WO2008154969A1 - Verfahren zum bilden von calciumcarbonat in einer faserstoffsuspension - Google Patents

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WO2008154969A1
WO2008154969A1 PCT/EP2008/001382 EP2008001382W WO2008154969A1 WO 2008154969 A1 WO2008154969 A1 WO 2008154969A1 EP 2008001382 W EP2008001382 W EP 2008001382W WO 2008154969 A1 WO2008154969 A1 WO 2008154969A1
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WO
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calcium hydroxide
fibers
pulp suspension
interior
reactor
Prior art date
Application number
PCT/EP2008/001382
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English (en)
French (fr)
Inventor
Uwe Brand
Christian Nydowski
Stefan Scholl
Johannes Trummer
Andreas Arnhold
Ingo Kauer
Christian Steinmassl
Original Assignee
Voith Patent Gmbh
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Publication date
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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/63—Inorganic compounds
    • D21H17/70—Inorganic compounds forming new compounds in situ, e.g. within the pulp or paper, by chemical reaction with other substances added separately

Definitions

  • the invention relates to a method according to the preamble of claim 1.
  • US 5,223,090 discloses a process employing fibrous material having elongated fibers with a cell wall surrounding a cavity, the fibers having a humidity sufficient to form a dewatered pulp slurry.
  • the fibers have a moisture content corresponding to a proportion of 40 to 50% of the weight of the fibers.
  • the water is essentially present inside the fibers and inside the fiber walls.
  • calcium oxide or calcium hydroxide is added to the pulp so that at least part of the incorporated calcium oxide or calcium hydroxide is associated with the water present in the pulp.
  • the fibrous cellulosic material is combined with carbon dioxide while being subjected to a shear mixing process to obtain a fibrous material having a substantial amount of calcium carbonate on the fiber surface in the hollow interior and within the fiber walls of the cellulose fibers.
  • a method for loading a waste paper suspension which serves in particular to increase the whiteness of the - deinked or non-deinked - waste paper.
  • a waste paper suspension is preferably introduced at a consistency of between 0.1 and 5% in a gas / liquid reactor. Downstream of this insertion then takes place the supply of a basic salt-containing liquid, in particular of calcium hydroxide, wherein the thus mixed components with a reaction gas, in particular carbon dioxide, are brought into contact, thereby precipitating the filler.
  • the thus loaded waste paper suspension is then used for paper or board production.
  • a particularly suitable gas / liquid reactor a mixing container is proposed in which gas bubbles are distributed in a liquid. Apparently, an unusually high degree of filling of the pulp (filler content several hundred percent of the fiber weight) is required to achieve the desired whiteness.
  • a further method for loading a pulp suspension comprises the following steps: introduction of calcium hydroxide in liquid or dry form or of calcium oxide into the pulp suspension, thickening and heating of the pulp suspension, feeding of gaseous carbon dioxide in a crystallizer, precipitation of calcium carbonate by the carbon dioxide.
  • Fiber loaded with calcium carbonate fiber loaded precipitate calcium carbonate
  • the field of application of the invention extends to paper and pulp production and process technology, including the filler produced, and includes fields of application of all types of paper, including those resulting from their production, which have a filler content between 1% and 60%.
  • the filler content may be between 5% and 50%.
  • Loading has a positive effect on the processes in stock preparation, paper machine and / or further processing.
  • a paper web made of loaded fibers is easier to dewater, for which reason e.g. the machine speed can be increased and / or the press section can be operated with a lower pressing pressure.
  • a further advantage of the use of the technology according to the invention in the paper grades listed above is that they can also be further processed without problems in a calender.
  • the fiber load can be used to increase the productivity of the paper machine and / or to make its production more cost-effective (by, for example, raw material energy cost reduction).
  • the new process can significantly increase the production of calcium carbonate within the fibers ("lumen loading").
  • the starting material for the loading process is an aqueous pulp suspension, in particular pulp suspension with 0.1 to 30% consistency.
  • the calcium hydroxide is suspended to a large extent in the form of fine solid particles and is brought into contact with the surface of the fibers. Because the
  • Fibers have the form of at least one side open elongated hollow bodies, the calcium hydroxide can also penetrate into the interior of the fibers, the so-called lumen.
  • the possibility of storing calcium hydroxide in the interior of the fibers can be improved. It is particularly advantageous to move and deform the fibers, for example by applying hydraulic shearing forces, in such a way that the internal volume is reduced and enlarged in an alternating manner. This results in a kind of pumping effect, which is the penetration into the inner cavities strengthened.
  • a stirring device can be used, that is, a rotating impeller, as used in pulpers or more thereof.
  • the action time (residence time) of the shear forces is very short. For stirring devices, it can be 5 minutes or longer.
  • the penetration of the calcium hydroxide can be improved.
  • a further advantageous embodiment of the method is that by chemical action on the already penetrated into the lumen of the fibers calcium hydroxide particles agglomerate, so are larger.
  • Such chemicals may be e.g. Retention agents that are already used in paper production elsewhere. It may also be advantageous to alter and match the chemical charge of the fibers and calcium hydroxide particles to increase their mutual attraction.
