WO2013047740A1 - 金属とセラミックスとの接合体 - Google Patents

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WO2013047740A1
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titanium
ceramic
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和多田　一雄
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京セラ株式会社
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    • Y10T428/12535—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.] with additional, spatially distinct nonmetal component
    • Y10T428/12611—Oxide-containing component
    • Y10T428/12618—Plural oxides

Definitions

  • the present invention relates to a joined body of metal and ceramics.
  • an implantable pacemaker that corrects abnormal movements of the heart of the human body and an implantable cardiac defibrillator
  • a feed-through terminal is provided in a casing containing a battery, a circuit board, etc., and an electrode of this feed-through terminal is connected to a lead wire surgically connected to an appropriate place in the heart.
  • the battery and circuit board in the casing should not touch the human body tissue, and the feedthrough contains body fluid in the casing to prevent malfunctions of the pacemaker caused by body fluid adhering to the circuit board and battery. It is required to surely prevent the intrusion.
  • it is required to be made of a safe material that is highly compatible with a living body and does not affect the function of the human body even when it comes into contact with body fluids.
  • Patent Document 1 An example of a feedthrough applicable to such a living body is described in Patent Document 1, for example.
  • a housing mainly composed of titanium (Ti), which is a metal having high biocompatibility, is joined so as to surround a ceramic member made of alumina.
  • the ceramic member to which the housing is joined is provided with a through hole, and a conductor pin mainly composed of platinum is fixed in a state of being inserted into the through hole.
  • titanium has been used as a metal having high biocompatibility, and like the feedthrough described in Patent Document 1, there are many occasions where titanium is used in a state of being joined to a ceramic member.
  • a metal braze is placed at the joint between the titanium and ceramics, and the titanium and ceramics are placed in a firing furnace and heated to about 1000 ° C. over several hours. After cooling, titanium and ceramics were joined by metal brazing.
  • Titanium metal has a transformation temperature of 882 ° C., and at 882 ° C. as a boundary, it is a hexagonal ⁇ phase (hexagonal ⁇ titanium) below 882 ° C., and a cubic ⁇ phase (cubic ⁇ titanium at 882 ° C. or higher). ).
  • a conventional ceramic / titanium bonded body is an aggregate of large crystal grains as described above, and a step or the like generated at the boundary of the crystal grains appears on the surface of the titanium, resulting in a problem that the surface roughness is large. Had.
  • the bonding between crystal grains may be low, and there is a problem that the toughness is low and relatively easy to break.
  • the present invention has been made in view of such problems.
  • the X-ray diffraction peak intensity of a surface portion of a bonded body of a metal mainly composed of titanium and ceramics, excluding the bonded region of the metal is hexagonal.
  • the intensity of the (011) plane attribute peak of crystal ⁇ titanium is I 011
  • the intensity of the (110) plane attribute peak of hexagonal ⁇ titanium is I 110
  • the intensity of the (012) plane attribute peak of hexagonal ⁇ titanium is I 012 .
  • a metal / ceramic bonding article is provided in which at least one of the I 110 and the I 012 is larger than the I 011 .
  • the bonded body of metal and ceramic of the present invention has a small surface roughness of a metal mainly composed of titanium and is relatively difficult to break.
  • FIG. is a schematic sectional drawing explaining the feedthrough 10 comprised by providing one Embodiment of the joined body of the metal and ceramics of this invention
  • FIG. is a schematic top view of the feedthrough 10.
  • FIG. is a schematic sectional drawing of the pacemaker 30 comprised including the feedthrough 10 shown in FIG.
  • FIG. is a schematic block diagram explaining a part of manufacturing process of the feedthrough 10 shown in FIG. 1 and FIG. 2, and has shown the state which has arrange
  • (a) is the data of the X-ray diffraction intensity of the metal of one Embodiment of this invention
  • (b) is the electron micrograph image of the sample shown to (a). It is an electron micrograph image of the surface of the conventional joined body of metal and ceramics.
  • FIG. 1A is a schematic cross-sectional view illustrating a feedthrough 10 configured to include an embodiment of a metal / ceramic bonded body according to the present invention
  • FIG. 1B is a schematic view of the feedthrough 10. It is a top view.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a pacemaker 30 configured with the feedthrough 10 shown in FIG.
  • the feedthrough 10 of the present embodiment is biocompatible with, for example, a cylindrical ceramic 12 (also referred to as a ceramic body 12) mainly composed of alumina (Al 2 O 3 ), a conductor pin 14, and titanium. And a metal 18 (also referred to as a housing 18).
  • the ceramic body 12 has a diameter of about 3 mm and a height of about 2 mm.
  • the feedthrough 10 is used by being mounted on, for example, a pacemaker 30 shown in FIG.
  • the content ratio of each element shown below can be calculated from the spectrum intensity corresponding to each atom by obtaining a spectrum corresponding to each atom with an acceleration voltage of 15 kV using PHOENIX manufactured by EDAX.
  • the ceramic body 12 is provided with a plurality of through holes 12a penetrating from the upper surface (upper main surface in FIG. 1 (a)) to the lower surface (lower main surface in FIG. 1 (a)).
  • the content of alumina in the ceramic body 12 is 50% by mass or more, for example, preferably 90% by mass or more.
  • the conductor pin 14 is made of an alloy containing 90% by mass of platinum and 10% by mass of iridium (Ir).
  • the conductor pin 14 may contain a material having good biocompatibility such as palladium (Pd), ruthenium (Ru), rhodium (Rh) in addition to platinum and iridium.
  • the conductor pin may contain palladium, ruthenium, rhodium, iridium or the like as a main component.
  • the conductor pin 14 is inserted into the through hole 12 a of the ceramic body 12, and the inner surface of the through hole 12 a and the conductor pin 14 are joined by the joint portion 20.
  • the joint portion 20 is a brazing material layer mainly composed of a noble metal such as gold brazing, which is composed mainly of gold (Au), for example.
  • a noble metal such as gold brazing
  • Au gold
  • the structure composed of the ceramic body 12 and the conductor pin 14 joined and integrated by the joint portion 20 is also referred to as a pin member 2.
  • the conductor pin 14 has a diameter of about 0.3 mm, and the diameter of the through hole 12a of the ceramic body 12 is about 0.4 mm.
  • the housing 18 is a cylindrical member having a through hole 18a, and has flange portions 18b at both end portions along the through hole.
  • the pin member 2 is disposed in the through hole 18 a of the housing 18, and the outer peripheral surface of the ceramic body 12 of the pin member 2 and the outer peripheral surface 18 a of the housing 18 are joined by the joint portion 19.
  • the joint portion 19 is a gold brazing layer mainly composed of gold, for example.
  • the joining portion 19 joins the ceramic body 12 and the housing 18 by solidifying the ceramic brazing material between the ceramic body 12 and the housing 18 after the metal brazing material is once heated to, for example, 1000 ° C. or more and melted.
  • region with the ceramic body 12 of the housing 18 means the area
  • the X-ray diffraction peak intensity can be measured under the following conditions using, for example, Empirean PW6003 / 00 manufactured by Spectrolith Co., Ltd. as an X-ray diffractometer.
  • the surface portion of the housing 18 is measured by an X-ray diffraction method using CuK ⁇ rays, and the intensity I 011 of the (011) plane attribute peak of hexagonal ⁇ titanium and the (110) plane attribute peak of hexagonal ⁇ titanium are measured.
  • the intensity I 110 , the intensity I 012 of the (012) plane attribute peak of hexagonal ⁇ titanium, and the intensity of the (013) plane attribute peak of hexagonal ⁇ titanium are measured as I 013 .
  • the X-ray diffraction pattern of hexagonal ⁇ titanium is PDF (Powder Diffraction Datafighty, Publicity titration of the International Center for Diffraction Data) (ICDD). Reference can be made to the code 00-0441-1294.
  • the plane spacing of the (011) plane attributed X-ray diffraction peak of hexagonal ⁇ -titanium is 2.24289 mm, the diffraction angle 2 ⁇ is 40.173 °, and the (110) plane attributed X-ray diffraction
  • the peak spacing is 1.475550 mm, the diffraction angle 2 ⁇ is 62.941 °, the (012) plane attribution X-ray diffraction peak spacing is 1.72564, the diffraction angle 2 ⁇ is 53.024 °, and the (013) plane attribution X.
  • the surface interval of the linear peak is 1.31333, and the diffraction angle 2 ⁇ is 70.704 °.
  • the interplanar spacing and diffraction angle 2 ⁇ described in the PDF code 00-004-1294 of hexagonal ⁇ -titanium may fluctuate due to differences in measurement equipment, measurement errors, etc., and the plane of the (011) plane attribution peak
