WO2014129836A1 - 홍합의 족사분 및 패각분을 포함하는 오염물질 흡착용 조성물 - Google Patents

홍합의 족사분 및 패각분을 포함하는 오염물질 흡착용 조성물 Download PDF

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wastewater
shells
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이문수
엄순재
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Definitions

  • Contaminant adsorption composition comprising mussels and shells.
  • the present invention relates to a contaminant flaw composition comprising unghwa sikyeok and shells, and more particularly, to a contaminant adsorption composition and its use and wastewater purification comprising mussels and shells of mussels as an active ingredient. It relates to a composition for.
  • Dividing the rainfall runoff in the population per available amount of water used is less than 1000m 1700m 3 is less than 3 in the state of water famine, 1000m 3 or more is water shortage state, 1700m 3 or more is classified horizontal water abundance station.
  • PAI Population Action International
  • water use per capita was 1470m 'in 1993, which corresponds to water shortage countries, and in 2000, 1488m 1 was also used for water shortage countries.
  • the water situation will become more difficult in 2025, which is analyzed to be as high as 1327m 3 and as low as 1199m '.
  • Korea has 1283mm of annual rainfall of 1283mm, which is higher than the world average of 973i ⁇ , but 70% of the country is made up of steep slopes, and most of the precipitation is concentrated in summer, Due to population density, per capita rainfall is only 12% of the world average.
  • Activated carbon which has a porous structure, is used as a material that effectively adsorbs pollutants using a large surface area.
  • Alginate-rich carboxyl groups chelate heavy metals to remove them.
  • activated carbon requires activation for adsorption, and alginic acid, which is also required to undergo high purification on the surface in order to be used as an adsorbent, requires complicated treatment. As a result, the energy consumption of the process steps increases, and in terms of efficiency The degree of adsorption is low or limited to some heavy metals.
  • the present inventors have found that a mixture of mussels and shells of mussels adsorbs heavy metals, radioisotopes and organic toxic substances, and completed the present invention.
  • Another object of the present invention is to (a) remove particulate contaminants contained in waste water; (b) to provide a wastewater purification method comprising the step of removing heavy metals or organic toxic substances by injecting the contaminant well adsorbing composition of the present invention into the wastewater from which the particulate contaminants have been removed in step (a). .
  • i4> Other objectives include: (a) removing particulate contaminants contained in wastewater; (b) Addition of contaminant adsorption method comprising the step of injecting the contaminant adsorption composition of the present invention to the wastewater from which the particulate contaminants have been removed in step (a).
  • Another object of the present invention is to provide a use for preparing the adsorbent of the composition for adsorbing contaminant wells.
  • Another object of the present invention is to remove particulate contaminants contained in the waste water; (B) to provide a wastewater purification method comprising the step of injecting the wastewater purification composition of the present invention in an effective amount to the wastewater from which the particulate contaminants have been removed in step (a).
  • Another object of the present invention is to provide a use for the preparation of a tablet of the composition for purification of wastewater.
  • the present invention provides a composition for adsorbing contaminants comprising the mud and shells of mussels as an active ingredient.
  • the present invention provides a composition for wastewater purification comprising the mud and shells of mussels as an active ingredient.
  • the present invention comprises the steps of (a) removing particulate contaminants contained in the waste water; (b) In the step (a) to the wastewater from which the particulate contaminants have been removed, the 'contaminant adsorption composition of claim 1 is provided to provide a wastewater purification method comprising the step of removing heavy metals or organic toxic substances.
  • the present invention comprises the steps of (a) removing particulate contaminants contained in the waste water; (b) providing a contaminant adsorption method comprising the step of injecting the contaminant adsorption composition of the present invention into the wastewater from which the particulate contaminants have been removed in step (a).
  • the present invention provides a use for the preparation of the adsorbent of the composition for adsorbing contaminants.
  • the present invention comprises the steps of (a) removing particulate contaminants contained in waste water; (b) providing a wastewater purification method comprising the step of injecting the wastewater purification composition of the present invention in an effective amount into the wastewater from which particulate contaminants have been removed in step (b).
  • the present invention provides a use for the preparation of tablets of the composition for purification of wastewater.
  • the present invention provides a composition for adsorbing contaminants comprising a mixture of triglycerides and shells as an active ingredient.
  • the combined weight ratio of the mussels and the shells of the mussels is characterized in that 1: 0.001 to 1: 1, preferably 1: 0.01 to 1: 0.1.
  • ⁇ 32>'Familyyarn' is a thread-like shape that is entangled in a mixed shell, and is a hair-like fibrous tissue and has a very strong adhesive force.
  • the squid consists of a bundle of fibers secreted from the mussel's feet, which form a hard plaque on the solid surface that clings to the wet surface.
  • the mussels and shells of mussels are manufactured by drying and pulverizing mussels and shells of mussels, and then removing seawater metal ions adsorbed on the musks and shells.
  • the seawater metal ion removal method is characterized in that the treatment with distilled water.
  • treatment refers to stirring or immersing the braids and the ethanol in distilled water.
  • ions of various metals may be bound to the shells.
  • the seawater metal ions bound to the shell need to be removed.
  • EDTA, acid and distilled water were each treated in shells.
  • the dried and pulverized sand and shell meal were washed with EDTA, acetic acid and distilled water in each of the solvents, and then, the degree of adsorbing copper ions was measured. Contrary to the prediction that the adsorption capacity would be better when EDTA or acid was treated, the adsorption capacity of the sand and shell meal treated with distilled water was remarkably excellent (see Example 1-1 and FIG. 1).
  • the contaminants adsorbed by the mixed slicing and shell meal of the present invention may be heavy metals or organic toxic substances.
  • the heavy metal is not limited thereto, but Cr, Pb, Cd, Hg, Cu, Zn, Co, Ni, Mg,
  • It may be selected from the group consisting of Fe, Mn, Lu, Cs and Ca. More preferably Cr, Cd, Cu, Lu, Cs.
  • Heavy metals have an atomic mass between 63.546 and copper between lead and copper in the periodic table.
