WO2010003989A1 - Dispositif comportant une cavite sous vide, senseur, capteur et procede de fabrication correspondants - Google Patents

Dispositif comportant une cavite sous vide, senseur, capteur et procede de fabrication correspondants Download PDF

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cavity
purifier
impurities
area
developed
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PCT/EP2009/058702
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Vincent Lena
Serge Alperine
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Sagem Defense Securite
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    • G01J5/02—Constructional details
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Definitions

  • the invention relates to a device comprising a vacuum cavity having an internal surface.
  • sensors 100 are known, for example vibrating sensors, and optical sensors 200, for example infrared sensors, comprising a device 2, visible in more detail. in Figure 2, having a cavity 20 under vacuum.
  • the cavity 20 comprises impurities 11, even in gaseous form, the latter contribute to a rise in pressure of the system altering the performance of the sensors. It is found that the effect of impurities is very quickly harmful and greatly deteriorates the life of the sensors or sensors.
  • the devices 2 used in the sensors or the sensors generally have a cavity 20 of small volume (of the order of a few cm 3 ), and the vacuum is pushed, namely of the order of 10 "6 mbar
  • the impact of the pollution is therefore all the more important as the vacuum is pushed, because the lesser impurity 11 then represents a relatively large pollution.
  • the devices 2 thus tolerate only a few tens of parts per million (ppm) mbar (partial pressure) of impurities in the gaseous state within the cavity.
  • ppm parts per million
  • mbar partial pressure
  • FIG. 2 shows that a known solution consists in placing a pumpor 30 of impurities in the cavity 20 (also known as a "getter” by those skilled in the art) absorbing impurities.
  • the pomp 30 is generally in the form of a metal alloy.
  • the known pumper fixes the impurities 11 by absorption (also called “chemisorption”). As shown in FIG. 3, the absorption is carried out by creating bonds 32 between the impurities 311 and the surface 301 of the pumpor 30, in particular by chemical transformation: the absorbed impurities 313 react chemically, for example by reactions 32 oxidation or molecular dissociation.
  • the use of these getters 30 is limited by major drawbacks of the getters.
  • the getters 30 are unable to absorb certain chemical compounds 312, such as hydrocarbons or other organic compounds.
  • chemical compounds 312 such as hydrocarbons or other organic compounds.
  • these chemical compounds are present in the environment of the device 2.
  • the getters have a low pumping capacity.
  • the temperatures which make it possible to increase their capacity to absorb the impurities are too high compared to the usual use temperatures of the devices, in particular in the case of infrared sensors, in which the cavity is cooled.
  • the use of such getters 30 is then not sufficient to meet the lifetime requirements of a device 2, namely a few years.
  • EP 087 827 discloses a device comprising an adsorber which requires temperature regulation of the cavity (temperature maintained at 80 ° K., ie -193 ° C.) in order to operate. This temperature regulation is very restrictive.
  • the present invention aims to overcome at least one of these disadvantages. According to the invention there is provided a device according to claim 1.
  • a sensor or a sensor comprising a device mentioned above is also proposed.
  • a manufacturing method according to claim 10 is proposed.
  • the invention has many advantages. It thus allows an increase in the life of the device. In particular, it makes it possible to purify the cavity of all the molecules that constitute impurities, including molecules that do not react chemically with the surface of conventional getters, without regulating the temperature of the cavity.
  • FIGS. 1A and 1B are schematic representations of two embodiments of known sensors or sensors.
  • FIG. 2 already discussed, is a schematic representation of an embodiment of a device according to the prior art;
  • FIG. 4 is a diagram of the adsorption mechanism implemented by a purifier according to the invention
  • FIG. 5 is a diagram of the adsorption mechanism on a developed surface larger than that of FIG. 4;
  • FIG. 6 is a diagram illustrating the difference between an apparent surface and a developed surface
  • FIG. 7 is a graph comparing the evolution over time of the partial pressure of the impurities of a gas for different developed surfaces of purifiers
  • FIG. 8 is a diagram of a first embodiment of the invention.
  • FIG. 9 is the curve representing the efficiency of the adsorption as a function of the ratio between the area of the developed surface of the purifier and the area of the internal surface of the cavity;
  • FIG. 10 is a representation of an embodiment of the purifier according to the invention comprising inclusions of absorbent materials; - Figure 11 is a diagram showing the degassing phenomenon of the purifier; and
  • FIG. 12 is a diagram of an embodiment of the means for heating the laser purifier.
  • FIG. 8 shows a possible embodiment of a device according to the invention.
