ES2333762A1 - Equipo adiabatico para medida del coeficiente de absorcion especifico de un material sometido a un campo magnetico alterno. - Google Patents
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Abstract
Equipo adiabático para medida del coeficiente de absorción específico de un material sometido a un campo magnético alterno y método para realizar dicha medida. En esta patente se describe un equipo que permite medir de forma adiabática el incremento de temperatura experimentado por aquellos materiales que presentan mecanismos activos de disipación de calor al someterlos a un campo magnético alterno. Conocida esta magnitud y el tiempo de aplicación del campo y, conociendo la capacidad calorífica del material y su masa, se determina el coeficiente de absorción específico o SAR (Specific Absorption Rate, W/g). Este equipo consta de un sistema de contenedores y un equipo de vacío que permiten mantener el entorno de la muestra en condiciones de vacío, una pantalla que minimiza las pérdidas por radiación y conducción entre la muestra y su entorno, los sensores de temperatura y su electrónica de medida y de control, un elemento inductor para generar el campo magnético, la electrónica necesaria para excitar dicho inductor y finalmente el software de medida y control de todo el sistema.
Description
Equipo adiabático para medida del coeficiente de
absorción específico de un material sometido a un campo magnético
alterno y método para realizar dicha medida.
La invención se refiere a un equipo adiabático
para la medida del coeficiente de absorción específico de un
material sometido a un campo magnético alterno.
Existe un amplio rango de materiales que
experimentan una disipación de calor en presencia de un campo
magnético alterno. Dicha disipación es generada por diversos
mecanismos físicos, que cada material experimentará según su
naturaleza. Algunos ejemplos son la disipación de calor por la
generación de corrientes de Foucault (conductores eléctricos), por
histéresis magnética debida el movimiento de paredes de dominio
(materiales ferromagnéticos), por histéresis magnética debida al
desplazamiento irreversible de los vórtices de flujo magnético
(superconductores de alta temperatura) o por efectos de relajación
magnética inducida térmicamente (materiales
superparamagnéticos).
La cantidad de calor disipado, así como su
dependencia con los parámetros del campo magnético alterno, son
importantes parámetros de diseño de cara a las aplicaciones. En
algunos casos, se buscará minimizar la disipación, como es el caso
de bobinas, transformadores, cables superconductores de alta
temperatura para aplicaciones de potencia o aplicaciones de
refrigeración magnética, y en otros casos se tratará de maximizar,
como es el caso del curado de polímeros, horno y soldadura por
inducción, o el uso de nanopartículas magnéticas en aplicaciones
biomédicas.
En particular, en los últimos años se ha
desarrollado enormemente la investigación sobre el empleo de
nanopartículas magnéticas para el tratamiento localizado de tumores
por hipertermia. Gilchrist et al. [Selective inductive heating of
lymph nodes, Ann. Surg., 146: 596-606 (1957)]
realizaron las primeras pruebas experimentales en 1957 calentando
varias muestras de tejido con partículas de maghemita de
20-100 nm excitadas por un campo magnético alterno
de 1.2 MHz. Pero ha sido en los últimos 5 años cuando el número de
publicaciones científicas sobre este tema ha crecido de forma
exponencial. Se han realizado experimentos tanto
in-vitro como in-vivo,
incluso en humanos, y se han desarrollado patentes acerca de
procedimientos para la fabricación de nanopartículas y ferrofluidos
adecuados, así como de equipos médicos para la aplicación de la
terapia de hipertermia inducida por campo magnético alterno.
El tratamiento de tumores mediante hipertermia
inducida se basa en la introducción, bien en el torrente sanguíneo,
bien directamente en el tejido tumoral, de ferrofluidos basados en
bionanopartículas con núcleo magnético, encapsuladas y vectorizadas
para ser reconocidas y captadas por receptores celulares
específicos, permitiendo así su implantación en las células
cancerosas, y el posterior debilitamiento o destrucción de las
mismas, mediante el calor disipado por los núcleos magnéticos al
ser sometidos a un campo magnético alterno.
El calor disipado por los núcleos magnéticos de
los ferrofluidos varía con el medio de dispersión de las
nanopartículas, su encapsulado y vectorizado, pero sobre todo con
sus propiedades magnéticas, y éstas, a su vez, con el tipo de
material, forma y tamaño de los núcleos, cristalinidad, dispersión
de tamaños, interacciones entre núcleos, etc. En consecuencia,
existe gran interés en desarrollar procedimientos para producir
ferrofluidos biocompatibles y dispersables de forma estable y
homogénea en medios fisiológicos, con recubrimientos que les
permitan eludir el ataque del sistema inmunológico y con grupos
funcionales en su superficie que permitan el anclaje de moléculas
con una funcionalidad biológica, pero también con una disipación de
calor óptima en el rango biológico de aplicación de campo
magnético: Amplitud del campo (H_{0}) menor que 15 kA/m y una
frecuencia (f) entre 50 kHz y 1.2 MHz, con H_{0}\cdotf menor
que 485 kA\cdotkHz/m.
La aplicación de calor a órganos y tejidos puede
provocar (a) calentamientos moderados, de hasta 41ºC en el caso de
tejidos humanos, (b) efectos hipertérmicos, cuando la temperatura
se sitúa en la región entre 41ºC y 46ºC, causando la destrucción de
células, o (c) termoablación, cuando las temperaturas alcanzan o
superan 56ºC, lo que supone necrosis, coagulación e incluso
carbonización del tejido, dependiendo de la intensidad de energía
aplicada. Por tanto, para alcanzar las temperaturas deseadas, es
fundamental conocer de forma precisa la potencia de calefacción de
los ferrofluidos en terapias hipertérmicas, para poder así
suministrar la concentración correcta de núcleos magnéticos.
Además, la potencia de calefacción es un
importante parámetro en el diseño en la fabricación de ferrofluidos
para aplicaciones biomédicas, ya que cuanto mayor sea la potencia
de calefacción de las partículas se requieren menores dosis de
aplicación a los pacientes.
La potencia de calefacción por unidad de masa de
material disipador se expresa habitualmente en términos del
coeficiente de absorción específico (Specific Absorption
Rate, SAR) y se mide en W/g. La determinación de esta magnitud
de forma calorimétrica se lleva a cabo mediante la medida del ritmo
de aumento de temperatura experimentado por una muestra al
aplicarle un campo magnético alterno. El producto de dicho ritmo y
la capacidad calorífica de la muestra, dividido por la masa de
material disipador, es igual al SAR de dicho material.
\newpage
En la literatura científica, pueden encontrarse
algunas instalaciones no comerciales que miden aproximadamente el
SAR por el método calorimétrico. Estas instalaciones consisten en
un sistema generador de campo alterno, un termo rodeado de un
aislante y uno o varios sensores de temperatura. El sistema de
campo alterno consta generalmente, bien de un inductor o bobina, o
bien de un núcleo magnético, junto con la electrónica adecuada para
la generación de señales sinusoidales de las frecuencias y campos
adecuados. El termo, que alberga en su interior a la muestra,
reduce la conducción de calor al exterior mediante un aislante de
baja conductividad térmica. Sin embargo, al no eliminar otras
fuentes de pérdidas de calor, como la convección por el aire que le
rodea, o la radiación, no es un sistema adiabático, es decir,
intercambia calor con el medio. En cuanto a la medida de la
temperatura, existe un amplio rango de sensores que se emplean,
como termopares, termómetros de alcohol o pirómetros, con mayor o
menor precisión.
Hiergeist et al. [J. Magn. Magn. Mat.
201, 420-422 (1990)] presentan un estudio
comparativo de la potencia emitida en forma de calor de varios
tipos de magnetita al ser sometidos a un campo magnético, mediante
medidas calorimétricas en un dispositivo que comprende un generador
de radiofrecuencia (410 kHz, 6,5 kA/m) y un elemento inductor de 2
vueltas.
Hilger et al. [Acad. Radiol. 9,
198-202 (2002)] estiman el SAR de partículas de
óxidos de hierro a partir de medidas calorimétricas en un campo
magnético alterno (400 kHz, 6,5 kA/m).
Ma et al. [J. Magn. Magn. Mat. 268,
33-39 (2004)] determinan el SAR de suspensiones
acuosas de partículas de magnemita de distinto tamaño en un campo
magnético alterno (80 kHz, 32,5 kA/m) inducido por una bobina de 3
vueltas.
Fortin et al. [J. Am. Chem. Soc. 129,
2628-2635 (2007)] utilizan una bobina (300
kHz-1,1 MHz, 27 kA/m) refrigerada por un circuito
de nonano para estudiar la hipertermia inducida magnéticamente en
nanomagnetos de óxido de hierro.
Como se puede apreciar, la mayor parte de los
elementos inductores empleados en el estado de la técnica son
solenoides o bobinas de pocas espiras que, para generar un campo
magnético determinado, han de introducir elevadas corrientes, lo
que requiere la implantación de medios de refrigeración y además el
campo no será en general uniforme en toda la dimensión de la
muestra.
El carácter no adiabático de las instalaciones
señaladas hace que el ritmo de calentamiento de la muestra, que
debe ser constante a frecuencia y amplitud de campo fijas,
disminuya progresivamente a causa de la aparición de pérdidas de
calor hacia el exterior. Estas pérdidas, que aumentan con el tiempo
de aplicación de campo, puesto que la diferencia de temperatura
entre muestra y entorno aumenta, se reflejan en la representación
gráfica de la temperatura (T) frente al tiempo (t)
como una disminución de la pendiente, que llega a hacerse nula en
el momento en que las pérdidas de calor igualan al calor generado.
A partir de estas representaciones, se ha establecido un método
aproximado para la determinación del ritmo de calentamiento,
calculando la pendiente de la variación de la temperatura frente al
tiempo en los primeros instantes de aplicación de campo, basándose
en la suposición de que en estos instantes la diferencia entre la
temperatura de la muestra y el entorno es pequeña y las pérdidas de
calor despreciables.
Así, conocida la capacidad calorífica (C) de la
muestra, se puede calcular el SAR, mediante la expresión:
siendo m la masa del
material disipador y a la pendiente inicial de la variación
de la temperatura de la muestra frente al
tiempo.
