WO2013041321A1 - Messgerät - Google Patents

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WO2013041321A1
WO2013041321A1 PCT/EP2012/066405 EP2012066405W WO2013041321A1 WO 2013041321 A1 WO2013041321 A1 WO 2013041321A1 EP 2012066405 W EP2012066405 W EP 2012066405W WO 2013041321 A1 WO2013041321 A1 WO 2013041321A1
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coating
component
measuring device
sealing means
facing surface
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PCT/EP2012/066405
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Sergej Lopatin
Ralf Leisinger
Ralf Reimelt
Peter KLÖFER
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Endress+Hauser Gmbh+Co. Kg
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Publication date
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Priority to US14/346,759 priority patent/US20140242328A1/en
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    • G01D—MEASURING NOT SPECIALLY ADAPTED FOR A SPECIFIC VARIABLE; ARRANGEMENTS FOR MEASURING TWO OR MORE VARIABLES NOT COVERED IN A SINGLE OTHER SUBCLASS; TARIFF METERING APPARATUS; MEASURING OR TESTING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • G01D—MEASURING NOT SPECIALLY ADAPTED FOR A SPECIFIC VARIABLE; ARRANGEMENTS FOR MEASURING TWO OR MORE VARIABLES NOT COVERED IN A SINGLE OTHER SUBCLASS; TARIFF METERING APPARATUS; MEASURING OR TESTING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01D11/00—Component parts of measuring arrangements not specially adapted for a specific variable
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    • G01D11/245—Housings for sensors
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    • Y10T428/24174—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including sheet or component perpendicular to plane of web or sheet

Definitions

  • the present invention relates to a measuring device whose process-oriented
  • Measuring device is, for example, a pressure sensor, a capacitive or conductive level gauge, a microwave barrier for detecting a limit level or a radar level gauge.
  • a large variety of measuring instruments is available for determining different process variables. Often, gauges are subjected to harsh conditions during use, such as large temperature fluctuations or aggressive media. At the same time, high demands are frequently placed on the reliability of measured value determination, material resistance and hygiene.
  • Various measuring devices are made up of a large number of different components. Also, the portion of the measuring device, which may be in contact with the process medium, may be composed of several components. For example, a measuring device for capacitive level measurement has a probe which can be introduced into a container with a sensor
  • metallic housing at least one electrode, and at least one insulation for galvanic separation of electrode and housing.
  • insulation material various materials are used, such as plastic, glass or ceramic.
  • a disadvantage of plastic insulation is the plastic deformation of plastic at high temperatures and the large difference in thermal expansion coefficients of the metal and plastic. This can cause gaps between metal parts and plastic parts into which process medium can penetrate and lead to corrosion. In the case of a measuring device introduced into a container, this leakage can cause a leakage, since the process medium can escape through the measuring device into the environment outside the container. In addition, there is the possibility that bacteria settle in the gap, which is especially at
  • the object of the invention is to specify a corrosion-resistant connection between a part consisting of an electrically conductive material and one of an electrically insulating part of a measuring device.
  • the problem is solved by a measuring device with at least one
  • the coating comprises a transition metal, in particular tantalum, gold, platinum, zirconium, titanium, as well as compounds of the transition metals, in particular oxides, nitrides, fluorides.
  • the coating covers the critical points of the connection between conductive component and sealant, as well as insulating component and sealant.
  • the sealant itself is also coated so that the process fluid does not come into contact with the sealant. Due to the coating, the sealant itself is also coated so that the process fluid does not come into contact with the sealant. Due to the coating, the sealant is also coated so that the process fluid does not come into contact with the sealant. Due to the coating, the sealant is also coated so that the process fluid does not come into contact with the sealant. Due to the coating, the sealant is also coated so that the process fluid does not come into contact with the sealant. Due to the coating, the
  • Process medium does not penetrate into the joint between the conductive and insulating component. For example, an accumulation of moisture or an ingress of air is avoided.
  • Tantalum e.g. has a particularly high resistance to corrosion.
  • tantalum is well reducible on a hot surface and therefore suitable for coating.
  • the coating comprises an element of
  • Carbon group in particular carbon, silicon, diamond-like carbon (DLC), as well as compounds of the carbon group, in particular silicon carbide SiC.
  • An advantage of SiC is its polymorphism, in particular its tetrahedral structure. Furthermore, SiC is oxidation resistant by forming a passive layer of SiO 2 SiO 2 and exhibits relatively high hardness and good adhesion. Because SiC is structurally and crystallographically similar to diamond, it is well combinable with diamond and diamond-like carbon compounds for coating.
  • the coating may be polycrystalline, amorphous, semi-crystalline, or textured.
  • the electrically conductive component is made of a metal, a metal alloy or a conductive ceramic.
  • the electrically conductive component made of stainless steel, titanium, Invar or Kovar.
  • the electrically conductive component of the measuring device is, for example, an electrode or a housing.
  • the insulating component consists of a ceramic material.
  • the ceramic material is a
  • the component made of the insulating material is, for example, an insulation for the galvanic separation of two conductive components, e.g. two electrodes. However, it can also be a component with a measuring function, for example a diaphragm of a pressure sensor.
  • the sealant is a solder or a glass.
