WO2013000553A1 - Mikrooptisches element, mikrooptisches array und optisches sensorsystem - Google Patents

Mikrooptisches element, mikrooptisches array und optisches sensorsystem Download PDF

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WO2013000553A1
WO2013000553A1 PCT/EP2012/002657 EP2012002657W WO2013000553A1 WO 2013000553 A1 WO2013000553 A1 WO 2013000553A1 EP 2012002657 W EP2012002657 W EP 2012002657W WO 2013000553 A1 WO2013000553 A1 WO 2013000553A1
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microresonator
micro
optical
light
array
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PCT/EP2012/002657
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Timo Mappes
Heinz Kalt
Tobias Grossmann
Thorsten Beck
Tobias WIENHOLD
Marko Brammer
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Karlsruher Institut für Technologie
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    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N2021/7769—Measurement method of reaction-produced change in sensor
    • G01N2021/7789—Cavity or resonator
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    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/08—Optical fibres; light guides
    • G01N2201/0873—Using optically integrated constructions

Definitions

  • Micro-optical element Micro-optical array and optical
  • the invention relates to a micro-optical element with a
  • Resonator substrate on which at least one ikroresonator is applied which is designed in the form of a rotationally symmetrical body, a micro-optical array and an optical sensor system comprising at least one micro-optical element or at least one micro-optical array.
  • Microresonators in particular in the form of toroids, goblets,
  • Silica exists and on a foot of silicon, which is located on a silicon substrate, is applied.
  • microcavities Appl. Phys. Lett. 96 (2010) 013303, is a process for the preparation of microchalk resonators made of polymethyl methacrylate (PMMA), which is characterized by a high transparency in the visible
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • Spectral range is known, with a quality of over 10 6 known.
  • EP 2287592 A1 discloses a micro-optical component for
  • the at least one Waveguide for laser light and at least two microresonators are configured, wherein the at least two microresonators on a first substrate, which is provided with first side walls, and the at least one waveguide on a second substrate, which is provided with second side walls, are applied such that the first side walls and the second side walls are fixedly connected to each other.
  • Resonant frequencies of the cavity produce in the transmitted spectrum in the waveguide characteristic burglaries, which are referred to as Lorentz curves.
  • the excitation In order to resolve fine shifts of these resonances in the attachment of molecules to the structure of the resonator, the excitation must be done with a continuously tunable laser. The excitation frequency must be tracked to the shift of the resonant frequency. Frequently, the entire spectral range examined is continuously scanned with the excitation laser. The spectral analysis of the transmitted light must be done to detect the finest shifts with high resolution, including a spectrometer or synchronous to the excitation laser
  • microresonators with an optical waveguide In order to avoid a complicated adjustment of the glass fiber or the waveguide, microresonators with an optical waveguide, microresonators with an optical waveguide, microresonators with an optical waveguide, microresonators with an optical waveguide, microresonators with an optical waveguide, microresonators with an optical waveguide, microresonators with an optical waveguide, microresonators with an optical waveguide, microresonators with an optical waveguide.
  • Amplifier material in particular with a dye, coated or doped.
  • a doped cavity is pumped with an external laser having a dye-specific wavelength, coherent emission can be excited.
  • the spectrum emitted by the microresonator is characteristic of the geometry of the cavity and the active material used.
  • An addition of molecules from the analyte to the resonator surface shifts not only the resonance frequency but also the emitted spectrum of the active microresonator. This shift serves as a sensor signal.
  • Micro-resonators doped with an active material emit light in the so-called resonator plane isotropically along the whole
  • Fiberglass end or caught with a lens Due to the small aperture of the glass fiber, however, only a small part of the emitted light can thus be collected and detected. Since only a small part of the emitted light is scattered out of the plane due to surface defects of the microresonator, only a small intensity can be absorbed with an objective positioned above the substrate. With the above types of detection, only a low signal-to-noise ratio can be achieved in each case.
  • US 7,387,892 B2 discloses a biosensor based on active rotationally symmetric microresonators made of GaN / AlGaN. The emitted light is read out for this purpose with integrated photodiode rows.
  • a wedge-shaped thin-film filter is applied to the photodiode array, which ensures that only certain wavelengths strike individual diode arrays. Due to a resonance shift upon attachment from the analyte, the intensity distribution on the photodiodes changes. However, light emitted by the microresonator only hits the detector from a small angle segment, so that only a low signal-to-noise ratio is obtained.
  • the microresonator and the detector Due to the large distance between the microresonator and the detector of up to 1 cm can be placed on a substrate only a few ikroresonatoren. Furthermore, a separate detector is provided for each microresonator, which increases the cost of construction and connection technology, since the detectors are manufactured on a separate substrate and only later mounted on the resonator substrate. Since the accuracy of the detection depends on the number of photodiodes of a line, the number of connections for reading the photodiode line increases with accuracy.
  • a microoptical element according to the invention has a resonator substrate, to which at least one, preferably one or two microresonators are applied, each in the form of a
  • Microresonators so they have the advantage that they emit only a single wavelength of coherent radiation with a suitable design.
  • active rotationally symmetric microresonators For molecule detection, it is preferred to use active rotationally symmetric microresonators.
  • Metrics are used in particular rings, discs, toroids, spheres or goblets.
  • Microresonator itself preferably a semiconductor
  • the active material is introduced into the non-active material of the at least one microresonator as a doping, preferably dye molecules, in a
  • photoimageable material preferably a polymer
  • a third embodiment applied as a layer to the at least one microresonator produced from non-active material, preferably Alq3: DCM or dyes applied by means of auxiliary layers.
  • Suitable active materials for doping are rare earths, preferably erbium or ytterbium, nanocrystalline quantum dots, preferably of CdSe / ZnS, or dye molecules, in particular
  • Functionalization provided that allows only the sought molecules to attach to the microresonator. A shift of the resonance frequency by attachment to the microresonator can therefore be triggered only by the sought molecules in the presence of a functionalized surface.
  • the functionalization elements are introduced directly into the polymer matrix, so that subsequent biological functionalization is preferably made possible by click chemistry.
  • the at least one microresonator is therefore surrounded by a light-reflecting mirror, preferably a ring mirror, which surrounds the rotationally symmetrical body of the microresonator.
  • the respective shape of the light-reflecting mirror is preferably designed such that the light emitted by the at least one microresonator can be led away as effectively as possible.
  • the angle profile of the mirror is so on the radiation profile (emission profile) of the
  • Tuned rotationally symmetrical body of the at least one microresonator that the light emitted from the at least one microresonator light is reflected through the mirror perpendicular or nearly perpendicular to the substrate.
  • the inner surface of the mirror is therefore preferably bevelled so that horizontally emitted light is reflected as vertically as possible.
  • the surface preferably has an angle of 30 ° to 70 °, preferably 40 ° to 50 °, in particular 45 ° ⁇ 1 °, to the vertical.
  • the mirror surface has a curvature of a paraboloid or a free-form, so that in addition to deflecting the emission light, focusing also takes place.
  • the shape of the ring is designed so that the emitted light is focused directly on the detector, whereby further focusing optics, for.
  • the shape of the ring is designed so that the emitted light is focused directly on the detector, whereby further focusing optics, for.
  • the inner diameter of the ring is chosen so that it with
  • Radial game are pushed over the at least one microresonator can.
  • the diameter of the ring is 10 ⁇ to 5000 ⁇ ,
  • the height of the ring must be higher than the
  • Resonator structure are selected, preferably heights of 1 ⁇ to 500 ⁇ , in particular 50 ⁇ to 500 ⁇ .
  • the mirror is preferably manufactured by replication techniques or etching methods of silicon, polymers or metallic ones
  • the inner surface of the ring is preferably mirrored for high reflectivity.
  • a thin layer of metal preferably silver or aluminum, which by thermal
  • Vaporizing or sputtering is applied.
  • other highly reflective coatings in particular dielectric
  • this layer is applied only on the tapered surface of the ring structure.
  • the mirror coating is preferably provided with a protective layer, in particular for protection against natural oxidation, which reduces the reflectivity. This is particularly suitable
  • PTFE Polytetrafluoroethylene
  • the ring mirror is upwards preferably with a lid
  • optical elements preferably lenses, in particular fresnel lenses, diffractive elements, in particular lattice structures, as well as fluidic elements, are in the structure of the lid Components, in particular ikrofluidikkanäle and Fluidikeinlässe, integrated or applied.
  • a lens structure is introduced into the cover, which projects the pumping beam onto the at least one
  • Emissions light collects.
  • the lid is used as a waveguide.
  • the emission light reflected by the mirror is coupled into the waveguide via a structure embossed in the cover or applied to the cover, preferably a lattice structure or a prism.
  • the detector is at the edge of the lid
  • filtering of the emission of the active at least one resonator from the pump light is already achieved by the design of the grating structure.
