WO2010004122A2 - Energy-dispersive x-ray reflectometry system - Google Patents

Energy-dispersive x-ray reflectometry system Download PDF

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WO2010004122A2
WO2010004122A2 PCT/FR2009/000794 FR2009000794W WO2010004122A2 WO 2010004122 A2 WO2010004122 A2 WO 2010004122A2 FR 2009000794 W FR2009000794 W FR 2009000794W WO 2010004122 A2 WO2010004122 A2 WO 2010004122A2
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ray
incidence
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PCT/FR2009/000794
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WO2010004122A3 (en
Inventor
Peter Hoghoj
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Xenocs Sa
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G01N23/2076—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions for spectrometry, i.e. using an analysing crystal, e.g. for measuring X-ray fluorescence spectrum of a sample with wavelength-dispersion, i.e. WDXFS

Definitions

  • the present invention relates to the field of X-ray reflectometry (RX) metrology and more particularly to the field of energy dispersive RX reflectometry.
  • the energy dispersive reflectometry RX consists in measuring the variation of the ratio of the intensity of the radiation reflected on the intensity of the incident radiation (this ratio is referred to as the reflectivity) as a function of the energy of the radiation used to determine this type of parameter. (thicknesses, densities, roughness).
  • FIG. 1a illustrates an energy dispersive X-ray reflectometry measurement simulation for a given sample, the angle of incidence of the X-radiation on the sample being fixed.
  • FIG. 1b illustrates a measurement simulation of X-ray reflectometry as a function of the wavelength for the same sample as in FIG. 1a. It is specified that the single term of energy dispersive reflectometry will be used thereafter regardless of the type of parameter analyzed (wavelength or energy) and the detection device used (that is to say whatever its resolution)
  • Energy dispersive reflectometry equipment typically consists of an X-ray source adapted to illuminate a sample with polychromatic radiation at a given angle of incidence (the angle of incidence being defined as the angle formed by the mean direction of the beam RX relative to the average surface of the sample), and a detector or set of detectors adapted to discriminate the X-radiation reflected by the sample as a function of the energy of the incident beam.
  • This type of measurement technique differs from angle-dispersive reflectometry measurements by measuring the variation of the reflectivity as a function of the angle of incidence of the X-ray radiation used.
  • Figure 2 illustrates a Angle-dispersive reflectometry curve simulation, the energy of the X-ray radiation used being fixed.
  • the X-ray reflectometry instrumentation makes it possible to determine different physical parameters of a thin layer of materials or of a set of thin layers from a variation curve of the reflectivity as a function of one of the two experimental parameters mentioned above. above (the angle of incidence of the incident beam or its energy or the wavelength).
  • the X-ray reflectometry also makes it possible to determine the individual thicknesses in the case of a stack of layers but also the roughness of the interfaces of a stack of layers.
  • X-ray reflectometry is the control of thin film deposition processes in the semiconductor industry.
  • the X-ray reflectometry equipment currently in use typically angle-dispersive reflectometry equipment
  • This disadvantage directly impacts the cost of manufacture of wafers and alternative solutions are therefore sought.
  • An object of the present invention is therefore to propose an energy dispersive RX reflectometry system which makes it possible to overcome this drawback, and in particular to carry out reflectivity measurements on test areas of reduced dimensions, all dimensions of which are less than 300 micrometers. (.mu.m).
  • an energy dispersive X-ray reflectometry system for analyzing a sample, comprising: a source for emitting an X-ray beam, said source being coupled to a collection optical device comprising means for focusing the beam emitted by the source with a spot size of less than 100 ⁇ m in both dimensions and at a given angle of incidence with respect to the sample, - a detection device capable of measuring the intensity of the X-ray beam reflected by the sample as a function of the X-ray energy over a predefined measurement energy range, characterized in that the source comprises means for emitting an X-ray beam according to a polychromatic spectrum of energies below 3 keV, and in that the optical collection device is arranged with respect to the sample to focus the beam at an angle of incidence fixed so that the projection of the s pot on the sample has an elongation factor of less than 10.
  • the source comprises means for emitting an X-ray beam according to a polychromatic spectrum of energies below 3 keV
  • the collection optical device is arranged relative to the sample to focus the beam at an angle of incidence between 10 ° and 50 °;
  • the source comprises means for emitting an X-ray beam according to a polychromatic energy spectrum of between 60 eV and 600 eV, and the collection optical device is arranged with respect to the sample to focus the beam at an angle of incidence of 40 °;
  • the source comprises means for emitting an X-ray beam according to a polychromatic energy spectrum of between 200 eV and 2.5 keV, and the collection optical device is arranged with respect to the sample to focus the beam at an angle incidence of 12 °;
  • the detection device comprises a mobile detector, and a moving monochromator assembly comprising at least one monochromator;
  • the monochromator assembly comprises a plurality of interchangeable monochromators;
  • the monochromator assembly comprises three interchangeable multilayer mirrors, said mirrors being adapted to selectively reflect X-rays in different energy ranges from each other;
  • the three multilayer mirrors comprise a W
  • the reflectometry system further comprises an electron gun for performing X-ray fluorescence measurements on a sample excited by electron beam.
  • the source is coupled to a mobile filter system for placing a suitable filter in front of the source in order to attenuate the energy range of the polychromatic spectrum corresponding to the lowest energies;
  • the source is a braking radiation X-ray source comprising a control system for varying the acceleration voltage during the measurement in order to emit only the energy range of the polychromatic spectrum corresponding to the lowest energies
  • Figures 3a and 3b illustrate the influence of the angle of incidence on the size of the projected spot on the illuminated sample;
  • FIG. 4 is a schematic representation of an energy dispersive X-ray reflectometry system according to the invention in which the detection device is composed of a monochromator and an associated detector in a Rowland circle configuration;
  • FIG. 5 is a diagrammatic representation of an energy dispersive X-ray reflectometry system according to the invention in which two respective measurement positions of a moving monochromator and the associated detector are illustrated in order to measure the intensity of the beam reflected by the sample according to the energy.
  • the dimensions of the test areas required for the X-ray reflectometry measurements correspond to the spot size of the X-ray beam as projected onto the sample. It is specified that the spot is defined as the section of the X-ray beam which is perpendicular to the general direction of X-ray propagation.
  • the size of the spot projected on the sample depends essentially on the angle of incidence of the X-ray beam (ie the angle formed by the direction average of the RX beam relative to the average surface of the sample). Indeed, the lower the angle of incidence (RX grazing beam), the larger the spot size projected on the sample.
  • FIGS. 3a and 3b represent an X-ray beam F focused by an illumination optic according to a spot width P with different incidence angles of 10 ° and 0.3 °, respectively. It is specified that the focus does not appear in FIGS. 3a and 3b since the angle of convergence is very small relative to the angle of incidence of the X-ray beam. It can be observed in these figures 3a and 3b that the size of the spot P projected onto the sample, S E and S E - respectively, increases as the angle of incidence of the X-ray beam becomes rougher.
  • An "elongation factor” is the enlargement of the dimension of the projected spot in the X-ray propagation direction with respect to the same dimension of the projected spot if the beam struck the sample perpendicularly (normal incidence). In the cases of FIGS. 3a and 3b, it is thus specified that the elongation factors are given by the dimension ratios (S E / P) and (S E / P) respectively.
  • the proposed energy-dispersive RX reflectometry system integrates an X-ray source 1 emitting a polychromatic energy spectrum of energy less than 3 keV, and a collection optic 2 for conditioning the X-ray beam emitted by the source 1 on a sample E of which it is desired to measure the reflectivity as a function of the energy of the incident beam.
  • a collection optic 2 is preferably used for conditioning the RX beam according to a two-dimensional optical effect (typically a two-dimensional focusing effect).
  • the X-ray beam F conditioned by the collection optics 2 impacts the sample E with an angle of incidence ⁇ .
  • the angle of incidence ⁇ is set at a value of between 10 and 50 ° approximately.
  • Such an angle of incidence value makes it possible to restrict the elongation of the X-ray spot produced by the collection optics 2 at the sample level compared with standard reflectometry measurements made at higher energies (typically at an energy corresponding to the fluorescence line Copper Kalpha) and therefore to grazing incidence angles.
  • the current energy-dispersive (or angle-dispersive) X-ray reflectometry systems actually use a high-energy RX source (of the order of 8 keV for a RX source consisting of a copper anode) and are therefore arranged so that the RX beam hits the sample with grazing incidence.
  • a reduced spot size P for example less than 100 ⁇ m in both dimensions, the projection of the X-ray beam on the sample reaches a dimension greater than a few millimeters according to the dimension given by the average reflection plane of the sample (the average reflection plane corresponding to the plane of Figures 3a and 3b).
  • the projection S E of the X-ray spot is much smaller in the case of the invention. that is to say for angles of incidence of 10 ° to 50 ° in comparison with the projection S E 'obtained with a grazing incidence angle of the order of 0.3 ° (for which we obtain a elongation factor (S E / P) of the order of 200).
  • the value of ⁇ of 0.3 ° corresponds to a typical value close to the critical angle of the materials conventionally studied in the semiconductor industry when these are analyzed at an energy of 8 keV. It is specified that the critical angle corresponds to the angle giving approximately half of the total reflection. During dispersive reflectometry measurements in angles at an energy of 8 keV this angle of incidence of 0.3 ° is thus typically used among the measurement range which leads to a significant elongation of the projected spot on the sample.
  • the value of the angle of incidence ⁇ is set as a function of the measurement energy range with which it is desired to measure the energy dispersive reflectometry. As illustrated in FIG. 1a, it is thus typically sought to integrate the measurement between an energy value E c , which is called critical energy, making it possible to determine the reflectivity value close to the total reflection of the material to be analyzed. , and a value of energy E L , which is called limit energy, beyond which the reflectivity is very low or almost zero. A measurement energy range ⁇ E M between E c and E L is thus obtained.
  • E 0 and E L are set according to the type of sample measured.
