WO2010046040A1 - Druckwechseladsorptionsverfahren - Google Patents

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WO2010046040A1
WO2010046040A1 PCT/EP2009/007267 EP2009007267W WO2010046040A1 WO 2010046040 A1 WO2010046040 A1 WO 2010046040A1 EP 2009007267 W EP2009007267 W EP 2009007267W WO 2010046040 A1 WO2010046040 A1 WO 2010046040A1
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Paul Leitgeb
Jan Oppermann
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    • Y02E60/32—Hydrogen storage

Definitions

  • the invention relates to a process for obtaining a hydrogen-rich fraction by means of a pressure swing adsorption process, wherein the feed fraction which contains not only hydrogen but also at least methane, carbon dioxide, carbon monoxide and / or nitrogen by at least two layers, at least one charcoal bed and at least one Molekularsieb- Led bed having Adsorption and a hydrogen-rich product fraction is withdrawn at the outlet of the adsorption.
  • the separation of the abovementioned components takes place by means of an adsorption bed having at least two layers, wherein the first layer comprises an activated carbon material and the second layer comprises a molecular sieve material.
  • the feed fraction is thus separated adsorptively in two process gas streams, namely the product fraction consisting of hydrogen with low impurities of N 2 , CO and CH 4 , and the residual gas stream in which, with the exception of the hydrogen all components are enriched.
  • the plant performance of generic pressure swing adsorption processes is determined on the one hand by the capacity or loading capacity of the activated carbon used with respect to the components CO 2 and CH 4 and on the other by the capacity or loading capacity of the molecular sieve used with respect to the components CH 4 , CO and N 2 and the kinetics or the mass transfer of the molecular sieve with respect to said components.
  • Suitable molecular sieves show high capacity as well as good adsorption and desorption kinetics.
  • the ratio between activated carbon and molecular sieve bed is determined by the respective process conditions.
  • Suitable materials are, for example, binder-free zeolites of the type 5A, which are commercially available from various manufacturers.
  • Object of the present invention is to provide a generic method for obtaining a hydrogen-rich fraction by means of a pressure swing adsorption process, which allows the realization of a high hydrogen yield and purity.
  • Adsorption experiments on a laboratory device for adsorbent tests (ATA) 1 at the breakthrough curves are measured.
  • a series of 5A molecular sieves were tested for their loading capacity and their mass transfer for the components N 2 and CO.
  • the following conditions were chosen:
  • Adsorption pressure 1 bar
  • Adsorption temperature 30 ° C
  • Crude gas composition 10 vol.% CO or 10 vol.% N 2 , remainder He;
  • the molecular sieves tested were all of the same basis, but were subjected to various Ca exchanges. It was found, as shown in the table below, that with a higher degree of Ca exchange, the loading capacity with respect to N 2 and CO increases. The mass transfer also shows higher values with increasing degree of Ca exchange, with the kinetics of carbon monoxide reaching a maximum at a Ca exchange rate of 83%.
  • FIG. 1 illustrates the measurement results shown in the table for the key component carbon monoxide which is crucial in generic methods.
  • Crude gas composition 15% by volume of CO 2 , in each case 5% by volume of CH 4 and CO, 3% by volume of N 2 , radical H 2 .
  • the inventive method for obtaining a hydrogen-rich fraction by means of a pressure swing adsorption process allows the realization of a high hydrogen yield and purity.
  • the hydrogen yield maximizes depending on the degree of Ca exchange (see Figure 2).
  • Figure 2 shows the results of measurements of hydrogen yields at different Ca levels of exchange.
