WO2012031776A1 - Method and device for producing silicon - Google Patents

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WO2012031776A1
WO2012031776A1 PCT/EP2011/004559 EP2011004559W WO2012031776A1 WO 2012031776 A1 WO2012031776 A1 WO 2012031776A1 EP 2011004559 W EP2011004559 W EP 2011004559W WO 2012031776 A1 WO2012031776 A1 WO 2012031776A1
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WO
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silicon
temperature
crucible
heating
process chamber
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Application number
PCT/EP2011/004559
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German (de)
French (fr)
Inventor
Frank Grundmann
Stefan Hussy
Original Assignee
Centrotherm Sitec Gmbh
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Publication date
Application filed by Centrotherm Sitec Gmbh filed Critical Centrotherm Sitec Gmbh
Publication of WO2012031776A1 publication Critical patent/WO2012031776A1/en

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process

Definitions

  • the present invention relates to a method and a device for producing silicon, in particular a method and a device for producing a silicon ingot.
  • silicon thin rods are first taken in the reactors, on which silicon is then deposited during a deposition process in order to produce thicker silicon rods. These silicon rods are then cooled and fed to other processes. For subsequent processes, the silicon rods are usually at least partially comminuted in order to obtain silicon fragments and then these silicon fragments are in turn melted for further processing of the silicon. Such further processing is, for example, the drawing of silicon monocrystals from a silicon melt.
  • Another process envisages the melting of the silicon fragments in a crucible, followed by a directional solidification in the crucible. Prior to melting of the silicon fragments, they are usually subjected to a surface cleaning step by etching to prevent impurities in a silicon melt.
  • a problem with the CVD deposition process is the so-called popcorn formation, ie the formation of air bubbles during film formation, since the CVD deposition process forms more or less porous silicon depending on the chamber pressure, the gas composition and the deposition temperature.
  • popcorn formation arise especially at high growth rates, so that the growth rates must be reduced.
  • such popcorn formation could otherwise lead to an etching step in which the etching liquid settles in the structures formed by popcorn formation, which can lead to impurities in the silicon melt. Therefore, in the CVD deposition process, the growth rate must be controlled.
  • each of the silicon ingots after being formed in the CVD reactor is first cooled, and the rods are then removed and broken, followed by heating the silicon rods or fragments thereof to produce a silicon melt.
  • This requires a very high energy consumption, since the silicon mass is first cooled and then heated again.
  • the present invention is therefore based on the object of providing a method and an apparatus for producing silicon, which overcomes at least one of the above-mentioned problems. According to the invention, a method for producing silicon according to claim 1 or 13 and an apparatus for producing silicon according to claim 14 or 34 is provided. Further embodiments of the invention will become apparent from the respective dependent claims.
  • the method for producing silicon in a process chamber comprises the steps of: introducing a process gas containing silane into the process chamber, heating at least one within the process chamber Process chamber arranged first actively heated element by means of resistance heating or by means of a lying within the first element heating unit to a first temperature, which is in a temperature range at which deposits from the process gas silicon on the at least one element to form a silicon layer thereon, the heating at least one second, passively heatable element arranged within the process chamber adjacent to the at least one first element, through the at least one first element to a first temperature which is in a temperature range at which silicon is deposited on the at least one second element from the process gas, to form a silicon layer thereon; then heating the at least one first element, the at least one second element, and / or the silicon layer formed thereon to a second, higher temperature that is within a temperature range at which the silicon layer at least partially melts and from the at least one first and second element draining off in liquid form, and collecting the liquid silicon.
  • Such a method allows the formation of silicon on an element and the conversion of the silicon thus formed without an intermediate cooling directly into a liquid state in which it can be fed to further processing.
  • very high growth rates can be set since the quality of the silicon layer, for example with regard to popcorn formation, has no influence on the finally collected liquid silicon. It can be dispensed with the use of expensive silicon thin rods, which also the associated ignition problems can not occur.
  • the surface available for deposition can be increased in a simple manner without the need for additional heating elements.
  • the process gas is exchanged to the second temperature by a gas which does not introduce impurities into the silicon layer or the formed silicon layer.
  • a gas which does not introduce impurities into the silicon layer or the formed silicon layer.
  • the gas may be an inert gas.
  • the pressure in the process chamber is preferably kept at between 4 bar and 6 to 7 bar during the layer formation and the pressure during the melting of the silicon layer to a pressure below one bar, in particular in Be - rich of 600 mbar.
  • the liquid silicon is collected in a crucible and then cooled controlled to achieve a directional solidification of the silicon.
  • At least one crucible is arranged below the at least one first and / or second element such that at least part of the effluent silicon flows directly into the crucible, ie, without contact with other elements.
  • impurities in the melt in the crucible can be reduced to a minimum.
  • the crucible prior to receiving the liquid silicon, the crucible is heated to a temperature at or above the melting point of the silicon to avoid thermal shock between the liquid silicon and the crucible. In particular, it can be achieved that the silicon is not immediately cooled by contact with the crucible and solid, so that a subsequent directional solidification is possible.
  • a partition wall of the process space is opened to a space receiving the crucible, so that the process space only requires the space volume required for silicon growth, while the crucible can be arranged in a space adjacent thereto.
  • the at least one element is heated to the first and / or the second temperature by means of resistance heating.
  • the at least one second element surrounds the at least one first element radially and the silane-containing process gas is in each case introduced into a space formed between the at least one first element and the at least one second element. This makes it possible to obtain a good flow of the process gases within the process space, in particular a flow directed at least in the deposition areas.
  • the silicon layer prefferably be heated at least partially to the first and / or second temperature via a heating device provided separately from the at least one first element.
  • the heating via such a separate heating device is advantageous, in particular, when heating to the second temperature, since the silicon layer then melts away from the outside and a sudden slipping of the silicon layer from the at least one first element is prevented.
  • the at least one first element, the at least one second element and / or the silicon layer still on it are brought back to the first temperature to re-deposit a silicon layer from a corresponding silane-containing process gas provided on the at least one element, which is subsequently melted again by a corresponding increase in temperature, wherein the resulting liquid silicon is collected again.
  • This allows a continuous process that oscillates between silicon growth and melting to be achieved without the Process room must ever cool to ambient temperature. Such cooling is only required if the at least one first element and / or the at least one second element, for example, is working incorrectly or needs to be replaced.
  • an amount of silicon is deposited which is sufficient to substantially completely fill a corresponding crucible by the resulting liquid silicon.
  • the amount of silicon formed can be controlled by various process parameters, such as the amount of process gas introduced, a layer thickness measurement of the silicon layer formed on the at least one element, etc.
  • An alternative method comprises the steps of: introducing a process gas containing silane into the process chamber, heating at least one element disposed within the process chamber to a first temperature that is in a temperature range in which silicon is deposited on the at least one element from the process gas in order to form a silicon layer thereon, then heating the at least one element and / or the silicon layer formed thereon to a second, higher temperature, which lies in a temperature range wherein the silicon layer at least partially melts and from which at least one element flows off in liquid form, collecting the liquid silicon in a crucible heated to a temperature above the melting point of silicon and cooling the silicon collected in the crucible to e Ine directed solidification of silicon to achieve.
  • the device for producing silicon has at least one first process chamber, at least one first, actively heatable element arranged in the process chamber, and at least one controllable heating device, which it is suitable to actively heat the at least one first element to first and / or second temperatures by means of resistance heating or by means of a heating unit located within the first element.
  • the first temperature is in a temperature range at which silicon from a silane-containing process gas can deposit on the at least one element in order to form a silicon layer thereon.
  • the second temperature is in a temperature range at which a silicon layer formed on the at least one element at least partially melts and flows away from the at least one element in liquid form.
  • At least one second, passively heatable element Adjacent to the at least one first element, at least one second, passively heatable element is arranged in the process chamber, which can be heated by the first element to the first and / or second temperature. Furthermore, at least one arrangement is provided for the controlled collection and / or discharge of liquid silicon which flows away from the at least one element.
  • Such a device enables a continuous silicon manufacturing process that can switch back and forth between film formation and melting of the formed film.
  • the advantages of such a process are already outlined above.
  • the at least one second element makes it possible to change the surface available for deposition without changing the heating geometry or the at least one first element.
  • the passively heated elements offer high degrees of freedom in terms of the geometry used, since they do not require any connections for heating.
  • the at least one first and second element is held in the process chamber such that below the at least one first and second element, a substantially free space is formed, into which the silicon can flow freely from the at least one first and second element.
  • the at least one first element can preferably be suspended freely hanging from a ceiling of the process chamber.
  • the at least one first element has an electrically conductive base element which is connected to a power supply in order to heat the base element via a resistance heating effect. This results in a simple, combined structure in which the at least one first element itself forms part of the at least one controllable heating device.
  • the base element can preferably consist of graphite or CFC and have an optional nitride coating, in particular a silicon nitride coating.
  • an optional nitride coating in particular a silicon nitride coating.
  • graphite and CFC allow high temperatures to be achieved through resistance heating, and the optional nitride coating allows for proper silicon deposition without the risk of silicon contamination.
  • the coating provides electrical insulation to the base, so that the resistance heating effect is not affected by the growing silicon layer.
  • SiC formation on the base member is prevented. A defect of the coating can be easily determined by a change in the resistance value of the base element during a layer growth.
  • the at least one first element has a silicon nitride element or a base element with a silicon nitride coating, which has a cavity for accommodating a heating device, in particular in the form of a resistance heating element and / or a heating lamp.
  • a heating device in particular in the form of a resistance heating element and / or a heating lamp.
  • different heating devices can be used, which in particular can be isolated from the process environment via the at least one first element.
  • the at least one second element preferably surrounds the at least one first element radially, so that a flow space is formed between the elements. it becomes.
  • the device further comprises at least one gas feed, which is suitable for introducing a silane-containing process gas directly into each flow space formed between the elements. In this way, a good and directed flow of the process gas in contact with the surfaces available for a separation can be achieved. Furthermore, thermal isolation between the at least one first element and a side wall of the process chamber is provided by the at least one second element, since heat radiated from the at least one first element can no longer directly reach the side wall. This can save considerable costs for the cooling of the side walls.
  • the at least one second element forms a honeycomb structure having a plurality of substantially vertically extending honeycombs, wherein at least one of the plurality of honeycombs formed in this way accommodates at least one of the first elements in each case.
  • a honeycomb structure may be formed in one piece or by a plurality of individual plate elements.
  • the honeycomb structure has high mechanical stability and, on the other hand, it also offers good space utilization of the available space.
  • at least one support structure extending through the process chamber is preferably provided, which supports the at least one second element from below.
  • the at least one first element has a rod shape with a diameter of preferably greater than four centimeters.
  • a rod shape provides a good surface and flow around the at least one element with the process gas to allow a good film formation.
  • the choice of a diameter of more than 4 cm allows a good layer structure from the beginning because of a larger surface area compared to silicon thin rods, which usually have a diameter of 2 cm or less.
  • the diameter can be chosen to be even larger and optimized in particular for rapid growth.
  • the growth rate can be influenced because it is a surface deposition. As previously mentioned, popcorn formation at fast silicon growth is not detrimental to this type of device since the silicon formed directly melts and does not need to be cleaned prior to further processing.
  • the at least one first element has a plate shape.
  • a plurality of the first and second elements are provided to enable sufficient silicon growth within a growth cycle.
  • the at least one arrangement for the controlled collection and / or discharge of liquid silicon preferably has a crucible for receiving the liquid silicon, in which, for example, a further treatment of the silicon in the form of a directed solidification can be carried out directly.
  • the crucible is preferably directly below the at least one first and / or second element placeable, that flows from the at least one first and / or second element effluent silicon directly into the crucible.
  • At least one second heating device is provided for heating the crucible to a temperature at or above the melting point of silicon, so that the liquid silicon, when flowing into the crucible, does not solidify in an uncontrolled manner.
  • the at least one second heating device is preferably controllable in order to be able to provide a controlled cooling of a silicon melt in the crucible in order, for example, to achieve directional solidification of the melt in the crucible from bottom to top.
  • a silicon block which is formed by directional solidification and can be used, for example, for photovoltaics, can be obtained in a simple and cost-effective manner.
  • at least one active cooling unit can also be provided, which is arranged in this way is that she can actively cool a pot. As a result, the process of directional solidification can be controlled advantageously.
  • the device may include a second process chamber that is separate from or separable from the first process chamber by a separator, wherein the pan may be disposed in the second process chamber.
  • a separation of the first and second process chamber it is also considered, when the first and second process chambers communicate with each other via a pipeline, which can optionally be opened and / or closed.
  • the opening / closing of the pipelines could also be effected by the solidification or melting of the silicon material passing through the pipelines. This makes it possible to provide different processes within the first and second process chambers, such as a layer growth in the first process chamber and a directional solidification in the second process chamber.
  • a plurality of second process chambers may be provided, which are each supplied with silicon formed in the first process chamber, since the process of directional solidification may take longer than the silicon formation process.
  • at least one device is provided for setting a desired process atmosphere in the at least one process chamber in order to be able to advantageously set the respective process, such as, for example, the silicon deposition process and / or a directed solidification process.
  • the at least one arrangement for the controlled collection and / or discharge of liquid silicon comprises at least one liquid silicon pipeline connected to a bottom of the first process space and at least one heating device for heating the pipeline to a temperature at or above Melting temperature of silicon on.
  • Such a pipeline allows the controlled discharge of liquid silicon even over longer distances in a corresponding receptacle, such as a crucible in a second process chamber. Due to the At least one heating device, the liquid silicon can be promoted over longer distances without the risk of solidification.
  • the side walls are thermally insulated from the outer wall of the reactor, deposition of silicon can also take place on the side walls as soon as their temperature is above the deposition temperature of the silicon.
  • the side walls In order to prevent too much silicon from accumulating on the side walls over time, the side walls must also be melted down in this case. This can be done, for example, that as soon as the deposited on the side walls of silicon exceeds a certain minimum thickness, the side walls are heated as far as the melting of the silicon from the rods on the rods or other devices for heating material, such as resistance heaters or radiant heaters in that the silicon deposited on the sidewalls also melts. If the silicon melted off the side walls is sufficiently pure, it can be conducted into a crucible for crystallization.
  • this material can be taken to the process after filling one of, for example, a plurality of crystallization containers in a further container which is introduced and introduced via a TCS synthesis.
  • a material for thermal insulation of the side walls offers a graphite felt.
  • the insulation such as, for example, the graphite felt, may have a coating, for example of silicon nitride, which does not introduce impurities into the silicon formed.
  • An alternative device for producing silicon which may additionally also have the abovementioned features, has the following: at least one first process chamber, at least one element arranged in the first process chamber, at least one controllable heating device which is suitable, the at least one element to heat to first and / or second temperatures, wherein the first temperature is in a temperature range at which silicon from a silane-containing process gas can deposit on the at least one element to form a silicon layer thereon, and wherein the second temperature in a temperature range in which a silicon layer formed on the at least one element at least partially melts and flows off from the at least one element in liquid form, at least one crucible for collecting liquid silicon that flows away from the at least one element, and at least one second Schuvorrichtu ng, which is controllable to heat the crucible to a temperature at or above the
  • Fig. 1 is a schematic sectional view through an apparatus for producing silicon
  • Fig. 2 is a schematic sectional view through an alternative apparatus for producing silicon
  • FIG. 3 shows a schematic sectional view of a further embodiment of an apparatus for producing silicon
  • Fig. 4 is a schematic detail view of deposition elements that may be included in the devices according to Figures 1 to 3; 5 is a schematic sectional view of an alternative deposition element which can be used in the devices according to FIGS. 1 to 3; ,
  • FIGS. 1 to 3 shows a schematic view from below of an arrangement of deposition elements which could be accommodated in the devices according to FIGS. 1 to 3;
  • Fig. 7 is a schematic partial sectional view through the arrangement of
  • top, bottom, right, left, etc. refer to the illustration in the figures and are not limiting, although they may represent a preferred orientation.
  • Fig. 1 shows a schematic sectional view through an apparatus 1 for producing silicon.
  • the device 1 has a housing 3, which forms a process chamber 4 in the interior.
  • Gas connections 5 are provided on the housing 3, via which controlled gas can be introduced or discharged into the process chamber.
  • an inert gas or a process gas in particular a silane-containing process gas, such as trichlorosilane or monosilane, can be introduced into the process chamber 4 and discharged.
  • the deposition element 7 is made of a suitable material, which provides no or only insignificant impurities in the silicon in a silicon deposition process and which has a sufficient dimensional stability even at the required deposition temperatures.
  • the plate material may consist of an electrically conductive material in order to allow it to be heated by means of its own resistance heater.
  • the deposition element 7 is designed as a graphite plate or a CFC plate element. which, for example, can each have a coating, in particular a silicon nitride coating. On the one hand, such a silicon nitride coating provides isolation of the base material from the process atmosphere. Furthermore, the coating also provides an electrical insulation against a silicon layer formed on the deposition element 7, which can be formed during a deposition process, as will be explained in more detail below.
  • deposition element 7 Although only one deposition element 7 can be seen in FIG. 1, it should be noted that a plurality of such deposition elements 7 can be arranged perpendicular to the plane of the leaf of FIG. 1, it should be noted that a plurality of such deposition elements 7 can be arranged perpendicular to the plane of the leaf of FIG.
  • the deposition elements 7 are respectively contacted via electrode units, not shown, such that a current flow through the deposition elements 7 for heating by means of resistance heating is possible.
  • heating units which can heat the deposition elements 7 or silicon layers formed thereon, for example, via thermal radiation to predetermined temperature ranges.
  • a funnel element 10 which extends from side walls of the process chamber 4 to an outlet opening 12 formed in the bottom of the process chamber 4.
  • the funnel element 10 can be heated via a heating unit, not shown, to a temperature which is at or above a melting point of silicon.
  • an outlet opening 12 is provided which communicates with a piping system 14.
  • the piping system 14 consists of two lines 16, which are mutually optionally connected via an actuating element 18 to the outlet 12 of the process chamber 4.
  • the pipes 16 are each connected to a housing 23 in connection, in each case a chamber 24 is formed for receiving a crucible 26.
  • the crucible 26 can be positioned in each case such that liquid emerging from the pipeline 16 into the chamber 24 reaches the crucible 26.
  • the pipelines can be, for example, graphite tubes, which are surrounded on the outside by a thermal insulation and have a nitride coating on the inside.
  • the graphite tubes could be heated via a corresponding electrical contact to temperatures above the melting point of silicon in order to allow a safe passage of liquid silicon.
  • the housing 23 in each case has a loading / unloading opening for loading and unloading the crucible 26, which can be closed via a corresponding door element 28.
  • a heating unit not shown, is provided, which is able to heat a pot 26 received therein to a temperature which is at or above a melting point of silicon.
  • the heating unit may be constructed so that it can achieve a controlled cooling of a silicon melt accommodated in the crucible 26 in order, for example, to achieve a directed solidification from bottom to top within the crucible 26.
  • a process gas containing silane-containing process gas is introduced into the process chamber 4 via a process gas connection 5.
  • the precipitation element 7 is heated to a temperature at which silicon is deposited on the deposition element 7 from the process gas containing silane.
  • a growing silicon layer is formed on the deposition element 7.
  • process gas is constantly fed via one of the connections 5, while the process gas is supplied via the other connection 5 is dissipated. This ensures that there is always sufficient silane-containing process gas available for the deposition process.
  • the process gas can be completely flushed out of the process chamber 4.
  • the temperature of the deposition elements 7 and / or the silicon layer formed thereon is increased either by resistance heating of the deposition elements 7 and / or additional heating elements, not shown, to a temperature equal to or above the melting point the silicon layer is located.
  • the silicon layer liquefies and begins to flow from the deposition element and drips onto the funnel element 10, which at this time is also heated to a temperature at or above the melting point of silicon.
  • the dripping silicon thus flows through the funnel element 10 in the direction of the outlet opening 12 and here in the pipeline system 14.
  • the control element 18 determines whether the liquid silicon continues to flow through the left or right-hand piping 16. At this point in time, the tubing 16 is also heated to a temperature that is at or above the melting point of silicon to ensure that the silicon remains in a flowable state and does not solidify. In the illustration according to FIG. 1, the adjusting element 18 is set such that liquid silicon would flow into the right-hand pipeline strand 16. The liquid silicon then passes from the pipeline 16 into the chamber 24 and flows into the crucible 26 accommodated therein.
  • the layer thickness formed on the deposition elements 7 during the deposition phase can be chosen such that, when all of the silicon has melted, the crucible 26 reaches a desired degree of filling.
  • the temperature of the deposition elements 7 is reduced again and the gas atmosphere within the process chamber 4 can be changed from an inert gas atmosphere to a process gas atmosphere, so that a renewed silicon growth cycle can be initiated ,
  • the liquid silicon received in the crucible 26 can be cooled to form a silicon ingot.
  • the cooling can preferably be carried out in a controlled manner such that inside the crucible 26 a directional solidification takes place from bottom to top. Directed solidification preferably takes place in a noble gas atmosphere, such as in argon. Therefore, chamber 24 may need to be filled with the appropriate gas prior to directional solidification.
  • Fig. 2 shows an alternative device 31 for the production of silicon.
  • the device 31 has a housing 33, which forms a process chamber 34 in the interior.
  • Gas connections 35 are provided in the housing 33, via which gases can be introduced into the process chamber 34 and discharged.
  • one of the gas connections 35 can be used for the introduction of gases, while the other is provided for the discharge of gases, as shown by the arrows in the region of the gas connections 35.
  • the left-hand gas connection 35 is provided for the introduction of gases
  • the right-hand gas connection 35 is provided for the discharge of gases.
  • the left gas connection 35 is connected via corresponding supply lines with different gas sources in connection, in particular a gas source for a silane-containing process gas, such as trichlorosilane or monosilane. Furthermore, the left gas connection 35 is also connected to an inert gas source, for example a source of argon. Via a corresponding control unit, the process gas or the inert gas can be introduced into the process chamber 34.
  • gas sources in connection in particular a gas source for a silane-containing process gas, such as trichlorosilane or monosilane.
  • an inert gas source for example a source of argon.
  • the process gas or the inert gas can be introduced into the process chamber 34.
  • the right-hand gas connection 35 communicates with a corresponding suction unit and can be connected to, for example, two different gas conditioning units, on the one hand a gas processing unit for process gas and on the other hand a gas conditioning unit for inert gas.
  • a plurality of Abscheidi- tion units 37 is provided which can be heated by suitable heating means to a temperature at which a silicon deposition can take place from a silane-containing process gas atmosphere, and which can also be heated to a temperature is at or above the melting point of silicon.
