WO2009071470A1 - Einkomponentenpolyurethanklebstoff - Google Patents

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Hans-Jürgen Reese
Sylvia Krawczyk
Stefan Ullmann
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Definitions

  • the present invention relates to methods for bonding objects in which an isocyanate-containing adhesive mixture obtainable by mixing a) polyisocyanates with b) higher molecular weight compounds with isocyanate-reactive groups, c) blowing agents d) foam-regulating additives, e) catalysts and f ) optionally other additives, polyisocyanates a) being used in amounts such that the mixture contains more isocyanate groups than isocyanate-reactive groups, from a pressure vessel onto at least one object to be bonded, the foam-regulating additives (d) silicone oil and the adhesive mixture is applied so that it is applied immediately after relaxing by pressure drop on the adhesive surface.
  • an isocyanate-containing adhesive mixture obtainable by mixing a) polyisocyanates with b) higher molecular weight compounds with isocyanate-reactive groups, c) blowing agents d) foam-regulating additives, e) catalysts and f ) optionally other additives, polyisocyanates a) being used in amounts such that
  • One-component polyurethane foams made from aerosol containers are frequently used in the field of construction for the installation of windows and doors in buildings as well as filling material for building-related cavities or wall penetrations for pipe installations.
  • Such an aerosol container includes an NCO-terminated polyurethane prepolymer as well as propellants and additives. By discharging the contents by means of propellant and the subsequent foaming and curing with atmospheric moisture, the desired foam is formed. Mainly, these foams are used as mounting foam. A big advantage of such mounting foams is their easy handling.
  • Such a one-component mounting foam is described for example in WO 2005/054324.
  • this can also be used as a spray adhesive.
  • insulation boards and roofing are glued together or with a substrate.
  • a disadvantage of using known one-component mounting foams as adhesives is that they tend to rub off after application. This refers to the subsequent formation of gas bubbles in the adhesive joint, which means that the objects to be bonded do not remain at their predetermined position. In particular, when bonding insulation boards on the outer facades of buildings so unevenness can occur on the finished building facade.
  • the object of the present invention was therefore to provide an easy-to-use adhesive mixture, in particular for the construction industry, which enables an optimal alignment of the elements to be bonded. In particular, it was an object of the present invention to provide a method for bonding objects, wherein the adhesive mixture does not aggravate.
  • the object according to the invention is achieved by a process for bonding articles in which an isocyanate-containing adhesive mixture obtainable by mixing a) polyisocyanates with b) relatively high molecular weight compounds with isocyanate-reactive groups, c) blowing agents d) foam-regulating additives, e) catalysts and f) optionally other additives, polyisocyanates a) being used in amounts such that the mixture contains more isocyanate groups than isocyanate-reactive groups, from a pressure vessel to at least one object to be bonded, wherein the foam-regulating additives (i.e. ) Silicone oil and the adhesive mixture is applied so that it is applied immediately after relaxing by pressure drop on the adhesive surface, dissolved
  • An adhesive mixture according to the invention is applied from a pressure vessel to the objects to be bonded.
  • the adhesive mixture can be applied solely by the pressure prevailing in the aerosol can internal pressure on the objects to be bonded. This internal pressure is generated by evaporation or expansion of the propellant gas mixture.
  • the foam-regulating additives (d) contain silicone oil and the adhesive mixture is applied immediately after relaxing by pressure drop. This is the case, for example, when an adhesive mixture according to the invention is applied from a pressure vessel with the aid of a metering gun.
  • the content of the entire gun is under the pressure that also prevails in the pressure vessel. If the contents of the pressure vessel are to be discharged, a valve opens at the outlet of the gun, at which essentially the pressure drop to external pressure takes place.
  • the effect according to the invention is not achieved if, after the pressure drop has occurred, for example, the adhesive mixture is first passed through a metering tube.
  • Suitable polyisocyanates are, for example, aliphatic, cycloaliphatic and in particular aromatic di- or polyisocyanates. Specific examples which may be mentioned are: aliphatic diisocyanates, such as hexamethylene diisocyanate 1, 6, 2-methylpentamethylene diisocyanate 1, 5, 2-ethyl-butylene-diisocyanate-1, 4 or mixtures of at least 2 of those mentioned C6 alkylene diisocyanates, pentamethylene diisocyanate-1, 5 and butylene diisocyanate 1, 4, cycloaliphatic diisocyanates, such as 1-isocyanato-3,3,5-trimethyl-5-isocyanatomethylcyclohexane (isophorone diisocyanate), 1,4-cyclohexane diisocyanate, 1-methyl-2, 4- and -2,6-cyclohexane diisocyanate and the corresponding isomer mixtures, 4,4'-, 2,4'- and 2,
  • polyisocyanates a) may also be isocyanate prepolymers or low-monomer isocyanates, as described, for example, in EP 1 518 874, WO 2005/054324 or DE 103 11 607.
  • Isocyanatprepolymere at least one di- and / or polyisocyanate and / or a reaction product of the reaction of at least one isocyanate-reactive compound with at least one di- and / or polyisocyanate can be used, wherein the preparation of these prepolymers having isocyanate groups can be carried out by generally known methods .
  • the reaction product having isocyanate groups a prepolymer having an NCO content of 4 to 30% is preferably used.
  • the polyisocyanate a) used is a PMDI, preferably having a viscosity at 25 ° C. of less than 600 mPas, more preferably from 100 to 400 mPas and particularly preferably from 150 to 300 mPas.
