WO2009003616A1 - Plug-in connection device with temperature measuring core - Google Patents

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WO2009003616A1
WO2009003616A1 PCT/EP2008/005109 EP2008005109W WO2009003616A1 WO 2009003616 A1 WO2009003616 A1 WO 2009003616A1 EP 2008005109 W EP2008005109 W EP 2008005109W WO 2009003616 A1 WO2009003616 A1 WO 2009003616A1
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WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
reactor
insert
positioning
connection device
plug connection
Prior art date
Application number
PCT/EP2008/005109
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Stefan Eichler
Oliver Koechel
Andreas Strasser
Stephan Schunk
Mika Linden
Harry Kaiser
Armin Lange De Oliveira
Original Assignee
Hte Aktiengesellschaft The High Throughput Experimentation Company
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K1/00—Details of thermometers not specially adapted for particular types of thermometer
    • G01K1/14—Supports; Fastening devices; Arrangements for mounting thermometers in particular locations
    • G01K1/146—Supports; Fastening devices; Arrangements for mounting thermometers in particular locations arrangements for moving thermometers to or from a measuring position
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K13/00—Thermometers specially adapted for specific purposes
    • G01K13/10—Thermometers specially adapted for specific purposes for measuring temperature within piled or stacked materials
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K2205/00—Application of thermometers in motors, e.g. of a vehicle
    • G01K2205/04—Application of thermometers in motors, e.g. of a vehicle for measuring exhaust gas temperature

Definitions

  • the present invention relates to a plug-in connection device with a temperature measuring core, which is preferably used as an annular gap reactor in laboratory catalytic converters or microcatalyst apparatuses for receiving powdered catalysts.
  • the present invention also relates to a process for obtaining reproducible scale-up catalysts using the plug connection device according to the invention.
  • the plug connection device according to the invention can be filled in a simple manner with catalyst material, in particular with powdered catalyst material. Due to the modular structure and the reproducible geometry, in particular with regard to the positioning of a slot or several bays with temperature sensors) in a reactor, it is possible to obtain catalytic data with an improved data quality compared to the prior art and to advantageously upscale the device.
  • the plug connection device (01) comprises at least one reactor (001) for receiving materials, in particular catalyst materials, in releasable positive connection with a positioning closure (003) and at least one insert (002) with at least one temperature sensor (30).
  • the insert is preferably detachably connected to the positioning closure (003) and is at least reproducibly positioned in the reactor (001), preferably centered, by the positioning closure (003).
  • the reactor (001) comprises at least one lower positioning insert (003 ') which, in cooperation with the positioning closure (003) and possibly a further (upper) positioning insert (003 ") reproducible the insert (002) with temperature sensor (30) Interior of the reactor (001) positioned, fixed or centered.
  • the catalytic analysis of catalysts, in particular powdery catalysts is of great economic importance.
  • the testing of the catalysts in the laboratory area makes a significant contribution to keep the costs low in the development of new catalysts and in the optimization of process conditions low to make a suitable pre-selection of catalysts or process parameters, after the subsequent scaling up in pilot plant operation or production operation be tested under industry conditions.
  • One of the objects of the invention is therefore to provide an apparatus and a method by means of which the catalytic analysis of solid catalysts is further improved and the abovementioned disadvantages of the prior art are overcome or reduced.
  • a further preferred object is to make it possible to change the catalyst mass as quickly as possible and to design the process of testing and / or replacement of catalysts in such a way that it can be carried out largely or completely automatically and sensibly scaled up.
  • the reactor is preferably releasably gas-tightly connected to the positioning closure
  • the insert is preferably detachably gas-tightly connected to the positioning closure (003).
  • the insert (002) is positioned reproducibly in the reactor (001), preferably centered, at least by the positioning closure (003).
  • detachable means that the skilled person can assemble and / or disassemble two components of the device with the aid of mechanical means, but without physical and / or chemical state changes
  • gas-tight meaning that the device under the desired reactor conditions, in particular pressure and temperature, can be operated so that the possible gas loss is so low that the flow of reactions is not or not significantly impaired
  • the reactor (001) comprises at least one lower positioning insert (003 '), which in cooperation with the positioning closure (003), and / or optionally a further (upper) positioning insert (003 "), the insert (002) with temperature sensor ( 30) positioned in the interior of the reactor (001) so that the insert is arranged reproducibly relative to the reactor (001) after each insertion and removal.
  • reactor (001) and positioning closure (003) can also accommodate two or more inserts (002) and position them reproducibly in the interior of the reactor.
  • the insert be moved along an axis of symmetry of the inner is arranged along the axis of rotation of a cylindrical inner space of a reactor (001), which in this case can also be referred to as a "reaction tube.”
  • the insert (002) itself is preferably also cylindrically symmetric.
  • this arrangement also takes place with the highest possible symmetry, for example, in two inserts in a rotationally symmetrical interior of a reactor, preferably a reactor tube, in such a way that the distance of the two slots from the axis of rotation is the same.
  • the present invention is preferably discussed in the context of catalysts.
  • the device can in principle be used for all conceivable solid or fluid materials which are to be examined at a certain temperature in a reactor.
  • preferably powdery materials are to be investigated.
  • the present invention also encompasses collections of beads, pellets or other shaped bodies and optionally also viscous fluids and / or non-Newtonian fluids.
  • the positioning closure (003) which is placed on the reactor (001), preferably comprises at least one opening (21) for the insert (002).
  • Positioning closure (003) and insert (002) are preferably detachable gas-tight connected to one another at this point.
  • the positioning closure (003) furthermore preferably comprises at least one fluid supply (22).
  • a possible construction of the plug connection device according to the invention is shown by way of example in FIGS. 1 and 5.
  • the reactor (001) is closed on its underside with a lower closure (042), which preferably also comprises a fluid removal.
  • the plug connection device according to the invention therefore preferably comprises at least one fluid supply and at least one fluid discharge and is operated in continuous or semi-continuous mode.
  • Such "adiabatic effects” may preferably be: (i) integral heat effects of the bed, ie in the case of endothermic reactions, a cooling and, in the case of exothermic reactions, a heating, (ii) local "hot spots.” Such effects can not be reliably determined with a temperature measurement and / or control from the outside.
  • adiabatic effects play an increasingly important role, especially with large pipe diameters, ie when scaling up.
  • a reactor can only be scaled up reasonably, even if data on possible adiabatic effects are available.
  • At least one temperature sensor of the insert (002) preferably also serves to determine kinetic effects such as the temperature profile over time. For example, it can be concluded from the decrease of adiabatic effects on a deactivation of the catalyst.
  • the plug connection device according to the invention in addition to the at least one temperature sensor (30) of the drawer (002), which then serves to measure the temperature of the catalyst bed in particular for measuring adiabatic effects, at least one other temperature sensor outside and / or outside the connector device (01) is mounted to control and / or regulate the temperature of the device (01). As a result, regulation and measurement are preferably decoupled.
  • a positioning insert preferably has a conically tapering opening for receiving the insertion (002), and an opening of constant diameter for laterally fixing the insert, provided that it is pushed through the insert.
  • Positioning inserts which are not constructed of porous material, are preferably provided with holes (31);
  • FIG 3 shows schematic representations of a plug connection device (01) which is integrated into a filling device (10) for charging with catalyst.
  • the filling device (10) comprises a holder (004) and a hopper (11) as a filling device, which is optionally also provided with a positioning insert (12).
  • the filling device (10) can also be equipped with a vibration unit (009) and / or a vacuum pump (007);
  • FIG. 4 shows a schematic representation of a plurality of parallel stretch-joining devices (01, 01 '7) According to the invention which are inserted into a heating block or a heating disk, the heating block comprising different heating zones (41), (42) and (43) can;
  • FIG. 5 shows a detailed view of the assembled plug connection device according to FIG. 1 with gastight connections for the supply and removal of fluids.
  • the present invention also relates to a method for obtaining reproducible aufskalierbarer catalysts using the connector device according to the invention.
  • the lower positioning insert (003 ') and / or the optional (additionally) existing upper positioning insert (003 ") is / are preferably a disk or a ring or disk or annular.
  • a positioning insert (003 1 ) in the sense of the present invention preferably comprises at least one at least partially conical bore (truncated cone) and / or at least one bore of constant diameter. If conically tapered bore and bore of constant diameter are present together, then it is preferred that the smallest diameter, which is defined by the tapered bore, is just as large as the diameter of the constant bore (see FIG. 2 hereto).
  • the inner diameter of the constant bore is preferably just as much larger than the outer diameter of the insertion hole to be passed through the bore, that the insert can be pushed through the bore ("through-hole"), but the clearance of the insert guided in the bore is minimized ,
  • the bore is adjusted according to the shape of the outer periphery of the drawer, so for example quadrangular for the Case that the insert is a square.
  • these positioning inserts comprise a porous material and / or through-holes (31).
  • the positioning insert can also comprise or consist of a (mesh) grid.
  • the positioning inserts as used herein are preferably releasably connected to the reactor (001) and / or the positioning closure (003).
  • the positioning closure (003) itself assumes the functionality of a positioning insert in a preferred embodiment of the invention.
  • the positioning closure (003) can also be releasably connected to a positioning insert (003 ")
  • positioning inserts are used at the top (003 ") and at the bottom (003 ') of the reactor or in the positioning closure (003) and at the bottom of the reactor (001), these positioning inserts may be identical or different Device according to the invention are mounted at the lower end and at the upper end of the reactor [or in the positioning (003)] different positioning inserts.
  • the positioning inserts differ in that they represent either a male or a through hole.
  • a positioning insert (003 ') with an insertion bore is preferably attached, which serves to receive and fix the insert, but the insert preferably can not be pushed through the positioning insert.
  • this insertion hole is conical.
  • the upper end of the insert (002) passes in the axial direction through the positioning (003), so that the passage direction of the insert through the positioning (003) has the same direction as the longitudinal direction of the reactor ,
  • a (preferably disk-shaped) positioning insert (003 ') is located in the reactor (001), then it preferably has such a high accuracy of fit with respect to the reactor that little or even no powdered catalyst material penetrates through the edge region between the edge of the positioning insert and the Pass inside wall of the reactor.
  • "hardly” is synonymous with a kind and wise, so that the desired material testing is not or not significantly influenced in their essential function 1.
  • a passage of (powdery) particles on the side of the edge of the positioning insert (003 1 ) is undesirable as this could lead to clogging of possibly present lines and valves on the output side of the reactor.
  • the top of the lower positioning insert (003 1 ) is preferably made with nets, frits, glass wool stoppers or a Glass wool disk or equivalent means provided.
  • temperature monitoring allows the catalytic reactions at at least one defined point within a catalyst bed.
  • the insert (002) preferably provides protection for the at least one temperature sensor and protects it against chemical attack and / or mechanical wear.
  • a temperature profile along the catalyst bed can be recorded.
  • the plug connection device (01) can also be equipped with two or more inserts (002 ', 002 ",%), Each of which has at least one temperature sensor.
  • the insert (s) is / are cylindrical.
  • At least one insert (002) is equipped with two or more temperature sensors (T 1 , T 2 , ).
  • the connector device is equipped with a plurality of slots, preferably the corresponding positioning inserts are used, which are suitable to position the two or more slots simultaneously at the appropriate locations in the reactor interior.
  • the temperature profile can optionally be recorded along the reactor cross-section or alternatively along the longitudinal axis of the reactor.
  • the temperature measurement along the reactor cross-section preferably takes place in an arrangement according to which the reactor is equipped with a plurality of inserts or the individual insert is placed at different positions within the reactor for different measurements.
  • the insert is preferably centered along an axis of symmetry of the interior of the reactor (001).
  • the free volume of the reactor which can then be filled with the material, preferably forms an annular gap after insertion of the insert. If there is no symmetry due to asymmetry of the reactor interior, the insert is preferably arranged so that a free gap with the highest possible symmetry arises.
  • the dimensions of the reactor in particular the length of the reactor (L Rea ktor) by the outer diameter of the insert (D E , nschub) and / or determined by the width of the annular gap (Wrangspait).
  • the width of the annular gap and the outer diameter of the insert are preferably in the following relationship with the inner diameter of the reactor
  • the dimensions of the reactor are variable within a certain range, wherein the design of the reactor also depends on the size of the materials to be tested, in particular the catalyst particles and / or powder.
  • the width of the annular gap, or the characteristic free gap in the case that no rotational symmetry around the insert and in relation to the Reactor interior, in a preferred embodiment is at least ten times, more preferably at least twenty times the length of the average particle diameter of the particles to be examined.
  • the length of the reactor preferably of the material-loading region of the reactor, is at least ten, more preferably at least twenty times the width of the annular gap or the characteristic free gap (in the case of no rotational symmetry about the insert around and / or in relation to the interior of the reactor). It has been found that particularly good reproducible catalytic data can be obtained with such a geometry, which are also meaningful, in particular for correspondingly larger pilot plants or industrial reactors, that is, they can advantageously be scaled up.
  • the width of the annular gap is at least 2 to 4 mm and the length of the reactor bed is 10 to 80 mm.
  • the length of the reactor preferably also increases by at least the length of the desired guard bed.
  • the reactor according to the invention should preferably relate to the testing of catalyst samples in the laboratory or possibly in the pilot plant area.
  • the amount of catalyst sample used in a single test in the reactor is preferably less than 100 g, with sample levels of less than 50 g being more preferred. Particularly preferred are sample quantities of less than 10 g.
