WO2011098511A2 - Alumine alpha, utilisation, procédé de synthèse et dispositif associés. - Google Patents

Alumine alpha, utilisation, procédé de synthèse et dispositif associés. Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to alpha alumina, in particular adapted for use in the manufacture of monocrystalline sapphire.
  • the invention also relates to a process for synthesizing this alpha alumina and a device thereof.
  • alpha alumina is used for the manufacture of monocrystalline sapphire.
  • alpha alumina powder may be placed in a crucible which is heated to a melting temperature of, for example, 1900 ° C. to 2400 ° C. for a predefined period of time. Then, for a predefined period, a tip carrying a crystal (or seed) is contacted with the molten alpha alumina so that the crystal grows under control of thermal gradients.
  • Alpha alumina is known for use as a raw material for the production of monocrystalline sapphire, having a particle size distribution having a maximum for a particle size of between 100 ⁇ and less than 850 ⁇ .
  • the present invention therefore aims to overcome these disadvantages of the prior art.
  • the subject of the invention is alpha alumina having a purity greater than or equal to 99.99%, in the form of spherical particles of size predominantly greater than or equal to 850 ⁇ .
  • the alpha alumina can therefore be loaded into the crucible at a high density without generating fine particles and without oxidizing the crucible during melting.
  • the alpha alumina according to the invention may further comprise one or more following characteristics, taken separately or in combination:
  • the size of said spherical particles is mainly between 850 ⁇ and 2 mm
  • said particles have a sphericity ratio of between 1 and 2,
  • said spherical particles have a specific surface area of less than or equal to 1 m 2,
  • said spherical particles have a relative density greater than or equal to 50% of the theoretical density of 3.96 g / cc.
  • the invention also relates to the use of alpha alumina as defined above for the manufacture of monocrystalline sapphire.
  • the invention also relates to a process for synthesizing alpha alumina as defined above, characterized in that it comprises the following steps:
  • the gamma alumina powder is available on a silicon carbide plate, and
  • said powder is subjected to at least one C0 2 laser beam.
  • the method may further comprise one or more of the following features, taken separately or in combination:
  • the gamma alumina powder has a purity greater than or equal to 99.99%
  • the gamma alumina powder has a specific surface area of between 90 m 2 / g and 120 m 7 g,
  • the gamma alumina powder comprises elementary particles having a size of between 15 nm and 20 nm, generating a pore volume of 3.5 ml / g at 4 ml / g and having a packed density of between 0.12 g / cc and 0.25 g / cc,
  • the gamma alumina powder is arranged in the form of a layer of powder with a thickness of between 1 mm and 8 mm,
  • the gamma alumina powder is displaced under the said at least one beam
  • the speed of displacement of the gamma alumina powder under the said at least one bundle is between 10 cm / min and 100 cm / min,
  • the gamma alumina powder is subjected to said at least one beam over a period of time of between 0.3 s and 30 s,
  • the invention also relates to a device for implementing the synthesis method as defined above, characterized in that it comprises:
  • At least one C0 2 laser at least one C0 2 laser.
  • Said device may further comprise one or more of the following features, taken separately or in combination:
  • said at least one laser is fixed and said plate is movable to continuously convey the gamma alumina powder under said at least one beam
  • said moving plate is made in the form of a rotating disk
  • said plate comprises a hollow groove for receiving the gamma alumina powder
  • the wavelength of said at least one laser is of the order of 10.6 ⁇
  • the power of said at least one laser is between 120 W and 3000 W,
  • said at least one laser is configured so that the size of the light spot of said at least one beam on an area impacted by said at least one beam covers an area of between 0.2 and 20 cm 2 ,
  • said device comprises a means of homogeneous distribution of the gamma alumina powder disposed on said plate,
  • said homogeneous distribution means comprises a compression roller, said homogeneous distribution means comprises a means of flattening,
  • said device comprises means for evacuation by suction of the spherical particles of synthesized alpha alumina.
  • FIG. 1 is an electron microscope view of a spherical particle of alpha alumina according to the invention.
  • FIG. 2 is a schematic representation of a device for implementing an alpha alumina synthesis process according to the invention.
  • the invention relates to high purity alumina alpha, more precisely greater than or equal to 99.99%, in the form of spherical particles for use in particular as raw materials in the manufacture of monocrystalline sapphire.
  • the sphericity of these alpha alumina particles can be evaluated by calculating the ratio of the measurement of the maximum diameter to the measurement of the minimum diameter according to relation (1).
  • the alpha alumina particles according to the invention have a sphericity ratio S of between 1 and 2.
  • Figure 1 shows a spherical particle 1 of alpha alumina seen with the aid of an electron microscope. In this figure the scale is indicated.
  • the spherical particles 1 of alpha alumina synthesized according to the invention are of large sizes.
  • the particle size distribution by weight of alpha alumina synthesized according to the invention has a majority of spherical particles 1 whose size is greater than or equal to 850 ⁇ , more precisely between 850 ⁇ and 2 mm.
  • the particle size distribution is for example obtained by dry sieving according to a sieve stacking method described below.
  • these spherical particles 1 of alpha alumina have a specific surface less than or equal to 1 m 2 / g. In known manner, this specific surface can be measured by the BET method with liquid nitrogen.
