WO2009006923A1 - Process and apparatus for treating a glycerol-rich phase containing residues - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method and a device for treating in soap production, in the oil and fat cleavage or transesterification of animal and vegetable fats and fatty oils with methanol in the presence of alkaline catalysts to methyl ester and glycerol resulting, containing residues present as a suspension glycerine-rich phase, which is concentrated in an evaporator stage at a temperature of 80 to 240 0 C and a pressure of 20 to 500 mbar or in a distillation stage at a temperature of 130 to 200 ° C and a pressure of 2 to 200 mbar.
- the glycerol is polar, accumulate in the glycerine-rich phase, all polar substances, in particular methanol, water, soap, inorganic salts and polar organic compounds that form during the reaction and under the name "MONG"
- MONG polar substances
- a single-stage evaporator or a thin-film evaporator is used for this purpose.
- This object is achieved by mechanically separating a concentrate stream which proceeds continuously from an evaporator stage or a distillation stage under the action of the centrifugal force into a solid fraction and into a liquid fraction.
- the continuously flowing from the distillation stage concentrate stream before the mechanical separation in a downstream distillation stage at a temperature of 130 to 200 ° C and a pressure of 2 to 200 mbar evaporated.
- the solids fraction formed during the mechanical separation of the suspension which contains predominantly NaCl and relatively small amounts of glycerol and MONG, is discharged from the process and can be used, for example, in the feed industry.
- the predominantly composed of glycerol and relatively small amounts of NaCl and MONG liquid fraction is recycled according to a further feature of the invention wholly or partly in the distillation stage and / or the downstream distillation stage.
- a certain concentration of MONG is established in the distillation stage and / or the downstream distillation stage. With only partial recycling of the liquid fraction, the unreturned liquid fraction is treated as waste.
- the formation of the solids takes place essentially by the crystallization of components whose solubility limit is exceeded when passing through the distillation stage. This applies above all to the salts present in solution in the glycerol-rich phase due to the high concentration of water and glycerol. In the bottom of the distillation stage, the proportion of water and glycerol is reduced so much that the solubility limits of the salts are exceeded and crystals form.
- glycerol is separated from the concentrate stream leaving the distillation stage prior to the mechanical separation in the downstream distillation stage.
- the device for carrying out the method according to the invention consists of a solid-bowl centrifuge with screw discharge downstream of the evaporator stage or the distillation stage, a so-called decanter.
- a feed stream of 1598 kg / h of glycerol, 17.7 kg / h of MONG 1 270.1 kg / h of H 2 O and 91.3 kg / h of NaCl is continuously fed to the distillation still (1) via line (2).
- the feed stream in a from 1329.3 kg / h glycerol and 270.1 kg / h H 2 O formed over the top of the distillation bubble (1) via line (3 ) distilled off distillate and into a from 357.8 kg / h glycerol, 62.2 kg / h MONG and 105 kg / h NaCl existing distillation concentrate present.
- Concentrate of a downstream, consisting of a single-stage evaporator (5) distillation step is continuously fed via the line (4), 233.3 kg / h of glycerol via line (6) are driven through the head.
- the solid fraction is discharged via line (11) into the container (12). From the via line (13) the intermediate container (14) supplied liquid fraction of 89 kg / h glycerol, 44.5 kg / h MONG and 13.7 kg / h NaCl existing subset via line (15) in the sump the distillation bubble (1) recycled. A second of 29.7 kg / h glycerol, 14, 8 kg / h MONG and 4.6 kg / h NaCl existing subset of the liquid fraction is discharged via line (16) from the intermediate container (14). By discharging a partial flow of the liquid fraction from the process, it is possible to control the total contamination occurring in the liquid fraction.
- the salt crystals inoculate the suspension present in the distillation stage with seed crystals, which promotes the formation and growth of salt crystals.
- the emergence of larger salt crystals allows the simpler Separation of the salt crystals in the mechanical separation stage and the incorporation of other residual substances in the salt crystals with the result of an improved cleaning effect.