  • Polyetherols according to the invention are prepared by known processes, for example by anionic polymerization with alkali metal hydroxides or alkali metal alkoxides as catalysts and with the addition of at least one starter molecule which contains 2 to 4 reactive hydrogen atoms bound, or by cationic polymerization with Lewis acids, such as antimony pentachloride or boron fluoride. Etherate from one or a plurality of alkylene oxides having 2 to 4 carbon atoms in the alkylene radical. Suitable alkylene oxides are, for example, tetrahydrofuran, 1,3-propylene oxide, 1,2- or 2,3-butylene oxide and preferably ethylene oxide and 1,2-propylene oxide.
  • DMC catalysts it is also possible to use multimetal cyanide compounds, so-called DMC catalysts.
  • the alkylene oxides can be used individually, alternately in succession or as mixtures. Preference is given to mixtures of 1, 2-propylene oxide and ethylene oxide, wherein the ethylene oxide is used in amounts of 10 to 50% as ethylene oxide endblock ("EO-cap”), so that the resulting polyols have over 70% primary OH end groups ,
  • water or 2, 3 and 4-valent, preferably 3-valent alcohols such as glycerol, trimethylolpropane, ethanolamine, diethanolamine, triethanolamine and other trihydric alcohols or amines having three active hydrogen atoms into consideration.
  • the polyether polyols preferably polyoxypropylene-polyoxyethylene polyols, have a functionality of 2 to 4, preferably 2.5 to 3.5 and more preferably 2.6 to 3.4 and number average molecular weights of preferably 600 to 8,000, most preferably preferably of 1,000 to 6,000 and in particular from 1000 to 4000 g / mol.
  • trifunctionally started polyetherol (b1) is a glycerol-initiated polyetherol based on propylene oxide and ethylene oxide
  • trifunctionally started polyetherol (b2) is a glycerol-initiated polyetherol based on propylene oxide and ethylene oxide
  • difunctionally started polyetherol (b3) is an ethylene glycol started polyetherol based on ethylene oxide used.
  • the weight ratio of (b1) :( b2) :( b3) is preferably 4 ⁇ 1: 8 ⁇ 2: 1 ⁇ 0.5.
  • the higher molecular weight compounds having isocyanate-reactive groups b) a brominated polyetherol having a molecular weight of preferably 350 to 1000, more preferably 400 to 600 g / mol and a functionality of preferably 2 to 4 contain.
  • a bifunctionally and / or trifunctionally started polyol based on ephichlorohydrin, which has been brominated and de-chlorinated is used as the brominated polyether polyol.
  • Suitable brominated polyetherols are, for example, under the trade name IXOL® from Solvay available.
  • B can be used 251 as brominated Polyetherols IXOL ® M125 and IXOL®.
  • the higher molecular weight compounds with isocyanate-reactive groups b) in addition to the polyols mentioned further conventional hydroxy-functional compounds eg.
  • short-chain diols such as ethylene glycol, propylene glycol, butanediol-1, 4 as chain extenders, short-chain at least trifunctional alcohols such as glycerol or trimethylolpropane as crosslinkers and / or monools as molecular weight regulators.
  • no chain extenders, crosslinkers or molecular weight regulators are contained.
  • propellants can generally known propellants, such. B. substances which have a boiling point under normal pressure in the range of -40 0 C to 120 0 C, gases and / or liquid propellants are used, for example carbon dioxide, alkanes and or cycloalkanes such as isobutane, propane, n- or isobutane , Pentane and cyclopentane, ethers such as, for example, diethyl ether, methyl isobutyl ether and dimethyl ether, nitrogen, oxygen, helium, argon, nitrous oxide, halogenated hydrocarbons, for example dichlorofluoromethane, monofluorotrichloromethane, trifluorotrichloroethane and / or partially halogenated hydrocarbons, for example trifluoromethane, 1, 1- Dichloro-1-fluoroethane, monochlorotetrafluoroethane, monochlorotrifluoroethane, monochlor
  • the blowing agent is usually added in an amount of 0.5 to 40 wt .-%, preferably 10 to 32 wt .-% based on the weight of the components a) to f).
  • foam-regulating additives d it is possible to use all known foam-regulating additives containing silicone oil.
  • silicone oil preferably di- methyl siloxane having a viscosity of 10 to 1000 mPas at 25 0 C.
  • the foam-regulating additive d) may contain further conventional foam stabilizers and / or paraffin oil.
  • paraffin oil saturated aliphatic hydrocarbons can be used.
  • the paraffin oils used at 25 0 C are liquid.
  • foam stabilizers it is possible, for example, to use polyalkylene glycol-polysiloxane copolymers such products from Goldschmidt under the trade name "Tegostab®” and particularly preferably Tegostab® B2219 or TegoStab® BF2270.
  • the weight of foam stabilizer, silicone oil and paraffin oil is particularly preferably 150 ⁇ 50: 2 ⁇ 1.2: 2 ⁇ 1.2.
  • the proportion of foam-regulating additives d), based on the total weight of components a) to f), is preferably 0.5-5, particularly preferably 1-3% by weight.
  • the proportion of silicone oil, based on the total weight of components a) to f) preferably 0.02 to 0.2 wt .-%.
  • the strongly basic amides which are known and customary according to the prior art, such as, for example, 2,3-dimethyl-3,4,5, 6-tetrahydropyrimidine, tris (dialkylaminoalkyl) -s-hexahydrotriazines, such as.
  • iron (III) acetylacetonate tin compounds, e.g. Tin (II) salts of organic carboxylic acids, for example, tin (II) diacetate, the tin (II) salt of 2-ethylhexanoic acid (tin (II) octoate), tin (II) dilaurate or the dialkyltin (IV) salts of organic carboxylic acids, such as.