  • These spherical particles 1 of alpha alumina also have a relative density greater than 50% with respect to the theoretical density of 3.96 g / cc.
  • these spherical particles 1 of alpha alumina can be loaded at high density in a crucible without generation of fine particles and without oxidation of the crucible during melting.
  • a stack of sieves with different mesh openings is organized, with the highest mesh sieve, for example having a mesh size of 1600 ⁇ , at the top of the stack, and at the bottom of the stack, the opening sieve. the smallest mesh for example mesh opening of 90 ⁇ .
  • a sample of spherical particles 1 of alpha alumina for example of a predefined weight such as 200 g plus or minus 10 g.
  • the sieve stack is then shaken for a predetermined period, for example 10 minutes, by means of suitable mechanical equipment.
  • the particles retained on each sieve are then extracted, weighed and recorded.
  • a particle retained on a sieve has a size between the sieve mesh size on which it is retained and the mesh size of the upper sieve.
  • the size of this particle is between 710 ⁇ and 850 ⁇ .
  • the rate of spherical particles on each sieve is then calculated by dividing the mass of spherical particles retained on the sieve considered by the initial mass of the sample.
  • a device 3 for carrying out a method for synthesizing such spherical particles 1 of alpha alumina is described.
  • the device 3 comprises:
  • a feeding means 5 in gamma gamma alumina powder a plate 7 made of silicon carbide (SiC) comprising a hollow groove 8 in which the ⁇ -gamma alumina powder is disposed, and
  • the feed means 5 comprises, for example, a receiving tray 5a for receiving the ⁇ -gamma alumina powder as schematically illustrated by the arrow A, a worm 5b and a distributor 5c of the alumina powder. gamma ⁇ on the plate 7.
  • the ⁇ -gamma alumina powder chosen as raw material for the synthesis of the spherical particles 1 of alpha alumina according to the invention has the following characteristics: a purity greater than or equal to 99.99%, a specific surface area between 90 m 2 / g and 120 m 2 / g, elementary particles having a size of between 15 nm and 20 nm, generating a pore volume of 3.5 ml / g at 4 ml / g and having a packed density of between 0.12 g / cc and 0.25 g / cc.
  • the gamma particles are associated in agglomerates. These agglomerates are porous. And, the pore volume of these agglomerates is 3.5 ml / g to 4 ml / g.
  • Such a gamma alumina powder is for example sold by Baikowski under the name Baikalox B 105.
  • the plate 7 is a rotating disk rotatable about an axis of rotation as schematically illustrated by the arrow B.
  • the plate 7 rotates at a speed of between 10 cm and / cm and 100 cm / min at the groove 8.
  • the plate 7 thus makes it possible to progressively convey the gamma-gamma alumina powder to an area impacted by the laser beam 11 of the laser 9.
  • the laser 9 is, according to the embodiment described, a laser with a wavelength of 10.6 ⁇ , with a power of between 120 W and 3000 W and a substantially circular laser spot covering an area of between 0.2 and 20 cm 2 .
  • the device 3 may also comprise a homogeneous distribution means 13 for the ⁇ gamma alumina powder disposed on the plate 7, such as a roll of compression or packing roll.
  • the homogeneous distribution means 13 may comprise, in addition or alternatively, a leveling means making it possible to level the gamma gamma alumina layer.
  • the device 3 comprises, for example, means 15 for evacuating by suction the spherical particles 1 of synthesized alpha alumina.
  • gamma gamma alumina powder is placed for example in the receiving tray 5a which arrives at the distributor 5c to be distributed on the rotating plate 7, for example under form of a layer with a thickness of between 1 mm and 8 mm.
  • This ⁇ gamma alumina powder can be compacted and / or leveled for example by a homogeneous distribution device 13 in order to allow an optimal synthesis when the gamma gamma alumina powder is impacted by the laser beam 11.
  • the ⁇ -gamma alumina powder Due to the movement of the plate 7, the ⁇ -gamma alumina powder gradually moves under the laser beam 11 for example at a speed of between 10 cm / min and 100 cm / min and is subjected to the laser beam 11 over a period of time. between 0.3 s and 30 s.
  • the ⁇ -gamma alumina powder thus treated is converted into a set of spherical particles 1 of alpha alumina as defined above.
  • These spherical particles 1 alpha alumina can then be sucked, for example by the discharge means 15, to be removed from the plate 7 as schematically illustrates the arrow C.
  • the spherical particles 1 of alpha alumina thus synthesized can then serve as raw materials for the manufacture of monocrystalline sapphire.
  • three exemplary embodiments are now detailed.
  • a rotating silicon carbide (SiC) plate 7 and a carbon dioxide (CO 2 ) laser 9 with a wavelength of 10.6 ⁇ and a power of 1500 W are used as material.
  • a layer of ⁇ -gamma alumina powder 4 mm thick is progressively arranged in groove 8 of the rotating plate 7.
  • gamma gamma alumina powder is subjected to the laser beam and runs under the laser spot at a speed of 10 mm / sec.
