WO2015071237A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Erkennung einer Schaumentwicklung - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zur Erkennung einer Schaumentwicklung Download PDF

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WO2015071237A1
WO2015071237A1 PCT/EP2014/074225 EP2014074225W WO2015071237A1 WO 2015071237 A1 WO2015071237 A1 WO 2015071237A1 EP 2014074225 W EP2014074225 W EP 2014074225W WO 2015071237 A1 WO2015071237 A1 WO 2015071237A1
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Martin Bürki
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Büchi Labortechnik AG
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Definitions

  • the invention relates to a device and a method for detecting foaming according to the preambles of the independent claims.
  • evaporation to a vapor ⁇ fendes medium is transferred by heating a process vessel from the solid and / or liquid phase to the vapor phase.
  • the medium to be vaporized bubbles or foams on the surface of the medium. This is mostly dependent on the medium to be evaporated and on applied process parameters.
  • Foaming detection devices are used for evaporating, vaporizing and distilling liquids, liquid mixtures, substances and mixtures of substances. It is necessary to recognize an emerging foam development and possibly to prevent or to prevent foaming of a foam. It should be avoided that foam enters a steam duct or into a collecting container of a distillate. In particular, when operating a rotary evaporator, foaming is to be avoided because the distillate is contaminated by the foaming and the entry of the foam into the collecting container, or substances of the residue are lost.
  • Devices and methods for pure avoidance and detection with subsequent measures to reduce foaming are known. For example, methods and devices for avoiding foam development use predefined add-on intervals of a medium to be evaporated in an evaporator flask, thus avoiding foaming. This is shown in US 2003/0111185 AI.
  • Optical foam sensors for detecting foaming are described in DE 10 2010 007 559 AI described. In this case, an optical system consisting of egg ⁇ ner light source and a sensor disposed in a window which is embedded in a wall of a bioreactor tank. Upon detection of an emerging foam by means of a reflected control signal, anti-foaming agents which counteract foaming are added.
  • the aforementioned apparatus based on optical detection of a foaming, but uses special Be ⁇ container, in particular with a special container wall.
  • one or more windows and / or openings must be embedded in the wall of the container, in which elements of an opti ⁇ rule system are embedded in order to make an optical detection feasible.
  • use of the system with rotating containers is excluded.
  • US 5,453,832 A describes a device for determining the turbidity of the liquid samples containing solid particles and Gasbla ⁇ sen.
  • the device is arranged in the flow path of a liquid whose turbidity is to be determined.
  • US 2011/273710 Al describes a head unit for a turbidity ⁇ integrated sensor and a turbidity sensor.
  • EP 2 570 784 A2 describes a filling level detector of a vessel and a method for detecting foam in a vessel.
  • the filling height detector is introduced through a wall of the vessel into the interior of the vessel.
  • US Pat. No. 6,435,710 Bl describes a device for detecting foam, which is based on the determination of a temperature difference of a measuring surface upon contact with a foam.
  • DE 100 54 924 A1 shows a method for detecting the cell opening during foam formation in foam-forming substances.
  • DE 101 14 434 A1 describes a device with two externally arranged foam sensors for detecting foaming in a rotary vessel.
  • the aforementioned devices are disadvantageous, since they measure the cloudiness ⁇ standardize a liquid, wherein the turbidity sensor is positioned in the liquid; or, as they are embedded in the vessel wall or positioned outside the vessel, or based on heat exchange for determination.
  • the invention relates to a device for detecting foaming in a process vessel, comprising a detector for detecting an electromagnetic and / or an acoustic signal.
  • the invention is characterized in that the device can be arranged in a process vessel.
  • the device for detecting foaming can be arranged in the process vessel and operated within it.
  • no specially adapted to the foam detection process vessel eg with a window and / or an opening in the vessel wall, is required.
  • a foam development can be detected by means of the detector within the process vessel so close to the emergence. Pollution of the vessel wall thus has no negative impact.
  • the apparatus further comprises an evaluation unit to evaluate the detected from ⁇ from the detector signal.
  • the device thus already provides the evaluated signal for control or for further processing.
  • Customary evaluation units include an amplifier and a correlator. By means of the amplifier, the signal is raised to an amplitude value, so that its further processing is easy to implement.
  • the correlator filters out a noise component of the signal.
  • a high-pass filter, a low-pass filter or a band-pass filter, depending on the type of signal used may be used. In the simplest embodiment, this signal is digitized by means of a comparator, so that only the presence / absence of foam is displayed.
  • the evaluation unit is arranged on a single circuit board, in particular on the same circuit board as the detector.
  • the processing unit processes a detected signal on the spot in the device and accordingly an evaluated ⁇ Sig nal is forwarded.
  • the evaluated signal can would be forwarded analog or di ⁇ gitalinstrument.
  • the detected signals are per se sensitive or prone to failure. This disadvantage is due to the integrated evaluation unit avoided because the evaluation takes place before ei ⁇ nem forwarding a signal. Furthermore, the arrangement in a closed unit makes it possible to provide a simple interface for forwarding the already evaluated and optionally digitized signal. Thus, the handling of the device is similar or the same as in other known sensors, such as temperature or pressure sensors.
  • the device may comprise a data interface for transmitting the evaluated signal.
  • the device may additionally include a source for generating the electromagnetic and / or the acoustic signal.
  • a source for generating the electromagnetic and / or the acoustic signal can be generated a predefined electromagnetic and / or acoustically ⁇ schematic signal which is indirectly and / or un ⁇ indirectly detected by the detector within the process vessel.
  • the device is thus independent of external or additional sources. The reliability of foam detection is thus improved.
  • the signal, in particular pulsed, generated by the source can not be perceived by the human eye and / or the human ear.
  • the signal may be based on the use of infrared light.
  • the source has a transmission window in ⁇ example in the range of 850 nm.
  • the detector has a receiving area, which includes the send window, in particular between 730-1010 nm.
  • the signal can as an electromagnetic wave, in particular in the radio frequency range ⁇ (radio waves) of different frequency bands, or in construction Frequency range, in particular in the range 0.1 to 100 GHz, are emitted.
  • the signal can also be sent out as ultrasound.
  • the signal-to-noise ratio can be improved.
  • the signal can be modulated on the side of the source and demodulated accordingly on the side of the detector, which also leads to an improved signal-to-noise ratio.
  • a quasi-random signal (spread spectrum) can be used.
  • the signal-to-noise ratio is improved and the immunity to external signals is improved.
  • Application-specific filters or pre-filters which are upstream or downstream of the detector can be optimized to the charac ⁇ teristic random reflection behavior of a foam.
  • the simplest version is the use of a high-pass filter.
  • the source can be a light-emitting diode for emitting narrow-band light (LED, light-emitting diode), an infrared transmitter, a laser diode, a piezo speaker or a piezoelectric quartz or ceramic oscillator.
  • the detector would be designed, for example, as a photodiode, phototransistor, photoresistor (LDR, light-dependent resistor), infrared receiver or piezo sensor (directional microphone). staltet.
  • the detector can be designed as a combination with a capacitive detector, for example as a combination of infrared detector and capacitive detector.
  • one-dimensional and / or two-dimensional (1D and 2D) sensors for example CCD (charge-coupled device) image sensors for detecting movement in the process vessel.
  • CCD charge-coupled device
  • the device may comprise a unit in which the source and the detector are arranged.
  • the unit can be designed as a single assembly, wherein combination ⁇ onssensoren can be used.
  • the source and detector may be juxtaposed or spaced apart.
  • signals reflected from the foam can be detected.
  • the source and detector are spaced from each other arranged vorzugswei ⁇ se spaced apart in a range of 1 to 5 cm are mainly detected by the foam transmitted signals.
  • Last ⁇ res requires that a region of the device, which is either the source or the detector comprises, in a zone of the process vessel, in which is foam or in which is foam is developing, is positioned.
  • the unit of the device can be designed rod-shaped, in particular encapsulated in a transparent to the signal rod, in particular made of glass or plastic, to be arranged.
