WO2014148937A1 - Method for producing a xenon concentrate from xenon-containing oxygen and apparatus for realizing said method - Google Patents

Method for producing a xenon concentrate from xenon-containing oxygen and apparatus for realizing said method Download PDF

Info

Publication number
WO2014148937A1
WO2014148937A1 PCT/RU2013/000223 RU2013000223W WO2014148937A1 WO 2014148937 A1 WO2014148937 A1 WO 2014148937A1 RU 2013000223 W RU2013000223 W RU 2013000223W WO 2014148937 A1 WO2014148937 A1 WO 2014148937A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
xenon
adsorber
valve
output
radon
Prior art date
Application number
PCT/RU2013/000223
Other languages
French (fr)
Russian (ru)
Inventor
Виталий Леонидович БОНДАРЕНКО
Николай Петрович ЛОСЯКОВ
Валерий Борисович ВОРОТЫНЦЕВ
Александр Петрович ГРАФОВ
Валентин Иванович ЧЕРЕПАНОВ
Владислав Васильевич АЛЕКСАХИН
Original Assignee
Bondarenko Vitaly Leonidovich
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bondarenko Vitaly Leonidovich filed Critical Bondarenko Vitaly Leonidovich
Priority to PCT/RU2013/000223 priority Critical patent/WO2014148937A1/en
Publication of WO2014148937A1 publication Critical patent/WO2014148937A1/en

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
    • C01B23/001—Purification or separation processes of noble gases
    • C01B23/0036—Physical processing only
    • C01B23/0052—Physical processing only by adsorption in solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
    • B01D2256/18—Noble gases
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/10—Single element gases other than halogens
    • B01D2257/104—Oxygen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/10—Single element gases other than halogens
    • B01D2257/11—Noble gases
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2259/00—Type of treatment
    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40083—Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40086—Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption by using a purge gas
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0029—Obtaining noble gases
    • C01B2210/0037—Xenon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0043—Impurity removed
    • C01B2210/0045—Oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0043—Impurity removed
    • C01B2210/0078—Noble gases
    • C01B2210/0087—Radon