  • the calcium hydroxide fractions removed with the filtrate can be readily used by being recycled with the filtrate upstream of the process so that they are again available for penetration into the fibers.
  • additional calcium hydroxide or calcium oxide in aqueous and / or solid form may also be mixed into the reactor, e.g. be added as lime milk.
  • the process temperature is between generation of the calcium carbonate + 15 0 C and 130 ° C, in particular between 20 ° and 60 ° C.
  • the formation of the calcium carbonate is preferably carried out in a pressure range between 0.1 and 6 bar, in particular between 1 and 4 bar. There are also higher pressures, e.g. up to 20 bar possible.
  • the average residence time of the substance in the reactor is between 60 seconds and 15 minutes, in particular between 5 and 10 minutes.
  • the solids concentration of the pulp suspension provided for reaction with carbon dioxide is selected in a range from about 0.1 to about 40% and preferably in a range from about 0.5 to 30%.
  • crystals of a rhombohedral shape having a grain size fraction in a range of about 0.02 to about 5 ⁇ m may be produced.
  • crystals of a scalenohedral form or agglomerates having a respective length in a range from about 0.02 to about 5 microns and a respective diameter in a range of about 0.02 to about 5 microns may be produced.
  • Fig. 1 is a plant diagram for illustrating the method according to the invention
  • Fig. 2 is a simplified drawn loaded fiber
  • FIG. 3 system diagram for a varied method; 4 shows a further plant scheme with process variants;
  • Fig. 5 is a schematically illustrated step diffuser.
  • a favorable embodiment of the method according to the invention is illustrated by means of a plant scheme.
  • a pulp suspension 1 is formed in the pulper 10, which is mixed with calcium hydroxide, for example as here in the form of lime milk (MOL), which is provided by a lime leaching device 3 and conveyed by a pump 11.
  • MOL lime milk
  • the dissolution in pulper 10 should be so complete that practically all fibers are separated. Otherwise, it would be advisable to use a de-stuffer downstream of the pulper 10.
  • the pulp suspension 1 then enters the feed tank 2. Primarily, it serves to provide the conditions necessary to facilitate or enhance the penetration of the calcium hydroxide particles into the interior of the fibers.
  • the loaded pulp then passes into a finishing unit, e.g. It can then be further processed and made available to the paper machine for paper production.
  • Fig. 2 the loading of the fiber interior (Lumenloading) is explained.
  • the plant scheme of Fig. 3 shows a variant of the method.
  • the formation of the pulp suspension and its treatment in the reservoir 2 can be carried out as described in FIG. 1. Additionally or alternatively, with an acoustic wave generator 29 by ultrasonic waves, the movement and deformation of the suspended fibers are controlled so that the aforementioned pumping effect is promoted. Thereafter, the pulp suspension enters the press 4, in which the consistency is set to a value, for example, is up to 30%.
  • the pressed filtrate 14 flows into the press water tank 8 and can be conveyed via a filtrate pump 12 to the desired locations. Since a part of the calcium hydroxide also goes into the filtrate 14 during pressing, it is very advantageous to feed it back into the process upstream, for example into the pulper 10.
  • the dewatered pulp S is then fed into a reactor 6 at a consistency of between 6% and 30%.
  • a reactor 6 As the dashed line indicates, there may be a further addition of calcium hydroxide in the form of milk of lime (MOL).
  • MOL milk of lime
  • a rotating coil 15 transports the substance through the reactor 6.
  • gaseous carbon dioxide CO 2 is added. It is provided in a CO 2 supply device 16, whereby it is also possible to heat it in a CO 2 heater 17.
  • a suitable reactor 6 is, for example, a closed screw conveyor, which is preferably operated so that it is filled to a maximum of 80% - VoI, preferably 50% -vol, with a moist solid, wherein the water volume of the pulp is included.
  • the remaining volume in the reactor 6 is occupied by gas or steam or spray liquid. Due to the movements of the contents, the reactants can easily come into contact.
  • a seal at the inlet 18 and outlet 19 is usually required, for example in the form of known rotary valves.
  • the seal at the outlet 19 may be omitted if the subsequent apparatus, such as another reactor, is operated at the same pressure.
  • another reactor 5 ' which is similar to the reactor 5 shown in FIG. 1, follows. However, this additional reactor 5 ' in FIG. 3 can also be dispensed with, ie in many cases the one reactor 6 suffices (see also FIG. 4).
  • the plant shown schematically in FIG. 4 represents a variant in which the introduction of the calcium hydroxide into the fiber cavities is intensified in a stirrer modified to an intensive mixer 30.
  • This comprises a substantially rotationally symmetrical container 31, which may be, for example, a stationary or horizontal cylinder.
  • a rotor 32 with radially extending wings 33 arranged in several planes. When rotated, these wings 31 interact with the radial projections 34 attached to the container inner wall.
