WO2015036223A1 - Evaporator unit for a pvd coating installation and method for providing said evaporator unit - Google Patents

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WO2015036223A1
WO2015036223A1 PCT/EP2014/067921 EP2014067921W WO2015036223A1 WO 2015036223 A1 WO2015036223 A1 WO 2015036223A1 EP 2014067921 W EP2014067921 W EP 2014067921W WO 2015036223 A1 WO2015036223 A1 WO 2015036223A1
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evaporator
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aluminum
titanium
suspension
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PCT/EP2014/067921
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Rudolf Karl GRAU
Rodrigue NGOUMENI YAPPI
Hubert Josef SCHWEIGER
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Kennametal Inc.
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/243Crucibles for source material
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    • C04B41/85Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/88Metals

Definitions

  • the invention relates to an evaporator body for a PVD coating system with a base body having an evaporator surface.
  • the invention further relates to a method for providing such an evaporator body for a PVD coating system.
  • Such an evaporator body is used in a so-called vacuum metallization plant according to the PVD technique (physical vapor deposition).
  • the coating system is used for coating, in particular, flexible substrates typically with metals, in particular with aluminum.
  • substrates are often films, in particular plastic films used.
  • the coating material, in particular aluminum is continuously supplied to the heated evaporator body and evaporates in vacuo on an evaporator surface of the evaporator body.
  • the evaporator body is a ceramic body containing as main components titanium diboride and boron nitride and which is adjusted by a suitable mixture of these two materials to a specific electrical resistance of, for example, 600 to 6000 pQ * cm.
  • the two components titanium diboride and boron nitride are typically about equally distributed with in each case about 50 wt .-% (plus, minus 5 wt .-%) before.
  • For heating the evaporator body is usually flowed through by a heating current.
  • the adjustment of the evaporation parameters is of crucial importance. It is particularly important here that the evaporator surface of the evaporator body is wetted as homogeneously as possible and completely with the material to be evaporated, in particular aluminum.
  • DE 10 2005 030 862 B4 discloses the use of a first-setting auxiliary material which is applied to the evaporator surface in a coating installation before the first use of the evaporator body.
  • the Enterprisebenetzungsangesmaterial is applied, for example, as a paste, as a suspension or even painted. It contains powdery aluminum and other powdery wetting agents.
  • the aluminum combines with the boron nitride of the evaporator body to aluminum nitride, which shows an improved wetting behavior for aluminum compared to boron nitride.
  • a wetting layer is therefore formed by combining the aluminum with the boron nitride.
  • the other pulverulent wetting agents are, for example, titanium, titanium diboride, zirconium, zirconium diboride, molybdenum or even metal alloys. These further pulverulent wetting agents promote the largest possible possible distribution of the aluminum which melts when the evaporator body is heated. In addition to the production of a wetting layer of aluminum nitride, therefore, the particular advantage is achieved that right at the beginning of the evaporation process by the integration of the aluminum in the Warbeetzungsösffens the evaporator surface is homogeneously wetted with the then liquid aluminum.
  • US Pat. No. 4,810,531 discloses an evaporator body onto which a dispersion containing titanium dihydride is applied.
  • the titanium dihydride is dispersed in a suspending agent, namely carbon tetrachloride.
  • the suspending agent evaporates and there remains a layer of titanium hydride as a wetting layer, which is intended to improve the wetting behavior for tin as the material to be evaporated.
  • US Pat. No. 2,756,166 discloses a further PVD coating system in which carbon rods coated as evaporator bodies are used.
  • the carbon rods are in this case provided with a suspension containing titanium hydride, during which the titanium hydride decomposes into metallic titanium and hydrogen gas.
  • the metallic titanium then reacts again with the material of the rods used to titanium carbide, so as to form a wetting layer.
  • the object of the invention is to make possible an evaporator body which is improved with regard to the wetting behavior of aluminum.
  • the evaporator body is designed in particular for a PVD coating system and has a base body with an evaporator surface, to which the metal to be evaporated, in particular aluminum, is applied during operation.
  • the main body is in particular a hot-pressed ceramic base body with the main components titanium diboride and boron nitride with proportions by weight of about 50% (plus, minus 5% by weight). According to the invention, it is now provided that a layer containing a first reactant and a second reactant is applied to the evaporator surface, the two reactants preferably forming a wetting layer during initial heating during heating of the main body.
  • Reactant is understood here to mean a material component which, during the heating process, forms a compound with the other reactant by means of a chemical reaction in order to form the wetting layer.
  • reactants There are therefore applied to the evaporator surface two such starting components as reactants, which chemically connect to each other to form the wetting layer only when heating the evaporator body in particular at temperatures above 1000 ° C to each other.
  • the wetting layer is a solid layer of solid.
  • the powder particles of titanium dihydride have a particle size of preferably ⁇ 0.05 mm.
  • the second reactant is preferably aluminum or else an aluminum-containing substance.
  • the second reactant is admixed with as pure as possible aluminum metal in powder form.
  • the particle sizes of the powder particles are preferably less than 0.05 mm.
  • a titanium aluminide alloy layer is formed, that is to say a metallic, nonoxidic layer, in particular AL3Ti.
  • a suspension containing the two reactants is applied to the evaporator surface.
  • the layer thickness of the suspension is, for example, a maximum of about 0.1 to 0.2 mm.
  • the suspension is comparatively thin and has, for example, a consistency similar to water.
