WO2015033935A1 - 再圧縮蒸気の利用方法及びプラント - Google Patents

再圧縮蒸気の利用方法及びプラント Download PDF

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WO2015033935A1
WO2015033935A1 PCT/JP2014/073086 JP2014073086W WO2015033935A1 WO 2015033935 A1 WO2015033935 A1 WO 2015033935A1 JP 2014073086 W JP2014073086 W JP 2014073086W WO 2015033935 A1 WO2015033935 A1 WO 2015033935A1
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gas
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line
main
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French (fr)
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充宏 河野
木村　聡
亀井　登
和久 当房
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Daicel Corp
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Daicel Corp
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0033—Other features
    • B01D5/0039—Recuperation of heat, e.g. use of heat pump(s), compression
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/28—Evaporating with vapour compression

Definitions

  • the present invention relates to a utilization method of recompressed steam in which the steam is adiabatically compressed by a compressor and efficiently reused as a heat source in a process involving generation of steam, and a plant using the method.
  • Vapor recompression is a technology that adiabatically compresses and raises the temperature by using a compressor in a vapor phase process containing steam.
  • the use of compressed steam whose temperature has been increased by this technique has been studied to use its latent heat or sensible heat as a heat source for processes such as evaporation, distillation, and drying.
  • VRC process VRC process
  • the compressor that is the core equipment of the VRC process has restrictions that should be observed from the viewpoint of equipment protection in operation, and this restriction makes it difficult to apply VRC.
  • an upper limit is usually set for the application temperature regardless of the type.
  • the clearance between the female and male rotors is reduced with thermal expansion, so that an upper limit value is set for the gas suction temperature in order to prevent contact and breakage. Therefore, when the gas suction temperature exceeds the upper limit value, the operation must be stopped to protect the equipment.
  • a cooler is required, which increases equipment costs.
  • the turbo type there is a case where the process gas stays without condensing due to a heat transfer failure or the like in an air supply destination device using compressed gas as a heat source.
  • the intake gas to the compressor is extremely reduced due to various causes such as the inability to continuously supply air from the compressor. This is likely to cause equipment damage. Problems that lead to damage to these devices are particularly likely to occur when switching the heat source to the VRC process, and it is necessary to take some measures for ensuring safety, but no effective measures have been proposed yet. .
  • Patent Document 1 in a solvent recovery method using a heat pump method (vapor recompression method) from a stock solution containing non-volatile substances, steam is supplied from the top line of the heat pump distillation column to the vapor compressor.
  • a method is disclosed in which after introducing, increasing the pressure and raising the temperature, a reboiler provides the necessary amount of heat to the distillation column.
  • an object of the present invention is to provide a method for reusing process steam whose temperature has been increased by adiabatic compression safely and simply as a heat source and a plant using this method.
  • the present inventors have provided a heat exchange step in a method in which recompressed steam obtained by adiabatically compressing process steam (vapor recompression; VRC) is used as a heat source.
  • VRC vapor recompression
  • the method of using recompressed steam of the present invention comprises a main process for generating process steam, which is a condensable gas, and recovering the generated process steam as a condensate, and at least part of the process steam by a compressor.
  • process steam which is a condensable gas
  • recovering the generated process steam as a condensate, and at least part of the process steam by a compressor Among the recompressed steam that was subjected to adiabatic compression and increased in temperature to obtain recompressed steam, the heat exchange process that uses the recompressed steam as a heat source, and the recompressed steam used in the heat exchange process, it did not condense A circulation step for returning the gas component to the main step.
  • the main process for example, a part of the generated process steam is cooled and condensed, and in the steam recompression process, the remainder of the process steam is adiabatically compressed by a compressor to increase the temperature and recompressed steam.
  • You may get In the main step after the process fluid obtained by condensing the process vapor and the gas component from the circulation step are merged, the merged mixture may be cooled and condensed.
  • the method of the present invention further includes a gas-liquid separation step for gas-liquid separation of the process fluid that has undergone the heat exchange step, and the gas component separated in the gas-liquid separation step may be returned to the main step in the circulation step. Good.
  • the compression ratio in the vapor recompression step may be controlled by adjusting the flow rate of the gas component that is returned (circulated) to the main step.
  • the main process may include a distillation process.
  • recompressed steam may be used as a heat source for the main step.
  • a steam generator for generating process steam which is a condensable gas
  • a main unit having a condenser for cooling and condensing a part of the generated process steam, and the rest of the process steam is adiabatically compressed.
  • the steam recompression unit for increasing the temperature to obtain recompressed steam, the heat exchange unit for using the recompressed steam as a heat source, and the recompressed steam provided to the heat exchange unit are condensed.
  • a recompressed steam utilization plant with a circulation line for returning the missing gas components to the main unit.
  • the main unit includes a discharge line for discharging process steam and a condenser (single condenser) connected to the discharge line, and the discharge line supplies a part of the process steam to the condenser.
  • a circulation line may be connected to a line upstream of the condenser of the main unit.
  • the main unit includes a discharge line for discharging the process steam and a plurality of condensers connected in series and sequentially arranged.
  • the discharge line supplies a part of the process steam to the first condenser.
  • the circulation line is downstream from the first condenser of the main unit and upstream from the last condenser. May be connected to the other line.
  • the plant of the present invention may further include a gas-liquid separation unit for gas-liquid separation of the process fluid that has passed through the heat exchange unit and returning the separated gas components to the main unit.
  • the circulation line may be provided with a flow rate control unit capable of adjusting the compression ratio in the vapor recompression unit by adjusting the flow rate of the gas component returning (circulated) to the main unit.
  • the main unit may include a distillation column. In the heat exchange unit, recompressed steam may be used as a heat source for the main unit.
  • process steam means steam generated in a manufacturing process (step) in which a unit operation involving a gas-liquid phase change is incorporated
  • compressed steam means steam recycle.
  • VRC compression system
  • the gas component that has not been condensed is returned to the main process (main process).
  • main process main process
  • resource-saving energy-saving equipment can use recompressed steam as a heat source, and can provide a utilization method and plant with excellent design and operation flexibility and controllability.
  • FIG. 1 is a process flow diagram for explaining an example of a utilization method and plant (apparatus) of recompressed steam according to the present invention.
  • FIG. 2 is a process flow diagram for explaining the method and apparatus for using recompressed steam according to the first embodiment.
  • FIG. 3 is a process flow diagram for explaining a method and apparatus for using recompressed steam according to Comparative Example 1.
  • FIG. 4 is a process flow diagram for explaining a method and apparatus for using recompressed steam according to the second embodiment.
  • FIG. 5 is a process flow diagram for explaining a method and apparatus for using recompressed steam according to Comparative Example 3.
  • the recompressed steam utilization plant includes a distillation tower 1 as a process steam generator that discharges process steam that is a condensable gas, and the process steam is discharged from the distillation tower 1.
  • the discharge line branches at a branch point 4.
  • One of the branched lines is provided with a first condenser 2 and a second condenser 3 for cooling and condensing a part of the process steam discharged from the distillation column 1, and the process steam is cooled by the condenser. And recovered as a condensate.
  • the main unit includes the distillation column 1, the first condenser 2 and the second condenser 3.
  • the remaining portion of the process steam is adiabatically compressed through a line in which a flow rate control valve (valve) 15 as a flow rate control unit is disposed, and the temperature is increased to recompress the steam.
  • a screw-type compressor 5 as a steam recompression unit for obtaining the heat
  • a heat exchanger 7 as a heat exchange unit for using the recompressed steam as a heat source
  • a process fluid that has passed through the heat exchanger 7 is gas-liquid separated.
  • a gas-liquid separator 8 as a gas-liquid separation unit for returning the separated gas component to the main unit is provided.
  • the process fluid that has passed through the heat exchanger 7 is further separated into a gas component and a liquid component (condensate), and the separated condensate is a flow rate control valve 13 as a flow rate control unit.
  • the gas component separated by the gas-liquid separator 8 is returned to the main unit by the first circulation line 9 together with the gas from the air ring line of the heat exchanger 7.
  • the first circulation line 9 is connected to a line between the first capacitor 2 and the second capacitor 3 via a connection portion 10, and is joined with the process fluid that has passed through the first capacitor 2. Then, it is cooled and condensed by the second condenser and recovered.
  • the screw type compressor 5 is provided with a second circulation line 6 for connecting the inlet side line and the outlet side line of the compressor, and a flow rate control valve 12 as a flow rate control unit. Also good.