  • the interval is 2.22 to 2.26 mm
  • the (110) plane attribute peak is 1.46 to 1.50 mm
  • the (012) plane attribute peak is 1.71 to 1.75 mm
  • the face spacing of the attribution peak may vary in the range of 1.31 to 1.36 mm.
  • X-ray diffraction intensity is measured with an X-ray diffractometer in the range of a diffraction angle 2 ⁇ of 10 ° to 90 °, and peak intensities in the range including the above-mentioned plane spacing corresponding to each plane attribute peak are measured.
  • the intensity of the plane attribution peak was measured I 011, I 110, I 012 , I 013 used to calculate the respective intensities ratio of I 110, I 012, I 013 with respect to the surface attributable peak intensity I 011 it can.
  • normal titanium that is not largely oriented in a specific plane orientation is in a normal hexagonal ⁇ -titanium state at a temperature below 882 ° C.
  • the X-ray diffraction peak intensity of normal hexagonal ⁇ -titanium that is not largely oriented in a specific plane orientation is that I 110 is about 15 and I 012 is about 13 when I 011 is 100, compared with I 011 .
  • I 110 and I 012 are small values of less than 1/5.
  • the housing 18 mainly composed of titanium according to this embodiment has a feature that at least one of I 110 and I 012 is larger than I 011 . That is, in the housing 18, it is considered that titanium is strongly oriented in the (110) plane and the (012) plane.
  • the (110) plane and (012) plane of this titanium are non-slip surfaces in the metal crystal, and the housing 18 that is strongly oriented to this non-slip surface undergoes plastic deformation as compared with the normal hexagonal ⁇ -titanium state. hard.
  • the housing 18 is hardly deformed by receiving an external force.
  • X-rays diffraction peak intensity of the housing 18 of the present embodiment when the intensity of the (013) plane attributed peak of the hexagonal ⁇ titanium I 013, I 013 is greater than I 011.
  • the (013) surface is also a non-slip surface, and the housing 18 is difficult to deform.
  • the half width of the X-ray diffraction peak of the housing 18 is such that at least one of the half width of the (110) plane attribution peak of hexagonal ⁇ titanium and the half width of the (012) plane attribution peak of hexagonal ⁇ titanium is 0. Less than 2 °.
  • the housing 18 has a steep peak in which the half width of the surface attribute peak appearing in the X-ray diffraction peak is relatively small.
  • the crystal contained in the housing 18 is in a so-called high crystallinity state in which the regularity of atomic arrangement in the crystal is high. It can be said that the housing 18 is highly crystalline and hardly deforms.
  • the housing 18 mainly composed of titanium is subjected to a heat treatment when being joined to the ceramic body 12. That is, when forming the joint portion 19 that joins the housing 18 and the ceramic body 12, for example, heat treatment of about 1100 ° C. is performed. In a normal heat treatment performed in the field of joining technology of metal and ceramics, the temperature is increased over a long time of several tens of minutes to several hours, up to a temperature of about 1100 ° C. exceeding the transformation temperature of 882 ° C. of titanium. Yes. When heat treatment is performed on a metal containing titanium as a main component by this normal heat treatment, the entire titanium is once transformed into cubic ⁇ -titanium, and then returns to the hexagonal ⁇ -titanium state again.
  • the reorganization of titanium proceeds slowly and the crystal becomes larger than necessary.
  • the crystal formed by the conventional heat treatment in which the temperature is raised to nearly 1000 ° C. over a long time of several tens of minutes to several hours as described above is an amorphous state that cannot be called a cubic ⁇ -titanium or a hexagonal ⁇ -titanium.
  • the titanium is in a close state, and is difficult to be oriented in a specific plane orientation.
  • the housing 18 and the ceramic body 12 are joined together by a joint portion 19 made of, for example, Au brazing.
  • a joint portion 19 made of, for example, Au brazing.
  • the time taken to raise the temperature to 1100 ° C. Is extremely short, about 1 to 1.5 minutes. Further, after the temperature is raised extremely in such a short time, the temperature is lowered to 882 ° C. or less in a short time of less than 1 minute, for example.
  • the time during which the temperature exceeds 882 ° C., which is the transformation temperature of titanium is less than 2 minutes in total. .
  • Such rapid heating can be realized by a rapid heating apparatus or the like that has not been conventionally used in the field of joining metal and ceramics.
  • a rapid heating apparatus for example, an infrared rapid heating apparatus in which an infrared heating body and a reflecting mirror that locally condenses the thermal energy (infrared radiation) radiated from the infrared heating body to a certain narrow area are combined.
  • the aggregate of the housing 18 made of titanium, the ceramic body 12, and the metal brazing that is a precursor of the joint portion 19 is disposed, for example, in the light condensing portion of the infrared rapid heating apparatus, thereby rapidly increasing the temperature of the entire aggregate. Can be raised.
  • the temperature of the atmosphere other than the condenser is particularly set at the condenser arranged in the condenser. It can be kept quite low compared to the body, and heating (irradiation with infrared rays) can be stopped and the whole temperature can be lowered rapidly.
  • the feedthrough 10 includes a conductor pin 14 mainly composed of Pt, a housing 18 made of titanium, a joint 20 and a joint 19 mainly composed of a noble metal, and the like, all of which are composed of highly biocompatible components. ing.
  • a biological placement device such as a pacemaker, for example, even if the feedthrough 10 comes into contact with body fluids, there is little influence on the human body.
  • the metal having a relatively high biocompatibility is a metal that has little immune reaction of the body, especially thrombus formation and fibrotic cell tissue encapsulation even when it touches the body tissue and blood of the body, for example, Examples include gold (Au), platinum (Pt), titanium (Ti), niobium (Nb), and boron (B).
  • noble metals having a relatively high melting point and chemically stable such as palladium (Pd), ruthenium (Ru), and rhodium (Rh) iridium (Ir), have relatively high biocompatibility.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a pacemaker 30 configured with the feedthrough 10 shown in FIG.
  • the pacemaker 30 includes a battery 42, a circuit board 44, an EMI filter 46, and the like, and a lower case 40 in which the feedthrough 10 is fixed to the upper wall surface, and a lead wire 52 connected to the conductor pin 14 of the feedthrough 10.
  • the upper case 50 is combined with an antenna 54 that passes through the inside and is connected to the antenna 54 connected to the other conductor pin 14 of the feedthrough 10.
  • the lower case 40 is a casing made of, for example, titanium, and an opening is provided on the upper wall surface in FIG. 2.
  • the feedthrough 10 is disposed so as to close the opening, and the housing 18 of the feedthrough 10 and the lower case 40.
  • a battery 42 made of a lithium ion battery
  • a circuit board 44 connected to the battery 42 to generate a predetermined electric signal, and electromagnetic waves from, for example, a television transmitter, a mobile phone, a radio tower, etc.
  • An EMI filter 46 and the like for removing EMI (electro-magnetic interface) caused by the above-mentioned components are incorporated.
  • the battery 42, the circuit board 44, and the EMI filter 46 are separated from body fluids such as blood by the lower case 40 and the feedthrough 10.
  • the upper case 50 is made of a resin material having high biocompatibility, for example.
  • the upper case 50 has a container shape in which an opening is arranged on the lower side in the drawing, and the lower opening in the drawing is closed by the lower case 40.
  • a seal member 72 made of a material having high biocompatibility that suppresses intrusion of body fluid into the upper case 50 is disposed at the contact portion between the upper case 50 and the lower case 40.
  • An antenna 54 is disposed in the internal space of the upper case 50 surrounded by the inner surface of the upper case 50 and the upper surface of the lower case 40 in the drawing.
  • a plurality of openings 59 are provided in a part of the wall surface of the upper case 50, and the lead wires 52 are inserted through these openings.
  • a seal member 74 made of a material with high biocompatibility that suppresses the intrusion of body fluid into the upper case 50 is disposed.
  • the conductor pin 14 is inserted into the through hole 12 a of the ceramic body 12, and the circuit board 44 inside the lower case 40 and the lead wire 52 passing through the upper case 50 are physically connected via the conductor pin 14. Connected electrically and electrically.
  • the lead wire 52 is electrically connected to a predetermined position of the human heart, and guides an electrical signal emitted from the circuit board 44 and supplied via the conductor pin 14 to a predetermined position of the human heart.