  • the device 2 comprises a cavity 20 under vacuum.
  • the vacuum is pushed and of the order of 10 ⁇ 6 mbar.
  • the cavity 20 has an internal developed surface, which is called hereinafter in the description "internal surface” 25.
  • Figure 6 shows schematically the difference between two developed surfaces 90 and 91 (also called “specific surfaces” by those skilled in the art when referred to a mass or volume) of two faces.
  • the two developed surfaces 90 and 91 correspond to the same apparent surface S.
  • the apparent surface S and the developed surface 90 are identical and have the same area.
  • the apparent surface S is always the same, while the developed surface 91 represents the total dimension of the surface of the face, including the internal surface of the irregularities 92.
  • Figure 6 is a non-limiting sectional representation of the development of a surface.
  • the developed surfaces may have more complex configurations, which the simplified representation of Figure 6 does not rule out, for example in the case of three-dimensional porous materials. However, it can be understood from FIG. 6 that the developed surface may be significantly greater than the apparent surface.
  • the inner surface 25 of the cavity 20 takes up all the elements forming the cavity (as for example the walls), but is of a size relatively close to the apparent internal surface of the cavity.
  • the device 2 further comprises a purifier 10 placed in the cavity 20.
  • the purifier 10 has a large developed surface 101.
  • the ratio between, on the one hand, the area of the developed surface 101 and, on the other hand, the area of the inner surface 25 of the cavity 20 is greater than 100.
  • the purifier 10 is thus able to adsorb impurities 11 into the cavity.
  • Adsorption also called “physisorption” is the fixation of gas molecules by any solid surface. Adsorption maintains the chemical integrity of molecules, unlike absorption. The reverse process of adsorption is desorption. As shown in FIGS. 4 and 5, the adsorption allows a fixation 111, on sites 102 of adsorption of the developed surface 101, of a large number of different molecules 311 and 312, which does not allow the phenomenon of absorption, as we have seen, some molecules can not be absorbed.
  • Adsorption is indeed capable of fixing all the molecules 311 and 312 having an electric dipole moment, which is the case of a large number of molecules.
  • the impurities 11 of the cavity 20 tend to fill its adsorption sites 102 by physisorption 111.
  • the adsorbed impurities are then no longer present in the cavity 20 and do not represent more pollution.
  • the use temperature of the devices can not be modified to increase the amount of impurities adsorbed by the purifier 10, for technical reasons and for use of the device (in particular in cooled infrared sensors, for example as in EP). 087 827).
  • the laser cavity is not regulated in temperature, and has an operating range of between -60 ° C .; 100 0 C].
  • the inventors have found that a large developed surface 101 comprising a large number of adsorption sites, ie having a low recovery rate (the recovery ratio is the ratio between, on the one hand, the number of molecules adsorbed and on the other hand the number of adsorption sites 102 of the surface 101), can play the role of purification system of the cavity.
  • the number of adsorption sites 102 influences the dynamic balance of adsorption / desorption. Thanks to the invention, the impurities are adsorbed by the purifier over the entire operating range between [-60 0 C; 100 0 C], without the laser cavity being temperature regulated.
  • FIG. 7 shows that with a purifier 10 having a developed area of 100 m 2 , the partial pressure of impurities 11 in the cavity (the partial pressure of impurities is directly related to the number of impurities 11 present in the cavity 20 ) is always 100 times lower than the partial pressure of impurities when no purifier is placed in the cavity.
  • Each surface inside the cavity 20 participates in the degassing and the adsorption / desorption of impurities 11.
  • the effectiveness of the purification of the cavity then depends on the ratio between - on the one hand the surfaces participating mainly in the adsorption of the impurities 11, that is to say the developed surface 101 of the purifier, and secondly the surfaces mainly involved in the degassing of the impurities 11, that is to say the inner surface 25.
  • FIG. 9 shows that, in the case of a ratio of the areas of the order of 100, the gain on the partial pressure of the impurities 101 is perceptible. The number of impurities 11 in the cavity 20 therefore decreases.
  • the operation of the purifier 10 does not attach to any particular material.
  • the purifier 10 can be in any material, from the moment it has a large developed surface.
  • the purifier is however preferably composed of a porous material, so that the developed surface 101 of the purifier 10 has an area greater than 100 times the area of the inner surface of the cavity 20.
  • a purifier whose area of the developed surface is at least 1000 times greater than the area of the internal surface of the cavity (there is a gain on the partial pressure of impurities of about 5, i.e. the partial pressure of impurities is 5 times lower), and even at least 5000 times higher (gain of about 10).