  • the invention is further achieved by a method for producing a corrosion-resistant process-facing surface of a measuring device, wherein at least one joint between a component consisting of an electrically conductive material and a component consisting of an electrically insulating material is sealed with a sealant, and wherein the process-facing surface is provided with a coating such that at least the sealant, a transition region between the conductive member and the sealant and a transition region between the insulating member and the sealant are covered by the coating.
  • the method according to the invention not only enables the production of a corrosion-resistant connection between two components separated by a sealed joint, but also the production of a vacuum-tight connection of the same.
  • the process-facing not only enables the production of a corrosion-resistant connection between two components separated by a sealed joint, but also the production of a vacuum-tight connection of the same.
  • the insulating component is therefore completely or partially not coated with the coating.
  • About the coating conductive interconnected and separated by the insulating component of an electrically conductive material components are separated by the partial removal of the coating galvanic.
  • the coating is removed in sections by removing material from the coated insulating component.
  • the insulating component is already produced with Kocherhöhungen, which are then removed after the coating, including the coating. For example, sacrificial heights are abraded or removed by another mechanical method.
  • the coating is removed in sections by etching. In this embodiment, no material is removed from the insulating component, but only the coating selectively removed.
  • only the process-facing surface of the sealant, the transition region between the conductive component and the sealant and the transition region between the insulating component and the sealant are selectively coated.
  • the selective coating is carried out by applying a mask to the process-facing surface and thus only coating the mask
  • the coating comprises a transition metal, in particular tantalum, gold, platinum, zirconium, titanium, as well as
  • the coating with tantalum is preferably carried out by depositing tantalum from a gas phase by a thermal decomposition of tantalum halides.
  • the coating comprises an element of
  • Carbon group in particular carbon, silicon, diamond-like carbon, DLC and compounds of the carbon group, in particular silicon carbide SiC.
  • SiC coatings increase chemical resistance and impact strength and are also hydrophobic, making them useful as a non-stick coating and having low surface energy.
  • SiC and DLC can be combined in a single layer, whereby the physical
  • An advantage of carbon and carbon compounds is the maximum hardness and the maximum wear resistance and the low coefficient of friction.
  • the coating is polycrystalline, amorphous, semi-crystalline, or textured.
  • the coating is produced by the CVD (chemical vapor deposition) and / or PVD (physical vapor deposition) method.
  • FIG. 1 shows a probe of a capacitive / conductive level measuring device.
  • FIG. 2 is a sectional view of the part of a probe close to the process of FIG. 1;
  • FIG. Fig. 3 shows the sectional view of the process-related part of the probe of FIG. 1 with
  • FIG. 4 shows a detail from the sectional view with the surface coated in sections
  • 6 shows a radar measuring device for filling level measurement
  • 7 shows a measuring device with a guided radar.
  • a longitudinal and a cross section through a probe 10 for capacitive or conductive level measurement are shown schematically.
  • a probe 10 is front flush on the level to be monitored in the wall of the container in which the filling is located, can be introduced.
  • the probe 10 has a coaxial structure consisting of probe electrode 6, insulation 9, guard electrode 7, further insulation 9 and housing 8.
  • the probe electrode 6 for capacitive measurement, the
  • Probe electrode 6 is supplied with an AC electrical signal and the capacitance between the probe electrode 6 and housing 8 or
  • the guard electrode 7 is supplied with the same signal as the probe electrode 6 and serves the more reliable measurement at formation of deposits. However, it is also probes 10 without guard electrode 7, and probes 10 of greater length, which protrude into the container known.
  • each joint 1 1 is a problem, since it depends on the design of the
  • Grouting or sealing can lead to deformation and / or corrosion.
  • the invention solves this problem with a coating 4.
  • Fig. 2 discloses schematically a section through the process-side portion of a probe 10 of FIG. 1 prior to the application of the coating 4 on the
  • the sealing means 3 is a glass seal or an electrically conductive solder.
  • the sealant 3 are the Components 1, 2 connected to each other such that a dense process-facing surface is formed.
  • the cavity formed in the housing 8 is closed by the dense process-facing surface in particular vacuum-tight with respect to the process.
  • the insulating members 2 are made with protrusions facing the process and serving as the sacrificial material 5, i. in a later one
  • FIG. 3 shows the process-facing surface after coating with tantalum. The coating 4 is applied so that they
  • the thickness of the coating 4 is for example between 5 and 100 micrometers, the achievable thickness depending on the method with which the tantalum coating 4 on the
  • process-facing surface is deposited.
  • a thickness of about 40 micrometers has proven to be advantageous.
  • FIG. 4 A section of the structure according to FIG. 3 after a further method step is shown in FIG. 4. After application of the coating 4, this becomes
  • the sacrificial material 5 of the insulating components 2 is removed; for example, by grinding.
  • the deposited on the sacrificial material 5 part of the coating 4 is removed together with the sacrificial material 5, so that the insulating member 2 only in its edge region
  • the edge region forms the transition region to the sealant 3.
  • the process-facing surface of the sealant 3 is further completely coated, so that the sealant 3 does not come into contact with the process medium.
  • the conductive component 1 can remain completely coated; However, the coating 4 can also be partially removed. In the latter case, the coating 4 remains at least in the edge regions, so that the transition region between electrically conductive component 1 and sealing means 3 of the
  • Tantalum coating 4 is covered.
  • a coating pattern as shown in Fig. 4 may be made in an alternative manner.
