WO2011142401A1 - 硬質ウエハ加工用粘着テープ及びそれを用いた研削方法 - Google Patents

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adhesive tape
hard
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pressure
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具朗 内山
祥文 岡
正三 矢野
石渡　伸一
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古河電気工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an adhesive tape for processing a hard wafer used when grinding a hard wafer such as a sapphire wafer and a grinding method using the same. More particularly, the present invention relates to an adhesive tape for processing a hard wafer used for protecting the wafer surface in a back surface grinding process of a hard wafer such as a sapphire wafer when manufacturing a light emitting diode, and a grinding method using the same.
  • LEDs light-emitting diodes
  • a wafer for forming the LED a hard wafer such as sapphire is mainly used.
  • a light emitting layer such as gallium nitride (hereinafter referred to as GaN) is epitaxially grown on a sapphire wafer, and the back surface of the substrate is polished to obtain a thin film wafer.
  • GaN gallium nitride
  • a wafer processing adhesive tape for surface protection is bonded to the device forming surface side of the wafer, and a vacuum wheel is attached to the chuck table together with the tape to grindstone such as a diamond wheel. Is used to grind the back surface of the wafer and grind it to the desired thickness.
  • the tape used in this method is composed of a base resin film layer and an adhesive layer, and the base resin film layer is an ethylene vinyl acetate copolymer (hereinafter also referred to as EVA) or polyethylene (hereinafter also referred to as PE). ) And other polyolefin resins, and acrylic resins are often used as pressure-sensitive adhesive layers.
  • a sapphire wafer is a hard material that is extremely hard compared to a silicon wafer used in a general semiconductor device, and is said to be difficult to grind. For this reason, since it takes a lot of time to reduce the thickness of a sapphire wafer having a thickness of 300 ⁇ m or more to a thickness of 100 ⁇ m or less only by grinding, a grinding method unique to a sapphire wafer has been proposed (see Patent Document 2).
  • the sapphire wafer for LED has the characteristic that it warps very easily from the difference in the thermal expansion coefficient of sapphire substrate and GaN formed on this substrate. Further, if the rigidity of sapphire decreases and the warpage becomes very large by grinding to a thin film, not only the handling property in the process is deteriorated, but also the wafer may be damaged in the worst case. Since the wafer processing adhesive tape for silicon wafer grinding has a certain degree of flexibility, it can absorb impact during back grinding. However, since the sapphire wafer is very hard as described above, a large stress is generated during grinding.
  • the sapphire wafer When a sapphire wafer is ground with a conventional wafer processing adhesive tape for grinding silicon wafers, the sapphire wafer deforms following the sapphire wafer due to large deformation caused by stress, and the sapphire wafer breaks due to its brittleness. And cracks occur.
  • the warpage amount when grinding a 4-inch diameter sapphire wafer, which is currently mainstream, using a general wafer processing adhesive tape used for backside grinding of silicon wafers is 30 mm or more.
  • the warpage amount is 1 mm or less, and even with an 8-inch diameter wafer which is currently mainstream, the warpage amount is 10 mm or less, and how easily a sapphire wafer warps. Recognize. Further, the wafer being ground is vacuum-sucked on the chuck table with the tape surface down, and the back surface of the wafer is ground.
  • a sapphire wafer is fixed to the substrate with wax and processing such as grinding or polishing is performed. After these steps are completed, the wafer is peeled off from the substrate by subjecting the wafer to a heating process, etc., and further washed with wax using an organic solvent, and then attached to the ring frame, followed by dicing and the like. It is carried to the process.
  • the wax adhering to the wafer or the substrate has to be washed, so that the process becomes complicated.
  • defects may occur due to wax remaining on the wafer, and the solvent itself may adversely affect the environment.
  • Patent Document 4 describes a method for grinding a sapphire wafer having a step of attaching a protective tape to the surface of a semiconductor layer formed on a sapphire wafer substrate.
  • this document does not specifically describe what kind of tape should be used and its technical means.
  • a semiconductor wafer surface protecting pressure-sensitive adhesive tape whose tensile modulus of the base film is equal to or greater than a specific value has been proposed (see, for example, Patent Documents 5 and 6).
  • these tapes are used for a silicon wafer or the like, since the base film has high rigidity, the warpage of the wafer after thin film grinding can be improved.
  • the sapphire wafer is fixed to the annular frame together with the tape, and processing is performed while applying a radial tension during grinding.
  • this method can suppress warping by correction using an annular frame and tension, an apparatus different from the existing equipment is required, which raises a problem of cost increase and throughput deterioration.
  • a method capable of grinding a hard wafer such as a sapphire wafer that can also be used in existing equipment without requiring a wax treatment or a fixing jig as in the case of a silicon wafer has been desired.
  • the present invention provides a device circuit surface formed on the hard wafer by sticking a hard wafer processing adhesive tape to the device circuit surface of the wafer.
  • a hard wafer processing adhesive tape to the device circuit surface of the wafer.
  • the inventors of the present invention are hard wafer processing pressure-sensitive adhesive tapes in which a radiation-curable pressure-sensitive adhesive layer is formed on a base resin film, and the pressure-sensitive adhesive tape has a pressure-sensitive adhesive before radiation curing. It has been found that an adhesive tape in which the force is in a specific range and the amount of compressive displacement of the adhesive tape before radiation curing is in a specific range can solve the above problems.
  • the present invention has been made based on the findings.
  • the present invention ⁇ 1> A hard wafer processing pressure-sensitive adhesive tape having a radiation-curable pressure-sensitive adhesive layer on a base resin film layer, wherein the base resin film contains polyester, and radiation on the mirror surface of the silicon wafer of the pressure-sensitive adhesive tape
  • An adhesive tape for processing hard wafers wherein the adhesive force before curing is 2.5 to 29.8 N / 25 mm, and the compression displacement before radiation curing of the adhesive tape is 30 to 92 ⁇ m
  • Adhesive tape ⁇ 3> The adhesive tape for hard wafer processing according to ⁇ 1> or ⁇ 2>, wherein the base resin film contains polyethylene terephthalate, ⁇ 4> The adhesive tape for processing a hard wafer according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 3>, wherein the hard wafer is sapphire, silicon carbide, gallium nitride, or gallium arsenide.
  • ⁇ 5> The adhesive tape for processing a hard wafer according to ⁇ 4>, wherein the hard wafer is sapphire
  • ⁇ 6> a step of adhering the adhesive layer of the adhesive tape for processing a hard wafer according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 5> to an element circuit surface formed on the hard wafer; A step of holding the adhesive tape without fixing a fixing jig to the adhesive layer by fixing the base resin film layer of the adhesive tape to the chuck table; Grinding the back surface of the hard wafer opposite to the surface to which the adhesive tape is attached, and a method for grinding a hard wafer, comprising: ⁇ 7> The method for grinding a hard wafer according to ⁇ 6>, wherein the hard wafer is sapphire, silicon carbide, gallium nitride, or gallium arsenide.
  • ⁇ 8> The method for grinding a hard wafer according to ⁇ 7>, wherein the hard wafer is sapphire. Is to provide.
  • the present invention protects the semiconductor layer by sticking an adhesive tape for processing the hard wafer on the wafer surface, and practically sufficiently grinds the back surface of the wafer. Therefore, it is possible to provide a hard wafer processing pressure-sensitive adhesive tape capable of suppressing the warpage of the wafer even when the wafer is thinned, and a method of grinding the back surface of the hard wafer using the same. Moreover, according to the adhesive tape for hard wafer processing of this invention, even after peeling the adhesive tape for hard wafer processing, contamination with respect to hard wafer surfaces, such as a sapphire, can be reduced, and a separate washing
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a preferred embodiment of an adhesive tape for processing a hard wafer according to the present invention, in which a base resin film 1 and a radiation curable adhesive layer 2 are formed on the base resin film 1. ing.
  • the pressure-sensitive adhesive tape for processing a hard wafer of the present invention is used for processing a hard wafer such as a sapphire wafer.
  • the adhesive tape for processing a hard wafer of the present invention is attached to the surface of an element circuit formed on the hard wafer.
  • the hard wafer means a wafer having a Mohs hardness of 9 or more, and examples thereof include sapphire, silicon carbide, gallium nitride, and gallium arsenide.
  • the adhesive tape for processing a hard wafer of the present invention can be particularly preferably used for grinding a sapphire wafer.
  • grinding of another hard wafer can also be performed by the same method.
  • the adhesive force before radiation curing of the hard wafer processing adhesive tape of the present invention is 2.5 to 29.8 N / 25 mm for the mirror surface of the silicon wafer. More preferably, the adhesive force of the silicon wafer to the mirror surface is 5 to 25 N / 25 mm. In this case, the thickness of the silicon wafer is measured with a thickness of 400 ⁇ m or more.
  • the mirror surface of a silicon wafer is, for example, JIS H Of the tests described in 0614, this refers to a surface polished by polishing that satisfies the specular side specification.
  • the adhesive tape may peel from the edge portion of the wafer due to warping when the sapphire wafer is ground to a thin film, which may cause edge cracks in the wafer. If the adhesive strength before radiation curing is too great, the curing shrinkage of the pressure-sensitive adhesive layer after radiation curing increases, which may cause warpage of the wafer.
  • the compression displacement before radiation curing of the adhesive tape for processing a hard wafer of the present invention is 30 to 92 ⁇ m. More preferably, it is 40 to 60 ⁇ m.
  • An element circuit of a light emitting layer such as GaN is formed on the surface of the sapphire wafer, and there are many irregularities. For this reason, if the amount of compressive displacement is too small, it becomes difficult to follow the unevenness, and grinding marks (dimples) are likely to remain on the wafer cracks and the back surface. If the amount of compressive displacement is too large, the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive tape for processing a hard wafer is particularly deformed due to stress during the back surface processing, which causes wafer cracking.
  • the amount of compressive displacement in the present invention refers to a value obtained by the following method.
  • the base resin film layer of the pressure-sensitive adhesive tape for processing sapphire wafer of the present invention and the pressure-sensitive adhesive layer are butted together and used as a test piece. Place the pressure-sensitive adhesive layer in this test piece up and place it on a parallel plate jig for compression testing provided in a tensile testing machine, and compress it at a speed of 1.0 mm / min from the indenter of the bending test (JIS K7171). Apply stress. A portion where the indenter contacts the sample before applying stress is defined as a zero point, and the amount of displacement when a 50N compressive stress is applied is taken as a measured value of the amount of compressive displacement.
  • the amount of compressive displacement in the present invention is the displacement of the test piece when stress is applied by an indenter from a state where there is no warping, with a parallel plate jig sandwiched by five laminated tapes for processing hard wafers of the present invention. It shows the amount. Therefore, this compressive displacement amount is technically different from the tensile elastic modulus obtained by performing a tensile test on the base resin film and the hard wafer processing adhesive tape.
  • the method for controlling the adhesive force of the adhesive and the amount of compressive displacement of the adhesive tape is not particularly limited.
  • a method of reducing the degree of crosslinking by reducing the blending amount of the curing agent contained in the adhesive resin composition or lowering the molecular weight of the base resin component is applied.
  • the adhesive force is too large, the elastic modulus of the adhesive layer becomes too low and the amount of compressive displacement of the adhesive tape increases. That is, the adhesive force and the elastic modulus are in a trade-off relationship.
  • the molecular structure of the polymer constituting the pressure-sensitive adhesive itself that is, the polymer chain described later
  • the monomer preferably, various acrylic acids and esters thereof
  • Crosslinking may be performed using other additives such as a curing agent, an oligomer, and a monomer, as long as the adhesive force and the amount of compression displacement of the adhesive before radiation curing in the adhesive tape for processing a hard wafer can be controlled within a suitable range.