  • the value of E c is typically of the order of 200. eV (about 60 ⁇ in wavelength scale) for an angle of incidence of 12 °, and of the order of 60 eV (about 200 A in wavelength scale) in the case where angle of incidence is 40 °.
  • ⁇ E M is at most of the order of 2.2 keV.
  • the measurement range (that is to say the spectrum of the polychromatic radiation from the RX source) is defined in a range between 60 eV (a wavelength of about 200 A) and 2.5 keV (a wavelength of 5 A), the angle of incidence of the X-ray beam being between 10 ° and 50 °.
  • Table 1 illustrates two measurement ranges ⁇ E M and the associated angles of incidence corresponding to two preferred configurations of the invention.
  • the X-ray source 1 emits polychromatic radiation in order to be able to measure energy dispersive reflectometry.
  • the X-ray source 1 thus emits significantly and relatively homogeneously in the energy range corresponding to the measurement range ⁇ E M.
  • the X-ray source is a source of electron-matter interaction type fixed or rotating anode said white beam or braking radiation.
  • the anode may be a tungsten anode and the source will be configured to generate braking radiation in the desired spectrum.
  • the source may also be a plasma discharge source or laser-gas interaction.
  • the generation of braking radiation from an anode in Solid material can be made delicate by the self-absorption of the radiation emitted by the anode.
  • a laser-gas interaction source whose X-ray generating target is a gas such as argon (such as the sources marketed by EPPRA).
  • argon such as the sources marketed by EPPRA
  • Another solution for generating an energy X radiation of less than 3 keV with a sufficiently wide polychromatic spectrum may be to use two to three X-ray sources each emitting a given energy spectrum. These two or three specific sources thus constitute a source capable of emitting X-rays in a wide polychromatic spectrum. It will thus be possible to use a source emitting in the ultraviolet extreme domain (between 10 and 20 nm approximately) coupled to a source emitting in the water window (source emitting between 2 and 5 nm approximately), possibly coupled to a third source emitting in the intermediate spectrum between these two sources. Each of the sources can then be coupled to its own detection device 3 that is to say adapted to detect the corresponding energy range emitted by the source that will be reflected by the sample.
  • the X-ray reflectometry system is equipped with a detection device 3 which discriminates in energy.
  • This detection device 3 is thus adapted to detect and measure the intensity of the signal reflected by the sample as a function of the energy of the incident beam F over the desired measurement range ⁇ E M.
  • the detection device is an X-ray spectrometer detection device adapted to characterize the light elements (spectrometric measurement for the elements of the periodic table going from Beryllium to Phosphorus).
  • so-called dispersive wavelength detection assemblies consisting of a monochromator 300 (which may be a multilayer monochromator or a monochromator crystal) and a detector are used. 310 (which may especially be a proportional gas detector).
  • the monochromator crystal 300 has a cylindrical curvature given by the shape of the Rowland circle (R) providing the conditions necessary for focusing on the detector 310 of the radiation reflected by the sample and collected by the monochromator.
  • R Rowland circle
  • the 300 is in Bragg condition, that is to say when the angle of incidence ⁇ of the radiation RX on the crystal, the wavelength ⁇ and the distance d which is the inter-reticular distance in the case of a monochromator crystal (or the period of the multilayer in the case of a multilayer monochromator) respond to the Bragg law, the radiation of given wavelength is diffracted by the monochromator 300.
  • the detection of the signal reflected by the sample E at several energies can be performed using several detection systems arranged around the sample each consisting of a fixed monochromator 300 adapted to reflect a given energy and an associated detector 310. This configuration is designated as a fixed configuration with simultaneous multi-detection.
  • the energy dispersive reflectometry equipment consists of a detection device which is a sequential X-ray fluorescence spectrometer detection assembly comprising a mobile detector and a moving monochromator assembly consisting of at least one monochromator
  • a detection device which is a sequential X-ray fluorescence spectrometer detection assembly comprising a mobile detector and a moving monochromator assembly consisting of at least one monochromator
  • Figure 5 illustrates this principle. It is represented in this figure a sequential detection device with two positions of the same monochromator represented by the monochromators 301 and 302. These two positions are obtained by a displacement of the monochromator along the axis D. Different mechanisms make it possible to move the detector synchronously with the monochromator while respecting the conditions of Rowland's circle. The variation of the angle of incidence ⁇ illustrated in FIG. 5 (with the passage of an angle ⁇ 'to ⁇ ”) therefore allows a variation of the wavelength (and therefore of the energy) which is diffracted.
  • the monochromator (the wavelength diffracted by the monochromator in position 301 is different from the wavelength diffracted by the monochromator in position 302), Several energies can then be detected sequentially by the same detection unit 3 with different positions of the monochromator 300 and the detector 310.
  • the use of multiple monochromators is required in a configuration where a sequential detection device is used.
  • a sequential detection device typically two to three monochromators with multilayer coating may be used.
  • the monochromator assembly may thus consist of a turret allowing, by a rotation about an axis, to interchange the monochromators, as is the case, for example, in the electron probe spectrometers marketed by the CAMECA company (so-called EPMA equipment corresponding to the acronym for the Anglo-Saxon term Electron Probe Microanalysis).
  • the table below specifies the ranges of energy that can be detected and the corresponding monochromator for a given configuration of sequential detection device (in which the angle of incidence ⁇ of the incident beam F of X-rays is fixed on the sample at a value of about 40 °).
  • a dispersive energy reflectometry equipment with a sequential detection device integrating the monochromators described above thus makes it possible to perform energy dispersive reflectometry measurements with a measurement range ⁇ E M of the order of 600 eV from a critical energy E c of the order of 60 eV
  • test area on the sample is reduced since the elongation of the X-ray spot on the analysis plane is limited due to the high angle of incidence.
  • the incident beam emitted by the source 1 is conditioned by the collection optical assembly 2 which makes it possible to efficiently reflect a polychromatic spectrum, especially in the desired measurement range ⁇ E M.
  • the function of the collection optical assembly is also to collect the divergent beam from the source and focus it on a small spot S at the sample with dimensions preferably less than 100 microns.
  • the focusing carried out by the collection optical assembly is performed with a very weak convergence ⁇ in the reflection plane R of the sample (this plane will be defined as the plane perpendicular to the analysis plane of the sample integrating the general direction propagation of X-rays from the collection optics 2, this reflection plane R thus corresponds to the plane of Figures 3a and 3b).
  • the convergence ⁇ is fixed with respect to the angle of incidence ⁇ of the beam F on the sample and is of the order 1% of this value to obtain sufficiently accurate reflectometry measurements.
  • the angle of convergence ⁇ tolerated in the plane of reflection R is 0.4 °.
  • the convergence ⁇ 'of the X-ray beam that can be tolerated in the horizontal plane perpendicular to the reflection plane R can be higher. This convergence is set to limit the angle of incidence distribution on the sample to the desired tolerance (ie 1% of the angle of incidence). A convergence ⁇ 'of the order of 1 ° or more may be tolerated in the field of application of the invention.
  • Table 3 specifies the operating parameters of a collection optical assembly 2 adapted to focus on the sample the beam emitted by a point source focus of the source 1 with a magnification of 1 (relative to the size of the source) and an angle of incidence of 40 ° on the sample.
  • the mirror described below in Table 3 is adapted to reflect a polychromatic spectrum between 60 eV and
  • multilayer analyzer crystals described above and used as monochromator 300 make it possible to filter a polychromatic radiation with a certain sensitivity (typically of the order of 1% of the filtered wavelength).
  • multilayer analyzers are not a perfect filter and given the level of sensitivity required to achieve the desired level of dynamics on the intensity of reflected beams, it may be necessary to take precautions not to create measurement artifacts by measuring a spurious signal corresponding to a different energy than the desired energy during the scanning of the monochromator in the detection device 3. Indeed, as illustrated in Figure 1, we seek to achieve a dynamic of 10 6 .
  • the sample thus reflects with a factor 10 6 times higher at an energy of 20 eV than at an energy of 2 keV. It follows from such a characteristic of the sample that during a sequential measurement of the signal reflected at a given energy (the sequential measurement being obtained by a displacement of the monochromator as illustrated in FIG. 5 with a displacement along the axis D), a parasitic count can be made, which is all the more detrimental for measurements at higher energies (around 2 keV) for which the signal reflected by the sample is low in theory (and can all the more easily be parasitized).
  • a mobile filter may be used on the source to filter low energy X-rays during the acquisition of the higher energy reflectometry spectrum.
  • a mobile filter may be used on the source to filter low energy X-rays during the acquisition of the higher energy reflectometry spectrum.
  • the increase of the acceleration voltage will extract high energy X-rays. This increase in the acceleration voltage will have to be coupled with the use of a mobile filter to filter low energies.
  • it is compartmentalized so as not to cause contamination by possible debris from the source.
  • the energy dispersive reflectometry system is coupled to an electron gun similar to those used in EPMA electron microprobes.
  • the detection device 3 can be used to detect the fluorescence signal emitted by a sample E excited by the electron beam emitted by the electron gun.
  • an X-ray equipment consisting of several measurement modules to perform in addition to the X-ray reflectometry measurement other X-ray characterizations, or others.

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Abstract

The invention relates to an energy-dispersive X-ray reflectometry system for analyzing a specimen, comprising: a source (1) for emitting an X-ray beam, said source (1) being coupled to an optical collection device (2) comprising means for focusing the beam emitted by the source (1) with a spot size measured in two directions of less than 100 μm and at a given angle of incidence to the specimen; a detection device (3) for measuring the intensity of the X-ray beam reflected by the specimen as a function of the energy of the X-rays over a predetermined measurement energy range, characterized in that the source (1) includes means for emitting an X-ray beam with a polychromatic spectrum of energies below 3 keV and in that the optical collection device (2) is placed relative to the specimen so as to focus the beam at a fixed angle of incidence in order for the projection of the spot on the specimen to have an elongation factor of less than 10.