  • the resonator substrate, the ring structure and the cover preferably form a closed volume around the at least one microresonator, which in a particularly preferred embodiment is used as a fluid chamber.
  • the liquid or gaseous analyte can be fed into the fluid chamber and pumped out.
  • the filling channels are preferably constructed so that the
  • Analyte is guided into the channels solely by capillary forces.
  • the fluid is introduced into the fluid chamber through a metering unit or from a pump in the periphery
  • the materials used for the lid and lens should be transparent to the pump and emission light and should have low absorption. Preferred materials are biocompatible
  • Materials such as glass or polymers. Particularly preferred are materials such as glass or polymers. Particularly preferred are materials such as glass or polymers. Particularly preferred are materials such as glass or polymers. Particularly preferred are materials such as glass or polymers. Particularly preferred
  • the ring structure becomes the at least one microresonator
  • the joining is preferably carried out by bonding, in particular by thermal or anodic bonding.
  • an adhesive or an additionally applied adhesion-promoting layer is used.
  • laser beam welding for connecting the parts is possible.
  • lid and the optical and fluidic structures integrated in the lid are adjusted to form the ring structure and connected by the described methods.
  • ring structure and lid are first adjusted to each other and then connected in a common joining step.
  • Microresonators are structured as an array of at least one microresonator per array element and surrounded by a light-reflecting mirror per array element.
  • Each of the array elements of at least one microresonator is in each case surrounded by a light-reflecting mirror.
  • the mirrors are also preferably made as an array with the same number of elements as the microresonator array. Particular preference is given to the simultaneous production of the mirror of
  • the array of ring structures is completed by a common lid. Every area of the
  • Lids that terminate a single ring structure of the array preferably contain one or more of the individual ones
  • optical sensor system comprising at least the following components:
  • a device for the efficient excitation of laser emission from active microresonators preferably a laser diode or a compact solid-state laser, alternatively means for exciting electrically pumpable microresonators; a preferably replaceable micro-optical element or micro-optical array;
  • a detector circuit for detecting a frequency shift of the light emitted by the at least one icroresonator
  • a device for spectral analysis preferably based on an optical filter system, which in a particularly preferred embodiment on a steep-edge, tunable optical filter for converting the frequency shift of
  • the optical sensor system additionally has one or more of the following components:
  • a long-pass filter for separating pump light and emission of the at least one active microresonator
  • a device for temperature stabilization of the at least one microresonator preferably a Peltier element with control, in particular with a temperature controller and a Tempraturmesser;
  • Fluidic elements in particular pumps, valves for supplying and pumping out the analyte and a reference or rinsing solution
  • Micro-resonators preferably pumped with a laser diode, which is significantly smaller and less expensive than commonly used in the laboratory solid-state laser, but otherwise suitable for this purpose as well.
  • means are provided which are suitable for the excitation of electrically pumpable
  • Insert microresonators Is used in the optical sensor system, a micro-optical element or a micro-optical array whose lid no lens for
  • Focusing the pumping light on the active microresonator is preferably an additional one for increasing the pumping efficiency
  • the micro-optic element or array is shifted relative to the detector, filter and pump source.
  • a one- or two-dimensional actuator system is provided in an advantageous embodiment.
  • Temperature and thermally induced expansion therefore produces a temperature-dependent drift of the at least one
  • Microresonator emitted spectrum This shift is superimposed on the frequency shift that results from the attachment of molecules to the resonator surface.
  • a temperature stabilization of the at least one microresonator is advantageous.
  • the micro-optical element or array is temperature-stabilized during the measurement of the back with a Peltier element.
  • the present invention has the following advantages.
  • microresonators used are doped with an active material. They therefore act as a light source, whereby no complex coupling of externally generated laser light in the
  • Microresonator is necessary; an adjustment of a thinned glass fiber or a waveguide with nanometer accuracy for
  • Microresonator is eliminated.
  • the pumping of the microresonator active material by an external laser does not require highly accurate positioning. If the diameter of the pumping beam is chosen so that it is larger than the diameter of the at least one microresonator, a coarse positioning is already sufficient.
  • a fluidic structure is predetermined by the mirror and the cover, which directs the analyte specifically to the at least one microresonator.
  • An additional limitation of the fluidic channel is not required.
  • optical sensor system With the optical sensor system becomes an integrated, portable
  • the present micro-optical element or array can also be used for efficient light collection for applications on the
  • a preferred example is the preparation of single photon sources.
  • the emission behavior of the emitters under optical excitation is modified by the presence of a surrounding microresonator so that the emitters do not emit the photons isotropically, but in the direction of the optical modes.
  • the radiated light is collected very efficiently by the mirror of the micro-optical element or array, so that the photons for further quantum optical
  • Fig. 1 section through a micro-optical element
  • FIG. 3 cross-section through a micro-optical element with two
  • Fig. 4 cross-section through a micro-optical element with lid, which is provided with a lens for point-focusing a
  • Figure 5 shows a cross-section through a micro-optical element with lid, which is provided with a lens for annular focusing of the not shown pumping beam.
  • Fig. 6 shows a cross section through a micro-optical element with a lid, which with a grating coupler for coupling the emission light of the microresonator in the structure of the lid and with a lens for point-focusing of not
  • Fig. 7 cross section through a micro-optical array with two
  • FIG. 8 shows a plan view of a microoptical array with four microresonators and fluidic structure introduced into the cover
  • Fig. 9 functional diagram of an optical sensor system.
  • FIG. 1 shows a three-dimensional section through a microoptical element (10) according to the invention.
  • an active microresonator (12) is applied, which consists of a microcup located on a foot (13)
  • a mirror (20) Disposed about the microresonator (12) is a mirror (20) having an annular mirror structure with a conical profile, the microresonator (12) being located in the center of the conical ring structure.
  • a reflective coating (21) On the conical surface of the ring structure (20) is a reflective coating (21) up which consists of silver and is encapsulated with a protective layer of magnesium fluoride (MgF 2 ) for protection against oxidation.
  • MgF 2 magnesium fluoride
  • microresonators (12) To produce the microresonators (12), an approximately 1 ⁇ m thick layer of PMMA was applied by spin coating to a silicon wafer. The structuring of the microresonators was carried out by electron beam or DUV lithography (Deep Ultra Violet
  • the dye pyrromethene was dissolved directly in the polymer matrix of the rotationally symmetric body (14).
  • organic semiconductors can be applied to the
  • rotationally symmetric body (14) vapor-deposited or dyes with dip-pen nanolithography or via Click
  • Pig. 2 shows the cross section through a microoptical element (10) according to the invention.
  • a microoptical element 10 according to the invention.
  • an optical element 20
  • an optical element 20
  • the resonator substrate (11), the annular mirror (20) and the cover (30) together form one
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • COC Cycloolefin copolymer
  • Fluidic inlets (35, 35 ⁇ ) and the fluidic channels (36, 36) were introduced into the lid (30) by hot stamping, injection molding or injection compression molding.
  • Fig. 3 shows a cross section through a further embodiment of the micro-optical element (10). Unlike in Fig. 2 are in the middle of the annular mirror (20) here two micro-resonators (12, 12 N ), the horizontally emitted light from the light-reflecting
  • Resonatorubstrat (11) is reflected.
  • Excitation without lens achieves a more efficient excitation of the emission of the rotationally symmetric body (14) of the microresonator (12), whereby the threshold for the emission of coherent radiation decreases.
  • the structure of the Fresnel lens (31) for spot-focusing the pumping beam (61) was introduced into the lid (30) by hot stamping, injection molding or injection compression molding. Alternatively, it may be applied to the structure of the lid (30) by thermal bonding or gluing.
  • an annular lens (32) preferably an annular Fresnel lens for annularly focusing the pump beam on the rotationally symmetrical body (14) of FIG
  • the not shown in Fig. 5 not shown Pump beam is focused by the annular lens (32) exclusively on a narrow ring along the circumference of the rotationally symmetrical body (14).
  • the optical pumping of the rotationally symmetrical body (14) becomes more efficient and the threshold for the emission of coherent radiation can be further reduced as a result.
  • FIG. 6 shows a further embodiment of the micro-optical element (10) in which, in addition to a Fresnel lens (31) for point-focusing the pump beam onto the structure of the rotationally symmetrical body (14) of the microresonator (12), a grating coupler (34) diffractive structure for coupling the reflected from the annular mirror (20) emission light is introduced into the lid (30).
  • the cover (30) acts as a waveguide and guides the coupled emission light to a laterally mounted
  • Detector By suitable design of the grating period, a selective filtering of the pump light can already be achieved by the structure of the grating coupler (34).
  • the pump light is scattered by the grating coupler and not fully coupled into the structure of the lid.
  • the structure of the grating coupler (34) was also introduced by hot stamping, injection molding or injection compression on the lid (30). Alternatively, it may be applied to the structure of the lid (30) by thermal bonding or gluing.