  • One possibility is to make a matching mask and on the process facing surface
  • the insulating components 2 with removable sacrificial material 5 is then unnecessary.
  • Another possibility, in which likewise no sacrificial material 5 is provided, consists in first fully coating the process-facing surface and then selectively removing the coating 4 in a further step, for example in an etching process.
  • the coating 4 according to the invention is not based on capacitive or conductive
  • Level gauges limited. It is applicable everywhere where a gap 1 1 between an electrically conductive component 1 and an insulating member 2 occurs, which must remain sealed, so that no medium can penetrate into the joint 1 1. Some application examples are shown in FIGS. 4-6.
  • a section of a pressure sensor 20 is sketched.
  • a ceramic capacitive pressure measuring cell 22 is arranged in the metallic housing 23 such that the process pressure can act on the membrane 21 and the pressure measuring cell 22 is vacuum-tightly connected to the housing 23.
  • the connection is made by the solder 24.
  • the coating 4 according to the invention is applied to the process-facing surface of the pressure sensor 20, so that a part of the housing 23 and the
  • Membrane 21 are completely coated and thus the junction between these two parts and the solder 24 are covered by a tantalum layer.
  • the membrane 21 may also be recessed from the coating 4 or the
  • Coating 4 can be removed again in the area of the membrane. However, at least a narrow transition region to the solder 24 is covered by the coating 4.
  • Fig. 6 shows a wheel arm ess réelle 30 for continuous level measurement with waveguide feedthrough. In the partially filled with a dielectric 34th
  • Waveguides 32 are irradiated via the feed element 33 microwaves.
  • the waves are radiated into the container 36, where they meet as incoming wave S on the medium 37, are reflected by this, and are detected as the outgoing wave R from the meter 30.
  • the fill level can be determined from the runtime.
  • a sealed joint for example with a glass seal as sealing means 3. According to the invention, this is coated with a tantalum layer 35.
  • FIG. 7 shows a guided radar measuring device 40 also used for continuous level measurement.
  • the waves are over here
  • Stab probe 41 radiated into the container 36.
  • a coaxial leadthrough 42 for the rod probe 41 In the area of the process connection there is a coaxial leadthrough 42 for the rod probe 41.
  • This has a metallic frame 43, which also serves as a ground potential, and a dielectric 44.
  • the joint between rod probe 41 and dielectric 44, as well as between socket 43 and dielectric 44, is sealed with a sealant 3 and coated according to the invention with tantalum.
  • the sealant around the rod probe 41 around, as well as the coating are not shown for clarity.
  • the coating is applied analogously to the exemplary embodiment illustrated in FIG. 4.

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Abstract

Die Erfindung beschreibt ein Messgerät mit mindestens einer korrosionsbeständigen prozesszugewandten Oberfläche, wobei mindestens eine Fuge zwischen einem aus einem elektrisch leitfähigen Material bestehenden Bauteil (1) und einem aus einem elektrisch isolierenden Material bestehenden Bauteil (2) mit einem Dichtmittel (3) verschlossen ist, und wobei die prozesszugewandte Oberfläche derart mit einer Beschichtung (4) versehen ist, dass zumindest das Dichtmittel (3), ein Übergangsbereich zwischen dem leitfähigen Bauteil (1) und dem Dichtmittel (3) und ein Übergangsbereich zwischen dem isolierenden Bauteil (2) und dem Dichtmittel (3) von der Beschichtung (4) bedeckt sind.

Description

Messgerät
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Messgerät, dessen prozesszugewandte
Oberfläche abschnittsweise aus einem elektrisch leitfähigen Material und
abschnittsweise aus einem elektrisch isolierenden Material besteht. Bei dem
Messgerät handelt es sich beispielsweise um einen Drucksensor, ein kapazitives oder konduktives Füllstandsmessgerät, eine Mikrowellenschranke zur Erkennung eines Grenzfüllstands oder ein Radarfüllstandsmessgerät.
Zur Überwachung von Prozessen steht eine große Vielfalt an Messgeräten zur Bestimmung unterschiedlicher Prozessgrößen zur Verfügung. Oftmals werden Messgeräte in der Anwendung rauen Bedingungen ausgesetzt, wie beispielsweise großen Temperaturschwankungen oder aggressiven Medien. Gleichzeitige werden häufig hohe Anforderungen an die Zuverlässigkeit der Messwertbestimmung, Materialbeständigkeit und Hygiene gestellt. Diverse Messgeräte sind aus einer Vielzahl an verschiedenen Bauteilen aufgebaut. Auch der Abschnitt des Messgeräts, welcher mit dem Prozessmedium in Kontakt stehen kann, kann aus mehreren Komponenten aufgebaut sein. Beispielsweise besitzt ein Messgerät zur kapazitiven Füllstandsmessung eine in einen Behälter einbringbare Sonde mit einem
metallischen Gehäuse, mindestens einer Elektrode, und mindestens einer Isolierung zur galvanischen Trennung von Elektrode und Gehäuse. Hierbei ist eine dichte Verbindung zwischen den einzelnen Komponenten wichtig, um ein Eindringen von Feuchte oder Flüssigkeit und somit das Auftreten von Korrosion zu vermeiden. Als Isolationsmaterial kommen verschiedene Materialien zum Einsatz, beispielsweise Kunststoff, Glas oder Keramik. Ein Nachteil einer Isolierung aus Kunststoff besteht in der plastischen Verformung von Kunststoff bei hohen Temperaturen und in dem großen Unterschied der thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Metalls und Kunststoffs. Hierdurch können Spalten zwischen Metallteilen und Kunststoffteilen entstehen, in welche Prozessmedium eindringen und zu Korrosion führen kann. Bei einem in einen Behälter eingebrachten Messgerät kann diese Undichtigkeit eine Leckage verursachen, da Prozessmedium durch das Messgerät in die Umgebung außerhalb des Behälters austreten kann. Darüber hinaus besteht die Möglichkeit, dass sich Bakterien in dem Spalt ansiedeln, was insbesondere bei
Hygieneanwendungen zu vermeiden ist. Eine Isolierung aus Glas hingegen ist insbesondere bei Kontakt mit Flüssigkeiten, welche einen hohen pH-Wert aufweisen, anfällig für Glaskorrosion.
