WO2012164364A1 - Reacteur chimique industriel pour la production en continu d'alkylate d'alkyle - Google Patents

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WO2012164364A1
WO2012164364A1 PCT/IB2012/000996 IB2012000996W WO2012164364A1 WO 2012164364 A1 WO2012164364 A1 WO 2012164364A1 IB 2012000996 W IB2012000996 W IB 2012000996W WO 2012164364 A1 WO2012164364 A1 WO 2012164364A1
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reactor
flow
reactor according
trays
alcohol
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PCT/IB2012/000996
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Inventor
Giovanni Rosso
Wilson Martins
Nicolas Perret
Carlos Eduardo Marenco
Original Assignee
Rhodia Poliamida E Especialidades Ltda
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Publication date
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    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415—Tubular reactors
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    • B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
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    • C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical

Definitions

  • the present invention relates to an industrial chemical reactor for the continuous production of alkyl alkylates, in particular by esterification reaction between a carboxylic acid and an alcohol. More particularly, it relates to a vertical piston tube reactor comprising perforated trays distributed along the reactor and a reactor feed flow breaking means, said reactor being particularly suitable for an esterification reaction between an alcohol and a reactor. carboxylic acid.
  • CSTR Continuous Stirred Tank Reactor
  • Piston Reactor Plug Flow Reactor
  • one or more reactant streams feed the inlet of a tubular reactor and the reaction is accomplished while the reagents are moving along the reactor.
  • the flow of the product of the reaction is recovered.
  • the CSTR is more versatile than the PFR, it is more easily adaptable to the implementation of different chemical reactions, but it requires more frequent maintenance.
  • a PFR typically has a higher efficiency than a CSTR of the same volume, the temperatures are more difficult to control and there may be temperature gradients within the reactor, which promotes undesirable side reactions.
  • the present invention relates to a piston reactor whose specific design allows the implementation of esterification reactions between carboxylic acids and alcohols, especially to prepare alkyl alkylates.
  • the invention therefore relates to a reactor for the continuous production of alkyl alkoxides, characterized in that it is a vertical tubular reactor, comprising means for supplying an inlet flow located in the lower part of the reactor, means for recovering an outlet flow located in the upper part of the reactor, perforated trays distributed along the reactor, and a means of breaking the inlet flow located in the lower part of the reactor.
  • the presence and distribution of the perforated trays combined with the presence of the inlet flow breaker means promote the appearance and control of a turbulence which is useful to obtain a homogeneous progress of the reaction; it makes it possible to control the velocity profile of the flow, so that it is homogeneous at every point of the reactor.
  • the velocity profile obtained is substantially straight, that is to say that the slowing effect near the walls of the reactor is reduced to a minimum.
  • the perforated trays, preventing the free flow of the flow within the reactor generate sufficient pressure drop to dissipate the kinetic energy and transform it into turbulence, thus causing a mixing effect. From a chemical point of view, this mixture helps to prevent concentration gradients from being created locally, which could lead to a variable conversion rate and therefore to a lack of reproducibility.
  • the invention also relates to a process for producing alkyl alkoxides by esterification reaction between a carboxylic acid and an alcohol, characterized in that the said reaction is carried out in a reactor as defined above and in the description following.
  • Another object of the present invention is an industrial plant for the continuous production of alkyl alkoxides which comprises a reactor as defined above and in the description which follows, and a distillation column.
  • the "lower part" of the tubular reactor is constituted by the first 50% of the height of the reactor from the base of the reactor, in particular the first 30% of the height of the reactor from from the reactor base, preferably the first 15% of the reactor height from the base of the reactor.
  • the "upper part" of the tubular reactor is constituted by the first 50% of the height of the reactor from the reactor head, in particular the first 30% of the reactor height from of the reactor head, preferably the first 15% of the reactor height from the reactor head.
  • distributed along the reactor means that said trays are located within the reactor between the base and the head thereof.
  • carboxylic acids are aliphatic carboxylic acids having 1 to 6 carbon atoms, for example acetic, propionic, butyric or lactic acid.
  • Suitable examples of alcohols are saturated, acyclic linear or branched aliphatic alcohols having from 1 to 6 carbon atoms, for example ethanol, iso-propanol, n-propanol, butanol or alcohol. isoamyl, or cyclic having 5 or 6 carbon atoms, for example cyclohexanol.
  • acetylation is preferred, particularly for the preparation of alkyl acetate, more particularly of ethyl or butyl acetate, by reaction between acetic acid and ethanol. or butanol.
  • esterification reaction is carried out in the presence of an esterification catalyst.
  • Said esterification catalyst may be a homogeneous acid catalyst (soluble in the reaction mixture) or heterogeneous (not soluble in the reaction mixture).
  • the homogeneous acidic catalyst is selected from sulfuric acid, p-toluenesulfonic acid, methanesulfonic acid and mixtures thereof.
  • the reactor inlet stream is introduced through a feed means which is generally a tube or pipe.
  • the reactor may also comprise several feed means for several input streams, such as several tubes or pipes.
  • the inlet flow supply means (s) is located in the lower part of the reactor.
  • the supply means in particular the tube, is aligned with the longitudinal central axis of the reactor, but other positions are also possible according to the invention, for example a position orthogonal to the longitudinal axis of the tubular reactor, or a position tangent to the walls of the reactor. "Orthogonal” is included in Within the meaning of the present invention, substantially orthogonal positions, ie variations of the angle / orthogonal axis up to 10 °.