\vskip1.000000\baselineskip
Este método se basa, además, en una segunda
aproximación, ya que supone que la temperatura es homogénea en toda
la muestra en los primeros instantes de aplicación de campo. En
realidad, en los momentos iniciales de calentamiento, la
temperatura de los distintos puntos de la muestra puede pasar por
un estado transitorio, y su valor depende de factores tales como la
homogeneidad, geometría, tamaño y conductividad térmica de la
muestra, por lo que las temperaturas medidas pueden no ser reflejo
de la potencia de calefacción. La no verificación de estas
suposiciones deriva en falta de reproducibilidad y presencia de
errores no detectables ni cuantificables en los resultados del
SAR.
Existe, por lo tanto, una necesidad justificada
de un método para medir de forma fiable y precisa el SAR de un
material, para poder caracterizarlo con vistas a su correcta
dosificación y empleo en tratamientos terapéuticos. Además, la
obtención de valores más precisos del SAR es importante entre otras
aplicaciones para el desarrollo de simulaciones del proceso de
transporte de calor y del proceso de hipertermia en tejidos y
muestras orgánicas. También permitiría estudiar las correlaciones
entre las propiedades del material disipador y la potencia
disipada. En este sentido si se conoce el mecanismo de disipación y
existe una expresión teórica del SAR en función de las propiedades
del material se podrá determinar de forma indirecta el valor de
dichas propiedades, como por ejemplo la resistividad de metales y
aleaciones sometidos a procesos que alteran su resistividad
eléctrica de manera no predecible, mediante tratamientos térmicos o
tratamientos de endurecimiento tal y como se verá más adelante.
\global\parskip0.900000\baselineskip
Un modo preciso de medida del calor se debe
apoyar en el método adiabático, que se emplea, por ejemplo, en la
determinación de capacidades caloríficas absolutas de sólidos
(C_{p}). Esta determinación consiste en la aplicación de calor
durante un intervalo de tiempo a una muestra que se encuentra sin
poder intercambiar calor de forma neta con el entorno. La potencia
de calor aplicada es igual al cociente entre el incremento de
temperatura experimentado por la muestra y el tiempo de aplicación
de calor, multiplicado por la capacidad calorífica de la muestra.
Una instalación adiabática de determinación de Cp consta de un
contenedor, un calentador (resistor), una o varias pantallas
adiabáticas con calentadores independientes, varios sensores de
temperatura, generalmente termómetros resistivos y termopares, un
termo de vacío o dewar, sistema de vacío, electrónica de
alimentación de calentador y electrónica de control y medida de
temperatura. La muestra se introduce en el contenedor y se calienta
mediante un elemento resistivo, situado en el interior o arrollado
al contenedor. La adiabaticidad en la instalación se consigue
minimizando las pérdidas de calor del contenedor hacia el exterior
mediante: (a) una o varias pantallas adiabáticas que rodean al
contenedor, y cuya temperatura se controla mediante sistemas PID
(Proporcional-Integral-Diferencial),
de forma que ésta sea en todo momento igual a la del contenedor, y
no se produzcan pérdidas por radiación; (b) introduciendo todo este
conjunto en un dewar a alto vacío, de forma que se minimicen las
pérdidas por convección y conducción a través del gas circundante;
y (c) empleando para la medida de los sensores de temperatura hilos
del menor diámetro posible, anclados térmicamente a la pantalla de
radiación para minimizar la conducción a su través.
Los materiales que se emplean comúnmente para su
fabricación son acero para el dewar de vacío, acero para la
estructura soporte de las pantallas, contenedor y muestra, y cobre
libre de oxígeno para las pantallas. El acero se usa por su
resistencia, su baja desgasificación en condiciones de alto vacío
y, en el caso del dewar, para reflejar la radiación exterior. El
cobre de las pantallas se usa por su alta conductividad y
difusividad térmica, para lograr cambiar rápidamente la temperatura
de las pantallas de forma homogénea.
No es posible, sin embargo, utilizar una
instalación de calorimetría adiabática convencional para determinar
el SAR de un material en presencia de un campo magnético alterno,
sino que es preciso eliminar el calentador de la muestra, acoplar
un sistema de generación de campo magnético de las dimensiones y
parámetros de campo adecuados, y eliminar todas las partes
metálicas susceptibles de calentarse en presencia de campo alterno
por causa de las corrientes de Foucault, lo que, en el caso de las
instalaciones adiabáticas convencionales, representa un alto
porcentaje de sus partes. La parte más sensible a esta eliminación
de partes metálicas es la pantalla adiabática y su calentador,
puesto que el empleo de metales altamente conductores térmicos para
la pantalla favorecen su funcionamiento, y un calentador resistivo
ha de fabricarse obligatoriamente de un material conductor
eléctrico.
La presente invención proporciona un método y un
equipo de medida adecuados para determinar el calor disipado por un
material en presencia de campo magnético en condiciones
adiabáticas, ya que consta de las partes necesarias para evitar el
intercambio neto de calor entre la muestra y el entorno por
conducción, radiación y convección, al mismo tiempo que lleva
acoplado un sistema de generación de campo adecuado y no posee
partes metálicas susceptibles de generar calor en los rangos de
campo y frecuencia de trabajo.
La presente invención se refiere a un equipo
según la reivindicación independiente 1 y a un método según la
reivindicación independiente 19 para medir en condiciones
adiabáticas el SAR de una muestra de material sometida a un campo
magnético alterno. En las reivindicaciones dependientes
2-18 y 20-23 se definen
realizaciones favorables de la presente invención.
Un primer objeto de la invención es proporcionar
un equipo y un método adaptados para emplear el método adiabático
en la medida del SAR en presencia de un campo magnético. De este
modo se minimizan las fugas de calor desde la muestra al medio y
todo el calor generado se invierte en incrementar la temperatura de
la muestra. Así, el equipo de la invención permite determinar el SAR
de materiales de forma precisa y reproducible, en un rango de
frecuencias y amplitudes de campo.
Otro objeto de la invención es proporcionar un
equipo y un método adecuados para caracterizar magnetotérmicamente
un material frente a los parámetros de campo (amplitud y
frecuencia) y a la temperatura, lo que no ofrecen simultáneamente
otras instalaciones descritas en el estado de la técnica. Con ello
se permite explorar la combinación de parámetros que, para cada
material, maximiza la cantidad de calor generado con la mínima
cantidad de muestra.
Un objeto adicional de la presente invención es
proporcionar un equipo y un método que permiten determinar de forma
indirecta propiedades del material disipador si se conoce el
mecanismo de disipación y existe una expresión teórica del SAR en
función de dichas propiedades.
Estas y otras ventajas y características de la
invención resultarán evidentes a la vista de las figuras y de la
descripción detallada de la invención.
Para complementar la descripción que
seguidamente se va a realizar y con objeto de ayudar a una mejor
comprensión de las características de la presente invención, de
acuerdo con un ejemplo de realización práctica de la misma, se
acompaña como parte integrante de dicha descripción un juego de
figuras en donde, con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha
representado lo siguiente:
\global\parskip1.000000\baselineskip
La figura 1 muestra una representación
esquemática del equipo adiabático de la invención.
La figura 2 muestra una realización del equipo
adiabático de la presente invención.
La figura 3 muestra un ejemplo de medida en una
muestra de duraluminio en el que se representa la temperatura y en
función del tiempo en un pulso de medida y el registro de las
diferencias de temperatura durante el control adiabático.
La figura 4 muestra un ejemplo de medida en un
cilindro de cobre en el que se representa la temperatura en función
del tiempo en condiciones adiabáticas y no adiabáticas en un pulso
de medida.
La figura 5 muestra la representación del valor
del SAR en función del cuadrado de la amplitud del campo en
condiciones adiabáticas y no adiabáticas para el experimento
representado en la Figura 4.
La figura 6 muestra tres pulsos consecutivos y
el cálculo incremental del ritmo de calentamiento (ºC/s) en el caso
de un ferrofluido comercial (Chemicell GMBH) en condiciones
adiabáticas y el registro de las diferencias de temperatura durante
el control adiabático.
El equipo adiabático de la presente invención
comprende una pantalla (2) adiabática de radiación que aloja una
muestra (1)e impide el intercambio de calor con el medio;
medios sensores de temperatura; al menos un dewar para contener la
pantalla (2) adiabática y la muestra (1); un elemento inductor (11)
para contener en su interior el dewar externo (6) y generar en su
interior un campo magnético alterno suficientemente homogéneo; un
equipo de vacío (8); y un sistema electrónico de potencia y
excitación (13). En las Figuras 1 y 2 se muestran de forma
esquemática los componentes del equipo adiabático de la presente
invención según una realización preferida. A continuación se
describen en detalle los elementos constitutivos del equipo de la
presente invención.
La pantalla (2) adiabática de radiación minimiza
el intercambio neto por radiación de la muestra (1) con el
entorno. La presencia de la pantalla (2) adiabática de radiación
permite además minimizar las pérdidas por conducción a través de
los hilos de los sensores de temperatura al ser anclados
térmicamente a la misma.
En los sistemas de calorimetría adiabática estas
pantallas se construyen con materiales de alta conductividad
térmica (difusividad térmica), como el cobre, para poder alcanzar
de forma rápida y uniforme una temperatura igual a la temperatura
de la muestra. En el equipo adiabático de la presente invención, no
obstante, el uso de materiales conductores eléctricos no es
factible, ya que bajo la presencia de un campo magnético alterno se
inducen corrientes que producen un calentamiento importante, que
imposibilita la realización de un control efectivo de tipo
adiabático, puesto que la pantalla alcanzaría temperaturas
superiores a la de la muestra. Es preciso, por tanto, utilizar para
la pantalla (2) de la presente invención un material que sea buen
conductor térmico y mal conductor eléctrico.