  • the utilization method or plant of this invention contains the distillation column 1, the 1st condenser 2, and the 2nd condenser 3 as needed, generates the process vapor
  • a VRC process VRC process
  • the operation is performed only in the main process before the start of the VRC process. That is, the flow rate control valve 15 is closed, and the process steam discharged from the distillation column 1 is cooled and condensed by the first condenser 2 and the second condenser 3 and recovered as a condensate. Next, the flow rate control valves 11, 12, and 15 are fully opened, the screw type compressor 5 is started with the flow rate control valve 13 closed, and is stabilized at the rated rotational speed. At this time, a part of the process steam discharged from the distillation column 1 is sucked to the compressor 5 side through the branch point 4 of the discharge line of the main process, and is replaced with the seal gas of the line in the VRC process.
  • the process steam passing through the screw compressor 5 is hardly loaded with a discharge pressure, but the process is such that the heat of the compressor shaft power x mechanical efficiency x (1-adiabatic efficiency) passes through the compressor.
  • the temperature rises by transferring heat to the steam.
  • Part of the gas that has passed through the compressor is circulated through the line 6 to the suction side of the compressor, and if the circulation continues, there is a risk that the temperature will exceed the upper limit of the compressor, so the operating condition of the compressor 5 is stable.
  • the flow control valve 12 is closed, the flow control valve 11 is kept fully open, and the process steam is started to be returned to the pipe connection portion 10 of the main process by the first circulation line 9.
  • the process steam basically passes through the compressor only once, so the temperature rise at that time is only the heat transfer from the compressor, and the temperature rise is small. Furthermore, since the temperature difference between the recompressed steam that has passed through the screw-type compressor 5 and the boiling point of the internal process of the heat exchanger 7 is not sufficient, heat transfer is insufficient and condensation does not occur so much.
  • the vapor is returned to the main process through the first circulation line 9 while remaining uncondensed.
  • the uncondensed steam can be returned to the main process by the first circulation line 9 immediately after switching to the VRC process in this way, unlike the conventional VRC system, the second circulation line 6 is circulated.
  • the flow control valve 13 is opened when the gas-liquid separator 8 confirms the liquid level of the condensate, the line is sealed, and the condensate is sent to the subsequent process.
  • the compression ratio in the compressor 5 is controlled by adjusting the opening degree.
  • the process steam (recompressed steam) compressed by the compressor 5 is designed so as to be totally condensed by the heat exchanger 7 as a heat source.
  • the non-condensable gas leaks into the process from a bearing of the compressor.
  • the steam that cannot be completely dissolved in the process condensate is separated as a gas component by the gas-liquid separator 8 and returned to the main process via the first circulation line 9 to be processed.
  • the process fluid that has returned to the connection unit 10 is usually cooled and condensed by the second condenser 3 on the downstream side of the connection unit 10, but even if it flows into the compressor side (upstream side) for some reason, the first condenser 2 is cooled and condensed at 2, so that even if it merges with the process steam discharged from the distillation column 1, the gas flow rate becomes excessive for the processes after the condensation process of the main process and the steam recompression process of the VRC process. Absent.
  • the flow control valve is adjusted to a predetermined opening before starting the compressor (if the discharge pressure of the compressor is too low, the flow control is performed in advance.
  • the flow rate of the process steam introduced into the compressor is adjusted by closing the valves 11 and / or 12), and a screw type compressor that closes the flow control valve 12 after pressurization and before pressurization is provided.
  • the process steam circulation method is different from the plant.
  • uncondensed steam can be returned to the main process through the first circulation line in the VRC process, so that the retention of process steam due to poor heat transfer in the heat exchange unit is suppressed. It is possible to prevent the compressor from being damaged due to the stagnation of the gas flow in the compressor.
  • the circulation method before the start of condensation differs depending on the type of the compressor, in any compressor, the recompressed steam can be safely and easily reused as a heat source.
  • the second circulation line 6 is used to secure a circulation flow rate in order to avoid surging in an emergency in addition to controlling the process steam circulation method.
  • a condenser capable of cooling and condensing the generated process steam is provided on the main process line, and a part of the generated process steam is compressed. Gas components separated by the gas-liquid separator, regardless of whether or not the obtained high-temperature compressed gas is used as a heat medium in the VRC process to obtain a higher-temperature gas by introducing adiabatic compression into By returning to the main process, the safety of the compressor, the flexibility of design and operation, and the controllability can be improved.
  • the process steam generator is not limited to a distillation column as long as process steam is generated.
  • the process steam generator is a device whose temperature is controlled by heating and evaporating with a heat source and then cooling and circulating.
  • it may be a reactor, an evaporator, a crystallizer, a dryer, or the like.
  • a distillation column is preferable because the VRC process is easily incorporated into the heat source of the main process.
  • the distillation tower is provided with a condenser for discharging process steam from the top of the tower and cooling and condensing the process steam, and a reboiler for gas charging of the raw material at the bottom of the distillation tower.
  • the evaporator may be used as a heat source in combination with the reboiler at the bottom of the tower.
  • the process steam may be a condensable gas and usually contains water and / or an organic solvent.
  • the organic solvent include alcohols (alkyl alcohols such as ethanol, propanol and isopropanol, glycols such as ethylene glycol and propylene glycol), esters (methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate and the like), ketones ( Acetone, ethyl methyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, etc.), aldehydes (acetaldehyde, propionaldehyde, etc.), carboxylic acids (acetic acid, propionic acid, etc.), ethers (chain ethers such as dimethyl ether and diethyl ether, dioxane, Cyclic ethers such as tetrahydrofuran), hydrocarbons (aliphatic hydrocarbons such as hexane, alicyclic hydrocarbons such as cyclohex
  • the boiling point of the organic solvent is determined by the type of the organic solvent, but is not particularly limited, and is, for example, about 30 to 150 ° C., preferably 50 to 120 ° C., more preferably about 60 to 100 ° C.
  • the vapor pressure (25 ° C.) of the organic solvent is determined by the type of the organic solvent, but is not particularly limited, and is, for example, about 1 to 30 kPa, preferably 5 to 20 kPa, and more preferably about 10 to 15 kPa. .
  • the proportion of the organic solvent can be selected according to the type of the organic solvent and is not particularly limited, but may be 10% by weight or more, for example, 30 to 99% by weight, preferably 50 to It may be about 98% by weight, more preferably about 80 to 95% by weight (particularly 85 to 93% by weight).
  • the temperature of the process vapor can be selected according to the type of condensable gas, and is not particularly limited, but is, for example, about 20 to 200 ° C., preferably 30 to 150 ° C., and more preferably about 50 to 100 ° C.
  • the pressure of the process steam may be atmospheric pressure steam or pressurized steam.
  • the flow rate of the process steam (discharge flow rate from the process steam generator) is, for example, about 0.1 to 100 m 3 / second, preferably 1 to 50 m 3 / second, and more preferably about 3 to 10 m 3 / second.
  • the condenser in the main process may be independent, but a plurality of condensers are arranged in series in order to efficiently condense the process steam and to suppress the circulation of uncondensed steam in the VRC process.
  • two capacitors may be arranged in series.
  • capacitance of a condenser is not specifically limited, Usually, the capacity
  • the condenser is provided alone, the first circulation line is connected to the upstream side of the condenser.
  • a plurality of capacitors When arranging a plurality of capacitors, a plurality of capacitors may be arranged in series, and the first circulation line may be connected upstream of the first capacitor, but downstream of the first capacitor, And a line upstream of the last capacitor (a line between adjacent capacitors, and when two capacitors are arranged in series, a line between the first capacitor and the second capacitor)
  • the plurality of condensers may be different condensers or the same condenser, but usually the first condenser alone can condense the entire amount of evaporative gas during steady operation with only the first condenser (upstream side).
  • the main process may further include a heat exchanger such as a reboiler.
  • the heat exchanger may be, for example, a main process evaporator for charging the raw material of the process steam generator in a gaseous state.
  • the main process evaporator may be a column bottom reboiler, and a heat exchanger of the VRC process may be used as this column bottom reboiler.
  • the process steam discharge line in the main process branches into a main line for cooling and condensing the process steam by the condenser and a VRC line supplied to the VRC process.
  • VRC line supplied to the VRC process flow control is performed.
  • the unit is not essential, it is preferable to arrange a flow rate control unit for controlling the flow rate of the process steam to the VRC process upstream for stable operation of the plant. Normally, the flow rate control unit gradually increases the opening degree from the closed state at the start of operation, and is adjusted to a constant opening degree (for example, fully open) during steady operation where the VRC process is stable.
  • the ratio of the process steam distributed between the main line and the VRC line can be appropriately selected according to the capacity of the compressor.
  • the ratio supplied to the VRC line is larger. At times, the entire amount of process steam may be distributed to the VRC line, but usually some of the process steam is supplied to the main line and the remainder is supplied to the VRC line.
  • the type of the vapor recompression unit is not particularly limited, and various types of compressors such as a conventional type such as a screw type, a turbo type, and a reciprocating type can be used.