  • the suspension is printed on the evaporator surface by a printing process, in particular by the so-called tampon printing process. As a result, a homogeneous coating of the evaporator surface is possible.
  • the proportion of titanium dihydride in the suspension is preferably between about 2 and 10% by weight and preferably about 4% by weight, based on the total weight of the suspension.
  • the proportion of aluminum in the suspension is about 6 to 30 wt .-% and in particular about 12 wt .-%. With these proportions by weight, on the one hand, a sufficiently homogeneous formation of the layer with the reactants is ensured and, at the same time, the formation of a sufficiently homogeneous wetting layer is ensured.
  • the suspension preferably contains as liquid suspension or carrier a plastic paint, in particular a PVC paint. This is a good one Adhering the suspension ensured on the evaporator surface. On heating, this paint evaporates or decomposes and leaves the reactants that form the wetting layer. Further residues preferably do not remain.
  • a plastic paint in particular a PVC paint.
  • the wetting layer is produced in a preferred embodiment during initial startup, ie the first time use of the evaporator body in a metallization during heating of the evaporator body.
  • the evaporator body with the suspension layer is therefore provided by the manufacturer and delivered to the customer.
  • such an evaporator body is typically heated to 1400 to 1700 ° C.
  • the carrier or suspending agent is already evaporated or decomposed and the reactants have typically already formed the desired wetting layer.
  • the evaporator body is therefore continuously heated without intermediate cooling, before then the material to be evaporated, in particular aluminum is supplied.
  • This shows a schematic representation of a section through an evaporator body of a PVD coating system.
  • the evaporator body 2 shown in the figure has a main body 4, which is formed as a hot-pressed ceramic body with the main components boron nitride and with titanium diboride as an electrically conductive component.
  • the main body 4 has a specific electrical resistance in the range from 600 to 600 ⁇ * ⁇ on.
  • the two components are each about 50 wt .-%.
  • the vaporizer body typically has a length of about 130 mm, a width of about 30 mm and a height of about 10 mm.
  • the evaporator body 2 has an evaporator surface 6, which in the exemplary embodiment is formed by a cavity 8 introduced into the surface.
  • the cavity 8 is bounded by a peripheral edge 10.
  • the bottom of the cavity 8 is provided with a wetting layer 12, which is formed as a titanium-aluminum layer.
  • the vaporizer body 2 is typically heated to 1400 to 1700 ° C by an electric current passed through the vaporizer body 2.
  • the molten aluminum evaporates under vacuum and coated on a substrate not shown here.
  • the wetting layer 12 is present in the initial state delivered to the customer initially as a suspension layer 1 6.
  • the layer 1 6 has in the initial state, a carrier, in particular on paint base, namely preferably a PVC paint.
  • a carrier in particular on paint base, namely preferably a PVC paint.
  • TiH2 Titandihydrid
  • aluminum powder particles are dispersed with a grain size of usually less than 0.05 mm.
  • the suspension contains in particular 4Gew. % TiH2, 12Gew.% AI and 84 wt.% PVC paint.
  • the layer 1 6 is applied to the base body 4 by a printing process, in particular the so-called tampon printing process.
  • the suspension with the aid of an absorbent for example, sponge-like pressure body is first recorded and then the pressure body is pressed in the region of the evaporator surface 6 against the base body 4, so that the thin, preferably at most 0.1 mm thick suspension layer 1 6 forms.
  • the suspension is in the initial state of aqueous consistency.
  • the wetting layer 12 is produced from this suspension layer 16.
  • the titanium dihydride and the aluminum form a titanium aluminide alloy layer which is formed from or at least contains one or more AlxTiy phases.
  • the AI3Ti phase is formed.
  • the paint-based vehicle is decomposed upon heating.
  • the wetting layer 12 then remains as a stable layer, so it is not consumed with the aluminum to be evaporated on initial heating. There is only a gradual wear over the life of the evaporator body 2, which typically covers several hours of operation.
  • the wetting layer 12 thus formed shows a particularly good wetting behavior for aluminum, so that a homogeneous wetting of the evaporator body 2 is achieved and thus a high evaporation and coating rate can be achieved.
  • the homogeneous coating ensures uniform loading of the main body 4, without the formation of so-called hot spots, for example due to a lack of wetting and thus a lack of area cooling, which lead to premature wear.

Abstract

The evaporator unit (2) for a PVD coating installation comprises a main part (4) having an evaporation surface (6) to which an aluminum-titanium wetting layer (12) is applied. When the unit is in the delivery state, a layer (16) containing two reactants, namely particularly aluminum and titanium dihydride, is applied to the main part (4), said reactants forming the wetting layer (12) when the main part (4) is heated.

Description

Beschreibung  description
Verdampferkörper für eine PVD-Beschichtungsanlage sowie Verfahren zum  Evaporator body for a PVD coating system and method for
Bereitstellen eines derartigen Verdampferkörpers  Providing such an evaporator body
Hintergrund der Erfindung Background of the invention
Die Erfindung betrifft einen Verdampferkörper für eine PVD-Beschichtungsanlage mit einem Grundkörper, der eine Verdampferfläche aufweist. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Bereitstellen eines derartigen Verdampferkörpers für eine PVD-Beschichtungsanlage. The invention relates to an evaporator body for a PVD coating system with a base body having an evaporator surface. The invention further relates to a method for providing such an evaporator body for a PVD coating system.
Ein derartiger Verdampferkörper und ein derartiges Verfahren sind beispielsweise aus der DE 10 2005 030 862 B4 zu entnehmen. Such an evaporator body and such a method can be found for example in DE 10 2005 030 862 B4.