  • the feed means which is disposed in the lower part of the reactor can be located either on the base of the reactor or on the vertical wall of the reactor, near the base.
  • the person skilled in the art knows how to design and adapt the position of the feed means in the lower part of the reactor.
  • "proximity" means that the feed means is in the first 10% of the height of the reactor, starting from the base of the reactor.
  • the means for supplying the inlet stream is preferably a tube whose diameter ranges from 5 to 20%, preferably from 7 to 15% of the diameter of the reactor. It is also preferable that this diameter is greater than 150 mm.
  • the reactor outlet stream is recovered through a recovery means which is generally a tube or pipe.
  • the reactor may also comprise several means for recovering a plurality of output streams, such as several tubes or pipes.
  • the means (s) of recovery of the output stream is (are) in the upper part of the reactor.
  • the recovery means is aligned with the longitudinal central axis of the reactor, but other positions are also possible according to the invention, such as a position orthogonal to the longitudinal axis of the tubular reactor, or a position tangent to the walls of the reactor.
  • orthogonal is included within the meaning of the present invention, substantially orthogonal positions, that is to say variations of the angle / orthogonal axis up to 10 °.
  • the recovery means which is disposed in the upper part of the reactor may be located either on the reactor head or on the vertical wall of the reactor, near the head.
  • the person skilled in the art knows how to design and adapt the position of the recovery means in the upper part of the reactor.
  • "proximity" means that the recovery means is located in the first 10% of the height of the reactor, starting from the reactor head.
  • the exact number of perforated trays in the reactor depends on the dimensions of the reactor, but it is preferably greater than or equal to 2, more preferably greater than or equal to 3 and in particular greater than or equal to 4. According to this preferred embodiment of the invention, at least one tray is located in the first 10th of the reactor height, preferably at least two trays are located in the first 10th of the reactor height.
  • the remaining plates are advantageously separated from each other by a distance ranging from 2 to 10%, preferably from 4 to 6% of the theoretical length necessary to establish a piston-flow profile, this length being able to be calculated for example according to the formula Solodkin-Ginebski (as described in the publication "Memory of the losses", IE Idel'cik, Ed Eyrolles, Paris, 1986, formula 1.61 page 33).
  • At least two trays are located in the first 10th of the reactor height, and the remaining trays are separated from each other by a distance ranging from 2 to 10%, preferably from 4 to 6% of the theoretical length necessary to establish a piston-flow profile, this length being able to be calculated for example according to the Solodkin-Ginebski formula (as described in the publication "Memory of pressure drops", IE Idel'cik , Ed Eyrolles, Paris, 1986, formula 1.61 page 33).
  • the number of trays is greater in the lower part of the reactor than along the rest of the reactor.
  • two of them are advantageously placed in the first 10% of the height of the reactor.
  • all the trays are identical as to the shape of the perforations (eg round, square, triangular, star-shaped, etc.), to the distribution of the perforations (eg general triangular or square distribution) and the diameter of the perforations.
  • the perforations may also be in the form of flaps that rise to let the flow under the upward pressure thereof.
  • the total area of perforation that is to say the free section of a perforated plate, represents from 10 to 30%, preferably from 15 to 25% of the surface of the plate.
  • the breaking means of the input stream may be any type of device partially blocking the flow of said input stream, and is preferably arranged orthogonally with respect to the direction of the input stream, so as to disperse the input flow and to deflect its direction.
  • partially is meant in the sense of the present invention that the device obstructs at least 50% of the input stream.
  • orthogonally is included in the sense of the present invention, substantially orthogonal positions, that is to say variations of the angle / orthogonal axis up to 10 °.
  • the flow breaking device is a round plate, supported by three feet which are fixed on the lower part of the reactor.
  • the breaking device of the input stream may be of a different form provided that it fulfills the function of dispersing the inlet flow of the reactor, thus creating turbulence as soon as it enters the reactor.
  • the breaking means of the inlet flow is responsible for at least 80%, preferably at least 90% of the total pressure drop in the reactor.
  • the reactor according to the invention has a tubular body and preferably a head and a base of torispherical shape.
  • the reactor of the invention preferably has a height / diameter ratio, advantageously between 5 and 15, preferably between 5 and 10.
  • the material used to build the reactor of the invention is a corrosion resistant material such as a stainless steel such as 316L.
  • the reactor may optionally be provided with a protection of its internal walls against corrosion, for example by means of a corrosion-resistant polymer coating.
  • the reactor may also be a double-walled reactor inside which a thermal fluid can circulate in order to allow the heating of the system.
  • the carboxylic acid is introduced in excess relative to the alcohol.
  • the molar ratio between the carboxylic acid and the alcohol is greater than 7, preferably greater than 9 and advantageously greater than 16.
  • the liquid mixture introduced into the reactor of the invention therefore mainly comprises acetic acid and ethanol.
  • the reactor may also contain or be fed with an esterification catalyst.
  • ethyl acetate and water are formed.
  • At the outlet of the reactor is recovered a mixture comprising predominantly ethyl acetate and acetic acid and in a minor amount ethanol and water.
  • the reaction mixture optionally comprises other components such as anticorrosion agents, solvents, etc.
  • a compound or a given mixture is meant for the purposes of the present invention that the compound or mixture given represents at least 85% by weight relative to the mass of the flow in which it is located, preferably at least 90% by weight.
  • a given compound or mixture for the purposes of the present invention, is understood to mean that the compound or mixture given represents less than 15% by mass relative to the mass of the stream in which it is located, preferably less than 10% by weight.
