WO2012143196A1 - Methode de mesure de rheologie capillaire par rampe de vitesse - Google Patents

Methode de mesure de rheologie capillaire par rampe de vitesse Download PDF

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    • G01N11/02—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material
    • G01N11/04—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture
    • G01N11/08—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture by measuring pressure required to produce a known flow
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    • G01N33/44—Resins; Plastics; Rubber; Leather
    • G01N33/445—Rubber

Definitions

  • the invention relates to the field of measuring the rheological behavior in shear materials, and in particular elastomers. These measurements make it possible, for example, to evaluate the viscosity of the material at different shear rates or at different temperatures.
  • a method commonly used by those skilled in the art is to measure, using a capillary rheometer, the pressure drop induced by the flow of material in a die as a function of the speed of flow. flow of the material in this die. These measurements are done by imposing an output flow and by measuring the inlet pressure of the die.
  • the flow rate is varied in successive stages. At each stage, it is necessary to wait for the pressure, after having reached a maximum, to stabilize in order to measure the pressure corresponding to the flow velocity in the capillary.
  • the object of the invention is to propose a process for measuring the pressure drop that is as precise as that described above, and that makes it possible to reduce the total time of the measurement by more than two-thirds.
  • the method for measuring the rheological properties of an elastomer according to the invention is implemented by means of a capillary rheometer comprising a vessel of inner radius R in which a piston is circulated capable of propelling said elastomer through an exit route.
  • the pressure loss induced by the flow of the material in said die is evaluated as a function of the flow velocity of the material in this die.
  • This method is characterized in that it varies the piston speed continuously increasing as a function of time (t), expressed in seconds, with an acceleration y (t), expressed in mm. s "2 , greater than or equal to zero and less than or equal to Has
  • the inner radius R of the tank is commonly between 10mm and 40mm and preferably between 10mm and 20mm.
  • FIGS. 1 to 4 The following description is based on FIGS. 1 to 4 in which:
  • FIG. 1 represents a schematic view of a capillary rheometer commonly used in the rubber industry
  • FIG. 2 represents the evolution graph of the pressure at each evolution of the piston flow speed stage
  • FIG. 3 represents the evolution of the pressure as a function of the flow velocity according to a first embodiment of the invention
  • FIG. 4 represents the evolution of the pressure as a function of the flow velocity; according to a second embodiment of the invention.
  • the capillary rheometer illustrated in Figure 1 comprises a cylindrical vessel 1, of inner radius R, opening in its lower part on a capillary 3 of radius r.
  • a piston 4 moves inside the tank so as to push the elastomer included in the volume 2 of the tank into the capillary 3.
  • Pressure measuring means 5 are arranged at the inlet, or in the conduit, of the capillary 3. Motorized means (not shown) make it possible to move the piston 4 according to a controlled speed V (t) and acceleration y (t).
  • the tank is generally confined in a thermo-regulated enclosure so as to allow measurements at different temperatures and precisely controlled.
  • the measurement temperatures are between 80 ° C and 120 ° C.
  • the traditional measurement method provides to vary the speed of movement of the piston in successive stages and measure the pressure after a stabilization time, so as not to take into account the overpressure observed just after the bearing change, as illustrated in FIG. 2 in which the dashed curve represents the evolution of the speeds as a function of time, and the continuous curve represents the evolution of the pressure measured by the pressure sensor 5 .
  • the object of the invention is to perform the pressure measurement while achieving a continuous increase in speed so as to overcome the waiting time required for stabilization pressure at each step change. It can be seen that the lower the increase in piston speed, the smaller the effects of the viscoelastic properties of the material.
  • a value of A between 0.01 and 0.04 gives good results for most types of rheometers used in the tire industry and whose vessel diameter is between 10mm and 20mm.
  • the value of the radius r of the capillary is usually between 1 and 4 mm.
  • Figure 3 illustrates a measurement of the rheometric values, according to a first method consistent with the principles outlined above.
  • the chosen elastomer is identical to that used to illustrate the values of FIG. the piston displacement velocity values of 0.1 mm -1 , 0.2 mm -1 , 0.5 mm -1 and 0.9 mm -1 , the values of the pressure measured in the capillary are 130 respectively. bars, 142 bars, 165 bars and 182 bars, and are identical to the values measured with the traditional method illustrated in Figure 2.

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Abstract

Procédé de mesure des propriétés rhéologique d'un élastomère au moyen d'un rhéomètre capillaire comprenant une cuve (2) de rayon intérieur R dans laquelle circule un piston (4) apte à propulser ledit élastomère au travers d'une filière de sortie (3), dans lequel on évalue la perte de charge induite par l'écoulement du matériau dans ladite filière (3) en fonction de la vitesse d'écoulement du matériau dans ladite filière. On fait varier la vitesse du piston de manière continûment croissante en fonction du temps (t), exprimé en secondes, avec une accélération γ(t), exprimée en mm. s-2, supérieure ou égale à zéro et inférieure ou égale à une fonction (X), dans laquelle A est supérieur ou égal à 0,005 et inférieur ou égal à 0,07, de sorte que la vitesse du piston est inférieure ou égale à (Y).