  • the deposition units 37 can have very different configurations for this purpose.
  • the separation units 37 each have two rods 39 which extend downwardly from the ceiling of the process chamber 34 and which are connected to one another at their free, lower end via a bridge element 40.
  • the rods 39 each consist of an electrically conductive material and are in electrically conductive relation to electrode units not shown in detail.
  • the bridge member 40 is also made of an electrically conductive material and is connected in an electrically conductive relationship with the rods 39.
  • a current flow through the rods 39 and the bridge element 40 of a deposition unit 37 can be initiated via the electrode arrangements (not shown) in order to heat them by means of resistance heating. In particular, a warming to the above Temperatures, on the one hand allow a silicon deposition and on the other hand allow a melting of silicon, take place.
  • the rods 39 and the bridge element can be made of graphite, for example, or be designed as CFC elements, in particular CFC tubular elements. Although the rods 39 and the bridge member 40 are shown as separate elements, they may also be integrally formed.
  • the rods 39 and the bridge member 40 should preferably be made of a material that does not generate contaminants within a silicon growth process. This applies in particular to the parts of the respective elements exposed to the process chamber.
  • the elements may each or together have a silicon nitride coating, which on the one hand forms an electrical insulation of the electrically conductive base material with respect to a silicon layer applied thereon and on the other hand also provides a mechanical shield, in order to prevent the electrically conductive base material from contaminating the surface Process of silicon layer formation brings.
  • the deposition unit 37 may also have a different structure.
  • a funnel-shaped downwardly tapering projection 42 is provided on side walls of the process chamber 34, which can be heated in a suitable manner via a corresponding heating unit to a temperature above the melting point of silicon.
  • a receiving space for a crucible 44 is provided, which is suitable for receiving liquid silicon.
  • the crucible 44 is made of a suitable material which does not introduce impurities into a silicon melt accommodated therein.
  • the crucible 44 may be made of quartz and optionally may have a silicon nitride coating.
  • all of the elements within the process chamber 34 have sufficient thermal stability to withstand the processes within the process chamber 34, and that at least the surfaces exposed to the process chamber 34 are each formed so as not to generate significant contaminants during a silicon growth process ,
  • a corresponding heater not shown, is provided, which is suitable for heating the crucible 44 to a temperature which is at or above a melting point of silicon.
  • a further chamber 46 is provided laterally adjacent to the receiving area for the crucible 44 of the process chamber 34. This is connected via a corresponding opening 48 in a side wall of the housing 33 with the process chamber 34 in connection. This opening 48 can be closed via a corresponding door element 50 in order to be able to separate the process chamber 34 from the chamber 46.
  • a non-illustrated movement device for moving the crucible 44 from the process chamber 34 is provided in the chamber 46.
  • the movement device is in particular also able to move the crucible 44 when it is filled with silicon.
  • only one lateral chamber 46 is shown in FIG. 2, it should be understood that a plurality of these chambers 46 may communicate with the process chamber 34, each of which may be closed by corresponding door members.
  • suitable heating and / or cooling devices may be provided, which allow a directional solidification of a silicon melt within the crucible 44 in a noble gas atmosphere, such as in argon.
  • a crucible 44 is located in the position shown in FIG. 2 within the process chamber 34.
  • a process gas containing silanes such as trichlorosilane or monosilane, is introduced into the process chamber 34, and the deposition units 37 are opened heats a temperature at which a silicon deposition takes place thereon.
  • the process gas is introduced in such a way that it flows around the deposition units 37 as uniformly as possible, wherein in each case a predetermined amount of process gas is discharged via the right-hand gas connection 35 in order to provide a constant refreshment of process gas during the silicon deposition.
  • the silicon deposition is continued until an amount of silicon has been deposited on the deposition units 37 sufficient to provide substantially complete filling of the crucible 44 with molten silicon material. Then, the process gas supply is stopped, and the process chamber 34 is purged with an inert gas such as hydrogen. Subsequently, the deposition units 37 and / or the silicon layers thereon are raised to a temperature which is at or above the melting temperature of silicon. As a result, the silicon layers melt and start to flow away from the deposition units 37. The effluent silicon flows into the crucible 44, and in part directly and partially over the funnel-shaped tapering projection 42. Both the crucible 44 and the projection 42 are heated at this time to a temperature at or above the
  • Melting point of silicon is to prevent premature solidification of the silicon melt.
  • the deposition units 37 can be heated to the melting temperature offset in time.
  • a silicon melt is formed within the crucible 44.
  • the temperature of the deposition units 37 is again reduced. This can be done by natural cooling, which can also be supported by an inert gas flow through the process chamber 34 therethrough.
  • the filled as described above crucible 44 is then over the Opening 48 is transported with the door open 50 in the chamber 46 and it can be a new, empty crucible 44 are received in the process chamber 34.
  • a process gas containing silane may again be introduced into the process chamber 34 to provide re-formation of silicon layers on the deposition elements 37, which in turn may be subsequently melted to receive a silicon melt in the new crucible 44.
  • the gas in chamber 46 can then be exchanged by filling the chamber 46 with inert gas, for example with argon.
  • the filled crucible 44 in the chamber 46 may then be cooled to solidify the silicon melt therein. This can be done in a controlled manner such that within the crucible 44 a directed solidification takes place. Alternatively, however, uncontrolled solidification is also possible in order to produce a silicon block in the crucible 44, which can subsequently be further processed in a suitable manner.
  • a solidification of the silicon melt takes place within the chamber 46, and the crucible 44 is subsequently conveyed to a separate crystallization plant, in which the silicon material in the crucible 44 is remelted, in order subsequently to be cooled in a controlled manner, to provide directional solidification.
  • the crucible 44 is transported at a sufficiently high temperature to the crystallization plant in order to save energy during reflow of the silicon material in the crucible 44.
  • the crucible temperature is so high that the silicon melt in the crucible 44 is not completely solidified.
  • a transport system could preferably be used which seals the crucible 44 in an inert gas atmosphere between the device 31 and a crystallization plant 31 (not shown) according to FIG. 2 transported, and passes to these.
  • the crystallization plant is formed directly in the region of the chamber 46, since then direct directing to the filling of the crucible 44, a directional solidification of the silicon melt formed therein can take place.
  • Fig. 3 shows a further alternative device 61 for the production of silicon.
  • the device 61 has a housing 63 which has a first upper process chamber 64 and a second, lower process chamber 65 inside.
  • gas connections 66 such as the gas connections 5 or 35 described above, are provided.
  • deposition elements 67 are again provided in the region of the upper process chamber 64.
  • the deposition elements 67 consist of a tube 68 which is closed at a lower end 69.
  • the tube 68 is secured to the upper wall of the housing 66 at its upper, open end in a suitably sealed manner.
  • a heating element 70 is provided, via which the tube 68 can be heated from the inside.
  • the heating element 70 may be, for example, a resistance heating element or else a heating lamp.
  • the heating element is adapted to heat the tube 68 to a temperature at which silicon deposition occurs from a process gas atmosphere containing silanes.
  • the heating unit 70 may also be capable of heating the tube to a temperature that is at or above a melting point of silicon.
  • the bottom of the upper process chamber 64 is formed by a funnel-shaped downwardly tapering wall member 72 having a central outlet opening 73.
  • a crucible receptacle 74 for receiving a crucible 75 is provided in the area of the lower process chamber 65.
  • the crucible receptacle 74 can be designed as a heating and / or cooling unit to heat and / or cool a crucible 75 received thereon in a controlled manner.
  • a cooling unit can also be provided under the crucible receptacle.
  • a side heater 76 is further provided, which at least partially radially surrounds the crucible 75.
  • a side heating element 76 is shown in FIG. 3, it should be noted that a plurality of such side heating elements 76, which may for example also be arranged one above the other, may be provided.
  • a side heating element 76 which is arranged substantially above an upper edge of the crucible 75 in order to be able to heat a melt in the crucible 75 obliquely from above.
  • An upper surface of the lower process chamber 65 is formed by a wall member 78 having a central opening 79 aligned with the opening 73 in the wall member 72.
  • the wall element 78 can be designed as a ceiling heater, or a ceiling heater adjacent to the wall element 78 could also be provided.
  • the opening 79 may be slightly larger than the opening 73.
  • a slide 81 is provided, which can close a connection between the upper process chamber 64 and the lower process chamber 65.
  • the slide 81 is laterally movable, as indicated in Fig. 3 by the double arrow in the slide 81.
  • the slide 81 it is possible for the slide 81 to be of the type which can separate the upper and lower process chambers 64, 65 in a gas-tight manner. Instead of a slider 81, other closure mechanisms may be provided at this point.
  • the operation of the device 61 will be explained in more detail below.
  • the slider 81 In an initial situation, the slider 81 is in a closed position. In the region of the upper process chamber 64, a silane-containing process gas is introduced, and the deposition elements 67 are heated to a temperature at which deposition of silicon on the surface of the deposition elements 67 takes place. As a result, corresponding silicon layers are formed on the deposition elements 67.
  • the process gas flow into the upper process chamber 64 is stopped, and the upper process chamber 64 is purged with an inert gas, such as hydrogen. Thereafter, the spool 81 is brought to an open position to establish communication between upper and lower process chambers 65 via the openings 73 and 79 in the wall members 72 and 78, respectively. Subsequently, the deposition elements 67 and / or the silicon layers thereon are heated to a temperature above the melting point of silicon, whereby the silicon layers melt. Molten silicon flows from the deposition elements 67 to the bottom wall member 72 of the process chamber 64, which at this time is heated to a temperature at or above the melting point of silicon.
  • an inert gas such as hydrogen
  • the slider 81 can again be moved to a closed position. It should be ensured that no more silicon flows in the direction of the opening 73 and then accumulates in this area.
  • the silicon melt received in the crucible 75 is then cooled in a controlled manner in order to achieve directional solidification.
  • the hydrogen can be replaced by a noble gas such as argon, so that the controlled directional solidification takes place in, for example, argon atmosphere.
  • a renewed silicon film formation process may be performed.
  • a silicon deposition is usually carried out at an elevated pressure above 4 bar and preferably in the range of about 6 bar, while a directional solidification usually takes place in an inert gas atmosphere at a pressure below 1 bar and in particular at 600 mbar.
  • 4 shows an enlarged detail view of a deposition unit 90 which can be used, for example, in the region of a process chamber of the devices described above for producing silicon.
  • FIG. 4 shows at 91 an upper housing wall of a process chamber, which has feedthroughs 94.
  • the deposition unit 90 consists of a U-shaped base with two leg members 95 and a connector 96.
  • the leg members 95 extend substantially parallel, and the distance therebetween is sized so that the leg members pass through two adjacent penetrations 94 in the upper process chamber wall 91 can be.
  • the leg members 95 each have recesses 97 for receiving a contact pin 100 of an electrode unit 101.
  • the recess 97 and the contact pin 100 are complementarily shaped so that therebetween a fixed mechanical connection, in particular a
  • Screw connection or a bayonet connection can be made.
  • the U-shaped base consists of an electrically conductive material, such as graphite or a CFC body, in which, for example, the
  • Leg members 95 and the connecting member 96 are formed as a hollow tube.
  • the base body made of electrically conductive material is coated with a silicon coated ziumnitrid für which covers at least all lying within a process chamber areas of the body.
  • all surfaces of the main body except the surfaces in the region of the recess 97 should have a corresponding coating.
  • the electrode units 101 each have the pin 100 connected to the leg elements 95, a plate element 103 and a further contact pin 106.
  • the plate member 103 has a diameter larger than the diameter of the passages 94 in the housing wall 91. This makes it possible that the plate members 103 cover the respective passages 94 and are supported by a surface of the housing wall 91. As a result, the deposition member 90 can be supported in a drooping manner by the upper wall member 91 as a whole.
  • the contact pin 106 serves for connection to a power supply.
  • the plate members 103 may each be secured to the housing wall via respective fasteners, such as screws. The screws should be passed through the plate elements in an electrically insulated manner.
  • an electrically insulating sleeve element 108 is provided in each case.
  • the sleeve member 108 is made of PTFE, for example.
  • the sleeve member 108 has a sleeve portion which fits snugly in the bushings 94, and a parallel to the top of the housing wall 91 extending seal member.
  • the sealing member is sized to be received between the plate member 103 and the top of the housing wall 91 and provides a seal therebetween.
  • a thermal insulating element 110 is further provided, for example in the form of a graphite felt sleeve.
  • the thermal insulating element is dimensioned such that it can be inserted between the electrical insulating element 108 and the part of the rod element 95 extending through the bushing 94.
  • the thermal insulating member 110 has a greater length than the length of the passage 94, and is after both above as well as below.
  • electrical insulating members 112 are further provided adjacent to an inside of the housing wall 91. These insulating elements 112 may be provided in the form of PTFE mats, which cover the inside of the housing wall 91 substantially completely. Adjacent thereto, further thermal insulation elements 114 facing the process space, for example in the form of graphite felt mats 114, are provided.
  • Shown at 116 is another electrical isolation member, which may be, for example, a fused silica member, separating the adjacent graphite felts mat between the leg members 95 to prevent electrical shorting therebetween.
  • the graphite felt may have a coating of silicon nitride to provide better stability to the process gas atmosphere.
  • Corresponding graphite felt mats may be provided substantially on all inner walls of a process chamber in order to better insulate them thermally.
  • a deposition element 90 as shown in FIG. 4, may be employed in any of the silicon fabrication devices described above. In the embodiment according to FIG. 1, the plate elements 7 could be replaced by the deposition elements 90. And it would also be possible to replace the deposition elements 67, as shown in FIG. 3, by the deposition elements 90.
  • FIG. 5 shows another embodiment of a deposition element 120 carried by an upper housing wall 121 of a process chamber.
  • the deposition element 120 has a tubular base body 124, at the upper end of which a support flange 126 is formed, and whose lower end is closed by a bottom 128.
  • the tubular part of the base body 124 is dimensioned such that it fits through a corresponding passage in the upper housing wall 121 in such a way that an electrically and / or thermally insulating element can be accommodated therebetween.
  • the support flange 126 is formed so that it is larger than the diameter of the passage in the housing wall 121st
  • the tubular base body can for example consist of graphite or CFC and have a silicon nitride coating.
  • a heating device 130 is provided, for example in the form of a resistance heating element or a heating lamp.
  • suitable electrically and thermally insulating elements can again be provided.
  • the deposition element 120 may in turn be used in any of the embodiments described above.
  • FIGS. 6 and 7 show an alternative arrangement of deposition elements which can be used in the devices according to FIGS. 1 to 3, FIG. 6 being a bottom view and FIG. 7 being a schematic partial sectional view of the arrangement according to FIG demonstrate.
  • a process chamber housing is diagrammatically indicated at 150, in which a plurality of first deposition elements 152 and a multiplicity of second deposition elements 154 are arranged.
  • each of the plurality of first deposition elements 152 is an actively heated element.
  • These first deposition elements can be designed, for example, as resistance heating elements and have the U-shaped structure according to FIG. 4. But they can also have a structure according to FIG. 5 with an internal heating element. As actively heated so an element is referred to, in which an outer deposition surface is heated from the inside.
  • the second deposition elements 154 are each passive heatable elements whose deposition surfaces can be heated from outside the element.
  • the second deposition elements form a honeycomb structure having a plurality of honeycombs 156.
  • the honeycombs 156 are symmetrically disposed about an inner honeycomb 156.
  • the honeycomb 156 each extend substantially vertically in a corresponding process chamber.
  • One of the first deposition elements 152 is disposed in the honeycomb 156, with the exception of the inner honeycomb 156.
  • the walls of the respective honeycomb 156 surround the deposition elements in the radial direction.
  • FIG. 7 which shows two adjacent honeycombs 156 according to FIG. 6 in section, a cover wall 160 of a process chamber housing, two gas inlet nozzles 162 as well as a carrier 164 for the honeycomb structure are also shown schematically.
  • the first deposition elements 152 each have a U-shaped structure, similar to the structure according to FIG. 4, and they are designed as resistance heating elements.
  • the top wall bracket 166 and connection bridges 168 By fixed to the top wall bracket 166 and connection bridges 168 more of the U-shaped deposition elements can be connected in series within a process chamber in order to reduce the number of passes through the top wall 162.
  • the second deposition elements 154 are each straight plate elements forming the honeycomb structure. But it is also possible that the honeycomb structure as a whole or individual of the honeycomb 156 or parts thereof are integrally formed. At least the inner surfaces of the honeycombs are made of a material which, in the case of silicon deposition, does not introduce impurities into the silicon, such as, for example, silicon nitride.
  • gas inlet nozzles 162 are further provided, one per honeycomb. These may extend through the top wall 162, as shown in FIG. 7, or they may also communicate with a common supply line connected via a single passage to a gas supply external to the process chamber.
  • the Gas inlet nozzles may be directed vertically downwardly into the honeycombs, as indicated on the right in Fig. 7, or they may also be directed obliquely into the respective honeycomb structure, as indicated at the left in Fig. 7.
  • the carrier 164 extends substantially horizontally through the process chamber and may be supported on the sidewalls or a bottom thereof.
  • the carrier 164 has any suitable structure suitable for supporting the honeycomb structure but at the same time allowing silicon to flow out of the honeycomb.
  • At least the surfaces of the carrier 164 are of a material that does not introduce impurities into the silicon in a silicon deposition, such as silicon nitride.
  • silicon it is possible for silicon to be deposited on chamber walls heated by the deposition elements and then melted. This silicon can either be fed to a crucible, or be discharged separately. But it is also possible to provide such a large chamber geometry that the walls are not warmed up sufficiently for a silicon deposition.

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Abstract

The invention relates to a method and a device for producing silicon, in particular a method and a device for producing a silicon ingot. In the method for producing silicon, the following steps are provided: introducing a processing gas containing silanes into a processing chamber; heating at least one first actively heatable element that lies within the processing chamber by means of resistance heating or a heating element that lies within the first element to a first temperature that lies in a temperature range in which silicon is deposited on the at least one element from the processing gas in order to form a silicon layer on said element; heating at least one second passively heatable element that lies adjacent to the at least one first element within the processing chamber by means of the at least one first element to a first temperature that lies in a temperature range in which silicon is deposited on the at least one second element from the processing gas in order to form a silicon layer on said second element; subsequently heating the at least one first element, the at least one second element, and/or the silicon layers that are formed on said elements to a second higher temperature that lies in a temperature range in which the silicon layer at least partially melts and flows out from the at least one first and second element in liquid form; and collecting the liquid silicon. The device for producing silicon has the following: at least one first processing chamber; at least one first actively heatable element that lies in the processing chamber; at least one controllable heating device that is suitable for actively heating the at least one first element by means of resistance heating or a heating unit that lies within the first element to first and/or second temperatures, wherein the first temperature lies in a temperature range in which silicon can be deposited on the at least one element from a processing gas containing silanes in order to form a silicon layer on said element, and the second temperature lies in a temperature range in which a silicon layer that is formed on the at least one element at least partially melts and flows out from the at least one element in liquid form; at least one second passively heatable element that lies adjacent to the at least one first element in the processing chamber, said second element being heatable by the first element to the first and/or second temperature; and at least one arrangement for the controlled collection and/or discharge of liquid silicon that flows out from the at least one element.

Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUM HERSTELLEN VON SILIZIUM  METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING SILICON
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstel- len von Silizium, insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen eines Siliziumingots. The present invention relates to a method and a device for producing silicon, in particular a method and a device for producing a silicon ingot.
Es ist in der Halbleitertechnik und der Photovoltaik bekannt, Siliziumstäbe mit einer hohen Reinheit, zum Beispiel nach dem Siemensverfahren in Abscheidungs- reaktoren, die auch als CVD-Reaktoren bezeichnet werden, zu erzeugen. Hierzu werden zunächst Siliziumdünnstäbe in den Reaktoren aufgenommen, auf denen dann während eines Abscheidungsprozesses Silizium abgeschieden wird, um dickere Siliziumstäbe zu erzeugen. Diese Siliziumstäbe werden anschließend abgekühlt und anderen Prozessen zugeführt. Für nachfolgende Prozesse werden die Siliziumstäbe in der Regel wenigstens teilweise zerkleinert, um Siliziumbruchstücke zu erhalten und anschließend werden diese Siliziumbruchstücke für eine weitere Verarbeitung des Siliziums wiederum aufgeschmolzen. Eine solche weitere Verarbeitung stellt beispiels- weise das Ziehen von Silizium-Einkristallen aus einer Siliziumschmelze dar. Ein weiterer Prozess sieht beispielsweise das Aufschmelzen der Siliziumbruchstücke in einem Schmelztiegel gefolgt durch eine gerichtete Erstarrung in dem Schmelztiegel vor. Vor dem Aufschmelzen der Siliziumbruchstücke werden diese üblicherweise einem Oberflächenreinigungsschritt mittels Ätzen unterzogen, um Verunreinigungen in einer Siliziumschmelze zu verhindern. It is known in semiconductor technology and photovoltaics to produce silicon rods with a high purity, for example according to the Siemens process, in deposition reactors, which are also referred to as CVD reactors. For this purpose, silicon thin rods are first taken in the reactors, on which silicon is then deposited during a deposition process in order to produce thicker silicon rods. These silicon rods are then cooled and fed to other processes. For subsequent processes, the silicon rods are usually at least partially comminuted in order to obtain silicon fragments and then these silicon fragments are in turn melted for further processing of the silicon. Such further processing is, for example, the drawing of silicon monocrystals from a silicon melt. Another process, for example, envisages the melting of the silicon fragments in a crucible, followed by a directional solidification in the crucible. Prior to melting of the silicon fragments, they are usually subjected to a surface cleaning step by etching to prevent impurities in a silicon melt.