  • Microresonator (12) designed.
  • the grating coupler is in this variant above the structure of the microresonator (12) in the middle of the annular mirror (20).
  • the cover (30) also acts here as an optical waveguide and guides the pump light (61) coupled laterally into the cover (30) to the grating coupler.
  • Microresonator read (12) and to direct an analyte selectively via the Fluidikeinlass (35) and the fluidic channel (36) in the fluid chamber (37).
  • FIG. 7 shows a cross section through a microoptical array (40) according to the invention.
  • a microoptical array 40
  • two micro-resonators (12.12 ⁇ ) are applied on a resonator substrate (11) .
  • the functionalization of the two microresonators (12, 12 ⁇ ) was performed by dip-pen nanolithography.
  • the same array (40) here were the two microresonators (12, 12 ⁇ )
  • Microresonators (12, 12 ⁇ ) functionalized in different ways, so that it could detect different substances from the analyte.
  • the two micro-resonators (12, 12 ") are each surrounded by a light-reflecting ring mirror (20, 20 ⁇ ), wherein the respective shape of the two light-reflecting annular mirror (20, 20) are designed so that of each of the two
  • a thin reflective layer (21, 21 ") of silver was vapor-deposited on the conical surface of the ring mirrors (20, 20 " ). To protect against oxidation was the
  • Fig. 8 shows the top view of a further embodiment of
  • micro-optical arrays (40).
  • a resonator substrate (11) On a resonator substrate (11) four micro-resonators (12, 12 ', 12'', 12 '' ') are applied, each in the middle of the annular mirror (20, 20 ' , 20 '' , 20''') are located , The analyte was introduced into the fluid chambers (37, 37 ",%) Via fluidic inlets (35, 35 ', ...) integrated in the lid (30) of the array (40) and fluidic channels (36, 36 " ,. .) to the microresonators (12, 12 ⁇ ..).
  • the fluidic structures were made by hot stamping.
  • the four different microresonators (12, 12 12 , ⁇ , 12,, ⁇ ) of the array (40) can be separated address fluidically.
  • the different functionalization of the four micro-resonators (12, 12 *, 12 ⁇ , 12,,,) allowed the selective detection of four different ingredients in the analyte.
  • FIG. 9 shows a preferred optical sensor system (80) which contains at least one microoptical element (10) according to the invention or at least one microoptical array (40) according to the invention.
  • Nd YLF solid-state laser (60) of wavelength 523 nm pumped.
  • a lens structure has been integrated in the cover (30) over each microresonator (12, 12 ⁇ ...), which projects the pump beam (61) onto the rotationally symmetrical body of the microresonators (12, 12 ⁇ ..). .) focused.
  • the structuring of the lenses was carried out by hot embossing in a cycloolefin copolymer (COC).
  • Resonatorsubstrat (11) a temperature-controlled Peltier element as Device for temperature stabilization (50) attached.
  • the emission spectrum (62) of the microresonator (12) was separated from the pumping light (61).
  • the filtered light was split into a reference beam (63) and a sensor beam (64).
  • the intensity of the reference beam (63) was measured with a first photodiode as the reference diode (73) in order to control fluctuations or a drift in the intensity (62) emitted by the microresonator (12, 12 " ).
  • the sensor beam (64) was characterized by a steep edge and
  • tunable filter (74) out.
  • a tunable filter (74) a rotatably mounted, tunable thin film filter was used. By changing the angle of incidence of the sensor beam (64) on the tunable filter (74), the filter characteristic could be varied.
  • the signal of a downstream second photodiode as a measuring diode (75) was compared with that of the reference diode (74). The evaluation of the measuring signals takes place via a

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein mikrooptisches Element (10) mit einem Resonatorsubstrat (11), auf das mindestens ein Mikroresonator (12) aufgebracht ist, der in Form eines rotationssymmetrischen Körpers (14) ausgestaltet ist, wobei der mindestens eine Mikroresonator (12) mit einem lichtreflektierenden Spiegel (20) umgeben ist. Die Erfindung betrifft weiterhin ein mikrooptisches Array (40) mit mindestens einem Resonatorsubstrat (11), auf das mindestens zwei Arrayelemente aufgebracht sind, wobei jedes Arrayelement jeweils mindestens einen Mikroresonator (12, 12...') aufweist, der von einem lichtreflektierenden Spiegel (20, 20'..) umgeben ist. Die Erfindung betrifft schließlich ein optisches Sensorsystem (80), das mindestens ein mikrooptisches Element (10) oder mindestens ein mikrooptisches Array (40) aufweist. Mit dem optischen Sensorsystem (80) wird eine integrierte, portable Vorrichtung für einen robusten und hochempfindlichen Nachweis kleinster Molekülmengen bereitgestellt.

Description

Mikrooptisches Element, mikrooptisches Array und optisches
SensorSystem
Die Erfindung betrifft ein mikrooptisches Element mit einem
Resonatorsubstrat, auf das mindestens ein ikroresonator aufgebracht ist, der in Form eines rotationssymmetrischen Körpers ausgestaltet ist, ein mikrooptisches Array und ein optisches Sensorsystem, das mindestens ein mikrooptisches Element oder mindestens ein mikrooptisches Array aufweist.
Im Bereich der Biologie und der Medizin besteht ein hohes Interesse an Sensoren zur selektiven, markerfreien und hochempfindlichen
Analyse kleinster Fluidmengen. Eine Möglichkeit, derartige Sensoren aufzubauen, basiert auf dem Einsatz von optischen Kavitäten als
Mikroresonatoren, insbesondere in Form von Toroiden, Kelchen,
Scheiben, Ellipsoiden oder Kugeln. Für bestimmte Wellenlängen λ bilden sich in der Kavität Resonanzen aus. Lagern sich Moleküle aus einem Analyten an der Resonatoroberfläche an, vergrößert sich durch Änderung des Brechungsindex n in der Umgebung des Mikroresonators der effektive Radius R der Kavität. Eine Änderung des Radius R und des Brechungsindex n bewirkt eine Veränderung der Resonanzwellenlängen Ar gemäß
Δ Γ _ R An
Är ~ R n
Durch Analyse des Spektrums lässt sich nach F. Vollmer und S. Arnold, Whispering-gallery-mode biosensing: label-free detection down to Single molecules, Nature Methods 5 (2008) 591-596 aus einer
Verschiebung der Wellenlänge der Resonanz auf eine Anlagerung von Molekülen zurückschließen.
Um sehr geringe Molekülmengen detektieren zu können, sind
Mikroresonatoren mit hohen Gütefaktoren erforderlich. A. M. Armani, R. P. Kulkarni, S. E. Fräser, R. C. Flagan und K. J. Vahala beschreiben in Label-Free, Single-Molecule Detection with Optical Microcavit- ies, Science 317, S. 783-86, 2007, den markerfreien Nachweis von einzelnen Molekülen, die auf der Oberfläche eines Mikroresonators aufgebracht sind. Als Mikroresonator dient ein Toroid, der aus
Siliziumdioxid besteht und auf einen Fuß aus Silizium, der sich auf einem Siliziumsubstrat befindet, aufgebracht ist.
Aus T. Grossmann, M. Hauser, T. Beck, C. Gohn-Kreuz, M. Karl, H.
Kalt, C. Vannahme, und T. Mappes, High-Q conical polymeric
microcavities, Appl . Phys . Lett . 96 (2010) 013303, ist ein Verfahren zur Herstellung von Mikrokelch-Resonatoren aus Polymethylmethacrylat (PMMA) , das sich durch eine hohe Transparenz im sichtbaren
Spektralbereich auszeichnet, mit einer Güte von über 106 bekannt.
Um Licht in die Kavität einzukoppeln, wird evaneszente Kopplung eingesetzt. J. Knight, G. Cheung, F. Jacques und T. Birks beschreiben in Phase-matched excitation of whispering-gallery-mode resonances by a fiber taper, Opt . Lett. 22 (1997) 1129-1131, das Einkoppeln in einen Mikroresonator mittels adiabatisch ausgedünnten Glasfasern. Um eine möglichst effektive Kopplung zu erhalten, muss der Durchmesser der Glasfaser auf Werte zwischen 0,1 μιη und 3 μιη ausgedünnt werden. Wegen des geringen Durchmessers wird die Glasfaser sehr fragil und ihre Handhabung erschwert. Für die Kopplung zwischen der Faser und der Kavität muss der Abstand auf Werte eingestellt werden, die geringer als die Wellenlänge des eingestrahlten Lichts sind. Diese Justierung erfordert eine hohe Positioniergenauigkeit und gelingt nur mit Mikrometertischen und unter kontrollierten Laborbedingungen. Wird der Mikroresonator in einem Sensor zur Analyse einer Flüssigkeit eingesetzt, wird die Justierung zusätzlich durch Strömungen im
Analyten erschwert.
