WO2010040941A1 - Dispositifs de filtration de particules - Google Patents

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WO2010040941A1
WO2010040941A1 PCT/FR2009/051893 FR2009051893W WO2010040941A1 WO 2010040941 A1 WO2010040941 A1 WO 2010040941A1 FR 2009051893 W FR2009051893 W FR 2009051893W WO 2010040941 A1 WO2010040941 A1 WO 2010040941A1
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filter
density
thickness
compacted state
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PCT/FR2009/051893
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Philippe Auroy
Anthony Briot
David Pinturaud
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Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen
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Definitions

  • the present invention relates to the field of particle filtration devices from an internal combustion engine, possibly comprising a catalytic component, in particular installed in an exhaust line of a diesel engine for the removal of soot produced by combustion. fuel.
  • Diesel engines are known to produce a large amount of soot. This results from hydrocarbon pyrolysis phenomena in the absence of oxygen even within the combustion flame and the insufficiency of the temperature within the combustion chamber to burn all the soot particles thus produced. .
  • These soot when emitted outside the vehicle, serve as seeds on which unburned hydrocarbons condense, thus constituting solid particles that can be inhaled and whose small size allows progression to the pulmonary alveoli.
  • Pollutant gaseous emissions include unburned hydrocarbons and nitrogen oxides (NO x ) or carbon monoxide (CO).
  • Soot filtration devices include "particulate filters” which generally consist of a porous ceramic filter media.
  • This support generally has a honeycomb structure, one of the faces of said structure allowing the admission of the exhaust gas to be filtered and the other side the evacuation of the filtered exhaust gas.
  • the filtering structure has a set of longitudinal and parallel channels between them separated by porous walls, said channels being closed at one of their ends in order to force the exhaust gas to pass through said porous walls.
  • the part Peripheral structure is surrounded by a cement called coating cement.
  • the filter is also surrounded by a cladding, frequently called “canning” and consists of a fibrous mat and a metal shell.
  • the filters sometimes consist of an assembly of monolithic and parallelepipedic elements having a honeycomb structure, said elements being assembled using a material, called “material jointing ".
  • the ceramics most often used are cordierite (Mg 2 Al 4 Si 2 O 8) or silicon carbide (SiC), the latter being preferred for its properties of thermal conductivity and corrosion resistance.
  • the silicon carbide filters are preferably obtained by sintering, for example sintered silicon-bonded SiC filters or those obtained by recrystallization (R-SiC). Examples of filters are for example described in patent applications EP 816,065, EP 1 142 619, EP 1 455 923 or WO 2004/065088 which will be referred to for more details on their structure or their method of synthesis.
  • the particulate filter is loaded with soot particles, which are deposited on the porous walls.
  • soot particles which are deposited on the porous walls.
  • the kinetics of combustion can be slower than in the combustion chamber, which allows to lower the soot combustion temperature to about 600 0 C. This gain is however insufficient to ensure combustion soot within the filter over the entire operating range of the engine. It is therefore necessary to provide, following a filtration cycle, a regeneration cycle, during which the soot is burned.
  • the particulate filter therefore operates according to the following modes: filtration and almost simultaneous combustion of soot when the temperature of the exhaust gas permits, retention and accumulation of soot particles in the filter when the exhaust gas temperature is too high low, regeneration of the filter before the losses due to the accumulation of soot become unacceptable.
  • the progressive clogging of the filter during the soot retention phase in fact causes an increase in the pressure drop resulting in an increase in the consumption of the engine, or even an overpressure which can deteriorate the combustion system.
  • the regeneration step is done by raising the temperature of the exhaust gas using a post injection, which is to inject late into the engine cycle of the fuel that will burn in the exhaust line.
  • a post injection which is to inject late into the engine cycle of the fuel that will burn in the exhaust line.
  • the filter undergoes high temperatures, and moreover inhomogeneous within the material because the soot particles are deposited preferentially in the central part of the filter as well as in its downstream part. .
  • the filter is therefore subjected to intense radial and tangential thermomechanical stresses, capable of generating within the material micro-cracks resulting in a partial or total loss of its filtration capacity.
  • the improvement of the filters results in obtaining a better possible compromise between the following properties for equivalent engine speeds.
  • the invention aims to provide a filtration device formed by the assembly of monolithic elements having all at once: a low pressure loss caused by a filtering structure in operation, that is to say typically when it is in the exhaust line of an internal combustion engine, both when said structure is free of soot and when it is loaded with particles, a soot storage volume high so as to reduce the frequency regeneration, a mass of the most suitable filter to ensure sufficient thermal mass to minimize the maximum regeneration temperature and gradients experienced by the filter, a strong thermomechanical resistance that is to say, allowing a longer life of the filtration device.
  • the performance of the filtering devices comprising a filter inserted into a metal envelope by means of a fibrous mat is characterized by the following properties: the mechanical integrity of the device: the monolithic unitary elements of the filter, the fibrous mat and the metal shell must remain solid after the device has been subjected to vibration, in particular vibrations representative of those experienced by such a device in an exhaust line of an engine. Insufficient mechanical integrity can be manifested by a separation of the fibrous mat and the filter or the mat from the metal shell, or by a separation of one or more monolithic elements of an assembled filter.
  • the sealing of the hot gases to be filtered the soot passages through the mat, between the mat and the filter or between the mat and the metal casing must be avoided. It appears important to be able to obtain a device for solving all of the previously discussed problems, in particular a device having improved thermomechanical resistance and mechanical integrity.
  • the inventors have highlighted the key parameters necessary and sufficient to obtain such a device.
  • the present invention relates to a device for the depollution of an internal combustion engine, comprising an assembly of monolithic elements of the honeycomb type bonded by a grouting material, each element incorporating a set of adjacent channels of axes parallel to each other separated by porous walls, which channels are closed by plugs at one or other of their ends to define inlet chambers opening along an admission face gases and outlet chambers opening on a gas evacuation face, such that the gas to be filtered passes through the porous walls, said assembly being inserted into a metal shell by means of a compacted fibrous mat.
  • the device according to the invention is characterized in that: the grouting material has a modulus of rupture in three-point bending between 0.5 and 6 MPa, preferably between 1 and 5 MPa, in particular between 2 and 4 MPa, the grouting material has a dynamic Young modulus less than or equal to at 17G Pa, preferably less than or equal to 10 GPa, the mat has an average density in the compacted state of between 0.30 and 0.54, preferably less than or equal to 0.50, the average thickness of the matte in the compacted state is between 2 and 8 mm. It is indeed thanks to a judicious combination between these different parameters that the filtration device according to the invention makes it possible to solve the various problems mentioned above.
  • the porous walls are preferably made of a ceramic material, typically cordierite (Mg 2 Al 4 Si 2 O 8), aluminum titanate or silicon carbide (SiC), the latter being preferred for its thermal conductivity properties. and corrosion resistance.
  • SiC-based material is understood to mean that said material comprises at least 30% by weight SiC, preferably at least 70% by weight.
  • SiC en masse and very preferably at least 98% SiC en masse.
  • the material constituting the walls preferably has an open porosity of between 35 and 65%, and even more preferably between
  • the median diameter d.sub.50, by volume, of the pores constituting the porosity of the material is preferably between 5 and 25 microns, especially between 10 and 30 microns. In general, in the targeted applications, it is generally accepted that a too small pore diameter leads to excessive pressure loss, while too large median pore diameter leads to poor filtration efficiency.
  • the section of a monolithic element constituting the assembled structure is square, the width of the element being between 30 mm and 50 mm.
  • the thickness of the walls is between 200 and 500 ⁇ m.
  • the number of channels in the filter elements is preferably between 7.75 and 62 per cm 2 , said channels having a section of about 0.5 to 9 mm 2 .
  • the channels can have various forms. They can be of identical or different shapes and dimensions, in particular of square, hexagonal, octagonal, triangular shape.
  • the channels may for example be all square and of identical size. They may also, for example, be alternately square and hexagonal or square and octagonal.
  • the channels may also have more complex shapes related to a corrugation of the walls, as for example described in application WO 05/016491.
