WO2011058987A1 - 旋光計 - Google Patents

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WO2011058987A1
WO2011058987A1 PCT/JP2010/069977 JP2010069977W WO2011058987A1 WO 2011058987 A1 WO2011058987 A1 WO 2011058987A1 JP 2010069977 W JP2010069977 W JP 2010069977W WO 2011058987 A1 WO2011058987 A1 WO 2011058987A1
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WO
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rotation
analyzer
polarimeter
optical rotation
linearly polarized
Prior art date
Application number
PCT/JP2010/069977
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
美彦 井田
豊 西條
達夫 伊串
駿介 村田
真悟 藤原
Original Assignee
株式会社堀場製作所
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2009260075A external-priority patent/JP2011106871A/ja
Application filed by 株式会社堀場製作所 filed Critical 株式会社堀場製作所
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/21Polarisation-affecting properties

Definitions

  • the present invention relates to a polarimeter that measures the optical rotation of a solution sample and determines the specific optical rotation and concentration of a solute.
  • Optical rotation is a property of a substance that rotates the polarization plane of incident linearly polarized light, and the angle of rotation of the polarization plane when linearly polarized light is incident on a material having optical rotation is called optical rotation.
  • the sample is a solution
  • the value obtained by dividing the optical rotation of the solution by the length of the solution transmitted through the linearly polarized light and the concentration of the solute is called specific optical rotation
  • the specific optical rotation is a value inherent to the substance.
  • create a solution with a specific concentration using this substance as a solute measure the optical rotation of the prepared solution, and calculate the specific rotation of the substance from the concentration and the measured optical rotation.
  • Can be sought Conversely, if there is a solution in which a substance with a known specific rotation is a solute, measure the optical rotation of the solution and obtain the concentration of the substance in the solution from the known optical rotation and the measured optical rotation. Can do.
  • a polarimeter that measures the optical rotation of a solution sample generates linearly polarized light by passing light from a light source through the polarizer, makes the linearly polarized light incident on the solution sample, and makes the linearly polarized light transmitted through the solution sample enter the analyzer.
  • the amount of light transmitted through the analyzer is detected.
  • the angle of rotation that is, the optical rotation of the solution sample can be determined.
  • Patent Document 1 discloses a polarimeter capable of measuring the optical rotation at a plurality of wavelengths.
  • the optical rotation of a substance has a wavelength dependency, and when the wavelength of light used for measuring the optical rotation changes, the measured optical rotation and specific optical rotation values also change.
  • the wavelength of light used for measuring the optical rotation differs from that of a conventional polarimeter using a sodium lamp as the light source.
  • the degree value is also different.
  • the values of specific rotation measured in the past such as values described in the literature, are often measured using sodium D-line light, and the values of specific rotations newly measured using light of different wavelengths. There is a problem that it is not possible to simply compare the value with the value of specific rotation measured in the past.
  • a polarimeter using a light source other than a sodium lamp such as an LED it is difficult to unify the wavelengths of light used for measurement.
  • the polarimeter when an LED is used as a light source, the polarimeter generates monochromatic light by further limiting the wavelength of light from the LED using an interference filter. Since the light emission wavelength of the LED and the wavelength of light limited by the interference filter vary from part to part, the wavelength of light used for measurement varies from polarimeter to polarimeter. Therefore, even if the specific rotation of the same substance is measured, there is a problem that if the polarimeter is different, the measured specific rotation is slightly different and the measured specific rotation cannot be strictly compared.
  • the sodium D line used for measurement is the emission line spectrum of the sodium atom, so the wavelength is strictly constant, and there is no variation in the measurement results of the optical rotation due to the wavelength. Absent.
  • the problem that the measured value of the specific optical rotation differs for each polarimeter is a problem specific to a polarimeter using a light source other than a sodium lamp such as an LED.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and an object thereof is to provide an optical rotation that should be obtained when the optical rotation measured by a polarimeter is measured using light of a specific wavelength. It is to provide a polarimeter that makes it possible to compare the specific rotation measured in the past and the specific rotation measured by other polarimeters with the measured specific rotation by converting into degrees.
  • the polarimeter according to the present invention comprises a linearly polarized light generating means for generating monochromatic linearly polarized light, and the polarimeter that measures the optical rotation of the sample corresponding to the angle at which the polarization plane of the linearly polarized light transmitted through the sample rotates, A means for converting the optical rotation into an optical rotation at the specific wavelength by multiplying the measured optical rotation by a coefficient depending on the wavelength of the linearly polarized light generated by the linearly polarized light generating means and the specific wavelength;
  • an optical polarimeter that measures the optical rotation of a sample using monochromatic linearly polarized light measures the optical rotation of the sample, and based on the wavelength dependence of the optical rotation, the measured optical rotation is measured at a specific wavelength. Convert to optical rotation at. By converting the optical rotation, variations in optical rotation values due to differences in the polarimeter are corrected.
  • the polarimeter uses a means for receiving the solute concentration value of the solution sample and the received solute concentration value, and the ratio of the rotator to the solute ratio after conversion.
  • the apparatus further comprises means for calculating the optical rotation and means for outputting the calculated value of the specific optical rotation.
  • the polarimeter accepts the concentration value, and from the converted optical rotation and the concentration of the solute in the solution sample, Calculate the specific rotation of the solute. Since the specific rotation is calculated from the converted optical rotation, there is no variation in specific rotation value due to the difference in the polarimeter.
  • the optical rotation meter uses a means for receiving the specific rotation value of the solute of the solution sample and the converted optical rotation value using the specific rotation value of the received solute.
  • the apparatus further comprises means for calculating the concentration of the solute from the above and means for outputting the calculated concentration value.
  • the polarimeter accepts the value of the specific rotation, and from the converted optical rotation and the specific rotation of the solute of the solution sample, Calculate the concentration of the solute in the solution sample. Since the concentration is calculated from the optical rotation after the conversion, the solute concentration value does not vary due to the difference in the polarimeter.
  • the polarimeter according to the present invention is characterized in that the linearly polarized light generating means includes a light emitting diode and a polarizing plate.
  • the polarimeter uses an LED as a light source for generating monochromatic linearly polarized light used for measuring the optical rotation.
  • the polarimeter according to the present invention is characterized in that the specific wavelength is a wavelength of sodium D-line.
  • the polarimeter has been widely used as a light source in the conventional polarimeter when converting the measured optical rotation into an optical rotation obtained when measured using linearly polarized light of a specific wavelength.
  • the optical rotation is converted with the wavelength of sodium D-line as a specific wavelength.
  • the polarimeter according to the present invention includes an analyzer that receives linearly polarized light, a rotating unit that rotates the analyzer, a light receiving unit that receives light transmitted through the analyzer, and the rotating unit.
  • An angle display unit that indicates a rotation angle of the analyzer using a figure that rotates in accordance with the rotation of the analyzer is further provided.
  • the polarimeter is provided with an angle display unit that displays a figure that rotates in accordance with the rotation of the analyzer, and the angle display unit sequentially changes during rotation measurement by the rotation of the figure of the angle display unit. Displays the rotation angle of the analyzer.
  • the optical rotation value to be measured varies depending on the polarimeter, but by converting the measured optical rotation into an optical rotation at a specific wavelength, the optical rotation value varies depending on the polarimeter. Is corrected.
  • the specific rotation of the solute of the solution sample is calculated from the converted optical rotation, there is no variation in specific rotation value due to the difference in the polarimeter, and the measured specific rotation and other optical rotations are not generated. A simple comparison with the specific rotation measured by the meter is possible.
  • the concentration of the solute of the solution sample is calculated from the optical rotation after conversion, there is no variation in the concentration value due to the difference in the polarimeter, and the measured concentration and other polarimeters A simple comparison with the measured concentration is possible.
  • a conventional polarimeter using a sodium lamp as a light source is obtained by converting the optical rotation using the wavelength of sodium D-line, which has been widely used as a light source in the conventional polarimeter, as a specific wavelength.
  • the specific rotation corresponding to the specific rotation measured in (1) can be measured. Therefore, the value of specific rotation measured in the past with a polarimeter using a sodium lamp as a light source, such as the value described in the literature, and the value of specific rotation measured with the polarimeter of the present invention are simply compared. It becomes possible to do.
  • the rotation angle of the analyzer is indicated by a figure such as an arrow indicating the angle while rotating during the measurement of the optical rotation with the polarimeter. It is possible to intuitively know the rotation angle of the analyzer being measured from the movement. In addition, the user can intuitively estimate the value of the optical rotation before the measurement of the optical rotation is completed by observing the rotation angle of the analyzer that changes sequentially.
  • the present invention has an excellent effect.
  • FIG. 1 is a block diagram showing the internal configuration of the polarimeter of the present invention.
  • the arrow in the figure is an optical path, and the polarimeter includes a light source 31, an interference filter 32, a lens 33, a polarizer 11, a sample cell 12, a Faraday coil 13, a hollow motor 14, an analyzer 15, a lens 34, and a light receiving element 16. It is arranged side by side along the optical path.
  • the light source 31 is an LED that emits monochromatic light, and is connected to the lighting circuit 30.