  • the organic toxic substance absorbed by the mixed quartet and shell meal of the present invention is not limited thereto, but 4-AMP (4-aminopyridine), 4-MBT (4-methylbenzenethiol), amit (amitrole), and starry. Seedicide, polycloran, aminopyralid, butylamine, proxan, quinoclamine, thiosemicarbazide, fluoroacetamide fluoroacet amide), thioclorim, and more preferably 4-AMP (4-aminopyridine) or 4-MBT (4-methylbenzenethiol).
  • 4-AMP 4-aminopyridine
  • 4—MBT 4-methylbenzenethiol
  • the sand and shell meal of the present invention removes more than 98% of heavy metals even at ultra high concentrations, and also reduces the risk of secondary contamination because the pretreatment is also treated with distilled water.
  • the foot and shell meal of the present invention has the advantage of being able to work in a wide range of concentrations with excellent adsorption performance for various contaminants. .
  • the shell meal of the present invention has an excellent effect of adsorbing contaminants such as heavy metals and organic toxic substances.
  • the present invention provides a composition for adsorption of contaminants or a composition for purification of wastewater containing the shell meal of the present invention as an active ingredient.
  • the present invention comprises the steps of (a) removing particulate contaminants contained in the waste water; (b) In the step (a), the contaminant adsorption composition of the present invention is added to the wastewater from which the particulate contaminants have been removed, thereby providing a wastewater purification method comprising the step of removing heavy metals or organic toxic substances.
  • the present invention comprises the steps of (a) removing particulate contaminants contained in the waste water;
  • step (b) providing a contaminant adsorption method comprising the step of injecting the contaminant adsorption composition of the present invention into the wastewater from which particulate contaminants have been removed in step (a).
  • the present invention also provides a use for the preparation of the adhesive agent of the composition for adsorbing contaminants.
  • the present invention comprises the steps of (a) removing particulate contaminants contained in the waste water;
  • step (b) it provides a wastewater purification method comprising the step of injecting the wastewater purification composition of the present invention in an effective amount into the wastewater from which particulate contaminants have been removed in step (a).
  • the present invention also provides a use for the preparation of a tablet of the composition for purification of wastewater.
  • the particulate contaminants include suspended solids, colloids, bacteria, pathogenic protozoa, etc., and must be removed in the water purification process because they may adversely affect the human body.
  • the water quality standards for particulate matter are usually expressed in turbidity, and in order to maintain high treatment efficiency of pathogenic protozoa, it is desirable to maintain turbidity of treated water below 1 NTU nephelometric turbidity unit.
  • the method for removing particulate contaminants may be any method commonly used in the art, but is not limited thereto, and methods such as precipitation, adsorption, and filtration may be used.
  • step (B) the contaminants of the present invention in the wastewater from which particulate contaminants have been removed in step (a).
  • the pollutant adhesion composition of the present invention adsorbs heavy metals or organic toxic substances.
  • Heavy metal adsorbed by the composition of the present invention is not limited thereto, but may be selected from the group consisting of Cr, Pb, Cd, Hg, Cu, Zn, Co, Ni, Mg, Fe, Mn, Lu, Cs and Ca. More preferably Cr, Cd, Cu, Lu, Cs.
  • the organic toxic substances are not limited thereto, but 4-AMP (4-aminopyridine), 4-MBT (4-methylbenzenethiol), -amitide (amitrole), starlicide, and dichloran (dicloran).
  • the concentration of heavy metals and organic toxic substances contained in the waste water is not limited thereto, but may be preferably 0.01 to 100,000 ppm, more preferably 0.1 to 50,000 pptn, and most preferably 1 to 10,000 ppm day. Can be.
  • the ratio of the waste water and the composition for adsorbing contaminants of the present invention may be 1: 0.001 to 1: 5 as volume to weight ratio, and more preferably 1: 0.01 to 1: 1. .
  • the mussel musa and mixed shell shell of the present invention are excellent in adsorbing heavy metals, radioisotopes, and organic toxic substances, and are effective in preparing the pollutant adsorption composition or wastewater purification composition.
  • FIG. 1 shows the removal rate of copper ions showing each shell pretreated with three materials.
  • X-axis acetic acid - acetic acid, EDTA - ethylenediaminetetraacetic acid, DDW - 2 deionized water
  • FIG. 2 shows the removal rate of heavy metal copper of the shell-filter prepared from the mixed triad and shell powder of the present invention.
  • FIG. 3 shows various heavy metal removal amounts of the shell-filters made of the multifunctional sand and shell meal of the present invention. ⁇
  • Figure 4 shows the removal rate of the organic toxic substances of the filter column prepared with shell shell of the present invention.
  • 4-AMP 4-Aminopyridine
  • 4-MBT 4-Methylbenzenethion
  • pretreatment is required to remove the various seawater metals that have adhered to the shells in their natural state.
  • acid treatment group the acidic substance was set to acetic acid (pH 3.7 to 3.8).
  • the copper ion removal rate of the experimental group treated with distilled water was significantly higher than that of acetic acid and EDTA.
  • Distilled water was judged to be a suitable solution for pretreatment, and distilled water was used to prepare the filter.
  • the dried mixed bracts and the mixed shells have a film-like shape, and in this shape, secondary pulverization and homogenization were performed with the membrane paw to obtain the final mussels and shell meal.
  • the heavy metals of the target metals were selected as the best adsorptive powers, and copper heavy metal wastewaters from 10,000 ppm, which are very high concentrations, to 10 ppm, which are relatively low concentrations, were selected.
  • 1090.6 mg of copper chloride (CuCl 2 , Sigma-Aldrich, 222011-50G) was added to 50 mL of the second distilled water, and a 10,000 ppm copper heavy metal solution was prepared.
  • the other heavy and high concentration wastewater contained 10,000 ppm of copper heavy metal artificial wastewater. It was prepared by diluting 1/100 and 1/10 times, respectively.
  • the shell-filter of the present invention removed heavy metals at a high rate of at least 98% at all concentrations from relatively low concentrations of 10 ppm to ultra high concentrations of 10,000 ppm.
