WO2015163541A1 - 복합재료의 제조방법 - Google Patents

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WO2015163541A1
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이광진
송람
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한국생산기술연구원
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a composite material, and more particularly, to a method for producing a composite material for producing a metal-based composite material having excellent thermal conductivity using a graphite paste on an aluminum alloy substrate.
  • Friction Stir Welding is a welding process that uses a plastic flow of a to-be-bonded material that is softened by heat and frictional heat generated by friction between the tool and the material to be joined by inserting a non-consumable tool that rotates at a high speed into the material to be joined. It is a solid state welding process that does not involve melting and solidification during the process, even though it is a new welding method that has been developed by the Welding Institue (TWI) in the UK in just over twenty years. Due to its excellent properties, it has been spotlighted as a welding process for lightweight metals such as aluminum alloys and magnesium alloys, and its application to high melting point metal materials such as carbon steel, high strength steel, stainless steel, and titanium alloys has been widely studied.
  • TWI Welding Institue
  • FSP friction stir welding
  • the surface modification of the material by frictional stirring can only partially change metallic characteristics such as grain structure or powder phase redistribution in the same chemical composition.
  • a special performance such as wear resistance or corrosion resistance is required on the material surface, it is difficult to satisfy the required performance by surface modification only by frictional stirring.
  • the surface modification that requires such a special function can be applied to a variety of coating technology, but this coating layer is difficult to secure the mechanical strength between the member and the coating layer interface, there is a limit that is difficult to form or machine the member after coating.
  • the present invention has been made to solve various problems including the above problems, and an object thereof is to provide a method for producing a metal-based composite material having few defects and excellent thermal conductivity.
  • these problems are illustrative, and the scope of the present invention is not limited thereby.
  • a method of manufacturing a composite material includes coating a thermally conductive composition on at least one of a paste, a film, and a tape on a surface portion of a metal material; And forming a composite material by friction stiring the metal material coated with the thermally conductive composition at least one or more times to react at least a portion of the surface portion of the metal material with the thermally conductive composition.
  • the thermally conductive material used as the thermally conductive composition may include at least one of graphite, carbon nanotubes (CNT), and graphene (Graphene).
  • the thermally conductive composition may contain 0.1 wt% to 30.0 wt% of the thermal conductive material.
  • the thermally conductive composition may include at least one or more of an organic compound, a silicon-based compound, and a lightweight polymer.
  • the thermally conductive composition may further comprise a hydrocarbon.
  • the friction stirring may include mounting a tool that rotates on a surface portion of the metal material coated with the thermally conductive composition, and then moving the mounted tool while rotating the metal material coated with the thermally conductive composition. And heating the surface portion of the thermal conductive composition above the boiling point of the thermally conductive composition to uniformly disperse the thermally conductive composition in the metal material.
  • the metal material may include aluminum (Al), magnesium (Mg), copper (Cu), or titanium (Ti).
  • the composition comprises the steps of heating at least one or more of the organic compound, silicon-based compound and light weight polymer and the hydrocarbon in a container; And after the material is melted, mixing and stirring the thermally conductive material.
  • the aluminum alloy can be processed without deformation, and the occurrence of defects is small, It is possible to provide a method for producing a thermally conductive composition and a composite material having improved productivity.
  • the scope of the present invention is not limited by these effects.
  • FIG. 1 is a process flowchart schematically showing a method of manufacturing a composite material according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a view schematically showing a friction stir process according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 3 is a process flow diagram schematically showing a method for producing a thermally conductive composition according to an embodiment of the present invention.
  • FIG 4 is a view analyzing the specimen by an optical microscope according to an experimental example of the present invention.
  • 5a to 5h is a view comparing and analyzing the specimens by friction stirring process variable by optical microscope in accordance with an experimental example of the present invention.
  • 6A to 6E are diagrams illustrating stress strain curves of specimens by friction stir process.
  • FIG. 7 illustrates XPS analysis results of the specimen illustrated in FIG. 5.
  • FIG. 1 is a process flowchart schematically showing a method of manufacturing a composite material according to an embodiment of the present invention.
  • the manufacturing method of the composite material is as follows. Coating the thermally conductive composition on at least one of the form of a paste, a film, and a tape on the surface of the metallic material (S10) and friction stirring at least one or more times the metallic material coated with the thermally conductive composition to form a surface of the metallic material. At least a part of the method may include forming a composite material (S20).
