WO2009080861A1 - Equipo y método adiabático para medida del coeficiente de absorción específico de un material sometido a un campo magnético alterno - Google Patents

Abstract

En esta solicitud patente se describen un equipo y un método que permiten medir de forma adiabática el incremento de temperatura experimentado por aquellos materiales que presentan mecanismos activos de disipación de calor al someterlos a un campo magnético alterno. Conocida esta magnitud y el tiempo de aplicación del campo y, conociendo la capacidad calorífica del material y su masa, se determina el coeficiente de absorción específico o SAR (Specific Absorption Rate, W/g). El equipo consta de un sistema de contenedores y un equipo de vacío que permiten mantener el entorno de la muestra en condiciones de vacío, una pantalla - que minimiza las pérdidas por radiación y conducción entre la muestra y su entorno, los sensores de temperatura y su electrónica de medida y de control, un elemento inductor para generar el campo magnético, la electrónica necesaria para excitar dicho inductor y finalmente el software de medida y control de todo el sistema.

Description

EQUIPO Y MÉTODO ADIABÁTICO PARA MEDIDA DEL COEFICIENTE DE ABSORCIÓN ESPECÍFICO DE UN MATERIAL SOMETIDO A UN CAMPO MAGNÉTICO ALTERNO

DESCRIPCIÓN

Campo técnico de Ia invención

La invención se refiere a un equipo adiabático para Ia medida del coeficiente de absorción específico de un material sometido a un campo magnético alterno.

Antecedentes de Ia invención

Existe un amplio rango de materiales que experimentan una disipación de calor en presencia de un campo magnético alterno. Dicha disipación es generada por diversos mecanismos físicos, que cada material experimentará según su naturaleza. Algunos ejemplos son Ia disipación de calor por Ia generación de corrientes de Foucault (conductores eléctricos), por histéresis magnética debida el movimiento de paredes de dominio

(materiales ferromagnéticos), por histéresis magnética debida al desplazamiento irreversible de los vórtices de flujo magnético (superconductores de alta temperatura) o por efectos de relajación magnética inducida térmicamente (materiales superparamagnéticos).

La cantidad de calor disipado, así como su dependencia con los parámetros del campo magnético alterno, son importantes parámetros de diseño de cara a las aplicaciones. En algunos casos, se buscará minimizar Ia disipación, como es el caso de bobinas, transformadores, cables superconductores de alta temperatura para aplicaciones de potencia o aplicaciones de refrigeración magnética, y en otros casos se tratará de maximizar, como es el caso del curado de polímeros, horno y soldadura por inducción, o el uso de nanopartículas magnéticas en aplicaciones biomédicas.

En particular, en los últimos años se ha desarrollado enormemente Ia investigación sobre el empleo de nanopartículas magnéticas para el tratamiento localizado de tumores por hipertermia. Gilchrist et al. [Selective inductive heating of lymph nodes, Ann. Surg., 146: 596-606 (1957)] realizaron las primeras pruebas experimentales en 1957 calentando varias muestras de tejido con partículas de maghemita de 20-1 OOnm excitadas por un campo magnético alterno de 1.2MHz. Pero ha sido en los últimos 5 años cuando el número de publicaciones científicas sobre este tema ha crecido de forma exponencial. Se han realizado experimentos tanto in-vitro como in-vivo, incluso en humanos, y se han desarrollado patentes acerca de procedimientos para Ia fabricación de nanopartículas y ferrofluidos adecuados, así como de equipos médicos para Ia aplicación de Ia terapia de hipertermia inducida por campo magnético alterno.

El tratamiento de tumores mediante hipertermia inducida se basa en Ia introducción, bien en el torrente sanguíneo, bien directamente en el tejido tumoral, de ferrofluidos basados en bionanopartículas con núcleo magnético, encapsuladas y vectorizadas para ser reconocidas y captadas por receptores celulares específicos, permitiendo así su implantación en las células cancerosas, y el posterior debilitamiento o destrucción de las mismas, mediante el calor disipado por los núcleos magnéticos al ser sometidos a un campo magnético alterno.

El calor disipado por los núcleos magnéticos de los ferrofluidos varía con el medio de dispersión de las nanopartículas, su encapsulado y vectorizado, pero sobre todo con sus propiedades magnéticas, y éstas, a su vez, con el tipo de material, forma y tamaño de los núcleos, cristalinidad, dispersión de tamaños, interacciones entre núcleos, etc. En consecuencia, existe gran interés en desarrollar procedimientos para producir ferrofluidos biocompatibles y dispersables de forma estable y homogénea en medios fisiológicos, con recubrimientos que les permitan eludir el ataque del sistema inmunológico y con grupos funcionales en su superficie que permitan el anclaje de moléculas con una funcionalidad biológica, pero también con una disipación de calor óptima en el rango biológico de aplicación de campo magnético: Amplitud del campo (Ho) menor que 15kA/m y una frecuencia (f) entre 5OkHz y 1.2 MHz, con H₀ f menor que 485 kA-kHz/m.

La aplicación de calor a órganos y tejidos puede provocar (a) calentamientos moderados, de hasta 41⁰C en el caso de tejidos humanos, (b) efectos hipertérmicos, cuando Ia temperatura se sitúa en Ia región entre 41⁰C y 46⁰C, causando Ia destrucción de células, o (c) termoablación, cuando las temperaturas alcanzan o superan 56⁰C, Io que supone necrosis, coagulación e incluso carbonización del tejido, dependiendo de Ia intensidad de energía aplicada. Por tanto, para alcanzar las temperaturas deseadas, es fundamental conocer de forma precisa Ia potencia de calefacción de los ferrofluidos en terapias hipertérmicas, para poder así suministrar Ia concentración correcta de núcleos magnéticos.

Además, Ia potencia de calefacción es un importante parámetro en el diseño en Ia fabricación de ferrofluidos para aplicaciones biomédicas, ya que cuanto mayor sea Ia potencia de calefacción de las partículas se requieren menores dosis de aplicación a los pacientes.

La potencia de calefacción por unidad de masa de material disipador se expresa habitualmente en términos del coeficiente de absorción específico {Specific Absorption Rate, SAR) y se mide en W/g. La determinación de esta magnitud de forma calorimétrica se lleva a cabo mediante Ia medida del ritmo de aumento de temperatura experimentado por una muestra al aplicarle un campo magnético alterno. El producto de dicho ritmo y Ia capacidad calorífica de Ia muestra, dividido por Ia masa de material disipador, es igual al SAR de dicho material.

En Ia literatura científica, pueden encontrarse algunas instalaciones no comerciales que miden aproximadamente el SAR por el método calorimétrico. Estas instalaciones consisten en un sistema generador de campo alterno, un termo rodeado de un aislante y uno o varios sensores de temperatura. El sistema de campo alterno consta generalmente, bien de un inductor o bobina, o bien de un núcleo magnético, junto con Ia electrónica adecuada para Ia generación de señales sinusoidales de las frecuencias y campos adecuados. El termo, que alberga en su interior a Ia muestra, reduce Ia conducción de calor al exterior mediante un aislante de baja conductividad térmica. Sin embargo, al no eliminar otras fuentes de pérdidas de calor, como Ia convección por el aire que Ie rodea, o Ia radiación, no es un sistema adiabático, es decir, intercambia calor con el medio. En cuanto a Ia medida de Ia temperatura, existe un amplio rango de sensores que se emplean, como termopares, termómetros de alcohol o pirómetros, con mayor o menor precisión.

Hiergeist et al. [J. Magn. Magn. Mal 201 , 420-422 (1990)] presentan un estudio comparativo de Ia potencia emitida en forma de calor de varios tipos de magnetita al ser sometidos a un campo magnético, mediante medidas calorimétricas en un dispositivo que comprende un generador de radiofrecuencia (410 kHz, 6,5 kA/m) y un elemento inductor de 2 vueltas.

Hilger et al. [Acad. Radiol. 9, 198-202 (2002)] estiman el SAR de partículas de óxidos de hierro a partir de medidas calorimétricas en un campo magnético alterno (400 kHz, 6,5 kA/m). Ma et al. [J. Magn. Magn. Mat. 268, 33-39 (2004)] determinan el SAR de suspensiones acuosas de partículas de magnemita de distinto tamaño en un campo magnético alterno (80 kHz, 32,5 kA/m) inducido por una bobina de 3 vueltas.

Fortín et al. [J. Am. Chem. Soc. 129, 2628-2635 (2007)] utilizan una bobina (300 kHz - 1 ,1 MHz, 27 kA/m) refrigerada por un circuito de nonano para estudiar Ia hipertermia inducida magnéticamente en nanomagnetos de óxido de hierro.

Como se puede apreciar, Ia mayor parte de los elementos inductores empleados en el estado de Ia técnica son solenoides o bobinas de pocas espiras que, para generar un campo magnético determinado, han de introducir elevadas corrientes, Io que requiere Ia implantación de medios de refrigeración y además el campo no será en general uniforme en toda Ia dimensión de Ia muestra.

El carácter no adiabático de las instalaciones señaladas hace que el ritmo de calentamiento de Ia muestra, que debe ser constante a frecuencia y amplitud de campo fijas, disminuya progresivamente a causa de Ia aparición de pérdidas de calor hacia el exterior. Estas pérdidas, que aumentan con el tiempo de aplicación de campo, puesto que Ia diferencia de temperatura entre muestra y entorno aumenta, se reflejan en Ia representación gráfica de Ia temperatura (T) frente al tiempo (í) como una disminución de Ia pendiente, que llega a hacerse nula en el momento en que las pérdidas de calor igualan al calor generado. A partir de estas representaciones, se ha establecido un método aproximado para Ia determinación del ritmo de calentamiento, calculando Ia pendiente de Ia variación de Ia temperatura frente al tiempo en los primeros instantes de aplicación de campo, basándose en Ia suposición de que en estos instantes Ia diferencia entre Ia temperatura de Ia muestra y el entorno es pequeña y las pérdidas de calor despreciables.