  • the purifier 10 may be composed of a material whose specific surface area (that is to say the developed surface of the purifier relative to its mass) is greater than 100 m 2 / g, for example 600 m 2 / g.
  • Microporous materials for example of the zeolite type, which have significant trapping surfaces relative to their volume and mass, seem particularly suitable for this type of constraint.
  • the energies of the physical bonds between the impurities 11 and the surface 101 of the purifier 10 will be modified. This property will have a direct impact on the previously described adsorption / desorption equilibrium. It is clear that some materials, and some molecules, will be more effective in trapping or trapping. It is also possible to take advantage of the chemisorption absorption mechanisms in combination with the physisorption adsorption phenomenon, in order to further reduce the number of impurities in the cavity. The combination of these two sorption phenomena allows purification of the still larger cavity.
  • the absorption is carried out by a pump 30 made of metal materials, which are chemically reactive, such as, for example, titanium, molybdenum, tungsten, palladium, platinum, zirconium, vanadium or an alloy of several of these metallic elements. .
  • the purifier 10 may thus be composed of a material whose developed surface is large and further comprising inclusions 31 of materials that are capable of being absorbed, for example inclusions of metal type.
  • the purifier 10 then plays the role of support for the pompeur 30 by chemisorption (absorption), composed of the inclusions 31.
  • the inclusions can be very small (between 5 and 20 nm), to further increase their efficiency and their surface in contact with the impurities.
  • the impurities reacting with the chemisorption 311 can thus be absorbed by the metal inclusions 31, in addition to being adsorbed by the surface 101.
  • the device 2 described by the invention has many advantages in the case of use in sensors for example, vibrating sensors, or optical sensors, such as infrared optical sensors.
  • a device 2 described by the invention allows the adsorption of impurities 11 present in the environment of sensors or sensors, such as organic compounds and particularly hydrocarbons.
  • the pressure in the cavity is of the order of 10 ⁇ 6 mbar while the volume of the cavity is preferably less than 50 cm 3 .
  • the purifier 10 contains, in its initial state, impurities 11 which it is capable of degassing when it is placed inside the cavity, thus contributing to additional pollution of the cavity 20 .
  • the degassing of the impurities 11, initially contained in the purifier 10, can be caused before the purifier 10 is placed in the sealed cavity 20.
  • the prior degassing of the purifier 10 makes it possible, of course, to avoid degassing, but also to reduce the rate of recovery of the surface 101, by freeing up adsorption spaces in particular.
  • the device 2 advantageously comprises a heating 40 of the purifier 10.
  • the heated purifier 10 at a temperature of the order of 300 0 C, degasses the impurities 11 that it initially contained.
  • Heating degassing can be carried out directly in the cavity 20 before it is hermetically closed.
  • the invention thus also relates to a method of manufacturing a device 2.
  • zeolite material there is for example 80 mg of zeolite material in a metal cup 41 belonging to the heater 40.
  • a zeolite material is chosen to constitute a purifier 10 whose area of the developed surface 101 is much greater (for example, greater than 5000 times) in the area of the inner surface of the cavity.
  • the purifier 10 is mechanically pressed into the cup 41 to form a pellet.
  • the metal cup 41 containing the emptied purifier 10 is then inserted into the cavity 20.
  • the cup 41 is held on the wall of the cavity 20 using, for example, a spring.
  • Vacuum is then made in the laser cavity. During the evacuation, the purifier is degassed
  • the metal cup 41 is heated by induction means 41 also belonging to the heater 40.
  • the heating is thus very localized and does not deteriorate any of the elements of the cavity or the laser.
  • the purifier 10 being in contact with the cup 41, the latter, heated by induction, heats the purifier 10 by radiation and by conduction at a temperature above 300 ° C. This temperature allows sufficient degassing of the purifier 10, in particular freeing up a maximum of adsorption sites 102.
  • the cavity 20 being actively maintained under vacuum during the degassing time, the released impurities 11 are evacuated by the evacuation means (not shown).
  • the heating is stopped.
  • the cavity 20 is then hermetically sealed.
  • impurities 11 which will be degassed by the different surfaces of the device 2 or entered by the openings (leaks) of the cavity 20 will be picked up by the purifier 10.

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Abstract

L'invention concerne un dispositif (2) caractérisé en ce qu'il comporte - une cavité (20) sous vide non régulée en température et présentant une surface interne (25), et - un purificateur placé dans la cavité et apte à absorber par physisorption des impuretés (11) présentes dans la cavité (20), et présentant une surface, développée (101) telle que le rapport entre, d'une part, l'aire de ladite surface développée (101) et, d'autre part, l'aire de la surface interne (25) de la cavité (20) est supérieur à 100. Elle concerne également un senseur ou un capteur comportant un tel dispositif, ainsi qu'un procédé de fabrication d'un tel dispositif.