  • a further advantage of the reactor according to the invention can also be that the temperature data recorded in the individual processes can be measured and recorded with very high accuracy, whereby an improved process control or process control is also possible as a result. This applies in particular to arrangements of reactors in which the temperature is carried out exclusively outside the materials in the reactor, for example on the outside of the reactors or in a heating block or indirectly via the fluid optionally exiting from the reactors.
  • the improved accuracy in the temperature detection compared to the prior art, which is also related to the predeterminable and reproducible positioning of the insert, makes it possible that the reaction data obtained by means of the reactor according to the invention, in particular catalytic data are very reliable, and an improved statement regarding possible scaling up Allow reaction to a larger reactor in extended pilot plant or production operation.
  • the above-mentioned geometrical requirements are met, in particular if the length of the reactor, preferably the material-loading region of the reactor, is at least ten, more preferably at least twenty times the width of the Annular gap, or the characteristic free gap (in the case that there is no rotational symmetry around the insert and in relation to the reactor interior).
  • the reactor according to the invention is characterized in that the temperature measurements are made along the longitudinal axis of the catalyst bed, and in this case preferably along the central axis of the catalyst bed.
  • the temperature signal can preferably be queried within short measuring times every second or in a fraction of a second.
  • the accuracy in the positioning of the temperature sensor / temperature sensor along the longitudinal axis of the insert, and thus along the material bed, preferably the catalyst bed is preferably at least 1 mm, more preferably at least 0.5 mm.
  • the minimum length of the reactor bed in which the temperature sensor is accommodated is preferably at least 1.5 cm. If the insert is equipped with three temperature sensors along the longitudinal axis, this means that the length of the reactor bed should be at least 4 cm.
  • the high accuracy of the positioning of the insert in the reactor according to the invention is also characterized in that the axial deviation of the insert preferably has the lowest possible value.
  • the term "axis deviation" refers to the mid-point of the insert, which lies between the upper and lower holding point or attachment point, which are predetermined by the positioning inserts or the positioning closure (003) and a positioning insert (003 1 ).
  • the reactor according to the invention in this context is preferably characterized in that the axis deviation of the center (ie the deviation of the center of the insert with respect to the cross-section of the reactor) is less than 10%, more preferably less than 5%, more preferably less than 1 %.
  • the reaction space of the reactor is preferably produced by means of deep drilling.
  • the reactor of the invention is easy to handle. This means that the filling of the reactor and the assembly and disassembly of the reactor can be made in a simple manner and without a great deal of time. Also, because of the ease of handling, the reactor according to the invention is preferably suitable for use in conjunction with high-throughput test stands, in which several or a plurality of reactors are connected in parallel.
  • the reactors are preferably made of metal or of ceramic materials or of combinations thereof. It is preferred that the device is wholly or substantially constructed of inert materials, ie materials that are not or not significantly changed chemically and / or physically under the desired reaction conditions. In particular, preferably Also stainless steel or a steel coated by electrochemical processes can be used.
  • the temperature sensor provided in the insert is preferably Ni-Cr / Ni or Pt / Rh elements.
  • the connector devices according to the invention in temperature ranges from 50 ° C. to 800 ° C., the use in a range from 100 ° C. to 600 ° C. being preferred.
  • the catalytic test studies can preferably be carried out in pressure ranges ranging from 1 bar to 500 bar, it being preferred that the operating pressures in a range of 1 bar to 250 bar.
  • the plug connection device comprises a filling device (10) for charging the reactor (001) with pulverulent materials, in particular with catalyst powder and / or with inert materials.
  • This filling device is illustrated by way of example in FIG.
  • the filling device (10) for charging the reactor (001) preferably comprises the following components: (i) at least one holder (004) for fixing at least one reactor (001) and a filling device, preferably a filling funnel (11).
  • the holder (004) preferably comprises at least one laterally fixed gripper or stop arm (012) for fixing the reactor (01) in the holder (004).
  • the filling device (10) also comprises:
  • the holder (004) of the filling device has recesses (008) into which the underside of the reactors are introduced.
  • the individual depressions (008 ', 008 ",...) are provided with a pipeline (s) equipped with valve (s) (006', 006",. 007) in operative connection.
  • the application of vacuum can be advantageously used for compacting the catalyst filling.
  • the depression (008), which serves to receive the underside of the reactors (001), preferably has means with which the optionally open end of the reactor (001) can be closed gas-tight and preferably detachable.
  • these means comprise a sealing ring or a quick-release closure, with the help of which the underside of the reactor is pressed against a sealing ring.
  • the holder (004) has a gripper or a stop arm (012) with which the reactor can be fixed or held in a defined position. It is preferred that the gripper or the stop arm is in operative connection with a vibration device (009). This vibrating device (009) preferably serves for the improved filling or compacting of catalyst materials.
  • the plug-in connection device is equipped with an upper positioning insert (003 ") prior to filling.
  • an upper positioning insert (003 ") prior to filling.
  • This upper positioning insert preferably represents a type of mesh disk or spoke-shaped disk through which the pulverulent materials to be filled in can trickle.
  • a filling device preferably a funnel (11) attached.
  • a special filling device preferably a special funnel can be used, which preferably has a passage (12) in the outlet area, with the aid of which Insert can be fixed in the desired position.
  • An alternative preferred solution is that on the holder (004) is a movable stop arm for fixing the insert, which can be moved from the side or from the reactor longitudinal axis of a slide-like manner to the insert. In such a fixation, a part of the reactor is covered by the insertion element for the insertion.
  • a correspondingly adapted filling device preferably a funnel, is then preferably used to fill the reactor, or a filling device with a smaller discharge line is attached in lateral orientation to the top side of the reactor.
  • means for automatic powder dosing are present in the filling device and in the reactor.
  • an insert (002) equipped with a temperature sensor, preferably with the aid of a positioning insert (003) is fixed to the underside of a reactor (001).
  • the upper side of the lower positioning insert is optionally covered with a glass wool plug or with a glass wool disk. It is also preferable to use a positioning insert (003 ") on the upper side of the reactor (001) and / or a positioning closure (003) for fixing the insert (002).
  • the reactor (001) provided with an insert is then inserted into the filling device (10).
  • the reactor is fixed with snap closure and / or gripper arm or on a stop arm of the holder.
  • the reactor positioned in the holder is provided with a filling device, preferably a filling funnel (11).
  • the filling device is preferably equipped with a positioning insert (12), which serves to fix or position the insert during the reactor filling in a predetermined position.
  • the reactor is then filled in a wide step with the desired material, preferably with powdered material.
  • the filling process is preferably carried out partially, preferably completely automatically.
  • the charging process is assisted by physical state changes, preferably by pressure application, application of vacuum and / or introduction of vibration energy. It is particularly advantageous in this case that in the automatic control of these physical state changes, especially when pressurized, vibration and / or vacuum treatment same or at least similar conditions can be met. This makes it possible to optimize the reproducibility in the feed of reactors.
  • a filling process preferably proceeds such that initially the preferably powdery material is introduced into the reactor by applying slight vibration via the filling device (11). Subsequently, a line is opened to a vacuum line by means of a valve (006) and / or the vibrational energy as mediated by the vibration device (009) is amplified, so that the (preferably pulverulent) bed is compressed in a defined manner within the reactor.
  • This filling process can be applied not only to the preferred powdery materials, but also on collections of beads, pellets or other shaped bodies and optionally on viscous fluids and / or non-Newtonian fluids.
  • the process according to the invention is preferably suitable for the preparation of structured catalyst beds, preferably fixed-bed beds.
  • powder or spherical catalyst samples can preferably be investigated, the size of the catalyst particles preferably being in a range from 0.02 to 1 mm. Extrusions can also be larger, for example 3mm.
  • the particular catalyst samples to be tested should have as narrow a particle size distribution as possible, wherein the maximum of the particle size distribution should preferably be close to the mean value of the range of this distribution, and not at the edge of the range. If the catalyst samples do not have the required narrow particle size distribution, then the samples are preferably subjected to a sieving step.
  • the large particles ranging from 0.5 to 1 mm, the average particles ranging from 0.2 to 0.5 mm and the small particles Particles range from 0.02 to 0.2 mm.
  • the ranges of the particle size distribution can be roughly estimated.
  • the majority of the particles are in a range that does not deviate more than 35% from the average particle size distribution.
  • the majority of the particles are in an area that does not deviate more than 30% from the mean particle size.
  • the majority of the particles are in an area that does not deviate more than 20% from the mean particle size.
  • a bed is preferably embedded in a catalytically active powder layer in at least one protective layer consisting of (powdered) inert material - the so-called guard bed.
  • a protective layer consisting of (powdered) inert material - the so-called guard bed.
  • catalyst beds with multi-stage layer sequences comprising reactive and / or non-reactive layers.
  • individual layers / zones or the entire bed are compacted mechanically and / or by introducing energy.
  • layer sequences are preferred in which the reaction products which emerge from a first layer can be converted in a subsequent catalytic layer into further secondary products.
  • two or more of the reactors according to the invention preferably four or more, more preferably 12 or more, more preferably 48 or more are arranged in parallel. Such an arrangement is shown by way of example in FIG.
  • heating blocks or heating disks having different heating zones is preferred, since in this way the temperatures in the individual reactor areas can be monitored and / or controlled with high accuracy.
  • the transitions between the heating zones shown in Figure 4 may be continuous or discontinuous.
  • Reactors may be subject to a single heater or, in groups of two or more, to a block heater.

Abstract

The present invention relates to a plug-in connection device with a temperature measuring core, which is preferably used as a ring-gap reactor in laboratory catalyst apparatuses or microcatalyst apparatuses for receiving pulverulent catalysts. According to the invention, the plug-in connection device can easily be filled with catalyst material, in particular with pulverulent catalyst material. Due to its modular structure and reproducible geometry, it is possible to obtain catalyst data of higher data quality and to scale up the installation in an advantageous manner.

Description

Steckverbindungsvorrichtung mit Temperaturmesskern Plug connection device with temperature measuring core
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Steckverbindungsvorrichtung mit einem Temperaturmesskern, welche vorzugsweise als Ringspaltreaktor in Laborkatalyseapparaturen beziehungsweise Mikrokatalyseapparaturen zur Aufnahme von pulverförmigen Katalysatoren verwendet wird. Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Gewinnung reproduzierbarer aufskalierbarer Katalysatoren unter Verwendung der er- findungsgemäßen Steckverbindungsvorrichtung.The present invention relates to a plug-in connection device with a temperature measuring core, which is preferably used as an annular gap reactor in laboratory catalytic converters or microcatalyst apparatuses for receiving powdered catalysts. The present invention also relates to a process for obtaining reproducible scale-up catalysts using the plug connection device according to the invention.
Die erfindungsgemäße Steckverbindungsvorrichtung kann in einfacher Weise mit Katalysatormaterial, insbesondere mit pulverförmigem Katalysatormaterial, befüllt werden. Durch den modularen Aufbau und die reproduzierbare Geometrie, insbesondere be- treffend die Positionierung eines Einschubes bzw. mehrerer Einschübe mit Temperaturfühlern) in einem Reaktor ist es möglich, Katalysedaten mit einer verbesserten Datenqualität gegenüber dem Stand der Technik zu erhalten und die Vorrichtung vorteilhaft aufzuskalieren.The plug connection device according to the invention can be filled in a simple manner with catalyst material, in particular with powdered catalyst material. Due to the modular structure and the reproducible geometry, in particular with regard to the positioning of a slot or several bays with temperature sensors) in a reactor, it is possible to obtain catalytic data with an improved data quality compared to the prior art and to advantageously upscale the device.
Der erfindungsgemäße Steckverbindungsvorrichtung (01) umfasst zumindest einen Reaktor (001) zur Aufnahme von Materialien, insbesondere von Katalysatormaterialien, in lösbarem Formschluss mit einem Positionierverschluss (003) sowie zumindest einen Einschub (002) mit zumindest einem Temperaturfühler (30). Der Einschub ist vorzugsweise lösbar mit dem Positionierverschluss (003) verbunden und wird zumindest durch den Positionierverschluss (003) reproduzierbar im Reaktor (001) positioniert, vorzugsweise zentriert. Weiter bevorzugt umfasst der Reaktor (001) zumindest einen unteren Positioniereinsatz (003'), welcher im Zusammenwirken mit dem Positionierverschluss (003) und gegebenenfalls einem weiteren (oberen) Positioniereinsatz (003") den Einschub (002) mit Temperaturfühler (30) reproduzierbar im Innenraum des Reaktors (001) positioniert, fixiert oder zentriert. Die katalytische Untersuchung von Katalysatoren, insbesondere von pulverförmigen Katalysatoren ist von großer wirtschaftlicher Bedeutung. Die Testung der Katalysatoren im Laborbereich leistet einen wesentlichen Beitrag, die Kosten bei der Entwicklung von neuen Katalysatoren sowie bei der Optimierung von Prozessbedingungen zunächst gering zu halten, um eine geeignete Vorauswahl an Katalysatoren oder Prozessparametern zu treffen, die nach der anschließenden Aufskalierung im Pilotanlagenbetrieb oder Produktionsbetrieb unter industrienahen Bedingungen getestet werden.The plug connection device (01) according to the invention comprises at least one reactor (001) for receiving materials, in particular catalyst materials, in releasable positive connection with a positioning closure (003) and at least one insert (002) with at least one temperature sensor (30). The insert is preferably detachably connected to the positioning closure (003) and is at least reproducibly positioned in the reactor (001), preferably centered, by the positioning closure (003). More preferably, the reactor (001) comprises at least one lower positioning insert (003 ') which, in cooperation with the positioning closure (003) and possibly a further (upper) positioning insert (003 ") reproducible the insert (002) with temperature sensor (30) Interior of the reactor (001) positioned, fixed or centered. The catalytic analysis of catalysts, in particular powdery catalysts is of great economic importance. The testing of the catalysts in the laboratory area makes a significant contribution to keep the costs low in the development of new catalysts and in the optimization of process conditions low to make a suitable pre-selection of catalysts or process parameters, after the subsequent scaling up in pilot plant operation or production operation be tested under industry conditions.