Así, conocida Ia capacidad calorífica (C) de Ia muestra, se puede calcular el SAR, mediante Ia expresión:

SAR = a — C, donde a = — m dt _t→0 siendo m Ia masa del material disipador y a Ia pendiente inicial de Ia variación de Ia temperatura de Ia muestra frente al tiempo.

Este método se basa, además, en una segunda aproximación, ya que supone que Ia temperatura es homogénea en toda Ia muestra en los primeros instantes de aplicación de campo. En realidad, en los momentos iniciales de calentamiento, Ia temperatura de los distintos puntos de Ia muestra puede pasar por un estado transitorio, y su valor depende de factores tales como Ia homogeneidad, geometría, tamaño y conductividad térmica de Ia muestra, por Io que las temperaturas medidas pueden no ser reflejo de Ia potencia de calefacción. La no verificación de estas suposiciones deriva en falta de reproducibilidad y presencia de errores no detectables ni cuantificables en los resultados del SAR.

Existe, por Io tanto, una necesidad justificada de un método para medir de forma fiable y precisa el SAR de un material, para poder caracterizarlo con vistas a su correcta dosificación y empleo en tratamientos terapéuticos. Además, Ia obtención de valores más precisos del SAR es importante entre otras aplicaciones para el desarrollo de simulaciones del proceso de transporte de calor y del proceso de hipertermia en tejidos y muestras orgánicas. También permitiría estudiar las correlaciones entre las propiedades del material disipador y Ia potencia disipada. En este sentido si se conoce el mecanismo de disipación y existe una expresión teórica del SAR en función de las propiedades del material se podrá determinar de forma indirecta el valor de dichas propiedades, como por ejemplo Ia resistividad de metales y aleaciones sometidos a procesos que alteran su resistividad eléctrica de manera no predecible, mediante tratamientos térmicos o tratamientos de endurecimientotal y como se verá más adelante.

Un modo preciso de medida del calor se debe apoyar en el método adiabático, que se emplea, por ejemplo, en Ia determinación de capacidades caloríficas absolutas de sólidos (C_p). Esta determinación consiste en Ia aplicación de calor durante un intervalo de tiempo a una muestra que se encuentra sin poder intercambiar calor de forma neta con el entorno. La potencia de calor aplicada es igual al cociente entre el incremento de temperatura experimentado por Ia muestra y el tiempo de aplicación de calor, multiplicado por Ia capacidad calorífica de Ia muestra. Una instalación adiabática de determinación de Cp consta de un contenedor, un calentador (resistor), una o varias pantallas adiabáticas con calentadores independientes, varios sensores de temperatura, generalmente termómetros resistivos y termopares, un termo de vacío o dewar, sistema de vacío, electrónica de alimentación de calentador y electrónica de control y medida de temperatura. La muestra se introduce en el contenedor y se calienta mediante un elemento resistivo, situado en el interior o arrollado al contenedor. La adiabaticidad en Ia instalación se consigue minimizando las pérdidas de calor del contenedor hacia el exterior mediante: (a) una o varias pantallas adiabáticas que rodean al contenedor, y cuya temperatura se controla mediante sistemas PID

(Proporcional-Integral-Diferencial), de forma que ésta sea en todo momento igual a Ia del contenedor, y no se produzcan pérdidas por radiación; (b) introduciendo todo este conjunto en un dewar a alto vacío, de forma que se minimicen las pérdidas por convección y conducción a través del gas circundante; y (c) empleando para Ia medida de los sensores de temperatura hilos del menor diámetro posible, anclados térmicamente a Ia pantalla de radiación para minimizar Ia conducción a su través.

Los materiales que se emplean comúnmente para su fabricación son acero para el dewar de vacío, acero para Ia estructura soporte de las pantallas, contenedor y muestra, y cobre libre de oxígeno para las pantallas. El acero se usa por su resistencia, su baja desgasificación en condiciones de alto vacío y, en el caso del dewar, para reflejar Ia radiación exterior. El cobre de las pantallas se usa por su alta conductividad y difusividad térmica, para lograr cambiar rápidamente Ia temperatura de las pantallas de forma homogénea.

No es posible, sin embargo, utilizar una instalación de calorimetría adiabática convencional para determinar el SAR de un material en presencia de un campo magnético alterno, sino que es preciso eliminar el calentador de Ia muestra, acoplar un sistema de generación de campo magnético de las dimensiones y parámetros de campo adecuados, y eliminar todas las partes metálicas susceptibles de calentarse en presencia de campo alterno por causa de las corrientes de Foucault, Io que, en el caso de las instalaciones adiabáticas convencionales, representa un alto porcentaje de sus partes. La parte más sensible a esta eliminación de partes metálicas es Ia pantalla adiabática y su calentador, puesto que el empleo de metales altamente conductores térmicos para Ia pantalla favorecen su funcionamiento, y un calentador resistivo ha de fabricarse obligatoriamente de un material conductor eléctrico.

La presente invención proporciona un método y un equipo de medida adecuados para determinar el calor disipado por un material en presencia de campo magnético en condiciones adiabáticas, ya que consta de las partes necesarias para evitar el intercambio neto de calor entre Ia muestra y el entorno por conducción, radiación y convección, al mismo tiempo que lleva acoplado un sistema de generación de campo adecuado y no posee partes metálicas susceptibles de generar calor en los rangos de campo y frecuencia de trabajo.

Breve descripción de Ia invención

La presente invención se refiere a un equipo según Ia reivindicación independiente 1 y a un método según Ia reivindicación independiente 19 para medir en condiciones adiabáticas el SAR de una muestra de material sometida a un campo magnético alterno. En las reivindicaciones dependientes 2-18 y 20-23 se definen realizaciones favorables de Ia presente invención.

Un primer objeto de Ia invención es proporcionar un equipo y un método adaptados para emplear el método adiabático en Ia medida del SAR en presencia de un campo magnético. De este modo se minimizan las fugas de calor desde Ia muestra al medio y todo el calor generado se invierte en incrementar Ia temperatura de Ia muestra. Así, el equipo de Ia invención permite determinar el SAR de materiales de forma precisa y reproducible, en un rango de frecuencias y amplitudes de campo.

Otro objeto de Ia invención es proporcionar un equipo y un método adecuados para caracterizar magnetotérmicamente un material frente a los parámetros de campo (amplitud y frecuencia) y a Ia temperatura, Io que no ofrecen simultáneamente otras instalaciones descritas en el estado de Ia técnica. Con ello se permite explorar Ia combinación de parámetros que, para cada material, maximiza Ia cantidad de calor generado con Ia mínima cantidad de muestra.

Un objeto adicional de Ia presente invención es proporcionar un equipo y un método que permiten determinar de forma indirecta propiedades del material disipador si se conoce el mecanismo de disipación y existe una expresión teórica del SAR en función de dichas propiedades.

Estas y otras ventajas y características de Ia invención resultarán evidentes a Ia vista de las figuras y de Ia descripción detallada de Ia invención.

Descripción de las figuras

Para complementar Ia descripción que seguidamente se va a realizar y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de Ia presente invención, de acuerdo con un ejemplo de realización práctica de Ia misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción un juego de figuras en donde, con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado Io siguiente:

La figura 1 muestra una representación esquemática del equipo adiabático de Ia invención.

La figura 2 muestra una realización del equipo adiabático de Ia presente invención.

La figura 3 muestra un ejemplo de medida en una muestra de duraluminio en el que se representa Ia temperatura y en función del tiempo en un pulso de medida y el registro de las diferencias de temperatura durante el control adiabático.

La figura 4 muestra un ejemplo de medida en un cilindro de cobre en el que se representa Ia temperatura en función del tiempo en condiciones adiabáticas y no adiabáticas en un pulso de medida. La figura 5 muestra Ia representación del valor del SAR en función del cuadrado de Ia amplitud del campo en condiciones adiabáticas y no adiabáticas para el experimento representado en Ia Figura 4.

La figura 6 muestra tres pulsos consecutivos y el cálculo incremental del ritmo de calentamiento (⁰CVs) en el caso de un ferrofluido comercial (Chemicell GMBH) en condiciones adiabáticas y el registro de las diferencias de temperatura durante el control adiabático.

Descripción detallada de Ia invención

El equipo adiabático de Ia presente invención comprende una pantalla (2) adiabática de radiación que aloja una muestra (1 )e impide el intercambio de calor con el medio; medios sensores de temperatura; al menos un dewar para contener Ia pantalla (2) adiabática y Ia muestra (1 ); un elemento inductor (11 ) para contener en su interior el dewar externo (6) y generar en su interior un campo magnético alterno suficientemente homogéneo; un equipo de vacío (8); y un sistema electrónico de potencia y excitación (13). En las Figuras 1 y 2 se muestran de forma esquemática los componentes del equipo adiabático de Ia presente invención según una realización preferida. A continuación se describen en detalle los elementos constitutivos del equipo de Ia presente invención.

Pantalla adiabática de radiación (2)

La pantalla (2) adiabática de radiación minimiza el intercambio neto por radiación de Ia muestra (1 ) con el entorno. La presencia de Ia pantalla (2) adiabática de radiación permite además minimizar las pérdidas por conducción a través de los hilos de los sensores de temperatura al ser anclados térmicamente a Ia misma. En los sistemas de calorimetría adiabática estas pantallas se construyen con materiales de alta conductividad térmica (difusividad térmica), como el cobre, para poder alcanzar de forma rápida y uniforme una temperatura igual a Ia temperatura de Ia muestra. En el equipo adiabático de Ia presente invención, no obstante, el uso de materiales conductores eléctricos no es factible, ya que bajo Ia presencia de un campo magnético alterno se inducen corrientes que producen un calentamiento importante, que imposibilita Ia realización de un control efectivo de tipo adiabático, puesto que Ia pantalla alcanzaría temperaturas superiores a Ia de Ia muestra. Es preciso, por tanto, utilizar para Ia pantalla (2) de Ia presente invención un material que sea buen conductor térmico y mal conductor eléctrico.