En una realización, la alúmina (Al_{2}O_{3})
es un buen candidato para la pantalla adiabática (2), puesto que
posee una conductividad térmica elevada (k \approx 30 W/m K) y una
difusividad térmica \alpha \approx 0.1 cm^{2}/seg suficiente
para un control adecuado (el cobre posee k \approx 400 W/m K y
\alpha \approx 1.1 cm^{2}/seg). Además, la rugosidad
superficial de la alúmina debe ser suficientemente baja (por
ejemplo, R_{a} < 0.5 \mum) ya que, en una realización
preferida, se requiere dotar a la pantalla de medios de calefacción
mediante un proceso de deposición física en fase vapor. Sin
embargo, otros materiales para la pantalla son posibles, a
condición de que cumplan los requisitos antes mencionados de una
conductividad térmica elevada y una rugosidad baja.
En una realización preferida de la invención la
pantalla (2) consiste en un cilindro hueco de alúmina sinterizada
de diámetro externo de 40 mm, longitud de 60 mm y con un espesor
de pared inferior a 2 mm. La base superior y el cilindro hueco
solidarios constituyen en esta realización lo que se denomina parte
A de la pantalla adiabática.
En esta realización preferida, la base inferior
es una tapa de alúmina (espesor de 2 mm) de dimensiones ajustadas
al diámetro exterior del cilindro y que se sujeta al mismo
mediante tornillos o pasadores de un material no metálico, tal como
plástico o madera. Esta base inferior o tapa constituye lo que se
denomina parte B de la pantalla adiabática.
Como se ha comentado con anterioridad, en una
realización preferida la pantalla (2) de radiación está dotada de
medios de calefacción que consisten en depósitos resistivos
obtenidos mediante un proceso de deposición física en fase vapor
con técnica de evaporación por arco. Se han llevado a cabo dos
depósitos independientes. Uno consiste básicamente, en una pista
conductora de anchura 4 mm y de longitud 480 mm que recorre toda la
superficie exterior dela parte A de la pantalla en forma de almena
con la dimensión más larga orientada en la misma dirección que el
campo aplicado. El otro depósito resistivo se ha realizado sobre la
cara exterior de la parte B de la pantalla, ya que el control de
temperatura de las partes A y B se realiza de forma independiente.
Este segundo depósito resistivo consiste en una pista conductora de
anchura 2 mm y de longitud 233 mm en forma de almena ajustada a la
geometría circular de la tapa.
La selección del tipo de aleación y espesor del
recubrimiento depende de la resistencia final requerida y de su
distribución para realizar un calentamiento uniforme de toda la
pantalla. Además, se debe minimizar también la generación de calor
por las posibles corrientes inducidas por la acción del campo
magnético alterno de tal manera que el control de temperatura sea
posible.
La potencia disipada es proporcional al cuadrado
de la dimensión menor del componente resistivo e inversamente
proporcional a la resistividad de la aleación utilizada. En una
realización preferida se emplea para el calefactor de la pantalla
(2) una aleación de Nitruro de Titanio (TiN) con un espesor de
1-1.5 \mum, que da lugar a una potencia por
corrientes inducidas despreciable (P < 10^{-6} W/m^{2}) y a
una resistencia eléctrica de 25-50 \Omega. Este
tipo de recubrimiento, considerando la rugosidad del sustrato y su
espesor, alcanza un grado de adherencia elevado y suficiente.
El aporte de corriente a los medios de
calefacción se realiza en la presente realización con hilos de
cobre finos. El contacto eléctrico entre estos últimos y la pista
resistiva se obtiene soldando con una capa de pasta conductora, por
ejemplo del tipo de resina epoxy con partículas de plata, que una
vez curada ofrece una resistencia mecánica suficiente. Estos hilos
de cobre llegan hasta la pantalla mediante los medios de soporte y
de guía del cableado (3). Bajo la acción del campo magnético
alterno, estos hilos no impiden ni alteran el funcionamiento de la
electrónica de control.
\vskip1.000000\baselineskip
En el equipo adiabático de la presente invención
se pueden caracterizar tanto materiales sólidos como líquidos. Para
los materiales sólidos no se requiere el uso de un portamuestras.
En este caso, una vez cortada una muestra de material (por ejemplo,
en forma de un cilindro o un prisma de dimensiones de 5 x 5 x 10
mm), en una realización se adhieren las uniones soldadas de un
termopar diferencial (el sensor que mide la diferencia de
temperatura entre la parte A de la pantalla y la muestra) y la de
un segundo termopar, que mide la temperatura de la muestra (1).
Otra realización posible supone hacer un orificio en la muestra
(en una realización preferente, de 1-2 mm de
diámetro y de 3-5 mm de profundidad) donde se
introducen ambas uniones.
Si la naturaleza de la muestra lo permite, el
contacto térmico entre dichas uniones soldadas y la muestra se
realiza con una pequeña cantidad de barniz GE (General Electric)
que posee una buena conductividad térmica y es aislante eléctrico.
Si la muestra no es compatible con dicho barniz, pueden utilizarse
otros adhesivos o grasas compatibles.
Los mismos hilos de los termopares realizan la
función de soporte si el peso de la muestra lo permite. En el caso
de una muestra de mayor peso se fija un hilo fino de un material
no metálico alrededor de la muestra y se ancla dicho hilo en la
parte superior de la parte A de la pantalla, quedando la muestra
colgada del mismo. En una realización preferida se emplea un hilo
fino de nylon (material de baja conductividad térmica, k < 0.25
W/K m).
En el caso de muestras líquidas (por ejemplo,
ferrofluidos) se utiliza un portamuestras. En una realización
posible este portamuestras está constituido por un tubo de cuarzo
de 10-20 mm de longitud con un diámetro interno de
6-8 mm cerrado por un extremo. Una vez introducida
la muestra líquida en su interior (volumen de unos
0.3-0.4 ml) se cierra mediante una tapa de cuarzo y
se sella aplicando un adhesivo de cianocrilato. En esta realización
la masa total de cuarzo y de adhesivo es de 1-2 g y
30-50 mg, respectivamente.
Una vez aplicado el adhesivo se deja curar a
temperatura ambiente durante varias horas y se comprueba después el
grado de estanqueidad. Con este método de sellado se ha alcanzado
una pérdida de masa inferior al 0.1% en todos los casos.
Los sensores correspondientes para la medida de
la temperatura del sistema muestra-portamuestras se
adhieren a la superficie del tubo de cuarzo con papel de fumar
impregnado con barniz GE, lo que suministra una consistencia
mecánica suficiente y un muy buen contacto térmico entre dichas
uniones y el portamuestras. En este caso se recurre al hilo fino
como elemento de sujeción del sistema
muestra-portamuestras.
De aquí en adelante, nos referiremos con
"muestra" a una muestra sólida o al sistema
muestra-portamuestras en el caso de una muestra
líquida.
\vskip1.000000\baselineskip
La pantalla (2) adiabática de radiación y la
muestra (1), además de otros elementos que se describirán más
adelante, se encuentran en el interior de un dewar (o termo de
vacío) de vidrio. El equipo adiabático puede comprender uno o más
dewars adicionales para contener al dewar que alberga la pantalla
(2) y la muestra (1).
Los dewars del equipo adiabático no presentan
espejado metálico, a diferencia de los empleados tradicionalmente
para usos criogénicos o medidas de calorimetría adiabática, ya que
este espejado es incompatible con el uso de campos
electromagnéticos de alta frecuencia.
El dewar que contiene la pantalla (2) y la
muestra (1) está provisto de una cámara interior, que alberga los
componentes mencionados y que está abierta en su parte superior, y
de una camisa exterior, en la que se puede hacer vacío o introducir
gases a través de una conexión de vidrio, con el objeto de
controlar el contacto térmico entre la cámara interior (entorno de
la muestra) y el exterior.
En una realización preferida de la invención,
mostrada en las Figuras 1 y 2, el equipo adiabático comprende dos
dewars: un dewar interno (5) para albergar la pantalla (2)
adiabática y la muestra (1) y un dewar externo (6) que contiene al
dewar interno (5) y permite realizar medidas a baja temperatura,
introduciendo un líquido refrigerante en su interior.
En una realización el dewar interno (5), tiene
forma de tubo de ensayo, con un acabado superior en forma de
conexión Schott y con dimensiones de 1070 mm de altura, 85 mm de
diámetro exterior y 65.5 mm de diámetro interior.
En una realización preferida el dewar interno
(5) se mantiene en una posición fija y vertical mediante unos
medios de soporte que pueden ser de plástico, por ejemplo, de
Policloruro de vinilo (PVC), de altura 250 mm, diámetro exterior
247 mm y diámetro interior 85 mm, colocados sobre una superficie
plana con un orificio de diámetro mayor de 220 mm y menor de 247 mm
concéntrico a los medios de soporte.
En esta realización el dewar interno (5) se
introduce por el orificio interior de los medios de soporte,
quedando suspendido y apoyado en la parte inferior de su conexión
Schott. Además, los medios de soporte tienen dos orificios
laterales más, de diámetro 20 mm para facilitar el llenado de un
dewar externo (6) con líquido refrigerante y permitir la salida de
los gases de dichos líquidos refrigerantes.
El dewar interno (5) se encuentra, en esta
realización preferida, contenido en un dewar externo (6), también
de vidrio sin espejar. El dewar externo (6) está rodeado de una
funda opaca no metálica, para aislar la muestra de la luz ambiente.
Como se ha comentado anteriormente, la misión del dewar externo (6)
es la de poder albergar nitrógeno líquido u otro líquido
refrigerante para realizar medidas a temperaturas subambiente.
En una realización este dewar externo (6), tiene
forma de tubo de ensayo abierto en su parte superior, tiene una
camisa de vacío sellada y sus dimensiones son 910 mm de alto, 160
mm de diámetro exterior y 125 mm de diámetro interior.
En una realización preferida el dewar externo
(6) está colocado concéntricamente con el dewar interior (5). Esta
disposición y su verticalidad se consiguen alojando la parte
superior del dewar externo (6) en el interior del soporte del dewar
interno (5) y su parte inferior en unos medios de soporte de
plástico (Polietileno de alta densidad (PEAD)), que se sitúan en el
suelo.
Para alcanzar unas condiciones de adiabaticidad
se requiere realizar un vacío en el dewar interno(5) para
minimizar las contribuciones de pérdidas por conducción y
convección debido a la presencia de aire o de un gas.
