WO2011118041A1 - タバコ材料、タバコ充填材およびシガレット - Google Patents

タバコ材料、タバコ充填材およびシガレット Download PDF

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WO2011118041A1
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tobacco material
phosphoric acid
cigarette
sheet
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Inventor
真太郎 馬場
光史 松本
研児 伊藤
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日本たばこ産業株式会社
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/28—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances
    • A24B15/287—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances by inorganic substances only

Definitions

  • the present invention relates to a tobacco material, a tobacco filler, and a cigarette, and more particularly to a tobacco material that can significantly reduce the amount of carbon monoxide (CO) in cigarette mainstream smoke, and a tobacco filler and cigarette containing the same.
  • CO carbon monoxide
  • the tobacco filler such as cigarettes contained in the cigarette is first pyrolyzed to char, which becomes ash by oxidative combustion. It is known that tar is mainly generated during pyrolysis, and carbon monoxide (CO) is mainly generated during oxidative combustion.
  • Patent Document 1 discloses blending an alkali metal salt in a proportion of 2 to 5% by weight in a cigarette to reduce the amount of CO in cigarette mainstream smoke.
  • Patent Document 2 natural tobacco material is extracted with an aqueous solvent in the presence of a mixture of ammonium phosphate and urea, a sheet is produced from the extraction residue (fibrous residue), and the extract is applied to the sheet. Manufacturing a reconstituted tobacco material.
  • Patent Documents 1 and 2 can reduce the amount of CO in cigarette mainstream smoke, but at the same time reduce the amount of tar in cigarette mainstream smoke.
  • the inventors have found that the ratio of carbon monoxide to tar (C / T ratio) cannot be significantly reduced.
  • an object of the present invention is to provide a cigarette material and a cigarette that can significantly reduce CO in cigarette mainstream smoke and at the same time also significantly reduce the C / T ratio.
  • a tobacco material chemically modified with phosphoric acid is provided.
  • a tobacco filler containing is provided.
  • a cigarette including a cigarette rod including cigarette wrapping paper wrapping the outer periphery of the tobacco filler rod of the present invention and the tobacco filler rod.
  • a tobacco material a tobacco filler, and a cigarette that can significantly reduce CO in cigarette mainstream smoke and at the same time significantly reduce the C / T ratio.
  • FIG. 1 is a bar graph showing the amount of CO produced by the tobacco material produced in Example 1 described later.
  • FIG. 2 is a bar graph showing the CO / tar ratio per puff of the cigarette produced in Example 2.
  • the present invention provides a tobacco material chemically modified with phosphoric acid.
  • the tobacco material chemically modified with phosphoric acid includes a base tobacco material and phosphoric acid chemically bonded to the base tobacco material.
  • the tobacco material that is chemically modified with phosphoric acid includes one or more components of the tobacco filler that constitutes the tobacco rod of a normal cigarette.
  • Such ingredients include natural tobacco materials such as deboned tobacco leaves or chopped or fine powder, tobacco leaf bone or chopped leaves.
  • natural tobacco materials such as deboned tobacco leaves or chopped or fine powder, tobacco leaf bone or chopped leaves.
  • fibers obtained from the extraction residue of the natural tobacco material can also be used as the base material. Extraction of natural tobacco material can be performed by a conventional method. For example, natural tobacco material can be extracted in an extraction solvent such as water, usually at a temperature of room temperature to 100 ° C. for about 5 minutes to 6 hours.
  • the obtained extraction mixture is divided into an extract and an extraction residue by, for example, filtration.
  • the extraction residue is beaten, fiberized and dried, and the resulting dried fiber sheet can be used as a base material.
  • the extract can be concentrated and then added to the phosphate-modified tobacco material obtained from the extraction residue.
  • the tobacco material chemically modified with phosphoric acid can be produced by heating a mixture of the base tobacco material, phosphoric acid and urea, and reacting the base tobacco material with phosphoric acid.
  • the amount of phosphoric acid bound to the base tobacco material depends on the amount of phosphate added to the base tobacco material.
  • phosphoric acid can be added at a rate of 10 to 100 parts by weight per 100 parts by weight of the base tobacco material. Urea is used in large excess.
  • urea can be used in a proportion of 600 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the base tobacco material.
  • the above reaction can be performed at a temperature at which urea melts (melting point of urea: 132.7 ° C.). Usually, the above reaction is carried out at a temperature of 140 to 160 ° C.
  • the reaction time is usually 30 to 300 minutes.
  • the fibers of the base tobacco material are unraveled and gelled.