  • the unit can optimally within a Pro ⁇ zessgefässes, particularly within an elongated ausgestalte- th process vessel, be positioned and / or reach through further components, in particular in an evaporation system, such as a steam feedthrough.
  • the unit encapsulated in the bar is advantageous in that it allows easy cleaning of the unit.
  • the unit is in a transparent tube for the signal before Trains t ⁇ a glass tube or a plastic tube, is inserted.
  • refluxing condensate cleans the encapsulated unit. This is just as before ⁇ part way that contact the medium in the production zessgefäss can only take place with the glass or the plastic of the tube because of the encapsulation.
  • the source and the detector may be arranged relative to one another such that the detector detects a signal reflected by a foam and / or a signal transmitted through the foam. In this manner, signals which are reflected by or in ⁇ ter syndrome with the foam transmitted are detected by the detector. On the basis of the received signal as a foam development is detected.
  • the aforementioned foam may originate from a medium made from a substance or a mixture of substances and / or a liquid or a liquid mixture, in particular from a solvent or a solvent mixture comprising common solvents.
  • Exemplary solvents which are typically used in evaporation ⁇ evaporation systems are Acteon, benzene, chlorobenzene, 1, 2-dichloroethane, dichloromethane, diethyl ether, dioxane, acetic acid, ethanol, Ehylacetat, heptane, hexane, methanol, pentane, n- propyl alcohol, tetrachlorethylene , Toluene, trichlorethylene, trichloromethane, water and xylenes.
  • Other common solvents are known in the art.
  • In front of the detector can be a diaphragm, a tube, an optic
  • the source as an infrared LED (light-emitting diode) have a beam angle of 30 ° ( ⁇ 15 °). Entspre ⁇ accordingly it is the detector is a phototransistor with aperture and Ifrarot filter.
  • the device may additionally comprise a temperature sensor for detecting a temperature in the process vessel and / or in an evaporation system.
  • the sensed temperature may be taken into account to control or regulate the operation of an evaporative system by setting process specific parameters to predefined values.
  • Process- specific parameters of an evaporation system include a temperature of a heating device, a rotational speed of the process vessel and / or an applied pressure in the system. In this way, the evaporation system can be set to optimum operating conditions for evaporating a medium.
  • An additional separate temperature sensor is not needed.
  • the source and the detector may be configured as a distance measuring system. Such systems are ⁇ example, as a time-of-flight laser distance sensors are known.
  • the distance to a first obstacle which is the vessel wall when no foam is present
  • this measured distance is shortened and detected a foam accordingly.
  • distance limitations can be used, for example. These are below the distance to the vessel wall.
  • a processing as in conventional systems with bandpass and evaluation function are also possible.
  • the measurement signals are then checked for plausibility in order to exclude reflections from impurities, which can lead to erroneous results. This can be achieved in particular by means of comparators; each for a minimum distance and for a maximum distance. Foam detection therefore takes place in particular only when the distance signal lies between the minimum and the maximum distance.
  • the comparator may be preceded by a low-pass filter to avoid interference.
  • Such distance measuring systems are known in large sensors (10 x 5 x 5 cm 3 ), which are used for example for level indication in industrial applications such as in oil tanks. However, these are usually positioned behind a glass wall and wa ⁇ ren has not on laboratory apparatus, including Verdampfungssys ⁇ systems, applicable.
  • the invention further relates to the use of a device, wherein the device is arranged in a process vessel.
  • the device is described above.
  • a foam and / or foaming can be detected directly in the process vessel and react early. Interference is thus redu ⁇ ed.
  • a Verdampfungssys ⁇ tem in particular a rotary evaporator comprising a process vessel and a device for detecting a foam development with a detector for detecting an electromagnetic and / or acoustic signal.
  • the device can be arranged or arranged in the process vessel.
  • the device comprises an evaluation unit for evaluating the signal detected by the detector.
  • the device can be designed as described above and has the same advantages as mentioned above.
  • a temperature sensor may be arranged in the evaporation system, in particular in a process vessel.
  • a detected temperature of the process vessel can be applied for the control of process parameters of the evaporation system, insbesonde re ⁇ a temperature of a heater, a rotation speed of the process vessel and / or an applied pressure, taken into account.
  • the device may be mounted statically or in rotation with the evaporator flask.
  • the device is attached to a static element of the Verdampfungssys ⁇ tems, in particular the rotary evaporator, and can extend through a steam passage into a process vessel into it.
  • evaporation systems insbesonde ⁇ re rotary evaporator to be retrofitted with an inventive device.
  • the evaporation system may include means to reduce foam in the process vessel.
  • the above-mentioned means comprise a pre ⁇ direction to increase the pressure in the process vessel, for lowering a process temperature, in particular the temperature of a heating device for changing the rotational speed of a process vessel and / or for inputting an antifoaming agent. Due to the aforementioned means or measures, a recognized foam can be reduced.
  • Another aspect of the invention relates to a method for detecting foaming in a process vessel, in particular an evaporation system, with a device for
  • Foam detection or an evaporation system The device or the evaporation system can be configured as described above.
  • the method comprises the steps of i) detecting an electromagnetic and / or acoustic signal by means of a detector of the device arranged in the process vessel, and
  • a foam and / or foaming can be detected directly in the process vessel and reacted early. Interference is re ⁇ cuted.
  • the criteria include, for example changes in the signal and / or the signal strength, in particular the Sendeimpul ⁇ ses and / or hide regular disturbances.
  • the method may include the step of sending an electromag netic ⁇ and / or acoustic signal from a source which is arranged in the process vessel.
  • a transmitted signal which consists of foam and / or a foam foam is changed, be detected by the detector of the device.
  • the detection of foam is independent of an external source and correspondingly less interference is present.
  • the source can emit a signal, in particular a pulsed signal, in the infrared range, in particular in a wavelength range from 700 to 1400 nm, in particular in the range of 850 nm, and / or sound waves, in particular ultrasonic waves in the frequency range from 20 kHz to 1 GHz.
  • the detector has a reception range which encompasses the range of the transmitted signal and is for example in the range from 730 to 1010 nm.
  • the use of pulsed signals improves the signal-to-noise ratio.
  • Diver ⁇ understandable can be sent the signal as an electromagnetic wave of different, in particular ⁇ sondere in the radio frequency range (radio wave) frequency bands, or the high frequency range, in particular in the range 0.1 to 100 GHz.
  • the detector is ent ⁇ speaking adjust.
  • the source may be a signal, in particular a pulsed signal, in the infrared range, in particular in a wavelength range from 700 to 1400 nm, in particular in the range of
  • Light-emitting diode for emitting narrow-band light (LED, light-emitting diode), an infrared transmitter, a laser diode, a piezo speaker or a piezoelectric quartz or ceramic oscillator, and at the detector a photodiode, a phototransistor, a photoresistor (LDR, light dependent resistor), an infrared receiver or a piezo sensor.
  • LED narrow-band light
  • LDR light dependent resistor
  • the detector can detect the signal emitted by the source and modified by the foam in the process vessel due to reflection and / or transmission. In this way, signals can be detected by means of the detector after reflection on a medium, in particular on emerging foam.
  • the method may include further steps for reducing a foam in the presence of foam, such as increasing the pressure in the process vessel and / or reducing a process temperature, in particular the temperature in the process vessel and / or the temperature in a cooling device, and / or changing the motion parameters the process vessel and / or introducing an antifoam agent.
  • a pulse timer turns on an IR LED. After a certain settling time, an AD converter is triggered, measuring the signal from the receiver. After that, the transmitter is switched off. Depending on the version, an amplifier for the transmitter and / or an amplifier for the receiver are necessary. The time-discrete signal after the AD converter is processed further. With low-pass TP1 is "DC value" of a first measurement signal ermit ⁇ telt. For a second filtered, effective measurement signal, the "DC value" is subtracted from the first measurement signal, squared and forwarded to a second low-pass filter TP2. The squaring exclusively produces positive values and weighted Groes ⁇ sere signals stronger, such as an RMS detector.