Definitions

  • the invention relates to processes for producing inert gases and can be used to obtain xenon concentrate from a xenon-containing oxygen stream.
  • xenon is obtained from a concentrate containing 0.2% Kg and Xe and which is successively passed through two layers of adsorbent until krypton is saturated with the second layer along the concentrate, then the eluent is fed into the second layer for desorption by heating krypton, blocking the message between the layers, moreover, the concentrate after the first layer is switched to the second layer of a parallel adsorber until xenon appears at the outlet of the first layer, after which xenon is desorbed [SU 1369771, A1, B01D53 / 02, 01.30.1988].
  • the disadvantage of this method is also a relatively narrow scope, since it can also be used only in the preliminary preparation of xenon and krypton concentrate in oxygen.
  • a method for producing xenon from a gas mixture in which the initial gas mixture containing xenon is sent for adsorption to a contact apparatus, which is filled with at least one adsorbent layer having an absorption capacity for xenon of 8-10 times higher absorption capacity in relation to other components of the gas mixture, the adsorption process is continued until xenon appears in the gas mixture, the adsorbent is regenerated with constant heat input at temperatures e, ranging from 333 to 353 ° K, the desorption process is continued until the cessation of xenon release from the adsorbent [RU 2259522, CI, F25J3 / 00, B01D53 / 02, 08/27/2005].
  • the disadvantage of this method is the relatively high radiation factor in the output useful product, caused by the relatively high presence of radon in it.
  • the closest in technical essence is a method for producing xenon concentrate in air separation plants, including the separation of the main and expandable air flows in the lower and upper columns into flows, the flow of a gaseous stream from the lower column to the main condenser unit, the condensation of a gaseous nitrogen stream and a liquid stream nitrogen from the block of main capacitors to the lower column, the output of the main stream of liquid oxygen from the upper column, which is carried out with the subsequent feeding it to the block of main condensers, where partial evaporation of the main stream of liquid oxygen is carried out, while part of the main stream of liquid oxygen is removed from the block of main capacitors in the form of a circulation stream of liquid oxygen, then part of the circulation stream of liquid oxygen is fed to the evaporator-condenser, where partial evaporation of the last stream with the formation of two streams - a stream of purified gaseous oxygen and a stream of oxygen that removes explosive impurities from the air separating installation, and the flow of oxygen outputting explosive impurities from
  • the disadvantage of the closest technical solution regarding the method is its relatively low safety, caused by a high radiation factor in the output useful product due to the relatively high presence of radon in it.
  • the required technical result in relation to the method is to increase the safety of the method.
  • One of the known devices contains a block of xenon adsorbents, which is connected via a pipe to a block of krypton adsorbents through a first heat exchanger, as well as a first and second gas blower, which are connected via pipes to a block of xenon adsorbents and a block of krypton adsorbents, respectively, and a second heat exchanger, which connected to at least one of the adsorbents of additional purification, which is connected via a labor pipe to the xenon adsorbent block [SU 1745313, A2, B01D53 / 02, 07.07.1992 ].
  • the disadvantage of this device is the relatively narrow functionality, since it can be used to obtain a xenon concentrate only from a mixture of xenon and krypton.
  • the closest in technical essence to the proposed device for producing xenon concentrate from xenon oxygen according to the method proposed above is a device for producing xenon from a gas mixture containing at least one contact apparatus filled with an adsorbent, a gas holder, a first contact furnace for catalytic burning of hydrocarbons , a second contact furnace for the catalytic burning of fluorochloride derivatives of saturated hydrocarbons, a gas cooler, a gas drying and purification unit, including containing two alternately working adsorber-desiccants, and a unit for low-temperature separation of components of gas mixtures, including the corresponding equipment (regenerative heat exchangers, distillation columns, separators, expanders, filters, etc.), moreover, the device can have several contact devices with the ability to turn them off and switch to the appropriate operating modes, namely the adsorption or regeneration (desorption) of the adsorbent [RU 2259522 , CI, F25J3 / 00, B01D53 / 02
  • the disadvantage of the closest technical solution is the relatively narrow functionality, since although it allows you to get xenon from the gas mixture, it does not provide a low radiation factor in the output useful product, caused by the relatively high presence of radon in it.
  • the required technical result with respect to the device is to expand the functionality by additionally providing a low radiation factor in a useful product.
  • the required technical result with respect to the method is achieved in that, in the method according to which the initial gas mixture, which uses xenon-containing oxygen, is subjected to cooling beforehand, the initial gas mixture is sent to the xenon-containing adsorber, from which the xenon concentrate is subsequently extracted, radon is preliminarily removed from the initial gas mixture by directing it to a cooled sorbent of a radon-retaining adsorber, and extracting xenon concentrate ksenonozaderzhivayuschego of the adsorber is carried out by creating a temperature gradient in the sorbent ksenonozaderzhivayuschego canister from its input to output before the desorption wave of xenon at the output, after which produce output xenon fraction.
  • the required technical result regarding the device is achieved by the fact that, in the installation containing the xenon adsorber, a heat exchanger and a filling ramp, a radar-retaining adsorber, an electric heater, a membrane compressor, an ejector are introduced, the flowmeter and valves from the first to the fifteenth, moreover, the filling ramp through the eleventh valve is connected to the ejector by a pipe connected to the outlet of the membrane compressor, the ejector through the tenth valve is connected to the inlet of the flowmeter by a pipe, which through the ninth valve is connected to the input of the heated nitrogen supply, the output of the flowmeter is connected with the input of an electric heater, the output of which is connected to the pipeline between the seventh valve and the input of the xenon adsorber, the output of which through the twelfth valve is connected to the through the eighth valve is connected to the inlet of the membrane compressor, and through the fifteenth and fourth valves in series, it is connected to the first output of the heat exchanger, the
  • the required technical result is achieved by the fact that, as a xenon-retaining sorbent, silica gel or alumina or NaX zeolite is used.
  • activated carbon or silica gel or alumina or NaX zeolite is used as a radon-retaining sorbent.
  • the drawing shows a functional diagram of the installation for implementing the proposed method for producing xenon concentrate from xenon-containing oxygen.
  • Installation for implementing the proposed method for producing xenon concentrate from xenon-containing oxygen contains a radar-holding adsorber 1, a xenon adsorber 2, a heat exchanger 3, a membrane compressor 4, an ejector 5, a filling ramp 6, a xenon-containing sorbent 7, placed in a xenon adsorber 2, and a radon-containing sorbent 8 radon holding adsorber 1, electric heater 9, flow meter 10 and valves from the first to the fifteenth 1 1 ... 25, respectively.
  • the filling ramp 6 through the eleventh valve 21 is connected to the ejector 5 by a pipe connected to the output of the membrane compressor 4.
  • the ejector 5 through the tenth valve 20 is connected to the input of the flowmeter 10 by a pipe, which through the ninth valve 19 is connected to the input of the heated nitrogen supply, the output of the flowmeter 10 is connected to the input of the electric heater 9, the output of which is connected to the pipeline between the seventh valve 17 and the input of the adsorber 2 xenon, the output of which through the twelfth valve 22 is connected to the atmosphere, through the eighth valve 18 is connected to the input of the membrane compressor 4, and through the fifteenth 25 and fourth 14 valves in series, with p the first input of the heat exchanger 3, the first output of which through the first 1 1 valve is connected to the output of the return oxygen.
  • the output of the radon holding adsorber 1 through the seventh valve 17 is connected to the pipeline between the seventh valve 17 and the xenon adsorber 2, and through in series installed thirteenth valve 23 and sixth valve 16, interconnected by a chilled nitrogen supply pipe, is connected to the third input of the heat exchanger 3, the third output of which is connected through the third valve 13 to the atmosphere.
  • the proposed method for producing xenon concentrate from xenon-containing oxygen is implemented in the proposed installation as follows.