  • the gel is thoroughly washed with water, and acetone is added and stirred to remove water remaining in the gel to remove water-containing acetone.
  • acetone is added and stirred to remove water remaining in the gel to remove water-containing acetone.
  • the gel becomes fibrous again.
  • water is added to and suspended in the fiber thus obtained, the fiber gels again.
  • This hydrogel can be cast into a sheet on a metal plate and dried to obtain a sheet of tobacco material chemically modified with phosphoric acid. This sheet can be chopped and used as a tobacco filler.
  • the tobacco material chemically modified with phosphoric acid contains phosphoric acid bound to the tobacco material.
  • tobacco materials chemically modified with phosphoric acid may contain 1 to 12% by weight of such bound phosphoric acid.
  • the binding mode of phosphoric acid is unknown, but the chemical modification with phosphoric acid according to the present invention is the so-called urea / phosphorus according to the technique of the literature “Hydrogelation of Lignocellulose” (published by Forest Products Laboratory Vol. 5, No. 5). It is based on the acid method, and phosphoric acid is considered to be ester-bonded to the hydroxyl group of cellulose contained in the base tobacco material.
  • the tobacco material chemically modified with phosphoric acid significantly reduces the amount of CO generated compared to the base tobacco material.
  • the tobacco material chemically modified with phosphoric acid itself is flame retardant, but by combining it with other normal (non-chemically modified phosphoric acid) tobacco materials, A tobacco filler having a reduced CO / tar ratio can be provided.
  • a normal tobacco material the same tobacco material as the above-mentioned base tobacco material can be used, and for example, deboned tobacco leaves can be used.
  • Tobacco material chemically modified with phosphoric acid and normal tobacco material are mixed in an amount of 20-60% by weight of the former and 80-40% by weight of the latter. (100% in total).
  • the tobacco filler of the present invention contains no smoking material other than a tobacco material chemically modified with phosphoric acid and a normal (non-chemically modified phosphoric acid) tobacco material, but a fragrance for creating a taste of tobacco Can be added.
  • a tobacco material chemically modified with phosphoric acid and a normal (non-chemically modified phosphoric acid) tobacco material but a fragrance for creating a taste of tobacco Can be added.
  • Such perfumes are well known in the art.
  • tobacco fillers that are a mixture of tobacco material chemically modified with phosphoric acid and normal (non-chemically modified) tobacco material are chemically modified with phosphoric acid.
  • C / T is significantly reduced compared to tobacco fillers that do not contain the prepared tobacco material.
  • the amount of CO generated in the tobacco material itself chemically modified with phosphoric acid is low.
  • the tobacco material chemically modified with phosphoric acid does not suppress the thermal decomposition of the tobacco material but acts as a flame retardant that suppresses the oxidative combustion of char generated by the thermal decomposition.
  • the cigarette of the present invention includes a (cylindrical) cigarette rod including the tobacco filler rod of the present invention and a cigarette wrapping paper that wraps the outer periphery of the tobacco filler rod.
  • the cigarette of this invention can be manufactured similarly to a normal cigarette except using the tobacco filler of this invention as a tobacco filler.
  • As the cigarette wrapping paper normal cigarette wrapping paper can be used.
  • Cigarette rods typically have a circumferential length of 17 mm to 26 mm and a length of 49 mm to 90 mm.
  • Tobacco filler can be filled at a packing density of 130-230 mg / cm 3 .
  • a normal cigarette filter can be attached to the base end of the cigarette rod (that is, the downstream end in the direction of smoke absorption) with chip paper.
  • the chip paper can be provided with ventilation holes in the circumferential direction of the cigarette to take in external air and dilute the mainstream smoke of the cigarette.
  • a rolling sheet and a slurry sheet can be made using the phosphoric acid modification tobacco material of this invention.
  • the rolled sheet is composed of the phosphoric acid-modified tobacco material powder of the present invention with a binder (sodium carboxymethylcellulose, methylcellulose, ethylcellulose, starch, sodium alginate, etc.), a reinforcing agent (pulp defibrated material, etc.), and moisturizing as necessary.
  • Agent mixture of propylene glycol and corn syrup
  • water resistance imparting agent glyoxal, etc.
  • a small amount of water are added, the mixture (raw material mixture) is kneaded, rolled into a sheet with a pair of rollers, and dried. Can be manufactured.
  • the slurry sheet is prepared by adding the binder, the reinforcing agent and, if necessary, the moisturizing agent and the water resistance-imparting agent to the phosphoric acid-modified tobacco material of the present invention and adding a relatively large amount of water to obtain the tobacco material powder.