  • Tin (II) salts of organic carboxylic acids for example, tin (II) diacetate, the tin (II) salt of 2-ethylhexanoic acid (tin (II) octoate), tin (II) dilaurate or the dialkyltin (IV) salts of organic carboxylic acids, such as.
  • dibutyltin (IV) - diacetate, dibutyltin (IV) - dilaurate, dibutyltin (IV) maleate or dioctyltin (IV) diacetate or the like and di-butyltin (IV) - dimercaptide or mixtures with at least two said catalysts and synergistic combinations of strong basic amines and organic metal compounds are used.
  • dimorpholinedietyl ether as catalyst e).
  • the catalysts e) can be used in conventional amounts, for example 0.002 to 5 wt .-%, based on the higher molecular weight compounds with isocyanate-reactive groups b).
  • auxiliaries and additives f for example, fillers, flame retardants, nucleating agents, antioxidants, dyes and pigments, inhibitors, stabilizers against hydrolysis, light, heat or discoloration, inorganic and / or organic fillers, reinforcing agents and / or plasticizers can be used.
  • auxiliaries and additives can be found in the specialist literature, for example the monograph by JH Saunders and KC Frisch "High Polymers", Volume XVI, Polyurethanes, Part 1 and 2, published by Interscience Publishers 1962 and 1964, respectively. Kunststoff-Handbuch ", Volume 7, Polyurethane, 3rd edition, 1993, edited by G. Oertel, Carl-Hanser-Verlag, Kunststoff or DE 29 01 774.
  • polyisocyanates a) with relatively high molecular weight compounds with isocyanate-reactive groups b), Propellants c), foam-controlling additives d), catalysts e) and optionally other additives f) placed in a container, the container sealed and the components a) to f) homogenized, wherein polyisocyanates a) used in relation to isocyanate-reactive groups in excess become.
  • the components a) to f) are each added separately to the pressure vessel, then the pressure vessel is closed and the contents are homogenized, for example by shaking.
  • the reaction of polyisocyanate a) with higher molecular weight compounds with isocyanate-reactive groups b) and catalysts e) can also take place outside the pressure vessel.
  • the reaction product thus obtained is then added together with blowing agents c), foam-regulating additives, d) and optionally other additives f) in the pressure vessel.
  • the method according to the invention is outstandingly suitable for bonding objects, especially in the field of civil engineering and in particular on mineral substrates.
  • the adhesive mixture according to the invention shows no slippage in the adhesive joint.
  • the method according to the invention is particularly suitable for bonding in the area of facades, for example, when applying insulating panels or facade elements on mineral substrate, for example, mortar bricks or other parts of buildings.
  • the objects remain stuck in the once selected position, whereby an optimal alignment, for example of facade elements, is possible.
  • a 1-liter aerosol can 286 g of the described polyol component and 394 g PMDI are filled with a viscosity at 25 0 C of about 200 mPas.
  • the aerosol can is closed with a gun valve.
  • 43 g of dimethyl ether, 27 g of a technical gas mixture of 30% by weight of propane and 70% by weight of butane and finally 79 g of tetrafluoroethane (R134a) are subsequently metered into the aerosol can through the valve.
  • the content of the can is homogenized by intensive shaking.
  • the onset of the prepolymer reaction causes heating of the aerosol can.
  • the aerosol can is screwed onto a foam gun and the contents of the can are homogenized by shaking.
  • the escaping foam mixture is applied to the surface of the insulating board in the form of a foam strip about 3 cm wide.
  • the somewhat coarse-bubble collapsing foam is distributed over the surface in strand form so that sufficient bonding is possible.
  • the insulation board provided with adhesive foam is subsequently fixed on the concrete wall. There is no soreness and the insulation board remains in position.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Verkleben von Gegenständen bei dem man eine Isocyanatgruppen aufweisende Klebemischung, erhältlich durch Vermischen von a) Polyisocyanaten mit b) höhermolekularen Verbindungen mit gegenüber Isocyanat reaktiven Gruppen, c) Treibmitteln d) schaumregulierenden Zusatzstoffen, e) Katalysatoren und f) gegebenenfalls sonstigen Zusatzstoffen, wobei Polyisocyanate a) in solchen Mengen eingesetzt werden, dass in der Mischung mehr Isocyanatgruppen als gegenüber Isocyanat reaktive Gruppen enthalten sind,aus einem Druckbehälter auf zumindest einen zu verklebenden Gegenstand aufträgt, wobei die schaumregulierenden Zusatzstoffe (d) Siliconöl enthalten und die Klebemischung unmittelbar nach dem Entspannen durch Druckabfall aufgetragen wird.

Description

Einkomponentenpolyurethanklebstoff
Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Verkleben von Gegenständen bei dem man eine Isocyanatgruppen aufweisende Klebemischung, erhältlich durch Ver- mischen von a) Polyisocyanaten mit b) höhermolekularen Verbindungen mit gegenüber Isocyanat reaktiven Gruppen, c) Treibmitteln d) schaumregulierenden Zusatzstoffen, e) Katalysatoren und f) gegebenenfalls sonstigen Zusatzstoffen, wobei Polyisocyanate a) in solchen Mengen eingesetzt werden, dass in der Mischung mehr Isocyanatgruppen als gegenüber Isocyanat reaktive Gruppen enthalten sind, aus einem Druckbehäl- ter auf zumindest einen zu verklebenden Gegenstand aufträgt, wobei die schaumregulierenden Zusatzstoffe (d) Siliconöl enthalten und die Klebemischung so aufgetragen wird, dass sie unmittelbar nach dem Entspannen durch Druckabfall auf der Klebefläche appliziert wird.