  • the filters are preferably such that the total volume of the inlet chambers opening along the gas intake face is greater than the total volume of the outlet chambers opening on the gas evacuation face.
  • the input channels may be more numerous than the output channels (especially if the input and output channels all have the same cross-sectional area) and / or the input channels may have a surface in cross section higher than that of the output channels (especially if the number of input channels is equal to the number of output channels).
  • Input channels, respectively output channels means open channels in front of admission, respectively in front of discharge, gases.
  • Such filters known as asymmetric filters, have the advantage of being able to store a greater quantity of soot, which makes it possible to increase the time between two successive regenerations and to reduce the increase in pressure drop during the soot loading.
  • the implementation of the invention has proved particularly advantageous in the case of these filters because the inventors have been able to demonstrate that such filters were more likely to be subjected to higher thermomechanical stresses than standard filters.
  • the average thickness of the grouting material is preferably between 0.5 and 4 mm, in particular at least 1 mm.
  • the mechanical strength of the filter is low and the flatness dispersion of the monolithic elements can then generate local thermomechanical stresses and reduce stress relaxation by the grouting material. If the thickness is too high, the pressure loss of the filter becomes too strong, especially since the monolithic elements are numerous, that is to say that the number of joints in the filter section perpendicular to the axis of the filter is high.
  • the grouting material is understood here as a moldable composition formed by a particulate and / or fibrous mix, dry or wet, capable of setting in mass and having a sufficient mechanical strength at ambient temperature or after drying and / or heat treatment of which the temperature will not exceed the softening or subsiding temperature which defines the refracting material (s) constituting the monolithic elements.
  • Mouldable means a composition capable of plastic deformation necessary for the display on the joint face of the monolithic elements and having a sufficient adhesion with respect to these elements so as to make them integral or to allow the manipulation of the filter assembled immediately after the grouting operation, or if necessary after heat or chemical treatment or other treatment such as ultraviolet irradiation.
  • the grouting material preferably comprises particles and / or fibers of ceramic or of refractory material, chosen from non-oxides, such as SiC, aluminum and / or silicon nitride, aluminum oxynitride, or from oxides, especially comprising Al 2 O 3, SiO 2 , Cr 2 O 3, MgO, ZrO 2 , or any of their mixtures.
  • non-oxides such as SiC, aluminum and / or silicon nitride, aluminum oxynitride, or from oxides, especially comprising Al 2 O 3, SiO 2 , Cr 2 O 3, MgO, ZrO 2 , or any of their mixtures.
  • the composition comprises at least 20% SiC.
  • the grouting material preferably comprises a thermosetting resin, in an amount of at least 0.05%, and at most 5% by weight relative to the mineral filler.
  • a setting catalyst agent for accelerating caking of the resin preferably also in powder form, may be added to the mixture.
  • the grouting material may include clay to promote plasticity and moldability.
  • the grouting material may also include inorganic fibers and organic and / or inorganic binders.
  • organic binder is meant in particular temporary binders such as cellulose derivatives or lignin, such as carboxymethylcelluloses, dextrin or polyvinyl alcohols.
  • Inorganic binder is understood to mean in particular chemicals such as phosphoric acid, aluminum monophosphate or sols based on silica and / or alumina and / or zirconia or optionally sintering promoters such as titanium dioxide or magnesium hydroxide or even shaping agents such as calcium stearate or magnesium stearate.
  • the grouting material is preferably a ceramic and / or refractory cement.
  • the monolithic filter elements are based on SiC and are joined by a jointing material whose thermal conductivity is greater than or equal to 0.1 W / mK for any temperature between 20 and 800 ° C.
  • High thermal conductivity grouting material advantageously makes it possible to homogenize the heat transfers in the filter while a low thermal conductivity, especially less than 0.1 W / mK (measurement typically performed at a temperature of 600 ° C.) contributes to increasing the thermal gradients and thermomechanical stresses in the seal and within the filter.
  • the monolithic elements are preferably assembled by partial bonding, in the sense that the space between the monolithic elements may not be completely filled by the grouting material, so as to relax the thermomechanical stresses on the filter, as is for example described in applications EP 1 726 800 or FR 2 833 857.
  • Jointing material configurations as described in WO 2005/084782 or WO2004 / 090294, which involve areas of weak or no adhesion between the material of grouting and the filter element and areas of strong adhesion between the grouting material and the filter element are also conceivable.
  • the assembled filter preferably has a coating cement integral with the assembled filter, in particular of the same mineral composition as the grouting material in order to reduce the thermomechanical stresses.
  • the pollution control device may further comprise a catalytic coating for the treatment of CO or HC and / or NOx type polluting gases.
  • the fibrous mat is preferably formed of inorganic fibers to impart the thermal insulation properties required by the application.
  • the inorganic fibers are preferably ceramic fibers, such as fibers of alumina, mullite, zirconia, titanium oxide, silica, silicon carbide or nitride, or glass fibers, such as glass R. These fibers can be obtained by fiber drawing from a bath of molten oxides, or from a solution of organometallic precursors (sol-gel process).
  • the fibrous mat is preferably non-intumescent. It is advantageously in the form of a needle felt.
  • the density in the compacted state of the mat depends in particular on the density of the material constituting this mat before compaction and the thickness of the mat after compaction.
  • Mats likely to have densities in the compacted state required are for example marketed by Saffil Ltd under references 1600, 1250 or 2400 or by the company Ibiden Co., Ltd, under the references N4-1515 or N4- 1253.
  • the density in the compacted state and / or the thickness of the mat is advantageously non-uniform, in the sense that it can vary according to the zone of the space formed between the filter and the metal envelope.
  • this type of filter is indeed likely to have a temperature heterogeneity at its periphery.
  • the difference between the temperature of certain zones of the periphery of the filter and the temperature at the center of the filter may thus be 20% or more greater than the average difference between the peripheral temperature and the temperature in the center of the filter, and this heterogeneity temperature is likely to result in high concentrations of highly localized stresses in these areas.
  • the density of the mat is therefore preferably lower than the average density and / or the thickness of the mat is preferably higher than the average thickness in contact with the areas where the stresses can be concentrated. thermomechanical during the regeneration phases.
  • the thickness of the mat in the compacted state at the peripheral zones of the filter subjected to the highest thermomechanical stresses is preferably at least 20%, in particular at least 50% and even at least 100% higher than the thickness of the mat at the peripheral zones subjected to the lowest thermomechanical stresses.
  • the density compacted at the level of the peripheral zones of the filter subjected to the lowest stresses is preferably at least 20%, especially at least 50% and even at least 100% higher than the density in the areas subject to the most strong constraints.
  • the "shrinking" method (by contraction of the metal envelope around the mat) makes it possible to modulate the density and / or the thickness of the mat, by creating zones of lower density and / or of greater thickness in these areas. areas likely to be the most affected by this concentration of constraints.
  • the density of the mat be lower and / or the thickness of the mat higher at the ends of the small and long axes of the ellipse, these ends being the most subject to thermomechanical stresses during regeneration.
  • the measurement made corresponds to an average value.
  • the average thickness of fibrous mat, in the compacted state is determined on the filter placed in its metal envelope, by calculating the average of 4 thickness measurements made in a plane perpendicular to the filter axis in 4 segments. two straight lines perpendicular to each other and passing to the geometric center of the filter.
  • the density of the mat in the compacted state can be measured in the following way: the filter surrounded by its mat is taken out of its metallic envelope then unrolled so as to be able to measure its surface, and weighed in order to measure its surface density in g / cm 2 .
  • the density in the compacted state is obtained by dividing the surface density determined previously by the average mat thickness in cm.
  • the insertion into the metal casing can be done according to various methods known to those skilled in the art. We can cite the so-called “tourniquet” methods, shrinking, the “clamshell” method or the “stuffing” method.
  • the fracture modulus of the grouting material is measured at room temperature on a specimen of dimensions 150 * 25 * 25 mm 3 .
  • the 3-point flexural mounting according to the NF B41-104 standard is achieved with a distance of 120 mm between the two lower supports and the speed of descent of the punch is equal to 0.5 mm / min. The value is an average resulting from three successive measurements.