  • the pressure-sensitive adhesive used in the pressure-sensitive adhesive tape for processing hard wafers of the present invention preferably has a glass transition temperature (hereinafter referred to as Tg) before radiation curing of ⁇ 40 to ⁇ 10 ° C. If the Tg of the pressure-sensitive adhesive is too high, the amount of compression variation is reduced and the deformation of the wafer during grinding is suppressed, but the pressure-sensitive adhesive force is lowered, which may cause tape peeling or hard wafer edge cracking. If the Tg of the adhesive is too low, the adhesive strength can be increased, but conversely the amount of compression variation increases, which may cause damage to the hard wafer.
  • Tg glass transition temperature
  • a material containing polyester is used as the material for the base resin film of the adhesive tape for processing a hard wafer of the present invention.
  • Polyester may be included as the base resin film, and a resin composition containing other resins can be used within a range not impairing the gist of the present invention.
  • stacked the other resin composition layer and polyester may be used.
  • stacked polyester by two or more layers may be used. If it is a polyester, it is not particularly limited, but those having high rigidity such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate, etc. are preferable, and two or more kinds selected from these groups are mixed or laminated to form a multilayer.
  • the tensile elastic modulus of the adhesive tape is preferably 10 GPa or less in consideration of workability.
  • the tensile elastic modulus of the sapphire wafer processing pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is more preferably 1 to 5 GPa.
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive of the pressure-sensitive adhesive tape for processing hard wafers of the present invention is preferably 20 to 70 ⁇ m.
  • An element circuit of a light emitting layer such as GaN is formed on the surface of the sapphire wafer, and there are many irregularities. For this reason, if the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is too thin, it becomes difficult to follow the unevenness, and there are cases where grinding marks (dimples) are likely to remain on the wafer cracks and the back surface. If the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is too thick, the pressure-sensitive adhesive may be deformed due to stress during grinding, and the wafer may be deformed and cracked.
  • the thickness of the base resin film is not particularly limited, but is preferably 50 to 100 ⁇ m. If the thickness of the base resin film is too thin, the rigidity as a pressure-sensitive adhesive tape for sapphire wafer processing is insufficient, and it becomes difficult to suppress warpage of the wafer. When the thickness of the base resin film is too thick, the flexibility of the adhesive tape for sapphire wafer processing decreases. Thereby, when bonding the sapphire wafer processing adhesive tape to the wafer or peeling from the wafer, the workability is remarkably deteriorated.
  • the adhesive tape for processing a hard wafer of the present invention only needs to have the above adhesive force and the amount of compressive displacement.
  • the radiation-curable pressure-sensitive adhesive layer may be composed of a single pressure-sensitive adhesive or may be laminated with a plurality of pressure-sensitive adhesive layers.
  • the base resin of the pressure-sensitive adhesive constituting the radiation-curable pressure-sensitive adhesive layer is a residue having a (meth) acrylic monomer part having a radiation-curable carbon-carbon double bond-containing group with respect to the repeating unit of the main chain It is preferable that the main component is a polymer (a) in which is bonded.
  • the polymer (a) as a main component means that the content in the base resin is 80 to 100% by mass.
  • the (meth) acrylic monomer includes both an acrylic monomer and a methacrylic monomer.
  • the polymer (a) may be produced by any method.
  • the polymer (a) includes an acrylic copolymer and / or a methacrylic copolymer having a radiation curable carbon-carbon double bond with respect to a repeating unit of the main chain and having a functional group.
  • the thing obtained by making (a1) and the compound (a2) which has a functional group which can react with this functional group react is mentioned.
  • an acrylic copolymer and / or a methacrylic copolymer having a functional group is defined as (a1 ′), which has a radiation-curable carbon-carbon double bond and can react with the functional group of (a1 ′).
  • a compound having a group may be (a2 ′), and these may be reacted to obtain a polymer (a).
  • the acrylic copolymer and / or methacrylic copolymer (a1) having a radiation curable carbon-carbon double bond and a functional group with respect to the repeating unit of the main chain is, for example, radiation curing.
  • a monomer (a1-1) such as an alkyl acrylate and / or alkyl methacrylate having a functional carbon-carbon double bond and a monomer (a1-2) having a functional group are copolymerized. Obtainable.
  • a (meth) acrylic acid alkyl ester having 6 to 12 carbon atoms in the alkyl group of the alkyl ester eg, hexyl acrylate, n-octyl acrylate, isooctyl acrylate, 2- Ethyl hexyl acrylate, dodecyl acrylate, decyl acrylate.
  • Examples of the monomer (a1-1) include (meth) acrylic acid alkyl esters in which the alkyl group of the alkyl ester has 5 or less carbon atoms (for example, pentyl acrylate, n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, ethyl acrylate). , Methyl acrylate, or methacrylates similar to these).
  • the glass transition point tends to decrease as the alkyl ester of the alkyl ester having a larger number of carbon atoms (meth) acrylic acid alkyl ester is used. Therefore, the polymer (a) having a desired glass transition point can be obtained by appropriately selecting the carbon number of the alkyl group of the alkyl ester of the monomer (a1-1).
  • a low molecular compound having a carbon-carbon double bond such as vinyl acetate, styrene or acrylonitrile is added to (a1-1) for the purpose of improving compatibility with other components and various performances.
  • a polymer (a) can be obtained.
  • the blending amount of these low molecular compounds is preferably 5% by mass or less of the monomer (a1-1).
  • Examples of the functional group possessed by the monomer (a1-2) include a carboxyl group, a hydroxyl group, an amino group, a cyclic acid anhydride group, an epoxy group, and an isocyanate group.
  • Specific examples of the monomer (a1-2) include, for example, acrylic acid, methacrylic acid, cinnamic acid, itaconic acid, fumaric acid, phthalic acid, 2-hydroxyalkyl acrylates, 2-hydroxyalkyl methacrylates, Glycol monoacrylates, glycol monomethacrylates, N-methylolacrylamide, N-methylolmethacrylamide, allyl alcohol, N-alkylaminoethyl acrylates, N-alkylaminoethyl methacrylates, acrylamides, methacrylamides, maleic anhydride Itaconic anhydride, fumaric anhydride, phthalic anhydride, glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate,
  • examples of the functional group (a1) include a hydroxyl group, an epoxy group, and an isocyanate group.
  • examples of the functional group (a2) include a hydroxyl group, an epoxy group, and an isocyanate group.
  • examples of the functional group (a1) include a cyclic acid anhydride group and an isocyanate group.
  • examples of the functional group (a2) include an amino group, examples of the functional group (a1) include an epoxy group and an isocyanate group.
  • examples of the functional group of (a2) include a carboxyl group, a cyclic acid anhydride group, and an amino group.
  • those similar to those listed in the specific examples of the monomer (a1-2) can be listed.
  • the acid value or the hydroxyl value can be suitably set within a range as described later.
  • the polymer (a) containing as a constituent unit a (meth) acrylic monomer having a radiation-curable carbon-carbon double bond-containing group with respect to the main chain can be obtained by solution polymerization in various solvents. Can do.
  • a ketone, ester, alcohol, or aromatic solvent can be used as the organic solvent in the case of solution polymerization.
  • toluene, ethyl acetate, isopropyl alcohol, benzene, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, acetone, methyl ethyl ketone, and the like can be used.
  • radical generators such as azobis compounds such as ⁇ , ⁇ ′-azobisisobutylnitrile and organic peroxide compounds such as benzoyl peroxide can be used.
  • a catalyst and a polymerization inhibitor can be used in combination, and the polymer (a) having a desired molecular weight can be obtained by adjusting the polymerization temperature and the polymerization time.
  • a mercaptan or carbon tetrachloride solvent it is preferable to use a mercaptan or carbon tetrachloride solvent.
  • the synthesis of the polymer (a) is not limited to solution polymerization, and other methods such as bulk polymerization and suspension polymerization may be used.
  • the pressure-sensitive adhesive constituting the pressure-sensitive adhesive layer of the present invention includes a residue having a (meth) acrylic monomer part having a radiation-curable carbon-carbon double bond-containing group with respect to the repeating unit of the main chain.
  • a base resin can be further included.
  • the base resin include a homopolymer having an acrylate ester as a main constituent monomer unit and an acrylic copolymer containing an acrylate ester as one of constituent monomer units.
  • the acrylic copolymer include those obtained by further copolymerizing monomers having other functional groups.
  • acrylate ester used as the constituent monomer unit examples include, for example, ethyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, glycidyl (meth) acrylate, (meth) Examples include 2-hydroxyethyl acrylate.
  • the pressure-sensitive adhesive constituting the pressure-sensitive adhesive layer of the sapphire wafer processing pressure-sensitive adhesive tape of the present invention
  • a conventional photopolymerization initiator for example, isopropyl benzoin ether, isobutyl benzoin ether, benzophenone, Michler's ketone, chlorothioxanthone, benzyl methyl ketal, ⁇ -hydroxycyclohexyl phenyl ketone, 2-hydroxymethylphenyl propane, etc. may be used alone or in combination. Can do.
  • the curing reaction by radiation irradiation can be efficiently advanced.
  • the radiation here refers to light rays such as ultraviolet rays or ionizing radiation such as electron beams.
  • the content of the photopolymerization initiator is not particularly limited, but is preferably 0.01 to 5 parts by mass, more preferably 0.1 to 1 part by mass with respect to 100 parts by mass of the base resin.
  • a curing agent for the adhesive constituting the adhesive for the sapphire wafer processing adhesive tape of the present invention.
  • the curing agent include 1,3-bis (N, N-diglycidylaminomethyl) cyclohexane, 1,3-bis (N, N-diglycidylaminomethyl) toluene, 1,3-bis (N, N -Diglycidylaminomethyl) benzene, N, N, N, N'-tetraglycidyl-m-xylenediamine and other epoxy compounds having two or more epoxy groups in the molecule, 2,4-tolylene diisocyanate, 2, Isocyanate compounds having two or more isocyanate groups in the molecule such as 6-tolylene diisocyanate, 1,3-xylylene diisocyanate, 1,4-xylene diisocyanate, diphenylmethane-4,4′-diisocyanate
  • the content of the curing agent may be adjusted according to the desired adhesive strength, and is preferably 0.01 to 10 parts by weight, more preferably 0.1 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the base resin. Part by mass.
  • the adhesive strength of the pressure-sensitive adhesive can be adjusted by adding oligomers or monomers as appropriate.
  • the pressure-sensitive adhesive constituting the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive tape for processing sapphire wafers of the present invention preferably has a glass transition temperature of ⁇ 40 to ⁇ 10 ° C. by DSC measurement before radiation curing.
  • the glass transition temperature by DSC measurement refers to that measured by DSC (differential scanning calorimeter) at a heating rate of 10 ° C./min.
  • the method for grinding a back surface of a hard wafer includes a step of adhering an adhesive layer of the above-mentioned adhesive tape for processing a hard wafer to a surface of an element circuit formed on the hard wafer, and a base resin film of the adhesive tape.
  • the step of holding the adhesive tape without providing a fixing jig on the adhesive layer by fixing the layer to the chuck table, and grinding the back surface of the hard wafer opposite to the surface to which the adhesive tape is attached It is preferable to comprise.
  • the surface of the element circuit formed on the hard wafer can be protected, and the back surface of the wafer can be ground to a practically sufficient thickness, and even when the wafer is thinned, the warpage of the wafer is suppressed. be able to.