- Another way to remove residuals is to add solids that bind such residuals.
- the added solids can adsorb the residual substances and / or on the other serve as crystal nuclei, which promote the growth of the salt crystals and thus increase the cleaning effect.
- the mechanical separation the solids or salt crystals are separated with the impurities adhering thereto. The addition of the solids takes place in the distillation stage and / or the downstream distillation stage.
- the solids fraction discharged from the decanter consists of 1 to 8%, preferably 6% glycerol, 1 to 5%, preferably 2% MONG and 90 to 96%, preferably 91% NaCl; the liquid fraction contains 1 to 5%, preferably 4.5% NaCl.
Abstract
In order to obtain materials of value from a glycerol-rich phase which contains residues, is present in the form of a suspension and is obtained in soap production, in fat and oil cleavage and in the transesterification of animal and vegetable fats and fatty oils with methanol, the suspension is concentrated by thermal treatment and the concentrate is separated mechanically under the action of centrifugal force into a solid fraction and a liquid fraction.
Description
Lurgi AG 31. Mai 2006 Lurgi AG May 31, 2006
Lurgiallee 5Lurgiallee 5
60295 Frankfurt am Main60295 Frankfurt am Main
Fall Nr. : 06P4DECase No.: 06P4DE
Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung einer Rückstände enthaltenden glyzerinreichen PhaseMethod and apparatus for treating a residue containing glycerine-rich phase
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Behandlung der bei der Seifenherstellung, bei der Öl- und Fettspaltung oder bei Umesterung tierischer und pflanzlicher Fette und fetter Öle mit Methanol in Anwesenheit von alkalischen Katalysatoren zu Methylester und Glyzerin anfallenden, Rückstände enthaltenden, als Suspension vorliegenden glyzerinreichen Phase, die in einer Verdampferstufe bei einer Temperatur von 80 bis 2400C und einem Druck von 20 bis 500 mbar oder in einer Destillationsstufe bei einer Temperatur von 130 bis 200° C und einem Druck von 2 bis 200 mbar aufkonzentriert wird.The invention relates to a method and a device for treating in soap production, in the oil and fat cleavage or transesterification of animal and vegetable fats and fatty oils with methanol in the presence of alkaline catalysts to methyl ester and glycerol resulting, containing residues present as a suspension glycerine-rich phase, which is concentrated in an evaporator stage at a temperature of 80 to 240 0 C and a pressure of 20 to 500 mbar or in a distillation stage at a temperature of 130 to 200 ° C and a pressure of 2 to 200 mbar.
Bekanntlich entsteht bei der Seifenherstellung, bei der Öl- und Fettspaltung oder bei der Umesterung tierischer und pflanzlicher Fette und fetter Öle durch die chemische Reaktion mit der Triglyzeride mit Methanol in Anwesenheit von alkalischen Katalysatoren Methylester und Glyzerin, die voneinander getrennt werden. Die methylesterreiche Phase die noch Methanol, Glyzerin und geringe Mengen an Katalysator und schwerflüchtigen Bestandteilen enthält wird in einer Strippkolonne getrocknet, d.h. die wasserlöslichen Bestandteile werden ausgewaschen. Da im Gegensatz zu Methylester das Glyzerin polar ist, sammeln sich in der glyzerinreichen Phase alle polaren Stoffe, das sind insbesondere Methanol, Wasser, Seife, anorganische Salze und polare organische Verbindungen, die sich während der Reaktion bilden und die unter der Bezeichnung „MONG" (Matter Organic Non Glycerine) zusammengefasst werden. Bei der Herstellung von Glyzerin, beispielsweise in Pharmaqualität mit einem MONG-Wert von < 0,2 % und einem möglichst niedrigen Salzgehalt von < 3 % ist es deshalb erforderlich, die glyzerinreiche Phase in mehreren Stufen aufzubereiten. Dabei wird durch