Die EP 2287592 AI offenbart ein mikrooptisches Bauelement zur
Ankopplung von Laserlicht an Mikroresonatoren, die mindestens einen Wellenleiter für Laserlicht und mindestens zwei Mikroresonatoren aufweisen, die jeweils in Form eines sich auf einem Fuß befindlichen rotationssymmetrischen Körpers, bevorzugt als Sphäroid oder Toroid, ausgestaltet sind, wobei die mindestens zwei Mikroresonatoren auf einem ersten Substrat, das mit ersten Seitenwänden versehen ist, und der mindestens eine Wellenleiter auf einem zweiten Substrat, das mit zweiten Seitenwänden versehen ist, derart aufgebracht sind, dass die ersten Seitenwände und die zweiten Seitenwände fest miteinander verbunden sind.
Resonanzfrequenzen der Kavität erzeugen im transmittierten Spektrum im Wellenleiter charakteristische Einbrüche, die als Lorentzkurven bezeichnet werden. Um feine Verschiebungen dieser Resonanzen bei der Anlagerung von Molekülen an die Struktur des Resonators aufzulösen, muss die Anregung mit einem kontinuierlich durchstimmbaren Laser erfolgen. Die Anregungsfrequenz muss dabei der Verschiebung der Resonanzfrequenz nachgeführt werden. Häufig wird hierfür der gesamte untersuchte Spektralbereich kontinuierlich mit dem Anregungslaser durchgescannt. Die Spektralanalyse des transmittierten Lichts muss zur Detektion feinster Verschiebungen mit hoher Auflösung erfolgen, wozu ein Spektrometer oder eine synchron zum Anregungslaser
ausgelesene Fotodiode erforderlich ist.
Um eine aufwändige Justierung der Glasfaser bzw. des Wellenleiters zu vermeiden, werden Mikroresonatoren mit einem optischen
Verstärkermaterial, insbesondere mit einem Farbstoff, beschichtet oder dotiert. Wird eine dotierte Kavität mit einem externen Laser, der eine farbstoffspezifische Wellenlänge aufweist, gepumpt, lässt sich eine kohärente Emission anregen. Das vom Mikroresonator abgestrahlte Spektrum ist charakteristisch für die Geometrie der Kavität und das eingesetzte aktive Material. Durch eine Anlagerung von Molekülen aus dem Analyten an der Resonatoroberfläche verschiebt sich neben der Resonanzfrequenz auch das emittierte Spektrum des aktiven Mikroresonators . Diese Verschiebung dient als Sensorsignal. Mit einem aktiven Material dotierte Mikroresonatoren emittieren Licht in der so genannten Resonatorebene isotrop entlang des gesamten
Umfangs . Üblicherweise wird das emittierte Licht mit einem
Glasfaserende oder mit einem Objektiv aufgefangen. Aufgrund der geringen Apertur der Glasfaser lässt sich somit jedoch nur ein kleiner Teil des emittierten Lichts sammeln und detektieren. Da nur ein geringer Teil des emittierten Lichts an Oberflächendefekten des Mikroresonators aus der Ebene herausgestreut wird, lässt sich mit einem über dem Substrat positionierten Objektiv ebenfalls nur eine geringe Intensität auffangen. Mit den genannten Detektionsarten ist jeweils nur ein geringes Signal-Rausch-Verhältnis erzielbar.
Um eine gerichtete Emission zu erhalten, zeigen M. Kneissl,
M. Teepe, N. Miyashita, N. M. Johnson, G. D. Chern und R. K. Chang in Current-injection spiral-shaped microcavity disk laser diodes with unidirectional emission, Appl. Phys . Lett . 84 (2004) 2485 eine spiralförmige Resonatorgeometrie, die statt der isotropen Abstrahlung eine gerichtete Abstrahlung ermöglicht. Durch die modifizierte Form des Mikroresonators steigt zwar das Signal-Rausch-Verhältnis, die Güte des Mikroresonators sinkt dagegen deutlich, so dass geringe Molekülkonzentrationen mit dieser Einrichtung nicht nachzuweisen sind.
Die US 7,387,892 B2 offenbart einen Biosensor, der auf aktiven rotationssymmetrischen Mikroresonatoren aus GaN/AlGaN basiert. Das emittierte Licht wird hierzu mit integrierten Photodiodenzeilen ausgelesen. Auf die Photodiodenzeile ist, gemäß der US 7,310,153 B2 ein keilförmiger Dünnschichtfilter aufgebracht, der dafür sorgt, dass nur bestimmte Wellenlängen auf einzelne Diodenfelder treffen. Durch eine Resonanzverschiebung bei Anlagerung aus dem Analyten ändert sich die Intensitätsverteilung auf den Photodioden. Allerdings trifft vom Mikroresonator emittiertes Licht nur aus einem kleinen Winkelsegment auf den Detektor, so dass nur ein niedriges Signal-Rausch-Verhältnis erhalten wird. Durch den großen Abstand zwischen dem Mikroresonator und dem Detektor von bis zu 1 cm sind auf einem Substrat nur wenige ikroresonatoren platzierbar. Weiterhin ist für jeden Mikroresonator ein eigener Detektor vorgesehen, wodurch der Aufwand für Aufbau- und Verbindungstechnik steigt, da die Detektoren auf einem separaten Substrat gefertigt und erst nachträglich auf dem Resonatorsubstrat montiert werden. Da die Genauigkeit der Detektion von der Anzahl der Photodioden einer Zeile abhängt, steigt mit der Genauigkeit auch die Anzahl der Verbindungen zum Auslesen der Photodiodenzeile.
Ausgehend hiervon ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein mikrooptisches Element, ein mikrooptisches Array und ein optisches Sensorsystem, in dem mindestens ein mikrooptisches Element oder mindestens ein mikrooptisches Array eingebracht ist, vorzuschlagen, die die genannten Nachteile und Einschränkungen nicht aufweisen.
Insbesondere soll ein integriertes, portables und kostengünstiges - optisches Sensorsystem für eine robuste und hochempfindliche
Detektion kleinster Molekülmengen bereitgestellt werden.
Diese Aufgabe wird im Hinblick auf das mikrooptische Element durch den Gegenstand des Anspruchs 1, im Hinblick auf das mikrooptische Array durch den Gegenstand des Anspruchs 7 und im Hinblick auf das optische Sensorsystem durch den Gegenstand des Anspruchs 9 gelöst. Die Unteransprüche beschreiben jeweils vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.
Ein erfindungsgemäßes mikrooptisches Element weist ein Resonatorsubstrat auf, auf das mindestens ein, bevorzugt ein oder zwei Mikroresonatoren aufgebracht sind, die jeweils in Form eines
rotationssymmetrischen Körpers vorliegen. Liegen zwei
Mikroresonatoren vor, so weisen diese den Vorteil auf, dass sie bei geeigneter Auslegung nur eine einzige Wellenlänge von kohärenter Strahlung emittieren. Zur Moleküldetektion werden bevorzugt aktive rotationssymmetrische Mikroresonatoren eingesetzt. Als Resonatorgeo- metrien dienen insbesondere Ringe, Scheiben, Toroide, Kugeln oder Kelche .
Als aktives Material in den Mikroresonatoren dient
- in einer ersten Ausführung das Material des mindestens einen
Mikroresonators selbst, bevorzugt ein Halbleiter;
- in einer zweiten Ausführung wird das aktive Material in das nichtaktive Material des mindestens einen Mikroresonators als Dotierung eingebracht, bevorzugt Farbstoffmoleküle, die in ein
fotostrukturierbares Material, vorzugsweise ein Polymer
eingebracht sind;
- in einer dritten Ausführung als Schicht auf den mindestens einen, aus nicht-aktivem Material hergestellten Mikroresonator aufgebracht, bevorzugt Alq3:DCM oder mittels Hilfsschichten aufgebrachte Farbstoffe.
Als aktive Materialien für eine Dotierung eignen sich seltene Erden, bevorzugt Erbium oder Ytterbium, nanokristalline Quantenpunkte, vorzugsweise aus CdSe/ZnS, oder Farbstoffmoleküle, insbesondere
Pyrromethen oder Xanthen (Rhodamine) .
Für einen selektiven Nachweis dürfen nur bestimmte Moleküle an den mindestens einen Mikroresonator ankoppeln können. Hierzu wird die Oberfläche des mindestens einen Mikroresonators mit einer
Funktionalisierung versehen, die nur den gesuchten Molekülen die Anlagerung an den Mikroresonator erlaubt. Eine Verschiebung der Resonanzfrequenz durch Anlagerung an den Mikroresonator kann daher bei Vorliegen einer funktionalisierten Oberfläche nur von den gesuchten Molekülen ausgelöst werden.