  • the metal material may include, for example, aluminum (Al), magnesium (Mg), copper (Cu), or titanium (Ti).
  • the thermally conductive composition may be coated on the surface portion of the metal material.
  • the surface portion of the metal material may include not only the surface of the metal material but also the inside of the surface.
  • the thermally conductive composition can use, for example, the form of one of a paste, a film and a tape.
  • the thermally conductive composition may include, for example, at least one of graphite, carbon nanotubes (CNT), and graphene as a thermally conductive material to improve thermal conductivity.
  • the thermally conductive composition paste made of the thermally conductive material is coated on the surface portion of the metallic material, and then a rotating tool is mounted and rotated thereon, thereby heating the metal material while heating above the boiling point of the thermally conductive composition. It can be moved on the surface portion to form a composite material.
  • FIG. 2 is a view schematically showing a friction stir process according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2A a metal material 10 such as aluminum, magnesium, copper, and titanium is prepared.
  • a removable member after the friction stir process.
  • a tape 12 may be used as the member, and the member may be attached onto the surface of the metal material 10 to be divided into a region and a non-region where a friction stir process is to be performed.
  • the thermal conductive composition 14 may be coated on the surface portion of the metal material 10 in the region where the friction stir process is to be performed.
  • the thermally conductive composition 14 may use a reinforcing agent in the form of a tape or a film, in addition to the paste.
  • the method of coating the thermally conductive composition 14 may be selectively used depending on the kind of the metal material 10 used, the kind of the thermally conductive material, the process environment, and the required properties.
  • a rotating tool 16 is mounted on the surface portion of the metal material 10 coated with the thermal conductive composition 14.
  • the tool 16 can then be rotated at high speed to generate frictional heat.
  • the frictional heat may melt the metal material 10 by heating the surface portion of the metal material 10 above the boiling point of the thermal conductive composition.
  • the thermally conductive composition 14 coated on the surface portion of the metal material 10 is uniformly dispersed in the molten metal material 10, at least a portion of the surface portion of the metal material 10 is chemically or in comparison with the base base material. It is formed from composites with different physical properties.
  • Figure 3 is a process flow diagram schematically showing a method for producing a thermally conductive composition according to an embodiment of the present invention.
  • the method of manufacturing a thermally conductive composition includes heating at least one material and a hydrocarbon of an organic compound, a silicon-based compound, and a light weight polymer in a container (S100), and after the material is melted, a thermally conductive material It may include the step of mixing and stirring (S200) and cooling the stirred thermal conductive composition (S300).
  • the thermally conductive composition may contain, for example, at least one or more from the group consisting of organic compounds, silicone oils, and lightweight polymers.
  • the organic compound may be selected from organic compounds having functional groups such as ether, alcohol, amine, alkyl halide, carboxyl group, aldehyde group, ketone group and ester group.
  • the compound included in the thermally conductive composition may further include a chemically stable hydrocarbon.
  • a hydrocarbon for example, at least one or more of an aromatic hydrocarbon having an olefinic hydrocarbon, a naphtanic hydrocarbon and a benzene nucleus can be used.
  • At least one or more of the above-mentioned organic compounds, silicon-based compounds and lightweight polymers and hydrocarbons may be contained in a container and heated with a hot plate. After the materials are melted, at least one selected from graphite, carbon nanotubes (CNT), and graphene (Graphene) may be added and stirred to the melted material. The amount added to the molten material may be stirred by adding about 0.1wt% to 30.0wt%. This may limit the content of the thermally conductive material because the viscosity is changed depending on the content of the thermally conductive material during the friction stir process, so that dispersion or alloying may not be performed at a uniform composition ratio.
  • CNT carbon nanotubes
  • Graphene graphene
  • the thermally conductive composition can be processed to produce one of a paste, a film and a tape.
  • the prepared thermally conductive composition may be selectively used according to the type of metal material used in the friction stir process and the type of thermally conductive material, process environment, and required properties.
  • the boiling point is about 773K or less
  • the melting point is about 323K to 473K
  • the non-polar material having a room temperature viscosity of about 100 to 10,000CPS (dielectric constant of about 15 or less, dipole) Material including a moment of about 2.0 or less).