Durch die Einführung von kombinatorischen Methoden bei der Herstellung und Unter- suchung von Katalysatormaterialien, insbesondere durch das Implementieren von Testständen mit parallelen Reaktoren, konnten im vergangenen Jahrzehnts auch auf dem Gebiet der heterogenen Katalyse zahlreiche technische Lösungen aufgefunden werden, durch welche die Entwicklung von energieeffizienteren Materialien und Prozessen beschleunigt wird. Parallel angeordnete Reaktoren, welche zu Testzwecken oftmals ge- öffnet und geschlossen werden müssen sind deshalb bevorzugt besonders einfach und modular aufgebaut.Through the introduction of combinatorial methods in the preparation and investigation of catalyst materials, in particular by implementing test rigs with parallel reactors, numerous technical solutions have also been discovered over the past decade in the field of heterogeneous catalysis, through which the development of more energy efficient materials and processes is accelerated. Parallel arranged reactors, which often have to be opened and closed for test purposes, are therefore preferably of particularly simple and modular design.
Bei einer Veränderung des Maßstabes, insbesondere bei einer Vergrößerung desselben („Aufskalierung"), im Rahmen einer Testung von Katalysatoren sind bestimmte Vorraus- Setzungen zu erfüllen. Eine Übersicht über diese grundlegenden Voraussetzungen sind unter anderem in der folgenden Veröffentlichung von Schunk et al zu finden: S. A. Schunk et al, „High Throughput Experimentaion and Combinatorial Approaches in Catalysis" in Surface and Nanomolecular Catalysis, Editor: R. Richards, Taylor and Francis, 2006. Diese mit der Aufskalierung verbundenen besonderen Anforderungen müssen insbesondere beim Aufbau und der Geometrie der verwendeten Reaktoren berücksichtigt werden. Dabei spielt auch die Temperaturkonstanz sowie gegebenenfalls die Kenntnis von Temperaturprofilen innerhalb der parallelen Reaktoren eine hervorgehobene Rolle.When changing the scale, in particular by increasing it ("scaling up"), as part of a testing of catalysts, certain conditions must be fulfilled.An overview of these basic requirements can be found, inter alia, in the following publication by Schunk et al : SA Schunk et al, "High Throughput Experimental and Combinatorial Approaches in Catalysis" in Surface and Nanomolecular Catalysis, editors: R. Richards, Taylor and Francis, 2006. These scaling-related special requirements must be used in particular in the design and geometry of the Reactors are taken into account. The constancy of temperature as well as, if appropriate, the knowledge of temperature profiles within the parallel reactors also play an important role.
Es ist prinzipiell bekannt, die Temperatur des Katalysatorbetts in einem Testreaktor während der Reaktion zu bestimmen. Beispielsweise beschreiben Yamamoto et al (S.Y. Yamamoto, Phys. Rev. Lett. 1995, 20, 4071 ; J. Chem. Phys. 1995, 102, 8614) eine Temperaturmessung, welche in einem Testreaktor vorgenommen wird. Dabei wird ein mit einem Katalysatorfilm beschichteter Ring über Drahtelemente auf Temperatur- elementen fixiert. Nachteilig an einer solchen Reaktorkonfiguration ist, dass die Konstruktion und der Zusammenbau der Halterung sehr aufwendig sind, und dass die Konstruktion selber auf Standardlaborreaktoren übertragbar ist. Es ist daher auch anzunehmen, dass die katalytischen Daten, die mit einem solchen Reaktor ungebräuchlicher Geometrie erzielt werden, nicht oder nur schlecht bei einer Maßstabsvergrößerung als Anhaltspunkt herangezogen werden können.It is known in principle to determine the temperature of the catalyst bed in a test reactor during the reaction. For example, Yamamoto et al (SY Yamamoto, Phys., Rev. Lett., 1995, 20, 4071, J. Chem. Phys., 1995, 102, 8614) describe a temperature measurement made in a test reactor. In this case, a ring coated with a catalyst film is heated by wire elements to temperature fixed elements. A disadvantage of such a reactor configuration that the construction and assembly of the holder are very expensive, and that the construction itself is transferable to standard laboratory reactors. It is therefore also to be assumed that the catalytic data, which are obtained with such a reactor of unusual geometry, can not or only badly be used in a scale-up as a guide.
In einer Veröffentlichung von Vernon et al (D. Vernon et al, Proceedings of Fuelcell 2006, June 19-21, Irvine, CA) wird eine äußerst komplexe Reaktorkonstruktion beschrieben, in der eine ortsaufgelöste Temperaturmessung mittels Temperaturelementen zum Einsatz kommt. Nachteilig an diesem Reaktorkonstruktion ist jedoch, dass der dort gezeigte Testreaktor sehr kompliziert aufgebaut ist und dass dadurch die Befüllung des Reaktors mit Katalysatorpartikeln einen aufwendigen Vorgang darstellt, welcher nicht oder nur schlecht in einen high throughput Workflow integriert und/oder automatisiert werden kann.Vernon et al (Vernon, et al., Proceedings of Fuelcell 2006, June 19-21, Irvine, Calif.) Describes a highly complex reactor design using temperature-resolved, spatially resolved temperature measurement. A disadvantage of this reactor design, however, is that the test reactor shown there is constructed very complicated and thereby the filling of the reactor with catalyst particles is a complex process, which can not or only poorly integrated into a high throughput workflow and / or automated.
Ein Bespiel für eine etwas einfachere Anordnung zur Durchführung einer Temperaturmessung im Katalysatorbett wird von S. Jongpatiwut et al beschrieben (J. Catal. 2003, 218, 1). Nachteilig an dieser Anordnung ist, dass keine Möglichkeit für eine orts- aufgelöste Temperatur-Messung geboten wird und keine technische Lösung für einen schnellen Katalysatorwechsel aufzeigt werden.An example of a somewhat simpler arrangement for carrying out a temperature measurement in the catalyst bed is described by S. Jongpatiwut et al (J. Catal., 2003, 218, 1). A disadvantage of this arrangement is that no possibility for a spatially resolved temperature measurement is offered and no technical solution for a quick catalyst change are shown.
Eine der erfindungsgemäßen Aufgaben ist es daher, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, mit dessen Hilfe die katalytische Untersuchung von Feststoffkatalysato- ren weiter verbessert wird und die oben genannten Nachteile des Standes der Technik überwunden oder gemindert werden.One of the objects of the invention is therefore to provide an apparatus and a method by means of which the catalytic analysis of solid catalysts is further improved and the abovementioned disadvantages of the prior art are overcome or reduced.
Eine weitere bevorzugte Aufgabe ist es, einen möglichst schnellen Wechsel der Katalysatormasse zu ermöglichen und den Vorgang des Testens und/oder Austauschs von Katalysatoren so zu gestalten, dass dieser weitgehend oder vollständig automatisch durchgeführt sowie sinnvoll aufskaliert werden kann. Die hier genannten und weitere Aufgaben werden durch eine Steckverbindungsvorrichtung (01) gelöst, welche zumindest die folgenden Komponenten umfasst:A further preferred object is to make it possible to change the catalyst mass as quickly as possible and to design the process of testing and / or replacement of catalysts in such a way that it can be carried out largely or completely automatically and sensibly scaled up. The objects mentioned here and further are achieved by a plug connection device (01) which comprises at least the following components:
• zumindest einen Reaktor (001) zur Aufnahme von Materialien, insbesondere von Katalysatormaterialien, wobei sich der Reaktor (001) in lösbarem Formschluss mit einem Positionierverschluss (003) befindet sowieAt least one reactor (001) for receiving materials, in particular catalyst materials, wherein the reactor (001) is in releasable positive engagement with a positioning closure (003) and
• zumindest einen Einschub (002) mit zumindest einem Temperaturfühler (30).• at least one slot (002) with at least one temperature sensor (30).
Dabei ist der Reaktor bevorzugt lösbar gasdicht mit dem Positionierverschluss verbunden und der Einschub ist bevorzugt lösbar gasdicht mit dem Positionierverschluss (003) verbunden. Weiter vorzugsweise wird der Einschub (002) zumindest durch den Positionierverschluss (003) reproduzierbar im Reaktor (001) positioniert, vorzugsweise zentriert.In this case, the reactor is preferably releasably gas-tightly connected to the positioning closure, and the insert is preferably detachably gas-tightly connected to the positioning closure (003). Further preferably, the insert (002) is positioned reproducibly in the reactor (001), preferably centered, at least by the positioning closure (003).
Dabei bedeutet „lösbar", dass der Fachmann zwei Komponenten der Vorrichtung unter Zuhilfenahme mechanischer Mittel, aber ohne physikalische und/oder chemische Zu- standsänderungen zusammenfügen und/oder auseinandernehmen kann. Dabei bedeutet „gasdicht, dass die Vorrichtung unter den gewünschten Reaktorbedingungen, insbesondere Druck und Temperatur, so betrieben werden kann, dass der mögliche Gasverlust so gering ist, dass der Ablauf von Reaktionen nicht oder nicht wesentlich beeinträchtigt wird.In this context, "detachable" means that the skilled person can assemble and / or disassemble two components of the device with the aid of mechanical means, but without physical and / or chemical state changes, "gas-tight" meaning that the device under the desired reactor conditions, in particular pressure and temperature, can be operated so that the possible gas loss is so low that the flow of reactions is not or not significantly impaired.
Weiter bevorzugt umfasst der Reaktor (001) zumindest einen unteren Positioniereinsatz (003'), welcher im Zusammenwirken mit dem Positionierverschluss (003), und/oder gegebenenfalls einem weiteren (oberen) Positioniereinsatz (003"), den Einschub (002) mit Temperaturfühler (30) so im Innenraum des Reaktors (001) positioniert, dass der Einschub nach jedem Ein- und Ausbau reproduzierbar relativ zum Reaktor (001) angeordnet ist.More preferably, the reactor (001) comprises at least one lower positioning insert (003 '), which in cooperation with the positioning closure (003), and / or optionally a further (upper) positioning insert (003 "), the insert (002) with temperature sensor ( 30) positioned in the interior of the reactor (001) so that the insert is arranged reproducibly relative to the reactor (001) after each insertion and removal.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform können Reaktor (001) und Positionier- verschluss (003) auch zwei oder mehr Einschübe (002) aufnehmen und im Innenraum des Reaktors reproduzierbar positionieren.According to a preferred embodiment, reactor (001) and positioning closure (003) can also accommodate two or more inserts (002) and position them reproducibly in the interior of the reactor.
Bezüglich der Positionierung eines einzigen Einschubes (002) im Innenraum des Reaktors (001) ist es bevorzugt, dass der Einschub entlang einer Symmetrieachse des Innen- raumes des Reaktors angeordnet wird, vorzugsweise entlang der Rotationsachse eines zylinderförmigen Innenraumes eines Reaktors (001), der in diesem Fall auch als „Reaktionsrohr" bezeichnet werden kann. In diesem Fall ist der Einschub (002) selber vorzugsweise auch zylindersymmetrisch.With regard to the positioning of a single insert (002) in the interior of the reactor (001), it is preferred that the insert be moved along an axis of symmetry of the inner is arranged along the axis of rotation of a cylindrical inner space of a reactor (001), which in this case can also be referred to as a "reaction tube." In this case, the insert (002) itself is preferably also cylindrically symmetric.
Bezüglich der Positionierung von zwei oder mehr Einschüben im Innenraum eines Reaktors ist es bevorzugt, dass diese Anordnung gleichfalls mit höchstmöglicher Symmetrie erfolgt, beispielsweise bei zwei Einschüben in einem rotationssymmetrischen Innenraum eines Reaktors, vorzugsweise eines Reaktorrohrs, in der Weise, dass der Abstand der zwei Einschübe von der Rotationsachse gleich ist.With regard to the positioning of two or more inserts in the interior of a reactor, it is preferred that this arrangement also takes place with the highest possible symmetry, for example, in two inserts in a rotationally symmetrical interior of a reactor, preferably a reactor tube, in such a way that the distance of the two slots from the axis of rotation is the same.
Die vorliegende Erfindung wird vorzugsweise im Zusammenhang mit Katalysatoren diskutiert. Die Vorrichtung kann jedoch prinzipiell für alle denkbaren festen oder fluide Materialien eingesetzt werden, welche bei einer bestimmten Temperatur in einem Reaktor untersucht werden sollen. Dabei sollen bevorzugt pulverförmigen Materialien untersucht werden. Die vorliegende Erfindung umfasst aber auch Ansammlungen von beads, pellets oder andere Formkörper sowie gegebenenfalls auch viskose Fluide und/oder nicht- Newtonschen Flüssigkeiten.The present invention is preferably discussed in the context of catalysts. However, the device can in principle be used for all conceivable solid or fluid materials which are to be examined at a certain temperature in a reactor. In this case, preferably powdery materials are to be investigated. However, the present invention also encompasses collections of beads, pellets or other shaped bodies and optionally also viscous fluids and / or non-Newtonian fluids.