  • the step of holding the adhesive tape it is sufficient to fix the base resin film layer of the adhesive tape to the chuck table, but it is not necessary to provide a fixing jig on the adhesive layer. Further, an adhesive layer may be provided with a fixing jig.
  • Example 1 Preparation of resin composition constituting pressure-sensitive adhesive (1) Residue having (meth) acrylic monomer part having radiation-curable carbon-carbon double bond-containing group was bonded to repeating unit of main chain Preparation of polymer (a A ) (meth) acrylic polymer having a hydroxyl group as a functional group as (a1), compound containing an isocyanate group and a carbon-carbon double bond that reacts with the hydroxyl group of (a1) as (a2) was used to synthesize a polymer (a A ).
  • the obtained polymer (a A ) had a weight average molecular weight of 800,000 and a double bond amount of 0.8 (meq / g).
  • weight average molecular weight polymer (a A) was measured weight average molecular weight under the following conditions of GPC (gate looper permeation chromatography).
  • GPC device HLC-8120GPC (trade name, manufactured by Tosoh Corporation) Column: TSK gel SuperHM-H / H4000 / H3000 / H2000 (trade name, manufactured by Tosoh Corporation) Flow rate: 0.6 ml / min, Concentration: 0.3% by mass Injection volume: 20 ⁇ l, Column temperature: 40 ° C Developing solvent: Tetrahydrofuran (ii) double bond amount The double bond amount was calculated by the iodine value measurement method.
  • Example 2 Preparation of resin composition constituting pressure-sensitive adhesive (1) Residue having (meth) acrylic monomer part having radiation-curable carbon-carbon double bond-containing group was bonded to repeating unit of main chain Preparation of Polymer (a B ) As in Example 1, (a1) is a (meth) acrylic polymer having a hydroxyl group as a functional group, and (a2) is an isocyanate group that reacts with the hydroxyl group of (a1) and carbon. -Using a compound containing a carbon double bond, a polymer (a B ) having a weight average molecular weight of 800,000 and a double bond amount of 1.2 (meq / g) was synthesized.
  • the weight average molecular weight and double bond amount were measured in the same manner as in Example 1.
  • (2) Preparation of resin composition constituting pressure-sensitive adhesive To 100 parts by mass of the polymer (a B ) obtained in (1), Irgacure 184 ((trade name), manufactured by Ciba-Geigy Corporation, Japan) is used as a photopolymerization initiator. 1.0 part by mass was blended, and 0.5 parts by mass of a polyisocyanate compound (trade name Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) was blended as a curing agent to prepare a resin composition (B) constituting the pressure-sensitive adhesive. . 2.
  • a polyisocyanate compound trade name Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.
  • Preparation of adhesive tape for processing hard wafers A polyethylene terephthalate (PET) base resin film having a thickness of 50 ⁇ m is coated with the resin composition (B) so that the thickness after drying is 25 ⁇ m. Curing was performed to obtain an adhesive tape for processing a hard wafer having an adhesive layer formed on a base resin film.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Example 3 The resin composition (B) is coated on a polyethylene terephthalate (PET) base resin film having a thickness of 75 ⁇ m so that the thickness after drying is 25 ⁇ m and appropriately cured, and then the base resin film An adhesive tape for processing a hard wafer having an adhesive layer formed thereon was obtained.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Example 4 The resin composition (B) is coated on a polyethylene terephthalate (PET) base resin film having a thickness of 100 ⁇ m so that the thickness after drying is 25 ⁇ m, and appropriately cured, and then the base resin film An adhesive tape for processing a hard wafer having an adhesive layer formed thereon was obtained.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Example 5 The above resin composition (B) is applied to a polyethylene terephthalate (PET) base resin film having a thickness of 100 ⁇ m so that the thickness after drying is 50 ⁇ m, and is appropriately cured. An adhesive tape for processing a hard wafer having an adhesive layer formed thereon was obtained.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Example 6 Preparation of resin composition constituting pressure-sensitive adhesive (1) Residue having (meth) acrylic monomer part having radiation-curable carbon-carbon double bond-containing group was bonded to repeating unit of main chain Preparation of polymer (a C ) As in Example 1, (a1) is a (meth) acrylic polymer having a hydroxyl group as a functional group, and (a2) is an isocyanate group that reacts with the hydroxyl group of (a1) and carbon. -Using a compound containing a carbon double bond, a polymer (a C ) having a weight average molecular weight of 500,000 and a double bond amount of 0.7 (meq / g) was synthesized.
  • the resin composition (C) is applied to a base resin film of polyethylene terephthalate (PET) having a thickness of 100 ⁇ m so that the thickness after drying becomes 50 ⁇ m. Curing was performed to obtain an adhesive tape for processing a hard wafer having an adhesive layer formed on a base resin film.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Example 7 Preparation of resin composition constituting pressure-sensitive adhesive (1) Residue having (meth) acrylic monomer part having radiation-curable carbon-carbon double bond-containing group was bonded to repeating unit of main chain Preparation of polymer (a D ) As in Example 1, (a1) is a (meth) acrylic polymer having a hydroxyl group as a functional group, and (a2) is an isocyanate group that reacts with the hydroxyl group of (a1) and carbon. -Using a compound containing a carbon double bond, a polymer (a D ) having a weight average molecular weight of 600,000 and a double bond amount of 1.4 (meq / g) was synthesized.
  • the resin composition (D) is applied to a polyethylene terephthalate (PET) base resin film having a thickness of 100 ⁇ m so that the thickness after drying is 50 ⁇ m. Curing was performed to obtain an adhesive tape for processing a hard wafer having an adhesive layer formed on a base resin film.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Example 8 Preparation of resin composition constituting pressure-sensitive adhesive (1) Residue having (meth) acrylic monomer part having radiation-curable carbon-carbon double bond-containing group was bonded to repeating unit of main chain Preparation of polymer (a E ) As in Example 1, (a1) is a (meth) acrylic polymer having a hydroxyl group as a functional group, and (a2) is an isocyanate group that reacts with the hydroxyl group of (a1) and carbon. A polymer (a E ) having a weight average molecular weight of 500,000 and a double bond amount of 0.4 (meq / g) was synthesized using a compound containing a carbon double bond.
  • the resin composition (E) is coated on a polyethylene terephthalate (PET) base resin film having a thickness of 100 ⁇ m so that the thickness after drying is 50 ⁇ m. Curing was performed to obtain an adhesive tape for processing a hard wafer having an adhesive layer formed on a base resin film.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Example 9 The resin composition (E) is coated on a polyethylene terephthalate (PET) base resin film having a thickness of 100 ⁇ m so that the thickness after drying is 30 ⁇ m and appropriately cured, and then the base resin film An adhesive tape for processing a hard wafer having an adhesive layer formed thereon was obtained.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Example 10 The resin composition (C) is applied to a polyethylene terephthalate (PET) base resin film having a thickness of 25 ⁇ m so that the thickness after drying is 25 ⁇ m, and appropriately cured, and then the base resin film is obtained.
  • PET polyethylene terephthalate
  • An adhesive tape for processing a hard wafer having an adhesive layer formed thereon was obtained.
  • Example 11 Preparation of resin composition constituting pressure-sensitive adhesive (1) Residue having (meth) acrylic monomer part having radiation-curable carbon-carbon double bond-containing group was bonded to repeating unit of main chain Preparation of polymer (a H ) As in Example 1, (a1) (meth) acrylic polymer having a hydroxyl group as a functional group, ( Using a compound containing an isocyanate group that reacts with the hydroxyl group of (a1) and a carbon-carbon double bond as a2), a weight average molecular weight of 300,000 and a double bond amount of 1.1 (meq / g) A union (a H ) was synthesized.
  • the weight average molecular weight and double bond amount were measured in the same manner as in Example 1.
  • (2) Preparation of resin composition constituting pressure-sensitive adhesive To 100 parts by mass of the polymer (a H ) obtained in (1), Irgacure 184 ((trade name), manufactured by Ciba Geigy, Japan) is used as a photopolymerization initiator. 1.5 parts by mass was further blended, and 1.0 part by mass of a polyisocyanate compound (trade name Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) was blended as a curing agent to prepare a resin composition (H) constituting the pressure-sensitive adhesive. . 2.
  • a polyisocyanate compound trade name Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.
  • the resin composition (H) is applied to a base resin film of polyethylene terephthalate (PET) having a thickness of 50 ⁇ m so that the thickness after drying is 25 ⁇ m. Curing was performed to obtain an adhesive tape for processing hard wafers.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Example 12 For hard wafer processing by coating the above resin composition (H) on a polyethylene terephthalate (PET) base resin film having a thickness of 75 ⁇ m so that the thickness after drying is 40 ⁇ m and curing appropriately. An adhesive tape was obtained.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Example 13 Preparation of resin composition constituting pressure-sensitive adhesive (1) Residue having (meth) acrylic monomer part having radiation-curable carbon-carbon double bond-containing group was bonded to repeating unit of main chain in analogy to example 1, the polymer (a I), (a1) having a hydroxyl group to a functional group as (meth) acrylic polymer, ( Using a compound containing an isocyanate group that reacts with the hydroxyl group of (a1) and a carbon-carbon double bond as a2), the weight average molecular weight is 500,000 and the double bond amount is 1.7 (meq / g). The polymer (aI) was synthesized. The weight average molecular weight and double bond amount were measured in the same manner as in Example 1.
  • the resin composition (I) is coated on a polyethylene terephthalate (PET) base resin film having a thickness of 100 ⁇ m so that the thickness after drying is 25 ⁇ m. Curing was performed to obtain an adhesive tape for processing hard wafers.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Example 14 For hard wafer processing by coating the resin composition (I) to a thickness of 40 ⁇ m on a polyethylene resin terephthalate (PET) base resin film having a thickness of 100 ⁇ m, and curing it appropriately. An adhesive tape was obtained.
  • PET polyethylene resin terephthalate
  • (Comparative Example 1) Preparation of resin composition constituting pressure-sensitive adhesive (1)
  • (meth) acrylic polymer (b F ) As monomers, (meth) acrylic acid having a hydroxyl group in the molecule and acrylic acid alkyl ester are used.
  • the polymer (b F ) is a polymer that does not cure by radiation because it does not have a radiation-polymerizable carbon-carbon double bond.
  • the weight average molecular weight of the polymer (b F ) was measured by the same method as in Example 1.
  • (Comparative Example 2) Preparation of resin composition constituting pressure-sensitive adhesive (1)
  • (meth) acrylic polymer (b F ) As monomers, (meth) acrylic acid having a hydroxyl group in the molecule and acrylic acid alkyl ester are used.
  • the polymer (b F ) is a polymer that does not cure by radiation because it does not have a radiation-polymerizable carbon-carbon double bond.
  • the weight average molecular weight of the polymer (b F ) was measured by the same method as in Example 1.
  • a resin composition (B) is applied to a polyolefin base resin film having a thickness of 100 ⁇ m so that the thickness after drying is 80 ⁇ m and appropriately cured, and an adhesive layer is formed on the base resin film.
  • the formed adhesive tape for processing a hard wafer was obtained.
  • the resin composition (B) is applied to a polyolefin base resin film having a thickness of 100 ⁇ m so that the thickness after drying is 210 ⁇ m, and is appropriately cured, and an adhesive layer is formed on the base resin film.
  • the formed adhesive tape for processing a hard wafer was obtained.
  • Example 7 A protective sheet described in Example 1 was produced in the same manner as Example 1 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-221054. About the tape, the below-mentioned test was done and the performance was evaluated as an adhesive tape for hard wafer processing.
