WO2014016110A1 - Verfahren zur ermittlung einer blasengrössenverteilung und messeinrichtung - Google Patents

Verfahren zur ermittlung einer blasengrössenverteilung und messeinrichtung Download PDF

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WO2014016110A1
WO2014016110A1 PCT/EP2013/064462 EP2013064462W WO2014016110A1 WO 2014016110 A1 WO2014016110 A1 WO 2014016110A1 EP 2013064462 W EP2013064462 W EP 2013064462W WO 2014016110 A1 WO2014016110 A1 WO 2014016110A1
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bubbles
bubble
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frequency
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Robert Fleck
Werner Hartmann
Sonja Wolfrum
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Siemens Aktiengesellschaft
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    • G01N2291/02818—Density, viscosity

Definitions

  • the invention relates to a method for determining a distribution of bubble sizes in a liquid provided, for a process, in particular a flotation, relevant bubbles.
  • the invention relates to a corresponding measuring device.
  • Bubble columns are already well known in the art. There, a gas phase and a liquid are brought into contact, for example, to enable a mass transfer, a reaction or a transport over the phase interface. Bubble columns are commonly used in chemical reactors.
  • One example is the use in flotation cells in mining, where gases are injected as part of the flotation process, wherein an interaction of the gas phase and the liquid phase takes place via the gas bubble surface.
  • the use is also known in chemical engineering, where chemical reactions in the gas or liquid phase are frequently triggered there by exchanging chemical reagents over the gas bubble surface.
  • the interaction also takes place via the bladder surface, in which case the solid fraction of the liquid phase (pulp) to be removed, that is to be removed from the liquid phase, is bound to the bladder wall via hydrophobic forces and from the ascending bubbles into a foam region is discharged from where it can be obtained as a so-called concentrate in concentrated form.
  • the solid fraction of the liquid phase (pulp) to be removed that is to be removed from the liquid phase
  • the specific bubble surface that is, the bubble surface per gas volume unit, since the interaction in each case takes place over the bubble surface.
  • the specific bubble surface is inversely proportional to bubble size (Bubble diameter), the bubble surface flow thus proportional to the gas volume flow and inversely proportional to the bubble size.
  • the bubble size in particular measured at the bubble diameter, thus represents one of the essential parameters for the functioning of these processes, so that their experimental determination and procedural control are to a considerable extent responsible for the quality of the corresponding process step. Since there is generally never a monomodal size distribution of the bubbles, but because of the different generation and interaction processes, more or less broad bubble size distributions are present, determining the mean bubble size is crucial for process control and control.
  • the invention is therefore based on the object of specifying a more precise, non-local measuring method for a bubble size distribution which influences the bubbles as little as possible.
  • a method of the type mentioned in the introduction provides that an acoustic measurement signal is measured from a container containing the liquid with the bubbles with a sound pickup and a frequency distribution is determined therefrom, taking account of parameters of the current process the bubble size distribution is derived.
  • the invention is therefore based on the finding that the natural acoustic frequency of an oscillating bubble is predominantly determined by its size (diameter) so that a corresponding bubble size distribution function can be assigned to a measured spectrum of the acoustic natural oscillations. According to the invention, it is therefore proposed to measure the acoustic spectrum of the natural vibrations of the bubble ensemble in the container via a measurement signal and to subject it to a frequency analysis.
  • the natural frequency f 0 of a bubble with the radius R 0 in a liquid of density p is calculated to
  • This noise can be measured non-invasively from outside the container and analyzed for frequency components after the frequencies are within the easily accessible acoustic range.
  • a high intensity occurs in frequency bands if correspondingly high densities of bubbles with natural frequencies are present in this frequency band.
  • frequency bands have low intensities if, in the corresponding size range of the bubbles, analogous to the corresponding resonance frequencies, low bubble number densities are present.
  • a noninvasive measuring method in which statements about the corresponding spectrum, that is to say the frequency distribution, can be obtained by measuring an acoustic measuring signal which is also possible outside the container.
  • the measuring method also integrates over larger volumes, so that not only random local bubble size Measured .verottien, which may be strongly influenced by local flows, but the relevant for the overall process mean bubble size distribution in the container volume (reactor volume, after the container often also serves as a chemical reactor and may be a bubble column reactor).
  • the invention is based on the further finding that the resonance frequencies of bubbles in the technically interesting size range of approximately 0.1 mm to 5 mm are approximately 0.5 to 20 kHz.
  • This area is on the one hand relatively easily accessible, on the other hand, but relatively poor in terms of noise, after possibly a machine noise at typically some 10 Hz to some 100 Hz as a source of interference in question, which can be suppressed by appropriate filter functions.
  • One of the main advantages of the present invention is that very short measurement times of typically 0.1 s are achieved by the high frequencies, in particular for the interesting small bubbles in the range of about 1 mm, and the determination of the frequency distribution, which is particularly advantageous from the measurement signal by means of a fast Fourier transform (FFT) is possible in fractions of a second, so that the method described here can be considered as a real-time measurement of the bubble size distribution, which can be used with particular advantage for process control.