  • Alumina with a crystallographic alpha structure is then obtained in the form of spherical particles 1 with a density of 2.12 g / cc developing a specific surface area of 0.16 m 2 / g and whose granulometric distribution is measured by a stacking method. sieve as explained previously, is as follows:
  • the percentage by weight is 1.6% for a mesh size of 180 ⁇ , the percentage by weight is 1.1%
  • the percentage by weight is 1.1%.
  • the particle size distribution has a maximum for a size greater than 850 ⁇ . Indeed, 74.9% of the spherical particles 1 of alpha alumina have a size greater than 850 ⁇ .
  • a rotating silicon carbide (SiC) plate 7 and a carbon dioxide (CO 2 ) laser 9 with a wavelength of 10.6 ⁇ and a power of 1500 W are used as material.
  • a layer of ⁇ -gamma-alumina powder of 6 mm thickness is placed progressively.
  • the gamma gamma alumina powder is subjected to the laser beam and runs under the laser spot at a speed of 7.6 mm / sec.
  • Alumina of crystallographic alpha structure is obtained in the form of spherical particles 1 with a density of 2.12 g / cc developing a specific surface area of 0.12 m 2 / g and whose particle size distribution is measured by a sieve stacking method. as explained above, is as follows:
  • the percentage by weight is 0.5%.
  • a plate 7 made of rotating silicon carbide (SiC) is still used as material but a carbon dioxide laser 9 (C0 2 ) having a wavelength of 10.6 ⁇ with a power of 3000W with a laser spot on a surface of 44 mm 2 .
  • a layer of ⁇ -gamma-alumina powder of 6 mm thickness is placed progressively.
  • the gamma gamma alumina powder is subjected to the laser beam and runs under the laser spot at a speed of 11.3 mm / sec.
  • Alumina of crystallographic alpha structure is obtained in the form of spherical particles 1 with a density of 2.42 g / cc developing a specific surface area of 0.15 m 2 / g and whose particle size distribution is measured by a sieve stacking method. as explained above, is as follows:
  • the particle size distribution of the spherical particles 1 of alpha alumina obtained according to this third example also has a maximum for a size greater than 850 ⁇ . In fact, 62.6% of the spherical particles 1 of alpha alumina have a size greater than 850 ⁇ .
  • the ⁇ -gamma alumina powder is subjected to the C0 2 laser beam 11 with a wavelength of 10.6 ⁇ and a power of between 120 W and 3000 W over a period of time of between 0.3 s. and 30 s.
  • these characteristics of order length, power and passage time of gamma ⁇ -alumina under the beam are suitable for gamma-alumina as described above, that is to say a powder of ⁇ -gamma-alumina having a purity greater than or equal to 99.99%, a specific surface area between 90 m 2 / g and 120 m 2 / g, elementary particles having a size of between 15 nm and 20 nm associated in porous agglomerates and whose The pore volume is 3.5 ml / g to 4 ml / g, and has a packed density of between 0.12 g / cc and 0.25 g / cc.
  • Such a gamma alumina powder is for example sold by Baikowski under the name Baikalox B 105.
  • gamma-alumina having other characteristics, it is possible to provide the same parameters of wavelength and power of the laser beam, and of passage time. These parameters can also be adapted to obtain better characteristics for the spherical alpha alumina particles.
  • the spherical particles 1 of alpha alumina according to the invention obtained according to a particular synthetic process as described above have characteristics of purity and density specific to the manufacture of monocrystalline sapphire, while permitting optimize the manufacturing process of monocrystalline sapphire for which they serve as raw materials.

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Abstract

L'invention concerne de l'alumine alpha ayant une pureté supérieure ou égale à 99,99%, sous forme de particules sphériques (1) de taille majoritairement supérieure ou égale à 850 μm. L'invention concerne également l'utilisation d'alumine alpha telle que définie ci- dessus ainsi qu'un procédé de synthèse et un dispositif associés.

Description

Alumine alpha, utilisation, procédé de synthèse et dispositif associés
L'invention concerne de l'alumine alpha, en particulier adaptée pour être utilisée pour la fabrication de saphir monocristallin. L'invention concerne également un procédé de synthèse de cette alumine alpha et un dispositif associés.
De façon connue, hors procédé Verneuil, on utilise de l'alumine alpha pour la fabrication de saphir monocristallin. A cet effet, on peut placer de la poudre d'alumine alpha dans un creuset que l'on chauffe à une température de fusion située par exemple entre 1900°C et 2400°C pendant une durée prédéfinie. Ensuite, pendant une durée prédéfinie, on met une pointe portant un cristal (ou germe) en contact avec l'alumine alpha en fusion de façon à ce que le cristal croisse sous contrôle des gradients thermiques.
On connaît de l'alumine alpha destinée à être utilisée comme matière première pour la fabrication de saphir monocristallin, de répartition granulométrique présentant un maximum pour une taille de particules comprise entre 100 μιη et inférieure à 850 μιη.
Afin d'optimiser le procédé de fabrication du saphir monocristallin, il serait nécessaire d'augmenter la densité d'alumine alpha dans le creuset par rapport à la densité obtenue avec cette solution connue.
Cependant, les procédés de synthèse utilisés de l'alumine alpha ne permettent pas d'augmenter la densité d'alumine alpha tout en présentant les caractéristiques nécessaires pour l'obtention d'un saphir monocristallin.