  • Ce cadmium
  • Cr crumb
  • Cs sesame
  • Cu copper
  • Li lutetium
  • Mn manganese
  • Mo cobalt
  • Ni nickel
  • Pb lead
  • Cadmium, chromium, copper, sesame, manganese, cobalt, and nickel were prepared at ultra high concentrations of 10,000 ppm. 815.4 mg of cardinal chloride ⁇ (CdCl 2 , Sigma-Aldrich, 202908-10G) in 50 mL of distilled water, 961.6 mg of chromium trioxide (Cr0 3 , Kanto chemical, Lot No.
  • Lutetium was used at low concentrations because it is used as a diagnostic agent for medical diagnosis in real life.
  • 11,1 mg of lutetium chloride hexahydrate (LuC6H 2 0, Sigma-Aldrich, 542075-1G) was dissolved in 500 mL of secondary distilled water and prepared at 10 ppm. Diluted and used in the experiment at a concentration of 1 ppm.
  • Example ⁇ 1-2> 0.5 g of the shell-filter (Example ⁇ 1-2>) was added to 10 mL of the heavy metal prepared according to the above concentration, followed by stirring at 250 rpm, followed by centrifugation at 3,000 rpm for 10 minutes.
  • the concentration of heavy metals in the solution was analyzed using Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy, Var i an Vista MPX and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS). Percentages of 'reduced heavy metal concentration due to adsorption' to 'first heavy metal concentration' were calculated.
  • Shell-filter (Example ⁇ 1-2>) for back into a 4-AMP, 0.5 g in 10 mL 4-MBT solution made of 10 ppm, after one hour when conducted, adsorption by stirring at 250 rpm Keene, Centrifuge at 3,000 rpm for 10 minutes and draw a standard curve of 4-AMP and 4—MBT from 0 ppm to 10 ppm remaining in the supernatant.
  • the ratio 'reduced due to adsorption' to 'initial concentration' was calculated as a percentage.
  • PE Polyethylene packing filter (included in the BIO RAD column) on the precipitated column for 2 hours

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Abstract

본 발명은 흥합의 족사분 및 패각분을 포함하는 오염물질 흡착용 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 흥합의 족사분 및 패각분을 유효성분으로 포함하는 오염물질 흡착용 조성물과 이의 용도 및 폐수 정제용 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 홍합 족사 및 홍합 패각분은 중금속, 유기 독성물질을 흡착하는 효능이 뛰어나,상기 오염물질 흡착용 조성물 또는 폐수 정제용 조성물의 제조에 효과적이다.

Description

【명세서】
【발명의 명칭]
홍합의 족사분 및 패각분을 포함하는 오염물질 흡착용 조성물. 【기술분야】
본 출원은 2013년 02월 21일에 출원된 대한민국 특허출원 제 10-2013-0018719 호 (출원번호)를 우선권으로 주장하고, 상기 명세서 전체는 본 출원의 참고문헌이 다.
본 발명은 흥합의 족사분 및 패각분을 포함하는 오염물질 흠착용 조성물에 관한 것으로， 더욱 상세하게는 홍합의 족사분 및 패각분을 유효성분으로 포함하는 오염물질 흡착용 조성물과 이의 용도 및 폐수 정제용 조성물에 관한 것이다.
【배경기술】
강우 유출량을 인구수로 나누어 1인당 물 사용 가능량이 1000m3 미만은 물 기근국가, 1000m3 이상에서 1700m3 미만은 물 부족국가， 1700m3 이상은 물 풍요국 가로 분류한다. 국제인구행동연구소 (PAI； Population Action International) 분석 자료에 따르면， 한국의 경우 1993년 1인당 물 사용 가능량이 1470m'로 물 부족국가 에 해당하고, 2000년 사용 가능량도 1488m1로 역시 물 부족국가에 해,당하는 한편， 2025년에는 많게는 1327m3, 적게는 1199m'가 될 것으로 분석되는 등 갈수록 물 사 정이 어려워질 것이라고 전망했다. 특히 한국은 연간 강수량이 세계 평균인 973i腿 보다 많은 1283mm이지만， 국토와 70% 정도가 급경사의 산지로 이루어져 있고, 강수 량의 대부분이 여름철에 집중적으로 내림으로써 많은 양이 바다로 흘러가는 한편, 높은 인구밀도로 인해 1인당 강수량은 세계 평균의 12%에 지나지 않는 것으로 나타 났다.
이러한 배경 및 각종 폐수의 처리 및 재활용에 대해 관심이 집중되면서 폐수 처리용 웅집제의 개발에 많은 연구 및 특허출원이 이루어지고 있는 상황이다.
다공성 구조를 가진 활성탄소 (activated carbon)는 넓은 표면적을 이용하여 오염물질을 효과적으로 흡착하는 재료로 사용되고 있고， 알긴산 (alginate)의 풍부 한 카르복실기는 중금속을 킬레이트하여 제거한다. 하지만 활성탄소의 경우 흡착작 용을 위한 활성화가 필요하며， 알긴산、역시 흡착제로 사용되기 위해서는 표면에 고 정화를 거쳐야 하는 등 기존의 흡착제는 전 처리를 필요로 하여 공정 과정이 복잡 하다. 따라서 공정 단계가 늘어남에 따른 에너지 소모도 커지게 되며, 효율 면에서 도 흡착량이 낮거나 몇몇 중금속에 제한적인 단점이 있다.
<7> - 또한， 목탄， 제을라이트， 벤토나이트 등의 물질들도 폐수 정제에 사용할 수 있으나, 대부분 수입에 의존해야하고 고가라는 면에서 경제성이 떨어진다.
<8> 경제성이 있으면서도， 간단한 제조공정으로 만들 수 있는 폐수 정제용 물질 의 개발이 시급한 실정이다.
<9>
【발명의 상세한 설명】
【기술적 과제】
<10> 이에 본 발명자는.홍합의 족사분 및 패각분의 흔합물이 중금속, 방사성 동위 원소 및 유기 독성물질을 흡착하는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
<11> 본 발명의 목적은 흥합 족사분 및 홍합 패각분을 유효성분으로포함하는 오 염물질 흡착용 조성물을 제공하는 것이다.
