WO2013057383A1 - Amidon pour le renfort du cœur des plaques de platre - Google Patents

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WO2013057383A1
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starch
brookfield viscosity
cps
temperature
oxidized starch
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PCT/FR2011/052412
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Inventor
Jean-Philippe Boisvert
Lê-Chiên HOANG
Original Assignee
Lafarge Gypsum International
Lafarge Boral Gypsum In Asia Sdn Bhd
Lafarge Platres
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    • C04B28/16—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing calcium sulfate cements containing anhydrite, e.g. Keene's cement
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B2111/00612—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as one or more layers of a layered structure
    • C04B2111/0062—Gypsum-paper board like materials

Definitions

  • the present invention relates to a composition of gypsum and oxidized starch, to a member for the field of construction comprising this composition and to the use of starch to increase the mechanical strength of the core of gypsum board.
  • Plasterboards generally comprise two facing sheets, for example paperboard, sandwiching a layer of plaster forming the core of the plate.
  • these plates are quite heavy. So it became necessary to lighten them.
  • the lightening of plasterboard has the disadvantage of reducing the compressive strength of gypsum board.
  • the problem to be solved by the invention is to provide a new way to strengthen the heart of the drywall.
  • oxidized starch having a specific rheological profile and having a controlled viscosity at the drying temperatures of the plasterboard.
  • starch As a bonding agent between the facing and the core of plasterboard. These starches are generally modified to reduce their viscosity and to increase their solubility in water at a moderate temperature. They are added in the plaster paste used to make the heart. During the drying of the plates as the temperature increases, they solubilize and migrate with water to the surface of the plate where the siding is. However, when the temperature increases during drying, the starch migrates to the surface with water and remains little in the core of the plasterboard because of the fluidity of the starch.
  • This invention provides oxidized starches that dissolve in the core of the drywall but do not substantially migrate to the surfaces (siding).
  • the present invention provides a composition comprising calcium sulphate hemihydrate or anhydrous, water and oxidized starch, said oxidized starch having:
  • brookfield viscosity being measured for an aqueous solution of oxidized starch at a concentration of 8% by weight.
  • the invention also provides an element for the field of construction made using the composition described above.
  • the invention also proposes the use of oxidized starch to increase the mechanical strength of the core of gypsum board, the oxidized starch, said starch having:
  • Brookfield viscosity maximum of from 100 cPs to 3000 cPs
  • brookfield viscosity being measured for an aqueous solution of oxidized starch at a concentration of 8% by weight.
  • the invention offers at least one of the advantages described below.
  • oxidized starch makes it possible to increase the mechanical strength of the core of the plasterboard by at least 10% compared with the same plate without the use of this oxidized starch.
  • oxidized starch according to the invention has very satisfactory results on all types of plasters.
  • the proposed starches are not soluble in water at a temperature of less than or equal to 45 ° C., this makes it possible not to modify the rheology of the plaster during kneading, which generally takes place at a temperature of less than or equal to 45 ° C. vs. On the other hand, they solubilize in the heart of the plates during drying.
  • the invention has the advantage of being used in industry, for example the building industry or the industry of the construction of plaster elements.
  • LP1 1002 PCT 1 The term "plaster” is preferably understood to mean, according to the invention, both calcium sulphate in its CaSCVO. O-O form and CaSCU (H 2 O) form after hydration.
  • elements for the field of construction is generally meant according to the present invention any element of a construction such as a wall, a partition, a bulkhead, a ceiling, a panel or a plate of plaster.
  • the subject of the invention is a composition comprising calcium sulphate hemihydrate or anhydrous, water and oxidized starch, said oxidized starch having:
  • Brookfield viscosity maximum of from 100 cPs to 3000 cPs
  • brookfield viscosity being measured for an aqueous solution of oxidized starch at a concentration of 8% by weight.
  • the oxidized starch that is suitable according to the invention may be of various origin, for example corn, wheat, potato or pea.
  • the oxidized starch suitable according to the invention is corn starch.
  • the oxidized starch has a brookfield viscosity of less than or equal to 10 cPs at 60 ° C, more preferably less than or equal to 15 cPs at 64 ° C.
  • the oxidized starch has a Brookfield viscosity maximum at a temperature of 65 ° C to 85 ° C, more preferably at a temperature of 68 ° C to 80 ° C.
  • the oxidized starch has a maximum brookfield viscosity of from 190 cPs to 1500 cPs.