Ein derartiger Verdampferkörper wird in einer sogenannten Vakuum-Metallisierungsanlage gemäß der PVD-Technik (physical vapor deposition) eingesetzt. Die Beschichtungsanlage dient zum Beschichten insbesondere von flexiblen Substraten typischerweise mit Metallen, insbesondere mit Aluminium. Als Substrate werden hierbei häufig Folien, insbesondere Kunststofffolien eingesetzt. Das Be- schichtungsmaterial, insbesondere Aluminium wird kontinuierlich dem erhitzen Verdampferkörper zugeführt und verdampft im Vakuum auf einer Verdampferfläche des Verdampferkörpers. Such an evaporator body is used in a so-called vacuum metallization plant according to the PVD technique (physical vapor deposition). The coating system is used for coating, in particular, flexible substrates typically with metals, in particular with aluminum. As substrates here are often films, in particular plastic films used. The coating material, in particular aluminum, is continuously supplied to the heated evaporator body and evaporates in vacuo on an evaporator surface of the evaporator body.
Bei dem Verdampferkörper handelt es sich um einen Keramikkörper, der als Hauptkomponenten Titandiborid und Bornitrid enthält und welcher durch eine geeignete Mischung dieser beiden Materialien auf einen spezifischen elektrischen Widerstand von beispielsweise 600 bis 6000 pQ*cm eingestellt wird. Die beiden Komponenten Titandiborid und Bornitrid liegen dabei typischerweise etwa gleich verteilt mit jeweils etwa 50 Gew.-% (plus, minus 5 Gew.-%) vor. Zum Beheizen des Verdampferkörpers wird üblicherweise dieser von einem Heizstrom durchflössen. Für ein kontinuierliches Beschichten mit möglichst hoher Prozessgeschwindigkeit ist die Einstellung der Verdampfungsparameter von entscheidender Bedeutung. Besonders wichtig ist hierbei, dass die Verdampferfläche des Verdampferkörpers möglichst homogen und vollständig mit dem zu verdampfenden Material, insbesondere Aluminium benetzt wird. The evaporator body is a ceramic body containing as main components titanium diboride and boron nitride and which is adjusted by a suitable mixture of these two materials to a specific electrical resistance of, for example, 600 to 6000 pQ * cm. The two components titanium diboride and boron nitride are typically about equally distributed with in each case about 50 wt .-% (plus, minus 5 wt .-%) before. For heating the evaporator body is usually flowed through by a heating current. For a continuous coating with the highest possible process speed, the adjustment of the evaporation parameters is of crucial importance. It is particularly important here that the evaporator surface of the evaporator body is wetted as homogeneously as possible and completely with the material to be evaporated, in particular aluminum.
Zur Verbesserung der Benetzung der Verdampferfläche sind aus dem Stand der Technik bereits unterschiedliche Maßnahmen bekannt. So ist aus der To improve the wetting of the evaporator surface, different measures are already known from the prior art. So is out of the
DE 10 2005 030 862 B4 die Verwendung eines Erstbenetzungshilfsmaterials zu entnehmen, welches vor dem erstmaligen Einsatz des Verdampferkörpers in einer Beschichtungsanlage auf die Verdampferfläche aufgebracht wird. Das Erstbenet- zungshilfsmaterial wird dabei beispielsweise als Paste, als Suspension aufgebracht oder auch aufgestrichen. Es enthält pulverförmiges Aluminium sowie weitere pulverförmige Benetzungsmittel. Beim Aufheizen verbindet sich das Aluminium mit dem Bornitrid des Verdampferkörpers zu Aluminiumnitrid, welches ein im Vergleich zu Bornitrid verbessertes Benetzungsverhalten für Aluminium zeigt. Durch das Aufbringen des Erstbenetzungshilfsmaterial wird daher durch Verbindung des Aluminiums mit dem Bornitrid eine Benetzungsschicht ausgebildet. Die weiteren pulverförmigen Benetzungsmittel sind beispielsweise Titan, Titandiborid, Zirco- nium, Zirconiumdiborid, Molybdän oder auch Metalllegierungen. Diese weiteren pulverförmigen Benetzungsmittel begünstigen eine möglichst großflächige Verteilung des beim Erwärmen des Verdampferkörpers aufschmelzenden Aluminiums. Neben der Erzeugung einer Benetzungsschicht aus Aluminiumnitrid wird daher auch der besondere Vorteil erzielt, dass gleich zu Beginn des Verdampfungsvorganges durch die Integration des Aluminiums in das Erstbenetzungshilfsmittels die Verdampferfläche homogen mit dem dann flüssigen Aluminium benetzt ist. DE 10 2005 030 862 B4 discloses the use of a first-setting auxiliary material which is applied to the evaporator surface in a coating installation before the first use of the evaporator body. The Erstbenetzungshilfsmaterial is applied, for example, as a paste, as a suspension or even painted. It contains powdery aluminum and other powdery wetting agents. During heating, the aluminum combines with the boron nitride of the evaporator body to aluminum nitride, which shows an improved wetting behavior for aluminum compared to boron nitride. By applying the initial wetting auxiliary material, a wetting layer is therefore formed by combining the aluminum with the boron nitride. The other pulverulent wetting agents are, for example, titanium, titanium diboride, zirconium, zirconium diboride, molybdenum or even metal alloys. These further pulverulent wetting agents promote the largest possible possible distribution of the aluminum which melts when the evaporator body is heated. In addition to the production of a wetting layer of aluminum nitride, therefore, the particular advantage is achieved that right at the beginning of the evaporation process by the integration of the aluminum in the Erstbeetzungshilfsmittels the evaporator surface is homogeneously wetted with the then liquid aluminum.