<i2> 본 발명의 다른 뜩적은 홍 족사분 및 홍합 패각분을 유효성분으로포함하 는 폐수 정제용 조성물을 제공하는 것이다.
<13> 본 발명의 다른 목적은 (a) 폐수 내에 포함된 입자성 오염물질을 제거하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 입자성 오염물질이 제거된 폐수에 본 발명의 오염물 잘 흡착용조성물을 투입하여, 중금속또는유기 독성 물질을 제거하는 단계를 포 함하는 폐수 정제 방법을 제공하는 것이다.
i4> 본 발땅와다른.목적은 (a) 폐수 내에 포함돤입자상오염물질을 제거하는 단계; (b) 상가 (a) 단계에서 입자성 오염물질이 제거된 폐수에 본 발명의 오염물 질 흡착용 조성물을 투입하는 단계를 포함하는 오염물질 흡착 방법을 제공하는 것 이다.
<15> 본 발명의 다른 목적은 상기 오염물잘 흡착용 조성물의 흡착제 제조를 위한 용도를 제공하는 것이다.
<16> 본 발명의 다른 목적은 (a) 폐수 내에 포함된 입자성 오염물질을 제거하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 입자성 오염물질이 제거된 폐수에 본 발명의 폐수 정 제용 조성물을 유효량으로 투입하는 단계를 포함하는 폐수 정제 방법을 제공하는 것이다.
：17> 본 발명의 다른 목적은 상기 폐수 정제용 조성물의 정제제 제조를 위한 용도 를 제공하는 것이다.
:18>
【기술적 해결방법】 - <19> 상기 본 발명의 목적을 달성하기 위해， 본 발명은 홍합의 족사분 및 패각분 을 유효성분으로 포함하는 오염물질 흡착용 조성물을 제공한다.
<20> 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해， 본 발명은 홍합의 족사분 및 패각분 을 유효성분으로 포함하는 폐수정제용 조성물을 제공한다.
<2i> 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해， 본 발명은 (a) 폐수 내쎄 포함된 입 자성 오염물질을 제거하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 입자성 오염물질이 제거된 폐수에' 제 1항의 오염물질 흡착용 조성물을 투입하여， 중금속 또는 유기 독성 물질 을 제거하는 단계를 포함하는 폐수 정제 방법을 제공한다.
<22> 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해， 본 발명은 (a) 폐수 내에 포함된 입 자성 오염물질을 제거하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 입자성 오염물질이 제거된 폐수에 본 발명의 오염물질 흡착용 조성물을 투입하는 단계를 포함하는 오염물질 흡착 방법을 제공한다.
<23> 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해， 본 발명은 상기 오염물질 흡착용 조 성물의 흡착제 제조를 위한 용도를 제공한다.
<24> 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 (a) 폐수 내에 포함된 입 자성 오염물잘을 제거하는 단계; (b) 상기 ) 단계에서 입자성 오염물질이 제거된 폐수에 본 발명의 폐수 정제용 조성물을 유효량으로 투입하는 단계를 포함하는 폐 수 정제 방법을 제공한다.
<25> 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해， 본 발명은 상가폐수 정제용 조성물 의 정제제 제조를 위한 용도를 제공한다.
<26>
<27> 이하 본 발명을 상세히 설명한다 .
<28>
<29> 본 발명은 흥합의 족사분 및 패각분의 흔합물을 유효성분으로 포함하는 오염 물질 흡착용 조성물을 제공한다.
<30>
<31> 상기 홍합의 족사분 및 패각분의 흔합 중량비율은 1:0.001 내지 1:1인 것을 특징으로 하고, 바람직하게는 1:0.01 내지 1:0.1인 것을 특징으로 한다.
<32> '족사' 는 흥합 껍데기에 엉켜서 붙어았는 실타래 같은 모양으로서， 머리카 락 굵기의 실 같은 섬유조직이고, 매우 강한 접착력을 지니고 있다. 족사는 홍합의 발에서 분비되는 섬유다발로 구성되는데, 홍합은 이 족사를 통해 고체 표면에 딱딱 한플라크를 형성하여 젖어있는 표면에도 달라붙어 있도록 해준다. <33> 본 발명에서 홍합의 족사분 및 패각분은 홍합의 족사와 패각을 건조 및 분쇄 한 후， 족사와 패각에 흡착되어 있던 해수 금속이온을 제거하는 방법으로 제조된 것을 특징으로 한다.
<34> 상기 해수 금속이온 제거 방법은 증류수로 처리하는 방법인 것을 특징으로 한다. 상기 "처리 " 는 증류수에 족사와 패각올 교반 또는 침지시키는 것을 일컫는 다.
<35> 흥합의 족사와 패각은 자면상태로 바닷 속에 있던 것을 사용하기 때문에， 바 닷물 내의 중금속을 비롯한 다양한 금속의 이온들이 패각에 결합해 있을 수 있다. 족사분과 패각분이 오염물질 흡착을 더 잘하기 위해서는 패각에 결합한 해수 금속 이온들을 제거할 필요가 있다. 해수 금속이온을 제거하기 위해， EDTA, 산 및 증류 수를 각각 패각분에 처리했다.
<36> 본 발명에서 건조 및 분쇄한 족사분 및 패각분을 EDTA, 아세트산， 증류수 각 각의 용매에서 교반하여 세척한 후， 각 족사분과 패각분들이 구리 이온을 흡착하는 정도를 측정하였다. EDTA나 산을 처리한 경우에 흡착능이 더 뛰어날 거라는 예측과 는 달리 증류수로 처리한 족사분 및 패각분의 흡착능이 현저하게 우수하였다 (실시 예 1-1 및 도 1 참조).
<37> 본 발명의 흥합 족사분 및 패각분이 흡착하는 오염물질은 중금속 또는 유기 독성 물질일 수 있다.
<38> ■ . 상기 중금속은 이에 한정하지 않으나， Cr, Pb, Cd, Hg, Cu, Zn, Co, Ni， Mg,
Fe, Mn, Lu, Cs 및 Ca로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 더 바람직하게는 Cr, Cd, Cu, Lu, Cs 일 수 있다.