  • the brookfield viscosity of the starch as defined in the specification and claims was measured by preparing a mixture of 33.79 g of 5.3% moisture starch in 366.21 g of saturated gypsum solution. The solution is heated to 35 ° C and heated with a temperature gradient of 3 ° C per minute to 94 ° C. The solution is kept stirring during the rise in temperature. The viscosity is measured at different temperatures.
  • the viscometer is a Brookfield viscometer, model LV-DV1. The viscosity measurements were carried out at 30 rpm using the cylindrical LV2 cell code 62.
  • the starch suitable according to the invention has been partially oxidized. This means that the starch has undergone an oxidation reaction with an oxidizing agent.
  • the starch can be oxidized by an oxidant such as alkali metal hypochlorite, for example sodium hypochlorite (NaOCI) or sodium iodate (NaCl 3 ) or hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) or ozone.
  • the oxidation of the starch can also be obtained by means of potassium permanganate, then by treatments with lactic acid and citric acid.
  • carboxyl or carbonyl groups are generally introduced on the starch molecule.
  • the starch that is suitable according to the invention can be obtained after other oxidation treatments.
  • composition according to the invention may furthermore comprise various additives or adjuvants usually used such as fluidifiers, setting regulators (accelerators and / or retarders), thickeners, plasticizers, surfactants, water repellents, foaming agents or inert fillers.
  • additives or adjuvants usually used such as fluidifiers, setting regulators (accelerators and / or retarders), thickeners, plasticizers, surfactants, water repellents, foaming agents or inert fillers.
  • composition according to the invention may furthermore comprise
  • a fluidizing agent for example Poly-Melamine Sulfonates (PMS), Poly Naphthalene Sulfonates (PNS), Polycarboxylate Polyoxyethylene (PCP);
  • PMS Poly-Melamine Sulfonates
  • PPS Poly Naphthalene Sulfonates
  • PCP Polycarboxylate Polyoxyethylene
  • a thickening agent for example cellulose derivatives such as, for example, carboxymethylcellulose, methylhydroxypropylcellulose or methylhydroxyethylcellulose, vegetable gums, for example gums acacia, tragacanth, carob, dextran, diutane, gellan, guar, scleroglucan, xanthan, welan, polyoxides ethylene, starch or derivatives thereof, gelatin, polysaccharides, hydrocolloids, agar, carrageenans or mixtures thereof;
  • cellulose derivatives such as, for example, carboxymethylcellulose, methylhydroxypropylcellulose or methylhydroxyethylcellulose
  • vegetable gums for example gums acacia, tragacanth, carob, dextran, diutane, gellan, guar, scleroglucan, xanthan, welan, polyoxides ethylene, starch or derivatives thereof, gelatin, polysaccharides, hydrocolloids, agar
  • plasticizer in particular which provides plasticity to the composition, for example a clay
  • a surfactant for example a silicone oil, a mineral oil, a vegetable oil, talc, mica or a silicate derivative
  • accelerator-type setting control agents eg, gypsum seed, K 2 SO 4 , sulfate salt, Bail Milled Accelerator which is a mixture of 50% gypsum, 40% starch and 10% lignosulfate; calcium
  • retardation type for example degraded or non-degraded proteins, sugars, polyacrylates
  • inert fillers for example calcium carbonate, gypsum, gypsum from plasterboard scrap;
  • LP1 1002 PCT 1 fibers for example vegetable or mineral fibers, waste paper.
  • the invention also relates to an element for the field of construction made using a composition according to the invention.
  • the invention relates to a plasterboard made using a composition according to the invention.
  • This drywall may comprise at least one facing.
  • the facings generally used in the manufacture of plasterboard are particularly suitable, such as for example siding fiber cellulose (for example siding paper, recycled paper) or inorganic fiber (for example fiberglass facings) .
  • This gypsum board may comprise at least one layer of dense plaster.
  • the dense plaster layers of conventional gypsum board are particularly suitable, for example the dense layers present in the conventional gypsum board type BA13.
  • the invention also relates to the use of oxidized starch to increase the mechanical strength of the core of gypsum board, the oxidized starch, said starch having:
  • Brookfield viscosity maximum of from 100 cPs to 3000 cPs
  • brookfield viscosity being measured for an aqueous solution of oxidized starch at a concentration of 8% by weight.
  • Figure 1 shows the viscosity of several oxidized starches at different oxidant concentrations as a function of temperature.
  • a heating plate combined with a magnetic stirrer, and equipped with a temperature control probe
  • thermometer a thermometer and a control probe.
