WO2008110371A1 - Verfahren zum herstellen eines mindestens einen mikrohohlraum aufweisenden bauteils; verfahren zum herstellen eines mikrostrukturierten bauteils - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines mindestens einen mikrohohlraum aufweisenden bauteils; verfahren zum herstellen eines mikrostrukturierten bauteils Download PDF

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WO2008110371A1
WO2008110371A1 PCT/EP2008/002020 EP2008002020W WO2008110371A1 WO 2008110371 A1 WO2008110371 A1 WO 2008110371A1 EP 2008002020 W EP2008002020 W EP 2008002020W WO 2008110371 A1 WO2008110371 A1 WO 2008110371A1
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flat material
micro
joining
solder
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Heinrich Meyer
Thomas Tschinder
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Atotech Deutschland Gmbh
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    • F28F3/048—Elements or assemblies thereof with means for increasing heat-transfer area, e.g. with fins, with recesses, with corrugations the means being integral with the element in the form of ribs integral with the element or local variations in thickness of the element, e.g. grooves, microchannels
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F28F2260/00—Heat exchangers or heat exchange elements having special size, e.g. microstructures
    • F28F2260/02—Heat exchangers or heat exchange elements having special size, e.g. microstructures having microchannels

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a component having at least one microvoid (microstructured component) and to a method for producing such a microstructured component.
  • Such methods are particularly suitable for the production of microfabricated components provided with fluid channels, in particular microreactors, microcoolers, micro-heat exchangers and micromixers.
  • microreactors in particular microreactors, microcoolers, micro-heat exchangers and micromixers, which have advantages over conventional production equipment for the production of chemical compounds, coolers, heat exchangers or mixers, which consist in the fact that knowledge gained on a laboratory scale the process control of a chemical reaction usually can not be taken over directly on the industrial scale (scale-up problem).
  • microreactors are used. This is an arrangement of several reaction cells whose dimensions are from a few microns to a few millimeters.
  • micro heat exchanger and cooling of semiconductor devices microcooler over conventional heat exchangers or coolers considerable advantages, since their handling is outstanding because of the small size and efficiency.
  • microwells in the flat material for example etching, milling, embossing, punching or wire erosion methods (DE 198 01 374 C1) and metal deposition methods (for example DE 197 08 472 C2).
  • the present invention is therefore based on the problem that the production of microstructured components is too complex and especially in the production of components with very fine cavities there is a risk that the cavities are clogged with solder material when a diffusion soldering is used.
  • Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing the microstructured components that avoids plugging the microvoids in the component with solder.
  • Yet another object of the present invention is to provide a method of manufacturing the microstructured components that allows the components to be as gently as possible, i. produce at relatively low temperature load.
  • Yet another object of the present invention is to provide a method of manufacturing the microstructured components used to manufacture microcoolers with the highest possible cooling capacity.
  • the term "flat matehal" means a flat material, such as sheet or foil material, which may be made of any materials or combinations of materials, such as metal or metal-coated ceramic films
  • sheet material of any length from which pieces of the desired size may be singulated for a particular application, or provided as a flat piece in the size desired for a component is preferably made of copper, such as soft copper, for example F20 or F25, such as SF-Cu F25, or of aluminum or of the alloys of these metals, for example of pure aluminum or of AIMg3 or also of silver
  • the stacked flat material layers can The same material, for example, exclusively made of silver, or consist of different materials. For example, layers of different copper alloys or layers of copper with
  • the term "component” stands for a product which is formed from a plurality of layers of the sheet material by joining.
  • the component itself may be a finished product or a semi-finished product, for example, the component may be a semi-product for producing a microreactor, micro heat exchanger, micro - be cooler or micromixer.
  • microvoids refers to fluid flow paths in a microstructured component that extend either within a component location (channels) or through the component location (interconnect channels)
  • Other microvoids are also possible, such as mixing chambers and reaction chambers have a depth in a range of 50 - 10,000 microns, in particular in a range of 50 - 2.500 microns.
  • microwells on the one hand for recesses in the sheet, in particular in the plates or films, which are stretched for the formation of channels (micro-cavities) and the sheet not fully enforce, and on the other for perforations, the It is also possible to pass through the sheet material for the formation of passages between different layers, other depressions and perforations are also possible, for example non-elongate recesses which are not completely penetrating the flat material or elongated perforations (which completely penetrate the sheet material) Stacking of microstructured layers microvoids formed.
  • microstructured components refers to those components which have microvoids, in particular fluid cavities.
  • Microstructured components are used in particular as microstructured reactors (microreactors), mixers (micromixers), coolers (microcoolers) and heat exchangers (microcontrollers). exchanger).
  • microreactor refers to microstructured components that have channel cavities for fluids.
  • the micro-heat exchangers have two separate channel cavity systems between which there is no fluid communication, but which are in close thermal contact so that heat from fluid flowing in one channel system can pass to fluid in the other channel system.
  • cross-heat exchangers are known which have crosswise channel cavities arranged one above the other, which belong alternately to the two channel systems.
  • Microcoolers have only one channel system. Heat is supplied to the fluid circulating in this channel system from a cooling surface.
  • Micromixers also typically have only one channel system: At least two fluids entering the mixer via respective inlets enter and are mixed in a mixing chamber system.
  • Microreactors also usually have only one ziges channel system.
  • the reactors may also include micromixers and micro-heat exchangers, for example, to mix or pre-heat reactants, or to cool or subsequently heat or cool reactants.
  • mixed and optionally heated or cooled reactants are chemically reacted in a reaction space.
  • the components mentioned may contain other elements, such as sensors, actuators and heating and cooling elements. All mentioned channel cavities have the dimensions mentioned for microstructured components.
  • Microreactors, micro-heat exchangers, micro-coolers and micromixers are used above all in chemistry, inter alia in chemical engineering, for example in medical technology and chemical reaction engineering, and in motor vehicle technology.
  • fluid means a liquid or gas
  • the term "electrolytic metal deposition process” means a process for producing a metal layer on a substrate by a wet chemical process in which the metal layer is formed from a chemical treatment liquid, for example a solution, suspension or dispersion, using an electric
  • a chemical treatment liquid for example a solution, suspension or dispersion
  • copper may be electrodeposited from a sulfuric acid copper sulphate solution, and other metals and metal alloys may also be deposited, for example nickel, cobalt, chromium, zinc, tin, lead, Iron, gold, palladium, rhodium, platinum, silver and cadmium.
  • the term "chemical metal deposition process” means a process for producing a metal layer on a substrate by a galvanic process, wherein the metal layer of a chemical treatment liquid, such as a solution, suspension or dispersion, without applying an electric current on the
  • a chemical treatment liquid such as a solution, suspension or dispersion
  • the metal ions are reduced by a charge exchange between them and a metallic substrate on which the metal layer is deposited by dissolving the metal of the substrate by oxidation and depositing the metal ions under reduction (deposition by charge exchange reaction).
  • nickel and its alloys can be deposited electrolessly with metalloids and copper.
  • the reducing agents are hypophosphite salts and their acid, dimethylamine borane and sodium borohydride and formaldehyde.