Auf Grund der hohen Beständigkeit ist Keramik besonders gut als Isolationsmaterial geeignet. Weiterhin ist das Ausdehnungsverhalten von Keramik und Metall durch geeignete Wahl der Abmessungen unter Berücksichtigung der jeweiligen
thermischen Ausdehnungskoeffizienten gut aneinander anpassbar. Ein derartiger temperaturkompensierter koaxialer Aufbau ist in der Offenlegungsschrift DE
102010001273 A1 beschrieben.
Zumeist werden Keramikteile und Metallteile über ein Aktivlot miteinander verbunden. Steht die Oberfläche eines derartigen Aufbaus in Kontakt mit einem Elektrolyt können jedoch ebenfalls Korrosionseffekte auftreten, da das Lot und die Metallteile zum Auftreten von Elektrolyse führen können (Batterie-Effekt).
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine korrosionsbeständige Verbindung zwischen einem aus einem elektrisch leitfähigen Material bestehenden Teil und einem aus einem elektrisch isolierenden Teil eines Messgerätes anzugeben.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Messgerät mit mindestens einer
korrosionsbeständigen prozesszugewandten Oberfläche, wobei mindestens eine Fuge zwischen einem aus einem elektrisch leitfähigen Material bestehenden Bauteil und einem aus einem elektrisch isolierenden Material bestehenden Bauteil mit einem Dichtmittel verschlossen ist, und wobei die prozesszugewandte Oberfläche derart mit einer Beschichtung versehen ist, dass zumindest das Dichtmittel, ein
Übergangsbereich zwischen dem leitfähigen Bauteil und dem Dichtmittel und ein Übergangsbereich zwischen dem isolierenden Bauteil und dem Dichtmittel von der Beschichtung bedeckt sind. In einer Ausgestaltung umfasst die Beschichtung ein Übergangsmetall, insbesondere Tantal, Gold, Platin, Zirkonium, Titan, sowie Verbindungen der Übergangsmetalle, insbesondere Oxide, Nitride, Fluoride.
Die Beschichtung deckt die kritischen Stellen der Verbindung zwischen leitfähigem Bauteil und Dichtmittel, sowie isolierendem Bauteil und Dichtmittel ab. Das
Dichtmittel selbst ist ebenfalls beschichtet, sodass das Prozessmedium nicht mit dem Dichtmittel in Berührung kommt. Auf Grund der Beschichtung kann das
Prozessmedium nicht in die Fuge zwischen leitfähigem und isolierendem Bauteil eindringen. Beispielsweise ist ein Anlagern von Feuchte oder auch ein Eindringen von Luft vermieden.
Tantal z.B. weist eine besonders hohe Beständigkeit gegenüber Korrosion auf.
Darüber hinaus ist Tantal gut auf einer heißen Oberfläche reduzierbar und daher für eine Beschichtung geeignet.
In einer anderen Ausgestaltung umfasst die Beschichtung ein Element der
Kohlenstoffgruppe, insbesondere Kohlenstoff, Silizium, diamantähnlicher Kohlenstoff (DLC), sowie Verbindungen der Kohlenstoffgruppe, insbesondere Siliziumcarbid SiC. Vorteilhaft an SiC ist seine Polymorphie, insbesondere sein tetraedrischer Aufbau. Des Weiteren ist SiC durch Bildung einer passiven Schicht aus Siliziumdioxid S1O2 oxidationsbeständig und zeigt eine relativ hohe Härte und eine gute Haftung. Da SiC strukturell und kristallographisch eine Ähnlichkeit zum Diamant aufweist ist es mit Diamant und diamantähnliche Kohlenstoffverbindungen für eine Beschichtung gut kombinierbar.
In einer anderen Ausgestaltung kann die Beschichtung polykristallin, amorph, teilkristallin, oder texturiert ausgebildet sein.
In einer ersten Ausgestaltung ist das elektrisch leitfähige Bauteil aus einem Metall, einer Metalllegierung oder einer leitfähigen Keramik gefertigt. Beispielsweise ist das elektrisch leitfähige Bauteil aus Edelstahl, Titan, Invar oder Kovar gefertigt. Bei dem elektrisch leitfähigen Bauteil des Messgerätes handelt es sich beispielsweise um eine Elektrode oder um ein Gehäuse. In einer weiteren Ausgestaltung besteht das isolierende Bauteil aus einem keramischen Material. Vorzugsweise ist das keramische Material eine
Aluminiumoxidkeramik. Das aus dem isolierenden Material bestehende Bauteil ist beispielsweise eine Isolierung zur galvanischen Trennung zweier leitfähiger Bauteile, z.B. zweier Elektroden. Es kann sich jedoch auch um ein Bauteil mit Messfunktion handeln, beispielsweise um eine Membran eines Drucksensors.