  • a slurry containing a relatively high concentration can be prepared, and the slurry can be developed in a sheet form on a support and dried. These rolled sheets or slurry sheets can be chopped and blended into the tobacco filler.
  • the first tobacco material may be included in the rolled sheet or slurry sheet.
  • Example 1 Water of 10 times its weight was added to the middle bone of flue-cured tobacco and heated at 60 ° C. for 1 hour with stirring. The mixture was filtered to obtain an extract and an extraction residue. The extract was concentrated with an evaporator. On the other hand, the extraction residue was beaten to a freeness of 300 to be fiberized. A sheet was prepared from the obtained fiber by a papermaking process and dried. The basis weight of the dried sheet (base tobacco material sheet) was 60 g / m 2 .
  • the tobacco material thus treated is again suspended in a large amount of water, and the suspension is cast into a sheet on a metal plate so that the basis weight of the dried sheet is 60 g / m 2 and dried.
  • a tobacco material sheet chemically modified with phosphoric acid was obtained.
  • the phosphoric acid-modified tobacco sheet thus obtained was pulverized into powder.
  • 10 mL of water was added and shaken at about 200 rpm for 30 minutes.
  • the mixture after shaking was filtered through a polytetrafluoroethylene filter having a pore size of 0.45 ⁇ m.
  • Phosphoric acid (soluble phosphoric acid) in the filtrate was quantified by the following method.
  • a coloring reagent was prepared by mixing 3 mL of L ascorbic acid aqueous solution. 0.25 mL of a coloring reagent was added to 1.25 mL of the filtrate and mixed well for 10 minutes. The absorbance at 880 nm of the mixture after mixing was measured. For the calibration curve, sufficiently dried potassium dihydrogen phosphate was used.
  • the phosphoric acid-modified tobacco material sheet contained about 5 mg (wet base) of soluble phosphoric acid per gram.
  • the phosphoric acid-modified tobacco material sheet contained 115 mg (120 mg-5 mg) of phosphoric acid bound to the tobacco material per 1 g of the phosphoric acid-modified tobacco material sheet. In other words, the phosphate-modified tobacco material sheet contains 11.5% by weight bound phosphoric acid.
  • the phosphoric acid-modified tobacco material sheet was subjected to Fourier transform infrared spectroscopic analysis (FT-IR analysis). As a result, an absorption presumed to be based on P—O—C (cellulose carbon), which was not observed in the tobacco material sheet simply added with phosphoric acid, was observed at about 1700 cm ⁇ 1 .
  • FT-IR analysis Fourier transform infrared spectroscopic analysis
  • the phosphoric acid-modified tobacco material contains phosphoric acid chemically bonded to the base tobacco material.
  • a quartz tube having an air inflow end and an air outflow end was prepared.
  • a gas bag was attached to the air outflow end of the quartz tube.
  • the quartz tube was filled with 150 mg of the phosphoric acid-modified tobacco sheet produced in Example 1, and the quartz was heated with infrared rays from the outside of the quartz tube while flowing air at a flow rate of 1000 mL / min from the air inflow end to the quartz tube. did.
  • the rate of temperature increase was 1000 ° C./min and reached 800 ° C. after 46 seconds.
  • air was allowed to flow for 5 seconds at the above flow rate, and then heating was stopped. Even after the heating was stopped, air was allowed to flow for 9 seconds at the above flow rate.
  • gas was collected over 60 seconds.
  • the gas in the gas bag was applied to a gas chromatograph (Agilent Micro GC M200H), and the CO amount was measured.
  • bar graph A shows the results for the phosphate-modified tobacco sheet and bar graph B shows the results for the base tobacco material.
  • the phosphoric acid-modified tobacco sheet carving reduced the CO production by about 40% compared to the base tobacco material carving.
  • Example 2 40 parts by weight of the phosphoric acid-modified tobacco sheet prepared in Example 1 (with the concentrated extract added above) was used in a yellow-type deboned leaf carving (Nihon Tobacco Inc. cigarette (trade name “Peace”).
  • the tobacco filler was prepared by mixing with 60 parts by weight.
  • the cigarette filler was manually wound with a general-purpose wrapping paper to produce a cigarette. In this cigarette, the amount of tobacco filler was 730 mg, the length was 57 mm, and the diameter was 8 mm.
  • the cigarette was removed under standard ISO smoking conditions and HCI (Health Canada Intensive) smoking conditions with a 10-split linear smoker equipped with a Cambridge filter (weighed in advance) and a gas bag (Cerulean SM410). Smoking was performed, particulate matter was collected on the Cambridge filter, and smoke was collected on the gas bag. Cigarettes subjected to HCI smoking conditions were fitted with a filter to completely block filter ventilation.
