WO2015189029A1 - Messanordnung mit einem trägerelement und einem mikromechanischen sensor - Google Patents

Messanordnung mit einem trägerelement und einem mikromechanischen sensor Download PDF

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WO2015189029A1
WO2015189029A1 PCT/EP2015/061665 EP2015061665W WO2015189029A1 WO 2015189029 A1 WO2015189029 A1 WO 2015189029A1 EP 2015061665 W EP2015061665 W EP 2015061665W WO 2015189029 A1 WO2015189029 A1 WO 2015189029A1
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sensor
layer
fluid
measuring arrangement
coating
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PCT/EP2015/061665
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Patrick REITH
Hagen FETH
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Endress+Hauser Flowtec Ag
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    • G—PHYSICS
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    • G01N9/00—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity

Definitions

  • the present invention relates to a measuring arrangement comprising a carrier element and a micromechanical sensor according to the preamble of claim 1 and a method for applying an inorganic layer.
  • Micromechanical sensor is described in PCT / EP2013 / 071617 and in DE 10 2013 017 317 A1.
  • a tube made of steel or plastic is arranged for a better arrangement of the micromechanical sensor.
  • the medium-contacting material of the sensor and / or the carrier element can be attacked.
  • the present invention solves this problem by a measuring arrangement having the features of claim 1 and a method having the features of claim 10.
  • a measuring arrangement comprises a carrier element with a
  • Measuring arrangement also comprises said micromechanical sensor for determining a process variable of a gaseous or liquid fluid having a sensor base body, which has a fluid channel which extends within the sensor from a fluid inlet to a fluid outlet.
  • the carrier element has a fluid supply channel for supplying the fluid to the sensor and a
  • Fluidab Grankanal for discharging the fluid from the sensor.
  • the fluid feed channel of the carrier element has an inorganic coating, which extends over the fluid channel of the sensor into the
  • the micromechanical sensor can in a preferred embodiment as
  • liner made of plastic are often used to protect a support tube.
  • the usual liner materials are casting resins or insertion elements made of rubber or the like. Due to the small nominal size of the fluid channel of a
  • Micromechanical sensor however, all or at least the vast majority of the liner materials for use in micromechanical sensors, in particular in MEMS sensors, unsuitable. They lead to a large reduction in the nominal size, which causes a large measurement inaccuracy of the sensor.
  • An inorganic one Coating on the other hand allows effective protection of the fluid channel in the
  • the inorganic coating can be realized in layer thicknesses of 10 ⁇ m or less. Since the deposition is carried out from the gas phase, a relatively uniform layer thickness of the coating over the entire fluid channel of the measuring arrangement can be achieved.
  • the inorganic coating has a layer thickness of less than 5% of the nominal diameter of the inner diameter of the fluid channel of the micromechanical sensor, preferably less than 2% of the nominal diameter of the inner diameter of the fluid channel. If this nominal diameter jump is uniform over the course of the fluid channel of the sensor, then this nominal length jump can be taken into account in the evaluation and computationally compensated.
  • the inorganic coating may preferably be a ceramic coating or a metallic coating.
  • the inorganic coating advantageously consists essentially of one or more oxidic, nitridic, sulfidic, carbidic, fluoridic and / or elemental metal compounds.
  • the inorganic coating of tantalum oxide (Ta 2 0 5 ) exist.
  • the inorganic coating is a medium-contacting coating and on the side of the coating facing away from the medium, a further functional layer, in particular an electrically-contacting layer, is arranged.
  • This electrically-contacting layer may be partially freed from the coating arranged above it, so that the electrically-contacting layer is in contact with the medium, for example as an electrode.
  • the inorganic coating is preferably applied by means of a so-called ALD method (atomic deposition layer).
  • ALD method atomic deposition layer
  • Coating which is preferably less than 10 nm, preferably less than 4 nm. Thereby, a measurement error due to irregularities of the coating is reduced or completely avoided.
  • the carrier element for the mechanical connection of the fluid supply channel and / or the Fluidabrioskanals of the support member with the fluid channel of the sensor advantageously has a connection layer which extends over a portion of a surface of the support member and over a portion of a surface of the sensor.
  • This connection layer is not arranged inside the fluid channel but on an outer surface of the sensor facing towards the carrier element and connects the carrier element to the sensor.
  • This bonding layer may in particular be a polyfluorinated plastic, in particular Halar, and / or a metal solder and / or an adhesive. Thanks to the ALD process, the coating can also be hard-coatable
  • the bonding layer may preferably be an adhesive, a polyfluorinated plastic, in particular Halar, and / or a metal solder, in particular a gold, silver and / or tin solder.
  • Connection elements between the sensor and the carrier element such as e.g. Metal tubes can be provided.
  • the sensor can also be connected in a kind of floating adaptation exclusively by the solder, the adhesive or the halar with the support element without additional connection elements. In this case, manufacturing tolerances can be compensated by the solder as a less rigid connection compared to the connection elements. Possible occurring dead volumes in the region of the bonding layer are reduced or completely prevented by the inorganic coating.
  • the formation of the inorganic layer takes place by stepwise feeding at least two gaseous starting materials onto a surface, in particular one
  • the inventive method can be fluid channels with very small
  • Coating is and on the side facing away from the medium of the coating may be provided a further functional layer, in particular an electrically-contacting layer, a catalyst layer for catalysis of gas reactions taking place in the measuring arrangement and / or a layer formed as a sensor element, e.g. a PT-100 sensor element, which was preferably realized by ALD deposition.
  • a further functional layer in particular an electrically-contacting layer, a catalyst layer for catalysis of gas reactions taking place in the measuring arrangement and / or a layer formed as a sensor element, e.g. a PT-100 sensor element, which was preferably realized by ALD deposition.
  • the inorganic coating itself can also alternatively or in addition to
  • Corrosion protection layer have a functionality. It can e.g. as one
  • Catalyst layer an electrically-contacting layer and / or as
  • a first compound attaches when passing a first of the at least two gaseous starting materials on the surface and that this first compound converts when passing a second of the at least two gaseous starting materials by a redox reaction in the material of the inorganic layer.
  • the method can be embodied in particular as an ALD method.
  • solder connection is selected as the attachment layer, this can advantageously be produced by melting a solder wire or particularly preferably a structured solder foil or a solder coating deposited electrochemically or by vapor deposition. At least one material component of the solder joint is particularly advantageously a precious metal, in particular gold, and / or tin. This definition also applies
  • Alloys e.g. a gold / tin alloy.
  • the carrier element and / or the optional connection element may advantageously consist of metal, preferably of stainless steel, particularly preferably of stainless steel of the grade PH 17-4 or zirconium.
  • metal preferably of stainless steel, particularly preferably of stainless steel of the grade PH 17-4 or zirconium.
  • the latter special steel grade has a favorable thermal expansion coefficient compared to the material of the micromechanical sensor.
  • Zirconium is particularly preferred because it is even more corrosion resistant than the aforementioned stainless steel grade and also has a low thermal expansion coefficient to other metals.
  • the thermal expansion coefficient of the material of the carrier element may advantageously be less than 5 times, preferably less than 4 times, the coefficient of thermal expansion of the material of the sensor. This creates a pressure-stable and temperature-resistant connection between
  • Carrier element and sensor created.
  • cohesive compounds can in particular solder joints, or
  • the aforementioned cohesive connections are distributed as uniformly as possible in the region between the sensor and the carrier element. Therefore, it is advantageous if the surface of the sensor facing the carrier element can be divided into at least three identically dimensioned sensor sections, wherein at least two of the three sensor sections have at least one of the integral connections.
  • FIG. 1 shows a first measuring arrangement with an inorganic coating as inner lining
  • FIG. 2 shows a schematic representation of a partial section of the measuring arrangement
  • FIG. 3 shows a second measuring arrangement with an inorganic coating as inner lining.
  • the measuring arrangements shown in FIGS. 1, 2 and 3 are preferably in
  • the present invention relates to the lining of the fluid channel of a sensor and an extended fluid channel extending through a support member and the sensor attached thereto.
  • the sensor is described in the following embodiments as a micromechanical sensor.
  • the base area of a preferred micromechanical sensor may, in its largest dimensioning, preferably correspond to the maximum base area of a wafer.
  • the base area is to be understood as the area with which the sensor with the
  • Carrier element can be connected.