  • the low-pass filter TP2 filters out high-frequency noise components and has a higher cut-off frequency than the low-pass filter TP1.
  • the low-pass filter TP1 filters out the very low frequency components. ⁇ same time a dynamic threshold value is determined, which is intended to compensate for the Al ⁇ esterification of the sensor as well as impurities and the like.
  • the measuring signal is filtered with another low-pass filter TP3 and evaluated with a non-linear characteristic.
  • the low-pass filter TP3 is set much slower than the filters TP1 and TP2 and thus is not affected by the occasional presence of foam.
  • a transmission signal is modulated during the turned-off ⁇ pulse to a modulator in the form of a modulation signal.
  • a modulator in the form of a modulation signal.
  • the modulation signal should be reduced in a frequency range lie ⁇ gen which does not have the flare or scattered light as possible on ⁇ .
  • a modulation signal can be used with a broad Fri ⁇ quenzanteil such as a quasi-random ⁇ Sig nal.
  • the modulated signal is transmitted, received again and sampled with an AD converter.
  • the sample rate of the AD converter should be at least twice as high as the maximum frequency component in the modulation signal.
  • the thus suction ⁇ keyed signal is fed to a correlator which compares it with a copy of the modulation signal.
  • ⁇ provides one to several peaks that is supplied to a maximum value detector or an intelligent detector.
  • the pulse length should be at least twice as long as the period of the lowest frequency component in the modulation signal. The result of this detector corresponds per ⁇ proportional to the reflected light signal, the influence of stray light is minimized.
  • Cross correlator and detector are reinitialized after each pulse.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a device according to the invention
  • Figure 2 A foam detection by means of the device
  • FIG. 1 A first figure.
  • Figure 3a Perspective view of a rotary evaporator with the device in section along an axis
  • Figure 3b Enlarged view of the attachment of the device.
  • FIG. 1 schematically shows a device 1 according to the invention comprising a source 4, in the form of an LED, a detector 3 in the form of a photodiode, an amplifier 13, a correlator 14, and a comparator 15.
  • the elements can be amplifiers 13, Correlator 14 and comparator 15 integrated in an internal circuit and / or their function are fulfilled by means of software.
  • the device 1 is encapsulated in a glass rod 6 and arranged in a process vessel can be arranged or arranged.
  • the source 4 is an aperture 18 before ⁇ stored, which allows a transmission of a defined concentrated signal 20, in particular a light beam.
  • the source 4 may additionally be preceded by a filter and / or a lens optic and / or a mirror optic.
  • the detector 3 is preceded by a receiving boundary 17.
  • the detector 3 may additionally be preceded by a diaphragm and / or a filter and / or a lens optic and / or a mirror optics.
  • the receive boundary 17 adjusts an incident signal such that the detection of stray radiation is reduced, and optionally focuses an incoming signal.
  • the signal 20 emitted by the source 4, which is reflected on a wall 16 of the process vessel, does not reach the detector 3 due to selected geometrical restrictions. Rather, the signal is directed into a region remote from the detector 3 and remote. Meets the out ⁇ sent from the source 4 signal 20 in a range of overlap with an incident in the detector signal 21 to a medium 7 (see. Fig.
  • the signal is reflected on this medium 7 and can detected by the detector 3.
  • Detected by the detector 3 signals are passed into the amplifier 13 and amplified.
  • the amplified signal may be fed directly to a comparator, or as previously shown, is filtered by means of a correlator 14 or a high-pass filter.
  • the correlator 14 and / or the comparator 15 may have a dynamic threshold which compensates for example, a Verschmut ⁇ wetting of the glass rod.
  • Further processing of the signal can be carried out by means of electronics, which can also be integrated in the glass rod or arranged externally.
  • Based on a determined foam detection steps can be automated and / or initiated manually, which counteract a foaming ⁇ development. These steps include, for example, increasing the pressure in the process vessel, reducing a process temperature, in particular the temperature of a heating device, changing the rotational speed of the process vessel and / or introducing an antifoam agent
  • FIG 2 shows a foam detection means of the device 1 according to Figure 1, wherein only the source 4 and the detector 3 are shown.
  • the source 4 emits signal 20, which is shaped by the aperture 18 into a directed beam. This can be sent ⁇ the particular in the form of pulsed infrared light, preferably having a wavelength of 850 nm.
  • the emitted signal 20 hits in an overlap Area with an incident in the detector signal path 21 on a medium 7, in particular on a foam.
  • the signal 20 is at the medium 7, especially at the foam, such reflected and directed from ⁇ that it enters the detector. 3
  • the signal entering the detector 3 is limited by the upstream receiving boundary 17.
  • the detector 3 has a reception range of 730 to 1010 nm.
  • Foaming may occur at one or more times or continuously during an evaporation process.
  • FIG. 3a shows a rotary evaporator 30 comprising an evaporation vessel 31, a steam feedthrough 32 and a liquid ⁇ keitskühler 33, an insert 35 and an inventive device ⁇ direction 1.
  • the device is encapsulated in a rod, in particular a transparent rod designed.
  • the device 1 is mounted statically on one side of the chiller 33 by means of a ⁇ set 35 (see FIG. 3b) on a rotary evaporator 30th
  • the device 1 extends through the liquid cooler 33 and the steam duct 32 into the evaporation vessel 31.
  • the detail A shows the elements of the insert 35 (see Figure 3b).
  • Figure 3b shows the attachment of the device 1 on the rotary evaporator 30 as an enlarged view of the section A (see Figure 3a).
  • the insert 35 is attached to the rotary evaporator 30 and has a recess into which the encapsulated device 1 is inserted.
  • the insert 35 is by means of a holding element 36, which grips 30 (see FIG. 3a) by a retaining means 37 of the Rotati ⁇ onsverdampfers fixed on a rotary evaporator.
  • the encapsulated device 1 may be aligned within the Einsat ⁇ ZES 35 and which clamps the insert 35, fixed within the insert ⁇ the means of a clamping element 34.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung (1) zur Erkennung einer Schaumentwicklung in einem Prozessgefäss, umfassend einen Detektor (3) zum Erfassen eines elektromagnetischen und/oder eines akustischen Signalsund eine Auswerteinheit zum Auswerten des vom Detektor (3) erfassten Signals. Dabei ist die Vorrichtung (1) in einem Prozessgefässanordenbar ist.Die Erfindung betrifft weiter ein Verfahren zur Erkennung einer Schaumentwicklung in einem Prozessgefäss.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Erkennung einer Schaumentwicklung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Erkennung einer Schaumentwicklung gemäss den Oberbegriffen der unabhängigen Ansprüche.
Beim Betrieb gängiger Verdampfungssysteme wird ein zu verdamp¬ fendes Medium durch Erhitzen eines Prozessgefässes aus der Fest- und/oder Flüssigphase in die Dampfphase überführt. In vielen Fällen wirft das zu verdampfende Medium Blasen auf bzw. ein Schaum entwickelt sich auf der Oberfläche des Mediums. Dies ist zumeist abhängig vom zu verdampfenden Medium und von angelegten Verfahrensparametern. Vorrichtungen zur Erkennung einer Schaumentwicklung werden beim Eindampfen, Verdampfen und Destillieren von Flüssigkeiten, Flüssigkeitsgemischen, Stoffen und Stoffgemischen eingesetzt. Dabei ist es erforderlich eine aufkommende Schaumentwicklung zu erkennen und gegebenenfalls zu verhindern oder ein Überschäumen eines Schaums zu verhindern. Es soll vermieden werden, dass Schaum in eine Dampfdurchführung oder in einen Auffangbehälter eines Destillats eintritt. Insbesondere beim Betrieb eines Rotationsverdampfers, ist eine Schaumentwicklung zu vermeiden, da durch das Überschäumen und das Eintreten des Schaums in den Auffangbehälter das Destillat verunreinigt wird, bzw. Stoffe des Rückstandes verloren gehen.