Weitere Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind den Ansprüchen, der Beschreibung und den Beispielen zu entnehmen. Es versteht sich, dass die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale des erfindungsgemäßen Gegenstandes nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen verwendbar sind, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlas- sen.
Einkomponentenpolyurethanschäume aus Aerosolbehältern sind im Bereich des Bauwesens häufig angewandte Montagemittel zum Einbau von Fenstern und Türen in Bauwerken sowie als Füllmaterial für bautechnisch bedingte Hohlräume oder Mauer- durchbrüche für Rohrinstallationen. Ein solcher Aerosolbehälter beinhaltet ein NCO- terminiertes Polyurethanprepolymer sowie Treibmittel und Zusätze. Durch Austragen des Inhaltes mittels Treibmittel und dem anschließenden Aufschäumen und Aushärten mit Luftfeuchtigkeit entsteht der gewünschte Schaum. Hauptsächlich werden diese Schäume als Montageschaum eingesetzt. Ein großer Vorteil solcher Montageschäume ist deren einfache Handhabbarkeit.
Ein solcher Einkomponenten-Montageschaum wird beispielsweise in WO 2005/054324 beschrieben. Neben dem Einsatz als Montageschaum, beispielsweise zur Montage von Fenstern und Türzargen oder zum Ausschäumen von Hohlräumen, kann dieser auch als Sprühkleber eingesetzt werden. Dabei werden beispielsweise Dämmplatten und Dachabdeckungen untereinander oder mit einem Untergrund verklebt.
Nachteilig an der Verwendung bekannter Einkomponenten-Montageschäume als Klebstoffe ist, dass diese nach Auftragen dazu neigen, nachzutreiben. Darunter versteht man die nachträgliche Bildung von Gasblasen in der Klebefuge, was dazu führt, dass die zu verklebenden Gegenstände nicht an ihrer vorbestimmten Position verbleiben. Insbesondere beim Verklebenden von Dämmplatten an Außenfassaden von Gebäuden können so Unebenheiten an der fertigen Baufassade entstehen. Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, eine einfach zu handhabende Klebemischung, insbesondere für das Bauwesen, zu liefern, die eine optimale Ausrichtung der zu verklebenden Elemente ermöglicht. Insbesondere war es Aufgabe der vorlie- genden Erfindung, ein Verfahren zum Verkleben von Gegenständen zu liefern, wobei die Klebemischung nicht nachtreibt.
Überraschenderweise wird die erfindungsgemäße Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zum Verkleben von Gegenständen bei dem man eine Isocyanatgruppen aufweisende Klebemischung, erhältlich durch Vermischen von a) Polyisocyanaten mit b) höhermolekularen Verbindungen mit gegenüber Isocyanat reaktiven Gruppen, c) Treibmitteln d) schaumregulierenden Zusatzstoffen, e) Katalysatoren und f) gegebenenfalls sonstigen Zusatzstoffen, wobei Polyisocyanate a) in solchen Mengen eingesetzt werden, dass in der Mischung mehr Isocyanatgruppen als gegenüber Isocyanat reaktive Gruppen ent- halten sind, aus einem Druckbehälter auf zumindest einen zu verklebenden Gegenstand aufträgt, wobei die schaumregulierenden Zusatzstoffe (d) Siliconöl enthalten und die Klebemischung so aufgetragen wird, dass sie unmittelbar nach dem Entspannen durch Druckabfall auf der Klebefläche appliziert wird, gelöst
Eine erfindungsgemäße Klebemischung wird dabei aus einem Druckbehälter auf die zu verklebenden Gegenstände aufgebracht. Dabei kann die Klebemischung alleine durch den in der Aerosoldose herrschenden Innendruck auf die zu verklebenden Gegenstände aufgebracht werden. Dieser Innendruck wird durch Verdampfen beziehungsweise Entspannen der Treibgasmischung erzeugt. Alternativ ist es möglich, die erfindungs- gemäße Klebemischung mit Hilfe von Gasen unter Druck, beispielsweise Druckluft, aus der Aerosoldose auszutragen und auf die Klebefläche der zu verklebenden Gegenstände aufzubringen. Dabei ist es erfindungswesentlich, dass die schaumregulierenden Zusatzstoffe (d) Siliconöl enthalten und die Klebemischung unmittelbar nach dem Entspannen durch Druckabfall aufgetragen wird. Dies ist beispielsweise der Fall, wenn eine erfindungsgemäße Klebemischung aus einem Druckbehälter mit Hilfe einer Dosierpistole aufgetragen wird. Bei einer solchen Dosierpistole steht die der Inhalt der gesamten Pistole unter dem Druck, der auch im Druckbehälter herrscht. Soll der Inhalt des Druckbehälters ausgetragen werden, öffnet sich am Auslass der Pistole ein Ventil, an dem im Wesentlichen der Druckabfall zu Außendruck erfolgt. Die erfindungsgemä- ße Wirkung wird nicht erreicht, wenn die Klebemischung nach dem erfolgten Druckabfall beispielsweise erst durch ein Dosierröhrchen geführt wird.