En una realización, Ia alúmina (AI2O3) es un buen candidato para Ia pantalla adiabática (2), puesto que posee una conductividad térmica elevada (k « 30 W/m K) y una difusividad térmica α « 0.1 cm²/seg suficiente para un control adecuado (el cobre posee k « 400 W/m K y α « 1.1 cm²/seg). Además, Ia rugosidad superficial de Ia alúmina debe ser suficientemente baja (por ejemplo, R₃ < 0.5μm) ya que, en una realización preferida, se requiere dotar a Ia pantalla de medios de calefacción mediante un proceso de deposición física en fase vapor. Sin embargo, otros materiales para Ia pantalla son posibles, a condición de que cumplan los requisitos antes mencionados de una conductividad térmica elevada y una rugosidad baja.

En una realización preferida de Ia invención Ia pantalla (2) consiste en un cilindro hueco de alúmina sinterizada de diámetro externo de 40 mm, longitud de 60 mm y con un espesor de pared inferior a 2 mm. La base superior y el cilindro hueco solidarios constituyen en esta realización Io que se denomina parte A de Ia pantalla adiabática. En esta realización preferida, Ia base inferior es una tapa de alúmina (espesor de 2 mm) de dimensiones ajustadas al diámetro exterior del cilindro y que se sujeta al mismo mediante tornillos o pasadores de un material no metálico, tal como plástico o madera. Esta base inferior o tapa constituye Io que se denomina parte B de Ia pantalla adiabática.

Como se ha comentado con anterioridad, en una realización preferida Ia pantalla (2) de radiación está dotada de medios de calefacción que consisten en depósitos resistivos obtenidos mediante un proceso de deposición física en fase vapor con técnica de evaporación por arco. Se han llevado a cabo dos depósitos independientes. Uno consiste básicamente, en una pista conductora de anchura 4 mm y de longitud 480 mm que recorre toda Ia superficie exterior déla parte A de Ia pantalla en forma de almena con Ia dimensión más larga orientada en Ia misma dirección que el campo aplicado. El otro depósito resistivo se ha realizado sobre Ia cara exterior de Ia parte B de Ia pantalla, ya que el control de temperatura de las partes A y B se realiza de forma independiente. Este segundo depósito resistivo consiste en una pista conductora de anchura 2 mm y de longitud 233 mm en forma de almena ajustada a Ia geometría circular de Ia tapa.

La selección del tipo de aleación y espesor del recubrimiento depende de Ia resistencia final requerida y de su distribución para realizar un calentamiento uniforme de toda Ia pantalla. Además, se debe minimizar también Ia generación de calor por las posibles corrientes inducidas por Ia acción del campo magnético alterno de tal manera que el control de temperatura sea posible.

La potencia disipada es proporcional al cuadrado de Ia dimensión menor del componente resistivo e inversamente proporcional a Ia resistividad de

Ia aleación utilizada. En una realización preferida se emplea para el calefactor de Ia pantalla (2) una aleación de Nitruro de Titanio (TiN) con un espesor de 1-1.5 μm, que da lugar a una potencia por corrientes inducidas despreciable (P < 10^~6 VWm²) y a una resistencia eléctrica de 25-50 Ω. Este tipo de recubrimiento, considerando Ia rugosidad del sustrato y su espesor, alcanza un grado de adherencia elevado y suficiente.

El aporte de corriente a los medios de calefacción se realiza en Ia presente realización con hilos de cobre finos. El contacto eléctrico entre estos últimos y Ia pista resistiva se obtiene soldando con una capa de pasta conductora, por ejemplo del tipo de resina epoxy con partículas de plata, que una vez curada ofrece una resistencia mecánica suficiente. Estos hilos de cobre llegan hasta Ia pantalla mediante los medios de soporte y de guía del cableado (3). Bajo Ia acción del campo magnético alterno, estos hilos no impiden ni alteran el funcionamiento de Ia electrónica de control.

Muestra v portamuestras (1)

En el equipo adiabático de Ia presente invención se pueden caracterizar tanto materiales sólidos como líquidos. Para los materiales sólidos no se requiere el uso de un portamuestras. En este caso, una vez cortada una muestra de material (por ejemplo, en forma de un cilindro o un prisma de dimensiones de 5 x 5 x 10 mm), en una realización se adhieren las uniones soldadas de un termopar diferencial (el sensor que mide Ia diferencia de temperatura entre Ia parte A de Ia pantalla y Ia muestra) y Ia de un segundo termopar, que mide Ia temperatura de Ia muestra (1 ). Otra realización posible supone hacer un orificio en Ia muestra (en una realización preferente, de 1-2 mm de diámetro y de 3-5 mm de profundidad) donde se introducen ambas uniones.

Si Ia naturaleza de Ia muestra Io permite, el contacto térmico entre dichas uniones soldadas y Ia muestra se realiza con una pequeña cantidad de barniz GE (General Electric) que posee una buena conductividad térmica y es aislante eléctrico. Si Ia muestra no es compatible con dicho barniz, pueden utilizarse otros adhesivos o grasas compatibles.

Los mismos hilos de los termopares realizan Ia función de soporte si el peso de Ia muestra Io permite. En el caso de una muestra de mayor peso se fija un hilo fino de un material no metálico alrededor de Ia muestra y se ancla dicho hilo en Ia parte superior de Ia parte A de Ia pantalla, quedando Ia muestra colgada del mismo. En una realización preferida se emplea un hilo fino de nylon (material de baja conductividad térmica, k < 0.25 VWK m).

En el caso de muestras líquidas (por ejemplo, ferrofluidos) se utiliza un portamuestras. En una realización posible este portamuestras está constituido por un tubo de cuarzo de 10-20 mm de longitud con un diámetro interno de 6-8 mm cerrado por un extremo. Una vez introducida Ia muestra líquida en su interior (volumen de unos 0.3-0.4 mi) se cierra mediante una tapa de cuarzo y se sella aplicando un adhesivo de cianocrilato. En esta realización Ia masa total de cuarzo y de adhesivo es de 1-2 g y 30-50 mg, respectivamente.

Una vez aplicado el adhesivo se deja curar a temperatura ambiente durante varias horas y se comprueba después el grado de estanqueidad. Con este método de sellado se ha alcanzado una pérdida de masa inferior al 0.1 % en todos los casos.

Los sensores correspondientes para Ia medida de Ia temperatura del sistema muestra-portamuestras se adhieren a Ia superficie del tubo de cuarzo con papel de fumar impregnado con barniz GE, Io que suministra una consistencia mecánica suficiente y un muy buen contacto térmico entre dichas uniones y el portamuestras. En este caso se recurre al hilo fino como elemento de sujeción del sistema muestra-portamuestras. De aquí en adelante, nos referiremos con "muestra" a una muestra sólida o al sistema muestra-portamuestras en el caso de una muestra líquida.

Dewars

La pantalla (2) adiabática de radiación y Ia muestra (1 ), además de otros elementos que se describirán más adelante, se encuentran en el interior de un dewar (o termo de vacío) de vidrio. El equipo adiabático puede comprender uno o más dewars adicionales para contener al dewar que alberga Ia pantalla (2) y Ia muestra (1 ).

Los dewars del equipo adiabático no presentan espejado metálico, a diferencia de los empleados tradicionalmente para usos criogénicos o medidas de calorimetría adiabática, ya que este espejado es incompatible con el uso de campos electromagnéticos de alta frecuencia.

El dewar que contiene Ia pantalla (2) y Ia muestra (1 ) está provisto de una cámara interior, que alberga los componentes mencionados y que está abierta en su parte superior, y de una camisa exterior, en Ia que se puede hacer vacío o introducir gases a través de una conexión de vidrio, con el objeto de controlar el contacto térmico entre Ia cámara interior (entorno de Ia muestra) y el exterior.

En una realización preferida de Ia invención, mostrada en las Figuras 1 y 2, el equipo adiabático comprende dos dewars: un dewar interno (5) para albergar Ia pantalla (2) adiabática y Ia muestra (1 ) y un dewar externo (6) que contiene al dewar interno (5) y permite realizar medidas a baja temperatura, introduciendo un líquido refrigerante en su interior. En una realización el dewar interno (5), tiene forma de tubo de ensayo, con un acabado superior en forma de conexión Schott y con dimensiones de 1070 mm de altura, 85 mm de diámetro exterior y 65.5 mm de diámetro interior.

En una realización preferida el dewar interno (5) se mantiene en una posición fija y vertical mediante unos medios de soporte que pueden ser de plástico, por ejemplo, de Policloruro de vinilo (PVC), de altura 250 mm, diámetro exterior 247 mm y diámetro interior 85 mm, colocados sobre una superficie plana con un orificio de diámetro mayor de 220 mm y menor de 247 mm concéntrico a los medios de soporte.

En esta realización el dewar interno (5) se introduce por el orificio interior de los medios de soporte, quedando suspendido y apoyado en Ia parte inferior de su conexión Schott. Además, los medios de soporte tienen dos orificios laterales más, de diámetro 20 mm para facilitar el llenado de un dewar externo (6) con líquido refrigerante y permitir Ia salida de los gases de dichos líquidos refrigerantes.

El dewar interno (5) se encuentra, en esta realización preferida, contenido en un dewar externo (6), también de vidrio sin espejar. El dewar externo (6) está rodeado de una funda opaca no metálica, para aislar Ia muestra de Ia luz ambiente. Como se ha comentado anteriormente, Ia misión del dewar externo (6) es Ia de poder albergar nitrógeno líquido u otro líquido refrigerante para realizar medidas a temperaturas subambiente.

En una realización este dewar externo (6), tiene forma de tubo de ensayo abierto en su parte superior, tiene una camisa de vacío sellada y sus dimensiones son 910 mm de alto, 160 mm de diámetro exterior y 125 mm de diámetro interior. En una realización preferida el dewar externo (6) está colocado concéntricamente con el dewar interior (5). Esta disposición y su verticalidad se consiguen alojando Ia parte superior del dewar externo (6) en el interior del soporte del dewar interno (5) y su parte inferior en unos medios de soporte de plástico (Polietileno de alta densidad (PEAD)), que se sitúan en el suelo.

