WO2009056564A1 - Vorrichtung und verfahren zur kristallorientierungsmessung mittels ionen-blocking-pattern und einer fokussierten ionensonde - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur kristallorientierungsmessung mittels ionen-blocking-pattern und einer fokussierten ionensonde Download PDF

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WO2009056564A1
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Robert Schwarzer
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Robert Schwarzer
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    • H01J2237/2805—Elastic scattering

Definitions

  • the invention relates to an apparatus and a method for crystal orientation measurement by means of an ion-blocking pattern and a focused ion probe according to claims 1 and 1.
  • the apparatus enables the effective detection of the distribution of the grain orientations and the phases in many-crystalline solid surfaces down to the nanometer scale. meter area. Areas of application are materials science, geology and crystallography with issues from texture analysis, recrystallization and grain growth with high spatial resolution and surface sensitivity.
  • Micromorphology the phase distribution and the element distribution of one of the fundamental structural parameters.
  • the description of the crystal texture as a statistical microstructure parameter and the graphical representation of the orientation distribution in the form of micrographs ("Orientation Microscopy", “Orientation Maps”) presupposes the knowledge of a very large number of measured individual orientations.
  • an automated, computer-controlled measurement and evaluation device is required, which must also allow a high spatial resolution in order to examine even finely crystalline solids.
  • the methods available today are based on raster systems and the diffraction of finely-collimated X-ray, synchrotron or electron beams. Most commonly used are fine-range electron diffraction and fine-beam diffraction on thin samples in the transmission electron microscope (ring, texture, and Kikuchi plots) and, in particular, backscatter electron diffraction (EBSD) on massive samples using backscatter Kikuchi. Charts in a scanning electron microscope.
  • EBSD backscatter electron diffraction
  • crystal orientations can be examined by means of the ion-blocking effect.
  • the signal height in a pixel depends not only on the observed location on the sample, but also on the angle of incidence of the ion beam to the crystal lattice in this sample location. This leads to a pronounced orientation contrast in the micrograph, which is one of the main applications of scanning ion microscopes in materials science.
  • the reason for the directional dependence (anisotropy) of the image signal is the ion-blocking effect.
  • the image signal used is predominantly the electrons which are released by the primary ion beam when impinging on the crystallites (ion-triggered electrons), but also the backscattered ions, secondary ions, neutral particles, a signal mixed from these particles or the ion current absorbed in the sample (sample stream signal).
  • the primary ions penetrate particularly deeply into a crystallite when they strike it at a smaller angle than a critical angle to low indexed crystallographic directions or lattice planes.
  • the yield i.e., number
  • the image signal is correspondingly lower, and so the corresponding pixel in the raster image appears dark.
  • the range of the primary ions is low; they are "blocked.” Therefore, in this case, more ion-triggered electrons, backscatter, secondary ions, and
  • IBP ion-blocking pattern
  • the crystal structure and crystal orientation of individual crystallites can be determined from the intensity and position of bands in the ion blocking pattern.
  • the bands represent the diffractive lunar flocks, the intersections of bands, called poles, represent zone axes of the crystal.
  • Fine, collimated ion probes are state of the art. Suitable sources are gas discharges, field emission ion sources and liquid metal ion sources [VN Tondare: J. Vac. Be. Techn. A 23 (2005) 1498-1508]. They are commercially available in ion scanning microscopes [ORION Helium Ion Microscope from Carl Zeiss SMT, Oberkochen; J. Morgan and J. Notte: An introduction to the helium ion microscope. Materials Today 14 (2006) 24-31] and as additives ("Fl B”) to electron scanning microscopes used.
  • Scanning electron microscopes and scanning ion microscopes are based on a similar principle of the formation of microstructures of solid surfaces. They differ mainly in the type of primary radiation used (electrons or ions), the lens types and deflection units and the detectors used. If only the ion-triggered electrons serve as the imaging signal in the scanning ion microscope, the same detectors as in the scanning electron microscope can be used in the imaging mode.
  • Backscatter Kikuchi diagrams are somewhat related to the ion blocking pattern. From both, information about the crystal lattice can be obtained. However, the present state-of-the-art EBSD systems are not suitable for crystal orientation measurement by means of an ion-blocking pattern in the scanning ion microscope for a number of reasons.
  • the detectors used for the automated registration of backscatter Kikuchi diagrams are not suitable for the registration of ion blocking pattern.
  • the luminous powder in fluorescent screens is destroyed by the bombardment with the ions forming the pattern as well as by high-energy, backscattered ions and neutral particles, which do not carry information about the crystal lattice.
  • the backscattered ions, which form the ion-blocking pattern are superimposed on other signals that would cause a strong, significantly disturbing the evaluation background in the pattern. These signals are essentially ion-triggered electrons and neutral particles. They must be kept away from the imaging ion detector.
  • microchannel plates are used in the high-energy accelerator by chopping the signal for propagation time measurements.
  • the microchannel plates are therefore - in contrast to that in this patent provided arrangement - far apart. Only ions that have a certain velocity (ie mass or kinetic energy) are allowed to pass through ("time-of-flight" (TOF)). Transhipment effects after the ion has entered this TOF spectrometer do not adversely affect the evaluation. Other ions, neutrals or electrons do not reach the output of the detector.
  • TOF time-of-flight
  • a single microchannel plate is sufficient as a "gate.”
  • the purpose of this TOF device is not the determination of the crystal orientation or texture data, but the phase analysis (ie, the determination of the crystal structure). as a function of the depth below the sample surface, the spatial resolution is of secondary importance.
  • the ion blocking patterns differ in essential features from backscatter Kikuchi diagrams known from electron diffraction in the scanning electron microscope. The reason lies in the different mechanism of formation (classical ballistic ion scattering versus electron diffraction), as well as the different species (particle mass, particle charge, wavelength) and the different interaction with the crystal lattice.
  • Kikuchi bands are bounded by sharp Kikuchi lines at the location of Braggwinkel, which facilitates the evaluation; however, corresponding lines are missing in the ion-blocking pattern.
  • Kikuchi charts are particularly popular low indexed bands show higher orders of diffraction that can be used for accurate indexing; they are missing in an ion blocking pattern.
  • ion blocking patterns have pronounced, near-round minima around low indexed zone axes, often larger in diameter than the width of the intersecting bands; such "spots" are missing in Kikuchi diagrams.
  • a significant advantage of the device according to the invention is the high spatial resolution. With raster apparatus based on X-ray or synchrotron diffraction, the spatial resolution is currently a few micrometers or a few tenths of a micrometer. With the transmission electron microscope one can determine single orientations in thin layers in the fine range diffraction (SAD) with about 0.5 ⁇ m and in the fine beam diffraction (transmission Kikuchi diagrams) down to about 10 nm.
  • SAD fine range diffraction
  • transmission Kikuchi diagrams transmission Kikuchi diagrams
  • the achievable spatial resolution with backscatter Kikuchi plots on solid sample surfaces in the scanning electron microscope is limited by the size of the scattering of the electrons in the solid state to a few 10 nm, depending on the acceleration voltage and the density of the sample material, while ion-blocking pattern in the uppermost atomic layers of the crystal are generated.
  • the achievable with them spatial resolution is limited by the diameter of the ion probe.
  • the ion-blocking-measuring method is surface-sensitive.
  • Suitable ions for generating ion-blocking patterns are, for example, H + , He + , Ne + , Ar + , but also high-atom-weight positive or negative ions such as Ga + and In + or a mixture of ionized air.
  • the energy E is preferably in the keV range with a width of AE / E ⁇ 10 "2.
  • the scattering characteristic of ions in the keV-region has no pronounced forward direction, so that the sample only needs to be tilted so far from the primary beam that The moderate sample tilt reduces the elongation of the ion probe on the tilted sample surface and the distortion of the surface texture distribution map constructed from the orientation data.
  • the device according to the invention comprises an imaging ion detector for registering at least one ion blocking pattern in digital form, a computer-aided measurement of crystal orientations is made possible. This solves the problem that the interactive positioning of the probe on the sample, the registration of individual ion blocking patterns, the interactive localization of the ligaments or poles and the manual evaluation by a surgeon are very time-consuming and prone to error. This approach is impractical for texture analysis because of the required very high number of individual orientations.
  • the device may be configured to direct the ion probe to a selected location of the sample.
  • the apparatus is preferably adapted to sequentially direct the ion probe to a plurality of selected locations of the sample, thereby registering at each of the selected locations with the imaging ion detector an ion blocking pattern in digital form. This enables measurement of crystal orientation at a variety of selected locations.
  • the device is designed to scan the sample fully automatically pointwise with the ion probe.
  • This solves the problem that a very large number of measured values in a field of regular grid points is required for the microstructure characterization, the statistical evaluation and the analysis of the crystal texture, and this can not be achieved through interactive beam positioning by the surgeon. Therefore, in the present device, the sample surface becomes pointwise fully automatically scanned, either by mechanically displacing the sample in an xy table with respect to the fixed ion probe or by deflecting the ion beam with respect to the stationary sample or by combined displacement of the sample and deflection of the ion beam.
  • selected sample locations can optionally also be approached interactively by the surgeon.
  • the apparatus may include means for interactively displaying an ion-blocking pattern registered in digital form, which is arranged to allow an operator to detect and locate the bands in the ion-blocking pattern.
  • the device preferably comprises means for automatically detecting and locating bands in ion blocking patterns, for automatically indexing bands detected and localized in ion blocking patterns, for calculating the corresponding crystal orientations, for storing the calculated crystal orientations together with the Location coordinates of the associated sample sites, for calculating the crystal texture as well as orientation distribution images and structural parameters derived therefrom from the calculated crystal orientations, for determining the lattice structures in the sample contained crystallites from the ion-blocking pattern and for differentiating or determining in the sample of existing phases due to the determined grating structures, an automated, computer-controlled texture measurement and evaluation with high spatial resolution and measurement speed is made possible.
  • the device may also contain only some of the indicated means to automate the corresponding evaluation steps, while the remaining evaluation steps continue to be performed, as desired, by an operator.
  • the relative positioning of the ion probe and the sample can be controlled digitally by mechanical displacement of the sample relative to the ion probe and / or by deflection of the ion probe relative to the sample.
  • the imaging ion detector preferably comprises a first microchannel plate (MCP: micro-channel plate), a transillumination screen and a multi-array sensor (for example a CCD or CMOS camera chip). More preferably, the imaging ion detector further comprises a second microchannel plate, which relative to the first MCP: micro-channel plate, a transillumination screen and a multi-array sensor (for example a CCD or CMOS camera chip). More preferably, the imaging ion detector further comprises a second microchannel plate, which relative to the first MCP: micro-channel plate), a transillumination screen and a multi-array sensor (for example a CCD or CMOS camera chip). More preferably, the imaging ion detector further comprises a second microchannel plate, which relative to the first MCP: microchannel plate, a transillumination screen and a multi-array sensor (for example a CCD or CMOS camera chip). More preferably, the imaging ion detector further comprises a second microchannel plate,
  • Micro channel plate has a chevron arrangement. Thereby, the neutral particles and ions are prevented from reaching and destroying the scintillator.