Als Polyisocyanate kommen beispielsweise aliphatische, cycloaliphatische und insbesondere aromatische Di- oder Polyisocyanate in Betracht. Im einzelnen seien beispiel- haft genannt: aliphatische Diisocyanate, wie Hexamethylen-diisocyanat-1 ,6, 2-Methyl- pentamethylen-diisocyanat-1 ,5, 2-Ethyl-butylen-diisocyanat-1 ,4 oder Mischungen aus mindestens 2 der genannten C6-Alkylen-diisocyanate, Pentamethylen-diisocyanat-1 ,5 und Butylen-diisocyanat-1 ,4, cycloaliphatische Diisocyanate, wie 1-lsocyanato-3,3,5- trimethyl-5-isocyanatomethyl-cyclohexan (Isophoron-diisocyanat), 1 ,4-Cyclohexan- diisocyanat, 1-Methyl-2,4- und -2,6-cyclohexan-diisocyanat sowie die entsprechenden Isomerengemische, 4,4'-, 2,4'- und 2,2'-Dicyclohexylmethan-diisocyanat sowie die ent- sprechenden Isomerengemische und vorzugsweise aromatische Diisocyanate, wie 1 ,5- Naphtylen-diisocyanat (1 ,5-NDI), 2,4- und 2,6-Toluylen-diisocyanat (TDI) sowie deren Gemische, 2,4'-, 2,2'-, und vorzugsweise 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat (MDI) sowie Mischungen aus mindestens zwei dieser Isomere, Polyphenyl-polymethylen- polyisocyanate (Polymer-MDI, PMDI) mit zwei oder mehr aromatischen Systemen, Mischungen aus PMDI und Toluylen-Diisocyanaten, Polyphenyl-Polyisocyanate, ur- ethanmodifizierte flüssige 4,4'- und/oder 2,4-Diphenylmethandiisocyanate und 4,4'- Diisocyanato-diphenylethan-(1 ,2).
Gegebenenfalls können als Polyisocyanate a) auch Isocyanatprepolymere oder mo- nomerarme Isocyanate, wie beispielsweise in EP 1 518 874, WO 2005/054324 oder DE 103 11 607 beschrieben, eingesetzt werden.
Als Isocyanatprepolymere können mindestens ein Di- und/oder Polyisocyanat und/oder ein Umsetzungsprodukt der Reaktion von mindestens einer gegenüber Isocyanaten reaktiven Verbindung mit mindestens einem Di- und/oder Polyisocyanat verwendet werden, wobei die Herstellung dieser Isocyanatgruppen aufweisenden Prepolymers nach allgemein bekannten Verfahren erfolgen kann. Als Umsetzungsprodukt, das Isocyanatgruppen aufweist, verwendet man bevorzugt ein Prepolymer, das einen NCO- Gehalt von 4 bis 30% aufweist.
Insbesondere wird als Polyisocyanat a) ein PMDI, vorzugsweise mit einer Viskosität bei 25 0C von kleiner 600 mPas, weiter bevorzugt von 100 bis 400 mPas und besonders bevorzugt von 150 bis 300 mPas, eingesetzt. Insbesondere wird ein Roh-MDI, enthaltend 35 ± 17 Gew.-%, 2-Kern MDI, 26 ± 6 Gew.-% 3-Kern MDI, 12 ± 4 Gew.-% 4-Kern MDI, 5 ± 3 Gew.-% 5-Kern MDI und 23 ±10 Gew.-% 6- und höherkerniges MDI eingesetzt.
Als höhermolekularen Verbindungen mit gegenüber Isocyanat reaktiven Gruppen b) können übliche Verbindungen mit gegenüber Isocyanat reaktiven Gruppen eingesetzt werden. Vorzugsweise werden Polyetherole und/oder Polyesterole, insbesondere ausschließlich Polyetherole eingesetzt.
Erfindungsgemäße Polyetherole werden nach bekannten Verfahren hergestellt, beispielsweise durch anionische Polymerisation mit Alkalihydroxiden oder Alkalialkohola- ten als Katalysatoren und unter Zusatz mindestens eines Startermoleküls, das 2 bis 4 reaktive Wasserstoffatome gebunden enthält, oder durch kationische Polymerisation mit Lewis-Säuren, wie Antimonpentachlorid oder Borfluorid-Etherat aus einem oder mehreren Alkylenoxiden mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen im Alkylenrest. Geeignete Alky- lenoxide sind beispielsweise Tetra hydrofu ran, 1 ,3-Propylenoxid, 1 ,2- bzw. 2,3- Butylenoxid und vorzugsweise Ethylenoxid und 1 ,2-Propylenoxid. Weiter können als Katalysatoren auch Multimetallcyanidverbindungen, sogenannte DMC-Katalysatoren, eingesetzt werden. Die Alkylenoxide können einzeln, alternierend nacheinander oder als Mischungen verwendet werden. Bevorzugt werden Mischungen aus 1 ,2- Propylenoxid und Ethylenoxid, wobei das Ethylenoxid in Mengen von 10 bis 50 % als Ethylenoxid-Endblock eingesetzt wird ("EO-cap"), so dass die entstehenden Polyole zu über 70 % primäre OH-Endgruppen aufweisen.
Als Startermolekül kommen Wasser oder 2, 3 und 4-wertige, bevorzugt 3-wertige Alkohole, wie Glycerin, Trimethylolpropan, Ethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin sowie andere dreiwertige Alkohole oder Amine mit drei aktiven Wasserstoffatomen in Betracht.
Die Polyetherpolyole, vorzugsweise Polyoxypropylen-polyoxyethylen-polyole, besitzen eine Funktionalität von 2 bis 4, vorzugsweise 2,5 bis 3,5 und besonders bevorzugt 2,6 bis 3,4 und zahlenmittlere Molekulargewichte von vorzugsweise 600 bis 8.000, besonders bevorzugt vorzugsweise von 1.000 bis 6.000 und insbesondere von 1000 bis 4000 g/mol.
