WO2013113683A2 - Blockkalibrator zur rückführbaren kalibrierung von thermometern sowie verfahren zu dessen nutzung - Google Patents

Blockkalibrator zur rückführbaren kalibrierung von thermometern sowie verfahren zu dessen nutzung Download PDF

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WO2013113683A2
WO2013113683A2 PCT/EP2013/051643 EP2013051643W WO2013113683A2 WO 2013113683 A2 WO2013113683 A2 WO 2013113683A2 EP 2013051643 W EP2013051643 W EP 2013051643W WO 2013113683 A2 WO2013113683 A2 WO 2013113683A2
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calibration
thermometer
temperature
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Thomas Fröhlich
Silke Augustin
Götz BLUMRÖDER
Falko Hilbrunner
Gunter KRAPF
Helge Mammen
Michael PUFKE
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Technische Universität Ilmenau
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K15/00—Testing or calibrating of thermometers
    • G01K15/002—Calibrated temperature sources, temperature standards therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K15/00—Testing or calibrating of thermometers
    • G01K15/005—Calibration

Definitions

  • the present invention is concerned with the comparative calibration of thermometers and more particularly relates to the integration of thermometric fixed points in block calibrators as well as to thermal homogenization of the calibration block.
  • thermometers The characteristic deviations to be calibrated for use thermometers are usually determined by comparison calibrations on thermometers with known characteristics, so-called reference thermometers, using thermostatically calibrated calibration, the term thermometer are generally understood to be touching thermometer and radiation thermometer.
  • corresponding calibration devices consist of a good heat-conducting, typically referred to as calibration block solid, which is arranged in a calibration or calibration.
  • calibration block solid usually have recesses that serve as receptacles for contact-measuring use thermometers and reference thermometers.
  • the appropriate thermometers are placed in the receptacles so that they are in direct thermal contact with the calibration block and accept its temperature.
  • Portable calibration devices of this type are commonly referred to as block calibrators.
  • the wells used in the calibration of radiation thermometers are often designed as cavity radiators. In connection with the calibration of radiation thermometers one speaks of calibration emitters.
  • thermometers in which a combination of spatially distributed thermometers in conjunction with a plurality of heating elements serves to compensate for heat losses. Nevertheless, in both cases, temperature gradients within the calibration block can only be regulated to a limited extent because their direct measurement in the calibration block does not take place. This is only possible through the integration of spatially distributed measuring external thermometers described in WO 2010/040360 A1 into the calibration block. However, it can be assumed that these thermometers also have temperature-dependent, spatially and temporally different measurement deviations due to characteristic deviations, characteristic drifts and characteristic hystereses, which makes it difficult to control to a homogeneous calibration block temperature.
  • thermometers are calibrated to phase transition temperatures of thermometric fixpoint substances. Due to the conversion of latent heat during a phase transformation, a thermal equilibrium between the fixed-point substance and its thermal environment occurs, so that the temperature inside the fixed-point cell remains constant over a relatively long period of time.
  • This known equilibrium temperature can be with a few millikelvin Measurement uncertainty are presented. It can be used as a fixed point temperature for calibration by introducing the thermometer to be calibrated directly into the fixed-point cell. For the operation of the fixed point cells specially adapted special ovens or baths are necessary, which are relatively large due to the usual cell internal volume of some ten cubic centimeters.
  • Corresponding fixed-point devices must be operated by specially trained laboratory personnel, which, in addition to the usual high initial costs, results in cost-intensive operation. In addition, they usually allow calibration alone at a phase change temperature and usually have no recordings for other thermometers, which is a prerequisite for the comparison calibration of a use thermometer relative to a reference thermometer.
  • thermometer calibration at a fixed point temperature primarily serves the comparative calibration of contact-measuring thermometers and radiation thermometers at a fixed point temperature.
  • the concept of multiple fixed-point cell was developed, as described in DE 101 10 131 A1 for the calibration of radiation thermometers.
  • this does not include an integrated reference thermometer as an interpolation instrument for calibrations between the phase transition temperatures of the fixed point materials.
  • a detection and measures to compensate for temperature gradients are not provided.
  • thermometers It is therefore an object of the invention to provide a generic device for calibrating thermometers, which has a better temperature stability, a low KalibrierunSystem and increased long-term stability with a compact design and easier handling.
  • the object is achieved by integrating at least one, preferably two, more preferably three or more, thermometrically traceable, compact temperature fixing points on the basis of phase transformations into the calibration block.
  • thermometers This provides a long-term stable temperature standard for use thermometers, which eliminates the need for comparison calibration of the internal reference thermometer or a utility thermometer against an additional external reference thermometer.
  • thermometer In addition, a direct calibration of the use thermometer at the integrated temperature fix points is made possible.
  • the temperature fixing points are made particularly compact.