Description

METHODE DE MESURE DE RHEOLOGIE CAPILLAIRE PAR RAMPE DE VITESSE
[001] L'invention concerne le domaine de la mesure du comportement rhéologique en cisaillement des matériaux, et en particulier des élastomères. Ces mesures permettent d'évaluer par exemple la viscosité du matériau à des taux de cisaillement ou à des températures différentes. [002] Une méthode couramment utilisée par l'homme de l'art consiste à mesurer, à l'aide d'un rhéomètre capillaire, la perte de charge induite par l'écoulement du matériau dans une filière en fonction de la vitesse d'écoulement du matériau dans cette filière. Ces mesures se font en imposant un débit de sortie et en mesurant la pression en entrée de la filière.
[003] Pour s'affranchir du caractère fortement non linéaire des propriétés des matériaux viscoélastiques et en particulier de leurs propriétés thixotropiques, on fait varier le débit d'écoulement par paliers successifs. A chaque palier, il est nécessaire d'attendre que la pression, après avoir franchi un maximum, se stabilise pour effectuer la mesure de pression correspondante à la vitesse d'écoulement dans le capillaire.
[004] Cette procédure de mesure présente toutefois l'inconvénient d'être relativement consommatrice en temps machine et en temps opérateur, en raison des temps de stabilisation à respecter à chaque changement de pallier.
[005] L'invention a pour objet de proposer un processus de mesure de la perte de charge aussi précis que celui décrit ci-dessus, et permettant de réduire le temps total de la mesure de plus des deux tiers. [006] Le procédé de mesure des propriétés rhéologique d'un élastomère selon l'invention est mis en œuvre au moyen d'un rhéomètre capillaire comprenant une cuve de rayon intérieur R dans laquelle circule un piston apte à propulser ledit élastomère au travers d'une filière de sortie. On évalue la perte de charge induite par l'écoulement du matériau dans ladite filière en fonction de la vitesse d'écoulement du matériau dans cette filière. [007] Ce procédé se caractérise en ce qu'on fait varier la vitesse du piston de manière continûment croissante en fonction du temps (t), exprimé en secondes, avec une accélération y(t), exprimée en mm. s"2, supérieure ou égale à zéro et inférieure ou égale à At
une fonction y(t) = A.B.e dans laquelle A est compris entre 0,005 et 0,07, de sorte que la
At
vitesse du piston est inférieure ou égale à V(t) = B.e
[008] En contrôlant de la sorte l'accélération du piston, on ne subit pas les effets observés à chaque changement rapide de seuil sur le comportement de l'élastomère et susceptibles de provoquer une surpression temporaire. Cette lente accélération du piston, pour les matériaux élastomères, et dans les diamètres de cuve couramment utilisés pour la mesure des grandeurs rhéologiques de ces matériaux, est sensiblement indépendante du diamètre et de la longueur du capillaire.
[009] Il en résulte que la mesure de la perte de charge en continu à l'aide d'un procédé selon l'invention s'avère bien plus rapide à réaliser que s'il avait fallut procéder à des variations de vitesse par paliers successifs en raison de la suppression des temps d'attente à chaque palier de vitesse. De surcroît, ce processus de mesure se révèle être plus précis que le procédé traditionnel en ce que la courbe d'écoulement est continue.
[010] De préférence, lorsque le temps est exprimé en secondes, la vitesse V(t) en mm. s"1 et l'accélération y(t) en mm. s"1 , on choisira une valeur de A comprise entre 0,01 et 0,04. Cette plage de valeur semble en effet convenir à la plupart des matériaux élastomères couramment utilisés dans l'industrie du caoutchouc.
[01 1] La valeur du coefficient B peut utilement être comprise entre 0,001 et 0, 1 , et de préférence entre 0,002 et 0,02. [012] Il est possible de réduire encore le temps de mesure en choisissant une vitesse de départ du procédé de mesure qui soit constante et non nulle entre le temps t=0 et le temps t=t de sorte que la vitesse de déplacement du piston est égale à une vitesse constante V0,
Au
telle que V0 = B.e 1 . Pour un temps t supérieur à ti , l'accélération du piston est alors
A(t- ) supérieure ou égale à zéro et inférieure ou égale à la fonction y(t) = A.B.e 1 , de sorte
A(t- )
que la vitesse du piston est inférieure ou égale a V(t) =V0 + B.e 1 .
[013] Pour les matériaux élastomères, le rayon intérieur R de la cuve est couramment compris, entre 10mm et 40mm et de préférence entre 10mm et 20mm.
[014] La description qui suit s'appuie sur les figures 1 à 4 dans lesquelles :
la figure 1 représente une vue schématique d'un rhéomètre capillaire couramment utilisé dans l'industrie du caoutchouc, la figure 2 représente le graphique d'évolution de la pression à chaque évolution du palier de vitesse d'écoulement du piston,
la figure 3 représente l'évolution de la pression en fonction de la vitesse d'écoulement selon un premier mode de mise en œuvre de l'invention, - la figure 4 représente l'évolution de la pression en fonction de la vitesse d'écoulement selon un second mode de mise en œuvre de l'invention.
[015] Le rhéomètre capillaire illustré à la figure 1 comprend une cuve cylindrique 1 , de rayon intérieur R, débouchant dans sa partie inférieure sur un capillaire 3 de rayon r. Un piston 4 se déplace à l'intérieur de la cuve de manière à pousser l'élastomère compris dans le volume 2 de la cuve dans le capillaire 3. Des moyens de mesure de la pression 5 sont disposés en entrée, ou dans le conduit, du capillaire 3. Des moyens motorisés (non représentés) permettent de mouvoir le piston 4 selon une vitesse V(t) et une accélération y(t) contrôlées.
[016] La cuve est en règle générale confinée dans une enceinte thermo régulée de manière à permettre des mesures à des températures différentes et contrôlées précisément. De manière usuelle, lorsque le matériau à étalonner est un élastomère, les températures de mesure sont comprises entre 80°C et 120°C.