  • the radial projections 34 may be uniformly distributed circumferentially and act as flow chutes for increasing the hydraulic shear forces. Similar to what has already been described (FIG. 3), the pulp after the stirrer is thickened and a reactor 6 is loaded with calcium carbonate. Subsequently, the dilution and storage in a storage tank 13.
  • FIG. 5 is a shock diffuser in
  • Shape of a stepped diffuser 35 drawn schematically.
  • the mixed with calcium hydroxide pulp suspension 37 is pumped through the stage iffusor 35, wherein at the increment 36 strong vortex arise, the shape and in particular the size of the fiber cavities pulsate (pumping effect).

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Abstract

Das Verfahren dient zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension (1). Dabei wird Calciumhydroxid mit dem Faserstoff so in Verbindung gebracht, dass es verstärkt in das Faserinnere (Lumen) eindringt. Danach wird in einem Reaktor (5) gasförmiges Kohlendioxid (CO2) zugegeben, wodurch Calciumcarbonat durch eine chemische Reaktion gebildet wird. Fasern, deren Lumen mit Füllstoff angereichert sind, lassen sich besser verarbeiten und bewirken besonders gute Eigenschaften bei daraus hergestelltem Papier.

Description

Verfahren zum Bilden von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Der Einsatz von Calciumcarbonat als mineralischer Füllstoff bei der Papier- und Kartonherstellung ist seit langem bekannt. Er dient u.a. dazu, die optische Qualität von grafischen Papieren entscheidend zu verbessern. Es gibt bereits Verfahren, bei denen das Calciumcarbonat in einer wässrigen Flüssigkeit ausgefällt wird, indem z.B. eine Reaktion zwischen Calciumhydroxid und gasförmigem Kohlendioxid herbeigeführt wird. Die so erzeugten Füllstoffe können dann in der Papierfabrik dem Faserrohstoff beigemischt werden. Eine neuere Entwicklung liegt darin, den Vorgang des Ausfällens in Gegenwart des Faserstoffs auszulösen, also in einer Mischung, in der die für die Papiererzeugung bestimmten Fasern bereits enthalten sind. Solche Verfahren werden Fiberloading-Verfahren genannt.
Es sind bereits mehrere Verfahren der Fiber-Loading-Technologie zum Beladen von Zellstofffasern mit Calciumcarbonat bekannt. In der US 5 223 090 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem Fasermaterial mit langgestreckten Fasern mit einer einen Hohlraum umgebenden Zellwand eingesetzt wird, wobei die Fasern eine Feuchtigkeit haben, die ausreicht, um einen entwässerten Brei einer Pulpe zu bilden. Dabei haben die Fasern einen Feuchtegehalt, der einem Anteil von 40 bis 50 % des Gewichts der Fasern entspricht. Das Wasser ist im Wesentlichen im Innern der Fasern und innerhalb der Faserwände vorhanden. Anschließend wird alternativ Calciumoxid oder Calciumhydroxid zu der Pulpe hinzugefügt, so dass wenigstens ein Teil des eingebrachten Calciumoxids oder Calciumhydroxids mit dem in der Pulpe vorhandenen Wasser assoziiert wird. Anschließend wird das faserförmige Zellulosematerial mit Kohlendioxid in Verbindung gebracht, wobei es gleichzeitig einem Scher-Mischverfahren unterworfen wird, um ein Fasermaterial mit einer beträchtlichen Menge Calciumcarbonat auf der Faseroberfläche im hohlen Innern und innerhalb der Faserwände der Zellulosefasern zu erzeugen.
Aus der US 5,665,205 ist ein Verfahren zum Beladen einer Altpapiersuspension bekannt, welches insbesondere dazu dient, den Weißgrad des - deinkten oder nicht deinkten - Altpapiers zu erhöhen. Bei diesem Verfahren wird eine Altpapiersuspension vorzugsweise bei einer Konsistenz zwischen 0,1 und 5 % in einen Gas-/Flüssigkeitsreaktor eingeführt. Stromabwärts dieser Einführstelle erfolgt dann die Zuleitung einer basisches Salz enthaltenden Flüssigkeit, insbesondere von Calciumhydroxid, wobei die so vermischten Komponenten mit einem Reaktionsgas, insbesondere Kohlendioxid, in Kontakt gebracht werden, um dadurch den Füllstoff auszufällen. Die so beladene Altpapiersuspension wird anschließend zur Papier- oder Kartonerzeugung verwendet. Als besonders geeigneter Gas/Flüssigkeitsreaktor wird ein Mischbehälter vorgeschlagen, in dem Gasblasen in einer Flüssigkeit verteilt werden. Offenbar ist ein ungewöhnlich hoher Füllungsgrad des Faserstoffes (Füllstoffgehalt mehrere Hundert Prozent vom Fasergewicht) erforderlich, um den gewünschten Weißgrad zu erzielen.
Aus der DE 102 04 254 A1 ist ein weiteres Verfahren zum Beladen einer Faserstoffsuspension bekannt. Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte: Einbringen von Calciumhydroxid in flüssiger oder trockener Form oder von Calciumoxid in die Faserstoffsuspension, Eindicken und Aufheizen der Faserstoffsuspension, Zuführen von gasförmigem Kohlendioxid in einem Kristallisator, Ausfällen von Calciumcarbonat durch das Kohlendioxid.