  • thermometer calibration with such an arrangement is the homogeneous temperature of the calibration block.
  • the temperature of the calibration block is carried out with methods of the prior art, preferably by means of a multi-zone heating.
  • thermometers used in a multi-zone heating system for regulation naturally have measurement and characteristic deviations, which results in deviations of the adjusted zone temperature. Due to spatial temperature gradients to the fixed point cell but no fixed point calibration of the thermometer used for control can be performed. Their calibration can be realized in this case only by integration of additional fixed point cells.
  • the temperature of the thermometer, the internal reference thermometer and the integrated fixed point cells must be the same. This is preferably monitored by the use of heat flow sensors, which are preferably inserted directly into the calibration block and can dissolve local and temporal lowest heat flows. If the heating zones surrounding the calibration block are regulated on the basis of the measured values of these heat flow sensors such that no heat flow flows within the calibration block, then its temperature can be regarded as homogeneous within the scope of the resolution of the heat flow sensor. Heat flow sensors are preferably used which can register heat flows due to temperature gradients in the millikelvin range. The heat flow sensors actually used are selected by the skilled person if necessary according to known criteria.
  • the heat flow sensors are also selected according to these criteria.
  • the essential advantage therefore, is that the measurement of the temperature gradients within the calibration block takes place here independently of the absolute temperature and possible spatial and temporal measurement deviations or drift and hysteresis effects that conventional thermometers for heating control have.
  • the device consists of a calibration block 1 of a very good heat conducting material.
  • shots 2 are taken for the external thermometer to be calibrated.
  • recordings 61 for integrated, miniaturized fixed point cells 6 are provided in the calibration block 1, with which the fixed point calibration of internal thermometers 5 and 51 and external thermometers, not shown, is performed.
  • the calibration block 1 additionally has recordings 4 for one or more internal comparison thermometers 5, which can also be used to monitor the calibration block temperature.
  • the internal comparison thermometer 51 can be arranged in a receptacle 41. The necessary for tempering the device heating and cooling elements and the associated control technology are not shown in the embodiment.
  • thermometer 5 or 51 The sequence of an inventive calibration of an internal comparison thermometer 5 or 51 will be described in the following section.
  • thermometer 51 If an internal thermometer 51 is to be calibrated at a phase transition temperature, the temperature of the heating zone in which the integrated fixed point cell 6 and the thermometer 51 thermally coupled to it are located must be adjusted so that the phase transformation is triggered. During calibration during heating, this means that a heat flow from the calibration block into the fixed-point cell and that during the calibration during cooling a heat flow flows out of the fixed-point cell.
  • the temperature in the fixed-point cell 6 remains constant. This constant temperature is measured by the thermometer 51 and the detected, erroneous measured value compared with the known phase transformation temperature. The difference between the two temperatures represents the systematic characteristic deviation of the internal thermometer 51 at the phase transition temperature. Whether the determination of the phase transition temperature, the correction value determination and the characteristic adjustment are performed manually or automatically is irrelevant to the method.
  • thermometers 5 are tempered by controlling further heating zones so that no heat flow between them and the thermometer 5 flows during the phase transformation in the fixed-point cell 6. Under this condition they have the same temperature as the thermometer 5, namely the Phase transformation temperature, and the correction values of their characteristic can be determined.
  • thermometers 5 or 51 can also be performed on a fixed point cell 6 at a different phase transition temperature.
  • the condition for this is that a thermometer 5 is thermally coupled well to the fixed-point cell 6 so that the phase-change temperature can be reliably measured with it and the heating zones of the other thermometers can be regulated to this temperature.
  • the fixed point cells 6 can be filled with different fixed point substances. This makes it possible to correct for a calibration at least two different phase transition temperatures and linear characteristic deviations and at least three phase transformation temperatures and quadratic characteristic deviations. The calibration procedure can be repeated as often as desired.
  • External thermometers introduced into the receptacles 2 can also be calibrated at the phase transition temperatures when the calibration block is homogeneously adjusted to the phase transition temperature.
  • thermometers introduced into the receptacles 2 can also be calibrated at arbitrary temperatures against a thermometer 5 or 51 previously calibrated at the phase transition temperatures. For this, the calibration block must be adjusted homogeneously to the temperature of the internal thermometer 5 or 51.
  • FIG 2 shows an embodiment of the invention in the preferred embodiment using heat flow sensors.
  • the device consists of a single or multi-part calibration block 1 made of a thermally conductive material.
  • the calibration block 1 has a receptacle 4 for an internal reference thermometer 5 and a plurality of integrated fixed-point cells 6.
  • the calibration block 1 contains receptacles 3 for heat flow sensors 7, which serve to detect temperature gradients within the calibration block 1.
  • the sensor signals of these heat flow sensors 7 and the internal reference thermometer 5 are measured by the measuring device 10.