  • LP1 1002 PCT 1 The various adjuvants were added in the proportions specified below and stirring continued for 1 h. The solution was filtered on a Buchner filter with a filter paper from the company Whatman, ashless grade 42, diameter 125 mm.
  • the temperature control probe (the one that is connected to the housing) was introduced into the solution. Viscosity measurements continued up to 94 ° C while noting the time corresponding to the measurement temperatures. The solution was maintained at 94 ° C until the viscosity drop. When necessary, water has been added so as not to change the concentration of the solution due to evaporation. As soon as the drop in viscosity was obtained, the solution was cooled and the viscosity was also measured after cooling.
  • the jacketed reactor vessel was put in place and the jacket was filled with thermostatic water (or coolant).
  • the reactor was heated to 45 ° C.
  • Starch and water were weighed and introduced into the reactor vessel.
  • the stirring blade was added, the lid was put in place to close the stirring was started at 200 rpm, as well as the coolant, the dropping funnel and the pH probe and temperature.
  • the pH of the reaction medium was adjusted to 9 by adding 30% NaOH (percentage by mass).
  • the bleach was introduced gradually and, using a dropping funnel.
  • the evolution of the pH was followed.
  • the pH was 8.5 to 9 throughout the reaction. When the pH decreased, soda was added using a dropping funnel.
  • the mixture was left stirring and temperature
  • LP1 1002 PCT 1 constant at 45 ° C for the duration of the oxidation.
  • the reaction was stopped by adding sodium bisulfite dropwise, while controlling the pH of the mixture and without stopping the stirring. As soon as the pH had reached the value of 7, the oxidized starch suspension was obtained. Filtration was carried out on a Buchner filter with a filter paper from the company Whatman, ashless grade 42, diameter 125 mm. Then the filter cake obtained was washed two or three times with water. The solid obtained after filtering was cooled in the freezer and dried by lyophilization. Oxidized starch powder was obtained. Table II below indicates the oxidation conditions for each starch.
  • the oxidized starches OX-ST 1, OX-ST 2, OX-ST 3 and OX-ST 4 all had an amylose content of 25 to 28% and an amylopectin content of 72 to 75% by weight.
  • the mini-plates were made in the laboratory at 20 ° C. These mini-plates do not include siding. Mixing was done with the Hobart Mixer (Hobart reference: Model N50, 3 speed, planetary agitator, stainless whip)
  • a plaster paste was prepared in the following manner.
  • the powders (Dangjin plaster and solid additives) were introduced into the kneader and dry blended at speed 1 (60 rpm) for 5 minutes.
  • the mixing water was added (with liquid builders in the water, without foaming agent) to the powders in 10 seconds, the mixer operating at speed 1 (60 rpm).
  • the mixture was held at speed 1 (60 rpm) for 15 seconds.
  • the mixer motor was stopped for 20 seconds, and the walls of the mixing bowl were scraped with the blade.
  • the mixer was restarted at speed 2 (120 rpm) for 10 seconds.
  • the plate in the closed plastic bag was then cured at 90 ° C for 60 minutes in an oven. This operation made it possible to gelatinize as much as possible the starches in the core of the plate.
  • the hermetic bag allowed to keep the saturated moisture of the atmosphere surrounding the plate, and thus prevent the migration of water during the course of the cure. Therefore, there was no possible migration of starches to the surface of the plates.
  • the plates were removed from their bags and dried in an oven for 24 hours at 45 ° C., RH regulated at 6% (up to constant mass). The plates were then cut into 5 cm by 5 cm squares and conditioned in the oven overnight at 45 ° C., RH regulated at 6%. The density was then measured as well as the compressive strength of the plaster squares (mini-plates).
  • the compressive strength of the miniplates is characterized by the value of M1 according to the following equation:
  • the compressive strength (Rc) is calculated by the following equation:
  • L1 and L2 are the width and length of the tested plate and F is the applied force.

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Abstract

La présente invention se rapporte à unecomposition comprenant du sulfate de calcium semihydraté ou anhydre, de l'eau et de l'amidon oxydé, ledit amidon oxydé présentant: une viscosité brookfield inférieure ou égale à 2 cPs à une température inférieure ou égale à 55 °C; et un maximum de viscosité brookfield à une température comprise de 65°C à 100°C; et un maximum de viscosité brookfield compris de 100 cPs à 3000 cPs; la viscosité brookfield étant mesurée pour une solution aqueuse d'amidon oxydé à une concentration de 8%, pourcentage en masse.