  • the input of the first microchannel plate relative to the means for receiving the sample has a negative potential in the 100 volt range. This prevents the ion-triggered electrons from entering the detector.
  • the negative potential is preferably in the range between 50V and 500V and more preferably in the range between 200V and 300V.
  • the diameter of the ion probe is smaller than the size of the crystallites in the sample. It is thereby achieved that ion blocking patterns of individual crystallites are recorded and thereby the individual orientations of the crystallites can be determined.
  • the ion probe is focused down to a diameter of 1 nanometer. If the crystallites to be examined are larger, then it is only necessary to focus on a larger probe diameter of up to a few 10 nanometers in diameter.
  • the method according to the invention preferably comprises automatic detection and localization of bands in ion blocking patterns, automatic indexing of bands detected and localized in ion blocking patterns and calculation of the corresponding crystal orientations, storage of the calculated crystal orientations together with the spatial coordinates of the associated sample sites, calculating the crystal texture as well as orientation distribution images and structural parameters derived therefrom from the calculated crystal orientations, determining the lattice structures of at least one crystallite contained in the sample from the ion blocking pattern as well as differentiating or determining phases present in the sample on the basis of the determined lattice structures.
  • crystal lattices lattice type, lattice centering, lattice constants
  • the detection, localization and indexing of the bands in the ion blocking pattern as well as the calculation of the crystal orientations can optionally be performed fully automatically online, i. parallel to the registration of the ion blocking pattern, or offline, i. in retrospect, based on cached ion-blocking patterns.
  • automatically detecting and locating a band in an ion blocking pattern involves performing a radon transform of the ion blocking pattern.
  • the detection of line-shaped bands is attributed to the determination of extrema of radon-transformed particles.
  • the method according to the invention further comprises correcting the background in an ion blocking pattern with the aid of a blank image by normalization or subtraction in spatial space and / or in radon space.
  • the fact that the correction is done in Radon space it is achieved that artifacts that may arise in the transformation of patterns, also be corrected.
  • the blank image can be obtained by registering a plurality of ion blocking patterns, calculating the blank image as the average of the ion blocking patterns, and filtering the blank image.
  • automatically detecting and locating a band in an ion blocking pattern further comprises interrogating a profile along a straight line and excluding from the radon transformation those straight lines that pass through a band one at a time.
  • This achieves the elimination of spurious ghost peaks and the sharpening of peaks in radon space, and thus safer band localization.
  • the interrogation of a profile and the exclusion of straight lines are carried out as follows. The intensity of successive pixels along the straight line is evaluated and compared with the middle background in the already background-corrected ion blocking pattern. First, a smoothed intensity profile along the line is calculated by moving averaging over a predetermined number of pixels, which is preferably in the range of 5 to 10.
  • the variation of the intensity of the smoothed intensity profile in successive pixels is greater than a predetermined value, which is preferably 10% to 30% and more preferably 20%; Plateaus in the smoothed intensity profile is shorter than a predetermined one
  • Proportion of the length of the straight line which is preferably 75% to 95% and particularly preferably 85%.
  • the straight line in this case does not run in a band.
  • the mean intensity of the plateau in the smoothed intensity profile is greater than a predetermined proportion of the average pattern background, which is preferably 75% to 95% and more preferably 85%. Since the bands due to the blocking effect have a lower intensity than the middle ground, this line is not in a band, but crosses a band at an angle of typically> 10 °.
  • the predetermined proportion of the average pattern background must be adapted experimentally to the individual case.
  • Lines that meet one or more of the applied exclusion criteria are not radon-transformed. This procedure achieves a particularly reliable elimination of disturbing ghost peaks and a particularly strong sharpening of the peaks in the radon space, and thus a particularly secure band localization.
  • automatically indexing a band detected and located in an ion blocking pattern comprises determining the location of poles, i. Piercing points of a crystallographic zone axis in the ion blocking pattern. This is done by means of a convolution filter adapted to the shape of the dark "spots" at the crossing points of bands, this information being used in addition to the information from the tape layers in the indexing and increasing the security of the orientation determination.
  • the imaging ion detector of the present invention solves the problems outlined above that would occur when using detectors used for automated registration of backscatter Kikuchi diagrams.
  • the microchannel plates in chevron array prevent the neutrals and ions from reaching and destroying the scintillator or screen.
  • the ion blocking pattern is transformed into an electron pattern. Further, by raising the potential on the input side of the first microchannel plate to about 100 V negative with respect to the grounded sample, the ion-triggered electrons are prevented from entering the detector since, like secondary electrons, they exit the solid at low energies of typically 50 eV and not be accelerated. They would induce secondary electrons on entering the first microchannel plate and lead to a reinforced substrate without information about the IBP.
  • the pattern generating ions are not deflected in their orbit by the weak electrostatic braking field in front of the microchannel plates, so the pattern has no deformation.
  • the second microchannel plate is located at a distance of a few millimeters close behind the first microchannel plate, so that no blurring in the pattern caused by the exit cone of the electrons from the first plate.
  • the channels of the two plates are inclined by about 10 ° to each other. This arrangement prevents the straight-line passage of high-energy ions and neutral particles to the fluorescent screen.
  • the digital beam screening or the mechanical screening with the sample table as well as registering, reading and saving patterns are state of the art.
  • the simplest implementation of the device of this invention is possible with a commercial scanning ion microscope because the deflection unit and a focusable ion probe are already present. Because the speed of indexing the patterns depends on the complexity of the current pattern and thus on the orientation, the online orientation determination does not use the raster scan generator of the microscope. He is for the The digital beam control or sample stage control is rather controlled externally synchronously with the readout of the pattern with the evaluation computer as the "master", the deflection unit of the raster microscope acts as a "slave".
  • the patterns can be recorded and read at a constant speed.
  • screening can in principle be effected with the aid of the beam deflection unit of the scanning microscope optimized for conventional imaging operation. A temporal synchronization of measurement and evaluation is therefore not required here.
  • the background in the pattern can be determined and corrected in various ways.
  • a pattern if possible without details of the ion-blocking pattern.
  • a pattern is integrated during the rastering over a large sample area, which yields an average value over a large number of patterns of differently oriented crystallites.
  • the structure of the individual ion blocking patterns is averaged out.
  • An alternative is to defocus the primary beam so much that the beam aperture is much larger than the critical angles of ion blocking.
  • the band details disappear in this blank image, so that essentially only the background information remains in the pattern.
  • the blank image serves to subtract the background from the patterns to be indexed or to normalize the patterns to the blank image.
  • An empty image can also be obtained analytically by filtering the pattern by means of a median or so Sobel filter. This is state of the art.
  • the filters must be adapted to the specific structure of the bands and poles in the diagrams.
  • a blank image can be calculated as a mean value by subsequent integration of a number (typically several hundred) of patterns of the sequence, which is additionally subjected to a filtering. With this blank image, the background correction is performed by normalization or subtraction for each pattern to be evaluated.
  • the detection of bands in ion-blocking patterns can be done fully automatically by the use of edge detection algorithms, for example the Burns algorithm or the Radon or Hough transformation and convolution filters, with the computer program.
  • the bands are only a few arc minutes wide and practically straightforward because of the small wavelength of corpuscular beams compared to the interplanar spacings.
  • the poles are alternatively detected by convolution filters in the ion blocking pattern or by a special search algorithm in the pattern.
  • the calculator makes use of known wig relationships between lattice planes and directions in the crystal.
  • a modified Hough transform is usually used according to the prior art.
  • the radon transformation is also used for the localization of bands in ion-blocking patterns.
  • p is the distance of the line from the origin, ⁇ the slope angle to the x-axis, ⁇ the Dirac delta function.
  • a straight line ⁇ x, y ⁇ as image motif is thus mapped into a single point (p, ⁇ ) in radon space with the Cartesian coordinate axes p - ⁇ .
  • the bands as a superposition of the trapped and intersecting lines, result in narrow, butterfly-shaped intensity distributions. These radon peaks are much easier to localize than ribbon-like motifs.
  • special convolution filters (“butterfly filters") or a linear Fourier transform are used, the algorithms for adapting the filters are state of the art Inverse transformation knows both the width, the position and the intensity profile of the considered band. If at least three bands of a diagram are determined, the indexing can take place. In practice, however, significantly more bands are required to obtain a clear and reliable solution.
  • Hough transformation A simple special case of the general radon transformation is the Hough transformation [P. V.C. Hough: A method and means for recognizing complex patterns. US Patent 3,069,654 (1962)], which is used in image processing almost exclusively for the localization of sharp lines and straight edges in binary images. A point in the image becomes a sinusoidal curve in the Hough space with the Cartesian coordinate axes p - ⁇
  • the sinusoidal curve which results from the transformation of a pixel in the pattern, is uniformly assigned the intensity of this pixel over its entire curve. Finally, the sinusoidal curves of all the pixels are superimposed ("accumulated.") For the points on a straight line in the pattern, these curves intersect in Hough space in exactly one point and accumulate a maximum through accumulation, giving it the cumulative intensity of the colinear pixels Neighboring reference lines within a band and the bundle of reference lines inclined to each other at small angles form butterfly-shaped peaks, and a band of rectangular intensity profile in the pattern is transformed into a butterfly-shaped intensity distribution by the transformation of the trapped or band crossing lines. quite similar to the radon transformation.
  • the radon transformation offers the special advantage of being able to process the entire motif - in the case of the ion-blocking pattern, these are straight lines which form or intersect the bands - before the transformation into radon space , This possibility is used according to the invention to query the profile along the straight line. In this way, reference straight lines, which only run piecewise through bands, that is, only cross them, are excluded from the transformation. Only straight lines, which run mostly in a band, are in the Radon space transformed. This leads to a removal of interfering ghost peaks and sharpening of the peaks in the radon space, and thus to a secure band localization.
  • the background correction can be made optionally not only in the pattern but also in the radon room.
  • the blank image is first transformed.
  • the transformed patterns are now normalized to the transformed blank image, i. divided pixel by pixel by the transformed blank image. This technique also corrects for artifacts that can result from pattern transformation.
  • Poles i. Piercing points of crystallographic zone axes in the ion blocking
  • Patterns are also used to index the graph. Their position in the digitized pattern is determined by a convolution filter adapted to the shape of the dark “spots" at the crossing points of bands, this information being used in addition to the information from the band layers in indexing and increasing the security of the orientation determination.
  • the mid-bands correspond to the cut lines of the low indexed lattice planes of the crystallite under the primary ion beam, extended to the luminescent screen.
  • the point of impact of the primary beam thus corresponds to the center of a gnomonic projection of the crystal lattice on the flat luminescent screen.
  • the Gnomonic projection distortion is analytically corrected in the program.