Der Positionierverschluss (003), welcher auf den Reaktor (001) aufgesetzt wird, umfasst bevorzugt zumindest eine Öffnung (21) für den Einschub (002). Positionierverschluss (003) und Einschub (002) sind an dieser Stelle vorzugsweise gasdicht lösbar miteinander verbindbar.The positioning closure (003), which is placed on the reactor (001), preferably comprises at least one opening (21) for the insert (002). Positioning closure (003) and insert (002) are preferably detachable gas-tight connected to one another at this point.
Der Positionierverschluss (003) umfasst weiterhin bevorzugt zumindest eine Fluidzufuhr (22). Ein möglicher Aufbau der erfindungsgemäßen Steckverbindungsvorrichtung ist beispielhaft in den Figuren 1 und 5 dargestellt.The positioning closure (003) furthermore preferably comprises at least one fluid supply (22). A possible construction of the plug connection device according to the invention is shown by way of example in FIGS. 1 and 5.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist der Reaktor (001) an seiner Unterseite mit einem unteren Verschluss (042) abgeschlossen, welcher vorzugsweise auch eine Fluidabfuhr umfasst. Somit umfasst die erfindungsgemäße Steckverbindungsvorrichtung also vorzugsweise zumindest eine Fluidzufuhr und zumindest eine Fluidabfuhr und wird im kontinuierlichen oder semikontinuierlichen Modus- betrieben. Das mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung erreichbare reproduzierbare Positionieren eines Thermofühlers im Inneren des Reaktors (001) erlaubt das Detektieren von „adiabatischen Effekten" in der Katalysatorschüttung während des Betriebes. Solche „adiabatischen Effekte" können vorzugsweise sein: (i) integrale Wärmeeffekte der Schüttung, d.h. bei endothermen Reaktionen eine Abkühlung und bei exothermen Reaktionen entsprechend eine Erhitzung, (ii) lokale „hot spots". Solche Effekte sind mit einer Temperaturmessung und/oder Regelung von außen nicht zuverlässig bestimmbar.According to a preferred embodiment, the reactor (001) is closed on its underside with a lower closure (042), which preferably also comprises a fluid removal. Thus, the plug connection device according to the invention therefore preferably comprises at least one fluid supply and at least one fluid discharge and is operated in continuous or semi-continuous mode. The reproducible positioning of a thermocouple inside the reactor (001) achievable with the device according to the invention allows the detection of "adiabatic effects" in the catalyst bed during operation. Such "adiabatic effects" may preferably be: (i) integral heat effects of the bed, ie in the case of endothermic reactions, a cooling and, in the case of exothermic reactions, a heating, (ii) local "hot spots." Such effects can not be reliably determined with a temperature measurement and / or control from the outside.
Allgemein gilt, dass adiabatische Effekte insbesondere bei großen Rohrdurchmessern, also beim Aufskalieren, eine zunehmend wichtige Rolle spielen. Ein Reaktor kann also nur vernünftig aufskaliert werden, wenn auch Daten zu möglichen adiabatischen Effekten vorliegen.In general, adiabatic effects play an increasingly important role, especially with large pipe diameters, ie when scaling up. Thus, a reactor can only be scaled up reasonably, even if data on possible adiabatic effects are available.
In diesem Zusammenhang ist auch anzumerken, dass zumindest ein Temperaturfühler des Einschubes (002) vorzugsweise auch dazu dient, kinetische Effekte wie beispielsweise den Temperaturverlauf mit der Zeit zu bestimmen. So kann beispielsweise aus der Abnahme adiabatischer Effekte auf eine Deaktivierung des Katalysators geschlossen werden.In this context, it should also be noted that at least one temperature sensor of the insert (002) preferably also serves to determine kinetic effects such as the temperature profile over time. For example, it can be concluded from the decrease of adiabatic effects on a deactivation of the catalyst.
Dabei ist es bevorzugt, wenn die erfindungsgemäße Steckverbindungsvorrichtung zusätzlich zu dem mindestens einen Temperaturfühler (30) des Einschubes (002), welche dann zur Messung der Temperatur der Katalysatorschüttung dient insbesondere zur Messung von adiabatischen Effekten, zumindest ein weiterer Temperaturfühler außerhalb und/oder außen an der Steckverbindungsvorrichtung (01) angebracht ist, um die Temperatur der Vorrichtung (01) zu steuern und/oder zu regeln. Hierdurch werden vorzugsweise Regelung und Messung entkoppelt.It is preferred if the plug connection device according to the invention in addition to the at least one temperature sensor (30) of the drawer (002), which then serves to measure the temperature of the catalyst bed in particular for measuring adiabatic effects, at least one other temperature sensor outside and / or outside the connector device (01) is mounted to control and / or regulate the temperature of the device (01). As a result, regulation and measurement are preferably decoupled.
Kurze Beschreibung der Figuren:Brief description of the figures:
Fig. 1 zeigt eine beispielhafte Darstellung einzelner Komponenten einer Steckverbindungsvorrichtung (01), und zwar umfassend Reaktor (001), Ein- schub (002) und Positionierverschluss (003); Fig. 2 zeigt schematische Darstellungen von unterschiedlichen Ausgestaltungsformen eines Positioniereinsatzes (003') . Dabei weist ein Positioniereinsatz vorzugsweise eine konisch zulaufende Öffnung zur Aufnahme des Ein- schubes (002) auf, sowie eine Öffnung konstanten Durchmessers zur seit- liehen Fixierung des Einschubes, sofern dieser durch den Einsatz hindurchgeschoben wird. Positioniereinsätze, die nicht aus porösem Material aufgebaut sind, sind vorzugsweise mit Bohrungen (31) versehen;1 shows an exemplary representation of individual components of a plug connection device (01), namely reactor (001), insert (002) and positioning closure (003); Fig. 2 shows schematic representations of different embodiments of a positioning insert (003 '). In this case, a positioning insert preferably has a conically tapering opening for receiving the insertion (002), and an opening of constant diameter for laterally fixing the insert, provided that it is pushed through the insert. Positioning inserts, which are not constructed of porous material, are preferably provided with holes (31);
Fig. 3 zeigt schematische Darstellungen einer Steckverbindungsvorrichtung (01), welche zur Beschickung mit Katalysator in eine Befüllvorrichtung (10) integriert ist. Die Befüllvorrichtung (10) umfasst eine Halterung (004) und einen Trichter (11) als Einfüllvorrichtung, der optional auch mit einem Positioniereinsatz (12) versehen ist. Darüber hinaus kann die Befüllvorrichtung (10) auch mit einer Vibrationseinheit (009) und/oder einer Vakuumpumpe (007) ausgestattet sein;3 shows schematic representations of a plug connection device (01) which is integrated into a filling device (10) for charging with catalyst. The filling device (10) comprises a holder (004) and a hopper (11) as a filling device, which is optionally also provided with a positioning insert (12). In addition, the filling device (10) can also be equipped with a vibration unit (009) and / or a vacuum pump (007);
Fig. 4 zeigt eine schematische Darstellung einer Pluralität von parallel angeordneten erfindungsgemäßen Streckverbindungsvorrichtungen (01 , 01'...) die in einen Heizblock beziehungsweise eine Heizscheibe eingesetzt sind, wobei der Heizblock unterschiedliche Heizzonen (41), (42) und (43) umfassen kann;4 shows a schematic representation of a plurality of parallel stretch-joining devices (01, 01 '...) According to the invention which are inserted into a heating block or a heating disk, the heating block comprising different heating zones (41), (42) and (43) can;
Fig. 5 gibt eine Detailansicht der zusammengefügten Steckverbindungsvorrichtung gemäß Figur 1 mit gasdichten Anschlüssen zur Zu- und Abfuhr von Fluiden.5 shows a detailed view of the assembled plug connection device according to FIG. 1 with gastight connections for the supply and removal of fluids.
Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Gewinnung reproduzierbarer aufskalierbarer Katalysatoren unter Verwendung der erfindungsgemäßen Steckverbindungsvorrichtung.The present invention also relates to a method for obtaining reproducible aufskalierbarer catalysts using the connector device according to the invention.
Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sowie deren Komponenten dargestellt.In the following preferred embodiments of the invention and their components are shown.
Der untere Positioniereinsatz (003') und/oder der gegebenenfalls (zusätzlich) vorhandene obere Positioniereinsatz (003") ist/sind vorzugsweise eine Scheibe oder ein Ring beziehungsweise Scheiben- oder ringförmig. Ein Positioniereinsatz (0031) im Sinne der vorliegenden Erfindung umfasst bevorzugt zumindest eine zumindest teilweise konisch zulaufende Bohrung (Stumpfkegel) und/oder zumindest eine Bohrung von konstantem Durchmesser. Liegen konisch zulaufende Bohrung und Bohrung konstanten Durchmessers gemeinsam vor, so ist es bevorzugt, dass der kleinste Durchmesser, welcher durch die zulaufende Bohrung definiert wird, gerade so groß ist wie der Durchmesser der konstanten Bohrung (siehe Figur 2 hierzu).The lower positioning insert (003 ') and / or the optional (additionally) existing upper positioning insert (003 ") is / are preferably a disk or a ring or disk or annular. A positioning insert (003 1 ) in the sense of the present invention preferably comprises at least one at least partially conical bore (truncated cone) and / or at least one bore of constant diameter. If conically tapered bore and bore of constant diameter are present together, then it is preferred that the smallest diameter, which is defined by the tapered bore, is just as large as the diameter of the constant bore (see FIG. 2 hereto).
Dabei ist der Innendurchmesser der konstanten Bohrung vorzugsweise gerade soviel größer als der Aussendruchmesser des durch die Bohrung hindurchzuführenden Ein- schubes, dass der Einschub zwar durch die Bohrung durchgeschoben werden kann („Durchsteckbohrung"), das Spiel des in der Bohrung geführten Einschubes aber minimiert wird.In this case, the inner diameter of the constant bore is preferably just as much larger than the outer diameter of the insertion hole to be passed through the bore, that the insert can be pushed through the bore ("through-hole"), but the clearance of the insert guided in the bore is minimized ,
Ist der Außendurchmesser des Einschubs nicht rotationssymmetrisch und kann dieser nicht eindeutig durch einen einzigen Durchmesser beschrieben werden (d.h. ist der Umfang des Einschubes beispielsweise polygonal oder elliptisch), so ist die Bohrung entsprechend der Form des äußeren Umfanges des Einschubes angepasst, also beispielsweise viereckig für den Fall dass der Einschub eine Vierkant ist.If the outer diameter of the insert is not rotationally symmetric and this can not be clearly described by a single diameter (ie, the scope of the drawer is, for example, polygonal or elliptical), so the bore is adjusted according to the shape of the outer periphery of the drawer, so for example quadrangular for the Case that the insert is a square.
Weiter bevorzugt umfasst/umfassen diese(r) diese Positioniereinsatz/einsätze ein poröses Material und/oder Durchbohrungen (31).More preferably, these positioning inserts comprise a porous material and / or through-holes (31).
Bezüglich des porösen Materials bestehen keine Beschränkungen, wobei poröse kera- mische Materialien oder poröse Sintermetalle, oder Verbundmaterialien hiervon, bevorzugt sind. Der Positioniereinsatz kann auch ein (Maschen)gitter umfassen beziehungsweise daraus bestehen.With respect to the porous material, there are no restrictions, with porous ceramic materials or porous sintered metals, or composite materials thereof, being preferred. The positioning insert can also comprise or consist of a (mesh) grid.
Die Positioniereinsätze wie sie vorliegend verwendet werden sind vorzugsweise lösbar mit dem Reaktor (001) und/oder dem Positionierverschluss (003) verbunden.The positioning inserts as used herein are preferably releasably connected to the reactor (001) and / or the positioning closure (003).
Der Positionierverschluss (003) selber übernimmt in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung die Funktionalität eines Positioniereinsatzes. Der Positionierverschluss (003) kann aber auch lösbar mit einem Positioniereinsatz (003") verbunden sein. In jedem Fall ist es bevorzugt, dass der Positionierverschluss (003) - ob mit oder ohne Positioniereinsatz (003") - gemeinsam mit einem unteren Positioniereinsatz (003") im Reaktor den Einschub (002) reproduzierbar im Reaktor (001) fixiert.The positioning closure (003) itself assumes the functionality of a positioning insert in a preferred embodiment of the invention. However, the positioning closure (003) can also be releasably connected to a positioning insert (003 ") In any case, it is preferred that the positioning closure (003) - with or without positioning insert (003 ") - fixes the insert (002) reproducibly in the reactor (001) together with a lower positioning insert (003") in the reactor.