In ähnlicher Weise ist aus der US 4,810,531 ein Verdampferkörper zu entnehmen, auf den eine Dispersion, welche Titandihydrid enthält aufgebracht wird. Das Titandihydrid wird dabei in einem Suspensionsmittel, nämlich Carbontetrachlorid dispergiert. Beim Aufheizen des Verdampferkörpers verdampft das Suspensionsmittel und es verbleibt eine Titaniumhydridschicht als Benetzungsschicht, die das Benetzungsverhalten für Zinn als das zu verdampfende Material verbessern soll. Aus der US 2,756,1 66 ist eine weitere PVD-Beschichtungsanlage zu entnehmen, bei der als Verdampferkörper beschichtete Carbonstäbe eingesetzt werden. Die Carbonstäbe werden hierbei mit einer Suspension enthaltend Titaniumhydrid versehen, wobei beim Aufheizen das Titaniumhydrid sich in metallisches Titanium und Wasserstoffgas zersetzt. Das metallische Titan reagiert dann wiederum mit dem Material der eingesetzten Stäbe zu Titankarbid, um so eine Benetzungs- schicht auszubilden. Similarly, US Pat. No. 4,810,531 discloses an evaporator body onto which a dispersion containing titanium dihydride is applied. The titanium dihydride is dispersed in a suspending agent, namely carbon tetrachloride. When heating the evaporator body, the suspending agent evaporates and there remains a layer of titanium hydride as a wetting layer, which is intended to improve the wetting behavior for tin as the material to be evaporated. US Pat. No. 2,756,166 discloses a further PVD coating system in which carbon rods coated as evaporator bodies are used. The carbon rods are in this case provided with a suspension containing titanium hydride, during which the titanium hydride decomposes into metallic titanium and hydrogen gas. The metallic titanium then reacts again with the material of the rods used to titanium carbide, so as to form a wetting layer.
Aufgabe der Erfindung Object of the invention
Ausgehend hiervon liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen hinsichtlich des Benetzungsverhaltens von Aluminium verbesserten Verdampferkörper zu ermöglichen. Proceeding from this, the object of the invention is to make possible an evaporator body which is improved with regard to the wetting behavior of aluminum.
Lösung der Aufgabe Solution of the task
Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst durch einen Verdampferkörper mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie des Anspruchs 10 und durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 1 . The object is achieved according to the invention by an evaporator body having the features of claim 1 and of claim 10 and by a method having the features of claim 11.
Der Verdampferkörper ist insbesondere für eine PVD-Beschichtungsanlage ausgebildet und weist einen Grundkörper mit einer Verdampferfläche auf, auf die im Betrieb das zu verdampfende Metall, insbesondere Aluminium aufgebracht wird. Bei dem Grundkörper handelt es sich dabei insbesondere um einen heißgepress- ten keramischen Grundkörper mit den Hauptkomponenten Titandiborid und Bornitrid mit Gewichtsanteilen von jeweils etwa 50% (plus, minus 5 Gew.-%). Erfindungsgemäß ist nunmehr vorgesehen, dass auf die Verdampferfläche eine Schicht enthaltend einen ersten Reaktanten sowie einen zweiten Reaktanten aufgebracht ist, wobei die beiden Reaktanten bei einer Erwärmung des Grundkörpers bevorzugt bei der Erstinbetriebnahme eine Benetzungsschicht ausbilden. Unter Reaktant wird hierbei eine Materialkomponente verstanden, welche beim Aufheizvorgang mit dem anderen Reaktanten durch eine chemische Reaktion eine Verbindung zur Ausbildung der Benetzungsschicht eingeht. Es werden daher auf die Verdampferfläche zwei derartige Ausgangskomponenten als Reaktanten aufgebracht, welche erst bei Erhitzen des Verdampferkörpers insbesondere bei Temperaturen über 1000°C sich miteinander zur Ausbildung der Benetzungsschicht chemisch verbinden. Bei der Benetzungsschicht handelt es sich um eine feste Schicht aus Feststoff. Der besondere Vorteil hierbei ist darin zu sehen, dass durch die Wahl der Reaktanten eine spezifische, geeignete Benetzungsschicht ausgebildet werden kann, die insbesondere unabhängig ist von dem Material des Grundkörpers, wie dies im Stand der Technik der Fall ist. Im Stand der Technik gemäß der DE 10 2005 030 862 B4 wird eine Verbindung zwischen Aluminium und dem Bohrnitrid des Grundkörpers zu Aluminiumnitrid ausgebildet. Bei der US 2,756,1 66 wird aus Titandihydrid in Verbindung mit den Carbonstäben Titankarbid gebildet. Durch die Bereitstellung von zwei die Benetzungsschicht zumindest maßgeblich bildenden Reaktanten innerhalb der zusätzlich aufgebrachten Schicht wird somit eine größere Designmöglichkeit für die Benetzungsschicht geschaffen, sodass diese geeignet ausgebildet werden kann. Bei der Benetzungsschicht handelt es sich insbesondere um eine metallische, nicht oxidische Feststoffschicht. The evaporator body is designed in particular for a PVD coating system and has a base body with an evaporator surface, to which the metal to be evaporated, in particular aluminum, is applied during operation. The main body is in particular a hot-pressed ceramic base body with the main components titanium diboride and boron nitride with proportions by weight of about 50% (plus, minus 5% by weight). According to the invention, it is now provided that a layer containing a first reactant and a second