  • An antenna 54 is also disposed in the upper case 50, and this antenna 54 is also connected to the circuit board 44 in the lower case 40 via the conductor pins 14 of the feedthrough 10.
  • the antenna 54 transmits various data such as data representing the operating state of the pacemaker 30, data for adjusting the operating conditions of the pacemaker 30, and data representing the current health state of the human body wearing the pacemaker 30 to external communication. Send to and receive from the device.
  • the antenna 54 is also connected to the circuit board 44 in the lower case 40 via the conductor pin 14 of the feedthrough 10, and transmits a signal from the circuit board 44 and also transmits a signal sent from an external communication device. Receive and send to circuit board 44.
  • the antenna 54 is configured, for example, by arranging a conductor pattern 64 on the surface of a ceramic substrate 62.
  • the manufacturing process is simplified as compared with the case where the antenna is configured by a metal wire, and a pacemaker can be manufactured at a low cost. It is also possible to prevent external force from being applied to the feedthrough conductor pins.
  • the feedthrough 10 is made of a metal material having high biocompatibility, and even when it is placed on the human body, the safety to the human body is relatively high. Further, in the feedthrough 10 including the metal / ceramic bonded body of the present embodiment, the housing 18 made of titanium is not easily deformed. For example, even when a person wearing the heart pacer 30 repeats a violent operation continuously over a long period of time, the bonding state between the housing 18 and the ceramic body 12 can be maintained well. In addition, since the housing 18 is not easily deformed, the joined state between the housing 18 and the lower case 40 is maintained well, and a gap or the like is suppressed from being generated between the housing 18 and the lower case 40.
  • the feedthrough 10 can be manufactured by the following method, for example.
  • a ceramic body 12 having alumina as a main component and provided with a plurality of through holes 12a penetrating from the upper surface toward the lower surface is prepared.
  • the ceramic body 12 can be produced by a known method of, for example, press-molding alumina powder and firing it.
  • the material of the ceramic body is not limited to alumina, but alumina, barium titanate, zirconia, silicon nitride, and the like are preferable in consideration of biocompatibility.
  • a metallized layer is formed on the inner surface of the through-hole 12a and the outer peripheral surface of the ceramic.
  • the metallized layer on the inner surface of the through hole 12a may be formed using a known method such as sputtering or a paste method.
  • FIG. 3 is a schematic diagram illustrating a state in which each member is disposed in a heating furnace of the infrared rapid heating apparatus.
  • the infrared rapid heating apparatus includes an infrared radiator 92 such as a known infrared lamp, and a reflecting mirror 94 for locally condensing thermal energy (infrared rays) radiated from the infrared heater in a narrow area. ing.
  • the conductor pin 14 is inserted through the through hole 12 a having a metallized layer (not shown) attached to the inner surface, and the ceramic body 12 through which the conductor pin 14 is inserted is the through hole of the housing 18.
  • Each member is hold
  • a ring-shaped first gold brazing material 82 mainly composed of Au is disposed so as to close the upper opening portion of the gap between the through hole 12a and the conductor pin 14, and the ceramic body 12 and the housing 18 are arranged.
  • the whole is disposed in the heating portion of the infrared rapid heating apparatus, that is, the portion where the infrared rays are collected by the reflecting mirror 94.
  • 3 schematically shows the configuration of the infrared rapid heating apparatus.
  • the infrared radiator 92 and the reflecting mirror 94 are shown smaller than the ceramic body 12 and the housing 18. Yes.
  • the whole temperature is raised to 1100 ° C. in 1 minute to 5 minutes, and then maintained for 10 seconds at 1100 ° C., about 10 seconds to 1 minute to 882 ° C., about 15 minutes to 200 ° C. Let it cool naturally over time.
  • Au constituting the first gold brazing material 82 and the second gold brazing material 84 has a melting point of about 1060 ° C., and is melted during the heat treatment, and the entire gap between the conductor pin 14 and the through hole 12a, and the ceramic body. 12 spreads over the entire gap between the housing 18 and solidifies as the temperature lowers to form the joint 20 and the joint 19.
  • the feedthrough 10 can be manufactured in this way.
  • FIG. 4A shows X-ray diffraction intensity spectrum data of the housing 18 of the feedthrough 10 manufactured through the above steps.
  • the data in FIG. 4A is data obtained by using “Empirean PW6003 / 00” manufactured by Spectris as an X-ray diffractometer and measuring the X-ray output under conditions of 45 kV and 40 mA.
  • I 110 and I 012 are larger than I 011 , and titanium is strongly oriented in the (110) plane and the (012) plane. It can be confirmed.
  • I 013 is larger than I 011 .
  • the full width at half maximum of I 110 was 0.101 mm, and the half width of I 012 was 0.102 mm, and it was confirmed that the crystal had high crystallinity as shown in FIG. .
  • FIG. 4B is a photograph of a secondary electron image obtained by photographing the surface of the sample shown in FIG.
  • the device used was “JSM-7001F” manufactured by JEOL Ltd., and the acceleration electron was 15 kV. It can be confirmed that no major deformation is observed in the housing, and the surface of the housing is relatively smooth.
  • FIG. 5 is a photograph of a comparative example, which is a photograph of the surface of a metal mainly composed of titanium in a conventional metal / ceramic bonded body.
  • the apparatus and shooting conditions used for shooting are the same as those shown in FIG.
  • This conventional metal / ceramic bonded body is bonded using MINI-VAC-II manufactured by Tokyo Vacuum Co., Ltd., which is one of ordinary vacuum furnaces used in the field of metal / ceramic bonding technology. It is a thing.
  • the temperature profile was raised to 1100 ° C. in 130 minutes, maintained at 1100 ° C. for 1 minute, and then naturally cooled to 880 ° C. or less over about 11 minutes and to 200 ° C. over about 5 hours.
  • Table 1 shows the results of evaluating the mechanical strength of a metal mainly composed of titanium in a joined body of metal and ceramic.
  • Each sample shown in Table 1 is obtained by heat-treating only a titanium metal containing titanium as a main component, and does not join the metal and ceramics.
  • the RTC-1350A universal testing machine manufactured by A & D Corporation is used, the load cell used is a 25 kN load cell, the load speed is 5 mm / min, the gauge distance is 50 mm, and the chuck distance is 97 mm.
  • “Elongation at break” and “tensile strength” of standard Z2201 (corresponding to ISO 6892 “Metalic-Tensile testing”) were measured.
  • the sample of the shape based on the said JIS standard Z2201 No. 13B was used for the measurement.
  • Samples 1 to 3 shown in “Infrared rapid heating apparatus” in Table 1 are the same as those shown in FIG. 4B using the same infrared rapid heating apparatus as the heat treatment for the sample shown in the photograph in FIG. The results of measuring the tensile strength and elongation at break for a titanium member heat-treated under the same conditions are shown.
  • Samples 1 to 3 shown in “Conventional vacuum furnace” in Table 1 are heat-treated under the same conditions as the sample shown in FIG. 5 using the same conventional vacuum heat treatment apparatus as the heat treatment of the sample shown in FIG. The result of having measured the tensile strength and breaking elongation about the titanium member which did is shown.
  • Each sample shown in Table 1 was obtained by heat-treating only a metal containing titanium as a main component to ceramics in order to measure mechanical strength.
  • Samples 1 to 3 using an “infrared rapid heating apparatus” It has undergone the same heat treatment as the metal in the metal / ceramic bonded body shown in FIG. 4B, and well represents the mechanical properties of titanium in the metal / ceramic bonded body shown in FIG. 4B. I can say that.
  • Samples 1 to 3 by the “conventional vacuum furnace” were also subjected to the same heat treatment as the metal in the metal / ceramic bonded body shown in FIG. It can be said that it expresses well.
  • the sample heat-treated with the “infrared rapid heating device” has higher tensile strength and the elongation at break than the sample heat-treated with the “conventional vacuum furnace”. Yes. That is, the sample titanium heat-treated with the “infrared rapid heating apparatus” is not easily destroyed even when a relatively large external force is applied, and has high reliability.
  • the feedthrough 10 according to the present embodiment is less susceptible to deterioration over time due to residual stress of the housing 18, for example, which occurs when the housing 18 of the feedthrough 10 and the lower case 40 are welded. In addition, even when an external stress is applied in various processes such as welding, the probability of breakage due to this stress is low.