In einer Ausgestaltung handelt es sich bei dem Dichtmittel um ein Lot oder ein Glas. Die Erfindung wird weiterhin gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer korrosionsbeständigen prozesszugewandten Oberfläche eines Messgerätes, wobei mindestens eine Fuge zwischen einem aus einem elektrisch leitfähigen Material bestehenden Bauteil und einem aus einem elektrisch isolierenden Material bestehenden Bauteil mit einem Dichtmittel verschlossen wird, und wobei die prozesszugewandte Oberfläche derart mit einer Beschichtung versehen wird, dass zumindest das Dichtmittel, ein Übergangsbereich zwischen dem leitfähigen Bauteil und dem Dichtmittel und ein Übergangsbereich zwischen dem isolierenden Bauteil und dem Dichtmittel von der Beschichtung bedeckt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht nicht nur die Herstellung einer korrosionsbeständigen Verbindung zwischen zwei durch eine abgedichtete Fuge getrennten Bauteilen, sondern auch die Herstellung einer vakuumdichten Verbindung derselben. In einer ersten Ausgestaltung des Verfahrens wird die prozesszugewandte
Oberfläche in einem ersten Schritt vollständig beschichtet und die Beschichtung in einem zweiten Schritt abschnittsweise entfernt, sodass das isolierende Bauteil zumindest abschnittsweise frei von der Beschichtung ist. Das isolierende Bauteil ist also vollständig oder teilweise nicht mit der Beschichtung beschichtet. Über die Beschichtung leitfähig miteinander verbundene und durch das isolierende Bauteil voneinander getrennte Bauteile aus einem elektrisch leitfähigen Material werden durch das abschnittsweise Entfernen der Beschichtung galvanisch voneinander getrennt. Gemäß einer Ausgestaltung wird die Beschichtung abschnittsweise entfernt, indem Material von dem beschichteten isolierenden Bauteil entfernt wird. Hierzu wird das isolierende Bauteil bereits mit Opfererhöhungen hergestellt, welche dann nach der Beschichtung samt der Beschichtung entfernt werden. Beispielsweise werden die Opfererhöhungen abgeschliffen oder mit einem anderen mechanischen Verfahren entfernt.
In einer Ausgestaltung wird die Beschichtung abschnittsweise durch Ätzen entfernt. In dieser Ausgestaltung wird kein Material von dem isolierenden Bauteil entfernt, sondern nur die Beschichtung selektiv abgetragen.
Gemäß einer anderen Ausgestaltung des Verfahrens werden selektiv nur die prozesszugewandte Oberfläche des Dichtmittels, des Übergangsbereichs zwischen dem leitfähigen Bauteil und dem Dichtmittel und des Übergangsbereichs zwischen dem isolierenden Bauteil und dem Dichtmittel beschichtet. Beispielsweise erfolgt die selektive Beschichtung, indem eine Maske auf die prozesszugewandte Oberfläche aufgebracht wird und somit bei der Beschichtung nur die von der Maske
unbedeckten Flächen beschichtet werden. Eine Ausgestaltung sieht vor, dass eine zwischen 5 und 100 Mikrometer dicke Beschichtung erzeugt wird. Vorzugsweise beträgt die Dicke der Beschichtung zwischen 30 und 50, insbesondere ungefähr 40 Mikrometer bei Abscheidung aus einer Gasphase. Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens umfasst die Beschichtung ein Übergangsmetall, insbesondere Tantal, Gold, Platin, Zirkonium, Titan, sowie
Verbindungen der Übergangsmetalle, insbesondere Oxide, Nitride, Fluoride,.
Die Beschichtung mit Tantal erfolgt vorzugsweise durch Abscheiden von Tantal aus einer Gasphase durch eine thermische Zerlegung von Tantalhalogeniden.
Gemäß einer Ausgestaltung umfasst die Beschichtung ein Element der
Kohlenstoffgruppe, insbesondere Kohlenstoff, Silizium, diamantähnlicher Kohlenstoff, DLC sowie Verbindungen der Kohlenstoffgruppe, insbesondere Siliziumcarbid SiC. SiC-Beschichtungen erhöhen die chemische Beständigkeit und die Schlagfestigkeit und sind zudem auch hydrophob, wodurch sie als Antihaftbeschichtung gut verwendbar sind und eine geringe Oberflächenenergie aufweisen. Ferner sind SiC und DLC in einer einzigen Schicht kombinierbar, wodurch die physikalischen
Eigenschaften, wie Oberflächenenergie und Wasserabweisung bzw. Wasserdiffusion je nach Zusammensetzung noch vorteilhafter optimiert werden können.
Vorteilhaft an Kohlenstoff und Kohlenstoffverbindungen ist die maximale Härte und der maximale Verschleißwiderstand und der geringe Reibwert.
Gemäß einer anderen Ausgestaltung ist die Beschichtung polykristallin, amorph, teilkristallin, oder texturiert ausgebildet.