  • the ISO standard smoking conditions are as follows: per puff, puff time is 2 seconds, puff volume is 35 mL, and puff interval is 60 seconds.
  • the HCI smoking conditions are as follows: per puff, the puff time is 2 seconds, the puff volume is 55 mL, and the puff interval is 30 seconds.
  • the cigarette was burned for a length of 49 mm from the tip of the cigarette, and the puff number was recorded.
  • the amount of CO in tobacco smoke was measured in the same manner as in Example 1.
  • the amount of tar in tobacco smoke was measured as follows.
  • the weight of the Cambridge filter that captured the particulate matter was measured, and the weight of the Cambridge filter that had been measured in advance was subtracted from the weight to calculate the total weight of the particulate matter.
  • 10 mL of isopropanol including quinoline and ethanol as an internal standard for analysis
  • the amount of water and nicotine was quantified by an internal standard method using GC-FID / TCD (Agilent 6890N).
  • the amount of tar was calculated by subtracting the weight of water and nicotine obtained from the total weight of the particulate material.
  • the CO / tar ratio (C / T ratio (mg / mg)) per puff was calculated from the number of recorded puffs and the measured CO and tar amounts.
  • Example 2 The above analysis was conducted using a cigarette prepared in the same manner as in Example 2 using 40 parts by weight of the base tobacco material sheet prepared in Example 1 instead of 40 parts by weight of the phosphate-modified tobacco sheet (control cigarette). ).
  • bar graph A shows the results for cigarettes made with tobacco filler containing phosphoric acid modified tobacco material sheet cuts
  • bar graph B shows the results for control cigarettes.

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Abstract

　シガレット主流煙中のＣＯを有意に低減させると同時に、Ｃ／Ｔ（タールに対するＣＯの比）をも有意に低下させることができるタバコ材料を提供することを目的とする。 ベースのタバコ材料とリン酸と尿素の混合物を加熱し、ベースのタバコ材料とリン酸とを反応させることにより、リン酸で化学修飾されたタバコ材料が開示されている。