Para alcanzar unas condiciones de adiabaticidad se requiere realizar un vacío en el dewar interno(5) para minimizar las contribuciones de pérdidas por conducción y convección debido a Ia presencia de aire o de un gas.

En una realización preferida, el vacío en el entorno de Ia muestra necesario para Ia minimización de las pérdidas por conducción y convección térmica a través del gas se consigue cerrando Ia parte superior del dewar interno (5) mediante una tapa de conexiones (7), de acero inoxidable, que se coloca sobre Ia conexión Schott del dewar interno y se cierra con una junta tórica y una abrazadera. Esta tapa (7) está situada Io suficientemente lejos del elemento inductor (11 ) que genera el campo magnético como para no calentarse durante su funcionamiento. En su parte inferior, puede llevar atornillado un tubo soporte y guía de cableado (3). En su parte superior, tiene al menos dosconexiones con orificios pasantes. Una de ellas alberga un conector estanco (4) para el paso del cableado eléctrico y laotra conexión está unida a un tubo flexible de acero inoxidable por el que se realiza el vacío, y puede conectarse a un medidor de presión (9).

Sensores de temperatura

La medida de Ia temperatura de Ia muestra y de Ia pantalla (partes A y B) se realiza mediante sensores de temperatura, no representados en las

Figuras, concretamente termopares y termómetros resistivos. En particular, en Ia realización preferida del equipo de Ia invención se ha utilizado un termopar para medir Ia temperatura de Ia muestra, adherido a Ia misma mediante barniz GE, al igual que todas las demás uniones soldadas de los termopares. Por otra parte, se utiliza un termopar diferencial con una unión soldada adherida junto a Ia unión del termopar que mide Ia temperatura de Ia muestra mientras que Ia otra unión está adherida a Ia parte lateral e interior del cilindro de Ia pantalla (parte A). Este termopar diferencial es Ia señal de error para el control de temperatura de Ia parte A de Ia pantalla y además permite calcular Ia temperatura de Ia parte A de Ia pantalla al combinarse con Ia medida del termopar de Ia muestra. Otro termopar diferencial con una unión adherida en Ia cara interna de Ia parte B de Ia pantalla y otra unión adherida en Ia parte interior lateral de Ia parte A de Ia pantalla permite el control de laparte B y conocer su temperatura.

La selección del tipo de termopar ha de hacerse teniendo en cuenta que el campo magnético alterno no debe afectar a su voltaje y que se deben minimizar las pérdidas por conducción a través de los cables. En una realización preferida, pueden utilizarse termopares de tipo E (Chromel- Constantan) con una sensibilidad de 60 μV/K a temperatura ambiente formados por hilos de diámetro de 0.1 mm aislados con teflón. En esta realización preferida los termopares proceden del conector estanco (4) de Ia tapa superior (7) y se anclan térmicamente en el lateral de Ia parte A de Ia pantalla por su superficie interior. Este contacto térmico, Ia longitud y el diámetro de los hilos reducen las fugas por conducción. El efecto del campo magnético variable en Ia señal de los termopares ha sido medido experimentalmente y es despreciable.

En esta realización preferida, en Ia parte interna de Ia parte A de Ia pantalla está también colocado un termómetro de Pt calibrado en el rango de 70-500 K. Este sensor permite, por una parte, medir Ia temperatura de Ia pantalla con una mayor precisión absoluta (±25 mK) y, por otra, comprobar si Ia medida obtenida por los termopares, en ausencia de campo magnético alterno, es correcta. Este termómetro está alojado en esta realización en un cilindro de alúmina, adherido con barniz GE al lateral a Ia parte A de Ia pantalla, junto con grasa Apiezón para incrementar el contacto térmico. Su ubicación es cercana a las uniones de los termopares colocadas en Ia parte A de Ia pantalla (2).

Elemento inductor (11)

El campo magnético alterno se genera mediante un elemento inductor (11 ) (una bobina o solenoide). En Ia presente realización dicho elemento inductor es una bobina, por Ia que se hace circular una corriente alterna (en Ia presente realización, en el rango de frecuencias de 5OkHz hasta 50OkHz), generando un campo magnético en su interior, donde se encuentra alojado el sistema adiabático.

La geometría del elemento inductor (11 ) ha de adaptarse a una serie de factores:

- Su diámetro debe alojar en su interior a los dos dewars, es decir, ha de contener al dewar externo (6).

- Su altura debe permitir que Ia muestra esté posicionada en el centro de Ia bobina (11 ), garantizando que esté expuesta a un nivel de campo conocido.

- La relación entre longitud y diámetro debe ser tal que se disponga de un campo suficientemente uniforme en el interior de Ia bobina (11 ), con el fin de poder considerar que toda Ia muestra está sometida a un mismo campo.

Por ejemplo, Ia simulación electromagnética de una bobina (11 ) de 200 mm de altura y 200 mm de diámetro confirma una uniformidad del campo suficiente en las dimensiones típicas de los portamuestras. Además, el diámetro de esta bobina (11 ) es adecuado para contener el dewar externo (6) de Ia realización preferida de esta invención.

La bobina (11 ) se ha diseñado con el aislamiento adecuado para las situaciones de mayor tensión entre espiras (2 a 5 kV, típicamente). En previsión de trabajar con niveles de corriente no superiores a 5OA de pico, Ia bobina (11 ) empleada en los experimentos representados en las Figuras 3-6 se ha fabricado con hilo de Litz de unas 190 hebras de 0.1mm cada una. De este modo se minimizan las pérdidas por disipación en el cable, especialmente en las excitaciones de mayor corriente y frecuencia. Se debe minimizar esta disipación no únicamente por razones de eficiencia del sistema sino por minimizar las fuentes de calor que podrían provocar problemas en Ia experimentación. Se evita además de este modo una refrigeración compleja de Ia bobina (11 ), como en otros equipos del estado de Ia técnica, siendo suficiente el uso de pequeños ventiladores para el caso de los campos más intensos.

La bobina (11 ) de esta realización se ha diseñado con un total de 30 espiras, compromiso entre Ia posibilidad de ubicarlas en los 200 mm de altura y Ia posibilidad de generar los niveles de campo deseados (En esta realización por ejemplo, hasta unos 8 kA/m). Mecánicamente Ia bobina (11 ) se ha construido sobre un soporte, sujetando luego las espiras con epoxy. Una vez endurecida se retira el soporte. Además, se ha recubierto Ia bobina (11 ) con una película de tipo capton, para garantizar su protección y el aislamiento eléctrico de alta tensión con el entorno. La bobina (11 ) debe poseer una frecuencia de resonancia superior a Ia frecuencia límite superior del rango deseado de medida. Así, en Ia realización del caso diseñado se ha caracterizado experimentalmente, comprobando que su frecuencia de resonancia (3.9MHz) estaba muy por encima del rango de trabajo deseado, que el valor de inductancia era uniforme en todo el rango de frecuencias de trabajo (129μH entre 5OkHz y 50OkHz) y que su resistencia serie equivalente era pequeña (0.3Ω a 1Ω en todo el rango).

Banco de condensadores (12)

La bobina (11 ) forma parte en Ia presente realización de un circuito resonante serie junto a un condensador o banco de condensadores (12) (circuito LC), excitado desde una etapa de potencia que trabaja en clase D (topología tipo semipuente aunque otra opción es puente completo) según el tipo de control implementado.

De forma general el condensador requerido para trabajar con el elemento inductor (11 ) debe cumplir los siguientes requisitos:

- Resonar con Ia inductancia del elemento inductor (11 ) a Ia frecuencia de trabajo. Como el sistema resonante es de muy alta calidad (muy bajo valor de resistencia), para cubrir todo el rango de frecuencias se requiere cambiar el valor del condensador. Así por ejemplo, para trabajar a una frecuencia de unos 10OkHz se utiliza un condensador de unos 15nF y para 500 kHz, de 1 nF.

- Debe ser capaz de soportar el paso de corriente en las condiciones de mayor excitación (por ejemplo, 5OA de pico). - Debe ser capaz de soportar el nivel de tensión asociada a Ia condición de resonancia de Ia carga (2 a 5 kV, típicamente).

En una realización preferida este sistema capacitivo se ha implementado como un banco de condensadores (12) serie/paralelo, construido en una placa situada en el interior de una caja y situada cerca del elemento inductor (11 ). Los condensadores empleados en una realización preferida son de polipropileno para garantizar un buen comportamiento a altas frecuencias. La caja está dotada de un sistema de conexión-desconexión fácil para operaciones de cambio del valor del condensador y por Io tanto de frecuencia de medida.

Sistema electrónico de potencia v excitación (13)

El sistema electrónico de potencia y excitación (13) excita el conjunto elemento inductor (11 ) - banco de condensadores (12) para operar en un rango entre decenas y centenares de kilohercios (en Ia actual realización, 50 kHz-500 kHz).

La alimentación de potencia del sistema excitador se obtiene de una fuente (14) comercial DC, variable y susceptible de ser controlada por un sistema de control. La potencia de esta fuente (14) puede ser de entre centenares de vatios y algún kilovatio, en función del nivel de excitación deseado. En una realización preferida se ha empleado una fuente de 3kW con el objeto de no tener fuertes limitaciones en los cambios de Ia carga resistiva del bloque LC. El rango de variación de tensión es de OV a unos 150V de forma manual o desde el puerto de telemetría situado en su parte trasera. El nivel de campo generado en Ia bobina (11 ) es aproximadamenteproporcional a este valor de tensión. En Ia presente realización, esta fuente (14) de potencia alimenta a un amplificador/generador de altas frecuencias de tipo conmutado (clase D) que permite disponer de un sistema eficiente a nivel energético, pequeño y sin grandes requisitos de ventilación o refrigeración. Esta etapa está integrada en un rack de 19" junto con Ia circuitería de control, protecciones y filtrados necesarios para una correcta operación.

La frecuencia de trabajo se genera internamente con un circuito basado en cristal, de modo que su estabilidad es muy elevada, garantizando un buen comportamiento en experimentos de larga duración.