La présente invention a donc pour objectif de pallier ces inconvénients de l'art antérieur.
A cet effet l'invention a pour objet de l'alumine alpha ayant une pureté supérieure ou égale à 99,99%, sous forme de particules sphériques de taille majoritairement supérieure ou égale à 850 μιη.
L'alumine alpha peut donc être chargée dans le creuset à une densité élevée, sans génération de fines particules et sans oxydation du creuset lors de la fusion.
L'alumine alpha selon l'invention peut en outre comporter une ou plusieurs caractéristiques suivantes, prises séparément ou en combinaison :
- la taille desdites particules sphériques est majoritairement comprise entre 850 μιη et 2 mm,
- lesdites particules présentent un rapport de sphéricité compris entre 1 et 2,
- lesdites particules sphériques présentent une surface spécifique inférieure ou égale à 1 m g,
- lesdites particules sphériques présentent une densité relative supérieure ou égale à 50% de la densité théorique de 3.96 g/cc.
L'invention concerne également l'utilisation d'alumine alpha telle que définie précédemment pour la fabrication de saphir monocristallin.
L'invention concerne également un procédé de synthèse d'alumine alpha telle que définie précédemment, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
- on dispose de la poudre d'alumine gamma sur une plaque en carbure de silicium, et
- on soumet ladite poudre à au moins un faisceau laser C02.
Ledit procédé peut en outre comporter une ou plusieurs caractéristiques suivantes, prises séparément ou en combinaison :
- la poudre d'alumine gamma présente une pureté supérieure ou égale à 99,99%,
- la poudre d'alumine gamma présente une surface spécifique entre 90 m2/g et 120 m7g,
- la poudre d'alumine gamma comprend des particules élémentaires de taille comprise entre 15 nm et 20 nm, générant un volume poreux de 3,5 ml/g à 4 ml/g et présentant une densité tassée située entre 0,12 g/cc et 0,25 g/cc,
- la poudre d'alumine gamma est disposée sous forme d'une couche de poudre d'épaisseur comprise entre 1 mm et 8 mm,
- on déplace la poudre d'alumine gamma sous ledit au moins un faisceau,
- la vitesse de déplacement de la poudre d'alumine gamma sous ledit au moins un faisceau est comprise entre 10 cm/min et 100 cm/min,
la poudre d'alumine gamma est soumise audit au moins un faisceau sur une période de temps comprise entre 0,3 s et 30 s,
- ledit procédé de synthèse comprend une étape de tamisage. L'invention concerne encore un dispositif pour la mise en œuvre du procédé de synthèse tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce qu'il comporte :
- un moyen d'alimentation en poudre d'alumine gamma,
- une plaque en carbure de silicium sur laquelle est disposée ladite poudre, et
- au moins un laser C02.
Ledit dispositif peut en outre comporter une ou plusieurs caractéristiques suivantes, prises séparément ou en combinaison :
- ledit au moins un laser est fixe et ladite plaque est mobile pour acheminer en continu la poudre d'alumine gamma sous ledit au moins un faisceau,
- ladite plaque mobile est réalisée sous la forme d'un disque tournant,
- ladite plaque comporte un sillon creux pour recevoir la poudre d'alumine gamma,
- la longueur d'onde dudit au moins un laser est de l'ordre de 10,6 μιη,
- la puissance dudit au moins un laser est comprise entre 120 W et 3000 W,
- ledit au moins un laser est configuré pour que la taille de la tache lumineuse dudit au moins un faisceau sur une zone impactée par ledit au moins un faisceau couvre une surface comprise entre 0.2 et 20 cm2,
- ledit dispositif comporte un moyen de distribution homogène de la poudre d'alumine gamma disposée sur ladite plaque,
- ledit moyen de distribution homogène comporte un rouleau de compression, - ledit moyen de distribution homogène comporte un moyen d'arasement,
- ledit dispositif comporte un moyen d'évacuation par aspiration des particules sphériques d'alumine alpha synthétisées.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante, donnée à titre d'exemple illustratif et non limitatif, et des dessins annexés parmi lesquels :
- la figure 1 est une vue au microscope électronique d'une particule sphérique d'alumine alpha selon l'invention, et
- la figure 2 est une représentation schématique d'un dispositif pour la mise en œuvre d'un procédé de synthèse d'alumine alpha selon l'invention. Alumine alpha
L'invention concerne de l'alumine alpha de haute pureté, plus précisément supérieure ou égale à 99,99%, sous forme de particules sphériques pour être utilisées notamment en tant que matières premières dans la fabrication de saphir monocristallin. L'évaluation de la sphéricité de ces particules d'alumine alpha peut se faire en calculant le rapport de la mesure du diamètre maximal sur la mesure du diamètre minimal selon la relation (1).
(1) S=dmax/dmin (où S=rapport de sphéricité, dmax=diamètre maximal, et dmin=diamètre minimal)
Le demandeur a constaté que les particules d'alumine alpha selon l'invention présentent un rapport de sphéricité S compris entre 1 et 2.
La figure 1 représente une particule sphérique 1 d'alumine alpha vue à l'aide d'un microscope électronique. Sur cette figure l'échelle est indiquée.