  • the input stream mainly comprising acetic acid and ethanol impinges on a means of breaking the flow as soon as it is introduced into the reactor, said flow thus dispersed and diverted towards the top of the reactor while passing through several trays. perforated along the reactor before being recovered in the form of an output stream comprising predominantly ethyl acetate and acetic acid through a means of recovery of the output stream, including a pipe or an outlet tube, advantageously connected to a pump to facilitate extraction.
  • the mixture comprising predominantly ethyl acetate and acetic acid is recovered in the upper part of the reactor, preferably at the top of the reactor, and this output stream is sent to a distillation column in which is recovered at the top of the column ethyl acetate and excess acetic acid at the bottom of the column is reused in the reactor of the invention.
  • the temperature of the reaction is between 50 and 150 ° C, preferably between 100 and 130 ° C.
  • the esterification reaction is preferably conducted at a pressure such that the reaction mixture is in a liquid state.
  • the reaction is preferentially conducted at atmospheric pressure.
  • a pressure slightly above or below atmospheric pressure may also be suitable.
  • the process of the invention can be implemented, for example, at an absolute pressure of between 0.5 and 5 bars absolute.
  • Fig. 2C - means of breaking the input stream - side view
  • FIG. 1 shows a reactor 1 of length f and of diameter m having a tubular body 2, a head 3 and a base 4 of torispherical shape, which is provided with:
  • the perforated trays P1 to P4 are distributed along the reactor at distances from the base of the reactor being respectively b, c, d and e; P1 and P2 being located in the first 10% of the height f of the reactor from the base.
  • the breaking means of the inlet stream 7 is located at a distance a relative to the base of the reactor.
  • Figure 2A shows a perforated tray P provided with perforations 8 arranged in a square on the surface of the tray.
  • 2B and 2C show a means of breaking the input flow consisting of a round plate 7a and 3 feet 7b.
  • FIG. 3 represents a graph of the mass fractions as a function of the height of the reactor, where A is the mass fraction of ethyl acetate, B is the mass fraction of water, C is the mass fraction of acetic acid, and D is the mass fraction of ethanol.
  • the vertical axis on the left indicates the percentage conversion of ethyl acetate, while the vertical axis on the right indicates the percentage conversion of acetic acid.
  • X represents the gross change of the mass fractions along the axis on the portion.
  • a reactor according to the invention has been designed with the following parameters (letters and codes as shown in Fig. 1:
  • Construction material 316 L stainless steel
  • Construction material 316 L stainless steel
  • Supports (7b) 3 feet separated by an opening angle of 30 ° (n) / reactor axis
  • a stream comprising a mixture of ethyl acetate, ethanol, water and acetic acid is introduced into the reactor via the previously described feed means and under the conditions summarized in the table below.
  • the graph of FIG. 3 shows the evolutions of the mass fractions along the height of the reactor, where A is the mass fraction of ethyl acetate, B is the mass fraction of water, C is the mass fraction of acid. acetic acid, and D is the mass fraction of ethanol.
  • the vertical axis on the left indicates the percentage conversion of ethyl acetate, while the vertical axis on the right indicates the percentage conversion of acetic acid.
  • region X The gross change in mass fractions along the axis on the lower portion of the reactor, indicated as region X, is the result of the mixing of liquids between the breaking means of the inlet stream and the first trays. Most of the conversion has been shown to be complete on the first 20% of the reactor.

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Abstract

La présente invention concerne un réacteur chimique industriel pour la production en continu d'alkylates d'alkyle, notamment par réaction d'estérification entre un acide carboxylique et un alcool. Plus particulièrement, elle concerne un réacteur tubulaire vertical à écoulement piston comprenant des plateaux perforés distribués le long du réacteur et un moyen de casse du flux d'alimentation du réacteur, ledit réacteur étant particulièrement adapté à une réaction d'estérification entre un alcool et un acide carboxylique.

Description

RÉACTEUR CHIMIQUE INDUSTRIEL POUR LA PRODUCTION EN CONTINU
D'ALKYLATE D'ALKYLE
La présente invention concerne un réacteur chimique industriel pour la production en continu d'alkylates d'alkyle, notamment par réaction d'estérification entre un acide carboxylique et un alcool. Plus particulièrement, elle concerne un réacteur tubulaire vertical à écoulement piston comprenant des plateaux perforés distribués le long du réacteur et un moyen de casse du flux d'alimentation du réacteur, ledit réacteur étant particulièrement adapté à une réaction d'estérification entre un alcool et un acide carboxylique.
CONTEXTE
Deux modèles de réacteurs continus adaptés à la mise en œuvre de réactions en milieu liquide sont principalement connus dans le métier :
- Le réacteur continu agité (CSTR : Continuous Stirred Tank Reactor), dans lequel un ou plusieurs flux de réactifs alimentent en continu un réacteur fermé équipé de moyens d'agitation, et le flux du produit de la réaction est continuellement soutiré pour respecter la contrainte du volume du réacteur.
- Le réacteur piston (PFR : Plug Flow Reactor), dans lequel un ou plusieurs flux de réactifs alimentent l'entrée d'un réacteur tubulaire et la réaction s'accomplit alors que les réactifs se déplacent le long réacteur. A la sortie du réacteur tubulaire, on récupère le flux du produit de la réaction.