Description

タバコ材料、タバコ充填材およびシガレット
　本発明は、タバコ材料、タバコ充填材、およびシガレットに係り、特に、シガレット主流煙中の一酸化炭素（ＣＯ）量を有意に低減させ得るタバコ材料並びにこれを含むタバコ充填材およびシガレットに関する。
　シガレットに着火して吸煙すると、シガレットに含まれるタバコ刻等のタバコ充填材は、まず熱分解してチャー（char）となり、これが酸化燃焼により灰となる。タールは、主に、熱分解時に生成し、一酸化炭素（ＣＯ）は、主に、酸化燃焼時に生成することが知られている。
　喫煙中にシガレットから発生する一酸化炭素の量を低減させる技術がいくつか提案されている。例えば、特許文献１は、シガレット主流煙中のＣＯ量を低減させるために、タバコ刻に、アルカリ金属塩を２～５重量％の割合で配合することを開示する。特許文献２は、リン酸アンモニウムと尿素との混合物の存在下で、天然タバコ材料を水性溶剤で抽出し、抽出残渣（繊維状残留物）からシートを作製し、抽出液をこのシートに塗布することにより再構成タバコ材料を製造することを開示する。
日本国特開２００６－１８７２６０号公報 日本国特許第２７６１５３３号明細書
　しかしながら、特許文献１、２に記載の技術を含め、シガレット主流煙中のＣＯ量を低減させる先行技術は、ＣＯ量を減少させ得るが、同時にシガレット主流煙中のタール量をも減少させ、結局タールに対する一酸化炭素の比（Ｃ／Ｔ比）を有意に低下させることができないものであることが本発明者らにより見いだされた。
　そこで、本発明は、シガレット主流煙中のＣＯを有意に低減させると同時に、Ｃ／Ｔ比をも有意に低下させることができるタバコ材料、およびシガレットを提供することを目的とする。
　本発明の第１の側面によれば、リン酸で化学修飾されたタバコ材料が提供される。
　本発明の第２の側面によれば、リン酸で化学修飾されたタバコ材料からなる第１のタバコ材料と、リン酸で化学修飾されていないタバコ材料からなる第２のタバコ材料との混合物を含むタバコ充填材が提供される。
　本発明の第３の側面によれば、本発明のタバコ充填材のロッド、および前記タバコ充填材ロッドの外周を包むシガレット巻紙を含むシガレットロッドを備えるシガレットが提供される。
　本発明によれば、シガレット主流煙中のＣＯを有意に低減させると同時に、Ｃ／Ｔ比をも有意に低下させることができるタバコ材料、タバコ充填材およびシガレットが提供される。
図１は、後述する実施例１で作製したタバコ材料のＣＯ生成量を示す棒グラフである。 図２は、実施例２で作製したシガレットの１パフあたりのＣＯ／タール比を示す棒グラフである。
　本発明は、リン酸で化学修飾されたタバコ材料を提供する。リン酸で化学修飾されたタバコ材料は、ベースのタバコ材料と、このベースのタバコ材料に化学的に結合したリン酸を含む。
　リン酸により化学修飾されるタバコ材料（ベースのタバコ材料）は、通常のシガレットのタバコロッドを構成するタバコ充填材の１またはそれ以上の成分を含む。そのような成分には、除骨タバコ葉もしくはその刻もしくは細粉、タバコ葉中骨もしくはその刻等の天然タバコ材料が含まれる。ベースのタバコ材料を提供するタバコの品種に特に制限は無く、黄色種タバコ、バーレー種タバコ等を好適に用いることができる。上記天然タバコ材料の抽出残渣から得られる繊維もベース材料として使用することができる。天然タバコ材料の抽出は、常法により行うことができる。例えば、天然タバコ材料を、水等の抽出溶媒中で、通常、室温～１００℃の温度で、約５分～６時間抽出することができる。得られた抽出混合物を、例えばろ過により、抽出液と、抽出残渣にわける。抽出残渣を叩解して、繊維化し、乾燥し、得られた乾燥繊維シートをベースの材料として用いることができる。抽出液は、濃縮した後、抽出残渣から得られるリン酸修飾タバコ材料に添加することができる。
　リン酸で化学修飾されたタバコ材料は、ベースのタバコ材料とリン酸と尿素との混合物を加熱し、ベースのタバコ材料とリン酸とを反応させることにより製造することができる。ベースのタバコ材料に結合するリン酸の量は、ベースのタバコ材料に添加するリン酸の量に依存する。通常、ベースのタバコ材料１００重量部に対し、リン酸を１０～１００重量部の割合で添加することができる。尿素は、大過剰に用いる。通常、尿素は、ベースのタバコ材料１００重量部に対し、６００重量部以上の割合で用いることができる。上記反応は、尿素が融解する温度（尿素の融点：１３２．７℃）で行うことができる。通常、上記反応は、１４０～１６０℃の温度で行われる。反応時間は、通常、３０～３００分である。
