WO2012105749A1 - Apparatus and method for manufacturing porous zeolite powder, porous zeolite powder manufactured by the apparatus and method, and product containing the porous zeolite powder as a material - Google Patents

Apparatus and method for manufacturing porous zeolite powder, porous zeolite powder manufactured by the apparatus and method, and product containing the porous zeolite powder as a material Download PDF

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porous zeolite
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reduction chamber
chamber
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Park Jong Kwan
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Definitions

  • heat sinks are made of a material with excellent thermal conductivity, but it is not enough to absorb all the heat generated from the product. Therefore, in order to increase the cooling performance, the heat transfer surface area and the heat conduction cross-sectional area must be expanded, but in this case, the overall size of the heat sink. As the size is increased, there is a problem that it can not be mounted on the electronic products in the recent slimming and thinning trend.
  • the present invention is to solve the problems as described above, by maximizing the surface area by producing a porous material by reducing the oxide to occupy the space occupied by oxygen, do not use a separate heat radiating fan when used as a raw material of the heat sink
  • the purpose is to provide the product used.
  • the porous zeolite powder according to the present invention is prepared using an oxide (for example, CuO, Al 2 O 3 , ZnO, MoO 3 , TiO 3, etc.) as a starting material and reduces oxygen of the oxide.
  • an oxide for example, CuO, Al 2 O 3 , ZnO, MoO 3 , TiO 3, etc.
  • hydrogen is injected at a constant pressure to reduce oxygen and to crush the oxide to a small particle size (nano particle size).
  • the porous zeolite powder according to the present invention is used as a raw material of secondary products such as heat sinks and electrode plates of secondary batteries as primary products.
  • the reduction chamber 20 is provided with a space in which the oxide supplied from the hopper 10 is contained and the oxide is reduced by the hydrogen supply means.
  • the reduction chamber 20 is installed in various ways such as an upright type (vertical type) and an inclined type. Has a chamber body.
  • the heater 30 heats the inside of the reduction chamber 20 so as to create a reducing atmosphere so that the reduction of the oxide contained in the reduction chamber 20 is made better. That is, the heater 30 heats the oxide at a temperature lower than the melting point of the oxide (for example, 650 to 800 ° C.) so that the properties of the oxide do not change into a liquid phase. In this case, oxygen constituting the oxide when hydrogen gas is supplied. It can be quickly separated from the metal.
  • Porous zeolite powder production method according to the present invention is as follows.
  • the oxide stored in the hopper 10 is supplied to the reduction chamber 20.
  • the reduction chamber 20 is heated through the heater 30, the metal and oxygen constituting the oxide introduced into the reduction chamber 20 are weakened in the linkage. Since melting
  • the inside of the reduction chamber 20 rises to a high temperature and the pressure increases due to the injection of hydrogen gas, and the porous zeolite powder rises on the structure of the reduction chamber 20 due to the temperature and the pressure difference.
  • a low temperature cooling zone is formed by the cooling water of the cooler 40 above the cooling zone forming network 21, and the porous zeolite powder rises and passes through the hole of the cooling zone forming network 21 and flows into the cooling zone.
  • the porous zeolite powder passing through the cooling zone is cooled so as not to cause shape deformation, that is, the pores generated by reduction are kept intact.
  • the material having a larger particle size than the hole of the cooling zone forming network 21 will fall below the cooling zone forming network 21 and be crushed to a small particle size by hydrogen gas.
  • porous zeolite powder is stabilized to maintain the hole while passing through the cooling zone-stabilization chamber 50 so as not to cause destruction or the like due to rapid temperature change.
  • the cyclone may be connected to the stabilization chamber 50 to remove hydrogen gas, etc. introduced into the stabilization tank 50.
  • the porous zeolite powder has a specific gravity of the final product according to the starting material, if the specific gravity is difficult to collect, for example, paraffin may be used as a medium for collecting the porous zeolite powder. That is, when 3 to 5 parts by weight of paraffin is mixed with 100 parts by weight of the porous zeolite powder (when the amount is 3 parts by weight or less, it is difficult to collect the porous zeolite powder, and when the amount is 5 parts by weight or more), the specific gravity is determined by the paraffin. This small porous zeolite powder is collected and can be compressed by placing the porous zeolite powder and paraffin mixture in a mold. If the paraffins are mixed, the paraffins will be removed during sintering because the melting point is lower than the sintering temperature, thus creating holes where the paraffins were. Holes caused by paraffin do not affect the quality of the heat sink.

Abstract

The present invention relates to an apparatus for manufacturing porous zeolite powder, manufacturing porous zeolite powder having nanoscale grains by reducing an oxide, and using the porous zeolite powder as a material for heat sinks and electrode plates for rechargeable batteries. According to the present invention, the apparatus for manufacturing porous zeolite powder comprises: a reduction chamber (20) including a chamber main body in which hydrogen gas is supplied to an oxide, the oxide is ground, and the oxide is reduced to remove oxygen therefrom, thereby manufacturing a porous zeolite powder in which a plurality of empty voids are formed in the spaces in the oxide which were previously occupied by oxygen, and also including at least one cooling zone-forming mesh (21) installed inside the chamber main body; a heater (30) for applying heat to the reduction chamber to form an atmosphere under which oxygen is reduced in the oxide; a cooling means installed around the periphery of the reduction chamber for cooling the porous zeolite powder to maintain the porosity of the porous zeolite powder which is reduced in the reduction chamber; and an anti-oxidation coating means for coating an anti-oxidant on the surface of the porous zeolite powder which has passed through the cooling means.