Chaque type de réacteur présente des avantages et des inconvénients. Le CSTR est plus polyvalent que le PFR, il est plus facilement adaptable à la mise en oeuvre de réactions chimiques différentes, mais il requiert un entretien plus fréquent. Bien qu'un PFR présente typiquement une efficacité plus élevée qu'un CSTR du même volume, les températures y sont plus difficiles à contrôler et il peut y avoir des gradients de température au sein du réacteur, ce qui favorise les réactions secondaires indésirables.
L'INVENTION
La présente invention concerne un réacteur piston dont la conception spécifique permet la mise en œuvre de réactions d'estérification entre des acides carboxyliques et des alcools, notamment pour préparer des alkylates d'alkyle.
L'invention concerne donc un réacteur pour la production en continu d'alkylates d'alkyle, caractérisé par le fait qu'il s'agit d'un réacteur tubulaire vertical, comprenant un moyen d'alimentation d'un flux d'entrée situé dans la partie inférieure du réacteur, un moyen de récupération d'un flux de sortie situé dans la partie supérieure du réacteur, des plateaux perforés distribués le long du réacteur, et un moyen de casse du flux d'entrée situé dans la partie inférieure du réacteur.
Le réacteur de l'invention présente les avantages résumés ci-dessous:
o il est très compact, notamment quand on le compare à un CSTR ;
o sa conception est très simple, puisqu'il s'agit typiquement un corps tubulaire avec des extrémités torisphériques, ce qui permet une construction et un entretien facile ainsi que des coûts de construction faibles ;
o il ne comprend pas de moyen d'agitation, notamment rotatif, ce qui permet de travailler facilement à des pressions plus élevées, en toute sécurité, et en évitant les possibilités de fuite sur l'installation.
o il permet d'obtenir un taux de conversion très satisfaisant, notamment car il permet d'éviter la formation de chemins préférentiels (« by-pass » selon la terminologie consacrée en génie des procédés), qui sont notamment les causes des faibles taux de conversion ;
o il permet d'établir un écoulement piston particulièrement efficace, notamment grâce à la présence et à la distribution des plateaux perforés le long du réacteur, combinées au moyen de casse du flux d'entrée ;
o la présence et la répartition des plateaux perforés combinées à la présence du moyen de casse du flux d'entrée favorisent l'apparition et le contrôle d'une turbulence qui est utile pour obtenir un avancement homogène de la réaction ; o il permet de contrôler le profil de vitesse du flux, de sorte à ce qu'il soit homogène en tout point du réacteur. Le profil de vitesse obtenu est substantiellement droit, c'est-à-dire que l'effet de ralentissement à proximité des parois du réacteur est réduit à son minimum. Les plateaux perforés, empêchant le libre parcours du flux au sein du réacteur, engendrent suffisamment de perte de charge pour dissiper l'énergie cinétique et la transformer en turbulence, causant par conséquent un effet de mélange. Du point de vue chimique, ce mélange aide à empêcher que des gradients de concentrations ne se créent localement, ce qui pourrait conduire à un taux de conversion variable et donc à un manque de reproductibilité.
L'invention concerne également un procédé de fabrication d'alkylates d'alkyle par réaction d'estérification entre un acide carboxylique et un alcool, caractérisé par le fait que ladite réaction est effectuée dans un réacteur tel que défini ci-dessus et dans la description qui suit. Un autre objet de la présente invention est une installation industrielle pour la production en continu d'alkylates d'alkyle qui comprend un réacteur tel que défini ci- dessus et dans la description qui suit, et une colonne de distillation.
DEFINITIONS
Au sens de la présente invention, on entendra que « la partie inférieure » du réacteur tubulaire est constituée par les premiers 50% de la hauteur du réacteur à partir de la base du réacteur, notamment les premiers 30% de la hauteur du réacteur à partir de la base du réacteur, de préférence les premiers 15 % de la hauteur du réacteur à partir de la base du réacteur.
Au sens de la présente invention, on entendra que « la partie supérieure » du réacteur tubulaire est constituée par les premiers 50% de la hauteur du réacteur à partir de la tête du réacteur, notamment les premiers 30% de la hauteur du réacteur à partir de la tête du réacteur, de préférence les premiers 15 % de la hauteur du réacteur à partir de la tête du réacteur.
Au sens de la présente invention, on entendra que « distribués le long du réacteur » signifie que lesdits plateaux se situent au sein du réacteur entre la base et la tête de celui-ci.
Dans la description qui suit, il est entendu que, juste pour la facilité d'explication, la mention à l'acétate d'éthyle est représentative de tous les alkylates d'alkyle que l'on peut produire selon l'invention, la mention à l'éthanol est représentative de tous les alcools utilisables selon l'invention et la mention à l'acide acétique est représentative de tous les acides carboxyliques utilisables selon l'invention. Malgré le fait que ces composés particuliers représentent un mode de réalisation avantageux de l'invention, leur mention ne limite en aucune façon le champ d'application de l'invention à ces seuls réactifs ni aux composés résultants, ni à une réaction d'acétylation. Le spectre de réactions, réactifs et produits résultants selon l'invention est décrit plus bas.
Des exemples appropriés d'acides carboxyliques, sont les acides carboxyliques aliphatiques ayant de 1 à 6 atomes de carbone, par exemple l'acide acétique, propionique, butyrique ou lactique.
Des exemples appropriés d'alcools, sont des alcools aliphatiques saturés, acycliques linéaires ou ramifiés comprenant de 1 à 6 atomes de carbone, par exemple l'éthanol, l'iso-propanol, le n-propanol, le butanol, ou l'alcool isoamylique, ou cycliques ayant 5 ou 6 atomes de carbone, par exemple le cyclohexanol. Comme réaction d'estérification avantageuse selon l'invention, on préfère l'acétylation, particulièrement pour la préparation d'acétate d'alkyle, plus particulièrement d'acétate d'éthyle ou de butyle par réaction entre l'acide acétique et l'éthanol ou le butanol.