Ein Problem beim CVD-Abscheideprozess ist die sogenannte Popcorn-Bildung, d.h. die Bildung von Lufteinschlüssen während der Schichtbildung, da der CVD- Abscheideprozess abhängig vom Kammerdruck, der Gaszusammensetzung und der Abscheidetemperatur mehr oder weniger poröses Silizium bildet. Solche Luft- einschlüsse entstehen insbesondere bei hohen Wachstumsraten, sodass die Wachstumsraten gedrosselt werden müssen. Eine solche Popcornbildung könnte nämlich sonst dazu führen, dass sich bei einem Ätzschritt die Ätzflüssigkeit in den durch die Popcornbildung gebildeten Strukturen festsetzt, was zu Verunreinigun- gen in der Siliziumschmelze führen kann. Daher muss beim CVD Abscheidungs- prozess die Wachstumsrate kontrolliert werden. Bei den obigen Vorgängen werden die einzelnen Siliziumstäbe nach Ihrer Ausbildung im CVD-Reaktor jeweils zunächst abgekühlt, die Stäbe werden dann entnommen und gebrochen, gefolgt durch ein anschließendes Erwärmen der Siliziumstäbe oder Bruchstücke dersel- ben zum Erzeugen einer Siliziumschmelze. Dies erfordert einen sehr hohen Energieaufwand, da die Siliziummasse erst abgekühlt und dann wieder erhitzt wird. A problem with the CVD deposition process is the so-called popcorn formation, ie the formation of air bubbles during film formation, since the CVD deposition process forms more or less porous silicon depending on the chamber pressure, the gas composition and the deposition temperature. Such air Inclusions arise especially at high growth rates, so that the growth rates must be reduced. In fact, such popcorn formation could otherwise lead to an etching step in which the etching liquid settles in the structures formed by popcorn formation, which can lead to impurities in the silicon melt. Therefore, in the CVD deposition process, the growth rate must be controlled. In the above operations, each of the silicon ingots after being formed in the CVD reactor is first cooled, and the rods are then removed and broken, followed by heating the silicon rods or fragments thereof to produce a silicon melt. This requires a very high energy consumption, since the silicon mass is first cooled and then heated again.
Darüber hinaus sind die für die Abscheidung erforderlichen Siliziumdünnstäbe für die CVD-Reaktoren sehr teuer, und die Abscheidung ist in den ersten Stunden re- lativ langsam, da nur eine geringe Massenabscheidung wegen des geringen Durchmessers der Dünnstäbe möglich ist. Auch ist eine Zündung der Siliziumdünnstäbe innerhalb des CVD-Reaktors aufgrund der inhärenten Eigenschaften des Siliziums aufwändig. Ausgehend von den obigen Prozessen liegt der vorliegenden Erfindung daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Silizium vorzusehen, das bzw. die wenigstens eines der oben genannten Probleme überwindet. Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zum Herstellen von Silizium nach Anspruch 1 oder 13 und eine Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach Anspruch 14 oder 34 vorgesehen. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den jeweiligen Unteransprüchen. Insbesondere weist das Verfahren zum Herstellen von Silizium in einer Prozesskammer die folgenden Schritte auf: das Einleiten eines Silane enthaltenden Prozessgases in die Prozesskammer, das Erwärmen wenigstens eines innerhalb der Prozesskammer angeordneten ersten aktiv beheizbaren Elements mittels Widerstandsheizung oder mittels einer innerhalb des ersten Elements liegenden Heizeinheit auf eine erste Temperatur, die in einem Temperaturbereich liegt, bei dem sich aus dem Prozessgas Silizium auf dem wenigstens einen Element abscheidet, um eine Siliziumschicht hierauf auszubilden, das Erwärmen wenigstens eines innerhalb der Prozesskammer benachbart zu dem wenigstens einen ersten Element angeordneten zweiten, passiv beheizbaren Elements durch das wenigstens eine erste Element auf eine erste Temperatur, die in einem Temperaturbereich liegt, bei dem sich aus dem Prozessgas Silizium auf dem wenigstens einen zweiten Element abscheidet, um eine Siliziumschicht hierauf auszubilden; das anschließende Erwärmen des wenigstens einen ersten Elements, des wenigstens einen zweiten Elements und/oder der darauf ausgebildeten Siliziumschicht auf eine zweite, höhere Temperatur, die in einem Temperaturbereich liegt, bei dem die Siliziumschicht wenigstens teilweise schmilzt und von dem wenigstens einen ersten und zweiten Element in flüssiger Form abfließt, und das Sammeln des flüssigen Siliziums. Ein solches Verfahren ermöglicht die Ausbildung von Silizium auf einem Element und das Überführen des so ausgebildeten Siliziums ohne eine dazwischen liegende Abkühlung direkt in einen flüssigen Zustand, in dem es einer weiteren Verarbeitung zugeführt werden kann. Während des Schichtwachstums kön- nen sehr hohe Wachstumsraten eingestellt werden, da die Qualität der Siliziumschicht zum Beispiel hinsichtlich einer Popcornbildung keinen Einfluss auf das schlussendlich gesammelte flüssige Silizium hat. Es kann auf die Verwendung teuerer Siliziumdünnstäbe verzichtet werden, wodurch auch die damit assoziierten Zündprobleme nicht auftreten können. Durch das Vorsehen von zweiten, passiv beheizbaren Elementen benachbart zu den ersten, aktiv beheizbaren Elementen kann ohne die Notwendigkeit zusätzlicher Heizelemente auf einfache Weise die für eine Abscheidung zur Verfügung stehende Oberfläche erhöht werden. Moreover, the silicon thin rods required for deposition are very expensive for the CVD reactors, and the deposition is relatively slow in the first few hours since only a small mass separation is possible because of the small diameter of the thin rods. Also, ignition of the silicon thin rods within the CVD reactor is cumbersome due to the inherent properties of silicon. Based on the above processes, the present invention is therefore based on the object of providing a method and an apparatus for producing silicon, which overcomes at least one of the above-mentioned problems. According to the invention, a method for producing silicon according to claim 1 or 13 and an apparatus for producing silicon according to claim 14 or 34 is provided. Further embodiments of the invention will become apparent from the respective dependent claims. In particular, the method for producing silicon in a process chamber comprises the steps of: introducing a process gas containing silane into the process chamber, heating at least one within the process chamber Process chamber arranged first actively heated element by means of resistance heating or by means of a lying within the first element heating unit to a first temperature, which is in a temperature range at which deposits from the process gas silicon on the at least one element to form a silicon layer thereon, the heating at least one second, passively heatable element arranged within the process chamber adjacent to the at least one first element, through the at least one first element to a first temperature which is in a temperature range at which silicon is deposited on the at least one second element from the process gas, to form a silicon layer thereon; then heating the at least one first element, the at least one second element, and / or the silicon layer formed thereon to a second, higher temperature that is within a temperature range at which the silicon layer at least partially melts and from the at least one first and second element draining off in liquid form, and collecting the liquid silicon. Such a method allows the formation of silicon on an element and the conversion of the silicon thus formed without an intermediate cooling directly into a liquid state in which it can be fed to further processing. During layer growth, very high growth rates can be set since the quality of the silicon layer, for example with regard to popcorn formation, has no influence on the finally collected liquid silicon. It can be dispensed with the use of expensive silicon thin rods, which also the associated ignition problems can not occur. By providing second, passively heatable elements adjacent to the first, actively heatable elements, the surface available for deposition can be increased in a simple manner without the need for additional heating elements.
Vorzugsweise wird das Prozessgas vor dem Erwärmen des wenigstens einen ers- ten Elements, des wenigstens einen zweiten Elements und/oder der darauf ausgebildeten Siliziumschicht auf die zweite Temperatur durch ein Gas ausgetauscht, das keine Verunreinigungen in die ausgebildete Siliziumschicht oder das entste- hende flüssige Silizium einbringt. Insbesondere kann das Gas ein inertes Gas sein. Hierdurch wird einerseits eine kontrollierte Beendigung des Schichtwachstums erreicht, und andererseits verhindert, dass Prozessgas gegebenenfalls gemeinsam mit dem flüssigen Silizium aus der Prozesskammer austritt. Preferably, before heating the at least one first element, the at least one second element and / or the silicon layer formed thereon, the process gas is exchanged to the second temperature by a gas which does not introduce impurities into the silicon layer or the formed silicon layer. introducing liquid silicon. In particular, the gas may be an inert gas. In this way, on the one hand, a controlled termination of the layer growth is achieved, and on the other hand prevents process gas optionally together with the liquid silicon exits the process chamber.
Obwohl Schichtbildung auch bei Drucken von weniger als 4 bar erfolgen kann, wird der Druck in der Prozesskammer vorzugsweise während der Schichtbildung auf zwischen 4 bar und 6 bis 7 bar gehalten und der Druck während des Schmelzens der Siliziumschicht auf einem Druck unter einem bar insbesondere im Be- reich von 600 mbar gehalten. Although layer formation can take place even at pressures of less than 4 bar, the pressure in the process chamber is preferably kept at between 4 bar and 6 to 7 bar during the layer formation and the pressure during the melting of the silicon layer to a pressure below one bar, in particular in Be - rich of 600 mbar.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird das flüssige Silizium in einem Tiegel gesammelt und anschließend kontrolliert abgekühlt, um eine gerichtete Erstarrung des Siliziums zu erreichen. Hierdurch ergibt sich eine besonders vorteilhafte Kombination eines CVD-Siliziumwachstumsprozesses und eines Kristallisationsprozesses, bei dem das einmal gebildete Silizium auf einem hohen Temperaturniveau ohne eine dazwischen liegende Abkühlung gehalten werden kann. Dadurch kann der Energieaufwand und der Zeitaufwand für die Herstellung eines gerichtet erstarrten Siliziumblocks erheblich reduziert werden. In a particularly preferred embodiment, the liquid silicon is collected in a crucible and then cooled controlled to achieve a directional solidification of the silicon. This results in a particularly advantageous combination of a CVD silicon growth process and a crystallization process, in which the silicon once formed can be maintained at a high temperature level without an intermediate cooling. As a result, the energy consumption and the time required for the production of a directionally solidified silicon block can be significantly reduced.
Vorzugsweise wird wenigstens ein Tiegel derart unter dem wenigstens einen ersten und/oder zweiten Element angeordnet, dass wenigstens ein Teil des abfließenden Siliziums direkt, d.h. ohne Kontakt mit anderen Elementen, in den Tiegel fließt. Hierdurch können Verunreinigungen der Schmelze im Tiegel auf ein Mini- mum reduziert werden. Vorzugsweise wird der Tiegel vor der Aufnahme des flüssigen Siliziums auf eine Temperatur auf oder oberhalb des Schmelzpunktes des Siliziums erwärmt, um einen thermischen Schock zwischen dem flüssigen Silizium und dem Tiegel zu vermeiden. Insbesondere kann damit erreicht werden, dass das Silizium nicht durch Kontakt mit dem Tiegel sofort abkühlt und fest wird, so dass eine anschließende gerichtete Erstarrung möglich ist. Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird vor dem Schmelzen der Siliziumschicht eine Trennwand des Prozessraums zu einem den Tiegel aufnehmenden Raum geöffnet, so dass der Prozessraum nur das für das Siliziumwachstum erforderliche Raumvolumen benötigt, während der Tiegel in einem hierzu benachbar- ten Raum angeordnet sein kann. Preferably, at least one crucible is arranged below the at least one first and / or second element such that at least part of the effluent silicon flows directly into the crucible, ie, without contact with other elements. As a result, impurities in the melt in the crucible can be reduced to a minimum. Preferably, prior to receiving the liquid silicon, the crucible is heated to a temperature at or above the melting point of the silicon to avoid thermal shock between the liquid silicon and the crucible. In particular, it can be achieved that the silicon is not immediately cooled by contact with the crucible and solid, so that a subsequent directional solidification is possible. In one embodiment of the invention, prior to the melting of the silicon layer, a partition wall of the process space is opened to a space receiving the crucible, so that the process space only requires the space volume required for silicon growth, while the crucible can be arranged in a space adjacent thereto.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird das wenigstens eine Element mittels Widerstandheizung auf die erste und/oder die zweite Temperatur erwärmt. Vorzugsweise umgibt das wenigstens eine zweite Element das wenigstens eine erste Element radial und das Silane enthaltende Prozessgas wird jeweils in einen zwischen dem wenigstens einen ersten Element und dem wenigstens einen zweiten Element gebildeten Raum eingeleitet. Hierdurch lässt sich eine gute Strömung der Prozessgase innerhalb des Prozessraums erhalten, insbesondere eine wenigstens in den Abscheidungsbereichen gerichtete Strömung. According to one embodiment of the invention, the at least one element is heated to the first and / or the second temperature by means of resistance heating. Preferably, the at least one second element surrounds the at least one first element radially and the silane-containing process gas is in each case introduced into a space formed between the at least one first element and the at least one second element. This makes it possible to obtain a good flow of the process gases within the process space, in particular a flow directed at least in the deposition areas.
Es ist auch möglich, dass die Siliziumschicht wenigstens teilweise über eine getrennt von dem wenigstens einen ersten Element vorgesehene Heizvorrichtung auf die erste und/oder zweite Temperatur erwärmt wird. Das Erwärmen über eine solche getrennte Heizvorrichtung ist insbesondere bei der Erwärmung auf die zweite Temperatur von Vorteil, da die Siliziumschicht dann von außen her abschmilzt und ein plötzliches Abrutschen der Siliziumschicht von dem wenigstens einen ersten Element verhindert wird. It is also possible for the silicon layer to be heated at least partially to the first and / or second temperature via a heating device provided separately from the at least one first element. The heating via such a separate heating device is advantageous, in particular, when heating to the second temperature, since the silicon layer then melts away from the outside and a sudden slipping of the silicon layer from the at least one first element is prevented.
Vorzugsweise wird nach einem wenigstens teilweisen Abschmelzen der Silizium- schicht das wenigstens eine erste Element, das wenigsten eine zweite Element und/oder die noch darauf befindliche Siliziumschicht wieder auf die erste Temperatur gebracht, um eine erneute Abscheidung einer Siliziumschicht aus einem entsprechenden, Silan enthaltenden Prozessgas auf dem wenigstens einen Element vorzusehen, die nachfolgend wieder durch eine entsprechende Temperaturerhö- hung abgeschmolzen wird, wobei das entstehende flüssige Silizium wieder gesammelt wird. Hierdurch kann ein kontinuierlicher Prozess, der zwischen Siliziumwachstum und Abschmelzen hin- und herpendelt erreicht werden, ohne dass der Prozessraum je auf Umgebungstemperatur abkühlen muss. Eine solche Abkühlung ist nur erforderlich, wenn das wenigstens eine erste Element und/oder das wenigstens eine zweite Element zum Beispiel fehlerhaft arbeitet oder ausgetauscht werden muss. Preferably, after an at least partial melting of the silicon layer, the at least one first element, the at least one second element and / or the silicon layer still on it are brought back to the first temperature to re-deposit a silicon layer from a corresponding silane-containing process gas provided on the at least one element, which is subsequently melted again by a corresponding increase in temperature, wherein the resulting liquid silicon is collected again. This allows a continuous process that oscillates between silicon growth and melting to be achieved without the Process room must ever cool to ambient temperature. Such cooling is only required if the at least one first element and / or the at least one second element, for example, is working incorrectly or needs to be replaced.
Vorzugsweise wird während eines Silizium-Abscheidungszyklus jeweils eine Siliziummenge abgeschieden, die ausreicht, um einen entsprechenden Tiegel anschließend durch das entstehende flüssige Silizium im Wesentlichen vollständig zu füllen. Die gebildete Siliziummenge kann über verschiedene Prozessparameter gesteuert werden, wie beispielsweise die eingeleitete Prozessgasmenge, eine Schichtdickenmessung der gebildeten Siliziumschicht auf dem wenigstens einen Element etc. Preferably, during a silicon deposition cycle, in each case an amount of silicon is deposited which is sufficient to substantially completely fill a corresponding crucible by the resulting liquid silicon. The amount of silicon formed can be controlled by various process parameters, such as the amount of process gas introduced, a layer thickness measurement of the silicon layer formed on the at least one element, etc.
Ein alternatives Verfahren, das auch in Kombination mit den obigen Verfahrens- schritten durchgeführt werden kann weist die folgenden Schritte auf: Einleiten eines Silane enthaltenden Prozessgases in die Prozesskammer, Erwärmen wenigstens eines innerhalb der Prozesskammer angeordneten Elements auf eine erste Temperatur, die in einem Temperaturbereich liegt, bei dem sich aus dem Prozessgas Silizium auf dem wenigstens einen Element abscheidet, um eine Silizi- umschicht hierauf auszubilden, anschließendes Erwärmen des wenigstens einen Elements und/oder der darauf ausgebildeten Siliziumschicht auf eine zweite, höhere Temperatur, die in einem Temperaturbereich liegt, bei dem die Siliziumschicht wenigstens teilweise schmilzt und von dem wenigstens einen Element in flüssiger Form abfließt, Sammeln des flüssigen Siliziums in einem Tiegel, der auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium erwärmt ist, und kontrolliertes abkühlen des im Tiegel gesammelten Siliziums, um eine gerichtete Erstarrung des Siliziums zu erreichen. Die Vorteile dieses Verfahren ergeben sich aus dem zuvor genannten. Die Vorrichtung zum Herstellen von Silizium weist wenigstens eine erste Prozesskammer, wenigstens ein in der Prozesskammer angeordnetes erstes, aktiv beheizbares Element, und wenigstens eine steuerbare Heizvorrichtung auf, die ge- eignet ist, das wenigstens eine erste Element aktiv mittels Widerstandsheizung oder mittels einer innerhalb des ersten Elements liegende Heizeinheit auf erste und/oder zweite Temperaturen zu erwärmen. Die erste Temperatur liegt in einem Temperaturbereich, bei dem sich Silizium aus einem Silane enthaltenden Pro- zessgas auf dem wenigstens einen Element abscheiden kann, um eine Siliziumschicht hierauf auszubilden. Die zweite Temperatur liegt in einem Temperaturbereich, bei dem eine auf dem wenigstens einen Element ausgebildete Siliziumschicht wenigstens teilweise schmilzt und von dem wenigstens einen Element in flüssiger Form abfließt. Benachbart zum wenigstens einen ersten Element ist we- nigstens ein zweites, passiv beheizbares Element in der Prozesskammer angeordnet, das durch das erste Element auf die erste und/oder zweite Temperatur erwärmbar ist. Ferner ist wenigstens eine Anordnung zum kontrollierten Sammeln und/oder Ableiten von flüssigem Silizium, das von dem wenigstens einen Element abfließt, vorgesehen. An alternative method, which may also be performed in combination with the above method steps, comprises the steps of: introducing a process gas containing silane into the process chamber, heating at least one element disposed within the process chamber to a first temperature that is in a temperature range in which silicon is deposited on the at least one element from the process gas in order to form a silicon layer thereon, then heating the at least one element and / or the silicon layer formed thereon to a second, higher temperature, which lies in a temperature range wherein the silicon layer at least partially melts and from which at least one element flows off in liquid form, collecting the liquid silicon in a crucible heated to a temperature above the melting point of silicon and cooling the silicon collected in the crucible to e Ine directed solidification of silicon to achieve. The advantages of this method will be apparent from the aforementioned. The device for producing silicon has at least one first process chamber, at least one first, actively heatable element arranged in the process chamber, and at least one controllable heating device, which it is suitable to actively heat the at least one first element to first and / or second temperatures by means of resistance heating or by means of a heating unit located within the first element. The first temperature is in a temperature range at which silicon from a silane-containing process gas can deposit on the at least one element in order to form a silicon layer thereon. The second temperature is in a temperature range at which a silicon layer formed on the at least one element at least partially melts and flows away from the at least one element in liquid form. Adjacent to the at least one first element, at least one second, passively heatable element is arranged in the process chamber, which can be heated by the first element to the first and / or second temperature. Furthermore, at least one arrangement is provided for the controlled collection and / or discharge of liquid silicon which flows away from the at least one element.
Eine solche Vorrichtung ermöglicht einen kontinuierlichen Siliziumherstellungspro- zess, der zwischen einer Schichtbildung und dem Schmelzen der gebildeten Schicht hin und her wechseln kann. Die Vorteile eines solchen Prozesses sind schon oben ausgeführt. Das wenigstens eine zweite Element ermöglicht es die für eine Abscheidung zur Verfügung stehende Oberfläche ohne Änderung der Heizgeometrie oder des wenigstens einen ersten Elements zu verändern. Somit besteht eine Anordnung aus aktiv (durch eigene Widerstandsheizung oder innen liegende gegenüber der Prozesskammer isolierte Heizelemente) beheizbaren Elementen sowie passiv (durch die aktiv beheizbaren Elemente erwärmte) beheizba- ren Elementen. Die passiv beheizbaren Elemente bieten hohe Freiheitsgrade hinsichtlich der verwendeten Geometrie, da sie keinerlei Anschlüsse für eine Beheizung benötigen. Such a device enables a continuous silicon manufacturing process that can switch back and forth between film formation and melting of the formed film. The advantages of such a process are already outlined above. The at least one second element makes it possible to change the surface available for deposition without changing the heating geometry or the at least one first element. Thus, there is an arrangement of actively heated (by own resistance heating or inside opposite the process chamber insulated heating elements) heatable elements as well as passive (heated by the actively heated elements) heated elements. The passively heated elements offer high degrees of freedom in terms of the geometry used, since they do not require any connections for heating.
Vorzugsweise ist das wenigstens eine erste und zweite Element derart in der Pro- zesskammer gehalten, dass unterhalb des wenigstens einen ersten und zweiten Elements ein im Wesentlichen freier Raum gebildet wird, in den das Silizium frei von dem wenigstens einen ersten und zweiten Element abfließen kann. Dabei kann das wenigstens eine erste Element vorzugsweise frei hängend an einer Decke der Prozesskammer aufgehängt sein. Hierdurch ergibt sich ein einfacher Aufbau der Prozesskammer. Bei einer Ausführungsform der Erfindung weist das wenigstens eine erste Element ein elektrisch leitendes Grundelement auf, das mit einer Stromversorgung verbunden ist, um das Grundelement über einen Widerstandsheizeffekt aufheizen zu können. Hierdurch ergibt sich ein einfacher, kombinierter Aufbau bei dem das wenigstens eine erste Element selbst einen Teil der wenigstens einen steuerbaren Heizvorrichtung bildet. Dabei kann das Grundelement vorzugsweise aus Graphit oder CFC bestehen und eine optionale Nitridbeschichtung, insbesondere eine Sili- ziumnitridbeschichtung, aufweisen. Sowohl Graphit als auch CFC ermöglichen das Erreichen hoher Temperaturen über Widerstandsheizung, und die optionale Nitridbeschichtung ermöglicht eine entsprechende Siliziumabscheidung ohne die Ge- fahr einer Verunreinigung des Siliziums. Gleichzeitig sieht die Beschichtung eine elektrische Isolierung zu dem Grundelement vor, so dass der Widerstandheizeffekt durch die aufwachsende Siliziumschicht nicht beeinflusst wird. Ferner wird eine SiC Bildung am Grundelement verhindert. Ein Defekt der Beschichtung lässt sich dabei leicht durch eine Veränderung des Widerstandswertes des Grundelements während eines Schichtwachstums feststellen. Preferably, the at least one first and second element is held in the process chamber such that below the at least one first and second element, a substantially free space is formed, into which the silicon can flow freely from the at least one first and second element. there For example, the at least one first element can preferably be suspended freely hanging from a ceiling of the process chamber. This results in a simple construction of the process chamber. In one embodiment of the invention, the at least one first element has an electrically conductive base element which is connected to a power supply in order to heat the base element via a resistance heating effect. This results in a simple, combined structure in which the at least one first element itself forms part of the at least one controllable heating device. In this case, the base element can preferably consist of graphite or CFC and have an optional nitride coating, in particular a silicon nitride coating. Both graphite and CFC allow high temperatures to be achieved through resistance heating, and the optional nitride coating allows for proper silicon deposition without the risk of silicon contamination. At the same time, the coating provides electrical insulation to the base, so that the resistance heating effect is not affected by the growing silicon layer. Furthermore, SiC formation on the base member is prevented. A defect of the coating can be easily determined by a change in the resistance value of the base element during a layer growth.