  • a preferred electroless nickel plating solution contains a nickel salt, for example, nickel sulfate, and sodium hypophosphite as a reducing agent.
  • tin may be deposited on copper surfaces by a cementative process if the plating solution contains thiourea. In this case, copper dissolves and tin separates out.
  • joining layer in the application, this is to be understood as meaning both a single joining layer and an ensemble of several, in particular, superimposed joining layers (sandwich).
  • the joining layers are preferably formed by a galvanotechnical process, i. with a chemical or electrolytic process.
  • a solder layer is preferably formed, which is selected depending on the requirements of the joined component and the material of the layers of the component.
  • the method according to the invention is used to produce components which have microcavities, so-called microstructured components, for example microreactors, micro-heat exchangers, micro-coolers and micromixers.
  • the method comprises the following method steps:
  • the at least one microwell is formed in the manner according to the invention on the side (s) of the flat material coated with the at least one joining layer previously (preferably over the whole area).
  • the depressions produced by this process technique can reach an aspect ratio (ratio of the depth of the depression to its extent parallel to the surface of the flat material, in particular the width) of more than 1, for example 3 or more. Due to the higher aspect ratio, significantly extended design rules (rules for the design of the micro cavities in the component) can be realized. This allows, for example, a reduced number of layers in a micro-cooler and an improvement of its performance data.
  • the surface finish requirements of the embossed materials are not excessively high. In any case, they are lower than coin minting.
  • the embossed structures can therefore be fed to further processing without further processing, ie, for example, without abrading the embossed surface.
  • the embossing process also allows two-sided structuring in one step.
  • the joining layer is applied to the surface to be joined only after the embossing process
  • material already coated with the joining layer can be used, which then is provided by embossing with the wells.
  • embossing With considerable cost advantages: Before embossing, the still unstructured flat material can first be coated over its entire surface (full surface). For example, the sheet may be in roll form and may then be coated in a web-fed (roll-to-roll). As a result, a very cost-effective embossing method is made possible, since the material is already coated in a large quantity in the absence of otherwise required handling steps, for example for the individual holder for metal coating.
  • the resulting coated semi-finished product in the form of coated strip material can be stored temporarily and further processed if necessary.
  • a separation of flat mate- rial congressen be dispensed from the material. If necessary, through holes can be drilled or punched (or etched) into the sheet prior to metal coating.
  • the joining layer and optionally further sequentially applied functional layers such as a corrosion, diffusion barrier and adhesive layer, remain undamaged during the embossing process and, moreover, their function of the solder layer and optionally corrosion, diffusion barrier and adhesive layer as well is retained after the embossing and joining process.
  • Critical areas that the skilled person would have expected to have significant adverse effects on the layers and their functions mentioned are places with very small radii, such as channel corners and channel edges. Here it was to be expected that cracks would form or that the functional layers would even detach from the base material.
  • the components are dense and sufficiently pressure-resistant after joining, since the precision of embossed sheets is inherently lower with respect to the surface geometry than that of etched and subsequently chemically or electrolytically coated flat material.
  • the flat material is preferably made of metal. This makes possible a high deformability for the embossing process, availability for achieving the required pressure resistance of microstructured components, and corrosion stability in relation to fluids used.
  • the sheet of copper Aluminum and / or silver can, the above tasks in be realized a component.
  • a sandwich arrangement of the layer sequences increases the process reliability.
  • a harder base material such as normal copper (greater hardness than F25) or a harder aluminum alloy, such as AIMgSi, can be used in principle.
  • the flat material may also consist of silver.
  • a tin layer can be applied as a solder. Tin diffuses very easily into silver, so that when joining monolithic components form when no diffusion barrier, such as nickel, is used.
  • no diffusion barrier such as nickel
  • a diffusion barrier between the flat material of silver and the tin-joining layer can be provided.
  • Silver is advantageous because it can be easily shaped because of its very high ductility.
  • embossing conditions of silver parts from the coin embossing technique Of course, the components made of silver can easily be recycled.
  • the flat material is first provided with at least one joining layer, either on one side only or on both sides.
  • the joining layer (s) preferably consists of a metal layer or a plurality of metal layers.
  • Each metal layer can either consist of a single metal or of an alloy. In the case of multiple metal layers, the layers may be made of different metals or alloys.
  • a layer sequence may for example consist of two metals in which the layers are arranged alternately, either in a layer sequence of two metal layers of a first or second metal (sandwich) or in a layer sequence of more than two metal layers (for example, several such sandwiches on top of each other) ,
  • the material of the joining layer depends on the type of joining process.
  • a soldering method is used, so that the joining layer is a solder layer.
  • the joining layer preferably consists of a high-melting and a low-melting metal component. Details are given below.
  • the depressions on the side are pressed into the flat material with an embossing process on which a joining layer has been formed.
  • the joining layer is more or less smeared depending on the embossing pressure on the wall of the embossed recesses, but with no cracks forming in the joint areas.
  • the layer may be largely smeared or even torn apart, so that either only an extremely thin layer remains or no more layer is present. It also shows that the adhesion of the joining layer on the walls of the recesses and on the surface of the sheet is not affected by the embossing process.
  • an embossing tool made by a lithographic process is preferably used. Such tools are known in the art and are selected depending on the number of parts to be stamped and the stamping conditions (eg pressing pressure).
  • the Entformungsschräge (inclination of the lateral boundary of a microwell generated by embossing against the normal) is set in accordance with the experience of a skilled person in the embossing area and may for example be 0 °.
  • the embossing pressure to be used is preferably 40 MPa-100 MPa, particularly preferably 50 MPa-70 MPa. During embossing, the depressions are formed.
  • embossing process can also be used to form three-dimensional contours on the flat material:
  • connecting means for introducing and discharging fluids into the micro-cavities or out of the micro-cavities can be formed by forming on bottom and / or cover plates for a microstructured component.
  • the method steps b) (forming the joining layer) and c) (forming the recesses with the embossing method) are preferably carried out on non-separated flat pieces of material but with a roll material.
  • This allows, as explained above, a mass production of embossed and coated with the Füge harsh flat pieces in a correct size for the component and shape, because the sheet initially presented, for example, in roll form and the joining layer in a roll-to-roll system coated (Bandvanvanik) and can be embossed afterwards, without the finally needed pieces in the correct size and shape would have to be formed by singling out of the role already in these process steps.
  • the method can be designed extremely cost-effective for the production of a large number of pieces, because handling costs largely eliminated.
  • the pieces are then preferably formed immediately before stacking from the coated and embossed flat material, for example by cutting, milling, etching, punching or by a similar method.
  • a roll-to-roll processing plant is used in particular with which both the application of the joining layer and the embossing process can be carried out.
  • the sheet is provided on a feed roll, rolled from there and passed through the system, where the required processing steps are carried out continuously.
  • the material can be wound up again on a roll, or from the material provided with recesses are automatically separated pieces of material whose shape and size correspond to the material layers in the component. Will that be initially processed material re-wound on a roll, it can initially stored in roll form and separated later into individual flat pieces of material.