  • the thicknesses of the base resin film and the pressure-sensitive adhesive layer were as shown in Table 3.
  • Adhesive strength Three test pieces having a width of 25 mm and a length of 300 mm were collected from the adhesive tape for processing sapphire wafers of the examples and comparative examples, and the test pieces were pressure-bonded by reciprocating 3 kg of a 2 kg rubber roller onto a 400 ⁇ m thick silicon mirror surface. did.
  • the silicon mirror surface is manufactured according to JIS H 0614.
  • the adhesive strength was measured with a tensile tester in accordance with JIS B 7721. The measurement was performed by a 90-degree peeling method, and the tensile speed was 50 mm / min.
  • the measurement temperature is 23 ° C. and the measurement humidity is 50%. Those having an adhesive strength of 2.5 to 29.8 N / 25 mm were accepted, and those having an adhesive strength of less than 2.5 N / 25 mm and those exceeding 29.8 N / 25 mm were rejected.
  • Adhesive tape for wafer processing is bonded to the surface of a sapphire wafer having a diameter of 4 inches, and the thickness of the sapphire wafer becomes 100 ⁇ m with a back grinding apparatus (trade name: DFG8540, manufactured by DISCO Corporation).
  • the back surface of the wafer was ground.
  • it was set as the curvature by the finishing thickness which can be ground.
  • the wafer outer peripheral part to which the tape after grinding was bonded was visually observed, and the case where the tape was not peeled compared with that before grinding was marked with ⁇ , and the part where the tape was lifted was marked with x.
  • Wafer warp Adhesive tape for sapphire wafer processing is pasted on the surface of a sapphire wafer with a diameter of 4 inches, and the back surface of the sapphire wafer reaches 100 ⁇ m with a back grinder (trade name: DFG8540, manufactured by DISCO Corporation). Was ground. In addition, when it could not grind to 100 micrometers, it was set as the curvature by the finishing thickness which can be ground.
  • the wafer was allowed to stand on a horizontal surface so that the sapphire wafer processing adhesive tape of the ground wafer was on the upper surface. The maximum value of the height of the wafer edge from the horizontal plane was measured. This measurement was performed for one piece, and the average value was taken as the warpage of the wafer.
  • the case where the warped portion is warped toward the upper surface side of the wafer is defined as +, and the case where the warped portion is reversed is regarded as ⁇ .
  • the absolute value of the warpage of the wafer is 10 to 15 mm, ⁇ is 16 to 20 mm, ⁇ is 21 to 30 mm, and x is 31 mm or more.
  • Grindable finish thickness An adhesive tape for sapphire wafer processing was bonded to the surface of a sapphire wafer having a diameter of 4 inches, and the back surface of the sapphire wafer was ground with a back grinding apparatus (trade name: DFG8540, manufactured by DISCO Corporation). Grinding was performed by changing the grinding thickness on the back side of the wafer, and the wafer after the grinding was observed. The minimum thickness without cracks and cracks was defined as the finish thickness that can be ground. 80 to 90 ⁇ m was rated as ⁇ , 91 to 120 ⁇ m as ⁇ , 121 to 164 ⁇ m as ⁇ , and 165 ⁇ m or more as x. In the above “4. Wafer peeling of wafer", "5. Wafer warpage" and "6.
  • the adhesive layer of the adhesive tape for hard wafer processing of Example 1 is stuck on the surface of the element circuit formed on the sapphire wafer, and then the base resin film layer of the adhesive tape is fixed to the chuck table.
  • the pressure-sensitive adhesive tape By holding the pressure-sensitive adhesive tape without providing a fixing jig on the pressure-sensitive adhesive layer, and then grinding the back surface of the hard wafer opposite to the surface on which the pressure-sensitive adhesive tape is adhered, Was ground. This method could grind to 100 ⁇ m without any problem.
  • Comparative Example 5 since the amount of compressive displacement was too small, the wafer did not warp immediately after polishing, but because it could not follow the step on the surface of the wafer, dimples and cracks occurred, and the finished thickness was able to be ground. Was rejected.
  • Comparative Example 6 the adhesive strength before radiation curing was large, and when the adhesive tape for processing hard wafers was irradiated with ultraviolet rays and the adhesive tape was peeled off, the adhesive layer was cured and shrunk during UV curing, and the sapphire wafer was cracked. Therefore, the finish thickness that can be ground was rejected.
  • Comparative Example 7 the adhesive force before radiation curing was too small and the amount of compressive displacement was too large, and the tape peeling at the outer peripheral portion of the wafer was rejected.
  • the adhesive tape for processing a hard wafer protects the circuit surface by adhering the adhesive tape for processing a hard wafer to the surface of the wafer in the step of grinding the back surface of the hard wafer, and grinding the back surface of the wafer. By performing, the warpage of the wafer can be suppressed even if the wafer is thinned.
  • a thin film chip of a hard wafer can be obtained, and a semiconductor device using this can be manufactured.

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Abstract

　基材樹脂フィルム層上に放射線硬化性の粘着剤層を有する硬質ウエハ加工用粘着テープであって、前記基材樹脂フィルムがポリエステルを含み、該粘着テープのシリコンウエハのミラー面に対する放射線硬化前の粘着力が２．５～２９．８Ｎ／２５ｍｍで、かつ該粘着テープの放射線硬化前の圧縮変位量が３０～９２μｍである硬質ウエハ加工用粘着テープ。

Description

硬質ウエハ加工用粘着テープ及びそれを用いた研削方法
　本発明は、サファイアウエハなどの硬質ウエハの研削時に使用される硬質ウエハ加工用粘着テープ及びそれを用いた研削方法に関する。さらに詳しくは、発光ダイオード製造の際にサファイアウエハなどの硬質ウエハの裏面研削工程において、該ウエハ表面を保護するために用いられる硬質ウエハ加工用粘着テープ及びそれを用いた研削方法に関する。
　近年、新たな光源として発光ダイオード（以下、「ＬＥＤ」ともいう。）の需要が急増している。ＬＥＤは低消費電力・長寿命・小型である事から、白熱灯、蛍光灯に置き換わる照明源として、また高輝度化・発光効率向上により携帯電話・液晶テレビのバックライトをはじめとする数多くの電子機器への利用等その用途は広がっている。
　ＬＥＤを形成するウエハとしては、主にサファイアなどの硬質ウエハが用いられている。ＬＥＤ製造工程においては、例えば、サファイアウエハ上に窒化ガリウム（以下、ＧａＮ）などの発光層をエピタキシャル成長させて形成し、該基板の裏面を研磨して薄膜ウエハを得た後に、ＬＥＤチップに個片化して実装するプロセス等が採用されている（特許文献１参照）。
　シリコンウエハなどを用いた従来の半導体素子製造工程においては、ウエハの素子形成面側に表面保護用のウエハ加工用粘着テープを貼合し、テープごとチャックテーブルに真空吸着を行いダイヤモンドホイール等の砥石によりウエハ裏面を研削し目的の厚さまで研削・薄膜化する手法が採用されている。この方法に用いられるテープとしては、基材樹脂フィルム層と粘着剤層から構成され、基材樹脂フィルム層としてエチレン酢酸ビニル共重合体（以下、ＥＶＡともいう。）やポリエチレン（以下ＰＥともいう。）などのポリオレフィン系樹脂、粘着剤層としてアクリル系樹脂が多く用いられている。