Description

다공성 제올라이트 파우더 제조 장치와 방법 및 이 장치와 방법에 의해 제조된 다공성 제올라이트 파우더, 그리고, 이 다공성 제올라이트 파우더를 재료로 하는 제품Apparatus and method for producing a porous zeolite powder, a porous zeolite powder produced by the apparatus and a method, and a product using the porous zeolite powder as a material
본 발명은 다공성 제올라이트 파우더와 이를 이용한 히트 싱크 또는 2차 전지용 전극판에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 산화물을 환원시켜 나노 입도의 다공성 제올라이트 파우더를 제조하고, 이 다공성 제올라이트 파우더를 히트 싱크, 2차 전지의 전극판 재료로 사용할 수 있는 다공성 제올라이트 파우더 제조 장치와 방법 및 이 장치와 방법에 의해 제조된 다공성 제올라이트 파우더, 그리고, 이 다공성 제올라이트 파우더를 이용한 제품에 관한 것이다.The present invention relates to a porous zeolite powder and an electrode plate for a heat sink or a secondary battery using the same, and more particularly, to prepare a porous zeolite powder having a nano-particle size by reducing an oxide, and the porous zeolite powder is a heat sink, a secondary battery. The present invention relates to an apparatus and method for producing a porous zeolite powder which can be used as an electrode plate material of the present invention, a porous zeolite powder produced by the apparatus and a method, and a product using the porous zeolite powder.
본 발명은 히트 싱크, 2차 전지의 전극판 등의 원료로 사용되는 다공성 제올라이트 파우더에 관한 것으로, 이하에서는 히트 싱크를 예로 들어 본 발명에 대해 설명한다.The present invention relates to a porous zeolite powder used as a raw material for a heat sink, an electrode plate of a secondary battery, and the like. Hereinafter, the present invention will be described with reference to a heat sink.
우리가 주위에서 늘 사용하는 전기, 전가 제품은 구조적으로 열(heat)을 발생하며, 이러한 열은 제품의 성능 저하 원인으로 작용하기 때문에 열을 어떻게 제어할 것인가에 대한 문제가 심각하게 대두되고 있다.The electrical and electronic products that we always use around the world generate heat, and the heat is a cause of deterioration of the product, so the problem of how to control the heat is serious.
예를 들어, 최근 들어 급속히 진전되고 있는 컴퓨터 CPU(Central Processing Unit) 등과 같은 전자칩의 초소형화 고속화 및 고용량화는 전자칩 발열량의 증가를 가져오고 있으나, 전자제품 자체의 소형화 및 고밀도화도 동시에 이루어지고 있어 발열되는 열을 제거할 수 있는 환경은 점점 악화되고 있다.For example, miniaturization and high capacity of electronic chips such as computer CPU (Central Processing Unit), which are rapidly progressing in recent years, have increased the amount of heat generation of electronic chips, but also miniaturization and high density of electronic products themselves The environment that can remove the heat generated is getting worse.
컴퓨터의 성능 증가에 비례하여 집적회로 패키지(이하 " CPU" 라 칭함)인 CPU(Central Processing Unit)의 발열량이 꾸준히 증가되어 과거의 66MHz 486급 CPU의 발열량은 8W 이하였으나 근래에 주로 보급되는 1000MHz급의 경우에는 16~35W 정도에 달하고 있으며, 향후 수년 이내에 개발될 수 GHz의 경우에는 50W 이상으로 증가될 것으로 예상된다.The heat generation of the central processing unit (CPU), which is an integrated circuit package (hereinafter referred to as "CPU"), has been steadily increasing in proportion to the increase in the performance of computers. It is estimated to reach 16-35W, and it is expected to increase to 50W or more for GHz that can be developed in the next few years.
이에 반하여 컴퓨터의 전체적인 크기는 점점 더 작아지는 추세이므로 CPU의 열적 환경은 아주 열악한 상황에 처하게 되어 고용량 CPU에서 발생되는 열을 효과적으로 방열하는 것이 제품의 신뢰성 및 성능을 결정하게 되는 주요 인자가 되었다.On the other hand, the overall size of the computer is getting smaller and smaller, so the thermal environment of the CPU is in a very poor situation, and the effective heat dissipation of the heat generated by the high-capacity CPU has become a major factor in determining the reliability and performance of the product.
특히, 상기 CPU의 온도는 여타의 부품이 갖는 온도에 비하여 상대적으로 상당히 높기 때문에 CPU의 고온화(hot-spot)에 따른 문제가 발생되고 있다.In particular, since the temperature of the CPU is considerably higher than the temperature of other components, there is a problem due to the hot-spot of the CPU.
즉, 상기 CPU의 고온화는 결과적으로 클럭(clock) 속도의 저하 및 오작동 그리고 고장 발생율이 급격하게 증가되는 원인이 되며, 일반적으로 CPU의 온도가 50℃를 넘어서게 되면 고장율이 5.2배 증가하는 것으로 조사되고 있다.That is, the high temperature of the CPU results in a decrease in clock speed, malfunction, and a sudden increase in the occurrence rate of the CPU. In general, when the temperature of the CPU exceeds 50 ° C, the failure rate increases by 5.2 times. have.
따라서, 근래에는 컴퓨터의 고밀도화가 진행되면서 이에 탑재되는 CPU의 열을 효율적으로 방열하는 방안에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 이러한 CPU의 열을 방열시키는 수단으로 히트싱크와 방열팬으로 구성되는 냉각장치가 사용되고 있다.Therefore, in recent years, as the density of computers increases, studies have been actively conducted to efficiently dissipate the heat of the CPU mounted thereon, and a cooling device composed of a heat sink and a heat radiating fan as a means of dissipating the heat of the CPU. Is being used.
이러한 냉각장치는 전술한 바와 같이 히트싱크와 방열팬으로 구성되며, 히트싱크는 통상적으로 열전도율이 우수한 재질로 성형되며, 전자칩으로부터 전달된 열을 신속하게 방열시키기 위한 방열구조를 갖는다.As described above, the cooling device includes a heat sink and a heat dissipation fan, and the heat sink is usually formed of a material having excellent thermal conductivity, and has a heat dissipation structure for quickly dissipating heat transferred from an electronic chip.
한편, 방열팬은 히트싱크의 일측에 구비되어 강제 대류작용에 의해 히트싱크의 방열특성을 더욱 향상시키는 구조를 갖는다.On the other hand, the heat radiation fan is provided on one side of the heat sink has a structure to further improve the heat dissipation characteristics of the heat sink by the forced convection action.