Les exemples ci-dessous décrivent des réactions d'estérification typiques obtenues avec l'aide du réacteur de l'invention :
Figure imgf000006_0001
Acide acétique éthanol acétate d'éthyle eau
Figure imgf000006_0002
Acide lactique alcool éthylique lactate d'éthyle eau
Avantageusement, la réaction d'estérification est mise en œuvre en présence d'un catalyseur d'estérification. Ledit catalyseur d'estérification peut être un catalyseur acide homogène (soluble dans le mélange réactionnel) ou hétérogène (non soluble dans le mélange réactionnel). De préférence, le catalyseur acide homogène est choisi parmi l'acide sulfurique, l'acide p-toluènesulfonique, acide méthanesulfonique et leurs mélanges.
Le flux d'entrée du réacteur est introduit à travers un moyen d'alimentation qui est généralement un tube ou tuyau. Selon l'invention, le réacteur peut également comprendre plusieurs moyens d'alimentation de plusieurs flux d'entrée, tels que plusieurs tubes ou tuyaux.
Le ou les moyen(s) d'alimentation du flux d'entrée se situe(nt) dans la partie inférieure du réacteur.
Dans un mode particulier de réalisation de l'invention, le moyen d'alimentation, en particulier le tube, est aligné avec l'axe central longitudinal du réacteur, mais d'autres positions sont également possibles selon l'invention, comme par exemple une position orthogonale par rapport à l'axe longitudinal du réacteur tubulaire, ou une position tangente par rapport aux parois du réacteur. Par « orthogonale » on inclut au sens de la présente invention, des positions sensiblement orthogonales, c'est à dire des variations de l'angle / l'axe orthogonal allant jusqu'à 10°.
De plus, le moyen d'alimentation qui est disposé dans la partie inférieure du réacteur, peut être situé soit sur la base du réacteur, soit sur la paroi verticale du réacteur, à proximité de la base. L'homme du métier sait comment concevoir et adapter la position du moyen d'alimentation dans la partie inférieure du réacteur. Par « à proximité » on entend au sens de la présente invention, que le moyen d'alimentation se situe dans les premiers 10% de la hauteur du réacteur en partant de la base du réacteur.
Le moyen d'alimentation du flux d'entrée est préférentiellement un tube dont le diamètre va de 5 à 20 %, de préférence de 7 à 15 % du diamètre du réacteur. Il est également préférable que ce diamètre soit supérieur à 150 mm.
Le flux de sortie du réacteur est récupéré à travers un moyen de récupération qui est généralement un tube ou tuyau. Selon l'invention, le réacteur peut également comprendre plusieurs moyens de récupération de plusieurs flux de sortie, tels que plusieurs tubes ou tuyaux.
Le ou les moyen(s) de récupération du flux de sortie se situe(nt) dans la partie supérieure du réacteur.
Dans un mode particulier de réalisation de l'invention, le moyen de récupération, est aligné avec l'axe central longitudinal du réacteur, mais d'autres positions sont également possibles selon l'invention, comme par exemple une position orthogonale par rapport à l'axe longitudinal du réacteur tubulaire, ou une position tangente par rapport aux parois du réacteur. Par « orthogonale » on inclut au sens de la présente invention, des positions sensiblement orthogonales, c'est à dire des variations de l'angle / l'axe orthogonal allant jusqu'à 10°.
De plus, le moyen de récupération qui est disposé dans la partie supérieure du réacteur, peut être situé soit sur la tête du réacteur, soit sur la paroi verticale du réacteur, à proximité de la tête. L'homme du métier sait comment concevoir et adapter la position du moyen de récupération dans la partie supérieure du réacteur. Par « à proximité » on entend au sens de la présente invention, que le moyen de récupération se situe dans les premiers 10% de la hauteur du réacteur en partant de la tête du réacteur.
Le nombre exact de plateaux perforés dans le réacteur dépend des dimensions du réacteur, mais il est de préférence supérieur ou égal à 2, plus préférentiellement supérieur ou égal à 3 et notamment supérieur ou égal à 4. Selon ce mode préférentiel de réalisation de l'invention, au moins un plateau est situé dans le premier 10ème de la hauteur du réacteur, de préférence au moins deux plateaux sont situés dans le premier 10ème de la hauteur du réacteur. Les plateaux restants sont avantageusement séparés les uns des autres par une distance allant de 2 à 10 %, de préférence de 4 à 6 % de la longueur théorique nécessaire pour établir un profil à écoulement piston, cette longueur pouvant être calculée par exemple selon la formule de Solodkin-Ginebski (comme décrit dans la publication "Mémento des pertes de charges", I.E. Idel'cik, Ed. Eyrolles, Paris, 1986, formule 1.61 page 33)..
La présence d'au moins un plateau perforé dans le premier 10ème de la hauteur du réacteur combinée à la présence du moyen de casse du flux d'entrée :
- permet d'établir un écoulement piston particulièrement efficace ;
- favorise l'apparition et le contrôle d'une turbulence qui est utile pour obtenir un avancement homogène de la réaction ;
- permet de contrôler le profil de vitesse du flux, de sorte à qu'il soit homogène en tout point du réacteur ;
- engendre suffisamment de perte de charge pour dissiper l'énergie cinétique et la transformer en turbulence, causant par conséquent un effet de mélange permettant ainsi l'achèvement d'une majeure partie de la conversion dans les premiers pourcentages du réacteur.