  • the dynamic Young's modulus is measured, in accordance with the ASTM C1259-01 standard, on test pieces of the same dimensions as above with an apparatus marketed under the reference Grindosonic MK5 by J.W. Lemmens.
  • the dynamic Young's modulus is determined by measuring the natural bending vibration frequency at the ambient temperature of a sample of the "dynamic" mode seal material.
  • the test specimen is placed on two rubber-like supports so as not to interact with the vibration mode of the sample to be tested.
  • the supports are placed symmetrically with respect to the center at mid-length of the test piece. The distance between supports is 100mm.
  • the test piece is excited by a mechanical pulse as close as possible to its center on its upper face opposite the bearing surface on the supports, for example by means of a stick or a pencil or a small hammer supplied with the device, because the necessary energy of excitation is weak.
  • This excitation induces a vibration within the material of the specimen.
  • a piezoelectric detector placed in contact with the specimen then records this vibration and converts it into an electrical signal from which the natural vibration frequency is displayed.
  • the dynamic Young's modulus E (in GPa) is then calculated as a function of the mass m (in g) of the specimen and the bending resonance frequency f (in Hz) according to the following formula:
  • the grouting material specimen is prepared by molding the composition, and then undergoes the same treatment (eg heat treatment) as that experienced by the grouting material when used to assemble the elements. monolithic between them, and finally drying at 110 0 C before cooling to room temperature.
  • the same treatment eg heat treatment
  • Figures 1 and 2 show diagrammatically non-circular filters 1, formed from a plurality of elements 2.
  • the hatched areas 3 represent the peripheral areas for which the temperature difference with the temperature in the center of the filter is likely, during a regeneration, to be 20% or more greater than the average difference between the peripheral temperature and the temperature at the center of the filter. This heterogeneity of temperature is likely to lead to high concentrations of highly localized stresses in these areas. It is therefore interesting that the density of the mat is lower near this area, or the thickness of the larger mat.
  • All the monolithic filtering elements were synthesized according to the following method.
  • silicon carbide powders, a polyethylene blowing agent and an organic methylcellulose binder were first blended. Water is added and kneaded to obtain a homogeneous paste whose plasticity allows the extrusion through a die of monolithic honeycomb structures of square section whose dimensional characteristics are given in Table 1.
  • the green microwaves are then dried for a time sufficient to bring the water content not chemically bound to less than 1% by weight.
  • each face of the blocks are alternately plugged according to well-known techniques, for example described in application WO 2004/065088.
  • the elements are then cooked according to a rise in temperature of 20 ° C./hour until a temperature of the order of 2200 ° C. is reached which is maintained for 2 hours.
  • 16 monolithic filter elements are then assembled together by gluing using a ceramic grouting material and then machined to form filters of appropriate diameter.
  • the thickness of the grouting material is 1 mm.
  • the grouting material is prepared by mixing the composition J1:
  • a coating cement of the same mineral composition as that of the grouting material is applied to the cylindrical and volume filters of the order of 2.48 liters.
  • the assembled filter is then subjected to a heat treatment under air at 750 0 C with maintaining the maximum temperature for 2 hours.
  • the heat treatment was carried out at a temperature of 950 ° C. instead of 750 ° C., which has the effect of increasing the fracture and Young moduli of the grouting material.
  • the grouting material is prepared by mixing the following composition J2:
  • e-spheres 24% of hollow spheres marketed by Enviro-spheres under the name "e-spheres", which have a typical chemical composition comprising 60% SiO 2 and 40% Al 2 O 3 and a median diameter of the order of 100 ⁇ m,
  • a coating cement of the same mineral composition as that of the grouting material is applied to the filters of cylindrical shape and volume of the order of 2.48 liters.
  • the assembled filter is then subjected to heat treatment in air at 950 ° C. with the maximum temperature maintained for 2 hours.
  • the metal casing consists of two parts formed from sheets of 13% chromium refractory stainless steel 1.5 mm thick.
  • the devices are mounted on an exhaust line of a direct injection diesel 2.0 L engine running at full power (4000 rpm) for 30 minutes and then disassembled and weighed to determine their initial mass.
  • the devices are then reassembled on the engine bench with a speed of 3000 rpm and a torque of 50 Nm for different times to obtain a soot load of 8 g / liter (by volume of the filter).
  • the devices thus loaded are reassembled on the line to undergo a severe regeneration thus defined: after stabilization at an engine speed of 1700 revolutions / minute for a torque of 95 Nm for 2 minutes, a post-injection is performed with 70 ° phasing for a post-injection flow rate of 18mm 3 / stroke.
  • the engine speed is lowered to 1050 revolutions / minute for a torque of 40 Nm for 5 minutes to accelerate the combustion of soot .
  • the devices are then subjected to an engine speed of 4000 rpm for 30 minutes to remove the remaining soot.
  • the regenerated filters are inspected after cutting to reveal the possible presence of cracks visible to the naked eye.
  • Resistance Thermomechanical filter is appreciated in view of the number of cracks, a small number of cracks reflecting a thermomechanical resistance acceptable for use as a particulate filter.
  • the device comprising the filter with its metal envelope and its fibrous mat is placed on an electrodynamic bench equipped with accelerometers placed at different locations.
  • a first accelerometer is placed in contact with the filter in the center of one of its flat faces, a second accelerometer being placed on the metal casing of the cladding.
  • These two at least bi-axis accelerometers make it possible to measure the vibration in the direction of the axis of the filter as well as the radial vibrations and any decoupling between the filter and its cladding and to control the stability of the fixation of the filter sheathed on the bench.
  • electrodynamics The filter is subjected to a vibration cycle at a frequency of 185 Hz comprising successive stages of 15 minutes each corresponding to a given acceleration.
  • the first stage corresponds to an acceleration of 5G
  • the second to an acceleration of 10G the acceleration then being increased in steps of 10G for each successive stage.
  • This vibration test can be carried out on an electrodynamic bench marketed by LDS Test and Measurement LLC, with a capacity of 35KN and equipped with a hydraulic ram of maximum effort 10KN, working in the frequency range 0-500 Hz and a hydraulic plant with 200 bars and flow rate 21 L / min.
  • the device is then subjected to a filtration efficiency test.
  • the filtering efficiency of the filter device after vibration test is determined by measuring the amount of smoke emitted at the outlet of the filter relative to the input quantity.
  • a smoke meter is placed upstream and downstream of the filter device, the latter being disposed on an exhaust line of a diesel engine.
  • the smoke meter is used to determine the amount of soot particles emitted through a measurement of blackening due to smoke.
  • the motor is preferably placed at its operating point corresponding to its maximum power. If the filter device has the characteristics of sufficient integrity, the filtration efficiency index must remain above 85%.
  • Table 2 below shows, for the comparative examples C1 to C4 and the examples according to the invention 1 to 3 the following properties: the nature of the grouting material (J1 or J2, according to the codes given above), the temperature (in 0 C) and the duration (in hours) of the heat treatment after assembly, the modulus of rupture, called “MOR”, measured according to the method described above, and expressed in MPa, - the dynamic Young's modulus, called “MOE”, measured according to the method described above, and expressed in GPa, the density of the mat in the compacted state, measured according to the method described above, the average thickness of the mat in the compacted state, measured according to the method described above, and expressed in mm, the results of the thermomechanical resistance test, the results of the integrity check test after vibration; the symbol “X” means that the integrity of the filter has not been affected by the test, the abbreviation "0” signifying the opposite, - the efficiency of the filter after integrity control test, expressed in%.