Werden Positioniereinsätze an der Oberseite (003") und an der Unterseite (003') des Reaktors oder im Positionierverschluss (003) und an der Unterseite des Reaktors (001) eingesetzt, so können diese Positioniereinsätze gleich oder verschieden sein. In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind am unteren Ende und am oberen Ende des Reaktors [beziehungsweise im Positionierverschluss (003)] unterschiedliche Positioniereinsätze angebracht.If positioning inserts are used at the top (003 ") and at the bottom (003 ') of the reactor or in the positioning closure (003) and at the bottom of the reactor (001), these positioning inserts may be identical or different Device according to the invention are mounted at the lower end and at the upper end of the reactor [or in the positioning (003)] different positioning inserts.
Vorzugsweise unterscheiden sich die Positioniereinsätze darin, dass diese entweder eine Einsteckbohrung oder eine Durchsteckbohrung darstellen. An der Unterseite des Reaktors wird bevorzugt ein Positioniereinsatz (003') mit einer Einsteckbohrung ange- bracht, welcher der Aufnahme und Fixierung des Einschubs dient, wobei der Einschub jedoch bevorzugt nicht den Positioniereinsatz durchgeschoben werden kann. In einer bevorzugten Ausführungsform ist diese Einsteckbohrung kegelförmig.Preferably, the positioning inserts differ in that they represent either a male or a through hole. On the underside of the reactor, a positioning insert (003 ') with an insertion bore is preferably attached, which serves to receive and fix the insert, but the insert preferably can not be pushed through the positioning insert. In a preferred embodiment, this insertion hole is conical.
In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Steckverbindungs- Vorrichtung tritt das obere Ende des Einschubs (002) in axialer Richtung durch den Positionierverschluss (003) hindurch, so dass die Durchtrittsrichtung des Einschubs durch den Positionierverschluss (003) die gleiche Richtung aufweist wie die Längsrichtung des Reaktors.In a preferred embodiment of the plug connection device according to the invention, the upper end of the insert (002) passes in the axial direction through the positioning (003), so that the passage direction of the insert through the positioning (003) has the same direction as the longitudinal direction of the reactor ,
Befindet sich im Reaktor (001) ein (vorzugsweise scheibenförmiger) Positioniereinsatz (003'), so besitzt dieser vorzugsweise eine so hohe Passgenauigkeit in Bezug auf den Reaktor, dass kaum beziehungsweise auch überhaupt kein pulverförmiges Katalysatormaterial durch den Randbereich zwischen dem Rand des Positioniereinsatzes und der Innenwand des Reaktors durchtreten kann. Dabei ist „kaum" gleichbedeutend mit Jn einer Art und weise, so dass die gewünschte Materialtestung nicht oder nicht merklich in ihrer wesentlichen Funktion beeinflusst wird1. Ein Durchtritt von (pulverförmigen) Teilchen am seitlichen den Rand des Positioniereinsatzes (0031) ist unerwünscht, da dies zu einer Verstopfung von gegebenenfalls vorhandenen Leitungen und Ventilen an der Ausgangsseite des Reaktors führen könnte. Um zu verhindern, dass das pulverförmige Material durch Bohrlöcher oder andere Freiräume hindurchriesein kann, die eventuell zu einer Verstopfung der am Rektorausgang angebrachten Leitungen führen können, wird die Oberseite des unteren Positionier- einsatzes (0031) vorzugsweise mit Netzen, Fritten, Glaswollstopfen oder einer Glaswollscheibe oder äquivalenten Mitteln versehen.If a (preferably disk-shaped) positioning insert (003 ') is located in the reactor (001), then it preferably has such a high accuracy of fit with respect to the reactor that little or even no powdered catalyst material penetrates through the edge region between the edge of the positioning insert and the Pass inside wall of the reactor. In this case, "hardly" is synonymous with a kind and wise, so that the desired material testing is not or not significantly influenced in their essential function 1. A passage of (powdery) particles on the side of the edge of the positioning insert (003 1 ) is undesirable as this could lead to clogging of possibly present lines and valves on the output side of the reactor. In order to prevent the powdery material from going through holes or other clearances which may eventually lead to clogging of the lines attached to the rectifier outlet, the top of the lower positioning insert (003 1 ) is preferably made with nets, frits, glass wool stoppers or a Glass wool disk or equivalent means provided.
Der zumindest eine mit zumindest einem Temperaturfühler ausgestatte Einschub (002), der vorzugsweise mit Hilfe des/der zum Reaktor (001) und/oder Positionierverschluss (003) gehörigen Positioniereinsatzes/einsätze [(003'), (003") ...] an einer definierten Position im Reaktor positioniert wird, ermöglicht eine Temperaturüberwachung der kata- lytischen Reaktionen an zumindest einem definierten Punkt innerhalb einer Katalysator- schüttung.The at least one insert (002) equipped with at least one temperature sensor and preferably with the aid of the positioning insert / inserts [(003 '), (003 "), which belongs to the reactor (001) and / or positioning closure (003) ...] At a defined position in the reactor, temperature monitoring allows the catalytic reactions at at least one defined point within a catalyst bed.
Der Einschub (002) stellt vorzugsweise einen Schutz für den zumindest einen Temperaturfühler dar und schützt diesen vor chemischen Angriffen und/oder mechanischem Verschleiß.The insert (002) preferably provides protection for the at least one temperature sensor and protects it against chemical attack and / or mechanical wear.
Werden gemäß einer bevorzugten Ausführungsform zwei oder mehr Temperaturfühler entlang eines Einschubes positioniert, so kann ein Temperaturprofil entlang der Kataly- satorschüttung aufgenommen werden.If, according to a preferred embodiment, two or more temperature sensors are positioned along a slot, a temperature profile along the catalyst bed can be recorded.
In bevorzugten Ausführungsformen der Steckverbindungsvorrichtung (01) kann diese auch mit zwei oder mehr Einschüben (002', 002",...) ausgerüstet sein, die jeweils zu- mindest einen Temperaturfühler aufweisen.In preferred embodiments of the plug connection device (01), it can also be equipped with two or more inserts (002 ', 002 ",...), Each of which has at least one temperature sensor.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass der Einschub/die Einschübe zylinderförmig ist/sind.For the purposes of the present invention, it is preferred that the insert (s) is / are cylindrical.
Es ist bevorzugt, dass zumindest ein Einschub (002) mit zwei oder mehr Temperaturfühlern (T1, T2,...) ausgestattet ist.It is preferred that at least one insert (002) is equipped with two or more temperature sensors (T 1 , T 2 , ...).
Falls die Steckverbindungsvorrichtung mit mehreren Einschüben ausgestattet ist, werden vorzugsweise die entsprechenden Positioniereinsätze verwendet, welche dazu geeignet sind, die zwei oder mehr Einschübe simultan an den hierfür vorgesehenen Stellen im Reaktorinnenraum zu positionieren.If the connector device is equipped with a plurality of slots, preferably the corresponding positioning inserts are used, which are suitable to position the two or more slots simultaneously at the appropriate locations in the reactor interior.
Ist ein Reaktor mit mehreren mit jeweils zwei oder mehr Temperaturfühlern versehenen Einschüben ausgestattet, so kann wahlweise das Temperaturprofil entlang des Reaktorquerschnitts oder aber auch entlang der Längsachse des Reaktors aufgenommen werden. Dabei erfolgt die Temperaturmessung entlang des Reaktorquerschnitts vorzugsweise in einer Anordnung, gemäß welcher der Reaktor mit mehreren Einschüben ausgestattet ist oder der einzelne Einschub bei unterschiedlichen Messungen an unter- schiedlichen Positionen innerhalb des Reaktors platziert wird.If a reactor is equipped with a plurality of inserts each provided with two or more temperature sensors, the temperature profile can optionally be recorded along the reactor cross-section or alternatively along the longitudinal axis of the reactor. In this case, the temperature measurement along the reactor cross-section preferably takes place in an arrangement according to which the reactor is equipped with a plurality of inserts or the individual insert is placed at different positions within the reactor for different measurements.
Falls ein Reaktor mit einem einzigen Einschub ausgestattet ist, dann ist der Einschub bevorzugt zentriert entlang einer Symmetrieachse des Innenraumes des Reaktors (001) angeordnet. In diesem Fall bildet das freie Volumen des Reaktors, welches dann mit dem Material befüllt werden kann, - nach der Einführung des Einschubs - vorzugsweise einen Ringspalt. Liegt wegen Asymmetrie des Reaktorinnenraums keine Symmetrie vor, so wird der Einschub bevorzugt so angeordnet, dass ein freier Spalt mit einer möglichst hohen Symmetrie entsteht.If a reactor is equipped with a single insert, then the insert is preferably centered along an axis of symmetry of the interior of the reactor (001). In this case, the free volume of the reactor, which can then be filled with the material, preferably forms an annular gap after insertion of the insert. If there is no symmetry due to asymmetry of the reactor interior, the insert is preferably arranged so that a free gap with the highest possible symmetry arises.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die Abmessungen des Reaktors, insbesondere die Länge des Reaktors (LReaktor) durch den äußeren Durchmessers des Einschubs (DE,nschub) und/oder durch die Weite des Ringspaltes (Wrangspait) mit bestimmt.In a preferred embodiment of the present invention, the dimensions of the reactor, in particular the length of the reactor (L Rea ktor) by the outer diameter of the insert (D E , nschub) and / or determined by the width of the annular gap (Wrangspait).
Die Weite des Ringspaltes und der äußere Durchmesser des Einschubs stehen vorzugsweise in folgender Beziehung mit dem inneren Durchmesser des ReaktorsThe width of the annular gap and the outer diameter of the insert are preferably in the following relationship with the inner diameter of the reactor
(DReaktor) '• W^ngspalt = (DReaktor " DEinschub) '• 2.(DReactor) ' • Separate gap = (DR ea ctor "DEinschub) ' • 2.
Die Abmessungen des Reaktors sind in einem bestimmten Bereich variabel, wobei sich die Auslegung des Reaktors auch nach der Größe der zu testenden Materialien, insbesondere der Katalysatorpartikel und/oder Pulver richtet.The dimensions of the reactor are variable within a certain range, wherein the design of the reactor also depends on the size of the materials to be tested, in particular the catalyst particles and / or powder.
Die Weite des Ringspaltes, beziehungsweise des charakteristischen freien Spaltes (im Fall, dass keine Rotationssymmetrie um den Einschub herum und im Bezug auf den Reaktorinnenraum vorliegt), beträgt in einer bevorzugten Ausführungsform mindestens die zehnfache, weiter bevorzugt mindestens die zwanzigfache Länge des mittleren Teilchendurchmessers der zu untersuchenden Partikel. Hierdurch wird eine vorteilhafte Befüllung und Kompaktierung auch nach Zusammensetzung der Steckverbindungsvorrich- tung (01) erreicht, also wenn der Einschub (002) bereits im Reaktor (001) positioniert ist.The width of the annular gap, or the characteristic free gap (in the case that no rotational symmetry around the insert and in relation to the Reactor interior), in a preferred embodiment is at least ten times, more preferably at least twenty times the length of the average particle diameter of the particles to be examined. As a result, an advantageous filling and compaction is achieved even after the composition of the connector device (01), ie when the insert (002) is already positioned in the reactor (001).
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Länge des Reaktors, vorzugsweise des mit Material beladenden Bereichs des Reaktors, zumindest zehn, weiter bevorzugt zumindest zwanzigmal so groß wie die Weite des Ringspaltes, beziehungsweise des cha- rakteristischen freien Spaltes (im Fall dass keine Rotationssymmetrie um den Einschub herum und/oder in Bezug auf den Reaktorinnenraum vorliegt). Es wurde herausgefunden, dass mit einer solchen Geometrie besonders gut reproduzierbare Katalysedaten erhalten werden können, die auch insbesondere für entsprechend größere Technikumsoder Industriereaktoren aussagekräftig sind, also vorteilhaft aufskaliert werden können.In a preferred embodiment, the length of the reactor, preferably of the material-loading region of the reactor, is at least ten, more preferably at least twenty times the width of the annular gap or the characteristic free gap (in the case of no rotational symmetry about the insert around and / or in relation to the interior of the reactor). It has been found that particularly good reproducible catalytic data can be obtained with such a geometry, which are also meaningful, in particular for correspondingly larger pilot plants or industrial reactors, that is, they can advantageously be scaled up.
Sollen beispielsweise Katalysatorpartikel mit einer Partikelgröße von 0,2 mm untersucht werden, dann beträgt vorzugsweise die Weite des Ringspaltes mindestens 2 bis 4 mm und die Länge der Reaktorschüttung 10 bis 80 mm.If, for example, catalyst particles with a particle size of 0.2 mm are to be investigated, then preferably the width of the annular gap is at least 2 to 4 mm and the length of the reactor bed is 10 to 80 mm.
Für den Fall, dass die (reaktive) Katalysatorschüttung von einem (inerten) Guard-Bett umgeben sein soll, erhöht sich vorzugsweise auch die Länge des Reaktors um zumindest die Länge des gewünschten Guard-Betts.In the event that the (reactive) catalyst bed is to be surrounded by an (inert) guard bed, the length of the reactor preferably also increases by at least the length of the desired guard bed.