  • the angles between band centers are then equal to the angles between low indexed lattice planes in the crystal, the angles between poles are angles between low indexed directions in the crystal.
  • the measured angles are compared with the angles known from the crystallography of the sample, so that a consistent indexing results for the bands found. From this, with known formulas from crystallography, the orientation of the crystallite from which the ion-blocking pattern was generated is calculated. (These crystallographic calculations are state of the art.)
  • FIG. 1 An embodiment of the invention is shown schematically in Fig. 1.
  • the device consists in this example of a scanning ion microscope 10, an open microchannel plate image intensifier camera as imaging ion detector 12 and a control / evaluation computer 14.
  • the sample 16 is located on the sample table 18 of the scanning atom microscope 10.
  • Die Control of the primary ion beam can be done either by the existing in the microscope raster unit 20 (especially for offline evaluation) or by an external beam control 22 (digital beam scan).
  • the beam can also be positioned interactively by the operator on the sample surface.
  • the required connections for the external beam control 22 are available in raster ion microscopes at the factory or can be ordered as an option.
  • the imaging ion detector 12 is attached to the sample chamber 24 of the scanning ion microscope 10 facing the sample surface.
  • the sample 16 is typically tilted 45 ° from the horizontal against the primary beam, the detector 12 typically faces 45 ° onto the sample 16.
  • These angles are not critical because the ion blocking pattern 26 is radiated at a wide angle.
  • the conversion of the ion blocking pattern 26, the opening cone of which is highlighted in gray in FIG. 1, takes place in an electron image upon entry of the ions into the microchannel plate 28.
  • the ions trigger electrons, which in the stress gradient in Direction to the transparency screen 30 are accelerated.
  • the additional electron multiplication by generation of secondary electrons in the channels (image enhancement) is desirable but not essential for the function.
  • a portion of the backscattered ions on the crystal lattice may change or lose its charge due to transloading effects in the sample 16 and on the way to the detector 12, without their direction of motion significantly changing.
  • These corpuscles thus continue to contain the information of the ion-blocking pattern 26. They can - regardless of their charge - be used with this ion detector 12 for imaging, because they also initiate electrons when entering the channels of the microchannel plate 28.
  • the operating voltage U D of the ion detector 12 does not need to be changed.
  • the transparent screen 30 is at positive high voltage. In the channels, a voltage gradient is formed, in which the primary and secondary electrons are accelerated in the direction of the phosphor screen 30.
  • the resistors R1, R2 and R3 serve as potential divider with values in the megohm range.
  • the input of the microchannel plate 28 is set to a negative potential in the 100 volt range instead of at ground potential.
  • This countervoltage U B prevents low-energy electrons, which were triggered by ion bombardment on the sample surface or on surfaces in the sample chamber 24, from entering the ion detector 12 and increasing the background in the ion blocking pattern 26.
  • a chevron microchannel plate 28 - represented schematically in FIG. 1 by the angled course of the microchannels - suppresses the direct passage of high-energy ions and neutral particles to the luminescent screen 30, which could otherwise lead to the destruction of the luminescent screen 30.
  • the optical coupling of the sensor 32 for example a CCD or CMOS camera chip
  • the luminescent screen 30 can take place with a (tapered) fiber optic 34 or with a light-optical objective.
  • the exposure of the sensor 32 can also be done directly, without a light optical detour via a luminescent screen 30, by the electrons emerging from the imager.
  • a typical ion blocking pattern 26 is shown on the monitor image at the top right.
  • the monitor image on the bottom right shows schematically in the upper half of the picture an orientation distribution image 38, which is constructed from the orientation data in the individual raster points, and in the lower half a conventional conventional image 40 of the multi-crystalline microstructure.
  • imaging ion detectors 12 are also possible.
  • One possible embodiment is a combination of a scintillator and a photosensitive 2D sensor array.
  • scintillators slices, in particular of single crystals (Garnets) made of YAG: Ce and YAP: Ce, are currently available, but other scintillator materials are also available (www.crytur.com). Because of the high refractive index of the Garnet single crystals, they must be fiber-optically coupled to the sensor array in order to achieve high light transmission. The long-term stability of Garnet scintillators against ion bombardment must first be tested.
  • the scintillators are optionally placed to a negative potential of about 100 V to ground.
  • CCD or CMOS image sensors currently come into consideration as light-sensitive 2D sensor array.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Kristallorientierungsmessung, umfassend eine lonenquelle (42); Mittel (44) zum Fokussieren von der lonenquelle abgegebener Ionen zu einer lonensonde; und Mittel (18) zur Aufnahme einer kristallinen oder vielkristallinen Probe (16), gekennzeichnet durch einen abbildenden Ionen-Detektor (12) zur Registrierung mindestens eines lonen-Blocking-Pattern (26) in digitaler Form. Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung einer Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Kristallorientierungsmessung. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Kristallorientierungsmessung, umfassend Fokussieren von einer lonenquelle (42) abgegebener Ionen zu einer lonensonde; Richten der lonensonde auf eine kristalline oder vielkristalline Probe (16); und Registrieren mindestens eines lonen-Blocking-Pattern (26) in digitaler Form mit Hilfe eines abbildenden Ionen-Detektors (12).

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Kristallorientierungsmessung mittels lonen-Blocking-Pattern und einer fokussierten lonensonde
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Kristallorientierungsmessung mittels lonen-Blocking-Pattern und einer fokussierten lonensonde gemäß den Ansprüchen 1 und 1 1. Die Vorrichtung ermöglicht die effektive Erfassung der Verteilung der Kornorientierungen und der Phasen in vielkristallinen Festkörperoberflächen bis herab in den Nano- meterbereich. Anwendungsgebiete sind die Materialwissenschaften, Geologie und Kristallo- graphie mit Fragestellungen aus der Texturanalyse, Rekristallisation und Kornwachstum mit hoher Ortsauflösungen und Oberflächensensitivität.
Die Kristalltextur, das heißt die räumliche und statistische Verteilung der kristallographischen Orientierung der Körner im vielkristallinen Festkörper [H. J. Bunge: Texture Analysis in Materials Science - Mathematical Methods. Butterworths, London 1982], ist neben der
Mikromorphologie, der Phasenverteilung und der Elementverteilung einer der grundlegenden Gefügeparameter. Die Beschreibung der Kristalltextur als statistische Gefügekenngröße und die grafische Darstellung der Orientierungsverteilung in Form von Gefügebildern („Orientierungsmikroskopie", „Orientation Maps") setzt die Kenntnis einer sehr großen Anzahl von gemessenen Einzelorientierungen voraus. Da aber bereits die eindeutige Ermittlung einzelner Kristallorientierungen sehr zeitraubend sein kann, wird eine automatisierte, rechnergesteuerte Mess- und Auswertevorrichtung benötigt, die zudem eine hohe Ortsauflösung gestatten muss, um auch feinkristalline Festkörper untersuchen zu können.
Die heute verfügbaren Verfahren beruhen auf Rastersystemen und der Beugung von fein kollimierten Röntgen-, Synchrotron- oder Elektronenstrahlen. Am häufigsten angewendet wird die Feinbereichs-Elektronenbeugung und die Feinstrahlbeugung an dünnen Proben im Transmissions-Elektronenmikroskop (Ring-, Textur- und Kikuchi-Diagramme) und insbesondere die Rückstreu-Elektronenbeugung (EBSD: Electron Backscatter Diffraction) an massiven Proben mittels Rückstreu-Kikuchi-Diagrammen im Raster-Elektronenmikroskop.
Die automatische Kristallorientierungsmessung im Raster-Elektronenmikroskop hat sich zu einem anerkannten Verfahren in den Materialwissenschaften entwickelt [AJ. Schwanz, M. Kumar und B.L. Adams: Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. Kluwer Academic/Plenum Press 2000. ISBN 0-306-46487-X]. Wesentliche Nachteile der EBSD- Technik sind der niedrige Kontrast der Rückstreu-Kikuchi-Diagramme von wenigen Prozent, die limitierte Orts- und Tiefenauflösung infolge der Größe des Wechselwirkungsvolumens hochenergetischer Elektronen mit Materie, die erforderliche Probenkippung von typischerweise 70° gegenüber dem Primärstrahl infolge der ausgeprägten Vorwärtsstreuung hochenergetischer Elektronen und demzufolge eine stark asymmetrische Streckung der Elektronensonde auf der gekippten Probenoberfläche und Reduzierung der Ortsauflösung in Primärstrahlrichtung sowie die Verzeichnung des aus den Orientierungsdaten konstruierten Orientierungsverteilungsbildes (Orientation Map) des Oberflächengefüges.
Alternativ können Kristallorientierungen mit Hilfe des lonen-Blocking-Effekts untersucht werden. Beim Abrastern einer kristallinen Probe in einem Raster-Ionenmikroskop hängt die Signalhöhe in einem Bildpunkt nicht allein vom betrachteten Ort auf der Probe, sondern auch vom Einfallswinkel des lonenstrahls zum Kristallgitter in diesem Probenort ab. Dies führt bei vielkristallinen Proben zu einem ausgeprägten Orientierungskontrast im Gefügebild, eine der Hauptanwendungen von Raster-Ionenmikroskopen in den Materialwissenschaften. Die
Ursache für die Richtungsabhängigkeit (Anisotropie) des Bildsignals ist der lonen-Blocking- Effekt. Als Bildsignal werden vorwiegend die Elektronen verwendet, die vom Primärionen- strahl beim Auftreffen auf den Kristalliten ausgelöst werden (ionenausgelöste Elektronen), aber auch die rückgestreuten Ionen, Sekundärionen, Neutralteilchen, ein aus diesen Parti- kein gemischtes Signal oder der in der Probe absorbierte lonenstrom (Probenstromsignal).
Die Primärionen dringen besonders tief in einen Kristalliten ein, wenn sie auf ihn unter einem kleineren Winkel als einem kritischen Winkel zu niedrig indizierten kristallographischen Richtungen oder Netzebenen treffen. In diesen sogenannten Channeling-Richtungen ist die Ausbeute (d.h. die Anzahl) an ionenausgelösten Elektronen, rückgestreuten Ionen, Sekundärionen und Neutralteilchen pro einfallendes Primärion besonders niedrig. Entsprechend geringer ist das Bildsignal, und so erscheint der entsprechende Bildpunkt im Rasterbild dunkel. Für Einstrahlrichtungen unter größeren Winkeln zum Kristallgitter als die kritischen Winkel ist die Reichweite der Primärionen gering; sie werden „geblockt". Daher treten in diesem Fall mehr ionenausgelöste Elektronen, Rückstreuionen, Sekundärionen und
Neutralteilchen aus der Kristallitoberfläche aus. Das höhere Bildsignal in Blocking-Richtun- gen führt zu hellen Bildpunkten im Rasterbild. Wird das Gefügebild mit dem in der Probe absorbierten lonenstrom als Signal registriert, so sind die Kontrastverhältnisse umgekehrt. Die kritischen Winkel können mit Hilfe von klassischen ballistischen Theorien der lonen- Streuung oder mit der dynamischen Theorie der lonenbeugung berechnet werden. Der Orientierungskontrast im Gefügebild gibt die Orientierungsverteilung der Kristallite nur grob qualitativ wieder. Ein Schluss auf die einzelne Kristallitorientierung oder auf Orientierungsdifferenzen ist nicht möglich, da unterschiedlich orientierte Kristallite einen gleichen Anisotropiewert für die jeweilige Einstrahlrichtung aufweisen können und somit im Bild mit dem gleichen Grauwert wiedergeben werden.