  • Their measuring signals 1 1 are fed to the control unit 12, which determines control signals 13 for the power divider 14 on this basis.
  • the power divider 14 controls based on the control signals 13, the heat supply in the individual heating elements. Entire assembly is surrounded by a housing 9.
  • the temperature of the calibration block 1 in the region of the fixed point cell 6 must first be thermostated to a temperature below or above the phase transition temperature, so that the phase transformation is triggered. On the basis of adjusting in the fixed-point cell 6, constant phase transformation temperature, the temperature of the calibration block 1 is then adjusted via the heating elements 8 so that the internal thermometer 5, the fixed-point cell 6, the calibration block 1 and the possibly introduced use thermometer in a thermal Balance. This equilibrium is reached when the heat flow sensors 7 record no heat flow within the calibration block.
  • the self-adjusting calibration block temperature corresponds to the known phase transition temperature in the fixed-point cell 6, which serves as the reference temperature of the thermometer calibration. The difference between the temperature displayed by a utility thermometer or the internal reference thermometer and the reference temperature represents the characteristic deviation to be determined in the calibration.
  • thermometer which is arranged in a recess 2 or uses it as a cavity radiator on an internal reference thermometer 5 will be described in the following section.
  • the temperature of the calibration block 1 in the area of the internal thermometer 5 must be adjusted so that the desired calibration temperature is reached.
  • the power supply of the heating elements 8 is controlled so that a thermal Balance between the use thermometer, the calibration block 1 and the internal reference thermometer 5 sets. This thermal equilibrium is reached when no heat flow within the calibration block is recorded by the heat flow sensors 7.
  • the temperature of the calibration block is now measured by the internal reference thermometer 5 and the use thermometer. The difference of the measured temperatures represents the characteristic deviation of the use thermometer with respect to the internal reference thermometer 5 at the current temperature of the calibration block.
  • thermometers 2 wells for use thermometers to be calibrated

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum vergleichenden Kalibrieren von Thermometern unter Zuhilfenahme eines homogen temperierten Festkörpers in Form eines Kalibrierblocks, welcher die zu kalibrierenden Gebrauchsthermometer, mindestens ein Referenzthermometer sowie thermometrisch rückführbare Fixpunktzellen umschließt. Wesentliche Merkmale der Erfindung betreffen Maßnahmen zur Homogenisierung des Temperaturfeldes innerhalb des Kalibrierblocks unter Zuhilfenahme von Wärmestromsensoren und Mehrzonenheizungen. Zudem werden Verfahren zur Kalibrierung von Thermometern mit dieser Vorrichtung beschrieben.

Description

Blockkalibrator zur rückführbaren Kalibrierung von Thermometern sowie Verfahren zu dessen Nutzung
Die vorliegende Erfindung befasst sich mit der vergleichenden Kalibrierung von Thermometern und betrifft im Spezielleren die Integration thermometrischer Fixpunkte in Blockkalibratoren sowie Maßnahmen zur thermischen Homogenisierung des Kalibrierblocks.
Die Kennlinienabweichungen zu kalibrierender Gebrauchsthermometer werden üblicherweise durch Vergleichskalibrierungen an Thermometern mit bekannten Kennlinien, sogenannten Referenzthermometern, unter Verwendung von thermostatisierbaren Kalibriereinrichtungen ermittelt, wobei unter dem Begriff Thermometer allgemein berührend messende Thermometer sowie Strahlungsthermometer verstanden werden.
Zum Teil bestehen entsprechende Kalibriereinrichtungen aus einem gut wärmeleitenden, typischerweise als Kalibrierblock bezeichnetem Festkörper, welcher in einem Kalibrierbad oder Kalibrierofen angeordnet ist. Diese Kalibrierblöcke verfügen in der Regel über Vertiefungen, die als Aufnahmen für berührend messende Gebrauchsthermometer und Referenzthermometer dienen. Die entsprechenden Thermometer werden so in den Aufnahmen angeordnet, dass sie sich in direktem thermischem Kontakt mit dem Kalibrierblock befinden und dessen Temperatur annehmen. Portable Kalibriereinrichtungen dieser Art werden allgemein als Blockkalibratoren bezeichnet. Im Gegensatz dazu werden die Vertiefungen bei der Kalibrierung von Strahlungsthermometern oftmals als Hohlraumstrahler ausgeführt. Im Zusammenhang mit der Kalibrierung von Strahlungsthermometern spricht man von Kalibrierstrahlern.