  • FFT fast Fourier transform
  • an excitation device is used for sound excitation by blowing, in particular an excitation device coupled directly to a wall of the container.
  • excitation devices For example, it is possible that a sine sweep covering a certain frequency range is used as the excitation signal. In such a sine sweep, a certain pure sinusoidal oscillation starts at an edge frequency of a frequency range to be covered, which then has a certain frequency. true time interval is continuously changed to the other edge frequency, in particular by linear increase or linear reduction.
  • a broadband excitation such as white or pink noise, which can cover a certain frequency range.
  • the frequency spectrum covered by the sound excitation can, for example, be 0.5 to 20 kHz, as already explained above. In this way, for example, blisters in the range of 0.1 mm to 5 mm are covered with conventional parameters / process parameters.
  • the method according to the invention is also suitable for process control and / or regulation. It can thus be provided that the determined bubble size distribution, in particular by comparison with a desired bubble size distribution, is used to adapt at least one process parameter.
  • a desired bubble size distribution is used to adapt at least one process parameter.
  • the determined bubble size distribution in particular by comparison with a desired bubble size distribution.
  • This may for example depend on the composition of the liquid and / or the solids. For example, fine particles can be better transported through small bubbles, while larger particles are used for larger particles, since they must also be able to transport the solids to the foam by their buoyancy.
  • different process states for example determined in turn by measured variables, can be assigned a desired bubble size distribution, for example as a mean bubble size.
  • the present invention also relates to a measuring device for determining a distribution of bubble sizes in a liquid provided for a process, in particular a flotation, relevant bubbles, which is characterized in that it comprises at least one acoustic sensor for measuring an acoustic measurement signal a container containing the liquid with the bubbles and an evaluation device for determining a frequency distribution from the sound signal and for deriving a bubble size distribution from the frequency distribution under consideration of characteristics of the current process has.
  • the measuring device according to the invention is therefore designed to carry out the method according to the invention. All statements relating to the method according to the invention can be analogously transferred to the measuring device according to the invention, with which therefore the same advantages can be achieved.
  • a measuring device can, if required, contain an excitation device and / or be realized as part of a control and / or regulating device.
  • FIG. 3 shows a lan process for using the method according to the invention in the control of a process.
  • the exemplary embodiment described below relates to the application of the present invention to a bubble column reactor ("bubble column") during a flotation process, in which the bubble column reactor has a container 1 in which the liquid 2 is present, through which bubbles 3 of different sizes rise In the example of the flotation, the bubbles 3 transport solids from the liquid 2 into a foam layer (not shown here).
  • a measuring device 4 is coupled to the wall 7 of the container 1.
  • the present invention is based on the idea of measuring the acoustic frequency spectrum of the bubbles 3 in order to derive therefrom a bubble size distribution, after the natural frequency of the bubbles 3 is related to their size.
  • Fig. 1 shows schematically emitted by bubbles 3 sound waves.
  • an excitation device 5 which is only indicated here as optional, can be provided, which can operate, for example, via a sine sweep or a broadband excitation.
  • the relevant frequency spectrum can be between 0.5 and 20 kHz for bubble sizes relevant to flotation, for example bladder diameters between 0.1 mm and 5 mm. When using the excitation device 5, therefore, such a spectrum should be covered.
  • the measuring device 4 comprises a sound pickup 6, which is coupled directly to the wall 7 of the container 1, thus directly absorbs the structure-borne noise.
  • 6 conventional microphones can be used as a sound pickup.
  • the sound pickup 6 receives an acoustic signal from the interior of the container 1.
  • This acoustic signal is evaluated by an evaluation device 8.
  • This first performs a fast Fourier transformation (FFT) in order to determine a frequency distribution from the acoustic signal, for example over a specific, short period of time.
  • FFT fast Fourier transformation
  • the evaluation device 8 can determine a bubble-size distribution from the frequency distribution.
  • the corresponding properties of the current process which have an influence thereon, in particular properties of the liquid 2 and of the gas used, are mapped via parameters, so that the bubble size distribution is determined via at least one formula and / or at least one look-up table can. It can also be frequency-dependent
  • Dampening properties of the liquid 2 or contained in it solids are taken into account.
  • a density of the liquid 2, a static ambient pressure in the bubble 3, an adiabatic coefficient of the gas of the bubbles 3, a damping behavior of the liquid 2, a solids content in the liquid 2 and / or the chemical composition of the liquid 2 can be used as parameters.
  • FIG. 2 shows, by way of example, a graph in which curves 9 of frequency distributions and the relationship between the natural frequencies and the diameter of the bubbles 3, curve 10, can be seen.
  • the frequency in Hz is plotted on the x-axis 11
  • the measurement shown by way of example was carried out with different gas flow rates on the bubble generator.