Description

AMIDON POUR LE RENFORT DU CŒUR DES PLAQUES DE PLATRE
La présente invention se rapporte à une composition de plâtre et d'amidon oxydé, à un élément pour le domaine de la construction comprenant cette composition ainsi qu'à l'utilisation d'amidon pour augmenter la résistance mécanique du cœur des plaques de plâtre.
Les plaques de plâtre comprennent généralement deux feuilles de parements, par exemple en papier cartonné, prenant en sandwich une couche de plâtre formant le cœur de la plaque. Cependant ces plaques sont assez lourdes. Aussi il est devenu nécessaire de les alléger. Cependant l'allégement des plaques de plâtre a pour inconvénient de diminuer la résistance mécanique à la compression des plaques de plâtre.
Aussi, il est devenu nécessaire de trouver un autre moyen pour améliorer la résistance mécanique à la compression du cœur des plaques de plâtre.
Aussi le problème que se propose de résoudre l'invention est de fournir un nouveau moyen pour renforcer le cœur des plaques de plâtre.
De manière inattendue, les inventeurs ont mis en évidence qu'il est possible d'utiliser de l'amidon oxydé ayant un profil rhéologique spécifique et présentant une viscosité contrôlée aux températures de séchage des plaques de plâtre.
Il est connu d'utiliser de l'amidon comme agent de liaison entre le parement et le cœur des plaques de plâtre. Ces amidons sont généralement modifiés pour diminuer leur viscosité et pour augmenter leur solubilité dans l'eau à une température modérée. Ils sont ajoutés dans la pâte de plâtre servant à réaliser le cœur. Pendant le séchage des plaques lorsque la température augmente, ils se solubilisent et migrent avec l'eau vers la surface de la plaque là où se trouvent les parements. Or lorsque la température augmente pendant le séchage, l'amidon migre vers la surface avec l'eau et reste peu dans le cœur de la plaque de plâtre à cause de la fluidité de l'amidon.
Cette invention propose des amidons oxydés qui se dissolvent dans le cœur des plaques de plâtre mais qui ne migrent pratiquement pas vers les surfaces (parement).
Dans ce but, la présente invention propose une composition comprenant du sulfate de calcium semihydraté ou anhydre, de l'eau et de l'amidon oxydé, ledit amidon oxydé présentant :
une viscosité brookfield inférieure ou égale à 2 cPs à une température inférieure ou égale à 55 °C; et
un maximum de viscosité brookfield à une température comprise de 65°C à 100°C ; et
- un maximum de viscosité brookfield compris de 100 cPs à 3000 cPs ;
la viscosité brookfield étant mesurée pour une solution aqueuse d'amidon oxydé à une concentration de 8%, pourcentage en masse.
LP1 1002 PCT 1 L'invention propose également un élément pour le domaine de la construction réalisé en utilisant la composition décrite ci-dessus.
L'invention propose également l'utilisation d'amidon oxydé pour augmenter la résistance mécanique du cœur des plaques de plâtre, l'amidon oxydé, ledit amidon présentant :
une viscosité brookfield inférieure ou égale à 2 cPs à une température inférieure ou égale à 55 °C; et
un maximum de viscosité brookfield à une température comprise de 65°C à 100°C ; et
un maximum de viscosité brookfield compris de 100 cPs à 3000 cPs ;
la viscosité brookfield étant mesurée pour une solution aqueuse d'amidon oxydé à une concentration de 8%, pourcentage en masse.
L'invention offre au moins l'un des avantages décrits ci-après.
Avantageusement, l'utilisation d'amidon oxydé selon l'invention permet d'augmenter la résistance mécanique du cœur des plaques de plâtre d'au moins 10 % comparativement à la même plaque sans l'utilisation de cet amidon oxydé.
Avantageusement, l'utilisation d'amidon oxydé selon l'invention présente des résultats très satisfaisants sur tous les types de plâtres.
Avantageusement, les amidons proposés ne sont pas solubles dans l'eau à une température inférieure ou égale à 45 °C, cela permet de ne pas modifier la rhéologie du plâtre pendant le malaxage qui a lieu généralement à une température inférieure ou égale à 45 °C. Par contre, ils se solubilisent dans le cœur des plaques pendant le séchage.
Enfin l'invention a pour avantage de pouvoir être utilisée dans l'industrie, par exemple l'industrie du bâtiment ou l'industrie de la construction d'éléments en plâtre.
D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront clairement à la lecture de la description et des exemples donnés à titre purement illustratif et non limitatif qui vont suivre.