Vorrichtungen und Verfahren zur reinen Vermeidung und zur Erkennung mit darauf folgenden Massnahmen zur Reduktion einer Schaumentwicklung sind bekannt. Verfahren und Vorrichtungen zur Vermeidung einer Schaumentwicklung nutzen beispielsweise vordefinierte Zugabeintervalle eines zu verdampfenden Mediums in einen Verdampferkolben, womit eine Schaumentwicklung vermieden wird. Dies ist in US 2003/0111185 AI gezeigt. Optische Schaumsensoren zur Erkennung einer Schaumentwicklung sind in DE 10 2010 007 559 AI beschrieben. Dabei ist ein optisches System bestehend aus ei¬ ner Lichtquelle und einem Sensor in einem Fenster angeordnet, welches in einer Wand eines Bioreaktorbehälters eingelassen ist. Bei Erkennung eines aufkommenden Schaums mittels eines reflektierten Kontrollsignals werden Antischaumagenzien, welche der Schaumentwicklung entgegen wirken, zugegeben.
Vorgenannte Vorrichtung, welche auf einer optischen Erkennung einer Schaumentwicklung basiert, verwendet jedoch spezielle Be¬ hälter, insbesondere mit einer speziellen Behälterwand. Dabei müssen ein oder mehrere Fenster und/oder Öffnungen in der Wand des Behälters eingelassen sein, in welche Elemente eines opti¬ schen Systems eingelassen sind, um eine optische Erkennung durchführbar zu machen. Während des Betriebs kann es zu Ablage¬ rungen und Verschmutzungen der Fenster und/oder Öffnungen kommen, was die Erkennung einer Schaumentwicklung nachteilig beeinträchtigt. Zudem ist eine Verwendung des Systems mit rotierenden Behältern ausgeschlossen.
US 5,453,832 A beschreibt eine Vorrichtung zur Bestimmung der Trübheit von flüssigen Proben, welche feste Partikel und Gasbla¬ sen enthalten. Die Vorrichtung ist im Strömungsweg einer Flüssigkeit, deren Trübheit ermittelt werden soll, angeordnet.
US 2011/273710 AI beschreibt eine Kopfeinheit für einen Trüb¬ heitssensor sowie einen Trübheitssensor.
EP 2 570 784 A2 beschreibt einen Füllhöhendetektor eines Gefäs- ses sowie ein Verfahren zur Schaumdetektion in einem Gefäss. Der Füllhöhendetektor ist durch eine Wandung des Gefässes in das Innere des Gefässes eingebracht. US 6,435,710 Bl beschreibt eine Vorrichtung zur Schaumerkennung, welche auf der Ermittlung einer Temperaturdifferenz einer Messoberfläche bei Inkontakttreten mit einem Schaum basiert.
DE 100 54 924 AI zeigt ein Verfahren zur Erfassung der Zellöffnung während der Schaumbildung in schaumbildenden Substanzen.
DE 101 14 434 AI beschreibt eine Vorrichtung mit zwei extern angeordneten Schaumsensoren zur Erfassung einer Schaumbildung in einem Rotationsgefäss .
Die vorgenannten Vorrichtungen sind nachteilig, da sie die Trüb¬ heit einer Flüssigkeit messen, wobei der Trübheitsfühler in der Flüssigkeit positioniert ist; oder, da sie in die Gefässwand eingelassen sind oder ausserhalb des Gefässes positioniert sind, oder auf einem Wärmeaustausch zur Bestimmung basieren.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden. Insbesondere ist es Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Erkennung einer Schaumentwicklung in einem Prozessgefäss bereitzustellen, welche geringe Herstellungskosten aufweisen, welche ein kostengünstiges Nachrüsten von Systemen, insbesondere von Verdampfungssystemen, ermöglichen, welche eine verbesserte Leistungsfähigkeit aufweisen und für den Anwender einfach in der Anwendung sind.
Diese Aufgaben werden durch die in den unabhängigen Patentansprüchen definierten Merkmale gelöst.
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Erkennung einer Schaumentwicklung in einem Prozessgefäss , umfassend einen Detektor zum Erfassen eines elektromagnetischen und/oder eines akustischen Signals. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass die Vorrichtung in einem Prozessgefäss anordenbar ist. Auf diese Weise wird ein kostengünstiges Nachrüsten von Systemen gewährleistet, da die Vorrichtung zur Erkennung einer Schaumentwicklung im Prozessgefäss angeordnet und innerhalb dieses betrieben werden kann. Somit ist kein speziell an die Schaumerkennung an- gepasstes Prozessgefäss , z.B. mit einem Fenster und/oder einer Öffnung in der Gefässwand, erforderlich. Zudem kann eine Schaumentwicklung mittels des Detektors innerhalb des Prozessgefässes also nahe beim Entstehen erkannt werden. Eine Verschmutzung der Gefässwand hat somit keinen negativen Einfluss.
Die Vorrichtung umfasst zusätzlich eine Auswerteinheit zum Aus¬ werten des vom Detektor erfassten Signals. Die Vorrichtung stellt somit schon das ausgewertete Signal zur Steuerung bzw. zur Weiterverarbeitung zur Verfügung. Anwendungsübliche Auswerteinheiten umfassen einen Verstärker sowie einen Korrelator. Mittels des Verstärkers wird das Signal auf einen Amplitudenwert angehoben, so dass dessen weitere Bearbeitung einfach realisierbar ist. Der Korrelator filtert einen Störanteil des Signals weg. Alternativ kann ein Hochpassfilter, ein Tiefpassfilter oder ein Bandpassfilter, je nach verwendetem Signaltyp, verwendet werden. In der einfachsten Ausführung wird dieses Signal mittels eines Komparators digitalisiert, so dass lediglich die An- /Abwesenheit von Schaum dargestellt wird. Selbstverständlich sind auch komplexere Auswerteinheiten denkbar. Vorzugsweise ist die Auswerteinheit auf einer einzigen Leiterplatte, insbesondere auf derselben Leiterplatte wie der Detektor angeordnet.
Die Auswerteinheit verarbeitet ein erfasstes Signal vorort in der Vorrichtung und dementsprechend wird ein ausgewertetes Sig¬ nal weitergeleitet. Das ausgewertete Signal kann analog oder di¬ gitalisiert weitergeleitet werde. Die erfassten Signale sind per se empfindlich bzw. störanfällig. Dieser Nachteil wird durch die integrierte Auswerteinheit vermieden, da die Auswertung vor ei¬ nem Weiterleiten eines Signals stattfindet. Durch die Anordnung in einer abgeschlossenen Einheit kann des Weiteren eine einfache Schnittstelle zur Weiterleitung des bereits ausgewerteten und gegebenenfalls digitalisierten Signals zur Verfügung gestellt werden. Damit ist die Handhabung der Vorrichtung ähnlich oder gleich wie bei anderen bekannten Sensoren, beispielsweise Temperatur- oder Drucksensoren.
Zur Datenübertragung des ausgewerteten Signals kann eine diskrete Signalleitung oder aber auch eine andere Form der Datenübertragung vorgesehen sein. Entsprechend kann die Vorrichtung eine Datenschnittstelle zur Übertragung des ausgewerteten Signals umfassen .
Die Vorrichtung kann zusätzlich eine Quelle zum Erzeugen des elektromagnetischen und/oder des akustischen Signals aufweisen. Damit kann ein vordefiniertes elektromagnetisches und/oder akus¬ tisches Signal generiert werden, welches mittelbar und/oder un¬ mittelbar vom Detektor innerhalb des Prozessgefässes detektiert wird. Die Vorrichtung ist somit unabhängig von externen oder zusätzlichen Quellen. Die Zuverlässigkeit der Schaumerkennung wird somit verbessert.