  • FIG. 3 shows, in the form of a schematic diagram, the integration of the measuring device 4 according to the invention into the control of a process, here a flotation.
  • a central control device 14 can determine parameters and provide the measuring device 4 according to arrow 15. As indicated by arrow 16, that returns bubble size distributions. These can now be compared in the control device 14 with a desired bubble size distribution, for example a desired mean bubble size or more precise specifications. Depending on the deviations ascertained in this case, components of the bubble column reactor, for example a bubble-producing agent 18, can be activated in accordance with the arrow 17.
  • the non-local real-time measurement capability provided by the present invention provides a ne possibility for readjustment to an optimal bubble size distribution.

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Abstract

Verfahren zur Ermittlung einer Verteilung von Blasengrößen in einer Flüssigkeit (2) vorgesehener, für einen Prozess, insbesondere eine Flotation, relevanter Blasen (3), wobei ein akustisches Messsignal aus einem die Flüssigkeit (2) mit den Blasen (3) enthaltenden Behälter (1) mit einem Schallaufnehmer (6) gemessen und daraus eine Frequenzverteilung bestimmt wird, aus der unter Berücksichtigung von Kenngrößen des aktuellen Prozesses die Blasengroßenverteilung abgeleitet wird.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Ermittlung einer Blasengroßenverteilung und Messeinrichtung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung einer Verteilung von Blasengrößen in einer Flüssigkeit vorgesehener, für einen Prozess, insbesondere eine Flotation, relevanter Blasen. Daneben betrifft die Erfindung eine entsprechende Messeinrichtung.
Sogenannte Blasensäulen sind im Stand der Technik bereits weithin bekannt. Dort werden eine Gasphase und eine Flüssigkeit in Kontakt gebracht, um beispielsweise einen Stoffaus- tausch, eine Reaktion oder einen Transport über die Phasengrenzfläche zu ermöglichen. Blasensäulen werden häufig in chemischen Reaktoren eingesetzt. Ein Beispiel ist der Einsatz in Flotationszellen im Bergbau, wo im Rahmen des Flotationsprozesses Gase eingedüst werden, wobei über die Gasblasen- Oberfläche eine Wechselwirkung der Gasphase und der Flüssigkeitsphase erfolgt. Auch in der chemischen Verfahrenstechnik ist der Einsatz bekannt, wobei dort häufig chemische Reaktionen in der Gas- oder Flüssigphase ausgelöst werden, indem über die Gasblasenoberfläche chemische Reagenzien ausge- tauscht werden. Bei der Flotation erfolgt die Wechselwirkung ebenfalls über die Blasenoberfläche, wobei hier der zu flo- tierende, das heißt aus der flüssigen Phase zu entfernende, Feststoffanteil der flüssigen Phase (Pulpe) über hydrophobe Kräfte an die Blasenwand gebunden und von den aufsteigenden Blasen in einen Schaumbereich ausgetragen wird, von wo er als sogenanntes Konzentrat in aufkonzentrierter Form gewonnen werden kann.
Entscheidend für derartige Prozesse ist in jedem Fall die spezifische Blasenoberfläche, das bedeutet, die Blasenoberfläche pro Gasvolumeneinheit, da die Wechselwirkung in jedem Fall über die Blasenoberfläche erfolgt. Die spezifische Blasenoberfläche ist umgekehrt proportional zur Blasengröße (Blasendurchmesser) , der Blasenoberflächenstrom somit proportional zum Gasvolumenstrom und umgekehrt proportional zur Blasengröße. Die Blasengröße, insbesondere gemessen am Blasendurchmesser, stellt somit einen der wesentlichen Parameter für die Funktionsweise dieser Prozesse dar, so dass ihre experimentelle Bestimmung und verfahrenstechnische Beherrschung in erheblichem Maße für die Qualität des entsprechenden Prozessschrittes verantwortlich sind. Da im Allgemeinen niemals eine monomodale Größenverteilung der Blasen vorliegt, sondern durch die unterschiedlichen Erzeugungs- und Wechselwirkungsprozesse immer mehr oder weniger breite Blasengrößenvertei - lungen vorliegen, ist die Bestimmung der mittleren Blasengröße entscheidend für die Prozesskontrolle und -Steuerung. Zur in- situ-Bestimmung von Blasengrößenverteilungen sind optische Methoden und elektrische Methoden bekannt. Dabei beruhen optische Methoden auf der Größenanalyse von Blasen, die an einem in die zu analysierende Flüssigkeit eingetauchten, schrägen Fenster vorbeiströmen . Das an der Fensteroberfläche befindliche Blasenensemble wird fotografiert oder gefilmt und mit entsprechenden Algorithmen einer Bildverarbeitungssoftware hinsichtlich der Größenverteilung analysiert. Dabei ist jedoch nachteilhaft, dass nur eine sehr lokale Blasengrößen- verteilungsfunktion gewonnen wird und zudem die Nachweiswahr- scheinlichkeit sowohl von der optischen Auflösung als auch von der Aufenthaltsdauer der Blasen am Fenster, das heißt vom Messsystem selbst, beeinflusst wird. Dabei ist insbesondere anzumerken, dass vor allem kleinere Blasen häufig an dem Fenster „hängen bleiben" können.