Gemäß einer anderen Ausgestaltung des Verfahrens wird die Beschichtung nach dem CVD (chemical vapor deposition) und/oder PVD (physical vapor deposition) Verfahren erzeugt.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert. Es zeigen jeweils in schematischen Darstellungen:
Fig. 1 eine Sonde eines kapazitiven/ konduktiven Füllstandsmessgerätes;
Fig. 2 eine Schnittdarstellung des prozessnahen Teils einer Sonde nach Fig. 1 ; Fig. 3 die Schnittdarstellung des prozessnahen Teils der Sonde nach Fig. 1 mit
Beschichtung der prozesszugewandten Oberfläche;
Fig. 4 einen Ausschnitt aus der Schnittdarstellung mit abschnittsweise beschichteter Oberfläche;
Fig. 5 einen Drucksensor;
Fig. 6 ein Radarmessgerät zur Füllstandsmessung; Fig. 7 ein Messgerät mit geführtem Radar.
In Fig. 1 sind schematisch ein Längs- und ein Querschnitt durch eine Sonde 10 zur kapazitiven oder konduktiven Füllstandsmessung dargestellt. Eine derartige Sonde 10 ist frontbündig auf der zu überwachenden Füllstandshöhe in die Wandung des Behälters, in welchem sich das Füllgut befindet, einbringbar. Die Sonde 10 weist einen koaxialen Aufbau aus Sondenelektrode 6, Isolierung 9, Guardelektrode 7, weiterer Isolierung 9 und Gehäuse 8 auf. Zur kapazitiven Messung wird die
Sondenelektrode 6 mit einem elektrischen Wechselspannungssignal beaufschlagt und die Kapazität zwischen Sondenelektrode 6 und Gehäuse 8 bzw.
Behälterwandung gemessen. Die Guardelektrode 7 wird mit dem gleichen Signal wie die Sondenelektrode 6 beaufschlagt und dient der zuverlässigeren Messung bei Ansatzbildung. Es sind jedoch auch Sonden 10 ohne Guardelektrode 7, sowie Sonden 10 größerer Länge, welch in den Behälter hineinragen, bekannt.
Zwischen den Elektroden 6, 7 und den Isolierungen, sowie zwischen dem Gehäuse 8 und der Isolierung 9, besteht jeweils ein Zwischenraum. Diese Fuge 1 1 ist mit einem Dichtmittel 3 abgedichtet. Dies ist in Fig. 2 genauer dargestellt. Im Stand der Technik stellt jede Fuge 1 1 eine Problemstelle dar, da es je nach Ausgestaltung der
Verfugung bzw. der Abdichtung zu Verformungen und/oder zu Korrosion kommen kann. Die Erfindung löst dieses Problem mit einer Beschichtung 4.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung der korrosionsbeständigen prozesszugewandten Oberfläche eines Messgerätes wird an Hand der Fig. 2-4 am Beispiel der Sonde 10 aus Fig. 1 erläutert.
Fig. 2 offenbart schematisch einen Schnitt durch den prozessseitigen Abschnitt einer Sonde 10 nach Fig. 1 vor dem Aufbringen der Beschichtung 4 auf die
prozesszugewandte Oberfläche. Elektrisch leitfähige Bauteile 1 und elektrisch isolierende Bauteile 2 wechseln sich in diesem Aufbau ab. Die Fugen 1 1 zwischen einem leitfähigen Bauteil 1 und einem isolierenden Bauteil 2 sind jeweils von einem Dichtmittel 3 ausgefüllt. Beispielsweise handelt es sich bei dem Dichtmittel 3 um eine Glasdichtung oder um ein elektrisch leitfähiges Lot. Durch das Dichtmittel 3 sind die Bauteile 1 , 2 derart miteinander verbunden, dass eine dichte prozesszugewandte Oberfläche ausgebildet ist. Der in dem Gehäuse 8 ausgebildete Hohlraum ist durch die dichte prozesszugewandte Oberfläche insbesondere vakuumdicht gegenüber dem Prozess verschlossen.
Die isolierenden Bauteile 2 sind mit Erhebungen hergestellt, welche dem Prozess zugewandt sind und als Opfermaterial 5 dienen, d.h. in einem späteren
Verfahrensschritt entfernt werden. In Fig. 3 ist die prozesszugewandte Oberfläche nach der Beschichtung mit Tantal dargestellt. Die Beschichtung 4 ist derart aufgebracht, dass sie die
prozesszugewandte Oberfläche vollständig bedeckt. Die Dicke der Beschichtung 4 liegt beispielsweise zwischen 5 und 100 Mikrometer, wobei die erreichbare Dicke von dem Verfahren abhängt, mit welchem die Tantalbeschichtung 4 auf der
prozesszugewandten Oberfläche abgeschieden wird. Bei einer Beschichtung durch Abscheiden aus einer Gasphase, beispielsweise TaBr5, hat sich eine Dicke von ca. 40 Mikrometer als vorteilhaft erwiesen.
Ein Ausschnitt aus dem Aufbau nach Fig. 3 nach einem weiteren Verfahrensschritt ist in Fig. 4 dargestellt. Nach dem Aufbringen der Beschichtung 4 wird diese
abschnittsweise wieder entfernt. Hierzu wird das Opfermaterial 5 der isolierenden Bauteile 2 entfernt; beispielsweise durch Abschleifen. Der auf dem Opfermaterial 5 abgeschiedene Teil der Beschichtung 4 wird gemeinsam mit dem Opfermaterial 5 entfernt, sodass das isolierende Bauteil 2 nur noch in seinem Randbereich
beschichtet ist. Der Randbereich bildet den Übergangsbereich zu dem Dichtmittel 3.