Beim Beschuss eines kristallinen Festkörpers mit einem weitgehend parallelen lonenstrahl entstehen lonen-Blocking-Pattern (IBP) [A. F. Tulinov: Influence of the crystal lattice on some atomic and nuclear processes. Soviet Physics USPEKHI 5 (1966) 864-872 (engl. Übersetzung aus Usp. Fiz. Nauk 87 (1965) 585-598); RG. Livesey. A 30 keV instrument for ion surface interactions studies. Vacuum 22 (1972) 595-597]. Sie weisen schmale geradlinige Bänder auf und wurden mit speziellen Photoplatten registriert. Sie können als Folge des lonenblockings nach einer klassisch-ballistischen Theorie der lonenstreuung oder als lonen- Beugungsdiagramme gedeutet werden. Wegen der kürzeren Wellenlänge und der im
Vergleich zu Elektronen unterschiedlichen Wechselwirkung von Ionen mit dem kristallinen Festkörper unterscheiden sie sich wesentlich von den Rückstreu-Kikuchi-Diagrammen.
Die Kristallstruktur und die Kristallorientierung einzelner Kristallite kann aus der Intensität und der Lage von Bändern im lonen-Blocking-Pattern ermittelt werden. Die Bandmitten repräsentieren die beugenden Netzebenenscharen, die Schnittpunkte von Bändern, Pole genannt, repräsentieren Zonenachsen des Kristalls.
Bisher wurden in der Literatur nur Einkristalle oder sehr grobkristalline Festkörper mittels lonen-Blocking-Pattern untersucht. Wenn man die lonensonde jedoch sehr fein macht und eine kleine Apertur einstellt, so entstehen ebenfalls lonen-Blocking-Pattern, wobei die Ortsauflösung im wesentlichen nur durch den Sondendurchmesser begrenzt wird. Um die Überlagerung von lonen-Blocking-Pattern unterschiedlich orientierter Gitter zu verhindern, muss der Durchmesser der lonensonde grundsätzlich kleiner sein als die Größe der zu untersuchenden Kristallite im vielkristallinen Festkörper.
Feine, kollimierte lonensonden sind Stand der Technik. Als Quellen kommen Gasentladungen, Feldemissions-Ionenquellen und Flüssigmetall-Ionenquellen in Frage [V. N. Tondare: J. Vac. Sei. Techn. A 23 (2005) 1498-1508]. Sie werden kommerziell in lonen-Rastermikro- skopen [ORION Helium Ion Microscope der Firma Carl Zeiss SMT, Oberkochen; J. Morgan und J. Notte: An introduction to the Helium ion microscope. Materials Today 14 (2006) 24-31] sowie als Zusätze („Fl B") zu Elektronen-Rastermikroskopen eingesetzt.
Raster-Elektronenmikroskope und Raster-Ionenmikroskope beruhen auf einem ähnlichen Prinzip der Erzeugung von Gefügebildern von Festkörperoberflächen. Sie unterscheiden sich hauptsächlich in der Art der verwendeten Primärstrahlung (Elektronen bzw. Ionen), den Linsentypen und Ablenkeinheiten sowie den verwendeten Detektoren. Falls im Raster- Ionenmikroskop als bildgebendes Signal nur die ionenausgelösten Elektronen dienen, können im Abbildungsbetrieb dieselben Detektoren wie im Raster-Elektronenmikroskop verwendet werden.
Rückstreu-Kikuchi-Diagramme weisen eine gewisse Verwandtschaft mit den lonen-Blocking- Pattern auf. Aus beiden kann Information über das Kristallgitter erhalten werden. Die heute als Stand der Technik vorhandenen EBSD-Systeme sind jedoch aus mehreren Gründen nicht für die Kristallorientierungsmessung mittels lonen-Blocking-Pattern im Raster- Ionenmikroskop geeignet.
Die zur automatisierten Registrierung von Rückstreu-Kikuchi-Diagrammen verwendeten Detektoren (Leuchtschirm mit angekoppelter Videokamera) eignen sich nicht für die Registrierung von lonen-Blocking-Pattern. Das Leuchtpulver in Leuchtschirmen wird durch den Beschuss mit den Ionen, die das Pattern bilden, sowie durch hochenergetische, rückgestreute Ionen und Neutralteilchen, die keine Information über das Kristallgitter tragen, zerstört. Des weiteren sind den rückgestreuten Ionen, welche das lonen-Blocking-Pattern formen, weitere Signale überlagert, die einen starken, die Auswertung erheblich störenden Untergrund im Pattern hervorrufen würden. Bei diesen Signalen handelt es sich im wesentlichen um ionenausgelöste Elektronen und Neutralteilchen. Sie müssen vom abbildenden lonendetektor ferngehalten werden. Im Fall von Kikuchi-Diagrammen hat man im Gegensatz dazu kein gemischtes Signal, sondern nur die hochenergetischen rückgebeugten Elektronen, welche den Leuchtschirm anregen können aber nicht zerstören. (Gegen den Untergrund aus isotrop rückgestreuten Elektronen werden in EBSD-Systemen spezielle Bildverarbeitungsmethoden eingesetzt.)
In den Arbeiten der Arbeitsgruppe von S. Shimoda und T. Kobayashi werden im Hochenergiebeschleuniger Mikrokanalplatten durch Choppen des Signals für Laufzeitmessungen eingesetzt. Die Mikrokanalplatten stehen daher - im Gegensatz zu der in dieser Patentschrift vorgesehenen Anordnung - weit auseinander. Es werden nur Ionen durchgelassen, die eine bestimmte Geschwindigkeit (d.h. Masse bzw. kinetische Energie) haben („Laufzeit- Messung", „Time-of-Flight" (TOF)). Umladungseffekte nach Eintritt des Ions in dieses TOF- Spektrometer wirken sich nicht nachteilig auf die Auswertung aus. Andere Ionen, Neutralteil- chen oder Elektronen erreichen den Ausgang des Detektors nicht. Wird in einer TOF-Anord- nung der Primärstrahl selbst gechoppt, so reicht eine einzelne Mikrokanalplatte als „Gate" aus. Der Zweck dieser TOF-Vorrichtung ist nicht die Ermittlung der Kristallorientierung oder von Texturdaten, sondern die Phasenanalyse (d.h. die Bestimmung der Kristallstruktur) als Funktion der Tiefe unter der Probenoberfläche. Die Ortsauflösung ist hier von sekundärer Bedeutung.
Im Artikel von J. Saarilahti und E. Rauhala: Interactive personal-computer data analysis of ion backscattering spectra. Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. B64 (1992) 734-738 werden Mikrokanalplatten nicht zur Registrierung von lonen-Blocking-Pattern, sondern zur Registrie- rung von Energiespektren der rückgestreuten Ionen verwendet. Daraus wird interaktiv mit einem Computerprogramm die Elementverteilung (Zusammensetzung) der Probe, auch tiefenaufgelöst unter der Oberfläche, ermittelt.
Die lonen-Blocking-Pattern unterscheiden sich in wesentlichen Merkmalen von Rückstreu- Kikuchi-Diagrammen, die aus der Elektronenbeugung im Raster-Elektronenmikroskop bekannt sind. Der Grund liegt im unterschiedlichen Entstehungsmechanismus (klassische ballistische lonenstreuung gegenüber der Elektronenbeugung), sowie der unterschiedlichen Spezies (Teilchenmasse, Teilchenladung, Wellenlänge) und der unterschiedlichen Wechselwirkung mit dem Kristallgitter.
Im Einzelnen bestehen folgende Unterschiede zwischen lonen-Blocking-Pattern und Rückstreu-Kikuchi-Diagrammen. Der Untergrund ist anders strukturiert; der Intensitätsverlauf in lonen-Blocking-Pattern ist flacher. Das Bandprofil von lonen-Blocking-Pattern ist glockenförmig, während die Bänder in Kikuchi-Diagrammen zum Teil eine ausgeprägte, für die beugende Netzebenenschar signifikante Struktur aufweisen. Die Breite von Kikuchi-Bändern wird sehr präzise durch die Braggsche Gleichung beschrieben; für lonen-Blocking-Pattern fehlt dagegen bisher eine ausreichend genaue Theorie, um die Bandbreite (kritische Winkel) für die Indizierung einsetzen zu können. Kikuchi-Bänder sind durch scharfe Kikuchi-Linien am Ort der Braggwinkel begrenzt, was die Auswertung erleichtert; entsprechende Linien fehlen dagegen in lonen-Blocking-Pattern. In Kikuchi-Diagrammen treten besonders an niedrig indizierten Bändern höhere Beugungsordnungen in Erscheinung, die für eine exakte Indizierung verwendet werden können; sie fehlen in lonen-Blocking-Pattern. Schließlich weisen lonen-Blocking-Pattern ausgeprägte, fast runde Minima um niedrig indizierte Zonenachsen auf, die häufig einen größeren Durchmesser als die Breite der sie kreuzenden Bänder haben; derartige „Flecken" fehlen in Kikuchi-Diagrammen.
Programme, wie sie für die Bandlokalisierung und Indizierung von Kikuchi-Diagrammen entwickelt wurden, sind daher für die Anwendung auf lonen-Blocking-Pattern nicht geeignet. Es müssen die Eigenheiten der lonen-Blocking-Pattern durch spezielle Auswertealgorithmen berücksichtigt werden.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren anzugeben, welche eine auf lonen-Blocking-Pattern basierende rechnergestützte Messung von Kristallorientierungen ermöglichen. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mittels einer Vorrichtung mit den im Anspruch 1 genannten Merkmalen oder mittels eines Verfahrens mit den im Anspruch 1 1 genannten Merkmalen gelöst.