Selon ce mode plus préférentiel de réalisation de l'invention, au moins deux plateaux sont situés dans les premiers 10ème de la hauteur du réacteur, et les plateaux restants sont séparés les uns des autres par une distance allant de 2 à 10 %, de préférence de 4 à 6 % de la longueur théorique nécessaire pour établir un profil à écoulement piston, cette longueur pouvant être calculée par exemple selon la formule de Solodkin-Ginebski (comme décrit dans la publication "Mémento des pertes de charges", I.E. Idel'cik, Ed. Eyrolles, Paris, 1986, formule 1.61 page 33).
De façon avantageuse, le nombre de plateaux est plus important dans la partie inférieure du réacteur que le long du reste du réacteur. Par exemple, dans un mode de réalisation particulier de l'invention, quand 4 plateaux perforés sont employés, deux d'entre eux sont avantageusement placés dans les premiers 10 % de la hauteur du réacteur.
Dans une forme de réalisation particulière, sans en exclure toute autre, tous les plateaux sont identiques quant à la forme des perforations (par ex. rondes, carrées, triangulaires, en forme d'étoile, etc.), à la distribution des perforations (par ex. distribution générale triangulaire ou carrée) et au diamètre des perforations. Les perforations peuvent également se présenter également sous la forme de clapets qui se soulève pour laisser passer le flux sous la pression ascendante de celui-ci. La mise en œuvre du réacteur avec des plateaux perforés identiques permet de disposer de moins de stock de pièces de rechange, et il s'ensuit également qu'aucune conséquence sur la performance du réacteur ne peut résulter de l'inversion de disposition des plaques par les opérateurs, par exemple suite à l'entretien de celui-ci.
De façon avantageuse, la surface totale de perforation, c'est-à-dire la section libre d'un plateau perforé, représente de 10 à 30 %, de préférence de 15 à 25 % de la surface du plateau.
Le moyen de casse du flux d'entrée peut être tout type de dispositif faisant partiellement obstacle à l'écoulement dudit flux d'entrée, et est de préférence disposé orthogonalement par rapport à la direction du flux d'entrée, de façon à disperser le flux d'entrée et à dévier sa direction. Par « partiellement », on entend au sens de la présente invention que le dispositif fait obstacle à au moins 50% du flux d'entrée. Par « orthogonalement » on inclut au sens de la présente invention, des positions sensiblement orthogonales, c'est à dire des variations de l'angle / l'axe orthogonal allant jusqu'à 10°.
Dans une forme particulière de réalisation de l'invention, le dispositif de casse du flux est une plaque ronde, supportée par trois pieds qui sont fixés sur la partie inférieure du réacteur. Cependant, le dispositif de casse du flux d'entrée peut être d'une forme différente pourvu qu'il remplisse la fonction de disperser le flux d'entrée du réacteur créant ainsi une turbulence dès l'entrée dans le réacteur.
Selon l'invention, et de façon particulièrement avantageuse, le moyen de casse du flux d'entrée est responsable d'au moins 80%, de préférence d'au moins 90% de la perte de charge totale dans le réacteur.
Le réacteur selon l'invention a un corps tubulaire et de préférence une tête et une base de forme torisphérique.
Le réacteur de l'invention présente de préférence un rapport hauteur / diamètre, se situant avantageusement entre 5 and 15, de préférence entre 5 et 10.
De façon avantageuse, le matériau utilisé pour construire le réacteur de l'invention, est un matériau résistant à la corrosion comme par exemple un acier inoxydable tel que le 316L. Le réacteur peut éventuellement être pourvu d'une protection de ses parois internes contre la corrosion, par exemple au moyen d'un revêtement en polymère résistant à la corrosion.
Le réacteur peut également être un réacteur à double paroi à l'intérieur de laquelle un fluide thermique peut circuler afin de permettre le chauffage du système.
Selon l'invention, plusieurs réacteurs peuvent également être montés en série. Dans un mode de réalisation spécifique du procédé de l'invention qui met en œuvre le réacteur de l'invention, l'acide carboxylique est introduit en excès par rapport à l'alcool. En particulier, le rapport molaire entre l'acide carboxylique et l'alcool est supérieur à 7, de préférence supérieur à 9 et avantageusement supérieur à 16.
Le mélange liquide introduit dans le réacteur de l'invention comprend donc majoritairement de l'acide acétique et de l'éthanol. Le réacteur peut aussi contenir ou être alimenté avec un catalyseur d'estérification. Dans le réacteur, de l'acétate d'éthyle et de l'eau sont formés. A la sortie du réacteur on récupère un mélange comprenant majoritairement de l'acétate d'éthyle et de l'acide acétique et minoritairement de l'éthanol et de l'eau. Le mélange réactionnel comprend éventuellement d'autres composants tels que des agents anticorrosion, des solvants, etc.
Par « majoritairement un composé ou un mélange donné », on entend au sens de la présente invention que le composé ou le mélange donné représente au moins 85 % en masse par rapport à la masse du flux dans lequel il se trouve, de préférence au moins 90 % en masse.
Par « minoritairement un composé ou un mélange donné », on entend au sens de la présente invention que le composé ou le mélange donné représente moins de 15 % en masse par rapport à la masse du flux dans lequel il se trouve, de préférence moins de 10 % en masse.