Par les termes suivants, on entend de préférence selon la présente invention :
- pour gypse ou sulfate de calcium dihydraté : CaS04 «2(H20) ;
- pour sulfate de calcium semihydrate ou sulfate de calcium partiellement anhydre: CaSO4'0.5H2O ;
- pour sulfate de calcium anhydre ou anhydrite (type II ou type III) ou sulfate de calcium totalement anhydre : CaS04.
LP1 1002 PCT 1 Par le terme "plâtre", on entend de préférence selon l'invention aussi bien le sulfate de calcium sous sa forme CaSCVO.ôl- O que sous sa forme CaSCU^h^O) après hydratation. Par l'expression « éléments pour le domaine de la construction », on entend généralement selon la présente invention tout élément d'une construction comme par exemple un mur, une cloison, une contre-cloison, un plafond, un panneau ou une plaque de plâtre.
Tout d'abord l'invention a pour objet une composition comprenant du sulfate de calcium semihydraté ou anhydre, de l'eau et de l'amidon oxydé, ledit amidon oxydé présentant :
une viscosité brookfield inférieure ou égale à 2 cPs à une température inférieure ou égale à 55 °C; et
un maximum de viscosité brookfield à une température comprise de 65°C à 100°C ; et
un maximum de viscosité brookfield compris de 100 cPs à 3000 cPs ;
la viscosité brookfield étant mesurée pour une solution aqueuse d'amidon oxydé à une concentration de 8%, pourcentage en masse.
L'amidon oxydé convenant selon l'invention peut être d'origine diverse par exemple de maïs, de blé, de pomme de terre ou de pois.
De préférence, l'amidon oxydé convenant selon l'invention est l'amidon de maïs. De préférence, l'amidon oxydé présente une viscosité brookfield inférieure ou égale à 10 cPs à 60 °C, plus préférentiellement inférieure ou égale à 15 cPs à 64 °C.
De préférence, l'amidon oxydé présente un maximum de viscosité brookfield à une température comprise de 65°C à 85°C, plus préférentiellement à une température comprise de 68°C à 80°C.
De préférence, l'amidon oxydé présente un maximum de viscosité brookfield compris de 190 cPs à 1500 cPs.
La viscosité brookfield de l'amidon telle que définie dans la description et les revendications a été mesurée en préparant un mélange de 33,79 g d'amidon à 5,3 % d'humidité dans 366,21 g de solution saturée en gypse. La solution est chauffée jusqu'à 35°C puis chauffée avec un gradient de température de 3°C par minute jusqu'à 94°C. La solution est maintenue sous agitation pendant la montée en température. La viscosité est mesurée à différentes températures. Le viscosimètre est un viscosimètre Brookfield, modèle LV-DV1. Les mesures de viscosité ont été réalisées à 30 tours par minute en utilisant le mobile cylindrique LV2 code 62.
LP1 1002 PCT 1 L'amidon convenant selon l'invention a été partiellement oxydé. Cela signifie que l'amidon a subi une réaction d'oxydation par un agent oxydant. L'amidon peut être oxydé par un oxydant comme l'hypochlorite de métal alcalin, par exemple l'hypochlorite de sodium (NaOCI) ou de l'iodate de sodium (Nal03) ou de l'eau oxygénée (H202) ou de l'ozone. L'oxydation de l'amidon peut aussi être obtenue au moyen de permanganate de potassium, puis par des traitements à l'acide lactique et à l'acide citrique. Au cours de l'oxydation de l'amidon, des groupes carboxyles ou carbonyles sont généralement introduits sur la molécule d'amidon.
Avantageusement, l'amidon convenant selon l'invention peut être obtenu après d'autres traitements d'oxydation.
Avantageusement, la composition selon l'invention peut comprendre par ailleurs divers additifs ou adjuvants utilisés habituellement tels que des fluidifiants, des régulateurs de prise (accélérateurs et/ou retardateurs), des épaississants, des plastifiants, des agents de surface, des hydrofugeants, des agents moussants ou des charges inertes.