  • the micromechanical sensor can also be made substantially smaller and, e.g. have a dimensioning in the range of a few millimeters.
  • At least one edge length of the sensor is less than or equal to 10 cm. Most preferably, all edge lengths of the sensor are less than or equal to 10 cm.
  • Fig. 1 shows a first embodiment of a sensor 1, in the present
  • Embodiment as a sensor for a Coriolis mass flowmeter in micromechanical design is formed.
  • the sensor 1 comprises a sensor body 2 which is formed of ceramic or glass and has a surface with a first connection opening 3 and a second
  • Connection opening 4 each having a diameter of about 1 mm comprises.
  • the sensor body 2 is cuboid and has a first and a second quadratformige side surface, each typically about 1 cm 2 are large.
  • the first and the second connection openings 3, 4 are on a first side surface of the
  • Sensor body 2 arranged and lead to a flow-through volume, which is arranged in the interior of the sensor body and is delimited by means of a metal body, in particular a metal tube against the sensor body.
  • the connection openings 3 and 4 open into a fluid channel 5, which extends through the micromechanical sensor 1.
  • the carrier element 14 has a fluid channel which, in the present example, is subdivided into a fluid feed channel 15 and a fluid discharge channel 16 for supplying and discharging a fluid to the sensor.
  • a fluid feed channel 15 for supplying and discharging a fluid to the sensor.
  • a fluid discharge channel 16 for supplying and discharging a fluid to the sensor.
  • other support element sensor constructions are also possible, for example a pressure sensor in which the fluid supply and removal can be combined in one channel.
  • the senor can also be used in the form of a Coriolis flowmeter for measuring the viscosity of the fluid.
  • the sensor does not necessarily have to be designed as a Coriolis flowmeter.
  • the type of sensor depends on the process variable to be determined.
  • This process variable may preferably be the density, the viscosity, the
  • Substance composition the temperature, pH, the conductivity, the particle content, the volume flow rate, the mass flow rate and / or the flow rate of a fluid.
  • the fluid supply channel has a first channel segment 17, which is essentially parallel to the longitudinal axis A of FIG. 1
  • Carrier element 14 extends. This channel segment is terminal with a
  • the fluid supply channel also has a second channel segment 18 into which the first channel segment 17 opens.
  • This second channel segment 18 is arranged in the present embodiment at an angle of 90 ° to the longitudinal axis in the carrier element 14.
  • the diameter of the first channel segment 17 is larger, preferably at least twice as large as the
  • the second channel segment 18 has a diameter widening 19 for receiving a closing element 21. As a result, no nominal displacement within the second channel segment 18 occurs after insertion of the connecting element.
  • the second channel segment 18 allows the fluid to be led out of the carrier element radially to the axis.
  • Channel segment 18 may also be formed only as a bypass, while another fluid flow, in particular the main flow through a central channel 20 in
  • Carrier element 14 is guided. This variant is shown in FIG.
  • the carrier element 14 also has the Fluidab technicallykanal 16 as part of the fluid channel, which is constructed substantially identical to the Fluidzu Foodkanal 15. Between the Fluidab Industrieskanal and the Fluidzu thoroughlykanal may optionally be arranged in the case of a bypass channel connection segment 20, which is arranged in the carrier element 14 parallel to the longitudinal axis A and the fluid supply channel and the Fluidab Industrieskanal interconnected.
  • the fluid supply channel 15 and the Fluidabwholesomekanal 16 of the support member 14 are, as well as the fluid channel 5 of the sensor 1, lined with an inorganic layer or an inorganic coating 10.
  • the nominal diameter of the channel connection segment has a smaller diameter, preferably at least twice the diameter of the first channel segment 17.
  • Microelectromechanical sensors as can be used in the present example, are known per se.
  • the sensors used in the present example can be used as Coriolis flowmeters, as magnetic-inductive
  • Flowmeter as a thermal flow meter, as a pressure gauge, as a viscosity meter, spectroscopic measuring instruments, ultrasonic measuring instruments,
  • ultrasonic flow meter density meters are designed and process variables such as viscosity, density, pressure, composition of matter, temperature, viscosity, the pH, the conductivity, the particle content and / or possibly also determined flow.
  • sensors are also within the scope of the present invention.
  • the microelectromechanical sensor is preferably made of a glass or
  • sensors made of ceramic materials or metal in the context of the present invention can be used for this purpose.
  • connection elements 21 are either formed as separate components in the form of tubes or formed integrally. They preferably consist of
  • connection elements integral with the connection elements.
  • the carrier element 14 made of stainless steel, particularly preferably the grade PH 17-4 or zirconium.
  • Other materials, such as plastic materials, however, are also conceivable.
  • the thermal expansion coefficient of the material of the sensor and the connection element differ by not more than 5 times from each other. Otherwise, leaks can occur at higher pressures or even peel off the sensor.
  • Stainless steel of grade PH 17-4 meets these requirements with respect to a silicon material and / or glass material (incl. Borosilicate). If the connection elements integral with the connection elements.
  • the material of the support member should naturally correspond to the material of the connection elements.
  • the connection elements 21 are provided as separate components in the carrier element 14, then the material of the carrier element may preferably be selected from a less expensive material, for example 316L stainless steel.
  • other material in particular titanium, aluminum, zirconium, tantalum, silicon or conductive
  • Ceramic material for the support element and / or the connection element can be used.
  • a plastic layer may also be provided as the attachment layer. This may preferably be a copolymer.
  • the bonding layer 30 consists of a
  • Plastic selected from the following materials: PE, PEEK, PFA, PTFE, PBT and / or PEK.
  • an electrically conductive layer in the form of sputtering, metallization or vapor deposition must be applied.
  • thermally conductive materials which the
  • Bonding layer are integrated to allow a thermal contact between the support member and the sensor.
  • magnetic substances can also be incorporated into the plastic in order to ensure magnetic contact between the sensor and the sensor
  • Corresponding magnetic substances may e.g.
  • Improving conductivity may be included in the metallic attachment layer.
  • a pre-seal in the form of a membrane structure or a sealing lip may be arranged so that the solder joint is mechanically or chemically not excessively stressed. If an aforementioned solder joint is created, it is advisable to previously treat the surfaces to be joined in order to allow a better adhesion. This can be done chemically by etching or by corona blasting or lasers or by abrasive methods such as sandblasting. The treated surfaces can then be better wetted by the solder. In addition, the adhesive strength of an adhesive bond and / or Haiaritati is improved. In order to wet the solder, the surface can be provided with a gold layer (electroplating, vapor deposition or sputtering). This is preferably done both on the side of the support member and on the side of the sensor.
  • connection elements 21 allow, in particular, a fluidic connection between the micromechanical sensor 1 and the carrier element 14.
  • solder connection takes place in the exemplary embodiment of FIG. 1 by means of a solder connection.
  • This solder connection can be applied to the carrier element 32 in the form of solder wires 38 and / or solder rings 39.
  • solder rings 39 is a mechanical and at the same time pressure-stable and medium-tight connection of
  • Connection elements 21 achieved with the carrier element 14.
  • connection between the microelectromechanical sensor and the carrier element may alternatively or in addition to a solder connection also be effected by an adhesive system, e.g. done by means of an epoxy resin.
  • an adhesive system e.g. done by means of an epoxy resin.
  • the solder joint is particularly stable against acids and alkalis.
  • solder rings 39 and solder wires are applied to the support member 14, which allow a direct connection with the micromechanical sensor 1.
  • solder material a noble metal, e.g. Silver or gold or alloys thereof.
  • a noble metal e.g. Silver or gold or alloys thereof.
  • eutectic mixtures of silver or gold and tin eutectic mixtures of silver or gold and tin.
  • the shrinkage of these materials is preferably less than 1 vol.%.
  • solder rings and soldering wires it is also possible to use structured metal foils, in particular gold and / or tin foils, and / or a layer or layers deposited electrochemically or by vapor deposition, in particular one
  • solder ensure a secure connection.
  • the solder can also be applied by means of a template on the substrate.
  • the solder material can be made by electrochemical deposition on the carrier element 14 or the sensor 1. As a result, a more targeted application of the layer as a part of the surface of the carrier element 32 can be masked. This guarantees a defined height of the solder and thus a defined volume of the solder.
  • both materials are gold and tin material or alloys of both materials for the formation of the solder joints. Both gold and tin have good chemical resistance to most fluids. The shrinkage of these materials is preferably less than 1 vol.%.