Zum Aufbringen der Funktionalisierung wird bevorzugt Dip-Pen- Nanolithografie, Elektropipettieren oder Chemische Gasphasen- abscheidung eingesetzt. In einer besonderen Ausgestaltung werden die Funktionalisierungselemente direkt in die Polymerma-trix eingebracht, so dass im Anschluss eine biologische Funktionalisierung bevorzugt durch Click-Chemie ermöglicht wird.
Zur Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses des Detektions- signals wird eine Erhöhung der Intensität am Detektor angestrebt. Der mindestens eine Mikroresonator ist daher mit einem lichtreflektierenden Spiegel umgeben, bevorzugt einem Ringspiegel, der den rotationssymmetrischen Körper des Mikroresonators umgibt. Hierbei ist die jeweilige Form des lichtreflektierenden Spiegels vorzugsweise so ausgestaltet, dass das von dem mindestens einen Mikroresonator abgestrahlte Licht möglichst effektiv weggeführt werden kann.
In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung ist das Winkelprofil des Spiegels so auf das Abstrahlungsprofil (Emissionsprofil) des
rotationssymmetrischen Körper des mindestens einen Mikroresonators abgestimmt, dass das vom mindestens einen Mikroresonator abgestrahlte Licht über den Spiegel senkrecht oder nahezu senkrecht zum Substrat reflektiert wird.
Die Innenfläche des Spiegels ist daher vorzugsweise so angeschrägt, dass horizontal abgestrahltes Licht möglichst vertikal reflektiert wird. Die Fläche besitzt bevorzugt einen Winkel von 30° bis 70°, vorzugsweise 40° bis 50°, insbesondere 45° ± 1°, zur Senkrechten.
In einer bevorzugten Form weist die Spiegelfläche eine Krümmung eines Paraboloids oder einer Freiform auf, so dass zusätzlich zum Ablenken des Emissionslichts auch eine Fokussierung erfolgt. In einer
besonders bevorzugten Ausführung ist die Form des Rings so ausgelegt, dass das emittierte Licht direkt auf den Detektor fokussiert wird, wodurch weitere Fokussieroptiken, z. B. Linsen oder in die Struktur des mikrooptischen Elements integrierte optische Elemente entfallen.
Der Innendurchmesser des Rings wird so gewählt, dass er mit
Radialspiel über den mindestens einen Mikroresonator geschoben werden kann. Der Durchmesser des Rings beträgt 10 μπι bis 5000 μπι,
insbesondere 100-1000 m. Die Höhe des Rings muss höher als die
Resonatorstruktur gewählt werden, bevorzugt sind Höhen von 1 μιτι bis 500 μπι, insbesondere 50 μιη bis 500 μπι.
Hergestellt wird der Spiegel bevorzugt durch Replikationstechniken oder Ätzverfahren aus Silizium, Polymeren oder metallischen
Werkstoffen. In einer bevorzugten Variante erfolgt die Herstellung aus Polymeren, insbesondere aus PMMA oder einem Cycloolefincopolymer (COC) , durch Replikationstechniken, bevorzugt durch Lithografie, Heißprägen, Spritzprägen oder mikromechanische Bearbeitung.
Die Innenfläche des Rings ist für eine hohe Reflektivität vorzugsweise verspiegelt . Hierfür eignet sich eine dünne Schicht aus Metall, bevorzugt Silber oder Aluminium, die durch thermisches
Aufdampfen oder Sputtern aufgebracht wird. Alternativ werden andere hoch reflektierende Beschichtungen, insbesondere dielektrische
Spiegelschichten, eingesetzt. Vorzugsweise wird diese Schicht nur auf der angeschrägten Fläche der Ringstruktur aufgebracht.
Die Spiegelbeschichtung ist vorzugsweise mit einer Schutzschicht versehen, insbesondere zum Schutz gegen natürliche Oxidation, die die Reflektivität herabsetzt. Hierfür eignet sich insbesondere
Magnesiumfluorid MgF2. Alternativ wird eine Schicht aus
Polytetrafluorethylen (PTFE) oder aus einem ähnlichen Fluorpolymeren aufgetragen .
Der Ringspiegel ist nach oben vorzugsweise mit einem Deckel
verschlossen, durch den das Pumplicht und das vom mindestens einen Mikroresonator abgestrahlte Licht geführt wird.
In die Struktur des Deckels sind in einer vorteilhaften Ausführung optische Elemente, bevorzugt Linsen, insbesondere Fresnellinsen, diffraktive Elemente, insbesondere Gitterstrukturen, sowie fluidische Komponenten, insbesondere ikrofluidikkanäle und Fluidikeinlässe, integriert bzw. aufgebracht.
In einer bevorzugten Variante ist in den Deckel eine Linsenstruktur eingebracht, die den Pumpstrahl auf die mindestens eine
Resonatorstruktur fokussiert und das am Spiegel reflektierte
Emissionslicht sammelt. Eine besonders bevorzugte Ausführung
verwendet hierzu eine Fresnellinse .
In einer alternativen Ausgestaltung wird das Emissionslicht
horizontal ausgewertet. Der Deckel wird dafür als Wellenleiter eingesetzt. Das vom Spiegel reflektierte Emissionslicht wird hierzu über eine in den Deckel geprägte oder auf den Deckel aufgebrachte Struktur, bevorzugt eine Gitterstruktur oder ein Prisma in den Wellenleiter eingekoppelt. Der Detektor ist am Rand des Deckels
angeordnet, so dass im Deckel geführtes Licht nach dem Auskoppeln auf den Detektor trifft. In einer besonders bevorzugten Ausführung wird durch die Auslegung der Gitterstruktur bereits eine Filterung der Emission des aktiven mindestens einen Resonators vom Pumplichts erzielt .
Durch das Resonatorsubstrat, die Ringstruktur und den Deckel bildet sich vorzugsweise ein abgeschlossenes Volumen um den mindestens einen Mikroresonator, das in einer besonders bevorzugten Ausgestaltung als Fluidkammer eingesetzt wird. Durch Fluidikeinlässe und Fluidikkanäle im Deckel kann der flüssige oder gasförmige Analyt in die Fluidkammer zugeführt und abgepumpt werden.
Die Befüllungskanäle sind vorzugsweise so konstruiert, dass der
Analyt allein durch Kapillarkräfte in die Kanäle geleitet wird. In einer alternativen Ausführung wird das Fluid durch eine Dosiereinheit oder von einer Pumpe in der Peripherie in die Fluidkammer
eingelassen . Die eingesetzten Materialien für Deckel und Linse sollten für das Pump- und das Emissionslicht transparent sein und eine niedrige Absorption aufweisen. Bevorzugte Materialien sind biokompatible
Materialien wie Glas oder Polymere. Besonders bevorzugt sind
Materialien, die durch Replikationsverfahren, bevorzugt durch
Heißprägen, Lithografie, Spritzprägen oder Spritzgießen
strukturierbar sind.
Um Resonatorsubstrat, Ringstruktur und Deckel zu verbinden, wird zunächst die Ringstruktur zum mindestens einen Mikroresonator
justiert und anschließend mit dem Resonatorsubstrat verbunden. Das Fügen erfolgt bevorzugt durch Bonden, insbesondere durch thermisches oder anodisches Bonden. Alternativ wird ein Klebstoff oder eine zusätzlich aufgebrachte haftvermittelnde Schicht verwendet. Außerdem ist auch Laserstrahlschweißen zum Verbindung der Teile möglich.
Anschließend wird der Deckel sowie die in den Deckel integrierten optischen und fluidischen Strukturen zur Ringstruktur justiert und über die beschriebenen Verfahren verbunden. In einer besonders bevorzugten Variante werden Resonatorsubstrat, Ringstruktur und Deckel zunächst zueinander justiert und dann in einem gemeinsamen Fügeschritt verbunden.
In einer besonders bevorzugten Ausführung der vorliegenden Erfindung sind auf einem gemeinsamen Resonatorsubstrat oder auf getrennten Resonatorsubstraten mindestens zwei, bevorzugt mehrere optische
Mikroresonatoren als Array aus mindestens einem Mikroresonator pro Arrayelement strukturiert und von einem lichtreflektierenden Spiegel pro Arrayelement umgeben.
Die Herstellung von mehreren Mikroresonatoren als Array hat den
Vorteil, dass, nachdem ein Element des Arrays aus mindestens einem Mikroresonator bereits zur Detektion eingesetzt wurde, anschließend zu einem noch unbenutzten Element des Arrays aus mindestens einem Mikroresonator gewechselt werden kann. Wird für aufeinander folgende Messungen jeweils ein unbenutztes Element des Arrays aus mindestens einem Mikroresonator eingesetzt, sind fehlerhafte Messungen durch Anlagerungen am mindestens einen Mikroresonator von vorausgehenden Messungen ausgeschlossen. Wurden alle Mikroresonatoren eines Substrats eingesetzt, ist es vorteilhaft, das gesamte Array aus¬ zuwechseln und gegen ein neues Array einzutauschen. Durch den Einsatz von auswechselbaren Arrays lassen sich auch biologi-sche oder
medizinische Proben ohne aufwändige Reinigung und Desinfektion des Arrays untersuchen.