　これに対して、サファイアウエハは、一般的な半導体デバイスに用いられるシリコンウエハと比較して非常に硬い硬質材料であり、難研削材といわれている。このため、厚さ３００μｍ以上のサファイアウエハを、研削加工のみで厚さ１００μｍ以下とするには、多大な時間を要するため、サファイアウエハ独特の研削方法が提案されている（特許文献２参照）。
　さらに、サファイア基板と該基板上に形成されるＧａＮの熱膨張係数の違いから、ＬＥＤ用のサファイアウエハは非常に反り易いという特徴がある。さらに、薄膜に研削することでサファイアの剛性が低下して反りが非常に大きくなると、工程内でのハンドリング性が悪化するだけでなく、最悪の場合にはウエハの破損に到る場合もある。
　シリコンウエハ研削用のウエハ加工用粘着テープは、ある程度の柔軟性を持っているため、裏面研削時の衝撃を吸収できる。しかし、サファイアウエハは上記のごとく非常に硬いため研削時には大きな応力が発生する。従来のシリコンウエハ研削用のウエハ加工用粘着テープでサファイアウエハを研削した場合、応力によりテープ自体が大きく変形することによりサファイアウエハがそれに追従して変形し、サファイアウエハはその脆さのために割れやクラックが発生する。
　また、シリコンウエハの裏面研削用に使用される一般的なウエハ加工用粘着テープを用いて、現在主流である４インチ径のサファイアウエハを研削したときの反り量は３０ｍｍ以上となる。一方、同様にして４インチ径のシリコンウエハを削った場合の反り量は１ｍｍ以下、現在主流となっている８インチ径のウエハでも反り量は１０ｍｍ以下であり、サファイアウエハがいかに反りやすいかがわかる。
　さらに、研削中のウエハはテープ面を下にしてチャックテーブルに真空吸着されてウエハ裏面が研削される。薄膜研削されたウエハの反りが大きくウエハ加工用粘着テープの粘着力が小さい場合には、ウエハの外周部から該粘着テープが剥れやすくなり、ウエハ裏面研削時に使用される切削水の浸入によって、サファイアウエハの表面汚染及び割れが発生することがある。
　上記の理由により、従来のシリコンウエハ用の表面保護テープを、サファイアウエハなどの硬質ウエハ加工用粘着テープとして使用するのは困難である。そこで、サファイアウエハをワックスで固定し加工する方法（例えば、非特許文献１参照）や固定治具を用いる方法（特許文献３参照）が提案されている。
　ワックスでウエハ表面を固定する工程では、まずサブストレートにワックスでサファイアウエハを固定して研削や研磨等の加工を行う。これらの工程終了後、該ウエハに加熱工程等を施すことによりサブストレートからウエハを剥離し、更に有機溶剤等を用いて別途ワックスを洗浄した後、リングフレームへの貼り付けを経てダイシングなどの次工程へと運ばれる。
　しかし、上記のワックスによりウエハをサブストレートに固定する方法では、ウエハやサブストレートに付着したワックスを洗浄しなければならないため、工程が煩雑になる。また溶剤を用いてウエハを洗浄した場合には、ワックスがウエハに残存することにより不良が発生し、溶剤自体が環境に悪影響を与える場合がある。
　これに対して、特許文献４には、サファイアウエハ基板上に形成された半導体層の表面に保護テープを貼着する工程を有するサファイアウエハの研削方法が記載されている。しかし、同文献ではどのようなテープを用いたらよいのか、その技術的手段については具体的に記載されていない。また、基材フィルムの引張り弾性率が特定の値以上の半導体ウエハ表面保護用粘着テープが提案されている（例えば、特許文献５、６参照）。これらのテープをシリコンウエハなどに用いる場合は、基材フィルムの剛性が高いため、薄膜研削後のウエハの反りを改善することが可能である。しかし、これらの文献に記載された粘着テープを、シリコンウエハに比べて非常に脆いサファイアウエハに用いても、うまく研削できず、薄膜に研削できた場合でも、ウエハが反って裏面研削中に割れることが多かった。
　また、固定治具を用いる方法では、環状フレームにテープごとサファイアウエハを固定し研削時に半径方向に張力を印加しつつ加工を行う。この方法では環状フレームによる矯正と張力により反りを抑えることができるが、既存の設備とは異なる装置が必要となるため、コストアップやスループットの悪化が問題となる。このため、シリコンウエハと同じく、ワックスによる処理や固定治具を必須とすることなく、既存設備でも使用できるサファイアウエハなどの硬質ウエハの研削加工を行うことができる方法が望まれていた。
特開２００７―２６６５８９号公報 特開２００３－２４５８４７号公報 特開２００７－０４８９２０号公報 特開２０１０－４６７４４号公報 特開２０１０－３４３７９号公報 特開２００７－２２１０５４号公報
ＳＥＭＩＣＯＮＤＵＣＴＯＲ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ日本版　２００９.１１　１４～１８頁
　本発明は、サファイアウエハなどの硬質ウエハの裏面を研削する工程において、該ウエハの素子回路表面に硬質ウエハ加工用粘着テープを貼着することにより、該硬質ウエハ上に形成された素子回路面を保護するとともに、該ウエハの裏面研削を実用上十分な厚さまで行うことができ、該ウエハが薄膜化されてもウエハの反りを抑制できる硬質ウエハ加工用粘着テープ及びそれを用いたサファイアウエハの裏面の研削方法を提供することを課題とする。
　本発明者らは、上記課題について鋭意検討した結果、基材樹脂フィルム上に放射線硬化性の粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープであって、該粘着テープの放射線硬化前の粘着力が特定の範囲内にあり、かつ放射線硬化前の該粘着テープの圧縮変位量が特定の範囲内にある粘着テープが、上記課題を解決できることを見出した。本発明はその知見に基づきなされたものである。
　すなわち、本発明は、
＜１＞基材樹脂フィルム層上に放射線硬化性の粘着剤層を有する硬質ウエハ加工用粘着テープであって、前記基材樹脂フィルムがポリエステルを含み、該粘着テープのシリコンウエハのミラー面に対する放射線硬化前の粘着力が２．５～２９．８Ｎ／２５ｍｍで、かつ該粘着テープの放射線硬化前の圧縮変位量が３０～９２μｍであることを特徴とする硬質ウエハ加工用粘着テープ、
＜２＞前記放射線硬化性の粘着剤層を構成する粘着剤の放射線硬化前におけるＤＳＣ測定によるガラス転移温度が－４０～－１０℃であることを特徴とする＜１＞記載の硬質ウエハ加工用粘着テープ、
＜３＞前記基材樹脂フィルムが、ポリエチレンテレフタレートを含むことを特徴とする＜１＞又は＜２＞記載の硬質ウエハ加工用粘着テープ、
＜４＞前記硬質ウエハが、サファイア、炭化ケイ素、窒化ガリウム又は砒化ガリウムであることを特徴とする＜１＞～＜３＞のいずれか１項記載の硬質ウエハ加工用粘着テープ、
＜５＞前記硬質ウエハがサファイアであることを特徴とする＜４＞記載の硬質ウエハ加工用粘着テープ、
＜６＞硬質ウエハ上に形成された素子回路表面に＜１＞～＜５＞のいずれか１項記載の硬質ウエハ加工用粘着テープの粘着剤層を貼着する工程と、
　前記粘着テープの基材樹脂フィルム層をチャックテーブルに固定することにより固定治具を粘着剤層に設けることなく前記粘着テープを保持する工程と、
　前記粘着テープが貼着された面とは反対側の前記硬質ウエハの裏面を研削する工程と、　を具備することを特徴とする硬質ウエハの研削方法、
＜７＞前記硬質ウエハが、サファイア、炭化ケイ素、窒化ガリウム又は砒化ガリウムであることを特徴とする＜６＞記載の硬質ウエハの研削方法、
＜８＞前記硬質ウエハがサファイアであることを特徴とする＜７＞記載の硬質ウエハの研削方法、
を提供するものである。
　本発明は、サファイアウエハなどの硬質ウエハの裏面を研削する工程において、該ウエハ表面に硬質ウエハ加工用粘着テープを貼着することにより半導体層を保護するとともに、該ウエハの裏面研削を実用上十分な厚さまで行うことができ、該ウエハが薄膜化されてもウエハの反りを抑制できる硬質ウエハ加工用粘着テープ及びそれを用いた硬質ウエハの裏面の研削方法を提供することができる。
　また本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープによれば、硬質ウエハ加工用粘着テープを剥離した後もサファイアなどの硬質ウエハ表面に対する汚染を低減することができ、別途洗浄工程を必要としない。
　本発明の上記及び他の特徴及び利点は、適宜添付の図面を参照して、下記の記載からより明らかになるであろう。
本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープの一実施形態を示す断面図である。
　図面を参照して本発明の好ましい硬質ウエハ加工用粘着テープについて説明する。
　図１は本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープの好ましい一実施形態を示す概略断面図であり、基材樹脂フィルム１と、基材樹脂フィルム１上に放射線硬化性の粘着剤層２が形成されている。本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープは、サファイアウエハなどの硬質ウエハの加工に用いられる。
　本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープは、硬質ウエハ上に形成された素子回路表面に貼着される。本発明において、硬質ウエハとは、モース硬度が９以上のものをいい、例えば、サファイア、炭化ケイ素、窒化ガリウム及び砒化ガリウムなどを挙げることができる。本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープは、特に好ましくは、サファイアウエハの研削に使用することができる。以下、代表的な硬質ウエハであるサファイアウエハの加工工程をもって説明するが、他の硬質ウエハの研削も同様の方法で行うことができる。
　本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープの放射線硬化前の粘着力は、シリコンウエハのミラー面に対する粘着力が２．５～２９．８Ｎ／２５ｍｍである。さらに好ましくは、シリコンウエハのミラー面に対する粘着力は５～２５Ｎ／２５ｍｍである。その場合のシリコンウエハの厚さは４００μｍ以上のもので測定する。シリコンウエハのミラー面とは、　例えば、ＪＩＳ　Ｈ
０６１４に記載された試験のうち、鏡面側の規格を満足するようなポリッシュにより研磨された面をいう。放射線硬化前の粘着力が小さすぎると、サファイアウエハを薄膜まで研削した場合の反りにより、ウエハのエッジ部から粘着テープが剥れ、その部分のウエハのエッジクラックを引き起こす原因となることがある。放射線硬化前の粘着力が大きすぎると、放射線硬化後に粘着剤層の硬化収縮が大きくなり、ウエハの反りを引き起こすことがある。
　裏面研削時には、サファイアウエハにはその硬さのため、所望の厚さに研削するためには、通常のシリコンウエハの研削時よりも大きな力が加えられる。このため、本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープの放射線硬化前の圧縮変位量は３０～９２μｍである。さらに好ましくは、４０～６０μｍである。サファイアウエハ表面には、ＧａＮなどの発光層の素子回路が形成されており、凹凸が存在していることが多い。このため前記圧縮変位量が小さすぎると、この凹凸に追従することが困難になり、ウエハ割れや裏面に研削痕（ディンプル）が残り易くなる。圧縮変位量が大きすぎると、硬質ウエハ加工用粘着テープが裏面加工時の応力により、特に粘着剤層が変形し、ウエハ割れの原因となる。
　本発明における圧縮変位量は、以下の方法で求めた値をいうものとする。本発明のサファイアウエハ加工用粘着テープの基材樹脂フィルム層と、粘着剤層を突き合わせて、５枚積層したものを試験片とする。この試験片中の粘着剤層を上にして、引張試験機に設けた圧縮試験用の平行板治具に戴置し、曲げ試験（ＪＩＳ　Ｋ７１７１）の圧子から、速度１．０ｍｍ／分で圧縮応力を印加する。応力付与前に圧子がサンプルへ接触した部分をゼロ点として、５０Ｎ圧縮応力付加時の変位量を圧縮変位量の測定値とする。
　すなわち、本発明における圧縮変位量は、平行板治具に本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープを５枚積層したものを挟み込み、反りのない状態から圧子により応力を印加した場合の試験片の変位量を示すものである。よって、この圧縮変位量は、基材樹脂フィルムや硬質ウエハ加工用粘着テープについて引張り試験を行って得られる引張弾性率とは技術的意味が異なるものである。
　本発明のウエハ加工用粘着テープにおいて、粘着剤の粘着力や粘着テープの圧縮変位量を制御する方法は、とくに限定されない。一般的には、粘着剤の粘着力を上げる手段として、粘着剤樹脂組成物中に含有される硬化剤の配合量を減らして架橋度を下げるか、ベース樹脂成分の分子量を下げる方法が適用される。しかし、粘着力が大きすぎると、粘着剤層の弾性率が低くなりすぎて、粘着テープの圧縮変位量が大きくなる。つまり、粘着力と弾性率はトレードオフの関係になる。
　そこで、本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープでは、粘着剤の粘着力を前記のような好適な範囲に制御するために、粘着剤を構成するポリマーの分子構造自体、すなわち、後述の高分子鎖を構築するモノマー（好ましくは、各種アクリル酸およびそのエステル類）を変更することにより、粘着力と弾性率を両立させることができる。硬質ウエハ加工用粘着テープにおける放射線硬化前の粘着剤の粘着力、圧縮変位量を好適な範囲に制御できれば、硬化剤やオリゴマー、モノマーなどの他の添加剤を用いて、架橋してもよい。本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープで使用される粘着剤は、放射線硬化前のガラス転移温度（以下、Ｔｇと記載）は、－４０～－１０℃であることが好ましい。粘着剤のＴｇが高すぎると圧縮変異量が小さくなり、研削時のウエハの変形は抑制されるが、粘着力が下がりテープ剥れや硬質ウエハのエッジクラックの原因となることがある。粘着剤のＴｇが低すぎると粘着力を上げることができるが、逆に圧縮変異量が大きくなり、硬質ウエハ破損の原因となることがある。