<39> 중금속은 주기율표에서 구리와 납 사이에 있는 원자 질량 63.546 내지
200.590, 비중이 4.5 이상안 원소의 집합을 말하며 , 생물학적 체계에 필수적인 원 소는 없고， 치명적인 독성올 가지며, 리간드와 강한 배위결합을 형성하여 유기체 밖으로 배설되지 못하고， 체내에 축적되는 경향이 있다. 대표적인 유해 중금속인 카드뮴, 납， 수은의 경우 세포 내의 인산기， 단백질， 핵산 등에 높은 친화성을 나 타내며, 효소의 작용을 변화시키고 핵산의 구조변경과 에너지 대사에 필수적인 산 화-인산화 과정을 억제시킨다는 사실이 보고된 바 있다.
<40> 먼저 상기 흥합 족사분 및 패각분의 중금속 흡착능을 10 ppm에서 10,000 ppm 농도의 구리가 함유된 용액를 상대로 측정한 결과, 전 범위에서 98% 이상의 높은 흡착율을 보였다 (실시예 2-1 및 도 2 참조).
<4i> 초고농도에서도 흡착능이 매우 우수한 것을 발견하여， 이를다른 중금속들에 게도 실험을 실시해보았다. 카드뮴， 크름， 구리, 세슘은 각각 ΙΟ,ΟΟΟρριτι의 초고농 도로 제조하였고， 루테튬은 실생활에서 저농도로 쓰이므로， 2.7 ppm 농도로 제조하 여 실험에 이용하였다. 그 결과, 카드뮴은 93.28 mg/g (±2.35)을 흡착 제거하였으 며， 크롬， 구리， 세슘은 각각 60.05 mg/g (士 1.62)， 191.0 mg/g (±0.26)， 66.73 mg/g (±24.4)을 흡착 제거 하였다. (실시예 2-2 참조). 이를 흡착률로 표현하면， 구리 및 루테튬은 99%에 가까운 수치를 보였다.
<42> 본 발명의 흥합 족사분 및 패각분이 흡수하는 유기독상물질은 이에 한정하지 는 않으나， 4-AMP(4-aminopyridine), 4-MBT(4-methylbenzenethiol ) , 아미트를 (amitrole), 스타리시드 (starlicide), 다클로란 (dicloran)， 아미노피랄리드 (aminopyralid), 부틸라민 (butylamine) , 프록산 (proxan), 퀴노클라민 (quinoclamine), 티오세미카바지드 (thiosemicarbazide)， 플루오르아세트아미드 (fluoroacet amide), 티오클로림 (tioclorim) 까 이루어진 군에서 선택될 수 있고， 더욱 바람직하게는 4-AMP(4-aminopyridine) 또는 4-MBT(4- methylbenzenethiol)일 수 있다.
<43> 4-AMP(4-aminopyridine)는 살층제의 한성분으로， 포유류의 중추신경계를 교 란시킬 수 있는 위험한 물질이며， 4— MBT(4-methylbenzenethiol) 역시 혈관으로 들 어갈 경우， 치아노제 (Cyanosis, 산소결핍으로 혈액이 검푸르게 변하는 증상)를 유 발하며 소화관 및 호흡관의 염증을 일으킬 수 있는 독성 물질이다.
<44> · 본 발명의 족사분 및 패각분이 유기 독성물질을 흡착하는 것을 4-AMP(4- Aminopyridine) 및 4-MBT(4-Methylbenzenethion)로 증명해보았다. 이는 본 발명의 실시예 2-3 및 도 3에서 확인할 수 있다.
<45> 본 발명의 족사분 및 패각분은 초고농도에서도 중금속을 98% 이상 제거하고， 세척 전처리도 증류수로 처리하기 때문에 2차 오염의 위험도 감소한다. 또한， 기존 의 활성탄, 제을라이트， 알긴산 등의 오염물질 흡착 조성물들과는 달리, 본 발명의 족사분 및 패각분은 다양한 오염물에 대한 우수한 흡착성능과 넓은 범위의 농도에 서 작용을 할 수 있는 장점이 있다.
<46> 상기 설명대로 본 발명의 패각분은 중금속, 유기 독성물질 등의 오염물질을 흡착하는 우수한 효능을 갖고 있다.
<47>
<48> 따라서 본 발명은 본 발명의 패각분을 유효성분으로 포함하는 오염물질 흡착 용 조성물 또는 폐수 정제용 조성물을 제공한다.
<49> 또한 본 발명은 (a) 폐수 내에 포함된 입자성 오염물질을 제거하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 입자성 오염물질이 제거된 폐수에 본 발명의 오염물질 흡착 용 조성물을 투입하여， 중금속 또는 유기 독성 물질을 제거하는 단계를 포함하는 폐수 정제 방법을 제공한다.
<50> 또한 본 발명은 (a) 폐수 내에 포함된 입자성 오염물질을 제거하는 단계;
(b) 상기 (a) 단계에서 입자성 오염물질이 제거된 폐수에 본 발명의 오염물질 흡착 용 조성물을 투입하는 단계를 포함하는 오염물질 흡착 방법을 제공한다.
<51> 또한 본 발명은 상기 오염물질 흡착용 조성물의 홉착제 제조를 위한 용도를 제공한다.
<52> 또한 본 발명은 (a) 폐수 내에 포함된 입자성 오염물질을 제거하는 단계;
(b) 상기 (a) 단계에서 입자성 오염물질이 제거된 폐수에 본 발명의 폐수 정제용 조성물을 유효량으로 투입하는 단계를 포함하는 폐수 정제 방법을 제공한다.
<53> 또한 본 발명은 상기 폐수 정제용 조성물의 정제제 제조를 위한 용도를 제공 한다.