  • the light source 31 is supplied with lighting power from the lighting circuit 30 and emits light.
  • the light source 31 may be a light source other than an LED, such as a xenon lamp.
  • the interference filter 32 is a band-pass optical filter that allows light having a wavelength used for measurement of optical rotation to pass and blocks light having other wavelengths.
  • the polarizer 11 is a polarizing plate that transmits only a linearly polarized light component parallel to a single transmission axis, and converts light incident from the light source 31 through the interference filter 32 and the lens 33 into linearly polarized light. To do. Thereby, linearly polarized light is generated. Since the polarizer 11 is fixed in the polarimeter and the direction of the transmission axis inherent to the polarizer 11 is also fixed, the polarization plane of the polarized light generated by the polarizer 11 is constant.
  • the light source 31, the lighting circuit 30, the lens 33, and the polarizer 11 constitute linearly polarized light generating means in the present invention.
  • the wavelength of the light used for the measurement of the optical rotation is determined by the emission wavelength of the light source 31 and the wavelength of the light passing through the interference filter 32, and the polarization plane of linearly polarized light is determined by the polarizer 11.
  • the sample cell 12 is a transparent cell into which a solution sample is injected, and is disposed at a position where the optical path passes through the solution sample.
  • the Faraday coil 13 is disposed at a position where the optical path passes through the Faraday coil 13 and is connected to an oscillator 22 that transmits an alternating current.
  • the oscillator 22 supplies an alternating current having a predetermined frequency to the Faraday coil 13, and the Faraday coil 13 generates an oscillating magnetic field therein by being supplied with the alternating current.
  • the plane of polarization of the linearly polarized light passing through the Faraday coil 13 is oscillated and oscillated by an oscillating magnetic field with an amplitude and frequency corresponding to an alternating current.
  • the order in which the Faraday coil 13 and the sample cell 12 are arranged may be reversed.
  • the hollow motor 14 is an electric motor formed in a hollow cylindrical shape, and is disposed at a position where the optical path passes through the hollow portion.
  • An analyzer 15 is fixed to the rotor of the hollow motor 14 at a position where the opening of the hollow motor 14 is closed.
  • the analyzer 15 is a polarizing plate having a single transmission axis.
  • the linearly polarized light that has passed through the sample cell 12 and the Faraday coil 13 passes through the hollow portion of the hollow motor 14 and enters the analyzer 15. Of the linearly polarized light incident on the analyzer 15, only the linearly polarized light component parallel to the transmission axis passes through the analyzer 15.
  • the hollow motor 14 is connected to a motor driver 23 and is configured to rotate the rotor when supplied with a drive current from the motor driver 23.
  • the analyzer 15 fixed to the rotor rotates.
  • the analyzer 15 rotates, the direction of the transmission axis inherent to the analyzer 15 changes, and the intensity of linearly polarized light that passes through the analyzer 15 changes.
  • the linearly polarized light transmitted through the analyzer 15 enters the light receiving element 16 through the lens 34.
  • the light receiving element 16 is configured by a photodiode or the like, and receives linearly polarized light, and outputs a received light signal indicating the amount of received light as a voltage to the amplifying unit 24.
  • the intensity of the light reception signal output by the light receiving element 16 corresponds to the amount of light received by the light receiving element 16.
  • the polarimeter of the present invention further includes a signal processing unit 21 that performs signal processing for controlling the operation of the polarimeter based on the light reception signal output from the light receiving element 16.
  • the signal processing unit 21 is connected to an oscillator 22, a motor driver 23, and an amplification unit 24.
  • the amplification unit 24 amplifies the light reception signal output from the light receiving element 16 and inputs the amplified light reception signal to the signal processing unit 21.
  • 21 outputs a control signal for operating the oscillator 22 and the motor driver 23.
  • the hollow motor 14 and the motor driver 23 correspond to the rotating means in the present invention.
  • the signal processing unit 21 includes an input / output interface for inputting / outputting various signals, an arithmetic unit such as a microprocessor or integrated circuit for executing various arithmetic processes, and a memory for storing temporary information necessary for signal processing. It is configured to include.
  • the signal processing unit 21 includes a display unit 4 for displaying information such as optical rotation measurement results, an operation unit 25 for receiving various instructions such as measurement start of optical rotation by a user operation, and necessary for signal processing.
  • a non-volatile storage unit 26 that stores various processing programs and data is connected. The signal processing unit 21 performs signal processing for controlling the operation of each unit in accordance with the processing program stored in the storage unit 26.
  • the storage unit 26 stores the value of the wavelength of linearly polarized light used for measuring the optical rotation and the value of the length of the linearly polarized light transmitted through the solution sample injected into the sample cell 12.
  • the value of the wavelength of linearly polarized light used for the measurement of the optical rotation is determined by the emission wavelength of the light source 31 and the wavelength of the light that the interference filter 32 passes.
  • the value of the wavelength of linearly polarized light used for measuring the optical rotation is actually measured when the polarimeter is manufactured, and the actually measured value is stored in the storage unit 26.
  • the length of the linearly polarized light that passes through the solution sample is a size along the optical path of the portion of the sample cell 12 where the solution sample is injected, and is determined by the size of the sample cell 12.
  • the storage unit 26 stores in advance values determined by standards. Further, the storage unit 26 stores parameter values necessary for an expression for converting the optical rotation, which will be described later.
  • the rotation position of the analyzer 15 is set to the initial rotation position where the transmission axes of the polarizer 11 and the analyzer 15 are orthogonal to each other.
  • a state in which the transmission axes of the polarizer 11 and the analyzer 15 are orthogonal to each other is called a crossed Nicol state.
  • the crossed Nicol state when there is no solution sample in the sample cell 12, the polarization plane of linearly polarized light incident on the analyzer 15 is orthogonal to the transmission axis of the analyzer 15, so that all light is shielded by the analyzer 15.
  • the light receiving element 16 cannot receive light.
  • the signal processing unit 21 performs a process of outputting a control signal for causing the oscillator 22 to generate an alternating current, and the oscillator 22 supplies an alternating current having a predetermined frequency f to the Faraday coil 13.
  • the Faraday coil 13 generates an oscillating magnetic field that oscillates at a frequency f by being supplied with an alternating current having a predetermined frequency f.
  • the polarization plane of the linearly polarized light passing through the Faraday coil 13 is oscillated and oscillated at a frequency f by the oscillating magnetic field. At this time, the polarization plane of the linearly polarized light oscillates at a frequency f with a vibration angle width corresponding to the amplitude of the oscillating magnetic field generated by the Faraday coil 13.
  • FIG. 2A, 2B and 2C are conceptual diagrams showing changes in the polarization plane of linearly polarized light.
  • the arrows shown in the figure indicate the polarization direction parallel to the plane of polarization of linearly polarized light and perpendicular to the traveling direction.
  • the direction of angle 0 is the direction of the transmission axis of the polarizer 11, and the direction of angle 90 ° is the direction of the transmission axis of the analyzer 15 arranged at the initial rotation position.
  • FIG. 2A shows a polarization plane of linearly polarized light transmitted through the polarizer 11, and the polarization direction is orthogonal to the transmission axis of the analyzer 15.
  • FIG. 2B shows the plane of polarization of linearly polarized light that has passed through the solution sample in the sample cell 12.
  • the plane of polarization of linearly polarized light is rotated by the optical rotation of the solution sample, and the angle formed between the plane of polarization and the direction of angle 0 is the optical rotation ⁇ of the solution sample.
  • FIG. 2C shows the plane of polarization of linearly polarized light that has further passed through the Faraday coil 13.
  • the polarization plane performs oscillating vibration in which the angle formed with the direction of the angle 0 periodically varies with the vibration angular width ⁇ around the angle ⁇ .
  • FIG. 2C shows an example where ⁇ > ⁇ .
  • the signal processing unit 21 performs processing for outputting a pulse signal for rotating the hollow motor 14 to the motor driver 23.
  • the motor driver 23 supplies a drive current corresponding to the pulse signal from the signal processing unit 21 to the hollow motor 14, and the hollow motor 14 rotates the analyzer 15.
  • the rotation direction of the hollow motor 14 is determined by the type of pulse signal output from the signal processing unit 21, and the rotation angle is determined by the number of pulse signals.
  • the hollow motor 14 rotates the analyzer 15 in the direction corresponding to the signal from the signal processing unit 21 by the rotation angle corresponding to the pulse signal, and then stops. Further, the signal processing unit 21 performs a process of measuring the rotation angle of the hollow motor 14 that has rotated the analyzer 15 from the initial rotation position in the crossed Nicol state based on the number of output pulse signals. By multiplying the number of pulse signals for rotating the rotor of the hollow motor 14 by one step until the current rotation position is multiplied by the angle at which the rotor rotates in one step, the hollow motor 14 rotation angles can be measured.
  • FIG. 3 is a conceptual diagram showing the relationship between the transmission axis of the rotated analyzer 15 and the plane of polarization of linearly polarized light.
  • be the rotation angle of the analyzer 15 rotated from the initial rotation position by the hollow motor 14.