Neben der Möglichkeit die Temperatur des Kalibrierblocks über ein von außen eingeführtes, externes Referenzthermometer zu ermitteln, weisen verschiedene Ausführungen ein in den Kalibrierblock eingelassenes, integriertes Referenzthermometer auf, wie beispielsweise in DE 203 17 566 U1 dargelegt. Bei derartigen Vergleichskalibrierungen hat neben den räumlich und zeitlich bedingten Temperaturgradienten innerhalb der Anordnung auch die messtechnische Stabilität des Referenzthermometers einen erheblichen Einfluss auf die resultierende Kalibrierunsicherheit. Insbesondere bei höheren Kalibriertemperaturen sind eine Kennlinienhysterese sowie Kennliniendrift des Referenzthermometers unvermeidbar, was unweigerlich eine häufige Rekalibrierung des Referenzthermometers notwendig werden lässt. Hinsichtlich kleinster erreichbarer Kalibrierunsicherheiten erfolgt eine entsprechende Rekalibrierung des Referenzthermometers idealerweise an metrologischen Fixpunkten, was für externe Referenzthermometer relativ aufwendig und für integrierte, interne Referenzthermometer nur in Ausnahmefällen möglich ist.
Zur Verringerung der räumlich und zeitlich bedingten Temperaturgradienten kommen üblicherweise Metalle mit hoher Wärmeleitfähigkeit wie Aluminium, Kupfer oder deren Legierung als Kalibrierblöcke zum Einsatz, wie in US 2007 0291814 A1 dargestellt wird. Dennoch muss aufgrund der thermischen Kopplung des Kalibrierblocks und der darin enthaltenen Thermometer an ihre thermische Umgebung mit erheblichen Temperaturgradienten innerhalb des Kalibrierblocks und daraus resultierenden Kalibrierunsicherheiten gerechnet werden. Allgemein wird versucht, den Auswirkungen dieser Einflüsse durch möglichst große Eintauchtiefen der Thermometer in den Kalibrierblock zu begegnen, was wiederum große Abmessungen der Kalibrierblöcke zur Folge hat und die Kalibrierung kurzer Thermometer erschwert.
Daher finden zur Verringerung von Temperaturgradienten im Kalibrierblock bzw. zur Minimierung der thermischen Umgebungseinflüsse häufig Öfen mit mehreren, einzeln steuerbaren Heizzonen Anwendung. Dieses Konzept wird beispielsweise in GB 2454 755 A aufgegriffen. Hier wird versucht über ein zusätzliches Heizelement der Wärmeableitung an der Stirnfläche das Kalibrierblocks entgegenzuwirken. Aber auch aus WO 2010/040360 A1 ist eine ähnliche Anordnung bekannt, in der eine Kombination aus räumlich verteilten Thermometern in Verbindung mit mehreren Heizelementen der Kompensation von Wärmeverlusten dient. Dennoch können in beiden Fällen Temperaturgradienten innerhalb des Kalibrierblocks nur bedingt ausgeregelt werden, da deren direkte Messung im Kalibrierblock nicht erfolgt. Dies wird erst durch die in WO 2010/040360 A1 beschriebene Integration räumlich verteilt messender, externer Thermometer in den Kalibrierblock möglich. Allerdings ist davon auszugehen, dass auch diese Thermometer aufgrund von Kennlinienabweichungen, Kennliniendriften und Kennlinienhysteresen temperaturabhängige, räumlich und zeitlich verschiedene Messabweichungen aufweisen, was eine Regelung auf eine homogene Kalibrierblocktemperatur erschwert.
Bei hohen Anforderungen an die Kalibrierunsicherheit, wie beispielsweise bei der Kalibrierung metrologischer Normalthermometer, werden Thermometer an Phasenumwandlungstemperaturen von thermometrischen Fixpunktsubstanzen kalibriert. Aufgrund des Umsatzes latenter Wärme während einer Phasenumwandlung stellt sich ein thermisches Gleichgewicht zwischen der Fixpunktsubstanz und ihrer thermischen Umgebung ein, sodass die Temperatur im Inneren der Fixpunktzelle über einen längeren Zeitraum konstant bleibt. Diese bekannte Gleichgewichtstemperatur kann mit wenigen Millikelvin Messunsicherheit dargestellt werden. Sie kann als Fixpunkttemperatur zur Kalibrierung herangezogen werden, indem das zu kalibrierende Thermometer direkt in die Fixpunktzelle eingeführt wird. Für den Betrieb der Fixpunktzellen werden speziell angepasste Sonderöfen oder -bäder notwendig, welche aufgrund des üblichen Zelleninnenvolumens von einigen zehn Kubikzentimetern verhältnismäßig groß ausfallen. Entsprechende Fixpunkteinrichtungen müssen von speziell geschultem Laborpersonal betrieben werden, was neben den üblichen hohen Anschaffungskosten einen kostenintensiven Betrieb zur Folge hat. Darüber hinaus gestatten sie in der Regel alleinig die Kalibrierung an einer Phasenumwandlungstemperatur und verfügen üblicherweise über keine Aufnahmen für weitere Thermometer, was Voraussetzung für die Vergleichskalibrierung eines Gebrauchsthermometers gegenüber einem Referenzthermometer ist.