Description

Système de réflectométrie rayons X dispersive en énergie Energy dispersive X-ray reflectometry system
DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne le domaine de la métrologie par réflectométrie rayons X (RX) et plus particulièrement le domaine de la réflectométrie RX dispersive en énergie.FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to the field of X-ray reflectometry (RX) metrology and more particularly to the field of energy dispersive RX reflectometry.
ETAT DE LA TECHNIQUE La réflectométrie RX permet d'obtenir à partir d'une courbe de réflectivité spéculaire des informations sur l'épaisseur, la rugosité et la densité de couches minces (c'est-à-dire des couches ayant des épaisseurs typiquement de 2 Angstrόms [A] à 2000 Angstrόms [A]).STATE OF THE ART Reflectometry RX makes it possible to obtain, from a specular reflectivity curve, information on the thickness, roughness and density of thin layers (that is to say layers having thicknesses typically of 2 Angstroms [A] at 2000 Angstroms [A]).
La réflectométrie RX dispersive en énergie consiste à mesurer la variation du rapport de l'intensité du rayonnement réfléchi sur l'intensité du rayonnement incident (on appelle ce rapport la réflectivité) en fonction de l'énergie du rayonnement utilisé pour déterminer ce type de paramètres (épaisseurs, densités, rugosité). A titre d'illustration, la figure 1a illustre une simulation de mesure de réflectométrie RX dispersive en énergie pour un échantillon donné, l'angle d'incidence du rayonnement X sur l'échantillon étant fixe. L'énergie (E) et la longueur d'onde (λ) d'un rayonnement étant proportionnels (on a la relation suivante entre les deux paramètres : λ [A] = 12,39 / E [keV]), il est également possible d'analyser la variation de la réflectivité en fonction de la longueur d'onde pour déterminer le même type de paramètres. La figure 1 b illustre une simulation de mesure de réflectométrie RX en fonction de la longueur d'onde pour le même échantillon que sur la figure 1a. On précise que l'on utilisera par la suite le terme unique de réflectométrie dispersive en énergie quelque soit le type de paramètre analysé (longueur d'onde ou énergie) et le dispositif de détection utilisé (c'est-à-dire quelque soit sa résolution)The energy dispersive reflectometry RX consists in measuring the variation of the ratio of the intensity of the radiation reflected on the intensity of the incident radiation (this ratio is referred to as the reflectivity) as a function of the energy of the radiation used to determine this type of parameter. (thicknesses, densities, roughness). By way of illustration, FIG. 1a illustrates an energy dispersive X-ray reflectometry measurement simulation for a given sample, the angle of incidence of the X-radiation on the sample being fixed. The energy (E) and the wavelength (λ) of a radiation being proportional (we have the following relation between the two parameters: λ [A] = 12.39 / E [keV]), it is also It is possible to analyze the variation of the reflectivity as a function of the wavelength to determine the same type of parameters. FIG. 1b illustrates a measurement simulation of X-ray reflectometry as a function of the wavelength for the same sample as in FIG. 1a. It is specified that the single term of energy dispersive reflectometry will be used thereafter regardless of the type of parameter analyzed (wavelength or energy) and the detection device used (that is to say whatever its resolution)
Un équipement de réflectométrie dispersif en énergie est typiquement constitué d'une source rayons X adaptée pour illuminer un échantillon avec un rayonnement polychromatique sous un angle d'incidence donné (l'angle d'incidence étant défini comme l'angle formé par la direction moyenne du faisceau RX par rapport à la surface moyenne de l'échantillon), et d'un détecteur ou d'un ensemble de détecteurs adaptés pour discriminer le rayonnement X réfléchi par l'échantillon en fonction de l'énergie du faisceau incident. Ce type de technique de mesure se différencie des mesures de réflectométrie dispersive en angle consistant à mesurer la variation de la réflectivité en fonction de l'angle d'incidence du rayonnement X utilisé. A titre d'illustration, la figure 2 illustre une simulation de courbe de réflectométrie dispersive en angle, l'énergie du rayonnement X utilisé étant fixe.Energy dispersive reflectometry equipment typically consists of an X-ray source adapted to illuminate a sample with polychromatic radiation at a given angle of incidence (the angle of incidence being defined as the angle formed by the mean direction of the beam RX relative to the average surface of the sample), and a detector or set of detectors adapted to discriminate the X-radiation reflected by the sample as a function of the energy of the incident beam. This type of measurement technique differs from angle-dispersive reflectometry measurements by measuring the variation of the reflectivity as a function of the angle of incidence of the X-ray radiation used. By way of illustration, Figure 2 illustrates a Angle-dispersive reflectometry curve simulation, the energy of the X-ray radiation used being fixed.
L'instrumentation par réflectométrie rayons X permet de déterminer différents paramètres physiques d'une couche mince de matériaux ou d'un ensemble de couches minces à partir d'une courbe de variation de la réflectivité en fonction d'un des deux paramètres expérimentaux évoqués ci-dessus (l'angle d'incidence du faisceau incident ou son énergie ou la longueur d'onde). Outre l'épaisseur totale ou la densité des couches, la réflectométrie rayons X permet également de déterminer les épaisseurs individuelles dans le cas d'un empilement de couches mais également la rugosité des interfaces d'un empilement de couches.The X-ray reflectometry instrumentation makes it possible to determine different physical parameters of a thin layer of materials or of a set of thin layers from a variation curve of the reflectivity as a function of one of the two experimental parameters mentioned above. above (the angle of incidence of the incident beam or its energy or the wavelength). In addition to the total thickness or the density of the layers, the X-ray reflectometry also makes it possible to determine the individual thicknesses in the case of a stack of layers but also the roughness of the interfaces of a stack of layers.
L'une des applications industrielles possibles de la réflectométrie rayons X est le contrôle de procédés de dépôt de couches minces métalliques dans l'industrie semiconducteur. Les équipements de réflectométrie RX actuellement utilisés (typiquement des équipements de réflectométrie dispersifs en angle) ne sont toutefois pas satisfaisants puisqu'ils nécessitent une surface de mesure sur l'échantillon assez étendue ce qui réduit d'autant les zones actives des wafer. Cet inconvénient impacte directement le coût de fabrication des wafers et des solutions alternatives sont donc recherchées.One of the possible industrial applications of X-ray reflectometry is the control of thin film deposition processes in the semiconductor industry. The X-ray reflectometry equipment currently in use (typically angle-dispersive reflectometry equipment) is however not satisfactory since it requires a relatively large measurement surface on the sample, which reduces the active zones of the wafer by the same amount. This disadvantage directly impacts the cost of manufacture of wafers and alternative solutions are therefore sought.
Un but de la présente invention est donc de proposer un système de réflectométrie RX dispersif en énergie permettant de résoudre cet inconvénient, et d'effectuer notamment des mesures de réflectivité sur des zones tests de dimensions réduites, dont toutes les dimensions sont inférieures à 300 micromètres (μm).An object of the present invention is therefore to propose an energy dispersive RX reflectometry system which makes it possible to overcome this drawback, and in particular to carry out reflectivity measurements on test areas of reduced dimensions, all dimensions of which are less than 300 micrometers. (.mu.m).