  • the transmission axis of the rotated analyzer 15 is shown, and the angle formed by the direction of the angle 90 ° and the transmission axis of the rotated analyzer 15 is the rotation angle ⁇ .
  • the direction perpendicular to the transmission axis of the analyzer 15 is indicated by a broken line.
  • the vibration angle width ⁇ at this time is a vibration angle width corresponding to the amplitude of the oscillating magnetic field generated by the Faraday coil 13.
  • the linearly polarized light incident on the rotated analyzer 15 only the linearly polarized light component parallel to the transmission axis of the analyzer 15 is transmitted through the analyzer 15. The light transmitted through the analyzer 15 is received by the light receiving element 16.
  • the light receiving element 16 that has received the light outputs a light receiving signal indicating the amount of light received in voltage, and the amplifying unit 24 amplifies the light receiving signal and inputs it to the signal processing unit 21.
  • the angle formed by the plane of polarization of the linearly polarized light incident on the analyzer 15 and the transmission axis of the analyzer 15 is oscillating at the frequency f, so that the analyzer 15 included in the linearly polarized light
  • the magnitude of the linearly polarized light component parallel to the transmission axis also vibrates at the frequency f.
  • the light reception signal indicating the amount of light received by the light receiving element 16 as a voltage is an AC signal in which the voltage vibrates at the frequency f.
  • the signal processing unit 21 to which the received light signal is input extracts an alternating current component that vibrates at the same frequency f as the alternating current supplied to the Faraday coil 13 from the received light signal, so that the intensity of the extracted alternating current component becomes smaller.
  • the rotation of the hollow motor 14 is feedback-controlled.
  • the polarimeter measures the optical rotation ⁇ of the solution sample.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing the appearance of the polarimeter of the present invention.
  • the polarimeter includes a housing 5, and the internal configuration shown in FIG. 1 is provided in the housing 5.
  • the housing 5 has an opening, and a lid 51 that can be opened and closed is provided in the opening. By opening the lid 51, the solution sample can be injected into the sample cell 12 provided in the housing 5.
  • a display unit 4 is provided on the upper surface of the housing 5.
  • the display unit 4 is configured by a touch panel using a liquid crystal panel, an EL (electroluminescence) panel, or the like integrally with the operation unit 25. Note that the display unit 4 and the operation unit 2 may be configured separately by configuring the display unit 4 with a display and configuring the operation unit 25 with a keyboard or the like.
  • the display unit 4 includes a display screen for indicating the rotation angle of the analyzer 15.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing a display screen for showing the rotation angle of the analyzer 15.
  • the display unit 4 includes an angle display unit 41 that indicates the rotation angle of the hollow motor 14 measured by the signal processing unit 21, that is, the rotation angle of the analyzer 15, and the rotation angle of the analyzer 15. And a numerical value display section 42 shown in FIG.
  • the display unit 4 includes a display screen for the operation unit 25.
  • the angle display unit 41 includes a circular graphic 413, an angle scale 412 indicating a rotational angle along the circumference of the circular graphic 413, and an arrow graphic 411 displayed to rotate around the circular graphic 413. It is configured. Each time the signal processing unit 21 measures the rotation angle of the hollow motor 14, the display content of the angle display unit 41 displayed by the display unit 4 so that the arrow shape 411 indicates the measured rotation angle on the angle scale 412. Process to update. For this reason, in accordance with the rotation of the analyzer 15 according to the rotation of the hollow motor 14, the arrow graphic 411 rotates about the center point of the circular graphic 413 as the rotation center, and the rotation angle ⁇ of the analyzer 15 is set. Show. Thus, the angle display unit 41 functions as an analog tachometer that indicates the rotation angle of the analyzer 15 that changes sequentially by an arrow.
  • the signal processing unit 21 displays the content of the numerical display unit 42 displayed by the display unit 4 so that the numerical display unit 42 displays the value of the measured rotational angle each time the rotational angle of the hollow motor 14 is measured. Process to update. Therefore, the numerical value display unit 42 displays the value of the rotation angle ⁇ of the analyzer 15 according to the rotation of the analyzer 15 according to the rotation of the hollow motor 14. As described above, the numerical value display unit 42 functions as a digital tachometer that displays the value of the rotation angle of the analyzer 15 that changes sequentially.
  • the polarimeter includes a temperature sensor (not shown) that measures the internal temperature, and the signal processing unit 21 performs processing for displaying the temperature measured by the temperature sensor on the numerical value display unit 42.
  • the signal processing unit 21 performs a process of changing the light and darkness in the circular figure 413 on the display unit 4 according to the intensity of the light reception signal from the light receiving unit 16. Specifically, in the signal processing unit 21, as the intensity of the alternating current component that vibrates at the frequency f of the received light signal is larger, the inside of the circular pattern 413 becomes brighter and the intensity of the alternating current component that vibrates at the frequency f of the received light signal is smaller. Control is performed to change the brightness in the circular figure 413 so that the circular figure 413 becomes darker.
  • the display unit 4 expresses the light and dark in the circular figure 413 in gray scale, and changes the light and dark according to the control of the signal processing unit 21.
  • the angle display unit 41 displayed on the display unit 4 functions as an analog tachometer, and the rotation angle of the analyzer 15 that sequentially changes during measurement of the optical rotation is indicated by an arrow. This is indicated by a graphic 411.
  • the user can intuitively know the current rotation angle of the analyzer 15 from the change of the arrow graphic 411 on the angle display unit 41.
  • the rotation angle finally indicated by the arrow graphic 411 is the optical rotation of the solution sample, the user can observe the change in the rotation angle before the measurement of the optical rotation is completed. It is possible to intuitively estimate the value of.
  • the numerical value display unit 42 functions as a digital tachometer, and indicates the rotation angle of the analyzer 15 by a numerical value. The user can accurately know the rotation angle of the analyzer 15 during the measurement of the optical rotation and the optical rotation of the solution sample by confirming the display on the numerical display 42.
  • the polarimeter can calculate the optical rotation of the solution sample, measure the specific rotation of the solute using the concentration of the solute of the liquid sample, and measure the concentration of the solute using the specific rotation of the solute.
  • FIG. 6 is a flowchart showing the procedure of specific rotation measurement processing performed by the polarimeter of the present invention.
  • the operation unit 25 receives an instruction to start initial setting (S101).
  • the signal processing unit 21 feedback-controls the hollow motor 14 so that the intensity of the received light signal is minimized, thereby determining the initial rotation position of the analyzer 15 in the crossed Nicols state.
  • the initial setting process for initializing the rotation angle of the analyzer 15 to 0 ° is performed (S102).
  • the signal processing unit 21 may perform a process of displaying a message prompting the injection of the solution sample on the display unit 4.
  • the polarimeter then accepts the solution sample by the user opening the lid 51 and injecting the solution sample into the sample cell 12 (S103).
  • the signal processing unit 21 displays an input screen for inputting a concentration value on the display unit 4, and the user operates the operation unit 25 to input the concentration value.
  • the value of the solute concentration is accepted (S104).
  • the signal processing unit 21 receives an instruction to start measurement of specific rotation by the user performing a predetermined operation on the operation unit 25 (S105).
  • the signal processing unit 21 performs a process of measuring the optical rotation of the solution sample (S106).
  • step S106 the signal processing unit 21 performs feedback control of the hollow motor 14, thereby rotating the analyzer 15 to the hollow motor 14 so that the intensity of the received light signal becomes smaller, and the received light signal is minimized.
  • the rotation of the analyzer 15 is stopped.
  • the signal processing unit 21 acquires the final rotation angle value of the analyzer 15 as the measured optical rotation value.
  • the signal processing unit 21 performs a process of converting the measured optical rotation into an optical rotation at a specific reference wavelength (S107).
  • the optical rotation varies depending on the wavelength of the linearly polarized light used for the measurement, and the optical rotation of the linearly polarized light having the reference wavelength is an optical rotation that should be obtained when the linearly polarized light having the reference wavelength is measured. If the wavelength of the linearly polarized light used for the optical rotation measurement by the polarimeter is ⁇ 1, the optical rotation measured by the polarimeter is ⁇ ( ⁇ 1), the reference wavelength is ⁇ 0, and the optical rotation at the reference wavelength is ⁇ ( ⁇ 0), The wavelength dependency of the optical rotation can be expressed by the following equation (1).
  • ⁇ ( ⁇ 0) ⁇ 1.0 + A ⁇ ( ⁇ 1 ⁇ 0) ⁇ ⁇ ⁇ ( ⁇ 1) (1)
  • a in the formula (1) is a constant, and a value obtained by experiment is used.
  • Expression (1) is an approximate expression that approximates the relationship between the wavelength of linearly polarized light and the optical rotation obtained by experiment.
  • the coefficient ⁇ 1.0 + A ⁇ ( ⁇ 1 ⁇ 0) ⁇ in the equation (1) indicates that the optical rotation ⁇ ( ⁇ 1) of the solution sample is changed when the wavelength ⁇ 1 of the linearly polarized light used in the polarimeter is changed to the reference wavelength ⁇ 0. Indicates the rate of change.