  • the flat material pieces can also be formed by singulation from the flat material before the application of the joining layer or afterwards, but before the formation of depressions by the embossing method. In this case, however, results in an increased handling effort.
  • the flat material pieces formed, which have the joining layer and are provided with the depressions, are then stacked and joined according to method steps d) and e).
  • the pieces are registered, such as via registration holes, which are mounted in the pieces, and thereby superimposed by the layers are arranged in the design suitable for the intended application of the component.
  • the layers are preferably stacked so that sides of the pieces with depressions rest on other pieces of flat material, in particular not provided with recesses, flat pieces of material.
  • bottom and top panels are preferably placed on the outsides of the stack.
  • the stack is preferably subjected to a pressure with which the stack is pressed together.
  • the pressure can be in the range of 5 MPa to 30 MPa.
  • the joining method is preferably a soldering method.
  • the soldering process is a melt diffusion soldering (SDL) process, in particular an isothermal SDL process.
  • SDL melt diffusion soldering
  • the soldering process is to be understood as meaning a soldering process in which several elements of the solder interdiffuse and thereby form intermetallic phases. If only a pure metal is used as solder, this can Diffuse metal into one of the two joining partners. Here, too, intermetallic phases can arise.
  • the composition and thickness of the solder partial layers in the melt diffusion soldering process can be coordinated so that an initial eutectic forms during the joining process.
  • initially a very low melting temperature is achieved.
  • the melting point gradually shifts to a higher value during the soldering process.
  • annealing the joint connection therefore, a solid solder joint with a melting point which is substantially higher than the melting point which initially sets when the solder layer melts is gradually obtained during melt diffusion soldering.
  • a solder layer is produced, which consists of at least one solder sub-layer and in particular of two partial solder layers.
  • the solder layer can also be formed by joint deposition of a plurality of metals in a layer sequence.
  • a preferred embodiment of the invention is to provide at least one high-melting solder partial layer as one of the solder partial layers and at least one low-melting solder partial layer as another of the two partial solder layers, the high-melting solder partial layer in particular first and the low-melting solder partial layer subsequently being deposited.
  • a particularly high strength of the solder joint is achieved.
  • the reflow temperature of the solder joint can be influenced in a targeted manner. For example, by an excess of the higher melting solder component, the re-melting temperature can be specifically increased by forming solid solutions and / or intermetallic phases with a strong excess of higher-melting solder component.
  • the pressure stability which is very important for microstructure components, is particularly high when the solder layer consists of the aforementioned solder sublayers.
  • the elements of the two Lotteil Anlagenen are preferably, but not necessarily, combined in the stoichiometry of desired intermetallic phases. In the case of formation of desired solid solutions, the amount of the low-melting component is correspondingly minimized. If the elements of the two partial solder layers are selected such that the two elements can form a eutectic, the soldering temperature can be set below the melting temperature of each individual soldering element, provided that the soldering temperature is above the melting temperature of the eutectic intermetallic phase.
  • the temperature is preferably chosen to be just above the melting temperature of the low-melting solder partial layer. If the component requirements with regard to pressure stability and strength are not very high, then the process time in both cases described above can be shortened by a tempering step (subsequent temperature treatment) following the shortened soldering process. This leads to improved pressure stability and strength of the components even without additional contact pressure, which may be sufficient for certain applications. If the available temperature range of the pressing tool is limited, a pressing process can also be carried out at a lower temperature. The subsequent annealing at higher temperature without pressing tool in turn leads to higher component strength.
  • the tempering step serves to continue the interdiffusion and / or phase formation and / or the formation of the solid solution as a function of the annealing time and the temperature after the shortened soldering process.
  • the cooling can be done passively or actively, eg by using a cooling press.
  • the tempering process (soldering process) is preferably carried out at constant temperature (isothermal). During the annealing process, moreover, even pressure can be exerted on the joining partners in order to achieve a homogeneous intimate connection of the joining partners with one another.
  • the components to be soldered are preferably soldered in a vacuum or under inert gas atmosphere (for example, argon, nitrogen).
  • the component layers are connected to each other in particular by simultaneous application of heat and contact pressure.
  • heat and contact pressure By forming molten phases during the melting of the solder and an isothermal tempering, a very homogeneous joining seam can be produced, which is extremely resistant to corrosion and has a very high strength.
  • the high melting solder sublayer and the low melting solder sublayer may be unilaterally or bilaterally applied in different sequences to each and / or e.g. be applied over the entire surface on only every second flat material layer.
  • a solder layer is formed from at least one high-melting and at least one low-melting solder partial layer
  • the high-melting solder partial layer can be formed from at least one metal selected from the group, preferably comprising nickel, silver, gold and copper.
  • the low-melting Lotteiltik of at least one metal selected from the group preferably comprising tin, indium and bismuth, are formed.
  • the melting of the solder layer consisting of the two Lotteil harshen thus forms an intermetallic phase, for example, consisting of gold, silver, nickel and / or copper on the one hand and tin and / or indium and / or bismuth to the other.
  • an intermetallic phase for example, consisting of gold, silver, nickel and / or copper on the one hand and tin and / or indium and / or bismuth to the other.
  • a soldered connection is formed which has a high strength and in particular a high melting temperature which is significantly above the soldering temperature.
  • the joining layer consists of a sandwich of a silver layer and a tin layer.
  • the thickness of the solder layers is preferably about 1 ⁇ m to about 20 ⁇ m.
  • a first layer of silver in the layer sequence of silver and tin may have a thickness in a range of about 2 ⁇ m to about 7 ⁇ m and a second layer of tin in the layer sequence may have a thickness in a range of about 1 ⁇ m to about 4 ⁇ m
  • the solder layers are preferably produced by chemical or electrolytic metal deposition.
  • the flat material is coated with at least one diffusion barrier, corrosion protection and adhesive layer before coating with the bonding layer.
  • This layer has the task of preventing the diffusion of solder into the adjacent flat material and the diffusion from there into the solder layer in order to prevent the formation of brittle phases. In addition, this layer improves the adhesion of a subsequently applied solder layer on the sheet and reduces the susceptibility to corrosion.
  • This layer is preferably made of nickel or a nickel alloy. Its thickness is preferably about 1 micron to about 4 microns.
  • the diffusion barrier, anti-corrosion and adhesive layer may be formed by a chemical or electrolytic metal deposition process.
  • the layer may be applied to both surfaces to be joined to prevent diffusion of elements from the base material into the joint seam and from there into the base material.
  • very thin solder layers should be used, for example at most 5 ⁇ m thick layers, preferably at most 2 ⁇ m thick layers.
  • the solder material may diffuse into the adjacent sheet and the sheet into the solder layer, so that the solder layer gradually disappears and thus preferably a monolithic composite is formed. If a joining temperature below the initial melting point of the solder layer is selected, a pure solid-state diffusion takes place; none of the materials involved becomes liquid during this process. On the other hand, if a bonding temperature above the initial melting point of the solder layer is selected, the solder layer will at least initially be liquid (melt diffusion method).
  • the melting point of the solder layer usually shifts to a higher temperature, so that the solder layer solidifies when its melting point rises above the bonding temperature. Gradually disappears in this case, the solder layer, so that forms a monolithic composite.