EXPOSE DE L'INVENTIONSUMMARY OF THE INVENTION
A cette fin, on propose un système de réflectométrie rayons X dispersif en énergie pour analyser un échantillon, comprenant : une source pour émettre un faisceau de rayons X, ladite source étant couplée à un dispositif optique de collection comprenant des moyens pour focaliser le faisceau émis par la source avec une taille de spot inférieure à 100 μm dans les deux dimensions et selon un angle d'incidence donné par rapport à l'échantillon, - un dispositif de détection permettant de mesurer l'intensité du faisceau de rayons X réfléchi par l'échantillon en fonction de l'énergie des rayons X sur une plage d'énergie de mesure prédéfinie, caractérisé en ce que la source comprend des moyens pour émettre un faisceau de rayons X selon un spectre polychromatique d'énergies inférieures à 3 keV, et en ce le dispositif optique de collection est agencé par rapport à l'échantillon pour focaliser le faisceau selon un angle d'incidence fixé pour que la projection du spot sur l'échantillon ait un facteur d'élongation inférieur à 10. Des aspects préférés mais non limitatifs du système de réflectométrie RX dispersive en énergie sont les suivants : la source comprend des moyens pour émettre un faisceau de rayons X selon un spectre polychromatique d'énergie défini dans la gamme comprise entre 60 eV etFor this purpose, an energy dispersive X-ray reflectometry system for analyzing a sample, comprising: a source for emitting an X-ray beam, said source being coupled to a collection optical device comprising means for focusing the beam emitted by the source with a spot size of less than 100 μm in both dimensions and at a given angle of incidence with respect to the sample, - a detection device capable of measuring the intensity of the X-ray beam reflected by the sample as a function of the X-ray energy over a predefined measurement energy range, characterized in that the source comprises means for emitting an X-ray beam according to a polychromatic spectrum of energies below 3 keV, and in that the optical collection device is arranged with respect to the sample to focus the beam at an angle of incidence fixed so that the projection of the s pot on the sample has an elongation factor of less than 10. Preferred but nonlimiting aspects of the energy dispersive reflectometry system RX are as follows: the source comprises means for emitting an X-ray beam according to a polychromatic spectrum of energy defined in the range between 60 eV and
2,5 keV, et le dispositif optique de collection est agencé par rapport à l'échantillon pour focaliser le faisceau selon un angle d'incidence compris entre 10° et 50° ; la source comprend des moyens pour émettre un faisceau de rayons X selon un spectre polychromatique d'énergie compris entre 60 eV et 600 eV, et le dispositif optique de collection est agencé par rapport à l'échantillon pour focaliser le faisceau selon un angle d'incidence de 40° ; la source comprend des moyens pour émettre un faisceau de rayons X selon un spectre polychromatique d'énergie compris entre 200 eV et 2,5 keV, et le dispositif optique de collection est agencé par rapport à l'échantillon pour focaliser le faisceau selon un angle d'incidence de 12° ; le dispositif de détection comprend un détecteur mobile, et un ensemble monochromateur mobile comprenant au moins un monochromateur ; l'ensemble monochromateur comprend plusieurs monochromateurs interchangeables ; - l'ensemble monochromateur comprend trois miroirs multicouches interchangeables, lesdits miroirs étant adaptés pour réfléchir sélectivement des rayons X suivant des gammes d'énergie différentes les unes des autres ; les trois miroirs multicouches comprennent un miroir multicouche à revêtement W/Si, un miroir multicouche à revêtement Mo/B4C, et un miroir multicouche à revêtement Mo/Si ; le dispositif optique de collection est un miroir à réflexion totale de forme toroïdale ou ellipsoïdale ; le dispositif optique de collection comprend des fentes de définition placées en entrée ou en sortie, lesdites fentes ayant des formes et des dimensions ajustables de manière à ajuster l'angle de convergence de l'optique dans le plan de réflexion de l'échantillon de façon à pouvoir ajuster la résolution angulaire de la mesure de réflectivité pour compenser une variation de résolution énergétique sur la plage d'énergie de mesure souhaitée ;2.5 keV, and the collection optical device is arranged relative to the sample to focus the beam at an angle of incidence between 10 ° and 50 °; the source comprises means for emitting an X-ray beam according to a polychromatic energy spectrum of between 60 eV and 600 eV, and the collection optical device is arranged with respect to the sample to focus the beam at an angle of incidence of 40 °; the source comprises means for emitting an X-ray beam according to a polychromatic energy spectrum of between 200 eV and 2.5 keV, and the collection optical device is arranged with respect to the sample to focus the beam at an angle incidence of 12 °; the detection device comprises a mobile detector, and a moving monochromator assembly comprising at least one monochromator; the monochromator assembly comprises a plurality of interchangeable monochromators; the monochromator assembly comprises three interchangeable multilayer mirrors, said mirrors being adapted to selectively reflect X-rays in different energy ranges from each other; the three multilayer mirrors comprise a W / Si-coated multilayer mirror, a Mo / B4C-coated multilayer mirror, and a Mo / Si-coated multilayer mirror; the collection optical device is a total reflection mirror of toroidal or ellipsoidal shape; the collection optical device comprises definition slots placed at the input or at the output, said slots having shapes and dimensions adjustable so as to adjust the angle of convergence of the optics in the reflection plane of the sample so as to to be able to adjust the angular resolution of the reflectivity measurement to compensate for an energy resolution variation over the desired measurement energy range;
- le système de réflectométrie comprend en outre un canon à électrons permettant d'effectuer des mesures de fluorescence par rayons X sur un échantillon excité par faisceau d'électrons. la source est couplée à un système de filtre mobile permettant de placer devant la source un filtre adapté afin d'atténuer la plage d'énergie du spectre polychromatique correspondant aux plus faibles énergies la source est une source rayons-X à rayonnement de freinage comprenant un système de pilotage permettant de faire varier la tension d'accélération pendant la mesure afin de pouvoir émettre uniquement la plage d'énergie du spectre polychromatique correspondant aux plus faibles énergies- The reflectometry system further comprises an electron gun for performing X-ray fluorescence measurements on a sample excited by electron beam. the source is coupled to a mobile filter system for placing a suitable filter in front of the source in order to attenuate the energy range of the polychromatic spectrum corresponding to the lowest energies; the source is a braking radiation X-ray source comprising a control system for varying the acceleration voltage during the measurement in order to emit only the energy range of the polychromatic spectrum corresponding to the lowest energies
DESCRIPTION DES FIGURES D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront encore de la description qui suit, laquelle est purement illustrative et non limitative et doit être lue en regard des dessins annexés, sur lesquels : la figure 1a est une courbe simulée illustrant l'évolution de la réflectivité pour un empilement TaN (50,0 A) / Ta (50,0 A) / Cuivre (400,0 A) en fonction de l'énergie du rayonnement incident pour un angle d'incidence fixé (θ=12°) ; la figure 1 b est une courbe simulée illustrant l'évolut'on de la réflectivité pour un empilement TaN (50,0 A) / Ta (50,0 A) / Cuivre (400,0 A) en fonction de la longueur d'onde du rayonnement incident pour un angle d'incidence fixé (θ=12°) ; la figure 2 est une courbe simulée illustrant l'évolution de la réflectivité pour un empilement TaN (50,0 A) / Ta (50,0 A) / Cuivre (400,0 A) en fonction de l'angle d'incidence pour une énergie fixée (E=8.05keV) ; les figures 3a et 3b illustrent l'influence de l'angle d'incidence sur la taille du spot projeté sur l'échantillon illuminé ; la figure 4 est une représentation schématique d'un système de réflectométrie RX dispersif en énergie selon l'invention dans lequel le dispositif de détection est composé d'un monochromateur et d'un détecteur associé en configuration de cercle de Rowland ; la figure 5 est une représentation schématique d'un système de réflectométrie RX dispersif en énergie selon l'invention sur laquelle sont illustrées deux positions respectives de mesures d'un monochromateur mobile et du détecteur associé afin de mesurer l'intensité du faisceau réfléchit par l'échantillon en fonction de l'énergie.DESCRIPTION OF THE FIGURES Other features and advantages of the invention will become apparent from the description which follows, which is purely illustrative and not limiting and should be read with reference to the accompanying drawings, in which: FIG. 1a is a simulated curve illustrating the evolution of the reflectivity for a TaN (50.0 A) / Ta (50.0 A) / copper (400.0 A) stack as a function of the energy of the incident radiation at a fixed angle of incidence (θ = 12 °); FIG. 1b is a simulated curve illustrating the evolution of the reflectivity for a TaN (50.0 A) / Ta (50.0 A) / copper (400.0 A) stack as a function of the length of the wave of incident radiation at fixed angle of incidence (θ = 12 °); FIG. 2 is a simulated curve illustrating the evolution of the reflectivity for a TaN (50.0 A) / Ta (50.0 A) / copper (400.0 A) stack as a function of the angle of incidence for a fixed energy (E = 8.05keV); Figures 3a and 3b illustrate the influence of the angle of incidence on the size of the projected spot on the illuminated sample; FIG. 4 is a schematic representation of an energy dispersive X-ray reflectometry system according to the invention in which the detection device is composed of a monochromator and an associated detector in a Rowland circle configuration; FIG. 5 is a diagrammatic representation of an energy dispersive X-ray reflectometry system according to the invention in which two respective measurement positions of a moving monochromator and the associated detector are illustrated in order to measure the intensity of the beam reflected by the sample according to the energy.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Les dimensions des zones de test nécessaires aux mesures de réflectométrie RX correspondent à la taille du spot du faisceau de rayons X tel qu'il est projeté sur l'échantillon. On précise que le spot est défini comme la section du faisceau de rayons X qui est perpendiculaire à la direction générale de propagation des rayons X. Or la taille du spot projeté sur l'échantillon dépend essentiellement de l'angle d'incidence du faisceau de rayons X (c'est à dire l'angle formé par la direction moyenne du faisceau RX par rapport à la surface moyenne de l'échantillon). En effet, plus l'angle d'incidence est faible (faisceau RX rasant), plus la taille du spot projeté sur l'échantillon sera grande.DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The dimensions of the test areas required for the X-ray reflectometry measurements correspond to the spot size of the X-ray beam as projected onto the sample. It is specified that the spot is defined as the section of the X-ray beam which is perpendicular to the general direction of X-ray propagation. However, the size of the spot projected on the sample depends essentially on the angle of incidence of the X-ray beam (ie the angle formed by the direction average of the RX beam relative to the average surface of the sample). Indeed, the lower the angle of incidence (RX grazing beam), the larger the spot size projected on the sample.
Ce phénomène est illustré aux figures 3a et 3b qui représentent un faisceau F de rayons X focalisé par une optique d'illumination suivant une largeur de spot P avec des angles d'incidence différents, de 10° et de 0,3° respectivement. On précise que la focalisation n'apparaît pas sur les figures 3a et 3b car l'angle de convergence est très faible par rapport à l'angle d'incidence du faisceau de rayons-X. On observe sur ces figures 3a et 3b que la taille du spot P projeté sur l'échantillon, SE et SE- respectivement, augmente lorsque l'angle d'incidence du faisceau de rayons X devient plus rasant. On appelle « facteur d'élongation » l'agrandissement de la dimension du spot projeté dans la direction de propagation des rayons X par rapport à la même dimension du spot projeté si le faisceau frappait l'échantillon perpendiculairement (incidence normale). Dans les cas des figures 3a et 3b on précise ainsi que les facteurs d'élongations sont donnés par les rapports de dimensions (SE/P) et (SE/P) respectivement.This phenomenon is illustrated in FIGS. 3a and 3b, which represent an X-ray beam F focused by an illumination optic according to a spot width P with different incidence angles of 10 ° and 0.3 °, respectively. It is specified that the focus does not appear in FIGS. 3a and 3b since the angle of convergence is very small relative to the angle of incidence of the X-ray beam. It can be observed in these figures 3a and 3b that the size of the spot P projected onto the sample, S E and S E - respectively, increases as the angle of incidence of the X-ray beam becomes rougher. An "elongation factor" is the enlargement of the dimension of the projected spot in the X-ray propagation direction with respect to the same dimension of the projected spot if the beam struck the sample perpendicularly (normal incidence). In the cases of FIGS. 3a and 3b, it is thus specified that the elongation factors are given by the dimension ratios (S E / P) and (S E / P) respectively.