En una realización preferida, el vacío en el
entorno de la muestra necesario para la minimización de las
pérdidas por conducción y convección térmica a través del gas se
consigue cerrando la parte superior del dewar interno (5) mediante
una tapa de conexiones (7), de acero inoxidable, que se coloca
sobre la conexión Schott del dewar interno y se cierra con una
junta tórica y una abrazadera. Esta tapa (7) está situada lo
suficientemente lejos del elemento inductor (11) que genera el
campo magnético como para no calentarse durante su funcionamiento.
En su parte inferior, puede llevar atornillado un tubo soporte y
guía de cableado (3). En su parte superior, tiene al menos
dosconexiones con orificios pasantes. Una de ellas alberga un
conector estanco (4) para el paso del cableado eléctrico y la otra
conexión está unida a un tubo flexible de acero inoxidable por el
que se realiza el vacío, y puede conectarse a un medidor de presión
(9).
\vskip1.000000\baselineskip
La medida de la temperatura de la muestra y de
la pantalla (partes A y B) se realiza mediante sensores de
temperatura, no representados en las Figuras, concretamente
termopares y termómetros resistivos.
En particular, en la realización preferida del
equipo de la invención se ha utilizado un termopar para medir la
temperatura de la muestra, adherido a la misma mediante barniz GE,
al igual que todas las demás uniones soldadas de los termopares.
Por otra parte, se utiliza un termopar diferencial con una unión
soldada adherida junto a la unión del termopar que mide la
temperatura de la muestra mientras que la otra unión está adherida
a la parte lateral e interior del cilindro de la pantalla (parte
A). Este termopar diferencial es la señal de error para el control
de temperatura de la parte A de la pantalla y además permite
calcular la temperatura de la parte A de la pantalla al combinarse
con la medida del termopar de la muestra. Otro termopar diferencial
con una unión adherida en la cara interna de la parte B de la
pantalla y otra unión adherida en la parte interior lateral de la
parte A de la pantalla permite el control de la parte B y conocer
su temperatura.
La selección del tipo de termopar ha de hacerse
teniendo en cuenta que el campo magnético alterno no debe afectar a
su voltaje y que se deben minimizar las pérdidas por conducción a
través de los cables. En una realización preferida, pueden
utilizarse termopares de tipo E (Chromel-Constantan)
con una sensibilidad de 60 \muV/K a temperatura ambiente
formados por hilos de diámetro de 0.1 mm aislados con teflón. En
esta realización preferida los termopares proceden del conector
estanco (4) de la tapa superior (7) y se anclan térmicamente en el
lateral de la parte A de la pantalla por su superficie interior.
Este contacto térmico, la longitud y el diámetro de los hilos
reducen las fugas por conducción. El efecto del campo magnético
variable en la señal de los termopares ha sido medido
experimentalmente y es despreciable.
En esta realización preferida, en la parte
interna de la parte A de la pantalla está también colocado un
termómetro de Pt calibrado en el rango de 70-500 K.
Este sensor permite, por una parte, medir la temperatura de la
pantalla con una mayor precisión absoluta (\pm25 mK) y, por otra,
comprobar si la medida obtenida por los termopares, en ausencia de
campo magnético alterno, es correcta. Este termómetro está alojado
en esta realización en un cilindro de alúmina, adherido con barniz
GE al lateral a la parte A de la pantalla, junto con grasa Apiezón
para incrementar el contacto térmico. Su ubicación es cercana a las
uniones de los termopares colocadas en la parte A de la pantalla
(2).
\vskip1.000000\baselineskip
El campo magnético alterno se genera mediante un
elemento inductor (11) (una bobina o solenoide). En la presente
realización dicho elemento inductor es una bobina, por la que se
hace circular una corriente alterna (en la presente realización, en
el rango de frecuencias de 50 kHz hasta 500 kHz), generando un
campo magnético en su interior, donde se encuentra alojado el
sistema adiabático.
La geometría del elemento inductor (11) ha de
adaptarse a una serie de factores:
- Su diámetro debe alojar en su interior a los
dos dewars, es decir, ha de contener al dewar externo (6).
- Su altura debe permitir que la muestra esté
posicionada en el centro de la bobina (11), garantizando que esté
expuesta a un nivel de campo conocido.
- La relación entre longitud y diámetro debe ser
tal que se disponga de un campo suficientemente uniforme en el
interior de la bobina (11), con el fin de poder considerar que toda
la muestra está sometida a un mismo campo.
\vskip1.000000\baselineskip
Por ejemplo, la simulación electromagnética de
una bobina (11) de 200 mm de altura y 200 mm de diámetro confirma
una uniformidad del campo suficiente en las dimensiones típicas de
los portamuestras. Además, el diámetro de esta bobina (11) es
adecuado para contener el dewar externo (6) de la realización
preferida de esta invención.
La bobina (11) se ha diseñado con el aislamiento
adecuado para las situaciones de mayor tensión entre espiras (2 a 5
kV, típicamente). En previsión de trabajar con niveles de
corriente no superiores a 50A de pico, la bobina (11) empleada en
los experimentos representados en las Figuras 3-6
se ha fabricado con hilo de Litz de unas 190 hebras de 0.1 mm cada
una. De este modo se minimizan las pérdidas por disipación en el
cable, especialmente en las excitaciones de mayor corriente y
frecuencia. Se debe minimizar esta disipación no únicamente por
razones de eficiencia del sistema sino por minimizar las fuentes de
calor que podrían provocar problemas en la experimentación. Se
evita además de este modo una refrigeración compleja de la bobina
(11), como en otros equipos del estado de la técnica, siendo
suficiente el uso de pequeños ventiladores para el caso de los
campos más intensos.
La bobina (11) de esta realización se ha
diseñado con un total de 30 espiras, compromiso entre la
posibilidad de ubicarlas en los 200 mm de altura y la posibilidad
de generar los niveles de campo deseados (En esta realización por
ejemplo, hasta unos 8 kA/m). Mecánicamente la bobina (11) se ha
construido sobre un soporte, sujetando luego las espiras con epoxy.
Una vez endurecida se retira el soporte. Además, se ha recubierto
la bobina (11) con una película de tipo capton, para garantizar su
protección y el aislamiento eléctrico de alta tensión con el
entorno.
La bobina (11) debe poseer una frecuencia de
resonancia superior a la frecuencia límite superior del rango
deseado de medida. Así, en la realización del caso diseñado se ha
caracterizado experimentalmente, comprobando que su frecuencia de
resonancia (3.9 MHz) estaba muy por encima del rango de trabajo
deseado, que el valor de inductancia era uniforme en todo el rango
de frecuencias de trabajo (129 \muH entre 50 kHz y 500 kHz) y que
su resistencia serie equivalente era pequeña (0.3\Omega a
1\Omega en todo el rango).
\vskip1.000000\baselineskip
La bobina (11) forma parte en la presente
realización de un circuito resonante serie junto a un condensador o
banco de condensadores (12) (circuito LC), excitado desde una etapa
de potencia que trabaja en clase D (topología tipo semipuente
aunque otra opción es puente completo) según el tipo de control
implementado.
\newpage
De forma general el condensador requerido para
trabajar con el elemento inductor (11) debe cumplir los siguientes
requisitos:
- Resonar con la inductancia del elemento
inductor (11) a la frecuencia de trabajo. Como el sistema resonante
es de muy alta calidad (muy bajo valor de resistencia), para
cubrir todo el rango de frecuencias se requiere cambiar el valor
del condensador. Así por ejemplo, para trabajar a una frecuencia de
unos 100 kHz se utiliza un condensador de unos 15 nF y para 500
kHz, de 1 nF.
- Debe ser capaz de soportar el paso de
corriente en las condiciones de mayor excitación (por ejemplo, 50A
de pico).
- Debe ser capaz de soportar el nivel de tensión
asociada a la condición de resonancia de la carga (2 a 5 kV,
típicamente).
\vskip1.000000\baselineskip
En una realización preferida este sistema
capacitivo se ha implementado como un banco de condensadores (12)
serie/paralelo, construido en una placa situada en el interior de
una caja y situada cerca del elemento inductor (11). Los
condensadores empleados en una realización preferida son de
polipropileno para garantizar un buen comportamiento a altas
frecuencias. La caja está dotada de un sistema de
conexión-desconexión fácil para operaciones de
cambio del valor del condensador y por lo tanto de frecuencia de
medida.
\vskip1.000000\baselineskip
El sistema electrónico de potencia y excitación
(13) excita el conjunto elemento inductor (11) - banco de
condensadores (12) para operar en un rango entre decenas y
centenares de kilohercios (en la actual realización, 50
kHz-500 kHz).
La alimentación de potencia del sistema
excitador se obtiene de una fuente (14) comercial DC, variable y
susceptible de ser controlada por un sistema de control. La
potencia de esta fuente (14) puede ser de entre centenares de
vatios y algún kilovatio, en función del nivel de excitación
deseado. En una realización preferida se ha empleado una fuente de
3 kW con el objeto de no tener fuertes limitaciones en los cambios
de la carga resistiva del bloque LC. El rango de variación de
tensión es de 0 V a unos 150 V de forma manual o desde el puerto de
telemetría situado en su parte trasera. El nivel de campo generado
en la bobina (11) es aproximadamente proporcional a este valor
de
tensión.
tensión.
En la presente realización, esta fuente (14) de
potencia alimenta a un amplificador/generador de altas frecuencias
de tipo conmutado (clase D) que permite disponer de un sistema
eficiente a nivel energético, pequeño y sin grandes requisitos de
ventilación o refrigeración. Esta etapa está integrada en un rack
de 19'' junto con la circuitería de control, protecciones y
filtrados necesarios para una correcta operación.
La frecuencia de trabajo se genera internamente
con un circuito basado en cristal, de modo que su estabilidad es
muy elevada, garantizando un buen comportamiento en experimentos de
larga duración.
Un display y un teclado permiten al usuario
configurar la frecuencia de trabajo y el nivel de excitación en la
bobina (11). La configuración del nivel de excitación también
puede realizarse mediante un ordenador.