Description

DISPOSITIF COMPORTANT UNE CAVITE SOUS VIDE, SENSEUR, CAPTEUR ET PROCEDE DE FABRICATION CORRESPONDANTS
DOMAINE TECHNIQUE GENERAL L'invention concerne un dispositif comportant une cavité sous vide présentant une surface interne.
Elle concerne également un senseur ou un capteur comportant un tel dispositif, ainsi qu'un procédé de fabrication d'un tel dispositif. ETAT DE L'ART ANTERIEUR Comme le montrent les figures 1 A et 1 B, on connaît des senseurs 100, par exemple des senseurs vibrants, et des capteurs optiques 200, par exemple des capteurs infrarouges, comportant un dispositif 2, visible plus en détail sur la figure 2, comportant une cavité 20 sous vide.
Les senseurs ou les capteurs connus présentent des inconvénients. On constate en effet dans le temps une baisse de la qualité du vide de la cavité 20, ce qui peut engendrer des baisses de performances.
En effet, lorsque la cavité 20 comporte des impuretés 11 , même sous forme gazeuse, ces dernières contribuent à une remontée de pression du système altérant les performances des senseurs. On constate que l'effet des impuretés est très vite néfaste et détériore fortement la durée de vie des senseurs ou des capteurs.
En outre, les dispositifs 2 utilisés dans les capteurs ou les senseurs ont en général une cavité 20 de petit volume (de l'ordre de quelques cm3), et le vide est poussé, à savoir de l'ordre de 10"6 mbar. L'impact de la pollution est donc d'autant plus important que le vide est poussé, car la moindre impureté 11 représente alors une pollution relativement importante.
Les dispositifs 2 ne tolèrent ainsi que quelques dizaines de partie par million (ppm) de mbar (pression partielle) d'impuretés à l'état gazeux au sein de la cavité. Or la cavité, même hermétiquement fermée, n'est jamais totalement dépourvue d'ouvertures (défauts d'étanchéité) permettant l'entrée d'impuretés dans la cavité.
De plus, il se produit dans la cavité un dégazage d'impuretés, c'est-à- dire une libération, sous forme gazeuse, d'impuretés initialement contenus dans les éléments formant la cavité 20.
Afin de maintenir un taux d'impuretés faible dans la cavité, la figure 2 montre qu'une solution connue consiste à placer dans la cavité 20 un pompeur 30 d'impuretés (également appelé « getter » par l'homme de l'art) absorbant les impuretés.
Le pompeur 30 se présente en général sous forme d'un alliage métallique.
Le pompeur connu fixe les impuretés 11 par absorption (également appelée « chimisorption »). Comme le montre la figure 3, l'absorption s'effectue par création 32 de liaisons entre les impuretés 311 et la surface 301 du pompeur 30, notamment par transformation chimique : les impuretés absorbées 313 réagissent chimiquement, par exemple par des réactions 32 d'oxydation ou de dissociation moléculaire. Cependant, l'utilisation de ces getters 30 est limitée par des inconvénients majeurs des getters.
Comme le montre la figure 3, les getters 30 n'arrivent pas à absorber certains composés chimiques 312, comme par exemple les hydrocarbures ou d'autres composés organiques. Or dans les cas d'utilisation d'un dispositif 2 dans un senseur ou un capteur embarqué au sein d'un véhicule, ces composés chimiques sont présents dans l'environnement du dispositif 2.
De plus, les getters ont une faible capacité de pompage.
Enfin, les températures qui permettent d'augmenter leur capacité à absorber les impuretés sont trop élevées par rapport aux températures d'utilisation usuelles des dispositifs, notamment dans le cas des capteurs infrarouges, dans lesquels la cavité est refroidie. L'utilisation de tels getters 30 n'est alors pas suffisante pour satisfaire aux exigences de durée de vie d'un dispositif 2, à savoir quelques années.
On connait de EP 087 827 un dispositif comportant un adsorbeur qui nécessite une régulation en température de la cavité (température maintenue à 800K, soit -193°C) pour fonctionner. Cette régulation en température est très contraignante. PRESENTATION DE L'INVENTION
La présente invention a pour but de pallier au moins un de ces inconvénients. On propose selon l'invention un dispositif selon la revendication 1.
L'invention est avantageusement complétée par les caractéristiques des revendications 2 à 7.