Les particules sphériques 1 d'alumine alpha synthétisées selon l'invention sont de tailles importantes.
En effet, la répartition granulométrique en poids d'alumine alpha synthétisé selon l'invention, présente une majorité de particules sphériques 1 dont la taille est supérieure ou égale à 850 μιη, plus précisément comprise entre 850 μιη et 2 mm. La répartition granulométrique est par exemple obtenue par tamisage à sec selon une méthode d'empilement de tamis décrite par la suite.
Par ailleurs, ces particules sphériques 1 d'alumine alpha présentent une surface spécifique inférieure ou égale à 1 m2/g. De façon connue, cette surface spécifique peut être mesurée par la méthode BET à l'azote liquide.
Ces particules sphériques 1 d'alumine alpha présentent également une densité relative supérieure à 50% par rapport à la densité théorique de 3.96 g/cc.
Ainsi, ces particules sphériques 1 d'alumine alpha peuvent être chargées à densité élevée dans un creuset sans génération de fines particules et sans oxydation du creuset lors de la fusion.
Une méthode d'empilement par tamis permettant d'obtenir la répartition granulométrique est décrite ci-après.
On organise un empilement de tamis avec différentes ouvertures de maille, avec au sommet de la pile le tamis d'ouverture de maille la plus élevée par exemple d'ouverture de maille de 1600 μιη, et au bas de la pile le tamis d'ouverture de maille la plus petite par exemple d'ouverture de maille de 90 μιη.
A titre d'exemple, on utilise différents tamis ayant les ouvertures de mailles suivantes : 1600μ, 1400μ, 1000μ, 850μ, 710μ, 500μ, 355μ, 250μ, 180μ, 125μ et 90μ.
On place sur le tamis supérieur d'ouverture de maille la plus élevée un échantillon de particules sphériques 1 d'alumine alpha, par exemple d'un poids prédéfini tel que 200 g plus ou moins 10 g.
On secoue ensuite l'empilement de tamis pendant une durée déterminée, par exemple 10 mn, par l'intermédiaire d'un équipement mécanique adapté.
Les particules retenues sur chaque tamis sont alors extraites, pesées et enregistrées.
On considère qu'une particule retenue sur un tamis a une taille comprise entre la taille d'ouverture de maille du tamis sur lequel elle est retenue et la taille d'ouverture de maille du tamis supérieur. En d'autres termes, pour une particule traversant le tamis d'ouverture de maille par exemple de 850 μιη et retenue sur le tamis inférieur d'ouverture de maille par exemple de 710 μιη, on estime que la taille de cette particule est comprise entre 710 μιη et 850 μιη.
Le taux de particules sphériques sur chaque tamis est alors calculé en divisant la masse des particules sphériques retenue sur le tamis considéré par la masse initiale de l'échantillon. En se référant maintenant à la figure 2, on décrit un dispositif 3 pour la mise en œuvre d'un procédé de synthèse de telles particules sphériques 1 d'alumine alpha.
Dispositif pour la mise en œuyre d'un procédé de synthèse d'alumine alpha
Le dispositif 3 comporte :
- un moyen d'alimentation 5 en poudre d'alumine gamma γ, - une plaque 7 en carbure de silicium (SiC) comprenant un sillon creux 8 dans lequel est disposée la poudre d'alumine gamma γ, et
- au moins un laser 9 C02 représenté de façon schématique, émettant un faisceau de rayonnement laser 11.
Le moyen d'alimentation 5 comprend par exemple un bac de réception 5a pour recevoir la poudre d'alumine gamma γ tel qu'illustré de façon schématique par la flèche A, une vis sans fin 5b et un distributeur 5c de la poudre d'alumine gamma γ sur la plaque 7.
Afin d'obtenir les meilleures caractéristiques pour les particules sphériques 1 d'alumine alpha, la poudre d'alumine gamma γ choisie comme matière première pour la synthèse des particules sphériques 1 d'alumine alpha selon l'invention présente les caractéristiques suivantes : une pureté supérieure ou égale à 99,99%, une surface spécifique entre 90 m2/g et 120 m2/g, des particules élémentaires de taille comprise entre 15 nm et 20 nm, générant un volume poreux de 3,5 ml/g à 4 ml/g et présentant une densité tassée située entre 0,12 g/cc et 0,25 g/cc.
On entend par là que les particules de gamma sont associées en agglomérats. Ces agglomérats sont poreux. Et, le volume poreux de ces agglomérats est de 3,5 ml/g à 4 ml/g.
Une telle poudre d'alumine gamma est par exemple vendue par Baikowski sous le nom Baikalox B 105.
Dans l'exemple illustré, la plaque 7 est un disque tournant mobile en rotation autour d'un axe de rotation tel qu'illustré schématiquement par la flèche B. A titre d'exemple, la plaque 7 tourne à une vitesse comprise entre 10 cm/min et 100 cm/min au niveau du sillon 8. La plaque 7 permet donc d'acheminer progressivement la poudre d'alumine gamma γ vers une zone impactée par le faisceau laser 11 du laser 9.
Le laser 9 est selon le mode de réalisation décrit, un laser de longueur d'onde de 10,6 μιη, de puissance comprise entre 120 W et 3000 W et de spot laser sensiblement circulaire couvrant une surface comprise entre 0.2 et 20 cm2.