reactant is applied to the evaporator surface, the two reactants preferably forming a wetting layer during initial heating during heating of the main body. Reactant is understood here to mean a material component which, during the heating process, forms a compound with the other reactant by means of a chemical reaction in order to form the wetting layer. There are therefore applied to the evaporator surface two such starting components as reactants, which chemically connect to each other to form the wetting layer only when heating the evaporator body in particular at temperatures above 1000 ° C to each other. The wetting layer is a solid layer of solid. The particular advantage here is to be seen in that the choice of reactants, a specific, suitable wetting layer can be formed, which is particularly independent of the material of the body, as is the case in the prior art. In the prior art according to DE 10 2005 030 862 B4, a connection between aluminum and the Bohrnitrid of the main body is formed to aluminum nitride. In US Pat. No. 2,756,166, titanium carbide is formed from titanium dihydride in conjunction with the carbon rods. By providing two wetting layers which at least significantly form the wetting layer within the additionally applied layer, a greater design possibility for the wetting layer is thus created, so that it can be suitably formed. The wetting layer is in particular a metallic, non-oxidic solid layer.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung handelt es sich bei dem ersten According to a preferred embodiment, the first
Reaktanten um Titandihydrid, welches insbesondere pulverförmig in der Schicht vorliegt. Die Pulverpartikel des Titandihydrids haben dabei eine Korngröße von bevorzugt < 0,05 mm. Reactants to titanium dihydride, which in particular is present in powder form in the layer. The powder particles of titanium dihydride have a particle size of preferably <0.05 mm.
Ergänzend handelt es sich bei dem zweiten Reaktanten vorzugsweise um Aluminium oder auch um eine aluminiumhaltige Substanz. Vorzugsweise wird als zweiter Reaktant jedoch möglichst reines Aluminiummetall in Pulverform beigemischt. Auch hier liegen die Korngrössen der Pulverpartikel vorzugsweise bei unter 0,05 mm. Bei Erwärmung des Verdampferkörpers bildet sich aus Titandihydrid und dem Aluminium in zweckdienlicher Weiterbildung eine Aluminium-Titan Verbindung, welche die Benetzungsschicht bildet. Untersuchungen haben gezeigt, dass insbesondere Aluminium als das zu verdampfende Material bei einer derartigen Aluminium-Titan Benetzungsschicht ein gutes Benetzungsverhalten zeigt. In addition, the second reactant is preferably aluminum or else an aluminum-containing substance. Preferably, however, the second reactant is admixed with as pure as possible aluminum metal in powder form. Again, the particle sizes of the powder particles are preferably less than 0.05 mm. Upon heating of the evaporator body of titanium dihydride and the aluminum in an appropriate further development forms an aluminum-titanium compound which forms the wetting layer. Investigations have shown that in particular aluminum as the material to be evaporated in such an aluminum-titanium wetting layer shows a good wetting behavior.
Zweckdienlicherweise wird bei der Erwärmung eine Titanaluminid-Legierungs- schicht ausgebildet, also eine metallische, nicht oxidische Schicht, insbesondere AL3Ti. Expediently, during heating, a titanium aluminide alloy layer is formed, that is to say a metallic, nonoxidic layer, in particular AL3Ti.
Zur Aufbringung der Schicht enthaltend die beiden Reaktanten stehen prinzipiell unterschiedliche Möglichkeiten zur Verfügung. Vorzugsweise wird eine Suspension enthaltend die beiden Reaktanten auf die Verdampferfläche aufgebracht. Die Schichtdicke der Suspension beträgt dabei beispielsweise maximal etwa 0,1 bis 0,2 mm. Die Suspension ist dabei vergleichsweise dünnflüssig und weist beispielsweise eine Konsistenz ähnlich wie Wasser auf. In bevorzugter Ausgestaltung wird dabei die Suspension durch ein Druckverfahren, insbesondere durch das sogenannte Tampon-Druckverfahren auf die Verdampferfläche aufgedruckt. Dadurch ist eine homogene Beschichtung der Verdampferfläche möglich. In principle, different possibilities are available for applying the layer containing the two reactants. Preferably, a suspension containing the two reactants is applied to the evaporator surface. The layer thickness of the suspension is, for example, a maximum of about 0.1 to 0.2 mm. The suspension is comparatively thin and has, for example, a consistency similar to water. In a preferred embodiment, the suspension is printed on the evaporator surface by a printing process, in particular by the so-called tampon printing process. As a result, a homogeneous coating of the evaporator surface is possible.
Um eine geeignete Titan-Aluminium-Benetzungsschicht auszubilden liegt der Anteil des Titandihydrids in der Suspension dabei vorzugsweise etwa zwischen 2 und 10 Gew.-% und vorzugsweise bei etwa 4 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Suspension. In order to form a suitable titanium-aluminum wetting layer, the proportion of titanium dihydride in the suspension is preferably between about 2 and 10% by weight and preferably about 4% by weight, based on the total weight of the suspension.