  • solder layer is less than 1/5 mm, preferably less than 1/10 mm.
  • An electrochemical deposition of a metallic layer can take place by means of a galvanic deposition.
  • a multilayer electrochemical deposition can take place, wherein the gold layer and / or tin layer is only the uppermost layer towards the sensor.
  • the support element and / or the optional connection elements can be used to improve the deposition rate and the adhesion of a conductive paint, preferably a silver or graphite conductive paint. Analogous to the connection between the carrier element 14 and one of
  • Connection elements 21 can also be a connection between the
  • microelectromechanical sensor 1 and one of the connection elements 21 can be achieved. Particularly because of their mechanical stability, there is a uniform metallic connection layer which extends from the carrier element 14 via the connection element 21 to the microelectromechanical sensor 1.
  • a preferred layer thickness of the bonding layer is less than 1 mm, preferably less than 200 ⁇ and more preferably less than 100 ⁇ .
  • a particularly preferred layer thickness of the mechanical bonding layer is in the range between 100 nm and 100 ⁇ m.
  • Microelectromechanical construction is executed, is to the support element
  • Compounds which improve the electrical, thermal and / or magnetic conductivity of the bonding layer can be added to the metallic bonding layer.
  • compounds which allow a better thermal expansion match between the materials of the carrier element and the sensor may also be added to the metal of the attachment layer.
  • Compounds for improving the electrical conductivity are preferably solderable and at the same time conductive compounds, such as the compounds mentioned above, compounds which can improve the thermal conductivity, for example silicon carbide and / or aluminum nitride.
  • Compounds which allow better thermal expansion adaptation may preferably be corundum and / or alumina.
  • Compounds which improve the magnetic conductivity can be, for example, magnetic iron or magnetizable metals or metal alloys.
  • the fluid channel 5 of the sensor 1 as well as the Fluidzu Foodkanal and -ab Switzerlandkanal 15 and 16 of the support member 14 has an inorganic coating 10. This is preferably distributed over the entire fluid-contacting region of the measuring arrangement.
  • the coating is particularly preferably seamless.
  • the inorganic coating can only in the bypass or in the second channel segment 18 of the support member 14 and in the
  • Fluid channel 5 of the sensor 1 may be arranged.
  • the order of the inorganic coating 10 can be carried out in the gas phase by means of an ALD process.
  • trimethylaluminum is deposited on a substrate, eg the fluid channel 5.
  • the Al (CH 3 ) 3 is passed as gas in the measuring channel or fluid channel of the measuring arrangement, where the aluminum species accumulates as a single-layer layer.
  • a multi-layered structure is prevented by the methyl groups bound to the aluminum.
  • the surface-bound aluminum species is oxidized by means of water vapor with elimination of methane and it forms a single-layered
  • the above example is only one of many variants for candidate materials.
  • the introduced species is reduced by an added gaseous reducing agent and not oxidized.
  • the layer thickness of the inorganic layer is preferably less than 5% of the nominal diameter of the inner diameter of the fluid channel, preferably less than 2% of the nominal diameter of the inner diameter of the fluid channel 5 of the sensor 1.
  • Typical layer thicknesses of the inorganic layer 10 are for example 10 ⁇ or less, preferably between 40nm to 100nm.
  • the inorganic layer (10) makes it possible to improve the chemical resistance in general and the corrosion resistance of the fluid channel in particular. It is u.a. improves the corrosion resistance in the region of the fluid supply channel and the Fluidab technicallykanals 15 and 16.
  • the inorganic layer can be chemically bonded to the material of the
  • the inorganic coating (10) may in particular be a ceramic coating or a metallic coating.
  • inorganic coating (10) may consist essentially of one or more oxidic, nitridic, sulfidic, carbidic, fluoridic and / or elemental
  • Metal connection exist. Metal compounds in this context are also alkaline earth and alkali metal compounds and alloys. A particularly good inorganic coating is a tantalum oxide coating.
  • the inorganic coating may be formed as a wetted coating.
  • one or more further functional layers may also be arranged below this coating, that is to say towards the sensor material.
  • This functional layer can be realized analogously with the ALD method.
  • the further functional layer or inorganic coating (10) may be e.g. be an electrically-contacting layer for grounding.
  • the further functional layer or the inorganic coating (10) need not be formed over the entire surface, but can be realized by masking individual fluid channel areas in the form of conductor tracks or the like. Thus, e.g. also
  • Platinum measuring resistors such as PT100 or PT1000 measuring resistors and possibly also heatable sensor elements, as temperature sensors or for a thermal
  • Flow meter can be realized.
  • a layer harder than the inorganic coating can also be realized.
  • the functional layer is also an inorganic layer, but of a different material to the inorganic coating (10).
  • the ALD layer or the inorganic coating (10) or the additional functional layer can also be provided as a catalyst layer for chemical reactions taking place in the process.
  • the material depends on the desired reaction.
  • Typical materials for the ALD layer which are suitable as catalyst are e.g. Raney nickel, rhodium, palladium, cerium iron, vanadium pentoxide or platinum. These or other gas-solid interactions can also be detected by the layer and thus act as a sensor itself.
  • the measuring arrangement is suitable for a wide range of applications.
  • Fig. 2 shows in a schematic way again the structure of the measuring arrangement with a micromechanical sensor and a carrier element 14. It recognizes the
  • micromechanical sensor which comprises both a first sensor body element 22, which may consist of silicon, and a layer 6 directed towards the carrier element 14, which may be e.g. made of borosilicate.
  • This layer 6 is used inter alia. the better connection to the support member 14 and the thermal compensation between the
  • the micromechanical sensor may be formed multi-layered.
  • the actual mechanical connection is made by the bonding layer 39, e.g. by a gold / tin solder, a Halar compound and / or an adhesive.
  • Carrier element 14 in turn is a metal body.
  • FIG. 2 also shows the fluid channel which is subdivided into the second cable segments 18 and a fluid channel 5 arranged in the sensor body 2.
  • Fluid channel is the inorganic after the aforementioned application method

Abstract

Eine Messanordnung umfassend a) ein Trägerelement (14) mit einer Längsachse (A) auf oder an welchem ein mikromechanischer Sensor (1) zur Ermittlung einer Prozessgröße eines gasförmigen oder flüssigen Fluids angeordnet ist, und b) den mikromechanischer Sensor (1) zur Ermittlung einer Prozessgröße eines gasförmigen oder flüssigen Fluids mit einem Sensorgrundkörper (2), welcher einen Fluidkanal (5) aufweist, welcher sich innerhalb des Sensors (1) von einem Fluideinlass bis zu einem Fluidauslass erstreckt, und c) wobei das Trägerelement (14) einen Fluidzuführkanal (15) zur Zuführung des Fluids zum Sensor (1) und einen Fluidabführkanal (16) zur Abführung des Fluids vom Sensor (1) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass der Fluidzuführkanal (15) des Trägerelements (14) zumindest bereichsweise eine anorganische Beschichtung (10) aufweist, welche sich über den Fluidkanal (5) des Sensors (1) bis in den Fluidabführkanal (16) des Trägerelements (14) erstreckt, sowie ein Verfahren zur Aufbringung einer anorganischen Schicht auf eine Messanordnung.

Description

Messanordnung mit einem Trägerelement und einem mikromechanischen Sensor
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Messanordnung umfassend ein Trägerelement und einen mikromechanischen Sensor nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren zur Aufbringung einer anorganischen Schicht.
Eine gattungsgemäße Messanordnung eines Trägerelements mit einem
mikromechanischen Sensor wird in der PCT/EP2013/071617 und in der DE 10 2013 017 317 A1 beschrieben. Innerhalb des Trägerelements ist zur besseren Anordnung des mikromechanischen Sensors ein Röhrchen aus Stahl oder Kunststoff angeordnet. Im Fall der Messung von aggressiven Medien kann allerdings das mediumsberührende Material des Sensors und/oder des Trägerelements angegriffen werden.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen verbesserten Schutz des Sensors und/oder des Trägerelements und/oder der Verbindung dieser beiden Elemente bereitzustellen und/oder weitere Funktionalitäten im Fluidkanal zu ermöglichen.
Die vorliegende Erfindung löst diese Aufgabe durch eine Messanordnung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruch 10.