Elektrische Messmethoden beruhen darauf, dass einzelne Blasen zwischen zwei Elektroden hindurchströmen und den Stromfluss zwischen den Elektroden kurzzeitig entsprechend ihrer Größe ändern. Nachteilig ist hierbei, dass nur ein begrenzter Mess- bereich gegeben ist. Ferner werden nur einzelne Blasen analysiert, das bedeutet, zur Messung von Blasengrößenverteilungen sind entsprechend lange Messzeiten notwendig. Auch hier ist die Messung sehr stark lokalisiert und wird zudem durch das Messsystem beeinflusst.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein genaue- res, nicht lokales und die Blasen möglichst wenig beeinflussendes Messverfahren für eine Blasengrößenverteilung anzugeben .
Zur Lösung dieser Aufgabe ist bei einem Verfahren der ein- gangs genannten Art erfindungsgemäß vorgesehen, dass ein akustisches Messsignal aus einem die Flüssigkeit mit den Blasen enthaltenden Behälter mit einem Schallaufnehmer gemessen und daraus eine Frequenzverteilung bestimmt wird, aus der unter Berücksichtigung von Kenngrößen des aktuellen Prozesses die Blasengrößenverteilung abgeleitet wird.
Der Erfindung liegt mithin die Erkenntnis zugrunde, dass die akustische Eigenfrequenz einer oszillierenden Blase vorwiegend durch ihre Größe (Durchmesser) bestimmt wird, so dass sich einem gemessenen Spektrum der akustischen Eigenschwingungen eine entsprechende Blasengrößenverteilungsfunktion zuordnen lässt. Erfindungsgemäß wird daher vorgeschlagen, über ein Messsignal das akustische Spektrum der Eigenschwingungen des Blasenensembles in dem Behälter zu messen und einer Fre- quenzanalyse zu unterziehen. Die Eigenfrequenz f0 einer Blase mit dem Radius R0 in einer Flüssigkeit der Dichte p berechnet sich zu
Figure imgf000005_0001
(vgl. D. Lohse, Physics Today, Februar 2003, Seite 36 - 41) . Dabei bezeichnet p0 den statischen Umgebungsdruck, also den Innendruck der Blase, und γ den Adiabatenexponent des Gases, für Luft beispielsweise γ = 1,4. Wird eine Blase beispiels- weise durch turbulente Vorgänge in der Flüssigkeit kurzzeitig deformiert, so reagiert sie mit einer gedämpften Oszillation der Frequenz f0. Gleiches geschieht, wenn die Blase durch ei- nen von außen eingekoppelten Druckstoß, mithin eine Schallanregung, angeregt wird, worauf im Folgenden noch näher eingegangen werden wird. Bei einem Blasenensemble, das viele, auch unterschiedlich große Blasen enthält, entsteht so ein Gemisch aus gedämpften sinusförmigen Schwingungen unterschiedlicher Frequenzen, also ein Rauschsignal . Dieses Rauschen kann nichtinvasiv von außerhalb des Behälters gemessen werden und bezüglich der Fre- quenzanteile analysiert werden, nachdem die Frequenzen im leicht zugänglichen akustischen Bereich liegen. Dabei tritt in Frequenzbändern eine hohe Intensität auf, wenn entsprechend hohe Dichten an Blasen mit Eigenfrequenzen in diesem Frequenzband vorliegen. Umgekehrt weisen Frequenzbänder dann niedrige Intensitäten auf, wenn im entsprechenden Größenbereich der Blasen, analog den entsprechenden Resonanzfrequenzen, geringe Blasenanzahldichten vorliegen. Durch Analyse der Frequenzverteilung (des Fourierspektrums) kann somit auf die Blasengrößenverteilung zurückgeschlossen werden, wobei selbstverständlich Kenngrößen des aktuellen Vorgangs, insbesondere die in der oben genannten Formel vorkommenden Größen, bekannt sein müssen. So ist es zweckmäßig, wenn als Kenngrößen eine Dichte der Flüssigkeit und/oder ein statischer Umgebungsdruck und/oder ein Adiabatenkoeffizient des Gases der Blasen und/oder ein Dämpfungsverhalten der Flüssigkeit und/oder ein Feststoffanteil der Flüssigkeit und/oder die chemische Zusammensetzung der Flüssigkeit verwendet werden. Auf diese Weise können, insbesondere über die letztgenannten Größen, auch Effekte der verwendeten Flüssigkeit und gegebe- nenfalls darin enthaltener Feststoffe berücksichtigt werden, welche beispielsweise im Rahmen der Flotation vorhanden sind.