Vorzugsweise wird als höhermolekulare Verbindungen mit gegenüber Isocyanat reaktiven Gruppen b) ein Gemisch aus einem trifunktionell gestartetem Polyetherol mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 4000 ± 2000 g/mol (b1), einem trifunktionell gestartetem Polyetherol mir einem Molekulargewicht von 1000 ± 200 g/mol (b2) und einem difunktionell gestartetem Polyetherol mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 600 ± 100 g/mol (b3). Besonders bevorzugt wird als trifunktionell gestartetes Polyetherol (b1 ) ein Glycerin gestartetes Polyetherol auf Basis von Propylenoxid und Ethylenoxid, als trifunktionell gestartetes Polyetherol (b2) ein Glycerin gestartetes Po- lyetherol auf Basis von Propylenoxid und Ethylenoxid und als difunktionell gestartetes Polyetherol (b3) ein Ethylenglycol gestartetes Polyetherol auf Basis von Ethylenoxid eingesetzt. Dabei beträgt das Gewichtsverhältnis von (b1 ) : (b2) : (b3) vorzugsweise 4 ± 1 : 8 ± 2 : 1 ± 0,5.
Weiter kann die höhermolekulare Verbindungen mit gegenüber Isocyanat reaktiven Gruppen b) ein bromiertes Polyetherol mit einem Molekulargewicht von vorzugsweise 350 bis 1000, besonders bevorzugt 400 bis 600 g/mol und einer Funktionalität von vorzugsweise 2 bis 4 enthalten. Insbesondere wird als bromierte Polyetherpolyol ein difunktionell und/oder ein trifunktionell gestartetes Polyol auf Basis von Ephichlorhydrin eingesetzt, welches bromiert und enthydrochloriert wurde. Geeignete bromierte Polye- therole sind beispielsweise unter dem Handelsnamen IXOL® von der Firma Solvay erhältlich. Insbesondere können als bromierte Polyetherole IXOL® M125 und IXOL® B 251 eingesetzt werden.
Weiter kann die höhermolekulare Verbindungen mit gegenüber Isocyanat reaktiven Gruppen b) neben den genannten Polyolen weitere übliche hydroxyfunktionellen Verbindungen, z. B. kurzkettige Diole, wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Butandiol-1 ,4 als Kettenverlängerer, kurzkettige mindestens dreifunktionelle Alkohole wie Glyzerin oder Trimethylolpropan als Vernetzer und/oder Monoole als Molekulargewichtsregler enthalten. Vorzugsweise sind keine Kettenverlängerer, Vernetzer oder Molekulargewichtsreg- ler enthalten.
Als Treibmittel können allgemein bekannte Treibmittel, wie z. B. Stoffe, die einen Siedepunkt unter Normaldruck im Bereich von -40 0C bis 120 0C besitzen, Gase und/oder flüssige Treibmittel eingesetzt werden, beispielsweise Kohlendioxid, Alkane und oder Cycloalkane wie beispielsweise Isobutan, Propan, n- oder iso- Butan, Pentan und Cyc- lopentan, Ether wie beispielsweise Diethylether, Methylisobutylether und Dimethyl- ether, Stickstoff, Sauerstoff, Helium, Argon, Lachgas, halogenierte Kohlenwasserstoffe, beispielsweise Dichlorfluormethan, Monofluortrichlormethan, Trifluortrichlorethan und/oder teilhalogenierte Kohlenwasserstoffe wie beispielsweise Trifluormethan, 1 ,1- Dichlor-1-fluorethan, Monochlortetrafluorethan, Monochlortrifluorethan, Monochlordiflu- orethan, Difluorethan, Dichlordifluorethan, Pentafluorethan, Tetrafluorethan, Dichlor- monofluorethan oder Mischungen, die mindestens zwei der beispielhaft genannten Treibmittel enthalten.
Das Treibmittel wird üblicherweise in einer Menge von 0,5 bis 40 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 32 Gew.-% bezogen auf das Gewicht der Komponenten a) bis f) zugegeben.
Als schaumregulierende Zusatzstoffe d), können alle bekannten Schaumregulierenden Zusatzstoffe, enthaltend Siliconöl eingesetzt werden. Dabei werden vorzugsweise Di- methylsiloxane mit einer Viskosität von 10 bis 1000 mPas bei 25 0C eingesetzt. Neben Siliconöl kann der schaumregulierende Zusatzstoff d) weitere, übliche Schaumstabilisatoren und/oder Paraffinöl enthalten. Als Paraffinöl können gesättigte, aliphatische Kohlenwasserstoffe eingesetzt. Vorzugsweise sind die eingesetzten Paraffinöle bei 25 0C flüssig. Als Schaumstabilisatoren können beispielsweise Polyalkylenglykolpolysilo- xan-Copolymere bevorzugt solche Produkte der Firma Goldschmidt unter der Handelsbezeichnung „Tegostab®" und besonders bevorzugt Tegostab® B2219 bzw. Te- gostab® BF2270 eingesetzt werden.
Besonders bevorzugt beträgt das Gewicht von Schaumstabilisator, Siliconöl und Paraf- finöl 150 ± 50 : 2 ± 1 ,2 : 2 ± 1 ,2. Dabei beträgt der Anteil der schaumregulierenden Zusatzstoffe d), bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponenten a) bis f) vorzugsweise 0,5-5, besonders bevorzugt 1-3 Gew.-%. Dabei beträgt der Anteil an Siliconöl, bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponenten a) bis f) vorzugsweise 0,02 bis 0,2 Gew.-%.