　反応終了後、ベースのタバコ材料の繊維は解きほぐされており、ゲル化している。このゲルを、水で十分に洗浄し、ゲル中に残った水を除去するためにアセトンを加えて攪拌し、含水アセトンを除去する。こうして、遊離（未反応）の尿素およびリン酸を除去すると、ゲルは再び繊維状となる。こうして得られた繊維に水を加えて懸濁させると、繊維は再びゲル化する。この含水ゲルを、金属プレート上にシート状にキャストし、乾燥して、リン酸で化学修飾されたタバコ材料のシートを得ることができる。このシートは、これを刻み、その刻をタバコ充填材に用いることができる。
　リン酸で化学修飾されたタバコ材料は、タバコ材料に結合したリン酸を含有する。リン酸で化学修飾されたタバコ材料は、かかる結合リン酸を１～１２重量％の割合で含有することができる。リン酸の結合様式は未詳であるが、本発明によるリン酸による化学修飾は、文献「リグノセルロースのヒドロゲル化」（林産試場報第５巻第５号掲載）の手法に準じたいわゆる尿素・リン酸法によるものであり、リン酸は、ベースのタバコ材料に含まれるセルロースのヒドロキシル基とエステル結合しているものと考えられる。
　リン酸で化学修飾されたタバコ材料は、ベースのタバコ材料に比べて、ＣＯ発生量が有意に低減する。そして、リン酸で化学修飾されたタバコ材料は、それ自体難燃性であるが、これを、他の通常の（リン酸で化学修飾されていない）タバコ材料と配合することにより、主流煙中のＣＯ／タール比が減少したタバコ充填材を提供することができる。通常のタバコ材料としては、上記ベースのタバコ材料と同じタバコ材料を用いることができ、例えば除骨タバコ葉刻を用いることができる。
　リン酸で化学修飾されたタバコ材料と通常の（リン酸で化学修飾されていない）タバコ材料とは、前者が２０～６０重量％の量で、後者が８０～４０重量％の量で混合される（合計１００％）ことができる。
　本発明のタバコ充填材は、リン酸で化学修飾されたタバコ材料と通常の（リン酸で化学修飾されていない）タバコ材料以外の喫煙材料を含まないが、タバコの喫味を創出するための香料を添加することができる。そのような香料は、当該分野でよく知られている。
　以下の実施例で立証されているように、リン酸で化学修飾されたタバコ材料と通常の（リン酸で化学修飾されていない）タバコ材料とを混合したタバコ充填材は、リン酸で化学修飾されたタバコ材料を含まないタバコ充填材に比べて、Ｃ／Ｔを有意に低下させる。そして、上述のように、リン酸で化学修飾されたタバコ材料自体のＣＯ発生量は低い。かくして、リン酸で化学修飾されたタバコ材料は、タバコ材料の熱分解を抑制しないが、熱分解により生成するチャーの酸化燃焼を抑制する難燃剤として作用するものといえる。
　本発明のシガレットは、上記本発明のタバコ充填材のロッドと、タバコ充填材ロッドの外周を包むシガレット巻紙を含む（円柱状）シガレットロッドを備える。本発明のシガレットは、タバコ充填材として、本発明のタバコ充填材を用いる以外は通常のシガレットと同様に製造することができる。シガレット巻紙としては、通常のシガレット巻紙を用いることができる。シガレットロッドは、通常、１７ｍｍ～２６ｍｍの円周長、および４９ｍｍ～９０ｍｍの長さを有する。タバコ充填材は、１３０～２３０ｍｇ／ｃｍ3の充填密度で充填することができる。シガレットロッドの基端（すなわち、吸煙方向下流端）には、チップペーパーにより通常のタバコフィルターを取り付けることができる。チップペーパーには、外部空気を取り込んで、シガレットの主流煙を希釈するために、シガレットの周方向にベンチレーション孔を穿設することができる。
　なお、本発明のリン酸修飾タバコ材料を用いていわゆる圧延シートおよびスラリーシートを作ることができる。圧延シートは、本発明のリン酸修飾タバコ材料の粉に結合剤（カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、エチルセルロース、スターチ、アルギン酸ナトリウム等）、補強剤（パルプの解繊物等）、さらに必要に応じて保湿剤（プロピレングリコールとコーンシロップとの混合物）、耐水性付与剤（グリオキサール等）を加えるとともに少量の水を添加し、その混合物（原料混合物）を練り合わせ、一対のローラによりシート状に圧延し、乾燥ことにより製造することができる。スラリーシートは、本発明のリン酸修飾タバコ材料に上記結合剤、上記補強剤さらに必要に応じて上記保湿剤、上記耐水性付与剤を加えるとともに比較的多量の水を添加してタバコ材料粉を比較的高濃度で含有するスラリーを調製し、このスラリーを支持体上にシート状に展開し、乾燥して作製することができる。これら圧延シートまたはスラリーシートは、裁刻してタバコ充填材に配合することができる。いいかえると、上記第１のタバコ材料は、上記圧延シートまたはスラリーシートに含まれた状態にあり得る。