Auf diese Weise ist ein nichtinvasives Messverfahren beschrieben, bei dem sich durch eine auch außerhalb des Behäl- ters mögliche Messung eines akustischen Messsignals Aussagen über das entsprechende Spektrum, also die Frequenzverteilung, gewinnen lassen. Das Messverfahren integriert zudem über größere Volumina, so dass nicht nur zufällige lokale Blasengrö- ßenverteilungen gemessen werden, welche stark durch lokale Strömungen beeinflusst sein können, sondern die für den Ge- samtprozess maßgebliche mittlere Blasengrößenverteilung im Behältervolumen (Reaktorvolumen, nachdem der Behälter häufig auch als chemischer Reaktor dient und ein Blasensäulenreaktor sein kann) .
Dabei liegt der Erfindung die weitere Erkenntnis zugrunde, dass die Resonanzfrequenzen von Blasen im technisch interes- santen Größenbereich von etwa 0,1 mm bis 5 mm bei etwa 0,5 bis 20 kHz liegen. Dieser Bereich ist zum einen relativ leicht zugänglich, zum anderen aber auch relativ arm, was Störsignale angeht, nachdem allenfalls ein Maschinenrauschen bei typisch einigen 10 Hz bis einigen 100 Hz als Störquelle in Frage kommt, was durch entsprechende Filterfunktionen unterdrückt werden kann.
Einer der hauptsächlichen Vorteile der vorliegenden Erfindung ist es, dass durch die hohen Frequenzen insbesondere für die interessanten kleinen Blasen im Bereich von etwa 1 mm sehr kurze Messzeiten von typischerweise 0,1 s erreicht werden, wobei auch die Ermittlung der Frequenzverteilung, welche mit besonderem Vorteil aus dem Messsignal durch eine schnelle Fouriertransformation (fast Fourier transform - FFT) ermit- telt wird, in Sekundenbruchteilen möglich ist, so dass das hier beschriebene Verfahren als Echtzeitmessung der Blasengrößenverteilung gelten kann, welches mit besonderem Vorteil auch zur Prozesssteuerung eingesetzt werden kann. Zweckmäßig ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung, wenn ein unmittelbar den Körperschall von einer Wand des Behälters aufnehmender Schallaufnehmer verwendet wird. Auf diese Weise kann also unmittelbar der Körperschall am Behälter aufgenommen werden, so dass höhere Amplituden als bei einer von der Behälterwand beabstandeten Messung erreicht werden können.
Daraus ergibt sich eine einfachere Auswertung. Als Schallaufnehmer können im Übrigen allgemein alle Arten von gängigen Schallaufnehmern, insbesondere Mikrofone, eingesetzt werden. Wie bereits erwähnt, liegen die Eigenfrequenzen der Blasen zum größten Teil in einem meist eher störungsfreien Frequenzbereich, insbesondere zwischen 0,5 und 20 kHz. In manchen Fällen können, insbesondere am unteren Ende dieses Frequenzbereichs, Maschinengeräusche auftreten. Dann ist es besonders zweckmäßig, wenn die Frequenzverteilung bezüglich wenigstens einer bekannten, Hintergrundgeräusche beschreibenden Hintergrundfrequenzverteilung korrigiert wird, insbesondere auf von Maschinen herrührende Geräusche im Bereich von 50 - 500 Hz. Nachdem die von Maschinen herrührenden Schallemissionen grundsätzlich bekannt sind oder auch vermessen werden können, lässt sich auch eine entsprechende Korrektur des akustischen Messsignals bzw. der Frequenzverteilung erreichen.
In vielen Fällen ist es so, dass Blasenschwingungen im Behälter selbst in ausreichender Stärke durch die in technisch relevanten Systemen meist ohnehin vorhandene Turbulenz der Flüssigkeit angeregt werden. In diesem Fall ist keine aktive Anregung des Eigenfrequenzspektrums der Blasen notwendig, so dass ohne weitere Maßnahmen das akustische Messsignal aus dem Behälter aufgenommen und ausgewertet werden kann.
In strömungstechnisch stark beruhigten Systemen, aber auch in Systemen mit hohem Geräuschpegel durch Anlagenteile, beispielsweise Düsen, Pumpen und dergleichen, kann es jedoch notwendig sein, aktiv Schall in die Blasensäule einzustrahlen und die darauf basierende Eigenresonanzantwort der Blasen zu analysieren. Mithin kann vorgesehen sein, dass eine Anre- gungsvorrichtung zur Schallanregung durch Blasen verwendet wird, insbesondere eine unmittelbar an eine Wand des Behälters angekoppelte Anregungsvorrichtung. Dabei sind verschiedene Möglichkeiten als Anregungsvorrichtungen denkbar. So ist es zum einen möglich, dass als Anregungssignal ein einen be- stimmten Frequenzbereich abdeckender Sinus-Sweep verwendet wird. Bei einem solchen Sinus-Sweep wird bei einer bestimmten reinen Sinusschwingung bei einer Randfrequenz eines abzudeckenden Frequenzbereichs begonnen, welche dann über ein be- stimmtes Zeitintervall kontinuierlich auf die andere Randfrequenz geändert wird, insbesondere durch linearen Anstieg oder lineare Absenkung. Denkbar ist es jedoch auch, eine Breitbandanregung wie beispielsweise weißes oder rosa Rauschen zu verwenden, die einen bestimmten Frequenzbereich abdecken kann .