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Abstract

【課題】　金属の表面粗さが小さくかつ破損し難い、金属とセラミックスとの接合体を提供する。 【解決手段】　チタンを主成分とする金属１８と、セラミックス１２との接合体であって、金属１８の、セラミックス１２との接合領域を除いた表面部分のＸ線回折ピーク強度は、六方晶αチタンの（０１１）面帰属ピークの強度をＩ０１１、六方晶αチタンの（１１０）面帰属ピークの強度をＩ１１０、六方晶αチタンの（０１２）面帰属ピークの強度をＩ０１２としたとき、前記Ｉ１１０および前記Ｉ０１２の少なくとも一方が、前記Ｉ０１１よりも大きいことを特徴とする金属とセラミックスとの接合体を提供する。

Description

金属とセラミックスとの接合体
　本発明は、金属とセラミックスとの接合体に関する。 
　現在、人体の心臓の動きの異常を矯正する埋め込み型ペースメーカーや、埋め込み型心臓細動除去器など、人の体内に配置される医療器具が実際に用いられている。例えば埋め込み型ペースメーカーでは、バッテリや回路基板等が内蔵されたケーシングにフィードスルー端子が設けられ、このフィードスルー端子の電極と、心臓の適切な場所に外科的に接続されたリード線とが接続される。ケーシング内のバッテリや回路基板は人体の組織に触れるべきではなく、フィードスルーには、体液が回路基板やバッテリに付着することで起きるペースメーカーの動作不具合等を防止するために、ケーシング内への体液の侵入を確実に防止することが要求される。また同時に、体液と接触しても人体の機能に影響を与えない、生体との適合性の高い安全な材質で構成されていることが要求される。
　このような生体に適用できるフィードスルーの一例が、例えば特許文献１に記載されている。特許文献１のフィードスルーは、アルミナからなるセラミック部材の周囲を囲むように、生体適合性が高い金属であるチタン（Ｔｉ）を主成分とするハウジングが接合されている。ハウジングが接合されたセラミック部材には貫通孔が設けられており、白金を主成分とした導体ピンがこの貫通孔に挿通された状態で固定されている。従来よりチタンは、生体適合性が高い金属として用いられており、特許文献１にも記載されているフィードスルーのように、セラミック部材と接合された状態で使用される機会も多くなっている。
特開２０１０－７６９６６号公報
　アルミナ等のセラミックスとチタンとを接合する場合、チタンとセラミックスとの接合部分に金属ロウを配置し、このチタンとセラミックスとを焼成炉内に配置し、１０００℃程度まで数時間かけて昇温させた後に冷却し、チタンとセラミックスとを金属ロウによって接合していた。
　チタン金属は８８２℃が変態温度であり、８８２℃を境に、８８２℃未満では六方晶であるα相（六方晶αチタン）に、８８２℃以上では立方晶であるβ相（立方晶βチタン）に変態する。ロウ付けの際、８８２℃を超えて１０００℃程度まで徐々に昇温されると、立方晶βチタンの結晶が大きく成長していくように変態する。その後の冷却では、全体が徐々に六方晶αチタンに戻るが、この際さらにチタンの再組織化が進み、大きな結晶粒が生じる。従来のセラミックスとチタンとの接合体は、このように大きな結晶粒の集合体となっており、結晶粒の境界部分に生じた段差等がチタンの表面に現れ、表面粗さが大きいといった課題を有していた。また、結晶粒同士の接合が低い場合もあり、靭性が低く比較的破損し易いといった課題も有していた。本願発明は、かかる課題に鑑みてなされたものである。
　上記課題を解決するために、チタンを主成分とする金属と、セラミックスとの接合体であって、前記金属の、前記セラミックスとの接合領域を除いた表面部分のＸ線回折ピーク強度は、六方晶αチタンの（０１１）面帰属ピークの強度をＩ０１１、六方晶αチタンの（１１０）面帰属ピークの強度をＩ１１０、六方晶αチタンの（０１２）面帰属ピークの強度をＩ０１２としたとき、前記Ｉ１１０および前記Ｉ０１２の少なくとも一方が、前記Ｉ０１１よりも大きいことを特徴とする金属とセラミックスとの接合体を提供する。
　本発明の金属とセラミックスとの接合体は、チタンを主成分とする金属の表面粗さが小さく、かつ比較的破損し難い。
（ａ）は、本発明の金属とセラミックスとの接合体の一実施形態を備えて構成されるフィードスルー１０について説明する概略断面図であり、（ｂ）はフィードスルー１０の概略上面図である。 図１に示すフィードスルー１０を備えて構成された、ペースメーカー３０の概略断面図である。 図１および図２に示すフィードスルー１０の製造工程の一部について説明する概略構成図であり、急速加熱炉に各部材を配置した状態を示している。 (ａ)は本発明の一実施形態の金属のＸ線回折強度のデータであり、（ｂ）は(ａ)に示すサンプルの電子顕微鏡撮影像である。 従来の金属とセラミックスとの接合体の表面の電子顕微鏡撮影像である。
　以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。図１（ａ）は、本発明の金属とセラミックスとの接合体の一実施形態を備えて構成されるフィードスルー１０について説明する概略断面図であり、図１（ｂ）はフィードスルー１０の概略上面図である。また図２は、図１に示すフィードスルー１０を備えて構成された、ペースメーカー３０の概略断面図である。
　本実施形態のフィードスルー１０は、例えばアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を主成分とする円柱状のセラミックス１２（セラミック体１２ともいう）と、導体ピン１４と、チタンを主成分とし生体適合性を有する金属１８（ハウジング１８ともいう）とを有して構成されている。セラミック体１２の直径は約３ｍｍ、高さは約２ｍｍ程度である。
　フィードスルー１０は、例えば図２に示すペースメーカー３０に装着されて用いられる。なお、以下に示す各元素の含有割合は、ＥＤＡＸ社製ＰＨＯＥＮＩＸを用い、加速電圧１５ｋＶで各原子に対応するスペクトルを求め、各原子に対応するスペクトル強度から算出することができる。 
　セラミック体１２には、上面（図１(ａ)において上側の主面）から下面（図１（ａ）における下側の主面）に向かって貫通する貫通孔１２ａが、複数設けられている。セラミック体１２のアルミナの含有割合は５０質量％以上であり、例えば９０質量％以上であることが好ましい。
　導体ピン１４は、白金を９０質量％、イリジウム（Ｉｒ）を１０質量％含んだ合金で構成されている。導体ピン１４は、白金やイリジウム以外にもパラジウム（Ｐｄ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）等、良好な生体適合性をもつ物質を含んでいてもよい。また、導体ピンは、これら、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、イリジウム等を主成分としてもよい。導体ピン１４は、セラミック体１２の貫通孔１２ａに挿通されており、貫通孔１２ａの内面と導体ピン１４とが接合部２０によって接合している。接合部２０は、例えば金（Ａｕ）を主成分とする、金ロウ等の貴金属を主成分としたロウ材層である。以下、接合部２０によって接合されて一体化された、セラミック体１２と導体ピン１４とからなる構造体をピン部材２ともいう。導体ピン１４は直径約０．３ｍｍ程度であり、セラミック体１２の貫通孔１２ａの直径は約０．４ｍｍ程度となっている。