  • the value of ⁇ 1 is determined by the emission wavelength of the light source 31 provided in the polarimeter and the wavelength of the light transmitted through the interference filter 32, and is actually measured when the polarimeter is manufactured.
  • the values of A, ⁇ 0, and ⁇ 1 are stored in the storage unit 26 in advance.
  • step S107 the signal processing unit 21 performs a process of calculating the optical rotation ⁇ ( ⁇ 0) at the reference wavelength based on the equation (1). That is, the signal processing unit 21 reads A, ⁇ 0, and ⁇ 1 stored in the storage unit 26, multiplies the value obtained by subtracting ⁇ 0 from ⁇ 1 by the value of A, and further adds 1.0. Then, the optical rotation ⁇ ( ⁇ 0) at the reference wavelength is calculated by multiplying the measured optical rotation ⁇ ( ⁇ 1).
  • the signal processing unit 21 calculates the value of the coefficient ⁇ 1.0 + A ⁇ ( ⁇ 1 ⁇ 0) ⁇ in advance and stores it in the storage unit 26, and stores the stored coefficient value as the optical rotation ⁇ ( ⁇ 1). You may calculate by multiplying.
  • the value of the reference wavelength ⁇ 0 is not limited to 589.3 nm, and the polarimeter may be configured to calculate the optical rotation ⁇ ( ⁇ 0) at the reference wavelength using other values of ⁇ 0.
  • the polarimeter may be configured to store a plurality of types of values of ⁇ 0 in the storage unit 26 and calculate the optical rotation ⁇ ( ⁇ 0) at a plurality of reference wavelengths.
  • the polarimeter may be configured such that a value of ⁇ 0 is input by a user operation and the optical rotation ⁇ ( ⁇ 0) at the reference wavelength is calculated using the input value of ⁇ 0.
  • the formula used in step S107 is not limited to the formula (1), and the polarimeter is an experimental or theoretically obtained relational expression or look other than the formula (1) representing the wavelength dependence of the optical rotation. A form in which the optical rotation ⁇ ( ⁇ 0) at the reference wavelength is calculated based on an uptable or the like may be used.
  • step S107 the signal processing unit 21 performs processing for displaying the measured optical rotation value on the display unit 4 (S108).
  • the signal processing unit 21 performs a process of calculating the specific rotation of the solute from the optical rotation at the reference wavelength and the value of the solute concentration of the solution sample received in step S104 (S109).
  • the specific rotation is [ ⁇ ]
  • the length of transmission of the linearly polarized light through the solution sample during measurement of the optical rotation is L
  • the solute concentration C
  • Equation (2) is a definitional formula for specific rotation obtained when measurement is performed using linearly polarized light having a reference wavelength ⁇ 0.
  • the value of L is a value determined by the size of the sample cell 12 provided in the polarimeter, and is stored in the storage unit 26 in advance.
  • the signal processing unit 21 performs a process of calculating the specific rotation [ ⁇ ] based on the equation (2). That is, the signal processing unit 21 reads L stored in the storage unit 26, and divides the optical rotation ⁇ ( ⁇ 0) at the reference wavelength by a value obtained by multiplying the read L by the received C, thereby performing specific rotation. The degree [ ⁇ ] is calculated.
  • the polarimeter allows the use of a plurality of types of sample cells 12, accepts L values according to the size of the sample cells 12 used by the user's operation, and depends on the accepted L values.
  • the specific rotation [ ⁇ ] may be calculated.
  • step S109 the signal processing unit 21 displays the calculated specific rotation [ ⁇ ] value on the display unit 4 (S110), and the specific rotation measurement processing is ended.
  • the polarimeter may be connected to a personal computer (PC) or a printer (not shown) and output the measured specific optical rotation using the PC or printer.
  • FIG. 7 is a flowchart showing the procedure of concentration measurement performed by the polarimeter of the present invention.
  • the operation unit 25 receives an instruction to start initial setting (S201), and the signal processing unit 21 performs initial setting processing (S202).
  • the polarimeter then receives the solution sample (S203).
  • the signal processing unit 21 displays an input screen for inputting the value of the specific rotation of the solute of the solution sample on the display unit 4, and the user operates the operation unit 25 to input the value of the specific rotation.
  • the value of the specific rotation of the solute of the received solution sample is received (S204).
  • the signal processing unit 21 receives an instruction to start density measurement when the user performs a predetermined operation on the operation unit 25 (S205). In response to the measurement start instruction, the signal processing unit 21 performs a process of measuring the optical rotation of the solution sample (S206). Next, the signal processing unit 21 performs a process of converting the measured optical rotation into an optical rotation at the reference wavelength (S207). Next, the signal processing unit 21 displays the converted optical rotation value on the display unit 4 (S208).
  • the signal processing unit 21 performs a process of calculating the concentration of the solute from the optical rotation at the reference wavelength after conversion and the value of the specific rotation of the solute of the solution sample received in step S204. (S209).
  • step S209 the signal processing unit 21 performs a process of calculating the solute concentration of the solution sample based on the equation (3). That is, the signal processing unit 21 reads L stored in the storage unit 26 and divides the optical rotation ⁇ ( ⁇ 0) at the reference wavelength by a value obtained by multiplying the read L by the received specific optical rotation [ ⁇ ]. Thus, the solute concentration C is calculated.
  • step S209 ends, the signal processing unit 21 displays the calculated concentration C value on the display unit 4 (S210), and ends the concentration measurement process.
  • the polarimeter may be configured to output the measured density using a PC or printer (not shown).
  • the polarimeter of the present invention measures the optical rotation of a solution sample, and the optical rotation at the reference wavelength that should be obtained when the measured optical rotation is measured using linearly polarized light with the reference wavelength ⁇ 0. Convert to degree ⁇ ( ⁇ 0). If the concentration of the solute in the solution sample is known, the polarimeter calculates the specific rotation of the solute from the optical rotation at the reference wavelength and the concentration of the solute in the solution sample. Due to the variation in the wavelength of the light used to measure the optical rotation, the optical rotation value to be measured varies depending on the polarimeter, but by converting the optical rotation to the optical rotation at the reference wavelength, the variation in the optical rotation value is It is corrected.
  • the specific rotation obtained in the present invention is calculated from the optical rotation at the reference wavelength, so there is no variation in specific rotation due to differences in the polarimeter, and a simple comparison with the specific rotation measured by other polarimeters. Is possible.
  • the reference wavelength ⁇ 0 589.3 nm
  • the value of specific rotation measured in the past with a polarimeter using a sodium lamp as a light source such as the value described in the literature
  • the polarimeter of the present invention It is possible to simply compare the measured specific rotation value.
  • the optical rotometer of the present invention calculates the solution sample from the optical rotation at the reference wavelength after conversion and the specific rotation of the solute of the solution sample. Calculate the concentration of the solute in it. Since the concentration obtained in the present invention is calculated from the optical rotation at the reference wavelength, there is no variation due to the difference in the polarimeter, the concentration value measured by another polarimeter, and the concentration value obtained in the past It is possible to simply compare the density value measured with the polarimeter of the present invention. Moreover, by using the light source 31 as an LED, the polarimeter can be reduced in size and cost.