  • the main purpose of the proposed method and its installation is to extract xenon from the so-called "safety stream", which is liquid oxygen taken from the tail of the air separation plants (VRU), from which explosive impurities (primarily hydrocarbons) are removed from them. Typically, this liquid-like stream is converted to gaseous in the ASU itself.
  • safety stream liquid oxygen taken from the tail of the air separation plants (VRU)
  • explosive impurities primarily hydrocarbons
  • the essence of the present invention lies in the fact that the process of adsorption of xenon from a gaseous "safety stream" occurs in one adsorber, the dimensions of which are selected so that its operating time at the application stage (absorption of xenon from oxygen) is approximately 3 months. Moreover, the duration of the desorption and delivery of the product is about 2 days. This allows you to significantly reduce the capital costs and dimensions of the means of concentration, in comparison with known installations, with minimal product losses associated with the shutdown of the adsorber to desorption and delivery of the target product.
  • an ejector 5 is introduced into the installation, which allows a 3-4-fold increase in the flow of gas xenon circulating through the adsorber 2, in comparison with the known installations, with the same compressor performance.
  • the radon-trapping adsorber 1 the dimensions of which are much smaller than the xenon adsorber 2 and which is designed to practically completely radon retard, are included in the technological scheme of the installation in front of the xenon adsorber 2. It is advisable to choose the dimensions of this adsorber in such a way that the advance of the radon adsorption front is limited by the length of the layer of the radon-retaining sorbent 8.
  • the adsorption proper which determines the dynamics of the radon absorption process
  • the radiation power in the xenon concentrate taken from the main adsorber is at the level of the natural background.
  • the claimed method for producing xenon concentrate can be implemented on the installation, schematically shown in the drawing and containing two technologically sequentially connected adsorbers (radon-retaining adsorber 1 and xenon adsorber 2) connected to a single technological scheme using valves, pipelines, and also including a heat exchanger 3 , compressor 4, ejector 5 and filling ramp 6 with cylinders.
  • the installation has connections with an air separation device to obtain the necessary amount of refrigerants from it and return oxygen purified from impurities to it.
  • An electric heater 9 is included in the circuit, which allows desorption of the sorbent and its regeneration.
  • the installation is equipped with the necessary instrumentation, for example, a flowmeter 10. An example implementation of the inventive method on the installation for its implementation.
  • the oxygen stream with xenon contained in it from an external air separation device is directed through a second valve 12 to a heat exchanger 3, where it is cooled to operating temperature due to the cold going countercurrent through the sixth 16 and third 13 valves, for example, nitrogen gas taken from the air separation device, and also due to the cold returned to the air separation device through the fourth 14 and first 1 1 valves of the oxygen stream purified from xenon .
  • an external air separation device for example, from a liquid oxygen evaporator
  • Cooled oxygen containing xenon through the fifth valve 15 is directed to a radon-retaining adsorber 1 filled with a radon-retaining sorbent 8, where radon is completely extracted from it, and partially heavy hydrocarbons, such as ethane, are extracted. Then, the oxygen flow with xenon inside it through the seventh valve 17 is directed to the input of the xenon adsorber 2, filled with xenon-retaining sorbent 7, where xenon, part of krypton and methane, as well as part of oxygen are adsorbed. This stage continues until xenon slip occurs at the output of the adsorber 2 (based on the size of the adsorber and the technological mode, the stage lasts from 60 to 90 days).
  • a replacement operation is carried out in the xenon adsorber 2, with the aim of replacing the explosive oxygen atmosphere in the presence of methane with a safe nitrogen.
  • the seventh 17 and fifteenth 25 valves are closed and nitrogen is supplied to the input of the xenon adsorber 2 through the ninth valve 19 with an oxygen content of less than 0.1%.
  • Nitrogen, passing adsorber 2, through the twelfth valve 22 is discharged into the atmosphere.
  • the required nitrogen flow rate is controlled by a flow meter 10.
  • substitution stage continues until the residual oxygen content at the point at the outlet of the xenon adsorber 2 drops to 0.1-1-0.5%, otherwise hazardous oxygen concentrations in the mixture may occur at the subsequent separation stage (in particular, in the absence of nitrogen injection in circuit) leading to explosive situations.
  • a moving temperature field is created in the xenon adsorber 2 from its input to the output, which is formed using the circulating circuit included in the operation.
  • Ninth 19 and the twelfth 22th valves are closed, and the eighth 18th and tenth 20 are opened.
  • the electric heater 9 is switched on, providing the necessary high temperature at the inlet to the xenon adsorber 2.
  • the xenon adsorbed on the xenon-retaining sorbent 7 will shift in the exit direction, while concentrating in the underlying layers of the xenon-retaining sorbent 7.
  • the production xenon concentrate is injected into the cylinders of the filling ramp 6 through the eleventh valve 21.
  • opening the ninth valve 19 nitrogen is supplied, so that the pressure in the circuit is kept constant.
  • the circulation circuit is opened by closing the tenth valve 20.
  • the ejector 5 is also closed, the electric heater 9 is turned off and the remaining on the xenon-containing sorbent 7 and in it intergranular space, the concentrate is pumped into the cylinders of the filling ramp 6 by displacing it with nitrogen from xenon adsorber 2, for which nitrogen is supplied through the ninth valve 19.
  • the concentrate is stopped pumping into the filling ramp 6, the membrane compressor 4 is stopped and all valves are closed.
  • the ninth 19 and twelfth 22 valves are opened, the necessary nitrogen flow rate at the inlet to the xenon adsorber 2 is established by the flowmeter 10 and the electric heater 9 is turned on, raising the temperature of the regenerating gas at the inlet to a predetermined limit (control is carried out by the temperature at the outlet of the xenon adsorber 2.
  • the regeneration of the xenon-retaining sorbent 7 ends upon reaching a predetermined temperature at the outlet of the xenon adsorber 2. After that, turn off the electric heater 9 and close the ninth 19 and twelfth 22 valves. Then, xenon adsorber 2 is cooled to operating temperature by supplying cold nitrogen through the fourteenth valve 24 from an air separation device. Past adsorber
  • Regeneration and cooling of the sorbent in the radon-retaining adsorber 1 is carried out simultaneously with similar operations in the adsorber 2.
  • the seventh 17 and fourteenth 24 valves are provided in the installation.
  • the required technical result is achieved, which consists in increasing the level of safety of their application and use, since the level of the radiation factor in the useful product decreases and the oxygen concentration in the presence of methane decreases.
  • the improvement of the known device allows to expand its functionality by providing a reduction in the radiation factor in the output useful product and at the same time reduce the duration of separation operations, in particular, due to the introduction of an ejector in the device, which allows several times increase the intensity of circulation through the adsorber stripping gas stream.
  • K Pads / Pdes, where Pads is the duration of the adsorption step, days, Pdes is the duration of the step desorption, day. Due to the exclusion of a separate substitution stage, by combining it with the concentration and separation stage, the value of Pdes decreases significantly and, therefore, K. increases.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

The invention relates to technological processes for producing inert gases. In order to produce a xenon concentrate, a starting gaseous mixture, for which use is made of xenon-containing oxygen, is firstly subjected to cooling, and radon is removed therefrom with the aid of a cooled sorbent of a radon-inhibiting adsorber and is then directed into a xenon-inhibiting adsorber, from which the xenon concentrate is extracted. The oxygen in the xenon-inhibiting adsorber is periodically substituted by an inert medium by breaking off the supply of gaseous mixture and supplying a substituting gas to the xenon-inhibiting adsorber until the residual concentration of oxygen not exceeding an established threshold is produced at the outlet of said adsorber. The xenon concentrate is extracted by creating a temperature gradient in the sorbent of the xenon-inhibiting adsorber from the inlet thereof to the outlet until a desorption wave of xenon appears at the outlet, after which the xenon fraction is discharged. The apparatus for realizing the method comprises a xenon adsorber, a heat exchanger, a charging ramp, a radon-inhibiting adsorber, an electric heater, a membrane compressor, an ejector, a flowmeter, valves and pipes. The invention makes it possible to reduce the radiation factor in the resultant product.