  • MOR modulus of rupture
  • MOE dynamic

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Abstract

L'invention a pour objet un dispositif de dépollution d'un moteur à combustion interne, comprenant un assemblage d'éléments monolithiques du type en nid d'abeilles liés par un matériau de jointoiement, chaque élément incorporant un ensemble de canaux adjacents d'axes parallèles entre eux séparés par des parois poreuses, lesquels canaux sont obturés par des bouchons à l'une ou l'autre de leurs extrémités pour délimiter des chambres d'entrée s'ouvrant suivant une face d'admission des gaz et des chambres de sortie s'ouvrant sur une face d'évacuation des gaz, de telle façon que le gaz à filtrer traverse les parois poreuses, ledit assemblage étant inséré dans une enveloppe métallique au moyen d'un mat fibreux compacté. Le dispositif est tel que : le matériau de jointoiement présente un module de rupture en flexion trois points compris entre 0,5 et 6 MPa, le matériau de jointoiement présente un module de Young dynamique inférieur ou égal à 17G Pa, le mat présente une densité moyenne à l'état compacté comprise entre 0,30 et 0,54, l'épaisseur moyenne de mat à l'état compacté est comprise entre 2 et 8 mm.

Description

DISPOSITIFS DE FILTRATION DE PARTICULES
La présente invention se rapporte au domaine des dispositifs de filtration des particules issues de moteur à combustion interne, comprenant éventuellement une composante catalytique, en particulier installés dans une ligne d'échappement d'un moteur Diesel pour l'élimination des suies produites par la combustion du carburant. Les moteurs Diesel sont connus pour produire une quantité de suies importante. Cela résulte de phénomènes de pyrolyse d'hydrocarbure en l'absence d'oxygène au sein même de la flamme de combustion et à l'insuffisance de la température au sein de la chambre de combustion pour brûler l'intégralité des particules de suies ainsi produites. Ces suies, lorsqu'elles sont émises à l'extérieur du véhicule, servent de germes sur lesquels viennent condenser les hydrocarbures imbrûlés, constituant ainsi des particules solides pouvant être inhalées et dont la petite taille permet une progression jusqu'aux alvéoles pulmonaires.
Pour limiter l'émission des suies à l'extérieur du véhicule et respecter les normes environnementales toujours plus sévères, il est connu de disposer sur la ligne d'échappement des dispositifs de filtration, éventuellement associés à des dispositifs catalytiques, ces derniers ayant pour but la transformation d'émissions gazeuses polluantes en gaz inertes. Parmi les émissions gazeuses polluantes figurent notamment les hydrocarbures imbrûlés ainsi que les oxydes d'azote (NOx) ou le monoxyde de carbone (CO).
Les dispositifs de filtration de suies comprennent des « filtres à particules » qui sont en général constitués d'un support filtrant en céramique poreuse. Ce support présente généralement une structure en nid d'abeille, une des faces de ladite structure permettant l'admission des gaz d'échappement à filtrer et l'autre face l'évacuation des gaz d'échappement filtrés. Entre ces faces, la structure filtrante présente un ensemble de canaux longitudinaux et parallèles entre eux séparés par des parois poreuses, lesdits canaux étant obturés à l'une de leurs extrémités afin de forcer les gaz d'échappement à traverser lesdites parois poreuses. Pour une bonne étanchéité de l'ensemble, la partie périphérique de la structure est entourée d'un ciment appelé ciment de revêtement. Le filtre est également entouré d'un gainage, fréquemment appelé « canning » et constitué d'un mat fibreux et d'une enveloppe métallique. Afin de conférer une meilleure résistance aux chocs thermiques, les filtres sont parfois constitués d'un assemblage d'éléments monolithiques et parallélépipédiques présentant une structure en nid d'abeille, lesdits éléments étant assemblés à l'aide d'un matériau, appelé « matériau de jointoiement ».
Les céramiques le plus souvent utilisées sont la cordiérite (Mg2AI4Si2θi8) ou le carbure de silicium (SiC), ce dernier étant préféré pour ses propriétés de conductivité thermique et de résistance à la corrosion. Les filtres en carbure de silicium sont de préférence obtenus par frittage, par exemple des filtres en SiC liés par du Silicium fritte ou ceux obtenus par recristallisation (R-SiC). Des exemples de filtres sont par exemple décrits dans les demandes de brevets EP 816 065, EP 1 142 619, EP 1 455 923 ou encore WO 2004/065088 auquel on se référera pour plus de précision sur leur structure ou leur mode de synthèse.
Au cours du fonctionnement du moteur, le filtre à particules se charge en particules de suie, lesquelles se déposent sur les parois poreuses. De la même manière que dans la chambre de combustion se pose le problème de la température minimale nécessaire pour permettre la combustion des suies. Les suies étant retenues dans le filtre, la cinétique de combustion peut être plus lente que dans la chambre de combustion, ce qui permet d'abaisser la température de combustion des suies à environ 6000C. Ce gain est toutefois insuffisant pour assurer une combustion des suies au sein du filtre sur toute la plage de fonctionnement du moteur. Il est donc nécessaire de prévoir, à la suite d'un cycle de filtration, un cycle de régénération, au cours duquel les suies sont brûlées.
Le filtre à particules fonctionne donc selon les modes suivants : filtration et combustion quasi-simultanée des suies lorsque la température des gaz d'échappement le permet, rétention et accumulation des particules de suies dans le filtre lorsque la température des gaz d'échappement est trop faible, régénération du filtre avant que les pertes de charge dues à l'accumulation des suies ne deviennent inacceptables.
Le colmatage progressif du filtre lors de la phase de rétention des suies provoque en effet une augmentation de la perte de charge se traduisant par une augmentation de la consommation du moteur, voire une surpression qui peut détériorer le système de combustion.
L'étape de régénération se fait par élévation de la température des gaz d'échappement à l'aide d'une post injection, qui consiste à injecter tardivement dans le cycle moteur du carburant qui va brûler dans la ligne d'échappement. Lors de la régénération, et du fait de la combustion exothermique des suies, le filtre subit des températures élevées, et en outre inhomogènes au sein du matériau car les particules de suies se déposent préférentiellement dans la partie centrale du filtre ainsi que dans sa partie aval. Le filtre est donc soumis à des contraintes thermomécaniques radiales et tangentielles intenses, susceptibles de générer au sein du matériau des micro-fissurations entraînant une perte partielle voire totale de sa capacité de filtration.
De manière générale, l'amélioration des filtres se traduit par l'obtention d'un meilleur compromis possible entre les propriétés qui suivent pour des régimes de moteur équivalents. En particulier l'invention a pour but de fournir un dispositif de filtration formé par l'assemblage d'éléments monolithiques présentant tout à la fois : une faible perte de charge occasionnée par une structure filtrante en fonctionnement, c'est-à-dire typiquement lorsque celle-ci est dans la ligne d'échappement d'un moteur à combustion interne, aussi bien lorsque ladite structure est exempte de suies que lorsqu'elle est chargée en particules, un volume de stockage de suies élevé de manière à réduire la fréquence des régénérations, une masse du filtre la plus adaptée pour assurer une masse thermique suffisante afin de minimiser la température maximale de régénération et les gradients subis par le filtre, une résistance thermomécanique forte c'est-à-dire permettant une durée de vie prolongée du dispositif de filtration. La performance des dispositifs filtrants comportant un filtre inséré dans une enveloppe métallique au moyen d'un mat fibreux est quant à elle caractérisée par les propriétés suivantes : l'intégrité mécanique du dispositif : les éléments unitaires monolithiques du filtre, le mat fibreux et l'enveloppe métallique doivent rester solidaires après que le dispositif a été soumis à des vibrations, en particulier des vibrations représentatives de celles subies par un tel dispositif dans une ligne d'échappement d'un moteur. Une intégrité mécanique insuffisante peut se manifester par une désolidarisation du mat fibreux et du filtre ou du mat vis-à- vis de l'enveloppe métallique, ou encore par une désolidarisation d'un ou plusieurs éléments monolithiques d'un filtre assemblé. l'étanchéité des gaz chauds à filtrer : les passages de suies au travers du mat, entre le mat et le filtre ou encore entre le mat et l'enveloppe métallique doivent être évités. II apparaît important de pouvoir obtenir un dispositif permettant de résoudre l'ensemble des problèmes précédemment exposés, en particulier un dispositif présentant une résistance thermomécanique et une intégrité mécanique améliorées.
Les inventeurs ont mis en évidence les paramètres clefs nécessaires et suffisants pour obtenir un tel dispositif.