Eine erfindungsgemäße Messanordnung umfasst ein Trägerelement mit einer
Längsachse A auf oder an welchem ein mikromechanischer Sensor zur Ermittlung einer Prozessgröße eines gasförmigen oder flüssigen Fluids angeordnet ist. Die
erfindungsgemäße Messanordnung umfasst zudem den besagten mikromechanischen Sensor zur Ermittlung einer Prozessgröße eines gasförmigen oder flüssigen Fluids mit einem Sensorgrundkörper, welcher einen Fluidkanal aufweist, welcher sich innerhalb des Sensors von einem Fluideinlass bis zu einem Fluidauslass erstreckt. Das Trägerelement weist einen Fluidzuführkanal zur Zuführung des Fluids zum Sensor und einen
Fluidabführkanal zur Abführung des Fluids vom Sensor auf.
Erfindungsgemäß weist der Fluidzuführkanal des Trägerelements eine anorganische Beschichtung auf, welche sich über den Fluidkanal des Sensors bis in den
Fluidabführkanal des Trägerelements erstreckt. Der mikromechanische Sensor kann in einer bevorzugten Ausführungsvariante als
Durchflussmessgerät ausgebildet sein. Im Bereich der Durchflussmessgeräte sind zum Schutz eines Stützrohres oftmals sogenannte Liner aus Kunststoff eingebracht. Die üblichen Linermaterialien sind allerdings Gießharze oder Einschubelemente aus Gummi oder dergleichen. Aufgrund der geringen Nennweite des Fluidkanals eines
mikromechanischen Sensors sind allerdings alle oder zumindest der überwiegende Teil der Linermaterialien für den Einsatz in mikromechanischen Sensoren, insbesondere in MEMS-Sensoren, ungeeignet. Sie führen zu einer starken Verringerung der Nennweite, was eine große Messungenauigkeit des Sensors bewirkt. Eine anorganische Beschichtung hingegen ermöglicht einen effektiven Schutz des Fluidkanals im
Trägerelement und im mikromechanischen Sensor. Die anorganische Beschichtung läßt sich in Schichtdicken von 10 μιη oder geringer realisieren. Da die Abscheidung aus der Gasphase erfolgt, kann eine relativ einheitliche Schichtdicke der Beschichtung über den gesamten Fluidkanal der Messanordnung erzielt werden.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Es ist von Vorteil, wenn die anorganische Beschichtung eine Schichtdicke von weniger als 5% der Nennweite des Innendurchmessers des Fluidkanals des mikromechanischen Sensors, vorzugsweise weniger als 2% der Nennweite des Innendurchmessers des Fluidkanals, aufweist. Sofern dieser Nennweitensprung einheitlich über den Verlauf des Fluidkanals des Sensors ist, so kann dieser Nennweitensprung bei der Auswertung berücksichtigt und rechnerisch kompensiert werden.
Die anorganische Beschichtung kann vorzugsweise eine keramische Beschichtung oder eine metallische Beschichtung sein.
Die anorganische Beschichtung besteht in vorteilhafter Weise im Wesentlichen aus einer oder mehreren oxidischen, nitridischen, sulfidischen, carbidischen, fluoridischen und/oder elementaren Metallverbindung.
Insbesondere kann die anorganische Beschichtung aus Tantaloxid (Ta205) bestehen. In einer vorteilhaften Ausgestaltungsvariante ist die anorganische Beschichtung eine mediumsberührende Beschichtung und auf der mediumsabgewandten Seite der Beschichtung ist eine weitere funktionale Schicht, insbesondere eine elektrisch- kontaktierende Schicht, angeordnet. Diese elektrisch-kontaktierende Schicht kann teilweise von der darüber angeordneten Beschichtung befreit sein, so dass die elektrisch- kontaktierende Schicht mit dem Medium, z.B. als Elektrode, kontaktiert.
Die anorganische Beschichtung wird vorzugsweise mittels eines sogenannten ALD- Verfahrens (atomic deposition layer) aufgebracht. Der besondere Vorteil dieses
Verfahrens ist die äußerst geringe Schichtdickenvarianz über den Verlauf der
Beschichtung, welche vorzugsweise geringer ist als 10 nm, vorzugsweise geringer als 4 nm. Dadurch wird ein Messfehler durch Unregelmäßigkeiten der Beschichtung verringert oder vollständig vermieden.
Das Trägerelement zur mechanischen Verbindung des Fluidzuführkanals und/oder des Fluidabführkanals des Trägerelements mit dem Fluidkanal des Sensors weist vorteilhaft eine Anbindungsschicht auf, die sich über einen Teilbereich einer Oberfläche des Trägerelements und über einen Teilbereich einer Oberfläche des Sensors erstreckt. Diese Anbindungsschicht ist nicht innerhalb des Fluidkanals sondern an einer zum Trägerelement hinzeigenden Außenfläche des Sensor angeordnet und verbindet das Trägerelement mit dem Sensor. Diese Anbindungsschicht kann insbesondere ein polyfluorierter Kunststoff, insbesondere Halar, und/oder ein Metall-Lot und/oder ein Kleber ist. Durch das ALD-Verfahren kann die Beschichtung auch schwer-beschichtbare
Oberflächen wie fluorierte Kunststoffe in guter Qualität realisiert werden.
Die Anbindungsschicht kann vorzugsweise ein Kleber, ein polyfluorierter Kunststoff, insbesondere Halar, und/oder ein Metalllot, insbesondere ein Gold-, Silber- und/oder Zinnlot sein. Anschlusselemente zwischen dem Sensor und dem Trägerelement, wie z.B. Metallröhrchen, können vorgesehen sein. Allerdings kann der Sensor auch in einer Art schwimmender Anpassung ausschließlich durch das Lot, den Kleber oder das Halar mit dem Trägerelement ohne zusätzliche Anschlusselemente verbunden sein. In diesem Fall können Fertigungstoleranzen durch das Lot als weniger starre Verbindung im Vergleich zu den Anschlusselementen ausgeglichen werden. Mögliche auftretende Totvolumina im Bereich der Anbindungsschicht werden dabei durch die anorganische Beschichtung verringert oder gänzlich verhindert.
In einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Aufbringung einer anorganischen Schicht in einer Messanordnung, insbesondere einer Messanordnung nach Anspruch 1 , erfolgt die Bildung der anorganischen Schicht durch schrittweises Zuleiten zumindest zweier gasförmiger Ausgangsstoffe auf eine Oberfläche, insbesondere eine
messmediumsberührende Oberfläche, der Messanordnung. Durch das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich Fluidkanäle mit sehr kleinen
Nennweiten auskleiden und so das Material der Messanordnung vor dem Messmedium schützen.
Die anorganische Beschichtung kann vorteilhaft als eine mediumsberührende
Beschichtung ist und auf der mediumsabgewandten Seite der Beschichtung kann eine weitere funktionale Schicht vorgesehen sein, insbesondere eine elektrisch-kontaktierende Schicht, eine Katalysatorschicht zur Katalyse von in der Messanordnung ablaufenden Gasreaktionen und/oder eine als Sensorelement ausgebildete Schicht, z.B. ein PT-100 Sensorelement, welches vorzugsweise durch ALD-Abscheidung realisiert wurde.
Die anorganische Beschichtung selbst kann auch alternativ oder zusätzlich zum
Korrosionsschutzschicht eine Funktionalität aufweisen. Sie kann z.B. als eine
Katalysatorschicht, eine elektrisch-kontaktierende Schicht und/oder eine als
Sensorelement ausgebildete Schicht realisiert sein.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. Es ist von Vorteil, wenn ein in der Messanordnung bestehender fluidleitender Kanal bei der Aufbringung der anorganischen Schicht als Reaktionskammer dient.
Es ist von Vorteil, wenn eine erste Verbindung beim Überleiten eines ersten der zumindest zwei gasförmigen Ausgangsstoffe auf der Oberfläche anlagert und dass sich diese erste Verbindung beim Überleiten einer zweiten der zumindest zwei gasförmigen Ausgangsstoffe durch eine Redoxreaktion in das Material der anorganischen Schicht umwandelt. Das Verfahren kann insbesondere als ein ALD-Verfahren ausgeführt sein.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungsvarianten der Erfindung werden zudem nachfolgend beschrieben. Sofern eine Lotverbindung als Anbindungsschicht gewählt wird, kann diese vorteilhaft durch Schmelzen eines Lotdrahtes oder besonders bevorzugt einer strukturierten Lotfolie oder einer elektrochemisch, oder durch Aufdampfen abgeschiedenen Lotbeschichtung hergestellt werden. Besonders vorteilhaft ist zumindest eine Materialkomponente der Lotverbindung ein Edelmetall, insbesondere Gold, und/oder Zinn. Unter diese Definition fallen auch
Legierungen, wie z.B. eine Gold/Zinn-Legierung.