　ハウジング１８は、貫通孔１８ａを有する円筒状の部材であり、貫通孔に沿った両側の端部にフランジ部１８ｂを有している。ハウジング１８の貫通孔１８ａにはピン部材２が配置されており、ピン部材２のセラミック体１２の外周面と、ハウジング１８の外周面１８ａとが、接合部１９によって接合されている。接合部１９は、例えば金を主成分とする金ロウ層である。接合部１９は、金属ロウ材が例えば１０００℃以上に一旦加熱されて溶融した後に、セラミック体１２とハウジング１８との間で固化することで、セラミック体１２とハウジング１８とを接合している。
　ハウジング１８の、セラミック体１２との接合領域を除いた表面部分のＸ線回折ピーク強度は、六方晶αチタンの（０１１）面帰属ピークの強度をＩ０１１、六方晶αチタンの（１１０）面帰属ピークの強度をＩ１１０、六方晶αチタンの（０１２）面帰属ピークの強度をＩ０１２としたとき、Ｉ１１０またはＩ０１２の少なくとも一方が、Ｉ０１１よりも大きい。なお、ハウジング１８のセラミック体１２との接合領域とは、ハウジング１８の表面のうち接合部１９が被着している領域のことをいう。
　なお、Ｘ線回折ピーク強度は、Ｘ線回折装置として例えば、スペクトロリス株式会社製Ｅｍｐｙｒｅａｎ ＰＷ６００３／００を用い、以下の条件で測定することができる。まず、ハウジング１８の表面部分を、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折法により測定し、六方晶αチタンの（０１１）面帰属ピークの強度Ｉ０１１、六方晶αチタンの（１１０）面帰属ピークの強度Ｉ１１０、六方晶αチタンの（０１２）面帰属ピークの強度Ｉ０１２、六方晶αチタンの（０１３）面帰属ピークの強度をＩ０１３を測定する。六方晶αチタンのＸ線回折パターンは国際回析データセンター（ＩＣＤＤ：Ｔｈｅ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｃｅｎｔｒｅ　ｆｏｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａ）発行のＰＤＦ(Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａｆｉｌｅ，　Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ ｔｉｔｌｅ： Ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ‐ｐｕｒｉｔｙ ａｌｐｈａ‐ｔｉｔａｎｉｕｍ ｌａｔｔｉｃｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ)におけるコード００－０４４－１２９４を参照することができる。
　ＰＤＦコード００－０４４－１２９４によれば、六方晶αチタンの（０１１）面帰属Ｘ線回折ピークの面間隔は２．２４２８９Å、回折角２θは４０．１７３°、（１１０）面帰属Ｘ線回折ピークの面間隔は１．４７５５０Å、回折角２θは６２．９４１°、（０１２）面帰属Ｘ線回折ピークの面間隔は１．７２５６４、回折角２θは５３．０２４°、（０１３）面帰属Ｘ線回ピークの面間隔は１．３３１３３、回折角２θは７０．７０４°となっている。
　六方晶αチタンのＰＤＦコード００－００４－１２９４に記載されているこれらの面間隔および回折角２θは、測定装置の違い、測定誤差等によって変動する場合があり、（０１１）面帰属ピークの面間隔は２．２２～２．２６Å、（１１０）面帰属ピークの面間隔は１．４６～１．５０Å、（０１２）面帰属ピークの面間隔は１．７１～１．７５Å、（０１３）面帰属ピークの面間隔は１．３１～１．３６Åの範囲で変動する場合がある。Ｘ線回折装置によって、例えば回折角２θが１０°～９０°の範囲でＸ線回折強度を測定し、それぞれの面帰属ピークに対応する上述の面間隔を含む範囲にあるピーク強度を、それぞれの面帰属ピークの強度とする。このようにして測定した面帰属ピーク強度Ｉ０１１、Ｉ１１０、Ｉ０１２、Ｉ０１３を用い、面帰属ピーク強度Ｉ０１１に対するＩ１１０、Ｉ０１２、Ｉ０１３のそれぞれの強度の比を計算することができる。
　例えば、特定の面方位に大きく配向していない通常のチタンは、８８２℃未満の状態では通常の六方晶αチタンの状態である。特定の面方位に大きく配向していない通常の六方晶αチタンのＸ線回折ピーク強度は、Ｉ０１１を１００とした場合、Ｉ１１０は１５程度かつＩ０１２は１３程度であり、Ｉ０１１に比べて、Ｉ１１０およびＩ０１２が１／５未満の小さい値となることが知られている。
　本実施形態のチタンを主成分とするハウジング１８は、Ｉ１１０またはＩ０１２の少なくとも一方が、Ｉ０１１よりも大きいといった特徴を有している。すなわちハウジング１８は、チタンが（１１０）面および（０１２）面に強く配向していると考えられる。このチタンの（１１０）面および（０１２）面は、金属結晶における非すべり面であり、この非すべり面に強く配向したハウジング１８は、通常の六方晶αチタンの状態と比べて、塑性変形し難い。ハウジング１８は、外力を受けて変形し難い。
　また加えて、本実施形態のハウジング１８のＸ線回折ピーク強度は、六方晶αチタンの（０１３）面帰属ピークの強度をＩ０１３とするとき、Ｉ０１３がＩ０１１よりも大きい。（０１３）面も非すべり面であり、ハウジング１８は変形し難い。
　また、ハウジング１８のＸ線回折ピークの半値幅は、六方晶αチタンの（１１０）面帰属ピークの半値幅、および六方晶αチタンの（０１２）面帰属ピークの半値幅の少なくとも一方が０．２°よりも小さい。このようにハウジング１８は、Ｘ線回折ピークに現れる面帰属ピークの半値幅が比較的小さく急峻なピークを有している。ハウジング１８に含まれる結晶は、結晶における原子配置の規則性が高い、いわゆる結晶性の高い状態となっている。ハウジング１８は結晶性が高く、変形し難いといえる。
　チタンを主成分とするハウジング１８は、セラミック体１２と接合される際に熱処理を受けている。すなわち、ハウジング１８とセラミック体１２とを接合する接合部１９を形成する際、例えば１１００℃程度の熱処理を受けている。金属とセラミックスとの接合技術の分野で行われる通常の熱処理では、チタンの変態温度である８８２℃を超える１１００℃程度の温度まで、数十分から数時間の長い時間をかけて昇温させている。この通常の熱処理でチタンを主成分とする金属に熱処理を施すと、チタン全体が立方晶βチタンに一旦変態し、その後に再び六方晶αチタンの状態に戻る。この際、チタンの再組織化がゆっくりと進み、必要以上に結晶が大きくなってしまう。また、このように、数十分から数時間の長い時間をかけて１０００℃近くまで昇温させる従来の熱処理によってできる結晶は、立方晶βチタンとも六方晶αチタンともいえない、非晶質に近い状態のチタンであり、特定の面方位に配向し難い状態となっている。
　本実施形態でも、ハウジング１８とセラミック体１２とを、例えばＡｕロウからなる接合部１９によって接合しているが、この接合部１９を形成する際の熱処理において、１１００℃までの昇温にかかる時間を１～１．５分程度と極端に短くしている。また、このように極端に短時間で昇温させた後、例えば１分未満の短時間で８８２℃以下に降温させている。本実施形態では、ハウジング１８とセラミック体１２とを接合する接合部１９を形成する熱処理の際、チタンの変態温度である８８２℃を超えた温度となっている時間を、合計２分未満としている。このように短時間で昇温させることにより、元々六方晶αチタンの状態であったチタンが立方晶βチタンの状態の結晶として大きく成長することが抑制される。また、短時間で降温させるので、正方晶βチタンから六方晶αチタンへと変態している過程において、チタンを構成する原子の移動が急激に抑制され、長い移動距離をとらない近傍の安定状態へ結晶の状態が遷移する。このような経緯を経た安定状態が、（１１０）面および（０１２）面に強く配向した六方晶αチタンの状態であると推測される。