Dans sa forme la plus générale, la présente invention a pour objet un dispositif de dépollution d'un moteur à combustion interne, comprenant un assemblage d'éléments monolithiques du type en nid d'abeilles liés par un matériau de jointoiement, chaque élément incorporant un ensemble de canaux adjacents d'axes parallèles entre eux séparés par des parois poreuses, lesquels canaux sont obturés par des bouchons à l'une ou l'autre de leurs extrémités pour délimiter des chambres d'entrée s'ouvrant suivant une face d'admission des gaz et des chambres de sortie s'ouvrant sur une face d'évacuation des gaz, de telle façon que le gaz à filtrer traverse les parois poreuses, ledit assemblage étant inséré dans une enveloppe métallique au moyen d'un mat fibreux compacté. Le dispositif selon l'invention est caractérisé en ce que : le matériau de jointoiement présente un module de rupture en flexion trois points compris entre 0,5 et 6 MPa, de préférence entre 1 et 5 MPa, notamment entre 2 et 4 MPa, le matériau de jointoiement présente un module de Young dynamique inférieur ou égal à 17G Pa, de préférence inférieur ou égal à 10 GPa, le mat présente une densité moyenne à l'état compacté comprise entre 0,30 et 0,54, de préférence inférieure ou égale à 0,50, l'épaisseur moyenne de mat à l'état compacté est comprise entre 2 et 8 mm. C'est en effet grâce à une combinaison judicieuse entre ces différents paramètres que le dispositif de filtration selon l'invention permet de résoudre les différents problèmes évoqués plus haut.
Les parois poreuses sont de préférence constituées d'un matériau céramique, typiquement en cordiérite (Mg2AI4Si2θi8), en titanate d'aluminium ou à base de carbure de silicium (SiC), ce dernier étant préféré pour ses propriétés de conductivité thermique et de résistance à la corrosion. Par matériau à base de SiC, il est entendu au sens de la présente description que ledit matériau comprend au moins 30% de SiC en masse, de préférence au moins 70% de
SiC en masse et de manière très préférée au moins 98% de SiC en masse. Le matériau constituant les parois présente de préférence une porosité ouverte comprise entre 35 et 65%, et de manière encore plus préférée entre
40% et 60%. Notamment dans l'application filtre à particules, une porosité trop faible conduit à une perte de charge trop élevée. Une porosité trop élevée conduit en revanche à un niveau de résistance mécanique trop faible. Le diamètre médian d50, en volume, des pores constituant la porosité du matériau est de préférence compris entre 5 et 25 microns, notamment entre 10 et 30 microns. De manière générale, dans les applications visées, il est généralement admis qu'un trop faible diamètre des pores entraîne une trop forte perte de charge, tandis qu'un diamètre médian de pores trop important entraîne une mauvaise efficacité de filtration.
En général, la section d'un élément monolithique constituant la structure assemblée est carrée, la largeur de l'élément étant comprise entre 30 mm et 50 mm. Avantageusement, l'épaisseur des parois est comprise entre 200 et 500 μm. Le nombre de canaux dans les éléments filtrants est de préférence compris entre 7,75 et 62 par cm2, lesdits canaux ayant une section d'environ 0,5 à 9 mm2. Les canaux peuvent présenter des formes diverses. Ils peuvent être de formes et de dimensions identiques ou différentes, notamment de forme carrée, hexagonale, octogonale, triangulaire. Les canaux peuvent par exemple être tous carrés et de taille identique. Ils peuvent aussi, par exemple, être alternativement de forme carrée et hexagonale ou carrée et octogonale. Les canaux peuvent également présenter des formes plus complexes liées à une ondulation des parois, comme par exemple décrit dans la demande WO 05/016491 .
Les filtres sont de préférence tels que le volume total des chambres d'entrée s'ouvrant suivant la face d'admission des gaz soit supérieur au volume total des chambres de sortie s'ouvrant sur la face d'évacuation des gaz. Par exemple, les canaux d'entrée peuvent être plus nombreux que les canaux de sortie (notamment si les canaux d'entrée et de sortie ont tous la même surface en section transversale) et/ou les canaux d'entrée peuvent présenter une surface en section transversale plus élevée que celle des canaux de sortie (notamment si le nombre de canaux d'entrée est égal au nombre de canaux de sortie). On entend par canaux d'entrée, respectivement de sortie, les canaux ouverts en face d'admission, respectivement en face d'évacuation, des gaz. De tels filtres, dits asymétriques, présentent l'avantage de pouvoir stocker une plus grande quantité de suies, ce qui permet d'augmenter le temps entre deux régénérations successives et de diminuer l'augmentation de perte de charge pendant le chargement en suies. La mise en œuvre de l'invention s'est révélée particulièrement avantageuse dans le cas de ces filtres car les inventeurs ont pu mettre en évidence que de tels filtres étaient plus susceptibles d'être soumis à de plus fortes contraintes thermomécaniques que les filtres standards.
L'épaisseur moyenne du matériau de jointoiement est de préférence comprise entre 0,5 et 4 mm, notamment d'au moins 1 mm. Pour les faibles épaisseurs, la tenue mécanique du filtre est faible et la dispersion de planéité des éléments monolithiques peut alors générer des contraintes thermomécaniques locales et réduire la relaxation des contraintes par le matériau de jointoiement. Si l'épaisseur est trop élevée, la perte de charge du filtre devient trop forte, d'autant plus que les éléments monolithiques sont nombreux c'est-à-dire que le nombre de joints dans la section du filtre perpendiculaire à l'axe du filtre est élevé.
Le matériau de jointoiement est entendu ici comme une composition moulable formée par un mélange particulaire et/ou fibreux, sec ou humide, apte à prendre en masse et à avoir une tenue mécanique suffisante à température ambiante ou après séchage et/ou traitement thermique dont la température n'excédera pas la température de ramollissement ou d'affaissement qui définit la réfractante du ou des matériaux constituant les éléments monolithiques. On entend par moulable une composition apte à une déformation plastique nécessaire pour l'étalage sur la face de joint des éléments monolithiques et présentant une adhésion suffisante vis-à-vis de ces éléments de manière à les rendre solidaires ou à permettre la manipulation du filtre assemblé immédiatement après l'opération de jointoiement, ou si cela est nécessaire, après un traitement thermique ou chimique ou un autre traitement tel qu'une irradiation aux rayons ultraviolets.
Le matériau de jointoiement comprend de préférence des particules et/ou des fibres de céramique ou de matériau réfractaire, choisi parmi les non oxydes, tels que le SiC, le nitrure d'aluminium et/ou de silicium, l'oxynitrure d'aluminium, ou parmi les oxydes, notamment comprenant AI2O3, Siθ2, Cr2θ3, MgO, ZrO2, ou l'un quelconque de leurs mélanges.
De préférence la composition comporte au moins 20% de SiC. Afin de favoriser son durcissement, le matériau de jointoiement comporte de préférence une résine thermodurcissable, en une quantité d'au moins 0,05%, et d'au plus 5% en masse par rapport à la charge minérale. Un agent de catalyseur de prise destiné à accélérer la prise en masse de la résine, de préférence aussi sous forme de poudre peut être ajouté au mélange. Le matériau de jointoiement peut comporter de l'argile pour favoriser la plasticité et son caractère moulable. Le matériau de jointoiement peut également comporter des fibres inorganiques et des liants organiques, et/ou inorganiques. Par liant organique on entend notamment des liants temporaires tels que les dérivés de cellulose ou de la lignine, tels que les carboxyméthylcelluloses, la dextrine ou encore les polyvinyles alcools. Par liant inorganiques, on entend notamment des agents de prise chimique tels que l'acide phosphorique, le monophosphate d'aluminium ou des sols à base de silice et/ou d'alumine et/ou de zircone ou éventuellement des promoteurs de frittage tels que le dioxyde de titane ou l'hydroxyde de magnésium, voire des agents de mise en forme tels que le stéarate de calcium ou de magnésium. Le matériau de jointoiement est de préférence un ciment céramique et/ou réfractaire.