Daher wird beispielsweise in DE 10 2004 027 072 B3 ein Ansatz verfolgt, welcher die Kalibrierung mehrerer Thermometer an einer Fixpunkttemperatur ermöglicht. Die beschriebene Anordnung dient jedoch primär der vergleichenden Kalibrierung von berührend messenden Thermometern und Strahlungsthermometern an einer Fixpunkttemperatur. Für Thermometerkalibrierung an mehreren Referenztemperaturen wurde hingegen das Konzept der Mehrfachfixpunktzelle entwickelt, wie in DE 101 10 131 A1 für die Kalibrierung von Strahlungsthermometern beschrieben. Allerdings beinhalten dieser, sowie der zuvor beschriebene Aufbau kein integriertes Referenzthermometer als Interpolationsinstrument für Kalibrierungen zwischen den Phasenumwandlungstemperaturen der Fixpunktmaterialien. Zudem sind eine Detektion sowie Maßnahmen zum Ausregeln von Temperaturgradienten nicht vorgesehen.
Aus US 7 677 794 B2 ist weiterhin eine Mehrfachfixpunktzelle bekannt, welche die Kalibrierung eines Berührungsthermometers an mindestens zwei Phasenumwandlungen ermöglicht. Allerdings verfügt dieser Aufbau ebenfalls über kein integriertes Interpolationsinstrument und ermöglicht somit eine alleinige Kalibrierung an den Phasenumwandlungstemperaturen der Fixpunktmaterialien. Zudem können Temperaturgradienten innerhalb der Anordnung, welche sich aufgrund der azentrischen Anordnung der Fixpunktsubstanz unweigerlich ergeben, weder detektiert noch ausgeregelt werden. Dies verursacht erhebliche systematische Abweichungen bezüglich der Fixpunkttemperatur (siehe Kim, Y.-G.: First measurement using three-in-one cell - a new design of the fixed-point cell for the calibration of thermometers. In: Metrologia, Vol. 45, IOP Publishing, 2008, S. 356-361 ). Vor diesem Hintergrund ist festzustellen, dass auch nach einer Integration von Temperaturfixpunkten in Blockkalibratoren Temperaturgradienten in der Anordnung vorliegen und eine rückführbare Kalibrierung von Thermometern nur an wenigen, fest einstellbaren Temperaturen möglich ist.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine gattungsgemäße Vorrichtung zum Kalibrieren von Thermometern zu schaffen, welche bei einer kompakten Bauform und einer einfacheren Handhabbarkeit eine bessere Temperaturstabilität, eine geringe Kalibrierunsicherheit sowie eine erhöhte Langzeitstabilität aufweist.
Die Aufgabe wird gelöst, indem mindestens ein, bevorzugt zwei, weiterhin bevorzugt drei oder mehr thermometrisch rückführbare, kompakte Temperaturfixpunkte auf der Basis von Phasenumwandlungen in den Kalibrierblock integriert werden.
Dies hat den Vorteil, dass das interne Referenzthermometer jederzeit an dem bzw. den integrierten Temperaturfixpunkten in-situ rekalibriert werden können, was den Einfluss der Kennliniendrift, der Kennlinienhysterese und der Unsicherheit der Kalibrierung auf das interne Referenzthermometer erheblich verringert.
Dadurch steht ein langzeitstabiles Temperaturnormal für Gebrauchsthermometer zur Verfügung, welches die Vergleichskalibrierung des internen Referenzthermometers oder eines Gebrauchsthermometers gegen ein zusätzliches extern eingebrachtes Referenzthermometer überflüssig werden lässt.
Zudem wird eine direkte Kalibrierung der Gebrauchsthermometer an den integrierten Temperaturfixpunkten ermöglicht.
Durch den Einsatz mehrerer Temperaturfixpunkte mit unterschiedlichen Fixpunkttemperaturen im Kalibrierblock wird darüber hinaus eine Kalibrierung von Gebrauchsthermometern und des internen Referenzthermometers über große Temperaturbereiche mit geringsten Unsicherheiten möglich. Vorteilhaft werden die Temperaturfixpunkte besonders kompakt ausgeführt.
Voraussetzung für die Thermometerkalibrierung mit einer solchen Anordnung ist die homogene Temperierung des Kalibrierblocks. Die Temperierung des Kalibrierblocks erfolgt mit Verfahren aus dem Stand der Technik, bevorzugt mittels einer Mehrzonenheizung.
Die bei einer Mehrzonenheizung zur Regelung benutzten, internen Thermometer weisen naturgemäß Mess- und Kennlinienabweichungen auf, woraus Abweichungen der eingeregelten Zonentemperatur resultieren. Aufgrund räumlicher Temperaturgradienten zur Fixpunktzelle kann aber keine Fixpunktkalibrierung der zur Regelung genutzten Thermometer durchgeführt werden. Ihre Kalibrierung kann in diesem Falle nur durch Integration zusätzlicher Fixpunktzellen realisiert werden.