Jedes der Arrayelemente aus mindestens einem Mikroresonator ist jeweils von einem lichtreflektierenden Spiegel umgeben. Die Spiegel sind vorzugsweise ebenfalls als Array mit der gleichen Anzahl an Elementen, wie das Mikroresonatoren-Array hergestellt. Besonders bevorzugt erfolgt die gleichzeitige Herstellung der Spiegel des
Arrays parallel mit den beschriebenen Herstellungsverfahren aus einem gemeinsamen Werkstück. Als Spiegelschichten und Schutzschichten lassen sich ebenfalls die für das einzelne mikrooptische Element beschriebenen Herstellungsverfahren und Materialien einsetzen.
In einer bevorzugten Ausführung wird das Array der Ringstrukturen durch einen gemeinsamen Deckel abgeschlossen. Jeder Bereich des
Deckels, der eine einzelne Ringstruktur des Arrays abschließt, enthält vorzugsweise eines oder mehrere der für das einzelne
mikrooptische Element beschriebenen optischen Elemente oder
Fluidikstrukturen .
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ein optisches Sensorsystem, das mindestens die folgenden Komponenten aufweist:
- eine Einrichtung zur effizienten Anregung von Laseremission von aktiven Mikroresonatoren, bevorzugt eine Laserdiode oder einen kompakten Festkörperlaser, alternativ Mittel zur Anregung von elektrisch pumpbaren Mikroresonatoren; - ein vorzugsweise auswechselbares mikrooptisches Element oder mikrooptisches Array;
- ein Fluidiksystem zur Analytzuführung und Spülung sowie ein
fluidisches System zum Befüllen und Spülen der Fluidkammer; und
- eine Detektorschaltung zum Nachweis einer Frequenzverschiebung des vom mindestens einen ikroresonator abgestrahlten Lichts,
insbesondere eine Vorrichtung zur Spektralanalyse, bevorzugt basierend auf einem optischen Filtersystem, das in einer besonders bevorzugten Ausführung auf einem steilflankigen, durchstimmbaren optischen Filter zum Wandeln der Frequenzverschiebung des
Emissionssignals in eine Intensitätsänderung basiert.
In einer bevorzugten Ausgestaltung weist das optische Sensorsystem darüber hinaus noch eine oder mehrere der folgenden Komponenten auf:
- eine Linse zum effektiven Pumpen des mindestens einen Mikroresonators;
- einen Langpassfilter zum Trennen von Pumplicht und Emission des mindestens einen aktiven Mikroresonators
- eine Verstärkerschaltung und Elektronik zur Signalauswertung;
- eine Einrichtung zur Temperaturstabilisierung des mindestens einen Mikroresonators, bevorzugt ein Peltierelement mit Ansteuerung, insbesondere mit einem Temperaturregler und einem Tempraturmesser;
- Fluidische Elemente, insbesondere Pumpen, Ventile zum Zuführen und Abpumpen des Analyten und einer Referenz- bzw. Spüllösung
In einem kompakten optischen Sensorsystem werden die aktiven
Mikroresonatoren bevorzugt mit einer Laserdiode gepumpt, die deutlich kleiner und kostengünstiger ist als üblicherweise im Labor eingesetzte Festkörperlaser, die sich für diesen Zweck aber ansonsten genauso eignen. In einer alternativen Ausgestaltung sind Mittel vorhanden, die sich zur Anregung von elektrisch pumpbaren
Mikroresonatoren einsetzen lassen. Wird im optischen Sensorsystem ein mikrooptisches Element oder ein mikrooptisches Array verwendet, dessen Deckel keine Linse zum
Fokussieren des Pumplichts auf den aktiven Mikroresonator aufweist, wird zum Erhöhen der Pumpeffizienz bevorzugt eine zusätzliche
Sammellinse zwischen Pumplaser und Mikroresonator eingefügt.
Um einzelne Mikroresonatoren zu adressieren, wird das mikrooptische Element oder das mikrooptische Array relativ zu Detektor, Filter und Pumpquelle verschoben. Dafür ist in einer vorteilhaften Ausführung eine ein- oder zweidimensionale Aktorik vorgesehen.
Schwankungen der Umgebungstemperatur bewirken, dass während der
Messung die Temperatur des mikrooptischen Elements oder Arrays und damit die Temperatur des mindestens einen Mikroresonators variieren. Durch eine bestehende Abhängigkeit des Brechungsindex von der
Temperatur und durch eine thermisch induzierte Ausdehnung entsteht daher eine temperaturabhängige Drift des vom mindestens einen
Mikroresonator emittierten Spektrums. Diese Verschiebung überlagert sich mit der Frequenzverschiebung, die durch Anlagerung von Molekülen an der Resonatoroberfläche entsteht. Für einen eindeutigen Nachweis der Moleküle ist daher eine Temperaturstabilisierung des mindestens einen Mikroresonators von Vorteil. In einer bevorzugten Ausgestaltung wird daher das mikrooptische Element oder Array während der Messung von der Rückseite mit einem Peltierelement temperaturstabilisiert.
Die vorliegende Erfindung weist insbesondere die folgenden Vorteile auf .
Die eingesetzten Mikroresonatoren sind mit einem aktiven Material dotiert. Sie fungieren daher selbst als Lichtquelle, wodurch kein aufwändiges Einkoppeln von extern erzeugtem Laserlicht in den
Mikroresonator notwendig ist; eine Justierung einer ausgedünnten Glasfaser bzw. eines Wellenleiters mit Nanometergenauigkeit zum
Mikroresonator entfällt. Das Pumpen des aktiven Materials der Mikroresonatoren durch einen externen Laser erfordert keine hochgenaue Positionierung. Wird der Durchmesser des Pumpstrahls so gewählt, dass er größer ist als der Durchmesser des mindestens einen Mikroresonators, genügt bereits eine grobe Positionierung.
Auf dem mikrooptischen Element bzw. mikrooptischen Array ist durch den Spiegel und den Deckel eine Fluidikstruktur vorgegeben, die den Analyten gezielt an den mindestens einen Mikroresonator leitet. Eine zusätzliche Begrenzung des Fluidikkanals ist nicht erforderlich.
Mit dem optischen Sensorsystem wird eine integrierte, portable
Vorrichtung für einen robusten und hochempfindlichen Nachweis
kleinster Molekülmengen bereitgestellt.
Das vorliegende mikrooptische Element bzw. Array lässt sich darüber hinaus zur effizienten LichtaufSammlung für Anwendungen auf dem
Gebiet der Quantenoptik verwenden. Ein bevorzugtes Beispiel ist die Herstellung von Einzelphotonenquellen.
Die Herstellung dieser Lichtquellen erfolgt analog zur Herstellung der aktiven Mikroresonatoren. Hierzu werden niedrige Konzentrationen an Quantenpunkten oder anderen stabilen Emittern in die
Mikroresonatoren eingebracht oder auf diese aufgebracht. Das
Abstrahlverhalten der Emitter unter optischer Anregung wird durch die Anwesenheit eines umgebenden Mikroresonators so verändert, dass die Emitter die Photonen nicht iso-trop, sondern in die Richtung der optischen Moden abstrahlen. Das abgestrahlte Licht wird durch den Spiegel des mikrooptischen Elements bzw. Arrays sehr effizient aufgesammelt, so dass die Photonen für weitere quantenoptische
Anwendungen, insbesondere für abhörsichere Quantenverschlüsselungen, zur Verfügung stehen.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen und der Figuren näher erläutert. Hierbei zeigen:
Fig. 1 Schnitt durch ein mikrooptisches Element;
Fig. 2 Querschnitt durch ein mikrooptisches Element mit Deckel;
Fig. 3 Querschnitt durch ein mikrooptisches Element mit zwei
Mikroresonatoren und Deckel;
Fig. 4 Querschnitt durch ein mikrooptisches Element mit Deckel, der mit einer Linse zum punktförmigen Fokussieren eines
eingezeichneten einfallenden Pumpstrahls versehen ist;
Fig. 5 Querschnitt durch ein mikrooptisches Element mit Deckel, der mit einer Linse zum ringförmigen Fokussieren des nicht eingezeichneten Pumpstrahls versehen ist;
Fig. 6 Querschnitt durch ein mikrooptisches Element mit Deckel, der mit einem Gitterkoppler zum Einkoppeln des Emissionslichts des Mikroresonators in die Struktur des Deckels sowie mit einer Linse zum punktförmigen Fokussieren des nicht
eingezeichneten Pumpstrahls versehen ist;
Fig. 7 Querschnitt durch ein mikrooptisches Array mit zwei
Mikroresonatoren und Deckel;
Fig. 8 Aufsicht auf ein mikrooptisches Array mit vier Mikroresonatoren und in den Deckel eingebrachte Fluidikstruktur;
Fig. 9 Funktionsschema eines optischen Sensorsystems.