Wasserabdampfen die glyzerinreiche Phase in der vorletzten Stufe konzentriert und schließlich in wenigstens einer weiteren Aufbereitungsstufe durch Destillation zu Pharma-Glyzerin verarbeitet; üblicherweise wird zu diesem Zweck ein einstufiger Verdampfer oder ein Dünnschichtverdampfer eingesetzt. Da der bei einem einstufigen Verdampfer anfallende Destillationsrückstand noch 30 bis 40 % Glyzerin enthält, ist die Glyzerinausbeute entsprechend niedriger und die Entsorgungsfracht demzufolge größer. Darüber hinaus werden für die Reinigung des einstufigen Verdampfers wegen der Neigung zur Bildung von Verkrustungen relativ große Wassermengen benötigt. Da der einstufige Verdampfer in aller Regel diskontinuierlich betrieben wird, ist ein relativ großer Bedienungsaufwand nötig. Bei einem Dünnschichtverdampfer verbleiben zwar nur 5 bis 10 % Glyzerin im Destillationsrückstand, nachteilig ist jedoch, dass der Dünnschichtverdampfer auf Änderungen von Prozessbedingungen empfindlich reagiert, ein kontinuierlicher Betriebs zur Herstellung von Glyzerin definierter Qualität schwierig und ebenso wie bei dem einstufigen Verdampfer wegen der Gefahr der Krustenbildung ein häufiges Spülen mit Wasser notwendig ist.It is known that in the production of soaps, in the oil and fat splitting or in the transesterification of animal and vegetable fats and fatty oils by the chemical reaction with the triglycerides with methanol in the presence of alkaline catalysts methyl ester and glycerol, which are separated. The methyl ester-rich phase which still contains methanol, glycerol and small amounts of catalyst and low volatility constituents is dried in a stripping column, ie the water-soluble constituents are washed out. Since unlike methyl esters, the glycerol is polar, accumulate in the glycerine-rich phase, all polar substances, in particular methanol, water, soap, inorganic salts and polar organic compounds that form during the reaction and under the name "MONG" In the production of glycerine, for example in pharmaceutical grade with a MONG value of <0.2% and a salt content of <3% as low as possible, it is therefore necessary to process the glycerine-rich phase in several stages It is through Water evaporation concentrates the glycerine-rich phase in the penultimate stage and finally processed in at least one further treatment stage by distillation to pharmaceutical glycerol; Usually, a single-stage evaporator or a thin-film evaporator is used for this purpose. Since the distillation residue obtained in a single-stage evaporator still contains 30 to 40% glycerol, the Glyzerinausbeute is correspondingly lower and the Entsorgungsfracht therefore larger. In addition, relatively large amounts of water are required for the purification of the single-stage evaporator because of the tendency to form incrustations. Since the single-stage evaporator is usually operated discontinuously, a relatively large operating effort is needed. In a thin-film evaporator, although only 5 to 10% of glycerin remains in the distillation residue, it is disadvantageous that the thin-film evaporator is sensitive to changes in process conditions, continuous operation to produce glycerol of defined quality difficult and just as with the single-stage evaporator because of the risk of crusting Frequent rinsing with water is necessary.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen, durch die eine verbesserte Behandlung der Rückstände enthaltenden, in Form von Suspensionen vorliegenden glyzerinreichen Phasen, die Glyzerinausbeute der Rückstände zu erhöhen, einen kontinuierlichen gegenüber sich ändernden Prozessbedingungen unempfindlichen Verfahrensbetrieb und eine gleichbleibende Trennschärfe und die Erzeugung von Glyzerin mit definierter Qualität zu gewährleisten. Ferner soll die Zahl der Reinigungszyklen der Verdampfungseinrichtungen und damit der Wasserverbrauch zum Spülen gesenkt werden.It is the object of the present invention to provide a method and an apparatus for carrying out the method by which an improved treatment of the residues containing in the form of suspensions glyzerinreichen phases to increase the glycerol yield of the residues insensitive to continuous changing process conditions Process operation and a consistent selectivity and to ensure the production of glycerine with defined quality. Furthermore, the number of cleaning cycles of the evaporation devices and thus the water consumption for flushing should be reduced.