Dadurch, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren mit einer fokussierten lonensonde arbeiten, wird das Problem gelöst, dass die Ortsauflösung der zur Zeit verfügbaren Texturmessverfahren nicht für die Untersuchung feinkörniger
(Nano-)Werkstoffe ausreicht. Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die hohe Ortsauflösung. Mit Rasterapparaturen, die auf der Röntgen- oder Synchrotronbeugung beruhen, liegt die Ortsauflösung zur Zeit bei einigen Mikrometern bzw. bei einigen zehntel Mikrometern. Mit dem Transmissions-Elektronenmikroskop kann man Einzelorientie- rungen in dünnen Schichten in der Feinbereichsbeugung (SAD) mit etwa 0,5 μm und in der Feinstrahlbeugung (Transmissions-Kikuchi-Diagramme) bis zu etwa 10 nm herab ermitteln. Die erreichbare Ortsauflösung mit Rückstreu-Kikuchi-Diagrammen an massiven Probenoberflächen im Raster-Elektronenmikroskop ist durch die Größe des Streuhofs der Elektronen im Festkörper auf einige 10 nm, abhängig von der Beschleunigungsspannung und der Dichte des Probenmaterials, beschränkt, während lonen-Blocking-Pattern in den obersten Atomlagen des Kristalls erzeugt werden. Somit ist die mit ihnen erreichbare Ortsauflösung durch den Durchmesser der lonensonde begrenzt. Man kann bei Verwendung von lonen- Blocking-Pattern von Ortsauflösungen bis in den Sub-Nanometerbereich ausgehen, entsprechend der mit dem He-Ionen-Rastermikroskop bereits erreichten Ortsauflösung im Abbildungsbetrieb. Hinzu kommt, dass das Messverfahren mit lonen-Blocking-Pattern oberflächensensitiv ist.
Geeignete Ionen zur Erzeugung von lonen-Blocking-Pattern sind beispielsweise H+, He+, Ne+, Ar+, aber auch positive oder negative Ionen mit hohem Atomgewicht wie Ga+ und In+ oder ein Gemisch aus ionisierter Luft. Die Energie E liegt vorzugsweise im keV-Bereich bei einer Breite von ΔE/E < 10"2. Die Streucharakteristik von Ionen im keV-Bereich weist keine ausgeprägte Vorwärtsrichtung auf, so dass die Probe nur so weit gegen den Primärstrahl gekippt werden muss, dass ein ausreichend großer Bereich des Beugungsdiagramms vom Detektor erfasst wird. Die moderate Probenkippung reduziert die Streckung der lonensonde auf der geneigten Probenoberfläche und die Verzerrung des aus den Orientierungsdaten konstruierten Verteilungsbildes des Oberflächengefüges.
Dadurch, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung einen abbildenden Ionen-Detektor zur Registrierung mindestens eines lonen-Blocking-Pattern in digitaler Form umfasst, wird eine rechnergestützte Messung von Kristallorientierungen ermöglicht. Hierdurch wird das Problem gelöst, dass die interaktive Positionierung der lonensonde auf der Probe, die Registrierung einzelner lonen-Blocking-Pattern, die interaktive Lokalisierung der Bänder oder Pole sowie die manuelle Auswertung durch einen Operateur sehr zeitintensiv und fehleranfällig sind. Diese Vorgehensweise ist für die Texturanalyse wegen der erforderlichen sehr hohen Zahl von Einzelorientierungen nicht praktikabel.
Die Vorrichtung kann dazu ausgelegt sein, die lonensonde auf eine ausgewählte Stelle der Probe zu richten. Alternativ oder in Kombination hiermit ist die Vorrichtung vorzugsweise dazu ausgelegt, die lonensonde nacheinander auf eine Vielzahl ausgewählter Stellen der Probe zu richten und dabei an jeder der ausgewählten Stellen mit dem abbildenden Ionen- Detektor ein lonen-Blocking-Pattern in digitaler Form zu registrieren. Dadurch wird eine Messung der Kristallorientierung an einer Vielzahl ausgewählter Stellen ermöglicht.
Besonders bevorzugt ist, dass die Vorrichtung dazu ausgelegt ist, die Probe vollautomatisch punktweise mit der lonensonde abzurastern. Dadurch wird das Problem gelöst, dass für die Gefügecharakterisierung, die statistische Auswertung und die Analyse der Kristalltextur eine sehr große Anzahl von Messwerten in einem Feld aus regelmäßigen Rasterpunkten benötigt wird und dies durch interaktive Strahlpositionierung durch den Operateur nicht zu bewerk- stelligen ist. Daher wird in der vorliegenden Vorrichtung die Probenoberfläche punktweise vollautomatisch abgerastert, entweder durch mechanisches Verschieben der Probe in einem x-y-Tisch gegenüber der feststehenden lonensonde oder durch Ablenkung des lonenstrahls gegenüber der feststehenden Probe oder durch kombiniertes Verschieben der Probe und Ablenken des lonenstrahls. Neben der vollautomatischen Abrasterung eines Probenbereichs mittels einer Steuervorrichtung können ausgewählte Probenorte weiterhin wahlweise auch interaktiv durch den Operateur angefahren werden.
Die Vorrichtung kann Mittel zur interaktiven Darstellung eines in digitaler Form registrierten lonen-Blocking-Patterns umfassen, welche dazu ausgelegt sind, einem Operateur das Detektieren und Lokalisieren der Bänder in dem lonen-Blocking-Pattern zu ermöglichen. Dadurch wird das Problem gelöst, dass zur Kalibrierung des Systems die Band- und/oder Polpositionen mit höchster Genauigkeit lokalisiert werden müssen, dass „falsche" (= nicht wirklich vorhandene) Bänder bzw. Pole automatisch detektiert oder vorhandene, für die Indizierung wichtige Bänder oder Pole nicht automatisch detektiert werden und/oder dass in Einzelfällen die automatische Detektion ganz versagt. Die Lokalisierung von Bändern und/oder Polen im lonen-Blocking-Pattern kann daher interaktiv durch den Operateur erfolgen. Er kann beispielsweise im Monitorbild des lonen-Blocking-Patterns mit der Computer-Maus Punkte auf den Bändern oder Polpositionen anklicken, diese Ortskoordinaten an den Auswerterechner übertragen und die Indizierung mit dem Rechenprogramm vornehmen lassen.
Es ist ferner eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine auf lonen-Blocking-Pattern basierende, automatisierte, rechnergesteuerte Texturmess- und Auswertevorrichtung mit hoher Ortsauflösung und Messgeschwindigkeit sowie ein entsprechendes Verfahren bereitzustellen. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mittels einer Vorrichtung mit den im Anspruch 4 genannten Merkmalen gelöst.
Dadurch, dass die Vorrichtung vorzugsweise Mittel zum automatischen Detektieren und Lokalisieren von Bändern in lonen-Blocking-Pattern, zum automatischen Indizieren von in lonen-Blocking-Pattern detektierten und lokalisierten Bändern, zum Berechnen der entsprechenden Kristallorientierungen, zum Abspeichern der berechneten Kristallorientierungen zusammen mit den Ortskoordinaten der zugehörigen Probenstellen, zum Berechnen der Kristalltextur sowie von Orientierungsverteilungsbildern und davon abgeleiteten Gefügeparametern aus den berechneten Kristallorientierungen, zum Ermitteln der Gitterstrukturen in der Probe enthaltener Kristallite aus den lonen-Blocking-Pattern sowie zum Differenzieren oder Ermitteln in der Probe vorliegender Phasen aufgrund der ermittelten Gitterstrukturen umfasst, wird eine automatisierte, rechnergesteuerte Texturmessung und Auswertung mit hoher Ortsauflösung und Messgeschwindigkeit ermöglicht. Die Vorrichtung kann wahlweise auch nur einige der angegebenen Mittel enthalten, um die entsprechenden Auswertungs- schritte zu automatisieren, während die verbleibenden Auswertungsschritte soweit erwünscht weiterhin von einem Operateur durchgeführt werden.
Die relative Positionierung der lonensonde und der Probe kann durch mechanische Verschiebung der Probe gegenüber der lonensonde und/oder durch Ablenkung der lonen- sonde gegenüber der Probe digital steuerbar sein.
Der abbildende Ionen-Detektor umfasst vorzugsweise eine erste Mikrokanalplatte (MCP: Micro-Channel Plate), einen Durchsichtleuchtschirm und einen Multi-Array-Sensor (beispielsweise einen CCD- oder CMOS-Kamerachip). Besonders bevorzugt umfasst der abbildende Ionen-Detektor ferner eine zweite Mikrokanalplatte, die bezüglich der ersten
Mikrokanalplatte eine Chevron-Anordnung aufweist. Dadurch werden die Neutralteilchen und Ionen daran gehindert, den Szintillator bzw. Leuchtschirm zu erreichen und zu zerstören. Vorzugsweise weist der Eingang der ersten Mikrokanalplatte relativ zu dem Mittel zur Aufnahme der Probe ein negatives Potential im 100-Volt-Bereich auf. Dadurch werden die ionenausgelösten Elektronen daran gehindert, in den Detektor zu gelangen. Das negative Potential liegt vorzugsweise im Bereich zwischen 50V und 500V und besonders bevorzugt im Bereich zwischen 200V und 300V.
Vorzugsweise ist der Durchmesser der lonensonde kleiner als die Größe der Kristallite in der Probe. Dadurch wird erreicht, dass lonen-Blocking-Pattern einzelner Kristallite aufgenommen und dadurch die einzelnen Orientierungen der Kristallite bestimmt werden können. Für die Untersuchung feinkristalliner Nanowerkstoffe und von Metallen nach plastischer Verformung über 95% wird die lonensonde auf bis zu 1 Nanometer Durchmesser herab fokussiert. Sind die zu untersuchenden Kristallite größer, so braucht nur auf einen größeren Sondendurch- messer von bis zu wenigen 10 Nanometern Durchmesser fokussiert zu werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst vorzugsweise automatisches Detektieren und Lokalisieren von Bändern in lonen-Blocking-Pattern, automatisches Indizieren von in lonen- Blocking-Pattern detektierten und lokalisierten Bändern und Berechnen der entsprechenden Kristallorientierungen, Abspeichern der berechneten Kristallorientierungen zusammen mit den Ortskoordinaten der zugehörigen Probenstellen, Berechnen der Kristalltextur sowie von Orientierungsverteilungsbildern und davon abgeleiteten Gefügeparametern aus den berechneten Kristallorientierungen, Ermitteln der Gitterstrukturen mindestens eines in der Probe enthaltenen Kristallits aus den lonen-Blocking-Pattern sowie Differenzieren oder Ermitteln in der Probe vorliegender Phasen aufgrund der ermittelten Gitterstrukturen.
Wenn sich die Kristallgitter (Gittertyp, Gitterzentrierung, Gitterkonstanten) der in der Probe vorliegenden Phasen hinreichend unterscheiden, können sie anhand der geometrischen Anordnung und Intensität der Bänder in den lonen-Blocking-Pattern voneinander getrennt beziehungsweise bestimmt werden (Phasendiskriminierung und Phasenbestimmung).
Das Detektieren, Lokalisieren und Indizieren der Bänder in den lonen-Blocking-Pattern sowie die Berechnung der Kristallorientierungen können wahlweise vollautomatisch online, d.h. zeitlich parallel zur Registrierung der lonen-Blocking-Pattern, oder auch offline, d.h. im Nachhinein auf der Grundlage zwischengespeicherter lonen-Blocking-Pattern, erfolgen.