On propose en outre selon l'invention, un senseur ou un capteur comportant un dispositif précité. On propose enfin un procédé de fabrication selon la revendication 10. L'invention présente de nombreux avantages. Elle permet ainsi une augmentation de la durée de vie du dispositif. Elle permet notamment de purifier la cavité de l'ensemble des molécules qui constituent des impuretés, y compris les molécules ne réagissant pas chimiquement avec la surface de getters conventionnels, sans régulation en température de la cavité. PRESENTATION DES FIGURES
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui décrit des exemples de modes de réalisation. Cette description sera faite en référence aux dessins annexés dans lesquels :
- Les figures 1A et 1 B, déjà discutées, sont des représentations schématiques de deux modes de réalisation de senseurs ou de capteurs connus. - La figure 2, déjà discutée, est une représentation schématique d'un mode de réalisation d'un dispositif selon l'art antérieur ; - La figure 3, déjà discutée, représente un schéma du mécanisme de chimisorption mis en œuvre par un getter connu ;
- La figure 4 est un schéma du mécanisme d'adsorption mis en œuvre par un purificateur selon l'invention ; - La figure 5 est un schéma du mécanisme d'adsorption sur une surface développée plus importante que celle de la figure 4 ;
- La figure 6 est un schéma illustrant la différence entre une surface apparente et une surface développée ;
- La figure 7 est un graphique comparant l'évolution dans le temps de la pression partielle des impuretés d'un gaz pour différentes surfaces développées de purificateurs ;
- La figure 8 est un schéma d'un premier mode de réalisation de l'invention ;
- La figure 9 est la courbe représentant l'efficacité de l'adsorption en fonction du rapport entre l'aire de la surface développée du purificateur et l'aire de la surface interne de la cavité ;
- La figure 10 est une représentation d'un mode de réalisation du purificateur selon l'invention comportant des inclusions de matériaux absorbants ; - La figure 11 est un schéma montrant le phénomène de dégazage du purificateur ; et
- La figure 12 est un schéma d'un mode de réalisation des moyens de chauffage du purificateur du laser.
DESCRIPTION DETAILLEE La figure 8 montre un mode de réalisation possible d'un dispositif suivant l'invention.
Le dispositif 2 comporte une cavité 20 sous vide. Le vide est poussé et de l'ordre de 10~6 mbar.
La cavité 20 présente une surface développée interne, que l'on appelle dans la suite de la présente description « surface interne » 25.
La figure 6 montre schématiquement la différence entre deux surfaces développées 90 et 91 (encore appelées « surfaces spécifiques » par l'homme de l'art lorsqu'elles sont rapportées à une masse ou à un volume) de deux faces. Les deux surfaces développées 90 et 91 correspondent à une même surface apparente S.
Dans le cas où la face dont on mesure la surface développée est parfaitement plane, la surface apparente S et la surface développée 90 sont identiques est ont la même aire.
En revanche, dans le cas où la face comporte des irrégularités 92, la surface apparente S est toujours la même, alors que la surface développée 91 représente la dimension totale de la surface de la face, y compris la surface interne des irrégularités 92.
La figure 6 est un mode de représentation en coupe non limitative du développement d'une surface. Les surfaces développées peuvent avoir des configurations plus complexes, que la représentation simplifiée de la figure 6 n'écarte pas, par exemple dans le cas de matériaux poreux tridimensionnels. On comprend cependant, grâce à la figure 6, que la surface développée peut être significativement supérieure à la surface apparente.
La surface interne 25 de la cavité 20 reprend l'ensemble des éléments formant la cavité (comme par exemple les parois), mais est d'une dimension relativement proche de la surface interne apparente de la cavité.
Le dispositif 2 comporte en outre un purificateur 10 placé dans la cavité 20.
Le purificateur 10 présente une surface développée 101 importante.
En effet, selon l'invention, le rapport entre, d'une part, l'aire de la surface développée 101 et, d'autre part, l'aire de la surface interne 25 de la cavité 20 est supérieur à 100.
Le purificateur 10 est ainsi apte à adsorber des impuretés 11 dans la cavité.
L'adsorption, encore appelée « physisorption », est la fixation de molécules de gaz par toute surface solide. L'adsorption conserve l'intégrité chimique des molécules, à la différence de l'absorption. Le processus inverse de l'adsorption est la désorption. Comme le montrent les figures 4 et 5, l'adsorption permet une fixation 111 , sur des sites 102 d'adsorption de la surface développée 101 , d'un grand nombre de molécules 311 et 312 différentes, ce que ne permet pas le phénomène d'absorption, car on l'a vu, certaines molécules ne peuvent être absorbées.