Description

Способ получения ксенонового концентрата из  A method of obtaining a xenon concentrate from
ксеноносодержащего кислорода и установка для его реализации  xenon oxygen and installation for its implementation
Изобретение относится к технологическим процессам получения инертных газов и может быть использовано для получения ксенонового концентрата из потока ксеноносодержащего кислорода. The invention relates to processes for producing inert gases and can be used to obtain xenon concentrate from a xenon-containing oxygen stream.
Предшествующий уровень техники State of the art
Известен способ, в соответствии с которым ксенон получают из концентрата, содержащего 0,2% Кг и Хе и который последовательно пропускают через два слоя адсорбента до насыщения криптоном второго слоя по ходу концентрата, затем подают элюент во второй слой для десорбции нагревом криптона, перекрыв сообщение между слоями, причем, концентрат после первого слоя переключают на второй слой параллельного адсорбера до появления ксенона на выходе из первого слоя, после чего проводят десорбцию ксенона [SU 1369771, А1, B01D53/02, 30.01.1988].  There is a method according to which xenon is obtained from a concentrate containing 0.2% Kg and Xe and which is successively passed through two layers of adsorbent until krypton is saturated with the second layer along the concentrate, then the eluent is fed into the second layer for desorption by heating krypton, blocking the message between the layers, moreover, the concentrate after the first layer is switched to the second layer of a parallel adsorber until xenon appears at the outlet of the first layer, after which xenon is desorbed [SU 1369771, A1, B01D53 / 02, 01.30.1988].
Недостатком этого способа является относительно узкая область применения, поскольку он может быть использован только при предварительном получении т.н. «первичного криптонового концентрата», т.е концентрата ксенона и криптона в кислороде.  The disadvantage of this method is the relatively narrow scope, since it can be used only with prior receipt of the so-called “Primary krypton concentrate,” that is, xenon and krypton concentrate in oxygen.
Известен также способ, включающий последовательное пропускание криптонового концентрата через два слоя адсорбента до насыщения криптоном второго слоя по ходу концентрата и периодическую десорбцию при нагревании слоев с раздельным выводом криптоновой фракции из второго слоя и ксеноновой фракции из первого слоя, процесс ведут при соотношении числа циклов сорбции-десорбции 1 : 10-1 :35, причем, перед разделением производят контактирование концентрата со слоем силикагеля при температуре 130-150 К и давлении 0,03-0,25 МПа [SU 1745313, А2, B01D53/02, 07.07.1992].  There is also a known method, which includes sequential transmission of a krypton concentrate through two adsorbent layers until the second layer is saturated with krypton along the concentrate and periodic desorption when the layers are heated with a separate withdrawal of the krypton fraction from the second layer and the xenon fraction from the first layer, the process is carried out with the ratio of the number of sorption cycles desorption 1: 10-1: 35, and, before separation, the concentrate is contacted with a layer of silica gel at a temperature of 130-150 K and a pressure of 0.03-0.25 MPa [SU 1745313, A2, B01D53 / 02, 07.07.1992].
Недостатком этого способа также является относительно узкая область применения, поскольку он также может быть использован только при предварительном получении концентрата ксенона и криптона в кислороде. К известным относится также способ получения ксенона из газовой смеси, в соответствии с которым исходную газовую смесь, содержащую ксенон, направляют на адсорбцию в контактный аппарат, который заполняют, по меньшей мере, одним слоем адсорбента, имеющим поглотительную способность в отношении ксенона в 8-10 раз выше поглотительной способности в отношении остальных компонентов газовой смеси, процесс адсорбции продолжают до момента появления ксенона в газовой смеси, проводят регенерацию адсорбента с постоянным подводом тепла при температуре, находящейся в пределах от 333 до 353°К, процесс десорбции продолжают до момента прекращения выделения ксенона из адсорбента [RU 2259522, C I, F25J3/00, B01D53/02, 27.08.2005]. The disadvantage of this method is also a relatively narrow scope, since it can also be used only in the preliminary preparation of xenon and krypton concentrate in oxygen. Also known is a method for producing xenon from a gas mixture, in which the initial gas mixture containing xenon is sent for adsorption to a contact apparatus, which is filled with at least one adsorbent layer having an absorption capacity for xenon of 8-10 times higher absorption capacity in relation to other components of the gas mixture, the adsorption process is continued until xenon appears in the gas mixture, the adsorbent is regenerated with constant heat input at temperatures e, ranging from 333 to 353 ° K, the desorption process is continued until the cessation of xenon release from the adsorbent [RU 2259522, CI, F25J3 / 00, B01D53 / 02, 08/27/2005].
Недостатком способа является относительно высокий радиационный фактор в выходном полезном продукте, вызванный относительно высоким присутствием в нем радона.  The disadvantage of this method is the relatively high radiation factor in the output useful product, caused by the relatively high presence of radon in it.
Наиболее близким по своей технической сущности является способ получения ксенонового концентрата на воздухоразделительных установках, включающий разделение основного и детандируемого потоков воздуха в нижней и верхней колоннах на потоки, подачу потока газообразного потока из нижней колонны в блок основных конденсаторов, конденсацию потока газообразного азота и подачу потока жидкого азота из блока основных конденсаторов в нижнюю колонну, вывод основного потока жидкого кислорода из верхней колонны, который осуществляют с последующей подачей его в блок основных конденсаторов, где осуществляют частичное испарение основного потока жидкого кислорода, при этом, часть основного потока жидкого кислорода выводят из блока основных конденсаторов в виде циркуляционного потока жидкого кислорода, затем часть циркуляционного потока жидкого кислорода подают в испаритель-конденсатор, где осуществляют частичное испарение последнего потока с образованием двух потоков - потока очищенного газообразного кислорода и потока кислорода, выводящего взрывоопасные примеси из воздухоразделительной установки, а из потока кислорода, выводящего взрывоопасные примеси из воздухоразделительной установки, осуществляют извлечение ксенонового концентрата [RU 2129904, CI, B01D53/02, 10.05.1999]. The closest in technical essence is a method for producing xenon concentrate in air separation plants, including the separation of the main and expandable air flows in the lower and upper columns into flows, the flow of a gaseous stream from the lower column to the main condenser unit, the condensation of a gaseous nitrogen stream and a liquid stream nitrogen from the block of main capacitors to the lower column, the output of the main stream of liquid oxygen from the upper column, which is carried out with the subsequent feeding it to the block of main condensers, where partial evaporation of the main stream of liquid oxygen is carried out, while part of the main stream of liquid oxygen is removed from the block of main capacitors in the form of a circulation stream of liquid oxygen, then part of the circulation stream of liquid oxygen is fed to the evaporator-condenser, where partial evaporation of the last stream with the formation of two streams - a stream of purified gaseous oxygen and a stream of oxygen that removes explosive impurities from the air separating installation, and the flow of oxygen outputting explosive impurities from the air separation unit, the extraction of xenon is carried out concentrate [RU 2129904, CI, B01D53 / 02, 05/10/1999].
Недостатком наиболее близкого технического решения относительно способа является его относительно низкая безопасность, вызванная высоким радиационным фактором в выходном полезном продукте из-за относительно высокого присутствием в ней радона.  The disadvantage of the closest technical solution regarding the method is its relatively low safety, caused by a high radiation factor in the output useful product due to the relatively high presence of radon in it.
Требуемый технический результат в отношении способа заключается в повышении безопасности способа.  The required technical result in relation to the method is to increase the safety of the method.
Известны также устройства для получения ксенонового концентрата. Одно из известных устройств содержит блок адсорбентов ксенона, который по трубопроводу соединен с блоком адсорбентов криптона через первый теплообменник, а также первую и вторую газодувки, которые через соответствующие электронагреватели трубопроводами соединены с блоком адсорбентов ксенона и блоком адсорбентов криптона, соответственно, и второй теплообменник, который соединен, по крайней мере, с одним из адсорбентов дополнительной очистки, который посредством трудопровода соединен с блоком адсорбентов ксенона [SU 1745313, А2, B01D53/02, 07.07.1992]. Also known are devices for producing xenon concentrate. One of the known devices contains a block of xenon adsorbents, which is connected via a pipe to a block of krypton adsorbents through a first heat exchanger, as well as a first and second gas blower, which are connected via pipes to a block of xenon adsorbents and a block of krypton adsorbents, respectively, and a second heat exchanger, which connected to at least one of the adsorbents of additional purification, which is connected via a labor pipe to the xenon adsorbent block [SU 1745313, A2, B01D53 / 02, 07.07.1992 ].
Недостатком этого устройства являются относительно узкие функциональные возможности, поскольку оно может быть использовано для получения концентрата ксенона только из смеси ксенона и криптона.  The disadvantage of this device is the relatively narrow functionality, since it can be used to obtain a xenon concentrate only from a mixture of xenon and krypton.