Durch Verfahren dieser Art ist es möglich, mit Calciumcarbonat beladenen Faserstoff (FLPCC = fiber loaded precipitate calcium carbonate) herzustellen, insbesondere für die Zellstoffherstellung oder für den Zellstoffeinsatz bei der Papierherstellung. Der zu beladende Faserrohstoff wird beispielsweise aus Recycling-Papier, aus DIP (= Deinked Paper), aus Sekundärfaserstoff, gebleichtem oder ungebleichtem Kraft- Zellkraftstoff oder Holzstoff jeglicher Art, gebleichtem oder ungebleichtem Sulfit- /Sulfatzellstoff, Fertigstoffausschuss, Leinen-, Baumwoll- und/oder Hanffasern und/oder jeglichem anderen Papierrohstoff hergestellt, der in einer Papiermaschine Verwendung findet.
Das Anwendungsgebiet der Erfindung erstreckt sich auf die Papier- und Zellstoffherstellung und die Prozesstechnologie einschließlich des hergestellten Füllstoffes und umfasst Anwendungsgebiete aller Papiersorten einschließlich den bei deren Produktion anfallenden Ausschüssen, die einen Füllstoffgehalt zwischen 1 % und 60 % haben. Vorzugsweise kann der Füllstoffgehalt zwischen 5 % und 50 % liegen.
Gegenüber herkömmlichen Prozessen zur Herstellung einer Faserstoffsuspension können durch das Beladen (in Lumen, Faserwandungen und/oder Faseroberfläche) in einer daraus hergestellten Papier- oder Kartonbahn die gleichen Festigkeiten energetisch günstiger erreicht werden; dadurch kann insbesondere Mahlenergie eingespart werden.
Das Beladen wirkt sich positiv auf die Prozesse in der Stoffaufbereitung, Papiermaschine und/oder Weiterverarbeitung aus. So lässt sich eine aus beladenen Fasern hergestellte Papierbahn leichter entwässern, weshalb z.B. die Maschinengeschwindigkeit gesteigert und/oder die Pressenpartie mit geringerem Pressdruck betrieben werden kann. Zudem wäre es möglich, in der Trockenpartie mit weniger Energieeinsatz (z.B. Dampf) zu fahren.
Ein weiterer Vorteil beim Einsatz der erfindungsgemäßen Technologie bei den oben aufgeführten Papiersorten besteht darin, dass diese auch in einem Kalander problemlos weiterverarbeitet werden können. Dadurch, dass beim Einsatz der Fiber- Loading-Technologie Fiber-Loading-Partikel in, um und an den Fasern angelagert werden, wird die Schwarzsatinage (Blackening) reduziert oder ganz, vermieden.
Vergleicht man dieses Papier mit konventionell hergestellten Papieren, so zeigen sich bei gleichen und/oder höheren Füllstoffgehalten höhere und/oder gleiche
Festigkeiten, Porosität, spezifisches Volumen (welches gegebenenfalls auch gezielt niedriger eingestellt werden kann), Opazität sowie Bedruckbarkeit. Durch diese Art der Faserbeladung lässt sich je nach Beladungsgrad des Faserstoffs die Produktivität der Papiermaschine steigern und/oder deren Produktion kostengünstiger gestalten (durch z.B. Rohstoff-Energiekosten-Reduktion).
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Beladen einer Faserstoffsuspension zu schaffen, bei dem die Vorteile des Beladungsverfahrens vergrößert werden, insbesondere dadurch, dass die Menge von in den Hohlräumen der Faser fixierten Füllstoffen gesteigert wird.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im Anspruch 1 genannten Maßnahmen gelöst.
Mit Hilfe des neuen Verfahrens kann die Erzeugung von Calciumcarbonat innerhalb der Fasern („Lumenloading") beträchtlich gesteigert werden.
Im Folgenden werden typische Verfahrensschritte und Parameter für das erfindungsgemäße Beladen einer Faserstoffsuspension beschrieben:
Als Ausgangsmaterial für den Beladungsprozess dient eine wässrige Faserstoffsuspension, insbesondere Zellstoffsuspension mit 0,1 bis 30 % Konsistenz.
Diese wird mit Calciumoxid oder -hydroxid in flüssiger oder fester Form vermischt.
Das Calciumhydroxid ist zu einem großen Teil in Form von feinen Feststoffpartikeln suspendiert und wird in Kontakt mit der Oberfläche der Fasern gebracht. Da die
Fasern die Form von zumindest einseitig offenen länglichen Hohlkörpern haben, kann das Calciumhydroxid auch in das Innere der Fasern, das sogenannte Lumen, eindringen.