Selon différentes variantes de l'invention, la composition selon l'invention peut comprendre en outre
un agent fluidifiant par exemple les Poly Mélamine Sulfonates (PMS), les Poly Naphtalène Sulfonates (PNS), les Poly Carboxylate Polyoxyéthylène (PCP) ;
un agent épaississant par exemple des dérivés cellulosiques comme par exemple la carboxyméthylcellulose, la méthylhydroxypropylcellulose ou la méthylhydroxyethylcellulose, des gommes végétales comme par exemple les gommes acacia, adragante, caroube, dextrane, diutane, gellane, guar, scléroglucane, xanthane, welane, des polyoxydes d'éthylène, de l'amidon ou ses dérivés, la gélatine, les polysaccharides, les hydrocolloïdes, l'agar, les carraghénanes ou leurs mélanges;
un agent plastifiant, notamment qui procure de la plasticité à la composition, par exemple une argile ;
- un agent de surface par exemple une huile silicone, une huile minérale, une huile végétale, du talc, du mica ou un dérivé silicaté ;
des agents régulateurs de prise de type accélérateur (par exemple, germe de gypse, K2S04, sel de sulfate, du Bail Milled Accelerator qui est un mélange de 50% de gypse, 40% d'amidon et 10% de lignosulfate de calcium) ou de type retardateur (par exemple des protéines dégradées ou non dégradées, des sucres, des polyacrylates) ;
des charges inertes par exemple du carbonate de calcium, du gypse, du gypse issu des rebuts de plaque de plâtre ;
LP1 1002 PCT 1 des fibres, par exemple des fibres végétales ou minérales, des déchets de papier.
L'invention se rapporte également à un élément pour le domaine de la construction réalisé en utilisant une composition selon l'invention.
En particulier, l'invention se rapporte à une plaque de plâtre réalisée en utilisant une composition selon l'invention. Cette plaque de plâtre peut comprendre au moins un parement. Les parements généralement utilisés dans la fabrication des plaques de plâtre conviennent tout particulièrement, comme par exemple les parements en fibre de cellulose (par exemple les parements en papier, en papier recyclé) ou en fibre inorganique (par exemple les parements en fibre de verre). Cette plaque de plâtre peut comprendre au moins une couche de plâtre dense. Les couches de plâtre dense des plaques de plâtre conventionnelles conviennent tout particulièrement, par exemple les couches denses présentes dans la plaque de plâtre conventionnelle du type BA13.
L'invention se rapporte également à l'utilisation d'amidon oxydé pour augmenter la résistance mécanique du cœur des plaques de plâtre, l'amidon oxydé, ledit amidon présentant :
une viscosité brookfield inférieure ou égale à 2 cPs à une température inférieure ou égale à 55 °C; et
- un maximum de viscosité brookfield à une température comprise de 65°C à 100°C ; et
un maximum de viscosité brookfield compris de 100 cPs à 3000 cPs ;
la viscosité brookfield étant mesurée pour une solution aqueuse d'amidon oxydé à une concentration de 8%, pourcentage en masse.
Tout ce qui a été mentionné plus haut sur l'amidon entrant dans la composition selon l'invention est valable pour l'utilisation selon l'invention de l'amidon.
La figure 1 représente la viscosité de plusieurs amidons oxydés à différentes concentrations en agent oxydant en fonction de la température.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans en limiter la portée.
LP1 1002 PCT 1 EXEMPLES
1/ Mesure de la viscosité
Le protocole suivant a été utilisé:
Matériels :
- une balance de précision ;
- un bêcher pyrex de 500ml ;
- une plaque chauffante combinée avec un agitateur magnétique, et équipée d'une sonde de régulation de température ;
- un viscosimètre Brookfield LV-DV1 ;
- un thermomètre et une sonde de contrôle.
Réactifs :
- Amidon de maïs en poudre (« Native Corn Starch » de la société coréenne
DAESANG,) ou amidon de maïs oxydé;
- Une solution saturée en plâtre provenant de l'usine Dangjin de la société
Lafarge (solution la plus représentative du milieu liquide dans lequel l'amidon se trouvera dans la plaque de plâtre) ;
- Plâtre de Dangjin (Usine de la société Lafarge en Corée du sud).
Figure imgf000007_0001
ableau I : Caractéristiques du plâtre de DANGJIN
Préparation d'une solution saturée en plâtre de DANGJIN :
15g de plâtre ont été pesé (la limite de solubilité étant de 1 1 ,8 g) pour obtenir une solution saturée en Ca(S04), 2H20. Ce gypse a été ajouté à 4,5L d'eau dans un erlenmeyer de 5L. La solution obtenue a été agitée pendant un minimum de 12 heures.
LP1 1002 PCT 1 Les différents adjuvants ont été ajoutés dans les proportions précisées ci-dessous et l'agitation a continué pendant 1 h. La solution a été filtrée sur un filtre Buchner avec un papier filtre de la société Whatman, sans cendres grade 42, diamètre 125 mm.