그러나, 종래 히트 싱크는 열전도율이 우수한 재질로 성형된다고 하지만, 제품에서 발생되는 모든 발열량을 흡열하기에는 부족하기 때문에 냉각성능을 높이기 위해서는 열전달 표면적 및 열전도 단면적 등을 확장시켜야 하지만 이럴 경우에는 히트싱크의 전체적인 크기가 대형화됨에 따라 근래에 슬림화 및 박형화 추세에 있는 전자제품에 탑재시킬 수 없게 되는 문제점이 있다.However, conventional heat sinks are made of a material with excellent thermal conductivity, but it is not enough to absorb all the heat generated from the product. Therefore, in order to increase the cooling performance, the heat transfer surface area and the heat conduction cross-sectional area must be expanded, but in this case, the overall size of the heat sink. As the size is increased, there is a problem that it can not be mounted on the electronic products in the recent slimming and thinning trend.
그리고, 히트 싱크는 자체 흡열능력만으로는 흡열이 미약하여 방열팬이 함께 사용되며, 방열팬은 냉각수단(히트 싱크와 방열팬)의 크기를 크게 하게 되므로 제품의 슬림 및 박형의 전자제품에 탑재시킬 수 없는 문제점으로 작용한다.In addition, the heat sink has a low endothermic capacity with only its own endothermic ability, so that the heat dissipation fan is used together. It does not work.
그러나, 상기와 같은 종래의 전자칩 냉각용 히트싱크는 단순히 열을 전도받아 방열핀에서 대류작용에 의해 방열시키므로 그 냉각성능이 낮은 단점이 있다.However, the conventional heat sink for electronic chip cooling as described above has a disadvantage in that its cooling performance is low because it simply conducts heat and radiates heat by convection at the heat radiating fins.
한편, 종래에도 다공성 물질에 대한 합성 방법 등이 제안된 바 있으나, 종래에는 산화물을 이용한 기술이 없으며 또한 히트 싱크와 2차 전지의 전극판 등의 원료로 사용하기 위한 다공성 물질에 대한 기술이 없다.Meanwhile, although a synthesis method for a porous material has been proposed in the related art, there is no technique using an oxide in the related art and there is no description of a porous material for use as a raw material for an electrode plate of a heat sink and a secondary battery.
본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 산화물을 환원시켜 산소가 차지하던 공간을 빈 공간으로 하여 다공성 물질을 제조함으로써 표면적을 극대화하여 히트 싱크의 원료로 사용시 별도의 방열팬을 사용하지 않아도 우수한 방열 성능을 발휘할 수 있고 2차 전지의 전극판으로 사용시 많은 양을 충전할 수 있는 다공성 제올라이트 파우더 제조 장치와 방법 및 이 장치와 방법에 의해 제조된 다공성 제올라이트 파우더, 그리고, 이 다공성 제올라이트 파우더를 이용한 제품을 제공하려는데 목적이 있다.The present invention is to solve the problems as described above, by maximizing the surface area by producing a porous material by reducing the oxide to occupy the space occupied by oxygen, do not use a separate heat radiating fan when used as a raw material of the heat sink Apparatus and method for producing a porous zeolite powder which can exert excellent heat dissipation performance and can be charged when used as an electrode plate of a secondary battery, and the porous zeolite powder produced by the apparatus and method, and the porous zeolite powder The purpose is to provide the product used.
본 발명에 의한 다공성 제올라이트 파우더 제조 장치와 방법 및 이 장치와 방법에 의해 제조된 다공성 제올라이트 파우더, 그리고, 이 다공성 제올라이트 파우더를 이용한 제품에 의하면, 산화물의 산화를 통해 산소가 차지하던 공간을 빈 공간으로 하여 흡열과 충전을 위한 표면적을 극대화함으로써 히트 싱크와 2차 전지의 전극판 등의 원료로 적극 활용될 수 있으며, 히트 싱크는 전자제품에서 발열되는 열을 충분하게 흡열함으로써 소형화가 가능해지고, 또한, 별도의 방열팬을 사용하지 않아도 방열이 가능하여 냉각수단의 크기가 작아지므로 슬림 및 박형의 전자제품 예를 들어 노트북에 쉽게 적용할 수 있고, 2차 전지의 전극판은 많은 양의 전지를 축전하여 배터리를 소형화할 수 있다.Apparatus and method for producing a porous zeolite powder according to the present invention, and a porous zeolite powder produced by the apparatus and method, and a product using the porous zeolite powder, make the space occupied by oxygen through the oxidation of an oxide into an empty space. By maximizing the surface area for endotherm and charging can be actively used as a raw material such as the heat sink and the electrode plate of the secondary battery, the heat sink can be miniaturized by sufficiently absorbing heat generated from electronic products, Since the heat dissipation is possible without the use of a separate heat dissipation fan, the size of the cooling means is reduced, so it can be easily applied to slim and thin electronic products, for example, a notebook. The electrode plate of the secondary battery accumulates a large amount of batteries The battery can be miniaturized.
도 1은 본 발명에 의한 다공성 제올라이트 파우더의 제조 방법에 따른 공정별 상태도.1 is a state diagram according to the process according to the manufacturing method of the porous zeolite powder according to the present invention.
도 2는 본 발명에 의한 다공성 제올라이트 파우더 제조 장치의 구성도.Figure 2 is a block diagram of a porous zeolite powder manufacturing apparatus according to the present invention.
전술한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 다공성 제올라이트 파우더 제조 장치는, 산화물에 수소 가스를 공급하여 상기 산화물을 분쇄함과 아울러 환원에 의해 상기 산화물에서 산소를 제거함으로써 상기 산화물에서 산소가 차지하던 공간을 다수의 빈 공간으로 형성하여 다공성 제올라이트 파우더를 제조하는 챔버 본체, 상기 챔버 본체의 내부에 장착되는 하나 이상의 냉각존 형성망으로 이루어진 환원 챔버와; 상기 환원 챔버에 열을 가하여 상기 산화물에서 산소가 환원되는 분위기를 조성하는 히터와; 상기 환원 챔버의 둘레부에 설치되며 상기 환원 챔버에서 환원된 다공성 제올라이트 파우더의 공극율이 유지되도록 상기 다공성 제올라이트 파우더를 냉각하는 냉각수단과; 상기 냉각수단을 통과한 다공성 제올라이트 파우더의 표면에 산화방지제를 코팅하는 산화방지 코팅수단을 포함하는 것을 특징으로 한다.In the porous zeolite powder manufacturing apparatus according to the present invention for achieving the above object, oxygen is charged in the oxide by supplying hydrogen gas to the oxide to pulverize the oxide and removing oxygen from the oxide by reduction. A reduction chamber comprising a chamber body for forming porous zeolite powder by forming a plurality of empty spaces, and at least one cooling zone forming network mounted inside the chamber body; A heater configured to apply heat to the reduction chamber to create an atmosphere in which oxygen is reduced in the oxide; Cooling means installed in the periphery of the reduction chamber to cool the porous zeolite powder to maintain the porosity of the reduced porous zeolite powder in the reduction chamber; It characterized in that it comprises an antioxidant coating means for coating the antioxidant on the surface of the porous zeolite powder passing through the cooling means.