Le système de réflectométrie RX dispersif en énergie proposé intègre une source 1 à rayons X émettant un spectre d'énergie polychromatique d'énergie inférieure à 3 keV, et une optique de collection 2 pour conditionner le faisceau de rayons X émis par la source 1 sur un échantillon E dont on souhaite mesurer la réflectivité en fonction de l'énergie du faisceau incident. On utilise préférentiellement une optique de collection 2 permettant de conditionner le faisceau RX selon un effet optique bidimensionnel (typiquement un effet de focalisation bidimensionnel). Le faisceau F de rayons X conditionné par l'optique de collection 2 impacte l'échantillon E avec un angle d'incidence θ. Dans le cas de l'invention, l'angle d'incidence θ est fixé à une valeur comprise entre 10 et 50° environ. Une telle valeur d'angle d'incidence permet de restreindre l'élongation du spot de rayons X produit par l'optique de collection 2 au niveau de l'échantillon par rapport à des mesures standard de réflectométrie effectuées à des énergies plus élevées (typiquement à une énergie correspondant à la raie de fluorescence Cuivre Kalpha) et donc à des angles d'incidence rasants.The proposed energy-dispersive RX reflectometry system integrates an X-ray source 1 emitting a polychromatic energy spectrum of energy less than 3 keV, and a collection optic 2 for conditioning the X-ray beam emitted by the source 1 on a sample E of which it is desired to measure the reflectivity as a function of the energy of the incident beam. A collection optic 2 is preferably used for conditioning the RX beam according to a two-dimensional optical effect (typically a two-dimensional focusing effect). The X-ray beam F conditioned by the collection optics 2 impacts the sample E with an angle of incidence θ. In the case of the invention, the angle of incidence θ is set at a value of between 10 and 50 ° approximately. Such an angle of incidence value makes it possible to restrict the elongation of the X-ray spot produced by the collection optics 2 at the sample level compared with standard reflectometry measurements made at higher energies (typically at an energy corresponding to the fluorescence line Copper Kalpha) and therefore to grazing incidence angles.
Les systèmes de réflectométrie RX dispersifs en énergie (ou dispersifs en angle) actuels utilisent en effet une source RX à haute énergie (de l'ordre de 8 keV pour une source RX constituées d'une anode en Cuivre) et sont donc agencés pour que le faisceau RX frappe l'échantillon avec une incidence rasante. Ainsi même pour une taille de spot P réduite, par exemple inférieure à 100 μm dans les deux dimensions, la projection du faisceau de rayons X sur l'échantillon atteint une dimension supérieure à quelques millimètres selon la dimension donnée par le plan de réflexion moyen de l'échantillon (le plan de réflexion moyen correspondant au plan des figures 3a et 3b).The current energy-dispersive (or angle-dispersive) X-ray reflectometry systems actually use a high-energy RX source (of the order of 8 keV for a RX source consisting of a copper anode) and are therefore arranged so that the RX beam hits the sample with grazing incidence. Thus even for a reduced spot size P, for example less than 100 μm in both dimensions, the projection of the X-ray beam on the sample reaches a dimension greater than a few millimeters according to the dimension given by the average reflection plane of the sample (the average reflection plane corresponding to the plane of Figures 3a and 3b).
Comme cela est illustré sur les figures 3a et 3b, pour un spot P de rayons X de même dimension produit par l'optique de collection 2, la projection SE du spot de rayons X est beaucoup plus faible dans le cas de l'invention c'est-à-dire pour des angles d'incidence de 10° à 50° en comparaison à la projection SE' obtenue avec un angle d'incidence rasant de l'ordre de 0,3° (pour lequel on obtient un facteur d'élongation (SE/P) de l'ordre de 200). La valeur de θ de 0,3° correspond à une valeur typique proche de l'angle critique des matériaux classiquement étudiés dans l'industrie semi-conducteurs lorsque ceux-ci sont analysés à une énergie de 8 keV. On précise que l'angle critique correspond à l'angle donnant approximativement la moitié de la réflexion totale. Lors des mesures de réflectométrie dispersives en angles à une énergie de 8 keV cet angle d'incidence de 0,3° est ainsi typiquement utilisé parmi la plage de mesure ce qui conduit à une élongation importante du spot projeté sur l'échantillon.As is illustrated in FIGS. 3a and 3b, for an X-ray spot P of the same size produced by the collection optic 2, the projection S E of the X-ray spot is much smaller in the case of the invention. that is to say for angles of incidence of 10 ° to 50 ° in comparison with the projection S E 'obtained with a grazing incidence angle of the order of 0.3 ° (for which we obtain a elongation factor (S E / P) of the order of 200). The value of θ of 0.3 ° corresponds to a typical value close to the critical angle of the materials conventionally studied in the semiconductor industry when these are analyzed at an energy of 8 keV. It is specified that the critical angle corresponds to the angle giving approximately half of the total reflection. During dispersive reflectometry measurements in angles at an energy of 8 keV this angle of incidence of 0.3 ° is thus typically used among the measurement range which leads to a significant elongation of the projected spot on the sample.
Dans le cas de l'invention, la valeur de l'angle d'incidence θ est fixée en fonction de la plage d'énergie de mesure avec laquelle on souhaite effectuer la mesure de réflectométrie dispersive en énergie. Comme cela est illustré sur la figure 1a, on cherche ainsi typiquement à intégrer la mesure entre une valeur d'énergie Ec, que l'on appelle énergie critique, permettant de déterminer la valeur de réflectivité proche de la réflexion totale du matériau à analyser, et une valeur d'énergie EL, que l'on appelle énergie limite, au-delà de laquelle la réflectivité est très faible voire quasi nulle. On obtient ainsi une plage d'énergie de mesure ΔEM comprise entre Ec et EL.In the case of the invention, the value of the angle of incidence θ is set as a function of the measurement energy range with which it is desired to measure the energy dispersive reflectometry. As illustrated in FIG. 1a, it is thus typically sought to integrate the measurement between an energy value E c , which is called critical energy, making it possible to determine the reflectivity value close to the total reflection of the material to be analyzed. , and a value of energy E L , which is called limit energy, beyond which the reflectivity is very low or almost zero. A measurement energy range ΔE M between E c and E L is thus obtained.
Les valeurs de E0 et EL sont fixées en fonction du type d'échantillon mesuré. Pour les types d'échantillons particuliers que l'on cherche à mesurer (typiquement des couches métalliques d'épaisseurs comprises entre 20 Angstrόms [A] et 2000 Angstrôms [A]), la valeur de Ec est typiquement de l'ordre de 200 eV (soit environ 60 Λ en échelle de longueur d'onde) pour un angle d'incidence de 12°, et de l'ordre de 60 eV (soit environ 200 A en échelle de longueur d'onde) dans le cas où l'angle d'incidence est de 40°. De même on précise que dans le domaine principal d'application de l'invention, c'est-à-dire pour le contrôle de procédés de dépôt de couches minces métalliques dans l'industrie semi-conducteur, on a une plage de mesure ΔEM qui est au maximum de l'ordre de 2,2 keV.The values of E 0 and E L are set according to the type of sample measured. For the particular types of samples that are to be measured (typically metal layers with thicknesses between 20 Angstroms [A] and 2000 Angstroms [A]), the value of E c is typically of the order of 200. eV (about 60 Λ in wavelength scale) for an angle of incidence of 12 °, and of the order of 60 eV (about 200 A in wavelength scale) in the case where angle of incidence is 40 °. Similarly, it is specified that in the main field of application of the invention, that is to say for the control of metal thin film deposition processes in the semiconductor industry, there is a measurement range ΔE M which is at most of the order of 2.2 keV.
Ainsi, pour que la projection du spot sur l'échantillon ait un facteur d'élongation inférieur à 10, la plage de mesure (c'est à dire le spectre du rayonnement polychromatique issu de la source RX) est définie dans une gamme comprise entre 60 eV (soit une longueur d'onde d'environ 200 A) et 2,5 keV (soit une longueur d'onde de 5 A), l'angle d'incidence du faisceau de rayons X étant compris en 10° et 50°. Le tableau 1 illustre deux plages de mesures ΔEM et les angles d'incidences associés correspondant à deux configurations privilégiées de l'invention.Thus, for the projection of the spot on the sample to have an elongation factor of less than 10, the measurement range (that is to say the spectrum of the polychromatic radiation from the RX source) is defined in a range between 60 eV (a wavelength of about 200 A) and 2.5 keV (a wavelength of 5 A), the angle of incidence of the X-ray beam being between 10 ° and 50 °. Table 1 illustrates two measurement ranges ΔE M and the associated angles of incidence corresponding to two preferred configurations of the invention.
Tableau 1 - Plages de mesures ΔEM et angles d'incidences θ associés pour deux configurations privilégiées de l'inventionTable 1 - Measurement Ranges ΔE M and associated angles of incidence θ for two preferred configurations of the invention
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Comme il a déjà été indiqué, la source 1 de rayons X émet un rayonnement polychromatique afin de pouvoir effectuer une mesure de réflectométrie dispersive en énergie. La source 1 de rayons X émet ainsi significativement et de manière relativement homogène dans la plage d'énergie correspondant à la plage de mesure ΔEM.As already indicated, the X-ray source 1 emits polychromatic radiation in order to be able to measure energy dispersive reflectometry. The X-ray source 1 thus emits significantly and relatively homogeneously in the energy range corresponding to the measurement range ΔE M.
Selon une version privilégiée de l'invention, la source de rayons X est une source de type interaction électron-matière à anode fixe ou tournante dite à faisceau blanc ou à rayonnement de freinage. Dans le cas d'une source à interaction électron-matière, l'anode pourra être une anode en tungstène et la source sera configurée pour générer un rayonnement de freinage dans le spectre voulu. La source peut également être une source à décharge plasma ou à interaction laser-gaz.According to a preferred version of the invention, the X-ray source is a source of electron-matter interaction type fixed or rotating anode said white beam or braking radiation. In the case of an electron-matter interaction source, the anode may be a tungsten anode and the source will be configured to generate braking radiation in the desired spectrum. The source may also be a plasma discharge source or laser-gas interaction.