Durch besondere Maßnahmen kann die Möglichkeit, Calciumhydroxid in das Innere der Fasern einzulagern, verbessert werden. Besonders vorteilhaft ist es, die Fasern z.B. durch Aufbringen von hydraulischen Scherkräften so zu bewegen und zu verformen, dass sich das innere Volumen alternierend verkleinert und vergrößert. Dadurch ergibt sich eine Art Pumpeffekt, die die Penetration in die inneren Hohlräume verstärkt. Zur Erzeugung der hydraulischen Scherkräfte kann z.B. eine Rührvorrichtung verwendet werden, also ein rotierendes Flügelrad, wie es in Stofflösern verwendet wird oder mehrere davon. Es gibt auch die Möglichkeit, Calciumhydroxid mit statischen Mischern oder Stufend iffusoren einzumischen, allerdings ist dann die Wirkzeit (Verweilzeit) der Scherkräfte sehr kurz. Bei Rührvorrichtungen kann sie durchaus 5 Minuten oder länger sein. Auch durch Wahl einer geeigneten - höheren - Temperatur oder durch einen günstig gewählten pH- Wert lässt sich das Eindringen des Calciumhydroxids verbessern.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens liegt darin, dass durch chemische Einwirkung auf die bereits in das Lumen der Fasern eingedrungenen Calciumhydroxid-Partikel agglomerieren, also größer werden. Solche Chemikalien können z.B. Retentionsmittel sein, die bei der Papiererzeugung an anderer Stelle bereits eingesetzt werden. Es kann weiterhin von Vorteil sein, die chemische Ladung der Fasern und die der Calciumhydroxid-Partikel so zu verändern und aufeinander abzustimmen, dass sich ihre wechselseitige Anziehungskraft vergrößert.
Bei der sich direkt oder indirekt anschließenden chemischen Reaktion zur Bildung des Calciumcarbonats wird vorzugsweise gasförmiges CO2 eingeleitet, wobei davon ausgegangen werden kann, dass die Verteilung des CO2 in der wässrigen Suspension sehr schnell und problemlos voranschreitet, so dass also überall dort, wo sich Calciumhydroxid befindet, eine Calciumcarbonatausfällung erfolgen wird. Je nach Prozessführung kann es erforderlich sein, die Faserstoffsuspension vorher einzudicken.
In Fällen, in denen das Lumenloading eine besonders vorteilhafte Auswirkung auf die Papierqualität oder den nachfolgenden Prozess der Papierherstellung hat, kann es sogar sinnvoll sein, nach dem Einmischen von Calciumhydroxid und vor der Zugabe von Kohlendioxid die an der Außenseite der Fasern nur lose angelagerten Calciumhydroxid-Teilchen wieder zu entfernen. Das kann z.B. durch Abpressen von Wasser erfolgen, also einem Eindick- oder Waschvorgang, der so durchzuführen ist, dass die im Lumen der Fasern eingelagerten Calciumhydroxid-Partikel dort verbleiben. Dieser Effekt kann durch die bereits erwähnte Vergrößerung der Calciumhydroxid-Partikel noch verbessert werden, da auch nicht fest mit der Lumenoberfläche verbundenen Calciumhydroxid-Partikel auf Grund ihrer Größe nicht herauskommen können.
Die mit dem Filtrat abgeführten Calciumhydroxid-Anteile lassen sich ohne weiteres nutzen, indem sie mit dem Filtrat dem Prozess stromaufwärts wieder zugeführt werden, so dass sie erneut zur Penetration in die Fasern zur Verfügung stehen.
In besonderen Ausführungsformen, insbesondere wenn mehrere Reaktoren verwendet werden, kann auch zusätzliches Calciumhydroxid oder Calciumoxid in wässriger und/oder in fester Form in den Reaktor eingemischt, z.B. als Kalkmilch zugegeben werden.
Vorzugsweise liegt die Prozesstemperatur bei Erzeugung des Calciumcarbonats zwischen + 150 C und 130° C, insbesondere zwischen 20° und 60° C.
Die Bildung des Calciumcarbonats wird vorzugsweise in einem Druckbereich zwischen 0,1 und 6 bar, insbesondere zwischen 1 und 4 bar, durchgeführt. Es sind auch höhere Drücke, z.B. bis 20 bar möglich. Die mittlere Verweilzeit des Stoffes im Reaktor liegt zwischen 60 Sekunden und 15 Minuten, insbesondere zwischen 5 und 10 Minuten.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Feststoffkonzentration der zur Reaktion mit Kohlendioxid bereit gestellten Faserstoffsuspension in einem Bereich von etwa 0,1 bis etwa 40 % und vorzugsweise in einem Bereich von etwa 0,5 bis 30 % gewählt.
Es können Kristalle beispielsweise von einer rhomboedrischen Form mit einer Korngrößenfraktion in einem Bereich von etwa 0,02 bis etwa 5 μm erzeugt werden. In bestimmten Fällen ist es auch von Vorteil, Kristalle von einer skalenoedrischen Form oder Agglomerate mit einer jeweiligen Länge in einem Bereich von etwa 0,02 bis etwa 5 μm und einem jeweiligen Durchmesser in einem Bereich von etwa 0,02 bis etwa 5 μm zu erzeugen.