Bei der Auslegung der Reaktordimensionen gibt es eine untere Grenze, die vorzugs- weise durch den äußeren Durchmesser des Einschubs bestimmt ist, d.h. der Reaktorinnenraum wird sinnvoll nicht kleiner sein können als der größte Außendurchmesser eines Einschubes (002)When designing the reactor dimensions, there is a lower limit, which is preferably determined by the outer diameter of the insert, i. the interior of the reactor can reasonably not be smaller than the largest outer diameter of a drawer (002)
Hinsichtlich der oberen Grenze für die Größe des Reaktors (001) ist anzumerken, dass sich der erfindungsgemäße Reaktor vorzugsweise auf die Testung von Katalysatorproben im Labor- oder gegebenenfalls im Pilotanlagenbereich beziehen soll. Die Menge an Katalysatorprobe, die bei einer einzelnen Testung im Reaktor eingesetzt wird, beträgt vorzugsweise weniger als 100 g, wobei Probenmengen von weniger als 50 g weiter bevorzugt sind. Insbesondere bevorzugt sind Probenmengen von weniger als 10 g. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Reaktors kann auch sein, dass die bei den einzelnen Prozessen aufgenommenen Temperaturdaten mit sehr hoher Genauigkeit gemessen und aufgezeichnet werden können, wobei hierdurch auch eine verbesserte Prozesssteuerung beziehungsweise Prozessregelung möglich ist. Dies gilt insbesondere gegenüber Anordnungen von Reaktoren, bei denen die Temperatur ausschließlich außerhalb der im Reaktor befindlichen Materialien vorgenommen wird, beispielsweise an der Außenseite der Reaktoren oder in einem Heizblock oder indirekt über das aus den Reaktoren gegebenenfalls austretende Fluid.With regard to the upper limit for the size of the reactor (001), it should be noted that the reactor according to the invention should preferably relate to the testing of catalyst samples in the laboratory or possibly in the pilot plant area. The amount of catalyst sample used in a single test in the reactor is preferably less than 100 g, with sample levels of less than 50 g being more preferred. Particularly preferred are sample quantities of less than 10 g. A further advantage of the reactor according to the invention can also be that the temperature data recorded in the individual processes can be measured and recorded with very high accuracy, whereby an improved process control or process control is also possible as a result. This applies in particular to arrangements of reactors in which the temperature is carried out exclusively outside the materials in the reactor, for example on the outside of the reactors or in a heating block or indirectly via the fluid optionally exiting from the reactors.
Die gegenüber dem Stand der Technik verbesserte Genauigkeit bei der Temperaturerfassung, die auch mit der vorbestimmbaren und reproduzierbaren Positionierung des Einschubs zusammenhängt, ermöglicht es, dass die mittels des erfindungsgemäßen Reaktors erzielten Reaktionsdaten, insbesondere Katalysedaten sehr zuverlässig sind, und eine verbesserte Aussage hinsichtlich mögliche Aufskalierung der Reaktion auf einen größeren Reaktor im erweiterten Pilotanlagen- beziehungsweise Produktionsbetrieb zulassen. Dies gilt umso mehr, wenn gemäß einer bevorzugten Kombination die oben genannten Erfordernisse bezüglich der Geometrie erfüllt werden, insbesondere wenn die Länge des Reaktors, vorzugsweise des mit Material beladenden Bereichs des Reaktors, zumindest zehn, weiter bevorzugt zumindest zwanzigmal so groß ist wie die Weite des Ringspaltes, beziehungsweise des charakteristischen freien Spaltes (im Fall dass keine Rotationssymmetrie um den Einschub herum und im Bezug auf den Reaktorinnenraum vorliegt).The improved accuracy in the temperature detection compared to the prior art, which is also related to the predeterminable and reproducible positioning of the insert, makes it possible that the reaction data obtained by means of the reactor according to the invention, in particular catalytic data are very reliable, and an improved statement regarding possible scaling up Allow reaction to a larger reactor in extended pilot plant or production operation. This is all the more true if, according to a preferred combination, the above-mentioned geometrical requirements are met, in particular if the length of the reactor, preferably the material-loading region of the reactor, is at least ten, more preferably at least twenty times the width of the Annular gap, or the characteristic free gap (in the case that there is no rotational symmetry around the insert and in relation to the reactor interior).
In einer bevorzugten Ausführungsform ist der erfindungsgemäße Reaktor dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturmessungen entlang der Längsachse der Katalysatorschüttung vorgenommen werden, und hierbei bevorzugt entlang der Mittelachse der Katalysator- schüttung. Das Temperatursignal kann vorzugsweise innerhalb kurzer Messzeiten im Sekundentakt oder im Bruchteil von Sekunden abgefragt werden. Dadurch lassen sich kata- lytische Prozesse mit hoher Genauigkeit sowohl orts- als auch zeitaufgelöst überwachen und kontrollieren.In a preferred embodiment, the reactor according to the invention is characterized in that the temperature measurements are made along the longitudinal axis of the catalyst bed, and in this case preferably along the central axis of the catalyst bed. The temperature signal can preferably be queried within short measuring times every second or in a fraction of a second. As a result, catalytic processes can be monitored and controlled with high accuracy both in terms of location and time.
Die Genauigkeit bei der Positionierung des Temperaturfühlers/Temperaturfühlers entlang der Längsachse des Einschubs, und damit auch entlang der Materialschüttung, vorzugsweise der Katalysatorschüttung, beträgt vorzugsweise zumindest 1 mm, weiter bevorzugt zumindest 0,5 mm.The accuracy in the positioning of the temperature sensor / temperature sensor along the longitudinal axis of the insert, and thus along the material bed, preferably the catalyst bed is preferably at least 1 mm, more preferably at least 0.5 mm.
Bei der bevorzugten Ausstattung des Einschubs mit mehr als einem Temperaturfühler be- trägt die Mindestlänge des Reaktorbetts, in welcher der Temperaturfühler untergebracht ist, vorzugsweise zumindest 1 ,5 cm. Falls der Einschub mit drei Temperaturfühlern entlang der Längsachse ausgestattet ist, heißt dies, dass die Länge des Reaktorbetts mindestens 4 cm betragen sollte.In the preferred configuration of the insert with more than one temperature sensor, the minimum length of the reactor bed in which the temperature sensor is accommodated is preferably at least 1.5 cm. If the insert is equipped with three temperature sensors along the longitudinal axis, this means that the length of the reactor bed should be at least 4 cm.
Die hohe Genauigkeit der Positionierung des Einschubs im erfindungsgemäßen Reaktor ist auch dadurch gekennzeichnet, dass die Achsabweichung des Einschubs vorzugsweise einen möglichst geringen Wert aufweist. Die Angabe der „Achsabweichuncf' bezieht sich auf den Mittelpunkt des Einschubs, der zwischen dem oberen und unteren Haltepunkt beziehungsweise Befestigungspunkt liegt, die durch die Positioniereinsätze beziehungsweise den Positionierverschluss (003) und einen Positioniereinsatz (0031) vorgegeben sind. Der erfindungsgemäße Reaktor ist in diesem Zusammenhang vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, dass die Achsabweichung des Mittelpunktes (d.h. die Abweichung des Zentrums des Einschubes in Bezug auf den Querschnitt des Reaktors) geringer ist als 10 %, weiter bevorzugt geringer als 5 %, weiter bevorzugt weniger als 1%. Um die letztgenannte Genau- igkeit zu erreichen, wird der Reaktionsraum des Reaktors vorzugsweise mittels Tiefenbohrung hergestellt.The high accuracy of the positioning of the insert in the reactor according to the invention is also characterized in that the axial deviation of the insert preferably has the lowest possible value. The term "axis deviation" refers to the mid-point of the insert, which lies between the upper and lower holding point or attachment point, which are predetermined by the positioning inserts or the positioning closure (003) and a positioning insert (003 1 ). The reactor according to the invention in this context is preferably characterized in that the axis deviation of the center (ie the deviation of the center of the insert with respect to the cross-section of the reactor) is less than 10%, more preferably less than 5%, more preferably less than 1 %. In order to achieve the latter accuracy, the reaction space of the reactor is preferably produced by means of deep drilling.
Der erfindungsgemäße Reaktor ist einfach zu handhaben. Dies bedeutet, dass die Befüllung des Reaktors sowie das Zusammenbauen und das Auseinandernehmen des Reaktors in einfacher Weise und ohne großen Zeitaufwand vorgenommen werden können. Auch aufgrund der einfachen Handhabbarkeit eignet sich der erfindungsgemäße Reaktor bevorzugt zum Einsatz in Verbindung mit Hochdurchsatztestständen, bei dem mehrere beziehungsweise eine Vielzahl von Reaktoren parallel geschaltet werden.The reactor of the invention is easy to handle. This means that the filling of the reactor and the assembly and disassembly of the reactor can be made in a simple manner and without a great deal of time. Also, because of the ease of handling, the reactor according to the invention is preferably suitable for use in conjunction with high-throughput test stands, in which several or a plurality of reactors are connected in parallel.
Die Reaktoren bestehen je nach Anwendung vorzugsweise aus Metall oder aus keramischen Materialien oder aus Kombinationen hiervon. Dabei ist es bevorzugt, dass die Vorrichtung ganz oder im wesentlichen aus inerten Materialien aufgebaut ist, d.h. Materialien, die unter den angestrebten Reaktionsbedingungen nicht oder nicht wesentlich chemisch und/oder physikalisch verändert werden. Insbesondere kann vorzugsweise auch Edelstahl oder ein mittels elektrochemischer Verfahren beschichteter Stahl verwendet werden.Depending on the application, the reactors are preferably made of metal or of ceramic materials or of combinations thereof. It is preferred that the device is wholly or substantially constructed of inert materials, ie materials that are not or not significantly changed chemically and / or physically under the desired reaction conditions. In particular, preferably Also stainless steel or a steel coated by electrochemical processes can be used.
Bei dem im Einschub vorgesehen Temperaturfühler handelt es sich bevorzugt um Ni- Cr/Ni- oder um Pt/Rh-Elemente.The temperature sensor provided in the insert is preferably Ni-Cr / Ni or Pt / Rh elements.
Es ist bevorzugt, die erfindungsgemäßen Steckverbindungsvorrichtungen in Temperaturbereichen von 50 0C bis 800 0C zu verwenden, wobei die Verwendung in einem Bereich von 100 0C bis 600 0C bevorzugt ist. Die katalytischen Testuntersuchungen können bevorzugt in Druckbereichen durchgeführt werden, die von 1 bar bis 500 bar reichen, wobei es bevorzugt ist, dass die Betriebsdrücke in einem Bereich von 1 bar bis 250 bar liegen.It is preferred to use the connector devices according to the invention in temperature ranges from 50 ° C. to 800 ° C., the use in a range from 100 ° C. to 600 ° C. being preferred. The catalytic test studies can preferably be carried out in pressure ranges ranging from 1 bar to 500 bar, it being preferred that the operating pressures in a range of 1 bar to 250 bar.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Steckverbindungsvorrichtung eine Befüllvorrichtung (10) zur Beschickung des Reaktors (001) mit pulverförmigen Materialien, insbesondere mit Katalysatorpulver und/oder mit Inertmaterialien. Diese Befüllvorrichtung ist beispielhaft in Figur 3 illustriert.In a preferred embodiment, the plug connection device comprises a filling device (10) for charging the reactor (001) with pulverulent materials, in particular with catalyst powder and / or with inert materials. This filling device is illustrated by way of example in FIG.
Die Befüllvorrichtung (10) zur Beschickung des Reaktors (001) umfasst dabei vorzugs- weise die folgenden Komponenten: (i) zumindest eine Halterung (004) zur Fixierung von zumindest einem Reaktor (001) sowie eine Einfüllvorrichtung, vorzugsweise einen Einfülltrichter (11).The filling device (10) for charging the reactor (001) preferably comprises the following components: (i) at least one holder (004) for fixing at least one reactor (001) and a filling device, preferably a filling funnel (11).
Die Halterung (004) umfasst dabei bevorzugt zumindest einen seitlich fixierten Greifer oder Anschlagsarm (012) zur Fixierung des Reaktors (01) in der Halterung (004).The holder (004) preferably comprises at least one laterally fixed gripper or stop arm (012) for fixing the reactor (01) in the holder (004).
Optional umfasst die Befüllvorrichtung (10) außerdem:Optionally, the filling device (10) also comprises:
(a) zumindest ein Mittel (12) zur Positionierung des Einschubs im Bereich der Oberseite des Reaktors; (b) zumindest eine Vibrationsvorrichtung (009), die vorzugsweise über den seitlichen Greifarm beziehungsweise den seitlichen Anschlag mit dem Reaktor (001) in Wirkverbindung steht. In einer bevorzugten Ausführungsform verfügt die Halterung (004) der Befülleinrichtung über Vertiefungen (008), in welche die Unterseite der Reaktoren eingeführt werden. In einer weiter bevorzugten Ausführungsform, stehen die einzelnen Vertiefungen (008', 008", ...) über mit Ventil(en) (006', 006",...) ausgestattete(n) Rohrleitung(en) mit einer Vakuumpumpe (007) in Wirkverbindung. Das Anlegen von Vakuum kann vorteilhaft für das Kompaktieren der Katalysatorfüllung eingesetzt werden.(A) at least one means (12) for positioning the insert in the region of the top of the reactor; (B) at least one vibrating device (009), which is preferably via the lateral gripping arm or the lateral stop with the reactor (001) in operative connection. In a preferred embodiment, the holder (004) of the filling device has recesses (008) into which the underside of the reactors are introduced. In a further preferred embodiment, the individual depressions (008 ', 008 ",...) Are provided with a pipeline (s) equipped with valve (s) (006', 006",. 007) in operative connection. The application of vacuum can be advantageously used for compacting the catalyst filling.