Das von der Schallanregung abgedeckte Frequenzspektrum kann dabei, wie oben bereits erläutert wurde, beispielsweise 0,5 - 20 kHz betragen. Auf diese Weise werden bei üblichen Kenngrößen/Prozessparametern beispielsweise Blasen im Bereich von 0,1 mm bis 5 mm abgedeckt.
Wie bereits erwähnt, eignet sich das erfindungsgemäße Verfah- ren aufgrund seiner Echtzeitfähigkeit auch zur Prozesssteuerung und/oder Regelung. So kann vorgesehen sein, dass die ermittelte Blasengrößenverteilung, insbesondere durch Vergleich mit einer Sollblasengrößenverteilung, zur Anpassung wenigstens eines Prozessparameters verwendet wird. Beispielsweise im Bereich der Flotation sind verschiedene konkrete Anwendungsfälle und verschiedene ideale mittlere Blasengrößen bzw. Blasengrößenverteilungen gegeben. Dies kann beispielsweise von der Zusammensetzung der Flüssigkeit und/oder der Feststoffe abhängen. Dabei lassen sich beispielsweise Feinparti- kel besser durch kleine Blasen transportieren, während für größere Partikel größere Blasen verwendet werden, nachdem diese ja auch in der Lage sein müssen, durch ihren Auftrieb die Feststoffe zum Schaum zu transportieren. So kann verschiedenen Prozesszuständen, beispielsweise wiederum bestimmt durch gemessene Größen, eine Sollblasengrößenverteilung, beispielsweise als eine mittlere Blasengröße zugeordnet sein. Dies kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung mit der messtechnisch bestimmten Blasengrößenverteilung verglichen und abhängig von der Abweichung können Prozessparameter angepasst werden, beispielsweise um auf diese Blasengrößenverteilung zu regeln. Dabei kann es sich beispielsweise um Betriebsparameter einer Blasenerzeugungseinrichtung handeln. Neben dem Verfahren betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Messeinrichtung zur Ermittlung einer Verteilung von Blasengrößen in einer Flüssigkeit vorgesehener, für einen Pro- zess, insbesondere eine Flotation, relevanter Blasen, welche sich dadurch auszeichnet, dass sie wenigstens einen Schallaufnehmer zur Messung eines akustischen Messsignals aus einem die Flüssigkeit mit den Blasen enthaltenden Behälter und eine Auswerteeinrichtung zur Ermittlung einer Frequenzverteilung aus dem Schallsignal und zur Ableitung einer Blasengrößenver- teilung aus der Frequenzverteilung unter Berücksichtigung von Kenngrößen des aktuellen Prozesses aufweist. Die erfindungsgemäße Messeinrichtung ist mithin dazu ausgebildet, das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen. Sämtliche Ausführungen bezüglich des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich analog auf die erfindungsgemäße Messeinrichtung übertragen, mit welcher mithin dieselben Vorteile erreicht werden können. Insbesondere kann eine solche Messeinrichtung bei Bedarf eine Anregungsvorrichtung enthalten und/oder als Teil einer Steue- rungs- und/oder Regelungseinrichtung realisiert werden.
Es sei an dieser Stelle noch angemerkt, dass es grundsätzlich, wenn auch nicht als Teil der Erfindung, auch denkbar ist, die Schallabschwächung einer eingestrahlten Schallanregung in Transmission oder die frequenzabhängig reflektierten Schallanteile einer Schallanregung im Frequenzbereich zu analysieren, um auf eine Blasengrößenverteilung Rückschlüsse zu ziehen .
Weitere Vorteile und Einzelheiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus den im Folgenden beschriebenen Ausführungs- beispielen sowie anhand der Zeichnung. Dabei zeigen: eine Prinzipskizze einer erfindungsgemäßen Messein richtung, einen mögliche Frequenzverteilungen und den Blasen durchmesser gegen die Frequenz zeigenden Graphen, und Fig. 3 einen Ablauf lan zum Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Steuerung eines Prozesses. Das im Folgenden dargestellte Ausführungsbeispiel betrifft die Anwendung der vorliegenden Erfindung auf einen Blasensäu- lenreaktor (kurz „Blasensäule") während eines Flotationsprozesses. Der Blasensäulenreaktor besitzt dabei einen Behälter 1, in dem die Flüssigkeit 2 vorliegt, durch die Blasen 3 ver- schiedener Größe aufsteigen. Im Beispiel der Flotation transportieren die Blasen 3 Feststoffe aus der Flüssigkeit 2 in eine hier nicht näher gezeigte Schaumschicht .