Наиболее близким по технической сущности к предложенному устройству для получения ксенонового концентрата из ксеноносодержащего кислорода по предложенному выше способу является устройство для получения ксенона из газовой смеси, содержащее, по меньшей мере, один контактный аппарат, заполненный адсорбентом, газгольдер, первую контактную печь для каталитического выжигания углеводородов, вторую контактную печь для каталитического выжигания фторхлордериватов предельных углеводородов, охладитель газа, блок осушки и очистки газа, включающий два попеременно работающих адсорбера-осушителя, и блок низкотемпературного разделения компонентов газовых смесей, включающий соответствующее оборудование (регенеративные теплообменники, ректификационные колонны, сепараторы, детандеры, фильтры и т.д.), причем, устройство может иметь несколько контактных аппаратов с возможностью их отключения и переключения на соответствующие режимы работы, а именно на процесс адсорбции или регенерации (десорбции) адсорбента [RU 2259522, C I, F25J3/00, B01D53/02, 27.08.2005]. The closest in technical essence to the proposed device for producing xenon concentrate from xenon oxygen according to the method proposed above is a device for producing xenon from a gas mixture containing at least one contact apparatus filled with an adsorbent, a gas holder, a first contact furnace for catalytic burning of hydrocarbons , a second contact furnace for the catalytic burning of fluorochloride derivatives of saturated hydrocarbons, a gas cooler, a gas drying and purification unit, including containing two alternately working adsorber-desiccants, and a unit for low-temperature separation of components of gas mixtures, including the corresponding equipment (regenerative heat exchangers, distillation columns, separators, expanders, filters, etc.), moreover, the device can have several contact devices with the ability to turn them off and switch to the appropriate operating modes, namely the adsorption or regeneration (desorption) of the adsorbent [RU 2259522 , CI, F25J3 / 00, B01D53 / 02, 08/27/2005].
Недостатком наиболее близкого технического решения являются относительно узкие функциональные возможности, поскольку оно хотя и позволяет получать ксенон из газовой смеси, но при этом не обеспечивает низкий радиационный фактор в выходном полезном продукте, вызванный относительно высоким присутствием в ней радона.  The disadvantage of the closest technical solution is the relatively narrow functionality, since although it allows you to get xenon from the gas mixture, it does not provide a low radiation factor in the output useful product, caused by the relatively high presence of radon in it.
Требуемый технический результат относительно устройства заключается в расширении функциональных возможностей за счет дополнительного обеспечения низкого радиационного фактора в полезном продукте.  The required technical result with respect to the device is to expand the functionality by additionally providing a low radiation factor in a useful product.
Раскрытие сущности  Disclosure of Entity
Требуемый технический результат в отношении способа достигается тем, что, в способе, согласно которому исходную газовую смесь, в качестве которой используют ксеноно-содержащий кислород, предварительно подвергают охлаждению, направляют исходную газовую смесь в ксенонозадерживающий адсорбер, из которого в последующем осуществляют извлечение ксенонового концентрата, из исходной газовой смеси предварительно удаляют радон путем его направления в охлажденный сорбент радонозадерживающего адсорбера, а извлечение ксенонового концентрата из ксеноно-задерживающего адсорбера производят путем создания температурного градиента в сорбенте ксенонозадерживающего адсорбера от его входа к выходу до появления десорбционной волны ксенона на выходе, после чего производят вывод ксеноновой фракции.  The required technical result with respect to the method is achieved in that, in the method according to which the initial gas mixture, which uses xenon-containing oxygen, is subjected to cooling beforehand, the initial gas mixture is sent to the xenon-containing adsorber, from which the xenon concentrate is subsequently extracted, radon is preliminarily removed from the initial gas mixture by directing it to a cooled sorbent of a radon-retaining adsorber, and extracting xenon concentrate ksenonozaderzhivayuschego of the adsorber is carried out by creating a temperature gradient in the sorbent ksenonozaderzhivayuschego canister from its input to output before the desorption wave of xenon at the output, after which produce output xenon fraction.
Требуемый технический результат относительно устройства достигается тем, что, в установку, содержащую адсорбер ксенона, теплообменник и наполнительную рампу, введены радонозадерживающий адсорбер, электронагреватель, мембранный компрессор, эжектор, расходомер и вентили с первого по пятнадцатый, причем, наполнительная рампа через одиннадцатый вентиль соединена с эжектором трубопроводом, соединенным с выходом мембранного компрессора, эжектор через десятый вентиль соединен с входом расходомера трубопроводом, который через девятый вентиль соединен с входом подачи нагретого азота, выход расходомера соединен со входом электронагревателя, выход которого соединен с трубопроводом между седьмым вентилем и входом адсорбера ксенона, выход которого через двенадцатый вентиль соединен с выходом в атмосферу, через восьмой вентиль соединен с входом мембранного компрессора, а через последовательно установленные пятнадцатый и четвертый вентили - с первым выходом теплообменника, первый выход которого через первый вентиль соединен с выходом возвратного кислорода, второй вентиль установлен между входом подачи кислорода и вторым входом теплообменника, второй выход которого через пятый вентиль соединен сл входом радонозадерживающего адсорбера, а через четырнадцатый вентиль - соединен с выходом в атмосферу, выход радонозадерживающего адсорбера через седьмой вентиль соединен с трубопроводом между седьмым вентилем и адсорбером ксенона, а через последовательно установленные тринадцатый вентиль и шестой вентиль, соединенными между собой трубопроводом подачи охлаждающего азота, соединен с третьим входом теплообменника, третий выход которого соединен через третий вентиль с выходом в атмосферу. The required technical result regarding the device is achieved by the fact that, in the installation containing the xenon adsorber, a heat exchanger and a filling ramp, a radar-retaining adsorber, an electric heater, a membrane compressor, an ejector are introduced, the flowmeter and valves from the first to the fifteenth, moreover, the filling ramp through the eleventh valve is connected to the ejector by a pipe connected to the outlet of the membrane compressor, the ejector through the tenth valve is connected to the inlet of the flowmeter by a pipe, which through the ninth valve is connected to the input of the heated nitrogen supply, the output of the flowmeter is connected with the input of an electric heater, the output of which is connected to the pipeline between the seventh valve and the input of the xenon adsorber, the output of which through the twelfth valve is connected to the through the eighth valve is connected to the inlet of the membrane compressor, and through the fifteenth and fourth valves in series, it is connected to the first output of the heat exchanger, the first output of which through the first valve is connected to the return of oxygen, the second valve is installed between the oxygen supply input and the second input of the heat exchanger , the second output of which through the fifth valve is connected to the inlet of the radon-retaining adsorber, and through the fourteenth valve - is connected to the outlet to the atmosphere, the output is radon-delayed the adsorber through the seventh valve is connected to the pipeline between the seventh valve and the xenon adsorber, and through the thirteenth valve and the sixth valve connected in series by the cooling nitrogen supply pipe, is connected to the third inlet of the heat exchanger, the third outlet of which is connected through the third valve to the atmosphere .
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, в качестве ксенонозадерживающего сорбента использован силикагель или оксид алюминия или цеолит NaX.  In addition, the required technical result is achieved by the fact that, as a xenon-retaining sorbent, silica gel or alumina or NaX zeolite is used.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что в качестве радонозадерживающего сорбента использован активированный уголь или силикагель или оксид алюминия или цеолит NaX.  In addition, the required technical result is achieved by the fact that activated carbon or silica gel or alumina or NaX zeolite is used as a radon-retaining sorbent.
Описание фигур чертежей Description of the figures of the drawings
Предлагаемое изобретение поясняется чертежом на Фиг 1.  The invention is illustrated by the drawing in Fig 1.
На чертеже представлена функциональная схема установки для реализации предложенного способа получения ксенонового концентрата из ксеноносодержащего кислорода. The drawing shows a functional diagram of the installation for implementing the proposed method for producing xenon concentrate from xenon-containing oxygen.
Принцип осуществления Principle of implementation
Установка для реализации предложенного способа получения ксенонового концентрата из ксеноносодержащего кислорода содержит радонозадерживающий адсорбер 1, адсорбер 2 ксенона, теплообменник 3, мембранный компрессор 4, эжектор 5, наполнительную рампу 6, ксенонозадерживающий сорбент 7, помещенный в адсорбер 2 ксенона, радонозадерживающий сорбент 8, помещенный в радонозадерживающий адсорбер 1, электронагреватель 9, расходомер 10 и вентили с первого по пятнадцатый 1 1 ...25, соответственно.  Installation for implementing the proposed method for producing xenon concentrate from xenon-containing oxygen contains a radar-holding adsorber 1, a xenon adsorber 2, a heat exchanger 3, a membrane compressor 4, an ejector 5, a filling ramp 6, a xenon-containing sorbent 7, placed in a xenon adsorber 2, and a radon-containing sorbent 8 radon holding adsorber 1, electric heater 9, flow meter 10 and valves from the first to the fifteenth 1 1 ... 25, respectively.
В установке для реализации предложенного способа наполнительная рампа 6 через одиннадцатый вентиль 21 соединена с эжектором 5 трубопроводом, соединенным с выходом мембранного компрессора 4.  In the installation for implementing the proposed method, the filling ramp 6 through the eleventh valve 21 is connected to the ejector 5 by a pipe connected to the output of the membrane compressor 4.
Кроме того, эжектор 5 через десятый вентиль 20 соединен с входом расходомера 10 трубопроводом, который через девятый вентиль 19 соединен с входом подачи нагретого азота, выход расходомера 10 соединен со входом электронагревателя 9, выход которого соединен с трубопроводом между седьмым вентилем 17 и входом адсорбера 2 ксенон, выход которого через двенадцатый вентиль 22 соединен с выходом в атмосферу, через восьмой вентиль 18 - соединен с входом мембранного компрессора 4, а через последовательно установленные пятнадцатый 25 и четвертый 14 вентили - с первым входом теплообменника 3, первый выход которого через первый 1 1 вентиль - соединен с выходом возвратного кислорода.  In addition, the ejector 5 through the tenth valve 20 is connected to the input of the flowmeter 10 by a pipe, which through the ninth valve 19 is connected to the input of the heated nitrogen supply, the output of the flowmeter 10 is connected to the input of the electric heater 9, the output of which is connected to the pipeline between the seventh valve 17 and the input of the adsorber 2 xenon, the output of which through the twelfth valve 22 is connected to the atmosphere, through the eighth valve 18 is connected to the input of the membrane compressor 4, and through the fifteenth 25 and fourth 14 valves in series, with p the first input of the heat exchanger 3, the first output of which through the first 1 1 valve is connected to the output of the return oxygen.