Abstract

 LED等のナトリウムランプ以外の光源31を用いた本発明の旋光計は、溶液試料の旋光度を測定し、旋光度の波長依存性に基づき、測定した旋光度を、特定の波長での旋光度へ変換する。また旋光計は、特定の波長での旋光度と溶液試料の溶質の濃度とから、溶質の比旋光度を計算する。旋光計の違いによる旋光度の値のばらつきが補正され、計測した比旋光度と他の旋光計で計測した比旋光度との単純な比較が可能となる。特に、特定の波長をナトリウムのD線とすることにより、光源にナトリウムランプを用いた旋光計で過去に測定された比旋光度と本発明の旋光計で計測した比旋光度とを単純に比較することができる。

Description

旋光計
 本発明は、溶液試料の旋光度を測定し、溶質の比旋光度及び濃度を求める旋光計に関する。
 旋光性は、入射された直線偏光の偏光面を回転させる物質の性質であり、旋光性を有する物質に直線偏光を入射した場合に偏光面が回転する角度は旋光度と呼ばれる。試料が溶液である場合、溶液の旋光度を、溶液を直線偏光が透過した長さ及び溶質の濃度で除した値は、比旋光度と呼ばれ、比旋光度は物質に固有の値である。比旋光度が未知の物質がある場合は、この物質を溶質として特定の濃度の溶液を作成し、作成した溶液の旋光度を測定し、濃度と測定した旋光度とから物質の比旋光度を求めることができる。逆に、比旋光度が既知の物質が溶質となった溶液がある場合は、溶液の旋光度を測定し、既知の旋光度と測定した旋光度とから、溶液中の物質の濃度を求めることができる。
 溶液試料の旋光度を測定する旋光計は、光源からの光を偏光子に通すことで直線偏光を発生させ、溶液試料に直線偏光を入射し、溶液試料を透過した直線偏光を検光子へ入射し、検光子を透過した光量を検出する。検光子を透過した光量を検出しながら検光子を回転させ、検光子を透過する光量がゼロとなる検光子の回転角度を求めることにより、直線偏光が溶液試料を透過する際に偏光面が回転した角度、即ち溶液試料の旋光度を求めることができる。
 従来、旋光計の光源として、ナトリウムランプが多く使用されてきた。ナトリウムランプを光源とした旋光計では、ナトリウムのD線の光(波長=約589.3nm)を用いて旋光度の測定を行っていた。近年では、光源の低コスト化又は小型化等の観点から、キセノンランプ又は発光ダイオード(LED)等のナトリウムランプ以外の光源を用いた旋光計も開発されている。特許文献1には、複数の波長で旋光度を測定できる旋光計が開示されている。
特許第4057707号公報
 ところで、物質の旋光度には波長依存性があり、旋光度を測定するために使用する光の波長が変化した場合には、測定される旋光度及び比旋光度の値も変化する。LED等のナトリウムランプ以外の光源を用いた旋光計では、光源にナトリウムランプを用いた従来の旋光計に比べ、旋光度の測定に用いる光の波長が異なるので、測定される旋光度及び比旋光度の値も異なる。文献に記載された値等、過去に測定された比旋光度の値は、ナトリウムのD線の光を用いて測定されたものが多く、異なる波長の光を用いて新しく測定した比旋光度の値と過去に測定された比旋光度の値とを単純に比較することができないという問題がある。
 また、LED等のナトリウムランプ以外の光源を用いた旋光計では、測定に使用する光の波長を統一することが困難である。例えば、LEDを光源として使用する場合、旋光計は、LEDからの光の波長を更に干渉フィルタを用いて限定することにより、単色の光を生成している。LEDの発光波長と干渉フィルタが限定する光の波長とは、部品毎にばらつくので、測定に使用する光の波長は旋光計別にばらつくことになる。従って、同じ物質の比旋光度を測定したとしても、旋光計が異なれば測定した比旋光度の値が少しずつ異なり、測定した比旋光度を厳密に比較できないという問題がある。光源にナトリウムランプを用いた旋光計では、測定に使用するナトリウムのD線はナトリウム原子の輝線スペクトルであるので、波長は厳密に一定であり、波長に起因する旋光度の測定結果のばらつきは起こらない。このように、測定した比旋光度の値が旋光計別に異なるという問題は、LED等のナトリウムランプ以外の光源を用いた旋光計に特有の問題である。
 本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、旋光計で測定した旋光度を、特定の波長の光を用いて測定した場合に得られるはずの旋光度へと変換することにより、過去に測定された比旋光度及び他の旋光計で測定された比旋光度と測定した比旋光度との比較を可能にする旋光計を提供することにある。
 本発明に係る旋光計は、単色の直線偏光を発生させる直線偏光発生手段を備え、試料を透過した直線偏光の偏光面が回転する角度に対応する試料の旋光度を測定する旋光計において、前記直線偏光発生手段が発生させる直線偏光の波長と特定の波長とに依存する係数を、測定した旋光度に乗じることにより、旋光度を前記特定の波長での旋光度へ変換する手段を備えることを特徴とする。
 本発明においては、単色の直線偏光を用いて試料の旋光度を測定する旋光計は、試料の旋光度を測定し、旋光度の波長依存性に基づいて、測定した旋光度を、特定の波長での旋光度へ変換する。旋光度を変換することにより、旋光計の違いによる旋光度の値のばらつきが補正される。
 本発明に係る旋光計は、試料として溶液試料を用いる場合に、溶液試料の溶質の濃度の値を受け付ける手段と、受け付けた溶質の濃度の値を用いて、変換後の旋光度から溶質の比旋光度を計算する手段と、計算した比旋光度の値を出力する手段とを更に備えることを特徴とする。
 また本発明においては、試料が溶液試料であり、溶液試料の溶質の濃度が既知である場合に、旋光計は、濃度の値を受け付け、変換後の旋光度と溶液試料の溶質の濃度とから、溶質の比旋光度を計算する。変換後の旋光度から比旋光度を計算するので、旋光計の違いによる比旋光度の値のばらつきが発生しない。
 本発明に係る旋光計は、試料として溶液試料を用いる場合に、溶液試料の溶質の比旋光度の値を受け付ける手段と、受け付けた溶質の比旋光度の値を用いて、変換後の旋光度から溶質の濃度を計算する手段と、計算した濃度の値を出力する手段とを更に備えることを特徴とする。
 また本発明においては、溶液試料の溶質の比旋光度が既知である場合に、旋光計は、比旋光度の値を受け付け、変換後の旋光度と溶液試料の溶質の比旋光度とから、溶液試料中の溶質の濃度を計算する。変換後の旋光度から濃度を計算するので、旋光計の違いによる溶質の濃度の値のばらつきが発生しない。
 本発明に係る旋光計は、前記直線偏光発生手段は、発光ダイオード及び偏光板を含んで構成してあることを特徴とする。
 また本発明においては、旋光計は、旋光度の測定に使用する単色の直線偏光を発生させるための光源として、LEDを用いる。
 本発明に係る旋光計は、前記特定の波長は、ナトリウムのD線の波長であることを特徴とする。
 また本発明においては、旋光計は、測定した旋光度を特定の波長の直線偏光を用いて測定した場合に得られる旋光度へ変換する際に、従来の旋光計で光源として多く使用されてきたナトリウムのD線の波長を特定の波長として旋光度を変換する。
 本発明に係る旋光計は、直線偏光が入射される検光子と、該検光子を回動させる回動手段と、前記検光子を透過した光を受光する受光手段と、前記回動手段による前記検光子の回動に応じて回動する図形を用いて前記検光子の回動角度を示す角度表示部とを更に備えることを特徴とする。
 更に本発明においては、旋光計は、検光子の回動に応じて回動する図形を表示する角度表示部を備え、角度表示部の図形の回動により、旋光度の測定中に逐次変化する検光子の回動角度を表示する。
 本発明にあっては、測定する旋光度の値は旋光計によってばらつくものの、測定した旋光度を、特定の波長での旋光度へ変換することにより、旋光計の違いによる旋光度の値のばらつきが補正される。本発明では、溶液試料の溶質の比旋光度を、変換後の旋光度から計算するので、旋光計の違いによる比旋光度の値のばらつきは発生せず、計測した比旋光度と他の旋光計で計測した比旋光度との単純な比較が可能となる。
 また本発明にあっては、溶液試料の溶質の濃度を、変換後の旋光度から計算するので、旋光計の違いによる濃度の値のばらつきは発生せず、計測した濃度と他の旋光計で計測した濃度との単純な比較が可能となる。
 更に本発明にあっては、従来の旋光計で光源として多く使用されてきたナトリウムのD線の波長を特定の波長として旋光度を変換することにより、光源としてナトリウムランプを用いた従来の旋光計で測定した比旋光度に相当する比旋光度を計測することができる。従って、文献に記載された値等、光源にナトリウムランプを用いた旋光計で過去に測定された比旋光度の値と、本発明の旋光計で計測した比旋光度の値とを単純に比較することが可能となる。
 更に本発明にあっては、旋光計で旋光度を測定する最中に、回動しながら角度を示す矢印等の図形によって検光子の回動角度が示されるので、使用者は、図形の回動から測定中の検光子の回動角度を直感的に知ることができる。また使用者は、逐次変化する検光子の回動角度を観察することにより、旋光度の測定が終了する前に、旋光度がどの程度の値であるのかを直感的に推測することができる等、本発明は優れた効果を奏する。
本発明の旋光計の内部構成を示す構成図である。 直線偏光の偏光面の変化を示す概念図である。 直線偏光の偏光面の変化を示す概念図である。 直線偏光の偏光面の変化を示す概念図である。 回動した検光子の透過軸と直線偏光の偏光面との関係を示す概念図である。 本発明の旋光計の外観を示す模式図である。 検光子の回動角度を示すための表示画面を示す模式図である。 本発明の旋光計が行う比旋光度計測の処理の手順を示すフローチャートである。 本発明の旋光計が行う濃度計測の処理の手順を示すフローチャートである。