  • Table 1 shows the composition of the aluminum alloy
  • Table 2 shows the information of the graphite paste.
  • Table 3 shows the information of the tool used in the friction stir process
  • Table 4 shows the conditions of the friction stir process.
  • Specimens prepared under the process conditions shown in Table 4 were analyzed using optical microscope, Vickers hardness tester, tensile test, XPS (X-ray photoelectron spectrometer) and thermal conductivity analysis equipment. The result is described later with reference to FIGS. 4 to 8 and each table.
  • Figures 5a to 5h is a view comparing the analysis of the specimen by friction stirring process variable by an optical microscope according to an experimental example of the present invention. .
  • FIG. 4 is a photograph obtained by analyzing an optical microscope of the upper part of the specimen prepared by the friction stir process by applying 10% graphite paste, and (b) of FIG. It is a photograph measuring the cross section cut along CC 'of the specimen shown in (a).
  • FIGS. 5A and 5B are views of the surface of the aluminum alloy according to the magnification
  • FIGS. 5C, 5D, and 5E are views of the TMAZ (AS) region of the aluminum alloy
  • FIGS. 5F, 5G, and 5H Is a view of observing a stir zone of an aluminum alloy.
  • 6A to 6E are diagrams illustrating stress strain curves of specimens by friction stir process.
  • FIG. 7 illustrates XPS analysis results of the specimen illustrated in FIG. 5.
  • Table 5 shows the XPS data values of the specimen shown in FIG.
  • FIG. 8 (b) has obtained similar results to that of FIG. 8 (a), and it is confirmed that the result of the friction stir process in the air atmosphere is somewhat lower in the central part where the friction stir process is performed, that is, the stirring region. Can be.
  • the dynamic recrystallization is performed between the surface portion of the aluminum alloy and the graphite particles, and accordingly the structure of the aluminium is improved, so that the center portion of the aluminum alloy, which is subjected to the friction stir process, that is, stirring It can be seen that the hardness at the negative portion increases more than other regions.
  • a metal-based composite material having improved thermal conductivity was manufactured by adding a carbon component to the aluminum alloy base as a reinforcing material using a friction stir process, which is a composite material manufacturing technology.
  • a friction stir process which is a composite material manufacturing technology.
  • the rotational speed and the progressing speed of the tool were controlled, and the microstructure, mechanical properties and thermal conductivity were improved.

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  • Mechanical Engineering (AREA)
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Abstract

본 발명은 금속재료의 표면부 상에 열전도성 조성물을 페이스트(paste), 필름(film) 및 테이프(tape) 중 적어도 어느 하나의 형태로 코팅하는 단계; 및 상기 열전도성 조성물로 코팅된 상기 금속재료를 적어도 1회 이상 마찰교반하여 상기 금속재료의 표면부 중 적어도 일부가 상기 열전도성 조성물과 반응함으로써 복합재료가 형성되는 단계;를 포함하는, 복합재료의 제조방법을 제공한다.

Description

복합재료의 제조방법
본 발명은 복합재료의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 알루미늄 합금 기재에 그라파이트계 페이스트를 이용하여 열전도성이 우수한 금속기지 복합재료를 제조하는 복합재료의 제조방법에 관한 것이다.
마찰교반용접(FSW)은 고속으로 회전하는 비소모성 툴(tool)을 피접합재에 삽입하여 툴과 피접합재와의 마찰에 의해 발생한 열과 마찰열에 의해 연화된 피접합재의 소성유동을 이용하는 용접공정으로, 1991년 영국의 TWI(The Welding Institue)에 의해서 개발된 이래 불과 이십여 년 밖에 되지 않은 새로운 용접 방법임에도 불구하고, 공정 중에 용융 및 응고 과정을 수반하지 않는 고상(solid state) 용접공정이어서 용접부의 기계적 특성이 우수하여 알루미늄 합금, 마그네슘 합금과 같은 경량금속의 용접공정으로 각광을 받고 있으며, 탄소강, 고강도강, 스테인레스 스틸 및 타이타늄 합금 등 고융점 금속재료에의 적용 가능성이 폭넓게 검토되고 있다.