Un display y un teclado permiten al usuario configurar Ia frecuencia de trabajo y el nivel de excitación en Ia bobina (11 ). La configuración del nivel de excitación también puede realizarse mediante un ordenador.

El sistema de control supervisa el correcto funcionamiento del equipo, protegiendo al sistema de situaciones anómalas de trabajo y estrés electrónico. Además, este sistema de control incluye un modo de trabajo de sintonía que permite sintonizar Ia frecuencia de trabajo a Ia frecuencia de resonancia del circuito LC de carga garantizando un trabajo de Ia etapa óptimo y una inyección de corriente adecuada en Ia carga.

La corriente inyectada en el inductor se mide con una sonda comercial para garantizar su fiabilidad.

El sistema permite ajustar el nivel de Ia fuente DC a través de una salida analógica en un conector de Ia parte trasera si Ia fuente de potencia escogida cuenta con ese tipo de control analógico.

Todo el equipo se puede controlar externamente en sus funciones básicas a través de un puerto RS232 y mediante un sencillo protocolo de comunicaciones. Equipo de vacío (8)

Para realizar el vacío se utiliza un equipo de vacío (8) completo, constituido en una realización posible por un grupo turbomolecular con bomba seca de diafragma (para evitar Ia presencia de aceites) de al menos 33 l/s de velocidad de bombeo, con un vacío final alcanzable en boca de bomba de < 10 ^~8 mbar.

En Ia realización preferida de Ia presente invención, con este sistema conectado a Ia entrada del dewar interno (5) a través de Ia tapa (7) se alcanza en el interior del dewar interno (5) un vacío de 5-10^"4 mbar después de 5 horas en presencia de una muestra. El nivel alcanzado después de 12 horas es de 10^~4 - 8-10^"5 mbar. Esta presión puede considerarse como Ia presión última del sistema, debido principalmente a Ia desgasificación de los componentes de plástico utilizados. El uso de materiales con un ritmo de desgasificación menor junto con una bomba de vacío de mayor velocidad de bombeo permitiría disminuir Ia presión por debajo de 10^~5 mbar y hacerlo en un tiempo menor.

El seguimiento de Ia evolución de Ia presión se realiza mediante un medidor de presión (9) de rango completo Pirani-Penning (5-10^"9 - 1000 mbar) conectado a una de las conexiones de Ia tapa (7). El equipo de vacío (8) puede aislarse del sistema mediante una válvula en ángulo VAT y de accionamiento manual, de tal manera que una vez cerrada puede abrirse el equipo adiabático para su manipulación posterior.

Este equipo de vacío (8) se conecta al equipo adiabático mediante tubos flexibles de acero inoxidable y mediante una conexión en forma de cruz que permite también introducir gas Helio en el interior del dewar interno (5) (mediante una llave de paso fino) y en Ia cámara de vacío del dewar interno (5) para poner en contacto o aislar el interior de dicho dewar interno (5) del líquido refrigerante que se encuentra en el interior del dewar externo (6), así como también hacer vacío de dicha cámara. Esta posibilidad permite reducir Ia temperatura por debajo de temperatura ambiente y realizar ensayos en dicho rango.

La evolución de Ia presión en el interior del dewar interno (5) se registra mediante un software, permitiendo detectar cualquier anomalía en el proceso. Por ejemplo, su seguimiento es fundamental para detectar un cierre inadecuado del portamuestras.

Todas las conexiones están normalizadas y corresponden a DN 40 ISO KF y DN 25 ISO KF.

En esta realización, el uso del equipo de vacío (8) en un ensayo normal supone que una vez cerrado el equipo adiabático y conectados el conector estanco (4) eléctrico, el medidor de presión (9) y el tubo flexible de conexión al equipo de vacío (8) se abre Ia válvula y se enciende el equipo de vacío que, una vez alcanzado el nivel de presión necesario, pone en marcha Ia bomba turbomolecular que permite alcanzar el nivel más alto de vacío.

Cuando se ha alcanzado esta situación puede llevarse a cabo el método de medida tantas veces como sea necesario.

El proceso de enfriamiento rápido del sistema supone el cierre de Ia válvula y apagado del equipo de vacío e introducir gas (aire) en el interior del dewar interno (5) hasta alcanzar Ia temperatura deseada. Este proceso en el caso de temperatura subambiente supone realizar el paso anterior pero introduciendo gas helio tanto en el interior como en Ia cámara del dewar interno (5) para poner en contacto térmico el sistema pantalla- muestra con el líquido refrigerante del dewar externo. Una vez alcanzada Ia temperatura deseada se cierran las llaves de paso de gas y se abre Ia válvula conectando el equipo de vacío (8), que de nuevo permite obtener el nivel de presión adecuado para poder iniciar el método de medida.

Tubo soporte y puía del cableado (3)

En una realización preferida de Ia presente invención Ia pantalla adiabática (2) posee en su base superior un orificio en el que se alojan unos medios de soporte y de guía del cableado (3), quedando unidos mediante dos piezas de plástico (PVC, por ejemplo) roscadas a dicho tubo.

El sistema muestra-pantalla adiabática se sujeta en esta realización preferida mediante un tubo de plástico de una longitud de 1060 mm, diámetro de 10 mm y un espesor de pared de 2 mm. Se puede usar bakelita, ya que, por una parte, se trata de un material de baja conductividad térmica (k < 0.30 W/m K), Io que reduce el intercambio de calor por conducción con el exterior y, por otra parte, es un aislante eléctrico, por Io que no se generan corrientes inducidas por Ia acción del campo magnético alterno. Este material, además, tiene una resistencia mecánica suficiente y no presenta distorsiones al experimentar calentamientos moderados (T < 6O⁰C) durante tiempos prolongados. La utilización de un tubo de otro material con menor conductividad térmica, menor diámetro y espesor permite reducir más Ia conductancia del mismo y con ello se favorece el aislamiento del sistema.

La longitud de este tubo permite tener Ia tapa metálica superior (7) suficientemente alejada del inductor y, por Io tanto, el calentamiento de dicha tapa y del medidor de presión (9) por Ia acción del campo magnético alterno es despreciable. Además, a través de este tubo llegan al sistema muestra-pantalla todos los cables de los sensores térmicos y de los medios de calefacción de Ia pantalla adiabática (2). El cableado de los medios de calefacción alcanza Ia pantalla (2) por Ia parte exterior del tubo mientras que el cableado del termómetro de platino y de los termopares Io hace por su interior.

Módulo de medida y control de temperatura (10)

La lectura de los sensores de temperatura y el control de temperatura de Ia pantalla adiabática (2) se llevan a cabo mediante un módulo de medida y control de temperatura (10). En una realización preferida, este módulo (10) consta de las siguientes partes:

- Circuito de medida de termopar de Ia muestra (tipo E).

Circuito de medida de termopar diferencial muestra-parte A de Ia pantalla (tipo E diferencial).

Circuito de medida de termopar diferencial parte A - parte B de Ia pantalla (tipo E diferencial). - Circuito de alimentación y medida del termómetro de platino.

Circuito de alimentación del calentador de Ia parte A de Ia pantalla.

Circuito de alimentación del calentador de Ia parte B de Ia pantalla. - Sensor y circuito de medida de Ia temperatura de referencia del termopar de Ia muestra.

Fuentes conmutadas para alimentación de los circuitos electrónicos.

Tarjetas de adquisición de datos (salida USB).

Circuito de medida de termopar de Ia muestra (tipo E) La señal procedente del termopar es amplificada con un amplificador operacional de alta ganancia (típicamente 5000) con compensación de offset y con un filtrado pasobajo antes de entrar en Ia tarjeta de adquisición de datos.

Circuito de medida de termopar diferencial muestra-parte A de Ia pantalla (tipo E diferencial)

Este circuito se encarga de procesar analógicamente el voltaje generado por el termopar diferencial muestra-parte A de Ia pantalla. La señal se adapta y filtra para evitar Ia saturación de Ia etapa de amplificación de alta ganancia (típicamente 10000) diseñada en torno a un amplificador de instrumentación de precisión y bajo ruido. Un último filtrado de tipo pasobajo genera Ia señal adecuada para Ia tarjeta de adquisición de datos.

Circuito de medida de termopar diferencial parte A - parte B de Ia pantalla (tipo E diferencial)

Se trata de un circuito análogo al descrito previamente pero encargado de procesar el voltaje del termopar diferencial entre Ia parte A y Ia parte B de Ia pantalla.

Circuito de alimentación y de medida del termómetro de platino

La etapa de alimentación consta de un regulador de tensión de precisión configurado como generador de corriente constante de gran estabilidad. Esta corriente de 1 mA alimenta Ia resistencia de platino (Pt) y Ia tensión generada, tras ser amplificada (con operacional de ganancia 10 y filtrada), se introduce en Ia tarjeta de adquisición de datos. Circuito de alimentación del calentador de Ia parte A de Ia pantalla

La corriente que se inyecta al calentador de Ia parte A de Ia pantalla, procede de una fuente de alimentación conmutada activada a través de una línea analógica de salida de Ia tarjeta de adquisición de datos controlada desde el ordenador.

Circuito de alimentación del calentador de Ia parte B de Ia pantalla

Es análogo al circuito de alimentación del calentador de Ia parte A de Ia pantalla, pero en esta ocasión Ia corriente se inyecta en el calentador de Ia parte B de Ia pantalla.

Sensor y circuito de medida de Ia temperatura de referencia del termopar de Ia muestra

La temperatura de referencia para el termopar de Ia muestra se obtiene a partir, por ejemplo, de un sensor de precisión tipo LM35 (10mV/°C) o con una termoresistencia pt100. Este sensor está colocado en Ia parte exterior del módulo de medida y control de temperatura y alojado en una placa gruesa de aluminio en Ia que se sitúa también el conector de entrada al módulo. Al encontrarse en este conector Ia unión fría del termopar de Ia muestra, Ia temperatura del sensor es igual a Ia de dicha unión y se considera de referencia.