Bei einer alternativen Ausführungsform weist das wenigstens eine erste Element ein Siliziumnitridelement oder ein Grundelement mit einer Siliziumnitridbeschich- tung auf, das einen Hohlraum zur Aufnahme einer Heizvorrichtung, insbesondere in Form eines Widerstandsheizelements und/oder einer Heizlampe aufweist. Bei diesem Aufbau des wenigstens einen ersten Elements können unterschiedliche Heizvorrichtungen eingesetzt werden, die insbesondere über das wenigstens eine erste Element von der Prozessumgebung isoliert werden können. In an alternative embodiment, the at least one first element has a silicon nitride element or a base element with a silicon nitride coating, which has a cavity for accommodating a heating device, in particular in the form of a resistance heating element and / or a heating lamp. In this construction of the at least one first element, different heating devices can be used, which in particular can be isolated from the process environment via the at least one first element.
Vorzugsweise umgibt das wenigstens eine zweite Element das wenigstens eine erste Element radial, sodass zwischen den Elementen ein Strömungsraum gebil- det wird. Die Vorrichtung weist ferner wenigstens eine Gaseinspeisung auf, die geeignet ist, direkt in jeden zwischen den Elementen gebildeten Strömungsraum ein Silane enthaltendes Prozessgas einzubringen. Hierdurch lässt sich eine gute und gerichtete Strömung des Prozessgases in Kontakt mit den für eine Abschei- dung zur Verfügung stehenden Oberflächen erreichen. Ferner wird durch das wenigstens eine zweite Element eine thermische Isolierung zwischen dem wenigstens einen ersten Element und einer Seitenwand der Prozesskammer vorgesehen, da von dem wenigstens einen ersten Element abgestrahlte Wärme nicht mehr direkt die Seitenwand erreichen kann. Hierdurch lassen sich erhebliche Kosten für die Kühlung der Seitenwände sparen. The at least one second element preferably surrounds the at least one first element radially, so that a flow space is formed between the elements. it becomes. The device further comprises at least one gas feed, which is suitable for introducing a silane-containing process gas directly into each flow space formed between the elements. In this way, a good and directed flow of the process gas in contact with the surfaces available for a separation can be achieved. Furthermore, thermal isolation between the at least one first element and a side wall of the process chamber is provided by the at least one second element, since heat radiated from the at least one first element can no longer directly reach the side wall. This can save considerable costs for the cooling of the side walls.
In einer bevorzugten Ausführungsform bildet das wenigstens eine zweite Element eine Wabenstruktur mit einer Vielzahl von sich im Wesentlichen vertikal erstreckenden Waben, wobei in wenigstens einem Teil aus der Vielzahl der so gebilde- ten Waben jeweils wenigstens eines der ersten Elemente aufgenommen ist. Eine solche Wabenstruktur kann einteilig oder auch durch eine Vielzahl einzelner Plattenelemente gebildet werden. Die Wabenstruktur besitzt einerseits eine hohe mechanische Stabilität und anderseits bietet sie auch eine gute Raumausnutzung des zur Verfügung stehenden Raums. Zur Entlastung der Decke der Prozesskammer ist vorzugsweise wenigstens eine sich durch die Prozesskammer erstreckende Tragstruktur vorgesehen, die das wenigstens eine zweite Element von unten stützt. In a preferred embodiment, the at least one second element forms a honeycomb structure having a plurality of substantially vertically extending honeycombs, wherein at least one of the plurality of honeycombs formed in this way accommodates at least one of the first elements in each case. Such a honeycomb structure may be formed in one piece or by a plurality of individual plate elements. On the one hand, the honeycomb structure has high mechanical stability and, on the other hand, it also offers good space utilization of the available space. To relieve the ceiling of the process chamber, at least one support structure extending through the process chamber is preferably provided, which supports the at least one second element from below.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung weist das wenigstens eine erste Element eine Stabform mit einem Durchmesser von vorzugsweise größer als vier Zentimeter auf. Eine Stabform bietet eine gute Oberfläche und Umströmbarkeit des wenigstens einen Elements mit dem Prozessgas, um eine gute Schichtbildung zu ermöglichen. Die Wahl eines Durchmessers von größer 4 cm ermöglicht von Anfang an einen guten Schichtaufbau aufgrund einer größeren Oberfläche gegen- über Siliziumdünnstäben, die in der Regel einen Durchmesser von 2 cm oder darunter aufweisen. Natürlich kann der Durchmesser auch noch größer gewählt werden und insbesondere hinsichtlich eines schnellen Wachstums optimiert werden. Über die Wahl des Durchmessers kann die Wachstumsrate beeinflusst werden, da es sich um eine Oberflächenabscheidung handelt. Wie zuvor erwähnt, ist eine Popcorn-Bildung bei einem schnellen Siliziumwachstum bei dieser Art Vorrichtung nicht schädlich ist, da das gebildete Silizium direkt in eine Schmelze übergeht und vor einer weiteren Verarbeitung nicht gereinigt werden muss. In one embodiment of the invention, the at least one first element has a rod shape with a diameter of preferably greater than four centimeters. A rod shape provides a good surface and flow around the at least one element with the process gas to allow a good film formation. The choice of a diameter of more than 4 cm allows a good layer structure from the beginning because of a larger surface area compared to silicon thin rods, which usually have a diameter of 2 cm or less. Of course, the diameter can be chosen to be even larger and optimized in particular for rapid growth. By choosing the diameter, the growth rate can be influenced because it is a surface deposition. As previously mentioned, popcorn formation at fast silicon growth is not detrimental to this type of device since the silicon formed directly melts and does not need to be cleaned prior to further processing.
Bei einer alternativen Ausführungsform weist das wenigstens eine erste Element eine Plattenform auf. Vorzugsweise ist eine Vielzahl der ersten und zweiten Elemente vorgesehen, um ein ausreichendes Siliziumwachstum innerhalb eines Wachstumszyklus zu ermöglichen. In an alternative embodiment, the at least one first element has a plate shape. Preferably, a plurality of the first and second elements are provided to enable sufficient silicon growth within a growth cycle.
Die wenigstens eine Anordnung zum kontrollierten Sammeln und/oder Ableiten von flüssigem Silizium weist vorzugsweise einen Tiegel zur Aufnahme des flüssigen Siliziums auf, in dem beispielsweise direkt eine weitere Behandlung des Sili- ziums in Form einer gerichteten Erstarrung durchgeführt werden kann. Dabei ist der Tiegel vorzugsweise direkt derart unterhalb des wenigstens einen ersten und/oder zweiten Elements platzierbar, dass von dem wenigstens einen ersten und/oder zweiten Element abfließendes Silizium direkt in den Tiegel fließt. Hierdurch kann der Verunreinigungsgrad der im Tiegel gebildeten Siliziumschmelze gering gehalten werden. The at least one arrangement for the controlled collection and / or discharge of liquid silicon preferably has a crucible for receiving the liquid silicon, in which, for example, a further treatment of the silicon in the form of a directed solidification can be carried out directly. In this case, the crucible is preferably directly below the at least one first and / or second element placeable, that flows from the at least one first and / or second element effluent silicon directly into the crucible. As a result, the degree of contamination of the silicon melt formed in the crucible can be kept low.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist wenigstens eine zweite Heizvorrichtung zum Erwärmen des Tiegels auf eine Temperatur auf oder oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium vorgesehen, damit das flüssige Silizium, wenn es in den Tiegel fließt, nicht unkontrolliert erstarrt. Dabei ist die wenigstens eine zweite Heizvorrichtung vorzugsweise steuerbar, um eine kontrollierte Abkühlung einer Siliziumschmelze im Tiegel vorsehen zu können, um beispielsweise eine gerichtete Erstarrung der Schmelze im Tiegel von unten nach oben zu erreichen. Hierdurch kann auf einfache und kostengünstige Weise ein Siliziumblock, der durch gerichtete Erstarrung gebildet wird, und beispielsweise für die Photovol- taik eingesetzt werden kann, erhalten werden. Für eine kontrollierte Abkühlung kann auch wenigstens eine aktive Kühleinheit vorgesehen sein, die so angeordnet ist, dass sie einen Tiegel aktiv abkühlen kann. Hierdurch kann der Prozess der gerichteten Erstarrung vorteilhaft kontrolliert werden. In a preferred embodiment of the invention, at least one second heating device is provided for heating the crucible to a temperature at or above the melting point of silicon, so that the liquid silicon, when flowing into the crucible, does not solidify in an uncontrolled manner. In this case, the at least one second heating device is preferably controllable in order to be able to provide a controlled cooling of a silicon melt in the crucible in order, for example, to achieve directional solidification of the melt in the crucible from bottom to top. As a result, a silicon block, which is formed by directional solidification and can be used, for example, for photovoltaics, can be obtained in a simple and cost-effective manner. For a controlled cooling, at least one active cooling unit can also be provided, which is arranged in this way is that she can actively cool a pot. As a result, the process of directional solidification can be controlled advantageously.
Die Vorrichtung kann eine zweite Prozesskammer aufweisen, die von der ersten Prozesskammer getrennt ist oder von dieser mittels eines Trennelements getrennt werden kann, wobei der Tiegel in der zweiten Prozesskammer angeordnet werden kann. Als eine Trennung der ersten und zweiten Prozesskammer wird es auch angesehen, wenn die ersten und zweiten Prozesskammern über eine Rohrleitung, die gegebenenfalls geöffnet und/oder geschlossen werden kann, miteinander in Verbindung stehen. Das Öffnen/Schließen der Rohrleitungen könnte natürlich auch über das Erstarren oder Schmelzen des die Rohrleitungen passierenden Siliziummaterials erfolgen. Hierdurch ist es möglich, innerhalb der ersten und zweiten Prozesskammern unterschiedliche Prozesse, wie beispielsweise ein Schichtwachstum in der ersten Prozesskammer und eine gerichtete Erstarrung in der zweiten Prozesskammer vorzusehen. Insbesondere können mehrere zweite Prozesskammern vorgesehen sein, die jeweils über in der ersten Prozesskammer gebildetes Silizium beliefert werden, da der Prozess der gerichteten Erstarrung gegebenenfalls länger dauert als der Siliziumbildungsprozess. Vorzugsweise ist wenigstens eine Vorrichtung zum Einstellen einer gewünschten Prozessatmosphäre in der wenigstens einen Prozesskammer vorgesehen, um den jeweiligen Prozess, wie beispielsweise den Siliziumabscheidungsprozess und/oder einen gerichteten Erstarrungsprozess vorteilhaft einstellen zu können. Bei einer Ausführungsform der Erfindung weist die wenigstens eine Anordnung zum kontrollierten Sammeln und/oder Ableiten von flüssigem Silizium wenigstens eine mit einem Boden des ersten Prozessraums in Verbindung stehende Rohrleitung für flüssiges Silizium und wenigstens eine Heizeinrichtung zum Erwärmen der Rohrleitung auf eine Temperatur auf oder oberhalb der Schmelztemperatur von Silizium auf. Eine solche Rohrleitung ermöglicht das kontrollierte Ableiten von flüssigem Silizium auch über längere Strecken in eine entsprechende Aufnahme, wie beispielsweise einen Tiegel in einer zweiten Prozesskammer. Durch die wenigs- tens eine Heizeinrichtung kann das flüssige Silizium auch über längere Strecken ohne die Gefahr einer Verfestigung gefördert werden. The device may include a second process chamber that is separate from or separable from the first process chamber by a separator, wherein the pan may be disposed in the second process chamber. As a separation of the first and second process chamber, it is also considered, when the first and second process chambers communicate with each other via a pipeline, which can optionally be opened and / or closed. Of course, the opening / closing of the pipelines could also be effected by the solidification or melting of the silicon material passing through the pipelines. This makes it possible to provide different processes within the first and second process chambers, such as a layer growth in the first process chamber and a directional solidification in the second process chamber. In particular, a plurality of second process chambers may be provided, which are each supplied with silicon formed in the first process chamber, since the process of directional solidification may take longer than the silicon formation process. Preferably, at least one device is provided for setting a desired process atmosphere in the at least one process chamber in order to be able to advantageously set the respective process, such as, for example, the silicon deposition process and / or a directed solidification process. In one embodiment of the invention, the at least one arrangement for the controlled collection and / or discharge of liquid silicon comprises at least one liquid silicon pipeline connected to a bottom of the first process space and at least one heating device for heating the pipeline to a temperature at or above Melting temperature of silicon on. Such a pipeline allows the controlled discharge of liquid silicon even over longer distances in a corresponding receptacle, such as a crucible in a second process chamber. Due to the At least one heating device, the liquid silicon can be promoted over longer distances without the risk of solidification.
Sind die Seitenwände thermisch von der Reaktoraußenwand isoliert, kann eine Abscheidung von Silizium auch an den Seitenwänden erfolgen, sobald deren Temperatur oberhalb der Abscheidetemperatur des Siliziums liegt. Damit sich an den Seitenwänden über die Zeit nicht zuviel Silizium ansammelt, müssen in diesem Fall die Seitenwände ebenfalls abgeschmolzen werden. Dies kann beispielsweise dadurch erfolgen, dass, sobald das an den Seitenwänden abgeschiedene Silizium eine bestimmte Minimaldicke überschreitet, die Seitenwände nach dem Abschmelzen des Siliziums von den Stäben über die Stäbe oder über andere Vorrichtungen zum Aufheizen von Material, wie beispielsweise Widerstandsheizelemente oder Strahlungsheizelemente soweit aufgeheizt werden, dass das an den Seitenwänden abgeschiedene Silizium ebenfalls schmilzt. Ist das von den Sei- tenwänden abgeschmolzene Silizium hinreichend rein, kann es mit in einen Tiegel für die Kristallisation geleitet werden. Ist die Reinheit des an der Wand abgeschiedenen Silizums nicht ausreichend hoch, kann dieses Material nach dem Abfüllen eines von beispielsweise mehreren Kristallisationsbehältern in einem weiteren Behälter, welcher eingeführt wird aufgenommen werden, und über eine TCS- Synthese wieder dem Prozess zugeführt werden. Als Material für eine thermische Isolierung der Seitenwände bietet sich zum Beispiel ein Graphitfilz an. Um eine möglichst hohe Reinheit von sich an der Isolierung abscheidendem Silizium zu erhalten, kann die Isolierung, wie zum Beispiels der Graphitfilz eine Beschichtung, beispielsweise aus Siliziumnitirid aufweisen, die keine Verunreinigungen in das gebildete Silizium einbringt. If the side walls are thermally insulated from the outer wall of the reactor, deposition of silicon can also take place on the side walls as soon as their temperature is above the deposition temperature of the silicon. In order to prevent too much silicon from accumulating on the side walls over time, the side walls must also be melted down in this case. This can be done, for example, that as soon as the deposited on the side walls of silicon exceeds a certain minimum thickness, the side walls are heated as far as the melting of the silicon from the rods on the rods or other devices for heating material, such as resistance heaters or radiant heaters in that the silicon deposited on the sidewalls also melts. If the silicon melted off the side walls is sufficiently pure, it can be conducted into a crucible for crystallization. If the purity of the silicon deposited on the wall is not sufficiently high, this material can be taken to the process after filling one of, for example, a plurality of crystallization containers in a further container which is introduced and introduced via a TCS synthesis. As a material for thermal insulation of the side walls, for example, offers a graphite felt. In order to obtain the highest possible purity of silicon depositing on the insulation, the insulation, such as, for example, the graphite felt, may have a coating, for example of silicon nitride, which does not introduce impurities into the silicon formed.
Vorzugsweise sind alle Oberflächen, der Prozesskammer und assoziierter Elemente, die mit dem Prozessgas und oder dem flüssigen Silizium in Kontakt kommen können jeweils aus einem Material, das keine wesentlichen Verunreinigungen gen im entstehenden Silizium erzeugt. Eine alternative Vorrichtung zum Herstellen von Silizium, die zusätzlich auch die oben genannten Merkmalen aufweisen kann, weist folgendes auf: wenigstens eine erste Prozesskammer, wenigstens ein in der ersten Prozesskammer angeordnetes Element, wenigstens eine steuerbare Heizvorrichtung die geeignet ist, das we- nigstens eine Element auf erste und/oder zweite Temperaturen zu erwärmen, wobei die erste Temperatur in einem Temperaturbereich liegt, bei dem sich Silizium aus einem Silane enthaltenden Prozessgas auf dem wenigstens einen Element abscheiden kann, um eine Siliziumschicht hierauf auszubilden, und wobei die zweite Temperatur in einem Temperaturbereich liegt, bei dem eine auf dem we- nigstens einen Element ausgebildete Siliziumschicht wenigstens teilweise schmilzt und von dem wenigstens einen Element in flüssiger Form abfließt, wenigstens einen Tiegel zum Sammeln von flüssigen Silizium, dass von dem wenigstens einen Element abfließt, und wenigstens eine zweite Heizvorrichtung, die steuerbar ist, um den Tiegel auf eine Temperatur auf oder oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium zu erwärmen, um eine kontrollierte Abkühlung einer Siliziumschmelze im Tiegel vorsehen zu können und um eine gerichtete Erstarrung der Schmelze im Tiegel von unten nach oben zu erreichen. Preferably, all surfaces, the process chamber and associated elements which may come into contact with the process gas and / or the liquid silicon are each made of a material which does not generate significant impurities in the resulting silicon. An alternative device for producing silicon, which may additionally also have the abovementioned features, has the following: at least one first process chamber, at least one element arranged in the first process chamber, at least one controllable heating device which is suitable, the at least one element to heat to first and / or second temperatures, wherein the first temperature is in a temperature range at which silicon from a silane-containing process gas can deposit on the at least one element to form a silicon layer thereon, and wherein the second temperature in a temperature range in which a silicon layer formed on the at least one element at least partially melts and flows off from the at least one element in liquid form, at least one crucible for collecting liquid silicon that flows away from the at least one element, and at least one second Heizvorrichtu ng, which is controllable to heat the crucible to a temperature at or above the melting point of silicon in order to provide a controlled cooling of a silicon melt in the crucible and to achieve a directional solidification of the melt in the crucible from bottom to top.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen noch nä- her erläutert. In den Zeichnungen zeigt: The invention will be explained in more detail below with reference to the drawings. In the drawings shows:
Fig. 1 eine schematische Schnittansicht durch eine Vorrichtung zum Herstellen von Silizium; Fig. 1 is a schematic sectional view through an apparatus for producing silicon;
Fig. 2 eine schematische Schnittansicht durch eine alternative Vorrichtung zum Herstellen von Silizium;  Fig. 2 is a schematic sectional view through an alternative apparatus for producing silicon;
Fig. 3 eine schematische Schnittansicht einer weiteren Ausführungsform einer Vorrichtung zum Herstellen von Silizium;  3 shows a schematic sectional view of a further embodiment of an apparatus for producing silicon;
Fig. 4 eine schematische Detailansicht von Abscheidungselementen, die in den Vorrichtungen gemäß den Figuren 1 bis 3 aufgenommen sein können; Fig. 5 eine schematische Schnittdarstellung eines alternativen Abschei- dungselements, das in den Vorrichtungen gemäß den Figuren 1 bis 3 einsetzbar ist; . Fig. 4 is a schematic detail view of deposition elements that may be included in the devices according to Figures 1 to 3; 5 is a schematic sectional view of an alternative deposition element which can be used in the devices according to FIGS. 1 to 3; ,
Fig. 6 eine schematische Ansicht von unten auf eine Anordnung von Ab- scheidungselementen, die in den Vorrichtungen gemäß den Figuren 1 bis 3 aufgenommen sein könnte;  6 shows a schematic view from below of an arrangement of deposition elements which could be accommodated in the devices according to FIGS. 1 to 3;
Fig. 7 eine schematische Teilschnittdarstellung durch die Anordnung von  Fig. 7 is a schematic partial sectional view through the arrangement of
Abscheidungselementen gemäß Fig. 6.  Deposition elements according to FIG. 6.
In der nachfolgenden Beschreibung verwendete Begriffe, wie oben, unten, rechts, links etc. beziehen sich auf die Darstellung in den Figuren und sind nicht einschränkend zu sehen, obwohl sie eine bevorzugte Ausrichtung darstellen können. Der Begriff im Wesentlichen soll jeweils eine Abweichung von maximal 5% oder 5°, vorzugsweise von maximal 2% oder 2° zu dem angegebenen Wert, umfassen. Terms used in the following description, such as top, bottom, right, left, etc., refer to the illustration in the figures and are not limiting, although they may represent a preferred orientation. The term essentially should in each case comprise a deviation of not more than 5% or 5 °, preferably not more than 2% or 2 ° to the stated value.
Fig. 1 zeigt eine schematische Schnittansicht durch eine Vorrichtung 1 zum Herstellen von Silizium. Die Vorrichtung 1 besitzt ein Gehäuse 3, das im Inneren eine Prozesskammer 4 bildet. Am Gehäuse 3 sind Gasanschlüsse 5 vorgesehen, über die kontrolliert Gas in die Prozesskammer ein- bzw. ausgeleitet werden kann. Ins- besondere kann ein Inertgas oder ein Prozessgas, insbesondere ein Silan enthaltendes Prozessgas, wie Trichlorsilan oder Monosilan in die Prozesskammer 4 eingeleitet und ausgeleitet werden. Fig. 1 shows a schematic sectional view through an apparatus 1 for producing silicon. The device 1 has a housing 3, which forms a process chamber 4 in the interior. Gas connections 5 are provided on the housing 3, via which controlled gas can be introduced or discharged into the process chamber. In particular, an inert gas or a process gas, in particular a silane-containing process gas, such as trichlorosilane or monosilane, can be introduced into the process chamber 4 and discharged.