Дополнительно к указанному второй вентиль 12 установлен между входом подачи кислорода и вторым входом теплообменника 3, второй выход которого через пятый вентиль 15 соединен со входом радонозадерживающего адсорбера 1 , а через четырнадцатый вентиль 24 - соединен с выходом в атмосферу, выход радонозадерживающего адсорбера 1 через седьмой вентиль 17 соединен с трубопроводом между седьмым вентилем 17 и адсорбером 2 ксенона, а через последовательно установленные тринадцатый вентиль 23 и шестой вентиль 16, соединенными между собой трубопроводом подачи охлажденного азота, соединен с третьим входом теплообменника 3, третий выход которого соединен через третий вентиль 13 с выходом в атмосферу. In addition to the specified second valve 12 is installed between the oxygen supply inlet and the second input of the heat exchanger 3, the second output of which through the fifth valve 15 is connected to the inlet of the radon holding adsorber 1, and through the fourteenth valve 24 is connected to the atmosphere, the output of the radon holding adsorber 1 through the seventh valve 17 is connected to the pipeline between the seventh valve 17 and the xenon adsorber 2, and through in series installed thirteenth valve 23 and sixth valve 16, interconnected by a chilled nitrogen supply pipe, is connected to the third input of the heat exchanger 3, the third output of which is connected through the third valve 13 to the atmosphere.
Предложенный способ получения ксенонового концентрата из ксеноносодержащего кислорода реализуется в предложенной установке следующим образом.  The proposed method for producing xenon concentrate from xenon-containing oxygen is implemented in the proposed installation as follows.
Основное предназначение предложенного способа и реализующей его установки - извлекать ксенон из так называемого «потока безопасности», представляющего собой жидкий кислород, отбираемый из хвостовой части воздухоразделительных установок (ВРУ), с которым из них выводятся взрывоопасные примеси (прежде всего, углеводороды). Обычно этот жидкообразный поток превращают в газообразный в самой ВРУ.  The main purpose of the proposed method and its installation is to extract xenon from the so-called "safety stream", which is liquid oxygen taken from the tail of the air separation plants (VRU), from which explosive impurities (primarily hydrocarbons) are removed from them. Typically, this liquid-like stream is converted to gaseous in the ASU itself.
Сущность настоящего изобретения заключается в том, что процесс адсорбционного поглощения ксенона из газообразного «потока безопасности» происходит в одном адсорбере, габариты которого подбираются таким образом, чтобы его время работы на этапе нанесения (поглощение ксенона из кислорода) составляло примерно 3 месяца. При этом продолжительность этапа десорбции и выдачи продукта составляет около 2 суток. Это позволяет значительно снизить капитальные затраты и габариты средств концентрирования, в сравнении известными установками, при минимальных потерях продукта, связанных с отключением адсорбера на десорбцию и выдачу целевого продукта.  The essence of the present invention lies in the fact that the process of adsorption of xenon from a gaseous "safety stream" occurs in one adsorber, the dimensions of which are selected so that its operating time at the application stage (absorption of xenon from oxygen) is approximately 3 months. Moreover, the duration of the desorption and delivery of the product is about 2 days. This allows you to significantly reduce the capital costs and dimensions of the means of concentration, in comparison with known installations, with minimal product losses associated with the shutdown of the adsorber to desorption and delivery of the target product.
С целью ускорения процесса десорбции и выдачи продукта из циркуляционного контура в установку вводится эжектор 5, позволяющий в 3-4 раза увеличить расход циркулирующего через адсорбер 2 ксенона газа, в сравнении с известными установками, при одинаковой производительности компрессора.  In order to accelerate the process of desorption and product delivery from the circulation circuit, an ejector 5 is introduced into the installation, which allows a 3-4-fold increase in the flow of gas xenon circulating through the adsorber 2, in comparison with the known installations, with the same compressor performance.
В технологическую схему установки перед адсорбером 2 ксенона включен радонозадерживающий адсорбер 1, габариты которого значительно меньше адсорбера 2 ксенона и который предназначен для практически полной задержки радона. Размеры этого адсорбера целесообразно выбирать таким образом, чтобы продвижение адсорбционного фронта радона ограничивалось длиной слоя радонозадерживающего сорбента 8. При этом учитываются 2 фактора: собственно адсорбционный, определяющий динамику процесса поглощения радона, и радиационный, определяющий время, при котором значительная часть адсорбированного радона распадется на сорбенте, это время определяется, исходя из известного времени полураспада его основного изотопа 222Rn =3,823 суток. The radon-trapping adsorber 1, the dimensions of which are much smaller than the xenon adsorber 2 and which is designed to practically completely radon retard, are included in the technological scheme of the installation in front of the xenon adsorber 2. It is advisable to choose the dimensions of this adsorber in such a way that the advance of the radon adsorption front is limited by the length of the layer of the radon-retaining sorbent 8. Two factors are taken into account: the adsorption proper, which determines the dynamics of the radon absorption process, and radiation, which determines the time at which a significant part of the adsorbed radon decays on the sorbent , this time is determined based on the known half-life of its main isotope 222 Rn = 3.823 days.
В результате этого в отбираемом из основного адсорбера ксеноновом концентрате мощность радиационного излучения находится на уровне естественного фона.  As a result, the radiation power in the xenon concentrate taken from the main adsorber is at the level of the natural background.
Проведенные расчеты, подтвержденные экспериментальными данными, показали, что размеры радонозадерживающего адсорбера 1 могут быть значительно уменьшены в сравнении с габаритами адсорбера 2 ксенона.  The calculations, confirmed by experimental data, showed that the dimensions of the radar-retaining adsorber 1 can be significantly reduced in comparison with the dimensions of the xenon adsorber 2.
Заявленный способ получения ксенонового концентрата может быть реализован на установке, схематически показанной на чертеже и содержащий два технологически последовательно включенных адсорбера (радонозадерживающий адсорбер 1 и адсорбер 2 ксенона), соединенных в единую технологическую схему с помощью вентилей, трубопроводов, а также включающую в себя теплообменник 3, компрессор 4, эжектор 5 и наполнительную рампу 6 с баллонами.  The claimed method for producing xenon concentrate can be implemented on the installation, schematically shown in the drawing and containing two technologically sequentially connected adsorbers (radon-retaining adsorber 1 and xenon adsorber 2) connected to a single technological scheme using valves, pipelines, and also including a heat exchanger 3 , compressor 4, ejector 5 and filling ramp 6 with cylinders.
Установка имеет соединения с воздухоразделительным устройством для получения из него необходимого количества хладоагентов и возврата в него очищенного от примесей кислорода. В схему включен электронагреватель 9, позволяющий проводить десорбцию сорбента и его регенерацию. Установка снабжена необходимыми контрольно - измерительными приборами, например, расходомером 10. Пример осуществления заявленного способа на установке для его реализации.  The installation has connections with an air separation device to obtain the necessary amount of refrigerants from it and return oxygen purified from impurities to it. An electric heater 9 is included in the circuit, which allows desorption of the sorbent and its regeneration. The installation is equipped with the necessary instrumentation, for example, a flowmeter 10. An example implementation of the inventive method on the installation for its implementation.
Поток кислорода с содержащимся в нем ксеноном из внешнего воздухоразделительного устройства, например, из испарителя жидкого кислорода, через второй вентиль 12 направляется в теплообменник 3, где охлаждается до рабочей температуры за счет холода идущего противотоком через шестой 16 и третий 13 вентили, например, газообразного азота, отбираемого из воздухоразделительного устройства, а также за счет холода возвращаемого в воздухоразделительное устройство через четвертый 14 и первый 1 1 вентили потока кислорода, очищенного от ксенона. The oxygen stream with xenon contained in it from an external air separation device, for example, from a liquid oxygen evaporator, is directed through a second valve 12 to a heat exchanger 3, where it is cooled to operating temperature due to the cold going countercurrent through the sixth 16 and third 13 valves, for example, nitrogen gas taken from the air separation device, and also due to the cold returned to the air separation device through the fourth 14 and first 1 1 valves of the oxygen stream purified from xenon .
Охлажденный кислород, содержащий ксенон, через пятый вентиль 15 направляется в радонозадерживающий адсорбер 1, заполненный радонозадерживающим сорбентом 8, где из него полностью извлекается радон, а таюке частично тяжелые углеводороды, например этан. Затем поток кислорода с находящимся в нем ксеноном через седьмой вентиль 17 направляется на вход адсорбера 2 ксенона, заполненного ксенонозадерживающим сорбентом 7, где адсорбируется ксенон, часть криптона и метана, а также часть кислорода. Этот этап, продолжается до появления на выходе адсорбера 2 проскока ксенона (исходя из размеров адсорбера и технологического режима, продолжительность этапа составляет от 60 до 90 суток).  Cooled oxygen containing xenon through the fifth valve 15 is directed to a radon-retaining adsorber 1 filled with a radon-retaining sorbent 8, where radon is completely extracted from it, and partially heavy hydrocarbons, such as ethane, are extracted. Then, the oxygen flow with xenon inside it through the seventh valve 17 is directed to the input of the xenon adsorber 2, filled with xenon-retaining sorbent 7, where xenon, part of krypton and methane, as well as part of oxygen are adsorbed. This stage continues until xenon slip occurs at the output of the adsorber 2 (based on the size of the adsorber and the technological mode, the stage lasts from 60 to 90 days).