　本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープの基材樹脂フィルムの材料としては、ポリエステルを含むものを使用する。基材樹脂フィルムとして、ポリエステルを含めばよく、本発明の趣旨を損なわない範囲内で、他の樹脂を含む樹脂組成物を用いることができる。また、他の樹脂組成物層とポリエステルとを積層したものでもよい。また、ポリエステルが２層以上で積層されたものでもよい。
　ポリエステルであれば、特に制限されないが、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等の剛性が高いものが好ましく、これらの群から選ばれる２種以上が混合されたものもしくは積層されて複層化されたものでもよいが、好ましくはポリエチレンテレフタレートである。粘着テープの引張弾性率が小さすぎると、研削時のサファイアウエハの反りを抑制することが困難になり、チャックテーブルから、該粘着テープにウエハが貼合されたまま、該粘着テープが剥離する。本発明のサファイアウエハ加工用粘着テープの引張弾性率は、作業性を考慮して、好ましくは１０ＧＰａ以下であることが好ましい。本発明のサファイアウエハ加工用粘着テープの引張弾性率は、さらに好ましくは、１～５ＧＰａである。
　本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープの粘着剤の厚さは、２０～７０μｍであることが好ましい。サファイアウエハ表面にはＧａＮなどの発光層の素子回路が形成されており、凹凸が存在していることが多い。このため粘着剤層の厚さが薄すぎると、この凹凸に追従することが困難になり、ウエハ割れや裏面に研削痕（ディンプル）が残り易くなることがある。粘着剤層の厚さが厚すぎると、研削時の応力に対して粘着剤が変形し、ウエハが変形して割れることがある。
　基材樹脂フィルムの厚さは特に制限されるものではないが、５０～１００μｍであることが好ましい。基材樹脂フィルムの厚さが薄すぎると、サファイアウエハ加工用粘着テープとしての剛性が不足し、ウエハの反りを抑制することが困難になる。基材樹脂フィルムの厚さが厚すぎると、サファイアウエハ加工用粘着テープの可撓性が低くなる。これにより、サファイアウエハ加工用粘着テープをウエハに貼合する場合やウエハから剥離する際の作業性が著しく悪化する。
　本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープは、上記の粘着力と圧縮変位量を有するものであればよい。放射線硬化性の粘着剤層は、単一の粘着剤で構成されたものでも、複層の粘着剤層で積層されたものもよい。放射線硬化性粘着剤層を構成する粘着剤のベース樹脂は、主鎖の繰り返し単位に対して放射線硬化性炭素－炭素二重結合含有基を有する（メタ）アクリル系単量体部を有する残基を結合した重合体（ａ）を主成分とすることが好ましい。重合体（ａ）を主成分とするとは、ベース樹脂中の含有割合が８０～１００質量％のものをいう。また本発明においては、（メタ）アクリル系単量体は、アクリル系単量体とメタクリル系単量体の両者を含むものとする。
　前記重合体（ａ）はどのようにして製造されたものでもよい。例えば、前記重合体（ａ）としては、主鎖の繰り返し単位に対して放射線硬化性炭素－炭素二重結合を有し、かつ官能基を有するアクリル系共重合体及び／又はメタクリル系共重合体（ａ１）と、該官能基と反応し得る官能基をもつ化合物（ａ２）とを反応させて得たものを挙げることができる。また、官能基を有するアクリル系共重合体及び／又はメタクリル系共重合体を（ａ１’）とし、放射線硬化性炭素－炭素二重結合を有するとともに（ａ１’）の官能基と反応し得る官能基を有する化合物を（ａ２’）とし、これらを反応させて、重合体（ａ）とすることもできる。
　前記の主鎖の繰り返し単位に対して放射線硬化性炭素－炭素二重結合を有し、かつ官能基を有するアクリル系共重合体及び／又はメタクリル系共重合体（ａ１）は、例えば、放射線硬化性炭素－炭素二重結合を有するアクリル酸アルキルエステル及び／又はメタクリル酸アルキルエステルなどの単量体（ａ１－１）と、官能基を有する単量体（ａ１－２）とを共重合させて得ることができる。
　単量体（ａ１－１）としては、例えば、アルキルエステルのアルキル基の炭素数が６～１２の（メタ）アクリル酸アルキルエステル（例えば、ヘキシルアクリレート、ｎ－オクチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、２－エチルヘキシルアクリレート、ドデシルアクリレート、デシルアクリレート）を挙げることができる。また、単量体（ａ１－１）としては、例えば、アルキルエステルのアルキル基の炭素数が５以下の（メタ）アクリル酸アルキルエステル（例えば、ペンチルアクリレート、ｎ－ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、エチルアクリレート、メチルアクリレート、またはこれらと同様のメタクリレートなど）を挙げることができる。
　単量体（ａ１－１）として、アルキルエステルのアルキル基の炭素数が大きな（メタ）アクリル酸アルキルエステルを使用するほどガラス転移点は低くなる傾向にある。したがって、単量体（ａ１－１）のアルキルエステルのアルキル基の炭素数を適宜選択することにより、所望のガラス転移点を有する重合体（ａ）を得ることができる。
　また、ガラス転移点の他、他の成分との相溶性や各種性能を上げる目的で酢酸ビニル、スチレン、アクリロニトリルなどの炭素－炭素二重結合をもつ低分子化合物を（ａ１－１）に加えて重合体（ａ）を得ることができる。これらの低分子化合物の配合量は、単量体（ａ１－１）の５質量％以下とすることが好ましい。
　単量体（ａ１－２）が有する官能基としては、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、環状酸無水基、エポキシ基、イソシアネート基などを挙げることができる。単量体（ａ１－－２）の具体例としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、けい皮酸、イタコン酸、フマル酸、フタル酸、２－ヒドロキシアルキルアクリレート類、２－ヒドロキシアルキルメタクリレート類、グリコールモノアクリレート類、グリコールモノメタクリレート類、Ｎ－メチロールアクリルアミド、Ｎ－メチロールメタクリルアミド、アリルアルコール、Ｎ－アルキルアミノエチルアクリレート類、Ｎ－アルキルアミノエチルメタクリレート類、アクリルアミド類、メタクリルアミド類、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水フマル酸、無水フタル酸、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエーテル、ポリイソシアネート化合物のイソシアネート基の一部を水酸基またはカルボキシル基および放射線硬化性炭素－炭素二重結合を有する単量体でウレタン化したものなどを列挙することができる。
　前記（ａ２）の官能基がカルボキシル基や環状酸無水基の場合は、（ａ１）の有する官能基としては、例えば、水酸基、エポキシ基、イソシアネート基などを挙げることができる。また（ａ２）の官能基が水酸基の場合は、（ａ１）の有する官能基としては、例えば、環状酸無水基、イソシアネート基などを挙げることができる。（ａ２）の官能基がアミノ基の場合は、（ａ１）の有する官能基としては、エポキシ基、イソシアネート基などを挙げることができる。（ａ２）の官能基がエポキシ基である場合には、（ａ１）の有する官能基としては、例えば、カルボキシル基、環状酸無水基、アミノ基などを挙げることができる。
　具体例としては、単量体（ａ１－２）の具体例で列挙したものと同様のものを列挙することができる。
　（ａ１）と（ａ２）の反応において、未反応の官能基を残すことにより、酸価または水酸基価などを好ましくは、後述の通りの範囲に適宜設定することができる。
　主鎖に対して放射線硬化性炭素－炭素二重結合含有基を有する（メタ）アクリル系単量体を構成単位として含む重合体（ａ）は、各種の溶剤中で溶液重合することにより得ることができる。溶液重合で行う場合の有機溶剤としては、ケトン系、エステル系、アルコール系、芳香族系のものを使用することができる。一般にアクリル系重合体の良溶媒で、沸点６０～１２０℃の溶剤を使用することが好ましい。例えば、トルエン、酢酸エチル、イソプロピルアルコール、ベンゼン、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、アセトン、メチルエチルケトンなどを使用することができる。重合開始剤としては、α，α’－アゾビスイソブチルニトリルなどのアゾビス系、ベンゾイルペルオキシドなどの有機過酸化物系などのラジカル発生剤を用いることができる。この際、必要に応じて触媒、重合禁止剤を併用することができ、重合温度および重合時間を調節することにより、所望の分子量の重合体（ａ）を得ることができる。また、分子量を調節することに関しては、メルカプタン、四塩化炭素系の溶剤を用いることが好ましい。なお、重合体（ａ）の合成は、溶液重合に限定されるものではなく、塊状重合、懸濁重合など別の方法でもさしつかえない。
　本発明の粘着剤層を構成する粘着剤には、上記の主鎖の繰り返し単位に対して放射線硬化性炭素－炭素二重結合含有基を有する（メタ）アクリル系単量体部を有する残基を結合した重合体（ａ）のほかに、さらにベース樹脂を含ませることができる。ベース樹脂としては、アクリル酸エステルを主たる構成単量体単位とする単独重合体や、アクリル酸エステルを構成単量体単位の１つとして含むアクリル系共重合体を挙げることができる。アクリル系共重合体には、その他の官能基を有する単量体をさらに共重合させたものを挙げることができる。構成単量体単位として使用されるアクリル酸エステルとしては、例えば、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸２－エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸グリシジル、（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシエチルなどを挙げることができる。
　本発明のサファイアウエハ加工用粘着テープの粘着剤層を構成する粘着剤には、従来の光重合開始剤を用いることが好ましい。光重合開始剤としては、例えば、イソプロピルベンゾインエーテル、イソブチルベンゾインエーテル、ベンゾフェノン、ミヒラーズケトン、クロロチオキサントン、ベンジルメチルケタール、α－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２－ヒドロキシメチルフェニルプロパン等を単独で、又は併用することができる。これらのうち少なくとも１種類を、粘着剤層を構成する粘着剤に添加することにより、効率よく放射線照射による硬化反応を進行させることができる。なお、ここで言う放射線とは、紫外線のような光線、または電子線のような電離性放射線のことをさす。光重合開始剤の含有量は特に制限するものではないが、好ましくは前記のベース樹脂１００質量部に対して、０．０１～５質量部、さらに好ましくは０．１～１質量部である。
　本発明のサファイアウエハ加工用粘着テープの粘着剤を構成する粘着剤には、硬化剤（架橋剤）を用いることにより、前記のベース樹脂を架橋することが好ましい。硬化剤としては、例えば、１，３－ビス（Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアミノメチル）シクロヘキサン、１，３－ビス（Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアミノメチル）トルエン、１，３－ビス（Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアミノメチル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ，Ｎ，Ｎ’－テトラグリシジル－ｍ－キシレンジアミンなどの分子中に２個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物、２，４－トリレンジイソシアネート、２，６－トリレンジイソシアネート、１，３－キシリレンジイソシアネート、１，４－キシレンジイソシアネート、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネートなどの分子中に２個以上のイソシアネート基を有するイソシアネート系化合物、テトラメチロール－トリ－β－アジリジニルプロピオネート、トリメチロール－トリ－β－アジリジニルプロピオネート、トリメチロールプロパン－トリ－β－アジリジニルプロピオネート、トリメチロールプロパン－トリ－β－（２－メチルアジリジン）プロピオネートなどの分子中に２個以上のアジリジニル基を有するアジリジン系化合物等が挙げられる。硬化剤の含有量は、所望の粘着力に応じて調整すれば良く、上記のベース樹脂１００質量部に対して、０．０１～１０質量部が好ましく、さらに好ましくは、０．１部～５質量部である。
　粘着剤の粘着力は、適宜オリゴマーや単量体を加えることにより調整することができる。
　本発明のサファイアウエハ加工用粘着テープの粘着剤層を構成する粘着剤は、放射線硬化前におけるＤＳＣ測定によるガラス転移温度が、－４０～－１０℃であることが好ましい。ＤＳＣ測定によるガラス転移温度とは、昇温速度１０℃／分でＤＳＣ（示差走査熱量計）により、測定されたものをいう。
　本発明の硬質ウエハ裏面の研削方法は、硬質ウエハ上に形成された素子回路表面に、上記の硬質ウエハ加工用粘着テープの粘着剤層を貼着する工程と、前記粘着テープの基材樹脂フィルム層をチャックテーブルに固定することにより固定治具を粘着剤層に設けることなく前記粘着テープを保持する工程と、前記粘着テープが貼着された面とは反対側の前記硬質ウエハの裏面を研削する工程とを具備することが好ましい。この方法により、硬質ウエハ上に形成された素子回路表面を保護するとともに、該ウエハの裏面研削を実用上十分な厚さまで行うことができ、該ウエハが薄膜化されてもウエハの反りを抑制することができる。本発明の硬質ウエハ裏面の研削方法は、粘着テープを保持する工程としては、粘着テープの基材樹脂フィルム層をチャックテーブルに固定すれば足り、固定治具を粘着剤層に設ける必要はないが、さらに固定治具で粘着剤層を設けてもよい。