Die prozesszugewandte Oberfläche des Dichtmittels 3 ist weiterhin vollständig beschichtet, sodass das Dichtmittel 3 nicht mit dem Prozessmedium in Berührung gelangt.
Das leitfähige Bauteil 1 kann vollständig beschichtet bleiben; die Beschichtung 4 kann jedoch auch teilweise entfernt werden. In letzterem Fall bleibt die Beschichtung 4 zumindest in den Randbereichen bestehen, sodass der Übergangsbereich zwischen elektrisch leitfähigem Bauteil 1 und Dichtmittel 3 von der
Tantalbeschichtung 4 bedeckt ist.
Ein Beschichtungsmuster wie es in Fig. 4 gezeigt ist kann jedoch auch auf alternative Art und Weise hergestellt werden. Eine Möglichkeit besteht darin, dass eine passende Maske hergestellt und auf der prozesszugewandten Oberfläche
positioniert wird, sodass beim nachfolgenden Abscheiden des Tantals nur diejenigen Stellen der Oberfläche beschichtet werden, welche frei von der Maske sind. Die Herstellung der isolierenden Bauteile 2 mit entfernbarem Opfermaterial 5 ist dann nicht erforderlich. Eine weitere Möglichkeit, bei welcher ebenfalls kein Opfermaterial 5 vorgesehen ist, besteht darin, die prozesszugewandte Oberfläche zuerst vollständig zu beschichten und die Beschichtung 4 dann in einem weiteren Schritt selektiv abzutragen, beispielsweise in einem Ätzprozess. Die erfindungsgemäße Beschichtung 4 ist nicht auf kapazitive oder konduktive
Füllstandsmessgeräte beschränkt. Sie ist überall dort anwendbar, wo eine Fuge 1 1 zwischen einem elektrisch leitfähigen Bauteil 1 und einem isolierenden Bauteil 2 auftritt, welche dicht verschlossen bleiben muss, sodass kein Medium in die Fuge 1 1 eindringen kann. Einige Anwendungsbeispiele sind in den Figuren 4-6 dargestellt.
In Fig. 5 ist ein Ausschnitt aus einem Drucksensor 20 skizziert. In dem metallischen Gehäuse 23 ist eine keramische kapazitive Druckmesszelle 22 angeordnet. Die Druckmesszelle 22 ist derart in das Gehäuse 23 eingebracht, dass der Prozessdruck auf die Membran 21 einwirken kann und die Druckmesszelle 22 vakuumdicht mit dem Gehäuse 23 verbunden ist. Die Verbindung wird durch das Lot 24 hergestellt. Die erfindungsgemäße Beschichtung 4 wird auf die prozesszugewandte Oberfläche des Drucksensors 20 aufgebracht, sodass ein Teil des Gehäuses 23 und die
Membran 21 vollständig beschichtet sind und somit die Verbindungsstelle zwischen diesen beiden Teilen und das Lot 24 von einer Tantalschicht bedeckt sind. Die Membran 21 kann auch von der Beschichtung 4 ausgespart werden oder die
Beschichtung 4 im Bereich der Membran wieder entfernt werden. Zumindest ein schmaler Übergangsbereich zu dem Lot 24 ist jedoch von der Beschichtung 4 bedeckt. Fig. 6 zeigt ein Rad arm essgerät 30 zur kontinuierlichen Füllstandsmessung mit Hohlleiterdurchführung. In den teilweise mit einem Dielektrikum 34 gefüllten
Hohlleiter 32 werden über das Einspeiselement 33 Mikrowellen eingestrahlt. Über die Hornantenne 31 werden die Wellen in den Behälter 36 abgestrahlt, wo sie als einlaufende Welle S auf das Medium 37 treffen, von diesem reflektiert werden, und als auslaufende Welle R von dem Messgerät 30 detektiert werden. Aus der Laufzeit ist der Füllstand bestimmbar. Zwischen Hornantenne 31 und Dielektrikum 34 befindet sich eine beispielsweise mit einer Glasdichtung als Dichtmittel 3 abgedichtete Fuge. Erfindungsgemäß ist diese mit einer Tantalschicht 35 beschichtet.
In Fig. 7 ist ein ebenfalls für die kontinuierliche Füllstandsmessung verwendetes Messgerät 40 mit geführtem Radar gezeigt. Die Wellen werden hier über eine
Stabsonde 41 in den Behälter 36 abgestrahlt. Im Bereich des Prozessanschlusses befindet sich eine koaxiale Durchführung 42 für die Stabsonde 41 . Diese weist eine metallische Fassung 43, welche auch als Massepotential dient, und ein Dielektrikum 44 auf. Die Fuge zwischen Stabsonde 41 und Dielektrikum 44, sowie zwischen Fassung 43 und Dielektrikum 44, ist mit einem Dichtmittel 3 abgedichtet und erfindungsgemäß mit Tantal beschichtet. Das Dichtmittel um die Stabsonde 41 herum, sowie die Beschichtung, sind zur besseren Übersicht nicht dargestellt. Die Beschichtung ist analog zu dem in Fig. 4 dargestellten Ausführungsbeispiel aufgebracht.