 以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
 図1は、本発明の旋光計の内部構成を示す構成図である。図中の矢印は光路であり、旋光計は、光源31、干渉フィルタ32、レンズ33、偏光子11、サンプルセル12、ファラデーコイル13、中空モータ14、検光子15、レンズ34、受光素子16が光路に沿って並んで構成されている。光源31は、単色の光を発光するLEDであり、点灯回路30に接続されている。光源31は、点灯回路30から点灯用の電力を供給されて発光する。なお、光源31は、キセノンランプ等、LED以外の光源であってもよい。干渉フィルタ32は、旋光度の測定に用いる波長の光を通過させ、その他の波長の光を遮断するバンドパス光学フィルタである。
 偏光子11は、単一の透過軸に平行な直線偏光成分のみを透過させる偏光板であり、光源31が発光して干渉フィルタ32及びレンズ33を通過して入射された光を直線偏光に変換する。これにより、直線偏光が発生する。偏光子11は旋光計内で固定されており、偏光子11に固有の透過軸の方向も固定されるので、偏光子11により発生される偏光の偏光面は一定である。光源31、点灯回路30、レンズ33、及び偏光子11により、本発明における直線偏光発生手段が構成される。光源31の発光波長及び干渉フィルタ32が通過させる光の波長により、旋光度の測定に使用する光の波長が定まり、偏光子11によって直線偏光の偏光面が定まる。
 サンプルセル12は、溶液試料が注入される透明セルであり、溶液試料内を光路が通る位置に配置されている。ファラデーコイル13は、内部を光路が通る位置に配置されており、交流電流を発信する発振器22に接続されている。発振器22は、所定の振動数の交流電流をファラデーコイル13へ供給し、ファラデーコイル13は、交流電流を供給されることによって内部に振動磁場を発生させる。ファラデーコイル13を通過する直線偏光は、振動磁場により、交流電流に応じた振幅及び振動数で偏光面が揺動振動する。なお、ファラデーコイル13とサンプルセル12とが並ぶ順番は逆であってもよい。
 中空モータ14は、中空の筒状に形成した電動モータであり、中空部分を光路が通る位置に配置されている。中空モータ14の回転子には、中空モータ14の開口部を塞ぐ位置で検光子15が固定されている。検光子15は、単一の透過軸を有する偏光板である。サンプルセル12及びファラデーコイル13を通過した直線偏光は、中空モータ14の中空部分を通過し、検光子15へ入射される。検光子15に入射された直線偏光の内、透過軸に平行な直線偏光成分のみが検光子15を透過する。また中空モータ14は、モータドライバ23に接続されており、モータドライバ23から駆動電流を供給されて回転子を回動させる構成となっている。中空モータ14の回転子が回動することにより、回転子に固定された検光子15が回動する。検光子15が回動することにより、検光子15に固有の透過軸の方向が変化し、検光子15を透過する直線偏光の強度が変化する。
 検光子15を透過した直線偏光は、レンズ34を経て受光素子16へ入射される。受光素子16は、フォトダイオード等で構成されており、直線偏光を受光し、受光量を電圧で示す受光信号を増幅部24へ出力する。受光素子16が出力する受光信号の強度は、受光素子16が受光した受光量に対応する。
 本発明の旋光計は、更に、受光素子16が出力した受光信号に基づいて、旋光計の動作を制御するための信号処理を行う信号処理部21を備えている。信号処理部21には、発振器22、モータドライバ23及び増幅部24が接続されており、増幅部24は受光素子16が出力した受光信号を増幅して信号処理部21へ入力し、信号処理部21は、発振器22及びモータドライバ23を動作させるための制御信号を出力する。中空モータ14及びモータドライバ23は、本発明における回動手段に対応する。信号処理部21は、各種の信号を入出力するための入出力インタフェース、各種の演算処理を実行するマイクロプロセッサ又は集積回路等の演算部、信号処理に必要な一時的な情報を記憶するメモリを含んで構成されている。また信号処理部21には、旋光度の測定結果等の情報を表示する表示部4と、使用者の操作により旋光度の測定開始等の各種の指示を受け付ける操作部25と、信号処理に必要な処理プログラム及びデータを記憶する不揮発性の記憶部26とが接続されている。信号処理部21は、記憶部26で記憶する処理プログラムに従って、各部の動作を制御するための信号処理を行う。
 また記憶部26は、旋光度の測定に用いる直線偏光の波長の値と、サンプルセル12に注入された溶液試料中を直線偏光が透過する長さの値とを記憶している。旋光度の測定に用いる直線偏光の波長の値は、光源31の発光波長及び干渉フィルタ32が通過させる光の波長によって定まる。旋光度の測定に用いる直線偏光の波長の値は、旋光計が製造される際に実測され、実測された値が記憶部26に記憶される。溶液試料中を直線偏光が透過する長さの値は、サンプルセル12の溶液試料が注入される部分の光路に沿った大きさであり、サンプルセル12の大きさの規格によって定まる。記憶部26には、規格によって定まった値が予め記憶されている。更に記憶部26には、後述する旋光度を変換する式に必要なパラメータの値を記憶している。
 旋光度の測定開始前の段階では、検光子15の回動位置は、偏光子11及び検光子15の透過軸が直交する初期回動位置に定められる。偏光子11及び検光子15の透過軸が直交する状態は、クロスニコル状態と呼ばれる。クロスニコル状態では、サンプルセル12内に溶液試料がない場合は、検光子15へ入射される直線偏光の偏光面は検光子15の透過軸と直交するので、光は全て検光子15で遮蔽され、受光素子16は光を受光できない。
 旋光性を有する溶液試料がサンプルセル12に注入された場合、溶液試料によって直線偏光の偏光面が回転し、検光子15の透過軸に平行な直線偏光成分が検光子15を透過し、受光素子16は光を検出する。信号処理部21は、発振器22に交流電流を発生させるための制御信号を出力する処理を行い、発振器22は、所定の振動数fの交流電流をファラデーコイル13へ供給する。ファラデーコイル13は、所定の振動数fの交流電流を供給されることによって、振動数fで振動する振動磁場を発生させる。ファラデーコイル13を通過する直線偏光は、振動磁場によって、振動数fで偏光面が揺動振動する。このとき、直線偏光の偏光面は、ファラデーコイル13が発生させる振動磁場の振幅に応じた振動角幅で、振動数fの揺動振動を行う。
 図2A、図2B及び図2Cは、直線偏光の偏光面の変化を示す概念図である。図中に示す矢印は、直線偏光の偏光面に平行で進行方向に直交する偏光方向を示す。また角度0の方向は、偏光子11の透過軸の方向であり、角度90°の方向は、初期回動位置に配置された検光子15の透過軸の方向である。図2Aは、偏光子11を透過した直線偏光の偏光面を示し、偏光方向は検光子15の透過軸に直交している。図2Bは、サンプルセル12中の溶液試料を透過した直線偏光の偏光面を示す。直線偏光の偏光面は、溶液試料の旋光性によって回転し、偏光面と角度0の方向とのなす角度が溶液試料の旋光度αである。図2Cは、更にファラデーコイル13を通過した直線偏光の偏光面を示す。偏光面は、角度0の方向とのなす角度が角度αを中心にして振動角幅δで周期的に変動する揺動振動を行う。図2Cには、α>δである例を示している。
 信号処理部21は、中空モータ14を回動させるためのパルス信号をモータドライバ23へ出力する処理を行う。モータドライバ23は、信号処理部21からのパルス信号に応じた駆動電流を中空モータ14へ供給し、中空モータ14は、検光子15を回動させる。信号処理部21が出力するパルス信号の種類によって中空モータ14の回動方向が定まり、またパルス信号の数によって回動角度が定まる。中空モータ14は、信号処理部21からの信号に応じた方向に、パルス信号に応じた回動角度だけ検光子15を回動させ、その後停止する。また信号処理部21は、出力したパルス信号の数に基づいて、クロスニコル状態の初期回動位置から検光子15を回動させた中空モータ14の回動角度を計測する処理を行う。中空モータ14の回転子を1ステップ回動させるためのパルス信号を現在の回動位置まで回動するまでに出力した数に、1ステップで回転子が回動する角度を乗ずることにより、中空モータ14の回動角度を計測することができる。
 図3は、回動した検光子15の透過軸と直線偏光の偏光面との関係を示す概念図である。中空モータ14によって初期回動位置から回動した検光子15の回動角度をβとする。図中には、回動後の検光子15の透過軸を示しており、角度90°の方向と回動後の検光子15の透過軸とのなす角が回動角度βである。また図中には、検光子15の透過軸に直交する方向を破線で示している。直線偏光の偏光面が揺動振動することにより、検光子15へ入射される直線偏光の偏光面と検光子15の透過軸とのなす角は、振動数fで振動する。このときの振動角幅δは、ファラデーコイル13が発生させる振動磁場の振幅に応じた振動角幅となる。回動した検光子15へ入射された直線偏光は、検光子15の透過軸に平行な直線偏光成分のみが検光子15を透過する。検光子15を透過した光は、受光素子16で受光される。