Protocole :
Pour avoir une concentration d'amidon sec de 8% dans la solution saturée en plâtre de gypse Dangjin, 33,79 g d'amidon à 5,3 % d'humidité et 366,21 g de solution saturée en plâtre de Dangjin ont été pesés et mis dans un récipient. Ce récipient a été placé sur la plaque chauffante. La sonde de régulation a été introduite dans le récipient. La solution a été mise sous agitation à 300 tr/min et chauffée à 35°C. Le viscosimètre a été mis en place. Dès que la température de 35°C a été atteinte, le chronomètre a été démarré. La viscosité a été mesurée régulièrement à une vitesse de 30 tr/min et avec le mobile cylindrique LV2 code 62. Au bout de 20 minutes, la sonde de régulation de température a été retirée de la solution. La température de consigne de la plaque chauffante a été augmentée à 1 15°C. La sonde de contrôle de température (celle qui est reliée au boîtier) a été introduite dans la solution. Les mesures de viscosité ont continuées jusqu'à 94°C tout en notant le temps correspondant aux températures de mesure. La solution a été maintenue à 94°C jusqu'à obtenir la chute de la viscosité. Quand nécessaire il a été rajouté de l'eau pour ne pas changer la concentration de la solution à cause de l'évaporation. Dès que la chute de la viscosité a été obtenue, la solution a été refroidie et la viscosité a également été mesurée après refroidissement.
21 Réaction d'oxydation de l'amidon par de l'eau de Javel
La cuve du réacteur à double enveloppe a été mise en place et la double enveloppe a été remplie par de l'eau thermostatée (ou un liquide caloporteur). Le réacteur a été mis à chauffer à 45°C. L'amidon et l'eau ont été pesés et introduits dans la cuve du réacteur. La pale d'agitation a été ajoutée, le couvercle a été mis en place afin de fermer l'agitation a été mise en marche à 200 tr/min, ainsi que le réfrigérant, l'ampoule de coulée et la sonde de pH et de température. Puis il a été attendu que le milieu réactionnel soit à environ 45°C. Le pH du milieu réactionnel a été ajusté à 9 par ajout de NaOH à 30 % (pourcentage en masse). L'eau de javel a été introduite progressivement et, à l'aide d'une ampoule de coulée. L'évolution du pH a été suivie. Le pH était compris de 8,5 à 9 durant toute la réaction. Lorsque le pH diminuait, de la soude a été ajoutée à l'aide d'une ampoule de coulée. Le mélange a été laissé sous agitation et température
LP1 1002 PCT 1 constante à 45°C pendant la durée de l'oxydation. La réaction a été stoppée en ajoutant du bisulfite de sodium goutte à goutte, tout en contrôlant le pH du mélange et sans arrêter l'agitation. Dès que le pH avait atteint la valeur de 7, la suspension d'amidon oxydé était obtenue. Une filtration a été réalisée sur un filtre Buchner avec un papier filtre de la société Whatman, sans cendres grade 42, diamètre 125 mm. Puis le gâteau de filtration obtenu a été lavé deux ou trois fois avec de l'eau. Le solide obtenu après le filtrage a été refroidi dans le congélateur, puis séché par lyophilisation. De l'amidon oxydé en poudre a été obtenu. Le tableau II ci-dessous indique les conditions d'oxydations pour chaque amidon.
Figure imgf000009_0001
Tableau II : conditions d'oxydation
Les amidons oxydés OX-ST 1 , OX-ST 2, OX-ST 3 et OX-ST 4 présentaient tous une teneur en amylose de 25 à 28 % et une teneur en amylopectine de 72 à 75 % pourcentage en masse.