An einer Deckenwand des Gehäuses 3 ist ein Plattenelement befestigt, das nach- folgend als Abscheidungselement 7 bezeichnet wird. Das Abscheidungselement 7 ist aus einem geeigneten Material, das bei einem Siliziumabscheidungsprozess keine oder nur unwesentliche Verunreinigungen im Silizium vorsieht und das auch bei den erforderlichen Abscheidungstemperaturen eine ausreichende Formstabilität besitzt. Darüber hinaus kann das Plattenmaterial aus einem elektrisch leiten- den Material bestehen, um eine Erwärmung desselben über eine eigene Widerstandsheizung zu ermöglichen. Bei der dargestellten Ausführungsform ist das Abscheidungselement 7 als eine Graphitplatte oder ein CFC-Plattenelement ausge- bildet, die beispielsweise jeweils eine Beschichtung, insbesondere eine Siliziumnit- ridbeschichtung, aufweisen können. Eine solche Siliziumnitridbeschichtung sieht einerseits eine Isolierung des Grundmaterials gegenüber der Prozessatmosphäre vor. Ferner sieht die Beschichtung auch eine elektrische Isolierung gegenüber ei- ner auf dem Abscheidungselement 7 ausgebildeten Siliziumschicht vor, die während eines Abscheidungsvorgangs gebildet werden kann, wie nachfolgend noch näher erläutert wird. On a ceiling wall of the housing 3, a plate member is attached, which is hereinafter referred to as the deposition element 7. The deposition element 7 is made of a suitable material, which provides no or only insignificant impurities in the silicon in a silicon deposition process and which has a sufficient dimensional stability even at the required deposition temperatures. In addition, the plate material may consist of an electrically conductive material in order to allow it to be heated by means of its own resistance heater. In the illustrated embodiment, the deposition element 7 is designed as a graphite plate or a CFC plate element. which, for example, can each have a coating, in particular a silicon nitride coating. On the one hand, such a silicon nitride coating provides isolation of the base material from the process atmosphere. Furthermore, the coating also provides an electrical insulation against a silicon layer formed on the deposition element 7, which can be formed during a deposition process, as will be explained in more detail below.
Obwohl in Fig. 1 nur ein Abscheidungselement 7 zu erkennen ist, sei bemerkt, dass senkrecht zur Blattebene der Fig. 1 eine Vielzahl solcher Abscheidungsele- mente 7 angeordnet sein kann. Although only one deposition element 7 can be seen in FIG. 1, it should be noted that a plurality of such deposition elements 7 can be arranged perpendicular to the plane of the leaf of FIG.
Die Abscheidungselemente 7 sind jeweils über nicht dargestellte Elektrodeneinheiten derart kontaktiert, dass ein Stromfluss durch die Abscheidungselemente 7 für eine Erwärmung mittels Widerstandsheizung möglich ist. The deposition elements 7 are respectively contacted via electrode units, not shown, such that a current flow through the deposition elements 7 for heating by means of resistance heating is possible.
Alternativ und/oder zusätzlich ist es auch möglich, innerhalb der Prozesskammer eine oder mehrere Heizeinheiten vorzusehen, welche die Abscheidungselemente 7 oder darauf ausgebildete Siliziumschichten beispielsweise über Wärmestrahlung auf vorgegebene Temperaturbereiche erwärmen können. Alternatively and / or additionally, it is also possible to provide within the process chamber one or more heating units, which can heat the deposition elements 7 or silicon layers formed thereon, for example, via thermal radiation to predetermined temperature ranges.
Unterhalb der Abscheidungselemente 7 ist ein Trichterelement 10 vorgesehen, das sich von Seitenwänden der Prozesskammer 4 zu einer im Boden der Prozesskammer 4 ausgebildeten Auslassöffnung 12 erstreckt. Das Trichterelement 10 kann über eine nicht näher dargestellte Heizeinheit auf eine Temperatur erwärmt werden, die auf oder über einem Schmelzpunkt von Silizium liegt. Below the deposition elements 7, a funnel element 10 is provided which extends from side walls of the process chamber 4 to an outlet opening 12 formed in the bottom of the process chamber 4. The funnel element 10 can be heated via a heating unit, not shown, to a temperature which is at or above a melting point of silicon.
Am Boden der Prozesskammer 4 ist eine Auslassöffnung 12 vorgesehen, die mit einem Rohrleitungssystem 14 in Verbindung steht. Das Rohrleitungssystem 14 besteht aus zwei Leitungen 16, die wechselseitig gegebenenfalls über ein Stellelement 18 mit dem Auslass 12 der Prozesskammer 4 verbindbar sind. Die Rohrleitungen 16 stehen jeweils mit einem Gehäuse 23 in Verbindung, in dem jeweils eine Kammer 24 zur Aufnahme eines Tiegels 26 ausgebildet ist. Dabei ist der Tiegel 26 jeweils so positionierbar, dass aus der Rohrleitung 16 in die Kammer 24 austretende Flüssigkeit in den Tiegel 26 gelangt. Die Rohrleitungen können beispielsweise Graphitrohre sein, die außen von einer thermischen Isolierung umge- ben sind und innen eine Nitridbeschichtung aufweisen. Die Graphitrohre könnten über eine entsprechende elektrische Kontaktierung auf Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium erwärmt werden, um eine sichere Durchleitung von flüssigem Silizium zu ermöglichen. Alternativ könnte aber auch eine alternative Heizeinheit im Bereich der Rohrleitungen vorgesehen sein, und es könnten auch mehrere Rohrleitungen vorgesehen seien. At the bottom of the process chamber 4, an outlet opening 12 is provided which communicates with a piping system 14. The piping system 14 consists of two lines 16, which are mutually optionally connected via an actuating element 18 to the outlet 12 of the process chamber 4. The pipes 16 are each connected to a housing 23 in connection, in each case a chamber 24 is formed for receiving a crucible 26. In this case, the crucible 26 can be positioned in each case such that liquid emerging from the pipeline 16 into the chamber 24 reaches the crucible 26. The pipelines can be, for example, graphite tubes, which are surrounded on the outside by a thermal insulation and have a nitride coating on the inside. The graphite tubes could be heated via a corresponding electrical contact to temperatures above the melting point of silicon in order to allow a safe passage of liquid silicon. Alternatively, however, it would also be possible to provide an alternative heating unit in the region of the pipelines, and several pipelines could also be provided.
Das Gehäuse 23 besitzt jeweils eine Be-/Entladeöffnung zum Be- und Entladen des Tiegels 26, die über ein entsprechendes Türelement 28 verschließbar ist. Im Bereich der Kammer 24 ist eine nicht näher dargestellte Heizeinheit vorgesehen, die in der Lage ist, einen darin aufgenommenen Tiegel 26 auf eine Temperatur zu erwärmen, die auf oder oberhalb eines Schmelzpunktes von Silizium liegt. Die Heizeinheit kann so aufgebaut sein, dass sie eine kontrollierte Abkühlung einer in dem Tiegel 26 aufgenommenen Siliziumschmelze erreichen kann, um bei- spielsweise eine gerichtete Erstarrung von unten nach oben innerhalb des Tiegels 26 zu erreichen. The housing 23 in each case has a loading / unloading opening for loading and unloading the crucible 26, which can be closed via a corresponding door element 28. In the region of the chamber 24, a heating unit, not shown, is provided, which is able to heat a pot 26 received therein to a temperature which is at or above a melting point of silicon. The heating unit may be constructed so that it can achieve a controlled cooling of a silicon melt accommodated in the crucible 26 in order, for example, to achieve a directed solidification from bottom to top within the crucible 26.
Der Betrieb der Vorrichtung 1 wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Fig. 1 näher erläutert. The operation of the device 1 will be explained in more detail below with reference to FIG. 1.
Zunächst wird über einen Prozessgasanschluss 5 ein Silane enthaltendes Prozessgas in die Prozesskammer 4 eingeleitet. Anschließend wird das Abschei- dungselement 7 auf eine Temperatur erwärmt, bei der sich Silizium aus dem Silane enthaltenden Prozessgas auf dem Abscheidungselement 7 abscheiden. Hier- durch wird eine wachsende Siliziumschicht auf dem Abscheidungselement 7 ausgebildet. Während dieses Prozesses wird ständig Prozessgas über einen der Anschlüsse 5 zugeführt, während über den anderen Anschluss 5 das Prozessgas abgeführt wird. Hierdurch wird sichergestellt, dass für den Abscheidungsprozess immer ausreichend Silane enthaltendes Prozessgas zur Verfügung steht. Insbesondere ist es möglich, die Abscheidungselemente 7 während des Abscheidungs- prozesses förmlich zu umspülen. Wenn eine ausreichende Dicke der Silizium- Schicht auf dem Abscheidungselement 7 aufgewachsen ist, wird die Zufuhr des Silane enthaltenden Prozessgases unterbrochen. Durch entsprechende Zufuhr eines Inert-Gases, wie beispielsweise Wasserstoffgas, kann das Prozessgas vollständig aus der Prozesskammer 4 herausgespült werden. Wenn dies geschehen ist, wird die Temperatur der Abscheidungselemente 7 und/oder der darauf gebilde- ten Siliziumschicht entweder durch eine Widerstandsheizung der Abscheidungselemente 7 und/oder auch zusätzliche, nicht dargestellte Heizelemente erhöht, und zwar auf eine Temperatur, die auf oder über dem Schmelzpunkt der Siliziumschicht liegt. Hierdurch verflüssigt sich die Siliziumschicht und beginnt von dem Abscheidungselement abzufließen und tropft auf das Trichterelement 10, das zu diesem Zeitpunkt ebenfalls auf eine Temperatur auf oder über dem Schmelzpunkt von Silizium erwärmt ist. Das abtropfende Silizium fließt somit über das Trichterelement 10 in Richtung der Auslassöffnung 12 und hierüber in das Rohrleitungssystem 14. Dabei bestimmt das Stellelement 18, ob das flüssige Silizium durch den linken o- der rechten Rohrleitungsstrang 16 weiterfließt. Zu diesem Zeitpunkt sind auch die Rohrleitungen 16 auf eine Temperatur erwärmt, die auf oder über dem Schmelzpunkt des Siliziums liegt, um sicherzustellen, dass das Silizium in einem fließfähigen Zustand bleibt und sich nicht verfestigt. Bei der Darstellung gemäß Fig. 1 ist das Stellelement 18 so eingestellt, dass flüssiges Silizium in den rechten Rohrleitungsstrang 16 strömen würde. Aus der Rohrleitung 16 gelangt das flüssige Silizium dann in die Kammer 24 und fließt in den darin aufgenommenen Tiegel 26. Die auf den Abscheidungselementen 7 während der Abscheidungsphase ausgebildete Schichtdicke kann dabei so gewählt sein, dass dann, wenn alles Silizium abge- schmolzen ist der Tiegel 26 einen gewünschten Füllgrad erreicht. Wenn das gesamte Silizium oder ein gewünschter Teil von den Abscheidungs- elementen 7 abgeschmolzen ist, wird die Temperatur der Abscheidungselemente 7 wieder verringert und die Gasatmosphäre innerhalb der Prozesskammer 4 kann von einer Inertgasatmosphäre zu eine Prozessgasatmosphäre verändert werden, so dass ein erneuter Siliziumwachstumszyklus eingeleitet werden kann. Gleichzeitig hierzu kann das in dem Schmelztiegel 26 aufgenommene flüssige Silizium abgekühlt werden, um einen Siliziumblock zu bilden. Dabei kann die Abkühlung vorzugsweise in einer kontrollierten Art und Weise derart vorgenommen werden, dass innerhalb des Tiegels 26 eine gerichtete Erstarrung von unten nach oben erfolgt. Die gerichtete Erstarrung findet vorzugsweise in einer Edelgasatmosphäre, wie beispielsweise in Argon statt. Daher ist die Kammer 24 vor der gerichteten Erstarrung gegebenenfalls mit dem entsprechenden Gas zu füllen. First, a process gas containing silane-containing process gas is introduced into the process chamber 4 via a process gas connection 5. Subsequently, the precipitation element 7 is heated to a temperature at which silicon is deposited on the deposition element 7 from the process gas containing silane. As a result, a growing silicon layer is formed on the deposition element 7. During this process, process gas is constantly fed via one of the connections 5, while the process gas is supplied via the other connection 5 is dissipated. This ensures that there is always sufficient silane-containing process gas available for the deposition process. In particular, it is possible to formally flow around the deposition elements 7 during the deposition process. When a sufficient thickness of the silicon layer is grown on the deposition element 7, the supply of the process gas containing silane is interrupted. By appropriate supply of an inert gas, such as hydrogen gas, the process gas can be completely flushed out of the process chamber 4. When this is done, the temperature of the deposition elements 7 and / or the silicon layer formed thereon is increased either by resistance heating of the deposition elements 7 and / or additional heating elements, not shown, to a temperature equal to or above the melting point the silicon layer is located. As a result, the silicon layer liquefies and begins to flow from the deposition element and drips onto the funnel element 10, which at this time is also heated to a temperature at or above the melting point of silicon. The dripping silicon thus flows through the funnel element 10 in the direction of the outlet opening 12 and here in the pipeline system 14. In this case, the control element 18 determines whether the liquid silicon continues to flow through the left or right-hand piping 16. At this point in time, the tubing 16 is also heated to a temperature that is at or above the melting point of silicon to ensure that the silicon remains in a flowable state and does not solidify. In the illustration according to FIG. 1, the adjusting element 18 is set such that liquid silicon would flow into the right-hand pipeline strand 16. The liquid silicon then passes from the pipeline 16 into the chamber 24 and flows into the crucible 26 accommodated therein. The layer thickness formed on the deposition elements 7 during the deposition phase can be chosen such that, when all of the silicon has melted, the crucible 26 reaches a desired degree of filling. When all of the silicon or a desired part of the deposition elements 7 has melted off, the temperature of the deposition elements 7 is reduced again and the gas atmosphere within the process chamber 4 can be changed from an inert gas atmosphere to a process gas atmosphere, so that a renewed silicon growth cycle can be initiated , At the same time, the liquid silicon received in the crucible 26 can be cooled to form a silicon ingot. In this case, the cooling can preferably be carried out in a controlled manner such that inside the crucible 26 a directional solidification takes place from bottom to top. Directed solidification preferably takes place in a noble gas atmosphere, such as in argon. Therefore, chamber 24 may need to be filled with the appropriate gas prior to directional solidification.
Wenn wiederum eine ausreichend dicke Schicht an Silizium auf den Abschei- dungselementen 7 ausgebildet ist, können diese Siliziumschichten wiederum gemäß dem oben beschriebenen Zyklus hiervon abgeschmolzen werden und das flüssige Silizium beispielsweise einem nächsten Tiegel 26 zugeführt werden, indem beispielsweise das Stellelement 18 innerhalb des Rohrleitungssystems 14 umgestellt wird. Again, when a sufficiently thick layer of silicon is formed on the precipitating elements 7, these silicon layers can again be melted therefrom according to the cycle described above, and the liquid silicon can be supplied, for example, to a next crucible 26 by, for example, positioning the actuator 18 within the piping system 14 is converted.
Somit kann ein kontinuierlicher Zyklus von Siliziumwachstum, Abschmelzen der Schicht und Sammeln von flüssigem Silizium erreicht werden. Thus, a continuous cycle of silicon growth, layer melting, and liquid silicon collection can be achieved.
Fig. 2 zeigt eine alternative Vorrichtung 31 zur Herstellung von Silizium. Die Vor- richtung 31 weist ein Gehäuse 33 auf, das im Inneren eine Prozesskammer 34 bildet. Im Gehäuse 33 sind Gasanschlüsse 35 vorgesehen, über die Gase in die Prozesskammer 34 eingeleitet und ausgleitet werden können. Dabei kann beispielsweise einer der Gasanschlüsse 35 zum Einleiten von Gasen eingesetzt werden, während der andere zum Ausleiten von Gasen vorgesehen ist, wie durch die Pfeile im Bereich der Gasanschlüsse 35 dargestellt ist. Bei der Darstellung gemäß Fig. 2 ist der linke Gasanschluss 35 zum Einleiten von Gasen vorgesehen, während der rechte Gasanschluss 35 zum Ausleiten von Gasen vorgesehen ist. Der linke Gasanschluss 35 steht über entsprechende Zuleitungen mit unterschiedlichen Gasquellen in Verbindung, und zwar insbesondere einer Gasquelle für ein Silane enthaltende Prozessgas, wie beispielsweise Trichlorsilan oder Monosilan. Ferner steht der linke Gasanschluss 35 auch mit einer Inertgasquelle, beispiels- weise einer Quelle von Argon in Verbindung. Über eine entsprechende Steuereinheit kann das Prozessgas oder das Inertgas in die Prozesskammer 34 eingeleitet werden. Fig. 2 shows an alternative device 31 for the production of silicon. The device 31 has a housing 33, which forms a process chamber 34 in the interior. Gas connections 35 are provided in the housing 33, via which gases can be introduced into the process chamber 34 and discharged. In this case, for example, one of the gas connections 35 can be used for the introduction of gases, while the other is provided for the discharge of gases, as shown by the arrows in the region of the gas connections 35. In the illustration according to FIG. 2, the left-hand gas connection 35 is provided for the introduction of gases, while the right-hand gas connection 35 is provided for the discharge of gases. Of the left gas connection 35 is connected via corresponding supply lines with different gas sources in connection, in particular a gas source for a silane-containing process gas, such as trichlorosilane or monosilane. Furthermore, the left gas connection 35 is also connected to an inert gas source, for example a source of argon. Via a corresponding control unit, the process gas or the inert gas can be introduced into the process chamber 34.
Der rechte Gasanschluss 35 steht mit einer entsprechenden Absaugeinheit in Verbindung und kann beispielsweise mit zwei unterschiedlichen Gasaufbereitungseinheiten, einerseits einer Gasaufbereitungseinheit für Prozessgas und andererseits einer Gasaufbereitungseinheit für Inertgas in Verbindung stehen. The right-hand gas connection 35 communicates with a corresponding suction unit and can be connected to, for example, two different gas conditioning units, on the one hand a gas processing unit for process gas and on the other hand a gas conditioning unit for inert gas.
In einem oberen Bereich der Prozesskammer 34 ist eine Vielzahl von Abschei- dungseinheiten 37 vorgesehen, welche über geeignete Heizeinrichtungen auf eine Temperatur erwärmbar sind, bei der eine Siliziumabscheidung aus einer Silane enthaltenden Prozessgasatmosphäre stattfinden kann, und die ferner auch auf eine Temperatur erwärmbar sind, die auf oder über dem Schmelzpunkt von Silizium liegt. In an upper region of the process chamber 34, a plurality of Abscheidi- tion units 37 is provided which can be heated by suitable heating means to a temperature at which a silicon deposition can take place from a silane-containing process gas atmosphere, and which can also be heated to a temperature is at or above the melting point of silicon.
Die Abscheidungseinheiten 37 können hierfür unterschiedlichste Konfigurationen aufweisen. Bei der Darstellung gemäß Fig. 2 weisen die Abscheidungseinheiten 37 jeweils zwei sich von der Decke der Prozesskammer 34 nach unten erstreckende Stäbe 39 auf, die an ihrem freien, unteren Ende über ein Brückenelement 40 miteinander verbunden sind. Die Stäbe 39 bestehen jeweils aus einem elektrisch leitenden Material und stehen in elektrisch leitender Beziehung zu nicht näher dargestellten Elektrodeneinheiten. Das Brückenelement 40 besteht ebenfalls aus einem elektrisch leitenden Material und ist in elektrisch leitender Beziehung mit den Stäben 39 verbunden. Über die nicht näher dargestellten Elektrodenan- Ordnungen kann ein Stromfluss durch die Stäbe 39 und das Brückenelement 40 einer Abscheidungseinheit 37 initiiert werden, um diese mittels Widerstandsheizung zu erwärmen. Insbesondere kann eine Erwärmung auf die oben genannten Temperaturen, die einerseits eine Siliziumabscheidung erlauben und andererseits ein Aufschmelzen von Silizium ermöglichen, erfolgen. The deposition units 37 can have very different configurations for this purpose. In the illustration according to FIG. 2, the separation units 37 each have two rods 39 which extend downwardly from the ceiling of the process chamber 34 and which are connected to one another at their free, lower end via a bridge element 40. The rods 39 each consist of an electrically conductive material and are in electrically conductive relation to electrode units not shown in detail. The bridge member 40 is also made of an electrically conductive material and is connected in an electrically conductive relationship with the rods 39. A current flow through the rods 39 and the bridge element 40 of a deposition unit 37 can be initiated via the electrode arrangements (not shown) in order to heat them by means of resistance heating. In particular, a warming to the above Temperatures, on the one hand allow a silicon deposition and on the other hand allow a melting of silicon, take place.
Die Stäbe 39 und das Brückenelement können beispielsweise aus Graphit beste- hen oder als CFC-Elemente, insbesondere CFC-Rohrelemente ausgebildet sein. Obwohl die Stäbe 39 und das Brückenelement 40 als separate Elemente dargestellt sind, können diese auch einteilig ausgebildet sein. Die Stäbe 39 und das Brückenelement 40 sollten möglichst aus einem Material bestehen, das keine Verunreinigungen innerhalb eines Siliziumwachstumsprozesses erzeugt. Dies gilt insbesondere für die zur Prozesskammer 34 freiliegenden Teile der jeweiligen E- lemente. Die Elemente können jeweils oder auch gemeinsam eine Siliziumnitrid- beschichtung aufweisen, die einerseits eine elektrische Isolierung des elektrisch leitenden Grundmaterials gegenüber einer hierauf aufgebrachten Siliziumschicht bildet und andererseits auch eine mechanische Abschirmung vorsieht, um zu ver- hindern, dass das elektrisch leitende Grundmaterial Verunreinigungen in den Pro- zess einer Siliziumschichtbildung einbringt. The rods 39 and the bridge element can be made of graphite, for example, or be designed as CFC elements, in particular CFC tubular elements. Although the rods 39 and the bridge member 40 are shown as separate elements, they may also be integrally formed. The rods 39 and the bridge member 40 should preferably be made of a material that does not generate contaminants within a silicon growth process. This applies in particular to the parts of the respective elements exposed to the process chamber. The elements may each or together have a silicon nitride coating, which on the one hand forms an electrical insulation of the electrically conductive base material with respect to a silicon layer applied thereon and on the other hand also provides a mechanical shield, in order to prevent the electrically conductive base material from contaminating the surface Process of silicon layer formation brings.
Es sei bemerkt, dass die Abscheidungseinheit 37 auch einen anderen Aufbau aufweisen kann. It should be noted that the deposition unit 37 may also have a different structure.