  • the degree of Ca exchange of the 5A molecular sieve used is between 78 and 84%
  • the feed fraction originates from a steam reformer, in which methane is converted to the components CO 2 , CO and H 2 by steam reforming, and
  • the activated carbon bed is arranged in the flow direction in front of the molecular sieve bed.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Gewinnen einer Wasserstoff-reichen Fraktion mittels eines Druckwechseladsorptionsprozesses beschrieben, wobei die Einsatzfraktion, die neben Wasserstoff wenigstens Methan, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und/oder Stickstoff enthält, durch ein wenigstens zweischichtiges, wenigstens eine Aktivkohle-Schüttung und wenigstens eine Molekularsieb-Schüttung aufweisendes Adsorptionsbett geführt und am Ausgang des Adsorptionsbettes eine Wasserstoff-reiche Produktfraktion abgezogen wird. Erfindungsgemäß wird als Molekularsieb-Schüttung ein 5A-Molekularsieb, bei dem der Ca-Austauschgrad zwischen 75 und 90 % beträgt, verwendet.

Description

Beschreibung
Druckwechseladsorptionsverfahren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen einer Wasserstoff-reichen Fraktion mittels eines Druckwechseladsorptionsprozesses, wobei die Einsatzfraktion, die neben Wasserstoff wenigstens Methan, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und/oder Stickstoff enthält, durch ein wenigstens zweischichtiges, wenigstens eine Aktivkohle-Schüttung und wenigstens eine Molekularsieb-Schüttung aufweisendes Adsorptionsbett geführt und am Ausgang des Adsorptionsbettes eine Wasserstoff-reiche Produktfraktion abgezogen wird.
Mittels gattungsgemäßer Druckwechseladsorptionsprozesse wird Wasserstoff aus unterschiedlichen Gasgemischen - beispielhaft genannt seien Steamreformer- und Raffineriegase - gewonnen; derartige Druckwechseladsorptionsprozesse sind aus dem Stand der Technik hinlänglich bekannt. Hierbei werden die unerwünschten, schwereren Komponenten, wie Methan sowie andere Kohlenwasserstoffe, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und/oder Stickstoff, abgetrennt, um Wasserstoff als Produktgas in möglichst hoher Reinheit gewinnen zu können.
Die Abtrennung der vorgenannten Komponenten erfolgt mittels eines wenigstens zweischichtigen Adsorptionsbettes, wobei die erste Schicht ein Aktivkohle-Material und die zweite Schicht ein Molekularsieb-Material aufweist. Die Einsatzfraktion wird somit adsorptiv in zwei Prozessgas-Ströme aufgetrennt, nämlich die Produktfraktion, bestehend aus Wasserstoff mit geringen Verunreinigungen von N2, CO und CH4, sowie den Restgas-Strom, in dem mit Ausnahme des Wasserstoffes alle Komponenten angereichert sind.
Bei der Gewinnung einer Wasserstoff-reichen Produktfraktion aus einem Steamreformergas mittels gattungsgemäßer Druckwechseladsorptionsprozesse werden in der vorgeschalteten Aktivkohle-Schüttung insbesondere die Komponenten CO2 und CH4 abgereichert. Für die Entfernung von Feuchtigkeit und/oder eventueller Komponenten, die von der Aktivkohle schlecht desorbiert werden, aus der Einsatzfraktion kann eine dem Aktivkohlebett vorgeschaltete Schüttung bestehend aus aktiviertem Aluminiumoxid oder auch Sihcagel verwendet werden. Die Anlagenperformance gattungsgemäßer Druckwechseladsorptionsprozesse wird maßgeblich zum Einen durch die Kapazität bzw. Beladefähigkeit der verwendeten Aktivkohle bezüglich der Komponenten CO2 und CH4 und zum Anderen durch die Kapazität bzw. Beladefähigkeit des verwendeten Molekularsiebes bezüglich der Komponenten CH4, CO und N2 sowie der Kinetik bzw. des Stoffüberganges des Molekularsiebes bezüglich der genannten Komponenten bestimmt. Geeignete Molekularsiebe zeigen eine hohe Kapazität sowie eine gute Adsorptions- und Desorptionskinetik. Das Verhältnis zwischen Aktivkohle- und Molekularsieb-Schüttung wird von den jeweiligen Prozessbedingungen bestimmt.