  • a conventional type such as a screw type, a turbo type, and a reciprocating type
  • the screw type and the turbo type are preferable because the effect of improving safety and simplicity is great.
  • the discharge pressure of the steam recompression unit can be selected according to the type of process steam.
  • the steady-state pressure is, for example, 30 kPaG (gauge pressure) or more, preferably 40 to 200 kPaG, more preferably about 50 to 100 kPaG. .
  • the flow rate of the circulation line is adjusted by the flow rate control unit of the first circulation line, and the process steam compression ratio (discharge pressure / suction pressure) (absolute pressure) by the steam recompression unit is controlled. Adjust the temperature of the compressed steam to the desired temperature.
  • the compression ratio can be appropriately selected according to the target temperature of the recompressed steam, and is, for example, 2.0 to 4.5, preferably 3.0 to 3.5, and more preferably 3.2 to 3.3. You may adjust to a grade.
  • the discharge temperature of the steam recompression unit can be selected according to the type of process steam. For example, it is set to a discharge temperature that is, for example, 5 ° C. higher than the temperature of the process steam before being supplied to the steam recompression unit.
  • the discharge temperature may be set higher by 5 to 100 ° C., preferably 10 to 80 ° C., and more preferably 15 to 50 ° C.
  • the second circulation line (return pipe of the compressor) is not essential, but since the VRC process can be stably operated, the second recirculation line provided with the flow rate control unit is provided. May be.
  • the flow control unit In the second circulation line in the plant equipped with the screw type compressor, in the initial stage of the VRC process operation (cold start), the flow control unit is opened to circulate the process steam to the second circulation line and start the compressor operation. Sometimes it may be used only for a short period of time until the rotating part reaches a stable rotational speed.
  • a compressor having a function of a second circulation line in its mechanism is also commercially available.
  • the VRC line introduced into the compressor may further include a flow control unit in the line after joining the second circulation line.
  • the flow rate of the process steam introduced into the compressor is adjusted by adjusting the opening of the flow control unit before starting the compressor and during stable operation of the process. May be.
  • the recompressed steam is a process steam that has passed through a steam recompression unit (process). Steam) is also referred to as recompressed steam.
  • the heat exchange unit As the heat exchange unit, a conventional heat exchanger can be used. As described above, when the heat exchange unit is used as the main process evaporator of the main process, the heat exchange unit can be used as a heat source of the main process. It can be equipment. When the heat exchange unit is used as the main process evaporator, the VRC evaporator charge amount is the total charge amount (the sum of the VRC evaporator charge amount and the main process evaporator charge amount) during steady operation of the VRC process. %) May be 50% or more, preferably 60 to 100%, more preferably about 70 to 100%. The method according to the present invention is operated by appropriately reducing the amount charged in the main process evaporator as the amount of evaporation in the heat exchange unit increases.
  • the heat exchange unit is connected to the first circulation line, and the gas component that has not been condensed in the heat exchange unit is returned to the main process by the first circulation line.
  • the heat exchange unit heat exchange step
  • the main process is performed by the first circulation line while most of the process fluid remains in the gaseous state Returned to
  • the steam recompression unit is stable, it is preferable to design the heat exchange step (efficiency) in the heat exchange unit so that all of the recompression steam is condensed.
  • the heat exchange process designed in this way since most of the recompressed steam is condensed, almost no uncondensed steam is supplied to the first circulation line.
  • gas-liquid separation unit is not essential, it is possible to improve the energy efficiency of the plant by returning the separated gas components to the main unit, so that the gas-liquid separation for gas-liquid separation of the process fluid that has passed through the heat exchange unit is possible.
  • a separator is preferably provided.
  • the gas-liquid separator is not particularly limited as long as the gas component and the condensate can be separated, and a conventional separation drum or the like can be used.
  • the amount of sealing gas such as nitrogen gas
  • the condensate is recovered from the discharge line.
  • the discharge line may not include the flow rate control unit, but it is preferable to include the flow rate control unit from the viewpoint that the VRC process can be stably operated.
  • FIG. 2 shows a process flow diagram.
  • the main process includes a distillation column 1, and the charged liquid is evaporated by a main process evaporator (first heat exchanger) 14 and charged into the distillation column 1 in a gas state.
  • the process vapor discharged from the top of the distillation column 1 is atmospheric pressure (atmospheric pressure)
  • the temperature is about 80 ° C.
  • the composition is 60% by weight of ethyl acetate, benzene
  • the flow rate is 4 m 3 / sec at 30 wt% and 10 wt% water.
  • a screw type compressor (“KS40” manufactured by Kobe Steel) was used as KS40” manufactured by Kobe Steel.
  • valve 15 of the line from the top of the distillation column 1 to the VRC process side was gradually opened to replace the VRC process line with process steam, and the temperature of the system was raised over about 10 minutes.
  • the compressor 5 was started and it was confirmed that the discharge pressure increase of the compressor was kept below 50 kPaG. After the rotor reached the rated speed (after about 10 to 20 seconds), it was confirmed that there was no abnormality (abnormal noise, vibration, etc.) in the compressor under steady continuous operation. At this time, the shaft power of the compressor 5 was 250 kW, the suction gas flow rate was 3 m 3 / sec, and the discharge gas temperature of the compressor was increased by 20 ° C. from the inlet temperature.
  • valve 11 When the operation is stable, the valve 11 is opened and closed intermittently with a small opening, and a gas mainly composed of a small amount of compressor shaft seal gas (nitrogen) leaking into the system is flowed to the main process side. Processed.
  • FIG. 3 shows a process flow diagram.
  • the plant shown in FIG. 3 is a plant having a conventional VRC process that does not include the circulation line 9 and the gas-liquid separator 8 in the plant shown in FIG.
  • the operation was performed in the same manner as in Example 1.
  • process steam was introduced into the same screw type compressor as in Example 1, the temperature increased by 20 ° C. in one pass.
  • the process steam which was 80 ° C. when introduced into the VRC process, is designed for the compressor inlet gas temperature in about 40 seconds. In order to reach the upper limit of 160 ° C., it was inevitable to stop to protect the equipment before confirming whether there was any abnormality in the compressor operating status.
  • Comparative Example 2 In the plant of Comparative Example 1, in order to suppress the rise in the compressor inlet temperature only by the operation of the second circulation line until the confirmation of the presence or absence of the operation abnormality of the compressor is completed, the same system as in Example 1 is used. In addition, a 220 kW class gas cooler with a required heat removal amount during no-load operation must be installed in the second circulation line 6 only for use at the time of start-up, resulting in excessive equipment costs.
  • FIG. 4 shows a process flow diagram.
  • the main process includes a distillation column 1, and the charged liquid is evaporated by a main process evaporator (first heat exchanger) 14 and charged into the distillation column 1 in a gas state.
  • the process vapor discharged from the top of the distillation column 1 is atmospheric pressure (atmospheric pressure)
  • the temperature is about 80 ° C.
  • the composition is 60% by weight of ethyl acetate, benzene
  • the flow rate is 4 m 3 / sec at 30 wt% and 10 wt% water.
  • a turbo compressor (“f44C2” manufactured by IHI Corporation) was used.
  • valve 15 of the line from the top of the distillation column 1 to the VRC process side was gradually opened to replace the VRC process line with process steam, and the temperature of the system was raised over about 10 minutes.
  • the valve 12 was fully closed and the valve 17 was set to a predetermined opening.
  • the compressor 5 was started and it was confirmed that the discharge pressure increase of the compressor was kept below 50 kPaG. After the impeller reached the rated speed (after about 10 to 20 seconds), it was confirmed that there was no abnormality (abnormal noise, vibration, etc.) in the compressor under steady continuous operation. At this time, the shaft power of the compressor 5 was 250 kW, the suction gas flow rate was 3 m 3 / sec, and the discharge gas temperature of the compressor was increased by 20 ° C. from the inlet temperature.
  • valve 11 When the operation is stable, the valve 11 is opened and closed intermittently with a small opening, and a gas mainly composed of a small amount of compressor shaft seal gas (nitrogen) leaking into the system is flowed to the main process side. Processed.
  • FIG. 5 shows a process flow diagram.
  • the plant shown in FIG. 5 is a plant having a conventional VRC process that does not include the circulation line 9 and the gas-liquid separator 8 in the plant shown in FIG. 4.
  • the operation was started in the same manner as in Example 2 as follows.
  • valve 15 of the line from the top of the distillation column 1 to the VRC process side was gradually opened to replace the VRC process line with process steam, and the temperature of the system was raised over about 10 minutes.
  • the valve 12 was fully closed and the valve 17 was set to a predetermined opening.
  • the method of using recompressed steam of the present invention can be used in various plants that generate process steam, such as distillation plants.