  • the component which can be produced by the process according to the invention is preferably a microreactor, micro heat exchanger, microcooler or micromixer.
  • connection means for the inlet and outlet of fluids are formed into or out of the microvoids.
  • Such connecting means may in particular be connecting pieces for the fluid-tight fastening of fluid lines. If these connection means have not already been formed during the embossing process on the cover plates, these are either attached to the stack before stacking or subsequently, for example, soldered to the cover plates.
  • To produce a chemical microreactor it is possible, for example, to use silver sheets coated with tin as solder. Such sheets can be joined seamlessly after the stamping process and stacking.
  • Fig. 1 is a schematic representation of an embossing device
  • Figure 2a is a light micrograph of a cross section through a channel structure generated by embossing at 5x magnification.
  • Fig. 2b is a cross-sectional view of the channel structure of Fig. 2a at 10-fold
  • 3a, b are measurement curves of the cross-section recordings of FIGS. 2a, b at different magnifications
  • FIG. 4 is a photomicrograph of a surface of a piece of flat material coated with a layer of solder in cross-section (unembossed); FIG.
  • Fig. 5 is a light micrograph of a partially visible through
  • Fig. 6a, b light micrographs of recesses produced by embossing with an embossing pressure of 40 MPa (partially visible in Fig. 6b), coated with a solder layer, in transverse section;
  • FIGS. 7 a, b show light-microscopic photographs of depressions produced by embossing with an embossing pressure of 50 MPa (partially visible in FIG.
  • FIG. 10 is a photomicrograph of a partially visible depression produced by embossing with an embossing pressure of 40 MPa, coated with a layer of solder, in transverse section (embossing depth 50 ⁇ m);
  • an embossing device is shown schematically.
  • the device has a holder 1 for an embossing tool 2 on a hydraulic ram 3.
  • the embossing tool is pressed onto the flat material F with a force (force direction according to arrow) resting on a base 4.
  • an embossing process was studied with a closed forming space embossing tool having channels between ridges each 0.3 mm wide, with the ridge height being 0.4 mm high.
  • the draft angle was 0 °.
  • the force applied by the embossing device was 400 kN.
  • the tested sheet was SF-Cu with a thickness of 1 mm. From the embossed samples, sections were made, which were examined by light microscopy. The resulting structures are shown in the photographs in Figs. 2a and 2b. Measurements of the profiles of the channel structures from the transverse sections are shown in FIGS. 3a and 3b. Precisely vertical structures with a uniform depth were formed. The aspect ratio of the channels was 1, 3.
  • sheets of SF-Cu were electrolytically coated with nickel (5 ⁇ m thick), silver (5 ⁇ m thick) and tin (3 ⁇ m thick).
  • nickel 5 ⁇ m thick
  • silver 5 ⁇ m thick
  • tin 3 ⁇ m thick
  • Table 1 The applied pressures and forces, the depth of impression h and the edge width of the impressions on the left side (bl) and right side (br) (see FIG. 1) are shown in Table 1:
  • FIG. 10 shows a continuous layer for a sample which has been embossed at 40 MPa and in which the channels formed have a depth of 50 ⁇ m.
  • Fig. 11a with detail magnification in Fig. 11 b it can be seen that the layer is torn apart after an embossing process with a pressure of 50 MPa in the lower region of the channels (depth of the channels 175 microns).
  • Figs. 11a with detail magnification in Fig. 11 b it can be seen that the layer is torn apart after an embossing process with a pressure of 50 MPa in the lower region of the channels (depth of the channels 175 microns).
  • 12a and 12b also show transverse cross-sections of samples that have been reshaped with an embossing pressure of 70 MPa. Again, the adhesion of the deposited metal layers is very good. The images show an uncoated area where the layer is torn apart.
  • coolers were produced, which consisted of a cover plate and a bottom plate.
  • the bottom plate contained formed by embossing channels: on the cover plate connecting pieces were attached.
  • a cover sheet of AIMg3 and a bottom sheet of pure aluminum (Al 99.5%) was used.
  • the bottom plate was first electrolytically coated with a 5 micron thick nickel layer, then a 5 micron thick silver layer and then a 3 micron thick tin layer over the entire surface.
  • the nickel layer served as a barrier, corrosion protection and adhesion promoter.
  • the bottom plate was embossed, whereby channels arranged parallel to one another with a depth of 400 ⁇ m and a width of 300 ⁇ m formed.
  • the embossed bottom plate and the cover plate were superimposed so that the channels having side of the bottom plate abutting the cover plate.
  • the stack formed was press pressure during a soldering time of 60 minutes at a soldering temperature of 300 0 C and under a presence soldered during soldering of 15 MPa in a vacuum (10 -3 hPa).
  • the component was pressurized under water with compressed air to 0.3 MPa. There were no leaks. Further, a performance test of the cooler was performed as a semiconductor processor (CPU) cooler in which the CPU had a temperature of 98 ° C. With a flow of cooling water through the cooler at 120 hPa (corresponding to a flow rate of 0.15 l / min), the dissipated power was 150 W.
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Abstract

Zur Vereinfachung der Herstellung von Mikrohohlräume aufweisenden Bauteilen wird ein Verfahren vorgeschlagen, das folgende Verfahrensschritte aufweist: a) Bereitstellen von Flachmaterial (F); b) Beschichten des Flachmaterials (F) an mindestens einer Seite mit jeweils mindestens einer Fügeschicht; c) Bilden mindestens einer dem mindestens einen Mikrohohlraum entsprechenden Mikrovertiefung an mindestens einer Seite in dem Flachmaterial (F) mit einem Prägeverfahren unter Bildung von mikrostrukturiertem Flachmaterial (F); d) Stapeln von mindestens zwei Lagen von Flachmaterial (F), von denen mindestens eine mit mikrostrukturiertem Flachmaterial gebildet ist, wobei mindestens eine mit jeweils mindestens einer Mikrovertiefung versehene Seite des mikrostrukturierten Flachmaterials (F) in dem Stapel an einer benachbarten Lage von Flachmaterial (F) anliegt; und e) Verbinden der Lagen des Flachmaterials (F) im Stapel unter Bildung des mindestens einen mikrostrukturierten Bauteils mit einem Fügeverfahren. Das Verfahren enthält ferner, dass die Mikrovertiefungen an der mit der mindestens einen Fügeschicht beschichteten Seite des Flachmaterials gebildet werden.

Description

VERFAHREN ZUM HERSTELLEN EINES MINDESTENS EINEN MIKROHOHLRAUM
AUFWEISENDEN BAUTEILS; VERFAHREN ZUM HERSTELLEN EINES
MIKROSTRUKTURIERTEN BAUTEILS
Beschreibung:
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines mindestens einen Mikrohohlraum aufweisenden Bauteils (mikrostrukturiertes Bauteil) sowie ein Verfahren zum Herstellen eines derartigen mikrostrukturierten Bauteils. Derartige Verfahren sind insbesondere zur Herstellung von mit Fluidkanälen versehenen mik- rostrukturierten Bauteilen, vor allem Mikroreaktoren, Mikrokühlern, Mikrowärmetau- schern und Mikromischern, geeignet.