Le flux d'entrée comprenant majoritairement de l'acide acétique et de l'éthanol vient heurter un moyen de casse du flux dès son introduction dans le réacteur, ledit flux ainsi dispersé et dévié se dirige en direction du haut du réacteur en traversant plusieurs plateaux perforés le long du réacteur avant d'être récupéré sous la forme d'un flux de sortie comprenant majoritairement de l'acétate d'éthyle et de l'acide acétique au travers d'un moyen de récupération du flux de sortie, notamment un tuyau ou un tube de sortie, avantageusement relié à une pompe pour faciliter l'extraction.
Dans le procédé qui utilise le réacteur de l'invention, le mélange comprenant majoritairement l'acétate d'éthyle et l'acide acétique est récupéré dans la partie supérieure du réacteur, de préférence en tête du réacteur, et ce flux de sortie est envoyé vers une colonne de distillation dans laquelle on récupère en tête de colonne l'acétate d'éthyle et l'acide acétique en excès en pied de colonne est réutilisé dans le réacteur de l'invention.
De façon avantageuse, la température de la réaction est comprise entre 50 et 150°C, de préférence entre 100 et 130°C.
Selon l'invention, la réaction d'estérification est de préférence conduite à une pression telle le mélange réactionnel est à l'état liquide. La réaction est préférentiellement conduite à pression atmosphérique. Une pression légèrement supérieure ou inférieure à la pression atmosphérique peut également convenir. Ainsi, le procédé de l'invention peut être mise en œuvre, par exemple, à une pression absolue comprise entre 0,5 et 5 bars absolus.
DESCRIPTION DES FIGURES
Fig. 1 - Réacteur - vue en coupe longitudinale
Fig. 2A - Plateaux perforés - vue supérieure
Fig. 2B - moyen de casse du flux d'entrée - vue inférieure
Fig. 2C - moyen de casse du flux d'entrée - vue latérale
La figure 1 montre un réacteur 1 de longueur f et de diamètre m ayant un corps tubulaire 2, une tête 3 et une base 4 de forme torisphérique, qui est pourvu :
o d'un moyen d'alimentation d'un flux d'entrée 5 étant un tuyau de diamètre h, o d'un moyen de récupération d'un flux de sortie 6 étant un tuyau de diamètre g, o de 4 plateaux perforées P1 à P4, et
o d'un moyen de casse d'un flux d'entrée 7 étant une plaque ronde de diamètre k supportée par 3 pieds séparés d'un angle d'ouverture n par rapport à l'axe longitudinal du réacteur.
Les plateaux perforés P1 à P4 sont distribués le long du réacteur à des distances par rapport à la base du réacteur étant respectivement b, c, d et e ; P1 et P2 étant situés dans les premiers 10% de la hauteur f du réacteur en partant de la base.
Le moyen de casse du flux d'entrée 7 est situé à une distance a par rapport à la base du réacteur.
La figure 2A représente un plateau perforé P pourvu de perforations 8 disposées en carré sur la surface du plateau.
Les figurent 2B et 2C montrent un moyen de casse du flux d'entrée constitué d'une plaque ronde 7a et de 3 pieds 7b.
La figure 3 représente un graphique des fractions massiques en fonction de la hauteur du réacteur, où A est la fraction massique d'acétate d'éthyle, B est la fraction massique d'eau, C est la fraction massique d'acide acétique, et D est la fraction massique d'éthanol. L'axe vertical sur la gauche indique la conversion en pourcentage d'acétate d'éthyle, alors que l'axe vertical sur la droite indique la conversion en pourcentage d'acide acétique. X représente le changement brut des fractions massiques le long de l'axe sur la portion. EXEMPLE
On donne ci-après un exemple de réalisation de l'invention. Cet exemple est donné à titre illustratif et sans caractère limitatif.
Un réacteur selon l'invention a été conçu avec les paramètres suivants (lettres et codes comme montré à la fig. 1 :
- FORME GÉNÉRALE DU REACTEUR (1):
Réacteur de corps tubulaire (2) à tête (3) et base (4) de forme torisphérique
Matériau de construction : acier inoxydable 316 L
Hauteur totale (f) : 11 ,4 m
Diamètre (m) : 2,2 m
Volume du réacteur : 42 m3
- MOYEN DE CASSE DU FLUX (7) :
Plaque de forme ronde (7a)
Matériau de construction : acier inoxydable 316 L
Épaisseur : 1 cm
Diamètre (k) : 300 mm
Hauteur à partir de la base (a) : 300 mm
Supports (7b): 3 pieds séparés d'un angle d'ouverture de 30° (n) /axe du réacteur
Distance du point d'alimentation (a) : 300 mm
- MOYEN D'ALIMENTATION DU FLUX D'ENTREE (5):
Diamètre (h) : 150mm
- MOYEN DE RECUPERATION DU FLUX DE SORTIE (6) :
Diamètre (g) : 250mm
- PLATEAUX PERFORÉS (P) :
Nombre de plateaux : 4 plateaux (P1 , P2, P3, P4)
Caractéristiques : Tous identiques (P1 , P2, P3, P4)
Épaisseur : 1 cm
Diamètre des perforations : 5 cm,
Nombre de perforations : 347 perforations
Surface totale des perforations : 18%
Position des plateaux (à partir du point inférieur du réacteur):
Plateaux 1 (b): 620 mm
Plateaux 2 (c): 920 mm
Plateaux 3 (d): 4 200 mm
Plateaux 4 (e): 7 520 mm
Quelques détails sont montrés à la fig. 2. ESSAI
Le réacteur ci-dessus décrit a été soumis à la simulation suivante.