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

　凝縮性ガスであるプロセス蒸気を発生する蒸気生成器１、及び発生したプロセス蒸気の一部を冷却して凝縮させるためのコンデンサーを有する主ユニットと、前記プロセス蒸気の少なくとも一部を断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得るための蒸気再圧縮ユニット５と、再圧縮蒸気を熱源として利用するための熱交換ユニット７とを備えた再圧縮蒸気の利用プラントにおいて、熱交換ユニットに供された再圧縮蒸気のうち、凝縮しなかったガス成分を主ユニットに戻すための循環ライン９を設ける。前記主ユニットは、第１のコンデンサー２と、第１のコンデンサーの下流側に第２のコンデンサー３とを備え、前記循環ライン９が、第１のコンデンサーと第２のコンデンサーとの間のラインに接続されていてもよい。このプラントでは、断熱圧縮により温度上昇させたプロセス蒸気を熱源として安全かつ簡便に再利用できる。

Description

再圧縮蒸気の利用方法及びプラント
　本発明は、蒸気の発生を伴うプロセスにおいて、前記蒸気を圧縮機で断熱圧縮して熱源として効率よく再利用する再圧縮蒸気の利用方法及びこの方法を用いたプラントに関する。
　気液の相変化を伴う単位操作が組み込まれた化学プロセスにあっては、発生するプロセス蒸気がプロセスの目的である有用物であったり、大気への放散が不適切な物質を含む場合は冷却して凝縮、回収する工程を必要とする。従来から、このような化学プロセスにおいて、プロセス蒸気そのものを熱源として利用することで、プロセス全体の省エネルギーを実現する手法が様々に考案されてきた。しかし、概してこれらのプロセス蒸気は温度が低いため、その利用方法についてはカスケード的な手法により温度の低い別工程の熱源としたり、保温や予熱といった限定的なものに止まりがちであった。
　蒸気再圧縮（ＶＲＣ）方式は、蒸気を含む気相プロセスで圧縮機を用いることで断熱圧縮し、温度上昇させる技術である。この技術で温度上昇させた圧縮蒸気は、その潜熱や顕熱を蒸発や蒸留、乾燥といった工程の熱源として利用することが検討されている。
　このようにＶＲＣ方式をプロセスに適用した場合、運転開始（コールドスタート）時には圧縮機に供するプロセス蒸気そのものが未発生の状況であることもあるため、別に電気ヒーターやボイラースチームなど通常の熱源を機器の運転開始時に使用するプロセス蒸気発生源として備えておく必要がある。現に稼働中の既存プロセスを主プロセスとし、それに対してＶＲＣ方式のプロセス（ＶＲＣプロセス）を追加で適用する際には、既存設備の該当するプロセス蒸気発生機器を残して利用することも考えられる。いずれにしても、主プロセスでプロセス蒸気が発生し、安定的な運転に到達した段階で、プロセス蒸気をＶＲＣプロセスに分配導入して断熱圧縮をかけて温度を上昇させ、熱源を切替えていく運転手順を採用する場合が多い。
　しかし、ＶＲＣプロセスの中核機器となる圧縮機は、運用において機器保護の見地より守るべき制約があり、その制約がＶＲＣの適用を難しくしている面がある。圧縮機は、通常、形式を問わず適用温度について上限値が設定されている。例えば、スクリュー型の場合は、熱膨張に伴って雌型と雄型のローターのクリアランスが狭まるため、接触、破損に至ることを防止するため、ガスの吸入温度に上限値が設定されている。そのため、ガス吸入温度が上限値を超える場合には、機器保護のために運転を停止せざるを得ない。ガス吸入温度の上昇を抑制するためには、冷却器が必要となり、設備費が増大する。また、ターボ型においては、圧縮ガスを熱源とする送気先の機器で伝熱不良が生じるなどして凝縮が生じず、プロセスガスが滞留する場合がある。この場合、圧縮機からの継続した送気が不可能になるなど様々な原因により圧縮機への吸入ガスが極端に減少したり、途絶することで圧縮機内のガスの流通が停滞してサージングが発生し、機器破損が生じ易い。これらの機器破損につながる不具合は、特に熱源をＶＲＣプロセスに切り替える際に発生する恐れが高く、安全確保のための何らかの処置をプロセス上に施す必要があるが、有効な処置は未だ提案されていない。
　例えば、特許第３２２１６９５号公報（特許文献１）には、不揮発物を含む原液からのヒートポンプ方式（蒸気再圧縮方式）による溶剤回収方法において、ヒートポンプ蒸留塔の塔頂ラインから蒸気圧縮機へ蒸気を導入し、昇圧・昇温した後、リボイラーで前記蒸留塔に必要な熱量を付与する方法が開示されている。
　しかし、この文献では、プロセスフローの提案や省エネ効果についての記載はあるが、前述のような機器保護の見地からのプロセスの改良については記載されていない。
特許第３２２１６９５号公報（特許請求の範囲、段落［０００２］［０００６］、図１）
　従って、本発明の目的は、断熱圧縮により温度上昇させたプロセス蒸気を安全かつ簡便に熱源として再利用する方法及びこの方法を用いたプラントを提供することにある。
　本発明者らは、前記課題を達成するため鋭意検討した結果、プロセス蒸気を断熱圧縮（蒸気再圧縮；ＶＲＣ）して得られた再圧縮蒸気を熱源として利用する方法において、熱交換工程に供された再圧縮蒸気のうち、凝縮しなかったガス成分を主プロセス（主工程）に戻すことにより、断熱圧縮により温度上昇させたプロセス蒸気（再圧縮蒸気）を安全かつ簡便に熱源として再利用できることを見出し、本発明を完成した。
　すなわち、本発明の再圧縮蒸気の利用方法は、凝縮性ガスであるプロセス蒸気を発生し、かつ発生したプロセス蒸気を凝縮液として回収する主工程と、前記プロセス蒸気の少なくとも一部を圧縮機で断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得る蒸気再圧縮工程と、再圧縮蒸気を熱源として利用する熱交換工程と、熱交換工程に供された再圧縮蒸気のうち、凝縮しなかったガス成分を主工程に戻す循環工程とを含む。前記主工程において、例えば、発生したプロセス蒸気の一部を冷却して凝縮させ、かつ前記蒸気再圧縮工程において、前記プロセス蒸気の残部を圧縮機で断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得てもよい。前記主工程において、プロセス蒸気を凝縮して得られたプロセス流体と、循環工程からのガス成分とを合流させた後、合流した混合物を冷却して凝縮してもよい。本発明の方法は、熱交換工程を経たプロセス流体を気液分離するための気液分離工程をさらに含み、循環工程において、前記気液分離工程で分離されたガス成分を主工程に戻してもよい。前記循環工程において、主工程に戻す（循環させる）ガス成分の流量を調整することにより蒸気再圧縮工程での圧縮比を制御してもよい。前記主工程は蒸留工程を含んでもよい。前記熱交換工程において、再圧縮蒸気を主工程の熱源として利用してもよい。
　本発明には、凝縮性ガスであるプロセス蒸気を発生する蒸気生成器、及び発生したプロセス蒸気の一部を冷却して凝縮させるためのコンデンサーを有する主ユニットと、前記プロセス蒸気の残部を断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得るための蒸気再圧縮ユニットと、再圧縮蒸気を熱源として利用するための熱交換ユニットと、熱交換ユニットに供された再圧縮蒸気のうち、凝縮しなかったガス成分を主ユニットに戻すための循環ラインとを備えた再圧縮蒸気の利用プラントも含まれる。前記主ユニットは、プロセス蒸気を排出するための排出ラインと、この排出ラインに接続されたコンデンサー（単独のコンデンサー）とを備え、前記排出ラインが、プロセス蒸気の一部を前記コンデンサーに供給するためのラインと、残部を蒸気再圧縮ユニットに供給するためのラインとに分岐するとともに、かつ循環ラインが、主ユニットのコンデンサーよりも上流側のラインに接続されていてもよい。また、前記主ユニットは、プロセス蒸気を排出するための排出ラインと、ラインで接続して順次配置された複数のコンデンサーとを備え、前記排出ラインが、プロセス蒸気の一部を最初のコンデンサーに供給するためのラインと、残部を蒸気再圧縮ユニットに供給するためのラインとに分岐するとともに、かつ循環ラインが、主ユニットの最初のコンデンサーよりも下流側であり、かつ最後のコンデンサーよりも上流側のラインに接続されていてもよい。本発明のプラントは、熱交換ユニットを経たプロセス流体を気液分離し、分離されたガス成分を主ユニットに戻すための気液分離ユニットをさらに備えていてもよい。前記循環ラインには、主ユニットに戻る（循環させる）ガス成分の流量を調整することにより蒸気再圧縮ユニットでの圧縮比を調整可能な流量制御ユニットが配設されていてもよい。前記主ユニットは蒸留塔を含んでいてもよい。前記熱交換ユニットにおいて、再圧縮蒸気を主ユニットの熱源として利用してもよい。