De préférence, les éléments monolithiques filtrants sont à base de SiC et sont assemblés par un matériau de jointoiement dont la conductivité thermique est supérieure ou égale à 0,1 W/m.K pour toute température comprise entre 20 et 8000C. Une conductivité thermique élevée du matériau de jointoiement permet avantageusement d'homogénéiser les transferts thermiques dans le filtre tandis qu'une conductivité thermique faible, notamment inférieure à 0,1 W/m.K (mesure typiquement réalisée à une température de 6000C) contribue à accroître les gradients thermiques et les contraintes thermomécaniques dans le joint et au sein du filtre.
Les éléments monolithiques sont de préférence assemblés par collage partiel, au sens où l'espace compris entre les éléments monolithiques peut ne pas être totalement rempli par le matériau de jointoiement, de manière à relaxer les contraintes thermomécaniques sur le filtre, comme cela est par exemple décrit dans les demandes EP 1 726 800 ou FR 2 833 857. Des configurations de matériau de jointoiement telles que décrites dans les demandes WO 2005/084782 ou WO2004/090294, qui font intervenir des zones d'adhérence faible ou nulle entre le matériau de jointoiement et l'élément filtrant et des zones d'adhérence forte entre le matériau de jointoiement et l'élément filtrant sont également envisageables.
Le filtre assemblé présente de préférence un ciment de revêtement solidaire du filtre assemblé, notamment de même composition minérale que le matériau de jointoiement afin de réduire les contraintes thermomécaniques.
Le dispositif de dépollution peut comprendre en outre un revêtement catalytique pour le traitement des gaz polluants du type CO ou HC et/ou NOx.
Le mat fibreux est de préférence formé de fibres inorganiques afin de conférer les propriétés d'isolation thermique requises par l'application. Les fibres inorganiques sont de préférence des fibres céramiques, comme des fibres d'alumine, de mullite, de zircone, d'oxyde de titane, de silice, de carbure ou nitrure de silicium, ou encore des fibres de verre, comme le verre R. Ces fibres peuvent être obtenues par fibrage à partir d'un bain d'oxydes en fusion, ou à partir d'une solution de précurseurs organométalliques (procédé sol-gel). Le mat fibreux est de préférence non intumescent. Il se présente avantageusement sous la forme d'un feutre aiguilleté.
La densité à l'état compacté du mat dépend en particulier de la masse volumique du matériau constituant ce mat avant compaction et de l'épaisseur de mat après compaction. Des mats susceptibles de présenter des densités à l'état compacté requises sont par exemple commercialisés par la société Saffil Ltd sous les références 1600, 1250 ou 2400 ou encore par la société Ibiden Co., Ltd, sous les références N4-1515 ou N4-1253.
En particulier pour des filtres de section non-circulaire, la densité à l'état compacté et/ou l'épaisseur du mat est avantageusement non uniforme, au sens où elle peut varier en fonction de la zone de l'espace formé entre le filtre et l'enveloppe métallique. Au cours des régénérations, ce type de filtres est en effet susceptible de présenter une hétérogénéité de température au niveau de sa périphérie. L'écart entre la température de certaines zones de la périphérie du filtre et la température au centre du filtre peut ainsi être supérieur de 20% ou plus à l'écart moyen entre la température périphérique et la température au centre du filtre, et cette hétérogénéité de température est susceptible d'entraîner de fortes concentrations de contraintes très localisées au niveau de ces zones. Afin de répartir favorablement les contraintes thermomécaniques, la densité du mat est donc de préférence plus faible que la densité moyenne et/ou l'épaisseur du mat est de préférence plus élevée que l'épaisseur moyenne au contact des zones où peuvent se concentrer les contraintes thermomécaniques durant les phases de régénération. Afin d'optimiser au mieux la résistance thermomécanique globale du dispositif de filtration selon l'invention, l'épaisseur du mat à l'état compacté au niveau des zones périphérique du filtre soumises aux plus fortes contraintes thermomécaniques est de préférence au moins 20%, notamment au moins 50% et même au moins 100% plus élevée que l'épaisseur du mat au niveau des zones périphériques soumises aux plus faibles contraintes thermomécaniques. Alternativement ou cumulativement, la densité du mat à l'état compacté au niveau des zones périphériques du filtre soumises aux plus faibles contraintes est de préférence au moins 20%, notamment au moins 50% et même au moins 100% plus élevée que la densité au niveau des zones soumises aux plus fortes contraintes. Le procédé de type « shrinking » (par contraction de l'enveloppe métallique autour du mat) permet de moduler la densité et/ou l'épaisseur du mat, en créant des zones de plus faible densité et/ou de plus forte épaisseur dans ces zones susceptibles d'être les plus affectées par cette concentration de contraintes. Dans le cas d'un filtre ellipsoïdal ou sensiblement ellipsoïdal, il est notamment préférable que la densité du mat soit plus faible et/ou l'épaisseur du mat plus élevée au niveau des extrémités du petit et du grand axe de l'ellipse, ces extrémités étant les plus soumises aux contraintes thermomécaniques pendant la régénération.
Dans le cas où la densité à l'état compacté n'est pas uniforme, la mesure réalisée correspond à une valeur moyenne. L'épaisseur moyenne de mat fibreux, à l'état compacté, est déterminée sur le filtre placé dans son enveloppe métallique, par calcul de la moyenne de 4 mesures d'épaisseur réalisées dans un plan perpendiculaire à l'axe du filtre en 4 segments de deux droites perpendiculaires entre elles et passant au centre géométrique du filtre. La densité du mat à l'état compacté peut être mesurée de la façon suivante : le filtre entouré de son mat est sorti de son enveloppe métallique puis déroulé de manière à pouvoir mesurer sa surface, et pesé afin de mesurer sa densité surfacique en g/cm2. La densité à l'état compactée est obtenue en divisant la densité surfacique déterminée précédemment par l'épaisseur moyenne de mat en cm.
L'insertion dans l'enveloppe métallique peut se faire selon différents procédés connus par l'homme du métier. On peut notamment citer les méthodes dites du « garrot » (ou « tourniquet »), par contraction (« shrinking »), la méthode « clamshell » ou la méthode « stuffing ». Le module de rupture du matériau de jointoiement est mesuré à température ambiante sur une éprouvette de dimensions 150*25*25 mm3. Le montage en flexion 3 points selon la norme NF B41 -104 est réalisé avec une distance de 120 mm entre les deux appuis inférieurs et la vitesse de descente du poinçon est égale à 0,5 mm/min. La valeur est une moyenne résultant de trois mesures successives.
Le module de Young dynamique est mesuré, en conformité avec la norme ASTM C1259-01 , sur des éprouvettes de mêmes dimensions que précédemment avec un appareil commercialisé sous la référence Grindosonic MK5 par la société J.W. Lemmens. Le module de Young dynamique est déterminé par la mesure de la fréquence naturelle de vibration de flexion à la température ambiante d'un échantillon du matériau de joint en mode dit «dynamique ». L'éprouvette est posée sur deux supports de type caoutchouteux de manière à ne pas interagir avec le mode de vibration de l'échantillon à tester. Les supports sont placés symétriquement par rapport au centre à mi longueur de l'éprouvette. La distance entre supports est de 100mm. L'éprouvette est excitée par une impulsion mécanique au plus près de son centre sur sa face supérieure à l'opposé de la face d'appui sur les supports, par exemple au moyen d'un bâton ou d'un crayon ou d'un petit marteau fourni avec l'appareil, car l'énergie nécessaire d'excitation est faible. Cette excitation induit une vibration au sein du matériau de l'éprouvette. Un détecteur piézo-électrique placé au contact de l'éprouvette enregistre alors cette vibration et la convertit en un signal électrique à partir duquel la fréquence de vibration naturelle est affichée.
On calcule alors le module de Young dynamique E (en GPa) en fonction de la masse m (en g) de l'éprouvette et de la fréquence de résonance en flexion f (en Hz) selon la formule suivante :
E = 9,1584.10"9 xmx/2 Toutes les mesures (densité, épaisseur, modules de rupture et de
Young) sont réalisées à température ambiante.