После этого в адсорбере 2 ксенона проводится операция замещения, имеющая целью заместить взрывоопасную в присутствии метана кислородную среду на безопасную азотную. Для этого закрываются седьмой 17 и пятнадцатый 25 вентили и на вход адсорбера 2 ксенона через девятый вентиль 19 подается азот с содержанием в нем кислорода менее 0, 1%. Азот, пройдя адсорбер 2, через двенадцатый вентиль 22 сбрасывается в атмосферу. Необходимый расход азота контролируется расходомером 10.  After that, a replacement operation is carried out in the xenon adsorber 2, with the aim of replacing the explosive oxygen atmosphere in the presence of methane with a safe nitrogen. To do this, the seventh 17 and fifteenth 25 valves are closed and nitrogen is supplied to the input of the xenon adsorber 2 through the ninth valve 19 with an oxygen content of less than 0.1%. Nitrogen, passing adsorber 2, through the twelfth valve 22 is discharged into the atmosphere. The required nitrogen flow rate is controlled by a flow meter 10.
Этап замещения продолжается до тех пор, пока содержание остаточного кислорода в точке на выходе адсорбера 2 ксенона не снизится до 0, 1-0,5%, иначе на последующем этапе разделения возможно возникновение опасных концентраций кислорода в смеси (в частности при отсутствии поддува азота в контур), приводящих к взрывоопасным ситуациям.  The substitution stage continues until the residual oxygen content at the point at the outlet of the xenon adsorber 2 drops to 0.1-1-0.5%, otherwise hazardous oxygen concentrations in the mixture may occur at the subsequent separation stage (in particular, in the absence of nitrogen injection in circuit) leading to explosive situations.
На следующем этапе - этапе разделения, в адсорбере 2 ксенона от его входа к выходу создается движущее температурное поле, образующееся с помощью включенного в работу циркуляционного контура. Девятый 19 и двенадцатый 22 вентили закрывают, а восьмой 18 и десятый 20 открывают. Запускают мембранный компрессор 4 и эжектор 5. Контроль за расходом газа осуществляется по расходомеру 10. At the next stage - the separation stage, a moving temperature field is created in the xenon adsorber 2 from its input to the output, which is formed using the circulating circuit included in the operation. Ninth 19 and the twelfth 22th valves are closed, and the eighth 18th and tenth 20 are opened. Run the membrane compressor 4 and the ejector 5. Control of gas flow is carried out by the flow meter 10.
После образования циркуляционного контура включают в работу электронагреватель 9, обеспечивая на входе в адсорбер 2 ксенона необходимую высокую температуру. Под воздействием образующегося в адсорбере 2 движущегося температурного поля адсорбированный на ксенонозадерживающем сорбенте 7 ксенон будет смещаться в направлении выхода, одновременно концентрируясь в нижележащих слоях ксенонозадерживающего сорбента 7. К моменту появления концентрационной волны ксенона на выходе адсорбера 2 ксенона весь ксенон будет находиться в сжатой (узкой) зоне его выхода. После начала повышения концентрации ксенона на выходе адсорбера 1 начинается закачка продукционного ксенонового концентрата в баллоны наполнительной рампы 6 через одиннадцатый вентиль 21. По мере снижения давления в циркуляционном контуре, вызванном уменьшением количества десорбирующегося ксенона, приоткрывая девятый вентиль 19, обеспечивается подача азота, благодаря чему давление в контуре поддерживается постоянным.  After the formation of the circulation circuit, the electric heater 9 is switched on, providing the necessary high temperature at the inlet to the xenon adsorber 2. Under the influence of a moving temperature field generated in the adsorber 2, the xenon adsorbed on the xenon-retaining sorbent 7 will shift in the exit direction, while concentrating in the underlying layers of the xenon-retaining sorbent 7. By the time the xenon concentration wave appears at the outlet of the xenon adsorber 2, all xenon will be in a compressed (narrow) zone of his exit. After the start of increasing the xenon concentration at the outlet of the adsorber 1, the production xenon concentrate is injected into the cylinders of the filling ramp 6 through the eleventh valve 21. As the pressure in the circulation circuit decreases due to a decrease in the amount of desorbed xenon, opening the ninth valve 19, nitrogen is supplied, so that the pressure in the circuit is kept constant.
После того, как десорбция ксенона будет полностью завершена, о чем свидетельствует повышение температуры на выходе адсорбера 2 ксенона до заданного предела, циркуляционный контур размыкают путем закрывания десятого вентиля 20. Закрывают также эжектор 5, выключают электронагреватель 9 и остающийся на ксенонозадерживающем сорбенте 7 и в его межзерновом пространстве концентрат закачивается в баллоны наполнительной рампы 6 путем вытеснением его азотом из адсорбера 2 ксенона, для чего азот подается через девятый вентиль 19.  After the desorption of xenon is completely completed, as evidenced by the increase in temperature at the outlet of the xenon adsorber 2 to a predetermined limit, the circulation circuit is opened by closing the tenth valve 20. The ejector 5 is also closed, the electric heater 9 is turned off and the remaining on the xenon-containing sorbent 7 and in it intergranular space, the concentrate is pumped into the cylinders of the filling ramp 6 by displacing it with nitrogen from xenon adsorber 2, for which nitrogen is supplied through the ninth valve 19.
При снижении концентрации ксенона на выходе адсорбера 2 ксенона ниже заданного предела закачку концентрата в наполнительную рампу 6 прекращают, останавливают мембранный компрессор 4 и закрывают все вентили.  When the xenon concentration at the outlet of the xenon adsorber 2 decreases below a predetermined limit, the concentrate is stopped pumping into the filling ramp 6, the membrane compressor 4 is stopped and all valves are closed.
После этого начинают регенерацию ксенонозадерживающего сорбента 7 от тяжелых примесей, прошедших через радонозадерживающий адсорберAfter this, the regeneration of the xenon-retaining sorbent is started. 7 from heavy impurities passing through a radar-retaining adsorber
1 и попавших на насадку адсорбера 2 ксенона. Для этого открывают девятый 19 и двенадцатый 22 вентили, устанавливают по расходомеру 10 необходимый расход азота на входе в адсорбер 2 ксенона и включают электронагреватель 9, поднимая температуру регенерирующего газа на входе до заданного предела (контроль осуществляется по температуре на выходе адсорбера 2 ксенона. 1 and trapped on the nozzle of the adsorber 2 xenon. For this, the ninth 19 and twelfth 22 valves are opened, the necessary nitrogen flow rate at the inlet to the xenon adsorber 2 is established by the flowmeter 10 and the electric heater 9 is turned on, raising the temperature of the regenerating gas at the inlet to a predetermined limit (control is carried out by the temperature at the outlet of the xenon adsorber 2.
Регенерация ксенонозадерживающего сорбента 7 заканчивается по достижении заданной температуры на выходе адсорбера 2 ксенона. После этого выключают электронагреватель 9 и закрывают девятый 19 и двенадцатый 22 вентили. Затем проводят охлаждение адсорбера 2 ксенона до рабочей температуры, подавая через четырнадцатый вентиль 24 холодный азот из воздухоразделительного устройства. Прошедший адсорбер The regeneration of the xenon-retaining sorbent 7 ends upon reaching a predetermined temperature at the outlet of the xenon adsorber 2. After that, turn off the electric heater 9 and close the ninth 19 and twelfth 22 valves. Then, xenon adsorber 2 is cooled to operating temperature by supplying cold nitrogen through the fourteenth valve 24 from an air separation device. Past adsorber
2 азот сбрасывают в атмосферу через двенадцатый вентиль 22. После достижения на выходе адсорбера 2 рабочей температуры, охлаждение заканчивают и адсорбер 2 ксенона вновь готов к приему из воздухоразделительного устройства кислорода, содержащего ксенон. 2 nitrogen is discharged into the atmosphere through the twelfth valve 22. After reaching the working temperature at the outlet of the adsorber 2, the cooling is finished and the xenon adsorber 2 is again ready to receive oxygen containing xenon from the air separation device.
Регенерацию и охлаждение сорбента в радонозадерживающем адсорбере 1 проводят одновременно с аналогичными операциями в адсорбере 2. Для этого в установке предусмотрены седьмой 17 и четырнадцатый 24 вентили.  Regeneration and cooling of the sorbent in the radon-retaining adsorber 1 is carried out simultaneously with similar operations in the adsorber 2. For this, the seventh 17 and fourteenth 24 valves are provided in the installation.
Таким образом, благодаря усовершенствованиям известных способов и устройств достигается требуемый технический результат, заключающийся в повышении уровня безопасности их применения и использования, поскольку снижается уровень радиационного фактора в полезном продукте и уменьшается концентрация кислорода в присутствии метана.  Thus, thanks to improvements in the known methods and devices, the required technical result is achieved, which consists in increasing the level of safety of their application and use, since the level of the radiation factor in the useful product decreases and the oxygen concentration in the presence of methane decreases.
Усовершенствование известного устройства позволяет достичь расширения его функциональных возможностей за счет обеспечения снижения радиационного фактора в выходном полезном продукте и одновременно сократить продолжительность операций разделения, в частности, благодаря введению в устройство эжектора, что позволяет увеличить в несколько раз интенсивность циркуляции через адсорбер десорбирующего потока газа. The improvement of the known device allows to expand its functionality by providing a reduction in the radiation factor in the output useful product and at the same time reduce the duration of separation operations, in particular, due to the introduction of an ejector in the device, which allows several times increase the intensity of circulation through the adsorber stripping gas stream.
Кроме того, в устройстве вместо двух попеременно работающих адсорберов используется один, объем которого рассчитывается таким образом, чтобы при работе выдерживался коэффициент непрерывности работы адсорбера К>30, К=Падс/Пдес, где Падс - продолжительность этапа адсорбции, сутки, Пдес- продолжительность этапа десорбции, сутки. За счет исключения отдельного этапа замещения, путем совмещения его с этапом концентрирования и разделения, значительно снижается величина Пдес и, следовательно, повышается К.  In addition, in the device, instead of two alternately working adsorbers, one is used, the volume of which is calculated so that during operation the adsorption coefficient of the adsorber is K> 30, K = Pads / Pdes, where Pads is the duration of the adsorption step, days, Pdes is the duration of the step desorption, day. Due to the exclusion of a separate substitution stage, by combining it with the concentration and separation stage, the value of Pdes decreases significantly and, therefore, K. increases.