Dans la gamme d'énergie de fonctionnement du système de réflectométrie selon l'invention, c'est-à-dire pour un spectre d'énergie de mesure inférieur à 3 keV, la génération de rayonnement de freinage à partir d'une anode en matériau solide peut être rendue délicate par l'auto-absorption du rayonnement émis par l'anode. Pour éviter ce problème, on peut utiliser une source à interaction laser-gaz dont la cible génératrice de rayons X est un gaz comme de l'argon (comme les sources commercialisés par la société EPPRA). Dans ce cas, on pourra utiliser un mélange de gaz pour réaliser une source rayons-X avec un spectre suffisamment large.In the operating energy range of the reflectometry system according to the invention, that is to say for a measurement energy spectrum of less than 3 keV, the generation of braking radiation from an anode in Solid material can be made delicate by the self-absorption of the radiation emitted by the anode. To avoid this problem, it is possible to use a laser-gas interaction source whose X-ray generating target is a gas such as argon (such as the sources marketed by EPPRA). In this case, it will be possible to use a mixture of gases to produce an X-ray source with a sufficiently wide spectrum.
Une autre solution pour générer un rayonnement X d'énergie inférieure à 3 keV avec un spectre polychromatique suffisamment large, peut consister à utiliser deux à trois sources de rayons X émettant chacune un spectre d'énergie donné. Ces deux ou trois sources spécifiques constituent ainsi une source pouvant émettre des rayons X selon un spectre polychromatique large. On pourra ainsi utiliser une source émettant dans le domaine de l'extrême ultra-violet (entre 10 et 20 nm environ) couplée à une source émettant dans la fenêtre de l'eau (source émettant entre 2 et 5 nm environ), couplées éventuellement à une troisième source émettant dans le spectre intermédiaire entre ces deux sources. Chacune des sources pourra alors être couplée à son propre dispositif de détection 3 c'est-à-dire adapté pour détecter la gamme d'énergie correspondante émise par la source qui sera réfléchi par l'échantillon.Another solution for generating an energy X radiation of less than 3 keV with a sufficiently wide polychromatic spectrum may be to use two to three X-ray sources each emitting a given energy spectrum. These two or three specific sources thus constitute a source capable of emitting X-rays in a wide polychromatic spectrum. It will thus be possible to use a source emitting in the ultraviolet extreme domain (between 10 and 20 nm approximately) coupled to a source emitting in the water window (source emitting between 2 and 5 nm approximately), possibly coupled to a third source emitting in the intermediate spectrum between these two sources. Each of the sources can then be coupled to its own detection device 3 that is to say adapted to detect the corresponding energy range emitted by the source that will be reflected by the sample.
Le système de réflectométrie rayons X selon l'invention est équipé d'un dispositif de détection 3 discriminant en énergie. Ce dispositif de détection 3 est ainsi adapté pour détecter et mesurer l'intensité du signal réfléchi par l'échantillon en fonction de l'énergie du faisceau incident F sur la plage de mesure ΔEM souhaitée.The X-ray reflectometry system according to the invention is equipped with a detection device 3 which discriminates in energy. This detection device 3 is thus adapted to detect and measure the intensity of the signal reflected by the sample as a function of the energy of the incident beam F over the desired measurement range ΔE M.
Selon une application privilégiée de l'invention, le dispositif de détection est un dispositif de détection de spectromètre rayons X adapté pour caractériser les éléments légers (mesure spectrométrique pour les éléments du tableau périodique allant du Béryllium au Phosphore).According to a preferred application of the invention, the detection device is an X-ray spectrometer detection device adapted to characterize the light elements (spectrometric measurement for the elements of the periodic table going from Beryllium to Phosphorus).
De façon préférée, comme cela est illustré sur la figure 4, on utilise des ensembles de détection dits dispersifs en longueur d'onde, constitués d'un monochromateur 300 (qui peut être un monochromateur multicouche ou un cristal monochromateur) et d'un détecteur 310 (qui peut notamment être un détecteur proportionnel à gaz). Typiquement le cristal monochromateur 300 a une courbure cylindrique donnée par la forme du cercle de Rowland (R) assurant les conditions nécessaires pour une focalisation sur le détecteur 310 du rayonnement réfléchit par l'échantillon et collecté par le monochromateur. Lorsque, pour un rayonnement de longueur d'onde λ donnée, le monochromateurPreferably, as illustrated in FIG. 4, so-called dispersive wavelength detection assemblies consisting of a monochromator 300 (which may be a multilayer monochromator or a monochromator crystal) and a detector are used. 310 (which may especially be a proportional gas detector). Typically, the monochromator crystal 300 has a cylindrical curvature given by the shape of the Rowland circle (R) providing the conditions necessary for focusing on the detector 310 of the radiation reflected by the sample and collected by the monochromator. When, for a radiation of wavelength λ, the monochromator
300 se trouve en condition de Bragg, c'est-à-dire lorsque l'angle d'incidence β du rayonnement RX sur le cristal, la longueur d'onde λ et la distance d qui est la distance inter-réticulaire dans le cas d'un cristal monochromateur (ou la période du multicouche dans le cas d'un monochromateur multicouche) répondent à la loi de Bragg, le rayonnement de longueur d'onde donné est diffracté par le monochromateur 300.300 is in Bragg condition, that is to say when the angle of incidence β of the radiation RX on the crystal, the wavelength λ and the distance d which is the inter-reticular distance in the case of a monochromator crystal (or the period of the multilayer in the case of a multilayer monochromator) respond to the Bragg law, the radiation of given wavelength is diffracted by the monochromator 300.
La détection du signal réfléchi par l'échantillon E à plusieurs énergies peut s'effectuer à l'aide de plusieurs systèmes de détection agencés autour de l'échantillon chacun étant constitué d'un monochromateur 300 fixe adapté pour réfléchir une énergie donnée et d'un détecteur 310 associé. On désigne cette configuration comme une configuration fixe à multi-détection simultanée.The detection of the signal reflected by the sample E at several energies can be performed using several detection systems arranged around the sample each consisting of a fixed monochromator 300 adapted to reflect a given energy and an associated detector 310. This configuration is designated as a fixed configuration with simultaneous multi-detection.
Selon une application privilégiée de l'invention, l'équipement de réflectométrie dispersive en énergie est constitué d'un dispositif de détection qui est un ensemble de détection de spectromètre de fluorescence rayons-X séquentiel comportant un détecteur mobile et un ensemble monochromateur mobile constitué d'au moins un monochromateur Ainsi par un déplacement contrôlé du monochromateur 300 et du détecteur 310 il est possible d'ajuster l'angle d'incidence β sur le monochromateur 300 du rayonnement réfléchi par l'échantillon tout en maintenant les conditions du cercle de Rowland.According to a preferred application of the invention, the energy dispersive reflectometry equipment consists of a detection device which is a sequential X-ray fluorescence spectrometer detection assembly comprising a mobile detector and a moving monochromator assembly consisting of at least one monochromator Thus by a controlled displacement of the monochromator 300 and the detector 310 it is possible to adjust the angle of incidence β on the monochromator 300 of the radiation reflected by the sample while maintaining the conditions of the Rowland circle.
La figure 5 illustre ce principe. Il est représenté sur cette figure un dispositif de détection séquentiel avec deux positions d'un même monochromateur représentées par les monochromateurs 301 et 302. Ces deux positions sont obtenues par un déplacement du monochromateur selon l'axe D. Différentes mécaniques permettent de déplacer le détecteur de manière synchronisée avec le monochromateur tout en respectant les conditions du cercle de Rowland. La variation de l'angle d'incidence β illustrée sur la figure 5 (avec le passage d'un angle β' à β") permet donc une variation de la longueur d'onde (et donc de l'énergie) qui est diffractée par le monochromateur (la longueur d'onde diffractée par le monochromateur en position 301 est différente de la longueur d'onde diffractée par le monochromateur en position 302). Plusieurs énergies peuvent alors être détectées de manière séquentielle par le même ensemble de détection 3 avec des positions différentes du monochromateur 300 et du détecteur 310.Figure 5 illustrates this principle. It is represented in this figure a sequential detection device with two positions of the same monochromator represented by the monochromators 301 and 302. These two positions are obtained by a displacement of the monochromator along the axis D. Different mechanisms make it possible to move the detector synchronously with the monochromator while respecting the conditions of Rowland's circle. The variation of the angle of incidence β illustrated in FIG. 5 (with the passage of an angle β 'to β ") therefore allows a variation of the wavelength (and therefore of the energy) which is diffracted. by the monochromator (the wavelength diffracted by the monochromator in position 301 is different from the wavelength diffracted by the monochromator in position 302), Several energies can then be detected sequentially by the same detection unit 3 with different positions of the monochromator 300 and the detector 310.
Pour couvrir une large plage d'énergie de mesure ΔEM, comme cela est requis pour le domaine d'application de l'invention, l'utilisation de plusieurs monochromateurs est nécessaire dans une configuration où un dispositif de détection séquentiel est utilisé. Typiquement deux à trois monochromateurs à revêtement multicouche pourront être utilisés. L'ensemble monochromateur peut ainsi être constitué d'une tourelle permettant par une rotation autour d'un axe d'interchanger les monochromateurs comme cela est le cas par exemple dans les spectromètres à sonde électronique commercialisés par la société CAMECA (équipement dits EPMA correspondant à l'acronyme du terme anglo- saxon Electron Probe Microanalysis).To cover a wide range of measurement energy ΔE M , as is required for the scope of the invention, the use of multiple monochromators is required in a configuration where a sequential detection device is used. Typically two to three monochromators with multilayer coating may be used. The monochromator assembly may thus consist of a turret allowing, by a rotation about an axis, to interchange the monochromators, as is the case, for example, in the electron probe spectrometers marketed by the CAMECA company (so-called EPMA equipment corresponding to the acronym for the Anglo-Saxon term Electron Probe Microanalysis).