　以下、本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
＜硬質ウエハ加工用粘着テープの作製＞
（実施例１）
１．粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
（１）主鎖の繰り返し単位に対して放射線硬化性炭素－炭素二重結合含有基を有する（メタ）アクリル系単量体部を有する残基を結合した重合体（ａＡ）の調製
　（ａ１）として官能基に水酸基を持つ
（メタ）アクリル重合体、（ａ２）として（ａ１）の水酸基と反応するイソシアネート基と炭素－炭素二重結合を含有する化合物を用いて、重合体（ａＡ）を合成した。得られた重合体（ａＡ）の重量平均分子量は８０万、また二重結合量は０．８（ｍｅｑ／ｇ）であった。
（ｉ）重量平均分子量
　重合体（ａＡ）について、下記条件のＧＰＣ（ゲルーパーミエーション　クロマトグラフ）で重量平均分子量を測定した。
　ＧＰＣ装置：ＨＬＣ－８１２０ＧＰＣ（商品名、東ソー社製）
　カラム：ＴＳＫ　ｇｅｌ　ＳｕｐｅｒＨＭ－Ｈ／Ｈ４０００／Ｈ３０００／Ｈ２０００、（商品名、東ソー社製）
　流量：０．６ｍｌ／ｍｉｎ、
　濃度：０．３質量％、
　注入量：２０μｌ、
　カラム温度：４０℃
　展開溶媒：テトラヒドロフラン
（ｉｉ）二重結合量
　ヨウ素価測定法により二重結合量を算出した。
（２）粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
　（１）で得られた重合体（ａＡ）１００質量部に、光重合開始剤としてイルガキュア１８４（（商品名）、日本チバガイギー社製）を２．５質量部配合し、さらに硬化剤としてポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン社製、商品名コロネートＬ）２．５質量部を配合して、粘着剤を構成する樹脂組成物（Ａ）を調製した。
２．硬質ウエハ加工用粘着テープの作製
　厚さが７５μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ａ）を乾燥後の厚さが２５μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（実施例２）
１．粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
（１）主鎖の繰り返し単位に対して放射線硬化性炭素－炭素二重結合含有基を有する（メタ）アクリル系単量体部を有する残基を結合した重合体（ａＢ）の調製
　実施例１と同様に、（ａ１）として官能基に水酸基を持つ（メタ）アクリル重合体、（ａ２）として（ａ１）の水酸基と反応するイソシアネ―ト基と炭素－炭素二重結合を含有する化合物を用いて、重量平均分子量が８０万、二重結合量が１．２（ｍｅｑ／ｇ）の重合体（ａＢ）を合成した。重量平均分子量及び二重結合量は実施例１と同様の方法で測定した。
（２）粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
　（１）で得られた重合体（ａＢ）１００質量部に、光重合開始剤としてイルガキュア１８４（（商品名）、日本チバガイギー社製）を１．０質量部配合し、さらに硬化剤としてポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン社製、商品名コロネートＬ）０．５質量部を配合して、粘着剤を構成する樹脂組成物（Ｂ）を調製した。
２．硬質ウエハ加工用粘着テープの作製
　厚さが５０μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｂ）を乾燥後の厚さが２５μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（実施例３）
　厚さが７５μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｂ）を乾燥後の厚さが２５μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（実施例４）
　厚さが１００μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｂ）を乾燥後の厚さが２５μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（実施例５）
　厚さが１００μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｂ）を乾燥後の厚さが５０μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（実施例６）
１．粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
（１）主鎖の繰り返し単位に対して放射線硬化性炭素－炭素二重結合含有基を有する（メタ）アクリル系単量体部を有する残基を結合した重合体（ａＣ）の調製
　実施例１と同様に、（ａ１）として官能基に水酸基を持つ（メタ）アクリル重合体、（ａ２）として（ａ１）の水酸基と反応するイソシアネ―ト基と炭素－炭素二重結合を含有する化合物を用いて、重量平均分子量が５０万、二重結合量が０．７（ｍｅｑ／ｇ）の重合体（ａＣ）を合成した。重量平均分子量及び二重結合量は実施例１と同様の方法で測定した。
（２）粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
　（１）で得られた重合体（ａ）１００質量部に、光重合開始剤としてイルガキュア１８４（（商品名）、日本チバガイギー社製）を０．５質量部配合し、さらに硬化剤としてポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン社製、商品名コロネートＬ）１．５質量部を配合して、粘着剤を構成する樹脂組成物（Ｃ）を調製した。
２．硬質ウエハ加工用粘着テープの作製
　厚さが１００μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｃ）を乾燥後の厚さが５０μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（実施例７）
　１．粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
（１）主鎖の繰り返し単位に対して放射線硬化性炭素－炭素二重結合含有基を有する（メタ）アクリル系単量体部を有する残基を結合した重合体（ａＤ）の調製
　実施例１と同様に、（ａ１）として官能基に水酸基を持つ（メタ）アクリル重合体、（ａ２）として（ａ１）の水酸基と反応するイソシアネ―ト基と炭素－炭素二重結合を含有する化合物を用いて、重量平均分子量が６０万、二重結合量が１．４（ｍｅｑ／ｇ）の重合体（ａＤ）を合成した。重量平均分子量及び二重結合量は実施例１と同様の方法で測定した。
（２）粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
　（１）で得られた重合体（ａ）１００質量部に、光重合開始剤としてイルガキュア１８４（（商品名）、日本チバガイギー社製）を０．５質量部配合し、さらに硬化剤としてポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン社製、商品名コロネートＬ）１．０質量部を配合して、粘着剤を構成する樹脂組成物（Ｄ）を調製した。
２．硬質ウエハ加工用粘着テープの作製
　厚さが１００μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｄ）を乾燥後の厚さが５０μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（実施例８）
　１．粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
（１）主鎖の繰り返し単位に対して放射線硬化性炭素－炭素二重結合含有基を有する（メタ）アクリル系単量体部を有する残基を結合した重合体（ａＥ）の調製
　実施例１と同様に、（ａ１）として官能基に水酸基を持つ（メタ）アクリル重合体、（ａ２）として（ａ１）の水酸基と反応するイソシアネ―ト基と炭素－炭素二重結合を含有する化合物を用いて、重量平均分子量が５０万、二重結合量が０．４（ｍｅｑ／ｇ）の重合体（ａＥ）を合成した。重量平均分子量及び二重結合量は実施例１と同様の方法で測定した。
（２）粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
　（１）で得られた重合体（ａ）１００質量部に、光重合開始剤としてイルガキュア１８４（（商品名）、日本チバガイギー社製）を０．５質量部配合し、さらに硬化剤としてポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン社製、商品名コロネートＬ）０．５質量部を配合して、粘着剤を構成する樹脂組成物（Ｅ）を調製した。
２．硬質ウエハ加工用粘着テープの作製
　厚さが１００μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｅ）を乾燥後の厚さが５０μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（実施例９）
　厚さが１００μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｅ）を乾燥後の厚さが３０μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（実施例１０）
　厚さが２５μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｃ）を乾燥後の厚さが２５μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（実施例１１）
　１．粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
（１）主鎖の繰り返し単位に対して放射線硬化性炭素－炭素二重結合含有基を有する（メ
タ）アクリル系単量体部を有する残基を結合した重合体（ａＨ）の調製
　実施例１と同様に、（ａ１）として官能基に水酸基を持つ（メタ）アクリル重合体、（
ａ２）として（ａ１）の水酸基と反応するイソシアネート基と炭素－炭素二重結合を含有
する化合物を用いて、重量平均分子量が３０万、二重結合量が１．１（ｍｅｑ／ｇ）の重
合体（ａＨ）を合成した。重量平均分子量及び二重結合量は実施例１と同様の方法で測定
した。
（２）粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
　（１）で得られた重合体（ａＨ）１００質量部に、光重合開始剤としてイルガキュア１８４（（商品名）、日本チバガイギー社製）を１．５質量部配合し、さらに硬化剤としてポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン社製、商品名コロネートＬ）１．０質量部を配合して、粘着剤を構成する樹脂組成物（Ｈ）を調製した。
２．硬質ウエハ加工用粘着テープの作製
　厚さが５０μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記
の樹脂組成物（Ｈ）を乾燥後の厚さが２５μｍとなるように塗工して適宜養生して、硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（実施例１２）
　厚さが７５μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記
の樹脂組成物（Ｈ）を乾燥後の厚さが４０μｍとなるように塗工して適宜養生して、硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（実施例１３）
　１．粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
（１）主鎖の繰り返し単位に対して放射線硬化性炭素－炭素二重結合含有基を有する（メ
タ）アクリル系単量体部を有する残基を結合した重合体（ａＩ）の調製
　実施例１と同様に、（ａ１）として官能基に水酸基を持つ（メタ）アクリル重合体、（
ａ２）として（ａ１）の水酸基と反応するイソシアネ―ト基と炭素－炭素二重結合を含有
する化合物を用いて、重量平均分子量が５０万、二重結合量が１．７（ｍｅｑ／ｇ）の重
合体（ａＩ）を合成した。重量平均分子量及び二重結合量は実施例１と同様の方法で測定
した。
（２）粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
　（１）で得られた重合体（ａＩ）１００質量部に、光重合開始剤としてイルガキュア１８４（（商品名）、日本チバガイギー社製）を２．５質量部配合し、さらに硬化剤としてポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン社製、商品名コロネートＬ）３．０質量部を配合して、粘着剤を構成する樹脂組成物（Ｉ）を調製した。
２．硬質ウエハ加工用粘着テープの作製
　厚さが１００μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｉ）を乾燥後の厚さが２５μｍとなるように塗工して適宜養生して、硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（実施例１４）
　厚さが１００μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｉ）を乾燥後の厚さが４０μｍとなるように塗工して適宜養生して、硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（比較例１）