Das Trägerelement und/oder das optionale Anschlusselement können vorteilhaft aus Metall, vorzugsweise aus Edelstahl, besonders bevorzugt aus Edelstahl der Sorte PH 17- 4 oder Zirkonium bestehen. Gerade die letztgenannte spezielle Stahlsorte weist einen günstigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten gegenüber dem Material des mikromechanischen Sensors auf. Zirkonium ist besonders bevorzugt, da es noch korrosionsbeständiger ist als die vorgenannte Edelstahlsorte und ebenfalls einen zu anderen Metallen geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzt.
Der thermische Ausdehnungskoeffizient des Materials des Trägerelements kann vorteilhaft weniger als das 5-fache, vorzugsweise weniger als das 4-fache des thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Materials des Sensors betragen. Dadurch wird eine druckstabile und wechseltemperaturbeständige Verbindung zwischen
Trägerelement und Sensor geschaffen.
Zur zusätzlichen Stabilisierung ist es von Vorteil, wenn zwischen dem Sensor und dem Trägerelement weitere stoffschlüssige Verbindungen angeordnet sind. Diese
stoffschlüssigen Verbindungen können insbesondere Lotverbindungen, oder
Klebeverbindungen sein. Besonders von Vorteil ist es, wenn die vorgenannten stoffschlüssigen Verbindungen möglichst gleichmäßig im Bereich zwischen dem Sensor und dem Trägerelement verteilt sind. Daher ist es von Vorteil, wenn die dem Trägerelement zugewandte Oberfläche des Sensors in zumindest drei gleich-dimensionierte Sensorabschnitte einteilbar ist, wobei zumindest zwei der drei Sensorabschnitte zumindest jeweils eine der stoffschlüssigen Verbindungen aufweist.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 : Darstellung einer ersten Messanordnung mit einer anorganischen Beschichtung als innere Auskleidung;
Fig. 2: schematische Darstellung eines Teilausschnitts der Messanordnung; und Fig. 3: Darstellung einer zweiten Messanordnung mit einer anorganischen Beschichtung als innere Auskleidung.
Die in Fig. 1 , 2 und 3 dargestellten Messanordnungen werden vorzugsweise in
Messgeräten der Prozess- und Automatisierungstechnik eingesetzt.
Die vorliegende Erfindung betrifft die Auskleidung des Fluidkanals eines Sensors und eines erweiterten Fluidkanals der sich durch ein Trägerelement und den daran befestigten Sensor erstreckt. Der Sensor wird in den nachfolgenden Ausführungsbeispielen als mikromechanischer Sensor beschrieben.
Die Grundfläche eines bevorzugten mikromechanischen Sensors kann in seiner größten Dimensionierung bevorzugt der maximalen Grundfläche eines Wafers entsprechen. Als Grundfläche ist dabei die Fläche zu verstehen, mit welcher der Sensor mit dem
Trägerelement verbunden werden kann. Der mikromechanische Sensor kann allerdings auch wesentlich kleiner ausgebildet sein und z.B. eine Dimensionierung im Bereich weniger Millimeter aufweisen.
Besonders bevorzugt ist zumindest eine Kantenlänge des Sensors kleiner oder gleich 10 cm. Ganz besonders bevorzugt sind alle Kantenlängen des Sensors kleiner oder gleich 10 cm.
Fig. 1 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel eines Sensors 1 , der im vorliegenden
Ausführungsbeispiel als ein Sensor für ein Coriolis-Massendurchflussmessgerät in mikromechanischer Bauweise (MEMS - Micro-Electro-Mechanical-System) ausgebildet ist. Der Sensor 1 umfasst einen Sensorkörper 2, der aus Keramik oder Glas ausgebildet ist und eine Oberfläche mit einer ersten Anschlussöffnung 3 und einer zweiten
Anschlussöffnung 4, die jeweils einen Durchmesser von ca. 1 mm umfassen, aufweist. Der Sensorkörpers 2 ist quaderförmig und weist eine erste und eine zweite quadratformige Seitenfläche auf, die jeweils typischerweise ca. 1 cm2 groß sind. Die erste und die zweite Anschlussöffnung 3, 4 sind an einer ersten Seitenfläche des
Sensorkörpers 2 angeordnet und führen zu einem durchströmbaren Volumen, dass im Inneren des Sensorkörpers angeordnet ist und mittels eines Metallkörpers, insbesondere ein Metallrohr gegen den Sensorkörper abgegrenzt ist. Die Anschlussöffnungen 3 und 4 münden in einen Fluidkanal 5, welcher sich durch den mikromechanischen Sensor 1 erstreckt.
Fig. 1 zeigt zudem ein Trägerelement 14 mit einer Längsachse A, auf welchem ein Sensor zur Ermittlung einer Prozessgröße eines gasförmigen oder flüssigen Fluids angeordnet werden kann. Das Trägerelement 14 weist einen Fluidkanal auf, welcher sich im vorliegenden Beispiel in einen Fluidzuführkanal 15 und einen Fluidabführkanal 16 zur Zu- und Abführung eines Fluids zum Sensor unterteilt. Es sind allerdings auch andere Trägerelement-Sensor Konstruktionen möglich, beispielsweise ein Drucksensor, bei welchem die Fluidzuführung und -abführung in einem Kanal zusammengefasst werden können.
In der Anordnung der Fig. 1 kann der Sensor auch in Form eines Coriolis- Durchflussmessgerätes zur Messung der Viskosität des Fluids genutzt werden. Der Sensor muss allerdings nicht zwingend als Coriolis-Durchflussmessgerät ausgebildet sein. Die Art des Sensors hängt von der zu ermittelnden Prozessgröße ab.
Diese Prozessgröße kann vorzugsweise die Dichte, die Viskosität, die
Stoffzusammensetzung, die Temperatur, pH-Wert, die Leitfähigkeit, der Partikelgehalt, der Volumendurchfluss, der Massendurchfluss und/oder die Durchflussgeschwindigkeit eines Fluids sein.
Der Fluidzuführkanal weist in dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel ein erstes Kanalsegment 17 auf, welches im Wesentlichen parallel zur Längsachse A des
Trägerelements 14 verläuft. Dieses Kanalsegment ist endständig mit einem
Prozessanschluss einer Rohrleitung verbindbar. Der Fluidzuführkanal weist zudem ein zweites Kanalsegment 18 in welches das erste Kanalsegment 17 mündet. Dieses zweite Kanalsegment 18 ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel im Winkel von 90° zur Längsachse im Trägerelement 14 angeordnet. Dabei ist der Durchmesser des ersten Kanalsegments 17 größer, vorzugsweise zumindest doppelt so groß, wie der
Durchmesser des zweiten Kanalsegments 18. Das zweite Kanalsegment 18 weist eine Durchmesseraufweitung 19 zur Aufnahme eines Abschlusselements 21 auf. Dadurch erfolgt nach dem Einsetzen des Anschlusselements kein Nennweitensprung innerhalb des zweiten Kanalsegments 18. Durch das zweite Kanalsegment 18 kann das Fluid radial zur Achse aus dem Trägerelement herausgeleitet werden.
In Fig. 1 wird der gesamte Fluidstrom von einem Trägerelement 14 über das zweite Kanalsegment 18 durch den mikromechanischen Sensor 1 geleitet. Allerdings kann das Kanalsegment 18 auch lediglich als ein Bypass ausgebildet sein, während ein weiterer Fluidstrom, insbesondere die Hauptströmung durch einen zentralen Kanal 20 im
Trägerelement 14 geführt wird. Diese Ausführungsvariante ist in Fig. 3 dargestellt. Das Trägerelement 14 weist zudem den Fluidabführkanal 16 als Teil des Fluidkanals auf, welcher im Wesentlichen baugleich zum Fluidzuführkanal 15 aufgebaut ist. Zwischen dem Fluidabführkanal und dem Fluidzuführkanal kann im Fall eines Bypasses optional ein Kanalverbindungssegment 20 angeordnet sein, welches im Trägerelement 14 parallel zur Längsachse A angeordnet ist und den Fluidzuführkanal und den Fluidabführkanal miteinander verbindet.