Das von der Quelle erzeugte, insbesondere gepulste Signal kann für das menschliche Auge und/oder das menschliche Gehör nicht wahrnehmbar sein. Das Signal kann auf der Verwendung von Infra- rotlicht basieren. Dabei weist die Quelle ein Sendefenster bei¬ spielsweise im Bereich von 850 nm auf. Der Detektor weist einen Empfangsbereich auf, welcher das Sendefenster umfasst, insbesondere zwischen 730 bis 1010 nm. Selbstverständlich kann das Signal als elektromagnetische Welle, insbesondere im Radiofrequenz¬ bereich (Funkwellen) verschiedener Frequenzbänder, oder im Hoch- frequenzbereich, insbesondere im Bereich 0,1 bis 100 GHz, ausgesendet werden. Selbstverständlich kann das Signal auch als Ultraschall ausgesendet werden. Durch die Verwendung eines gepuls¬ ten Signals kann das Signal-Rausch-Verhältnis ( signal-to-noise- ratio) verbessert werden.
Durch die Verwendung eines schmalbandigen Signals mit einem entsprechenden Filter vor dem Detektor kann das Signal-Rausch Verhältnis (signal-to-noise) verbessert werden.
Ausserdem kann das Signal auf der Seite der Quelle moduliert und auf der Seite des Detektors entsprechend demoduliert werden, was ebenfalls zu einem verbesserten Signal-Rausch Verhältnis (sig- nal-to-noise-ratio) führt.
Schliesslich kann ein quasizufälliges Signal (spread spectrum) verwendet werden. In Kombination mit einem Korrelator nach dem Detektor wird wiederum das Signal-Rausch Verhältnis verbessert und die Störfestigkeit gegenüber Fremdsignalen verbessert.
Anwendungsspezifische Filter oder Vorfilter, die dem Detektor vorgelagert oder nachgeschaltet sind, können auf das charakte¬ ristische zufällige Reflexionsverhalten eines Schaums optimiert sein. Dabei ist die einfachste Ausführung die Verwendung eines Hochpassfilters .
Bei der Quelle kann es sich um eine Leuchtdiode zum Aussenden von schmalbandigem Licht (LED, light-emitting-diode) , einen Inf- rarot-Transmitter, eine Laserdiode, einen Piezolautsprecher oder einen piezoelektrischen Quarz- oder Keramikschwinger handeln. Entsprechend wäre der Detektor beispielsweise als Photodiode, Phototransistor, Photowiderstand (LDR, light dependent resis- tor) , Infrarotempfänger oder Piezosensor (Richtmikrophon) ausge- staltet. Der Detektor kann als Kombination mit einem kapazitivem Detektor ausgestaltet sein, beispielsweise als Kombination aus Infrarot-Detektor und kapazitivem Detektor.
Selbstverständlich können auch eindimensionale und/oder zweidimensionale (1D und 2D) Sensoren, beispielsweise CCD (charge- coupled device) Bildsensoren zur Erkennung von Bewegung im Pro- zessgefäss umfasst sein. Dabei weisen vorzugsweise die
Bildsensoren Bereiche mit ausreichender Tiefenschärfe auf, um das Erkennen einer Bewegung, insbesondere einer Schaumentwicklung, zu erfassen.
Die Vorrichtung kann eine Einheit aufweisen, in welcher die Quelle und der Detektor angeordnet sind. Dabei kann die Einheit als eine einzelne Baugruppe ausgestaltet sein, wobei Kombinati¬ onssensoren verwendet werden können. Innerhalb der Einheit können die Quelle und der Detektor nebeneinander oder voneinander beabstandet angeordnet sein. Somit können, im Falle dass die Quelle und der Detektor nebeneinander positioniert sind, vom Schaum reflektierte Signale detektiert werden. Sind die Quelle und der Detektor beabstandet voneinander angeordnet, vorzugswei¬ se beabstandet in einem Bereich von 1 bis 5 cm werden überwiegend durch den Schaum transmittierte Signale detektiert. Letzte¬ res setzt voraus, dass ein Bereich der Vorrichtung, welcher entweder die Quelle oder den Detektor umfasst, in einer Zone des Prozessgefässes , in welcher sich Schaum befindet oder in welcher sich Schaum entwickeln wird, positioniert ist.
Die Einheit der Vorrichtung kann stabförmig ausgestaltet sein, insbesondere gekapselt in einem für das Signal transparenten Stab, insbesondere aus Glas oder Kunststoff, angeordnet sein. Auf diese Weise kann die Einheit optimal innerhalb eines Pro¬ zessgefässes , insbesondere innerhalb eines länglich ausgestalte- ten Prozessgefässes , positioniert werden und/oder durch weiterführende Bauteile, insbesondere bei einem Verdampfungssystem, wie beispielsweise eine Dampfdurchführung, hindurchreichen. Die im Stab gekapselte Einheit ist vorteilig dahingehend, dass sie ein einfaches Reinigen der Einheit ermöglicht. Beispielsweise ist die Einheit in ein für das Signal transparentes Rohr, bevor¬ zugt ein Glasrohr oder einem Kunststoffrohr, eingeschoben. Zudem reinigt rückfliessendes Kondensat die gekapselte Einheit. Vor¬ teilhaft ist dabei ebenso, dass ein Kontakt des Mediums im Pro- zessgefäss aufgrund der Kapselung nur mit dem Glas oder dem Kunststoffs des Rohrs stattfinden kann.
Die Quelle und der Detektor können derart relativ zueinander angeordnet sein, dass der Detektor ein von einem Schaum reflektiertes Signal und/oder ein durch den Schaum transmittiertes Signal detektiert. Auf diese Weise können Signale, die nach In¬ teraktion mit dem Schaum reflektiert oder transmittiert werden, vom Detektor erfasst werden. Anhand des empfangenen Signals wird so eine Schaumentwicklung erkannt. Vorgenannter Schaum kann von einem Medium aus einem Stoff oder einem Stoffgemisch und/oder einer Flüssigkeit oder einem Flüssigkeitsgemisch, insbesondere von einem Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch umfassend gängige Lösungsmittel, herrühren.
Beispielhafte Lösungsmittel, welche üblicherweise in Verdamp¬ fungssystemen benutzt werden, sind Acteon, Benzol, Chlorbenzol, 1 , 2-Dichlorethan, Dichlormethan, Diethylether, Dioxan, Essigsäure, Ethanol, Ehylacetat, Heptan, Hexan, Methanol, Pentan, n- Propylalkohol , Tetrachlorethylen, Toluol, Trichlorethylen, Trichlormethan, Wasser und Xylole. Weitere gängige Lösungsmittel sind dem Fachmann bekannt. Vor dem Detektor kann eine Blende, ein Tubus, eine Optik
und/oder einen Filter zum Abschirmen und Filtern unerwünschter Streusignale angeordent sein. Ebenso ist die Verwendung von Git¬ tern und/oder Masken zusätzlich oder alternativ möglich. Eine solche Anordnung ist auch vor der Quelle denkbar. Auf diese Wei¬ se können das empfangene Signal und/oder das ausgesendete Signal anforderungsgemäss gefiltert werden. Insbesondere eine Detektion von Streustrahlung und unerwünschte Reflexionen werden verringert. Dies resultiert in einem verbesserten Signal-Rausch- Verhältnis. Ausserdem kann bei reflektiven Systemen ein direktes, transmittives Übersprechen von der Quelle zum Detektor verhindert werden.
Bevorzugt kann die Quelle als eine Infrarot-LED (light-emitting- diode) einen Abstrahlwinkel von 30° (±15°) aufweisen. Entspre¬ chend handelt es sich bei dem Detektor um einen Phototransistor mit Blende und Ifrarot-Filter .