최근에는 마찰교반용접의 원리를 응용한 마찰교반처리(FSP) 공법을 이용하여 모재의 개질 및 탄소소재 등의 분산을 통한 금속기복합재료(Metal Matrix Composites)의 제조 등 실로 다양한 각도에서 활용 가능성이 적극적으로 검토되고 있다.
그러나, 이러한 마찰교반에 의한 재료의 표면개질은 동일한 화학조성의 재료에 단지 결정립 조직이나 분상상의 재분포 등 금속학적 특징만을 부분적으로 변화시킬 수 있다. 이에 비해 재료 표면에 내마모성이나 내식성 등 특수한 성능이 필요한 경우 마찰교반만에 의한 표면개질로는 요구성능을 만족하는 것이 힘들어진다.
한편, 이러한 특수기능을 필요로 하는 표면개질은 다양한 코팅기술이 적용될 수 있지만 이러한 코팅층은 부재와 코팅층 계면간의 기계적 강도 확보가 어렵고 코팅 후 부재의 성형이나 기계가공이 어려운 한계가 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 결함이 적고, 열전도성이 우수한 금속기지 복합재료의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나, 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 복합재료의 제조방법은 금속재료의 표면부 상에 열전도성 조성물을 페이스트(paste), 필름(film) 및 테이프(tape) 중 적어도 어느 하나의 형태로 코팅하는 단계; 및 상기 열전도성 조성물로 코팅된 상기 금속재료를 적어도 1회 이상 마찰교반하여 상기 금속재료의 표면부 중 적어도 일부가 상기 열전도성 조성물과 반응함으로써 복합재료가 형성되는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 열전도성 조성물로 사용되는 열전도성 재료는 그라파이트(Graphite), 탄소나노튜브(CNT) 및 그라핀(Graphene) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 열전도성 조성물은 상기 열전도성 재료를 0.1wt% 내지 30.0wt%를 함유할 수 있다.
상기 열전도성 조성물은 유기화합물, 실리콘계 화합물 및 경량 고분자 중 적어도 1종 이상 포함할 수 있다.
상기 열전도성 조성물은 탄화수소를 더 포함할 수 있다.
상기 마찰교반을 수행하는 단계는 상기 열전도성 조성물이 코팅된 상기 금속재료의 표면부 상에 회전하는 툴을 장착한 후, 장착된 툴이 회전하면서 이동됨으로써, 상기 열전도성 조성물이 코팅된 상기 금속재료의 표면부를 열전도성 조성물의 비점 이상으로 가열하여 상기 열전도성 조성물이 상기 금속재료 내에 균일하게 분산되는 단계를 포함할 수 있다.
상기 금속재료는 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 구리(Cu) 또는 타이타늄(Ti)을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 따르면, 상기 조성물은, 상기 유기화합물, 실리콘계 화합물 및 경량 고분자 중 적어도 1종 이상의 재료와 상기 탄화수소를 용기에 담아 가열하는 단계; 및 상기 재료가 용융된 후, 상기 열전도성 재료를 혼합하여 교반하는 단계;를 포함하여 수행함으로써 형성될 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 마찰교반공정에 의해 유해가스의 발생이 없고, 환경친화적이며 고상접합이기에 알루미늄 합금에 변형이 없이 가공이 가능하고, 결함의 발생이 작으며, 생산성이 향상된 열전도성 조성물 및 복합재료의 제조방법을 제공할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 복합재료의 제조방법을 개략적으로 도시한 공정순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 마찰교반공정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 열전도성 조성물의 제조방법을 개략적으로 도시한 공정순서도이다.
도 4는 본 발명의 일 실험예에 따라 시편을 광학현미경으로 분석한 도면이다.
도 5a 내지 도 5h는 본 발명의 일 실험예에 따라 마찰교반공정변수별 시편을 광학현미경으로 비교분석한 도면이다.
도 6a 내지 도 6e는 마찰교반공정별 시편의 응력변형 곡선을 나타낸 도면이다.
도 7은 도 5에 도시된 시편을 XPS 분석한 결과를 나타낸 도면이다.