Antes de ser introducida en Ia tarjeta de adquisición de datos, Ia señal es amplificada y filtrada con un amplificador operacional (ganancia típica 10).

Fuentes conmutadas para alimentación de los circuitos electrónicos La alimentación de los circuitos electrónicos descritos anteriormente se lleva a cabo mediante dos fuentes conmutadas comerciales. Una de ellas cuenta con dos salidas dobles (+12, -12; +5, -5) y Ia otra, de salida sencilla de +48V.

Tarjeta de adquisición de datos

Las tarjetas de adquisición de datos son de National Instruments (Nl USB- 6008) interfaz USB, cada una con 2 salidas analógicas, 8 entradas analógicas y 12 entradas/salidas digitales.

Caja

Todas las partes del módulo se encuentran instaladas en una caja con ventilador, tecla de encendido, conectores USB exteriores (provenientes de las tarjetas), 2 conectores BNC exteriores y un conector (MOLEX) exterior de 14 pines.

Medios de registro, visualización v control (15)

En una realización preferida de Ia presente invención, se emplean medios de registro, visualización y control (15) implementados como un programa desarrollado en entorno LabVIEW ®. Estos medios de registro, visualización y control (15) permiten el control y registro de los parámetros y señales relevantes correspondientes a Ia excitación magnética alterna, valores de las temperaturas a partir de las lecturas del módulo de medida y control de temperatura (10), control proporcional-integral-diferencial (PID) de las temperaturas de Ia pantalla adiabática, control y visualización en tiempo real de Ia medida y adquisición de datos. Este programa cuenta con una pantalla principal interactiva para Ia programación y visualización de experimentos y gestiona los siguientes aspectos:

Control y lectura de parámetros del campo magnético alterno:

El programa permite tanto escribir como leer los valores de corriente de alimentación de Ia bobina desde Ia pantalla interactiva.

Obtención de valores de temperatura:

El programa transforma en temperatura los voltajes adquiridos por el módulo de medida y control de temperatura mediante las relaciones de conversión voltaje/resistencia versus temperatura correspondientes a cada tipo de sensor térmico.

Control PID de las temperaturas de Ia pantalla adiabática:

El programa determina las corrientes de alimentación de los medios de calefacción de Ia pantalla adiabática de forma individual mediante dos subrutinas de control PID. En ambos casos, se calcula Ia corriente que es necesario inyectar a los medios de calefacción para que Ia temperatura de Ia pantalla sea igual a Ia de Ia muestra durante el proceso de medida.

El control de temperatura opera considerando como señal de entrada los voltajes de los termopares diferenciales (muestra-parte A de Ia pantalla y parte A de Ia pantalla -parte B de Ia pantalla) y actuando de tal manera que sean nulas. El intervalo de tiempo del proceso está gobernado por el tiempo de control, que fija el usuario.

Control y visualización en tiempo real de Ia medida: La pantalla principal interactiva del programa permite tanto el control como Ia visualización en tiempo real del proceso de medida.

En dicha pantalla se pueden modificar en tiempo real Ia amplitud del campo alterno, el tiempo de aplicación de campo, los parámetros PID de los medios de calefacción (constantes y tiempo de control), el límite superior e inferior de potencia de los medios de calefacción y el intervalo de adquisición de datos.

Los valores de las variables experimentales se van actualizando con el tiempo de control y muestran los valores numéricos del tiempo de medida transcurrido, las temperaturas de Ia muestra, de Ia parte A de Ia pantalla (termopar y termómetro), de Ia parte B de Ia pantalla y de Ia referencia, las señales diferenciales de los termopares, las diferencias de temperatura equivalentes, los porcentajes de potencia de calefacción empleados, Ia corriente de Ia bobina y Ia amplitud del campo aplicado.

Finalmente, Ia variación de las temperaturas de muestra y pantalla, así como Ia de las señales diferenciales de control de temperatura y del campo aplicado, se muestran gráficamente.

Método de medida

En un segundo aspecto, Ia presente invención proporciona un método adiabático para Ia medida del ritmo de absorción (SAR) específico de una muestra sometida a un campo magnético alterno.

La muestra (1 ) del material a caracterizar se sitúa en el interior de Ia pantalla adiabática (2) de un equipo según Ia presente invención. Una vez alcanzadas las condiciones adecuadas de vacío, se somete Ia muestra (1 ) a un campo magnético alterno homogéneo creado por el elemento inductor (11 ). Se monitoriza la evolución de Ia temperatura de Ia muestra en función del tiempo en presencia del campo magnético y se determina el cambio de temperatura (AT) durante el intervalo de tiempo (Δt) de aplicación del campo magnético.

En condiciones adiabáticas como las que se consiguen con el equipo de Ia presente invención, se puede considerar que, al aplicar un campo magnético alterno, el aumento de temperatura de Ia muestra se debe a Ia totalidad de Ia potencia de calor generado por el material disipador, por Io que el SAR puede calcularse a partir de Ia expresión:

m At donde ATlAt es el cociente entre el incremento total de Ia temperatura de Ia muestra durante Ia aplicación de Ia excitación y el intervalo de tiempo de aplicación.

En este caso, Ia medida de Ia temperatura tiene lugar ya en condiciones estacionarias, para intervalos de tiempo adecuados y el cambio de temperatura (AT) durante el intervalo de aplicación del campo magnético se determina como diferencia de Ia temperatura en los instantes final e inicial de aplicación de campo. Esta determinación del SAR es adecuada para casos ideales, en los que Ia temperatura de Ia muestra permanece constante al eliminar Ia excitación (una vez superado un periodo de homogeneización térmica) ya que no existen pérdidas.

Sin embargo, en los casos reales, dicha temperatura presenta una ligera deriva térmica debido a pequeñas pérdidas o aportes de calor, cuyo valor viene determinado por las condiciones de adiabaticidad del experimento. En este caso y suponiendo que las fugas cumplen Ia ley de Newton, se puede realizar Ia corrección mediante una extrapolación de los comportamientos con el tiempo de Ia temperatura antes y después de aplicar el campo, y calcular el incremento ΔT de Ia diferencia de ambas extrapolaciones en el punto medio del intervalo de tiempo de excitación (figuras 3, 4 y 6).

El método y equipo de Ia presente invención permiten seleccionar y controlar Ia frecuencia y amplitud del campo magnético alterno.

Este método descrito es el más adecuado para Ia determinación del SAR con el equipo adiabático desarrollado. Sin embargo, esta instalación permite también realizar medidas de incrementos de temperatura en condiciones no adiabáticas, desactivando el control de Ia pantalla de radiación y conservando el espacio de Ia muestra a presión atmosférica, como se mostrará a continuación en uno de los ejemplos experimentales.

EJEMPLOS

Medidas de potencia de calor disipada por corrientes inducidas o de Foucault en cilindros metálicos sometidos a un campo magnético alterno.

El cálculo teórico de Ia potencia disipada en forma de calor por unidad de masa para el caso de un cilindro semi-infinito sometido a un campo magnético alterno aplicado longitudinalmente [MT. Thompson, IEEE Transactions on Magnetics, 34 (1998) 3755] con una frecuencia de

operación superior a Ia denominada frecuencia crítica, f_c y, por

tanto, en el que Ia profundidad de penetración δ es muy pequeña frente a

H² R, corresponde a: SAR = ^{9^} nRL donde σ es Ia conductividad eléctrica y

/T) σo

δ es longitud de penetración de valor δ-

En los dos ejemplos de medida siguientes se comparan, con distintos objetivos, este valor teórico con el experimental obtenido con el equipo según una realización preferida de Ia presente invención.

Ejemplo 1 : Cilindro de Duraluminio (2219)

Este ejemplo ilustra Ia posible determinación de valores de resistividad eléctrica de metales y aleaciones a partir de medidas adiabáticas de SAR.

Muestra

La muestra corresponde a un cilindro de longitud L = 10.35 mm, diámetro 2R = 4.15 mm y masa rτiAi= 0.3892 g. Estas dimensiones suponen una relación L/R = 4.99, que permite considerar el cilindro como semi-infinito en primera aproximación.

El cilindro de duraluminio una vez mecanizado se ha sometido a un ensayo de microscopía electrónica de barrido para obtener con exactitud su composición, que ha resultado ser de 97.2 %at Al y 2.8%at de Cu. Esta composición está de acuerdo con Ia esperada para una aleación 2219, que se suministra con un tratamiento térmico de envejecimiento artificial, en este caso de tipo T4, que incrementa su resistividad con respecto a Ia del aluminio, a valores de p = 6.20-6.40-10-8 Ω m [P. Olafsson et al., Journal of Materials Science 32 (1997) 4383 y Aluminium and Aluminium Alloys,

ASM specialty Hanbook, editado por ASM International, (1993)]. No se ha sometido al cilindro a ningún proceso térmico extra después del mecanizado para no modificar dicho tratamiento y, por Io tanto, no se ha reducido Ia acritud generada por el mismo, Io que se traducirá en un incremento de Ia resistividad eléctrica de forma adicional en Ia región cercana a Ia superficie. El cilindro se ha dispuesto de forma paralela al eje longitudinal de Ia bobina de tal manera que el campo magnético variable se aplica en Ia dirección del eje del cilindro. Esto se ha conseguido suspendiéndolo de Ia pantalla adiabática mediante dos hilos de nylon. La sujeción del mismo requiere el uso de una pequeña cantidad de película de teflón, de 26.8 mg de masa. Finalmente, los termopares se han pegado a su cara lateral mediante una pequeña cantidad de barniz GE, de masa despreciable.

Condiciones de medida

El SAR del cilindro se ha determinado en condiciones adiabáticas, con niveles de vacío de 1.6 - 1.9-10-4 mbar. Se han realizado 10 pulsos empleando campos magnéticos alternos de frecuencia 108 kHz y amplitudes comprendidas entre 0.4 y 1.7kA/m. En estas condiciones y considerando una resistividad de 6.4-10-8 Ω-m, Ia frecuencia crítica es de 3765 Hz, mucho menor que Ia frecuencia de trabajo, por Io que es válida Ia expresión del SAR descrita anteriormente. La longitud de penetración del campo es de 3.87-10-4 m, es decir, Ia parte que contribuye a Ia disipación es una capa superficial de unas 400 μm. El rango de temperaturas de trabajo es de 30 a 50^or Vy .