　以下、本発明を実施例により説明する。
　実施例１
　黄色種タバコの中骨にその重量の１０倍量の水を加え、攪拌しながら６０℃で１時間加熱した。この混合物をろ過して抽出液と、抽出残渣を得た。抽出液は、エバポレータで濃縮した。一方、抽出残渣を、ろ水度３００まで叩解し、繊維化した。得られた繊維から製紙プロセスによりシートを作製し、乾燥した。乾燥シート（ベースのタバコ材料シート）の坪量は６０ｇ／ｍ2であった。
　得られたベースのタバコ材料シート２ｇにリン酸１ｇ添加し、その混合物を、溶融した尿素（６０ｇ）中において、１５０℃で６０分間加熱した。加熱後、シートの繊維は解きほぐされ、ゲル化していた。このゲルを、遠心分離し、未反応の尿素およびリン酸を含む上澄みを除去した。ついで、残分（ゲル）に多量の水を加え、得られた混合物を遠心分離し、上澄みを除去した後、残渣に多量のアセトンを加え、得られた混合物を遠心分離し、上澄み（水が溶けたアセトン）を除去するという洗浄サイクルを５回繰り返した。こうして、遊離（未反応）の尿素およびリン酸が除去された。
　こうして処理されたタバコ材料を再度多量の水に懸濁させ、その懸濁物を、乾燥後のシートの坪量が６０ｇ／ｍ2となるように、金属プレート上にシート状にキャストし、乾燥して、リン酸で化学修飾されたタバコ材料シートを得た。
　こうして得られたリン酸修飾タバコシートを粉砕して粉末にした。その粉末２００ｍｇに、１０ｍＬの水を加え、約２００ｒｐｍで、３０分間振盪した。振盪後の混合物を、ポアサイズ０．４５μｍのポリテトラフルオロエチレンフィルタでろ過した。ろ液中のリン酸（可溶性リン酸）を以下の手法により定量した。
　＜リン酸の定量手法＞
　２．５モル／Ｌの硫酸５ｍＬ、０．２７重量％の酒石酸アンチモニルカリウム三水和物水溶液０．５ｍＬ、４重量％のモリブデン酸アンモニウム四水和物水溶液１．５ｍＬおよび０．１モル／Ｌのアスコルビン酸水溶液３ｍＬを混合し、発色試薬を調製した。上記ろ液１．２５ｍＬに、発色試薬０．２５ｍＬを加え、１０分間十分に混合した。混合後の混合物の８８０ｎｍでの吸光度を測定した。検量線には、十分に乾燥したリン酸二水素カリウムを用いた。
　その結果、上記リン酸修飾タバコ材料シートには、その１ｇ当たり、可溶性リン酸が約５ｍｇ（ウエットベース）含まれていることが分かった。
　次に、耐熱性樹脂容器に、上記リン酸修飾タバコ材料シート１００ｍｇ、硝酸５ｍＬおよび過塩素酸５ｍＬを加え、時計皿で蓋をし、容器内容物を１１０℃で１時間および１００℃で３０分間加熱した。その結果、リン酸修飾タバコ材料シートが全て溶けたことを、固形分の不存在により確認した。この溶液は、非常に強い酸性を示すため、この溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加え、ｐＨを５に調製した後、上記溶液に含まれるリン酸を、上記リン酸の定量手法に従って、定量した。その結果、リン酸修飾タバコ材料シート１ｇ当たり、リン酸が約１２０ｍｇ（ウエットベース）含まれていることが分かった。このリン酸量は、上記リン酸修飾タバコ材料シート中に含まれる総リン酸量を表すものである。従って、上記リン酸修飾タバコ材料シート中には、タバコ材料に結合したリン酸が、リン酸修飾タバコ材料シート１ｇ当たり、１１５ｍｇ（１２０ｍｇ－５ｍｇ）含まれていることが分かった。いいかえると、上記リン酸修飾タバコ材料シートは、１１．５重量％の結合リン酸を含む。
　さらに、上記リン酸修飾タバコ材料シートを、フーリエ変換赤外分光分析（ＦＴ－ＩＲ分析）に供した。その結果、リン酸を単に添加したタバコ材料シートでは見られない、Ｐ－Ｏ－Ｃ（セルロース炭素）に基づくものと推測される吸収が、およそ１７００ｃｍ-1で見られた。
　以上のことから、上記リン酸修飾タバコ材料は、ベースのタバコ材料に化学的に結合したリン酸を含有していることが明らかとなった。
　次に、本実施例で得られたリン酸修飾タバコ材料６０重量部に、上記濃縮された抽出液４０重量部を添加し、以下の実験１および実施例２に供した。
　実験１
　実施例１で作製したリン酸修飾タバコシート（上記濃縮抽出液添加）のＣＯ低減効果を調べるために、以下の実験を行った。
　空気流入端と空気流出端を備える石英管を準備した。石英管の空気流出端には、ガスバッグを取り付けた。実施例１で作製したリン酸修飾タバコシートの刻１５０ｍｇをこの石英管に充填し、空気流入端から石英管に空気を１０００ｍＬ／分の流量で流しながら、刻を石英管の外部から赤外線で加熱した。刻の昇温速度は、１０００℃／分であり、４６秒後に８００℃に到達した。その後喫煙材料刻の温度を８００℃に維持しながら５秒間空気を上記流量で流した後、加熱を停止した。加熱停止後も空気を上記流量で９秒間流した。こうして、６０秒間にわたってガスを捕集した。