도 8은 마찰교반공정조건에 따른 시편의 위치별 경도를 측정한 결과이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 복합재료의 제조방법을 개략적으로 도시한 공정순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 복합재료의 제조방법은 다음과 같다. 금속재료 표면부 상에 열전도성 조성물을 페이스트, 필름 및 테이프 중 적어도 어느 하나의 형태로 코팅하는 단계(S10) 및 열전도성 조성물로 코팅된 금속재료를 적어도 1회 이상 마찰교반시켜, 금속재료 표면부 중 적어도 일부가 복합재료로 형성되는 단계(S20)를 포함할 수 있다.
상기 금속재료는 예를 들어, 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 구리(Cu) 또는 타이타늄(Ti)을 포함할 수 있다. 금속재료의 표면부 상에 열전도성 조성물을 코팅할 수 있다. 상기 금속재료의 표면부는 금속재료의 표면뿐만 아니라 표면의 내부를 포함할 수 있다. 열전도성 조성물은 예를 들어, 페이스트(paste), 필름(film) 및 테이프(tape) 중 하나의 형태를 이용할 수 있다.
상기 열전도성 조성물은 열전도성을 향상시키기 위하여 열전도성 재료로 예를 들어, 그라파이트(Graphite), 탄소나노튜브(CNT) 및 그라핀(Graphene) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 상기 열전도성 재료로 제조된 예를 들어, 열전도성 조성물 페이스트를 금속재료의 표면부 상에 코팅한 다음, 그 위에 회전하는 툴을 장착하고 회전시켜, 열전도성 조성물의 비점 이상으로 가열하면서 금속재료의 표면부 상에서 이동시켜 복합재료를 형성할 수 있다.
마찰교반공정의 구체적인 설명은 도 2를 참조하여 후술한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 마찰교반공정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 마찰교반공정을 개략적으로 도시한 도면을 볼 수 있다. 먼저, 도 2의 (a)를 보면, 예를 들어, 알루미늄, 마그네슘, 구리 및 타이타늄과 같은 금속재료(10)를 준비한다. 도 2의 (b)를 보면, 마찰교반공정 이후에 제거가 가능한 부재를 형성할 수 있다. 상기 부재는 예를 들어, 테이프(tape)(12)를 이용할 수 있으며, 부재를 금속재료(10)의 표면부 상에 부착하여 마찰교반공정이 이루어질 영역과 비영역으로 구분할 수 있다. 도 2의 (c)를 보면, 마찰교반 공정이 이루어질 영역 내의 금속재료(10) 표면부 상에 열전도성 조성물(14)을 코팅할 수 있다. 상기 열전도성 조성물(14)은 예를 들어, 페이스트 형태 이외에 테이프 또는 필름 형태의 강화제를 사용할 수도 있다. 상기 열전도성 조성물(14)의 코팅 방법은 사용되는 금속재료(10)의 종류 및 열전도성 재료의 종류, 공정환경 및 요구되는 특성에 따라 선택적으로 사용될 수 있다.
또한, 도 2의 (d)를 보면, 회전하는 툴(tool)(16)을 열전도성 조성물(14)이 코팅된 금속재료(10)의 표면부 상에 장착한다. 이후에 툴(16)을 고속으로 회전시켜 마찰열을 발생시킬 수 있다. 상기 마찰열은 금속재료(10)의 표면부를 열전도성 조성물의 비점 이상으로 가열시켜 금속재료(10)를 용융시킬 수 있다. 금속재료(10)의 표면부에 코팅된 열전도성 조성물(14)이 용융된 금속재료(10) 내에 균일하게 분산되면서, 금속재료(10)의 표면부 중 적어도 일부가 베이스 모재와 비교시 화학적 또는 물리적으로 성질이 다른 복합재료로 형성된다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 열전도성 조성물의 제조방법을 개략적으로 도시한 공정순서도이다.
도 3을 참조하면, 열전도성 조성물의 제조방법은 유기화합물, 실리콘계 화합물 및 경량 고분자 중 적어도 1종 이상의 재료와 탄화수소를 용기에 담아 가열하는 단계(S100), 상기 재료가 용융된 후, 열전도성 재료를 혼합하여 교반하는 단계(S200) 및 교반된 열전도성 조성물을 냉각하는 단계(S300)을 포함할 수 있다.
좀 더 상세하게 살펴보면, 열전도성 조성물은 예를 들어, 유기화합물, 실리콘 오일 및 경량 고분자로 구성되는 군에서 적어도 1종 이상을 함유할 수 있다. 상기 유기화합물은 예를 들어, 에테르, 알코올, 아민, 알킬 할라이드, 카복실기, 알데하이드기, 케톤기 및 에스터기 등의 작용기를 갖는 유기화합물 중 선택될 수 있다.