Das bzw. die entscheidenden Kriterien für die Qualität eines gattungsgemäßen Druckwechseladsorptionsprozesses sind die Wasserstoff-Produktivität bzw. -Ausbeute. Mittels Adsorptionsexperimenten lassen sich Kinetik und Beladefähigkeit der Molekularsiebe bezüglich der genannten Komponenten testen und so die
Einsatzfähigkeit von Molekularsieben in Druckwechseladsorptions-Anlagen ermitteln. Geeignete Materialien sind bspw. binderfreie Zeolithe vom Typ 5A, die von verschiedenen Herstellern kommerziell angeboten werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren zum Gewinnen einer Wasserstoff-reichen Fraktion mittels eines Druckwechseladsorptionsprozesses anzugeben, das die Realisierung einer hohen Wasserstoff-Ausbeute sowie -Reinheit ermöglicht.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein gattungsgemäßes Verfahren zum Gewinnen einer Wasserstoff-reichen Fraktion mittels eines Druckwechseladsorptionsprozesses vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass als Molekularsieb-Schüttung ein 5A-Molekularsieb, bei dem der Ca-Austauschgrad zwischen 75 und 90 % beträgt, verwendet wird.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass bei der Verwendung von Molekularsieben vom 5A-Typ mit unterschiedlichen Ca-Austauschgraden die Wasserstoff-Ausbeute in einem Druckwechseladsorptionsprozess ein Maximum durchläuft. Dieses Ergebnis war aufgrund der Vorversuche bzw. -erkenntnisse nicht zu erwarten. So ist eine hohe Kapazität nicht allein Ausschlag gebend für gute Verfahrenseigenschaften eines Adsorptionsmaterials; das Material muss darüber hinaus einen guten Stoffübergang, insbesondere für die Schlüsselkomponente Kohlenmonoxid, aufweisen.
Erlangt wurde die Erkenntnis bzgl. des geeigneten Ca-Austauschgrades mittels
Adsorptionsexperimenten an einer Laboreinrichtung für Adsorbentien-Tests (ATA)1 bei der Durchbruchskurven vermessen werden. Es wurden eine Reihe von 5A- Molekularsieben hinsichtlich ihrer Beladefähigkeit und ihres Stoffübergangs für die Komponenten N2 und CO getestet Für die Adsorptionsexperimente wurden die folgenden Bedingungen gewählt:
Adsorptionsdruck: 1 bar;
Adsorptionstemperatur: 30 °C;
Rohgaszusammensetzung: 10 Vol-% CO bzw. 10 Vol-% N2, Rest He;
Rohgasfluss: 1000 Nl/h.
Die getesteten Molekularsiebe waren alle von gleicher Basis, wurden allerdings verschiedenen Ca-Austauschen unterworfen. Dabei zeigte sich, wie in der nachfolgenden Tabelle dargestellt, dass mit höherem Ca-Austauschgrad die Beladefähigkeit hinsichtlich N2 und CO zunimmt. Der Stoffübergang zeigt ebenfalls mit steigendem Ca-Austauschgrad höhere Werte, wobei die Kinetik des Kohlenmonoxids bei einem Ca-Austauschgrad von 83 % ein Maximum durchläuft.
Der Vergleich der Messergebnisse aus der Tabelle zeigt, dass insbesondere die Materialien mit einem hohen Ca-Austauschgrad von ca. 75 bis ca. 90 % für gattungsgemäße Verfahren zum Gewinnen einer Wasserstoff-reichen Fraktion geeignet sind, da sie entsprechend hohe Durchbruchs- bzw. Gleichgewichtsbeladungen aufweisen.
Figure imgf000004_0001
Die Abbildung 1 veranschaulicht die in der Tabelle dargestellten Messergebnisse für die in gattungsgemäßen Verfahren entscheidende Schlüsselkomponente Kohlenmonoxid.