Höhenmäßig unterhalb der Abscheidungseinheit 37 ist an Seitenwänden der Prozesskammer 34 ein sich trichterförmig nach unten verjüngender Vorsprung 42 vorgesehen, der in geeigneter Weise über eine entsprechende Heizeinheit auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium erwärmbar ist. Heightwise below the separation unit 37, a funnel-shaped downwardly tapering projection 42 is provided on side walls of the process chamber 34, which can be heated in a suitable manner via a corresponding heating unit to a temperature above the melting point of silicon.
Höhenmäßig unterhalb des Vorsprungs 42 ist ein Aufnahmeraum für einen Tiegel 44 vorgesehen, der zur Aufnahme von flüssigem Silizium geeignet ist. Der Tiegel 44 besteht aus einem geeigneten Material, das keine Verunreinigungen in eine darin aufgenommene Siliziumschmelze einbringt. Beispielsweise kann der Tiegel 44 aus Quarz bestehen und optional eine Siliziumnitridbeschichtung aufweisen. Allgemein sei erwähnt, dass alle innerhalb der Prozesskammer 34 befindlichen Elemente eine ausreichende thermische Stabilität besitzen, um den Prozessen innerhalb der Prozesskammer 34 standzuhalten, und dass wenigstens die zur Prozesskammer 34 freiliegenden Oberflächen jeweils so ausgebildet sind, dass sie keine wesentlichen Verunreinigungen während eines Siliziumwachstumsprozesses erzeugen. Heightwise below the projection 42, a receiving space for a crucible 44 is provided, which is suitable for receiving liquid silicon. The crucible 44 is made of a suitable material which does not introduce impurities into a silicon melt accommodated therein. For example, the crucible 44 may be made of quartz and optionally may have a silicon nitride coating. Generally, it should be noted that all of the elements within the process chamber 34 have sufficient thermal stability to withstand the processes within the process chamber 34, and that at least the surfaces exposed to the process chamber 34 are each formed so as not to generate significant contaminants during a silicon growth process ,
Im Bereich der Aufnahme für den Tiegel 44 ist wiederum eine entsprechende nicht gezeigte Heizvorrichtung vorgesehen, die geeignet ist, den Tiegel 44 auf eine Temperatur zu erwärmen, die auf oder oberhalb eines Schmelzpunkts von Silizium liegt. Seitlich benachbart zu dem Aufnahmebereich für den Tiegel 44 der Prozesskammer 34 ist eine weitere Kammer 46 vorgesehen. Diese steht über eine entsprechende Öffnung 48 in einer Seitenwand des Gehäuses 33 mit der Prozesskammer 34 in Verbindung. Diese Öffnung 48 ist über ein entsprechendes Türele- ment 50 verschließbar, um die Prozesskammer 34 gegenüber der Kammer 46 trennen zu können. In the region of the receptacle for the crucible 44, in turn, a corresponding heater, not shown, is provided, which is suitable for heating the crucible 44 to a temperature which is at or above a melting point of silicon. Laterally adjacent to the receiving area for the crucible 44 of the process chamber 34, a further chamber 46 is provided. This is connected via a corresponding opening 48 in a side wall of the housing 33 with the process chamber 34 in connection. This opening 48 can be closed via a corresponding door element 50 in order to be able to separate the process chamber 34 from the chamber 46.
Darüber hinaus ist eine nicht näher dargestellte Bewegungsvorrichtung zum Bewegen des Tiegels 44 aus der Prozesskammer 34 in die Kammer 46 vorgesehen. Dabei ist die Bewegungsvorrichtung insbesondere auch in der Lage, den Tiegel 44 zu bewegen, wenn er mit Silizium gefüllt ist. Obwohl in Fig. 2 nur eine seitliche Kammer 46 dargestellt ist, sei bemerkt, dass mehrere dieser Kammern 46 mit der Prozesskammer 34 in Verbindung stehen können, die jeweils über entsprechende Türelemente abgeschlossen werden können. In addition, a non-illustrated movement device for moving the crucible 44 from the process chamber 34 is provided in the chamber 46. In this case, the movement device is in particular also able to move the crucible 44 when it is filled with silicon. Although only one lateral chamber 46 is shown in FIG. 2, it should be understood that a plurality of these chambers 46 may communicate with the process chamber 34, each of which may be closed by corresponding door members.
Im Bereich der Kammer 46 können geeignete Heiz- und/oder Kühlvorrichtungen vorgesehen sein, die eine gerichtete Erstarrung einer Siliziumschmelze innerhalb des Tiegels 44 in einer Edelgasatmosphäre, wie beispielsweise in Argon ermöglichen. In the area of the chamber 46, suitable heating and / or cooling devices may be provided, which allow a directional solidification of a silicon melt within the crucible 44 in a noble gas atmosphere, such as in argon.
Nachfolgend wird der Betrieb der Vorrichtung 31 anhand der Fig. 2 näher erläutert. Zu Beginn eines Prozesses befindet sich ein Tiegel 44 in der in Fig. 2 dargestellten Position innerhalb der Prozesskammer 34. Über den linken Gasanschluss 35 wird ein Silane enthaltendes Prozessgas, wie beispielsweise Trichlorsilan oder Monosilan in die Prozesskammer 34 eingeleitet, und die Abscheidungseinheiten 37 werden auf eine Temperatur erwärmt, bei der eine Siliziumabscheidung hierauf stattfindet. Das Prozessgas wird so eingeleitet, dass es die Abscheidungseinheiten 37 möglichst gleichmäßig umströmt, wobei über den rechten Gasanschluss 35 jeweils eine vorgegebene Menge an Prozessgas ausgeleitet wird, um eine ständige Erfrischung von Prozessgas während der Siliziumabscheidung vorzusehen. Die Siliziumabscheidung wird fortgesetzt bis eine Siliziummenge auf den Abscheidungseinheiten 37 abgeschieden wurde, die ausreicht, um eine im Wesentlichen vollständige Füllung des Tiegels 44 mit geschmolzenem Siliziummaterial vorzusehen. Dann wird die Prozessgaszufuhr unterbrochen, und die Prozesskammer 34 mit einem Inertgas, wie beispielsweise Wasserstoff gespült. Anschließend werden die Abscheidungseinheiten 37 und/oder die darauf befindlichen Siliziumschichten auf eine Temperatur erhöht, die auf oder oberhalb der Schmelztemperatur von Silizium liegt. Hierdurch schmelzen die Siliziumschichten und beginnen von den Abscheidungseinheiten 37 abzufließen. Das abfließende Silizium fließt dabei in den Tiegel 44, und zwar teilweise direkt und teilweise über den sich trichterförmig ver- jüngenden Vorsprung 42. Sowohl der Tiegel 44 als auch der Vorsprung 42 sind zu diesem Zeitpunkt auf eine Temperatur erwärmt, die auf oder oberhalb des The operation of the device 31 will be explained in more detail below with reference to FIG. 2. At the beginning of a process, a crucible 44 is located in the position shown in FIG. 2 within the process chamber 34. Via the left gas port 35, a process gas containing silanes, such as trichlorosilane or monosilane, is introduced into the process chamber 34, and the deposition units 37 are opened heats a temperature at which a silicon deposition takes place thereon. The process gas is introduced in such a way that it flows around the deposition units 37 as uniformly as possible, wherein in each case a predetermined amount of process gas is discharged via the right-hand gas connection 35 in order to provide a constant refreshment of process gas during the silicon deposition. The silicon deposition is continued until an amount of silicon has been deposited on the deposition units 37 sufficient to provide substantially complete filling of the crucible 44 with molten silicon material. Then, the process gas supply is stopped, and the process chamber 34 is purged with an inert gas such as hydrogen. Subsequently, the deposition units 37 and / or the silicon layers thereon are raised to a temperature which is at or above the melting temperature of silicon. As a result, the silicon layers melt and start to flow away from the deposition units 37. The effluent silicon flows into the crucible 44, and in part directly and partially over the funnel-shaped tapering projection 42. Both the crucible 44 and the projection 42 are heated at this time to a temperature at or above the
Schmelzpunktes von Silizium liegt, um ein vorzeitiges Erstarren der Siliziumschmelze zu verhindern. Für ein kontrolliertes Abschmelzen können die Abscheidungseinheiten 37 zeitlich versetzt auf die Schmelztemperatur erwärmt werden. Melting point of silicon is to prevent premature solidification of the silicon melt. For controlled melting, the deposition units 37 can be heated to the melting temperature offset in time.
Es wird eine Siliziumschmelze innerhalb des Tiegels 44 gebildet. Wenn das Silizium entweder vollständig oder zumindest eine ausreichende Menge von den Abscheidungseinheiten 37 abgeschmolzen ist, um einen gewünschten Füllgrad des Tiegels 44 zu erreichen, wird die Temperatur der Abscheidungseinheiten 37 wie- derum verringert. Dies kann durch natürliche Abkühlung erfolgen, die aber auch durch eine Inertgasströmung durch die Prozesskammer 34 hindurch unterstützt werden kann. Der wie zuvor beschrieben gefüllte Tiegel 44 wird dann über die Öffnung 48 bei geöffnetem Türelement 50 in die Kammer 46 befördert und es kann ein neuer, leerer Tiegel 44 in der Prozesskammer 34 aufgenommen werden. Anschließend kann wiederum ein Silane enthaltendes Prozessgas in die Prozesskammer 34 eingeleitet werden, um eine erneute Bildung von Siliziumschichten auf den Abscheidungselementen 37 vorzusehen, die nachfolgend wiederum abgeschmolzen werden können, um eine Siliziumschmelze in dem neuen Tiegel 44 aufzunehmen. A silicon melt is formed within the crucible 44. When the silicon is melted off either completely or at least a sufficient amount from the deposition units 37 in order to achieve a desired degree of filling of the crucible 44, the temperature of the deposition units 37 is again reduced. This can be done by natural cooling, which can also be supported by an inert gas flow through the process chamber 34 therethrough. The filled as described above crucible 44 is then over the Opening 48 is transported with the door open 50 in the chamber 46 and it can be a new, empty crucible 44 are received in the process chamber 34. Thereafter, a process gas containing silane may again be introduced into the process chamber 34 to provide re-formation of silicon layers on the deposition elements 37, which in turn may be subsequently melted to receive a silicon melt in the new crucible 44.
Das in Kammer 46 befindliche Gas kann dann dadurch ausgetauscht werden, dass die Kammer 46 mit Edelgas, beispielsweise mit Argon gefüllt wird. Der gefüllte Tiegel 44 in der Kammer 46 kann daraufhin abgekühlt werden, um die Siliziumschmelze darin zum Erstarren zu bringen. Dies kann in kontrollierter Weise derart erfolgen, dass innerhalb des Tiegels 44 eine gerichtete Erstarrung stattfindet. Alternativ ist aber auch eine unkontrollierte Erstarrung möglich, um einen Silizium- block in dem Tiegel 44 zu erzeugen, der nachfolgend in geeigneter Weise weiterverarbeitet werden kann. Insbesondere ist es möglich, dass innerhalb der Kammer 46 eine Erstarrung der Siliziumschmelze stattfindet, und der Tiegel 44 anschließend zu einer gesonderten Kristallisationsanlage befördert wird, in der das Siliziummaterial im Tiegel 44 erneut aufgeschmolzen wird, um anschließend in kontrol- lierter Weise abgekühlt zu werden, um eine gerichtete Erstarrung vorzusehen. Dies hätte den Vorteil, dass das in Fig. 2 dargestellte System in Kombination mit schon bestehenden Kristallisationsanlagen eingesetzt werden kann, wobei die Tiegel 44 jeweils über die Vorrichtung 31 mit einem gewünschten Füllgrad befüllt werden können. The gas in chamber 46 can then be exchanged by filling the chamber 46 with inert gas, for example with argon. The filled crucible 44 in the chamber 46 may then be cooled to solidify the silicon melt therein. This can be done in a controlled manner such that within the crucible 44 a directed solidification takes place. Alternatively, however, uncontrolled solidification is also possible in order to produce a silicon block in the crucible 44, which can subsequently be further processed in a suitable manner. In particular, it is possible that a solidification of the silicon melt takes place within the chamber 46, and the crucible 44 is subsequently conveyed to a separate crystallization plant, in which the silicon material in the crucible 44 is remelted, in order subsequently to be cooled in a controlled manner, to provide directional solidification. This would have the advantage that the system shown in Fig. 2 can be used in combination with existing crystallization plants, wherein the crucible 44 can be filled in each case via the device 31 with a desired degree of filling.
Dabei ist es möglich, dass der Tiegel 44 mit hinreichend hoher Temperatur zur Kristallisationsanlage transportiert wird, um Energie beim erneuten Aufschmelzen des Siliziummaterials im Tiegel 44 einzusparen. Vorzugsweise ist die Tiegeltemperatur so hoch, dass die sich im Tiegel 44 befindende Siliziumschmelze noch nicht vollständig erstarrt ist. Bevorzugt könnte hierbei ein Transportsystem eingesetzt werden, das den Tiegel 44 in einer Inertgasatmosphäre zwischen der Vorrichtung 31 und einer nicht dargestellten Kristallisationsanlage 31 gemäß Fig. 2 transportiert, und an diese übergibt. Besonders bevorzugt ist es jedoch, wenn die Kristallisationsanlage direkt im Bereich der Kammer 46 ausgebildet ist, da dann im direkten Anschluss an die Befüllung des Tiegels 44 eine gerichtete Erstarrung der darin gebildeten Siliziumschmelze stattfinden kann. It is possible that the crucible 44 is transported at a sufficiently high temperature to the crystallization plant in order to save energy during reflow of the silicon material in the crucible 44. Preferably, the crucible temperature is so high that the silicon melt in the crucible 44 is not completely solidified. In this case, a transport system could preferably be used which seals the crucible 44 in an inert gas atmosphere between the device 31 and a crystallization plant 31 (not shown) according to FIG. 2 transported, and passes to these. However, it is particularly preferred if the crystallization plant is formed directly in the region of the chamber 46, since then direct directing to the filling of the crucible 44, a directional solidification of the silicon melt formed therein can take place.
Fig. 3 zeigt eine weitere alternative Vorrichtung 61 zur Herstellung von Silizium. Fig. 3 shows a further alternative device 61 for the production of silicon.
Die Vorrichtung 61 weist ein Gehäuse 63 auf, das im Inneren eine erste obere Prozesskammer 64 und eine zweite, untere Prozesskammer 65 aufweist. Im Be- reich der oberen Prozesskammer 64 sind Gasanschlüsse 66, wie die zuvor beschriebenen Gasanschlüsse 5 oder 35 vorgesehen. Ferner sind im Bereich der oberen Prozesskammer 64 wiederum Abscheidungselemente 67 vorgesehen. In der dargestellten Ausführungsform bestehen die Abscheidungselemente 67 aus einem Rohr 68, das an einem unteren Ende 69 geschlossen ist. Das Rohr 68 ist an seinem oberen, geöffneten Ende in geeigneter, abgedichteter Weise an der oberen Wand des Gehäuses 66 befestigt. Im Inneren des Rohrs 68 ist ein Heizelement 70 vorgesehen, über das das Rohr 68 von innen her beheizt werden kann. Das Heizelement 70 kann beispielsweise ein Widerstandsheizelement oder aber auch eine Heizlampe sein. Das Heizelement ist geeignet, das Rohr 68 auf eine Temperatur zu erwärmen, bei der eine Siliziumabscheidung aus einer Silane enthaltenden Prozessgasatmosphäre stattfindet. Darüber hinaus kann die Heizeinheit 70 auch in der Lage sein, das Rohr auf eine Temperatur zu erwärmen, die auf oder oberhalb eines Schmelzpunktes von Silizium liegt. Alternativ ist es auch möglich, außerhalb des Rohrs 68 im Bereich der oberen Prozesskammer 64 ein oder mehrere weitere Heizelemente vorzusehen, welche das Rohr und/oder eine darauf ausgebildete Siliziumschicht auf eine Temperatur auf oder oberhalb des Schmelzpunkts von Silizium erwärmen können. The device 61 has a housing 63 which has a first upper process chamber 64 and a second, lower process chamber 65 inside. In the area of the upper process chamber 64, gas connections 66, such as the gas connections 5 or 35 described above, are provided. Furthermore, deposition elements 67 are again provided in the region of the upper process chamber 64. In the illustrated embodiment, the deposition elements 67 consist of a tube 68 which is closed at a lower end 69. The tube 68 is secured to the upper wall of the housing 66 at its upper, open end in a suitably sealed manner. Inside the tube 68, a heating element 70 is provided, via which the tube 68 can be heated from the inside. The heating element 70 may be, for example, a resistance heating element or else a heating lamp. The heating element is adapted to heat the tube 68 to a temperature at which silicon deposition occurs from a process gas atmosphere containing silanes. In addition, the heating unit 70 may also be capable of heating the tube to a temperature that is at or above a melting point of silicon. Alternatively, it is also possible to provide one or more further heating elements outside the tube 68 in the region of the upper process chamber 64, which can heat the tube and / or a silicon layer formed thereon to a temperature at or above the melting point of silicon.
Der Boden der oberen Prozesskammer 64 wird durch ein trichterförmig sich nach unten verjüngendes Wandelement 72 gebildet, das eine mittige Auslassöffnung 73 aufweist. Im Bereich der unteren Prozesskammer 65 ist eine Tiegelaufnahme 74 zur Aufnahme eines Tiegels 75 vorgesehen. Die Tiegelaufnahme 74 kann als Heiz- und/oder Kühleinheit ausgebildet sein, um einen darauf aufgenommenen Tiegel 75 kontrolliert zu heizen und/oder abzukühlen. Eine Kühleinheit kann natürlich auch unter der Tiegelaufnahme vorgesehen sein. The bottom of the upper process chamber 64 is formed by a funnel-shaped downwardly tapering wall member 72 having a central outlet opening 73. In the area of the lower process chamber 65, a crucible receptacle 74 for receiving a crucible 75 is provided. The crucible receptacle 74 can be designed as a heating and / or cooling unit to heat and / or cool a crucible 75 received thereon in a controlled manner. Of course, a cooling unit can also be provided under the crucible receptacle.
Im Bereich der unteren Prozesskammer 65 ist ferner ein Seitenheizer 76 vorgesehen, der den Schmelztiegel 75 wenigstens teilweise radial umgibt. Obwohl in Fig. 3 nur ein Seitenheizelement 76 dargestellt ist, sei bemerkt, dass mehrere solcher Seitenheizelemente 76, die beispielsweise auch übereinander angeordnet sein können, vorgesehen sein können. Insbesondere ist es auch möglich, ein Seitenheizelement 76 vorzusehen, das im Wesentlichen oberhalb einer Oberkante des Tiegels 75 angeordnet ist, um eine Schmelze im Tiegel 75 schräg von oben erwärmen zu können. In the region of the lower process chamber 65, a side heater 76 is further provided, which at least partially radially surrounds the crucible 75. Although only one side heating element 76 is shown in FIG. 3, it should be noted that a plurality of such side heating elements 76, which may for example also be arranged one above the other, may be provided. In particular, it is also possible to provide a side heating element 76, which is arranged substantially above an upper edge of the crucible 75 in order to be able to heat a melt in the crucible 75 obliquely from above.
Eine Oberseite der unteren Prozesskammer 65 wird durch ein Wandelement 78 gebildet, das eine Mittelöffnung 79 aufweist, die mit der Öffnung 73 in dem Wandelement 72 ausgerichtet ist. Das Wandelement 78 kann als Deckenheizer ausgebildet sein, oder es könnte auch ein Deckenheizer benachbart zu dem Wandele- ment 78 vorgesehen sein. Insbesondere kann die Öffnung 79 etwas größer ausgebildet sein als die Öffnung 73. Zwischen dem Wandelement 72 und dem Wandelement 78 ist ein Schieber 81 vorgesehen, der eine Verbindung zwischen oberer Prozesskammer 64 und unterer Prozesskammer 65 verschließen kann. Hierzu ist der Schieber 81 seitlich bewegbar, wie in Fig. 3 durch den Doppelpfeil im Schieber 81 angedeutet ist. Dabei ist es möglich, dass der Schieber 81 des Typs ist, der die obere und untere Prozesskammer 64, 65 gasdicht trennen kann. Statt eines Schiebers 81 können auch andere Verschlussmechanismen an dieser Stelle vorgesehen sein. Nachfolgend wird der Betrieb der Vorrichtung 61 näher erläutert. In einer Anfangssituation ist der Schieber 81 in einer geschlossenen Position. Im Bereich der oberen Prozesskammer 64 wird ein Silane enthaltendes Prozessgas eingeleitet, und die Abscheidungselemente 67 werden auf eine Temperatur erwärmt, bei der eine Abscheidung von Silizium auf der Oberfläche der Abscheidungselemente 67 stattfindet. Hierdurch werden entsprechende Siliziumschichten auf den Abscheidungs- elementen 67 ausgebildet. Wenn eine ausreichende Siliziumschichtdicke erreicht ist, wird der Prozessgasfluss in die obere Prozesskammer 64 gestoppt, und die obere Prozesskammer 64 wird mit einem Inertgas, beispielsweise mit Wasserstoff gespült. Anschließend wird der Schieber 81 in eine geöffnete Position gebracht, um eine Verbindung zwischen oberer und unterer Prozesskammer 65 über die Öffnungen 73 und 79 in den Wandelementen 72 bzw. 78 herzustellen. Anschlie- ßend werden die Abscheidungselemente 67 und/oder die darauf befindlichen Siliziumschichten auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts von Silizium erwärmt, wodurch die Siliziumschichten schmelzen. Geschmolzenes Silizium fließt von den Abscheidungselementen 67 auf das untere Wandelement 72 der Prozesskammer 64, das zu diesem Zeitpunkt auf einer Temperatur auf oder oberhalb des Schmelzpunkts von Silizium erwärmt ist. Hierdurch wird sichergestellt, dass das geschmolzene Silizium im flüssigen Zustand bleibt und zur Öffnung 73 fließt. Das geschmolzene Silizium fließt dann durch die Öffnung 73 und die Öffnung 79 in die untere Prozesskammer 75 und fließt dort direkt in den Tiegel 75. Wenn das gesamte Silizium oder eine ausreichende Siliziummenge von den Abscheidungselementen 67 abgeschmolzen ist, um einen gewünschten Füllgrad des Tiegels 75 zu erreichen, kann der Schieber 81 wiederum in eine geschlossene Position bewegt werden. Dabei sollte sichergestellt werden, dass kein Silizium mehr in Richtung der Öffnung 73 strömt und sich dann in diesem Bereich aufstaut. Im Bereich der unteren Prozesskammer 65 wird dann die im Tiegel 75 aufgenommene Siliziumschmelze in kontrollierter Weise abgekühlt, um eine gerichtete Erstarrung zu erreichen. Hierzu kann der Wasserstoff durch ein Edelgas wie beispielsweise Argon ersetzt werden, so dass die kontrolliert gerichtete Erstarrung in beispielsweise Argonatmosphäre stattfindet. An upper surface of the lower process chamber 65 is formed by a wall member 78 having a central opening 79 aligned with the opening 73 in the wall member 72. The wall element 78 can be designed as a ceiling heater, or a ceiling heater adjacent to the wall element 78 could also be provided. In particular, the opening 79 may be slightly larger than the opening 73. Between the wall element 72 and the wall element 78, a slide 81 is provided, which can close a connection between the upper process chamber 64 and the lower process chamber 65. For this purpose, the slide 81 is laterally movable, as indicated in Fig. 3 by the double arrow in the slide 81. In this case, it is possible for the slide 81 to be of the type which can separate the upper and lower process chambers 64, 65 in a gas-tight manner. Instead of a slider 81, other closure mechanisms may be provided at this point. The operation of the device 61 will be explained in more detail below. In an initial situation, the slider 81 is in a closed position. In the region of the upper process chamber 64, a silane-containing process gas is introduced, and the deposition elements 67 are heated to a temperature at which deposition of silicon on the surface of the deposition elements 67 takes place. As a result, corresponding silicon layers are formed on the deposition elements 67. When sufficient silicon layer thickness is achieved, the process gas flow into the upper process chamber 64 is stopped, and the upper process chamber 64 is purged with an inert gas, such as hydrogen. Thereafter, the spool 81 is brought to an open position to establish communication between upper and lower process chambers 65 via the openings 73 and 79 in the wall members 72 and 78, respectively. Subsequently, the deposition elements 67 and / or the silicon layers thereon are heated to a temperature above the melting point of silicon, whereby the silicon layers melt. Molten silicon flows from the deposition elements 67 to the bottom wall member 72 of the process chamber 64, which at this time is heated to a temperature at or above the melting point of silicon. This ensures that the molten silicon remains in the liquid state and flows to the opening 73. The molten silicon then flows through the opening 73 and opening 79 into the lower process chamber 75 and flows directly into the crucible 75. When all of the silicon or sufficient amount of silicon has been melted away from the deposition elements 67 to provide a desired fill level of the crucible 75 reach, the slider 81 can again be moved to a closed position. It should be ensured that no more silicon flows in the direction of the opening 73 and then accumulates in this area. In the region of the lower process chamber 65, the silicon melt received in the crucible 75 is then cooled in a controlled manner in order to achieve directional solidification. For this purpose, the hydrogen can be replaced by a noble gas such as argon, so that the controlled directional solidification takes place in, for example, argon atmosphere.