Pour les mesures de modules, l'éprouvette de matériau de jointoiement est préparée par moulage de la composition, puis subit le même traitement (par exemple un traitement thermique) que celui subi par le matériau de jointoiement lorsqu'il est utilisé pour assembler les éléments monolithiques entre eux, et enfin un séchage à 1100C avant refroidissement à température ambiante.
L'invention et ses avantages seront mieux compris à la lecture des exemples qui suivent. Il est bien entendu que ces exemples ne doivent être considérés, sous aucun des aspects décrits, comme limitatifs de la présente invention.
Les Figures 1 et 2 représentent schématiquement des filtres 1 non circulaires, formés à partir d'une pluralité d'éléments 2. Les zones hachurées 3 représentent les zones périphérique pour lesquelles l'écart de température avec la température au centre du filtre est susceptible, au cours d'une régénération, d'être supérieur de 20% ou plus à l'écart moyen entre la température périphérique et la température au centre du filtre. Cette hétérogénéité de température est susceptible d'entraîner de fortes concentrations de contraintes très localisées au niveau de ces zones. Il est donc intéressant que la densité du mat soit plus faible près de cette zone, ou l'épaisseur du mat plus grande.
Exemples de réalisation
Dans les exemples qui suivent, a été synthétisée une série de dispositifs filtrants selon l'invention et illustrant ses avantages par rapport à une autre série de dispositifs donnés dans un but comparatif et ne répondant pas aux critères selon l'invention.
Tous les éléments monolithiques filtrants ont été synthétisés selon la méthode qui suit. Dans un malaxeur, on a d'abord mélangé des poudres de carbure de silicium, un agent porogène du type polyéthylène et un liant organique du type méthylcellulose. On ajoute de l'eau et on malaxe jusqu'à obtenir une pâte homogène et dont la plasticité permet l'extrusion à travers une filière de structures monolithiques en nid d'abeille de section carrée dont les caractéristiques dimensionnelles sont données dans le tableau 1.
On sèche ensuite les éléments crus obtenus par micro-onde pendant un temps suffisant pour amener la teneur en eau non liée chimiquement à moins de 1 % en masse.
On bouche alternativement les canaux de chaque face des blocs selon des techniques bien connues, par exemple décrites dans la demande WO 2004/065088. Les éléments sont ensuite cuits selon une montée en température de 20°C/heure jusqu'à atteindre une température de l'ordre de 22000C qui est maintenue pendant 2 heures.
On obtient finalement une série d'éléments monolithiques filtrants en carbure de silicium dont les caractéristiques microstructurales sont sensiblement identiques.
Figure imgf000015_0001
Tableau 1
Conformément à l'enseignement de la demande de brevet EP 816 065,
16 éléments monolithiques filtrants sont ensuite assemblés entre eux par collage au moyen d'un matériau de jointoiement de nature céramique puis usinés, afin de constituer des filtres de diamètre approprié. L'épaisseur du matériau de jointoiement est de 1 mm.
Dans le cas des exemples comparatifs C1 à C3 et de l'exemple selon l'invention 1 , le matériau de jointoiement est préparé en mélangeant la composition J1 :
81 % poids d'une poudre de SiC de granulométrie comprise entre 10 et 200 μm,
4% poids d'une poudre d'alumine calcinée dont le diamètre médian est d'environ 5 micromètres, commercialisée par la société Almatis, - 8% poids d'une poudre d'alumine réactive dont le diamètre médian est d'environ 3 micromètres, commercialisée par la société Almatis, 6% de fumée de silice de type Elkem 971
0,8% poids d'un liant temporaire et plastifiant du type cellulose,
0,2% poids d'un défloculant du type TPPNa (tripolyphosphate de sodium). On additionne une quantité d'eau correspondant à environ 15% du poids de ce mélange pour obtenir une pâte de viscosité adéquate.
Après usinage du filtre, un ciment de revêtement de même composition minérale que celle du matériau de jointoiement est appliqué sur les filtres de forme cylindrique et de volume de l'ordre de 2,48 litres. Le filtre assemblé est ensuite soumis à un traitement thermique sous air à 7500C avec maintien de la température maximale pendant 2h. Dans le cas de l'exemple comparatif C3 le traitement thermique a été effectué à une température de 9500C au lieu de 750°C, ce qui a pour effet d'augmenter les modules de rupture et de Young du matériau de jointoiement. Dans le cas de l'exemple comparatif C4 et des exemples selon l'invention 2 et 3, le matériau de jointoiement est préparé en mélangeant la composition J2 suivante :
67% poids d'une poudre de SiC de granulométrie comprise entre 10 et
200 μm, - 3% poids d'une poudre d'alumine réactive commercialisée par la société Almatis, dont le diamètre médian est d'environ 3 micromètres.
24% de sphères creuses commercialisées par Enviro-spheres sous le nom « e-spheres », qui présentent une composition chimique typique comprenant 60% Siθ2 et 40% AI2O3 et un diamètre médian de l'ordre de l OO μm,
6% de fumée de silice de type Elkem 971 ,
0,8% poids d'un liant temporaire et plastifiant du type cellulose,
0,2% poids d'un défloculant du type TPPNa (tripolyphosphate de sodium). On additionne une quantité d'eau correspondant à environ 15% du poids de ce mélange pour obtenir une pâte de viscosité adéquate.
Après usinage du filtre, un ciment de revêtement de même composition minérale que celle du matériau de jointoiement est appliqué sur les filtres de forme cylindrique et de volume de l'ordre de 2,48 litres. Le filtre assemblé est ensuite soumis à un traitement thermique sous air à 9500C avec maintien de la température maximale pendant 2 heures.
Les filtres sont ensuite revêtus de différents mats fibreux puis insérés dans leur enveloppe métallique conformément à l'enseignement associé à la figure 5 de la demande de brevet EP 1 382 374 (méthode dite du « garrot ») afin d'obtenir des densités à l'état compacté et des épaisseurs de mat à l'état compacté rapportées dans le tableau 2.
L'enveloppe métallique est constituée de deux parties formées à partir de feuilles d'acier inoxydable réfractaire à 13% de chrome de 1 ,5 mm d'épaisseur.
Les dispositifs ainsi obtenus ont été soumis aux tests de caractérisation suivants.
A) Contrôle de la résistance thermomécanique
Les dispositifs sont montés sur une ligne d'échappement d'un moteur 2.0 L diesel à injection directe mis en marche à pleine puissance (4000 tr/minutes) pendant 30 minutes puis démontés et pesés afin de déterminer leur masse initiale. Les dispositifs sont ensuite remontés sur banc moteur avec un régime à 3000 tr/min et un couple de 50 Nm pendant des durées différentes afin d'obtenir une charge en suies de 8 g/litre (en volume du filtre). Les dispositifs ainsi chargés sont remontés sur la ligne pour subir une régénération sévère ainsi définie : après une stabilisation à un régime moteur de 1700 tours/minute pour un couple de 95 Nm pendant 2 minutes, une post-injection est réalisée avec 70° de phasage pour un débit de post injection de 18mm3/coup. Une fois la combustion des suies initiée, plus précisément lorsque la perte de charge diminue pendant au moins 4 secondes, le régime du moteur est abaissé à 1050 tours/minute pour un couple de 40 Nm pendant 5 minutes afin d'accélérer la combustion des suies. Les dispositifs sont ensuite soumis à un régime moteur de 4000 tours/minute pendant 30 minutes afin d'éliminer les suies restantes.
Les filtres régénérés sont inspectés après découpe pour révéler la présence éventuelle de fissures visibles à l'œil nu. La résistance thermomécanique du filtre est appréciée au vu du nombre de fissures, un nombre faible de fissures traduisant une résistance thermomécanique acceptable pour une utilisation comme filtre à particules.
Tel que reporté dans le tableau 2, on a attribué les notes suivantes à chacun des filtres :
+++ : présence de très nombreuses fissures, ++ : présence de nombreuses fissures, + : présence de quelques fissures,
: pas de fissures ou rares fissures. La régénération sévère étant caractérisée par des conditions particulièrement extrêmes, la présence de quelques fissures (note « + ») est acceptable. Les notes « ++ » et « +++ » sont en revanche représentatives d'une mauvaise résistance thermomécanique.