Parallel hierzu liegt der Anteil des Aluminiums in der Suspension etwa bei 6 bis 30 Gew.-% und insbesondere bei etwa 12 Gew.-%. Mit diesen Gewichtsanteilen ist zum Einen eine ausreichend homogene Ausbildung der Schicht mit den Reaktanten gewährleistet und gleichzeitig ist die Ausbildung einer ausreichend homogenen Benetzungsschicht sichergestellt. In parallel, the proportion of aluminum in the suspension is about 6 to 30 wt .-% and in particular about 12 wt .-%. With these proportions by weight, on the one hand, a sufficiently homogeneous formation of the layer with the reactants is ensured and, at the same time, the formation of a sufficiently homogeneous wetting layer is ensured.
Die Suspension enthält vorzugsweise als flüssiges Suspensions- oder Trägermittel einen Kunststofflack, insbesondere einen PVC-Lack. Durch diesen ist ein gutes Anhaften der Suspension auf der Verdampferoberfläche gewährleistet. Beim Erhitzen verdampft bzw. zersetzt sich dieser Lack und es verbleiben die Reaktanten, die die Benetzungsschicht ausbilden. Weitere Rückstände verbleiben vorzugsweise nicht. The suspension preferably contains as liquid suspension or carrier a plastic paint, in particular a PVC paint. This is a good one Adhering the suspension ensured on the evaporator surface. On heating, this paint evaporates or decomposes and leaves the reactants that form the wetting layer. Further residues preferably do not remain.
Die Benetzungsschicht wird in bevorzugter Ausgestaltung bei der Erstinbetriebnahme, also beim erstmaligen Einsatz des Verdampferkörpers in einer Metallisierungsanlage beim Aufheizen des Verdampferkörpers erzeugt. Der Verdampferkörper mit der Suspensions-Schicht wird daher herstellerseitig bereitgestellt und an den Kunden ausgeliefert. Beim Betrieb in der Metallisierungsanlage wird ein derartiger Verdampferkörper typischerweise auf 1400 bis 1700°C erhitzt. Bevor der Verdampferkörper seine Endtemperatur von zumindest 1400°C erreicht, ist bereits das Träger- oder Suspensionsmittel verdampft bzw. zersetzt und die Reaktanten haben typischerweise bereits die gewünschte Benetzungsschicht ausgebildet. Der Verdampferkörper wird daher kontinuierlich ohne zwischenzeitige Abkühlung erwärmt, bevor dann das zu verdampfende Material, insbesondere Aluminium zugeführt wird. Alternativ hierzu besteht grundsätzlich auch die Möglichkeit, die Benetzungsschicht durch Erwärmen bereits herstellerseitig auszubilden. Dies ist jedoch mit einer Belastung und Verschleiß des Verbraucherkörpers sowie mit einem hohen Energieeinsatz verbunden. The wetting layer is produced in a preferred embodiment during initial startup, ie the first time use of the evaporator body in a metallization during heating of the evaporator body. The evaporator body with the suspension layer is therefore provided by the manufacturer and delivered to the customer. During operation in the metallization plant, such an evaporator body is typically heated to 1400 to 1700 ° C. Before the evaporator body reaches its final temperature of at least 1400 ° C, the carrier or suspending agent is already evaporated or decomposed and the reactants have typically already formed the desired wetting layer. The evaporator body is therefore continuously heated without intermediate cooling, before then the material to be evaporated, in particular aluminum is supplied. Alternatively, there is basically also the possibility of already forming the wetting layer by heating by the manufacturer. However, this is associated with a load and wear of the consumer body and with a high energy input.
Beschreibung der Figuren Description of the figures
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der einzigen Figuren näher erläutert. Diese zeigt in einer schematischen Darstellung einen Schnitt durch einen Verdampferkörper einer PVD-Beschichtungsanlage. An embodiment of the invention will be explained in more detail with reference to the single figures. This shows a schematic representation of a section through an evaporator body of a PVD coating system.
Beschreibung des Ausführungsbeispiels Description of the embodiment
Der in der Figur dargestellte Verdampferkörper 2 weist einen Grundkörper 4 auf, welcher als heißgepresster keramischer Körper mit den Hauptkomponenten Bornitrid sowie mit Titandiborid als elektrisch leitfähige Komponente ausgebildet ist. Der Grundkörper 4 weist einen spezifischen elektrischen Widerstand im Bereich von 600 bis 600 μΩ*οηι auf. Die beiden Komponenten liegen dabei jeweils bei etwa 50 Gew.-%. Der Verdampferkörper hat typischerweise eine Länge von etwa 130 mm, eine Breite von etwa 30 mm und eine Höhe von etwa 10 mm. An seiner Oberseite weist der Verdampferkörper 2 eine Verdampferfläche 6 auf, die im Ausführungsbeispiel durch eine in die Oberfläche eingebrachte Kavität 8 ausgebildet ist. Die Kavität 8 wird dabei von einem umlaufenden Rand 10 begrenzt. The evaporator body 2 shown in the figure has a main body 4, which is formed as a hot-pressed ceramic body with the main components boron nitride and with titanium diboride as an electrically conductive component. The main body 4 has a specific electrical resistance in the range from 600 to 600 μΩ * οηι on. The two components are each about 50 wt .-%. The vaporizer body typically has a length of about 130 mm, a width of about 30 mm and a height of about 10 mm. At its upper side, the evaporator body 2 has an evaporator surface 6, which in the exemplary embodiment is formed by a cavity 8 introduced into the surface. The cavity 8 is bounded by a peripheral edge 10.
Der Boden der Kavität 8 ist mit einer Benetzungsschicht 12 versehen, welche als eine Titan-Aluminiumschicht ausgebildet ist. The bottom of the cavity 8 is provided with a wetting layer 12, which is formed as a titanium-aluminum layer.