Um die Blasengrößenverteilung zu bestimmen, ist eine erfin- dungsgemäße Messeinrichtung 4 an die Wand 7 des Behälters 1 angekoppelt .
Die vorliegende Erfindung basiert auf der Idee, das akustische Frequenzspektrum der Blasen 3 zu vermessen, um hieraus eine Blasengrößenverteilung abzuleiten, nachdem die Eigenfrequenz der Blasen 3 mit deren Größe zusammenhängt.
Fig. 1 zeigt schematisch von Blasen 3 ausgesandte Schallwellen. Üblicherweise sind in der Flüssigkeit 2 vorhandene Tur- bulenzen und Bewegungen bereits ausreichend, um Eigenschwingungen der Blasen 3 anzuregen, so dass keine zusätzliche Schallanregung erforderlich ist. Bei Prozessen, in denen solche vorhandenen Schallemissionen der Blasen 3 nicht ausreichend sind, kann eine hier nur als optional angedeutete Anre- gungsvorrichtung 5 vorgesehen sein, die beispielsweise über einen Sinus-Sweep oder eine Breitbandanregung arbeiten kann. Das relevante Frequenzspektrum kann für bei der Flotation relevante Blasengrößen, beispielsweise Blasendurchmessern zwischen 0,1 mm bis 5 mm, zwischen 0,5 und 20 kHz liegen. Bei Verwendung der Anregungsvorrichtung 5 sollte mithin ein derartiges Spektrum abgedeckt werden. Im Folgenden wird von einem Fall ausgegangen, in dem ohne äußere Anregung bereits in hinreichendem Maße Schallsignale von den Blasen 3 ausgesendet werden. Dabei umfasst die Messeinrichtung 4 einen Schallaufnehmer 6, der unmittelbar an die Wand 7 des Behälters 1 angekoppelt ist, mithin unmittelbar den Körperschall aufnimmt. Beispielsweise können als Schallaufnehmer 6 übliche Mikrophone eingesetzt werden.
Der Schallaufnehmer 6 nimmt ein akustisches Signal aus dem Inneren des Behälters 1 auf. Dieses akustische Signal wird durch eine Auswerteeinrichtung 8 ausgewertet. Diese führt zunächst eine schnelle Fourier-Transformation (FFT) durch, um so eine Frequenzverteilung aus dem akustischen Signal, beispielsweise über einen bestimmten, kurzen Zeitabschnitt, zu ermitteln. Ist nun bekannt, wie die Eigenfrequenzen der Blasen 3 mit deren Größe, insbesondere dem Durchmesser, zusammenhängen, vgl. auch die oben bereits angegebene Formel, so kann die Auswerteeinrichtung 8 eine Blasengroßenverteilung aus der Frequenzverteilung ermitteln. Die entsprechenden Ei- genschaften des aktuellen Prozesses, die hierauf Einfluss haben, insbesondere also Eigenschaften der Flüssigkeit 2 und des verwendeten Gases, werden über Kenngrößen abgebildet, so dass die Blasengroßenverteilung über wenigstens eine Formel und/oder wenigstens eine Look-Up-Tabelle ermittelt werden kann. Dabei können auch frequenzabhängige
Dämpfungseingenschaften der Flüssigkeit 2 bzw. in ihr enthaltener Festkörper berücksichtigt werden. Als Kenngrößen können beispielsweise eine Dichte der Flüssigkeit 2, ein statischer Umgebungsdruck in der Blase 3, ein Adiabatenkoeffizient des Gases der Blasen 3, ein Dämpfungsverhalten der Flüssigkeit 2, ein Feststoffanteil in der Flüssigkeit 2 und/oder die chemische Zusammensetzung der Flüssigkeit 2 verwendet werden.
Sind Maschinen vorhanden, deren Geräusche in den Bereich von einigen 100 Hz hineinreichen, ist die Auswerteeinrichtung 8 ferner ausgebildet, die Frequenzverteilung diesbezüglich zu korrigieren, wobei auf vorbekannte Daten über diese Hintergrundgeräusche zurückgegriffen werden kann. Fig. 2 zeigt als Beispiel einen Graphen, in dem Verläufe 9 von Frequenzverteilungen und der Zusammenhang der Eigenfrequenzen mit dem Durchmesser der Blasen 3, Kurve 10, erkennbar sind. Dabei ist auf der x-Achse 11 die Frequenz in Hz aufgetragen, auf der linken y-Achse 12 die gemessene Intensität in dB und auf der rechten y-Achse 13 der Blasendurchmesser in mm . Die beispielhaft gezeigte Messung wurde mit verschiedenen Gasdurchflussraten am Blasenerzeugungsmittel durchgeführt. Während der im Bereich von etwa 1000 bis 2000 Hz untere Verlauf 9 bei sehr niedriger Gasdurchflussrate bestimmt wurde, zeigen die anderen Verläufe mithin, dass mit zunehmendem Gas- volumenstrom der Anteil des Spektrums oberhalb von 600 Hz deutlich zunimmt. Das bedeutet aber, dass eine überproportionale Steigerung des Gasblasenanteils mit Durchmesser kleiner als 2 mm vorliegt. Durch die in der Auswerteeinrichtung 8 abgelegten Zusammenhänge bzw. Algorithmen lassen sich neben derartigen, hier nur beispielhaft dargestellten qualitativen Schlussfolgerungen quantitative Aussagen über die Blasengrö- ßenverteilung herleiten.