Le dispositif 3 peut également comporter un moyen de distribution homogène 13 de la poudre d'alumine gamma γ disposée sur la plaque 7, tel qu'un rouleau de compression ou rouleau de tassement. Le moyen de distribution homogène 13 peut comprendre en complément ou en variante un moyen d'arasement permettant d'araser la couche d'alumine gamma γ.
Enfin, le dispositif 3 comporte par exemple un moyen d'évacuation 15 par aspiration des particules sphériques 1 d'alumine alpha synthétisées.
Les différentes étapes d'un procédé de synthèse de ces particules sphériques 1 d'alumine alpha sont maintenant décrites. Procédé de synthèse
Comme l'illustre la flèche A, lors d'une étape préliminaire, on place de la poudre d'alumine gamma γ par exemple dans le bac de réception 5a qui arrive au distributeur 5c pour être distribuée sur la plaque 7 tournante, par exemple sous forme d'une couche d'épaisseur comprise entre comprise entre 1 mm et 8 mm.
Cette poudre d'alumine gamma γ peut être compactée et/ou arasée par exemple par un dispositif de distribution homogène 13 afin de permettre une synthèse optimale lorsque la poudre d'alumine gamma γ est impactée par le faisceau laser 11.
Du fait du mouvement de la plaque 7, la poudre d'alumine gamma γ se déplace progressivement sous le faisceau laser 11 par exemple à une vitesse comprise entre 10 cm/min et 100 cm/min et est soumise au faisceau laser 11 sur une durée comprise entre 0,3 s et 30 s.
La poudre d'alumine gamma γ ainsi traitée est transformée en un ensemble de particules sphériques 1 d'alumine alpha telles que définies précédemment.
Ces particules sphériques 1 d'alumine alpha peuvent ensuite être aspirées, par exemple par le moyen d'évacuation 15, pour être évacuées de la plaque 7 comme l'illustre de façon schématique la flèche C.
Un tamisage de ces particules sphériques peut être mis en œuvre tel que décrit précédemment.
Les particules sphériques 1 d'alumine alpha ainsi synthétisées peuvent alors servir en tant que matières premières pour la fabrication de saphir monocristallin. Afïn d'illustrer de façon plus précise un tel procédé de synthèse de particules sphériques 1 d'alumine alpha et les caractéristiques des particules sphériques 1 d'alumine alpha obtenues, trois exemples de réalisation sont maintenant détaillés.
Dans ces exemples, on utilise en matière première de la poudre d'alumine gamma γ de pureté supérieure ou égale à 99,99%, présentant une surface spécifique entre 90 m2/g et 120 m2/g, et comportant des particules élémentaires de taille comprise entre 15 nm et 20 nm, générant un volume poreux de 3,5 ml/g à 4 ml/g et présentant une densité tassée située entre 0, 12 g/cc et 0,25 g/cc.
Premier exemple :
Pour ce premier exemple, on utilise comme matériel une plaque 7 en carbure de silicium (SiC) tournante et un laser 9 au dioxyde de carbone (C02) de longueur d'onde de 10,6 μιη d'une puissance de 1500W avec un spot laser sur une surface de 25 mm2.
On dispose progressivement dans le sillon 8 de la plaque 7 tournante une couche de poudre d'alumine gamma γ de 4 mm d'épaisseur.
Comme précisé précédemment, la poudre d'alumine gamma γ est soumise au faisceau laser et défile sous le spot laser à une vitesse de 10 mm/sec.
On obtient alors de l'alumine de structure cristallo graphique alpha se présentant sous forme de particules sphériques 1 de densité 2.12 g/cc développant une surface spécifique de 0.16 m2/g et dont la répartition granulo métrique mesurée par une méthode d'empilement de tamis telle qu'expliquée précédemment, est la suivante :
- pour une ouverture de maille de 1600 μιη, le pourcentage en poids est 0%
- pour une ouverture de maille de 1400 μιη, le pourcentage en poids est 13, 1%
- pour une ouverture de maille de 1000 μιη, le pourcentage en poids est 47,6%>
- pour une ouverture de maille de 850 μιη, le pourcentage en poids est 14,2%
- pour une ouverture de maille de 710 μιη, le pourcentage en poids est 9,3%>
- pour une ouverture de maille de 500 μιη, le pourcentage en poids est 7,3%>
- pour une ouverture de maille de 355 μιη, le pourcentage en poids est 3,2%
- pour une ouverture de maille de 250 μιη, le pourcentage en poids est 1,6% - pour une ouverture de maille de 180 μιη, le pourcentage en poids est 1,1%
- pour une ouverture de maille de 125 μιη, le pourcentage en poids est 0,9%
- pour une ouverture de maille de 90 μιη, le pourcentage en poids est 0,6%>
- pour une ouverture de maille inférieure à 90 μιη, le pourcentage en poids est 1,1%.
Au vu de ces résultats, on constate très clairement que la répartition granulométrique présente un maximum pour une taille supérieure à 850 μιη. En effet, 74,9 % des particules sphériques 1 d'alumine alpha ont une taille supérieure 850 μιη.