Die Vertiefung (008), die der Aufnahme der Unterseite der Reaktoren (001) dient, weist vorzugsweise Mittel auf, mit denen das gegebenenfalls offene Ende des Reaktors (001) gasdicht und vorzugsweise lösbar geschlossen werden kann. Vorzugsweise umfassen diese Mittel einen Dichtungsring oder einem Schnellspannverschluss, mit dessen Hilfe die Unterseite des Reaktors an einen Dichtungsring angepresst wird.The depression (008), which serves to receive the underside of the reactors (001), preferably has means with which the optionally open end of the reactor (001) can be closed gas-tight and preferably detachable. Preferably, these means comprise a sealing ring or a quick-release closure, with the help of which the underside of the reactor is pressed against a sealing ring.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist die Halterung (004) einen Greifer be- ziehungsweise einen Anschlagarm (012) auf, mit dem das Reaktor in einer definierten Position fixiert beziehungsweise gehalten werden kann. Es ist bevorzugt, dass der Greifer beziehungsweise der Anschlagsarm mit einer Vibrationsvorrichtung (009) in Wirkverbindung steht. Diß Vibrationsvorrichtung (009) dient vorzugsweise dem verbesserten Einfüllen beziehungsweise Kompaktieren von Katalysatormaterialien.In a preferred embodiment, the holder (004) has a gripper or a stop arm (012) with which the reactor can be fixed or held in a defined position. It is preferred that the gripper or the stop arm is in operative connection with a vibration device (009). This vibrating device (009) preferably serves for the improved filling or compacting of catalyst materials.
In einer bevorzugten Variante ist die Steckverbindungsvorrichtung vor der Befüllung mit einem oberen Positioniereinsatz (003") ausgestattet. Dieser obere Positioniereinsatz stellt vorzugsweise eine Art Gitterscheibe oder speichenförmige Scheibe dar, durch welche die einzufüllenden pulverförmigen Materialien hindurchrieseln können.In a preferred variant, the plug-in connection device is equipped with an upper positioning insert (003 ") prior to filling. <br/> <br/> This upper positioning insert preferably represents a type of mesh disk or spoke-shaped disk through which the pulverulent materials to be filled in can trickle.
An der Oberseite eines derartig vorbereiteten Reaktors wird vorzugsweise eine Einfülleinrichtung, vorzugsweise ein Trichter (11) angebracht.At the top of such a prepared reactor is preferably a filling device, preferably a funnel (11) attached.
Falls sich an der Oberseite des Reaktors (noch) kein Positioniereinsatz und/oder kein Positionierverschluss (003) befindet, dann kann eine spezielle Einfülleinrichtung, vorzugsweise ein spezieller Trichter verwendet werden, der vorzugsweise im Auslaufbereich eine Durchführung (12) aufweist, mit deren Hilfe der Einschub in der gewünschten Position fixiert werden kann. Eine alternative bevorzugte Lösung ist, dass sich an der Halterung (004) ein beweglicher Anschlagarm zur Fixierung des Einschubs befindet, der entweder von der Seite aus oder von der Reaktorlängsachse aus schieblehrenartig zum Einschub bewegt werden kann. Bei einer derartigen Fixierung wird ein Teil des Reaktors durch das Befestigungselement für den Einschub abgedeckt. Dabei wird dann vorzugsweise eine entsprechend ange- passte Einfülleinrichtung, vorzugsweise ein Trichter, zur Befüllung des Reaktors eingesetzt, beziehungsweise eine Einfülleinrichtung mit kleinerer Auslaufleitung in seitlicher Orientierung an der Oberseite des Reaktors angesetzt.If there is (still) no positioning insert and / or positioning closure (003) at the top of the reactor, then a special filling device, preferably a special funnel can be used, which preferably has a passage (12) in the outlet area, with the aid of which Insert can be fixed in the desired position. An alternative preferred solution is that on the holder (004) is a movable stop arm for fixing the insert, which can be moved from the side or from the reactor longitudinal axis of a slide-like manner to the insert. In such a fixation, a part of the reactor is covered by the insertion element for the insertion. In this case, a correspondingly adapted filling device, preferably a funnel, is then preferably used to fill the reactor, or a filling device with a smaller discharge line is attached in lateral orientation to the top side of the reactor.
Bei der Handhabung von pulverförmigen Materialien, die zur elektrostatischen Aufladung neigen, ist es vorteilhaft, dass Teile der Befüllvorrichtung mit einer Erdungsleitung versehen sind, mit deren Hilfe mögliche elektrostatische Aufladungen abgeleitet werden können (Mittel zur Erdung der Vorrichtung sind in Figur 3 nicht dargestellt).In the handling of powdery materials that are prone to electrostatic charging, it is advantageous that parts of the filling device are provided with a grounding line, with the help of possible electrostatic charges can be derived (means for grounding the device are not shown in Figure 3).
In einer weiter bevorzugten Ausführungsform der Befüllvorrichtung sind Mittel zur automatischen Pulverdosierung in die Einfülleinrichtung und in den Reaktor hinein vorhanden. Durch die Automatisierung der Pulverdosierung ist zum einen eine hohe Reproduzierbarkeit bei der Beschickung des Reaktors gewährleistet, zum anderen ist dies auch im Rahmen der Prozessautomatisierung insgesamt vorteilhaft. Bei der Pulverdosie- rung können alle dem Fachmann bekannten Verfahren eingesetzt werden. Die zur Beschickung des Reaktors eingesetzten Pulvermengen werden bevorzugt vor der Befüllung abgemessen und in Transferbehältern gelagert.In a further preferred embodiment of the filling device, means for automatic powder dosing are present in the filling device and in the reactor. By automating the powder metering on the one hand a high reproducibility in the feed of the reactor is ensured, on the other hand, this is also advantageous in the context of process automation. In the case of powder dosing, it is possible to use all processes known to the person skilled in the art. The amounts of powder used to charge the reactor are preferably measured before filling and stored in transfer containers.
Im Folgenden werden bevorzugte Verfahren zur Befüllung einer Steckverbindungsvor- richtung dargestellt.In the following, preferred methods for filling a connector device are shown.
In einem ersten Schritt wird ein mit Temperaturfühler ausgestatteter Einschub (002), vorzugsweise mit Hilfe eines Positioniereinsatz (003) an der Unterseite eines Reaktors (001) fixiert. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die Oberseite des unteren Positioniereinsatzes optional einem mit Glaswollstopfen beziehungsweise mit einer Glaswollscheibe abgedeckt. Vorzugsweise wird auch ein Positioniereinsatz (003") an der Oberseite des Reaktors (001) und/oder ein Positionierverschluss (003) zur Fixierung des Einschubs (002) eingesetzt. In einem weiteren Schritt wird nun der mit einem Einschub versehene Reaktor (001) in die Befüllvorrichtung (10) eingesetzt.In a first step, an insert (002) equipped with a temperature sensor, preferably with the aid of a positioning insert (003), is fixed to the underside of a reactor (001). According to a preferred embodiment, the upper side of the lower positioning insert is optionally covered with a glass wool plug or with a glass wool disk. It is also preferable to use a positioning insert (003 ") on the upper side of the reactor (001) and / or a positioning closure (003) for fixing the insert (002). In a further step, the reactor (001) provided with an insert is then inserted into the filling device (10).
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird der Reaktor mit Schnappver- Schluss und/oder Greiferarm beziehungsweise an einem Anschlagarm der Halterung fixiert.In a preferred embodiment of the method, the reactor is fixed with snap closure and / or gripper arm or on a stop arm of the holder.
In einem weiteren Schritt wird der in der Halterung positionierte Reaktor mit einer Einfülleinrichtung, vorzugsweise einem Einfülltrichter (11) versehen. Die Einfülleinrichtung ist vorzugsweise mit einem Positioniereinsatz (12) ausgestattet ,der dazu dient, den Einschub während der Reaktorbefüllung in einer vorgegebenen Position zu fixieren beziehungsweise zu positionieren.In a further step, the reactor positioned in the holder is provided with a filling device, preferably a filling funnel (11). The filling device is preferably equipped with a positioning insert (12), which serves to fix or position the insert during the reactor filling in a predetermined position.
Der Reaktor wird dann in einem weitem Schritt mit dem gewünschten Material, vorzugs- weise mit pulverförmigem Material, befüllt. Bevorzugt wird der Befüllvorgang teilweise, vorzugsweise vollständig automatisch durchgeführt.The reactor is then filled in a wide step with the desired material, preferably with powdered material. The filling process is preferably carried out partially, preferably completely automatically.
In einer weiter bevorzugten Durchführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Beschickungsvorgang durch physikalische Zustandsänderungen, vorzugsweise durch Druckaufbringung, Anlegen von Vakuum und/oder Einbringen von Vibrationsenergie unterstützt. Besonders vorteilhaft ist es hierbei, dass bei der automatischen Steuerung dieser physikalischen Zustandsänderungen, insbesondere bei Druckbeaufschlagung, Vibrations- und /oder Vakuumbehandlung gleiche oder zumindest ähnliche Bedingungen eingehalten werden können. Hierdurch ist es möglich, die Reproduzierbar- keit bei der Beschickung von Reaktoren zu optimieren.In a further preferred embodiment of the method according to the invention, the charging process is assisted by physical state changes, preferably by pressure application, application of vacuum and / or introduction of vibration energy. It is particularly advantageous in this case that in the automatic control of these physical state changes, especially when pressurized, vibration and / or vacuum treatment same or at least similar conditions can be met. This makes it possible to optimize the reproducibility in the feed of reactors.
Ein Befüllvorgang läuft vorzugsweise so ab, dass zunächst das bevorzugt pulverförmige Material unter Anlegen von leichter Vibration über die Einfülleinrichtung (11) in ein Reaktor eingefüllt wird. Anschließend wird eine Leitung zu einer Vakuumlinie mittels eines Ventils (006) geöffnet und/oder die Vibrationsenergie wie von der Vibrationseinrichtung (009) vermittelt, wird verstärkt, so dass die (bevorzugt pulverförmige) Schüttung in definierter Weise innerhalb des Reaktors komprimiert wird. Dieser Befüllvorgang lässt sich nicht nur auf die bevorzugten pulverförmigen Materialien anwenden, sondern auch auf Ansammlungen von beads, pellets oder andere Formkörper sowie gegebenenfalls auf viskose Fluide und/oder nicht-Newtonschen Flüssigkeiten.A filling process preferably proceeds such that initially the preferably powdery material is introduced into the reactor by applying slight vibration via the filling device (11). Subsequently, a line is opened to a vacuum line by means of a valve (006) and / or the vibrational energy as mediated by the vibration device (009) is amplified, so that the (preferably pulverulent) bed is compressed in a defined manner within the reactor. This filling process can be applied not only to the preferred powdery materials, but also on collections of beads, pellets or other shaped bodies and optionally on viscous fluids and / or non-Newtonian fluids.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich bevorzugt zur Herstellung strukturierter Katalysatorschüttungen, vorzugsweise Festbett-Schüttungen.The process according to the invention is preferably suitable for the preparation of structured catalyst beds, preferably fixed-bed beds.
Im erfindungsgemäßen Reaktor und mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können vorzugsweise pulver- oder kugelförmige Katalysatorproben untersucht werden, wobei die Größe der Katalysatorpartikel bevorzugt in einem Bereich von 0,02 bis 1 mm liegt. Extrudate können auch größer sein, beispielsweise 3mm. Die jeweils zu testenden Katalysatorproben sollten eine möglichst enge Partikelgrößenverteilung aufweisen, wobei das Maximum der Partikelgrößenverteilung vorzugsweise in der Nähe des Mittelwertes des Bereichs dieser Verteilung liegen soll, und nicht am Rand des Bereichs. Falls die Katalysatorproben nicht die geforderte enge Partikelgrößenverteilung aufweisen, dann werden die Proben vorzugsweise einem Siebschritt unterworfen.In the reactor according to the invention and with the method according to the invention, powder or spherical catalyst samples can preferably be investigated, the size of the catalyst particles preferably being in a range from 0.02 to 1 mm. Extrusions can also be larger, for example 3mm. The particular catalyst samples to be tested should have as narrow a particle size distribution as possible, wherein the maximum of the particle size distribution should preferably be close to the mean value of the range of this distribution, and not at the edge of the range. If the catalyst samples do not have the required narrow particle size distribution, then the samples are preferably subjected to a sieving step.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird diesbezüglich zwischen aus großen, mittleren und kleinen Partikeln bestehenden Katalysatorproben unterschieden, wobei die großen Partikel einen Bereich von 0,5 bis 1 mm, die mittleren Partikel den Bereich von 0,2 bis 0,5 mm und die kleinen Partikel den Bereich von 0,02 bis 0,2 mm umfassen. Anhand der mittleren Partikelgröße können die Bereiche der Partikelgrößenverteilung grob abgeschätzt werden. Bei großen Partikeln liegt die Mehrheit der Partikel in einem Bereich, der nicht mehr als 35 % von der mittleren Partikelgrößenverteilung abweicht. Bei mittleren Partikeln liegt die Mehrheit der Partikel in einem Bereich, der nicht mehr als 30 % von der mittleren Partikelgröße abweicht. Bei kleinen Partikeln liegt die Mehrheit der Partikel in einem Bereich, der nicht mehr als 20 % von der mittleren Partikelgröße abweicht.In the context of the present invention, a distinction is made between large, medium and small particle catalyst samples in this regard, the large particles ranging from 0.5 to 1 mm, the average particles ranging from 0.2 to 0.5 mm and the small particles Particles range from 0.02 to 0.2 mm. Based on the average particle size, the ranges of the particle size distribution can be roughly estimated. For large particles, the majority of the particles are in a range that does not deviate more than 35% from the average particle size distribution. In the case of medium particles, the majority of the particles are in an area that does not deviate more than 30% from the mean particle size. For small particles, the majority of the particles are in an area that does not deviate more than 20% from the mean particle size.