Der Fluidzuführkanal 15 und der Fluidabführkanal 16 des Trägerelementes 14 sind, ebenso wie der Fluidkanal 5 des Sensors 1 , mit einer anorganischen Schicht bzw. einer anorganischen Beschichtung 10 ausgekleidet.
Wie bereits erörtert muss nicht der gesamte Fluidstrom durch den Sensor geleitet werden, sondern nur ein Teil des Fluids. Die Nennweite des Kanalverbindungssegments weist dabei einen kleineren Durchmesser, vorzugsweise zumindest einen doppelt so kleinen Durchmesser auf wie das erste Kanalsegment 17.
Mikroelektromechanische Sensoren, wie sie im vorliegenden Beispiel eingesetzt werden können, sind an sich bekannt. Die im vorliegenden Beispiel eingesetzten Sensoren können als Coriolis-Durchflussmessgerät, als magnetisch-induktives
Durchflussmessgerät, als thermisches Durchflussmessgerät, als Druckmessgerät, als Viskositätsmessgerät spektroskopische Messgeräte, Ultraschallmessgeräte,
insbesondere Ultraschall-Durchflussmessgerät, Dichtemessgeräte ausgebildet sein und Prozessgrößen wie Viskosität, Dichte, Druck, Stoffzusammensetzung, Temperatur, Viskosität, der pH-Wert, die Leitfähigkeit, der Partikelgehalt und/oder ggf. auch Durchfluss ermittelt. Unter Sensoren sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch
chromatographische Analysatoren (LC- oder GC-Analysatoren) zu verstehen. Diese sind ebenfalls in mikroelektromechanischer Bauweise realisierbar.
Der mikroelektromechanische Sensor ist vorzugsweise aus einem Glas oder
Siliziummaterial gefertigt. Typischerweise beträgt der Temperaturausdehnungskoeffizient bei diesen Materialien etwa 3*10"6 K"1. Alternativ sind auch Sensoren aus keramischen Materialien oder Metall im Rahmen der vorliegenden Erfindung für diesen Einsatzzweck verwendbar.
Die optionalen Anschlusselemente 21 sind entweder als gesonderte Bauteile in Form von Röhrchen ausgebildet oder integral ausgeformt. Sie bestehen vorzugsweise aus
Edelstahl - vorzugsweise der Sorte PH 17-4. Ebenso besteht das Trägerelement 14 aus Edelstahl, besonders bevorzugt der Sorte PH 17-4 oder Zirkonium. Andere Materialien, beispielsweise aus Kunststoffmaterialien, sind allerdings ebenfalls denkbar. Gerade bei besonders heißen oder kalten Fluiden ist es jedoch von Vorteil, wenn der thermische Ausdehnungskoeffizient des Materials des Sensors und des Anschlusselements um nicht mehr als das 5-fache voneinander abweichen. Andernfalls kann es zu Undichtigkeiten bei höheren Drücken oder sogar zu einem Ablösen des Sensors kommen. Edelstahl der Sorte PH 17-4 erfüllt diese Anforderungen bezüglich eines Siliziummaterials und/oder Glasmaterials (incl. Borsilikat). Sofern die Anschlusselemente integral mit dem
Trägerelement ausgebildet sind, sollte das Material des Trägerelements naturgemäß dem Material der Anschlusselemente entsprechen. Sofern jedoch die Anschlusselemente 21 als gesonderte Bauteile im Trägerelement 14 vorgesehen sind, so kann das Material des Trägerelements vorzugsweise aus einem kostengünstigeren Material, beispielsweise Edelstahl der Sorte 316 L ausgewählt werden. Alternativ kann auch anderes Material, insbesondere Titan, Aluminium, Zirkonium, Tantal, Silizium oder leitendes
Keramikmaterial für das Trägerelement und/oder das Anschlusselement eingesetzt werden.
Zusätzlich oder alternativ zu einer metallischen Anbindungsschicht 30 kann auch eine Kunststoffschicht als Anbindungsschicht vorgesehen sein. Dabei kann es sich bevorzugt um ein Copolymer handeln. In einer besonderen Ausführungsvariante besteht die Anbindungsschicht 30 aus einem
Kunststoff ausgewählt aus folgenden Stoffen: PE, PEEK, PFA, PTFE, PBT und/oder PEK. Hier muss allerdings im Falle der Herstellung einer galvanischen Beschichtung zunächst eine elektrisch leitfähige Schicht in Form von Sputtern, Metallisieren oder Aufdampfen aufgebracht werden.
Zusätzlich oder alternativ können auch wärmeleitfähigen Materialien, welche die
Wärmeleitfähigkeit der metallischen Anbindungsschicht 30 erhöhen, in den diese
Anbindungsschicht eingebunden werden um eine thermische Kontaktierung zwischen dem Trägerelement und dem Sensor zu ermöglichen.
Zusätzlich oder alternativ können auch magnetische Substanzen in den Kunststoff eingebunden werden, um die magnetische Kontaktierung zwischen Sensor und
Trägerelement zu ermöglichen. Entsprechende magnetische Substanzen kann z.B.
Partikel aus Magneteisenstein sein.
Auch metallische Elemente, beispielsweise Leiterbahnen, welche die elektrische
Leitfähigkeit verbessern können in der metallischen Anbindungsschicht enthalten sein.
Zwischen dem Trägerelement und dem Anschlusselement und dem Trägerelement und dem Sensor kann zudem vorteilhaft eine Vordichtung in Form einer Membranstruktur oder einer Dichtlippe angeordnet sein, so dass die Lotverbindung mechanisch oder chemisch nicht übermäßig beansprucht wird. Sofern eine vorgenannte Lotverbindung geschaffen wird, empfiehlt es sich zuvor die zu verbindenden Oberflächen zu behandeln, um ein besseres Anhaften zu ermöglichen. Dies kann chemisch durch Anätzen erfolgen oder durch Coronabestrahlen oder Lasern oder durch abrasive Verfahren wie z.B. Sandstrahlen. Die behandelten Oberflächen können sodann durch das Lot besser benetzt werden. Zudem wird die Haftfestigkeit einer Klebeverbindung und/oder Haiarverbindung verbessert. Um das Lot benetzen zu lassen, kann die Oberfläche mit einer Goldschicht (Galvanik, Aufdampfen oder Sputtern) versehen werden. Dies erfolgt vorzugsweise sowohl auf der Seite des Trägerelements als auch auf der Seite des Senors.
Die Anschlusselemente 21 ermöglichen insbesondere einen strömungstechnischen Anschluss zwischen mikromechanischem Sensor 1 und dem Trägerelement 14.
Allerdings empfiehlt sich, insbesondere bei höheren Drücken, eine zusätzliche mechanische Anbindung des mikroelektromechanischen Sensors 1 .
Die mechanische Anbindung des mikromechanischen Sensors 1 , insbesondere des mikroelektromechanischen Sensors, erfolgt im Ausführungsbeispiel der Fig. 1 mittels einer Lotverbindung. Diese Lotverbindung kann in Form von Lotdrähten 38 und/oder Lotringen 39 auf das Trägerelement 32 aufgebracht sein. Durch die Lotringe 39 wird eine mechanische und zugleich druckstabile und mediumsdichte Verbindung der
Anschlusselemente 21 mit dem Trägerelement 14 erreicht.
Die Anbindung zwischen den mikroelektromechanischen Sensor und dem Trägerelement kann alternativ oder zusätzlich zu einer Lotverbindung auch durch ein Klebsystem, z.B. mittels eines Epoxyharzes erfolgen. Die Lotverbindung ist allerdings besonders stabil gegenüber Säuren und Laugen.
Zusätzlich zu den Lotringen 39 sind auch Lotdrähte auf dem Trägerelement 14 aufgebracht, welche eine direkte Verbindung mit dem mikromechanischen Sensor 1 ermöglichen.
Als Lotmaterial eignet sich besonders bevorzugt ein Edelmetall, z.B. Silber oder Gold oder Legierungen daraus. Es ist beispielsweise auch möglich eutektische Gemische aus Silber oder Gold und Zinn einzusetzen. Die Schrumpfung dieser Materialien beträgt dabei vorzugsweise weniger als 1 Vol.%.