An den Aufnahmen der Gebrauchsthermometer, des internen Referenzthermometers und der integrierten Fixpunktzellen muss die gleiche Temperatur vorherrschen. Dies wird bevorzugt durch den Einsatz von Wärmestromsensoren überwacht, welche vorzugsweise direkt in den Kalibrierblock eingelassen werden und geringste Wärmeströme örtlich und zeitlich auflösen können. Werden die den Kalibrierblock umgebenden Heizzonen auf der Basis der Messwerte dieser Wärmestromsensoren so geregelt, dass kein Wärmestrom innerhalb des Kalibrierblocks fließt, so kann dessen Temperatur im Rahmen der Auflösung des Wärmestromsensors als homogen angesehen werden. Es werden bevorzugt Wärmestromsensoren eingesetzt, die Wärmeströme aufgrund von Temperaturgradienten im Millikelvinbereich registrieren können. Die tatsächlich eingesetzten Wärmestromsensoren werden bei Bedarf nach bekannten Kriterien vom Fachmann ausgesucht. Da die Unsicherheit der Temperaturdarstellung mit dem Blockkalibrator eine kalibratorspezifische Größe ist und auch von der Größe der Temperaturgradienten abhängt, werden die Wärmestromsensoren auch nach diesen Kriterien ausgewählt. Der wesentliche Vorteil besteht somit darin, dass die Messung der Temperaturgradienten innerhalb des Kalibrierblocks hierbei unabhängig von der Absoluttemperatur sowie möglichen räumlich und zeitlich bedingten Messabweichungen bzw. Drift- und Hystereseeffekten erfolgt, welche herkömmliche Thermometer zur Heizungsregelung aufweisen.
Eine deutliche Verbesserung des aktuellen Standes der Technik lässt sich vor diesem Hintergrund insbesondere bei portablen Blockkalibratoren erreichen.
Ausführungsbeispiele
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im Folgenden anhand der Figur 1 näher beschrieben. Selbige zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung im Schnitt. Die Vorrichtung besteht aus einem Kalibrierblock 1 aus einem sehr gut wärmeleitenden Material. In den Kalibrierblock 1 sind Aufnahmen 2 für die externen zu kalibrierenden Thermometer eingelassen. Weiterhin sind im Kalibrierblock 1 Aufnahmen 61 für integrierte, miniaturisierte Fixpunktzellen 6 vorgesehen, mit denen die Fixpunktkalibrierung von internen Thermometern 5 und 51 und nicht dargestellten externen Thermometern durchgeführt wird. Dazu verfügt der Kalibrierblock 1 zusätzlich über Aufnahmen 4 für ein oder mehrere interne Vergleichsthermometer 5, die auch zur Überwachung der Kalibrierblocktemperatur genutzt werden können. In einer Fixpunktzelle 6 kann in einer Aufnahme 41 das interne Vergleichsthermometer 51 angeordnet sein. Die zum Temperieren der Vorrichtung notwendigen Heiz- und Kühlelemente sowie die zugehörige Steuerungstechnik sind im Ausführungsbeispiel nicht dargestellt.
Der Ablauf einer erfindungsgemäßen Kalibrierung eines internen Vergleichsthermometers 5 oder 51 wird im folgenden Abschnitt beschrieben.
Soll ein internes Thermometer 51 an einer Phasenumwandlungstemperatur kalibriert werden, muss die Temperatur der Heizzone, in der sich die integrierte Fixpunktzelle 6 und das thermisch an sie gekoppelte Thermometer 51 befinden, so eingestellt werden, dass die Phasenumwandlung ausgelöst wird. Bei der Kalibrierung während des Aufheizens bedeutet dies, dass ein Wärmestrom vom Kalibrierblock in die Fixpunktzelle und dass bei der Kalibrierung während des Abkühlens ein Wärmestrom aus der Fixpunktzelle fließt.
Während der Phasenumwandlung bleibt die Temperatur in der Fixpunktzelle 6 konstant. Diese konstante Temperatur wird vom Thermometer 51 gemessen und der ermittelte, fehlerbehaftete Messwert mit der bekannten Phasenumwandlungstemperatur verglichen. Die Differenz der beiden Temperaturen stellt die systematische Kennlinienabweichung des internen Thermometers 51 an der Phasenumwandlungstemperatur dar. Ob die Ermittlung der Phasenumwandlungstemperatur, die Korrekturwertbestimmung und die Kennlinienjustierung manuell oder automatisch durchgeführt werden ist für das Verfahren unerheblich.