Die Vorrichtung kann zusätzlich einen Temperatursensor zum Erfassen einer Temperatur im Prozessgefäss und/oder in einem Verdampfungssystem umfassen. Die erfasste Temperatur kann zur Steuerung oder zur Reglung des Betriebs eines Verdampfungssystems berücksichtigt werden, indem prozessspezifische Parameter auf vordefinierte Werte eingestellt werden. Prozessspezifische Para¬ meter eines Verdampfungssystems umfassen eine Temperatur einer Heizvorrichtung, eine Rotationsgeschwindigkeit des Prozessgefäs- ses und/oder einen angelegten Druck im System. Auf diese Weise kann das Verdampfungssystem auf optimale Betriebsbedingungen zum Verdampfen eines Mediums eingestellt werden. Ein zusätzlicher separater Temperatursensor wird nicht benötigt. Des Weiteren können die Quelle und der Detektor als ein Distanzmesssystem ausgestaltet sein. Derartige Systeme sind beispiels¬ weise als Time-of-Flight Laserdistanzsensoren bekannt. In diesem Fall kann die Distanz zu einem ersten Hindernis, welches die Ge- fässwand ist, wenn kein Schaum vorhanden ist, gemessen werden. Bei auftretendem Schaum wird diese gemessene Distanz verkürzt und entsprechend ein Schaum detektiert. Zur Verarbeitung der Distanzmessungen können Distanzlimitierungen herangezogen werden, bspw. liegen diese unter der Distanz zur Gefässwand. Eine Verarbeitung wie bei konventionellen Systemen mit Bandpass und Bewertungsfunktion sind ebenfalls möglich. Die Messsignale werden im Anschluss auf Plausibilität überprüft, um Reflexionen von Verunreinigungen, die zu fehlerhaften Ergebnissen führen können, auszuschliessen . Dies ist insbesondere mittels Komparatoren erreichbar; dies jeweils für eine Minimaldistanz und für eine Maximaldistanz. Eine Schaumerkennung erfolgt demnach insbesondere nur dann, wenn das Distanzsignal zwischen der Minimal- und der Maximaldistanz liegt. Dem Komparator kann zur Vermeidung von Störungen ein Tiefpassfilter vorgelagert sein.
Derartige Distanzmesssysteme sind bei grossen Sensoren (10 x 5 x 5 cm3) bekannt, welche beispielsweise zur Füllstandsanzeige bei Industrieanwendungen wie in Öltanks verwendet werden. Diese sind jedoch üblicherweise hinter einer Glaswand positioniert und wa¬ ren bisher nicht auf Laborgeräte, insbesondere Verdampfungssys¬ teme, anwendbar.
Die Erfindung betrifft weiter die Verwendung einer Vorrichtung, wobei die Vorrichtung in einem Prozessgefäss angeordnet ist. Die Vorrichtung ist vorstehend beschrieben. Durch die Verwendung der Vorrichtung innerhalb des Prozessgefässes kann ein Schaum und/oder eine Schaumentwicklung direkt im Prozessgefäss erkannt und frühzeitig reagiert werden. Störeinflüsse werden somit redu¬ ziert .
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verdampfungssys¬ tem, insbesondere einen Rotationsverdampfer, umfassend ein Pro- zessgefäss und eine Vorrichtung zur Erkennung einer Schaumentwicklung mit einem Detektor zum Erfassen eines elektromagnetischen und/oder akustischen Signals. Dabei ist die Vorrichtung im Prozessgefäss anordenbar oder angeordnet. Zusätzlich umfasst die Vorrichtung eine Auswerteinheit zum Auswerten des vom Detektor erfassten Signals. Auf diese Weise wird eine Schaumentwicklung während des Betriebs des Verdampfungssystems, insbesondere wäh¬ rend des Verdampfens und/oder Eindampfens von Stoffen oder
Stoffgemischen im Verdampfungssystem, erkannt. Die Vorrichtung kann wie vorgängig beschrieben ausgestaltet sein und weist entsprechen auch die vorgenannten Vorteile auf.
Dabei kann zusätzlich ein Temperatursensor im Verdampfungssystem, insbesondere in einem Prozessgefäss , angeordnet sein. Eine erfasste Temperatur des Prozessgefässes kann für die Regelung angelegter Prozessparameter des Verdampfungssystems, insbesonde¬ re einer Temperatur einer Heizvorrichtung, einer Rotationsgeschwindigkeit des Prozessgefässes und/oder eines angelegten Drucks, berücksichtigt werden.
Die Vorrichtung kann statisch oder mit dem Verdampferkolben rotierend angebracht sein. Bei einer bevorzugten Anbringung ist die Vorrichtung an einem statischen Element des Verdampfungssys¬ tems, insbesondere des Rotationsverdampfers, angebracht und kann durch eine Dampfdurchführung bis in ein Prozessgefäss hinein reichen. Auf diese Weise können Verdampfungssysteme, insbesonde¬ re Rotationsverdampfer, mit einer erfindungsgemässen Vorrichtung nachgerüstet werden. Das Verdampfungssystem kann Mittel aufweisen, um Schaum im Pro- zessgefäss zu reduzieren. Vorgenannte Mittel umfassen eine Vor¬ richtung zur Erhöhung des Drucks im Prozessgefäss , zum Senken einer Prozesstemperatur, insbesondere der Temperatur einer Heizvorrichtung, zum Verändern der Rotationsgeschwindigkeit eines Prozessgefässes und/oder zum Eingeben eines Antischaummittels . Durch die vorgenannten Mittel bzw. Massnahmen kann ein erkannter Schaum reduziert werden.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erkennen einer Schaumentwicklung in einem Prozessgefäss , insbesondere eines Verdampfungssystems, mit einer Vorrichtung zur
Schaumerkennung oder eines Verdampfungssystems. Die Vorrichtung oder das Verdampfungssystem können wie vorgängig beschrieben ausgestaltet sein. Dabei umfasst das Verfahren die Schritte i) Erfassen eines elektromagnetischen und/oder akustischen Signals mittels eines im Prozessgefäss angeordneten Detektors der Vorrichtung, und
ii) Auswerten des erfassten Signals mit einer Auswerteinheit der Vorrichtung nach vorgegebenen Kriterien zur Erkennung einer Schaumentwicklung .
Durch das Anordnen der Vorrichtung im Prozessgefäss kann ein Schaum und/oder eine Schaumentwicklung direkt im Prozessgefäss erkannt und frühzeitig reagiert werden. Störeinflüsse werden re¬ duziert. Die Kriterien umfassen beispielsweise Veränderungen des Signals und/oder der Signalstärken, insbesondere des Sendeimpul¬ ses und/oder Ausblenden von regelmässigen Störungen.
Das Verfahren kann den Schritt des Aussendens eines elektromag¬ netischen und/oder akustischen Signals von einer Quelle, welche im Prozessgefäss angeordnet ist, umfassen. Auf diese Weise kann ein ausgesendetes Signal, welches von Schaum und/oder einem auf- kommenden Schaum verändert wird, durch den Detektor der Vorrichtung erfasst werden. Die Detektion von Schaum ist dadurch unabhängig von einer externen Quelle und entsprechend sind weniger Störeinflüsse vorhanden.
Die Quelle kann dabei ein, insbesondere gepulstes, Signal im Infrarotbereich, insbesondere in einem Wellenlängenbereich von 700 bis 1400 nm, insbesondere im Bereich von 850 nm, und/oder Schallwellen, insbesondere Ultraschallwellen im Frequenzbereich von 20 kHz bis 1 GHz ausstrahlen. Der Detektor weist einen Empfangsbereich auf, welcher den Bereich des ausgesendeten Signals umfasst, und liegt beispielsweise im Bereich von 730 bis 1010 nm. Durch die Verwendung von gepulsten Signalen wird das Signal- Rausch-Verhältnis (signal-to-noise-ratio) verbessert. Selbstver¬ ständlich kann das Signal als elektromagnetische Welle, insbe¬ sondere im Radiofrequenzbereich (Funkwellen) verschiedener Frequenzbänder, oder im Hochfrequenzbereich, insbesondere im Bereich 0,1 bis 100 GHz, ausgesendet werden. Der Detektor ist ent¬ sprechend anzupassen. Bei der Quelle kann es sich um eine
Leuchtdiode zum Aussenden von schmalbandigem Licht (LED, light- emitting-diode) , einen Infrarot-Transmitter, eine Laserdiode, einen Piezolautsprecher oder einem piezoelektrischen Quarz- oder Keramikschwinger, und bei dem Detektor um eine Photodiode, einen Phototransistor, einen Photowiderstands (LDR, light dependent resistor) , einen Infrarotempfänger oder einen Piezosensor handeln .