<54>
<55> , (a) 폐수 내에 포함된 입자성 오염물잘을 제거하는 단계;
<56> 상기 입자성 오염물질이란, 부유성 고형물， 콜로이드, 박테리아， 병원성 원 생동물 등을 포함하며， 인체에 유해한 영향을 줄 수 있기 때문에 정수처리 과정에 서 반드시 제거되어야 한다. 입자성 물질의 수질기준은 보통 탁도로 표시하며， 병 원성 원생동물의 처뫼효율까지 높게 유지하기 위해서는 1 NTU nephelometric turbidity unit) 이하의 처리수 탁도를 유지하는 것이 바람직하다.
<57> 입자성 오염물질을 제거하는 방법은 당업계에서 통상적으로 사용하는 어떠한 방법으로도 가능하며, 이에 한정하지는 않지만 침전， 흡착, 여과 등의 방법을 사용 할수 있다.
<58>
<59> (b) 상기 (a) 단계에서 입자성 오염물질이 제거된 폐수에 본 발명의 오염물
- 질 흡착용 조성물을 투입하여, 중금속 또는 유기 독성 물질을 제거하는 단계;
<60> 본 발명의 오염물질 홉착용 조성물은 중금속 또는 유기독성물질을 흡착한다.
본 발명의 조성물이 흡착하는 중금속은 이에 한정하지 않으나, Cr, Pb, Cd, Hg, Cu, Zn, Co, Ni, Mg, Fe, Mn, Lu, Cs 및 Ca로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 더 바람직하게는 Cr, Cd, Cu, Lu, Cs 일 수 있다. 또한 상기 유기독성물질은 이에 한 정하지는 않으나， 4-AMP(4-aminopyridine), 4-MBT(4-methylbenzenethiol)， -아미트 를 (amitrole), 스타리시드 (starlicide), 디클로란 (dicloran)， 아미노피랄리드 (aminopyralid), 부틸라민 (butylamine) , 프록산 (proxan), 퀴노클라민 (quinoclamine), 티오세미카바지드 (thiosemicarbazide) , 플루오르아세트아미드 (fluoroacetamide), 티오클로림 (t ioclorim)， 카바티온 (carbathion)으로 이루어진 군에서 선택될 수 있고， 더욱 바람직하게는 4-AMP(4-aminopyridine) 또는 4-MBT - methylbenzenethiol)일 수 있다. 상기 중금속， 유기독성물질 흡착능은 실시예 2에 서 확인할 수 있다.
<61> 폐수쎄 함유된 중금속 및 유기독성물질의 농도는 이에 한정하지는 않으나， 바람직하게는 0.01 내지 100,000 ppm 이고， 더 바람직하게는 0.1 내지 50,000 pptn 일 수 있으며 , 가장 바람직하게는 1 내지 10,000 ppm 일 수 있다.
<62> 또한， 폐수와 본 발명의 오염물질 흡착용 조성물의 투입 비율은 부피 대 중 량 비율로서 1:0.001 내지 1:5 일 수 있고， 더 바람직하게는 1: 0.01 내지 1:1 일 수 있다.
<63>
【유리한 효과】
<64> 본 발명의 홍합 족사 및 흥합 패각분은 중금속, 방사성 동위원소， 유기 독성 물질을 흡착하는 효능이 뛰어나， 상기 오염물질 흡착용 조성물 또는 폐수 정제용 조성물의 제조에 효과적이다.
<65>
【도면의 간단한 설명】
<66> 도 1은 3가지 물질로 전처리한 각각의 패각분이 보이는 구리 이온 제거율을 나타낸다. (X축 ： acetic acid - 아세트산, EDTA - ethylenediaminetetraacetic acid, DDW - 2차 증류수)
<67> 도 2는 본 발명의 흥합 족사분 및 패각분으로 제조한 쉘-필터의 중금속 구리 의 제거율을 나타낸다.
<68> 도 3은 본 발명의 흥합 족사분 및 패각분으로 제조한 쉘-필터의 다양한 중금 속 제거량을 나타낸다. 、
<69> 도 4은 본 발명의 패각분으로 제조한 필터용 컬럼의 유기독성물질 제거율을 나타낸다. (4-AMP ： 4-Aminopyridine I 4-MBT ： 4-Methylbenzenethion)
<70>
【발명의 실시를 위한 형태】
<71> 이하 본 발명을 상세히 설명한다 .
<72> 단， 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실 시예에 한정되는 것은 아니다.
<73>
<74> <실시예 1>
<75> 패각을 이용한 바이오필터 제조
<76>
<77> <1-1>전처리에 적합한용액의 선정
<78> 흥합의 족사 및 패각을 필터 재료로 이용하기 전에， 자연상태에서 패각에 붙 어 있던 다양한 해수 금속 이은을 제거하는 전처리가 필요하다. 전처리로 적합한 방법을 찾기 위해, 산 처리군, EDTA(ethylenediaminetetraacetic acid) 처리군， 2 차 증류수 처리군 등 총 3가지 실험군으로 나누었다. 산 처리군에서 산성 물질은 아세트산 (pH 3.7 ~ 3.8)으로 설정하였다.
<79> 각 실험군별로 lg의 패각 및 족사를 각 전처리 물질에 넣고 2시간 동안 교반 시켰다. 그 후, 건조하여 10,000 ppm의 초고농도 구리 이온 용액 10mL에 넣고 교반 하여, 각 실험군의 패각이 구리 이온을 흡착한 정도를 측정해보았고, 그 결과는 [ 도 1]에 표시하였다.
<80> 그 결과， 아세트산， EDTA보다도 증류수를 처리한 실험군의 구리 이온 제거 율이 월등하게 높았다. 증류수가 전처리에 적합한 용액으로 판단하고， 필터 제조에 증류수를 이용하였다.
<81> -
<82> <1-2>쉘一필터 제조
<83> 흥합의 족사 및 패각을 Vacuum oven에서 37 °C에서. 3일간 건조시켰다. 건조 한 족사 및 패각을 막자사발을 사용하여， 50~100 m의 크기로 분쇄 및 균질화하여， 2차 증류수에 넣고 2시간 동안 180 rpm으로 교반하였다. 교반한 흥합족사 및 홍합 패각을 3000 rpm에서 10분간 원심분리한 후， 상층액을 제거하여， 현탁액 상태의 홍 합 족사 및 홍합 패각을 정제한다. 정제된 흥합 족사 및 흥합 패각을 20 °C에서 얼 린 후， 37 °C에서 1일간 건조시켰다.