　ついで、ガスバッグ中のガスをガスクロマトグラフ（Ａｇｉｌｅｎｔ社製Ｍｉｃｒｏ　ＧＣ　Ｍ２００Ｈ）に掛け、ＣＯ量を測定した。
　以上の分析は、上記ベースのタバコ材料についても行った。
　結果を図１に示す。図１において、棒グラフＡは、リン酸修飾タバコシート刻の結果を示し、棒グラフＢは、ベースのタバコ材料刻の結果を示す。
　図１からわかるように、リン酸修飾タバコシート刻は、ベースのタバコ材料刻に比べ、ＣＯ生成量が約４０％減少した。
　実施例２
　実施例１で作製したリン酸修飾タバコシート（上記濃縮抽出液添加）の刻４０重量部を、黄色種除骨葉刻（日本たばこ産業（株）製シガレット（商品名「Peace」）に用いられているタバコ刻）６０重量部と混合し、タバコ充填材を調製した。このタバコ充填材を汎用の巻紙で手巻きし、シガレットを作製した。このシガレットにおいて、タバコ充填材の量は７３０ｍｇであり、長さは５７ｍｍであり、直径は８ｍｍであった。
　ケンブリッジフィルタ（その重量を予め測定した）とガスバッグを装着した１０本掛けリニア型喫煙器（Ｃｅｒｕｌｅａｎ社製ＳＭ４１０）により、ＩＳＯ標準喫煙条件下およびＨＣＩ（Health Canada Intensive）喫煙条件下で、シガレットを喫煙させ、ケンブリッジフィルタに粒状物質を捕集し、ガスバッグに煙を捕集した。ＨＣＩ喫煙条件に供したシガレットには、フィルタを取り付け、フィルタベンチレーションを完全にブロックした。
　ＩＳＯ標準喫煙条件は、一回のパフ当たり、パフ時間は２秒で、パフ容量は３５ｍＬであり、パフ間隔は６０秒である。ＨＣＩ喫煙条件は、１回のパフ当たり、パフ時間は２秒で、パフ容量は５５ｍＬであり、パフ間隔は３０秒である。
　シガレットは、シガレット先端から４９ｍｍの長さだけ燃焼させ、パフ数を記録した。
　タバコ煙中のＣＯ量は、実施例１の場合と同様に測定した。タバコ煙中のタール量は、以下の通りに測定した。
　粒状物質を捕捉したケンブリッジフィルタの重量を測定し、その重量から、予め測定しておいたケンブリッジフィルタの重量を差し引いて、粒状物質の総重量を算出した。次に、粒状物質を捕集したフィルタに１０ｍＬのイソプロパノール（分析用内部標準としてキノリン、エタノールを含む）を加えて粒状物質を抽出した。その抽出液について、ＧＣ－ＦＩＤ／ＴＣＤ（Ａｇｉｌｅｎｔ社製６８９０Ｎ）を用いて、水およびニコチンの量を内部標準法により定量した。得られた水およびニコチンの重量を粒状物質の総重量から差し引いて、タール量を算出した。記録したパフ回数、並びに測定したＣＯ量およびタール量から、１回のパフ当たりのＣＯ／タール比（Ｃ／Ｔ比（ｍｇ／ｍｇ））を算出した。
　以上の分析は、リン酸修飾タバコシートの刻４０重量部の代わりに、実施例１で作製したベースのタバコ材料シートの刻４０重量部を用いて実施例２と同様に作製したシガレット（対照シガレット）についても行った。
　結果を図２に示す。図２において、棒グラフＡは、リン酸修飾タバコ材料シート刻を含有するタバコ充填材を用いて作製したシガレットの結果を示し、棒グラフＢは、対照シガレットの結果を示す。
　図２に示す結果からわかるように、対照シガレットに比べて、リン酸修飾タバコ材料シート刻を含有するタバコ充填材を用いて作製したシガレットは、ＩＳＯ喫煙条件およびＨＣＩ喫煙条件のいずれの下でも、Ｃ／Ｔ比が有意に減少する。

Claims (6)

  1. 　リン酸で化学修飾されたタバコ材料。
  2. 　前記タバコ材料が、タバコ除骨葉、タバコ中骨およびそれらの抽出残渣からなる群の中から選ばれる材料を含む請求項１に記載のタバコ材料。
  3. 　リン酸で化学修飾されたタバコ材料からなる第１のタバコ材料と、リン酸で化学修飾されていないタバコ材料からなる第２のタバコ材料との混合物を含むタバコ充填材。
  4. 　前記第１のタバコ材料が、前記混合物の２０～６０重量％を占め、前記第２のタバコ材料が前記混合物の８０～４０重量％を占める請求項３に記載のタバコ充填材。
  5. 　請求項３に記載のタバコ充填材のロッド、および前記タバコ充填材ロッドの外周を包むシガレット巻紙を含むシガレットロッドを備えるシガレット。
  6. 　一端にフィルタを備える請求項５に記載のシガレット。
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