본 발명에 의한 다공성 제올라이트 제조 방법은, 환원 챔버 내부에 산화물을 넣고 상기 산화물의 녹는 점 이하로 가열하여 상기 산화물의 환원 분위기를 조성하는 제1단계와; 상기 제1단계에 의해 상기 산화물을 가열하는 중에 수소를 일정 압력으로 가하여 상기 산화물을 분쇄하면서 상기 산화물에 있는 산소를 환원시켜 상기 산소가 차지하던 공간을 빈 공간으로 조성함으로써 다공성 제올라이트 파우더를 제조하는 제2단계와; 상기 제2단계를 통해 제조된 다공성 제올라이트 파우더를 냉각하여 상기 다공성 제올라이트 파우더의 공극율이 유지되도록 하는 제3단계와; 상기 제3단계를 거친 다공성 제올라이트 파우더의 표면에 산화방지제를 코팅하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.Method for producing a porous zeolite according to the present invention comprises the steps of putting an oxide in a reduction chamber and heating below the melting point of the oxide to form a reducing atmosphere of the oxide; In the first step, while heating the oxide, hydrogen is applied at a predetermined pressure to reduce oxygen in the oxide while pulverizing the oxide, thereby preparing a porous zeolite powder by forming a space occupied by the oxygen into an empty space. Step 2; A third step of cooling the porous zeolite powder prepared through the second step to maintain porosity of the porous zeolite powder; It characterized in that it comprises a fourth step of coating an antioxidant on the surface of the porous zeolite powder passed through the third step.
도 1에서 보이는 바와 같이, 본 발명에 의한 다공성 제올라이트 파우더는, 산화물(예를 들어,CuO, Al2O3, ZnO, MoO3, TiO3 등)을 출발물질로 하여 제조되며 산화물의 산소를 환원시켜 산화물에서 산소가 차지하던 공간을 빈 공간으로 바꾸어 다공성으로 제조된다. 여기서, 수소는 산소를 환원시키는 동시에 산화물을 작은 입도(나노 입도)로 분쇄하도록 일정 압력으로 분사된다. 본 발명에 의한 다공성 제올라이트 파우더는 1차 생산물로서 히트 싱크, 2차 전지의 전극판 등 2차 생산물의 원료로 사용된다.As shown in FIG. 1, the porous zeolite powder according to the present invention is prepared using an oxide (for example, CuO, Al 2 O 3 , ZnO, MoO 3 , TiO 3, etc.) as a starting material and reduces oxygen of the oxide. By changing the space occupied by oxygen in the oxide into an empty space is made porous. Here, hydrogen is injected at a constant pressure to reduce oxygen and to crush the oxide to a small particle size (nano particle size). The porous zeolite powder according to the present invention is used as a raw material of secondary products such as heat sinks and electrode plates of secondary batteries as primary products.
이하, 본 발명에 의한 다공성 제올라이트 파우더 제조 장치와 방법에 대해 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the porous zeolite powder manufacturing apparatus and method by this invention are demonstrated.
도 2에서 보이는 바와 같이, 본 발명에 의한 다공성 제올라이트 파우더 제조 장치는, 출발물질인 산화물을 및 공급하는 호퍼(10), 내부에 공간이 형성되며 호퍼(10)에 의해 공급되는 산화물이 담기는 환원 챔버(20), 환원 챔버(20)에 담긴 산화물의 산화 분위기를 조성하는 히터(30), 수소 가스를 일정 압력으로 환원 챔버(20) 내부에 공급하여 상기 산화물을 분쇄 및 환원시키는 수소공급수단, 환원 챔버(20) 내에서 환원된 다공성 제올라이트 파우더의 형상(공극률)이 유지되도록 냉각하는 냉각기(40), 환원 챔버(20)를 통과한 다공성 제올라이트 파우더를 안정화하는 안정화 챔버(50), 안정화 챔버(50)를 통과한 다공성 제올라이트 파우더가 저장되는 포집 챔버를 포함한다.As shown in Figure 2, the porous zeolite powder manufacturing apparatus according to the present invention, the hopper 10 for supplying and supplying the oxide as a starting material, the space is formed inside the reduction that contains the oxide supplied by the hopper 10 The chamber 20, the heater 30 for creating an oxidizing atmosphere of the oxide contained in the reduction chamber 20, hydrogen supply means for supplying hydrogen gas to the reduction chamber 20 at a predetermined pressure to crush and reduce the oxide, Cooler 40 cooling to maintain the shape (porosity) of the reduced porous zeolite powder in the reduction chamber 20, stabilization chamber 50 for stabilizing the porous zeolite powder passed through the reduction chamber 20, stabilization chamber ( And a collection chamber in which the porous zeolite powder passed through 50) is stored.
호퍼(10)는 산화물이 저장 및 배출되는 통 구조이며, 저장된 산화물을 일정량씩 정체없이 공급할 수 있도록 예를 들어 스크류식 피더(feeder)가 함께 적용될 수 있다.The hopper 10 has a tubular structure in which oxides are stored and discharged, and for example, a screw feeder may be applied together to supply the stored oxides without a certain amount.
환원 챔버(20)는 호퍼(10)에서 공급되는 산화물이 담기고 수소공급수단에 의해 산화물의 환원이 이루어지도록 하는 공간을 제공하는 것으로 예를 들어 직립형(세로형), 경사형 등 다양하게 설치되는 챔버 본체를 갖는다.The reduction chamber 20 is provided with a space in which the oxide supplied from the hopper 10 is contained and the oxide is reduced by the hydrogen supply means. For example, the reduction chamber 20 is installed in various ways such as an upright type (vertical type) and an inclined type. Has a chamber body.