<84> 건조한흥합 족사 및 흥합 패각은 필름과 같은 형태를 띄며， 이 형상에서 막 자사발로 2차 분쇄 및 균질화하여, 최종적인 홍합 족사분 및 패각분을 얻었다.
<85>
<86> <실시예 2>
<87> 바이오필터 (쉘-필터 )의 정제능력 측정 <89> <2-l>쉘-필터의 정제가능한중금속농도 범위 측정
<90> 대상 중금속은 흡착력이 가장 좋은 구라를 택하였고, 초고농도인 10,000 ppm 에서 비교적 낮은 농도인 10 ppm까지의 구리 중금속 폐수를 선택하였다. 2차 증류 수 50mL에 염화구리 (CuCl2 ， Sigma-Aldrich, 222011-50G) 1090.6 mg 넣어， 10,000 ppm 농도의 구리 중금속 용액을 제조하였고， 다른 증 ·고농도의 폐수는 10,000 ppm 의 구리 중금속 인공폐수를 각각 1/100, 1/10 배 회석하여 제조했다.
<9i> 상기 농도별로 제작한 중금속에 대한 쉘—필터 컬럼 (실시예 <1-2>)의 제거능 을 측정하기 위해， 상기 쉘 -필터 0.5 g에 중금속 10 mL을 넣어 흡착을 진행시킨 후 ， 원심분리 (3，000 rpm, 10 min)하여 상층액의 중금속 농도를 ICP-AES Induct ively Cou led Plasma Atomic Emission Spectroscopy, Varian Vista MPX)를 이용하여 분 석하였다. '처음 중금속 농도' 에 대한 '흡착으로 인해 감소된 중금속 농도' 비 율을 퍼센트로계산하였다.
<92> 결과는 [도 2]에 기재하였다. 본 발명의 쉘-필터는 중금속을 비교적 낮은 농 도인 10 ppm부터 초 고농도인 10,000 ppm까지의 모든 농도에서 98% 이상의 높은 비 율로 제거하였다.
<93>
<94> <2-2>다양한중금속제거능측정
<95> 이번 실험은 카드뮴 (Cd), 크름 (Cr), 세슴 (Cs), 구리 (Cu), 루테튬 (Lu), 망가 니즈 (Mn), 코발트 (Co), 니켈 (NO 및 납 (Pb)을 이용하였다.
<96> 카드뮴, 크롬， 구리， 세슴, 망가니즈， 코발트， 니켈은 10,000 ppm의 초고농 도로 제조하였다. 2차 증류수 50 mL에 염화카드 ^(CdCl2 ， Sigma-Aldrich, 202908- 10G) 815.4 mg, 삼산화크로뮴 (Cr03 , Kanto chemical, Lot No. 07355-00) 961.6 mg, 염화구리 (CuCl2 , Sigma-Aldrich, 222011-50G) 1090.6 mg, 염화세슘 (CsCl , Sigma-Aldrich, 289329-25G) 633.4 mg, 염화망가니즈 (MnCl2 ， Sigma-Aldrich, 328146-500G) 1145.3 mg, 염화코발트 육수화물 (CoCl2 · 6H2 0, Sigma-Aldrich, C8661-25G) 2018.6 mg 및 염화니켈 (NiCl2 ， Sigma-Aldrich, 339350-50G) 1104.1 mg 을 각각녹여， 10,000 ppm의 초고농도 중금속 용액을 제조하였다.
<97> 납의 경우 (PbCl2 ， Sigma-Aldrich, 268690-5G) 335.6 mg을 증류수 50 ml에 녹여 5,000 ppm으로 제조하였다.
<98> 루테튬은 실생활에서 의료 진단용 조영제로 쓰이기 때문에 저농도 실험을 수 행하였다. 염화루테튬 6수화물 (LuC · 6H2 0， Sigma-Aldrich, 542075-1G) 11,1 mg 을 2차 증류수 500 mL에 녹여 10 ppm으로 제조하였고, 제거능 실험에서는 1/10으로 희석하여， 1 ppm 의 농도로 실험에 사용하였다 .
쉘 -필터 (실시 예<1-2>)를 상기 농도별로 제작한 중금속 10 mL에 0.5 g을 넣은 뒤， 250 rpm으로 교반하여 흡착을 진행시 킨 후， 3,000 rpm에서 10분간 원심분리 하 여 상층액의 중금속 농도를 ICP-AES( Induct ively Coupled Plasma Atomic Emi ssion Spectroscopy, Var i an Vista MPX)와 ICP一 MS( Induct ively Coupled Plasma Mass Spectrometry) 를 이용하여 분석하였다 . '처음 중금속 농도' 에 대한 '흡착으로 인해 감소된 중금속 농도' 비율을 퍼 센트로 계산하였다 .
[표 1】
중금속의 목표 흡착량과 실흡착량
Figure imgf000011_0001
<i03> <2-3> 유기독성물질 제거 능력
<104> 본 발명의 쉘-필터 의 유기독성물질 제거능력을 확인하기 위해， 4-AMP(4-
Aminopyridine) 및 4-MBT(4— Methylbenzenethion)을 유기독성물질로 이용하였다 .
<i05> 4-AMP(CHN2 ， Sigma-Aldrich, 27587-5G) 10 mg을 Tris 10 mL의 2차 증류수에 녹여 1 ,000 ppm의 고농도 시료를 만들고， 이 용액을 1/100 배 회석하여， 최종농도 10 ppm의 수용액을 제조하였다. 4-MBT (CH3 CH4 SH, Sigma-Aldrich, T28525-5G)의 경우， 10 mg을 1 L의 2차 증류수에 녹여 10 ppm 농도로 제조하였다 . 쉘 -필터 (실시 예 <1-2〉)를 10 ppm으로 제작한 4-AMP, 4-MBT 용액 10 mL에 0.5 g을 넣은 뒤 , 250 rpm 으로 1시간' 교반하여 흡착을 진행시 킨 후， 3，000 rpm에서 10 분간 원심분리 하 여 상층액에 남아있는 4-AMP와 4— MBT를 0 ppm부터 10 ppm까지의 표준곡선을 그려 '처음 농도' 에 대한 '흡착으로 인해 감소된 농도' 비율을 퍼센트로 계산하였다.