　なお、本明細書において「プロセス蒸気」とは、気液の相変化を伴う単位操作が組み込まれた製造プロセス（工程）中で発生する蒸気を意味し、「再圧縮蒸気」とは、蒸気再圧縮方式（ＶＲＣ）において、熱源として利用するために断熱圧縮により温度上昇させたプロセス蒸気を意味する。
　本発明では、ＶＲＣプロセスにおいて、熱交換工程に供された再圧縮蒸気のうち、凝縮しなかったガス成分が主プロセス（主工程）に戻されるため、再圧縮蒸気を熱源として安全かつ簡便に再利用できる。特に、省資源省エネルギー型の設備で、再圧縮蒸気を熱源として利用でき、設計や運転の柔軟性や制御性にも優れた利用方法及びプラントを提供でき、具体的には、スクリュー型圧縮機では、熱源をＶＲＣプロセスに切り換えた直後もガス吸入温度の過剰な上昇を抑制でき、冷却設備が不要となるとともに、ターボ型圧縮機でも、熱交換ユニットでの伝熱不良などによるプロセス蒸気の滞留などを抑制でき、圧縮機内のガスの流通の停滞などによる圧縮機の破損を防止できる。
図１は、本発明の再圧縮蒸気の利用方法及びプラント（装置）の一例を説明するためのプロセスフロー図である。 図２は、実施例１の再圧縮蒸気の利用方法及び装置を説明するためのプロセスフロー図である。 図３は、比較例１の再圧縮蒸気の利用方法及び装置を説明するためのプロセスフロー図である。 図４は、実施例２の再圧縮蒸気の利用方法及び装置を説明するためのプロセスフロー図である。 図５は、比較例３の再圧縮蒸気の利用方法及び装置を説明するためのプロセスフロー図である。
　以下、必要により添付図面を参照しつつ、本発明をより詳細に説明する。
　図１の例では、再圧縮蒸気の利用プラントは、凝縮性ガスであるプロセス蒸気を排出するプロセス蒸気生成器としての蒸留塔１を備えており、この蒸留塔１からプロセス蒸気を排出するための排出ラインは、分岐点４で分岐している。分岐した一方のラインには、蒸留塔１から排出したプロセス蒸気の一部を冷却して凝縮するための第１のコンデンサー２及び第２のコンデンサー３が配設され、前記プロセス蒸気をコンデンサーで冷却して凝縮液として回収する。主ユニットは前記蒸留塔１と第１のコンデンサー２及び第２のコンデンサー３とを含む。
　また、分岐した他方のラインでは、流量制御ユニットとしての流量制御弁（バルブ）１５が配設されたラインを経由して、前記プロセス蒸気の残部を断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得るための蒸気再圧縮ユニットとしてのスクリュー型圧縮機５と、再圧縮蒸気を熱源として利用するための熱交換ユニットとしての熱交換器７と、熱交換器７を経たプロセス流体を気液分離し、分離されたガス成分を主ユニットに戻すための気液分離ユニットとしての気液分離器８とが配設されている。この気液分離器８では、熱交換器７を経たプロセス流体を、さらにガス成分と、液体成分（凝縮液）とに分離し、分離された凝縮液は、流量制御ユニットとしての流量制御弁１３を備えたラインから回収される。一方、気液分離器８で分離されたガス成分は、前記熱交換器７のエアリングラインからのガスと共に、第１の循環ライン９により主ユニットに戻される。この第１の循環ライン９は、第１のコンデンサー２と第２のコンデンサー３との間のラインに接続部１０を介して接続されており、第１のコンデンサー２を通過したプロセス流体と合流されて、第２のコンデンサーで冷却して凝縮されて回収される。さらに、前記スクリュー型圧縮機５には、圧縮機の入口側のラインと出口側のラインとを連結する第２の循環ライン６、および流量制御ユニットとしての流量制御弁１２が配設されていてもよい。
　なお、本発明の利用方法又はプラントは、蒸留塔１並びに第１のコンデンサー２，及び必要に応じて第２のコンデンサー３を含み、凝縮性ガスであるプロセス蒸気を発生し、冷却して凝縮させる主工程（主プロセス）と、スクリュー型圧縮機５、熱交換器７及び気液分離器８を含み、プロセス蒸気を圧縮機で断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を生成して熱源として利用するＶＲＣ工程（ＶＲＣプロセス）とに区分される。また、本明細書では、図２～５においても、図１と同一の構成要素については、同一の番号を付している。
　このような構成を有するプラント（装置）において、ＶＲＣ工程の起動前は、主工程のみで運転されている。すなわち、流量制御弁１５は閉じられており、蒸留塔１から排出されたプロセス蒸気は、第１のコンデンサー２及び第２のコンデンサー３で全量が冷却凝縮され、凝縮液として回収されている。次に、流量制御弁１１，１２，１５を全開にし、流量制御弁１３を閉の状態でスクリュー型圧縮機５を起動させ、定格回転数で安定させる。このとき、蒸留塔１から排出されるプロセス蒸気の一部は、主工程の排出ラインの分岐点４を経て圧縮機５側に吸引され、ＶＲＣ工程におけるラインのシールガスと置換されていく。この時点では、スクリュー型圧縮機５を通過するプロセス蒸気には吐出圧は殆ど負荷されていないが、圧縮機の軸動力×機械効率×（１－断熱効率）の熱が圧縮機内を通過するプロセス蒸気に伝熱することで温度上昇が生じる。圧縮機を通過したガスの一部はライン６を通して圧縮機の吸入側に循環しており、循環が続くと圧縮機の上限を上回る高温となるおそれがあるため、圧縮機５の運転状況が安定した後、流量制御弁１２を閉にし、流量制御弁１１は全開のままとし、プロセス蒸気を第１の循環ライン９により主工程の配管接続部１０に戻し始める。この時点では、プロセス蒸気は、基本的に圧縮機内を１回通過するだけなので、その際の温度上昇は圧縮機からの伝熱のみであり温度上昇幅は小さい。さらに、スクリュー型圧縮機５を通過した再圧縮蒸気と、熱交換器７の内部プロセスの沸点との温度差も十分でないため、伝熱も不十分で凝縮もあまり生じておらず、殆どのプロセス蒸気が未凝縮のまま第１の循環ライン９を介して主工程に戻される。本発明では、このようにＶＲＣ工程に切り換え直後に第１の循環ライン９により未凝縮の蒸気を主工程に戻すことができるため、従来のＶＲＣ方式とは異なり、第２の循環ライン６を循環することにより圧縮機が上限温度以上に加熱される前に、第２の循環ライン６での循環を停止して、未凝縮の蒸気を熱交換器７から第１の循環ラインに排出できる。そのため、第２の循環ラインの循環により昇温した圧縮機を冷却するための設備も不要である。なお、流量制御弁１３は、気液分離器８に凝縮液の液面を確認、ラインが液封され、後工程に凝縮液を送られる時点で開かれる。
　次に、流量制御弁１１を徐々に閉め、圧縮機５の吐出圧を徐々に増大させると、圧縮されたプロセス蒸気の温度は上昇するが、所定の温度を維持できるように、流量制御弁１１の開度調整で圧縮機５における圧縮比を制御する。圧縮機５で圧縮されたプロセス蒸気（再圧縮蒸気）は、熱源として熱交換器７で全凝縮されるようにプロセス設計されるが、圧縮機の軸受けなどからプロセス内に漏れ込む非凝縮性ガスのうち、プロセス凝縮液に溶解しきれなかった蒸気については、ガス成分として気液分離器８で分離され、第１の循環ライン９を介して主プロセスに戻され、処理される。接続部１０に戻ったプロセス流体は、通常、接続部１０の下流側の第２のコンデンサー３で冷却凝縮されるが、何らかの理由で圧縮機側（上流側）に流入しても第１のコンデンサー２で冷却凝縮されるため、蒸留塔１から排出されるプロセス蒸気と合流しても、主プロセスの凝縮工程及びＶＲＣ工程の蒸気再圧縮工程以降の工程に対してガス流量が過大となることはない。