Vorzugsweise umfasst das automatische Detektieren und Lokalisieren eines Bandes in einem lonen-Blocking-Pattern das Ausführen einer Radon-Transformation des lonen- Blocking-Pattern. Dadurch wird die Erkennung linienförmiger Bänder auf die Bestimmung von Extrema der Radon-Transormierten zurückgeführt.
Vorzugsweise umfasst das erfindungsgemäße Verfahren ferner das Korrigieren des Untergrunds in einem lonen-Blocking-Pattern mit Hilfe eines Leerbildes durch Normierung oder Subtraktion im Ortsraum und/oder im Radon-Raum. Dadurch, dass die Korrektur im Radon- Raum erfolgt, wird erreicht, dass Artefakte, die bei der Transformation von Pattern entstehen können, ebenfalls korrigiert werden. Das Leerbild kann durch Registrieren einer Vielzahl von lonen-Blocking-Pattern, Berechnen des Leerbildes als Mittelwert der lonen-Blocking-Pattern und Filtern des Leerbildes gewonnen werden.
Vorzugsweise umfasst das automatische Detektieren und Lokalisieren eines Bandes in einem lonen-Blocking-Pattern ferner das Abfragen eines Profils entlang einer Geraden und das Ausschließen derjenigen Geraden, die nur stückweise durch ein Band verlaufen, von der Radon-Transformation. Damit wird die Beseitigung von störenden Geisterpeaks und die Schärfung der Peaks im Radon-Raum, und somit eine sicherere Bandlokalisierung erreicht. Besonders bevorzugt werden das Abfragen eines Profils und das Ausschließen von Geraden wie folgt durchgeführt. Es wird die Intensität aufeinander folgender Pixel längs der Geraden ausgewertet und mit dem mittleren Untergrund im bereits untergrundkorrigierten lonen- Blocking-Pattern verglichen. Zunächst wird ein geglättetes Intensitätsprofil längs der Geraden durch gleitende Mittelwertbildung über eine vorbestimmte Anzahl Pixel berechnet, welche vorzugsweise im Bereich von 5 bis 10 liegt. Es werden folgende Ausschlusskriterien oder eine beliebige Teilmenge derselben angewendet: i) Die Variation der Intensität des geglätteten Intensitätsprofils ist in aufeinander folgenden Pixeln größer als ein vorbestimmter Wert, welcher vorzugsweise 10% bis 30% und besonders bevorzugt 20% beträgt, ii) Die Länge des Plateaus in dem geglätteten Intensitätsprofil ist kürzer als ein vorbestimmter
Anteil der Länge der Geraden, welcher vorzugsweise 75% bis 95% und besonders bevorzugt 85% beträgt. Die Gerade verläuft in diesem Fall nicht in einem Band, iii) Die mittlere Intensität des Plateaus in dem geglätteten Intensitätsprofil ist größer als ein vorbestimmter Anteil des mittleren Patternuntergrunds, welcher vorzugsweise 75% bis 95% und besonders bevor- zugt 85% beträgt. Da die Bänder infolge des Blocking-Effektes eine geringere Intensität als der mittlere Untergrund aufweisen, liegt diese Gerade nicht in einem Band, sondern kreuzt ein Band unter einem Winkel von typischerweise >10°. Zur Anpassung an komplexe lonen- Blocking-Pattern, insbesondere im Fall von niedriger Kristallsymmetrie, muss der vorbestimmte Anteil des mittleren Patternuntergrunds experimentell an den Einzelfall angepasst werden. Geraden, die eines oder mehrere der angewandten Ausschlusskriterien erfüllen, werden nicht Radon-transformiert. Durch diese Vorgehensweise wird eine besonders zuverlässige Beseitigung von störenden Geisterpeaks und eine besonders starke Schärfung der Peaks im Radon-Raum, und somit eine besonders sichere Bandlokalisierung erreicht.
Vorzugsweise umfasst das automatische Indizieren eines in einem lonen-Blocking-Pattern detektierten und lokalisierten Bandes das Ermitteln der Lage von Polen, d.h. Durchstoßpunkten einer kristallographischen Zonenachse in dem lonen-Blocking-Pattern. Dies geschieht mit Hilfe eines Konvolutionsfilters, das an die Form der dunklen „Flecken" an den Kreuzungspunkten von Bändern angepasst ist. Diese Information wird zusätzlich zur Information aus den Bandlagen bei der Indizierung verwendet und erhöht die Sicherheit der Orientierungsbestimmung.
Weitere bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den übrigen, in den Unteransprüchen genannten Merkmalen. Der erfindungsgemäße abbildende lonendetektor löst die oben dargelegten Probleme, die bei Verwendung von zur automatisierten Registrierung von Rückstreu-Kikuchi-Diagrammen verwendeten Detektoren auftreten würden.
Mit Hilfe der Mikrokanalplatten in Chevron-Anordung werden die Neutralteilchen und Ionen daran gehindert, den Szintillator bzw. Leuchtschirm zu erreichen und zu zerstören. Das lonen-Blocking-Pattern wird in ein Elektronen-Pattern umgewandelt. Ferner werden durch Anheben des Potentials auf der Eingangsseite der ersten Mikrokanalplatte auf etwa 100 V negativ gegenüber der geerdeten Probe die ionenausgelösten Elektronen daran gehindert, in den Detektor zu gelangen, da sie - wie Sekundärelektronen - mit niedrigen Energien von typischerweise 50 eV aus dem Festkörper austreten und nicht nachbeschleunigt werden. Sie würden beim Eintritt in die erste Mikrokanalplatte Sekundärelektronen auslösen und zu einem verstärkten Untergrund ohne Information über das IBP führen. Die das Pattern erzeugenden Ionen werden wegen ihrer hohen Energie (typischerweise 30 bis 100 keV) von dem schwachen elektrostatischen Bremsfeld vor den Mikrokanalplatten nicht in ihrer Bahn abgelenkt, so dass das Pattern keine Deformation aufweist. Die zweite Mikrokanalplatte steht in einem Abstand von wenigen Millimeter dicht hinter der ersten Mikrokanalplatte, so dass keine Unscharfe im Pattern infolge des Austrittskegels der Elektronen aus der ersten Platte verursacht wird. Die Kanäle der beiden Platten sind um etwa 10° gegeneinander geneigt. Diese Anordnung verhindert den geradlinigen Durchtritt von hochenergetischen Ionen und Neutralteilchen bis zum Leuchtschirm.
Bei den in der Literatur beschriebenen Anwendungen von lonen-Blocking-Pattern brauchen diese Maßnahmen nicht getroffen zu werden. Bei der Registrierung von lonen-Blocking- Pattern auf Photoplatten störten die ionenausgelösten Elektronen nicht, weil sie die Emulsion nicht schwärzen können. Der starke Untergrund wurde durch mehrfaches Umkopieren ausgeglichen.
Die digitale Strahlrasterung oder die mechanische Rasterung mit dem Probentisch sowie das Registrieren, Auslesen und Abspeichern von Pattern sind Stand der Technik. Die einfachste Implementierung der Vorrichtung dieser Erfindung ist mit einem kommerziellen Raster- Ionenmikroskop möglich, weil die Ablenkeinheit und eine fokussierbare lonensonde bereits vorhanden sind. Weil die Geschwindigkeit der Indizierung der Pattern von der Komplexität des aktuellen Patterns und damit von der Orientierung abhängt, wird bei der Online-Orientie- rungsbestimmung nicht der Rasterscan-Generator des Mikroskops verwendet. Er ist für den üblichen Abbildungsbetrieb optimiert und verschiebt den Strahl in konstanten Zeitintervallen von einem Probenpunkt zum nächsten („constant dwell time"). Die digitale Strahlsteuerung bzw. die Probentischsteuerung wird vielmehr extern synchron mit dem Auslesen der Pattern mit dem Auswerterechner als „Master" kontrolliert, die Ablenkeinheit des Rastermikroskops fungiert als „Slave".
Wird die Auswertung der Pattern offline vorgenommen, so können die Pattern mit konstanter Geschwindigkeit aufgenommen und ausgelesen werden. Die Rasterung kann in diesem Fall grundsätzlich mit Hilfe der für den konventionellen Abbildungsbetrieb optimierten Strahl- ablenkeinheit des Rastermikroskops erfolgen. Eine zeitliche Synchronisierung von Messung und Auswertung ist also hier nicht erforderlich.
Der Untergrund in den Pattern kann auf verschiedene Weise ermittelt und korrigiert werden.
Es kann vor der Messung ein Leerbild aufgenommen werden, d.h. ein Pattern möglichst ohne Details des lonen-Blocking-Pattern. Dazu wird entweder während des Rasterns über einen großen Probenbereich ein Pattern integriert, das einen Mittelwert über sehr viele Pattern unterschiedlich orientierter Kristallite ergibt. Die Struktur der einzelnen lonen- Blocking-Pattern wird dabei herausgemittelt. Eine Alternative ist, den Primärstrahl so stark zu defokussieren, dass die Strahlapertur wesentlich größer als die kritischen Winkel des lonenblockings ist. Die Banddetails verschwinden in diesem Leerbild, so dass im wesentlichen nur die Untergrundinformation im Pattern verbleibt. Das Leerbild dient dazu, den Untergrund von den zu indizierenden Pattern abzuziehen oder die Pattern auf das Leerbild zu normieren.
Ein Leerbild kann auch analytisch durch Filtern des Patterns mittels Median- oder Sobelfilter gewonnen werden. Dies ist Stand der Technik. Für lonen-Blocking-Pattern müssen die Filter jedoch an die spezielle Struktur der Bänder und Pole in den Diagrammen angepasst werden.
Bei der Offline-Auswertung von Messsequenzen kann ein Leerbild durch nachträgliche Integration einer Anzahl (typisch sind mehrere hundert) von Pattern der Sequenz als ein Mittelwert berechnet werden, der zusätzlich noch einer Filterung unterzogen wird. Mit diesem Leerbild wird für jedes auszuwertende Pattern die Untergrundkorrektur durch Normierung oder Subtraktion vorgenommen. Die Detektion von Bändern in lonen-Blocking-Pattern kann durch die Anwendung von Kantendetektionsalgorithmen, beispielsweise dem Burns-Algorithmus oder der Radon- oder Hough-Transformation und Konvolutionsfiltern, mit dem Rechenprogramm vollautomatisch erfolgen. Die Bänder sind wegen der im Vergleich zu den Netzebenenabständen kleinen Wellenlänge von Korpuskularstrahlen nur einige Bogenminuten breit und praktisch geradlinig. Die Pole werden alternativ durch Konvolutionsfilter im lonen-Blocking-Pattern oder durch einen speziellen Suchalgorithmus im Pattern detektiert. Das Rechenprogramm macht Gebrauch von bekannten Winkeibziehungen zwischen Netzebenen und Richtungen im Kristall.
Für die Lokalisierung von Bändern in Rückstreu-Kikuchi-Diagrammen wird gemäß dem Stand der Technik üblicherweise eine modifizierte Hough-Transformation eingesetzt. Erfindungsgemäß wird neben der Hough-Transformation auch die Radon-Transformation für die Lokalisierung von Bändern in lonen-Blocking-Pattern verwendet.