El sistema de control supervisa el correcto
funcionamiento del equipo, protegiendo al sistema de situaciones
anómalas de trabajo y estrés electrónico. Además, este sistema de
control incluye un modo de trabajo de sintonía que permite
sintonizar la frecuencia de trabajo a la frecuencia de resonancia
del circuito LC de carga garantizando un trabajo de la etapa óptimo
y una inyección de corriente adecuada en la carga.
La corriente inyectada en el inductor se mide
con una sonda comercial para garantizar su fiabilidad.
El sistema permite ajustar el nivel de la fuente
DC a través de una salida analógica en un conector de la parte
trasera si la fuente de potencia escogida cuenta con ese tipo de
control analógico.
Todo el equipo se puede controlar externamente
en sus funciones básicas a través de un puerto RS232 y mediante un
sencillo protocolo de comunicaciones.
\vskip1.000000\baselineskip
Para realizar el vacío se utiliza un equipo de
vacío (8) completo, constituido en una realización posible por un
grupo turbomolecular con bomba seca de diafragma (para evitar la
presencia de aceites) de al menos 33 l/s de velocidad de bombeo,
con un vacío final alcanzable en boca de bomba de < 10^{-8}
mbar.
\newpage
En la realización preferida de la presente
invención, con este sistema conectado a la entrada del dewar
interno (5) a través de la tapa (7) se alcanza en el interior del
dewar interno (5) un vacío de 5\cdot10^{-4} mbar después de 5
horas en presencia de una muestra. El nivel alcanzado después de 12
horas es de 10^{-4}-8.10^{-5} mbar. Esta
presión puede considerarse como la presión última del sistema,
debido principalmente a la desgasificación de los componentes de
plástico utilizados. El uso de materiales con un ritmo de
desgasificación menor junto con una bomba de vacío de mayor
velocidad de bombeo permitiría disminuir la presión por debajo de
10^{-5}mbar y hacerlo en un tiempo
menor.
menor.
El seguimiento de la evolución de la presión se
realiza mediante un medidor de presión (9) de rango completo
Pirani-Penning (5.10^{-9}-1000
mbar) conectado a una de las conexiones de la tapa (7). El equipo
de vacío (8) puede aislarse del sistema mediante una válvula en
ángulo VAT y de accionamiento manual, de tal manera que una vez
cerrada puede abrirse el equipo adiabático para su manipulación
posterior.
Este equipo de vacío (8) se conecta al equipo
adiabático mediante tubos flexibles de acero inoxidable y mediante
una conexión en forma de cruz que permite también introducir gas
Helio en el interior del dewar interno (5) (mediante una llave de
paso fino) y en la cámara de vacío del dewar interno (5) para poner
en contacto o aislar el interior de dicho dewar interno (5) del
líquido refrigerante que se encuentra en el interior del dewar
externo (6), así como también hacer vacío de dicha cámara. Esta
posibilidad permite reducir la temperatura por debajo de
temperatura ambiente y realizar ensayos en dicho rango.
La evolución de la presión en el interior del
dewar interno (5) se registra mediante un software, permitiendo
detectar cualquier anomalía en el proceso. Por ejemplo, su
seguimiento es fundamental para detectar un cierre inadecuado del
portamuestras.
Todas las conexiones están normalizadas y
corresponden a DN 40 ISO KF y DN 25 ISO KF.
En esta realización, el uso del equipo de vacío
(8) en un ensayo normal supone que una vez cerrado el equipo
adiabático y conectados el conector estanco (4) eléctrico, el
medidor de presión (9) y el tubo flexible de conexión al equipo de
vacío (8) se abre la válvula y se enciende el equipo de vacío que,
una vez alcanzado el nivel de presión necesario, pone en marcha la
bomba turbomolecular que permite alcanzar el nivel más alto de
vacío.
Cuando se ha alcanzado esta situación puede
llevarse a cabo el método de medida tantas veces como sea
necesario.
El proceso de enfriamiento rápido del sistema
supone el cierre de la válvula y apagado del equipo de vacío e
introducir gas (aire) en el interior del dewar interno (5) hasta
alcanzar la temperatura deseada. Este proceso en el caso de
temperatura subambiente supone realizar el paso anterior pero
introduciendo gas helio tanto en el interior como en la cámara del
dewar interno (5) para poner en contacto térmico el sistema
pantalla-muestra con el líquido refrigerante del
dewar externo.
Una vez alcanzada la temperatura deseada se
cierran las llaves de paso de gas y se abre la válvula conectando
el equipo de vacío (8), que de nuevo permite obtener el nivel de
presión adecuado para poder iniciar el método de medida.
\vskip1.000000\baselineskip
En una realización preferida de la presente
invención la pantalla adiabática (2) posee en su base superior un
orificio en el que se alojan unos medios de soporte y de guía del
cableado (3), quedando unidos mediante dos piezas de plástico (PVC,
por ejemplo) roscadas a dicho tubo.
El sistema muestra-pantalla
adiabática se sujeta en esta realización preferida mediante un tubo
de plástico de una longitud de 1060 mm, diámetro de 10 mm y un
espesor de pared de 2 mm. Se puede usar bakelita, ya que, por una
parte, se trata de un material de baja conductividad térmica (k <
0.30 W/m K), lo que reduce el intercambio de calor por conducción
con el exterior y, por otra parte, es un aislante eléctrico, por lo
que no se generan corrientes inducidas por la acción del campo
magnético alterno. Este material, además, tiene una resistencia
mecánica suficiente y no presenta distorsiones al experimentar
calentamientos moderados (T < 60ºC) durante tiempos prolongados.
La utilización de un tubo de otro material con menor conductividad
térmica, menor diámetro y espesor permite reducir más la
conductancia del mismo y con ello se favorece el aislamiento del
sistema.
La longitud de este tubo permite tener la tapa
metálica superior (7) suficientemente alejada del inductor y, por
lo tanto, el calentamiento de dicha tapa y del medidor de presión
(9) por la acción del campo magnético alterno es despreciable.
Además, a través de este tubo llegan al sistema
muestra- pantalla todos los cables de los sensores térmicos y de los
medios de calefacción de la pantalla adiabática (2). El cableado
de los medios de calefacción alcanza la pantalla (2) por la parte
exterior del tubo mientras que el cableado del termómetro de
platino y de los termopares lo hace por su interior.
\vskip1.000000\baselineskip
La lectura de los sensores de temperatura y el
control de temperatura de la pantalla adiabática (2) se llevan a
cabo mediante un módulo de medida y control de temperatura (10).
En una realización preferida, este módulo (10) consta de las
siguientes partes:
- -
- Circuito de medida de termopar de la muestra (tipo E).
- -
- Circuito de medida de termopar diferencial muestra-parte A de la pantalla (tipo E diferencial).
- -
- Circuito de medida de termopar diferencial parte A-parte B de la pantalla (tipo E diferencial).
- -
- Circuito de alimentación y medida del termómetro de platino.
- -
- Circuito de alimentación del calentador de la parte A de la pantalla.
- -
- Circuito de alimentación del calentador de la parte B de la pantalla.
- -
- Sensor y circuito de medida de la temperatura de referencia del termopar de la muestra.
- -
- Fuentes conmutadas para alimentación de los circuitos electrónicos.
- -
- Tarjetas de adquisición de datos (salida USB).
\vskip1.000000\baselineskip
La señal procedente del termopar es amplificada
con un amplificador operacional de alta ganancia (típicamente
5000) con compensación de offset y con un filtrado pasobajo antes
de entrar en la tarjeta de adquisición de datos.
\vskip1.000000\baselineskip
Este circuito se encarga de procesar
analógicamente el voltaje generado por el termopar diferencial
muestra-parte A de la pantalla. La señal se adapta
y filtra para evitar la saturación de la etapa de amplificación de
alta ganancia (típicamente 10000) diseñada en torno a un
amplificador de instrumentación de precisión y bajo ruido. Un
último filtrado de tipo pasobajo genera la señal adecuada para la
tarjeta de adquisición de datos.
\vskip1.000000\baselineskip
Se trata de un circuito análogo al descrito
previamente pero encargado de procesar el voltaje del termopar
diferencial entre la parte A y la parte B de la pantalla.
\vskip1.000000\baselineskip
La etapa de alimentación consta de un regulador
de tensión de precisión configurado como generador de corriente
constante de gran estabilidad. Esta corriente de 1 mA alimenta la
resistencia de platino (Pt) y la tensión generada, tras ser
amplificada (con operacional de ganancia 10 y filtrada), se
introduce en la tarjeta de adquisición de datos.
\vskip1.000000\baselineskip
La corriente que se inyecta al calentador de la
parte A de la pantalla, procede de una fuente de alimentación
conmutada activada a través de una línea analógica de salida de la
tarjeta de adquisición de datos controlada desde el ordenador.
\vskip1.000000\baselineskip
Es análogo al circuito de alimentación del
calentador de la parte A de la pantalla, pero en esta ocasión la
corriente se inyecta en el calentador de la parte B de la
pantalla.
\newpage
La temperatura de referencia para el termopar de
la muestra se obtiene a partir, por ejemplo, de un sensor de
precisión tipo LM35 (10 mV/ºC) o con una termoresistencia pt100.
Este sensor está colocado en la parte exterior del módulo de
medida y control de temperatura y alojado en una placa gruesa de
aluminio en la que se sitúa también el conector de entrada al
módulo. Al encontrarse en este conector la unión fría del termopar
de la muestra, la temperatura del sensor es igual a la de dicha
unión y se considera de referencia.
Antes de ser introducida en la tarjeta de
adquisición de datos, la señal es amplificada y filtrada con un
amplificador operacional (ganancia típica 10).
\vskip1.000000\baselineskip
La alimentación de los circuitos electrónicos
descritos anteriormente se lleva a cabo mediante dos fuentes
conmutadas comerciales. Una de ellas cuenta con dos salidas dobles
(+12, -12; +5, -5) y la otra, de salida sencilla de +48V.
\vskip1.000000\baselineskip
Las tarjetas de adquisición de datos son de
National Instruments (NI USB-6008) interfaz USB,
cada una con 2 salidas analógicas, 8 entradas analógicas y 12
entradas/salidas digitales.