L'adsorption est en effet susceptible de fixer toutes les molécules 311 et 312 présentant un moment dipolaire électrique, ce qui est le cas d'un grand nombre de molécules.
Tant que la surface 101 présente des sites d'adsorption 102 libres, les impuretés 11 de la cavité 20 ont tendance à remplir ses sites d'adsorption 102 par physisorption 111. Les impuretés adsorbées ne sont alors plus présentes dans la cavité 20 et ne représentent plus de pollution.
Une partie des molécules déjà adsorbées par la surface 101 sont cependant libérées par désorption 112 dans la cavité 20. La quantité de molécules adsorbées sur cette surface 101 est ainsi en équilibre dynamique avec la quantité d'impuretés 11 dans la cavité 20. Ce phénomène réversible d'adsorption/désorption est connu en thermodynamique par l'homme de l'art, grâce aux théories des isothermes de Langmuir et BET. Ces théories montrent que l'équilibre dépend notamment de la température.
On ne peut cependant pas modifier la température d'utilisation des dispositifs pour augmenter la quantité d'impuretés 11 adsorbées par le purificateur 10, pour des raisons techniques et d'utilisation du dispositif (notamment dans les capteurs infrarouges refroidis, par exemple comme dans EP 087 827). Ainsi, la cavité laser n'est pas régulée en température, et a une plage de fonctionnement comprise entre [-600C ; 1000C].
Les inventeurs ont constaté qu'une grande surface 101 développée comportant un grand nombre de sites d'adsorption, c'est à dire présentant un taux de recouvrement faible (le taux de recouvrement est le rapport entre d'une part le nombre de molécules adsorbées et d'autre part le nombre de sites d'adsorption 102 de la surface 101 ), peut jouer le rôle de système de purification de la cavité.
En d'autres termes, le nombre de sites d'adsorptions 102 influe sur l'équilibre dynamique d'adsorption/désorption. Grâce à l'invention, les impuretés sont adsorbées par le purificateur sur toute la plage de fonctionnement comprise entre [-600C ; 1000C], et ce sans que la cavité laser ne soit régulée en température.
Comme on le comprend d'une comparaison entre les figures 4 et 5, si l'on augmente la surface développée 101 du purificateur, on augmente le nombre de sites d'adsorption 102.
L'équilibre de l'adsorption/désorption est ainsi déplacé dans le sens d'une plus grande adsorption des impuretés.
L'influence de l'augmentation de la surface développée 101 sur la présence d'impuretés 11 dans la cavité au cours du temps a été étudiée, à l'aide d'une simulation fondée sur la théorie de Langmuir.
La figure 7 montre qu'avec un purificateur 10 ayant une surface développée de 100 m2, la pression partielle d'impuretés 11 dans la cavité (la pression partielle d'impuretés est directement liée au nombre d'impuretés 11 présentes dans la cavité 20) est toujours 100 fois inférieure à la pression partielle d'impuretés lorsque aucun purificateur n'est placé dans la cavité.
Chaque surface à l'intérieur de la cavité 20 participe au dégazage et à l'adsorption/désorption d'impuretés 11. L'efficacité de la purification de la cavité dépend alors du rapport entre - d'une part les surfaces participant principalement à l'adsorption des impuretés 11 , c'est-à-dire la surface 101 développée du purificateur, et d'autre part les surfaces participant principalement au dégazage des impuretés 11 , c'est-à-dire la surface interne 25. La figure 9 montre que, dans le cas d'un rapport des aires de l'ordre de 100, le gain sur la pression partielle des impuretés 101 est perceptible. Le nombre d'impuretés 11 dans la cavité 20 diminue donc.
Le fonctionnement du purificateur 10 ne s'attache à aucun matériau en particulier. Le purificateur 10 peut donc être dans un matériau quelconque, à partir du moment où il présente une surface développée importante.
Le purificateur est cependant préférentiellement composé d'un matériau poreux, de telle sorte que la surface développée 101 du purificateur 10 ait une aire supérieure à plus de 100 fois l'aire de la surface interne 25 de la cavité 20.
Selon la figure 9, il est préférable d'utiliser un purificateur dont l'aire de la surface développée est au moins 1000 fois supérieure à l'aire de la surface interne de la cavité (on a un gain sur la pression partielle d'impuretés de 5 environ, c'est-à-dire que la pression partielle d'impuretés est 5 fois inférieure), et même au moins 5 000 fois supérieure (gain de 10 environ).