 光を受光した受光素子16は、受光量を電圧で示す受光信号を出力し、増幅部24は受光信号を増幅して信号処理部21へ入力する。図3に示すように、検光子15へ入射される直線偏光の偏光面と検光子15の透過軸とのなす角が振動数fで振動しているので、直線偏光に含まれる検光子15の透過軸に平行な直線偏光成分の大きさも振動数fで振動する。検光子15を透過する直線偏光成分の大きさが振動数fで振動するので、検光子15を透過した光を受光した受光素子16の受光量は振動数fで振動する。従って、受光素子16での受光量を電圧で示す受光信号は、電圧が振動数fで振動する交流信号となる。
 直線偏光の偏光面と検光子15の透過軸との交差する角度が直角に近いほど検光子15を透過する直線偏光成分が小さくなり、受光素子16での受光量は減少し、受光信号の出力も小さくなる。β=αとなった場合、検光子15の透過軸は偏光面の振動中心と直交し、揺動振動する偏光面と透過軸との交差する角度の範囲が直角に最も近くなるので、受光信号は最小となる。受光信号を入力された信号処理部21は、受光信号から、ファラデーコイル13へ供給する交流電流と同一の振動数fで振動する交流成分を抽出し、抽出した交流成分の強度がより小さくなるように中空モータ14の回動をフィードバック制御する。信号処理部21は、フィードバック制御により、受光信号の振動数fで振動する交流成分が最小となる検光子15の回動角度βを定め、定めた回動角度βを計測する。受光信号の振動数fで振動する交流成分が最小となる状態では、β=αであるので、回動角度βの計測値が、溶液試料の旋光度αである。以上の処理により、旋光計は、溶液試料の旋光度αを測定する。
 図4は、本発明の旋光計の外観を示す模式図である。旋光計は筐体5を備え、筐体5内に、図1で示した内部構成が設けられている。筐体5には、開口部が形成されており、開口部には開閉可能な蓋51が設けられている。蓋51を開放することにより、筐体5内に設けられたサンプルセル12に溶液試料を注入することができる。また筐体5の上面には、表示部4が備えられている。表示部4は、操作部25と一体となって、液晶パネル又はEL(エレクトロルミネセンス)パネル等を用いたタッチパネルで構成されている。なお、表示部4をディスプレイで構成し、操作部25をキーボード等で構成することにより、表示部4と操作部2とを個別に構成する形態であってもよい。
 また表示部4は、検光子15の回動角度を示すための表示画面を含んで構成されている。図5は、検光子15の回動角度を示すための表示画面を示す模式図である。表示部4は、信号処理部21が計測した中空モータ14の回動角度、即ち検光子15の回動角度を図形の回動で示す角度表示部41と、検光子15の回動角度を数値で示す数値表示部42とを含んで構成されている。表示部4は、この他に、操作部25用の表示画面を含んで構成されている。
 角度表示部41は、円図形413と、円図形413の周囲に沿った回動角度を示す角度目盛り412と、円図形413を中心として回動するように表示される矢印図形411とを含んで構成されている。信号処理部21は、中空モータ14の回動角度を計測する都度、計測した回動角度を矢印図形411が角度目盛り412上で指すように、表示部4が表示する角度表示部41の表示内容を更新する処理を行う。このため、中空モータ14の回動に従った検光子15の回動に応じて、矢印図形411は円図形413の中心点を回動中心として回動し、検光子15の回動角度βを示す。このように、角度表示部41は、逐次変化する検光子15の回動角度を矢印で示すアナログ回転計として機能する。
 また信号処理部21は、中空モータ14の回動角度を計測する都度、計測した回動角度の値を数値表示部42が表示するように、表示部4が表示する数値表示部42の表示内容を更新する処理を行う。このため、中空モータ14の回動に従った検光子15の回動に応じて、数値表示部42は検光子15の回動角度βの値を表示する。このように、数値表示部42は、逐次変化する検光子15の回動角度の値を表示するデジタル回転計として機能する。旋光計は、内部の温度を測定する図示しない温度センサを備えており、信号処理部21は、温度センサが測定した温度を数値表示部42に表示させる処理を行う。
 また信号処理部21は、受光部16からの受光信号の強度に応じて、表示部4に、円図形413内の明暗を変化させる処理を行う。具体的には、信号処理部21は、受光信号の振動数fで振動する交流成分の強度が大きいほど円図形413内が明るくなり、受光信号の振動数fで振動する交流成分の強度が小さいほど円図形413内が暗くなるように、円図形413内の明暗を変化させる制御を行う。表示部4は、円図形413内の明暗をグレースケールで表現し、信号処理部21の制御に従って明暗を変化させる。
 以上のように、本発明の旋光計では、表示部4に表示する角度表示部41は、アナログ回転計として機能し、旋光度の測定中に、逐次変化する検光子15の回動角度を矢印図形411で指し示す。使用者は、角度表示部41での矢印図形411の変化から、検光子15の現在の回動角度を直感的に知ることができる。また、矢印図形411が最終的に指し示す回動角度が溶液試料の旋光度であるので、使用者は、回動角度の変化を観察することにより、旋光度の測定が終了する前に、旋光度がどの程度の値であるのかを直感的に推測することができる。また本発明の旋光計では、数値表示部42は、デジタル回転計として機能し、検光子15の回動角度を数値で示す。使用者は、数値表示部42の表示を確認することにより、旋光度の測定中における検光子15の回動角度、及び溶液試料の旋光度を正確に知ることができる。
 次に、本発明の旋光計が行う比旋光度計測及び濃度計測の処理を説明する。旋光計は、溶液試料の旋光度を計算し、液体試料の溶質の濃度を用いた溶質の比旋光度の計測、及び溶質の比旋光度を用いた溶質の濃度の計測を行うことができる。
 図6は、本発明の旋光計が行う比旋光度計測の処理の手順を示すフローチャートである。サンプルセル12に溶液試料が注入されていない状態で、使用者が操作部25に対して所定の操作を行うことにより、操作部25は、初期設定の開始の指示を受け付ける(S101)。初期設定の開始の指示に応じて、信号処理部21は、受光信号の強度が最小になるように中空モータ14をフィードバック制御することにより、クロスニコル状態になる検光子15の初期回動位置を決定し、検光子15の回動角度を回動角度0°に初期化する初期設定の処理を行う(S102)。ステップS102が終了した後、信号処理部21は、溶液試料の注入を促すメッセージを表示部4に表示する処理を行ってもよい。
 旋光計は、次に、使用者が蓋51を開けてサンプルセル12に溶液試料を注入することにより、溶液試料を受け入れる(S103)。信号処理部21は、次に、濃度の値を入力するための入力画面を表示部4に表示し、使用者が操作部25を操作して濃度の値を入力することにより、受け入れた溶液試料の溶質の濃度の値を受け付ける(S104)。信号処理部21は、次に、使用者が操作部25に対して所定の操作を行うことにより、比旋光度の計測開始の指示を受け付ける(S105)。
 計測開始の指示に応じて、信号処理部21は、溶液試料の旋光度を測定する処理を行う(S106)。ステップS106では、信号処理部21は、中空モータ14のフィードバック制御を行うことにより、受光信号の強度がより小さくなるように中空モータ14に検光子15を回動させ、受光信号が最小となった段階で検光子15の回動を停止させる。信号処理部21は、検光子15の最終的な回動角度の値を、測定した旋光度の値として取得する。
 信号処理部21は、次に、測定した旋光度を、特定の基準波長での旋光度へ変換する処理を行う(S107)。旋光度は測定に使用する直線偏光の波長によって変化し、基準波長の直線偏光での旋光度は、基準波長の直線偏光を用いて測定した場合に得られるはずの旋光度である。旋光計で旋光度測定に使用している直線偏光の波長をλ1、旋光計で測定した旋光度をα(λ1)、基準波長をλ0、基準波長での旋光度をα(λ0)とすると、旋光度の波長依存性は、下記の(1)式で表現することができる。
  α(λ0)={1.0+A×(λ1-λ0)}×α(λ1) …(1)
 (1)式中のAは、定数であり、実験によって求められた値が用いられる。(1)式は、実験によって得られた直線偏光の波長と旋光度との関係を近似した近似式である。(1)式中の係数{1.0+A×(λ1-λ0)}は、旋光計で使用する直線偏光の波長λ1を基準波長λ0へ変化させたときに溶液試料の旋光度α(λ1)が変化する割合を示す。λ0の値としては、例えばナトリウムのD線の波長の値を用い、この場合はλ0=589.3nmである。λ1の値は、旋光計が備える光源31の発光波長及び干渉フィルタ32が通過させる光の波長により定まり、旋光計の製造時に実測される。A、λ0及びλ1の値は、予め記憶部26が記憶している。
 ステップS107では、信号処理部21は、(1)式に基づいて基準波長での旋光度α(λ0)を計算する処理を行う。即ち、信号処理部21は、記憶部26に記憶しているA、λ0及びλ1を読み出し、λ1からλ0を差し引いた値にAの値を乗じ、更に1.0を足して得られた値を、測定した旋光度α(λ1)に乗じることにより、基準波長での旋光度α(λ0)を計算する。
 なお、信号処理部21は、係数{1.0+A×(λ1-λ0)}の値を予め計算して記憶部26に記憶しておき、記憶している係数の値を旋光度α(λ1)に乗じる計算を行ってもよい。また、基準波長λ0の値は589.3nmに限るものではなく、旋光計はその他のλ0の値を用いて基準波長での旋光度α(λ0)を計算する形態であってもよい。また、旋光計は、複数種類のλ0の値を記憶部26に記憶しておき、複数の基準波長での旋光度α(λ0)を計算する形態であってもよい。また、旋光計は、使用者の操作によりλ0の値を入力され、入力されたλ0の値を用いて基準波長での旋光度α(λ0)を計算する形態であってもよい。更に、ステップS107で用いる式は(1)式に限るものではなく、旋光計は、実験的又は理論的に得られた、旋光度の波長依存性を表す(1)式以外の関係式又はルックアップテーブル等に基づいて基準波長での旋光度α(λ0)を計算する形態であってもよい。