Als Katalysatoren e), welche insbesondere die Reaktion zwischen den NCO-Gruppen der Diisocyanate und den Hydroxylgruppen der Polyalkohole beschleunigen, können die nach dem Stand der Technik bekannten und üblichen stark basischen Amide wie beispielsweise 2,3-Dimethyl-3,4,5,6-tetrahydropyrimidin, Tris-(dialkylaminoalkyl)-s- hexahydrotriazine, wie z. B. Tris-(N,N-dimethylaminopropyl)-s-hexahydrotriazin und bevorzugt die üblichen tertiären Amine, wie z. B. Triethylamin, Tributylamin, Dimethyl- benzylamin, N-Ethyl-, N-Methyl-, n-Cyclohexylmorpholin, Dimethylcyclohexylamin, Di- morpholinodiethylether, 2-(Dimethylaminoethoxy)-ethanol, 1 ,4-Diaza-bicyclo-(2,2,2)- octan, 1-Aza-bicyclo-(3,3,0)-octan, N,N,N',N'-Tetramethylethylendiamin, N, N, N', N'- Tetramethylbutandiamin, N,N,N',N'-Tetramethylhexandiamin-1 ,6, Pentamethyldiethy- lentriamin, Tetramethyldiaminoethylether, Bis-(dimethylaminopropyl)-harnstoff, N, N'- Dimethylpiperazin, 1 ,2-Dimethylimidazol, Di-(4-N,N-dimethylaminocyclohexyl)-methan und ähnliche sowie organische Metallverbindungen wie Titansäureester, Eisenverbindungen wie z. B. Eisen-(lll)-acetylacetonat, Zinnverbindungen, z. B. Zinn-(ll)-Salze von organischen Carbonsäuren, beispielsweise Zinn-(ll)-diacetat, das Zinn-(ll)-Salz der 2- Ethylhexansäure (Zinn-(ll)-octoat), Zinn-(ll)-dilaurat oder die Dialkylzinn-(IV)- Salze von organischen Carbonsäuren, wie z. B. Dibutylzinn-(IV)- diacetat, Dibutylzinn-(IV)- dilaurat, Dibutylzinn-(IV)-maleat oder Dioktylzinn-(IV)-diacetat oder ähnliche sowie Di- butylzinn-(IV)- dimercaptid oder Gemische mit mindestens zwei der genannten Katalysatoren sowie synergistisch wirkende Kombinationen aus stark basischen Aminen und organischen Metallverbindungen eingesetzt werden. Besonders bevorzugt wird als Katalysator e) Dimorpholindietylether eingesetzt. Die Katalysatoren e) können in üblichen Mengen, beispielsweise 0,002 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die höhermolekularen Verbindungen mit gegenüber Isocyanat reaktiven Gruppen b), verwendet werden.
Als Hilfs- und Zusatzstoffe f) können beispielsweise Füllstoffe, Flammschutzmittel, Keimbildungsmittel, Oxidationsverzögerer, Farbstoffe und Pigmente, Inhibitoren, Stabilisatoren gegen Hydrolyse, Licht, Hitze oder Verfärbung, anorganische und/oder organische Füllstoffe, Verstärkungsmittel und/oder Weichmacher verwendet werden.
Nähere Angaben über die oben genannten Hilfsmittel- und Zusatzstoffe sind der Fach- literatur, beispielsweise der Monographie von J. H. Saunders und K. C. Frisch "High Polymers", Band XVI, Polyurethane, Teil 1 und 2, Verlag Interscience Publishers 1962 bzw. 1964, dem "Kunststoff-Handbuch", Band 7, Polyurethane, 3. Auflage, 1993, herausgegeben von G. Oertel, Carl-Hanser-Verlag, München oder der DE 29 01 774 zu entnehmen.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Klebemischung werden Polyisocyanate a) mit höhermolekularen Verbindungen mit gegenüber Isocyanat reaktiven Gruppen b), Treibmitteln c), schaumregulierenden Zusatzstoffen d), Katalysatoren e) und gegebenenfalls sonstigen Zusatzstoffen f) in einen Behälter gegeben, der Behälter verschlossen und die Komponenten a) bis f) homogenisiert, wobei Polyisocyanate a) in Bezug auf gegenüber Isocyanat reaktive Gruppen im Überschuss eingesetzt werden.
Vorzugsweise werden die Komponenten a) bis f) jeweils getrennt in den Druckbehälter gegeben, anschließend wird der Druckbehälter verschlossen und der Inhalt wird, beispielsweise durch schütteln, homogenisiert. Alternativ kann die Umsetzung von PoIy- isocyanat a) mit höhermolekularen Verbindungen mit gegenüber isocyanat reaktiven Gruppen b) und Katalysatoren e) auch außerhalb des Druckbehälters erfolgen. Das so erhaltene Umsetzungsprodukt wird dann zusammen mit Treibmitteln c), schaumregulierenden Zusätzen, d) und gegebenenfalls sonstigen Zusatzstoffen f) in den Druckbehälter gegeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich hervorragend zum Verklebenden von Gegenständen, besonders im Bereich des Bauwesens und insbesondere auf mineralischem Untergrund. Dabei zeigt die erfindungsgemäße Klebemischung kein Nachtreiben in der Klebefuge. Damit ist das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere für Verklebungen im Bereich von Fassaden, beispielsweise beim Aufbringen von Dämm- platten oder Fassadenelementen auf mineralischen Untergrund, beispielsweise Mörtel Steine oder andere Gebäudeteile, geeignet. So verklebt bleiben die Gegenstände in der einmal gewählten Position, wodurch eine optimale Ausrichtung, beispielsweise von Fassadenelementen, möglich ist.