Die Erfindung und ihre Vorteile werden erläutert an Hand von Zeichnungen. Dabei zeigen:
Fig. 1 Ein Anlagenschema zur Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens;
Fig. 2 eine vereinfacht gezeichnete beladene Faser;
Fig. 3 Anlagenschema für ein variiertes Verfahren; Fig. 4 ein weiteres Anlagenschema mit Verfahrensvarianten;
Fig. 5 einen schematisch dargestellten Stufendiffusor.
In Fig. 1 ist eine günstige Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Hilfe eines Anlagenschemas dargestellt. Aus den Rohstoffen 9 wird im Stofflöser 10 eine Faserstoffsuspension 1 gebildet, die dabei mit Calciumhydroxid, z.B. wie hier in Form von Kalkmilch (MOL), vermischt wird, die von einer Kalklöscheinrichtung 3 bereitgestellt und mit einer Pumpe 11 gefördert wird. Die Auflösung im Stofflöser 10 sollte so vollständig sein, dass praktisch alle Fasern vereinzelt sind. Andernfalls wäre ein dem Stofflöser 10 nachgeschalteter Entstipper zu empfehlen. Die Faserstoffsuspension 1 gelangt dann in den Vorlagebehälter 2. In erster Linie dient er dazu, die Bedingungen zu schaffen, die erforderlich sind, um das Eindringen der Calciumhydroxid-Partikel in das Innere der Fasern zu ermöglichen oder zu verbessern. Das kann vorzugsweise dadurch geschehen, dass in der Suspension hydraulische Scherkräfte erzeugt werden, mit denen der bereits erwähnte Pumpeffekt ausgelöst wird. Dazu sind hier zwei angetriebene Laufräder 28 eingezeichnet. Eine zusätzliche oder alternative Möglichkeit besteht in der Zugabe von Chemikalien, die das Eindringen in das Faserlumen begünstigen, was hier mit einem Chemikalienbehälter 22 und entsprechender Dosierung angedeutet ist. Es kann von Vorteil sein, auch in diesen Vorlagebehälter 2 weitere Kalkmilch MOL zuzugeben. Auch die Zugabe der gesamten benötigten Kalkmilch in den Vorlagebehälter 2 ist möglich. Die so behandelte Faserstoffsuspension wird dann hier mit einer Konsistenz zwischen 0,1 und 6 % in einen Reaktor 5 geführt, in den gasförmiges Kohlendioxid CO2 zugegeben wird. Bereitgestellt wird es in einer Cθ2-Versorgungseinrichtung 16, wobei auch die Möglichkeit besteht, es in einem CO2-Erhitzer 17 zu erwärmen. Ein geeigneter Reaktor 5 ist z.B. ein geschlossener Behälter, der mit einem Rührer 27 versehen ist. Durch die Bewegungen des Inhaltes können die Reaktionspartner leicht in Kontakt treten.
Der beladene Faserstoff gelangt anschließend in ein Abschlussaggregat, z.B. einen Vorratstank 13. Er kann dann weiter bearbeitet und der Papiermaschine für die Papiererzeugung zur Verfügung gestellt werden.
In Fig. 2 wird das Beladen des Faserinneren (Lumenloading) erläutert. Man sieht eine vereinfacht gezeichnete Faser 7 mit außen angelagerten Calciumcarbonat-Kristallen 20. Das Innere der Faser 7, also das Lumen 21 , enthält ebenfalls Calciumcarbonat- Kristalle 20'.
Das Anlagenschema der Fig. 3 zeigt eine Variante des Verfahrens. Die Bildung der Faserstoffsuspension und ihre Behandlung im Vorlagebehälter 2 kann so erfolgen, wie bei der Fig. 1 beschrieben. Zusätzlich oder alternativ kann mit einem Schallwellenerzeuger 29 durch Ultraschallwellen die Bewegung und Verformung der suspendierten Fasern so gesteuert werden, dass der bereits erwähnte Pumpeffekt gefördert wird. Danach gelangt die Faserstoffsuspension in die Presse 4, in der die Konsistenz auf einen Wert eingestellt wird, der z.B. bis zu 30 % beträgt. Das abgepresste Filtrat 14 fließt in den Pressenwassertank 8 und kann über eine Filtratpumpe 12 an die gewünschten Stellen gefördert werden. Da beim Abpressen auch ein Teil des Calciumhydroxids in das Filtrat 14 geht, ist es sehr vorteilhaft, dieses in den Prozess stromaufwärts, z.B. in den Stofflöser 10 wieder zuzuführen. Der entwässerte Faserstoff S wird dann mit einer Konsistenz zwischen 6 % und 30 % in einen Reaktor 6 geführt. Wie die gestrichelte Linie andeutet, erfolgt dort eventuell eine weitere Zugabe von Calciumhydroxid in Form von Kalkmilch (MOL). Eine rotierende Wendel 15 transportiert dabei den Stoff durch den Reaktor 6. Außerdem wird gasförmiges Kohlendioxid CO2 zugegeben. Bereitgestellt wird es in einer CO2- Versorgungseinrichtung 16, wobei auch die Möglichkeit besteht, es in einem CO2- Erhitzer 17 zu erwärmen. Ein geeigneter Reaktor 6 ist z.B. ein geschlossener Schneckenförderer, der vorzugsweise so betrieben wird, dass er zu maximal 80 %- VoI, vorzugsweise 50 %-Vol, mit feuchtem Feststoff gefüllt ist, wobei das Wasservolumen des Faserstoffes mit einbezogen wird. Das restliche Volumen im Reaktor 6 wird von Gas oder Dampf oder Sprühflüssigkeit eingenommen. Durch die Bewegungen des Inhaltes können die Reaktionspartner leicht in Kontakt treten.