Um die weiteren integrierten Thermometer 5 ebenfalls an der Phasenumwandlungstemperatur zu kalibrieren, werden die Thermometer 5 mittels der Regelung weiterer Heizzonen so temperiert, dass während der Phasenumwandlung in der Fixpunktzelle 6 kein Wärmestrom zwischen ihnen und dem Thermometer 5 fließt. Unter dieser Bedingung haben sie die gleiche Temperatur wie das Thermometer 5, nämlich die Phasenumwandlungstemperatur, und die Korrekturwerte ihrer Kennlinie können ermittelt werden.
Die Kalibrierung der Thermometer 5 oder 51 nach dem oben beschriebenen Verfahren kann auch an einer Fixpunktzelle 6 bei einer anderen Phasenumwandlungstemperatur durchgeführt werden. Die Bedingung dafür ist, dass ein Thermometer 5 thermisch gut an die Fixpunktzelle 6 gekoppelt ist, damit mit diesem die Phasenumwandlungstemperatur sicher gemessen werden kann und die Heizzonen der anderen Thermometer auf diese Temperatur eingeregelt werden können.
Die Fixpunktzellen 6 können mit unterschiedlichen Fixpunktsubstanzen gefüllt werden. Damit ist es möglich bei einer Kalibrierung an mindestens zwei verschiedenen Phasenumwandlungstemperaturen auch lineare Kennlinienabweichungen und bei mindestens drei Phasenumwandlungstemperaturen auch quadratische Kennlinienabweichungen zu korrigieren. Die Kalibrierprozedur kann beliebig oft wiederholt werden.
In die Aufnahmen 2 eingeführte externe Thermometer können ebenfalls an den Phasenumwandlungstemperaturen kalibriert werden, wenn der Kalibrierblock homogen auf die Phasenumwandlungstemperatur eingeregelt ist.
In die Aufnahmen 2 eingeführte externe Thermometer können ebenfalls an beliebigen Temperaturen gegen ein zuvor an den Phasenumwandlungstemperaturen kalibriertes Thermometer 5 oder 51 kalibriert werden. Hierzu muss der Kalibrierblock homogen auf die Temperatur des internen Thermometers 5 oder 51 eingeregelt sein.
Die Figur 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung in der bevorzugten Weiterbildung unter Einsatz von Wärmestromsensoren.
Die Vorrichtung besteht aus einem ein- oder mehrteiligen Kalibrierblock 1 aus einem wärmeleitenden Material. In den Kalibrierblock 1 sind Vertiefungen 2 für die zu kalibrierenden Gebrauchsthermometer eingelassen. Zudem verfügt der Kalibrierblock 1 über eine Aufnahme 4 für ein internes Referenzthermometer 5 sowie über mehrere integrierte Fixpunktzellen 6. Weiterhin beinhaltet der Kalibrierblock 1 Aufnahmen 3 für Wärmestromsensoren 7, die der Detektion von Temperaturgradienten innerhalb des Kalibrierblocks 1 dienen. Die Sensorsignale dieser Wärmestromsensoren 7 sowie des internen Referenzthermometers 5 werden von der Messeinrichtung 10 gemessen. Ihre Messsignale 1 1 werden der Regeleinheit 12 zugeführt, welche auf dieser Basis Steuersignale 13 für den Leistungssteiler 14 ermittelt. Der Leistungssteiler 14 steuert anhand der Steuersignale 13 die Wärmezufuhr in den einzelnen Heizelementen. Umgeben wird gesamte Anordnung von einem Gehäuse 9.
Der Ablauf einer erfindungsgemäßen Kalibrierung des internen Referenzthermometers 5 oder eines Gebrauchsthermometers, welches in einer Vertiefung 2 angeordnet ist oder diese als Hohlraumstrahler nutzt, an der Fixpunkttemperatur eines internen Fixpunktes wird im folgenden Abschnitt beschrieben.
Soll das interne Referenzthermometer 5 oder ein Gebrauchsthermometer an der Phasenumwandlungstemperatur einer Fixpunktzelle 6 kalibriert werden, muss die Temperatur des Kalibrierblocks 1 im Bereich der Fixpunktzelle 6 zunächst auf eine Temperatur unterhalb bzw. oberhalb der Phasenumwandlungstemperatur thermostatisiert werden, so dass die Phasenumwandlung ausgelöst wird. Auf der Basis der sich in der Fixpunktzelle 6 einstellenden, konstanten Phasenumwandlungstemperatur wird anschließend die Temperatur des Kalibrierblocks 1 über die Heizelemente 8 so eingestellt, dass sich das interne Thermometer 5, die Fixpunktzelle 6, der Kalibrierblock 1 sowie das ggf. eingeführte Gebrauchsthermometer in einem thermischen Gleichgewicht befinden. Dieses Gleichgewicht ist erreicht, wenn von den Wärmestromsensoren 7 kein Wärmefluss innerhalb des Kalibrierblocks verzeichnet wird. Die sich einstellende Kalibrierblocktemperatur entspricht dabei der bekannten Phasenumwandlungstemperatur in der Fixpunktzelle 6, welche als Bezugstemperatur der Thermometerkalibrierung dient. Die Differenz der von einem Gebrauchsthermometer oder dem internen Referenzthermometer angezeigten Temperatur zur Bezugstemperatur stellt die in der Kalibrierung zu ermittelnde Kennlinienabweichung dar.