\vskip1.000000\baselineskip
Todas las partes del módulo se encuentran
instaladas en una caja con ventilador, tecla de encendido,
conectores USB exteriores (provenientes de las tarjetas), 2
conectores BNC exteriores y un conector (MOLEX) exterior de 14
pines.
\vskip1.000000\baselineskip
En una realización preferida de la presente
invención, se emplean medios de registro, visualización y control
(15) implementados como un programa desarrollado en entorno
LabVIEW®. Estos medios de registro, visualización y control (15)
permiten el control y registro de los parámetros y señales
relevantes correspondientes a la excitación magnética alterna,
valores de las temperaturas a partir de las lecturas del módulo de
medida y control de temperatura (10), control
proporcional-integral-diferencial
(PID) de las temperaturas de la pantalla adiabática, control y
visualización en tiempo real de la medida y adquisición de
datos.
Este programa cuenta con una pantalla principal
interactiva para la programación y visualización de experimentos y
gestiona los siguientes aspectos:
\vskip1.000000\baselineskip
El programa permite tanto escribir como leer los
valores de corriente de alimentación de la bobina desde la pantalla
interactive.
\vskip1.000000\baselineskip
El programa transforma en temperatura los
voltajes adquiridos por el módulo de medida y control de
temperatura mediante las relaciones de conversión
voltaje/resistencia versus temperatura correspondientes a cada tipo
de sensor térmico.
\vskip1.000000\baselineskip
El programa determina las corrientes de
alimentación de los medios de calefacción de la pantalla adiabática
de forma individual mediante dos subrutinas de control PID. En
ambos casos, se calcula la corriente que es necesario inyectar a
los medios de calefacción para que la temperatura de la pantalla
sea igual a la de la muestra durante el proceso de medida.
El control de temperatura opera considerando
como señal de entrada los voltajes de los termopares diferenciales
(muestra-parte A de la pantalla y parte A de la
pantalla-parte B de la pantalla) y actuando de tal
manera que sean nulas. El intervalo de tiempo del proceso está
gobernado por el tiempo de control, que fija el usuario.
\vskip1.000000\baselineskip
La pantalla principal interactiva del programa
permite tanto el control como la visualización en tiempo real del
proceso de medida.
En dicha pantalla se pueden modificar en tiempo
real la amplitud del campo alterno, el tiempo de aplicación de
campo, los parámetros PID de los medios de calefacción (constantes y
tiempo de control), el límite superior e inferior de potencia de
los medios de calefacción y el intervalo de adquisición de
datos.
Los valores de las variables experimentales se
van actualizando con el tiempo de control y muestran los valores
numéricos del tiempo de medida transcurrido, las temperaturas de la
muestra, de la parte A de la pantalla (termopar y termómetro), de
la parte B de la pantalla y de la referencia, las señales
diferenciales de los termopares, las diferencias de temperatura
equivalentes, los porcentajes de potencia de calefacción empleados,
la corriente de la bobina y la amplitud del campo aplicado.
Finalmente, la variación de las temperaturas de
muestra y pantalla, así como la de las señales diferenciales de
control de temperatura y del campo aplicado, se muestran
gráficamente.
\vskip1.000000\baselineskip
En un segundo aspecto, la presente invención
proporciona un método adiabático para la medida del ritmo de
absorción (SAR) específico de una muestra sometida a un campo
magnético alterno.
La muestra (1) del material a caracterizar se
sitúa en el interior de la pantalla adiabática (2) de un equipo
según la presente invención. Una vez alcanzadas las condiciones
adecuadas de vacío, se somete la muestra (1) a un campo magnético
alterno homogéneo creado por el elemento inductor (11). Se
monitoriza la evolución de la temperatura de la muestra en función
del tiempo en presencia del campo magnético y se determina el cambio
de temperatura (\DeltaT) durante el intervalo de tiempo
(\Deltat) de aplicación del campo magnético.
En condiciones adiabáticas como las que se
consiguen con el equipo de la presente invención, se puede
considerar que, al aplicar un campo magnético alterno, el aumento
de temperatura de la muestra se debe a la totalidad de la potencia
de calor generado por el material disipador, por lo que el SAR
puede calcularse a partir de la expresión:
donde \DeltaT/\Deltat es
el cociente entre el incremento total de la temperatura de la
muestra durante la aplicación de la excitación y el intervalo de
tiempo de
aplicación.
\vskip1.000000\baselineskip
En este caso, la medida de la temperatura tiene
lugar ya en condiciones estacionarias, para intervalos de tiempo
adecuados y el cambio de temperatura (\DeltaT) durante el
intervalo de aplicación del campo magnético se determina como
diferencia de la temperatura en los instantes final e inicial de
aplicación de campo. Esta determinación del SAR es adecuada para
casos ideales, en los que la temperatura de la muestra permanece
constante al eliminar la excitación (una vez superado un periodo de
homogeneización térmica) ya que no existen pérdidas.
Sin embargo, en los casos reales, dicha
temperatura presenta una ligera deriva térmica debido a pequeñas
pérdidas o aportes de calor, cuyo valor viene determinado por las
condiciones de adiabaticidad del experimento. En este caso y
suponiendo que las fugas cumplen la ley de Newton, se puede
realizar la corrección mediante una extrapolación de los
comportamientos con el tiempo de la temperatura antes y después de
aplicar el campo, y calcular el incremento \DeltaT de la
diferencia de ambas extrapolaciones en el punto medio del intervalo
de tiempo de excitación (figuras 3, 4 y 6).
El método y equipo de la presente invención
permiten seleccionar y controlar la frecuencia y amplitud del campo
magnético alterno.
Este método descrito es el más adecuado para la
determinación del SAR con el equipo adiabático desarrollado. Sin
embargo, esta instalación permite también realizar medidas de
incrementos de temperatura en condiciones no adiabáticas,
desactivando el control de la pantalla de radiación y conservando
el espacio de la muestra a presión atmosférica, como se mostrará a
continuación en uno de los ejemplos experimentales.
\vskip1.000000\baselineskip
El cálculo teórico de la potencia disipada en
forma de calor por unidad de masa para el caso de un cilindro
semi-infinito sometido a un campo magnético alterno
aplicado longitudinalmente [M.T. Thompson, IEEE Transactions on
Magnetics, 34 (1998) 3755] con una frecuencia de operación
superior a la denominada frecuencia crítica, 3 y,
por tanto, en el que la profundidad de penetración \delta es muy
pequeña frente a R, corresponde a: 4 donde \sigma
es la conductividad eléctrica y \delta es longitud de penetración
de valor 5
En los dos ejemplos de medida siguientes se
comparan, con distintos objetivos, este valor teórico con el
experimental obtenido con el equipo según una realización preferida
de la presente invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Este ejemplo ilustra la posible determinación de
valores de resistividad eléctrica de metales y aleaciones a partir
de medidas adiabáticas de SAR.
\vskip1.000000\baselineskip
La muestra corresponde a un cilindro de longitud
L = 10.35 mm, diámetro 2R = 4.15 mm y masa m_{A1}= 0.3892 g.
Estas dimensiones suponen una relación L/R = 4.99, que permite
considerar el cilindro como semi-infinito en primera
aproximación.
El cilindro de duraluminio una vez mecanizado se
ha sometido a un ensayo de microscopía electrónica de barrido para
obtener con exactitud su composición, que ha resultado ser de
97.2%at Al y 2.8%at de Cu. Esta composición está de acuerdo con la
esperada para una aleación 2219, que se suministra con un
tratamiento térmico de envejecimiento artificial, en este caso de
tipo T4, que incrementa su resistividad con respecto a la del
aluminio, a valores de \rho =
6.20-6.40\cdot10-8 \Omegam [P.
Olafsson et al., Journal of Materials Science 32 (1997) 4383
y Aluminium and Aluminium Alloys, ASM specialty Hanbook, editado
por ASM International, (1993)]. No se ha sometido al cilindro a
ningún proceso térmico extra después del mecanizado para no
modificar dicho tratamiento y, por lo tanto, no se ha reducido la
acritud generada por el mismo, lo que se traducirá en un incremento
de la resistividad eléctrica de forma adicional en la región cercana
a la superficie.
El cilindro se ha dispuesto de forma paralela al
eje longitudinal de la bobina de tal manera que el campo magnético
variable se aplica en la dirección del eje del cilindro. Esto se ha
conseguido suspendiéndolo de la pantalla adiabática mediante dos
hilos de nylon. La sujeción del mismo requiere el uso de una
pequeña cantidad de película de teflón, de 26.8 mg de masa.
Finalmente, los termopares se han pegado a su cara lateral mediante
una pequeña cantidad de barniz GE, de masa despreciable.
\vskip1.000000\baselineskip
El SAR del cilindro se ha determinado en
condiciones adiabáticas, con niveles de vacío de
1.6-1.9\cdot10-4 mbar. Se han
realizado 10 pulsos empleando campos magnéticos alternos de
frecuencia 108 kHz y amplitudes comprendidas entre 0.4 y 1.7 kA/m.
En estas condiciones y considerando una resistividad de
6.4\cdot10-8 \Omega\cdotm, la frecuencia
crítica es de 3765 Hz, mucho menor que la frecuencia de trabajo,
por lo que es válida la expresión del SAR descrita anteriormente.
La longitud de penetración del campo es de
3.87\cdot10-4 m, es decir, la parte que contribuye
a la disipación es una capa superficial de unas 400 \mum. El rango
de temperaturas de trabajo es de 30 a 50ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
La figura 3 muestra, en su parte superior, un
ejemplo de pulso realizado aplicando un campo de amplitud 0.68 kA/m
durante 148 s en condiciones adiabáticas, en el que se puede
observar el comportamiento lineal en el proceso de calentamiento y
los dos procesos de equilibrio, así como el cálculo gráfico del
cociente \DeltaT/\Deltat para el caso de pequeñas fugas de
calor, que resulta ser de 0.0165ºC/s. En su parte inferior, se
observan las diferencias de temperatura durante el control
adiabático. Fuera de los instantes de aplicación (t = 192 s) y
supresión (t = 340 s) de campo, en los que la pendiente de la
temperatura de la muestra cambia de forma abrupta, las diferencias
de temperatura son menores que \pm 0.04ºC, lo que indica unas
condiciones de adiabaticidad suficientes. En los instantes de
aplicación y supresión de campo, estas diferencias aumentan hasta
\pm 0.15ºC, debido a que las constantes PID se encuentran
optimizadas para la medida de ferrofluidos, que suelen presentar
variaciones de temperatura menos abruptas en las condiciones de
trabajo de este ejemplo.