Währenddessen kann innerhalb der oberen Prozesskammer 64 ein erneuter Sili- ziumschichtbildungsvorgang durchgeführt werden. Über den Schieber 81 ist es möglich, dass in den Prozesskammern 64 und 65 unterschiedliche Prozessgasatmosphären hinsichtlich der Gaszusammensetzung und der dort herrschenden Drücke eingestellt werden. So erfolgt beispielsweise eine Siliziumabscheidung üblicherweise bei einem erhöhten Druck oberhalb 4 bar und vorzugsweise im Bereich von ungefähr 6 bar, während eine gerichtete Erstarrung üblicherweise in einer Inertgasatmosphäre bei einem Druck unterhalb von 1 bar und insbesondere bei 600 mbar erfolgt. Fig. 4 zeigt eine vergrößerte Detailansicht einer Abscheidungseinheit 90, die beispielsweise im Bereich einer Prozesskammer der zuvor beschriebenen Vorrichtungen zum Herstellen von Silizium eingesetzt werden kann. Meanwhile, within the upper process chamber 64, a renewed silicon film formation process may be performed. Via the slide 81, it is possible for different process gas atmospheres to be set in the process chambers 64 and 65 with regard to the gas composition and the pressures prevailing there. Thus, for example, a silicon deposition is usually carried out at an elevated pressure above 4 bar and preferably in the range of about 6 bar, while a directional solidification usually takes place in an inert gas atmosphere at a pressure below 1 bar and in particular at 600 mbar. 4 shows an enlarged detail view of a deposition unit 90 which can be used, for example, in the region of a process chamber of the devices described above for producing silicon.
Dabei zeigt Fig. 4 bei 91 eine obere Gehäusewand einer Prozesskammer, die Durchführungen 94 aufweist. FIG. 4 shows at 91 an upper housing wall of a process chamber, which has feedthroughs 94.
Die Abscheidungseinheit 90 besteht aus einem U-förmigen Grundkörper mit zwei Schenkelelementen 95 und einem Verbindungselement 96. Die Schenkelelemente 95 erstrecken sich im Wesentlichen parallel, und der Abstand dazwischen ist so bemessen, dass die Schenkelelemente durch zwei benachbarte Durchführungen 94 in der oberen Prozesskammerwand 91 hindurchgeführt werden können. The deposition unit 90 consists of a U-shaped base with two leg members 95 and a connector 96. The leg members 95 extend substantially parallel, and the distance therebetween is sized so that the leg members pass through two adjacent penetrations 94 in the upper process chamber wall 91 can be.
An ihrem freien Ende besitzen die Schenkelelemente 95 jeweils Ausnehmungen 97 zur Aufnahme eines Kontaktzapfens 100 einer Elektrodeneinheit 101. Dabei sind die Ausnehmung 97 und der Kontaktzapfen 100 komplementär so geformt, dass dazwischen eine feste mechanische Verbindung, insbesondere eine At their free end, the leg members 95 each have recesses 97 for receiving a contact pin 100 of an electrode unit 101. In this case, the recess 97 and the contact pin 100 are complementarily shaped so that therebetween a fixed mechanical connection, in particular a
Schraubverbindung oder eine Bajonettverbindung hergestellt werden kann. Screw connection or a bayonet connection can be made.
Das U-förmige Grundelement besteht aus einem elektrisch leitenden Material, wie beispielsweise Graphit oder einem CFC-Körper, bei dem beispielsweise dieThe U-shaped base consists of an electrically conductive material, such as graphite or a CFC body, in which, for example, the
Schenkelelemente 95 und das Verbindungselement 96 als ein hohles Rohr ausgebildet sind. Der Grundkörper aus elektrisch leitendem Material ist mit einer Sili- ziumnitridschicht beschichtet, die wenigstens alle innerhalb einer Prozesskammer liegenden Bereiche des Grundkörpers abdeckt. Vorzugsweise sollten alle Oberflächen des Grundkörpers mit Ausnahme der Oberflächen im Bereich der Ausnehmung 97 eine entsprechende Beschichtung aufweisen. Leg members 95 and the connecting member 96 are formed as a hollow tube. The base body made of electrically conductive material is coated with a silicon coated ziumnitridschicht which covers at least all lying within a process chamber areas of the body. Preferably, all surfaces of the main body except the surfaces in the region of the recess 97 should have a corresponding coating.
Die Elektrodeneinheiten 101 weisen jeweils den mit den Schenkelelementen 95 in Verbindung stehenden Zapfen 100, ein Plattenelement 103 sowie einen weiteren Kontaktzapfen 106 auf. Das Plattenelement 103 besitzt einen Durchmesser, der größer ist als der Durchmesser der Durchführungen 94 in der Gehäusewand 91. Hierdurch ist möglich, dass die Plattenelemente 103 die entsprechenden Durchführungen 94 abdecken und durch eine Oberfläche der Gehäusewand 91 getragen werden. Hierdurch kann insgesamt das Abscheidungselement 90 in herabhängender Weise von dem oberen Wandelement 91 getragen werden. Der Kontaktzapfen 106 dient zum Anschluss an eine Stromversorgung. Obwohl dies nicht gesondert dargestellt ist, können die Plattenelemente 103 jeweils über entsprechend Befestigungselemente, wie zum Beispiel Schrauben an der Gehäusewand befestigt sein. Dabei sollten die Schrauben in elektrisch isolierter Weise durch die Plattenelemente hindurchgeführt sein. Im Bereich der Durchführungen 94 ist jeweils ein elektrisch isolierendes Hülsenelement 108 vorgesehen. Das Hülsenelement 108 besteht beispielsweise aus PTFE. Das Hülsenelement 108 besitzt einen Hülsenteil, der eng passend in den Durchführungen 94 aufnehmbar ist, sowie einen sich parallel zur Oberseite der Gehäusewand 91 erstreckenden Dichtungsteil. Der Dichtungsteil ist so bemessen, dass er zwischen dem Plattenelement 103 und der Oberseite der Gehäusewand 91 aufgenommen werden kann und dazwischen eine Abdichtung vorsieht. Im Bereich der Durchführung 94 ist ferner ein thermisches Isolierelement 110 beispielsweise in Form einer Graphitfilzhülse vorgesehen. Das thermische Isolierelement ist so bemessen, dass es zwischen dem elektrischen Isolierelement 108 und dem sich durch die Durchführung 94 erstreckenden Teil des Stabelements 95 einsetzbar ist. Wie in Fig. 4 zu erkennen ist, besitzt das thermische Isolierelement 110 eine größere Länge als die Länge der Durchführung 94, und steht sowohl nach oben als auch nach unten vor. In Fig. 4 sind ferner elektrische Isolierelemente 112 benachbart zu einer Innenseite der Gehäusewand 91 vorgesehen. Diese Isolierelemente 112 können in Form von PTFE-Matten vorgesehen sein, welche die Innenseite der Gehäusewand 91 im Wesentlichen vollständig abdecken. Benachbart hierzu sind zum Prozessraum weisende weitere thermische Isolierelemente 114 beispielsweise in Form von Graphitfilzmatten 114 vorgesehen. Bei 116 ist ein weiteres elektrisches Isolierelement dargestellt, das beispielsweise ein Quarzglaselement sein kann und das benachbarte Graphitfilzmatten zwischen den Schenkelelementen 95 trennt, um einen elektrischen Kurzschluss dazwischen zu ver- meiden. Der Grafitfilz kann eine Beschichtung aus Siliziumnitrid aufweisen, um eine besserer Stabilität gegenüber der Prozessgasatmosphäre vorzusehen. Entsprechende Grafitfilzmatten können im Wesentlichen an allen Innenwänden einer Prozesskammer vorgesehen sein, um diese besser thermisch zu isolieren. Ein Abscheidungselement 90, wie es in Fig. 4 dargestellt ist, kann in jeder der zuvor beschriebenen Vorrichtungen zum Herstellen von Silizium eingesetzt werden. Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 könnten die Plattenelemente 7 durch die Abscheidungselemente 90 ersetzt werden. Und es wäre auch möglich die Ab- scheidungselemente 67, wie sie in Fig. 3 gezeigt sind, durch die Abscheidungs- elemente 90 zu ersetzen. The electrode units 101 each have the pin 100 connected to the leg elements 95, a plate element 103 and a further contact pin 106. The plate member 103 has a diameter larger than the diameter of the passages 94 in the housing wall 91. This makes it possible that the plate members 103 cover the respective passages 94 and are supported by a surface of the housing wall 91. As a result, the deposition member 90 can be supported in a drooping manner by the upper wall member 91 as a whole. The contact pin 106 serves for connection to a power supply. Although not shown separately, the plate members 103 may each be secured to the housing wall via respective fasteners, such as screws. The screws should be passed through the plate elements in an electrically insulated manner. In the region of the bushings 94, an electrically insulating sleeve element 108 is provided in each case. The sleeve member 108 is made of PTFE, for example. The sleeve member 108 has a sleeve portion which fits snugly in the bushings 94, and a parallel to the top of the housing wall 91 extending seal member. The sealing member is sized to be received between the plate member 103 and the top of the housing wall 91 and provides a seal therebetween. In the region of the passage 94, a thermal insulating element 110 is further provided, for example in the form of a graphite felt sleeve. The thermal insulating element is dimensioned such that it can be inserted between the electrical insulating element 108 and the part of the rod element 95 extending through the bushing 94. As can be seen in Fig. 4, the thermal insulating member 110 has a greater length than the length of the passage 94, and is after both above as well as below. In Fig. 4, electrical insulating members 112 are further provided adjacent to an inside of the housing wall 91. These insulating elements 112 may be provided in the form of PTFE mats, which cover the inside of the housing wall 91 substantially completely. Adjacent thereto, further thermal insulation elements 114 facing the process space, for example in the form of graphite felt mats 114, are provided. Shown at 116 is another electrical isolation member, which may be, for example, a fused silica member, separating the adjacent graphite felts mat between the leg members 95 to prevent electrical shorting therebetween. The graphite felt may have a coating of silicon nitride to provide better stability to the process gas atmosphere. Corresponding graphite felt mats may be provided substantially on all inner walls of a process chamber in order to better insulate them thermally. A deposition element 90, as shown in FIG. 4, may be employed in any of the silicon fabrication devices described above. In the embodiment according to FIG. 1, the plate elements 7 could be replaced by the deposition elements 90. And it would also be possible to replace the deposition elements 67, as shown in FIG. 3, by the deposition elements 90.
Fig. 5 zeigt eine weitere Ausführungsform eines Abscheidungselements 120, das durch eine obere Gehäusewand 121 einer Prozesskammer getragen wird. Das Abscheidungselement 120 besitzt einen rohrförmigen Grundkörper 124, an dessen oberem Ende ein Tragflansch 126 ausgebildet ist, und dessen unteres Ende durch einen Boden 128 verschlossen ist. Der Rohrteil des Grundkörpers 124 ist derart bemessen, dass er durch eine entsprechende Durchführung in der oberen Gehäusewand 121 hindurch passt, und zwar derart, dass ein elektrisch und/oder thermisch isolierendes Element dazwischen aufgenommen werden kann. Der Tragflansch 126 ist so ausgebildet, dass er größer ist als der Durchmesser der Durchführung in der Gehäusewand 121. FIG. 5 shows another embodiment of a deposition element 120 carried by an upper housing wall 121 of a process chamber. The deposition element 120 has a tubular base body 124, at the upper end of which a support flange 126 is formed, and whose lower end is closed by a bottom 128. The tubular part of the base body 124 is dimensioned such that it fits through a corresponding passage in the upper housing wall 121 in such a way that an electrically and / or thermally insulating element can be accommodated therebetween. The support flange 126 is formed so that it is larger than the diameter of the passage in the housing wall 121st
Der rohrförmige Grundkörper kann beispielsweise aus Graphit oder CFC bestehen und eine Siliziumnitridbeschichtung aufweisen. The tubular base body can for example consist of graphite or CFC and have a silicon nitride coating.
Im Inneren des rohrförmigen Grundkörpers 124 ist eine Heizvorrichtung 130 beispielsweise in Form eines Widerstandsheizelements oder einer Heizlampe vorgesehen. Im Bereich der Durchführung können wieder geeignete elektrisch und thermisch isolierende Elemente vorgesehen sein. Das Abscheidungselement 120 kann wiederum in jeder der oben beschriebenen Ausführungsformen eingesetzt werden. Inside the tubular base body 124, a heating device 130 is provided, for example in the form of a resistance heating element or a heating lamp. In the area of implementation, suitable electrically and thermally insulating elements can again be provided. The deposition element 120 may in turn be used in any of the embodiments described above.
Die Figuren 6 und 7 zeigen eine alternative Anordnung von Abscheidungselemen- ten, die in den Vorrichtungen gemäß den Figuren 1 bis 3 eingesetzt werden können, wobei Fig. 6 eine Ansicht von unten und Fig. 7 eine schematische Teilschnittdarstellung durch die Anordnung gemäß Fig. 6 zeigen. FIGS. 6 and 7 show an alternative arrangement of deposition elements which can be used in the devices according to FIGS. 1 to 3, FIG. 6 being a bottom view and FIG. 7 being a schematic partial sectional view of the arrangement according to FIG demonstrate.
In der Ansicht von unten ist schematisch bei 150 ein Prozesskammergehäuse an- gedeutet, in dem eine Vielzahl von ersten Abscheidungselementen 152 sowie eine Vielzahl von zweiten Abscheidungselementen 154 angeordnet ist. In the view from below, a process chamber housing is diagrammatically indicated at 150, in which a plurality of first deposition elements 152 and a multiplicity of second deposition elements 154 are arranged.
Wie nachfolgend unter Bezugnahme auf Fig. 7 noch näher erläutert wird, ist jedes der Vielzahl von ersten Abscheidungselementen 152 ein aktiv beheiztes Element. Diese ersten Abscheidungselemente können zum Beispiel als Widerstandsheizelemente ausgebildet sein und den U-förmigen Aufbau gemäß Fig. 4 besitzen. Sie können aber auch einen Aufbau gemäß Fig. 5 mit einem innen liegenden Heizelement aufweisen. Als aktiv beheizt wird also ein Element bezeichnet, bei dem eine außen liegende Abscheidungsoberfläche von innen her beheizbar ist. As will be explained in more detail below with reference to FIG. 7, each of the plurality of first deposition elements 152 is an actively heated element. These first deposition elements can be designed, for example, as resistance heating elements and have the U-shaped structure according to FIG. 4. But they can also have a structure according to FIG. 5 with an internal heating element. As actively heated so an element is referred to, in which an outer deposition surface is heated from the inside.
Die zweiten Abscheidungselemente 154 sind jeweils passive heizbare Elemente, deren Abscheidungsoberflächen von außerhalb des Elements her beheizbar sind. Die zweiten Abscheidungselemente bilden eine Wabenstruktur mit einer Vielzahl von Waben 156. Die Waben 156 sind symmetrisch um eine innere Wabe 156 herum angeordnet. Die Waben 156 erstrecken sich jeweils im Wesentlichen vertikal in einer entsprechenden Prozesskammer. In den Waben 156 ist jeweils - mit Aus- nähme der inneren Wabe 156 - eines der ersten Abscheidungselemente 152 angeordnet. Die Wände der jeweiligen Waben 156 umgeben dabei die Abscheidungselemente in Radialrichtung. The second deposition elements 154 are each passive heatable elements whose deposition surfaces can be heated from outside the element. The second deposition elements form a honeycomb structure having a plurality of honeycombs 156. The honeycombs 156 are symmetrically disposed about an inner honeycomb 156. The honeycomb 156 each extend substantially vertically in a corresponding process chamber. One of the first deposition elements 152 is disposed in the honeycomb 156, with the exception of the inner honeycomb 156. The walls of the respective honeycomb 156 surround the deposition elements in the radial direction.
In der Ansicht gemäß Fig. 7, die zwei benachbarte Waben 156 gemäß Fig. 6 im Schnitt zeigt, sind ferner schematisch eine Deckwand 160 eines Prozesskammergehäuses, zwei Gaseinlassdüsen 162, sowie ein Träger 164 für die Wabenstruktur gezeigt. In the view according to FIG. 7, which shows two adjacent honeycombs 156 according to FIG. 6 in section, a cover wall 160 of a process chamber housing, two gas inlet nozzles 162 as well as a carrier 164 for the honeycomb structure are also shown schematically.
Bei der Darstellung gemäß Fig. 7 besitzen die ersten Abscheidungselemente 152 jeweils einen U-förmigen Aufbau, ähnlich zu dem Aufbau gemäß Fig. 4 und sie sind als Widerstandsheizelemente ausgestaltet. Durch an der Deckwand befestigte Halter 166 und Verbindungsbrücken 168 können mehrere der U-förmigen Abscheidungselemente innerhalb einer Prozesskammer in Reihe verbunden werden, um die Anzahl von Durchführungen durch die Deckwand 162 zu reduzieren. In the illustration according to FIG. 7, the first deposition elements 152 each have a U-shaped structure, similar to the structure according to FIG. 4, and they are designed as resistance heating elements. By fixed to the top wall bracket 166 and connection bridges 168 more of the U-shaped deposition elements can be connected in series within a process chamber in order to reduce the number of passes through the top wall 162.
Die zweiten Abscheidungselemente 154 sind jeweils gerade Plattenelemente, die die Wabenstruktur bilden. Es ist aber auch möglich, dass die Wabenstruktur als ganzes oder einzelne der Waben 156 oder Teile davon einteilig ausgebildet sind. Wenigstens die Innenoberflächen der Waben sind aus einem Material, das bei ei- ner Siliziumabscheidung keine Verunreinigungen in das Silizium einbringt, wie beispielsweise Siliziumnitrid. The second deposition elements 154 are each straight plate elements forming the honeycomb structure. But it is also possible that the honeycomb structure as a whole or individual of the honeycomb 156 or parts thereof are integrally formed. At least the inner surfaces of the honeycombs are made of a material which, in the case of silicon deposition, does not introduce impurities into the silicon, such as, for example, silicon nitride.
Im Bereich der Deckwand sind ferner Gaseinlassdüsen 162 vorgesehen, und zwar jeweils eine pro Wabe. Diese können sich durch die Deckwand 162 hindurch erstrecken, wie in Fig. 7 dargestellt ist, oder sie können auch mit einer gemeinsamen Zuleitung in Verbindung stehen, die über eine einzelne Durchführung mit einer außerhalb der Prozesskammer liegenden Gasversorgung verbunden ist. Die Gaseinlassdüsen können vertikal nach unten in die Waben hinein gerichtet sein, wie bei der Rechten in Fig. 7 angedeutet ist, oder sie können auch geneigt in die jeweilige Wabenstruktur hinein gerichtet sein, wie bei der Linken in Fig. 7 angedeutet ist. In the area of the top wall gas inlet nozzles 162 are further provided, one per honeycomb. These may extend through the top wall 162, as shown in FIG. 7, or they may also communicate with a common supply line connected via a single passage to a gas supply external to the process chamber. The Gas inlet nozzles may be directed vertically downwardly into the honeycombs, as indicated on the right in Fig. 7, or they may also be directed obliquely into the respective honeycomb structure, as indicated at the left in Fig. 7.
Der Träger 164, von dem nur ein Abschnitt zu erkennen ist, erstreckt sich im Wesentlichen horizontal durch die Prozesskammer und kann an den Seitenwänden oder einem Boden derselben abgestützt sein. Der Träger 164 besitzt irgendeinen geeigneten Aufbau, der geeignet ist, die Wabenstruktur zu tragen, der aber gleich- zeitig ein Abfließen von Silizium aus den Waben erlaubt. Wenigstens die Oberflächen des Trägers 164 sind aus einem Material, das bei einer Siliziumabscheidung keine Verunreinigungen in das Silizium einbringt, wie beispielsweise Siliziumnitrid. The carrier 164, of which only a portion is visible, extends substantially horizontally through the process chamber and may be supported on the sidewalls or a bottom thereof. The carrier 164 has any suitable structure suitable for supporting the honeycomb structure but at the same time allowing silicon to flow out of the honeycomb. At least the surfaces of the carrier 164 are of a material that does not introduce impurities into the silicon in a silicon deposition, such as silicon nitride.