Der Ablauf einer erfindungsgemäßen Kalibrierung eines Gebrauchsthermometers, welches in einer Vertiefung 2 angeordnet ist oder diese als Hohlraumstrahler nutzt, an einem internen Referenzthermometer 5 wird im folgenden Abschnitt beschrieben.
Um ein Gebrauchsthermometer an einem dem internen Thermometer 7 zu kalibrieren, muss zunächst die Temperatur des Kalibrierblocks 1 im Bereich des internen Thermometers 5 so eingestellt werden, dass die gewünschte Kalibriertemperatur erreicht wird. Im Folgenden wird die Leistungszufuhr der Heizelemente 8 so gesteuert, dass sich ein thermisches Gleichgewicht zwischen dem Gebrauchsthermometer, dem Kalibrierblock 1 und dem internen Referenzthermometer 5 einstellt. Dieses thermische Gleichgewicht ist erreicht, wenn von den Wärmestromsensoren 7 kein Wärmefluss innerhalb des Kalibrierblocks verzeichnet wird. Die Temperatur des Kalibrierblocks wird nun von dem internen Referenzthermometer 5 und dem Gebrauchsthermometer gemessen. Die Differenz der gemessenen Temperaturen stellt die Kennlinienabweichung des Gebrauchsthermometers bezüglich dem internen Referenzthermometer 5 an der aktuellen Temperatur des Kalibrierblocks dar.
Ob die Ermittlung von Kennlinienabweichungen, die Korrekturwertbestimmungen und die Kennlinienjustierungen manuell oder automatisch erfolgen, ist für die beschriebenen Verfahren unerheblich.
Bezugszeichenliste
1 Kalibrierblock
2 Vertiefungen für zu kalibrierende Gebrauchsthermometer
3 Aufnahmen für Wärmestromsensoren
4 Vertiefungen für interne Referenzthermometer
41 Vertiefungen für interne Referenzthermometer in
Fixpunktzelle
5 interne Referenzthermometer
51 interne Referenzthermometer in Fixpunktzelle
6 Fixpunktzellen
61 Aufnahmen für Fixpunktzellen
7 Wärmestromsensoren
8 Heizelemente
9 Gehäuse des Blockkalibrators
10 Messeinrichtung
1 1 Messsignale
12 Regeleinrichtung
13 Steuersignale
14 Leistungssteiler

Claims

Patentansprüche
1 . Vorrichtung aufweisend einen homogen temperierten Kalibrierblock (1 ), welcher Vertiefungen (2) für mindestens ein Gebrauchsthermometer sowie Vertiefungen (4) für mindestens ein internes Thermometer (5) aufweist und von mehreren Heizelementen (8) an Stirn- und Seitenflächen umgeben ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Kalibrierblock (1 ) mehrere integrierte Wärmestromsensoren (7) und mindestens eine integrierte Fixpunktzelle (6) aufweist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Fixpunktzellen (6) mit gleichen oder unterschiedlichen Fixpunktsubstanzen gefüllt sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kalibrierblock (1 ) aus einem keramischen Material besteht.
4. Verfahren unter Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur rückführbaren Kalibrierung von internen Referenzthermometern (5), dadurch gekennzeichnet, dass interne Thermometer (5) an integrierten Fixpunktzellen (6) kalibriert werden, wobei die mit Hilfe der Wärmestromsensoren (7) eingestellte, der Phasenumwandlungstemperatur der Fixpunktsubstanzen entsprechende, homogene Kalibrierblocktemperatur ohne Verwendung externer Referenzthermometer rückführbar ist.
5. Verfahren unter Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur rückführbaren Kalibrierung von Gebrauchsthermometern, dadurch gekennzeichnet, dass Gebrauchsthermometer an integrierten Fixpunktzellen (6) kalibriert werden, wobei die mit Hilfe der Wärmestromsensoren (7) eingestellte, der Phasenumwandlungstemperatur der Fixpunktsubstanzen entsprechende, homogene Kalibrierblocktemperatur ohne Verwendung externer Referenzthermometer rückführbar ist.
6. Verfahren unter Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zum rückführbaren Kalibrieren von Gebrauchsthermometern, dadurch gekennzeichnet, dass Gebrauchsthermometer an einem internen Thermometer (5) rückführbar kalibriert werden, wobei hierzu mit Hilfe der internen Wärmestromsensoren (7) die Kalibrierblocktemperatur homogen eingestellt wird.
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