In der Literatur wird seit einiger Zeit über mikrostrukturierte Bauteile, insbesondere Mikroreaktoren, Mikrokühler, Mikrowärmetauscher und Mikromischer, berichtet, die gegenüber herkömmlichen Produktionsanlagen zur Herstellung chemischer Verbindungen, Kühlern, Wärmetauschern bzw. Mischern Vorteile aufweisen, die darin bestehen, dass im Labormaßstab gewonnene Erkenntnisse über die Verfahrensführung einer chemischen Reaktion üblicherweise nicht direkt in den großtechnischen Maß- stab übernommen werden können (scale-up-Problem). Zur Lösung dieses Problems werden Mikroreaktoren eingesetzt. Hierbei handelt es sich um eine Anordnung mehrerer Reaktionszellen, deren Abmessungen von wenigen Mikrometern bis zu einigen Millimetern betragen. Auch zur Kühlung von Fluiden haben Mikrowärmetauscher und zur Kühlung von Halbleiterbauelementen Mikrokühler gegenüber herkömmlichen Wärmetauschern bzw. Kühlern erhebliche Vorteile, da deren Handhabbarkeit wegen der geringen Größe und Effizienz überragend ist.
Zur Herstellung der mikrostrukturierten Bauteile gibt es eine Reihe von Vorschlägen, wobei in den meisten Fällen Bleche oder anderes Ftachmaterial mit für die Mikro- hohlräume in den Bauteilen vorgesehenen Vertiefungen versehen und das mikrostrukturierte Flachmaterial dann in mehreren Lagen gestapelt und mit einem Füge- verfahren miteinander verbunden wird (z.B. DE 197 08 472 C2, DE 102 51 658 B4, DE 198 01 374 C1 , US 5,192,623 A). Ein geeignetes Verfahren ist das Thermodiffu- sionsschweißverfahren, da damit eine monolithische Fϋgeverbindung zwischen den Lagen gebildet werden kann, d.h. eine Verbindung, deren ursprüngliche Naht in ei- nem Querschliff nicht mehr erkennbar ist. Allerdings sind diese Verfahren nachteilig, da die thermische Belastung des Bauteils sehr hoch ist. Alternativ kann auch ein Diffusionslötverfahren eingesetzt werden, beispielsweise ein Schmelzdiffusionslötver- fahren. Das hierzu erforderliche Lot wird auf die Lagen abgeschieden, beispielsweise mit einem galvanischen Verfahren (DE 198 01 374 C1).
Zur Herstellung der Mikrovertiefungen im Flachmaterial sind ebenfalls verschiedene Verfahren angegeben worden, beispielsweise Ätz-, Fräs-, Präge-, Stanz- oder Drahterosionsverfahren (DE 198 01 374 C1) sowie Metallabscheideverfahren (z.B. DE 197 08 472 C2).
Von K.-J. Matthes, S.Meyer, H.Latsch und J.-U. Müller in: Fügen von mikrogeprägten Wärmetauscherstrukturen in: Hart- und Hochtemperaturlöten und Diffusionsschweißen, Vorträge und Posterbeiträge des 6. Internationalen Kolloquiums in Aachen vom 8. bis 10 Mai 2001 , ist ferner von einem Prägeverfahren zur Herstellung von mikro- geprägten Wärmetauscherstrukturen berichtet worden. Zu deren Herstellung werden eine Kühlerdeckplatte und eine geprägte Nutzstruktur in einer weiteren Kühlerlage mit einem Diffusionslötverfahren miteinander verbunden. Die zum Löten benötigte Lotschicht aus B-Ag72Cu-780 wird auf eine Seite der Deckplatte, die aus Kupfer besteht, galvanisch aufgebracht. Die weitere Kühlerlage wird durch Prägen mit der Nutzstruktur versehen. Es wird angegeben, dass das Lot in die Kanäle fließt, wenn die Lotschicht eine Dicke von 20 μm aufweist und die Kanäle der Nutzstruktur eine Tiefe von etwa 100 μm haben.
Die genannten Verfahren eignen sich zwar grundsätzlich für die Herstellung von mik- rostrukturierten Bauteilen. Jedoch sind deren Herstellkosten relativ hoch. Außerdem wird wiederholt das Problem erörtert, dass Lot leicht in die Kanäle gelangen und diese verschließen kann (z.B. 198 01 374 C1 , K.-J. Matthes et a/.).
Der vorliegenden Erfindung liegt von daher das Problem zugrunde, dass die Herstel- lung mikrostrukturierter Bauteile zu aufwändig ist und insbesondere bei der Herstellung von Bauteilen mit sehr feinen Hohlräumen die Gefahr besteht, dass die Hohlräume mit Lotmaterial verstopft werden, wenn ein Diffusionslötverfahren eingesetzt wird. Andererseits besteht das Problem übermäßiger thermischer Belastung der Lagen und des gefügten Bauteils, wenn anstelle eines Lötverfahrens ein Schweißver- fahren eingesetzt wird, etwa ein Thermodiffusionsschweißverfahren.
Von daher besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein Verfahren zum Herstellen von mikrostrukturierten Bauteilen zu finden, mit dem die Bauteile einfach und ohne wesentlichen Aufwand in großer Stückzahl produziert werden können.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Herstellen der mikrostrukturierten Bauteile zu finden, mit dem vermieden wird, dass die Mikrohohlräume in dem Bauteil durch Lot verstopft werden.
Noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Herstellen der mikrostrukturierten Bauteile zu finden, das es erlaubt, die Bauteile möglichst schonend, d.h. bei relativ geringer Temperaturbelastung herzustellen.
Noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Herstellen der mikrostrukturierten Bauteile zu finden, die für die Herstellung von Mikrokühlern mit einer möglichst hohen Kühlleistung verwendet werden.
Die Aufgaben werden gelöst durch das Verfahren zum Herstellen eines mindestens einen Mikrohohlraum aufweisenden Bauteils nach Anspruch 1 und das Verfahren zum Herstellen eines mikrostrukturierten Bauteils nach Anspruch 16. Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben. In der vorliegenden Anmeldung steht der Begriff „Flachmatehal" für ein flaches Material, etwa Platten- oder Folienmaterial, das aus beliebigen Werkstoffen oder Werkstoffkombinationen bestehen kann, beispielsweise aus Metall oder metallbeschichte- ten Keramikfolien. Besteht das Flachmaterial aus Metall, handelt es sich um Blech oder Metallfolien. Flachmaterial kann beispielsweise in Rollenform in beliebiger Länge, aus dem Stücke in der gewünschten Größe für eine bestimmte Anwendung vereinzelt werden, oder als Flachmaterialstück in der für ein Bauteil gewünschten Größe bereitgestellt werden. Flachmaterial besteht erfindungsgemäß vorzugsweise aus Kupfer, beispielsweise weichem Kupfer wie F20 oder F25, etwa SF-Cu F25, oder aus Aluminium oder aus den Legierungen dieser Metalle, beispielsweise aus Reinaluminium oder aus AIMg3 oder auch aus Silber. Werden mehrere Lagen des Flachmaterials zu einem Bauteil gestapelt und gefügt, so können die gestapelten Flachmateriallagen aus dem gleichen Material, etwa ausschließlich aus Silber, oder aus unter- schiedlichen Materialien bestehen. Beispielsweise können Lagen aus verschiedenen Kupferlegierungen oder Lagen aus Kupfer mit Lagen aus Aluminium bzw. deren Legierungen gestapelt und gefügt werden.