Resultados

La figura 3 muestra, en su parte superior, un ejemplo de pulso realizado aplicando un campo de amplitud 0.68 kA/m durante 148 s en condiciones adiabáticas, en el que se puede observar el comportamiento lineal en el proceso de calentamiento y los dos procesos de equilibrio, así como el cálculo gráfico del cociente ΔT/Δt para el caso de pequeñas fugas de calor, que resulta ser de 0.0165⁰CVs. En su parte inferior, se observan las diferencias de temperatura durante el control adiabático. Fuera de los instantes de aplicación (t = 192 s) y supresión (t = 340 s) de campo, en los que Ia pendiente de Ia temperatura de Ia muestra cambia de forma abrupta, las diferencias de temperatura son menores que ± 0.04⁰C, Io que indica unas condiciones de adiabaticidad suficientes. En los instantes de aplicación y supresión de campo, estas diferencias aumentan hasta ± 0.15⁰C, debido a que las constantes PID se encuentran optimizadas para Ia medida de ferrofluidos, que suelen presentar variaciones de temperatura menos abruptas en las condiciones de trabajo de este ejemplo.

El valor de C necesario para calcular el SAR a partir de los cocientes ΔT/Δt se ha obtenido usando el dato de Cp de Ia aleación de 2219 (0.864 J/g -K) [Aluminium and Aluminium Alloys, ASM specialty Hanbook, editado por ASM International, (1993)] y el del teflón (1.172 J/g K) para el rango de temperaturas de trabajo, resultando un valor total de 0.3677 J/K. Los valores de SAR obtenidos, recogidos en Ia tabla 1 , aumentan linealmente con H02 de acuerdo con Ia expresión teórica, y Ia pendiente de dicha dependencia es 0.0337 W m2/g kA2, de Io que se deriva un SAR de 0.0337 W/g para un campo de 1 kA/m.

HO (kA/m) SAR (W/g)

0.47 0.00752

0.68 0.0156

0.89 0.0261

0.934 0.0297

1.10 0.0416

1.13 0.0436

1.29 0.0586

1.52 0.0780

1.52 0.0773

1.72 0.0994 Tabla 1. Valores de SAR del cilindro de duraluminio para una frecuencia de 108 kHz y diferentes amplitudes de campo.

A partir de Ia expresión teórica del SAR y, considerando un valor de resistividad eléctrica de Ia aleación de 6.40 10-8 Ω m [Aluminium and Aluminium Alloys, ASM specialty Hanbook, editado por ASM International, (1993)], se obtiene un valor de SAR teórico de 0.0286 VWg para 1 kA/m y 108 kHz.

El valor experimental del SAR es un 18% superior al valor teórico. Esta mayor potencia de disipación puede deberse a efectos de borde (cilindro no semi-infinito), a una pequeña desviación de Ia verticalidad perfecta, ya que el valor teórico para el caso de un cilindro perpendicular al campo es el doble que en el caso longitudinal [M. Zahn, IEEE Transactions on Magnetics, 33 (1997) 1021] pero, más probablemente, al efecto del tratamiento de endurecimiento del material, que se traduce en una inexactitud en el valor de Ia resistividad eléctrica utilizada. Suponiendo que los efectos de borde y orientación son despreciables, se deduce un valor experimental de resistividad de 8.89 10-8 Ω m, incremento que es resultado de Ia acritud originada por el mecanizado.

Así, se ilustra una de las aplicaciones del equipo, que corresponde a Ia determinación de Ia resistividad eléctrica de aleaciones debido a su tratamiento térmico y/o trabajo en frío, a partir de Ia comparación de las potencias disipadas teórica y experimental.

Ejemplo 2: Cilindro de cobre Este ejemplo ilustra las diferencias en los resultados de Ia determinación del SAR de forma adiabática y no adiabática, y su comparación con Ia estimación teórica.

Muestra

La muestra corresponde a un cilindro de longitud L = 19.85 mm, de diámetro 2R = 2.60 mm y de masa mc_u = 0.8956 g. Esto supone una relación L/R = 15, de tal manera que puede considerarse como semi- infinito en una primera aproximación.

El cilindro de Cu, una vez mecanizado, se ha sometido a un tratamiento térmico de recocido a T = 500⁰C durante una hora, con el objeto de disminuir el endurecimiento superficial por trabajo en frío y disponer de un material con una conductividad eléctrica propia del Cu sin deformar. Tras el recocido, se ha eliminado su capa superficial mediante inmersión en una solución de HNO3 diluido. Las dimensiones y masa indicadas corresponden a Ia muestra tras el tratamiento.

El cilindro se ha suspendido de Ia pantalla mediante dos hilos de nylon de forma paralela al eje longitudinal de Ia bobina, de tal manera que el campo magnético variable se aplica en Ia dirección del eje del cilindro. La sujeción del cilindro requiere el uso de una pequeña cantidad de película de teflón de masaPTFE = 26.8 mg. Los termopares se han pegado a su cara lateral mediante una pequeña cantidad de barniz GE, de masa despreciable.

Condiciones de medida

El SAR del cilindro se ha determinado tanto en condiciones adiabáticas como no-adiabáticas, en el primer caso con niveles de vacío de 1.4 - 1.6-10-4 mbar, y en el segundo, a presión atmosférica y con el control de temperatura desactivado. Se han realizado 7 pulsos de cada tipo, empleando campos magnéticos alternos de frecuencia 108 kHz y amplitudes comprendidas entre 0.4 y 1.8kA/m. En estas condiciones y considerando una resistividad de 1.70-10-8 Ω-m, Ia frecuencia crítica es de 2549 Hz, mucho menor que Ia frecuencia de trabajo, por Io que es válida Ia expresión del SAR descrita anteriormente. El rango de temperaturas de trabajo es de 30 a 5O⁰C.

Resultados

En Ia figura 4, se muestra un ejemplo de pulso adiabático y otro de no- adiabático, realizados con amplitudes de campo de 1.29 y 1.37 kA/m, respectivamente, a una frecuencia de 108 kHz y con el campo magnético alterno activado durante 175 s, en los que puede observar el comportamiento en el proceso de calentamiento y de equilibrio o enfriamiento, según el caso. Para una mejor comparación visual, se ha restado a cada temperatura Ia extrapolación de Ia tendencia lineal inicial en cada caso, por Io que Io que aparece representado es el ΔT con respecto a dicha tendencia inicial. En el caso adiabático, el calentamiento y equilibrio son lineales, mientras que en el caso no adiabático, las tendencias de calentamiento y enfriamiento son de tipo exponencial, debido a Ia presencia de pérdidas apreciables de calor al entorno.

El ritmo de calentamiento (⁰CVs) para el caso adiabático se ha calculado según Ia definición incremental, representada en Ia figura 4. Para el caso no adiabático, se han estimado las pendientes iniciales del calentamiento para intervalos de tiempo comprendidos entre 10 y 100 s, recogidas en Ia tabla 2. En todos los casos, el ritmo de calentamiento determinado mediante pendientes es menor que el calculado incrementalmente para el mismo valor de campo. Para Ia comparación, se ha elegido uno de los intervalos de tiempo que deriva un ritmo más alto, 60 s.

Δt(s) dT/dt (°C/s)

10 0.0143

20 0.0165

30 0.0211

40 0.0231

50 0.0247

60 0.0249

70 0.0250

80 0.0248

90 0.0242

100 0.0236

Tabla 2. Ritmo de calentamiento, dT/dt, del cilindro de cobre, obtenido de Ia pendiente de Ia curva no adiabática de 108 kHz y 1.37 kA/m, calculada considerando diferentes intervalos de tiempo.

El valor de C necesario para calcular el SAR se ha obtenido usando el dato de Cp del cobre (0.3935 J/g -K) y del teflón (1.172 J/g -K) para el rango de temperaturas de trabajo, resultando un valor total de 0.3838 J/K.

La figura 5 muestra Ia variación del SAR adiabático y no adiabático con H02. Es lineal en ambos casos, pero con pendientes de 0.00795 y 0.00607 W m2/g kA2, respectivamente, indicando que con el método no-adiabático se han obtenido valores de SAR un 24% menores que los adiabáticos.

Del cálculo teórico de Ia potencia disipada empleando σ = 5.88-107Ω-1 -m- 1 se obtiene que el SAR para un campo de 1kA/m es de 0.00771 W/g, es decir, con Ia determinación adiabática se han conseguido valores de SAR sólo un 3% mayores que los teóricos, mientras que con Ia no-adiabática, se obtienen valores un 21 % menores.

Medidas de Ia potencia disipada en forma de calor de un ferrofluido comercial de nanopartículas de magnetita.

Este ejemplo ilustra Ia viabilidad de realizar medidas de SAR de un ferrofluido en condiciones adiabáticas empleando contenedores de vidrio sellados.

Muestra

La muestra es el ferrofluido comercial fluidMAG-UC de Ia empresa Chemicell GmbH (Berlín, Alemania). Se trata de una dispersión acuosa de nanopartículas de magnetita con un tamaño hidrodinámico de unos 50 nm.

La concentración de magnetita en el ferrofluido es de 100 mg/ml y Ia densidad del mismo es de 1.25 g/cm³. Otras especificaciones técnicas pueden consultarse en Ia página web de Ia empresa (http://www.chemicell.com).

Se ha sellado en un portamuestras (tubo + tapa) de cuarzo (mcuarzo= 1.1561 g) una cantidad de ferrofluido de masa mferrofluido= 0.3387 g. El sellado del tubo y tapa de cuarzo se ha realizado con un adhesivo comercial (madhesivo= 0.045 g). La estanqueidad se ha comprobado inicialmente y ha quedado patente al comprobar tras las medidas que Ia masa del sistema no ha variado. También se ha usado teflón para facilitar Ia sujeción de Ia muestra con los hilos de nylon.