　１．粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
（１）（メタ）アクリル系重合体（ｂＦ）の調製
　単量体として、分子中に水酸基を有する（メタ）アクリル酸とアクリル酸アルキルエステルを用いて、重量平均分子量が７０万の重合体（ｂＦ）を合成した。重合体（ｂＦ）は、放射線重合性炭素－炭素二重結合を有しないため、放射線で硬化しない重合体である。　なお重合体（ｂＦ）の重量平均分子量は、実施例１と同様の方法で測定した。
（２）粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
　（１）で得られた重合体（ｂＦ）１００質量部に、硬化剤としてポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン社製、商品名コロネートＬ）２．５質量部を配合して、粘着剤を構成する樹脂組成物（Ｆ１）を調製した。
２．硬質ウエハ加工用粘着テープの作製
　厚さが１００μｍのポリオレフィンの基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｆ１）を乾燥後の厚さが３０μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（比較例２）
　１．粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
（１）（メタ）アクリル系重合体（ｂＦ）の調製
　単量体として、分子中に水酸基を有する（メタ）アクリル酸とアクリル酸アルキルエステルを用いて、重量平均分子量が７０万の重合体（ｂＦ）を合成した。重合体（ｂＦ）は、放射線重合性炭素－炭素二重結合を有しないため、放射線で硬化しない重合体である。　なお重合体（ｂＦ）の重量平均分子量は、実施例１と同様の方法で測定した。
（２）粘着剤を構成する樹脂組成物の調製
　（１）で得られた重合体（ｂＦ）１００質量部に、硬化剤としてポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン社製、商品名コロネートＬ）１．５質量部を配合して、粘着剤を構成する樹脂組成物（Ｆ２）を調製した。
２．硬質ウエハ加工用粘着テープの作製
　厚さが１６５μｍのポリオレフィンの基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｆ２）を乾燥後の厚さが４０μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（比較例３）
　厚さが１００μｍのポリオレフィンの基材樹脂フィルムに、樹脂組成物（Ｂ）を乾燥後の厚さが８０μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（比較例４）
　厚さが１００μｍのポリオレフィンの基材樹脂フィルムに、樹脂組成物（Ｂ）を乾燥後の厚さが２１０μｍとなるように塗工して適宜養生して、基材樹脂フィルム上に粘着剤層が形成された硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（比較例５）
　厚さが１００μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｉ）を乾燥後の厚さが１５μｍとなるように塗工して適宜養生して、硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（比較例６）
　厚さが１００μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の基材樹脂フィルムに、上記の樹脂組成物（Ｅ）を乾燥後の厚さが８０μｍとなるように塗工して適宜養生して、硬質ウエハ加工用粘着テープを得た。
（比較例７）
　特開２００７－２２１０５４号公報の実施例１と同じ方法で、同実施例に記載の保護シートを作製した。そのテープについて、後述の試験を行い、硬質ウエハ加工用粘着テープとして、その性能を評価した。なお、基材樹脂フィルム及び粘着剤層の厚さは表３に記載のとおりとした。
＜硬質ウエハ加工用粘着テープについての試験及び評価＞
　実施例１～１４、比較例１～７の硬質ウエハ加工用粘着テープについて以下の評価を行い、その性能を評価した。その結果を表１～３に示す。また、比較例１、２の硬質ウエハ加工用粘着テープについては、シリコンウエハを用いて、４．シリコンウエハ外周部のテープの剥れ、５．ウエハの反り、６．研削可能な仕上げ厚さも評価した。その結果を表４に示す。
１．粘着剤のガラス転移温度
　硬質ウエハ加工用テープについて、昇温速度１０℃／分で、放射線硬化前におけるＤＳＣ（示差走査熱量計）測定を行った。この結果から、各硬質ウエハ加工用粘着テープの粘着剤層のガラス転移温度を求めた。実施例及び比較例の硬質ウエハ加工用粘着テープの基材樹脂フィルムのガラス転移温度は、粘着剤層のガラス転移温度とは大きく異なるので、この方法で、容易に粘着剤層のガラス転移温度を求めることができた。
２．粘着力
　実施例及び比較例のサファイアウエハ加工用粘着テープから幅２５ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片を３点採取し、その試験片を厚さ４００μｍのシリコンミラー面に２ｋｇのゴムローラを３往復かけ圧着した。シリコンミラー面は　ＪＩＳ　Ｈ　０６１４により、製造されたものである。１時間放置後、ＪＩＳ　Ｂ　７７２１に準拠して、引張試験機で粘着力を測定した。
　測定は、９０度引きはがし法によるものとし、引張速さは５０ｍｍ／ｍｉｎとした。測定温度は２３℃、測定湿度は５０％である。粘着力が２．５～２９．８Ｎ／２５ｍｍのものを合格とし、２．５Ｎ／２５ｍｍ未満のもの及び２９．８Ｎ／２５ｍｍを越えるものを不合格とした。
３．圧縮変位量
　硬質ウエハ加工用粘着テープを２００ｍｍ×２００ｍｍ程度の大きさに５枚切断し、基材樹脂フィルムと粘着剤層との間で積層した。その積層されたものを２５ｍｍ×５５ｍｍに切断し、これを試験片とした。この試験片の粘着剤層を上にして、引張試験機に設けた圧縮試験用の平行板治具に戴置し、曲げ試験（ＪＩＳ　Ｋ７１７１）の圧子から、速度１．０ｍｍ／分で圧縮応力を印加した。応力付与前に圧子がサンプルへ接触した部分をゼロ点として、５０Ｎ圧縮応力付加時の変位量を測定値とした。
　圧縮変位量が３０～９２μｍ以下のものを合格、それ以外のものを不合格とした。
４．ウエハ外周部のテープ剥れ
　直径４インチのサファイアウエハ表面にウエハ加工用粘着テープを貼合し、バックグラインド装置（商品名：ＤＦＧ８５４０、株式会社ＤＩＳＣＯ製）で、サファイアウエハの厚さが１００μｍとなるまでウエハ裏面を研削した。なお、１００μｍまで研削できない場合は、研削可能な仕上げ厚さでの反りとした。研削後のテープが貼合されたウエハ外周部を目視にて観察し、研削前と比較してテープが剥れていないものを○、一部でもテープが浮き上がっているものを×とした。
５．ウエハの反り
　直径４インチのサファイアウエハ表面にサファイアウエハ加工用粘着テープを貼合し、バックグラインド装置（商品名：ＤＦＧ８５４０、株式会社ＤＩＳＣＯ製）で、サファイアウエハの厚さが１００μｍとなるまでウエハ裏面を研削した。なお、１００μｍまで研削できない場合は、研削可能な仕上げ厚さでの反りとした。研削後のウエハのサファイアウエハ加工用粘着テープを上面となるように、ウエハを水平面上に静置した。該水平面からのウエハ端縁部の高さの最大値を測定した。この測定を１個について行い、その平均値をウエハの反りとした。反りの部分がウエハ上面側に向かって反っている場合を＋、逆の場合を－とした。ウエハの反りの絶対値が、１０～１５ｍｍを◎、１６～２０ｍｍを○、２１～３０ｍｍを△、３１ｍｍ以上を×とした。
６．研削可能な仕上げ厚さ
　直径４インチのサファイアウエハ表面にサファイアウエハ加工用粘着テープを貼合し、バックグラインド装置（商品名：ＤＦＧ８５４０、株式会社ＤＩＳＣＯ製）で、サファイアウエハ裏面を研削した。ウエハ裏面の研削厚さを変えて研削を行い、研削終了後のウエハを観察し、割れやクラックがない最低厚さを、研削可能な仕上げ厚さとした。８０～９０μｍを◎、９１～１２０μｍを○、１２１～１６４μｍを△、１６５μｍ以上を×とした。
　上記「４．ウエハ外周部のテープ剥れ」と「上記５．ウエハの反り」及び「６．研削可能な仕上げ厚さ」において、いずれも×がなく、少なくとも一つが○又は◎のものを合格とし、それ以外のものを不合格とした。表３の比較例７では、他の性能を評価するまでもなく不合格であることが明らかであったので、一部の項目は評価しなかった。評価しなかった項目を、「－」として示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　また、サファイアウエハ上に形成された素子回路表面に、実施例１の硬質ウエハ加工用粘着テープの粘着剤層を貼着し、その後、前記粘着テープの基材樹脂フィルム層をチャックテーブルに固定することにより固定治具を粘着剤層に設けることなく前記粘着テープを保持し、その後、前記粘着テープが貼着された面とは反対側の前記硬質ウエハの裏面を研削することにより、サファイアウエハ裏面を研削した。この方法で問題なく１００μｍまで研削できた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４において、直径８インチのシリコンベアウエハを用いて、比較例１、２について、上記の４．～６．の評価を行ったところ、上記の評価基準で、５．のウエハの反り、６．の研削可能な仕上げ厚さはいずれも◎で、４．のウエハ外周部のテープの剥れは○であった。シリコンウエハの研削可能な仕上げ厚さは５０μｍ程度まで可能で、仕上げ厚さを５０μｍとした場合でも、ウエハの反りは２０～３０ｍｍであった。これらの結果からわかるように、比較例１、２では、シリコンウエハに用いた場合は、問題ない結果を示した。
　実施例１～１４からわかるように、本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープを用いた場合は、ウエハの反りと研削後の仕上げ厚さを総合して評価すると、合格レベルの優れた特性を示した。
　これに対し、比較例１及び２ではシリコンウエハに用いた場合には、まったく問題ない特性を示したにもかかわらず（表４）、圧縮変位量が大きすぎるため、サファイアウエハに用いた場合には、ウエハの反りと研削可能な仕上げ厚さを総合的に評価すると合格レベルに到達することができなかった（表３）。また比較例３、４では、圧縮変位量が大きすぎるため、研削後の仕上げ厚さに問題が生じた。また、比較例５では、圧縮変位量が小さすぎるため、研磨直後にはウエハの反りはなかったが、ウエハの表面の段差に追従できないため、ディンプルや割れが発生し、研削可能な仕上げ厚さが不合格になった。比較例６では、放射線硬化前の粘着力が大きく、硬質ウエハ加工用粘着テープに紫外線を照射し、該粘着テープを剥離しようとすると、粘着剤層が紫外線硬化時に硬化収縮し、サファイアウエハが割れたため、研削可能な仕上げ厚さは不合格となった。比較例７では、放射線硬化前の粘着力が小さすぎるとともに、圧縮変位量が大きすぎて、ウエハ外周部のテープ剥れが不合格となった。
　本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープは、硬質ウエハの裏面を研削する工程において、該ウエハ表面に硬質ウエハ加工用粘着テープを貼合することにより回路面を保護するとともに、該ウエハの裏面研削を行うことにより、該ウエハが薄膜化されてもウエハの反りを抑制することができる。本発明の硬質ウエハ加工用粘着テープを用いることにより、硬質ウエハの薄膜チップを得ることができ、これを用いた半導体デバイスを製造することができる。
　本発明をその実施態様とともに説明したが、我々は特に指定しない限り我々の発明を説明のどの細部においても限定しようとするものではなく、添付の請求の範囲に示した発明の精神と範囲に反することなく幅広く解釈されるべきであると考える。
　本願は、２０１０年５月１４日に日本国で特許出願された特願２０１０－１１１９４２に基づく優先権を主張するものであり、これらはここに参照してその内容を本明細書の記載の一部として取り込む。
　１　基材樹脂フィルム
　２　放射線硬化性の粘着剤層
　１０　硬質ウエハ加工用粘着テープ

Claims (8)

  1. 　基材樹脂フィルム層上に放射線硬化性の粘着剤層を有する硬質ウエハ加工用粘着テープであって、前記基材樹脂フィルムがポリエステルを含み、該粘着テープのシリコンウエハのミラー面に対する放射線硬化前の粘着力が２．５～２９．８Ｎ／２５ｍｍで、かつ該粘着テープの放射線硬化前の圧縮変位量が３０～９２μｍであることを特徴とする硬質ウエハ加工用粘着テープ。
  2. 　前記放射線硬化性の粘着剤層を構成する粘着剤の放射線硬化前におけるＤＳＣ測定によるガラス転移温度が－４０～－１０℃であることを特徴とする請求項１記載の硬質ウエハ加工用粘着テープ。
  3. 　前記基材樹脂フィルムが、ポリエチレンテレフタレートを含むことを特徴とする請求項１又は２記載の硬質ウエハ加工用粘着テープ。
  4. 　前記硬質ウエハが、サファイア、炭化ケイ素、窒化ガリウム又は砒化ガリウムであることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項記載の硬質ウエハ加工用粘着テープ。
  5. 　前記硬質ウエハがサファイアであることを特徴とする請求項４記載の硬質ウエハ加工用粘着テープ。
  6. 　硬質ウエハ上に形成された素子回路表面に請求項１～５のいずれか１項記載の硬質ウエハ加工用粘着テープの粘着剤層を貼着する工程と、
    　前記粘着テープの基材樹脂フィルム層をチャックテーブルに固定することにより固定治具を粘着剤層に設けることなく前記粘着テープを保持する工程と、
    　前記粘着テープが貼着された面とは反対側の前記硬質ウエハの裏面を研削する工程と、　を具備することを特徴とする硬質ウエハの研削方法。
  7. 　前記硬質ウエハが、サファイア、炭化ケイ素、窒化ガリウム又は砒化ガリウムであることを特徴とする請求項６記載の硬質ウエハの研削方法。
  8. 　前記硬質ウエハがサファイアであることを特徴とする請求項７記載の硬質ウエハの研削方法。
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