In der vorliegenden Anmeldung steht der Begriff „Bauteil" für ein Produkt, das aus mehreren Lagen des Flachmaterials durch Fügen gebildet wird. Das Bauteil selbst kann ein Fertigprodukt oder ein Halbprodukt sein. Beispielsweise kann das Bauteil ein Halbprodukt zur Herstellung eines Mikroreaktors, MikroWärmetauschers, Mikro- kühlers oder Mikromischers sein.
In der vorliegenden Anmeldung steht der Begriff „Mikrohohlräume" für Fluidströ- mungswege in einem mikrostrukturierten Bauteil, die sich entweder innerhalb einer Bauteillage (Kanäle) oder die Bauteillage durchsetzend (Verbindungskanäle) erstrecken. Andere Mikrohohlräume sind ebenfalls möglich, beispielsweise Mischkammern und Reaktionskammern. Die Mikrohohlräume weisen eine Tiefe in einem Bereich von 50 - 10.000 μm, insbesondere in einem Bereich von 50 - 2.500 μm auf. In der vorliegenden Anmeldung steht der Begriff „Mikrovertiefungen" zum einen für Ausnehmungen im Flachmaterial, insbesondere in den Platten oder Folien, die für die Bildung von Kanälen (Mikrohohlräumen) lang gestreckt sind und das Flachmaterial nicht vollständig durchsetzen, und zum anderen für Perforationen, die das Flach- material für die Bildung von Durchlässen zwischen verschiedenen Lagen vollständig durchsetzen. Andere Vertiefungen und Perforationen sind ebenfalls möglich, beispielsweise nicht lang gestreckte, das Flachmaterial nicht vollständig durchsetzende Ausnehmungen oder lang gestreckte (das Flachmaterial vollständig durchsetzende) Perforationen. Aus den Mikrovertiefungen werden beim Stapeln von mikrostrukturier- ten Lagen Mikrohohlräume gebildet.
In der vorliegenden Anmeldung steht der Begriff „mikrostrukturierte Bauteile" für solche Bauteile, die Mikrohohlräume aufweisen, vor allem Fluidhohlräume. Mikrostrukturierte Bauteile werden insbesondere als mikrostrukturierte Reaktoren (Mikroreakto- ren), Mischer (Mikromischer), Kühler (Mikrokühler) und Wärmetauscher (Mikrowär- metauscher) eingesetzt.
In der vorliegenden Anmeldung stehen die Begriffe „Mikroreaktor", „Mikromischer", „Mikrokühler" und „Mikrowärmetauscher" für mikrostrukturierte Bauteile, die Kanal- hohlräume für Fluide aufweisen. Die Mikrowärmetauscher weisen zwei voneinander getrennte Kanalhohlraumsysteme auf, zwischen denen keine Fluidverbindung besteht, die aber in engem thermischem Kontakt stehen, so dass Wärme von in einem Kanalsystem fließendem Fluid zu Fluid in dem anderen Kanalsystem gelangen kann. Bekannt sind z.B. Kreuzwärmetauscher, die kreuzweise übereinander angeordnete Kanalhohlräume aufweisen, die alternierend den beiden Kanalsystemen angehören. Mikrokühler weisen nur ein Kanalsystem auf. Wärme wird dem in diesem Kanalsystem zirkulierenden Fluid von einer Kühlfläche aus zugeführt. Mikromischer weisen ebenfalls üblicherweise nur ein Kanalsystem auf: Mindestens zwei Fluide, die über jeweilige Einlasse in den Mischer eintreten, gelangen in ein Mischkammersystem und werden dort gemischt. Das gemischte Fluid gelangt über einen einzigen Auslass aus dem Mischer heraus. Mikroreaktoren weisen ebenfalls üblicherweise nur ein ein- ziges Kanalsystem auf. Die Reaktoren können u.a. auch Mikromischer und Mikro- wärmetauscher enthalten, um Reaktanten zu mischen bzw. vorzuheizen oder vorzu- kühlen oder nachträglich zu heizen oder zu kühlen. Gegebenenfalls gemischte und gegebenenfalls aufgeheizte oder abgekühlte Reaktanten werden in einem Reaktions- räum chemisch umgesetzt. Die genannten Bauteile können weitere Elemente, wie Sensoren, Aktoren sowie Heiz- und Kühlelemente enthalten. Alle erwähnten Kanalhohlräume weisen die für mikrostrukturierte Bauteile erwähnten Dimensionen auf. Mikroreaktoren, Mikrowärmetauscher, Mikrokühler und Mikromischer werden vor allem in der Chemie, u.a. in der chemischen Technik, beispielsweise Medizintechnik und chemischen Reaktionstechnik, sowie in der Kraftfahrzeugtechnik eingesetzt.
In der vorliegenden Anmeldung steht der Begriff „Fluid" für eine Flüssigkeit oder ein Gas.
In der vorliegenden Anmeldung steht der Begriff „elektrolytisches Metallabscheideverfahren" für ein Verfahren zum Herstellen einer Metallschicht auf einer Unterlage mit einem nasschemischen (galvanotechnischen) Verfahren, bei dem die Metallschicht aus einer chemischen Behandlungsflüssigkeit, beispielsweise einer Lösung, Suspension oder Dispersion, unter Anwendung eines elektrischen Stromes zwischen der Unterlage und einer Gegenelektrode (Anode) auf der Materialoberfläche gebildet wird. Beispielsweise kann Kupfer aus einer schwefelsauren Kupfersulfatlösung elektrolytisch abgeschieden werden. Gleichfalls können auch andere Metalle und Metalllegierungen abgeschieden werden, beispielsweise Nickel, Kobalt, Chrom, Zink, Zinn, Blei, Eisen, Gold, Palladium, Rhodium, Platin, Silber und Cadmium.