Alternativ oder zusätzlich zu den Lötringen und Lötdrähten können auch strukturierte Metallfolien, insbesondere Gold und/oder Zinnfolien, und/oder eine elektrochemisch oder durch Aufdampfen abgeschiedene Schicht oder Schichten, insbesondere eine
Goldschicht, für eine sichere Anbindung sorgen. Das Lot kann zudem mittels einer Schablone auf das Trägermaterial aufgebracht werden. Das Lotmaterial kann durch elektrochemische Abscheidung auf dem Trägerelement 14 oder dem Sensor 1 erfolgen. Dadurch kann eine gezieltere Auftragung der Schicht als ein Teil der Oberfläche des Trägerelements 32 maskiert werden. Dies garantiert eine definierte Höhe des Lotes und damit ein definiertes Volumen des Lotes.
Alternativ zum Goldmaterial kann auch Zinnmaterial oder Legierungen aus beiden Materialien für die Ausbildung der Lotverbindungen genutzt werden. Sowohl Gold als auch Zinn weisen eine gute chemische Beständigkeit gegenüber den meisten Fluiden auf. Die Schrumpfung dieser Materialien beträgt dabei vorzugsweise weniger als 1 Vol.%.
Dabei ist es von Vorteil, wenn die Lotschicht geringer als 1/5 mm, vorzugsweise geringer als 1/10 mm ist.
Eine elektrochemische Abscheidung einer metallischen Schicht, kann mittels einer galvanischen Abscheidung erfolgen.
Alternativ kann eine mehrschichtige elektrochemische Abscheidung erfolgen, wobei die Goldschicht und/oder Zinnschicht lediglich die zum Sensor hin oberste Schicht ist. Im Falle einer galvanischen Abscheidung einer metallischen Anbindungsschicht auf dem Sensor, dem Trägerelement und/oder den optionalen Anschlusselementen kann zur Verbesserung der Abscheidungsrate und der Anhaftung ein Leitlack, vorzugsweise ein Silber- oder Graphitleitlack, eingesetzt werden. Analog zur Verbindung zwischen dem Trägerelement 14 und einem der
Anschlusselemente 21 kann auch eine Verbindung zwischen dem
mikroelektromechanischen Sensor 1 und einem der Anschlusselemente 21 erreicht werden. Besonders wegen ihrer mechanischen Stabilität ist dabei eine einheitliche metallische Anbindungsschicht, welche sich vom Trägerelement 14 über das Anschlusselement 21 bis zum mikroelektromechanischen Sensor 1 erstreckt.
Eine bevorzugte Schichtdicke der Anbindungsschicht beträgt weniger als 1 mm, vorzugsweise weniger als 200 μιη und besonders bevorzugt weniger als 100 μιη. Eine besonders bevorzugte Schichtdicke der mechanischen Anbindungsschicht liegt im Bereich zwischen 100 nm und 100 μιη.
Die derart geschaffene Anbindung eines Sensors, welcher beispielsweise in
mikroelektromechanischer Bauweise ausgeführt ist, an das Trägerelement ist
vorzugsweise druckstabil bis zu einem Druck von mehr als 20 bar, vorzugsweise mehr als 80 bar. Verbindungen, welche die elektrische, thermische und/oder magnetische Leitfähigkeit der Anbindungsschicht verbessern können der metallischen Anbindungsschicht zugesetzt werden. Alternativ oder zusätzlich können auch Verbindungen, welche eine bessere Wärmeausdehnungsanpassung zwischen den Materialien des Trägerelements und des Sensors ermöglichen dem Metall der Anbindungsschicht zugesetzt werden.
Verbindung zur Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit sind bevorzugt lötfähige und zugleich leitfähige Verbindungen, wie die bereits zuvor genannten Verbindungen, Verbindungen welche die thermische Leitfähigkeit verbessern können beispielsweise Siliziumcarbid und/oder Aluminiumnitrid sein.
Verbindungen, welche eine bessere Wärmeausdehnungsanpassung ermöglichen können vorzugsweise Korund und/oder Aluminiumoxid sein.
Verbindungen welche die magnetische Leitfähigkeit verbessern können beispielsweise Magneteisenstein oder magnetisierbare Metalle oder Metalllegierungen sein.
Der Fluidkanal 5 des Sensors 1 als auch der Fluidzuführkanal und -abführkanal 15 und 16 des Trägerelements 14 weist eine anorganische Beschichtung 10 auf. Diese ist vorzugsweise über den gesamten fluidkontaktierenden Bereich der Messanordnung verteilt. Die Beschichtung ist besonders bevorzugt nahtlos.
Die anorganische Beschichtung kann allerdings in einer weiteren Ausführungsvariante nur im Bypass bzw. im zweiten Kanalsegment 18 des Trägerelements 14 und im
Fluidkanal 5 des Sensors 1 angeordnet sein.
Der Auftrag der anorganischen Beschichtung 10 kann in der Gasphase erfolgen mittels eines ALD-Verfahrens erfolgen.
Dieses soll anhand der Abscheidung einer Aluminiumoxid-Schicht näher erläutert werden. Zunächst wird Trimethylaluminium auf einem Substrat, z.B. dem Fluidkanal 5, abgeschieden. Dabei wird das AI(CH3)3 als Gas in dem Messkanal bzw. Fluidkanal der Messanordnung geleitet, wo sich die Aluminiumspezies als einlagige Schicht anlagert. Ein mehrlagiger Aufbau wird durch die am Aluminium gebundenen Methylgruppen verhindert. Anschließend wird die oberflächengebundene Aluminiumspezies mittels Wasserdampf unter Abspaltung von Methan aufoxidiert und es bildet sich eine einlagige
Aluminiumoxidschicht aus. Auf dieser Lage können sich erneut Trimethylaluminium- Moleküle anlagern unter Ausbildung von Al-O-Al-Bindungen.
Durch das schrittweise Zuleiten des ersten und des zweiten gasförmigen
Ausgangsstoffes, hier Trimethylaluminium und Wasserdampf, können einlagige Schichten realisiert werden. Bei Wiederholung dieses schrittweisen Zuleitens sind Beschichtungen mit definierten Schichtdicken realisierbar im Fluidkanal der Messanordnung, also in den Kanalsegmenten des Trägerelements 14 und im Fluidkanal 5 des Sensors 1 , realisierbar. Schichtdickenvarianzen treten nicht oder nur in sehr geringem Maße auf. Die Schicht ist insbesondere durch sein Verfahren bedingt perfekt und frei von Poren oder Fehlstellen.
Das vorgenannte Beispiel ist allerdings nur eine von vielen Varianten für in Frage kommende Materialien. Bei elementaren Metallschichten z.B. wird die eingebrachte Spezies durch ein zugeleitetes gasförmiges Reduktionsmittel reduziert und nicht oxidiert. Die Schichtdicke der anorganischen Schicht beträgt vorzugsweise weniger als 5% der Nennweite des Innendurchmessers des Fluidkanals aufweist, vorzugsweise weniger als 2% der Nennweite des Innendurchmessers des Fluidkanals 5 des Sensors 1. Typische Schichtdicken der anorganischen Schicht 10 liegen beispielsweise bei 10 μιη oder weniger, vorzugsweise zwischen 40nm bis 100nm.
Die anorganische Schicht (10) ermöglicht die Verbesserung der chemischen Resistenz im Allgemeinen und der Korrosionsfestigkeit des Fluidkanals im Besonderen. Dabei wird u.a. die Korrosionsfestigkeit im Bereich des Fluidzuführkanals und des Fluidabführkanals 15 und 16 verbessert. Die anorganische Schicht kann chemisch an das Material der
Messanordnung gebunden vorliegen, so dass ein Ablösen der Schicht, wie z.B. bei Kunststoffen, hier nicht möglich ist.
Die anorganische Beschichtung (10) kann insbesondere eine keramische Beschichtung oder eine metallische Beschichtung sein. In einer bevorzugten Ausführungsvariante kann anorganische Beschichtung (10) im Wesentlichen aus einer oder mehreren oxidischen, nitridischen, sulfidischen, carbidischen, fluoridischen und/oder elementaren
Metallverbindung bestehen. Metallverbindungen sind in diesem Zusammenhang auch Erdalkali- und Alkalimetallverbindungen und Legierungen. Eine besonders gute anorganische Beschichtung ist eine Tantaloxidbeschichtung.