환원 챔버(20)는 도면에서처럼 직립형의 경우 내부에서 환원된 다공성 제올라이트 파우더가 압력 등에 의해 상부로 비산하는 중에 고온에 따른 형상 변형이 이루어지지 않도록(구멍이 막히지 않도록) 냉각존이 형성된다. 상기 냉각존은 전술한 냉각기(40)에 의해 형성되고, 좀 더 좋은 냉각 분위기를 조성하기 위하여 환원 챔버(20)의 챔버 본체 내부에는 하나 이상의 냉각존 형성망(21)이 설치될 수 있다. 냉각존 형성망(21)은 다수의 구멍을 갖는 메쉬 구조로서 냉각기(40)의 저부 등에 설치되어 상부와 하부의 온도를 차별화함으로써 즉 냉각존 형성망(21) 상부를 하부보다 저온으로 유지시켜 냉각존을 조성한다. 한편, 냉각존 형성망(21)은 상기 구멍보다 큰 입도의 복합체, 예를 들어 단일 분자 이상의 복합체를 환원 챔버(20)로 귀환시켜 재분쇄 등이 이루어지도록 한다.In the reduction chamber 20, as shown in the drawing, a cooling zone is formed such that the porous zeolite powder reduced therein is not shaped (formed) due to high temperature while the porous zeolite powder is scattered upwards by pressure or the like. The cooling zone is formed by the above-described cooler 40, one or more cooling zone forming network 21 may be installed in the chamber body of the reduction chamber 20 to create a better cooling atmosphere. The cooling zone forming network 21 is a mesh structure having a plurality of holes, and is installed at the bottom of the cooler 40 to differentiate the temperature of the upper and lower parts, that is, to keep the upper portion of the cooling zone forming network 21 at a lower temperature than the lower cooling. Create a zone. Meanwhile, the cooling zone forming network 21 returns a complex having a larger particle size than the hole, for example, a complex of one or more molecules to the reduction chamber 20 to be regrinded.
환원 챔버(20)는 도 2와 같이 직립형으로 한정되지 않고 경사형 등으로 배치될 수 있고, 또한, 산화물을 골고루 교반하여 모든 산화물과 수소 가스의 혼합이 이루어지도록 내부에 회전형 교반기(스크류식 등)가 설치될 수 있으며, 한편, 회전수단에 의해 제자리 회전 가능하게 설치될 수도 있다. 즉, 환원 챔버(20)는 산화물의 환원이 가능한 모든 구조가 가능한 것이다. The reduction chamber 20 is not limited to an upright type as shown in FIG. 2, but may be disposed in an inclined type, and further includes a rotary stirrer (screw type, etc.) to mix all the oxides and hydrogen gas by uniformly stirring the oxides. ) May be installed, and on the other hand, may be installed to be rotated in place by the rotating means. That is, the reduction chamber 20 can be any structure capable of reducing the oxide.
도면 중 미설명 부호 22는 환원 챔버(20) 내부의 압력을 조절하는 안전밸브이다. 안전밸브(22)는 환원 챔버(20)의 내부 압력이 일정 압력 이상으로 올라가면 자동으로 개방되어 환원 챔버(20)의 내부가 과도한 압력으로 상승하지 않도록 한다. Reference numeral 22 in the figure is a safety valve for regulating the pressure inside the reduction chamber (20). The safety valve 22 is automatically opened when the internal pressure of the reduction chamber 20 rises above a predetermined pressure so that the inside of the reduction chamber 20 does not rise to an excessive pressure.
냉각기(40)와 냉각존 형성망(21)에 의해 형성되는 냉각존을 환원 챔버(20)에 형성된 것으로 설명하고 도시하였으나, 냉각존은 환원 챔버(20)와 별도로 형성되는 냉각 챔버에 의해 형성될 수도 있다.Although the cooling zone formed by the cooler 40 and the cooling zone forming network 21 has been described and illustrated as being formed in the reduction chamber 20, the cooling zone may be formed by a cooling chamber formed separately from the reduction chamber 20. It may be.
히터(30)는 환원 챔버(20) 내부를 가열하여 환원 챔버(20)에 담긴 산화물의 환원이 더욱 잘 이루어지도록 환원 분위기를 조성하기 위한 것이다. 즉, 히터(30)는 산화물의 성상이 액상으로 변하지 않도록 산화물의 녹는 점보다 낮은 온도로 산화물을 가열(예를 들어 650~800℃)하며, 이렇게 되면, 수소 가스의 공급시 산화물을 구성하는 산소가 금속으로부터 신속하게 분리될 수 있다.The heater 30 heats the inside of the reduction chamber 20 so as to create a reducing atmosphere so that the reduction of the oxide contained in the reduction chamber 20 is made better. That is, the heater 30 heats the oxide at a temperature lower than the melting point of the oxide (for example, 650 to 800 ° C.) so that the properties of the oxide do not change into a liquid phase. In this case, oxygen constituting the oxide when hydrogen gas is supplied. It can be quickly separated from the metal.
냉각기(40)는 환원 챔버(20)에서 환원된 다공성 제올라이트 파우더의 형상이 변하지 않도록 즉, 구멍이 막히지 않도록 다공성 제올라이트 파우더를 냉각하는 거이다. 즉, 환원 챔버(20)에서 환원된 다공성 제올라이트 파우더는 고온이 지속되면 열화에 의해 구멍이 막히게 되며, 냉각기(40)는 이러한 변형을 막기 위하여 환원 챔버(20) 내부를 저온으로 냉각하는 것이다. 냉각기(40)는 예를 들어 환원 챔버(20)의 둘레부에 설치되며 냉각수가 연속 순환하여 환원 챔버(20)의 냉각존을 냉각하는 워터 재킷일 수 있다.The cooler 40 cools the porous zeolite powder so that the shape of the porous zeolite powder reduced in the reduction chamber 20 does not change, that is, the pores are not blocked. That is, the porous zeolite powder reduced in the reduction chamber 20 is blocked by the deterioration when the high temperature continues, the cooler 40 is to cool the inside of the reduction chamber 20 to a low temperature to prevent such deformation. The cooler 40 may be, for example, a water jacket installed at the periphery of the reduction chamber 20 to cool the cooling zone of the reduction chamber 20 by continuously circulating coolant.