Gelöst ist diese Aufgabe dadurch, dass ein aus einer Verdampferstufe oder einer Destillationsstufe kontinuierlich ablaufender Konzentratstrom unter Einwirkung der Zentrifugalkraft in eine Feststoff-Fraktion und in eine Flüssig-Fraktion mechanisch getrennt wird.This object is achieved by mechanically separating a concentrate stream which proceeds continuously from an evaporator stage or a distillation stage under the action of the centrifugal force into a solid fraction and into a liquid fraction.
Nach einem weiteren Erfindungsmerkmal wird der aus der Destillationsstufe kontinuierlich ablaufende Konzentratstrom vor der mechanischen Trennung in einer
nachgeschalteten Destillationsstufe bei einer Temperatur von 130 bis 200° C und einem Druck von 2 bis 200 mbar eingedampft.According to a further feature of the invention, the continuously flowing from the distillation stage concentrate stream before the mechanical separation in a downstream distillation stage at a temperature of 130 to 200 ° C and a pressure of 2 to 200 mbar evaporated.
Die bei der mechanischen Trennung der Suspension gebildete, überwiegend NaCI und relativ geringe Mengen von Glyzerin und MONG enthaltende Feststoff-Fraktion, wird aus dem Prozess ausgeleitet und kann beispielweise in der Futtermittelindustrie verwendet werden. Die überwiegend aus Glyzerin und relativ geringen Mengen von NaCI und MONG bestehende Flüssig-Fraktion wird nach einem weiteren Erfindungsmerkmal ganz oder teilweise in die Destillationsstufe und/oder die nachgeschaltete Destillationsstufe rückgeführt. Je nach rückgeführter Flüssig- Fraktionsmenge stellt sich eine bestimmte Konzentration an MONG in der Destillationsstufe und/oder der nachgeschalteten Destillationsstufe ein. Bei nur teilweiser Rückführung der Flüssig-Fraktion wird die nicht rückgeführte Flüssig- Fraktionsmenge als Abfallstoff behandelt.The solids fraction formed during the mechanical separation of the suspension, which contains predominantly NaCl and relatively small amounts of glycerol and MONG, is discharged from the process and can be used, for example, in the feed industry. The predominantly composed of glycerol and relatively small amounts of NaCl and MONG liquid fraction is recycled according to a further feature of the invention wholly or partly in the distillation stage and / or the downstream distillation stage. Depending on the recirculated amount of liquid fraction, a certain concentration of MONG is established in the distillation stage and / or the downstream distillation stage. With only partial recycling of the liquid fraction, the unreturned liquid fraction is treated as waste.
Die Bildung der Feststoffe erfolgt im wesentlichen durch die Kristallisation von Komponenten, deren Löslichkeitsgrenze beim Durchlaufen der Destillationsstufe unterschritten wird. Dies betrifft vor allem die aufgrund der hohen Wasser- und Glyzerin-Konzentration in der glyzerinreichen Phase gelöst vorliegenden Salze. Im Sumpf der Destillationsstufe wird der Wasser- und Glyzerinanteil soweit reduziert, dass die Löslichkeitsgrenzen der Salze unterschritten werden und sich Kristalle bilden.The formation of the solids takes place essentially by the crystallization of components whose solubility limit is exceeded when passing through the distillation stage. This applies above all to the salts present in solution in the glycerol-rich phase due to the high concentration of water and glycerol. In the bottom of the distillation stage, the proportion of water and glycerol is reduced so much that the solubility limits of the salts are exceeded and crystals form.