Claims

Формула изобретения Claim
1. Способ получения ксенонового концентрата из ксеноносодержащего кислорода, согласно которому исходную газовую смесь, в качестве которой используют ксеноносодержащий кислород, предварительно подвергают охлаждению, направляют исходную газовую смесь в ксенонозадерживающий адсорбер, из которого в последующем осуществляют извлечение ксенонового концентрата, отличающийся тем, что перед подачей исходной газовой смеси в ксенонозадерживающий адсорбер из нее удаляют радон путем его направления в охлажденный сорбент радонозадерживающего адсорбера, периодически замещают кислород в ксенонозадерживающем адсорбере инертной средой путем прекращения подачи газовой смеси и подачи в ксенонозадерживающий адсорбер замещающего газа до получения на его выходе остаточной концентрации кислорода не выше установленного порога, а извлечение ксенонового концентрата из ксенонозадерживающего адсорбера производят путем создания температурного градиента в сорбенте ксенонозадерживающего адсорбера от его входа к выходу до появления десорбционной волны ксенона на выходе, после чего производят вывод ксеноновой фракции.  1. A method of producing a xenon concentrate from xenon-containing oxygen, according to which the initial gas mixture, which uses xenon-containing oxygen, is subjected to cooling beforehand, the initial gas mixture is sent to a xenon-containing adsorber, from which the xenon concentrate is subsequently extracted, characterized in that before feeding the source gas mixture in the xenon-containing adsorber, radon is removed from it by directing it to the cooled sorbent of the radon-containing adsorber, periodically replace the oxygen in the xenon-containing adsorber with an inert medium by cutting off the gas mixture and supplying a replacement gas to the xenon-holding adsorber until the residual oxygen concentration at its outlet is not higher than the set threshold, and the xenon concentrate is extracted from the xenon-holding adsorber by creating a temperature gradient xenon-adsorbent in the sorbent adsorber from its entrance to the exit until the appearance of a xenon desorption wave at the exit, after which produce the output of the xenon fraction.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, в качестве инертной среды используют азот.  2. The method according to claim 1, characterized in that, as an inert medium, nitrogen is used.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что, установленный порог остаточной концентрации кислорода принимают равным 0,1-0,5%.  3. The method according to claim 1, characterized in that the set threshold of the residual oxygen concentration is taken to be 0.1-0.5%.
4. Установка для реализации способа по п.1, содержащая адсорбер ксенона, теплообменник и наполнительную рампу, дополнительно введены радонозадерживающий адсорбер, электронагреватель, мембранный компрессор, эжектор, расходомер и вентили с первого по пятнадцатый, причем, наполнительная рампа через одиннадцатый вентиль соединена с эжектором трубопроводом, соединенным с выходом мембранного компрессора, эжектор через десятый вентиль соединен с входом расходомера трубопроводом, который через девятый вентиль соединен с входом подачи нагретого азота, выход расходомера соединен со входом электронагревателя, выход которого соединен с трубопроводом между седьмым вентилем и входом адсорбера ксенона, выход которого через двенадцатый вентиль соединен с выходом в атмосферу, через восьмой вентиль соединен с входом мембранного компрессора, а через последовательно установленные пятнадцатый и четвертый вентили - с первым входом теплообменника, первый выход которого через первый вентиль соединен с выходом возвращаемого кислорода, второй вентиль установлен между входом подачи кислорода и вторым входом теплообменника, второй выход которого через пятый вентиль соединен со входом радонозадерживающего адсорбера, а через четырнадцатый вентиль - соединен с выходом в атмосферу, выход радонозадерживающего адсорбера через седьмой вентиль соединен с трубопроводом между седьмым вентилем и адсорбером ксенона, а через последовательно установленные тринадцатый вентиль и шестой вентиль, соединенными между собой трубопроводом подачи охлаждающего азота, соединен с третьим входом теплообменника, третий выход которого соединен через третий вентиль с выходом в атмосферу. 4. Installation for implementing the method according to claim 1, containing a xenon adsorber, a heat exchanger and a filling ramp, a radar-holding adsorber, an electric heater, a membrane compressor, an ejector, a flow meter and valves from the first to the fifteenth are additionally introduced, moreover, the filling ramp is connected to the ejector through the eleventh valve the pipeline connected to the output of the membrane compressor, the ejector through the tenth valve is connected to the inlet of the flowmeter by a pipeline, which through the ninth valve is connected to heated nitrogen supply inlet, the flowmeter output is connected to the electric heater input, the output of which is connected to the pipeline between the seventh valve and the xenon adsorber input, the output of which is connected to the atmospheric outlet through the twelfth valve, and is connected to the membrane compressor input through the eighth valve, and the fifteenth through the series and the fourth valve - with the first input of the heat exchanger, the first output of which through the first valve is connected to the output of the returned oxygen, the second valve is installed between at the oxygen supply inlet and the second heat exchanger inlet, the second output of which through the fifth valve is connected to the inlet of the radon-retaining adsorber, and through the fourteenth valve - is connected to the atmospheric outlet, the output of the radon-retaining adsorber through the seventh valve is connected to the pipeline between the seventh valve and the xenon adsorber, and through sequentially installed the thirteenth valve and the sixth valve, interconnected by a cooling nitrogen supply pipe, is connected to the third inlet of the heat exchanger, the third in the course of which is connected via a third outlet valve with the atmosphere.
5. Установка по п.4, отличающаяся тем, что, в качестве ксенонозадерживающего сорбента использован силикагель или оксид алюминия или цеолит NaX.  5. Installation according to claim 4, characterized in that, as a xenon-retaining sorbent, silica gel or alumina or NaX zeolite is used.
6. Установка по п.4, отличающаяся тем, что, в качестве радонозадерживающего сорбента использован активированный уголь или силикагель или оксид алюминия или цеолит NaX.  6. Installation according to claim 4, characterized in that activated carbon or silica gel or alumina or NaX zeolite is used as a radon-retaining sorbent.
PCT/RU2013/000223 2013-03-19 2013-03-19 Method for producing a xenon concentrate from xenon-containing oxygen and apparatus for realizing said method WO2014148937A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/RU2013/000223 WO2014148937A1 (en) 2013-03-19 2013-03-19 Method for producing a xenon concentrate from xenon-containing oxygen and apparatus for realizing said method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/RU2013/000223 WO2014148937A1 (en) 2013-03-19 2013-03-19 Method for producing a xenon concentrate from xenon-containing oxygen and apparatus for realizing said method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2014148937A1 true WO2014148937A1 (en) 2014-09-25

Family

ID=51580472

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2013/000223 WO2014148937A1 (en) 2013-03-19 2013-03-19 Method for producing a xenon concentrate from xenon-containing oxygen and apparatus for realizing said method

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2014148937A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112129040A (en) * 2020-09-27 2020-12-25 杭州制氧机集团股份有限公司 Liquid xenon cooling and xenon reliquefaction skid-mounted device and method thereof

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5039500A (en) * 1988-11-18 1991-08-13 Kyodo Oxygen Co., Ltd. Process for producing xenon
RU2129904C1 (en) * 1998-04-21 1999-05-10 Савинов Михаил Юрьевич Method of preparing xenon concentrate on air-separation plants
WO2011163342A2 (en) * 2010-06-25 2011-12-29 Advanced Technology Materials, Inc. Recovery of xe and other high value compounds
RU2011127527A (en) * 2011-07-06 2013-01-20 Виталий Леонидович Бондаренко METHOD FOR PRODUCING XENON CONCENTRATE FROM XENON-CONTAINING OXYGEN AND INSTALLATION FOR ITS IMPLEMENTATION

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5039500A (en) * 1988-11-18 1991-08-13 Kyodo Oxygen Co., Ltd. Process for producing xenon
RU2129904C1 (en) * 1998-04-21 1999-05-10 Савинов Михаил Юрьевич Method of preparing xenon concentrate on air-separation plants
WO2011163342A2 (en) * 2010-06-25 2011-12-29 Advanced Technology Materials, Inc. Recovery of xe and other high value compounds
RU2011127527A (en) * 2011-07-06 2013-01-20 Виталий Леонидович Бондаренко METHOD FOR PRODUCING XENON CONCENTRATE FROM XENON-CONTAINING OXYGEN AND INSTALLATION FOR ITS IMPLEMENTATION

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112129040A (en) * 2020-09-27 2020-12-25 杭州制氧机集团股份有限公司 Liquid xenon cooling and xenon reliquefaction skid-mounted device and method thereof
CN112129040B (en) * 2020-09-27 2024-02-20 杭氧集团股份有限公司 Liquid xenon cooling and reliquefaction skid-mounted device and method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3166708B1 (en) Steam assisted vacuum desorption process for carbon dioxide capture
RU2702545C1 (en) Apparatus and system for carrying out cyclic adsorption processes
JP2003175311A (en) Thermal swing adsorption method and adsorption unit and apparatus therefor
JPS59184707A (en) Pressure swing adsorption for medical oxygen generator
US11650010B2 (en) Adsorptive xenon recovery process from a gas or liquid stream at cryogenic temperature
RU2014153653A (en) The method of complex extraction of valuable impurities from natural helium-containing hydrocarbon gas with a high nitrogen content
US2793507A (en) Recovery of krypton and xenon
RU2480688C2 (en) Method for obtaining xenon concentrate from xenon-containing oxygen, and plant for its implementation
JP2013056810A (en) Method and apparatus for concentrating ozone gas
EA028938B1 (en) Temperature swing adsorption system and method for purifying fluids using the same
JPH06171B2 (en) Improved adsorption purification method
US3279153A (en) Process for the separation of gases by adsorption
CN107847851B (en) Swing adsorption process and system using demethanizer overhead stream as purge gas
WO2019073866A1 (en) Co2 separation/recovery method and co2 separation/recovery equipment
KR102066408B1 (en) Apparatus and systems for combined high speed circulation temperatures and pressures and associated swing adsorption processes
EP3768411B1 (en) Process for separating a heavy gas component from a gaseous mixture
EP3858463A1 (en) Installation and method for recovering gaseous substances from gas flows
WO2014148937A1 (en) Method for producing a xenon concentrate from xenon-containing oxygen and apparatus for realizing said method
WO2017087166A1 (en) Dual integrated psa for simultaneous power plant emission control and enhanced hydrocarbon recovery
KR20040104494A (en) A separation method and separation apparatus of isotopes from gaseous substances
RU110287U1 (en) PLANT FOR PRODUCING XENON CONCENTRATE FROM XENON-CONTAINING OXYGEN
JP4719598B2 (en) Pretreatment method and apparatus in air liquefaction separation
RU2525423C1 (en) Method of removing tritiated water vapour from gases
JP2005103335A (en) Thermal desorption type oxygen concentrating apparatus
SU1745313A2 (en) Method of separating krypton and xenon

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 13879036

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 13879036

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1