[017] Il est connu de l'homme de l'art que l'écoulement du matériau depuis la cuve dans le conduit du capillaire, dont le diamètre est très inférieur à celui de la cuve, sollicite fortement le matériau et engendre des instabilités, liées au caractère visqueux et élastique du matériau. Ces instabilités varient également en fonction du profil du fond de la cuve, du rapport des diamètres R/r de la cuve et du capillaire, des effets de parois, ou encore de la longueur du capillaire. Ces instabilités peuvent faire l'objet de corrections des valeurs de pression mesurées telles que, à titre d'exemple, la correction dite de Bagley. [018] Pour atténuer les effets de ces instabilités la méthode de mesure traditionnelle prévoit de faire varier la vitesse de déplacement du piston par paliers successifs et de mesurer la pression après un temps de stabilisation, de manière à ne pas prendre en compte la surpression observée juste après le changement de palier, comme cela est illustré à la figure 2 dans laquelle la courbe en pointillé représente l'évolution des vitesses en fonction du temps, et la courbe continue représente l'évolution de la pression mesurée par le capteur de pression 5.
[019] Ainsi, pour des vitesses de déplacement du piston de 0,1 mms"1 , 0,2 mms"1 , 0,5 mms"1 et 0,9 mms"1 , on mesure respectivement des pressions stabilisées de 130 bars, 142 bars, 165 bars et 182 bars.
[020] Comme il a été dit ci-dessus, l'objet de l'invention consiste à effectuer la mesure de pression tout en réalisant une augmentation continue de la vitesse de manière à s'affranchir des temps d'attente nécessaires à la stabilisation de la pression à chaque changement de palier de vitesse. On constate en effet que, plus l'augmentation de vitesse du piston est faible, moins grands seront les effets des propriétés viscoélastiques du matériau.
[021] La loi proposée concerne donc l'accélération du piston qui prévoit que cette
At accélération, toujours positive, soit comprise entre une valeur nulle et y(t) = A.B.e , avec les coefficients A et B proposés, au lieu de varier entre une valeur nulle et une valeur très importante au moment du changement de palier, comme cela est pratiqué couramment.
[022] La détermination des valeurs des coefficients A et B résulte des observations expérimentales réalisées sur des élastomères couramment utilisés dans l'industrie du pneumatique.
[023] Ces essais mettent en évidence qu'une valeur de A supérieure à 0,005 et inférieure à 0,07 semble convenir dans la grande majorité des cas intéressant les mesures par rhéométrie capillaire des élastomères à l'aide des rhéomètres les plus courants. Ces rhéomètres ont en règle générale un diamètre de cuve compris entre 10mm et 40mm.
[024] Préférentiellement, une valeur de A comprise entre 0,01 et 0,04 donne de bons résultats pour la plupart des types de rhéomètres utilisés dans l'industrie du pneumatique et dont le diamètre de cuve est compris entre 10mm et 20mm. La valeur du rayon r du capillaire est usuellement comprise entre 1 et 4mm.
[025] Le choix de la valeur du coefficient B est déterminée en fonction de la plage de vitesse que l'on souhaite balayer.
[026] On observera ici que le choix des paramètres A et B est effectué une fois pour toute pour l'ensemble des matériaux couramment testés, même si des accélérations plus importantes pourraient être envisagées, avec des paramètres A et B plus adaptés au matériau à étalonner, dés lors qu'une amélioration substantielle du temps global de mesure est obtenue.
[027] La figure 3 permet d'illustrer une mesure des valeurs rhéométriques, selon une première méthode conforme aux principes exposés ci-dessus. L'élastomère choisi est identique à celui ayant servi pour illustrer les valeurs de la figure 2. On observe que, pour les valeurs de vitesse de déplacement du piston de 0, 1 mms"1 , 0,2 mms"1 , 0,5 mms"1 et 0,9 mms"1 , les valeurs de la pression mesurée dans le capillaire sont respectivement de 130 bars, 142 bars, 165 bars et 182 bars, et sont identiques aux valeurs mesurées avec la méthode traditionnelle illustrée à la figure 2. [028] Pour diminuer encore le temps de cycle de mesure, il est également possible de tirer partie du comportement des élastomères aux faibles vitesses de déplacement du piston dans la cuve.
[029] En effet, à ces faibles vitesses, le passage de la cuve dans le capillaire ne perturbe pas de manière sensible les propriétés rhéologiques des élastomères. On peut donc prévoir de conserver une vitesse de déplacement du piston constante V0 pendant un temps donné
Au
ti de sorte que V0 = B.e 1 . De cette manière, il n'est pas nécessaire d'attendre le temps ti pour atteindre la vitesse V0, ce qui représente un gain de temps supplémentaire dans la réalisation de la mesure. De plus, on s'affranchit des vitesses d'écoulement trop lentes et peu significatives d'un point de vue rhéologique. On veillera toutefois à passer de la position d'arrêt du piston à la vitesse V0 sans à coup majeur, de manière à limiter les effets thixotropiques évoqués ci-dessus. La mesure de la perte de charge devra donc s'effectuer le plus prés possible du temps ti , de manière à stabiliser la mesure comme cela est pratiqué dans la méthode dite traditionnelle.
[030] Au-delà du temps ti , on accélère le piston avec la même limite que celle qui est
A(t- ) proposée dans le cadre de la présente invention, de sorte que y(t) = A.B.e 1 . La
A(t-tx)
vitesse du piston est alors inférieure ou égale à V(t) =V0 + B. ee 1
[031] On comprendra aisément que les plages de valeur pour les coefficients A et B sont issues de données expérimentales plus particulièrement adaptées à la mesure des valeurs rhéométriques des élastomères les plus couramment utilisées dans la fabrication des pneumatiques. Il va de soi que les principes de l'invention peuvent également s'appliquer, moyennant la mise en œuvre d'un plan d'expérience adapté, pour tout autre type de matériau ayant des propriétés viscoélastiques différentes de celles des élastomères.