Um die Bedingungen der Kristallisation der Komponenten zu kontrollieren, wird im Rahmen der besonderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens von dem aus der Destillationsstufe ablaufenden Konzentratsstrom vor der mechanischen Trennung Glyzerin in der nachgeschalteten Destillationsstufe abgetrennt.In order to control the conditions of the crystallization of the components, within the scope of the particular embodiment of the process according to the invention, glycerol is separated from the concentrate stream leaving the distillation stage prior to the mechanical separation in the downstream distillation stage.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus einer der Verdampferstufe oder der Destillationsstufe nachgeordneten Vollmantelzentrifuge mit Schneckenaustrag, einem sog. Dekanter.The device for carrying out the method according to the invention consists of a solid-bowl centrifuge with screw discharge downstream of the evaporator stage or the distillation stage, a so-called decanter.
Die Erfindung ist nachstehend durch ein Ausführungsbeispiel in Verbindung mit einem Verfahrensfließbild näher erläutert.
Der Destillationsblase (1 ) wird über Leitung (2) ein Einsatzstrom von 1598 kg/h Glyzerin, 17,7 kg/h MONG1 270,1 kg/h H2O und 91 ,3 kg/h NaCI kontinuierlich zugeführt. Bei einem Druck von 15 mbar und bei einer Temperatur von 160° C wird der Einsatzstrom in ein aus 1329,3 kg/h Glyzerin und 270,1 kg/h H2O gebildetes über den Kopf der Destillationsblase (1 ) über Leitung (3) abgeführtes Destillat und in einen aus 357,8 kg/h Glyzerin, 62,2 kg/h MONG und 105 kg/h NaCI bestehenden als Suspension vorliegenden Destillationskonzentrat getrennt. Über die Leitung (4) wird kontinuierlich Konzentrat einer nachgeschalteten, aus einem einstufigen Eindampfer (5) bestehenden Destillationsstufe aufgegeben, über dessen Kopf 233,3 kg/h Glyzerin über Leitung (6) abgetrieben werden. Aus dem Sumpf des Eindampfers (5) wird über die Leitung (7) ein Konzentrat aus 124,4 kg/h Glyzerin, 62,2 kg/h MONG und 13,7 kg/h NaCI abgeleitet und unter Einwirkung der Pumpe (8) über Leitung (9) dem Dekanter (10) aufgegeben. In dem Dekanter (10) wird das Konzentrat bei einer Temperatur von 130° C und bei Normaldruck in eine Feststoff-Fraktion, enthaltend 5,7 kg/h Glyzerin, 2,9 kg/h MONG und 86,7 kg/h NaCI, und eine Flüssig-Fraktion getrennt. Die Trennschärfe ist über bestimmte Parameter, wie Drehzahl, Differenzdrehzahl zwischen äußerer und innerer Förderschnecke und Förderstrom des Destillationsrückstands steuerbar. Die Feststoff-Fraktion wird über Leitung (11 ) in den Behälter (12) abgegeben. Von der über Leitung (13) dem Zwischenbehälter (14) zugeführten Flüssig-Fraktion wird eine aus 89 kg/h Glyzerin, 44,5 kg/h MONG und 13,7 kg/h NaCI bestehende Teilmenge über Leitung (15) in den Sumpf der Destillationsblase (1 ) rückgeführt. Eine zweite aus 29,7 kg/h Glyzerin, 14, 8 kg/h MONG und 4,6 kg/h NaCI bestehende Teilmenge der Flüssig-Fraktion wird über Leitung (16) aus dem Zwischenbehälter (14) ausgeleitet. Durch das Ausleiten eines Teilstroms der Flüssig-Fraktion aus dem Prozess lässt sich die in der Flüssig- Fraktion einstellende Gesamtverunreinigung kontrollieren.The invention is explained in more detail below by an embodiment in conjunction with a process flow diagram. A feed stream of 1598 kg / h of glycerol, 17.7 kg / h of MONG 1 270.1 kg / h of H 2 O and 91.3 kg / h of NaCl is continuously fed to the distillation still (1) via line (2). At a pressure of 15 mbar and at a temperature of 160 ° C, the feed stream in a from 1329.3 kg / h glycerol and 270.1 kg / h H 2 O formed over the top of the distillation bubble (1) via line (3 ) distilled off distillate and into a from 357.8 kg / h glycerol, 62.2 kg / h MONG and 105 kg / h NaCl