　このような急速な加熱は、金属とセラミックスとの接合分野では従来使用されなかった、急速加熱装置等によって実現することができる。この急速加熱装置としては、例えば、赤外線加熱体と、この赤外線加熱体から放射される熱エネルギー（赤外線）を、ある程度狭い領域に局所的に集光させる反射鏡とが組み合わされた赤外線急速加熱装置がある。チタンからなるハウジング１８とセラミック体１２、および接合部１９の前駆体である金属ロウの集合体を、例えば赤外線急速加熱装置における集光部分に配置することで、この集合体全体の温度を急激に上昇させることができる。また、このような赤外線急速加熱装置は、反射鏡によって集光させた赤外線によって集合体のみを局所的に加熱するので、特に集光部以外の雰囲気の温度は、集光部に配置された集合体に比べてかなり低く維持でき、加熱（赤外線の照射）を停止するとともに、全体を急激に降温させることができる。
　一般的に、金属とセラミックスとの接合分野では、大量の部品を一度に効率的に熱処理することが重要視されている。このため、金属とセラミックスとを接合するための加熱装置も、なるべく広い容積の加熱炉内を、なるべく均一に温度制御しながら、ゆっくりと昇温または降温させる加熱炉を用いることが一般的であった。上述した赤外線急速加熱装置は、限られた狭い領域のみを短時間で急加熱するものであり、金属とセラミックスとの接合分野で従来使用されてきた一般的な加熱炉等とは、全く異なるものである。本願の金属とセラミックスとの接合体は、このような急速加熱装置を使った試行錯誤の実験を経て、本発明者によって全く初めて見出されたものである。
　このフィードスルー１０は、Ｐｔを主成分とする導体ピン１４、チタンからなるハウジング１８、貴金属を主成分とする接合部２０や接合部１９などが、いずれもが生体適合性が高い成分で構成されている。フィードスルー１０を、例えばペースメーカーなどの生体配置用装置に用いた場合、フィードスルー１０がたとえ体液と接触しても人体に与える影響は少ない。 
　なお、生体適合性が比較的高い金属とは、体の細胞組織および血液に触れても、体の免疫反応、特に血栓形成および繊維化細胞組織による電極のカプセル化が少ない金属であり、例えば、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、ホウ素（Ｂ）等がある。また、パラジウム（Ｐｄ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）イリジウム（Ｉｒ）等、融点が比較的高く、かつ化学的にも安定した貴金属類等も生体適合性が比較的高い。 
　図２は、図１に示すフィードスルー１０を備えて構成された、ペースメーカー３０の概略断面図である。 ペースメーカー３０は、内部にバッテリ４２、回路基板４４、ＥＭＩフィルタ４６等を内蔵し、上側壁面にフィードスルー１０が固定された下部ケース４０と、フィードスルー１０の導体ピン１４と接続したリード線５２が内部を通過するとともに、フィードスルー１０の他の導体ピン１４と接続したアンテナ５４とが内部に配された上部ケース５０とが組み合わされた構成となっている。 
　下部ケース４０は例えばチタンからなる筐体で、図２上側の壁面に開口が設けられており、この開口を閉塞するようにフィードスルー１０が配置されて、フィードスルー１０のハウジング１８と下部ケース４０とが熔接接合されている。下部ケース４０内には例えばリチウムイオンバッテリからなるバッテリ４２と、このバッテリ４２と接続されて所定の電気信号を発生する回路基板４４と、例えばテレビの送信機、携帯電話、電波塔などからの電磁波等に起因するＥＭＩ（ ｅｌｅｃｔｒｏ－ｍａｇｎｅｔｉｃ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ）を除去するためのＥＭＩフィルタ４６等が内蔵されている。これらバッテリ４２、回路基板４４、およびＥＭＩフィルタ４６は、下部ケース４０およびフィードスルー１０によって、血液等の体液と分離されている。 
　上部ケース５０は、例えば生体適合性が高い樹脂材料からなる。この上部ケース５０は、図中下側に開口が配置された容器状であり、図中下側の開口が下部ケース４０によって閉塞されている。上部ケース５０と下部ケース４０との当接部には、上部ケース５０内への体液の浸入を抑止する、生体適合性の高い材料からなるシール部材７２が配置されている。上部ケース５０の内面と下部ケース４０の図中上側の面とで囲まれた、上部ケース５０の内部空間にはアンテナ５４が配置されている。また、上部ケース５０の壁面の一部には複数の開口５９が設けられており、リード線５２がこの開口に挿通されている。上部ケース５０の開口５２にも、上部ケース５０内への体液の浸入を抑止する、生体適合性の高い材料からなるシール部材７４が配置されている。
　フィードスルー１０では、セラミック体１２の貫通孔１２ａに導体ピン１４が挿通されており、導体ピン１４を介して下部ケース４０内部の回路基板４４と、上部ケース５０を通過するリード線５２とが物理的および電気的に接続されている。リード線５２は、人体の心臓の所定位置に電気的に接続されており、回路基板４４から発して導体ピン１４を介して供給された電気信号を、人体の心臓の所定位置まで導く。上部ケース５０には、アンテナ５４も配置されており、このアンテナ５４も、フィードスルー１０の導体ピン１４を介して、下部ケース４０内の回路基板４４と接続されている。 
　アンテナ５４は、ペースメーカー３０の動作状態を表すデータ、ペースメーカー３０の動作条件を調整するためのデータ、ペースメーカー３０を装着している人体の現在の健康状態を表すデータなど、種々のデータを外部の通信装置と送受信する。アンテナ５４も、フィードスルー１０の導体ピン１４を介して、下部ケース４０内の回路基板４４と接続されており、回路基板４４からの信号を発信するとともに、外部の通信装置から送られた信号を受信して回路基板４４に送る。アンテナ５４は、例えばセラミック基板６２の表面に導体パターン６４が配されて構成されている。アンテナ５４をかかる構成とすると、例えば金属ワイヤによってアンテナを構成した場合等と比較して製造工程が簡略化され、低コストでペースメーカーを作製することができるとともに、金属ワイヤの曲げ加工等にともなってフィードスルーの導体ピンに外力が付加されることも防ぐことができる。 
　上述のように、フィードスルー１０は、生体適合性の高い金属材料で構成されており、人体に配置した場合であっても、人体に対する安全性は比較的高い。また、本実施形態の金属とセラミックスとの接合体を備えるフィードスルー１０では、チタンからなるハウジング１８が変形し難い。例えばハートペーサー３０を装着した人物が、長期間に渡って継続的に激しい動作を繰り返した場合などでも、ハウジング１８とセラミック体１２との接合状態を良好に維持しておくことができる。 また、ハウジング１８が変形し難いので、ハウジング１８と下部ケース４０との接合状態も良好に維持され、ハウジング１８と下部ケース４０との間に隙間等が生じることも抑制される。
　フィードスルー１０は、例えば以下の方法で作製することができる。 
　まず、上面から下面に向かって貫通する貫通孔１２ａが複数設けられた、アルミナを主成分とするセラミック体１２を用意する。このセラミック体１２は、例えばアルミナ粉末をプレス成型した後焼成する、公知の手法によって作製することができる。なお、セラミック体の材質についてはアルミナであることに限定されないが、生体適合性を考慮すると、アルミナ、チタン酸バリウム、ジルコニア、窒化珪素、等が好ましい。 