Le tableau ci-dessous précise les gammes d'énergie pouvant être détectées et le monochromateur correspondant pour une configuration donnée de dispositif de détection séquentiel (cas où on fixe l'angle d'incidence θ du faisceau incident F de rayons-X sur l'échantillon à une valeur d'environ 40°).The table below specifies the ranges of energy that can be detected and the corresponding monochromator for a given configuration of sequential detection device (in which the angle of incidence θ of the incident beam F of X-rays is fixed on the sample at a value of about 40 °).
Tableau 2- Liste des paramètres de détection pour un angle d'incidence θ de 40°Table 2- List of detection parameters for an angle of incidence θ of 40 °
Figure imgf000011_0001
Un équipement de réflectométrie dispersive en énergie avec un dispositif de détection séquentiel intégrant les monochromateurs décrits ci-dessus permet donc d'effectuer des mesures de réflectométrie dispersive en énergie avec une plage de mesure ΔEM de l'ordre de 600 eV à partir d'une énergie critique Ec de l'ordre de 60 eV
Figure imgf000011_0001
A dispersive energy reflectometry equipment with a sequential detection device integrating the monochromators described above thus makes it possible to perform energy dispersive reflectometry measurements with a measurement range ΔE M of the order of 600 eV from a critical energy E c of the order of 60 eV
(correspondant à une longueur d'onde d'environ 200 A).(corresponding to a wavelength of about 200 A).
Il est ainsi possible d'acquérir des courbes de réflectométrie dispersive en énergie telles qu'illustrées à la figure 1a pour des empilements de couches minces utilisés traditionnellement en microélectronique (on précise que les courbes de réflectométrie de la figure 1a ont été simulées pour une autre plage de mesure et un autre angle d'incidence que la configuration présentée ci-dessus).It is thus possible to acquire energy dispersive reflectometry curves as illustrated in FIG. 1a for stacks of thin layers conventionally used in microelectronics (it is specified that the reflectometry curves of FIG. 1a have been simulated for another measurement range and another angle of incidence than the configuration presented above).
En outre, la zone de test sur l'échantillon est réduite puisque l'élongation du spot rayons X sur le plan d'analyse est limitée, grâce à l'angle d'incidence élevé.In addition, the test area on the sample is reduced since the elongation of the X-ray spot on the analysis plane is limited due to the high angle of incidence.
En effet, avec la configuration selon l'invention intégrant les monochromateurs décrits dans le tableau 2, il est possible d'utiliser un angle d'incidence de l'ordre de 40°, l'angle de réflexion étant également de 40° ce qui permet de limiter le facteur d'élongation du faisceau F incident sur l'échantillon à une valeur de l'ordre de 1 ,5 (comme il a été précisé ci-dessus ce facteur d'agrandissement se produit essentiellement dans une dimension). A partir d'un faisceau incident F dont la taille de spot sur l'échantillon (non projeté) est de l'ordre de 50 μm, on peut ainsi obtenir une mesure de réflectométrie sur une zone test d'échantillon de 50 μm par 75 μm, ce qui représente un avantage significatif par rapport aux configurations de réflectométrie de l'art antérieur.Indeed, with the configuration according to the invention integrating the monochromators described in Table 2, it is possible to use an angle of incidence of the order of 40 °, the angle of reflection being also 40 ° which allows to limit the factor of elongation of the beam F incident on the sample to a value of the order of 1, 5 (as it was specified above this enlargement factor occurs essentially in one dimension). From an incident beam F whose spot size on the (non-projected) sample is of the order of 50 μm, it is thus possible to obtain a reflectometry measurement on a sample test area of 50 μm by 75 μm. μm, which represents a significant advantage over the reflectometry configurations of the prior art.
Conditionnement du faisceau incidentConditioning of the incident beam
Le faisceau incident émis par la source 1 est conditionné par l'ensemble optique de collection 2 qui permet de réfléchir efficacement un spectre polychromatique, notamment dans la plage de mesure ΔEM souhaitée.The incident beam emitted by the source 1 is conditioned by the collection optical assembly 2 which makes it possible to efficiently reflect a polychromatic spectrum, especially in the desired measurement range ΔE M.
La fonction de l'ensemble optique de collection est également de collecter le faisceau divergent issu de la source et de le focaliser sur un petit spot S au niveau de l'échantillon avec des dimensions préférentiellement inférieures à 100 μm.The function of the collection optical assembly is also to collect the divergent beam from the source and focus it on a small spot S at the sample with dimensions preferably less than 100 microns.
La focalisation réalisée par l'ensemble optique de collection est effectuée avec une très faible convergence α dans le plan de réflexion R de l'échantillon (on définira ce plan comme le plan perpendiculaire au plan d'analyse de l'échantillon intégrant la direction générale de propagation des rayons-X issus de l'optique de collection 2, ce plan de Réflexion R correspond ainsi au plan des figures 3a et 3b). A ce titre, la convergence α est fixée par rapport à l'angle d'incidence θ du faisceau F sur l'échantillon et est de l'ordre de 1% de cette valeur pour obtenir des mesures de réflectométrie suffisamment précises. Pour un angle d'incidence de 40° l'angle de convergence α tolérée dans le plan de réflexion R est de 0,4°.The focusing carried out by the collection optical assembly is performed with a very weak convergence α in the reflection plane R of the sample (this plane will be defined as the plane perpendicular to the analysis plane of the sample integrating the general direction propagation of X-rays from the collection optics 2, this reflection plane R thus corresponds to the plane of Figures 3a and 3b). As such, the convergence α is fixed with respect to the angle of incidence θ of the beam F on the sample and is of the order 1% of this value to obtain sufficiently accurate reflectometry measurements. For an angle of incidence of 40 ° the angle of convergence α tolerated in the plane of reflection R is 0.4 °.
La convergence α' du faisceau de rayons X qui peut être tolérée dans le plan perpendiculaire horizontal au plan de réflexion R peut être plus élevée. Cette convergence est fixée de manière à limiter la distribution d'angle d'incidence sur l'échantillon à la tolérance voulue (à savoir 1 % de l'angle d'incidence). Une convergence α' de l'ordre de 1 ° ou plus pourra être tolérée dans le domaine d'application de l'invention.The convergence α 'of the X-ray beam that can be tolerated in the horizontal plane perpendicular to the reflection plane R can be higher. This convergence is set to limit the angle of incidence distribution on the sample to the desired tolerance (ie 1% of the angle of incidence). A convergence α 'of the order of 1 ° or more may be tolerated in the field of application of the invention.
Le tableau 3 ci-dessous précise les paramètres de fonctionnement d'un ensemble optique de collection 2 adapté pour focaliser sur l'échantillon le faisceau émis par un foyer ponctuel de la source 1 avec un grandissement de 1 (par rapport à la taille de la source) et un angle d'incidence de 40° sur l'échantillon. Le miroir décrit ci-dessous dans le tableau 3 est adapté pour réfléchir un spectre polychromatique compris entre 60 eV etTable 3 below specifies the operating parameters of a collection optical assembly 2 adapted to focus on the sample the beam emitted by a point source focus of the source 1 with a magnification of 1 (relative to the size of the source) and an angle of incidence of 40 ° on the sample. The mirror described below in Table 3 is adapted to reflect a polychromatic spectrum between 60 eV and
500 eV avec une réflectivité de 80 % environ.500 eV with a reflectivity of about 80%.
Tableau 3 - Exemple de paramètres de fonctionnement de l'optique de collectionTable 3 - Example of operating parameters of collection optics
Figure imgf000013_0001
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Stratégie de mesureMeasurement strategy
Nous allons maintenant évoquer des stratégies d'acquisition de mesures adaptées à la technique décrite ci-dessus.We will now discuss strategies for acquiring measures adapted to the technique described above.
Les cristaux analyseurs multicouches décrits ci-dessus et utilisés comme monochromateur 300 permettent de filtrer un rayonnement polychromatique avec une certaine sensibilité (typiquement de l'ordre de 1% de la longueur d'onde filtrée). Néanmoins les analyseurs multicouches ne constituent pas un filtre parfait et compte-tenu du niveau de sensibilité recherché pour atteindre le niveau de dynamique voulu sur l'intensité des faisceaux réfléchis, il peut être nécessaire de prendre des précautions pour ne pas créer des artefacts de mesures en mesurant un signal parasite correspondant à une autre énergie que l'énergie voulue lors du balayage du monochromateur dans le dispositif de détection 3. En effet, comme cela est illustré à la figure 1 , on cherche à atteindre une dynamique de 106. Pour un angle d'incidence de 12° du faisceau de rayons X sur l'échantillon, l'échantillon réfléchit donc avec un facteur 106 fois plus élevé à une énergie de 20 eV qu'à une énergie de 2 keV. Il ressort d'une telle caractéristique de l'échantillon que lors d'une mesure séquentielle du signal réfléchi à une énergie donnée (la mesure séquentielle étant obtenue par un déplacement du monochromateur comme illustré sur la figure 5 avec un déplacement le long de l'axe D), un comptage parasite pourra être effectué, celui-ci étant d'autant plus préjudiciable pour les mesures à des énergies plus élevées (aux alentours de 2 keV) pour lesquels le signal réfléchi par l'échantillon est faible en théorie (et pourra d'autant plus facilement être parasité).The multilayer analyzer crystals described above and used as monochromator 300 make it possible to filter a polychromatic radiation with a certain sensitivity (typically of the order of 1% of the filtered wavelength). However multilayer analyzers are not a perfect filter and given the level of sensitivity required to achieve the desired level of dynamics on the intensity of reflected beams, it may be necessary to take precautions not to create measurement artifacts by measuring a spurious signal corresponding to a different energy than the desired energy during the scanning of the monochromator in the detection device 3. Indeed, as illustrated in Figure 1, we seek to achieve a dynamic of 10 6 . For an angle of incidence of 12 ° of the X-ray beam on the sample, the sample thus reflects with a factor 10 6 times higher at an energy of 20 eV than at an energy of 2 keV. It follows from such a characteristic of the sample that during a sequential measurement of the signal reflected at a given energy (the sequential measurement being obtained by a displacement of the monochromator as illustrated in FIG. 5 with a displacement along the axis D), a parasitic count can be made, which is all the more detrimental for measurements at higher energies (around 2 keV) for which the signal reflected by the sample is low in theory (and can all the more easily be parasitized).