환원 챔버(20)의 냉각존를 통과한 다공성 제올라이트 파우더는 급격한 온도 변화로 인하여 성질이 변화 내지 파괴될 수 있으며, 이를 방지하기 위하여 안정화 챔버(50)가 적용된다.Porous zeolite powder passing through the cooling zone of the reduction chamber 20 may be changed or destroyed due to a sudden temperature change, stabilization chamber 50 is applied to prevent this.
안정화 챔버(50)는 환원 챔버(20)의 냉각존을 통과한 다공성 제올라이트 파우더를 냉각기 보다 높지만 다공성 제올라이트 파우더를 냉각하여 안정화할 수 있는 온도로 냉각하여 안정화한다. 따라서, 도면에 도시되지는 않았지만, 안정화 챔버(50)의 둘레부에는 안정화 챔버(50) 내부를 냉각하는 냉각기가 갖추어질 수 있다.The stabilization chamber 50 stabilizes the porous zeolite powder that has passed through the cooling zone of the reduction chamber 20 to a temperature that is higher than that of the cooler but can be stabilized by cooling the porous zeolite powder. Accordingly, although not shown in the drawings, a circumference of the stabilization chamber 50 may be provided with a cooler for cooling the inside of the stabilization chamber 50.
안정화 챔버(50)에 의해 물리화학적으로 안정된 다공성 제올라이트 파우더는 제품화를 위하여 포집 챔버에 저장되며, 또는, 싸이클론 등을 통해 수소 가스 등이 제거되어 고순도의 다공성 제올라이트 파우더로 제조될 수 있다.The porous zeolite powder physicochemically stabilized by the stabilization chamber 50 may be stored in a collection chamber for commercialization, or may be made of highly purified porous zeolite powder by removing hydrogen gas through a cyclone or the like.
이상을 통해 제조된 다공성 제올라이트 파우더는 대기 중의 산소에 의해 산화될 수 있으며, 이렇게 되면 제기능을 할 수 없을 것이므로 산화방지막을 형성할 수 있다. 상기 산화방지막은 산화방지제(불소 등)의 코팅에 의해 이루어질 수 있으며, 안정화 챔버(50) 등을 통과한 다공성 제올라이트 파우더는 산화방지막 코팅기에 외부와 접촉되지 않도록 공급되어 산화방지제가 코팅된다.The porous zeolite powder prepared through the above can be oxidized by oxygen in the air, and thus can not function properly, thereby forming an anti-oxidation film. The antioxidant film may be formed by coating an antioxidant (such as fluorine), and the porous zeolite powder passing through the stabilization chamber 50 may be supplied to the antioxidant coater so as not to come into contact with the outside to coat the antioxidant.
본 발명에 따르면, 산화물을 환원시켜 산소가 차지하던 공간을 구멍으로 하여 다공성 제올라이트 파우더를 제조하는 것이며, 산화물의 입자가 큰 경우 금속 입자 외부에만 산소가 불을 경우가 있으며, 이때에는 산소를 고압으로 가하여 산화물을 분쇄함으로써 최소 단위의 산화물 금속을 얻는다. 이 때에는 산화물의 종류에 따라 다를 수 있지만 산화물의 분쇄 조건을 450~650℃로 유지한다. 이와 같이 산화물을 작게 산화시킨 후 수고 가로로 치환시키면 더욱 높은 효율을 얻는 소재를 만들 수 있다.According to the present invention, a porous zeolite powder is prepared by reducing the oxide to make a hole occupied by oxygen, and when the oxide particles are large, oxygen may be blown only outside the metal particles, in which case the oxygen is The oxide is pulverized by addition to obtain the minimum amount of oxide metal. In this case, depending on the type of oxide, but the grinding conditions of the oxide is maintained at 450 ~ 650 ℃. In this way, by oxidizing the oxides small and then translating them horizontally, it is possible to make a material that obtains higher efficiency.
본 발명에 의한 다공성 제올라이트 파우더 제조 방법은 다음과 같다.Porous zeolite powder production method according to the present invention is as follows.
1. 환원.Reduction
호퍼(10)에 저장된 산화물을 환원 챔버(20)에 공급한다. 히터(30)를 통해 환원 챔버(20)를 가열하면 환원 챔버(20)에 투입된 산화물을 구성하는 금속과 산소는 연결고리가 약해지게 된다. 산화물의 종류에 따라 녹는 점이 다르기 때문에 히터(30)에 의한 가열 온도를 구체적인 수치로 한정하지 않는다.The oxide stored in the hopper 10 is supplied to the reduction chamber 20. When the reduction chamber 20 is heated through the heater 30, the metal and oxygen constituting the oxide introduced into the reduction chamber 20 are weakened in the linkage. Since melting | fusing points differ according to the kind of oxide, the heating temperature by the heater 30 is not limited to a specific numerical value.
수소 가스를 환원 챔버(20)에 주입하면 산화물의 산소와 수소가 결합되어 산소가 금속에서 제거되며, 이때, 금속에서 산소가 차지하던 공간이 구멍으로 변하게 되어 다공성 금속 제올라이트('다공성 제올라이트'라 약침함)가 생성된다. 산소와 수소의 결합에 의해 생성된 물은 환원 챔버 내부의 온도 때문에 기화된다.When hydrogen gas is injected into the reduction chamber 20, oxygen and hydrogen of the oxide are combined to remove oxygen from the metal. At this time, the space occupied by the oxygen in the metal is changed into a hole so that the porous metal zeolite ('porous zeolite' is weak) Is generated). The water produced by the combination of oxygen and hydrogen is vaporized due to the temperature inside the reduction chamber.
이때, 수소 가스는 가압 주입됨에 따라 산화물에 충돌할 때 산화물은 물리적 충격을 받게 되어 작은 크기로 분쇄된다. 따라서, 산화물이 작은 입도인 나노 입도로 분쇄됨에 따라 초기 산화물 안에 있는 산소도 환원이 이루어지게 되어 공극률이 커지게 된다.At this time, when hydrogen gas is pressurized and injected into the oxide, the oxide is subjected to physical shock and pulverized into a small size. Therefore, as the oxide is crushed to a small particle size of nanoparticles, the oxygen in the initial oxide is reduced, thereby increasing the porosity.