Fig. 1 zeigt einen dreidimensionalen Schnitt durch ein erfindungsgemäßes mikrooptisches Element (10) . Auf einem Resonatorsubstrat (11) ist ein aktiver Mikroresonator (12) aufgebracht, der aus einem sich auf einem Fuß (13) befindlichen Mikrokelch aus
Polymethylmethacrylat (PMMA) als rotationssymmetrischem Körper (14) besteht, dem der Farbstoff Pyrromethen als aktives Material beigefügt ist. Um den Mikroresonator (12) ist ein Spiegel (20) angeordnet, der eine ringförmige Spiegelstruktur mit einem kegelförmigen Profil aufweist, wobei der Mikroresonator (12) in der Mitte der kegelförmigen Ringstruktur angeordnet ist. Auf die kegelförmige Fläche der Ringstruktur (20) ist eine spiegelnde Beschichtung (21) aufge bracht, die aus Silber besteht und zum Schutz vor Oxidation mit einer Schutzschicht aus Magnesiumfluorid (MgF2) gekapselt ist.
Zur Herstellung der Mikroresonatoren (12) wurde eine ca. 1 μπι dicke Schicht aus PMMA durch Rotationsbeschichtung auf einen Siliziumwafer aufgebracht. Die Strukturierung der Mikroresonatoren erfolgte durch Elektronenstrahl- oder DUV-Lithografie (Deep Ultra-Violett
Lithografie) . Für Sensoranwendungen wurden Resonatordurchmesser von 10 bis 300 μπι, insbesondere von 10-150 μηη, eingesetzt. Anschließend wurden die Strukturen durch isotropes Ätzen des Siliziums mit Xenon- difluorid XeF2 unterätzt. Durch einen nachfolgenden thermischen Auf- schmelzprozess formten die Mikroresonatoren eine Kelchstruktur mit niedriger Oberflächenrauheit.
Als aktives Material wurde der Farbstoff Pyrromethen direkt in der Polymermatrix des rotationssymmetrischen Körpers (14) gelöst. Alternativ lassen sich organische Halbleiter auf den
rotationssymmetrischen Körper (14) aufdampfen oder Farbstoffe mit Dip-Pen-Nanolithografie oder über Click
-Chemie auf den rotationssymmetrischen Körpers (14) aufbringen. Zum Schutz der aktiven Materialien vor Oxidation oder Ablösung wurde eine dünne Schutzschicht aus Parylen aufgebracht.
Pig. 2 zeigt den Querschnitt durch ein erfindungsgemäßes mikrooptisches Element (10) . Zusätzlich zu den in Pig. 1 dargestellten Komponenten ist hier auf den Ringspiegel (20) ein optisch
transparenter Deckel (30) mit Fluidikeinlässen (35, 35s) und
Fluidikkanälen (36, 36") aufgebracht. Das Resonatorsubstrat (11), der Ringspiegel (20) und der Deckel (30) bilden zusammen eine
abgeschlossene Fluidkammer (37), in die über die Fluidikeinlässe (35, 35') und Fluidikkanäle (36, 36') ein Analyt einführbar ist.
Auf die Ringstruktur ist in dieser bevorzugten Ausführung ein optisch transparenter Deckel (30) aus Polymethylmethacrylat (PMMA) oder Cycloolefincopolymer (COC) aufgebracht. Die Strukturen der
Fluidikeinlässe (35, 35 Λ) und der Fluidikkanäle (36, 36 ) wurden in den Deckel (30) durch Heißprägen, Spritzgießen oder Spritzprägen eingebracht. Das Resonatorsubstrat (11), der Ringspiegel (20) und der Deckel (30) wurden, nachdem sie zueinander justiert wurden, durch einen gemeinsamen thermischen Bondschritt miteinander verbunden, wodurch sich die abgeschlossene Fluidkammer (37) ausbildete.
Fig. 3 zeigt einen Querschnitt durch eine weitere Ausgestaltung des mikrooptischen Elements (10) . Anders als in Fig. 2 befinden sich in der Mitte des Ringspiegels (20) hier zwei Mikroresonatoren (12, 12N), deren horizontal emittiertes Licht von der lichtreflektierenden
Spiegelschicht (21) auf der Ringstruktur (20) senkrecht zum
Resonatorsubstrat (11) reflektiert wird.
Gemäß Fig. 4 ist in den Deckel (30) einer weiteren Ausgestaltung des mikrooptischen Elements (10) eine Fresnellinse (31) zum punktförmigen Fokussieren eines Pumpstrahls (61) auf die Struktur des
rotationssymmetrischen Körpers (14) des Mikroresonators (12)
eingebracht. Durch die Fokussierung wird im Vergleich zu einer
Anregung ohne Linse eine effizientere Anregung der Emission des rotationssymmetrischen Körpers (14) des Mikroresonators (12) erzielt, wodurch die Schwelle für die Emission von kohärenter Strahlung sinkt. Die Struktur der Fresnellinse (31) zum punktförmigen Fokussieren des Pumpstrahls (61) wurde in den Deckel (30) durch Heißprägen, Spritzgießen oder Spritzprägen eingebracht. Alternativ kann sie durch thermisches Bonden oder Kleben auf die Struktur des Deckels (30) aufgebracht werden.
Gemäß Fig. 5 ist in den Deckel (30) einer weiteren Ausgestaltung des mikrooptischen Elements (10) eine ringförmige Linse (32), bevorzugt eine ringförmige Fresnellinse zum ringförmigen Fokussieren des Pumpstrahls auf den rotationssymmetrischen Körper (14) des
Mikroresonators (12) integriert. Der in Fig. 5 nicht eingezeichnete Pumpstrahl wird durch die ringförmige Linse (32) ausschließlich auf einen schmalen Ring entlang des Umfangs des rotationssymmetrischen Körpers (14) fokussiert. Gegenüber Fig.2 wird das optische Pumpen des rotationssymmetrischen Körpers (14) effizienter und die Schwelle für die Emission von kohärenter Strahlung lässt sich dadurch weiter senken .
In Fig.6 ist eine weitere Ausgestaltung des mikrooptischen Elements (10) dargestellt, in der zusätzlich zu einer Fresnellinse (31) zum punktförmigen Fokussieren des Pumpstrahls auf die Struktur des rotationssymmetrischen Körpers (14) des Mikroresonators (12) ein Gitterkoppler (34) als diffraktive Struktur zum Einkoppeln des vom Ringspiegel (20) reflektierten Emissionslichts in den Deckel (30) eingebracht ist. Der Deckel (30) fungiert als Wellenleiter und führt das eingekoppelte Emissionslicht zu einem seitlich angebrachten
Detektor. Durch geeignete Auslegung der Gitterperiode kann bereits durch die Struktur des Gitterkopplers (34) eine selektive Filterung des Pumplichts erzielt werden. Das Pumplicht wird durch den Gitterkoppler gestreut und nicht vollständig in die Struktur des Deckels eingekoppelt. Die Struktur des Gitterkopplers (34) wurde ebenfalls durch Heißprägen, Spritzgießen oder Spritzprägen auf den Deckel (30) eingebracht. Alternativ kann sie durch thermisches Bonden oder Kleben auf die Struktur des Deckels (30) aufgebracht werden.
In einer alternativen, nicht dargestellten Ausgestaltung ist der Gitterkoppler zum Auskoppeln des Pumplichts (61) aus der Struktur des Deckels (30) auf den rotationssymmetrischen Körper (14) des
Mikroresonators (12) ausgelegt. Der Gitterkoppler befindet sich in dieser Variante über der Struktur des Mikroresonators (12) in der Mitte des Ringspiegels (20) . Der Deckel (30) fungiert hier ebenfalls als optischer Wellenleiter und führt das seitlich in den Deckel (30) eingekoppelte Pumplicht (61) zum Gitterkoppler.
Die in den Fig. 2 bis 6 dargestellten Komponenten wurden darüber hinaus auch auf andere Weise miteinander kombiniert, insbesondere um gleichzeitig den Mikroresonator (12) effizient mittels des
Pumpstrahls zu pumpen, das erhaltene Emissionslicht des
Mikroresonators (12) auszulesen und einen Analyten gezielt über den Fluidikeinlass (35) und den Fluidikkanal (36) in die Fluidkammer (37) zu leiten.