Bezugszeichenliste
1 Elektrisch leitfähiges Bauteil
2 Elektrisch isolierendes Bauteil
3 Dichtmittel
4 Beschichtung
5 Opfermaterial
6 Sondenelektrode
7 Guardelektrode
8 Gehäuse
9 Isolierung
10 Kapazitive/konduktive Sonde
1 1 Fuge
20 Drucksensor
21 Membran
22 Druckmesszelle
23 Gehäuse
24 Lot
30 Radarmessgerät
31 Hornantenne
32 Hohlraum
33 Einspeiselement
34 Dielektrikum
35 Tantalbeschichtung
36 Behälter
37 Medium
40 Messgerät mit geführtem Radar
41 Stabsonde
42 Durchführung
43 Fassung
44 Dielektrikum

Claims

Patentansprüche
1 . Messgerät mit mindestens einer korrosionsbeständigen prozesszugewandten Oberfläche,
wobei mindestens eine Fuge zwischen einem aus einem elektrisch leitfähigen
Material bestehenden Bauteil (1 ) und einem aus einem elektrisch isolierenden Material bestehenden Bauteil (2) mit einem Dichtmittel (3) verschlossen ist, und
wobei die prozesszugewandte Oberfläche derart mit einer Beschichtung (4) versehen ist, dass zumindest das Dichtmittel (3), ein Übergangsbereich zwischen dem leitfähigen Bauteil (1 ) und dem Dichtmittel (3) und ein
Übergangsbereich zwischen dem isolierenden Bauteil (2) und dem Dichtmittel (3) von der Beschichtung (4) bedeckt sind.
2. Messgerät nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Beschichtung (4) ein Übergangsmetall, insbesondere Tantal, Gold, Platin, Zirkonium, Titan, sowie Verbindungen der Übergangsmetalle, insbesondere Oxide, Nitride, Fluoride umfasst.
3. Messgerät nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Beschichtung (4) ein Element der Kohlenstoffgruppe, insbesondere Kohlenstoff, Silizium, diamantähnlicher Kohlenstoff (DLC), sowie
Verbindungen der Kohlenstoffgruppe, insbesondere Siliziumcarbid umfasst.
4. Messgerät nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Beschichtung (4) polykristallin, amorph, teilkristallin, oder texturiert ausgebildet ist.
5. Messgerät nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass das elektnsch leitfähige Bauteil (1 ) aus einem Metall, einer
Metalllegierung oder einer leitfähigen Keramik gefertigt ist.
6. Messgerät nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass das isolierende Bauteil (2) aus einem keramischen Material besteht.
7. Messgerät nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass es sich bei dem Dichtmittel (3) um ein Lot oder ein Glas handelt.
8. Verfahren zur Herstellung einer korrosionsbeständigen prozesszugewandten Oberfläche eines Messgerätes,
wobei mindestens eine Fuge zwischen einem aus einem elektrisch leitfähigen Material bestehenden Bauteil (1 ) und einem aus einem elektrisch isolierenden Material bestehenden Bauteil (2) mit einem Dichtmittel (3) verschlossen wird, und
wobei die prozesszugewandte Oberfläche derart mit einer Beschichtung (4) versehen wird, dass zumindest das Dichtmittel (3), ein Übergangsbereich zwischen dem leitfähigen Bauteil (1 ) und dem Dichtmittel (3) und ein
Übergangsbereich zwischen dem isolierenden Bauteil (2) und dem Dichtmittel (3) von der Beschichtung (4) bedeckt werden.
9. Verfahren nach dem vorherigen Anspruch,
dadurch gekennzeichnet,
dass die prozesszugewandte Oberfläche in einem ersten Schritt vollständig beschichtet wird,
und dass die Beschichtung (4) in einem zweiten Schritt abschnittsweise entfernt wird, sodass das isolierende Bauteil (2) zumindest abschnittsweise frei von der Beschichtung (4) ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung (4) abschnittsweise entfernt wird, indem Material von dem beschichteten isolierenden Bauteil (1 ) entfernt wird.
1 1 .Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Beschichtung (4) abschnittsweise durch Ätzen entfernt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
dass selektiv nur die prozesszugewandte Oberfläche des Dichtmittels (3), des
Übergangsbereichs zwischen dem leitfähigen Bauteil (1 ) und dem Dichtmittel (3) und des Übergangsbereichs zwischen dem isolierenden Bauteil (2) und dem Dichtmittel (3) beschichtet werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12,
dadurch gekennzeichnet,
dass eine zwischen 5 und 100 Mikrometer dicke Beschichtung (4) erzeugt wird.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Beschichtung (4) ein Übergangsmetall, insbesondere Tantal, Gold, Platin, Zirkonium, Titan, sowie Verbindungen der Übergangsmetalle,
insbesondere Oxide, Nitride, Fluoride umfasst.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Beschichtung (4) ein Element der Kohlenstoffgruppe, insbesondere Kohlenstoff, Silizium, diamantähnlicher Kohlenstoff, sowie Verbindungen der Kohlenstoffgruppe, insbesondere Siliziumcarbid umfasst.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung (4) polyknstallin, amorph, teilkristallin, oder texturiert ausgebildet ist.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Beschichtung (4) nach dem CVD (chemical vapor deposition) und/oder PVD (physical vapor deposition) Verfahren erzeugt wird.
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