　この貫通孔１２ａの内面およびセラミックスの外周面に、メタライズ層を形成する。貫通孔１２ａ内面のメタライズ層は、スパッタリングやペースト法など公知の手法を用いて形成すればよい。
　次に、図示しない治具を用いて、各部材を所定の位置に配置した状態で全体を赤外線急速加熱装置に配置して全体を熱処理する。図３は、赤外線急速加熱装置の加熱炉内に各部材を配置した状態について説明する概略図である。赤外線急速加熱装置は、公知の赤外線ランプ等の赤外線放射体９２と、この赤外線加熱体から放射される熱エネルギー（赤外線）をある程度狭い領域に局所的に集光させるための反射鏡９４とを備えている。
　図３に示すように、メタライズ層（図示せず）が内面に被着された貫通孔１２ａに導体ピン１４が挿通されるとともに、導体ピン１４が挿通されたセラミック体１２がハウジング１８の貫通孔１８ａ内に配置された状態で、図示しない治具によって各部材が保持される。またさらに、貫通孔１２ａと導体ピン１４との間隙の上側開口部分を塞ぐように、Ａｕを主成分とするリング状の第１金ロウ材８２を配置するとともに、セラミック体１２とハウジング１８との間隙の上側部分を塞ぐように、Ａｕを主成分とするリング状の第２金ロウ材８４を配置する。この状態で、赤外線急速加熱装置の加熱部分、すなわち反射鏡９４によって赤外線が集光される部分に全体を配置する。なお、図３は、赤外線急速加熱装置の構成を概略的に示したものであり、図３では、赤外線放射体９２と反射鏡９４が、セラミック体１２やハウジング１８に対して小さめに示されている。
　この状態で、例えば１分～５分間で１１００℃まで全体を昇温させた後、１１００℃で１０ｓｅｃ維持し、８８２℃までは約１０秒～１分程度、２００℃までは約１５分程度の時間をかけて自然冷却させる。第１金ロウ材８２および第２金ロウ材８４を構成するＡｕの融点は１０６０℃程度であり、この熱処理の際に溶融して、導体ピン１４と貫通孔１２ａとの間隙全体、およびセラミック体１２とハウジング１８との間隙全体に広がり、降温とともに固化して接合部２０および接合部１９が形成される。フィードスルー１０は、このようにして作製することができる。
　以下、本発明の実施例を示すとともに、本発明の効果の一例について説明しておく。図４（ａ）は、上記工程を経て作製されたフィードスルー１０のハウジング１８の、Ｘ線回折強度スペクトルのデータである。図４（ａ）のデータは、Ｘ線回折装置として、スペクトリス社製『Ｅｍｐｙｒｅａｎ ＰＷ６００３／００』を用い、Ｘ線出力を４５ｋＶ、４０ｍＡの条件で測定して得られたデータである。図４（ａ）に示すように、本実施例のハウジング１８は、Ｉ１１０およびＩ０１２が、Ｉ０１１よりも大きくなっており、チタンが（１１０）面および（０１２）面に強く配向していることが確認できる。また、Ｉ０１３がＩ０１１よりも大きい。Ｉ１１０の半値幅は０．１０１Å、Ｉ０１２の半値幅は０．１０２Åであり、図４（ａ）でもピークが急峻なことが見てとれるように、高い結晶性を有することが確認できた。
　また、図４（ｂ）は、図４（ａ）に示すサンプルの表面を撮影した二次電子像の写真である。装置は、日本電子社製「ＪＳＭ－７００１Ｆ」を用い、加速電子は１５ｋＶとした。ハウジングに大きな変形は認められず、ハウジングの表面は比較的なだらかであることが確認できる。
　また、図５は比較例の写真であり、従来の金属とセラミックスとの接合体における、チタンを主成分とする金属の表面を撮影した写真である。撮影に使用した装置および撮影条件は図４（ｂ）に示す写真と同様である。この従来の金属とセラミックスとの接合体は、金属とセラミックスとの接合技術の分野で用いられている通常の真空炉の１つである、東京真空社製ＭＩＮＩ－ＶＡＣ－IIを用いて接合されたものである。温度プロファイルは、１１００℃まで１３０分で昇温させた後に、１１００℃に１分間維持し、約１１分かけて８８０℃以下まで、約５時間かけて２００℃まで自然冷却した。従来の炉を用いた場合は、ハウジング表面には大きな凹凸が現れていることが確認できる。なお、上記実施例と同じ条件でＸ線回折強度スペクトルを測定したところ、通常の六方晶αチタンのＸ線回折ピーク強度と同様の傾向を示し、Ｉ０１１に比べて、Ｉ１１０およびＩ０１２がいずれも小さくなっていた。また、ピーク強度自体が小さくかつ急峻ではなかったため、Ｉ１１０、Ｉ０１２の半値幅は計算不明であった。すなわち、従来の炉を用いて作製した試料は結晶性が非常に悪い状態であった。
　また、下記表１は、金属とセラミックスとの接合体における、チタンを主成分とする金属の機械的強度について評価した結果を示している。表１に示している各サンプルは、チタンを主成分とすル金属のみに熱処理を施したものであり、金属とセラミックスとを接合してはいない。具体的には、エー・アンド・デイ社製ＲＴＣ－１３５０Ａ型万能試験機を用い、使用するロードセルを２５ｋＮロードセルとし、荷重スピード５ｍｍ／ｍｉｎ、標点距離５０ｍｍ、チャック間距離９７ｍｍに設定し、ＪＩＳ規格Ｚ２２０１（ＩＳＯ６８９２『Ｍｅｔａｌｌｉｃ－Ｔｅｎｓｉｌｅ　ｔｅｓｔｉｎｇ』に対応）の「破断伸び」と「引張強さ」をそれぞれ測定した。測定には上記ＪＩＳ規格Ｚ２２０１の１３Ｂ号に準拠する形状のサンプルを用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１中の「赤外線急速加熱装置」に示すサンプル１～３はそれぞれ、図４（ｂ）に写真で示したサンプルへの熱処理と同じ赤外線急速加熱装置を用い、図４（ｂ）に示すサンプルと同じ条件で熱処理したチタン部材について、引張強さと破断伸びとを測定した結果を示している。また、表１中の「従来真空炉」に示すサンプル１～３は、図５に写真で示したサンプルへの熱処理と同じ従来の真空熱処理装置を用い、図５に示すサンプルと同じ条件で熱処理したチタン部材について、引張強さと破断伸びとを測定した結果を示している。表１に示している各サンプルは、機械強度を測定するために、セラミックスに、チタンを主成分とする金属のみを熱処理したものであるが、「赤外線急速加熱装置」によるサンプル１～３は、図４（ｂ）に示す金属とセラミックスとの接合体における金属と同様の熱処理を経ており、図４（ｂ）に示す金属とセラミックスとの接合体における、チタンの機械特性をよく表しているといえる。また「従来真空炉」によるサンプル１～３も、図５に示す金属とセラミックスとの接合体における金属と同様の熱処理を経ており、図５に示す金属とセラミックスとの接合体におけるチタンの機械特性をよく表しているといえる。
　表１に示されているように、「従来真空炉」で熱処理したサンプルに比べて、「赤外線急速加熱装置」で熱処理したサンプルの方が、引張強さが強く、また破断伸びも大きくなっている。すなわち「赤外線急速加熱装置」で熱処理したサンプルのチタンは、比較的大きな外力が加わった場合も破壊され難く信頼性が高い。本実施形態のフィードスルー１０は、例えばフィードスルー１０のハウジング１８と下部ケース４０との熔接接合時に生じた、ハウジング１８の残留応力による経時劣化が小さい。また、この溶接等の各種工程において外部応力がかかった場合も、この応力による破損確率が低い。
　以上、本発明の金属とセラミックスとの接合体について説明したが、本発明は上記各実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行ってもよいのはもちろんである。  
１０　フィードスルー 
１２　セラミック体 
１２ａ　貫通孔 
１４　導体ピン 
１８　ハウジング 
１９、２０　接合部
３０　ペースメーカー 
４０　下部ケース 
４２　バッテリ 
４４　回路基板 
４６　ＥＭＩフィルタ 
５２　リード線 
５４　アンテナ 