<106> 쉘-필터의 4-AMP 및 4-MBT 제거율을 도 3에 표시하였다. 4-AMP 제거율은
33.16 %(± 3.6)， 4-MBT 제거율은 43.72 %(± 1.7)임을 상기 도 3에서 확인할 수 있다.
<107>
<108> <제조예 1>
<109> 쉘-필터로 충진한 컬럼 제조
<110>
<ιιι> 흥합 족사분 및 패각분 0.5 g (흔합 중량 비율 1: 0.05)을 컬럼 (BIO RAD,
Econo-Pac Disposable Chromatography colums, Catalog 732—1010)에 넣는다. 2차 증류수를 흥합 족사분 및 패각분을 넣은 컬럼에 10 mL 넣어준 뒤, 잘 섞이도록 20 . 초간 강하게 교반하였다. 교반 후， 컬럼의 남은 공간 10 mL에 2차 증류수를 넣고, 흥합 족사분 및 패각분을 2시간 동안 침전시켰다.
<ιΐ2> 2시간 동안 침전 시킨 컬럼에 PE(Polyethylene) 재질의 packing filter (상기 기 BIO RAD 컬럼에 포함되어 있음)로 흥합 족사분 및 패각분의 부피가 1 mL이 되도
' 록 압착 층전하였다.
<113>
[산업상 이용가능성】
<1ΐ4>- ᅳᅩ본ᅵ'발명의 ''흥ᅵ합 '족사 ' 및 총합 패각분은''중금속-,ᅳ유기—독성'물질'을 ᅵ흡착하는- - 효능이 뛰어나， 오염물질 흡착용 조성물 또는 폐수 정제용 조성물을 제조할 수 있 어， 산업상 이용가능성이 높다.

Claims

[청구의 범위】
[청구항 1】
흥합의 족사분 및 패각분을 유효성분으로 포함하는 오염물질 흡착용 조성물.
【청구항 2】
제 1항에 있어서， 상기 조성물은 홍합의 족사분 및 패각분의 흔합 중량 비율 이 1:0.001 내지 1:1 것을 특징으로 하는 오염물질 흡착용 조성물.
【청구항 3】
제 1항에 있어서, 상기 흥합의 족사분 및 패각분은 흥합의 족사 및 패각을 건 조 및 분쇄한 후， 흡착되어 있는 해수 금속이온을 제거하는 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는오염물질 흡착용 조성물.
【청구항
제 1항에 있어서， 상기 해수 금속이온을 제거하는 방법은 증류수로 처리하는 방법인 것을 특징으로 하는 오염물질 흡착용 조성물.
【청구항 5】
제 1항에 있어서， 상기 오염물질은 중금속■또는 '유기 독성 물질인 것을 특징 으로 하는 오염물질 흡착용 조성물.
[청구항 6】
제 5에 있어서， 상기 중금속은 Cr, Pb, Cd, Hg, Cu, Zn, Co, Ni , Mg, Fe, Mn, Lu, Cs 및 Ca로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 오염물질 흡착용조 성물.
【청구항 7】
제 5항에 있어서， 상기 유기 독성 물질은 4-AMP(4-aminopyridine), 4-MBT(4- methylbenzenethiol), 아미트를 (amitrole)， 스타리시드 (starlicide) , 디클로란 (dicloran), 아미노피랄리드 (aminopyralid), 부틸라민 (butylamine) , 프록산 (proxan) , ᅵ퀴노클라민 (quinoclamine)， 티오세미카바지드 (thiosemicarbazide)， 플루 오르아세트아미드 (fluoroacetamide), 티오클로림 (tioclorim) , 카바티온 (carbathion)으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 오염물질 흡착용 조성물.
【청구항 8】
홍합와 족사분 및 패각분을 유효성분으로 포함하는 폐수 정제용 조성물.
【청구항 9】
(a) 폐수 내에 포함된 입자성 오염물질을 제거하는 단계;
(b) 상기 (a) 단계에서 입자성 오염물질이 제거된 폐수에 제 1항의 오염물질 흡착용 조성물을 투입하여, 중금속 또는 유기 독성 물질을 제거하는 단계를 포함하 는 폐수 정제 방법.
【청구항 10】
제 8항에 있어서 , 상기 조성물은 흥합의 족사분 및 패각분의 흔합 중량 비율 이 1:0.001 내지 1:1 것을 특징으로 하는 오염물질 흡착용 조성물.
【청구항 11】 '
(a) 폐수 내에 포함된 입자성 오염물질을 제거하는 단계;
0D) 상기 (a) 단계에서 입자상오염물질이 제거된 폐수에 제 1항의 오염물질 흡착용 조성물을 유효량으로 투입하는 단계를 포함하는 오염물질 흡착 방법 .
[청구항 12】
제 1항의 오염물질 흡착용 조성물의 흡착제 제조를 위한용도.
[청구항 13】
(a) 폐수 내에 포함된 입자성 오염물질을 제거하는 단계 ;
(b) 상기 (a) 단계에서 입자성 오염물질이 제거된 폐수에 제 8항의 폐수 정제 용 조성물을 유효량으로 투입하는 단계를 포함하는 폐수 정제 방법.
【청구항 14】
제 8항의 폐수 정제용 조성물의 정제제 제조를 위한 용도.
PCT/KR2014/001406 2013-02-21 2014-02-21 홍합의 족사분 및 패각분을 포함하는 오염물질 흡착용 조성물 WO2014129836A1 (ko)

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KR1020130018719A KR20140104786A (ko) 2013-02-21 2013-02-21 홍합의 족사분 및 패각분을 포함하는 오염물질 흡착용 조성물
KR10-2013-0018719 2013-02-21

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