Der Detektor kann das von der Quelle ausgesendete und vom Schaum im Prozessgefäss durch Reflexion und/oder Transmission veränderte Signal detektieren. Auf diese Weise können Signale mittels des Detektors nach Reflexion an einem Medium, insbesondere an aufkommendem Schaum, detektiert werden. Das Verfahren kann weitere Schritte zur Reduktion eines Schaums bei Anwesenheit von Schaum umfassen, wie beispielsweise eine Druckerhöhung im Prozessgefäss und/oder eine Reduktion einer Prozesstemperatur, insbesondere der Temperatur im Prozessgefäss und/oder der Temperatur in einer Kühlvorrichtung, und/oder eine Veränderung der Bewegungsparameter des Prozessgefässes und/oder ein Einleiten eines Antischaummittels .
Ein beispielhaftes Messprinzip der Schaumerkennung ist nachfolgend ausgeführt. Ein Impulstimer schaltet eine IR-LED ein. Nach einer gewissen Einschwingzeit wird ein AD-Wandler getriggert und misst so das Signal vom Empfänger. Danach wird der Sender abgeschaltet. Je nach Ausführung sind ein Verstärker für den Sender und/oder ein Verstärker für den Empfänger notwendig. Das nach dem AD-Wandler zeitdiskrete Signal wird weiterverarbeitet. Mit Tiefpass TP1 wird der "DC Wert" eines ersten Messsignals ermit¬ telt. Für ein zweites gefiltertes, effektives Messsignal wird der "DC Wert" aus dem ersten Messsignal abgezogen, quadriert und an einen zweiten Tiefpassfilter TP2 weitergeleitet. Die Quadrierung erzeugt ausschliesslich positive Werte und gewichtet grös¬ sere Signale stärker, wie beispielsweise ein RMS-Detektor . Der Tiefpass TP2 filtert hochfrequente Störanteile heraus und weist eine höhere Grenzfrequenz als der Tiefpass TP1 auf. Der Tiefpass TP1 filtert die sehr niederen Frequenzanteile heraus. Gleich¬ zeitig wird ein dynamischer Schwellenwert ermittelt, der die Al¬ terung des Sensors sowie Verunreinigungen und dergleichen kompensieren soll. Dazu wird das Messsignal mit einem weiteren Tiefpassfilter TP3 gefiltert und mit einer nichtlinearen Kennlinie bewertet. Der Tiefpassfilter TP3 ist wesentlich langsamer eingestellt als die Filter TP1 und TP2 und wird somit durch das gelegentliche Vorhandensein von Schaum nicht beeinflusst. Alter¬ nativ kann bei sehr dichtem Schaum zu einem Zeitpunkt, in welchem kein Schaum existiert (z.B. vor dem Destillationsstart), ein fixer Schwellenwert ermittelt werden, der dann für den gesamten Destillationsvorgang konstant bleibt. Es können auch beide Methoden kombiniert werden. Vom gefilterten, effektiven Messsignal wird der Schwellenwert abgezogen. Ist das Ergebnis der Subtraktion >0, ist Schaum vorhanden.
Ein beispielhaftes Messprinzip der Schaumerkennung mit Korrela- tor ist nachfolgend ausgeführt. Mit einem Korrelator kann die Empfindlichkeit gegenüber Störlicht bzw. Streulicht nochmals re¬ duziert werden. Dazu wird ein Sendesignal während dem einge¬ schalteten Impuls mit einem Modulator in Form eines Modulationssignals moduliert. Dies kann ein einfacher Multiplikator sein. Das Modulationssignal sollte dabei in einem Frequenzbereich lie¬ gen, welche das Störlicht bzw. Streulicht möglichst nicht auf¬ weist. Alternativ kann ein Modulationssignal mit breitem Fre¬ quenzanteil verwendet werden wie z.B. ein quasizufälliges Sig¬ nal. Das modulierte Signal wird ausgesendet, wieder empfangen und mit einem AD-Wandler abgetastet. Die Samplefrequenz des AD- Wandlers sollte dabei mindestens doppelt so hoch sein wie der maximale Frequenzanteil im Modulationssignal. Das derart abge¬ tastete Signal wird einem Kreuzkorrelator zugeführt, der es mit einer Kopie des Modulationssignals vergleicht. Je nach Impuls¬ länge liefert der Kreuzkorrelator einen bis mehrere Peaks, die einem Maximalwertdetektor oder einem intelligenten Detektor zugeführt wird. Dabei sollte die Impulslänge mindestens zweimal so lang sein wie die Periodendauer des tiefsten Frequenzanteils im Modulationssignal. Das Ergebnis dieses Detektors entspricht pro¬ portional dem reflektierten Lichtsignal, wobei der Einfluss von Störlicht minimiert ist. Kreuzkorrelator und Detektor werden nach jedem Impuls wieder initialisiert.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Abbildungen exemplarischer Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen: Figur 1 : Eine schematische Darstellung einer erfindungsge- mässen Vorrichtung,
Figur 2 : Eine Schaumerkennung mittels der Vorrichtung aus
Figur 1,
Figur 3a: Perspektivische Darstellung eines Rotationsverdampfers mit der Vorrichtung im Schnitt entlang einer Achse
Figur 3b: Vergrösserte Darstellung der Anbringung der Vorrichtung .
Figur 1 zeigt schematisch eine erfindungsgemässe Vorrichtung 1 umfassend eine Quelle 4, in der Form einer LED, einen Detektor 3 in der Form einer Photodiode, einen Verstärker 13, einen Korre- lator 14, und einen Komparator 15. Alternativ können die Elemente Verstärker 13, Korrelator 14 und Komparator 15 in einem internen Schaltkreis integriert und/oder deren Funktion mittels einer Software erfüllt werden. Die Vorrichtung 1 ist gekapselt in einem Glasstab 6 angeordnet und in einem Prozessgefäss anordenbar oder angeordnet. Der Quelle 4 ist eine Blende 18 vor¬ gelagert, welche ein Aussenden eines definiert konzentrierten Signals 20, insbesondere eines Lichtstrahls, ermöglicht. Alter¬ nativ kann der Quelle 4 zusätzlich ein Filter und/oder eine Linsenoptik und/oder eine Spiegeloptik vorgelagert sein. Dem Detektor 3 ist eine Empfangsbegrenzung 17 vorgelagert. Alternativ kann dem Detektor 3 zusätzlich einer Blende und/oder einem Filter und/oder einer Linsenoptik und/oder einer Spiegeloptik vorgelagert sein. Die Empfangsbegrenzung 17 grenzt ein einfallendes Signal derart ein, dass die Detektion von Streustrahlung verringert wird, und fokussiert gegebenenfalls ein ankommendes Signal. Das von der Quelle 4 ausgesendete Signal 20, welches an einer Wand 16 des Prozessgefässes reflektiert wird, gelangt aufgrund gewählter geometrischer Einschränkungen nicht in den Detektor 3. Vielmehr wird das Signal in einen dem Detektor 3 abgewandten und entfernten Bereich geleitet. Trifft das von der Quelle 4 ausge¬ sendete Signal 20 in einem Überschneidungsbereich mit einem in den Detektor einfallenden Signalweg 21 auf ein Medium 7 (vgl. Fig. 2), insbesondere auf einen Schaum, so wird das Signal an diesem Medium 7 reflektiert und kann vom Detektor 3 erfasst werden. Vom Detektor 3 erfasste Signale werden in den Verstärker 13 geleitet und verstärkt. Das verstärkte Signal kann direkt einem Komparator zugeführt werden, oder wird wie dargestellt vorgängig mittels eines Korrelators 14 oder eines Hochpasses gefiltert. Der Korrelator 14 und/oder der Komparator 15 können eine dynamische Schwelle aufweisen, welche beispielsweise eine Verschmut¬ zung des Glasstabes kompensiert. Eine weitere Verarbeitung des Signals kann mittels einer Elektronik, welche ebenfalls im Glas¬ stab integriert oder extern angeordnet sein kann, erfolgen. Anhand einer ermittelten Schaumerkennung können Schritte automatisiert und/oder manuell eingeleitet werden, die einer Schaument¬ wicklung entgegenwirken. Diese Schritte umfassen beispielsweise eine Druckerhöhung im Prozessgefäss , eine Reduktion einer Prozesstemperatur, insbesondere der Temperatur einer Heizvorrichtung, eine Veränderung der Rotationsgeschwindigkeit des Prozess- gefässes und/oder ein Einleiten eines Antischaummittels
Figur 2 zeigt eine Schaumerkennung mittels der Vorrichtung 1 gemäss Figur 1, wobei lediglich die Quelle 4 und der Detektor 3 dargestellt sind. Die Quelle 4 sendet Signal 20 aus, welches durch die Blende 18 zu einem gerichtetem Strahl geformt wird. Dieses kann insbesondere in Form von gepulstem Infrarotlicht , vorzugsweise mit einer Wellenlänge von 850 nm, ausgesendet wer¬ den. Das ausgesendete Signal 20 trifft in einem Überschneidungs- bereich mit einem in den Detektor einfallenden Signalweg 21 auf ein Medium 7, insbesondere auf einen Schaum. Das Signal 20 wird am Medium 7, insbesondere am Schaum, reflektiert und derart ab¬ gelenkt, dass es in den Detektor 3 gelangt. Dabei wird das in den Detektor 3 einfallende Signal von der vorgelagerten Empfangsbegrenzung 17 eingegrenzt. Der Detektor 3 weist einen Empfangsbereich von 730 bis 1010 nm auf. Anhand des erfassten Sig¬ nals lässt sich eine Schaumentwicklung erkennen. Zudem lassen sich eine oder mehrere Differenzmessungen durchführen, um das Umgebungslicht und andere Störeinflüsse zu subtrahieren. Diese Referenzwerte können berücksichtigt werden und für die Auswer¬ tung der sich mit der Zeit verändernden Signaleigenschaften bei Schaumentwicklung herangezogen werden. Die Überwachung der
Schaumentwicklung kann an einem oder mehreren Zeitpunkten oder kontinuierlich während eines Verdampfungsprozesses erfolgen.