Ainsi le purificateur 10 peut être composé d'un matériau dont la surface spécifique (c'est-à-dire la surface développée du purificateur rapportée à sa masse) est supérieure à 100 m2/g, par exemple 600 m2/g.
Les matériaux microporeux, par exemple du type zéolithe, qui présentent des surfaces piégeantes importantes relativement à leur volume et à leur masse, semblent particulièrement adaptés à ce type de contrainte.
Toutefois, selon les matériaux qui composent le purificateur, les énergies des liaisons physiques entre les impuretés 11 et la surface 101 du purificateur 10 seront modifiées. Cette propriété aura un impact direct sur l'équilibre d'adsorption/désorption précédemment décrit. Il est donc clair que certains matériaux, et certaines molécules, seront plus efficaces pour piéger ou être piégées. On peut en outre profiter des mécanismes d'absorption par chimisorption en combinaison avec le phénomène d'adsorption par physisorption, pour encore diminuer le nombre d'impuretés dans la cavité. La combinaison de ces deux phénomènes de sorption permet une purification de la cavité 20 encore plus grande.
L'absorption est réalisée par un pompeur 30 réalisé dans des matériaux métalliques, chimiquement réactifs, comme par exemple le titane, le molybdène, le tungstène, le palladium, le platine, le zirconium, le vanadium ou un alliage de plusieurs de ces éléments métalliques.
Selon une variante de l'invention représentée à la figure 10, le purificateur 10 peut ainsi être composé d'un matériau dont la surface développée est grande et comportant en outre des inclusions 31 de matériaux aptes à l'absorption, par exemple des inclusions de type métallique.
Le purificateur 10 joue alors le rôle de support du pompeur 30 par chimisorption (absorption), composé des inclusions 31.
Il n'est alors pas nécessaire de prévoir un support du pompeur distinct dans la cavité, ce qui permet un gain spatial. De plus, du fait que la surface spécifique du purificateur est très importante, il est aisé de disposer un nombre important d'inclusions pour augmenter l'efficacité du système.
Enfin, du fait de leur support par le purificateur, les inclusions peuvent être de très petite taille (entre 5 et 20 nm), pour augmenter encore leur efficacité et leur surface en contact avec les impuretés.
Les impuretés réagissant à la chimisorption 311 peuvent ainsi être absorbées par les inclusions 31 métalliques, en plus d'être adsorbées par la surface 101. Le dispositif 2 décrit par l'invention présente de nombreux avantages dans le cas d'une utilisation dans des senseurs, par exemple des senseurs vibrants, ou des capteurs optiques, comme des capteurs optiques infrarouges.
L'utilisation d'un dispositif 2 décrit par l'invention permet l'adsorption d'impuretés 11 présentes dans l'environnement des capteurs ou des senseurs, comme par exemple les composés organiques et particulièrement les hydrocarbures. Dans le cas d'un dispositif d'un capteur ou d'un senseur, la pression dans la cavité est de l'ordre de 10~6 mbar alors que le volume de la cavité est préférentiellement inférieur à 50 cm3.
Comme le montre la figure 11 , le purificateur 10 contient, dans son état initial, des impuretés 11 qu'il est susceptible de dégazer lorsqu'il est placé à l'intérieur de la cavité, contribuant alors à une pollution supplémentaire de la cavité 20.
Le dégazage des impuretés 11 , initialement contenues dans le purificateur 10, peut être provoqué avant que le purificateur 10 ne soit disposé dans la cavité 20 fermée hermétiquement.
Le dégazage préalable du purificateur 10 permet bien entendu d'éviter le dégazage, mais également de diminuer le taux de recouvrement de la surface 101 , en libérant des espaces d'adsorption notamment.
A cet effet, le dispositif 2 comporte avantageusement un chauffage 40 du purificateur 10. Le purificateur 10 chauffé, à une température de l'ordre de 3000C, dégaze les impuretés 11 qu'il contenait initialement.
Le dégazage par chauffage peut se réaliser directement dans la cavité 20 avant qu'elle ne soit hermétiquement fermée.
L'invention concerne ainsi également un procédé de fabrication d'un dispositif 2.
Selon un mode de fabrication privilégiée représenté à la figure 12, on dispose par exemple 80 mg de matériau zéolithe dans une coupelle métallique 41 appartenant au chauffage 40. On choisit un matériau zéolithe pour constituer un purificateur 10 dont l'aire de la surface développée 101 est très supérieure (par exemple supérieure à 5000 fois) à l'aire de la surface interne 25 de la cavité.