Deuxième exemple :
Pour ce deuxième exemple, on utilise comme matériel une plaque 7 en carbure de silicium (SiC) tournante et un laser 9 au dioxyde de carbone (C02) de longueur d'onde de 10,6 μιη d'une puissance de 1500W avec un spot laser sur une surface de 25 mm2.
On dispose progressivement dans le sillon 8 de la plaque 7 tournante une couche de poudre d'alumine gamma γ de 6 mm d'épaisseur. La poudre d'alumine gamma γ est soumise au faisceau laser et défile sous le spot laser à une vitesse de 7,6 mm/sec.
On obtient alors de l'alumine de structure cristallo graphique alpha se présentant sous forme de particules sphériques 1 de densité 2.12 g/cc développant une surface spécifique de 0.12 m2/g et dont la répartition granulométrique mesurée par une méthode d'empilement de tamis telle qu'expliquée précédemment, est la suivante :
pour une ouverture de maille de
pour une ouverture de maille de
pour une ouverture de maille de
pour une ouverture de maille de
pour une ouverture de maille de
pour une ouverture de maille de
pour une ouverture de maille de
pour une ouverture de maille de
pour une ouverture de maille de
pour une ouverture de maille de - pour une ouverture de maille de 90 μιη, le pourcentage en poids est 1,3%
- pour une ouverture de maille inférieure à 90 μιη, le pourcentage en poids est 0,5%.
Ces résultats montrent également que la répartition granulométrique présente un maximum pour une taille supérieure à 850 μιη. En effet, 71,3 % des particules sphériques 1 d'alumine alpha ont une taille supérieure 850 μιη.
Troisième exem le :
Pour ce troisième exemple, on utilise toujours comme matériel une plaque 7 en carbure de silicium (SiC) tournante mais un laser 9 au dioxyde de carbone (C02) de longueur d'onde de 10,6 μιη d'une puissance de 3000W avec un spot laser sur une surface de 44 mm2.
On dispose progressivement dans le sillon 8 de la plaque 7 tournante une couche de poudre d'alumine gamma γ de 6 mm d'épaisseur. La poudre d'alumine gamma γ est soumise au faisceau laser et défile sous le spot laser à une vitesse de 11,3 mm/sec.
On obtient alors de l'alumine de structure cristallo graphique alpha se présentant sous forme de particules sphériques 1 de densité 2.42 g/cc développant une surface spécifique de 0.15 m2/g et dont la répartition granulométrique mesurée par une méthode d'empilement de tamis telle qu'expliquée précédemment, est la suivante :
- pour une ouverture de maille de 1600 μιη, le pourcentage en poids est 0%>
- pour une ouverture de maille de 1400 μιη, le pourcentage en poids est 28,3%
- pour une ouverture de maille de 1000 μιη, le pourcentage en poids est 26,3%
- pour une ouverture de maille de 850 μιη, le pourcentage en poids est 8%
- pour une ouverture de maille de 710 μιη, le pourcentage en poids est 7,6%
- pour une ouverture de maille de 500 μιη, le pourcentage en poids est 8,9%
- pour une ouverture de maille de 355 μιη, le pourcentage en poids est 5,7%
- pour une ouverture de maille de 250 μιη, le pourcentage en poids est 4,5%
- pour une ouverture de maille de 180 μιη, le pourcentage en poids est 2,9%
- pour une ouverture de maille de 125 μιη, le pourcentage en poids est 2,3%
- pour une ouverture de maille de 90 μιη, le pourcentage en poids est 2,3%
- pour une ouverture de maille inférieure à 90 μιη, le pourcentage en poids est 3,5%. La répartition granulométrique des particules sphériques 1 d'alumine alpha obtenues selon ce troisième exemple, présente aussi un maximum pour une taille supérieure à 850 μιη. En effet, 62,6 % des particules sphériques 1 d'alumine alpha ont une taille supérieure 850 μιη.
Dans ces exemples, on soumet la poudre d'alumine gamma γ au faisceau 11 laser C02 de longueur d'onde de 10,6 μιη et de puissance comprise entre 120 W et 3000 W sur une période de temps comprise entre 0,3 s et 30 s.
En effet, ces caractéristiques de longueur d'ordre, de puissance et de temps de passage de l'alumine gamma γ sous le faisceau sont appropriées pour l'alumine gamma telle que décrite précédemment, c'est-à-dire une poudre d'alumine gamma γ présentant une pureté supérieure ou égale à 99,99%, une surface spécifique entre 90 m2/g et 120 m2/g, des particules élémentaires de taille comprise entre 15 nm et 20 nm associées en agglomérats poreux et dont le volume poreux est de 3,5 ml/g à 4 ml/g, et présentant une densité tassée située entre 0,12 g/cc et 0,25 g/cc.
Une telle poudre d'alumine gamma est par exemple vendue par Baikowski sous le nom Baikalox B 105.
Bien entendu, pour de l'alumine gamma présentant d'autres caractéristiques, on peut prévoir les mêmes paramètres de longueur d'onde et de puissance du faisceau laser, et de temps de passage. On peut aussi adapter ces paramètres pour obtenir de meilleures caractéristiques pour les particules sphériques d'alumine alpha a.