또한, 상기 열전도성 조성물에 포함되는 화합물 이외에 화학적으로 안정한 탄화수소를 더 포함할 수 있다. 상기 탄화수소는 예를 들어, 올레핀계 탄화수소, 나프탄계 탄화수소 및 벤젠핵을 가지고 있는 아로마티계 탄화수소 중 적어도 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기 제시된 유기화합물, 실리콘계 화합물 및 경량 고분자 중 적어도 1종 이상의 재료와 탄화수소를 용기에 담아 핫플레이트(Hot Plate)로 가열할 수 있다. 상기 재료들이 용융 된 후, 용융된 상기 재료에 그라파이트(Graphite), 탄소나노튜브(CNT) 및 그라핀(Graphene) 중 선택된 적어도 하나를 추가하여 교반할 수 있다. 상기 용융된 재료에 첨가되는 양은 약 0.1wt% 내지 30.0wt% 추가하여 교반할 수 있다. 이는 마찰교반공정 중 열전도성 재료의 함유량에 따라 점도가 변화되어 균일한 조성비로 분산 또는 합금화가 수행되지 않을 수도 있기 때문에, 열전도성 재료의 함유량을 제한할 수 있다.
최종적으로 교반이 완료된 상기 조성물의 가열을 종료하고, 냉각시키면, 열전도성 조성물의 제조가 완료된다. 이 열전도성 조성물을 가공하여 페이스트(paste), 필름(film) 및 테이프(tape) 중 하나로 제조할 수 있다. 제조된 열전도성 조성물은 마찰교반공정 중 이용되는 금속재료의 종류 및 열전도성 재료의 종류, 공정환경 및 요구되는 특성에 따라 선택적으로 사용될 수 있다.
또한, 마찰교반공정 중 열전도성 조성물의 증발이 용이하도록, 끓는점이 약 773K 이하이며, 녹는점은 약 323K 내지 473K 범위, 상온점도가 약 100 내지 10,000CPS인 비극성 물질(유전상수 약 15 이하, 쌍극자모멘트 약 2.0 이하를 포함하는 물질)을 적어도 1종 이상 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 상술한 기술적 사상을 적용한 실험예를 설명한다. 다만, 하기의 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 아래의 실험예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
[실험예]
두께 2.0mm인 알루미늄 합금 AA1050-O 판재를 사용하고, 상기 알루미늄 합금의 표면부 상에 그라파이트 페이스트를 코팅하였다. 그라파이트 페이스트가 코팅된 알루미늄 합금 판재 상에 회전하는 툴을 장착한 후 고속으로 회전시켜 그라파이트와 알루미늄 합금이 반응하여 열전도성이 우수한 복합재료 시편을 제조했다. 본 발명의 일 실험예에 사용된 알루미늄 합금 재료 및 마찰교반공정 조건은 표 1 내지 표 4에 도시하였다.
하기 표 1은 알루미늄 합금의 조성을 나타내며, 표 2는 그라파이트 페이스트의 정보를 도시하였다.
표 1
합금(Alloy) 합금 원소(Alloying element)(wt%)
Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Al
AA1050-O 0.16 0.27 0.03 - - - - 0.02 Bar.
표 2
제품코드(Product code) 무심탄소봉(Solid carbon)(%) 애쉬(Ash)(%) 휘발물(Volatile matter)(%) 평균입자크기(Average particle size)(㎛) 겉보기밀도(Apparent density)(g/㎤)
CSP-E >98.0 <1.0 <1.0 8 0.13
표 3은 마찰교반공정을 진행할 때 사용되는 툴의 정보를 도시하였으며, 표 4는 마찰교반공정 조건을 도시하였다.