Fig. 3 zeigt schließlich in Form einer Prinzipskizze die Ein- bindung der erfindungsgemäßen Messeinrichtung 4 in die Steuerung eines Prozesses, hier einer Flotation. Eine zentrale Steuereinrichtung 14 kann Kenngrößen ermitteln und der Messeinrichtung 4 gemäß Pfeil 15 zur Verfügung stellen. Gemäß Pfeil 16 liefert jene Blasengrößenverteilungen zurück. Diese können in der Steuereinrichtung 14 nun mit einer Sollblasen- größenverteilung verglichen werden, beispielsweise einer gewollten mittleren Blasengröße oder genaueren Vorgaben. Abhängig von den dabei festgestellten Abweichungen können Komponenten des Blasensäulenreaktors , beispielsweise ein Blasener- zeugungsmittel 18, gemäß dem Pfeil 17 angesteuert werden. So ergibt sich durch die nichtlokale Messmöglichkeit in Echtzeit, die die vorliegende Erfindung zur Verfügung stellt, ei- ne Möglichkeit zur Nachregelung auf eine optimale Blasengrö ßenverteilung .
Obwohl die Erfindung im Detail durch das bevorzugte Ausführungsbeispiel näher illustriert und beschrieben wurde, so i die Erfindung nicht durch die offenbarten Beispiele eingeschränkt und andere Variationen können vom Fachmann hieraus abgeleitet werden, ohne den Schutzumfang der Erfindung zu verlassen .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Ermittlung einer Verteilung von Blasengrößen in einer Flüssigkeit (2) vorgesehener, für einen Prozess, insbesondere eine Flotation, relevanter Blasen (3), dadurch gekennzeichnet, dass ein akustisches Messsignal aus einem die Flüssigkeit (2) mit den Blasen (3) enthaltenden Behälter (1) mit einem Schallaufnehmer (6) gemessen und daraus eine Frequenzverteilung bestimmt wird, aus der unter Berücksichtigung von Kenngrößen des aktuellen Prozesses die Blasengrößenver- teilung abgeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein unmittelbar den Körperschall von einer Wand (7) des Be- hälters (1) aufnehmender Schallaufnehmer (6) verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenzverteilung aus dem Messsignal durch eine schnelle Fouriertransformation ermittelt wird.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenzverteilung bezüglich wenigstens einer bekannten, Hintergrundgeräusche beschreibenden Hintergrundfrequenzverteilung korrigiert wird, insbeson- dere auf von Maschinen herrührende Geräusche im Bereich von 50 bis 500 Hz.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Kenngrößen eine Dichte der Flüssigkeit (2) und/oder ein statischer Umgebungsdruck und/oder ein Adiabatenkoeffizient des Gases der Blasen (3) und/oder ein Dämpfungsverhalten der Flüssigkeit (2) und/oder ein Feststoffanteil in der Flüssigkeit (2) und/oder die chemische Zusammensetzung der Flüssigkeit (2) verwendet werden.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Anregungsvorrichtung (5) zur Schallanregung der Blasen (3) verwendet wird, insbesondere eine unmittelbar an eine Wand (7) des Behälters (1) angekoppelte Anregungsvorrichtung (5) .
7. Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, dass als Anregungssignal ein einen bestimmten Frequenzbereich abdeckender Sinus-Sweep oder eine Breitbandanregung verwendet wird .
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeich- net, dass das von der Schallanregung abgedeckte Frequenz -
Spektrum 0,5 bis 20 kHz beträgt.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die ermittelte Blasengroßenverteilung, insbesondere durch Vergleich mit einer Sollblasengrößenver- teilung, zur Anpassung wenigstens eines Prozessparameters verwendet wird.
10. Messeinrichtung (4) zur Ermittlung einer Verteilung von Blasengrößen in einer Flüssigkeit (2) vorgesehener, für einen
Prozess, insbesondere eine Flotation, relevanter Blasen (3) , dadurch gekennzeichnet, dass sie wenigstens einen Schallaufnehmer (6) zur Messung eines akustischen Messsignals aus einem die Flüssigkeit (2) mit den Blasen (3) enthaltenden Be- hälter (1) und eine Auswerteeinrichtung (8) zur Ermittlung einer Frequenzverteilung aus dem Schallsignal und zur Ableitung einer Blasengroßenverteilung aus der Frequenzverteilung unter Berücksichtigung von Kenngrößen des aktuellen Prozesses aufweist .
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