La muestra se ha dispuesto de forma paralela al eje longitudinal de Ia bobina, de tal manera que el campo magnético variable se aplica en Ia dirección del eje del cilindro. A pesar de que Ia orientación del ferrofluido no es relevante, se pretende colocar todo el sistema bajo Ia acción de un campo uniforme, es decir, en Ia parte central de Ia bobina. Los termopares se han pegado con una cantidad despreciable de barniz GE a Ia superficie lateral del tubo de cuarzo, y éste se ha colgado de Ia pantalla mediante hilos de nylon, empleando una tira de teflón de masaPTFE = 27.0 mg.

Condiciones de medida

El SAR del ferrofluido se ha determinado en condiciones adiabáticas, con niveles de vacío de 0.86 - 1.4-10-4 mbar. Se han realizado pulsos empleando campos magnéticos alternos de frecuencia 108 kHz y amplitudes comprendidas entre 0.4 y 1.7kA/m. El rango de temperaturas de trabajo es de 30 a 5O⁰C.

Resultados

La figura 6 muestra, en su parte superior, tres pulsos consecutivos realizados a 1.1 kA/m y con el campo magnético alterno activado durante unos 600 s, en Ia que se muestra el cálculo incremental del ritmo de calentamiento (⁰CVs). Esta figura pone de manifiesto Ia posibilidad de realizar medidas en equilibrio a distintas temperaturas, independientemente de Ia temperatura del entorno. En Ia parte inferior se observan las diferencias de temperatura durante el control adiabático. Dado que las constantes PID se encuentran optimizadas para Ia medida de este tipo de muestras, el control se mantiene en un rango de ± 0.03⁰C incluso en los instantes de aplicación y supresión de campo.

Para Ia determinación del SAR se han considerado 12 pulsos a diferentes valores de amplitud de campo. Para el cálculo de C, se han tomado los calores específicos del cuarzo, agua, adhesivo, magnetita y teflón, que son 0.756, 4.18, 1.45, 0.937 y 1.172 J/g-K, respectivamente. Finalmente, Ia cantidad de materia disipadora, en este caso, Ia magnetita, se ha calculado a partir de los valores nominales de concentración y densidad del ferrofluido, resultando ser 0.0271 g.

Los valores de SAR obtenidos varían linealmente con H02. La pendiente de esta tendencia es de 0.179 W m2/g kA2, es decir, el SAR resultante del ajuste para un campo de 1.1 kA/m es de 0.216 W/g. Por otro lado, el valor del SAR obtenido únicamente del promedio de 7 pulsos a 1.1kA/m es de 0.217 ±0.009 W/g. Este cálculo es indicativo de Ia baja dispersión de los valores obtenidos.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Equipo adiabático para Ia medida del coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, que comprende:

(a) una pantalla (2) adiabática de radiación, que aloja Ia muestra (1 ) para impedir su intercambio de calor con el medio, pantalla (2) fabricada de un material con alta conductividad térmica y baja conductividad eléctrica;

(b) medios sensores de temperatura;

(c) al menos un dewar sin espejar para contener Ia pantalla (2) adiabática y Ia muestra (1 ).

(d) un elemento inductor (11 ) para generar un campo magnético alterno en su interior, que contiene en su interior el al menos un dewar y con las características adecuadas para que el campo magnético inducido en su interior sea suficientemente homogéneo, elemento inductor (11 ) que junto con un banco de condensadores (12) constituye Ia carga de Ia etapa de potencia;

(e) un sistema electrónico de potencia y excitación (13) para alimentar y excitar el conjunto sistema inductor (11 )-banco de condensadores (12);

(f) un equipo de vacío (8).

2. Equipo adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico

(SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según la reivindicación 1 , caracterizado porque Ia pantalla adiabática (2) es de un material no conductor eléctrico.

3. Equipo adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque Ia pantalla (2) adiabática es de un material cerámico.

4. Equipo adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque Ia pantalla (2) adiabática es de alúmina.

5. Equipo adiabático para Ia medida del coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque Ia pantalla (2) adiabática de radiación está dotada de medios de calefacción.

6. Equipo adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según reivindicación 4, caracterizado porque los medios de calefacción de Ia pantalla (2) consisten en un material resistivo depositado sobre Ia pantalla (2) mediante deposición en fase vapor.

7. Equipo adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico

(SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según reivindicación 5, caracterizado porque el material resistivo depositado para actuar como medio de calefacción de Ia pantalla (2) es TiN.

8. Equipo adiabático para Ia medida del coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque existen al menos tres medios sensores de Ia temperatura, situados sobre Ia pantalla adiabática, entre Ia muestra y

Ia pantalla adiabática y sobre Ia muestra.

9. Equipo adiabático para Ia medida del coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque está dotado de dos dewars; un dewar interno (5) que contiene Ia muestra (1 ) y un dewar externo (6) ambos sin espejar, aislado térmicamente, situado en el interior del elemento inductor (11 ) y que contiene al dewar interno (5).

10. Equipo adiabático para Ia medida del coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según reivindicación 8, caracterizado porque el dewar externo (6) contiene una camisa de vacío sellada y porque su interior es accesible por Ia parte superior.

11. Equipo adiabático para Ia medida del coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según reivindicación 8 y 9 , caracterizado porque el dewar externo (6) puede rellenarse de líquido refrigerante y permitir medir a temperaturas subambiente.

12. Equipo adiabático para Ia medida del coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones 8-9, caracterizado porque el dewar interno (5) está contenido dentro del dewar externo (6) de forma concéntrica, con su cámara de vacío accesible mediante una llave que permite extraer o introducir gas en el interior de dicha cámara de vacío.

5 13. Equipo adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones 8-10, caracterizado porque incluye medios de soporte para sostener y mantener en posición correcta los dewars interno (5) y externo (6) y el elemento inductor í o (1 1 ).

14. Equipo adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones 8-1 1 , caracterizado porque 15 el interior del dewar interno (5) está cerrado mediante una tapa (7) que contiene al menos dos conexiones con el exterior, para realizar vacío y medir Ia presión interior , y para introducir el cableado eléctrico.

20 15. Equipo adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque incluye adicionalmente medios de registro, visualización y control (15) de los parámetros relevantes que comprenden al menos 25 una de las siguientes funciones: control y lectura de Ia amplitud del campo magnético alterno, obtención de valores de temperatura, control PID de las temperaturas de Ia pantalla adiabática, control y visualización en tiempo real de Ia medida. 30

16. Equipo adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico

(SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque incluye medios de soporte y de guía del cableado (3), para sostener el conjunto muestra-pantalla y conducir hasta él desde el exterior el cableado de los medios sensores de temperatura y de los medios de calefacción de Ia pantalla adiabática (2).

17. Equipo adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según reivindicación 14, caracterizado porque los medios de soporte y de guía del cableado (3) consisten en un tubo de plástico, preferentemente bakelita.

18. Equipo adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico (SAR) de una muestra (1 ) sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el equipo de vacío (8) está conectado a un medidor de presión (9).

19. Método adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico (SAR) de una muestra sometida a un campo magnético alterno, que comprende las siguientes fases operativas:

(a) situar una muestra del material a caracterizar en el interior de un equipo adiabático;

(b) someter Ia muestra a un campo magnético alterno homogéneo creado por un elemento inductor (1 1 ); (c) monitorizar Ia evolución de Ia temperatura de Ia muestra en función del tiempo en presencia del campo magnético;

(d) determinar el cambio de temperatura (AT) durante el intervalo (Δt) de aplicación del campo magnético alterno;

(e) determinar el ritmo de absorción específico (SAR) como

SAR ^ C ≡ m At

20. Método adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico (SAR) de una muestra sometida a un campo magnético alterno según reivindicación 17, caracterizado porque Ia fase operativa (a) incluye Ia etapa de hacer vacío en un entorno de Ia muestra (1 ).

21. Método adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico (SAR) de una muestra sometida a un campo magnético alterno según reivindicación 17 ó 18, caracterizado porque en Ia fase operativa (a) Ia muestra (1 ) del material a caracterizar se sitúa en un equipo adiabático según cualquiera de las reivindicaciones 1-16.

22. Método adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico

(SAR) de una muestra sometida a un campo magnético alterno según cualquiera de las reivindicaciones 17-19, caracterizado porque el cambio de temperatura (AT) durante el intervalo (Δt) de aplicación del campo magnético alterno se determina como diferencia de Ia temperatura en los instantes final e inicial de aplicación de campo.

23. Método adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico

(SAR) de una muestra sometida a un campo magnético alterno según cualquiera de las reivindicaciones 17-19, caracterizado porque el cambio de temperatura (ΔT) durante el intervalo (Δt) de aplicación del campo magnético alterno se determina extrapolando los comportamientos de Ia temperatura con el tiempo antes y después de aplicar el campo, y calculando el incremento ΔT como Ia diferencia de ambas extrapolaciones en el punto medio del intervalo de tiempo de excitación.

24. Método adiabático para Ia medida del ritmo de absorción específico

(SAR) de una muestra sometida a un campo magnético alterno según cualquiera de las reivindicaciones 17-21 , caracterizado porque incluye adicionalmente Ia fase operativa de controlar y seleccionar Ia frecuencia y amplitud del campo magnético alterno.

25. Método para Ia determinación de forma indirecta de propiedades de un material disipador si se conoce el mecanismo de disipación y existe una expresión teórica del SAR en función de dichas propiedades. Método que comprende las siguientes fases operativas:

(a) determinar adiabáticamente el ritmo de absorción específico (SAR) de una muestra del material;

(b) determinar el valor de Ia propiedad del material a partir de Ia expresión teórica del SAR.

26. Método para Ia determinación del valor de Ia propiedad del material, según Ia reivindicación 23, caracterizado porque Ia fase operativa (a) se realiza según el método adiabático definido en cualquiera de las reivindicaciones 17-22.