3/ Réalisation de mini-plaques de plâtre Protocole :
Les mini-plaques ont été réalisées au laboratoire à 20°C. Ces mini-plaques ne comprennent pas de parements. Le malaxage a été effectué au Malaxeur Hobart (Référence Hobart : Modèle N50, 3 vitesses, agitateur planétaire, fouet inox)
LP1 1002 PCT 1 Une pâte de plâtre a été préparée de la manière suivante. Les poudres (plâtre de Dangjin et adjuvants solides) ont été introduites dans le malaxeur et mélangées à sec à la vitesse 1 (60 tr/min) pendant 5 minutes. Puis l'eau de gâchage a été ajoutée (avec les adjuvants liquides dans l'eau, sans agent moussant) sur les poudres en 10 secondes, le malaxeur fonctionnant à la vitesse 1 (60 tr/min). Puis le mélange a été maintenu à la vitesse 1 (60 tr/min) pendant 15 secondes. Le moteur du malaxeur a été arrêté pendant 20 secondes, et les parois du bol de malaxage ont été raclées avec la pâle. Le malaxeur a été remis en route à la vitesse 2 (120 tr/min) pendant 10 secondes. Une fois le malaxage terminé, la pâte a été versée dans un moule horizontal en
PVC rigide de 30 cm de côté et de 13 mm de hauteur avec un fond en PVC. Le restant de pâte a été versé sur une plaque de verre afin de mesurer le temps de prise couteau et le temps de prise Gilmore. Le moule a été secoué légèrement et la surface de la pâte a été étalée une fois à l'aide d'un rouleau. Il a été attendu quelques minutes (2 à 3 minutes) la disparition des grandes bulles en surface, puis il a été appliqué sur la pâte de plâtre, une plaque de verre au dessus du moule en commençant par un bord. Une fois la prise Gilmore atteinte (après 10 minutes environ), la plaque de verre a été enlevée délicatement. La plaque de plâtre obtenue a été démoulée, puis placée dans un sac en plastique. Le sac a été fermé hermétiquement et le plâtre a été laissé s'hydrater pendant 60 minutes à température ambiante. Ces opérations ont permis d'éviter l'évaporation de l'eau des plaques.
La plaque dans le sac plastique fermé a subi ensuite une cure à 90 °C pendant 60 minutes dans une étuve. Cette opération a permis de gélatiniser au maximum les amidons dans le cœur de la plaque. Le sac hermétique a permis de conserver l'humidité saturé de l'atmosphère qui entourait la plaque, et ainsi prévenir la migration d'eau au cours de la cure. Par conséquent, il n'y a pas eu de migration possible des amidons vers la surface des plaques.
Après la cure, les plaques ont été sorties de leur sac et sèchées dans une étuve pendant 24h à 45°C, RH régulée à 6% (jusqu'à masse constante). Les plaques ont ensuite été découpées en carrés de 5 cm par 5 cm et conditionnés à l'étuve durant la nuit à 45°C, RH régulée à 6%. La densité a ensuite été mesurée ainsi que la résistance à la compression des carrés de plâtre (mini-plaques).
LP1 1002 PCT 1 Mesure de la résistance à compression :
La résistance à la compression des miniplaques est caractérisée par la valeur de M1 selon l'équation suivante :
Rc (Mpa)
M1 = - -3
( densité sèche cœur * pureté gypse * taux d'hydraté )
Où :
La résistance à la compression (Rc) est calculée par l'équation suivante :
L1 et L2 sont la largeur et la longueur de la plaque testée et F est la force appliquée.
Figure imgf000011_0001
Tableau I I : Caractéristiques des plaques de plâtre avec et sans amidons
LP1 1002 PCT 1

Claims

REVENDICATIONS
1 - Composition comprenant du sulfate de calcium semihydraté ou anhydre, de l'eau et de l'amidon oxydé, ledit amidon oxydé présentant :
- une viscosité brookfield inférieure ou égale à 2 cPs à une température inférieure ou égale à 55 °C; et
un maximum de viscosité brookfield à une température comprise de 65°C à 100°C ; et
un maximum de viscosité brookfield compris de 100 cPs à 3000 cPs ;
la viscosité brookfield étant mesurée pour une solution aqueuse d'amidon oxydé à une concentration de 8%, pourcentage en masse.
2- Composition selon la revendication 1 , caractérisée en ce que l'amidon oxydé présente une viscosité brookfield inférieure ou égale à 15 cPs à 64 °C.
3- Composition selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que l'amidon oxydé présente son maximum de viscosité brookfield à une température comprise de 65°C à 85°C. 4- Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que l'amidon oxydé présente un maximum de viscosité brookfield compris de 190 cPs à 1500 cPs.
5- Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que l'amidon est partiellement oxydé.
6- Elément pour le domaine de la construction, caractérisé en ce qu'il est réalisé en utilisant une composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 5. 7- Elément selon la revendication 6 caractérisé en ce qu'il s'agit d'une plaque de plâtre.
8- Utilisation d'amidon oxydé pour augmenter la résistance mécanique du cœur des plaques de plâtre, l'amidon oxydé, ledit amidon présentant :
- une viscosité brookfield inférieure ou égale à 2 cPs à une température inférieure ou égale à 55 °C; et
LP1 1002 PCT 1 un maximum de viscosité brookfield à une température comprise de 65°C à 100°C et
un maximum de viscosité brookfield compris de 100 cPs à 3000 cPs ;
la viscosité brookfield étant mesurée pour une solution aqueuse d'amidon oxydé une concentration de 8%, pourcentage en masse.
LP1 1002 PCT 1
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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