Im Betrieb wird Aluminium beispielsweise als Stab der Verdampferfläche 6 zugeführt, schmilzt dort auf, sodass dann das schmelzflüssige Aluminium sich großflächig über die Verdampferfläche 6 verteilt und diese benetzt. Durch die Benetzungsschicht 12 ist hierbei ein gutes Benetzungsverhalten erzielt. Der Verdampferkörper 2 wird durch einen elektrischen Strom, der durch den Verdampferkörper 2 hindurchgeleitet wird, typischerweise auf 1400 bis 1700°C erhitzt. Das aufgeschmolzene Aluminium verdampft unter Vakuum und beschichtet ein hier nicht näher dargestelltes Substrat. In operation, for example, aluminum is supplied to the evaporator surface 6 as a rod and melts there, so that then the molten aluminum is distributed over a large area over the evaporator surface 6 and wets it. By the wetting layer 12 in this case a good wetting behavior is achieved. The vaporizer body 2 is typically heated to 1400 to 1700 ° C by an electric current passed through the vaporizer body 2. The molten aluminum evaporates under vacuum and coated on a substrate not shown here.
Die Benetzungsschicht 12 liegt im an den Kunden ausgelieferten Ausgangszustand zunächst als Suspensions-Schicht 1 6 vor. Die Schicht 1 6 weist im Ausgangszustand ein Trägermittel insbesondere auf Lackbasis auf, nämlich vorzugsweise einen PVC-Lack. In diesen sind Titandihydrid (TiH2)-Pulverpartikel sowie Aluminium-Pulverpartikel mit einer Korngröße von üblicherweise kleiner 0,05mm dispergiert. Die Suspension enthält dabei insbesondere 4Gew. % TiH2, 12Gew.% AI und 84 Gew.% PVC-Lack. Die Schicht 1 6 ist durch ein Druckverfahren, insbesondere dem sogenannten Tampon-Druckverfahren auf den Grundkörper 4 aufgebracht. Hierbei wird die Suspension mit Hilfe eines saugfähigen, beispielsweise schwammartigen Druckkörpers zunächst aufgenommen und anschließend wird der Druckkörper im Bereich der Verdampferfläche 6 gegen den Grundkörper 4 gepresst, so dass sich die dünne, vorzugsweise maximal 0,1 mm starke Suspension-Schicht 1 6 ausbildet. Die Suspension ist dabei im Ausgangszustand von wäss- riger Konsistenz. Beim Erwärmen des Verdampferkörpers 2, insbesondere bei der ersten Inbetriebnahme durch Widerstandsbeheizen, wird aus dieser Suspensions-Schicht 1 6 die Benetzungsschicht 12 erzeugt. Dabei bilden infolge einer chemischen Reaktion das Titandihydrid und das Aluminium eine Titanaluminid- Legierungsschicht aus, die gebildet ist aus oder zumindest enthält ein oder mehrere AIxTiy-Phasen. Insbesondere wird die AI3Ti-Phase ausgebildet. Das Trägermittel auf Lackbasis wird beim Erwärmen zersetzt. The wetting layer 12 is present in the initial state delivered to the customer initially as a suspension layer 1 6. The layer 1 6 has in the initial state, a carrier, in particular on paint base, namely preferably a PVC paint. In these Titandihydrid (TiH2) powder particles and aluminum powder particles are dispersed with a grain size of usually less than 0.05 mm. The suspension contains in particular 4Gew. % TiH2, 12Gew.% AI and 84 wt.% PVC paint. The layer 1 6 is applied to the base body 4 by a printing process, in particular the so-called tampon printing process. Here, the suspension with the aid of an absorbent, for example, sponge-like pressure body is first recorded and then the pressure body is pressed in the region of the evaporator surface 6 against the base body 4, so that the thin, preferably at most 0.1 mm thick suspension layer 1 6 forms. The suspension is in the initial state of aqueous consistency. When heating the evaporator body 2, in particular during the first start-up by resistance heating, the wetting layer 12 is produced from this suspension layer 16. In this case, as a result of a chemical reaction, the titanium dihydride and the aluminum form a titanium aluminide alloy layer which is formed from or at least contains one or more AlxTiy phases. In particular, the AI3Ti phase is formed. The paint-based vehicle is decomposed upon heating.
Die Benetzungsschicht 12 bleibt anschließend als stabile Schicht erhalten, wird also nicht mit dem zu verdampfenden Aluminium bereits beim erstmaligen Erhitzen verbraucht. Es erfolgt lediglich ein allmählicher Verschleiß über die Lebensdauer des Verdampferkörpers 2, die typischerweise mehrere Betriebsstunden abdeckt. The wetting layer 12 then remains as a stable layer, so it is not consumed with the aluminum to be evaporated on initial heating. There is only a gradual wear over the life of the evaporator body 2, which typically covers several hours of operation.
Die derart gebildete Benetzungsschicht 12 zeigt ein besonders gutes Benetzungs- verhalten für Aluminium, so dass eine homogene Benetzung des Verdampferkörpers 2 erreicht ist und damit eine hohe Verdampfungs- und Beschichtungsrate erzielbar ist. Gleichzeitig sorgt die homogene Beschichtung für eine gleichmäßige Belastung des Grundkörpers 4, ohne dass sich beispielsweise infolge einer fehlenden Benetzung und damit fehlenden bereichsweisen Kühlung sogenannte Hotspots ausbilden, die zu einem vorzeitigen Verschleiß führen. The wetting layer 12 thus formed shows a particularly good wetting behavior for aluminum, so that a homogeneous wetting of the evaporator body 2 is achieved and thus a high evaporation and coating rate can be achieved. At the same time, the homogeneous coating ensures uniform loading of the main body 4, without the formation of so-called hot spots, for example due to a lack of wetting and thus a lack of area cooling, which lead to premature wear.