Figur 3a zeigt einen Rotationsverdampfer 30 umfassend ein Verdampfungsgefäss 31, eine Dampfdurchführung 32 und einen Flüssig¬ keitskühler 33, einen Einsatz 35 und eine erfindungsgemässe Vor¬ richtung 1. Die Vorrichtung ist gekapselt in einem Stab, insbesondere einem durchsichtigem Stab, ausgestaltet. Die Vorrichtung 1 ist an einer Seite des Flüssigkeitskühlers 33 mittels des Ein¬ satzes 35 (vgl. Figur 3b) am Rotationsverdampfer 30 statisch angebracht. Die Vorrichtung 1 reicht durch den Flüssigkeitskühler 33 und die Dampfdurchführung 32 bis in das Verdampfungsgefäss 31 hinein. Der Ausschnitt A zeigt die Elemente des Einsatzes 35 (vgl . Figur 3b) .
Figur 3b zeigt die Anbringung der Vorrichtung 1 am Rotationsverdampfer 30 als vergrösserte Darstellung des Ausschnittes A (vgl. Figur 3a) . Der Einsatz 35 ist an dem Rotationsverdampfer 30 angebracht und weist eine Aussparung, in welche die gekapselte Vorrichtung 1 eingeführt ist, auf. Der Einsatz 35 ist mittels eines Haltelements 36, welches um ein Haltemittel 37 des Rotati¬ onsverdampfers 30 (vgl. Figur 3a) greift, am Rotationsverdampfer fixiert. Die gekapselte Vorrichtung 1 kann innerhalb des Einsat¬ zes 35 ausgerichtet und mittels eines Klemmelements 34, welches den Einsatz 35 einklemmt, innerhalb des Einsatzes fixiert wer¬ den .

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung (1) zur Erkennung einer Schaumentwicklung in einem Prozessgefäss , umfassend einen Detektor (3) zum Erfassen eines elektromagnetischen und/oder eines akustischen Signals, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung (1) in einem Prozessgefäss anordenbar ist und, dass die Vorrichtung (1) zusätzlich eine Auswerteinheit zum Auswerten des vom De¬ tektor (3) erfassten Signals umfasst.
2. Vorrichtung (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass die Vorrichtung (1) zusätzlich eine Quelle (4) zum Erzeugen des elektromagnetischen und/oder des akustischen Signals aufweist.
3. Vorrichtung (1) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Signal für das menschliche Auge und/oder das menschliche Gehör nicht wahrnehmbar ist.
4. Vorrichtung (1) nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Quelle (4), der Detektor (3) und die Auswert¬ einheit in einer Einheit angeordnet sind.
5. Vorrichtung (1) nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet, dass die Einheit stabförmig ausgestaltet, insbesondere gekapselt in einem für das Signal transparentem Stab, insbesondere ei¬ nem Glasstab (6) oder einem Kunststoffstab, angeordnet, ist.
6. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Quelle (4) und der Detektor (3) derart relativ zueinander angeordnet sind, dass der Detektor (3) ein von einem Medium (7) reflektiertes Signal und/oder ein durch das Medium (7) transmittiertes Signal detektiert.
7. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Empfangsbegrenzung (17), insbesondere eine Blende, ein Tubus oder eine Blende zum Abschirmen eines unerwünschten Streusignals vor dem Detektor (3) angeordnet ist.
8. Verwendung einer Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung (1) im Prozessgefäss angeordnet ist.
9. Verdampfungssystem (10), insbesondere ein Rotationsverdampfer, umfassend ein Prozessgefäss und eine Vorrichtung (1), insbesondere gemäss einem der Ansprüche 1 bis 7, zur Erken¬ nung einer Schaumentwicklung mit einem Detektor (3) zum Erfassen eines elektromagnetischen und/oder akustischen Signals, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung (1) im Prozessgefäss anordenbar oder angeordnet ist und, dass die Vorrichtung (1) zusätzlich eine Auswerteinheit zum Auswerten des vom Detektor (3) erfassten Signals umfasst.
10. Verdampfungssystem (10) nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Verdampfungssystem (10) Mittel aufweist, um Schaum im Prozessgefäss zu reduzieren.
11. Verfahren zum Erkennen einer Schaumentwicklung in einem Pro- zessgefäss mit einer Vorrichtung (1) zur Schaumerkennung, insbesondere mit einer Vorrichtung (1) gemäss einem der Ansprüche 1 bis 7, oder mit einem Verdampfungssystem (10) gemäss einem der Ansprüche 9 und 10, umfassend die Schritte - Erfassen eines elektromagnetischen und/oder akustischen Signals mittels eines im Prozessgefäss angeordneten De¬ tektors (3) der Vorrichtung (1), und
- Auswerten des erfassten Signals mit einer Auswerteinheit der Vorrichtung nach vorgegebenen Kriterien zur Erkennung einer Schaumentwicklung.
12. Verfahren nach Anspruch 11 zusätzlich umfassend den Schritt Aussenden eines elektromagnetischen und/oder akustischen Signals von einer Quelle (4), die im Prozessgefäss angeord¬ net ist.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Quelle (4) ein Signal im Infrarotbereich, insbesondere in einem Wellenlängebereich von 700 bis 1400 nm, und/oder Schallwellen, insbesondere im Frequenzbereich von 20 KHz bis 1 GHz ausstrahlt.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (3) das von der Quelle (4) ausgesendete und von Schaum im Prozessgefäss durch Reflexion und/oder Transmission veränderte Signal detektiert.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 14 zusätzlich umfassend den Schritt Reduktion eines Schaums bei Anwesenheit von Schaum, insbesondere durch:
- Druckerhöhung im Prozessgefäss und/oder
- Reduktion einer Prozesstemperatur und/oder
- Veränderung der Bewegungsparameter des Prozessgefässes .
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