In der vorliegenden Anmeldung steht der Begriff „chemisches Metallabscheideverfahren" für ein Verfahren zum Herstellen einer Metallschicht auf einer Unterlage mit einem galvanotechnischen Verfahren, bei dem die Metallschicht aus einer chemischen Behandlungsflüssigkeit, beispielsweise einer Lösung, Suspension oder Dispersion, ohne Anwendung eines elektrischen Stromes auf der Materialoberfläche gebildet wird. Es wird unterschieden zwischen (außen)stromlosen/autokatalytischen Verfah- ren, bei denen zur Metallabscheidung Reduktionsmittel für die Reduktion von Metallionen zu Metall unter Bildung der Metallschicht verwendet werden, und zementativen Verfahren, bei denen keine derartigen Reduktionsmittel eingesetzt werden. Bei den stromlosen Verfahren ist die Abscheidungsflüssigkeit gegen Zersetzung metastabil. Bei den zementativen Verfahren werden die Metallionen durch einen Ladungsaustausch zwischen diesen und einer metallischen Unterlage, auf der die Metallschicht abgeschieden wird, reduziert, indem das Metall der Unterlage durch Oxidation aufgelöst und die Metallionen unter Reduktion abgeschieden werden (Abscheidung durch Ladungsaustauschreaktion). Beispielsweise können Nickel und dessen Legierungen mit Metalloiden sowie Kupfer stromlos abgeschieden werden. Als Reduktionsmittel dienen Hypophosphitsalze und deren Säure, Dimethylaminboran und Natriumborhydrid sowie Formaldehyd. Eine bevorzugte stromlose Nickelabscheidelösung enthält ein Nickelsalz, beispielsweise Nickelsulfat, und Natriumhypophosphit als Reduktionsmittel. Ferner kann beispielsweise Zinn mit einem zementativen Verfahren auf Kupferoberflächen abgeschieden werden, wenn die Abscheidelösung Thioharnstoff enthält. In diesem Falle löst sich Kupfer auf, und Zinn scheidet sich ab.
Soweit nachfolgend in der Anmeldung auf eine Fügeschicht Bezug genommen wird, ist darunter sowohl eine einzelne Fügeschicht als auch ein Ensemble von mehreren insbesondere aufeinander liegenden Fügeschichten zu verstehen (Sandwich). Die Fügeschichten werden vorzugsweise durch ein galvanotechnisches Verfahren gebildet, d.h. mit einem chemischen oder elektrolytischen Verfahren. Als Fügeschicht wird vorzugsweise eine Lotschicht gebildet, die je nach den Anforderungen an das gefügte Bauteil und das Material der Lagen des Bauteils ausgewählt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren dient zum Herstellen von Bauteilen, die Mikrohohl- räume aufweisen, so genannte mikrostrukturierte Bauteile, beispielsweise Mikroreak- toren, Mikrowärmetauscher, Mikrokühler und Mikromischer. Das Verfahren umfasst folgende Verfahrensschritte:
a) Bereitstellen von Flachmaterial; b) Beschichten des Flachmaterials an mindestens einer Seite mit jeweils mindestens einer Fügeschicht, vorzugsweise ganzflächiges Beschichten des Flachmaterials; c) Bilden mindestens einer dem mindestens einen Mikrohohlraum entsprechenden Mikrovertiefung an mindestens einer Seite in dem Flachmaterial mit einem Prägeverfahren unter Bildung von mikrostrukturiertem Flachmaterial; d) Bilden eines Stapels von mindestens zwei Lagen von Flachmaterial, von denen mindestens eine Lage mit mikrostrukturiertem Flachmaterial gebildet ist, wobei mindestens eine mit jeweils mindestens einer Mikrovertiefung versehene Seite des mikrostrukturierten Flachmaterials in dem Stapel an einer benachbarten
Lage von Flachmaterial anliegt; und e) Verbinden der Lagen des Flachmaterials im Stapel unter Bildung des mindestens einen mikrostrukturierten Bauteils mit einem Fügeverfahren.
Die mindestens eine Mikrovertiefung wird in erfindungsgemäßer Weise an der oder den mit der mindestens einen Fügeschicht zuvor (vorzugsweise ganzflächig) beschichteten Seite/n des Flachmaterials gebildet.
Dadurch dass ein Prägeverfahren für die Erzeugung der Mikrovertiefungen in den Flachmateriallagen für das Bauteil eingesetzt wird, können die Vertiefungen in einfacher Weise schnell reproduzierbar und kostengünstig mit (voll)automatisierten Verfahren gebildet werden. Gegenüber Strukturierungsverfahren, bei denen die Vertiefungen mit einem Ätzverfahren gebildet werden, lässt sich eine wesentliche Kosteneinsparung bei der Herstellung der Bauteile erreichen. Dies gelingt insbesondere durch die Vereinfachung des Verfahrensablaufes (keine aufwändige und kostspielige Erzeugung einer Resistschicht und kein aufwändiges und kostspieliges Ätzverfahren der zu strukturierenden Oberfläche erforderlich) sowie die weitgehende Automatisier- barkeit des Verfahrens, wobei die Vereinfachung des Verfahrensablaufes zu der größten Kosteneinsparung führt. Weitere Kosten können auch eingespart werden, wenn es gelingt, erforderliche Anschlüsse für in ein fertig gestelltes Bauteil hinein fließendes bzw. aus dem Bauteil heraus fließendes Fluid bereits zusammen mit den Vertiefungen beim Prägen in die das Bauteil abschließenden Boden- und Deckplatten zu erzeugen. Weiterhin können die mit dieser Verfahrenstechnik erzeugten Vertiefungen ein Aspektverhältnis (Verhältnis der Tiefe der Vertiefung zu deren Ausdehnung parallel zur Flachmaterialoberfläche, insbesondere der Breite) von über 1 errei- chen, beispielsweise von 3 oder mehr. Durch das höhere Aspektverhältnis lassen sich darüber hinaus wesentlich erweiterte Designregeln (Regeln für die Auslegung der Mikrohohlräume im Bauteil) realisieren. Dies erlaubt beispielsweise eine reduzierte Lagenanzahl in einem Mikrokühler und eine Verbesserung von dessen Leistungsdaten. Die Anforderungen an die Oberflächengüte der geprägten Materialien sind nicht übermäßig hoch. Jedenfalls sind sie niedriger als beim Münzprägen. Daher können geringfügige Oberflächenfehler, die durch das Prägeverfahren verursacht werden, etwa Grate, unberücksichtigt gelassen werden. Beispielsweise können die geprägten Strukturen daher ohne weitere Bearbeitung, d.h. beispielsweise ohne Abschleifen der geprägten Oberfläche, einer weiteren Bearbeitung zugeführt werden. Ferner erlaubt das Prägeverfahren auch eine beidseitige Strukturierung in einem Schritt.
Im Gegensatz zu dem bekannten Verfahren (K.-J. Matthes et ai, ibid.), bei dem die Fügeschicht erst nach dem Prägevorgang auf die zu fügende Oberfläche aufge- bracht wird, kann bereits mit der Fügeschicht beschichtetes Material eingesetzt werden, das dann durch Prägen mit den Vertiefungen versehen wird. Daraus ergeben sich erhebliche Kostenvorteile: Vor dem Prägen kann das noch unstrukturierte Flachmaterial zunächst an der gesamten Oberfläche deckend (vollflächig) beschichtet werden. Beispielsweise kann das Flachmaterial in Rollenform vorliegen und kann dann in einer Bandanlage (Rolle-zu-Rolle) beschichtet werden. Dadurch wird ein sehr kostengünstiges Prägeverfahren ermöglicht, da das Material mangels ansonsten erforderlicher Handhabungsschritte, etwa zur Einzelhalterung für das Metallbeschichten, bereits in großer Menge beschichtet zur Verfügung steht. Das dabei entstehende beschichtete Halbzeug in Form von beschichtetem Bandmaterial kann zwi- schengelagert und bei Bedarf weiterverarbeitet werden. Außerdem kann beim Arbeiten mit Mehrfachnutzen vor dem Prägen auch auf eine Vereinzelung von Flachmate- rialstücken aus dem Material verzichtet werden. Falls erforderlich, können vor der Metallbeschichtung Durchgangslöcher in das Flachmaterial gebohrt oder gestanzt (oder geätzt) werden.