Um die Eignung der im zuvor beschriebenen Adsorptionsexperiment getesteten Molekularsiebe für gattungsgemäße Verfahren zu ermitteln, wurden die Materialien anschließend im Verfahrensexperiment untersucht. Hierzu wurde eine Laboreinrichtung genutzt, mit der Druckwechseladsorptionsprozesse durchgeführt werden können. Für die Verfahrenstests wurden folgende Bedingungen gewählt:
41 1 -Verfahren (dies bedeutet: 4 parallel angeordnete Adsorber; jeweils ein Adsorber in Adsorption; lediglich ein Druckausgleich) - Adsorptionsdruck: 20 bar
Zwischendruck: 10 bar
Spülgasdruck: 1 ,45 bar
Adsorptionstemperatur: 21 0C
Rohgaszusammensetzung: 15 Vol-% CO2, jeweils 5 Vol-% CH4 und CO, 3 Vol-% N2,- Rest H2.
Aufbau der Schüttung: 1. Schicht: Aktiviertes Aluminiumoxid LA 20 (95 g),
2. Schicht: Aktivkohle LAC N30 (740 g),
3. Schicht: Molekularsieb 5A mit 83 %
Ca-Austausch (860 g)
Verhältnis Aktivkohle : Molekularsieb = 0,54 : 0,45 (auf Volumenbasis)
Kriterium für die H2-Ausbeute: Verunreinigungen im Produktgas 10 ppm CO - Normierte Kapazität: 1.01
Wasserstoff-Ausbeute: 84.1 %
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Gewinnen einer Wasserstoff-reichen Fraktion mittels eines Druckwechseladsorptionsprozesses ermöglicht die Realisierung einer hohen Wasserstoff-Ausbeute sowie -Reinheit. Bei den Verfahrens-Untersuchungen mit unterschiedlichen Ca-Austauschgraden zeigte sich, dass insbesondere für die Schlüsselkomponente Kohlenmonoxid die Wasserstoff-Ausbeute in Abhängigkeit des Ca-Austauschgrades ein Maximum durchläuft (siehe Abbildung 2). Abbildung 2 zeigt die Ergebnisse der Messungen der Wasserstoff-Ausbeuten bei unterschiedlichen Ca- Austauschgraden.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Gewinnen einer Wasserstoff-reichen Fraktion mittels eines
Druckwechseladsorptionsprozesses, die Gegenstände der abhängigen Patentansprüche darstellen, sind dadurch gekennzeichnet, dass
der Ca-Austauschgrad des verwendeten 5A-Molekularsiebes zwischen 78 und 84 % beträgt,
die Einsatzfraktion aus einem Steamreformer stammt, bei dem mittels Dampfreformierung Methan zu den Komponenten CO2, CO und H2 umgesetzt wird, und
die Aktivkohle-Schüttung in Strömungsrichtung vor der Molekularsieb-Schüttung angeordnet ist.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Gewinnen einer Wasserstoff-reichen Fraktion mittels eines Druckwechseladsorptionsprozesses, wobei die Einsatzfraktion, die neben Wasserstoff wenigstens Methan, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und/oder Stickstoff enthält, durch ein wenigstens zweischichtiges, wenigstens eine Aktivkohle-
Schüttung und wenigstens eine Molekularsieb-Schüttung aufweisendes Adsorptionsbett geführt und am Ausgang des Adsorptionsbettes eine Wasserstoffreiche Produktfraktion abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass als Molekularsieb-Schüttung ein 5A-Molekularsieb, bei dem der Ca-Austauschgrad zwischen 75 und 90 % beträgt, verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Ca-Austauschgrad des verwendeten 5A-Molekularsiebes zwischen 78 und 84 % beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Einsatzfraktion aus einem Steamreformer stammt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktivkohle-Schüttung in Strömungsrichtung vor der
Molekularsieb-Schüttung angeordnet ist.
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