In Fällen, in denen der Reaktor 6 mit einem Druck betrieben wird, der vom Umgebungsdruck abweicht, also z.B. zwischen absolut 1 ,1 und 5 bar liegt, ist in der Regel eine Abdichtung am Einlauf 18 und Auslauf 19 erforderlich, z.B. in Form von an sich bekannten Zellenradschleusen. Selbstverständlich gibt es auch andere Möglichkeiten, z.B. eine Pfropfenbildung mit Hilfe einer Pfropfenschnecke. Die Abdichtung am Auslauf 19 kann entfallen, wenn der nachfolgende Apparat, z.B. ein weiterer Reaktor, mit dem gleichen Druck betrieben wird. Bei dem in Fig. 3 gezeigten Beispiel folgt ein weiterer Reaktor 5', der dem in Fig. 1 gezeigten Reaktor 5 ähnlich ist. Dieser weitere Reaktor 5' in der Fig. 3 kann aber auch entfallen, d.h. in vielen Fällen reicht der eine Reaktor 6 aus (siehe auch Fig. 4).
Die in Fig. 4 schematisch gezeigte Anlage stellt eine Variante dar, bei der das Einbringen des Calciumhydroxids in die Faserhohlräume in einer zu einem Intensivmischer 30 abgewandelten Rührvorrichtung intensiviert wird. Dieser umfasst einen im Wesentlichen rotationssymmetrischen Behälter 31 , der z.B. ein stehender oder liegender Zylinder sein kann. Darin befindet sich ein Rotor 32 mit in mehreren Ebenen angeordneten sich radial erstreckenden Flügeln 33. In Rotation versetzt wirken diese Flügel 31 mit den an der Behälterinnenwand angebrachten Radialvorsprüngen 34 zusammen. Die Radialvorsprünge 34 können mit Vorteil gleichmäßig über den Umfang verteilt sein und als Strömungsschikanen zur Erhöhung der hydraulischen Scherkräfte wirken. Ähnlich wie bereits beschrieben (Fig. 3), wird der Faserstoff nach der Rührvorrichtung eingedickt und einem Reaktor 6 mit Calciumcarbonat beladen. Anschließend erfolgt die Verdünnung und Lagerung in einem Vorratstank 13.
Eine weitere Möglichkeit, das Eindringen von Calciumcarbonat in die Faserhohlräume zu verbessern, kann mit dem Durchgang durch eine oder mehrere Düsen, Diffusoren oder statische Mischer realisiert werden. Als Beispiel ist in Fig. 5 ein Stoßdiffusor in
Form eines Stufendiffusors 35 schematisch gezeichnet. Die mit Calciumhydroxid vermischte Faserstoffsuspension 37 wird durch den Stufend iffusor 35 gepumpt, wobei am Stufensprung 36 starke Wirbel entstehen, die Form und insbesondere die Größe der Faserhohlräume pulsieren lassen (Pumpeffekt). Technisch kann es von Vorteil sein, eine Vielzahl von Stufendiffusoren in einem Block zusammen zu fassen und parallel durchströmen zu lassen.

Claims

ANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat, wobei Calciumoxid oder Calciumhydroxid in flüssiger oder fester Form in eine wässrige
Faserstoffsuspension eingebracht wird und die Faserstoffsuspension in mindestens einem Reaktor (5, 6) mit Kohlendioxid, insbesondere mit gasförmigem Kohlendioxid vermischt wird, wobei Calciumcarbonat durch chemische Reaktion gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil des in die Faserstoffsuspension eingebrachten oder dort gebildeten Calciumhydroxids in das Innere der Fasern eingelagert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Einlagern des Calciumhydroxids in das Innere der Fasern durch Scherkräfte verstärkt wird, die dazu führen, dass sich das Innenvolumen der Fasern alternierend verkleinert und vergrößert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Scherkräfte mittels einer Rührvorrichtung in die Faserstoffsuspensionen übertragen werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass in einem insbesondere rotationssymmetrischen Behälter (31) mit mindestens einem Rotor (32) eine Rotationsströmung erzeugt wird und dass die Behälterinnenwand Radialvorsprünge (34) aufweist, die als Strömungsschikanen zur Erhöhung der hydraulischen Scherkräfte wirken.
5. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Ultraschallwellen in die wässrige Faserstoffsuspension übertragen werden, um das Einlagern des Cacliumhydroxids in das Innere der Fasern zu verstärken
6. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zum Einlagern des Calciumhydroxids zur Verfügung stehende Verweilzeit auf mindestens 5 Minuten, vorzugsweise mindestens 10 Minuten, eingestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Faserstoffsuspension (37) zusammen mit Calciumhydroxid durch mindestens einen Stoßdiffusor, insbesondere Stufendiffusor (35), gepumpt wird, um das Einlagern des Calciumhydroxid in das Innere der Fasern zu verstärken.
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Faserstoffsuspension (37) zusammen mit Calciumhydroxid durch mindestens eine Düse, insbesondere Venturidüse, gepumpt wird, um das Einlagern des Calciumhydroxid in das Innere der Fasern zu verstärken.
9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Faserstoffsuspension zusammen mit Calciumhydroxid durch mindestens einen statischen Mischer gepumpt wird, um das Einlagern des Calciumhydroxid in das Innere der Fasern zu verstärken.
10. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einlagerung von Calciumhydroxid in das Innere der Fasern bei einer Konsisenz der Faserstoffsuspension zwischen 0,3 % und 6% erfolgt, insbesondere zwischen 1 % und 3%.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Einlagerung von Calciumhydroxid in das Innere der Fasern bei einer Konsistenz der Faserstoffsuspension zwischen 6 % und 30 %, insbesondere zwischen 8 % und 12 % erfolgt.
12. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das in die Faserstoffsuspension zugegebene oder das darin erzeugte
Calciumhydroxid in Partikeln vorliegt, deren Korngröße maximal 10 μm beträgt.
13. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Einlagern von Calciumhydroxid in das Innere der Fasern die
Calciumhydroxid-Partikel durch chemische Mittel, insbesondere Flockungsmittel vergrößert werden.
14. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Anhaften von Calciumhydroxid an die Fasern durch chemische Mittel, insbesondere Dispergiermittel verstärkt wird.
15. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrische Ladung der Fasern durch chemische Mittel, insbesondere ionogene Dispergiermittel so verändert wird, dass das Anlagern von Calciumhydroxid verstärkt wird.
16. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einlagerung von Calciumhydroxid bei einem pH-Wert durchgeführt wird, der 12 oder größer ist.
17. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Einlagern von Calciumhydroxid in das Innere der Fasern bei einer Temperatur von 15° bis 50° durchgeführt wird.
18. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Einlagern von Calciumhydroxid in das Innere der Fasern zumindest ein Teil des nicht im Innern der Fasern eingelagerten Calciumhydroxids aus der Faserstoffsuspension entfernt wird.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Entfernung des überschüssigen Calciumhydroxids durch Eindicken erfolgt, bei dem das überschüssige Calciumhydroxid in das Filtrat geführt wird.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Filtrat in den Prozess an stromaufwärtiger Stelle wieder zugegeben wird.
21. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstoffsuspension durch einen Auflösevorgang unter Zumischen von Wasser gebildet wird und dass die Zugabe von Calciumoxid oder
Calciumhydroxid bei diesem Auflösevorgang erfolgt.
22. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Reaktor (5) für die chemische Reaktion ein geschlossenes Gefäß verwendet wird, in das gasförmiges Kohlendioxid eingeleitet wird.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass in dem geschlossenen Gefäß ein Druck eingestellt wird, der über dem Umgebungsdruck liegt und vorzugsweise maximal 5 bar beträgt.
24. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstoffsuspension im Reaktor (5) für die chemische Reaktion durch einen mechanisch angetriebenen Rotor gerührt wird.
25. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein mit höherer Konsistenz betriebener Reaktor (6) verwendet wird, in dem die chemische Reaktion zur Bildung von Calciumcarbonat, ausgelöst wird, wobei der darin befindliche Faserstoff eine Konsistenz zwischen 6 und 30 %, vorzugsweise 10 % bis 25 %, aufweist.
26. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Reaktoren betrieben werden.
27. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein geschlossener Schneckenförderer als Reaktor (6) verwendet wird, in dem der feuchte Feststoff höchstens 80 %, vorzugsweise höchstens 50 % des Volumens einnimmt.
28. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Reaktor (5, 6) mit einem Druck betrieben wird, der dem Umgebungsdruck mit einer Toleranz von maximal 10 % Abweichung entspricht.
29. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Reaktor (5, 6) mit einem Druck betrieben wird, der zwischen 1 und 6 bar, vorzugsweise 1 bis 4 bar, beträgt.
30. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (5, 6) mit einer Temperatur zwischen 15° und 130° C, vorzugsweise 20° bis 60° C, betrieben wird.
31. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der beladene Faserstoff maximal 50 % Calciumcarbonat enthält.
32. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem beladenen Faserstoff weiterer Füllstoff zudosiert wird, insbesondere um einen definierten End-Füllstoffgehalt zu erreichen.
33. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die beladenen Fasern gemahlen werden.
34. Verfahren nach einem der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Faserstoffsuspension (1) aus Frischzellstoff gebildet wird.
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