　なお、図１では、スクリュー型圧縮機を備えたプラントにより再圧縮蒸気の利用方法を説明したが、ターボ型圧縮機を備えたプラントでは、圧縮機の昇圧開始前（凝縮開始前）におけるＶＲＣプロセスでのプロセス蒸気の循環方法が若干異なる。具体的には、ターボ型圧縮機を備えたプラントでは、プラントを構成する装置として、圧縮機の種類が異なることに加えて、圧縮機の入り口側のライン（第２循環ライン６との合流後のライン）に流量制御弁を備えている点で、スクリュー型圧縮機を備えたプラントと異なっている。そのため、ターボ型圧縮機を備えたプラントでは、圧縮機を起動させる前に、前記流動制御弁を所定の開度に調整する（圧縮機の吐出圧が低くなりすぎる場合には、予め、流動制御弁１１及び／又は１２を閉じる）ことにより、圧縮機に導入されるプロセス蒸気の流量が調整されており、圧縮機の起動後で昇圧前に流動制御弁１２を閉じるスクリュー型圧縮機を備えたプラントとはプロセス蒸気の循環方法が異なる。ターボ型圧縮機を備えたプラントでは、ＶＲＣ工程で第１の循環ラインにより未凝縮の蒸気を主工程に戻すことができるため、熱交換ユニットでの伝熱不良などによるプロセス蒸気の滞留などを抑制でき、圧縮機内のガスの流通の停滞などによる圧縮機の破損を防止できる。このように圧縮機の種類により凝縮開始前の循環方法は異なるものの、いずれの圧縮機においても、再圧縮蒸気を熱源として安全かつ簡便に再利用できる。なお、ターボ型圧縮機を備えたプラントでは、第２の循環ライン６は、プロセス蒸気の循環方法の制御に加えて、緊急時のサージング回避のため、循環流量を確保するために利用される。
　本発明の再圧縮蒸気の利用方法（又はプラント）では、発生したプロセス蒸気を冷却凝縮して回収できるようなコンデンサーを主工程のライン上に備えており、発生したプロセス蒸気の一部を圧縮機に導入して断熱圧縮することで、より高温のガスとするＶＲＣ工程において、得られた高温の圧縮ガスを熱媒として活用するか否かに拘わらず、気液分離器で分離されたガス成分については主工程に戻すことにより、圧縮機の安全性や設計・運転の柔軟性、制御性を向上できる。
　主工程（主ユニット）において、プロセス蒸気生成器は、プロセス蒸気を発生する限り、蒸留塔に限定されず、例えば、熱源により加熱蒸発した後、冷却して循環することにより温度制御される装置であってもよく、具体的には、反応器、蒸発器、晶析器、乾燥機などであってもよい。これらのうち、ＶＲＣ工程を主工程の熱源に組み込み易い点から、蒸留塔が好ましい。蒸留塔は、塔頂からプロセス蒸気が排出され、このプロセス蒸気を冷却凝縮するコンデンサーと、塔底には、原料をガス仕込みするためのリボイラーとを備えており、ＶＲＣ工程の熱交換器（ＶＲＣ蒸発器）を熱源として、前記塔底のリボイラーと併用してもよい。
　プロセス蒸気は、凝縮性ガスであればよく、通常、水及び／又は有機溶媒を含んでいる。有機溶媒としては、例えば、アルコール類（エタノール、プロパノール、イソプロパノールなどのアルキルアルコール類、エチレングリコール、プロピレングリコールなどのグリコール類など）、エステル類（酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチルなど）、ケトン類（アセトン、エチルメチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなど）、アルデヒド類（アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒドなど）、カルボン酸類（酢酸、プロピオン酸など）、エーテル類（ジメチルエーテル、ジエチルエーテルなどの鎖状エーテル類、ジオキサン、テトラヒドロフランなどの環状エーテル類など）、炭化水素類（ヘキサンなどの脂肪族炭化水素類、シクロヘキサンなどの脂環式炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類など）、ハロゲン化炭化水素類（塩化メチレン、クロロホルムなど）などが挙げられる。これらの有機溶媒は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらの有機溶媒のうち、エステル類（特に酢酸エステル）、炭化水素類（特に芳香族炭化水素類）が汎用され、エステル類と炭化水素類とを、例えば、エステル類／炭化水素＝９９／１～１０／９０、好ましくは９０／１０～３０／７０、さらに好ましくは８０／２０～５０／５０程度の重量割合で混合してもよい。
　有機溶媒の沸点は、有機溶媒の種類により決定されるが、特に限定されるものではなく、例えば、３０～１５０℃、好ましくは５０～１２０℃、さらに好ましくは６０～１００℃程度である。
　有機溶媒の蒸気圧（２５℃）は、有機溶媒の種類により決定されるが、特に限定されるものではなく、例えば、１～３０ｋＰａ、好ましくは５～２０ｋＰａ、さらに好ましくは１０～１５ｋＰａ程度である。
　有機溶媒の割合は、有機溶媒の種類に応じて選択でき、特に限定されないが、プロセス蒸気全体に対して、１０重量％以上であってもよく、例えば、３０～９９重量％、好ましくは５０～９８重量％、さらに好ましくは８０～９５重量％（特に８５～９３重量％）程度であってもよい。
　プロセス蒸気の温度は、凝縮性ガスの種類に応じて選択でき、特に限定されないが、例えば、２０～２００℃、好ましくは３０～１５０℃、さらに好ましくは５０～１００℃程度である。プロセス蒸気の圧力は、常圧の蒸気であってもよく、加圧された蒸気であってもよい。プロセス蒸気の流量（プロセス蒸気生成器からの排出流量）は、例えば、０．１～１００ｍ３／秒、好ましくは１～５０ｍ３／秒、さらに好ましくは３～１０ｍ３／秒程度である。
　主工程におけるコンデンサーは、単独であってもよいが、プロセス蒸気を効率良く凝縮できるとともに、ＶＲＣ工程に未凝縮の蒸気が循環されることを抑制できる点から、複数のコンデンサーを直列に配設するのが好ましく、例えば、２つのコンデンサーを直列に配設してもよい。コンデンサーの能力は、特に限定されず、通常、ＶＲＣ工程を稼働させない主工程の単独運転でプロセス蒸気を凝縮可能な能力が選択される。単独でコンデンサーを配設する場合、第１の循環ラインはコンデンサーの上流側に接続される。複数のコンデンサーを配設する場合、複数のコンデンサーを直列に配設し、最初のコンデンサーよりも上流側に第１の循環ラインを接続してもよいが、最初のコンデンサーよりも下流側であり、かつ最後のコンデンサーよりも上流側のライン（隣接するコンデンサー間のラインであり、２つのコンデンサーが直列に配設されている場合、第１のコンデンサーと第２のコンデンサーとの間のライン）に第１の循環ラインを接続することにより、第１の循環ラインからの未凝縮の蒸気がＶＲＣ工程に循環（逆流）することを抑制できる。複数のコンデンサーは、異なるコンデンサーであってもよく、同一のコンデンサーであってもよいが、通常、最初のコンデンサーとして、最初（上流側）のコンデンサーのみで定常運転時の蒸発ガスの全量を凝縮できるだけの能力を有するコンデンサーが使用される。
　主工程は、さらにリボイラーなどの熱交換器を備えていてもよい。熱交換器は、例えば、プロセス蒸気生成器の原料をガス状で仕込むための主プロセス蒸発器であってもよい。特に、蒸留塔の場合、前述のように、主プロセス蒸発器は、塔底リボイラーであってもよく、ＶＲＣ工程の熱交換器をこの塔底リボイラーとして利用してもよい。
　主工程におけるプロセス蒸気の排出ラインは、前記コンデンサーによりプロセス蒸気を冷却凝縮する主ラインと、ＶＲＣ工程に供給されるＶＲＣラインとに分岐しており、ＶＲＣ工程に供給されるＶＲＣラインにおいて、流量制御ユニットは必須ではないが、プラントの安定した運転のために、上流に、ＶＲＣ工程へのプロセス蒸気の流量を制御するための流量制御ユニットを配設するのが好ましい。この流量制御ユニットは、通常、運転開始時には閉じた状態から徐々に開度を大きくし、ＶＲＣ工程が安定した定常運転時には一定の開度（例えば、全開）に調整される。主ラインとＶＲＣラインとに分配されるプロセス蒸気の割合は、圧縮機の能力に応じて適宜選択でき、省エネルギーの点からは、ＶＲＣラインに供給される割合が多い方が好ましく、例えば、定常運転時において、全量のプロセス蒸気をＶＲＣラインに分配してもよいが、通常、一部のプロセス蒸気が主ラインに供給され、残部がＶＲＣラインに供給される。