Claims

Ansprüche claims
Verdampferkörper (2) für eine PVD-Beschichtungsanlage mit einem Grundkörper (4), der eine Verdampferfläche (6) aufweist, Evaporator body (2) for a PVD coating system with a base body (4) having an evaporator surface (6),
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass auf die Verdampferfläche (6) eine Schicht (1 6) enthaltend einen ersten Reaktanten sowie einen zweiten Reaktanten aufgebracht ist und die beiden Reaktanten bei einer Erwärmung eine Benetzungsschicht (12) ausbilden. in that a layer (16) comprising a first reactant and a second reactant is applied to the evaporator surface (6) and the two reactants form a wetting layer (12) when heated.
Verdampferkörper (2) nach Anspruch 1 , Evaporator body (2) according to claim 1,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass es sich bei dem ersten Reaktanten um Titandihydrid handelt. that the first reactant is titanium dihydride.
Verdampferkörper nach Anspruch 1 oder 2, Evaporator body according to claim 1 or 2,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass es sich bei dem zweiten Reaktanten um Aluminium handelt. that the second reactant is aluminum.
Verdampferkörper (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, Evaporator body (2) according to one of the preceding claims,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass es sich bei der Benetzungsschicht (12) um eine Titanaluminid- Legierungschicht handelt. in that the wetting layer (12) is a titanium aluminide alloy layer.
Verdampferkörper (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, Evaporator body (2) according to one of the preceding claims,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die beiden Reaktanten mittels einer Suspension auf die Verdampferfläche (6) aufgebracht sind. that the two reactants are applied by means of a suspension to the evaporator surface (6).
6. Verdampferkörper (2) nach Anspruch 5, 6. evaporator body (2) according to claim 5,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die Suspension auf die Verdampferfläche (6) aufgedruckt ist.  the suspension is printed on the evaporator surface (6).
7. Verdampferkörper (2) nach Anspruch 5 oder 6 und nach Anspruch 2, 7. evaporator body (2) according to claim 5 or 6 and according to claim 2,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass der Anteil des Titanhydrids in der Suspension etwa zwischen 2 und 10 Gew.-% und insbesondere bei etwa 4 Gew.-% liegt.  the proportion of titanium hydride in the suspension is between about 2 and 10% by weight and in particular about 4% by weight.
8. Verdampferkörper (2) nach Anspruch 5, 6 oder 7 und nach Anspruch 3, 8. evaporator body (2) according to claim 5, 6 or 7 and according to claim 3,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass der Anteil des Aluminiums in der Suspension bei etwa 6 bis 30 Gew.-% und insbesondere bei etwa 12 Gew-% liegt.  the proportion of aluminum in the suspension is about 6 to 30% by weight and in particular about 12% by weight.
9. Verdampferkörper (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, 9. evaporator body (2) according to one of the preceding claims,
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass die Suspension als Trägermittel einen Lack aufweist.  that the suspension has a paint as a carrier.
10. Verdampferkörper (2) für eine PVD-Beschichtungsanlage mit einem Grundkörper (4), der eine Verdampferfläche (6) aufweist, 10. evaporator body (2) for a PVD coating system with a base body (4) having an evaporator surface (6),
dadurch gekennzeichnet,  characterized,
dass auf die Verdampferfläche (6) eine Benetzungsschicht (12) enthaltend Titan und Aluminium, insbesondere eine Titanaluminid-Legierung aufgebracht ist.  in that a wetting layer (12) comprising titanium and aluminum, in particular a titanium aluminide alloy, is applied to the evaporator surface (6).
1 1 . Verfahren zum Bereitstellen eines Verdampferkörpers (2) für eine PVD- Beschichtungsanlage, bei dem auf eine Verdampferfläche (6) eines Grundkörpers (4) des Verdampferkörpers (2) eine Schicht (1 6) enthaltend einen ersten Reaktanten sowie einen zweiten Reaktanten aufgebracht wird und der Grundkörper (4) anschließend erwärmt wird, so dass die beiden Reaktanten eine Benetzungsschicht (12) ausbilden. 1 1. Method for providing an evaporator body (2) for a PVD coating installation, in which an evaporator surface (6) of a base body (4) of the evaporator body (2) is provided with a layer (16) containing a first reactant and a second reactant, and Base body (4) is then heated, so that the two reactants form a wetting layer (12).
12. Verfahren nach Anspruch 1 1 , bei dem das Erwärmen bei einer ersten Inbetriebnahme des Verdampferkörpers (2) erfolgt und unmittelbar anschließend ein zu verdampfendes Material der Benetzungsschicht (12) zugeführt wird. 12. The method of claim 1 1, wherein the heating takes place during a first startup of the evaporator body (2) and immediately thereafter a material to be evaporated of the wetting layer (12) is supplied.
13. Verfahren nach Anspruch 1 1 oder 12, bei dem eine Suspension enthaltend die beiden Reaktanten durch ein Druckverfahren aufgebracht wird. 13. The method of claim 1 1 or 12, wherein a suspension containing the two reactants is applied by a printing process.
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