Vorzugsweise wird für die Herstellung eine Schüttung eine katalytisch aktive Pulver- schicht in zumindest eine aus (pulverfömnigem) Inertmaterial bestehende Schutzschicht - dem so genannten Guard-Bett - eingebettet. Weiterhin ist es auch bevorzugt, Katalysatorbetten mit mehrstufigen Schichtenfolgen herzustellen, umfassend reaktive und/oder nichtreaktive Schichten. Vorzugsweise werden einzelne Schichten/Zonen bzw. die gesamte Schüttung mechanisch und/oder durch Einbringen von Energie verdichtet. In Bezug auf im Sinne der vorliegenden Erfindung zu erzeugenden Schichtenfolgen sind Schichtenfolgen bevorzugt, bei denen die Reaktionsprodukte, die aus einer ersten Schicht austreten, in einer nachfolgenden katalytischen Schicht zu weiteren Folge- produkt(en) umgesetzt werden können.For the production, a bed is preferably embedded in a catalytically active powder layer in at least one protective layer consisting of (powdered) inert material - the so-called guard bed. Furthermore, it is also preferable to produce catalyst beds with multi-stage layer sequences comprising reactive and / or non-reactive layers. Preferably, individual layers / zones or the entire bed are compacted mechanically and / or by introducing energy. With regard to layer sequences to be produced in the context of the present invention, layer sequences are preferred in which the reaction products which emerge from a first layer can be converted in a subsequent catalytic layer into further secondary products.
Bei Katalysatorbetten, die aus zumindest zwei reaktiven Schichten aufgebaut sind, ist es bevorzugt, dass während der katalytischen Untersuchungen an mehreren Positionen entlang der Längsachse der Reaktors möglichst genaue Temperaturmessungen inner- halb des Katalysatorbetts vorgenommen werden können. Dies wird durch vorzugsweise dadurch ermöglicht, dass der hierbei verwendete Einschub (002) über mehrere Temperaturfühler (30), (30') verfügt.For catalyst beds constructed from at least two reactive layers, it is preferred that as accurate as possible temperature measurements within the catalyst bed can be made during the catalytic tests at several positions along the longitudinal axis of the reactor. This is made possible preferably by the fact that the insert (002) used in this case has a plurality of temperature sensors (30), (30 ').
In einer bevorzugten Ausführungsform einer Vorrichtung zur Hochdurchsatz-Testung von Katalysatoren werden zwei oder mehr der erfindungsgemäßen Reaktoren, vorzugsweise vier oder mehr, weiter vorzugsweise 12 oder mehr, weiter vorzugsweise 48 oder mehr parallel angeordnet. Eine solche Anordnung ist beispielhaft in Figur 4 gezeigt.In a preferred embodiment of a device for high-throughput testing of catalysts, two or more of the reactors according to the invention, preferably four or more, more preferably 12 or more, more preferably 48 or more are arranged in parallel. Such an arrangement is shown by way of example in FIG.
Dabei ist die Verwendung von Heizblöcken beziehungsweise Beheizungsscheiben, die unterschiedliche Heizzonen aufweisen, bevorzugt, da hierdurch die Temperaturen in den einzelnen Reaktorbereichen mit hoher Genauigkeit überwacht und / oder kontrolliert werden können. Die Übergänge zwischen den in Figur 4 gezeigten Heizzonen können kontinuierlich oder diskontinuierlich sein. Reaktoren können einer Einzelheizung oder, in Gruppen von zwei oder mehr, einer Blockheizung ausgesetzt sein. In this case, the use of heating blocks or heating disks having different heating zones is preferred, since in this way the temperatures in the individual reactor areas can be monitored and / or controlled with high accuracy. The transitions between the heating zones shown in Figure 4 may be continuous or discontinuous. Reactors may be subject to a single heater or, in groups of two or more, to a block heater.
Bezuqszeichenliste:LIST OF REFERENCES:
01 Steckverbindungsvorrichtung01 plug connection device
001 Reaktor001 reactor
002 Einschub mit zumindest einem Temperaturfühler002 Insert with at least one temperature sensor
003 Positionierverschluss003 positioning lock
003' unterer Positioniereinsatz003 'lower positioning insert
003" oberer Positioniereinsatz003 "upper positioning insert
30, 30" Temperaturfühler30, 30 "temperature sensor
31 Bohrung31 hole
004 Halterung004 bracket
005 Verbindungsleitung zur Vakuumpumpe005 Connecting line to the vacuum pump
006 Ventil in der Verbindungsleitung zur Vakuumpumpe006 Valve in the connection line to the vacuum pump
007 Vakuumpumpe007 vacuum pump
008 Vertiefung008 recess
009 Vibrationsvorrichtung009 vibration device
010 Befüllvorrichtung010 filling device
11 Einfülltrichter11 filling funnel
12 Positioniereinsatz im Einfülltrichter12 Positioning insert in the hopper
012 Greifer beziehungsweise Anschlagsarm012 gripper or stop arm
21 Öffnung für Einschub21 Opening for insertion
22 Fluidzufuhr22 Fluid supply
042 Verschluss / Fluidabfuhr042 closure / fluid removal
044 Beheizungsvorrichtung044 heating device
41 Heizzone 1 - Einzelreaktorbeheizung41 Heating zone 1 - single reactor heating
42 Heizzone 2 - Einzelreaktorbeheizung42 Heating zone 2 - single reactor heating
43 Halterung 3 - Einzelreaktorbeheizung43 Bracket 3 - Single reactor heating
51 Heizzonen 1 + 2 - Blockbeheizung51 heating zones 1 + 2 - block heating
52 Halterung 3 - Blockbeheizung 52 Bracket 3 - Block heating

Claims

Patentansprüche claims
1. Steckverbindungsvorrichtung (01 ), umfassend zumindest die folgenden Komponenten:A connector device (01) comprising at least the following components:
• zumindest einen Reaktor (001 ) zur Aufnahme von Materialien, insbesondere von Katalysatormaterialien, wobei sich der Reaktor (001 ) in lösbarem Formschluss mit einem Positionierverschluss (003) befindet, sowieAt least one reactor (001) for receiving materials, in particular catalyst materials, wherein the reactor (001) is in releasable positive connection with a positioning closure (003), as well as
• zumindest einen Einschub (002) mit zumindest einem Temperaturfühler (30), wobei der Einschub (002) lösbar mit dem Positionierverschluss (003) verbunden wird und zumindest durch den Positionierverschluss (003) reproduzierbar im Reaktor (001 ) positioniert, vorzugsweise zentriert, wird.At least one insert (002) with at least one temperature sensor (30), wherein the insert (002) is releasably connected to the positioning (003) and at least by the positioning closure (003) reproducibly positioned in the reactor (001), preferably centered, is ,
2. Steckverbindungsvorrichtung (01 ) nach Anspruch 1 , wobei der Reaktor (001) zumindest einen unteren Positioniereinsatz (0031) umfasst, welcher im Zusammenwirken mit dem Positionierverschluss (003) sowie vorzugsweise mit einem weiteren Positioniereinsatz (003"), den Einschub (002) mit Temperaturfühler (30) so im Innenraum des Reaktors (001) positioniert, dass der Einschub nach jedem Ein- und2. Plug connection device (01) according to claim 1, wherein the reactor (001) comprises at least one lower positioning insert (003 1 ), which in cooperation with the positioning (003) and preferably with a further positioning insert (003 "), the insert (002 ) with temperature sensor (30) in the interior of the reactor (001) positioned so that the insert after each input and
Ausbau reproduzierbar relativ zum Reaktor (001) positioniert ist.Removal reproducible relative to the reactor (001) is positioned.
3. Steckverbindungsvorrichtung (01 ) nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Einschub (002) entlang einer Symmetrieachse des Innenraumes des Reaktors angeordnet ist, vorzugsweise entlang der Rotationsachse eines zylinderförmigen Innenraumes eines Reaktors (001 ).3. Plug connection device (01) according to claim 1 or 2, wherein the insert (002) along an axis of symmetry of the interior of the reactor is arranged, preferably along the axis of rotation of a cylindrical inner space of a reactor (001).
4. Steckverbindungsvorrichtung (01 ) nach einem der vorstehenden Ansprüche zum kontinuierlichen oder semikontinuierlichen Betrieb, wobei diese zumindest eine Fluidzufuhr (22) und zumindest eine Fluidabfuhr (042) umfasst. 4. Plug connection device (01) according to one of the preceding claims for continuous or semicontinuous operation, said at least one fluid supply (22) and at least one fluid removal (042).
5. Steckverbindungsvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, umfassend zumindest einen Positioniereinsatz (0031), (003") mit zumindest einer zumindest teilweise konisch zulaufenden Bohrung (Stumpfkegel) und/oder mit zumindest einer Bohrung von konstantem Durchmesser, wobei es bevorzugt ist, dass der kleinste Durchmesser, welcher durch die konisch zulaufende Bohrung definiert wird, gerade so groß ist wie der Durchmesser der konstanten Bohrung für den Fall, dass konisch zulaufende und konstante Bohrung gemeinsam vorliegen.5. Plug connection device according to one of the preceding claims, comprising at least one positioning insert (003 1 ), (003 ") with at least one at least partially tapered bore (truncated cone) and / or with at least one bore of constant diameter, it being preferred that the smallest diameter defined by the tapered bore is just as large as the diameter of the constant bore in the event that tapered and constant bore are coexistent.
6. Steckverbindungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, wobei der Positio- nierverschluss (003) gemeinsam mit dem unteren Positioniereinsatz (003') den6. Plug connection device according to one of claims 2 to 5, wherein the positioning nierverschluss (003) together with the lower positioning insert (003 ') the
Einschub (002) reproduzierbar im Reaktor (001) fixiert und positioniert.Insertion (002) reproducibly fixed in the reactor (001) and positioned.
7. Steckverbindungsvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Länge des Reaktors, vorzugsweise des mit Material bzw. Katalysator beladenen Bereichs des Reaktors, zumindest zehn, weiter bevorzugt zumindest zwanzigmal so groß ist wie die Weite des Ringspaltes, definiert als freies Volumen zwischen äußerer Oberfläche des Einschubes (002) und innerer Oberfläche des Reaktors (001), beziehungsweise wie die größte Weite des charakteristischen freien Spaltes im Fall, dass kein Ringspalt vorliegt.7. Plug connection device according to one of the preceding claims, wherein the length of the reactor, preferably of the material or catalyst-laden portion of the reactor, at least ten, more preferably at least twenty times as large as the width of the annular gap, defined as the free volume between the outer surface the inset (002) and inner surface of the reactor (001), or as the largest width of the characteristic free gap in the event that there is no annular gap.
8. Steckverbindungsvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Weite des Ringspaltes bzw. des charakteristischen freien Spaltes mindestens die zehnfache, weiter bevorzugt mindestens die zwanzigfache Länge des mittleren Teilchendurchmessers der zu untersuchenden Partikel beträgt.8. Plug connection device according to one of the preceding claims, wherein the width of the annular gap or the characteristic free gap is at least ten times, more preferably at least twenty times the length of the average particle diameter of the particles to be examined.
9. Verfahren zur Gewinnung reproduzierbarer aufskalierbarer Katalysatordaten unter Verwendung der erfindungsgemäßen Steckvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8.9. A method for obtaining reproducible aufskalierbarer catalyst data using the connector device according to the invention according to one of claims 1 to 8.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei der Einschub (002) entlang einer Symmetrieachse des Innenraums des Reaktors (001) eingeschoben wird.10. The method of claim 9, wherein the insert (002) along an axis of symmetry of the interior of the reactor (001) is inserted.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei die Steckverbindungsvorrichtung im kontinuierlichen oder im semikontinuierlichen Modus betrieben wird. 11. The method of claim 9 or 10, wherein the connector device is operated in continuous or semi-continuous mode.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11 zur Aufnahme des Temperaturprofils einer Katalysatorschüttung, wobei zumindest ein Einschub zumindest zwei Temperaturfühler aufweist und die Temperaturdaten dieser Temperaturfühler simultan aufgenommen werden.12. The method according to any one of claims 9 to 11 for receiving the temperature profile of a catalyst bed, wherein at least one insert has at least two temperature sensors and the temperature data of these temperature sensors are recorded simultaneously.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-8, wobei zusätzlich zumindest ein weiterer Temperaturfühler außerhalb oder an der Außenseite von der Steckverbindungsvorrichtung (01) angebracht ist und dieser weitere Temperaturfühler zur Steuerung und/oder Regelung der Reaktortemperatur eingesetzt wird. 13. Device according to one of claims 1-8, wherein additionally at least one further temperature sensor is mounted outside or on the outside of the plug connection device (01) and this further temperature sensor is used for controlling and / or regulating the reactor temperature.
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