existing distillation concentrate present. Concentrate of a downstream, consisting of a single-stage evaporator (5) distillation step is continuously fed via the line (4), 233.3 kg / h of glycerol via line (6) are driven through the head. From the bottom of the evaporator (5) via the line (7) a concentrate of 124.4 kg / h glycerol, 62.2 kg / h MONG and 13.7 kg / h NaCl is derived and under the action of the pump (8) via line (9) the decanter (10) abandoned. In the decanter (10) the concentrate at a temperature of 130 ° C and at normal pressure in a solid fraction containing 5.7 kg / h glycerol, 2.9 kg / h MONG and 86.7 kg / h NaCl, and a liquid fraction separated. The selectivity is controllable via certain parameters, such as speed, differential speed between outer and inner screw conveyor and flow rate of the distillation residue. The solid fraction is discharged via line (11) into the container (12). From the via line (13) the intermediate container (14) supplied liquid fraction of 89 kg / h glycerol, 44.5 kg / h MONG and 13.7 kg / h NaCl existing subset via line (15) in the sump the distillation bubble (1) recycled. A second of 29.7 kg / h glycerol, 14, 8 kg / h MONG and 4.6 kg / h NaCl existing subset of the liquid fraction is discharged via line (16) from the intermediate container (14). By discharging a partial flow of the liquid fraction from the process, it is possible to control the total contamination occurring in the liquid fraction.
Durch die Möglichkeit der vollständigen oder teilweisen Rückführung der gewonnenen Flüssig-Fraktion in die Destillationsblase und/oder die nachgeschaltete Destillationsblase werden auch die entstandenen Salzkristalle rückgeführt. Durch die Salzkristalle wird die in der Destillationsstufe vorhandene Suspension mit Kristallkeimen geimpft, wodurch die Bildung und das Wachstum von Salzkristallen gefördert werden. Das Entstehen größerer Salzkristalle ermöglicht die einfachere
Abtrennung der Salzkristalle in der mechanischen Trennstufe sowie das Einbinden anderer Rückstandsstoffe in die Salkristalle mit der Folge einer verbesserten Reinigungseffekts.Due to the possibility of complete or partial recycling of the recovered liquid fraction in the distillation still and / or the downstream distillation still the resulting salt crystals are recycled. The salt crystals inoculate the suspension present in the distillation stage with seed crystals, which promotes the formation and growth of salt crystals. The emergence of larger salt crystals allows the simpler Separation of the salt crystals in the mechanical separation stage and the incorporation of other residual substances in the salt crystals with the result of an improved cleaning effect.
Eine weitere Möglichkeit zur Abtrennung von Rückstandsstoffen besteht in der Zugabe von Feststoffen, die solche Rückstandsstoffe binden. Zum einen können die zugesetzten Feststoffe die Rückstandsstoffe adsorbieren und/oder zum andern als Kristallkeime dienen, die das Wachstum der Salzkristalle fördern und somit den Reinigungseffekt steigern. Bei der mechanischen Trennung werden die Feststoffe bzw. Salzkristalle mit den daran haftenden Verunreinigungen abgetrennt. Die Zugabe der Feststoffe erfolgt in der Destillationsstufe und/oder der nachgeschalteten Destillationsstufe.Another way to remove residuals is to add solids that bind such residuals. On the one hand, the added solids can adsorb the residual substances and / or on the other serve as crystal nuclei, which promote the growth of the salt crystals and thus increase the cleaning effect. In the mechanical separation, the solids or salt crystals are separated with the impurities adhering thereto. The addition of the solids takes place in the distillation stage and / or the downstream distillation stage.