Im Folgenden soll die Erfindung anhand eines Beispiels näher erläutert werden.
Herstellung der Polyolkomponente
Aus 330 g eines glyceringestarteten Polyetherols auf Basis von Propylenoxyd und E- thylenoxyd mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 1000g/mol, 147 g eines glyceringestarteten Polyetherols auf Basis von Propylenoxyd und Ethylenoxyd mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 4000 g/mol, 40 g eines Polyethylenglykols mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht 600 g/mol, 60 g eines bromierten Polye- thertriols mit einem Bromgehalt von ca. 31 Gew.-%, Handelsname Ixol® B 251 der Fir- ma Solvay, 25 g eines Polysiloxan-Polyoxyalkylen-Blockcopolymers als Schaumstabilisators (Handelsname Tegostab® B 2219 der Firma Goldschmidt), 0,3 g Polydimethylsi- loxan, Handelsname Baysilone® M100 der Firma Bayer, 60 g Diacetonalkohol, 8 g 2,2- Dimorpholinodiethylether als Katalysator und 330 g Trichlorpropylphosphat wird durch Vermischen eine Polyolkomponente hergestellt. Herstellung der Klebemischung in einem Aerosolbehälter
In eine 1 -Liter-Aerosoldose werden 286 g der beschriebenen Polyolkomponente sowie 394 g PMDImit einer Viskosität bei 25 0C von ca. 200 mPas eingefüllt. Die Aerosoldose wird mit einem Pistolenventil verschlossen. Durch das Ventil werden nachfolgend 43 g Dimethylether, 27 g eines technischen Gasgemisches aus 30 Gew.-% Propan und 70 Gew.-% Butan und schließlich 79 g Tetrafluorethan (R134a) in die Aerosoldose dosiert.
Der Inhalt der Dose wird durch intensives Schütteln homogenisiert. Durch die einsetzende Prepolymerreaktion erfolgt eine Erwärmung der Aerosoldose.
Nach 24-stündiger Wärmelagerung bei maximal 500C ist die Prepolymerisationsreak- tion soweit abgeschlossen, dass der Inhalt als Klebstoff verwendbar ist.
Einsatz als 1 K-Klebstoff
Die Aerosoldose wird auf eine Schaumpistole aufgeschraubt und der Doseninhalt durch schütteln homogenisiert. Durch Betätigung der Pistole wird das austretende Schaumgemisch auf der Oberfläche der Dämmplatte in Form eines ca. 3 cm breiten Schaumstranges aufgetragen.
Der etwas grobblasige kollabierende Schaum wird flächig so in Strangform verteilt, dass eine ausreichende Verklebung möglich ist. Die mit Klebeschaum versehene Dämmplatte wird nachfolgend auf der Betonwand fixiert. Dabei tritt kein Nachtreiben auf und die Dämmplatte bleibt in Position.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Verkleben von Gegenständen bei dem man
eine Isocyanatgruppen aufweisende Klebemischung, erhältlich durch Vermischen von a) Polyisocyanaten mit b) höhermolekularen Verbindungen mit gegenüber Isocyanat reaktiven Grup- pen, c) Treibmitteln d) schaumregulierenden Zusatzstoffen e) Katalysatoren und f) gegebenenfalls sonstigen Zusatzstoffen, wobei Polyisocyanate a) in solchen Mengen eingesetzt werden, dass in der Mischung mehr Isocyanatgruppen als gegenüber Isocyanat reaktive Gruppen enthalten sind,
aus einem Druckbehälter auf zumindest einen zu verklebenden Gegenstand auf- trägt, dadurch gekennzeichnet, dass
die schaumregulierenden Zusatzstoffe (d) Siliconöl enthalten und die Klebemischung unmittelbar nach dem Entspannen durch Druckabfall aufgetragen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die schaumregulierenden Zusatzstoffe d) Parafinöl, Schaumstabilisator und Siliconöl enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die schaumregulierenden Zusatzstoffe d) Schaumstabilisator, Siliconöl und Parafinöl im Gewichts- Verhältnis 150 ± 50 : 2 ± 1 ,2 : 2 ± 1 ,2 enthalten.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als höhermolekulare Verbindungen mit gegenüber Isocyanat reaktiven Gruppen b) ein Gemisch, enthaltend ein Polyetherpolyol b1 ) mit einer mittleren Funktionalität von 2,9 ± 0,4 und einem Zahlenmittleren Molekulargewicht von 4000 bis 600 g/mol und ein bromiertes Polyetherpolyol b2) mit einem Zahlenmittleren Molekulargewicht von 500 ± 100 g/mol ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Polyetherpolyol b1) ein Gemisch aus einem Glycerin gestartetem Polyetherol auf
Basis von Propylenoxid und Ethylenoxid mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 4000 ± 2000 g/mol, einem Glycerin gestartetem Polyetherol auf Basis von Propylenoxid und Ethylenoxid mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 1000 ± 200 g/mol, und einem Ethylenglykol gestartetem Poly-etherol auf Basis von Ethylenoxid mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 600 ± 100 g/mol ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator e) Dimorpholindiethylether enthält.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass Polyisocyanat a) PMDI mit einer Viskosität bei 25 0C von kleiner 500 mPas ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 bei dem Gegenstände auf mineralischem Untergrund verklebt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass Fassadenelemente oder Dämmplatten an Gebäuden verklebt werden.
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