　ＶＲＣ工程において、蒸気再圧縮ユニットの形式は、特に限定されず、慣用の形式、例えば、スクリュー型、ターボ型、レシプロ型などの各種タイプの圧縮機を使用できる。これらのうち、安全性や簡便性の向上効果が大きい点から、スクリュー型、ターボ型が好ましい。
　蒸気再圧縮ユニットの吐出圧は、プロセス蒸気の種類に応じて選択できるが、定常時の圧力が、例えば、３０ｋＰａＧ（ゲージ圧）以上、好ましくは４０～２００ｋＰａＧ、さらに好ましくは５０～１００ｋＰａＧ程度である。
　本発明では、第１の循環ラインの流量制御ユニットで循環ラインの流量を調整し、蒸気再圧縮ユニットによるプロセス蒸気の圧縮比（吐出圧／吸入圧）（絶対圧）を制御することにより、再圧縮蒸気の温度を目的の温度に調整する。本発明では、流量制御ユニットを絞って流量を抑えれば圧縮比は上昇し、圧縮比の上昇により温度が上昇することにより熱交換効率を向上できる。前記圧縮比は、再圧縮蒸気の目的の温度に応じて適宜選択できるが、例えば、２．０～４．５、好ましくは３．０～３．５、さらに好ましくは３．２～３．３程度に調整してもよい。
　蒸気再圧縮ユニットの吐出温度は、プロセス蒸気の種類に応じて選択できるが、例えば、蒸気再圧縮ユニットに供給される前のプロセス蒸気の温度に対して、例えば、５℃以上高い吐出温度に設定してもよく、例えば、５～１００℃、好ましくは１０～８０℃、さらに好ましくは１５～５０℃程度高い吐出温度に設定してもよい。
　蒸気再圧縮ユニットにおいて、第２の循環ライン（圧縮機の戻し配管）は必須ではないが、安定してＶＲＣ工程を稼働できる点から、流量制御ユニットが配設された第２の循環ラインを備えてもよい。スクリュー型圧縮機を備えたプラントにおける第２の循環ラインでは、ＶＲＣ工程稼働初期（コールドスタート）において、流量制御ユニットを開いて、プロセス蒸気を第２の循環ラインに循環させ、圧縮機の運転開始時に回転部が安定した回転数に至るまでの短期間に限って使用してもよい。圧縮機には、その機構内に第２の循環ラインの機能を有するタイプも市販されている。さらに、ターボ型圧縮機では、圧縮機に導入されるＶＲＣラインは、第２の循環ラインと合流後のラインにおいて、さらに流動制御ユニットを備えていてもよい。ターボ型圧縮機を備えたプラントでは、圧縮機の起動前及びプロセスの安定稼働中においても、この流動制御ユニットの開度を調整することにより、圧縮機に導入されるプロセス蒸気の流量を調整してもよい。
　なお、本明細書では、再圧縮蒸気について、前述の定義に加えて、蒸気再圧縮ユニット（工程）を通過したプロセス蒸気であれば、コールドスタート時のプロセス蒸気（圧縮の程度及び温度上昇が小さい蒸気）も、再圧縮蒸気と称する。
　熱交換ユニットは、慣用の熱交換器を利用でき、前述のように、主工程の主プロセス蒸発器として利用すると、熱交換ユニットを主工程の熱源として利用できるため、プラントを省資源省エネルギー型の設備とすることができる。熱交換ユニットを主プロセス蒸発器として利用した場合、ＶＲＣ工程の定常運転時において、ＶＲＣ蒸発器の仕込量は、全仕込量（ＶＲＣ蒸発器の仕込量と主プロセス蒸発器の仕込量との合計量）の５０％以上であってもよく、好ましくは６０～１００％、さらに好ましくは７０～１００％程度であってもよい。本発明の方法では、熱交換ユニットでの蒸発量の増加に伴い、主プロセス蒸発器での仕込量を適宜減少させて運転される。
　熱交換ユニットは、第１の循環ラインと接続されており、熱交換ユニットにおける凝縮しなかったガス成分は、第１の循環ラインにより主工程に戻される。熱交換ユニット（熱交換工程）において、蒸気再圧縮ユニットが安定するまでの運転初期では、再圧縮蒸気の温度上昇が低いため、殆どのプロセス流体がガス状のまま第１の循環ラインにより主工程に戻される。一方、蒸気再圧縮ユニットが安定した状態では、再圧縮蒸気の全部が凝縮されるように熱交換ユニットにおける熱交換工程（効率）をプロセス設計するのが好ましい。このように設計された熱交換工程では、再圧縮蒸気の殆どが凝縮されるため、第１の循環ラインに供給される未凝縮の蒸気は殆どない。
　気液分離ユニットは、必須ではないが、分離されたガス成分を主ユニットに戻すことにより、プラントのエネルギー効率を向上できる点から、熱交換ユニットを経たプロセス流体を気液分離するための気液分離器を備えるのが好ましい。気液分離器としては、ガス成分と、凝縮液とを分離できれば、特に限定されず、慣用の分離ドラムなどが利用できる。
　気液分離ユニットでは、熱交換ユニットにおいて凝縮しきれなかった蒸気に加え、圧縮機の軸受けなどからプロセス内に漏れ込んだシーリングガス（窒素ガスなど）のうちプロセス凝縮液に溶け切れなかった分もガス成分として分離され、第１の循環ラインにより主工程に戻され処理される。一方、凝縮液は排出ラインから回収される。
　排出ラインは、流量制御ユニットを備えていなくてもよいが、安定してＶＲＣ工程を稼働できる点から、流量制御ユニットを備えるのが好ましい。
　以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
　（実施例１）
　図２にプロセスフロー図を示す。主プロセス（主工程）は、蒸留塔１を備えており、仕込み液は主プロセス蒸発器（第１の熱交換器）１４で蒸発され、ガスの状態で蒸留塔１に仕込まれる。主プロセスのみで安定的に運転がなされているとき、蒸留塔１の塔頂から排出されるプロセス蒸気は常圧（大気圧）で温度は約８０℃、その組成は酢酸エチル６０重量％、ベンゼン３０重量％、水１０重量％で、流量は４ｍ３／秒である。ＶＲＣプロセスの圧縮機としては、スクリュー型圧縮機（（株）神戸製鋼所製「ＫＳ４０」）を用いた。
　１．ＶＲＣプロセスラインのプロセス蒸気置換～圧縮機の起動～圧縮機の昇圧開始（凝縮開始前）
　（１）バルブ１１，１２，１３，１５が全閉であることを確認した。
　（２）第１の循環ラインのバルブ１１、第２の循環ラインのバルブ１２を全開にした。
　（３）蒸留塔１の塔頂からＶＲＣプロセス側へのラインのバルブ１５を徐々に開にして、ＶＲＣプロセスのラインをプロセス蒸気で置換し、１０分間ほどかけて系内を温度上昇させた。
　（４）圧縮機５を起動し、圧縮機の吐出圧力上昇が５０ｋＰａＧ未満に納まっていることを確認した。ローターが定格回転数に到達後（１０～２０秒程度後）、定常連続運転状態で圧縮機に異常（異音、振動など）がないことを確認した。このときの圧縮機５の軸動力は２５０ｋＷで、吸込みガス流量は３ｍ３／秒で圧縮機の吐出ガス温度が入口温度よりも２０℃上昇していた。
　（５）第２の循環ラインのバルブ１２を徐々に（１０～１５秒程度で）全閉にすると、圧縮機５の吐出圧力が上昇する。このとき吐出圧５０～１００ｋＰａＧで吐出温度９７～１０３℃になっていることを確認した。
　（６）第１の循環ラインのバルブ１１を徐々に閉めていった。このとき、圧縮機５の吐出圧力が１１５ｋＰａＧまで上昇した。温度は約１０５℃であった。
　２．圧縮機の昇圧（凝縮開始後）～既設蒸発器の負荷低減
　（１）圧縮機５の吐出圧力と凝縮とのバランスを見ながら、第１の循環ラインのバルブ１１を徐々に閉めていき、吐出温度を１１０℃とし、ＶＲＣ蒸発器（第２の熱交換器）７で熱交換を行った。
　（２）ＶＲＣ蒸発器７での蒸発量の増加に伴い、ＶＲＣ蒸発器からの仕込量が徐々に増加した。ＶＲＣ蒸発器からの仕込量が最大値の７０％を超えたら、主プロセス蒸発器１４の最低負荷を保った状態で、主プロセス蒸発器への熱源スチーム１６の流量を減らす方向で調節して、主プロセス蒸発器からの仕込量を調整した。
　（３）運転が安定したところで、バルブ１１を微量の開度で断続的に開閉させ、系内に漏れこむ微量の圧縮機軸シールガス（窒素）を主成分としたガスを主プロセス側に流して処理した。
　（比較例１）