On presse mécaniquement le purificateur 10 dans la coupelle 41 pour former une pastille.
On insère alors la coupelle métallique 41 contenant le purificateur 10 empastillé dans la cavité 20. On maintient la coupelle 41 sur la paroi de la cavité 20 à l'aide, par exemple, d'un ressort.
On fait alors le vide dans la cavité 20 laser. Pendant la mise sous vide, on procède au dégazage du purificateur
10 grâce au chauffage 40. A cet effet, la coupelle métallique 41 est chauffée par des moyens 41 d'induction appartenant également au chauffage 40. Le chauffage est ainsi très localisé et ne détériore aucun des éléments de la cavité ou du laser.
Le purificateur 10 étant en contact avec la coupelle 41 , cette dernière, chauffée par induction, chauffe le purificateur 10 par rayonnement et par conduction à une température supérieure à 3000C. Cette température permet un dégazage suffisant du purificateur 10, libérant notamment un maximum de sites d'adsorption 102.
La cavité 20 étant maintenue activement sous vide pendant le temps du dégazage, les impuretés libérées 11 sont évacuées par les moyens de mise sous vide (non représentés).
Une fois le dégazage terminé, on arrête le chauffage. La cavité 20 ensuite fermée hermétiquement.
Au cours de la vie du dispositif 2, des impuretés 11 qui seront dégazées par les différentes surfaces du dispositif 2 ou encore entrées par les ouvertures (défauts d'étanchéité) de la cavité 20 seront captées par le purificateur 10.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif (2) caractérisé en ce qu'il comporte : - une cavité (20) sous vide non régulée en température et présentant une surface interne (25), et
- un purificateur (10) placé dans la cavité et apte à adsorber par physisorption des impuretés (11 ) présentes dans la cavité (20), et présentant une surface développée (101 ) telle que le rapport entre, d'une part, l'aire de ladite surface développée (101 ) et, d'autre part, l'aire de la surface interne (25) de la cavité (20) est supérieur à 100.
2. Dispositif (2) selon la revendication 1 , dans lequel le rapport entre, d'une part, l'aire de la surface développée (101 ) et, d'autre part, l'aire de la surface interne (25) de la cavité (20) est supérieur à 1000, préférentiellement supérieur à 5000.
3. Dispositif (2) selon l'une des revendications 1 ou 2, dans lequel le purificateur (10) est composé d'un matériau poreux dont la surface spécifique, à savoir la surface développée rapportée à sa masse, est de l'ordre de 100 m2/g.
4. Dispositif (2) selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel un matériau composant le purificateur (23) est une zéolithe.
5. Dispositif (2) selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel le purificateur (10) comporte un pompeur (30) apte à absorber par chimisorption des impuretés (11 ) dans la cavité (20).
6. Dispositif (2) selon la revendication 5, dans lequel le pompeur (30) est sous forme d'inclusions (31 ) dans le purificateur (10), préférentiellement sous forme d'inclusions métalliques, lesdites inclusions métalliques étant constituées préférentiellement, de titane, de molybdène, de tungstène, de palladium, de platine, de vanadium, de zirconium ou d'un alliage de plusieurs de ces éléments métalliques.
7. Dispositif (2) selon l'une des revendications 1 à 6, comportant un chauffage (40) du purificateur (10), le chauffage (40) étant apte à chauffer le purificateur à une température de l'ordre de 3000C.
8. Senseur (100) caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif selon l'une des revendications 1 à 7.
9. Capteur optique (200) caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif selon l'une des revendications 1 à 7.
10. Procédé de fabrication d'un dispositif (2) selon l'une des revendications 1 à 7, le dispositif présentant une cavité (20) sous vide ayant une surface interne (25), le procédé étant caractérisé en ce qu'il comporte les étapes de :
- disposition d'un purificateur (10) dans une coupelle métallique (41 ), le purificateur (10) étant composé d'un matériau apte à adsorber des impuretés (11 ) dans la cavité, et présentant une surface développée (101 ) dont l'aire est supérieure à l'aire de la surface interne (25) de la cavité (20),
- empastillage par pression dudit matériau dans la coupelle métallique (41 ), - insertion de cette coupelle dans la cavité (20),
- maintien sous vide de la cavité (20),
- chauffage par induction de la coupelle (41 ) qui, par rayonnement et par conduction, provoque le dégazage dudit matériau à une température de l'ordre de 3000C, pendant le maintien sous vide de la cavité (20),
- arrêt du chauffage une fois le dégazage terminé, et
- fermeture hermétique de la cavité (20).
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