Un flux comprenant un mélange d'acétate d'éthyle, d'éthanol, d'eau et d'acide acétique est introduit dans le réacteur via le moyen d'alimentation précédemment décrit et dans les conditions résumées dans le tableau ci-dessous.
Figure imgf000013_0001
Le rapport molaire de l'acide acétique par rapport à l'éthanol dans la
composition d'entrée est 18,8.
Le tableau suivant montre l'équilibre observé entrée/sortie
Figure imgf000013_0002
Le graphique de la figure 3 montre les évolutions des fractions massiques le long de la hauteur du réacteur, où A est la fraction massique d'acétate d'éthyle, B est la fraction massique d'eau, C est la fraction massique d'acide acétique, et D est la fraction massique d'éthanol. L'axe vertical sur la gauche indique la conversion en pourcentage d'acétate d'éthyle, alors que l'axe vertical sur la droite indique la conversion en pourcentage d'acide acétique.
Le changement brut des fractions massiques le long de l'axe sur la portion inférieure du réacteur, indiqué comme région X, est le résultat du mélange de liquides entre le moyen de casse du flux d'entrée et les premiers plateaux. La majeure partie de la conversion a été montrée comme étant achevée sur les premiers 20% du réacteur.
L'opération d'un réacteur réel a confirmé les résultats ci-dessus. Il est bien entendu qu'un homme du métier, avec l'aide des enseignements contenus dans ce document, est capable d'accomplir l'invention dans des formes non décrites expressément ici, en appliquant les mêmes fonctions pour obtenir des résultats de même nature. Ces modes de réalisation équivalents sont, néanmoins, couverts par la présente invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. RÉACTEUR CHIMIQUE POUR LA PRODUCTION EN CONTINU D' ALKYLATES D'ALKYLE par réaction d'estérification entre un acide carboxylique et un alcool, caractérisé par le fait qu'il s'agit d'un réacteur tubulaire vertical de courant ascendant comprenant un moyen d'alimentation d'un flux d'entrée dans la partie inférieure du réacteur, un moyen de récupération d'un flux de sortie dans la partie supérieure du réacteur, des plateaux perforés distribués le long du réacteur, et un moyen de casse du flux d'entrée dans la partie inférieure du réacteur.
2. RÉACTEUR selon la revendication 1 , caractérisé par le fait que le dispositif de casse du flux d'entrée est un dispositif faisant partiellement obstacle à l'écoulement dudit flux d'entrée, et est disposé orthogonalement par rapport à la direction du flux d'entrée.
3. RÉACTEUR selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que le nombre de plateaux perforés est supérieur ou égal à 2.
4. RÉACTEUR selon la revendication 3, caractérisé par le fait qu'au moins un plateau est situé dans le premier 10ème de la hauteur du réacteur, de préférence au moins deux plateaux sont situés dans le premier 10ème de la hauteur du réacteur.
5. RÉACTEUR selon la revendication 4, caractérisé par le fait que les plateaux restants sont séparés les uns des autres par une distance allant de 2 à 10 %, de préférence de 4 à 6 % de la longueur théorique nécessaire pour établir un profil à écoulement piston.
6. RÉACTEUR selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que la surface totale de perforation d'un plateau perforé représente de 10 à 30 %, de préférence de 15 à 25 % de la surface du plateau.
7. RÉACTEUR selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que tous les plateaux perforés sont identiques.
8. RÉACTEUR selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que le rapport hauteur sur diamètre dudit réacteur va de 5 à 15, de préférence de 5 à 10.
9. RÉACTEUR selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait que le moyen d'alimentation du flux d'entrée est un tube dont le diamètre va de 5 à 20 %, de préférence de 7 à 15 % du diamètre du réacteur.
10. RÉACTEUR selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé par le fait que le moyen d'alimentation du flux d'entrée est aligné avec l'axe longitudinal central du réacteur.
11. RÉACTEUR selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé par le fait que le dispositif de casse du flux d'entrée est une plaque ronde disposée orthogonalement par rapport à la direction du flux d'entrée, ladite plaque étant supportée par trois pieds qui sont fixés à la partie inférieure du réacteur.
12. PROCEDE DE FABRICATION D'ALKYLATES D'ALKYLE par réaction d'estérification entre un acide carboxylique et un alcool, caractérisé par le fait que ladite réaction est effectuée dans un réacteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 11.
13. PROCEDE selon la revendication 12 caractérisé par le fait que les acides carboxyliques sont des acides carboxyliques aliphatiques ayant de 1 à 6 atomes de carbone, et les alcools sont des alcools aliphatiques saturés, acycliques linéaires ou ramifiés comprenant de 1 à 6 atomes de carbone, ou cycliques ayant 5 ou 6 atomes de carbone.
14. PROCEDE selon la revendication 12 ou 13, caractérisé par le fait que ledit réacteur est alimenté avec un mélange comprenant l'alcool et l'acide carboxylique, dans un rapport molaire entre l'acide carboxylique et l'alcool supérieur à 7.
15. PROCEDE selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, caractérisé par le fait que lesdits alkylates d'alkyle sont choisis parmi l'acétate d'éthyle et l'acétate de butyle, de préférence l'acétate d'éthyle.
16. INSTALLATION INDUSTRIELLE POUR LA PRODUCTION EN CONTINU D'ALKYLATES D'ALKYLE, caractérisée par le fait qu'elle comprend un réacteur selon l'une des revendications 1 à 11 , et une colonne de distillation.
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