B) Méthode de contrôle de l'intégrité
Le dispositif comprenant le filtre avec son enveloppe métallique et son mat fibreux est placé sur un banc électrodynamique équipé d'accéléromètres placés à différents endroits. Un premier accéléromètre est placé au contact du filtre au centre d'une des ses faces planes, un deuxième accéléromètre étant placé sur l'enveloppe métallique du gainage. Ces deux accéléromètres au moins bi-axes permettent de mesurer la vibration dans le sens de l'axe du filtre ainsi que les vibrations radiales et un découplage éventuel entre le filtre et son gainage et de contrôler la stabilité de la fixation du filtre gainé au banc électrodynamique. Le filtre est soumis à un cycle de vibration à une fréquence de 185Hz comprenant des paliers successifs de 15 minutes correspondant chacun à une accélération donnée. Le premier palier correspond à une accélération de 5G, le second à une accélération de 10G, l'accélération étant ensuite augmentée par pas de 10G pour chaque palier successif. Ce test de vibration peut être réalisé sur un banc électrodynamique commercialisé par la société LDS Test and Measurement LLC, de capacité 35KN et équipé d'un vérin hydraulique d'effort maxi 10KN, travaillant dans la gamme de fréquence 0- 500Hz et d'une centrale hydraulique de 200 bars et de débit 21 L/min. Le dispositif est ensuite soumis à un test d'efficacité de filtration. L'efficacité de filtration du dispositif filtrant après test de vibration est déterminée par la mesure de la quantité de fumée émise en sortie du filtre rapportée à la quantité en entrée. Pour ce faire, on place un fumimètre en amont et en aval du dispositif filtrant, ce dernier étant disposé sur une ligne d'échappement d'un moteur Diesel. Le fumimètre permet de déterminer la quantité de particules de suie émises grâce à une mesure du noircissement dû à la fumée. Lors de la mesure, le moteur est de préférence placé à son point de fonctionnement correspondant à sa puissance maximale. Si le dispositif filtrant présente les caractéristiques d'intégrité suffisante, l'indice d'efficacité de filtration doit rester supérieur à 85%.
Le tableau 2 ci-après présente, pour les exemples comparatifs C1 à C4 et les exemples selon l'invention 1 à 3 les propriétés suivantes : la nature du matériau de jointoiement (J1 ou J2, selon les codes donnés ci-avant), la température (en 0C) et la durée (en heures) du traitement thermique après assemblage, le module de rupture, appelé « MOR », mesuré selon la méthode décrite ci-avant, et exprimé en MPa, - le module de Young dynamique, appelé « MOE », mesuré selon la méthode décrite ci-avant, et exprimé en GPa, la densité du mat à l'état compacté, mesurée selon la méthode décrite ci- avant, l'épaisseur moyenne du mat à l'état compacté, mesurée selon la méthode décrite ci-avant, et exprimée en mm, les résultats du test de résistance thermomécanique, les résultats au test de contrôle d'intégrité après vibration ; le sigle « X » signifie que l'intégrité du filtre n'a pas été affectée par le test, le sigle « 0 » signifiant le contraire, - l'efficacité du filtre après test de contrôle de l'intégrité, exprimée en %.
Figure imgf000020_0001
Tableau 2
Les différents exemples et exemples comparatifs illustrent le fait que les quatre caractéristiques essentielles de l'invention doivent être respectées simultanément, donc en combinaison, afin de résoudre l'intégralité des problèmes techniques susmentionnés. Le choix d'une densité de mat à l'état compacté trop élevée (exemple C1 ) entraîne une très faible résistance thermomécanique illustrée par la présence de très nombreuses fissures après une régénération sévère, malgré le choix d'un matériau de jointoiement de faible module de rupture et de Young. Il en est de même lorsque l'épaisseur de mat à l'état compacté est trop faible (exemple C2), malgré le choix d'une densité adéquate. A l'inverse, une trop faible densité (exemple C4) est préjudiciable à l'obtention d'une bonne intégrité : le filtre obtenu ne résiste pas aux fortes vibrations, ce qui entraîne une désolidarisation des différents éléments du dispositif et une baisse significative de l'efficacité de filtration. Enfin, le choix d'une épaisseur et d'une densité de mat adéquates ne rend pas le filtre acceptable en termes de résistance thermomécanique si par ailleurs les modules de rupture et de Young du matériau de jointoiement sont trop élevés (exemple C3). Comme illustré par les exemple selon l'invention 1 à 3, c'est bien la combinaison, d'une part d'un mat présentant une densité et une épaisseur adéquates, et d'autre part d'un matériau de jointoiement présentant des modules de Young et de rupture idoines qui permettent d'obtenir un dispositif de filtration réellement performant.
La description qui précède permet d'illustrer quelques modes possibles de réalisation de l'invention. Il est bien entendu que cette description n'est cependant pas limitative et que l'homme du métier est à même de réaliser d'autres variantes de l'invention sans pour autant sortir de son cadre.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de dépollution d'un moteur à combustion interne, comprenant un assemblage d'éléments monolithiques du type en nid d'abeilles liés par un matériau de jointoiement, chaque élément incorporant un ensemble de canaux adjacents d'axes parallèles entre eux séparés par des parois poreuses, lesquels canaux sont obturés par des bouchons à l'une ou l'autre de leurs extrémités pour délimiter des chambres d'entrée s'ouvrant suivant une face d'admission des gaz et des chambres de sortie s'ouvrant sur une face d'évacuation des gaz, de telle façon que le gaz à filtrer traverse les parois poreuses, ledit assemblage étant inséré dans une enveloppe métallique au moyen d'un mat fibreux compacté, caractérisé en ce que : le matériau de jointoiement présente un module de rupture en flexion trois points compris entre 0,5 et 6 MPa, le matériau de jointoiement présente un module de Young dynamique inférieur ou égal à 17G Pa, le mat présente une densité moyenne à l'état compacté comprise entre 0,30 et 0,54, - l'épaisseur moyenne de mat à l'état compacté est comprise entre 2 et 8 mm.
2. Dispositif selon la revendication 1 , tel que le module de rupture est compris entre 1 et 5 MPa, notamment entre 2 et 4 MPa.
3. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, tel que le module de Young dynamique est inférieur ou égal à 10 GPa.
4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, tel que la densité moyenne à l'état compacté est inférieure ou égale à 0,50.
5. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, tel que les parois poreuses sont constituées d'un matériau céramique à base de carbure de silicium (SiC).
6. Dispositif selon la revendication précédente, tel que la conductivité thermique du matériau de jointoiement est supérieure ou égale à 0,1 W/m.K entre 20 et 8000C.
7. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, tel que l'épaisseur moyenne du matériau de jointoiement est comprise entre 0,5 et 4 mm.
8. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, tel que les éléments monolithiques sont assemblés par collage partiel.
9. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, tel que la densité à l'état compacté et/ou l'épaisseur du mat est non uniforme, notamment tel que la densité du mat est plus faible que la densité moyenne et/ou l'épaisseur du mat est plus élevée que l'épaisseur moyenne au contact des zones où peuvent se concentrer les contraintes thermomécaniques durant les phases de régénération.
10. Dispositif selon la revendication précédente, tel que l'épaisseur du mat à l'état compacté au niveau des zones périphérique du filtre soumises aux plus fortes contraintes thermomécaniques est au moins 20%, notamment au moins 50% et même au moins 100% plus élevée que l'épaisseur du mat au niveau des zones périphériques soumises aux plus faibles contraintes thermomécaniques et/ou la densité du mat à l'état compacté au niveau des zones périphériques du filtre soumises aux plus faibles contraintes est au moins 20%, notamment au moins 50% et même au moins 100% plus élevée que la densité au niveau des zones soumises aux plus fortes contraintes.
11. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comprenant en outre un revêtement catalytique pour le traitement des gaz polluants du type CO ou HC et/ou NOx.
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