Die vollautomatische Messung der Bandpositionen erfolgt nicht im realen lonen-Blocking- Pattern, sondern nach einer Radon-Transformation (J. Radon: Über die Bestimmung von Funktionen durch ihre Integralwerte längs gewisser Mannigfaltigkeiten. Ber. Sachs. Akad. Wiss. Leipzig 69 (1917) 262-267) des Grauwert-Bildes f(x, y):
i?(p,φ) = \ f(x, y) -δ(p - x - cosφ - j - sinφ) dx dy
Sie beruht auf der Hesseschen Normalform der Geradengleichung:
p = x - cos φ + y ■ sin φ
p ist der Abstand der Geraden vom Ursprung, φ der Steigungswinkel zur x-Achse, δ die Diracsche Delta-Funktion. Eine Gerade {x, y} als Bildmotiv wird somit in einen einzigen Punkt (p, φ) im Radon-Raum mit den kartesischen Koordinatenachsen p - φ abgebildet. Die Bänder, als Überlagerung der eingeschlossenen und sie kreuzenden Linien, ergeben schmale, schmetterlingsförmige Intensitätsverteilungen. Diese Radon-Peaks lassen sich wesentlich einfacher lokalisieren als bandartige Motive. Zur Auffindung der Peaks werden spezielle Konvolutionsfilter („Schmetterlingsfilter") oder eine lineare Fouriertransformation eingesetzt; die Algorithmen nach Anpassen der Filter sind Stand der Technik. Nach der Rücktransformation kennt man sowohl die Breite, die Lage als auch das Intensitätsprofil des betrachteten Bandes. Sind mindestens drei Bänder eines Diagramms bestimmt, kann die Indizierung erfolgen. In der Praxis sind jedoch wesentlich mehr Bänder erforderlich, um eine eindeutige und zuverlässige Lösung zu erhalten.
Ein einfacher Sonderfall der allgemeinen Radon-Transformation ist die Hough-Transforma- tion [P. V.C. Hough: A method and means for recognizing complex patterns. US Patent 3,069,654 (1962)], die in der Bildverarbeitung fast ausschließlich zur Lokalisierung von scharfen Linien und geraden Kanten in binären Bildern eingesetzt wird. Ein Punkt im Bild wird in den Hough-Raum mit den kartesischen Koordinatenachsen p - φ auf eine sinusähnliche Kurve
p(φ) = x ■ cos φ + y ■ sin φ
abgebildet, welche alle möglichen Referenzgeraden durch diesen Bildpunkt repräsentiert.
Der sinusähnlichen Kurve, die aus der Transformation eines Bildpunktes im Pattern hervorgeht, wird über ihren gesamten Kurvenverlauf einheitlich die Intensität dieses Bildpunktes zugeordnet. Schließlich werden die sinusähnlichen Kurven aller Bildpunkte überlagert („akkumuliert"). Für die Punkte auf einer Geraden im Pattern schneiden sich diese Kurven im Hough-Raum in genau einem Punkt und bilden durch Akkumulation ein Maximum. Ihm kommt die aufsummierte Intensität der kolinearen Bildpunkte zu. Benachbarte Referenzgeraden innerhalb eines Bandes und das Bündel von Referenzgeraden, die dazu um kleine Winkel gegeneinander geneigt sind, bilden schmetterlingsförmige Peaks. Ein Band mit rechteckigem Intensitätsprofil im Pattern wird so durch die Transformation der eingeschlossenen oder das Band kreuzenden Geraden in eine schmetterlingsförmige Intensitätsverteilung übergeführt, ganz ähnlich wie mit der Radon-Transformation.
Die Radon-Transformation bietet gegenüber der Hough-Transformation als besonderen Vorteil die Möglichkeit, das gesamte Motiv - im Fall der lonen-Blocking-Pattern sind dies Geraden, welche die Bänder bilden oder kreuzen - noch vor der Transformation in den Radon-Raum zu bearbeiten. Diese Möglichkeit wird erfindungsgemäß angewandt, um das Profil längs der Geraden abzufragen. Auf diese Weise werden Referenzgeraden, die nur stückweise durch Bänder verlaufen, diese also nur kreuzen, von der Transformation ausgeschlossen. Nur Geraden, welche überwiegend in einem Band verlaufen, werden in den Radon-Raum transformiert. Dies führt zu einer Beseitigung von störenden Geisterpeaks und Schärfung der Peaks im Radon-Raum, und somit zu einer sicheren Bandlokalisierung.
Die Untergrundkorrektur kann wahlweise nicht nur im Pattern, sondern auch im Radon-Raum vorgenommen werden. Dazu wird zunächst das Leerbild transformiert. Die transformierten Pattern werden nun auf das transformierte Leerbild normiert, d.h. pixelweise durch das transformierte Leerbild dividiert. Mit diesem Verfahren werden Artefakte, die bei der Transformation von Pattern entstehen können, ebenfalls korrigiert.
Pole, d.h. Durchstoßpunkte von kristallographischen Zonenachsen im lonen-Blocking-
Pattern werden, ebenfalls zur Indizierung des Diagramms verwendet. Ihre Lage im digitalisierten Pattern wird mit einem Konvolutionsfilter ermittelt, das an die Form der dunklen „Flecken" an den Kreuzungspunkten von Bändern angepasst ist. Diese Information wird zusätzlich zur Information aus den Bandlagen bei der Indizierung verwendet und erhöht die Sicherheit der Orientierungsbestimmung.
Die Bandmitten entsprechen den Schnittlinien der bis zum Leuchtschirm verlängert gedachten niedrig indizierten Netzebenen des Kristalliten unter dem Primärionenstrahl. Der Auftreffpunkt des Primärstrahls entspricht somit dem Zentrum einer gnomonischen Projektion des Kristallgitters auf den ebenen Leuchtschirm. Die gnomonische Projektionsverzerrung wird analytisch im Programm korrigiert. Die Winkel zwischen Bandmitten sind dann gleich den Winkeln zwischen niedrig indizierten Netzebenen im Kristall, die Winkel zwischen Polen sind Winkel zwischen niedrig indizierten Richtungen im Kristall. Die gemessenen Winkel werden mit den aus der Kristallographie der Probe bekannten Winkeln abgeglichen, so dass sich für die gefundenen Bänder eine konsistente Indizierung ergibt. Daraus wird mit bekannten Formeln aus der Kristallographie die Orientierung des Kristalliten berechnet, von dem das lonen-Blocking-Pattern erzeugt wurde. (Diese kristallographischen Berechnungen sind Stand der Technik.)
Die Berechnung von Texturkennwerten (z.B. Orientierungsdichtefunktion ODF, Polfiguren, kristallographische Missorientierungen, Sigma-Korngrenzen, Orientierungskorrelationsfunk- tionen) sowie die grafische Darstellung von Orientierungskartographien in Falschfarben („Orientierungsmikroskopie", Orientation Maps) aus dem Datensatz der Messsequenz ist Stand der Technik. Die Erfindung wird nachfolgend in einem Ausführungsbeispiel anhand der zugehörigen Zeichnung näher erläutert.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in Fig. 1 schematisch dargestellt. Die Vorrichtung besteht in diesem Beispiel aus einem Raster-Ionenmikroskop 10, einer offenen Mikrokanal- platten-Bildverstärker-Kamera als abbildendem lonendetektor 12 und einem Steuer-/Auswerterechner 14. Die Probe 16 befindet sich auf dem Probentisch 18 des Raster- Ionenmikroskops 10. Die Steuerung des primären lonenstrahls kann wahlweise durch die im Mikroskop vorhandene Rastereinheit 20 (insbesondere für die Offline-Auswertung) oder durch eine externe Strahlsteuerung 22 (digital beam scan) erfolgen. Der Strahl kann auch interaktiv durch den Operateur auf der Probenoberfläche positioniert werden. Die erforderlichen Anschlüsse für die externe Strahlsteuerung 22 sind in Raster-Ionenmikroskopen vom Werk aus vorhanden oder können als Option geordert werden.
Der abbildende lonendetektor 12 ist an der Probenkammer 24 des Raster-Ionenmikroskops 10 mit Blickrichtung auf die Probenoberfläche angebracht. Die Probe 16 ist typischerweise um 45° aus der Horizontalen gegen den Primärstrahl gekippt, der Detektor 12 blickt typischerweise unter 45° auf die Probe 16. Diese Winkel sind nicht kritisch, weil das lonen- Blocking-Pattern 26 unter einem weiten Winkel abgestrahlt wird. Die Umwandlung des lonen-Blocking-Patterns 26, dessen Öffnungskegel in Fig. 1 grau unterlegt ist, in ein Elektronenbild erfolgt beim Eintritt der Ionen in die Mikrokanalplatte 28. An den Wänden der Mikro- kanäle lösen die Ionen Elektronen aus, welche im Spannungsgefälle in Richtung zum Durchsichtleuchtschirm 30 beschleunigt werden. Die zusätzliche Elektronenvervielfachung durch Erzeugung von Sekundärelektronen in den Kanälen (Bildverstärkung) ist erwünscht, aber für die Funktion nicht zwingend erforderlich. Ein Teil der am Kristallgitter rückgestreuten Ionen kann durch Umladungseffekte in der Probe 16 und auf dem Weg zum Detektor 12 seine Ladung ändern oder verlieren, ohne dass sich ihre Bewegungsrichtung merklich ändert. Diese Korpuskeln enthalten somit weiterhin die Information des lonen-Blocking-Patterns 26. Sie können - unabhängig von ihrer Ladung - mit diesem lonendetektor 12 zur Abbildung verwendet werden, weil sie beim Eintritt in die Kanäle der Mikrokanalplatte 28 ebenfalls Elektronen auslösen. Die Betriebsspannung UD des lonendetektors 12 braucht dazu nicht geändert zu werden. Der Durchsichtleuchtschirm 30 liegt auf positiver Hochspannung. In den Kanälen bildet sich ein Spannungsgefälle aus, in dem die Primär- und Sekundärelektronen in Richtung auf den Leuchtschirm 30 beschleunigt werden. Die Widerstände R1 , R2 und R3 dienen als Potentialteiler mit Werten im Megaohm-Bereich. Zur Optimierung des Bildsignals wird der Eingang der Mikrokanalplatte 28 anstatt auf Erdpotential auf ein negatives Potential im 100-Volt-Bereich gelegt. Diese Gegenspannung UB verhindert, dass niederenergetische Elektronen, die durch lonenbeschuss an der Proben- Oberfläche oder an Oberflächen in der Probenkammer 24 ausgelöst wurden, in den lonen- detektor 12 gelangen und den Untergrund im lonen-Blocking-Pattern 26 erhöhen.