Fig.7 zeigt einen Querschnitt durch ein erfindungsgemäßes mikrooptisches Array (40) . Auf ein Resonatorsubstrat (11) sind zwei Mikroresonatoren (12,12Λ) aufgebracht. Die Funktionalisierung der beiden Mikroresonatoren (12, 12Λ) erfolgte durch Dip-Pen- Nanolithografie . Im selben Array (40) wurden hierbei die zwei
Mikroresonatoren (12, 12λ) auf unterschiedliche Weise funktionali- siert, so dass sich damit unterschiedliche Stoffe aus dem Analyten nachweisen ließen. Die zwei Mikroresonatoren (12, 12") sind jeweils von einem lichtreflektierenden Ringspiegel (20, 20λ) umgeben, wobei die jeweilige Form der zwei lichtreflektierenden Ringspiegel (20, 20 ) so ausgestaltet sind, dass das von jedem der beiden
Mikroresonatoren (12, 12') abgestrahlte Licht möglichst effektiv von jedem der beiden Mikroresonatoren (12, 12 weggeführt werden kann.
Im Abstand der Mikroresonatoren (12, 12λ) wurde hierzu durch
Heißprägen ein passendes Array aus Ringspiegeln (20, 20")
strukturiert. Als reflektierende Schicht wurde auf die kegelförmige Fläche der Ringspiegel (20, 20") eine dünne spiegelnde Schicht (21, 21") aus Silber aufgedampft. Zum Schutz vor Oxidation war die
Silberschicht durch eine MgF2 Schicht gekapselt. Das
Resonatorsubstrat (11) und die Ringspiegel (20, 20") sind so
zueinander justiert, dass die Mikroresonatoren (12, 12") sich jeweils in der Mitte der Ringspiegel (20, 20") befinden.
In die Struktur des Deckels (30) sind zwei Fresnellinsen (31, 31") zum punktförmigen Fokussieren des Pumpstrahls (61) auf die
rotationssymmetrischen Körper (14, 14") der Mikroresonato-ren (12, 12") integriert. Der Abstand der beiden Fresnellinsen (31, 31") entspricht dabei dem Abstand der Mikroresonatoren (12, 12").
Fig. 8 zeigt die Aufsicht auf eine weitere Ausgestaltung des
mikrooptischen Arrays (40) . Auf ein Resonatorsubstrat (11) sind vier Mikroresonatoren (12, 12', 12'', 12' '') aufgebracht, die sich jeweils in der Mitte der Ringspiegel (20, 20', 20' ', 20''') befinden. Der Analyt wurde über in den Deckel (30) des Arrays (40) integrierte Fluidikeinlässe (35, 35',...) und Fluidikkanäle (36, 36",...) in die Fluidkammern (37, 37",...) zu den Mikroresonatoren (12, 12 \..) geleitet. Die Fluidikstrukturen wurden durch Heißprägen hergestellt. Über die Fluidikeinlässe (35, 35',...) und Fluidikkanäle (36, 36",...) lassen sich die vier verschiedenen Mikroresonatoren (12, 12 12, λ, 12, , λ) des Arrays (40) einzeln fluidisch adressieren. Die unterschiedlichen Funktionalisierungen der vier Mikroresonatoren (12, 12* , 12, λ, 12, , ,) ermöglichte den selektiven Nachweis von vier verschiedenen Inhaltstoffen im Analyten.
In Fig. 9 ist ein bevorzugtes optisches Sensorsystem (80) dargestellt, das mindestens ein erfindungsgemäßes mikrooptisches Element (10) oder mindestens ein erfindungsgemäßes mikrooptisches Array (40) enthält. Zum Anregen der Laseremission wurden hierzu die einzelnen Mikroresonatoren (12, 12"...) des mikrooptischen Elements (10) oder des mikrooptischen Arrays (40) mit einem gepulsten, diodengepumpten
Nd:YLF Festkörperlaser (60) der Wellenlänge 523 nm gepumpt. Um die Effizienz der Laseranregung zu erhöhen, wurde in den Deckel (30) über jedem Mikroresonator (12, 12 Λ ...) eine Linsenstruktur integriert, die den Pumpstrahl (61) auf den rotationssymmetrischen Körper der Mikroresonatoren (12, 12 Λ ...) fokussiert. Die Strukturierung der Linsen erfolgte durch Heißprägen in ein Cycloolefincopolymer (COC) .
Um einen thermisch induzierten Drift der Laseremission (62) der
Mikroresonatoren (12, 12") zu kompensieren, wurde unter dem
Resonatorsubstrat (11) ein temperaturgeregeltes Peltierelement als Einrichtung zur Temperaturstabilisierung (50) angebracht.
Mit einem Filter, hier ein Langpassfilter, wurde das Emissionsspektrum (62) des Mikroresonators (12) vom Pumplicht (61) getrennt. Das gefilterte Licht wurde in einen Referenzstrahl (63) und in einen Sensorstrahl (64) aufgespalten. Die Intensität des Referenzstrahls (63) wurde mit einer ersten Photodiode als Referenzdiode (73) gemessen, um Schwankungen oder eine Drift der vom Mikroresonator (12, 12") emittierten Intensität (62) auszuregeln.
Der Sensorstrahl (64) wurde durch einen steilflankigen und
durchstimmbaren Filter (74) geführt. Als durchstimmbarer Filter (74) wurde ein drehbar gelagerter, durchstimmbarer Dünnschichtfilter eingesetzt. Durch Veränderung des Einfallswinkels des Sensorstrahls (64) auf den durchstimmbaren Filter (74) ließ sich die Filtercharakteristik variieren. Das Signal einer nachgeschalteten zweiten Photodiode als Messdiode (75) wurde mit dem der Referenzdiode (74) verglichen. Die Auswertung der Messsignale erfolgt über eine
Auswerteelektronik (76) oder durch Software.

Claims

Patentansprüche
1. Mikrooptisches Element (10) mit einem Resonatorsubstrat (11), auf das mindestens ein Mikroresonator (12) aufgebracht ist, der in Form eines rotationssymmetrischen Körpers (14) ausgestaltet ist, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Mikroresonator (12) mit einem lichtreflektierenden Spiegel (20) umgeben ist, der als Ringspiegel ausgestaltet ist, der den rotationssymmetrischen Körper (14) des mindestens einen Mikroresonators (12) derart umgibt, dass der rotationssymmetrische Körper (14) den
lichtreflektierenden Spiegel (20) nicht berührt.
2. Mikrooptisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Winkelprofil des Ringspiegels derart auf das
Abstrahlungsprofil des rotationssymmetrischen Körpers (14) des mindestens einen Mikroresonators (12) abgestimmt ist, dass das vom mindestens einen Mikroresonator (12) abgestrahlte Licht (62) über den Ringspiegel senkrecht oder nahezu senkrecht zum
Resonatorsubstrat (11) reflektierbar ist.
3. Mikrooptisches Element (10) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, dass der Spiegel (20) mit einem zumindest
teilweise optisch transparenten Deckel (30) versehen ist, durch den das vom mindestens einen Mikroresonator (12) abgestrahlte Licht (62) führbar ist.
4. Mikrooptisches Element (10) nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass in den Deckel (30) eine Linse (31) zum punktförmigen Fokussieren eines Lichtstrahls und/oder eine Linse (32) zum ringförmigen Fokussieren eines Lichtstrahls und/oder ein Gitterkoppler (34) eingebracht sind.
5. Mikrooptisches Element (10) nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Resonatorsubstrat (11), der Spiegel (20) und der Deckel (30) derart angeordnet sind, dass sie eine Fluidkämmer (37) um den mindestens einen Mikroresonator (12) ausbilden, wobei in den Deckel (30) Fluidikeinlässe (35, 35') und Fluidikkanäle (36, 36 ) eingebracht sind.
6. Mikrooptisches Array (40), umfassend mindestens ein Resonatorsubstrat (11), auf das mindestens zwei Arrayelemente aufgebracht sind, wobei jedes der mindestens zwei Arrayelemente jeweils mindestens einen Mikroresonator (12, 12'...) aufweist, der gemäß Anspruch 1 oder 2 von einem lichtreflektierenden Spiegel (20,
20 \..) umgeben ist.
7. Mikrooptisches Array (40) nach Anspruch 6, das mit mindestens
einem Deckel (30) gemäß einem der Ansprüche 3 bis 5 versehen ist.
8. Optisches Sensorsystem (80), umfassend
- eine Einrichtung (60) zur Anregung der Abstrahlung von Licht (62) aus mindestens einem Mikroresonator (12);
- mindestens ein mikrooptisches Element (10) nach einem der
Ansprüche 1 bis 5 oder mindestens ein mikrooptisches Array (40) nach Anspruch 6 oder 7 ;
- Mittel zur Zuführung und Ableitung eines Analyten zum
mindestens einen Mikroresonator (12) ; und
- eine Detektorschaltung zum Nachweis einer Frequenzverschiebung des vom mindestens einen Mikroresonator (12) abgestrahlten Lichts (62) .
9. Optisches Sensorsystem (80) nach Anspruch 8 mit einem steil- flankigen, durchstimmbaren Filter zum Wandeln der Frequenzverschiebung in eine Intensitätsänderung.
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