한편, 산화물의 입도가 큰 경우에는 수소 가스를 주입하기 전에 산소(O2)를 일정 압력으로 공급하여 산화물을 작은 입도로 분쇄 및 산화시킨다.On the other hand, when the particle size of the oxide is large, oxygen (O 2 ) is supplied at a constant pressure before hydrogen gas is injected to crush and oxidize the oxide to a small particle size.
2. 냉각.2. Cooling.
환원 챔버(20)의 내부는 고온으로 상승함과 아울러 수소 가스의 주입에 따른 압력이 상승하며, 온도와 압력차 등에 의해 다공성 제올라이트 파우더가 환원 챔버(20)의 구조상 상승하게 된다.The inside of the reduction chamber 20 rises to a high temperature and the pressure increases due to the injection of hydrogen gas, and the porous zeolite powder rises on the structure of the reduction chamber 20 due to the temperature and the pressure difference.
냉각존 형성망(21) 위쪽에는 냉각기(40)의 냉각수에 의해 저온의 냉각존이 형성되고, 다공성 제올라이트 파우더는 상승하다가 냉각존 형성망(21)의 구멍을 통과하여 냉각존에 유입된다. 상기 냉각존을 통과하는 다공성 제올라이트 파우더는 냉각되어 형상 변형을 일으키지 않으며 즉, 환원에 의해 생성된 구멍이 그대로 유지된다. 물론, 냉각존 형성망(21)의 구멍보다 큰 입도의 물질은 냉각존 형성망(21) 아래쪽으로 낙하하여 수소 가스에 의해 작은 입도로 분쇄될 것이다.A low temperature cooling zone is formed by the cooling water of the cooler 40 above the cooling zone forming network 21, and the porous zeolite powder rises and passes through the hole of the cooling zone forming network 21 and flows into the cooling zone. The porous zeolite powder passing through the cooling zone is cooled so as not to cause shape deformation, that is, the pores generated by reduction are kept intact. Of course, the material having a larger particle size than the hole of the cooling zone forming network 21 will fall below the cooling zone forming network 21 and be crushed to a small particle size by hydrogen gas.
3. 다공성 제올라이트 파우더 안정화.3. Stabilized porous zeolite powder.
안정화 챔버(50)는 환원 챔버(20)의 냉각존 온도보다 높으며 대기 보다 낮은 온도로 유지되며, 냉각존을 통과한 다공성 제올라이트 파우더는 안정화 챔버(50)를 통과하면서 냉각 및 안정화된다.The stabilization chamber 50 is higher than the cooling zone temperature of the reduction chamber 20 and maintained at a temperature lower than the atmosphere, and the porous zeolite powder passing through the cooling zone is cooled and stabilized while passing through the stabilization chamber 50.
따라서, 다공성 제올라이트 파우더는 냉각존 - 안정화 챔버(50)를 통과하면서 구멍을 유지하도록 안정화되어 급속한 온도 변화로 인한 파괴 등을 일으키지 않는다.Therefore, the porous zeolite powder is stabilized to maintain the hole while passing through the cooling zone-stabilization chamber 50 so as not to cause destruction or the like due to rapid temperature change.
안정화 챔버(50)에 싸이클론을 연결하여 안정화 탱크(50)에 유입된 수소 가스 등을 제거할 수 있다.The cyclone may be connected to the stabilization chamber 50 to remove hydrogen gas, etc. introduced into the stabilization tank 50.
4. 산화방지막 코팅. 4. Antioxidant coating.
안정화 챔버(50)를 통과한 다공성 제올라이트 파우더에 산화방지제(불소)를 분무하여 다공성 제올라이트 표면을 코팅함으로써 산화방지막을 형성한다.An antioxidant (fluorine) is sprayed onto the porous zeolite powder that has passed through the stabilization chamber 50 to coat the surface of the porous zeolite to form an antioxidant film.
이상의 공정을 통해 제조된 다공성 제올라이트 파우더는 1차 생산품이며 이를 이용하여 다양한 2차 생산품 예를 들어, 히트 싱크, 2차 전지의 전극판 등을 생산할 수 있다.Porous zeolite powder prepared through the above process is a primary product and can be used to produce a variety of secondary products, such as heat sinks, electrode plates of a secondary battery.
본 발명의 다공성 제올라이트 파우더를 이용한 히트 싱크 제조 방법은 다음과 같다.Heat sink manufacturing method using the porous zeolite powder of the present invention is as follows.
다공성 제올라이트 파우더를 성형틀에 넣고 프레스로 압축한 후, 소결에 의해 히트 싱크를 제조할 수 있다. 여기서 프레스 압축 조건과 소결 온도는 구체적인 수치로 한정되지 않아도 당업자라면 실시할 수 있을 것이다.After the porous zeolite powder is put into a mold and pressed by a press, a heat sink can be manufactured by sintering. Here, the press compression conditions and the sintering temperature may be performed by those skilled in the art without being limited to specific values.
한편, 다공성 제올라이트 파우더는 출발물질에 따라 최종 제품의 비중이 달라지며, 비중이 작아 포집이 어려운 경우에는 다공성 제올라이트 파우더의 포집을 위한 매개물로서 예컨대 파라핀이 사용될 수 있다. 즉, 다공성 제올라이트 파우더 100중량부에 대하여 파라핀 3 내지 5중량부(3중량부 이하이면 다공성 제올라이트 파우더의 포집이 어렵고 5중량부 이상이면 포집율에 큰 차이가 없다)를 혼합하면 상기 파라핀에 의해 비중이 작은 다공성 제올라이트 파우더가 포집되며 다공성 제올라이트 파우더와 파라핀 혼합물을 성형틀에 넣어 압축할 수 있다. 파라핀이 혼합된 경우 파라핀은 녹는 점이 소결온도보다 낮기 때문에 소결시 제거될 것이며, 따라서, 파라핀이 있던 곳에 구멍이 생기게 될 것이다. 파라핀에 의한 구멍은 히트 싱크의 품질에 영향을 미치지 않는다.On the other hand, the porous zeolite powder has a specific gravity of the final product according to the starting material, if the specific gravity is difficult to collect, for example, paraffin may be used as a medium for collecting the porous zeolite powder. That is, when 3 to 5 parts by weight of paraffin is mixed with 100 parts by weight of the porous zeolite powder (when the amount is 3 parts by weight or less, it is difficult to collect the porous zeolite powder, and when the amount is 5 parts by weight or more), the specific gravity is determined by the paraffin. This small porous zeolite powder is collected and can be compressed by placing the porous zeolite powder and paraffin mixture in a mold. If the paraffins are mixed, the paraffins will be removed during sintering because the melting point is lower than the sintering temperature, thus creating holes where the paraffins were. Holes caused by paraffin do not affect the quality of the heat sink.