Claims (6)

  1. 　チタンを主成分とする金属と、セラミックスとの接合体であって、
    前記金属の、前記セラミックスとの接合領域を除いた表面部分のＸ線回折ピーク強度は、六方晶αチタンの（０１１）面帰属ピークの強度をＩ０１１、六方晶αチタンの（１１０）面帰属ピークの強度をＩ１１０、六方晶αチタンの（０１２）面帰属ピークの強度をＩ０１２としたとき、
    前記Ｉ１１０および前記Ｉ０１２の少なくとも一方が、前記Ｉ０１１よりも大きいことを特徴とする金属とセラミックスとの接合体。
  2. 　前記Ｉ１１０および前記Ｉ０１２の双方が、前記Ｉ０１１よりも大きいことを特徴とする請求項１に記載の金属とセラミックスとの接合体。
  3. 　前記金属のＸ線回折ピーク強度は、六方晶αチタンの（０１３）面帰属ピークの強度をＩ０１３としたとき、前記Ｉ０１３が前記Ｉ０１１よりも大きいことを特徴とする請求項１または２に記載の金属とセラミックスとの接合体。
  4. 　前記金属のＸ線回折ピークの半値幅は、六方晶αチタンの（１１０）面帰属ピークの半値幅および六方晶αチタンの（０１２）面帰属ピークの半値幅の少なくとも一方が、０．２°よりも小さいことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の金属とセラミックスとの接合体。
  5. 　前記金属と前記セラミックスとが金属ロウを介して接合されていることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の金属とセラミックスとの接合体。
  6. 　前記金属ロウが、金を主成分とすることを特徴とする請求項５記載の金属とセラミックスとの接合体。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3055095B1 (de) * 2013-10-08 2020-12-09 Kistler Holding AG Verfahren zur herstellung einer metall-keramiklötverbindung
WO2023054529A1 (ja) * 2021-09-29 2023-04-06 京セラ株式会社 気密端子
JP7523457B2 (ja) 2019-03-11 2024-07-26 ニューロループ ゲーエムベーハー 医療用インプラントを製造する方法

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9692173B2 (en) * 2011-06-03 2017-06-27 Greatbatch Ltd. Feedthrough wire connector for use in a medical device
US11211741B2 (en) 2011-06-03 2021-12-28 Greatbatch Ltd. Removable terminal pin connector for an active electronics circuit board for use in an implantable medical device
US20130132855A1 (en) * 2011-11-21 2013-05-23 Medtronic, Inc. Medical device communication system with communication controller using interface device
KR101656723B1 (ko) * 2015-06-30 2016-09-12 재단법인 오송첨단의료산업진흥재단 피드스루 제조방법
EP3238778B1 (en) * 2016-04-26 2019-06-12 BIOTRONIK SE & Co. KG Header for a medical implant device, particularly for a pacemaker
EP3332836B1 (de) 2016-12-09 2019-07-03 BIOTRONIK SE & Co. KG Durchführung eines implantierbaren medizinelektronischen geräts
US11560913B2 (en) * 2018-01-19 2023-01-24 Applied Materials, Inc. Brazed joint and semiconductor processing chamber component having the same
GB2600950A (en) * 2020-11-12 2022-05-18 Continental Automotive Gmbh Electronic assembly and method of producing the same
WO2022225517A1 (en) * 2021-04-21 2022-10-27 Kyocera International, Inc. Ceramic feedthrough assemblies for electronic devices with metal housings
US11424053B1 (en) 2021-04-21 2022-08-23 Kyocera International, Inc. Ceramic feedthrough assemblies for electronic devices with metal housings

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS583500A (ja) * 1981-06-30 1983-01-10 Nippon Gakki Seizo Kk スピ−カ振動板およびその製法
JPH01149947A (ja) * 1987-12-07 1989-06-13 Nkk Corp 純チタン及びチタン合金の熱処理方法
JPH09268368A (ja) * 1996-04-01 1997-10-14 Mitsubishi Materials Corp マグネトロンスパッタリング用Ｔｉターゲット
JPH11157952A (ja) * 1997-11-27 1999-06-15 Denki Kagaku Kogyo Kk 接合体の製造方法
JP2002180243A (ja) * 2000-12-11 2002-06-26 Toshiba Corp チタンスパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2005040585A (ja) * 2003-06-02 2005-02-17 Greatbatch-Hittman Inc 絶縁体を貫通するグラウンドピンを有し、フェルールに直接ろう付けされたマルチピンフィードスルー
JP2010076996A (ja) * 2008-09-29 2010-04-08 Kyocera Corp セラミックスと金属との接合体、フィードスルー、生体配置用装置、および接合体の作製方法。
JP2011110298A (ja) * 2009-11-28 2011-06-09 Kyocera Corp セラミックスと金属との接合体、フィードスルー、生体配置用装置

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3793705A (en) * 1972-12-11 1974-02-26 Ibm Process for brazing a magnetic ceramic member to a metal member
US6403233B1 (en) * 2000-04-13 2002-06-11 Agere Systems Guardian Corp. Article comprising creep-resistant and stress-reducing solder
JP3857987B2 (ja) * 2001-03-23 2006-12-13 シチズン時計株式会社 ロウ材
JP2010076966A (ja) * 2008-09-25 2010-04-08 Casio Computer Co Ltd 反応装置及び発電システム

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS583500A (ja) * 1981-06-30 1983-01-10 Nippon Gakki Seizo Kk スピ−カ振動板およびその製法
JPH01149947A (ja) * 1987-12-07 1989-06-13 Nkk Corp 純チタン及びチタン合金の熱処理方法
JPH09268368A (ja) * 1996-04-01 1997-10-14 Mitsubishi Materials Corp マグネトロンスパッタリング用Ｔｉターゲット
JPH11157952A (ja) * 1997-11-27 1999-06-15 Denki Kagaku Kogyo Kk 接合体の製造方法
JP2002180243A (ja) * 2000-12-11 2002-06-26 Toshiba Corp チタンスパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2005040585A (ja) * 2003-06-02 2005-02-17 Greatbatch-Hittman Inc 絶縁体を貫通するグラウンドピンを有し、フェルールに直接ろう付けされたマルチピンフィードスルー
JP2010076996A (ja) * 2008-09-29 2010-04-08 Kyocera Corp セラミックスと金属との接合体、フィードスルー、生体配置用装置、および接合体の作製方法。
JP2011110298A (ja) * 2009-11-28 2011-06-09 Kyocera Corp セラミックスと金属との接合体、フィードスルー、生体配置用装置

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3055095B1 (de) * 2013-10-08 2020-12-09 Kistler Holding AG Verfahren zur herstellung einer metall-keramiklötverbindung
JP7523457B2 (ja) 2019-03-11 2024-07-26 ニューロループ ゲーエムベーハー 医療用インプラントを製造する方法
WO2023054529A1 (ja) * 2021-09-29 2023-04-06 京セラ株式会社 気密端子

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