표 3
툴 형상(Tool geometry)
숄더지름(Shoulder diameter)(㎜) 프로브 지름(Probe diameter)(㎜) 프로브 길이(Probe length)(㎜) 재료(Material)
10 5 1.8 SKD61
표 4
회전속도(Rotation speed)(RPM) 이송속도(Traveling speed)(㎜/min) 툴 플런지 깊이(Tool plunge depth)(㎜) 강화제(Reinforcement)
1800 150 1.8 Graphite Paste(10%, 20%)
상기 표 4에 도시된 공정조건으로 제조된 시편을 광학현미경, 비커스 경도계, 인장시험, XPS(X-ray photoelectron spectrometer) 및 열전도도 분석 장비들을 이용하여 분석하였다. 그 결과값은 도 4 내지 도 8 및 각 표를 참조하여 후술한다.
도 4는 본 발명의 일 실험예에 따라 시편을 광학현미경으로 분석한 도면이며, 도 5a 내지 도 5h는 본 발명의 일 실험예에 따라 마찰교반공정변수별 시편을 광학현미경으로 비교분석한 도면이다.
먼저, 도 4를 참조하면, 도 4의 (a)는 10% 그라파이트 페이스트를 적용하여 마찰교반공정으로 제조된 시편의 상부를 광학현미경으로 분석한 사진이고, 도 4의 (b)는 도 4의 (a)에 도시된 시편의 CC'을 따라 절단한 단면을 측정한 사진이다.
도 5a와 도 5b는 알루미늄 합금의 표면을 배율에 따라 관찰한 도면이며, 도 5c, 도 5d 및 도 5e는 알루미늄 합금의 TMAZ(A.S.)영역을 관찰한 도면이고, 도 5f, 도 5g 및 도 5h는 알루미늄 합금의 교반부 영역(Stir Zone)을 관찰한 도면이다.
도 4 및 도 5a 내지 도 5h를 참조하면, 시편의 표면 및 단면에서 그라파이트 입자는 확연하게 구분되어 관찰되지 않았으며, 마찰교반공정이 수행됨에 따른 흔적만 관찰될뿐, 어떠한 결함도 발견되지 않았다. 또 마찰교반공정에 의해 알루미늄 합금의 입자도 매우 미세하게 형성되어 있는 것을 관찰할 수 있다.
도 6a 내지 도 6e는 마찰교반공정별 시편의 응력변형 곡선을 나타낸 도면이다.
도 6a 내지 도 6e를 참조하면, 도 6a 내지 도 6d에 도시된 마찰교반공정별 시편들의 교반부 영역(Stir Zone)의 최고 인장강도 및 전체 연신율은 도 6e에 도시된 베이스 모재와 대비하여 그 값이 개선되었음을 확인할 수 있다.
도 7은 도 5에 도시된 시편을 XPS 분석한 결과를 나타낸 도면이다.
표 5는 도 7에 도시된 시편의 XPS 데이터 값을 나타낸 것이다.
표 5
샘플(Sample) 피크 위치(Peak position)(eV) 화학적 이동(Chemical Shift)(eV) 원자% 농도(Atomic% concentration)
Reference(BM) 284.5 - -
X1 283.48 -1.02 6.96
X2 283.27 -1.23 6.33
X3 283.25 -1.25 4.66
도 7에 점선으로 도시된 E영역을 참조하면, 마찰교반공정 이후에 알루미늄 합금의 내부에 탄소성분이 존재함을 확인할 수 있다. 따라서, 마찰교반공정을 수행하면서, 알루미늄 합금에 그라파이트가 분산되어 반응한 것으로 알 수 있다.
또한, 도 4 및 표 5를 참조하면, 알루미늄 합금 모재를 기준으로 도 4의 (b)에 도시된 X1, X2 및 X3 영역을 차례대로 성분 분석하였을 경우, 마찰교반공정이 진행되는 알루미늄 시편의 상층부(X1)에 탄소의 원자질량비가 알루미늄 시편의 하층부(X3)의 탄소의 원자질량비보다 더 높음을 확인할 수 있다. 이는 마찰교반공정이 알루미늄 합금의 표면부 상에서 이루어짐으로써, 알루미늄 합금의 상층부에서부터 하층부로 반응 범위가 점차 넓게 확산됨을 알 수 있다.
도 8은 마찰교반공정조건에 따른 시편의 위치별 경도를 측정한 결과이다.
도 8의 (a)는 마찰교반공정을 1회 수행후 경도값을 측정한 그래프이다. 마찰교반공정이 수행되면서, 마찰교반공정별 경도값의 크기는 크게 차이나지 않지만, 에어(air)분위기에서 마찰교반공정을 진행한 결과값이 다소 낮음을 확인할 수 있다.