El valor de C necesario para calcular el SAR a
partir de los cocientes \DeltaT/\Deltat se ha obtenido usando
el dato de Cp de la aleación de 2219 (0.864 J/g\cdotK) [Aluminium
and Aluminium Alloys, ASM specialty Hanbook, editado por ASM
International, (1993)] y el del teflón (1.172 J/g\cdotK) para el
rango de temperaturas de trabajo, resultando un valor total de
0.3677 J/K. Los valores de SAR obtenidos, recogidos en la tabla 1,
aumentan linealmente con H02 de acuerdo con la expresión teórica, y
la pendiente de dicha dependencia es 0.0337
W\cdotm^{2}/g\cdotkA2, de lo que se deriva un SAR de 0.0337
W/g para un campo de 1 kA/m.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
A partir de la expresión teórica del SAR y,
considerando un valor de resistividad eléctrica de la aleación de
6.40 10-8 \Omega\cdotm [Aluminium and Aluminium
Alloys, ASM specialty Hanbook, editado por ASM International,
(1993)], se obtiene un valor de SAR teórico de 0.0286 W/g para 1
kA/m y 108 kHz.
El valor experimental del SAR es un 18% superior
al valor teórico. Esta mayor potencia de disipación puede deberse a
efectos de borde (cilindro no semi-infinito), a una
pequeña desviación de la verticalidad perfecta, ya que el valor
teórico para el caso de un cilindro perpendicular al campo es el
doble que en el caso longitudinal [M. Zahn, IEEE Transactions on
Magnetics, 33 (1997) 1021] pero, más probablemente, al efecto del
tratamiento de endurecimiento del material, que se traduce en una
inexactitud en el valor de la resistividad eléctrica utilizada.
Suponiendo que los efectos de borde y orientación son
despreciables, se deduce un valor experimental de resistividad de
8.89 10-8 \Omega\cdotm, incremento que es
resultado de la acritud originada por el mecanizado.
Así, se ilustra una de las aplicaciones del
equipo, que corresponde a la determinación de la resistividad
eléctrica de aleaciones debido a su tratamiento térmico y/o trabajo
en frío, a partir de la comparación de las potencias disipadas
teórica y experimental.
\vskip1.000000\baselineskip
Este ejemplo ilustra las diferencias en los
resultados de la determinación del SAR de forma adiabática y no
adiabática, y su comparación con la estimación teórica.
\vskip1.000000\baselineskip
La muestra corresponde a un cilindro de longitud
L = 19.85 mm, de diámetro 2R = 2.60 mm y de masa m_{cu} = 0.8956
g. Esto supone una relación L/R = 15, de tal manera que puede
considerarse como semi-infinito en una primera
aproximación.
El cilindro de Cu, una vez mecanizado, se ha
sometido a un tratamiento térmico de recocido a T = 500ºC durante
una hora, con el objeto de disminuir el endurecimiento superficial
por trabajo en frío y disponer de un material con una conductividad
eléctrica propia del Cu sin deformar. Tras el recocido, se ha
eliminado su capa superficial mediante inmersión en una solución de
HNO3 diluido. Las dimensiones y masa indicadas corresponden a la
muestra tras el tratamiento.
El cilindro se ha suspendido de la pantalla
mediante dos hilos de nylon de forma paralela al eje longitudinal
de la bobina, de tal manera que el campo magnético variable se
aplica en la dirección del eje del cilindro. La sujeción del
cilindro requiere el uso de una pequeña cantidad de película de
teflón de masaPTFE = 26.8 mg. Los termopares se han pegado a su
cara lateral mediante una pequeña cantidad de barniz GE, de masa
despreciable.
\vskip1.000000\baselineskip
El SAR del cilindro se ha determinado tanto en
condiciones adiabáticas como no-adiabáticas, en el
primer caso con niveles de vacío de
1.4-1.6\cdot10-4 mbar, y en el
segundo, a presión atmosférica y con el control de temperatura
desactivado. Se han realizado 7 pulsos de cada tipo, . empleando
campos magnéticos alternos de frecuencia 108 kHz y amplitudes
comprendidas entre 0.4 y 1.8 kA/m. En estas . condiciones y
considerando una resistividad de 1.70.10-8
\Omega\cdotm, la frecuencia crítica es de 2549 Hz, mucho menor
que la frecuencia de trabajo, por lo que es válida la expresión
del SAR descrita anteriormente. El rango de temperaturas de trabajo
es de 30 a 50ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
En la figura 4, se muestra un ejemplo de pulso
adiabático y otro de no-adiabático, realizados con
amplitudes de campo de 1.29 y 1.37 kA/m, respectivamente, a una
frecuencia de 108 kHz y con el campo magnético alterno activado
durante 175 s, en los que puede observar el comportamiento en el
proceso de calentamiento y de equilibrio o enfriamiento, según el
caso. Para una mejor comparación visual, se ha restado a cada
temperatura la extrapolación de la tendencia lineal inicial en cada
caso, por lo que lo que aparece representado es el \DeltaT con
respecto a dicha tendencia inicial. En el caso adiabático, el
calentamiento y equilibrio son lineales, mientras que en el caso no
adiabático, las tendencias de calentamiento y enfriamiento son de
tipo exponencial, debido a la presencia de pérdidas apreciables de
calor al entorno.
El ritmo de calentamiento (ºC/s) para el caso
adiabático se ha calculado según la definición incremental,
representada en la figura 4. Para el caso no adiabático, se han
estimado las pendientes iniciales del calentamiento para intervalos
de tiempo comprendidos entre 10 y 100 s, recogidas en la tabla 2.
En todos los casos, el ritmo de calentamiento determinado mediante
pendientes es menor que el calculado incrementalmente para el mismo
valor de campo. Para la comparación, se ha elegido uno de los
intervalos de tiempo que deriva un ritmo más alto, 60 s.
El valor de C necesario para calcular el SAR se
ha obtenido usando el dato de Cp del cobre (0.3935 J/g\cdotK) y
del teflón (1.172 J/g\cdotK) para el rango de temperaturas de
trabajo, resultando un valor total de 0.3838 J/K.
La figura 5 muestra la variación del SAR
adiabático y no adiabático con H02. Es lineal en ambos casos, pero
con pendientes de 0.00795 y 0.00607 W\cdotm^{2}/g\cdotkA2,
respectivamente, indicando que con el método
no-adiabático se han obtenido valores de SAR un 24%
menores que los adiabáticos.
Del cálculo teórico de la potencia disipada
empleando \sigma =
5.88\cdot107\Omega-1\cdotm-1
se obtiene que el SAR para un campo de 1 kA/m es de 0.00771 W/g, es
decir, con la determinación adiabática se han conseguido valores de
SAR sólo un 3% mayores que los teóricos, mientras que con la
no-adiabática, se obtienen valores un 21%
menores.
\vskip1.000000\baselineskip
Este ejemplo ilustra la viabilidad de realizar
medidas de SAR de un ferrofluido en condiciones adiabáticas
empleando contenedores de vidrio sellados.
\vskip1.000000\baselineskip
La muestra es el ferrofluido comercial
fluidMAG-UC de la empresa Chemicell GmbH (Berlín,
Alemania). Se trata de una dispersión acuosa de nanopartículas de
magnetita con un tamaño hidrodinámico de unos 50 nm. La
concentración de magnetita en el ferrofluido es de 100 mg/ml y la
densidad del mismo es de 1.25 g/cm^{3}. Otras especificaciones
técnicas pueden consultarse en la página web de la empresa
(http://www.chemicell.com).
Se ha sellado en un portamuestras (tubo + tapa)
de cuarzo (mcuarzo = 1.1561 g) una cantidad de ferrofluido de masa
mferrofluido = 0.3387 g. El sellado del tubo y tapa de cuarzo se ha
realizado con un adhesivo comercial (madhesivo = 0.045 g). La
estanqueidad se ha comprobado inicialmente y ha quedado patente al
comprobar tras las medidas que la masa del sistema no ha variado.
También se ha usado teflón para facilitar la sujeción de la muestra
con los hilos de nylon.
La muestra se ha dispuesto de forma paralela al
eje longitudinal de la bobina, de tal manera que el campo
magnético variable se aplica en la dirección del eje del cilindro.
A pesar de que la orientación del ferrofluido no es relevante, se
pretende colocar todo el sistema bajo la acción de un campo
uniforme, es decir, en la parte central de la bobina. Los
termopares se han pegado con una cantidad despreciable de barniz GE
a la superficie lateral del tubo de cuarzo, y éste se ha colgado de
la pantalla mediante hilos de nylon, empleando una tira de teflón
de masaPTFE = 27.0 mg.
\vskip1.000000\baselineskip
El SAR del ferrofluido se ha determinado en
condiciones adiabáticas, con niveles de vacío de
0.86-1.4\cdot10-4 mbar. Se han
realizado pulsos empleando campos magnéticos alternos de frecuencia
108 kHz y amplitudes comprendidas entre 0.4 y 1.7 kA/m. El rango de
temperaturas de trabajo es de 30 a 50ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
La figura 6 muestra, en su parte superior, tres
pulsos consecutivos realizados a 1.1 kA/m y con el campo magnético
alterno activado durante unos 600 s, en la que se muestra el
cálculo incremental del ritmo de calentamiento (ºC/s). Esta figura
pone de manifiesto la posibilidad de realizar medidas en equilibrio
a distintas temperaturas, independientemente de la temperatura del
entorno. En la parte inferior se observan las diferencias de
temperatura durante el control adiabático. Dado que las constantes
PID se encuentran optimizadas para la medida de este tipo de
muestras, el control se mantiene en un rango de \pm 0.03ºC
incluso en los instantes de aplicación y supresión de campo.