Vorteilhaft ist eine Chevron-Mikrokanalplatte 28 - in Fig. 1 schematisch durch den abgewinkelten Verlauf der Mikrokanäle dargestellt -, da sie den direkten Durchtritt von hochenergeti- sehen Ionen und Neutralteilchen bis zum Leuchtschirm 30 unterdrückt, was andernfalls zur Zerstörung des Leuchtschirms 30 führen könnte.
Die optische Ankopplung des Sensors 32 (beispielsweise eines CCD- oder CMOS-Kamera- chips) an den Leuchtschirm 30 kann mit einer (verjüngten) Faseroptik 34 oder mit einem lichtoptischen Objektiv erfolgen. Die Exposition des Sensors 32 kann auch direkt, ohne lichtoptischen Umweg über einen Leuchtschirm 30, durch die aus dem Bildwandler austretenden Elektronen erfolgen.
Ein typisches lonen-Blocking-Pattern 26 ist auf dem Monitorbild rechts oben dargestellt. Das Monitorbild rechts unten zeigt schematisch in der oberen Bildhälfte ein Orientierungsvertei- lungsbild 38, das aus den Orientierungsdaten in den einzelnen Rasterpunkten konstruiert wird, sowie in der unteren Bildhälfte schematisch ein konventionelles Bild 40 des vielkristallinen Gefüges.
Anstelle der oben beschriebenen Kombination aus Mikrokanalplatte 28 und Videokamera als abbildendem Flächendetektor 12 sind auch andere abbildende lonendetektoren 12 möglich.
Eine mögliche Ausführung ist eine Kombination aus einem Szintillator und einem lichtempfindlichen 2D-Sensorarray. Als Szintillatoren bieten sich zur Zeit Scheiben insbesondere aus Einkristallen (Garnets) aus YAG:Ce und aus YAP:Ce an, doch sind auch andere Szintillator- materialien verfügbar (www.crytur.com). Wegen des hohen Brechungsindex der Garnet- Einkristalle müssen sie faseroptisch an das Sensorarray angekoppelt werden, um eine hohe Lichtübertragung zu erreichen. Die Langzeitbeständigkeit von Garnet-Szintillatoren gegen lonenbeschuss muss erst geprüft werden. Gegen eine mögliche Fluoreszenzanregung durch Elektronen, die durch die Primärionen an der Probe ausgelöst werden, muss die Frontseite der Szintillatoren gegebenenfalls auf ein negatives Potential von etwa 100 V gegen Erde gelegt werden. Als lichtempfindliches 2D-Sensorarray kommen derzeit beispielsweise CCD- oder CMOS-Bildsensoren in Betracht.
Zukünftig könnte die direkte Registrierung von lonen-Blocking-Pattern auch mit einem zweidimensionalen, abbildenden Festkörperdetektor möglich sein. Bisher wurde nur ein eindimensionaler (d.h. Zeilendetektor) realisiert [M. P. Sinha, M. V. Wadsworth: Direct detection of Iow-energy particles using metal oxide semiconductor circuitry. Patent US 6,576,899 B2 (2003)]. Dieser Detektortyp kann auch unter moderatem Hochvakuum bis zu Atmosphärendruck betrieben werden und wird nicht durch lonenbeschuss zerstört.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Vorrichtung zur Kristallorientierungsmessung, umfassend eine lonenquelle (42);
Mittel (44) zum Fokussieren von der lonenquelle abgegebener Ionen zu einer lonensonde; und
Mittel (18) zur Aufnahme einer kristallinen oder vielkristallinen Probe (16), gekennzeichnet durch einen abbildenden Ionen-Detektor (12) zur Registrierung mindestens eines lonen- Blocking-Pattern (26) in digitaler Form.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung dazu ausgelegt ist, die lonensonde nacheinander auf eine Vielzahl ausgewählter Stellen der Probe (16) zu richten und dabei an jeder der ausgewählten Stellen mit dem abbildenden Ionen-Detektor (12) ein lonen-Blocking-Pattern (26) in digitaler Form zu registrieren.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung dazu ausgelegt ist, die Probe (16) vollautomatisch punktweise mit der lonensonde abzurastern.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch
Mittel zur interaktiven Darstellung eines in digitaler Form registrierten lonen-Blocking- Patterns (26), welche dazu ausgelegt sind, einem Operateur das Detektieren und Lokalisieren der Bänder in dem mindestens einen lonen-Blocking-Pattern zu ermöglichen;
Mittel zum automatischen Detektieren und Lokalisieren mindestens eines Bandes in dem mindestens einen lonen-Blocking-Pattern (26); Mittel zum automatischen Indizieren mindestens eines in dem mindestens einen lonen- Blocking-Pattern (26) detektierten und lokalisierten Bandes und zum Berechnen der mindestens einen entsprechenden Kristallorientierung; Mittel zum Abspeichern der mindestens einen berechneten Kristallorientierung zusammen mit den Ortskoordinaten der zugehörigen Probenstelle;
Mittel zum Berechnen der Kristalltextur sowie von Orientierungsverteilungsbildern und davon abgeleiteten Gefügeparametern aus der mindestens einen berechneten Kristallorientierung;
Mittel zum Ermitteln mindestens einer Gitterstruktur mindestens eines in der Probe (16) enthaltenen Kristallits aus dem mindestens einen lonen-Blocking-Pattern (26); und
Mittel zum Differenzieren oder Ermitteln mindestens einer in der Probe (16) vorliegenden Phase aufgrund der mindestens einen ermittelten Gitterstruktur.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die relative Positionierung der lonensonde und der Probe (16) durch mechanische Verschiebung der Probe (16) gegenüber der lonensonde und/oder durch Ablenkung der lonensonde gegenüber der Probe (16) digital steuerbar ist.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der abbildende Ionen-Detektor (12) folgendes umfasst: eine erste Mikrokanalplatte (28a); einen Durchsichtleuchtschirm (30); und einen Multi-Array-Sensor (32).
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der abbildende Ionen-Detektor (12) ferner eine zweite Mikrokanalplatte (28b) umfasst, die bezüglich der ersten Mikrokanalplatte (28a) eine Chevron-Anordnung aufweist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Eingang der ersten Mikrokanalplatte (28a) relativ zu dem Mittel (18) zur Aufnahme der Probe und/oder zu der Probe (16) ein negatives Potential aufweist, wobei das negative Potential vorzugsweise im Bereich zwischen 50V und 500V liegt und besonders bevorzugt im Bereich zwischen 200V und 300V liegt.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser der lonensonde kleiner ist als die Größe der Kristallite in der Probe (16).
10. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Kristallorientierungsmessung.
1 1. Verfahren zur Kristallorientierungsmessung, umfassend
Fokussieren von einer lonenquelle (42) abgegebener Ionen zu einer lonensonde; Richten der lonensonde auf eine kristalline oder vielkristalline Probe (16); und Registrieren mindestens eines lonen-Blocking-Pattern (26) in digitaler Form mit Hilfe eines abbildenden Ionen-Detektors (12).
12. Verfahren nach Anspruch 1 1 , gekennzeichnet durch automatisches Abrastern der Probe (16) mit der lonensonde.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 1 oder 12, gekennzeichnet durch automatisches Detektieren und Lokalisieren mindestens eines Bandes in dem mindestens einen lonen-Blocking-Pattern (26).
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das automatische Detektieren und Lokalisieren des mindestens einen Bandes in dem mindestens einen lonen-Blocking-Pattern (26) das Ausführen einer Radon-
Transformation des mindestens einen lonen-Blocking-Pattern (26) umfasst.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das automatische Detektieren und Lokalisieren des mindestens einen Bandes in dem mindestens einen lonen-Blocking-Pattern (26) ferner umfasst: Abfragen eines Profils entlang mindestens einer Geraden; und
Ausschließen derjenigen Geraden, die nur stückweise durch ein Band verlaufen, von der Radon-Transformation.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 1 bis 15, gekennzeichnet durch automatisches Indizieren mindestens eines in dem mindestens einen lonen-Blocking- Pattern (26) detektierten und lokalisierten Bandes;
Berechnen der mindestens einen entsprechenden Kristallorientierung; und Abspeichern der mindestens einen berechneten Kristallorientierung zusammen mit den Ortskoordinaten der zugehörigen Probenstelle.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das automatische Indizieren mindestens eines in dem mindestens einen lonen- Blocking-Pattern (26) detektierten und lokalisierten Bandes das Ermitteln der Lage mindestens eines Durchstoßpunktes einer kristallographischen Zonenachse in dem mindestens einen lonen-Blocking-Pattern (26) umfasst.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 oder 17, gekennzeichnet durch
Berechnen der Kristalltextur sowie von Orientierungsverteilungsbildern und davon abgeleiteten Gefügeparametern aus der mindestens einen berechneten Kristallorientierung.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 1 bis 18, gekennzeichnet durch
Ermitteln mindestens einer Gitterstruktur mindestens eines in der Probe (16) enthaltenen Kristallits aus dem mindestens einen lonen-Blocking-Pattern (26); und Differenzieren oder Ermitteln mindestens einer in der Probe (16) vorliegenden Phase aufgrund der mindestens einen ermittelten Gitterstruktur.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 1 bis 19, gekennzeichnet durch
Korrigieren des Untergrunds in dem mindestens einen lonen-Blocking-Pattern (26) mit Hilfe eines Leerbildes durch Normierung oder Subtraktion im Ortsraum und/oder im
Radon-Raum.
21. Verfahren nach den Ansprüchen 15 und 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Abfragen eines Profils entlang der mindestens einen Geraden umfasst:
Auswerten der Intensität aufeinander folgender Pixel längs der mindestens einen
Geraden;
Berechnen eines geglätteten Intensitätsprofils längs der mindestens einen Geraden durch gleitende Mittelwertbildung über eine vorbestimmte Anzahl Pixel; und Vergleichen der Intensität mit dem mittleren Untergrund im bereits untergrundkorrigierten lonen-Blocking-Pattern, und das Ausschließen von Geraden das Anwenden mindestens eines der folgenden
Schritte auf die mindestens eine Gerade umfasst:
Auswerten, ob die Variation der Intensität des geglätteten Intensitätsprofils längs der mindestens einen Geraden in aufeinander folgenden Pixeln größer als ein vorbestimmter Wert ist;
Auswerten, ob die Länge des Plateaus in dem geglätteten Intensitätsprofil kürzer ist als ein vorbestimmter Anteil der Länge der mindestens einen Geraden; und/oder Auswerten, ob die mittlere Intensität des Plateaus in dem geglätteten
Intensitätsprofil größer ist als ein vorbestimmter Anteil des mittleren
Patternuntergrunds, wobei die mindestens eine Gerade von der Radontransformation ausgeschlossen wird, wenn mindestens eine der Auswertungen ein positives Ergebnis ergibt.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 20 oder 21 , gekennzeichnet durch
Registrieren einer Vielzahl von lonen-Blocking-Pattern (26) in digitaler Form; Berechnen des Leerbildes als Mittelwert der lonen-Blocking-Pattern (26); und Filtern des Leerbildes.
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