Claims

REVENDICATIONS
1 ) Procédé de mesure des propriétés rhéologique d'un élastomère au moyen d'un rhéomètre capillaire comprenant une cuve (2) de rayon intérieur R dans laquelle circule un piston (4) apte à propulser ledit élastomère au travers d'une filière de sortie (3), dans lequel on évalue la perte de charge induite par l'écoulement du matériau dans ladite filière (3) en fonction de la vitesse d'écoulement du matériau dans ladite filière, caractérisé en ce qu'on fait varier la vitesse du piston de manière continûment croissante en fonction du temps (t), exprimé en secondes, avec une accélération y(t), exprimée en mm. s"2, supérieure ou égale
At
à zéro et inférieure ou égale à une fonction y(t) = A.B.e , dans laquelle A est supérieur ou égal à 0,005 et inférieur ou égal à 0,07, de sorte que la vitesse du piston est inférieure ou égale à V(t) = B.eAt .
2) Procédé de mesure selon la revendication 1 , dans lequel A est compris de préférence entre 0,01 et 0,04. 3) Procédé de mesure selon la revendication 1 ou 2 dans lequel B est compris entre 0,001 et 0, 1 .
4) Procédé selon la revendication 3, dans lequel B est compris de préférence entre 0,002 et 0,02.
5) Procédé de mesure selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel entre le temps t=0 et le temps
Figure imgf000008_0001
l'accélération y(t) est nulle, et la vitesse de déplacement du piston est
Au
égale à une vitesse constante V0, de sorte que V0 = B.e 1 .
6) Procédé selon la revendication 5 dans lequel, pour un temps t supérieur à ti , l'accélération du piston est supérieure ou égale à zéro et inférieure ou égale à la fonction
A(t-u )
y(t) = A.B.e 1 , de sorte que la vitesse du piston est inférieure ou égale à V(t) =V0 +
A(t-u )
B.e 1 .
7) Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel le rayon R de la cuve est compris entre 10mm et 40mm. 8) Procédé selon la revendication 7 dans lequel le rayon intérieur R de la cuve est compris entre 10mm et 20mm.
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