　図３にプロセスフロー図を示す。図３で示されるプラントは、図２で示されるプラントにおいて、循環ライン９及び気液分離器８を備えていない従来のＶＲＣプロセスを備えたプラントである。循環ラインとして、第２の循環ラインしか備えていない従来のＶＲＣプロセスにおいて、実施例１と同じように運転を実施した。実施例１と同じスクリュー型圧縮機にプロセス蒸気を導入したところ、１パスで２０℃の温度上昇となった。第２の循環ラインの容量３０ｍ３に対して、循環流量３ｍ３／秒で運転すると、ＶＲＣプロセスに導入開始したとき８０℃だったプロセス蒸気が、４０秒程度で圧縮機の入口ガス温度の設計上限値である１６０℃に到達するため、圧縮機運転状況の異常の有無を確認する以前に、機器保護のために停止せざるを得なかった。
　（比較例２）
　比較例１のプラントにおいて、圧縮機の運転異常の有無確認が完了するまで、第２の循環ラインの運転のみで圧縮機の入口温度の上昇を抑えるためには、実施例１と同じ系に対して無負荷運転時の必要除熱量で２２０ｋＷクラスのガスクーラーを起動時のみの使用のためだけに第２の循環ライン６に設置しなければならず、設備費が過大となった。
　（実施例２）
　図４にプロセスフロー図を示す。主プロセス（主工程）は、蒸留塔１を備えており、仕込み液は主プロセス蒸発器（第１の熱交換器）１４で蒸発され、ガスの状態で蒸留塔１に仕込まれる。主プロセスのみで安定的に運転がなされているとき、蒸留塔１の塔頂から排出されるプロセス蒸気は常圧（大気圧）で温度は約８０℃、その組成は酢酸エチル６０重量％、ベンゼン３０重量％、水１０重量％で、流量は４ｍ３／秒である。ＶＲＣプロセスの圧縮機としては、ターボ型圧縮機（（株）ＩＨＩ製「ｆ４４Ｃ２」）を用いた。
　１．ＶＲＣプロセスラインのプロセス蒸気置換～圧縮機の起動～圧縮機の昇圧開始（凝縮開始前）
　（１）バルブ１１，１２，１３，１５，１７が全閉であることを確認した。
　（２）第１の循環ラインのバルブ１１、第２の循環ラインのバルブ１２、圧縮機吸入側のバルブ１７を全開にした。
　（３）蒸留塔１の塔頂からＶＲＣプロセス側へのラインのバルブ１５を徐々に開にして、ＶＲＣプロセスのラインをプロセス蒸気で置換し、１０分間ほどかけて系内を温度上昇させた。バルブ１２を全閉にし、バルブ１７を所定の開度にした。
　（４）圧縮機５を起動し、圧縮機の吐出圧力上昇が５０ｋＰａＧ未満に納まっていることを確認した。インペラが定格回転数に到達後（１０～２０秒程度後）、定常連続運転状態で圧縮機に異常（異音、振動など）がないことを確認した。このときの圧縮機５の軸動力は２５０ｋＷで、吸込みガス流量は３ｍ３／秒で圧縮機の吐出ガス温度が入口温度よりも２０℃上昇していた。
　（５）第１の循環ラインのバルブ１１を徐々に閉めていった。このとき、圧縮機５の吐出圧力が１１５ｋＰａＧまで上昇した。温度は約１０５℃であった。
　２．圧縮機の昇圧（凝縮開始後）～既設蒸発器の負荷低減
　（１）圧縮機５の吐出圧力と凝縮とのバランスを見ながら、第１の循環ラインのバルブ１１を徐々に閉めていき、吐出温度を１１０℃とし、ＶＲＣ蒸発器（第２の熱交換器）７で熱交換を行った。
　（２）ＶＲＣ蒸発器７での蒸発量の増加に伴い、ＶＲＣ蒸発器からの仕込量が徐々に増加した。ＶＲＣ蒸発器からの仕込量が最大値の７０％を超えたら、主プロセス蒸発器１４の最低負荷を保った状態で、主プロセス蒸発器への熱源スチーム１６の流量を減らす方向で調節して、バルブ１７の開度を徐々に上げ、圧縮機の吸込み量を上げていき、主プロセス蒸発器からの仕込量を調整した。
　（３）運転が安定したところで、バルブ１１を微量の開度で断続的に開閉させ、系内に漏れこむ微量の圧縮機軸シールガス（窒素）を主成分としたガスを主プロセス側に流して処理した。
　（比較例３）
　図５にプロセスフロー図を示す。図５で示されるプラントは、図４で示されるプラントにおいて、循環ライン９及び気液分離器８を備えていない従来のＶＲＣプロセスを備えたプラントである。循環ラインとして、第２の循環ラインしか備えていない従来のＶＲＣプロセスにおいて、以下のように、実施例２と同じように運転を開始した。
　（１）バルブ１２，１３，１５，１７が全閉であることを確認した。
　（２）循環ラインのバルブ１２、圧縮機吸入側のバルブ１７を全開にした。
　（３）蒸留塔１の塔頂からＶＲＣプロセス側へのラインのバルブ１５を徐々に開にして、ＶＲＣプロセスのラインをプロセス蒸気で置換し、１０分間ほどかけて系内を温度上昇させた。バルブ１２を全閉にし、バルブ１７を所定の開度にした。
　（４）圧縮機５を起動したところ、４０秒で、圧縮機の入口温度が設計上限値である１６０℃に到達したため、運転を停止した。
　本発明の再圧縮蒸気の利用方法は、プロセス蒸気を発生する各種のプラント、例えば、蒸留プラントなどに利用できる。
　１…蒸留塔
　２，３…コンデンサー
　４…配管分岐点
　５…圧縮機
　６，９…循環ライン
　７，１４…熱交換器（蒸発器）
　８…気液分離器

Claims (13)

  1. 　凝縮性ガスであるプロセス蒸気を発生し、かつ発生したプロセス蒸気を凝縮液として回収する主工程と、前記プロセス蒸気の少なくとも一部を圧縮機で断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得る蒸気再圧縮工程と、再圧縮蒸気を熱源として利用する熱交換工程と、熱交換工程に供された再圧縮蒸気のうち、凝縮しなかったガス成分を主工程に戻す循環工程とを含む再圧縮蒸気の利用方法。
  2. 　主工程において、プロセス蒸気を凝縮して得られたプロセス流体と循環工程からのガス成分とを合流させた後、合流した混合物を冷却して凝縮する請求項１記載の方法。
  3. 　熱交換工程を経たプロセス流体を気液分離するための気液分離工程をさらに含み、循環工程において、前記気液分離工程で分離されたガス成分を主工程に戻す請求項１又は２記載の方法。
  4. 　循環工程において、主工程に戻すガス成分の流量を調整することにより蒸気再圧縮工程での圧縮比を制御する請求項１～３のいずれかに記載の方法。
  5. 　主工程が蒸留工程を含む請求項１～４のいずれかに記載の方法。
  6. 　熱交換工程において、再圧縮蒸気を主工程の熱源として利用する請求項１～５のいずれかに記載の方法。
  7. 　凝縮性ガスであるプロセス蒸気を発生する蒸気生成器、及び発生したプロセス蒸気の一部を冷却して凝縮させるためのコンデンサーを有する主ユニットと、前記プロセス蒸気の残部を断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得るための蒸気再圧縮ユニットと、再圧縮蒸気を熱源として利用するための熱交換ユニットと、熱交換ユニットに供された再圧縮蒸気のうち、凝縮されなかったガス成分を主ユニットに戻すための循環ラインとを備えた再圧縮蒸気の利用プラント。
  8. 　主ユニットが、プロセス蒸気を排出するための排出ラインと、この排出ラインに接続されたコンデンサーとを備え、前記排出ラインが、プロセス蒸気の一部を前記コンデンサーに供給するためのラインと、残部を蒸気再圧縮ユニットに供給するためのラインとに分岐するとともに、かつ循環ラインが、主ユニットのコンデンサーよりも上流側のラインに接続されている請求項７記載のプラント。
  9. 　主ユニットが、プロセス蒸気を排出するための排出ラインと、ラインで接続して順次配置された複数のコンデンサーとを備え、前記排出ラインが、プロセス蒸気の一部を最初のコンデンサーに供給するためのラインと、残部を蒸気再圧縮ユニットに供給するためのラインとに分岐するとともに、かつ循環ラインが、主ユニットの最初のコンデンサーよりも下流側であり、かつ最後のコンデンサーよりも上流側のラインに接続されている請求項７記載のプラント。
  10. 　熱交換ユニットを経たプロセス流体を気液分離し、分離されたガス成分を主ユニットに戻すための気液分離ユニットをさらに備えた請求項７～９のいずれかに記載のプラント。
  11. 　循環ラインに、主ユニットに戻るガス成分の流量を調整することにより蒸気再圧縮ユニットでの圧縮比を調整可能な流量制御ユニットが配設されている請求項７～１０のいずれかに記載のプラント。
  12. 　主ユニットが蒸留塔を含む請求項７～１１のいずれかに記載のプラント。
  13. 　熱交換ユニットにおいて、再圧縮蒸気を主ユニットの熱源として利用する請求項７～１２のいずれかに記載のプラント。
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