 ステップS107が終了した後、信号処理部21は、測定した旋光度の値を表示部4に表示する処理を行う(S108)。信号処理部21は、次に、基準波長での旋光度とステップS104で受け付けた溶液試料の溶質の濃度の値とから、溶質の比旋光度を計算する処理を行う(S109)。比旋光度を[α]、旋光度の測定時に溶液試料を直線偏光が透過する長さをL、溶質の濃度をCとすると、比旋光度[α]は、下記の(2)式で表すことができる。
  [α]=α(λ0)/(L×C) …(2)
 (2)式は、基準波長λ0の直線偏光を用いて測定した場合に得られる比旋光度の定義式である。Lの値は、旋光計が備えるサンプルセル12の大きさにより定まる値であり、予め記憶部26が記憶している。ステップS109では、信号処理部21は、(2)式に基づいて比旋光度[α]を計算する処理を行う。即ち、信号処理部21は、記憶部26に記憶しているLを読み出し、読み出したLに受け付けたCを乗じた値で基準波長での旋光度α(λ0)を除することにより、比旋光度[α]を計算する。なお、旋光計は、複数種類の大きさのサンプルセル12の使用を可能とし、使用者の操作により使用するサンプルセル12の大きさに応じたLの値を受け付け、受け付けたLの値に応じて比旋光度[α]を計算する形態であってもよい。
 ステップS109が終了した後、信号処理部21は、計算した比旋光度[α]の値を表示部4に表示し(S110)、比旋光度計測の処理を終了する。なお、旋光計は、図示しないパーソナルコンピュータ(PC)又はプリンタ等に接続され、PC又はプリンタ等を用いて、計測した比旋光度を出力する形態であってもよい。
 図7は、本発明の旋光計が行う濃度計測の処理の手順を示すフローチャートである。サンプルセル12に溶液試料が注入されていない状態で、操作部25は、初期設定の開始の指示を受け付け(S201)、信号処理部21は、初期設定の処理を行う(S202)。旋光計は、次に、溶液試料を受け入れる(S203)。信号処理部21は、溶液試料の溶質の比旋光度の値を入力するための入力画面を表示部4に表示し、使用者が操作部25を操作して比旋光度の値を入力することにより、受け入れた溶液試料の溶質の比旋光度の値を受け付ける(S204)。信号処理部21は、次に、使用者が操作部25に対して所定の操作を行うことにより、濃度の計測開始の指示を受け付け(S205)。計測開始の指示に応じて、信号処理部21は、溶液試料の旋光度を測定する処理を行う(S206)。信号処理部21は、次に、測定した旋光度を、基準波長での旋光度へ変換する処理を行う(S207)。信号処理部21は、次に、変換後の旋光度の値を表示部4に表示する(S208)。
 ステップS208が終了した後、信号処理部21は、変換後の基準波長での旋光度とステップS204で受け付けた溶液試料の溶質の比旋光度の値とから、溶質の濃度を計算する処理を行う(S209)。前述の(2)式を変形することにより、溶質の濃度Cは下記の(3)式で表すことができる。
  C=α(λ0)/(L×[α]) …(3)
 ステップS209では、信号処理部21は、(3)式に基づいて溶液試料の溶質の濃度を計算する処理を行う。即ち、信号処理部21は、記憶部26に記憶しているLを読み出し、読み出したLに受け付けた比旋光度[α]を乗じた値で基準波長での旋光度α(λ0)を除することにより、溶質の濃度Cを計算する。ステップS209が終了した後、信号処理部21は、計算した濃度Cの値を表示部4に表示し(S210)、濃度計測の処理を終了する。なお、旋光計は、図示しないPC又はプリンタ等を用いて、計測した濃度を出力する形態であってもよい。
 以上詳述した如く、本発明の旋光計は、溶液試料の旋光度を測定し、測定した旋光度を、基準波長λ0の直線偏光を用いて測定した場合に得られるはずの基準波長での旋光度α(λ0)へ変換する。溶液試料の溶質の濃度が既知である場合には、旋光計は、基準波長での旋光度と溶液試料の溶質の濃度とから、溶質の比旋光度を計算する。旋光度の測定に使用する光の波長のばらつきのため、測定する旋光度の値は旋光計によってばらつくものの、旋光度を基準波長での旋光度へ変換することにより、旋光度の値のばらつきは補正される。本発明で求める比旋光度は、基準波長での旋光度から計算するので、旋光計の違いによる比旋光度のばらつきは発生せず、他の旋光計で計測した比旋光度との単純な比較が可能となる。特に、基準波長λ0=589.3nmとした場合は、文献に記載された値等、光源にナトリウムランプを用いた旋光計で過去に測定された比旋光度の値と、本発明の旋光計で計測した比旋光度の値とを単純に比較することが可能となる。
 また本発明の旋光計は、同様に、溶液試料の溶質の比旋光度が既知である場合には、変換後の基準波長での旋光度と溶液試料の溶質の比旋光度とから、溶液試料中の溶質の濃度を計算する。本発明で得られる濃度は、基準波長での旋光度から計算するので、旋光計の違いによるばらつきは発生せず、他の旋光計で計測した濃度の値、及び過去に求められた濃度の値と、本発明の旋光計で計測した濃度の値とを単純に比較することが可能となる。また光源31をLEDとすることにより、旋光計の小型化及び低コスト化を図ることができる。
 11 偏光子
 12 サンプルセル
 13 ファラデーコイル
 14 中空モータ
 15 検光子
 16 受光素子
 21 信号処理部
 22 発振器
 23 モータドライバ
 25 操作部
 26 記憶部
 30 点灯回路
 31 光源
 32 干渉フィルタ
 4 表示部
 41 角度表示部
 411 矢印図形
 412 角度目盛り
 413 円図形
 42 数値表示部

Claims (11)

  1.  単色の直線偏光を発生させる直線偏光発生手段を備え、試料を透過した直線偏光の偏光面が回転する角度に対応する試料の旋光度を測定する旋光計において、
     前記直線偏光発生手段が発生させる直線偏光の波長と特定の波長とに依存する係数を、測定した旋光度に乗じることにより、旋光度を前記特定の波長での旋光度へ変換する手段を備えることを特徴とする旋光計。
  2.  試料として溶液試料を用いる場合に、溶液試料の溶質の濃度の値を受け付ける手段と、
     受け付けた溶質の濃度の値を用いて、変換後の旋光度から溶質の比旋光度を計算する手段と、
     計算した比旋光度の値を出力する手段と
     を更に備えることを特徴とする請求項1に記載の旋光計。
  3.  試料として溶液試料を用いる場合に、溶液試料の溶質の比旋光度の値を受け付ける手段と、
     受け付けた溶質の比旋光度の値を用いて、変換後の旋光度から溶質の濃度を計算する手段と、
     計算した濃度の値を出力する手段と
     を更に備えることを特徴とする請求項1に記載の旋光計。
  4.  試料として溶液試料を用いる場合に、溶液試料の溶質の比旋光度の値を受け付ける手段と、
     受け付けた溶質の比旋光度の値を用いて、変換後の旋光度から溶質の濃度を計算する手段と、
     計算した濃度の値を出力する手段と
     を更に備えることを特徴とする請求項2に記載の旋光計。
  5.  前記直線偏光発生手段は、発光ダイオード及び偏光板を含んで構成してあること
     を特徴とする請求項1乃至4のいずれか一つに記載の旋光計。
  6.  前記特定の波長は、ナトリウムのD線の波長であること
     を特徴とする請求項1乃至4のいずれか一つに記載の旋光計。
  7.  前記特定の波長は、ナトリウムのD線の波長であること
     を特徴とする請求項5に記載の旋光計。
  8.  直線偏光が入射される検光子と、
     該検光子を回動させる回動手段と、
     前記検光子を透過した光を受光する受光手段と、
     前記回動手段による前記検光子の回動に応じて回動する図形を用いて前記検光子の回動角度を示す角度表示部と
     を更に備えることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一つに記載の旋光計。
  9.  直線偏光が入射される検光子と、
     該検光子を回動させる回動手段と、
     前記検光子を透過した光を受光する受光手段と、
     前記回動手段による前記検光子の回動に応じて回動する図形を用いて前記検光子の回動角度を示す角度表示部と
     を更に備えることを特徴とする請求項5に記載の旋光計。
  10.  直線偏光が入射される検光子と、
     該検光子を回動させる回動手段と、
     前記検光子を透過した光を受光する受光手段と、
     前記回動手段による前記検光子の回動に応じて回動する図形を用いて前記検光子の回動角度を示す角度表示部と
     を更に備えることを特徴とする請求項6に記載の旋光計。
  11.  直線偏光が入射される検光子と、
     該検光子を回動させる回動手段と、
     前記検光子を透過した光を受光する受光手段と、
     前記回動手段による前記検光子の回動に応じて回動する図形を用いて前記検光子の回動角度を示す角度表示部と
     を更に備えることを特徴とする請求項7に記載の旋光計。
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