도 8의 (b)는 도 8의 (a)와 유사한 결과를 얻었으며, 에어분위기에서 마찰교반공정을 진행한 결과값이 마찰교반공정이 수행된 중앙부분 즉, 교반부 영역에서 다소 낮음을 확인할 수 있다.
앞서 살펴본 광학현미경 결과를 토대로 살펴보면, 알루미늄 합금의 표면부와 그라파이트 입자 사이에서 다이나믹한 재결정화가 이루어지고, 이에 따라 알루미늅의 조직이 개선됨으로써, 마찰교반공정이 수행되는 알루미늄 합금의 중앙부분 즉, 교반부에서의 경도가 다른 영역에 비해 더 증가함을 확인할 수 있다.
마지막으로 본 발명의 일 실험예에 의해 제조된 시편의 열전도도 데이터는 표 6에 도시하였다.
표 6
시편조건 열전도도(Conductivity)(W/(m*K))
BM AA1050-O 20.226
1 pass 마찰교반 210.52
마찰교반 + 워터 212.536
마찰교반 + 그라파이트10% 213.963
마찰교반 + 그라파이트20% 215.563
2 pass 마찰교반 222.142
마찰교반 + 워터 233.920
마찰교반 + 그라파이트10% 211.324
마찰교반 + 그라파이트20% 236.513
표 6을 참조하면, 20% 그라파이트를 적용하여 마찰교반공정을 2번 연속 수행한 시편의 열전도도가 베이스 금속재료의 열전도도와 비교하여 약 16% 개선됨을 확인할 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에서는 복합소재 제조기술인 마찰교반공정을 이용하고, 알루미늄 합금 기지에 탄소(Graphite) 성분을 강화재로 첨가하여 열전도성을 향상시킨 금속기 복합소재를 제조하였다. 최적의 공정조건을 찾기 위해 공구의 회전속도와 진행속도를 조절하였으며, 그에 따른 미세조직과 기계적 성질 및 열전도도가 개선된 효과를 얻을 수 있었다.
본 발명은 도면에 도시된 일 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (8)

  1. 금속재료의 표면부 상에 열전도성 조성물을 페이스트(paste), 필름(film) 및 테이프(tape) 중 적어도 어느 하나의 형태로 코팅하는 단계; 및
    상기 열전도성 조성물로 코팅된 상기 금속재료를 적어도 1회 이상 마찰교반하여 상기 금속재료의 표면부 중 적어도 일부가 상기 열전도성 조성물과 반응함으로써 복합재료가 형성되는 단계;
    를 포함하는, 복합재료의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열전도성 조성물로 사용되는 열전도성 재료는 그라파이트(Graphite), 탄소나노튜브(CNT) 및 그라핀(Graphene) 중 적어도 하나를 포함하는, 복합재료의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 열전도성 조성물은 상기 열전도성 재료를 0.1wt% 내지 30.0wt%를 함유하는, 복합재료의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 열전도성 조성물은 유기화합물, 실리콘계 화합물 및 경량 고분자 중 적어도 1종 이상 포함하는, 복합재료의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 열전도성 조성물은 탄화수소를 더 포함하는, 복합재료의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 마찰교반을 수행하는 단계는 상기 열전도성 조성물이 코팅된 상기 금속재료의 표면부 상에 회전하는 툴을 장착한 후, 장착된 툴이 회전하면서 이동됨으로써, 상기 열전도성 조성물이 코팅된 상기 금속재료의 표면부를 열전도성 조성물의 비점 이상으로 가열하여 상기 열전도성 조성물이 상기 금속재료 내에 균일하게 분산되는 단계를 포함하는, 복합재료의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속재료는 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 구리(Cu) 또는 타이타늄(Ti)을 포함하는, 복합재료의 제조방법.
  8. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 상기 조성물은,
    상기 유기화합물, 실리콘계 화합물 및 경량 고분자 중 적어도 1종 이상의 재료와 상기 탄화수소를 용기에 담아 가열하는 단계; 및
    상기 재료가 용융된 후, 상기 열전도성 재료를 혼합하여 교반하는 단계;
    를 포함하여 수행함으로써 형성되는,
    복합재료의 제조방법.
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