Die aus dem Dekanter ausgetragene Feststoff-Fraktion besteht aus 1 bis 8 %, vorzugsweise 6 % Glyzerin, 1 bis 5 %, vorzugsweise 2 % MONG und 90 bis 96 %, vorzugsweise 91 % NaCI; die Flüssig-Fraktion enthält 1 bis 5 %, vorzugsweise 4,5 % NaCI.
The solids fraction discharged from the decanter consists of 1 to 8%, preferably 6% glycerol, 1 to 5%, preferably 2% MONG and 90 to 96%, preferably 91% NaCl; the liquid fraction contains 1 to 5%, preferably 4.5% NaCl.
Claims
1. Verfahren zur Behandlung der bei der Seifenherstellung, bei der Öl- und Fettspaltung oder bei der Umesterung tierischer und pflanzlicher Fette und fetter Öle mit Methanol in Anwesenheit von alkalischen Katalysatoren zu Methylester und Glyzerin anfallenden, Rückstände enthaltenden als Suspension vorliegenden glyzerinreichen Phase, die in einer Verdampferstufe bei einer Temperatur von 80 bis 240° C und einem Druck von 20 bis 500 mbar oder in einer Destillationsstufe bei einer Temperatur von 130 bis 200° C und einem Druck von 2 bis 200 mbar aufkonzentriert wird, dadurch gekennzeichnet, dass der kontinuierlich ablaufende Konzentratstrom unter Einwirkung der Zentrifugalkraft in eine Feststoff-Fraktion und in eine Flüssig- Fraktion mechanisch getrennt wird.1. A process for the treatment of the soap-producing, in the oil and fat cleavage or in the transesterification of animal and vegetable fats and fatty oils with methanol in the presence of alkaline catalysts to methyl ester and glycerol resulting, containing residues containing as a glycerol-rich phase in an evaporator stage at a temperature of 80 to 240 ° C and a pressure of 20 to 500 mbar or in a distillation stage at a temperature of 130 to 200 ° C and a pressure of 2 to 200 mbar is concentrated, characterized in that the continuously running Concentrate stream under the action of centrifugal force in a solid fraction and a liquid fraction is mechanically separated.
2. Verfahren nach Anspruchi , dadurch gekennzeichnet, dass der2. The method according Anspruchi, characterized in that the
Konzentratstrom der Destillationsstufe vor der mechanischen Trennung in einer nachgeschalteten Destillationsstufe bei einer Temperatur von 130 bis 200° C und einem Druck von 2 bis 200 eingedampft wird.Concentrate stream of the distillation stage before the mechanical separation in a subsequent distillation stage at a temperature of 130 to 200 ° C and a pressure of 2 to 200 is evaporated.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der unter Einwirkung der Zentrifugalkraft abgetrennten Flüssig- Fraktion in die Destillationsstufe und/oder die nachgeschaltete Destillationsstufe rückgeführt wird.3. The method according to any one of claims 1 and 2, characterized in that a portion of the liquid fraction separated under the action of the centrifugal force is recycled to the distillation stage and / or the downstream distillation stage.
4. Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass dem Konzentratstrom Verunreinigungen bindende Feststoffe in der Destillationsstufe und/oder der nachgeschalteten Destillationsstufe zugesetzt werden.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the concentrate stream impurities binding solids in the distillation stage and / or the downstream distillation stage can be added.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Vollmantelzentrifuge mit Schneckenaustrag (10) für die mechanische Trennung des Konzentrationsstroms. 5. Apparatus for carrying out the method according to one of claims 1 to 4, characterized by a Vollmantelzentrifuge with screw discharge (10) for the mechanical separation of the concentration stream.
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2007
- 2007-07-11 EP EP07765158A patent/EP2173848A1/en not_active Withdrawn
- 2007-07-11 WO PCT/EP2007/006137 patent/WO2009006923A1/en active Application Filing
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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