Para la determinación del SAR se han considerado
12 pulsos a diferentes valores de amplitud de campo. Para el
cálculo de C, se han tomado los calores específicos del cuarzo,
agua, adhesivo, magnetita y teflón, que son 0.756, 4.18, 1.45,
0.937 y 1.172 J/g\cdotK, respectivamente. Finalmente, la cantidad
de materia disipadora, en este caso, la magnetita, se ha calculado
a partir de los valores nominales de concentración y densidad del
ferrofluido, resultando ser 0.0271 g.
Los valores de SAR obtenidos varían linealmente
con H02. La pendiente de esta tendencia es de 0.179
W\cdotm^{2}/g\cdotkA2, es decir, el SAR resultante del ajuste
para un campo de 1.1 kA/m es de 0.216 W/g. Por otro lado, el valor
del SAR obtenido únicamente del promedio de 7 pulsos a 1.1 kA/m es
de 0.217 \pm0.009 W/g. Este cálculo es indicativo de la baja
dispersión de los valores obtenidos.
Claims (24)
1. Equipo adiabático para la medida del
coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1)
sometida a un campo magnético alterno, que comprende:
- (a)
- una pantalla (2) adiabática de radiación, que aloja la muestra (1) para impedir su intercambio de calor con el medio, pantalla (2) fabricada de un material con alta conductividad térmica y baja conductividad eléctrica;
- (b)
- medios sensores de temperatura;
- (c)
- al menos un dewar sin espejar para contener la pantalla (2) adiabática y la muestra (1).
- (d)
- un elemento inductor (11) para generar un campo magnético alterno en su interior, que contiene en su interior el al menos un dewar y con las características adecuadas para que el campo magnético inducido en su interior sea suficientemente homogéneo, elemento inductor (11) que junto con un banco de condensadores (12) constituye la carga de la etapa de potencia;
- (e)
- un sistema electrónico de potencia y excitación (13) para alimentar y excitar el conjunto sistema inductor (11)-banco de condensadores (12);
- (f)
- un equipo de vacío (8).
\vskip1.000000\baselineskip
2. Equipo adiabático para la medida del ritmo de
absorción específico (SAR) de una muestra (1) sometida a un campo
magnético alterno, según la reivindicación 1, caracterizado
porque la pantalla adiabática (2) es de un material no conductor
eléctrico.
3. Equipo adiabático para la medida del ritmo de
absorción especifico (SAR) de una muestra (1) sometida a un campo
magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones
anteriores, caracterizado porque la pantalla (2) adiabática
es de un material cerámico.
4. Equipo adiabático para la medida del ritmo de
absorción específico (SAR) de una muestra (1) sometida a un campo
magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones
anteriores, caracterizado porque la pantalla (2) adiabática
es de alúmina.
5. Equipo adiabático para la medida del
coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1)
sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la
pantalla (2) adiabática de radiación está dotada de medios de
calefacción.
6. Equipo adiabático para la medida del ritmo de
absorción específico (SAR) de una muestra (1) sometida a un campo
magnético alterno, según reivindicación 4, caracterizado
porque los medios de calefacción de la pantalla (2) consisten en un
material resistivo depositado sobre la pantalla (2) mediante
deposición en fase vapor.
7. Equipo adiabático para la medida del ritmo de
absorción específico (SAR) de una muestra (1) sometida a un campo
magnético alterno, según reivindicación 5, caracterizado
porque el material resistivo depositado para actuar como medio de
calefacción de la pantalla (2) es TiN.
8. Equipo adiabático para la medida del
coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1)
sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque existen al
menos tres medios sensores de la temperatura, situados sobre la
pantalla adiabática, entre la muestra y la pantalla adiabática y
sobre la muestra.
9. Equipo adiabático para la medida del
coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1)
sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque está
dotado de dos dewars; un dewar interno (5) que contiene la muestra
(1) y un dewar externo (6) ambos sin espejar, aislado térmicamente,
situado en el interior del elemento inductor (11) y que contiene al
dewar interno (5).
10. Equipo adiabático para la medida del
coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1)
sometida a un campo magnético alterno, según reivindicación 8,
caracterizado porque el dewar externo (6) contiene una
camisa de vacío sellada y porque su interior es accesible por la
parte superior.
11. Equipo adiabático para la medida del
coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1)
sometida a un campo magnético alterno, según reivindicación 8 y 9,
caracterizado porque el dewar externo (6) puede rellenarse
de líquido refrigerante y permitir medir a temperaturas
subambiente.
12. Equipo adiabático para la medida del
coeficiente de absorción específico (SAR) de una muestra (1)
sometida a un campo magnético alterno, según cualquiera de las
reivindicaciones 8-9, caracterizado porque el
dewar interno (5) está contenido dentro del dewar externo (6) de
forma concéntrica, con su cámara de vacío accesible mediante una
llave que permite extraer o introducir gas en el interior de dicha
cámara de vacío.
13. Equipo adiabático para la medida del ritmo
de absorción específico (SAR) de una muestra (1) sometida a un
campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones
8-10, caracterizado porque incluye medios de
soporte para sostener y mantener en posición correcta los dewars
interno (5) y externo (6) y el elemento inductor (11).
14. Equipo adiabático para la medida del ritmo
de absorción específico (SAR) de una muestra (1) sometida a un
campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones
8-11, caracterizado porque el interior del
dewar interno (5) está cerrado mediante una tapa (7) que contiene
al menos dos conexiones con el exterior, para realizar vacío y
medir la presión interior , y para introducir el cableado
eléctrico.
15. Equipo adiabático para la medida del ritmo
de absorción específico (SAR) de una muestra (1) sometida a un
campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones
anteriores, caracterizado porque incluye adicionalmente
medios de registro, visualización y control (15) de los parámetros
relevantes que comprenden al menos una de las siguientes
funciones:
- -
- control y lectura de la amplitud del campo magnético alterno,
- -
- obtención de valores de temperatura,
- -
- control PID de las temperaturas de la pantalla adiabática,
- -
- control y visualización en tiempo real de la medida.
\vskip1.000000\baselineskip
16. Equipo adiabático para la medida del ritmo
de absorción específico (SAR) de una muestra (1) sometida a un
campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones
anteriores, caracterizado porque incluye medios de soporte y
de guía del cableado (3), para sostener el conjunto
muestra-pantalla y conducir hasta él desde el
exterior el cableado de los medios sensores de temperatura y de los
medios de calefacción de la pantalla adiabática (2).
17. Equipo adiabático para la medida del ritmo
de absorción específico de una muestra (1) sometida a un campo
magnético alterno, según reivindicación 14, caracterizado
porque los medios de soporte y de guía del cableado (3) consisten
en un tubo de plástico, preferentemente bakelita.
18. Equipo adiabático para la medida del ritmo
de absorción específico (SAR) de una muestra (1) sometida a un
campo magnético alterno, según cualquiera de las reivindicaciones
anteriores, caracterizado porque el equipo de vacío (8) está
conectado a un medidor de presión (9).
19. Método adiabático para la medida del ritmo
de absorción específico (SAR) de una muestra sometida a un campo
magnético alterno, que comprende las siguientes fases
operativas:
- (a)
- situar una muestra del material a caracterizar en el interior de un equipo adiabático;
- (b)
- someter la muestra a un campo magnético alterno homogéneo creado por un elemento inductor (11);
- (c)
- monitorizar la evolución de la temperatura de la muestra en función del tiempo en presencia del campo magnético;
- (d)
- determinar el cambio de temperatura (\DeltaT) durante el intervalo (\Deltat) de aplicación del campo magnético alterno;
- (e)
- determinar el ritmo de absorción específico (SAR) como
20. Método adiabático para la medida del ritmo
de absorción específico (SAR) de una muestra sometida a un campo
magnético alterno según reivindicación 19, caracterizado
porque la fase operativa (a) incluye la etapa de hacer vacío en un
entorno de la muestra (1).
21. Método adiabático para la medida del ritmo
de absorción específico (SAR) de una muestra sometida a un campo
magnético alterno según cualquiera de las reivindicaciones
19-20, caracterizado porque el cambio de
temperatura (\DeltaT) durante el intervalo (\Deltat) de
aplicación del campo magnético alterno se determina como diferencia
de la temperatura en los instantes final e inicial de aplicación de
campo.
\newpage
22. Método adiabático para la medida del ritmo
de absorción específico (SAR) de una muestra sometida a un campo
magnético alterno según cualquiera de las reivindicaciones
19-20, caracterizado porque el cambio de
temperatura (\DeltaT) durante el intervalo (\Deltat) de
aplicación del campo magnético alterno se determina extrapolando
los comportamientos de la temperatura con el tiempo antes y después
de aplicar el campo, y calculando el incremento \DeltaT
como la diferencia de ambas extrapolaciones en el punto medio del
intervalo de tiempo de excitación.
23. Método adiabático para la medida del ritmo
de absorción específico (SAR) de una muestra sometida a un campo
magnético alterno según cualquiera de las reivindicaciones
19-22, caracterizado porque incluye
adicionalmente la fase operativa de controlar y seleccionar la
frecuencia y amplitud del campo magnético alterno.
24. Uso del método adiabático definido en una de
las reivindicaciones 19 a 23 para la determinación de forma
indirecta de propiedades de un material disipador
caracterizado porque comprende
- -
- conocer el mecanismo de disipación
- -
- definir una expresión teórica del SAR en función de dichas propiedades,
y llevar a cabo las siguientes fases
operativas:
- (a)
- determinar adiabáticamente el ritmo de absorción específico (SAR) de una muestra del material;
- (b)
- determinar el valor de la propiedad del material a partir de la expresión teórica del SAR.
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| SKUMIEL, A. Suitability of water based magnetic fluid with CoFe2O4 particles in hyperthermia. J. Magn. Mag. Mat. 307 (01.12.2006) páginas 85-90, figura 2, ISSN 0304-8853NR. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2009080861A1 (es) | 2009-07-02 |
| ES2333762B1 (es) | 2011-01-17 |
| EP2237007A1 (en) | 2010-10-06 |
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