본 발명에 의한 다공성 제올라이트 파우더를 이용한 2차 전지의 전극판은 압연 등에 의해 제조될 수 있다.The electrode plate of the secondary battery using the porous zeolite powder according to the present invention can be produced by rolling or the like.

Claims (8)

  1. 산화물에 수소 가스를 공급하여 상기 산화물을 분쇄함과 아울러 환원에 의해 상기 산화물에서 산소를 제거함으로써 상기 산화물에서 산소가 차지하던 공간을 다수의 빈 공간으로 형성하여 다공성 제올라이트 파우더를 제조하는 챔버 본체, 상기 챔버 본체의 내부에 장착되는 하나 이상의 냉각존 형성망(21)으로 이루어진 환원 챔버(20)와;Chamber body for producing a porous zeolite powder by supplying hydrogen gas to the oxide to pulverize the oxide and by removing oxygen from the oxide by reduction to form a plurality of empty spaces occupied by oxygen in the oxide, wherein A reduction chamber 20 comprising one or more cooling zone forming networks 21 mounted inside the chamber body;
    상기 환원 챔버에 열을 가하여 상기 산화물에서 산소가 환원되는 분위기를 조성하는 히터(30)와;A heater (30) for applying heat to the reduction chamber to create an atmosphere in which oxygen is reduced in the oxide;
    상기 환원 챔버의 둘레부에 설치되며 상기 환원 챔버에서 환원된 다공성 제올라이트 파우더의 공극율이 유지되도록 상기 다공성 제올라이트 파우더를 냉각하는 냉각수단과;Cooling means installed in the periphery of the reduction chamber to cool the porous zeolite powder to maintain the porosity of the reduced porous zeolite powder in the reduction chamber;
    상기 냉각수단을 통과한 다공성 제올라이트 파우더의 표면에 산화방지제를 코팅하는 산화방지 코팅수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 제올라이트 파우더 제조 장치.Porous zeolite powder manufacturing apparatus comprising an antioxidant coating means for coating an antioxidant on the surface of the porous zeolite powder passing through the cooling means.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 환원 챔버의 냉각수단을 통과한 다공성 제올라이트 파우더를 2차로 냉각시켜 안정화시키는 안정화 챔버(50)가 포함되는 것을 특징으로 하는 다공성 제올라이트 파우더 제조 장치.The method of claim 1, wherein the porous zeolite powder manufacturing apparatus characterized in that it comprises a stabilization chamber (50) for cooling and stabilize the secondary zeolite powder passing through the cooling means of the reduction chamber.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 환원 챔버는 내부에 교반스크류가 설치되거나, 일측을 향해 경사지게 배치되면서 회전수단을 통해 회전 가능하게 설치되는 것을 특징으로 하는 다공성 제올라이트 파우더 제조 장치.The apparatus of claim 1 or 2, wherein the reduction chamber is provided with a stirring screw therein or is rotatably disposed toward one side and rotatably installed through a rotating means.
  4. 환원 챔버 내부에 산화물을 넣고 상기 산화물의 녹는 점 이하로 가열하여 상기 산화물의 환원 분위기를 조성하는 제1단계와;Inserting an oxide into a reduction chamber and heating it to a melting point of the oxide to form a reducing atmosphere of the oxide;
    상기 제1단계에 의해 상기 산화물을 가열하는 중에 수소를 일정 압력으로 가하여 상기 산화물을 분쇄하면서 상기 산화물에 있는 산소를 환원시켜 상기 산소가 차지하던 공간을 빈 공간으로 조성함으로써 다공성 제올라이트 파우더를 제조하는 제2단계와;In the first step, while heating the oxide, hydrogen is applied at a predetermined pressure to reduce oxygen in the oxide while pulverizing the oxide, thereby preparing a porous zeolite powder by forming a space occupied by the oxygen into an empty space. Step 2;
    상기 제2단계를 통해 제조된 다공성 제올라이트 파우더를 냉각하여 상기 다공성 제올라이트 파우더의 공극율이 유지되도록 하는 제3단계와; A third step of cooling the porous zeolite powder prepared through the second step to maintain porosity of the porous zeolite powder;
    상기 제3단계를 거친 다공성 제올라이트 파우더의 표면에 산화방지제를 코팅하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 제올라이트 파우더 제조 방법. Method for producing a porous zeolite powder, characterized in that it comprises a fourth step of coating an antioxidant on the surface of the porous zeolite powder passed through the third step.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 제1단계에서는 상기 산화물을 가열하면서 상기 환원챔버에 산소를 가하여 상기 산화물을 작게 산화시킴으로써 상기 제2단계를 통해 다공율이 큰 다성공 제올라이트 파우더를 제조하도록 하는 것을 특징으로 하는 다공성 제올라이트 파우더 제조 방법. The method of claim 4, wherein in the first step, by applying oxygen to the reduction chamber while heating the oxide to make a small porosity zeolite powder through the second step by oxidizing the oxide small. Method for preparing porous zeolite powder.
  6. 청구항 1 또는 청구항 5에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 다공성 제올라이트 파우더.Porous zeolite powder prepared by claim 1 or 5.
  7. 청구항 6에 의한 다공성 제올라이트 파우더를 재료로 하는 것을 특징으로 하는 히트 싱크.A heat sink comprising the porous zeolite powder according to claim 6 as a material.
  8. 청구항 6에 의한 다공성 제올라이트 파우더를 재료로 하는 것을 특징으로 하는 배터리용 전극판.An electrode plate for a battery, comprising a porous zeolite powder according to claim 6 as a material.
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