Die anorganische Beschichtung kann als eine mediumsberührende Beschichtung ausgebildet sein. Zusätzlich dazu können auch noch eine oder mehrere weitere funktionale Schichten unterhalb dieser Beschichtung, also zum Sensormaterial hin, angeordnet sein. Diese funktionale Schicht kann analog mit dem ALD-Verfahren realisiert werden. So kann die weitere funktionale Schicht oder die anorganische Beschichtung (10) z.B. eine elektrisch-kontaktierende Schicht zur Erdung sein. Die weitere funktionale Schicht oder die anorganische Beschichtung (10) müssen auch nicht vollflächig ausgebildet sein, sondern können durch Maskieren einzelner Fluidkanalbereiche in Form von Leiterbahnen oder dergleichen realisiert werden. So können z.B. auch
Messelektroden eines magnetisch-induktiven Durchflussmessers oder
Platinmesswiderstände, so z.B. PT100 oder PT1000-Messwiderstände und ggf. auch beheizbare Sensorelemente, als Temperatursensoren oder für ein thermisches
Durchflussmessgerät realisiert werden. Alternativ kann auch eine gegenüber der anorganischen Beschichtung härtere Schicht realisiert. Die funktionale Schicht ist dabei ebenfalls eine anorganische Schicht, jedoch aus einem zur anorganischen Beschichtung (10) differenten Material.
Die ALD-Schicht bzw. die anorganische Beschichtung (10) oder die zusätzliche funktionale Schicht kann zudem als Katalysatorschicht für im Prozess ablaufende chemische Reaktionen vorgesehen sein. Das Material hängt von der gewünschten Reaktion ab. Typische Materialien für die ALD-Schicht die als Katalysator in Frage kommen sind z.B. Raney-Nickel, Rhodium, Palladium, Cereisen, Vanadiumpentoxid oder Platin. Diese oder andere Gas-Festkörper-Interaktionen können auch durch die Schicht detektiert werden und diese somit selbst als Sensor fungieren. Durch das ALD-Verfahren sind insbesondere die Schichtdickenvarianzen über den
Verlauf der Beschichtung (10) von weniger als 1 nm, vorzugsweise geringer als 0.4 nm realisierbar.
Die Messanordnung ist insgesamt für ein breites Spektrum an Anwendungen geeignet.
Fig. 2 zeigt in schematischer Weise nochmals den Aufbau der Messanordnung mit einem mikromechanischen Sensor und einem Trägerelement 14. Man erkennt den
mikromechanischen Sensor, welcher sowohl ein erstes Sensorkörperelement 22, welches aus Silizium bestehen kann, als auch eine zum Trägerelement 14 gerichtete Schicht 6, welche z.B. aus Borsilikat besteht. Diese Schicht 6 dient u.a. der besseren Anbindung an das Trägerelement 14 und dem thermischen Ausgleich zwischen dem
Sensorkörperelement 22 und dem Trägerelement 14. Wie daher in Fig. 2 dargestellt, kann der mikromechanische Sensor mehrschichtig ausgebildet sein. Die eigentliche mechanische Anbindung erfolgt durch die Anbindungsschicht 39 z.B. durch ein Gold/Zinn Lot, eine Halar-Verbindung und/oder einen Kleber. Das
Trägerelement 14 wiederum ist ein Metallkörper.
In Fig. 2 ist zudem der Fluidkanal dargestellt, welcher sich in die zweiten Kabelsegmente 18 und einen im Sensorkörper 2 angeordneten Fluidkanal 5 unterteilt. In diesen
Fluidkanal wird nach dem vorgenannten Auftragsverfahren die anorganische
Beschichtung 10 aufgebracht. Bezugszeichenliste Sensor
Sensorkörper
Erste Anschlussöffnung
Zweite Anschlussöffnung
Fluidkanal
Schicht Anorganische Beschichtung Trägerelement
Fluidzuführkanal
Fluidabführkanal
erstes Kanalsegment
zweites Kanalsegment Kanalverbindungssegment
Anschlusselement
Sensorkörperelement
Lotdrähte
Lotringe

Claims

Patentansprüche
Messanordnung umfassend
ein Trägerelement (14) mit einer Längsachse (A) auf oder an welchem ein mikromechanischer Sensor (1 ) zur Ermittlung einer Prozessgröße eines gasförmigen oder flüssigen Fluids angeordnet ist, und
den mikromechanischer Sensor (1 ) zur Ermittlung einer Prozessgröße eines gasförmigen oder flüssigen Fluids mit einem Sensorgrundkörper (2) , welcher einen Fluidkanal (5) aufweist, welcher sich innerhalb des Sensors (1 ) von einem Fluideinlass bis zu einem Fluidauslass erstreckt, und
wobei das Trägerelement (14) einen Fluidzuführkanal (15) zur Zuführung des Fluids zum Sensor (1 ) und einen Fluidabführkanal (16) zur Abführung des Fluids vom Sensor (1 ) aufweist,
dadurch gekennzeichnet, dass der Fluidzuführkanal (15) des Trägerelements (14) zumindest bereichsweise eine anorganische Beschichtung (10) aufweist, welche sich über den Fluidkanal (5) des Sensors (1 ) bis in den Fluidabführkanal (16) des Trägerelements (14) erstreckt.
Messanordnung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die
anorganische Beschichtung (10) eine Schichtdicke von weniger als 5% der Nennweite des Innendurchmessers des Fluidkanals (5) des Sensors (1 ) aufweist, vorzugsweise weniger als 2% der Nennweite des Innendurchmessers des Fluidkanals (5).
Messanordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganische Beschichtung (10) eine keramische Beschichtung oder eine metallische Beschichtung ist.
Messanordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganische Beschichtung (10) im Wesentlichen aus einer oder mehreren oxidischen, nitridischen, sulfidischen, carbidischen, fluoridischen und/oder elementaren Metallverbindung besteht.
Messanordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die
anorganische Beschichtung aus Tantalnitrid besteht.
Messanordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganische Beschichtung (10) eine
mediumsberührende Beschichtung ist und dass auf der mediumsabgewandten Seite der Beschichtung (10) eine weitere funktionale Schicht, insbesondere eine elektrisch-kontaktierende Schicht, eine Katalysatorschicht und/oder eine als Sensorelement ausgebildete Schicht, aufweist. Messanordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganische BeSchichtung (10) als eine
Korrosionsschutzschicht, eine Katalysatorschicht, eine elektrisch-kontaktierende Schicht und/oder eine als Sensorelement ausgebildete Schicht ausgebildet ist.
Messanordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdickenvarianz über den Verlauf der
Beschichtung (10) geringer ist als 10 nm, vorzugsweise geringer als 4 nm. 9. Messanordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass das Trägerelement (14) zur mechanischen Verbindung des Fluidzuführkanals (15) und/oder des Fluidabführkanals(16) des Trägerelements (14) mit dem Fluidkanal (5) des Sensors (1 ) eine Anbindungsschicht (30) aufweist, die sich über einen Teilbereich einer Oberfläche des Trägerelements (14) und über einen Teilbereich einer Oberfläche des Sensors (1 ) erstreckt.
10. Messanordnung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die
Anbindungsschicht (30) ein polyfluorierter Kunststoff, insbesondere Halar, und/oder ein Metall-Lot und/oder ein Kleber ist.
1 1. Verfahren zur Aufbringung einer anorganischen Schicht (10) in einer
Messanordnung, insbesondere einer Messanordnung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Bildung der anorganischen Schicht (10) durch schrittweises Zuleiten zumindest zweiter gasförmiger Ausgangsstoffe auf eine Oberfläche, insbesondere eine messmediumsberührende Oberfläche, der
Messanordnung erfolgt.
12. Verfahren nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass ein in der
Messanordnung bestehender fluidleitender Kanal bei der Aufbringung der Polymerschicht als Reaktionskammer dient.
13. Verfahren nach Anspruch 1 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass eine erste Verbindung beim Überleiten eines ersten der zumindest zwei gasförmigen Ausgangsstoffe auf der Oberfläche anlagert und dass sich diese erste Verbindung beim Überleiten einer zweiten der zumindest zwei gasförmigen Ausgangsstoffe durch eine Redoxreaktion in das Material der anorganischen Schicht (10) umwandelt.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganische Schicht (10) durch ein ALD-Verfahren (atomic layer deposition) gebildet ist.
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