On comprend donc que les particules sphériques 1 d'alumine alpha selon l'invention obtenues selon un procédé de synthèse particulier tel que décrit ci-dessus présentent des caractéristiques de pureté et de densité propres à la fabrication de saphir monocristallin, tout en permettant d'optimiser le procédé de fabrication de saphir monocristallin pour lequel elles servent de matières premières.

Claims

REVENDICATIONS
1. Alumine alpha ayant une pureté supérieure ou égale à 99,99%, sous forme de particules sphériques (1) de taille majoritairement supérieure ou égale à 850 μιη.
2. Alumine alpha selon la revendication 1, caractérisée en ce que la taille des particules sphériques (1) est majoritairement comprise entre 850 μιη et 2 mm.
3. Alumine alpha selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que lesdites particules présentent un rapport de sphéricité compris entre 1 et 2.
4. Alumine alpha selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que lesdites particules sphériques (1) présentent une surface spécifique inférieure ou égale à 1 m2/g.
5. Alumine alpha selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que lesdites particules sphériques (1) présentent une densité relative supérieure ou égale à 50% de la densité théorique.
6. Utilisation d'alumine alpha selon l'une quelconque des revendications précédentes pour la fabrication de saphir mono cristallin.
7. Procédé de synthèse d'alumine alpha selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
- on dispose de la poudre d'alumine gamma (γ) sur une plaque (7) en carbure de silicium, et
- on soumet ladite poudre (γ) à au moins un faisceau (11) laser (9) C02.
8. Procédé de synthèse selon la revendication 7, caractérisé en ce que la poudre d'alumine gamma (γ) présente une pureté supérieure ou égale à 99,99%.
9. Procédé de synthèse selon l'une des revendications 7 ou 8, caractérisé en ce que la poudre d'alumine gamma (γ) présente une surface spécifique entre 90 m7g et 120 m g.
10. Procédé de synthèse selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que la poudre d'alumine gamma (γ) comprend des particules élémentaires de taille comprise entre 15 nm et 20 nm, générant un volume poreux de 3,5 ml/g à 4 ml/g et présentant une densité tassée située entre 0,12 g/cc et 0,25 g/cc.
11. Procédé de synthèse selon l'une quelconque des revendications 7 à 10, caractérisé en ce que la poudre d'alumine gamma (γ) est disposée sous forme d'une couche de poudre d'épaisseur comprise entre 1 mm et 8 mm.
12. Procédé de synthèse selon l'une quelconque des revendications 7 à 11, caractérisé en ce qu'on déplace la poudre d'alumine gamma (γ) sous ledit au moins un faisceau (11).
13. Procédé de synthèse selon la revendication 12, caractérisé en ce que la vitesse de déplacement de la poudre d'alumine gamma (γ) sous ledit au moins un faisceau (11) est comprise entre 10 cm/min et 100 cm/min.
14. Procédé de synthèse selon l'une quelconque des revendications 7 à 13, caractérisé en ce que la poudre d'alumine gamma (γ) est soumise audit au moins un faisceau (11) sur une période de temps comprise entre 0,3 s et 30 s.
15. Procédé de synthèse selon l'une quelconque des revendications 7 à 14, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de tamisage.
16. Dispositif pour la mise en œuvre d'un procédé de synthèse selon l'une quelconque des revendications 7 à 15, caractérisé en ce qu'il comporte :
- un moyen d'alimentation (5) en poudre d'alumine gamma (γ),
- une plaque (7) en carbure de silicium sur laquelle est disposée ladite poudre (γ), et
- au moins un laser (9) C02.
17. Dispositif selon la revendication 16, caractérisé en ce que ledit au moins un laser (9) est fixe et en ce que ladite plaque (7) est mobile pour acheminer en continu la poudre d'alumine gamma (γ) sous ledit au moins un faisceau (11).
18. Dispositif selon la revendication 17, caractérisé en ce que ladite plaque (7) mobile est réalisée sous la forme d'un disque tournant.
19. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 16 à 18, caractérisé en ce que ladite plaque (7) comporte un sillon (8) pour recevoir la poudre d'alumine gamma (γ).
20. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 16 à 19, caractérisé en ce que la longueur d'onde dudit au moins un laser (9) est de 10,6 μιη.
21. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 16 à 20, caractérisé en ce que la puissance dudit au moins un laser (9) est comprise entre 120 W et 3000 W.
22. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 16 à 21, caractérisé en ce que ledit au moins un laser (9) est configuré pour que la taille de la tache lumineuse dudit au moins un faisceau (11) sur une zone impactée par ledit au moins un faisceau (1 1) couvre une surface comprise entre 0.2 et 20 cm2.
23. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 16 à 22, caractérisé en ce qu'il comporte un moyen de distribution homogène (13) de la poudre d'alumine gamma (γ) disposée sur ladite plaque (7).
24. Dispositif selon la revendication 23, caractérisé en ce que ledit moyen de distribution homogène (13) comporte un rouleau de compression.
25. Dispositif selon l'une des revendications 23 ou 24, caractérisé en ce que ledit moyen de distribution homogène (13) comporte un moyen d'arasement.
26. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 16 à 25, caractérisé en ce qu'il comporte un moyen d'évacuation (15) par aspiration des particules sphériques (1) d'alumine alpha synthétisées.
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