Bei den oben beschriebenen Schichtwachstumszyklen ist es möglich, dass sich auch Silizium an - durch die Abscheidungselemente -erwärmten Kammerwänden abscheidet und anschließend aufgeschmolzen wird. Dieses Silizium kann entweder auch einem Tiegel zugeführt werden, oder gesondert ausgeleitet werden. Es ist aber auch möglich eine so große Kammergeometrie vorzusehen, dass die Wände nicht ausreichend für eine Siliziumabscheidung aufgewärmt werden. In the layer growth cycles described above, it is possible for silicon to be deposited on chamber walls heated by the deposition elements and then melted. This silicon can either be fed to a crucible, or be discharged separately. But it is also possible to provide such a large chamber geometry that the walls are not warmed up sufficiently for a silicon deposition.
Die Erfindung wurde zuvor anhand einiger Ausführungsformen der Erfindung näher erläutert, ohne auf die konkret dargestellten Ausführungsformen beschränkt zu sein. Insbesondere sei bemerkt, dass unterschiedliche Elemente der jeweiligen Ausführungsformen frei miteinander kombiniert und/oder gegeneinander ausge- tauscht werden können, sofern eine entsprechende Kompatibilität vorliegt. The invention has been explained in detail above with reference to some embodiments of the invention, without being limited to the specific embodiments shown. In particular, it should be noted that different elements of the respective embodiments can be freely combined with one another and / or exchanged for one another, provided that a corresponding compatibility exists.

Claims

Patentansprüche  claims
Verfahren zum Herstellen von Silizium in einer Prozesskammer, das die folgenden Schritte aufweist: Method for producing silicon in a process chamber, comprising the following steps:
Einleiten eines Silane enthaltenden Prozessgases in die Prozesskammer; Erwärmen wenigstens eines innerhalb der Prozesskammer angeordneten ersten, aktiv beheizbaren Elements mittels Widerstandsheizung oder mittels einer innerhalb des ersten Elements liegenden Heizelements auf eine erste Temperatur, die in einem Temperaturbereich liegt, bei dem sich aus dem Prozessgas Silizium auf dem wenigstens einen ersten Element abscheidet, um eine Siliziumschicht hierauf auszubilden;  Introducing a silane-containing process gas into the process chamber; Heating at least one disposed within the process chamber first, actively heated element by means of resistance heating or by means of a lying within the first element heating element to a first temperature, which is in a temperature range at which separates from the process gas silicon on the at least one first element to to form a silicon layer thereon;
Erwärmen wenigstens eines innerhalb der Prozesskammer benachbart zu dem wenigstens einen ersten Element angeordneten zweiten, passiv beheizbaren Elements, durch das wenigstens eine erste Element auf eine erste Temperatur, die in einem Temperaturbereich liegt, bei dem sich aus dem Prozessgas Silizium auf dem wenigstens einen zweiten Element abscheidet, um eine Siliziumschicht hierauf auszubilden;  Heating at least one second, passively heatable element arranged within the process chamber adjacent to the at least one first element, through which at least one first element is at a first temperature which is in a temperature range at which silicon from the process gas is deposited on the at least one second element depositing to form a silicon layer thereon;
anschließendes Erwärmen des wenigstens einen ersten Elements, des zweiten Elements und/oder der darauf ausgebildeten Siliziumschicht auf eine zweite, höhere Temperatur, die in einem Temperaturbereich liegt, bei dem die Siliziumschicht wenigstens teilweise schmilzt und von dem wenigstens einen ersten und zweiten Element in flüssiger Form abfließt; und  then heating the at least one first element, the second element and / or the silicon layer formed thereon to a second, higher temperature which is in a temperature range at which the silicon layer at least partially melts and of the at least one first and second element in liquid form flows; and
Sammeln des flüssigen Siliziums. 2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei das Prozessgas vor dem Erwärmen des wenigstens einen ersten Elements, des wenigstens einen zweiten Elements und/oder der darauf ausgebildeten Siliziumschicht auf die zweite Temperatur durch ein Gas ausgetauscht wird, das keine Verunreinigungen in das flüssige Silizium einbringt.  Collecting the liquid silicon. 2. The method of claim 1, wherein the process gas is exchanged prior to heating the at least one first element, the at least one second element and / or the silicon layer formed thereon to the second temperature by a gas which does not introduce impurities into the liquid silicon.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Druck im Prozessraum während der Schichtbildung 4 bis 7 bar beträgt und der Druck während des Schmelzens der Siliziumschicht auf einem Druck unter 1 Bar, insbesondere im Bereich von 600 mBar gehalten wird. 3. The method according to any one of the preceding claims, wherein the pressure in the process chamber during the layer formation is 4 to 7 bar and the pressure during the melting of the silicon layer is maintained at a pressure below 1 bar, in particular in the range of 600 mbar.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das flüssige Silizium in einem Tiegel gesammelt und anschließend kontrolliert abgekühlt wird, um eine gerichtete Erstarrung des Siliziums zu erreichen. Method according to one of the preceding claims, wherein the liquid silicon is collected in a crucible and then cooled controlled to achieve a directional solidification of the silicon.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei wenigstens vor dem Schmelzen der Siliziumschicht ein Tiegel derart unter dem wenigstens einen ersten und/oder zweiten Element angeordnet wird, dass das abfließende Silizium direkt in den Tiegel fließt. Method according to one of the preceding claims, wherein at least before the melting of the silicon layer, a crucible is arranged under the at least one first and / or second element such that the effluent silicon flows directly into the crucible.
Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, wobei der Tiegel vor der Aufnahme des flüssigen Siliziums auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Siliziums erwärmt wird. The method of claim 4 or 5, wherein the crucible is heated to a temperature above the melting point of the silicon prior to receiving the liquid silicon.
Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, wobei vor dem Schmelzen der Siliziumschicht eine Trennwand des Prozessraums zu einem den Tiegel aufnehmenden Raum geöffnet wird. Method according to one of claims 4 to 6, wherein prior to melting of the silicon layer, a partition wall of the process chamber is opened to a space receiving the crucible.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das wenigstens eine erste Element mittels Widerstandsheizung auf die erste und/oder die zweite Temperatur erwärmt wird. Method according to one of the preceding claims, wherein the at least one first element is heated by means of resistance heating to the first and / or the second temperature.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das wenigstens eine zweite Element das wenigstens eine erste Element radial umgibt und das Silane enthaltende Prozessgas jeweils in einen zwischen dem wenigstens einen ersten Element und dem wenigstens einen zweiten Element gebildeten Raum eingeleitet wird. Method according to one of the preceding claims, wherein the at least one second element radially surrounds the at least one first element and the silane-containing process gas is in each case introduced into a space formed between the at least one first element and the at least one second element.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Siliziumschicht wenigstens teilweise über eine getrennt von dem wenigstens einen ersten Element vorgesehene Heizvorrichtung auf die erste und/oder die zweite Temperatur erwärmt wird. Method according to one of the preceding claims, wherein the silicon layer at least partially separated from the at least one first element provided heating device to the first and / or the second temperature is heated.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei nach einem wenigstens teilweisen Abschmelzen der Siliziumschicht das wenigstens eine erste Element, das wenigstens eine zweite Element und/oder die noch darauf befindliche Siliziumschicht wieder auf die erste Temperatur gebracht wird, um eine erneute Abscheidung einer Siliziumschicht aus einem entsprechenden, Silane enthaltenden Prozessgas auf dem wenigstens einen ersten und zweiten Element vorzusehen, die nachfolgend wieder abgeschmolzen wird durch eine entsprechende Temperaturerhöhung, wobei das entstehende flüssige Silizium wiederum gesammelt wird. 11. The method according to any one of the preceding claims, wherein after at least partial melting of the silicon layer, the at least one first element, the at least one second element and / or the silicon layer still on it is brought back to the first temperature, to re-deposition of a silicon layer from a corresponding silane-containing process gas provided on the at least one first and second element, which is subsequently melted again by a corresponding increase in temperature, wherein the resulting liquid silicon is in turn collected.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei während eines Schichtwachstumszyklus eine ausreichende Menge an Silizium abgeschieden wird um einen gewünschten, insbesondere einen hohen Füllgrad innerhalb eines Tiegels zur Aufnahme von flüssigem Silizium zu erreichen. Method according to one of the preceding claims, wherein during a layer growth cycle, a sufficient amount of silicon is deposited in order to achieve a desired, in particular a high degree of filling within a crucible for receiving liquid silicon.
Verfahren zum Herstellen von Silizium in einer Prozesskammer, das die folgenden Schritte aufweist: Method for producing silicon in a process chamber, comprising the following steps:
Einleiten eines Silane enthaltenden Prozessgases in die Prozesskammer; Erwärmen wenigstens eines innerhalb der Prozesskammer angeordneten Elements auf eine erste Temperatur, die in einem Temperaturbereich liegt, bei dem sich aus dem Prozessgas Silizium auf dem wenigstens einen Element abscheidet, um eine Siliziumschicht hierauf auszubilden;  Introducing a silane-containing process gas into the process chamber; Heating at least one element disposed within the process chamber to a first temperature that is within a temperature range at which silicon is deposited on the at least one element from the process gas to form a silicon layer thereon;
anschließendes Erwärmen des wenigstens einen Elements und/oder der darauf ausgebildeten Siliziumschicht auf eine zweite, höhere Temperatur, die in einem Temperaturbereich liegt, bei dem die Siliziumschicht wenigstens teilweise schmilzt und von dem wenigstens einen Element in flüssiger Form abfließt;  then heating the at least one element and / or the silicon layer formed thereon to a second, higher temperature which is in a temperature range at which the silicon layer at least partially melts and from which at least one element flows off in liquid form;
Sammeln des flüssigen Siliziums in einem Tiegel, der auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium erwärmt ist; und kontrolliertes abkühlen des im Tiegel gesammelten Siliziums, um eine gerichtete Erstarrung des Siliziums zu erreichen. Collecting the liquid silicon in a crucible heated to a temperature above the melting point of silicon; and Controlled cooling of the silicon collected in the crucible to achieve directional solidification of the silicon.
Vorrichtung zum Herstellen von Silizium, die folgendes aufweist: Apparatus for producing silicon comprising:
wenigstens eine erste Prozesskammer; at least a first process chamber;
wenigstens ein in der Prozesskammer angeordnetes erstes, aktiv beheizbares Element; at least one first actively heatable element arranged in the process chamber;
wenigstens eine steuerbare Heizvorrichtung die geeignet ist, das wenigstens eine erste Element aktiv mittels Widerstandsheizung oder mittels einer innerhalb des ersten Elements liegenden Heizeinheit auf erste und/oder zweite Temperaturen zu erwärmen, wobei die erste Temperatur in einem Temperaturbereich liegt, bei dem sich Silizium aus einem Silane enthaltenden Prozessgas auf dem wenigstens einen Element abscheiden kann, um eine Siliziumschicht hierauf auszubilden, und wobei die zweite Temperatur in einem Temperaturbereich liegt, bei dem eine auf dem wenigstens einen Element ausgebildete Siliziumschicht wenigstens teilweise schmilzt und von dem wenigstens einen Element in flüssiger Form abfließt; at least one controllable heating device which is suitable for actively heating the at least one first element to first and / or second temperatures by means of resistance heating or by means of a heating unit located within the first element, wherein the first temperature lies in a temperature range at which silicon emerges from a Silane-containing process gas may deposit on the at least one element to form a silicon layer thereon, and wherein the second temperature is in a temperature range at which a formed on the at least one silicon layer at least partially melts and flows from the at least one element in liquid form ;
wenigstens ein in der Prozesskammer benachbart zum wenigstens einen ersten Element angeordnetes zweites, passiv beheizbares Element, das durch das erste Element auf die erste und/oder zweite Temperatur erwärmbar ist; und at least one in the process chamber adjacent to the at least one first element arranged second, passively heatable element which can be heated by the first element to the first and / or second temperature; and
wenigstens eine Anordnung zum kontrollierten Sammeln und/oder Ableiten von flüssigen Silizium, das von dem wenigstens einen Element abfließt. at least one arrangement for the controlled collection and / or discharge of liquid silicon which flows away from the at least one element.
Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach Anspruch 14, wobei das wenigstens eine Element derart in der Prozesskammer gehalten ist, dass unterhalb des wenigstens einen Elements ein freier Raum gebildet wird. The apparatus for producing silicon according to claim 14, wherein the at least one element is held in the process chamber such that a free space is formed below the at least one element.
Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach Anspruch 14 oder 15, wobei, das wenigstens eine erste Element freihängend an einer Decke der Prozesskammer aufgehängt ist. Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach einem der Ansprüche 14 bis 16, wobei das wenigstens eine erste Element ein elektrisch leitendes Grundelement aufweist, das mit einer Stromversorgung verbunden ist, um das Grundelement über einen Widerstandsheizeffekt aufheizen zu können. Apparatus for producing silicon according to claim 14 or 15, wherein said at least one first element is suspended from a ceiling of the process chamber. The apparatus for producing silicon according to any one of claims 14 to 16, wherein the at least one first element comprises an electrically conductive base connected to a power supply for heating the base via a resistance heating effect.
Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Grundelement aus Graphit oder CFC besteht und optional eine Nitridbeschichtung insbesondere eine Siliziumnitridbeschichtung aufweist. Device for producing silicon according to claim 17, characterized in that the base element consists of graphite or CFC and optionally a nitride coating in particular has a silicon nitride coating.
Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach einem der Ansprüche 14 bis 16, wobei das wenigstens eine erste Element ein Siliziumnitridelement ist oder ein Grundelement mit einer Siliziumnitridbeschichtung aufweist, das einen Hohlraum zur Aufnahme einer Heizvorrichtung, insbesondere in Form eines Widerstandsheizelements und/oder einer Heizlampe aufweist. The device for producing silicon according to claim 14, wherein the at least one first element is a silicon nitride element or has a base element with a silicon nitride coating, which has a cavity for accommodating a heating device, in particular in the form of a resistance heating element and / or a heating lamp.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 19, wobei das wenigstens eine zweite Element das wenigstens eine erste Element radial umgibt, sodass zwischen dem wenigstens einen ersten Element und dem wenigstens einen zweiten Element ein Strömungsraum gebildet wird, und wobei die Vorrichtung wenigstens eine Gaseinspeisung aufweist, die geeignet ist, direkt in jeden zwischen dem wenigstens einen ersten Element und dem wenigstens einen zweiten Element gebildeten Strömungsraum ein Silane enthaltendes Prozessgas einzubringen. The device of claim 14, wherein the at least one second element radially surrounds the at least one first element such that a flow space is formed between the at least one first element and the at least one second element, and wherein the device comprises at least one gas feed. which is suitable for introducing a silane-containing process gas directly into each flow space formed between the at least one first element and the at least one second element.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 20, wobei das wenigstens eine zweite eine Wabenstruktur mit einer Vielzahl von sich im Wesentlichen vertikal erstreckenden Waben bildet, wobei in wenigstens einem Teil aus der Vielzahl der so gebildeten Waben jeweils wenigstens eines der ersten Elemente aufgenommen ist. The apparatus of any one of claims 14 to 20, wherein the at least one second comprises a honeycomb structure having a plurality of substantially vertically extending honeycombs, at least one of the plurality of honeycombs thus formed each receiving at least one of the first elements.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 21 , die eine sich durch die Prozesskammer erstreckende Tragstruktur aufweist, die das wenigstens eine zweite Element von unten stützt. 22. Device according to one of claims 14 to 21, which has a support structure extending through the process chamber, which supports the at least one second element from below.
23. Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach einem der Ansprüche 14 bis23. An apparatus for producing silicon according to any one of claims 14 to
22, wobei das wenigstens eine erste Element eine Stabform mit einem Durchmesser von größer 4 cm aufweist. 22, wherein the at least one first element has a rod shape with a diameter of greater than 4 cm.
24. Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach einem der Ansprüche 14 bis24. An apparatus for producing silicon according to any one of claims 14 to
23, wobei das wenigstens eine erste Element eine Plattenform aufweist. 23, wherein the at least one first element has a plate shape.
25. Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach einem der Ansprüche 14 bis25. An apparatus for producing silicon according to any one of claims 14 to
24, wobei eine Vielzahl der jeweiligen ersten und zweiten Elemente vorgesehen ist. 24, wherein a plurality of the respective first and second elements is provided.
26. Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach einem der Ansprüche 14 bis26. An apparatus for producing silicon according to any one of claims 14 to
25, wobei die wenigstens eine Anordnung zum kontrollierten Sammeln und/oder Ableiten von flüssigem Silizium wenigstens einen Tiegel zur Aufnahme des flüssigen Siliziums aufweist. 25, wherein the at least one arrangement for the controlled collection and / or discharge of liquid silicon has at least one crucible for receiving the liquid silicon.
27. Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach Anspruch 26, wobei der Tiegel direkt derart unterhalb des wenigstens einen ersten und/oder zweiten Elements platzierbar ist, dass von dem wenigstens einen ersten und/oder zweiten Element abfließendes Silizium direkt in den Tiegel fließt. 27. The apparatus for producing silicon according to claim 26, wherein the crucible can be placed directly below the at least one first and / or second element in such a way that silicon draining from the at least one first and / or second element flows directly into the crucible.
28. Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach einem der Ansprüche 26 oder 27, die wenigstens eine zweite Heizvorrichtung zum Erwärmen des Tiegels auf eine Temperatur auf oder oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium aufweist. 28. An apparatus for producing silicon according to any one of claims 26 or 27, comprising at least a second heating means for heating the crucible to a temperature at or above the melting point of silicon.
29. Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach Anspruch 28, wobei die wenigstens eine zweite Heizvorrichtung steuerbar ist, um eine kontrollierte Ab- kühlung einer Siliziumschmelze im Tiegel vorsehen zu können, um eine gerichtete Erstarrung der Schmelze im Tiegel von unten nach oben zu erreichen. 29. An apparatus for producing silicon according to claim 28, wherein the at least one second heating device is controllable to provide a controlled discharge. Cooling to be able to provide a silicon melt in the crucible to achieve a directional solidification of the melt in the crucible from bottom to top.
30. Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach einem der Ansprüche 26 bis30. An apparatus for producing silicon according to any one of claims 26 to
29, die wenigstens eine aktive Kühleinheit aufweist, die so angeordnet ist, dass sie einen Tiegel aktiv abkühlen kann. 29, which has at least one active cooling unit arranged to actively cool a crucible.
31. Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach einem der Ansprüche 26 bis31. An apparatus for producing silicon according to any one of claims 26 to
30, die wenigstens eine zweite Prozesskammer aufweist, die von der ersten Prozesskammer getrennt ist oder von dieser mittels eines Trennelements getrennt werden kann, wobei der Tiegel in der zweiten Prozesskammer angeordnet werden kann. 30, which has at least one second process chamber, which is separated from the first process chamber or can be separated therefrom by means of a separating element, wherein the crucible can be arranged in the second process chamber.
32. Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach einem der Ansprüche 26 bis32. Apparatus for producing silicon according to any one of claims 26 to
31 , die wenigstens eine Vorrichtung zum Einstellen einer gewünschten Prozessatmosphäre in der wenigstens einen Prozesskammer aufweist. 31, which has at least one device for setting a desired process atmosphere in the at least one process chamber.
33. Vorrichtung zum Herstellen von Silizium nach einem der Ansprüche 26 bis33. An apparatus for producing silicon according to any one of claims 26 to
32, wobei die wenigstens eine Anordnung zum kontrollierten Sammeln und/oder Ableiten von flüssigen Silizium, wenigstens eine mit einem Boden der ersten Prozesskammer in Verbindung stehende Rohrleitung für flüssiges Silizium und wenigstens eine Heizeinrichtung zum Erwärmen der Rohrleitung auf eine Temperatur auf oder oberhalb der Schmelztemperatur von Silizium aufweist. 32, wherein the at least one arrangement for the controlled collection and / or discharge of liquid silicon, at least one connected to a bottom of the first process chamber in liquid silicon pipeline and at least one heater for heating the pipe to a temperature at or above the melting temperature of Has silicon.
34. Vorrichtung zum Herstellen von Silizium, die folgendes aufweist: 34. Apparatus for producing silicon, comprising:
wenigstens eine erste Prozesskammer;  at least a first process chamber;
wenigstens ein in der ersten Prozesskammer angeordnetes Element;  at least one element disposed in the first process chamber;
wenigstens eine steuerbare Heizvorrichtung die geeignet ist, das wenigstens eine Element auf erste und/oder zweite Temperaturen zu erwärmen, wobei die erste Temperatur in einem Temperaturbereich liegt, bei dem sich Silizium aus einem Silane enthaltenden Prozessgas auf dem wenigstens einen Element abscheiden kann, um eine Siliziumschicht hierauf auszubilden, und wobei die zweite Temperatur in einem Temperaturbereich liegt, bei dem eine auf dem wenigstens einen Element ausgebildete Siliziumschicht wenigstens teilweise schmilzt und von dem wenigstens einen Element in flüssiger Form abfließt; at least one controllable heating device adapted to heat the at least one element to first and / or second temperatures, wherein the first temperature is in a temperature range at which silicon from a silane-containing process gas can deposit on the at least one element to form a silicon layer thereon, and wherein the second temperature is in a temperature range at which a formed on the at least one silicon layer at least partially melts and of the at least one element in liquid Form drains off;
wenigstens einen Tiegel zum Sammeln von flüssigen Silizium, das von dem wenigstens einen Element abfließt; und at least one crucible for collecting liquid silicon flowing away from the at least one element; and
wenigstens eine zweite Heizvorrichtung, die steuerbar ist, um den Tiegel auf eine Temperatur auf oder oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium zu erwärmen, um eine kontrollierte Abkühlung einer Siliziumschmelze im Tiegel vorsehen zu können und um eine gerichtete Erstarrung der Schmelze im Tiegel von unten nach oben zu erreichen. at least one second heater controllable to heat the crucible to a temperature at or above the melting point of silicon to provide controlled cooling of a silicon melt in the crucible and to directionally solidify the melt in the crucible from bottom to top to reach.
Vorrichtung nach Anspruch 34, die zusätzlich die Merkmale nach wenigstens einem der Ansprüche 14 bis 33 aufweist. Apparatus according to claim 34, additionally comprising the features of at least one of claims 14 to 33.
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