Pour pallier à un tel artefact il peut être prévu d'acquérir la mesure de réflectométrie dispersive en énergie en deux temps avec une première exposition de l'échantillon à des énergies faibles puis une deuxième exposition à des énergies élevées en filtrant les faibles énergies. Le risque de parasitage décrit ci-dessus est alors réduit. Pour cela un filtre mobile peut être utilisé sur la source pour filtrer les rayons X de faibles énergies pendant l'acquisition du spectre de réflectométrie aux énergies plus élevées. En ce qui concerne l'acquisition du spectre aux faibles énergies, on peut choisir dans le cas d'une source rayons X à rayonnement de freinage de faire varier la tension d'accélération pour extraire uniquement des rayons X à faibles énergies de la source. Dans un deuxième temps l'augmentation de la tension d'accélération permettra d'extraire des rayons X à haute énergie. Cette augmentation de la tension d'accélération devra être couplée à l'utilisation d'un filtre mobile pour filtrer les faibles énergies.To overcome such an artifact, it may be planned to acquire the measurement of energy dispersive reflectometry in two stages with a first exposure of the sample at low energies and then a second exposure at high energies by filtering the low energies. The risk of interference described above is then reduced. For this purpose, a mobile filter may be used on the source to filter low energy X-rays during the acquisition of the higher energy reflectometry spectrum. With regard to the acquisition of the spectrum at low energies, it is possible to choose, in the case of a braking radiation X-ray source, to vary the acceleration voltage in order to extract only low-energy X-rays from the source. In a second step the increase of the acceleration voltage will extract high energy X-rays. This increase in the acceleration voltage will have to be coupled with the use of a mobile filter to filter low energies.
Configuration de l'équipement Compte-tenu de l'énergie des radiations utilisées (rayons X mous, avec une énergie inférieure à 3 keV) l'ensemble du système de réflectométrie revendiqué est mis sous vide.Equipment configuration Taking into account the energy of the radiations used (soft X-rays, with an energy of less than 3 keV), the entire claimed OTDR system is evacuated.
Selon une application privilégiée de l'invention, celui-ci est compartimenté pour ne pas entraîner de contamination par des débris éventuels de la source.According to a preferred application of the invention, it is compartmentalized so as not to cause contamination by possible debris from the source.
Selon une autre application privilégiée de l'invention, le système de réflectométrie dispersive en énergie est couplé à un canon à électrons analogue à ceux utilisés dans des microsondes électroniques EPMA. On pourra notamment utiliser le dispositif de détection 3 pour détecter le signal de fluorescence émis par un échantillon E excité par le faisceau électronique émis par le canon à électrons. Ainsi, on peut avoir un équipement rayons X constitué de plusieurs modules de mesures permettant d'effectuer en complément de la mesure de réflectométrie rayons X d'autres caractérisations par rayons X, ou autres.According to another preferred application of the invention, the energy dispersive reflectometry system is coupled to an electron gun similar to those used in EPMA electron microprobes. In particular, the detection device 3 can be used to detect the fluorescence signal emitted by a sample E excited by the electron beam emitted by the electron gun. Thus, one can have an X-ray equipment consisting of several measurement modules to perform in addition to the X-ray reflectometry measurement other X-ray characterizations, or others.
Le lecteur aura compris que de nombreuses modifications peuvent être apportées sans sortir matériellement des nouveaux enseignements et des avantages décrits ici. Par conséquent, toutes les modifications de ce type sont destinées à être incorporées à l'intérieur de la portée du système réflectométrie rayons X selon l'invention. The reader will understand that many changes can be made without materially escaping the new lessons and benefits described here. Therefore, all modifications of this type are intended to be incorporated within the scope of the X-ray reflectometry system according to the invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Système de réflectométrie rayons X dispersif en énergie pour analyser un échantillon, comprenant : une source (1) pour émettre un faisceau de rayons X, ladite source (1) étant couplée à un dispositif optique de collection (2) comprenant des moyens pour focaliser le faisceau émis par la source (1) avec une taille de spot inférieure à 100 μm dans les deux dimensions et selon un angle d'incidence donné par rapport à l'échantillon, un dispositif de détection (3) permettant de mesurer l'intensité du faisceau de rayons X réfléchi par l'échantillon en fonction de l'énergie des rayons X sur une plage d'énergie de mesure prédéfinie, caractérisé en ce que la source (1) comprend des moyens pour émettre un faisceau de rayons X selon un spectre polychromatique d'énergies inférieures à 3 keV, et en ce le dispositif optique de collection (2) est agencé par rapport à l'échantillon pour focaliser le faisceau selon un angle d'incidence fixé pour que la projection du spot sur l'échantillon ait un facteur d'élongation inférieur à 10.An energy dispersive X-ray reflectometry system for analyzing a sample, comprising: a source (1) for emitting an X-ray beam, said source (1) being coupled to a collection optical device (2) comprising means for focusing the beam emitted by the source (1) with a spot size of less than 100 μm in both dimensions and at a given angle of incidence relative to the sample, a detection device (3) for measuring the intensity of the X-ray beam reflected by the sample as a function of the X-ray energy over a predefined measurement energy range, characterized in that the source (1) comprises means for emitting an X-ray beam according to a polychromatic spectrum of energies less than 3 keV, and in that the optical collection device (2) is arranged with respect to the sample to focus the beam at a fixed angle of incidence so that the projection of the Spot on the sample has an elongation factor of less than 10.
2. Système selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la source (1) comprend des moyens pour émettre un faisceau de rayons X selon un spectre polychromatique d'énergie défini dans la gamme comprise entre 60 eV et 2,5 keV, et en ce que le dispositif optique de collection (2) est agencé par rapport à l'échantillon pour focaliser le faisceau selon un angle d'incidence compris entre 10° et 50°.2. System according to claim 1, characterized in that the source (1) comprises means for emitting an X-ray beam according to a polychromatic energy spectrum defined in the range between 60 eV and 2.5 keV, and the optical collection device (2) is arranged with respect to the sample to focus the beam at an incidence angle of between 10 ° and 50 °.
3. Système selon la revendication 2, caractérisé en ce que la source (1) comprend des moyens pour émettre un faisceau de rayons X selon un spectre polychromatique d'énergie compris entre 60 eV et 600 eV, et en ce que le dispositif optique de collection (2) est agencé par rapport à l'échantillon pour focaliser le faisceau selon un angle d'incidence de 40°.3. System according to claim 2, characterized in that the source (1) comprises means for emitting an X-ray beam according to a polychromatic energy spectrum of between 60 eV and 600 eV, and that the optical device of collection (2) is arranged relative to the sample to focus the beam at an angle of incidence of 40 °.
4. Système selon la revendication 2, caractérisé en ce que la source (1) comprend des moyens pour émettre un faisceau de rayons X selon un spectre polychromatique d'énergie compris entre 200 eV et 2,5 keV, et en ce que le dispositif optique de collection (2) est agencé par rapport à l'échantillon pour focaliser le faisceau selon un angle d'incidence de 12°.4. System according to claim 2, characterized in that the source (1) comprises means for emitting an X-ray beam according to a polychromatic energy spectrum of between 200 eV and 2.5 keV, and that the device Collection optic (2) is arranged with respect to the sample to focus the beam at an angle of incidence of 12 °.
5. Système selon l'une des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que le dispositif de détection (3) comprend un détecteur mobile, et un ensemble monochromateur mobile comprenant au moins un monochromateur. 5. System according to one of claims 1 to 2, characterized in that the detection device (3) comprises a movable detector, and a moving monochromator assembly comprising at least one monochromator.
6. Système selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'ensemble monochromateur comprend plusieurs monochromateurs interchangeables. 6. System according to claim 5, characterized in that the monochromator assembly comprises several interchangeable monochromators.
7. Système selon l'une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que l'ensemble monochromateur comprend trois miroirs multicouches interchangeables, lesdits miroirs étant adaptés pour réfléchir sélectivement des rayons X suivant des gammes d'énergie différentes les unes des autres. 7. System according to one of claims 5 or 6, characterized in that the monochromator assembly comprises three interchangeable multilayer mirrors, said mirrors being adapted to reflect selectively X-rays in different energy ranges from each other.
8. Système selon la revendication 7, caractérisé en ce que les trois miroirs multicouches comprennent un miroir multicouche W/Si, un miroir multicouche Mo/B4C, et un miroir multicouche Mo/Si.8. System according to claim 7, characterized in that the three multilayer mirrors comprise a multilayer mirror W / Si, a multilayer mirror Mo / B4C, and a multilayer mirror Mo / Si.
9. Système selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le dispositif optique de collection (2) est un miroir à réflexion totale de forme toroidale ou ellipsoïdale 10. Système selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le dispositif optique de collection (2) comprend des fentes de définition placées en entrée ou en sortie, lesdites fentes ayant des formes et des dimensions ajustables de manière à pouvoir ajuster la résolution angulaire de la mesure de réflectivité pour compenser une variation de résolution énergétique sur la plage d'énergie de mesure souhaitée. 11. Système selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un canon à électrons permettant d'effectuer des mesures de fluorescence par rayons X sur un échantillon excité par faisceau d'électrons. 9. System according to one of claims 1 to 8, characterized in that the collection optical device (2) is a total reflection mirror of toroidal or ellipsoidal shape 10. System according to one of claims 1 to 9, characterized in that the optical collection device (2) comprises definition slots placed at the input or at the output, said slots having shapes and dimensions that can be adjusted so as to be able to adjust the angular resolution of the reflectivity measurement to compensate a variation of energy resolution over the desired measuring energy range. 11. System according to one of claims 1 to 10, characterized in that it further comprises an electron gun for performing X-ray fluorescence measurements on a sample excited by electron beam.
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