Für einen Fachmann ist es keinesfalls selbstverständlich, dass die Fügeschicht und gegebenenfalls weitere sequenziell aufgebrachte Funktionsschichten, wie eine Korrosions-, Diffusionssperr- und Haftschicht, beim Prägevorgang unbeschädigt bleiben und darüber hinaus noch ihre Funktion der Lotschicht und gegebenenfalls Korrosions-, Diffusionssperr- und Haftschicht auch nach dem Präge- und Fügevorgang noch erhalten bleibt. Kritische Stellen, an denen der Fachmann erwartet hätte, dass sich maßgebliche Beeinträchtigungen der genannten Schichten und ihrer Funktionen einstellen, sind Orte mit sehr geringen Radien, etwa Kanalecken und Kanalkanten. Hier war zu erwarten, dass sich Risse bilden oder dass sich die Funktionsschichten sogar vom Grundmaterial lösen. Ferner ist es insbesondere beim erfindungsgemä- ßen Verfahren auch nicht selbstverständlich, dass die Bauteile nach dem Fügen dicht und ausreichend druckbeständig sind, da die Präzision geprägter Bleche hinsichtlich der Oberflächengeometrie naturgemäß geringer ist als die von geätztem und nachträglich chemisch oder elektrolytisch beschichtetem Flachmaterial.
Es hat sich jedoch herausgestellt, dass sich die genannten Probleme praktisch nicht einstellen und die Funktionsfähigkeit von damit hergestellten Bauteilen, etwa eines Mikrokühlers, nicht beeinträchtigt ist: Weder eine mangelnde Druckbeständigkeit noch ein Verstopfen der Kanäle in derartigen Bauteilen konnte beobachtet werden. In den weiter unten angegebenen Beispielen wurde gefunden, dass die Druckbestän- digkeit eines Kühlers und dessen Leistung zur Abführung von Wärme sehr gut sind.
Das Flachmaterial besteht vorzugsweise aus Metall. Dadurch wird eine hohe Verformbarkeit für den Prägevorgang, Fügbarkeit zur Erzielung der erforderlichen Druckbeständigkeit von mikrostrukturierten Bauteilen sowie Korrosionsstabilität ge- genüber verwendeten Fluiden möglich. Insbesondere wenn das Flachmaterial aus Kupfer. Aluminium und/oder Silber besteht, können die vorgenannten Aufgaben in einem Bauteil verwirklicht werden. Besonders geeignet sind duktile Grundmaterialien als Flachmaterial, beispielsweise Reinaluminium und weich getempertes Kupfer. Mit diesen Materialien können Fügeparameter gefunden werden, die trotz größerer geometrischer Toleranz der Bleche oder Metallfolien (gegenüber chemisch geätzten Strukturen in den Blechen oder Metallfolien) eine zuverlässige Fertigung ermöglichen. Dazu kann beispielsweise ein Schichtaufbau mit einer Nickelschicht mit Diffu- sionssperr-, Haft- und Korrosionsschutzfunktion und einer oder mehreren Schichtkombinationen (Sandwiches) übereinander aus Silber- und Zinnschicht verwendet werden ((Ag-Sn)x mit x=2, 3 ...). Eine Sandwichanordnung der Schichtenfolgen er- höht die Verfahrenssicherheit. Anstelle von weich getempertem Kupfer oder Reinaluminium oder AIMg3 kann grundsätzlich auch ein härteres Basismaterial, wie normales Kupfer (mit größerer Härte als F25) oder eine härtere Aluminiumlegierung, etwa AIMgSi, verwendet werden.
Anstelle der Kupfer- oder Aluminiumlagen kann das Flachmaterial auch aus Silber bestehen. In diesem Falle kann vorzugsweise eine Zinnschicht als Lot aufgebracht werden. Zinn diffundiert sehr leicht in Silber, so dass sich beim Fügen monolithische Bauteile bilden, wenn keine Diffusionsbarriere, etwa aus Nickel, verwendet wird. Grundsätzlich kann natürlich auch eine Diffusionsbarriere zwischen dem Flachmate- rial aus Silber und der Zinn-Fügeschicht vorgesehen werden. Silber ist vorteilhaft, weil es wegen dessen sehr hoher Duktilität leicht geprägt werden kann. Außerdem besteht über die Prägebedingungen von Silberteilen aus der Münzprägetechnik erhebliches Know How. Die aus Silber hergestellten Bauteile können natürlich leicht wieder recycled werden.
Das Flachmaterial wird zunächst mit mindestens einer Fügeschicht versehen und zwar entweder nur auf einer Seite oder auf beiden Seiten. Die Fügeschicht/en besteht/bestehen bevorzugt aus einer Metallschicht bzw. mehreren Metallschichten. Jede Metallschicht kann entweder aus einem einzigen Metall bestehen oder aus ei- ner Legierung. Falls es sich um mehrere Metallschichten handelt, können die Schichten aus unterschiedlichen Metallen oder Legierungen bestehen. Eine Schichtenfolge kann beispielsweise aus zwei Metallen bestehen, in denen die Schichten alternierend angeordnet sind, entweder in einer Schichtenfolge von zwei Metallschichten aus einem ersten bzw. zweiten Metall (Sandwich) oder in einer Schichtenfolge von mehr als zwei Metallschichten (beispielsweise mehrere derartiger Sandwiches übereinan- der). Das Material der Fügeschicht richtet sich nach der Art des Fügeverfahrens. Vorzugsweise wird ein Lötverfahren eingesetzt, so dass die Fügeschicht eine Lotschicht ist. In diesem Falle besteht die Fügeschicht vorzugsweise aus einer hoch schmelzenden und einer niedrig schmelzenden Metallkomponente. Details hierzu werden weiter unten angegeben.
Nach dem Beschichten des Flachmaterials mit der Fügeschicht werden die Vertiefungen an der Seite in das Flachmaterial mit einem Prägeverfahren eingedrückt, auf der eine Fügeschicht gebildet worden ist. Dabei hat sich gezeigt, dass die Fügeschicht abhängig vom Prägedruck an der Wand der eingeprägten Vertiefungen mehr oder minder verschmiert wird, wobei sich aber keine Risse in den Fügebereichen bilden. An den sich im Wesentlichen senkrecht zur Prägedruckrichtung bildenden Wänden der Vertiefungen kann die Schicht allerdings weitgehend verschmiert oder sogar auseinander gerissen sein, so dass entweder nur noch eine äußerst dünne Schicht verbleibt oder keine Schicht mehr vorliegt. Es zeigt sich überdies, dass die Haftfestigkeit der Fügeschicht auf den Wänden der Vertiefungen und auf der Oberfläche des Flachmaterials durch den Prägevorgang nicht beeinträchtigt wird.
Zum Prägen wird vorzugsweise ein mit einem lithographischen Verfahren hergestelltes Prägewerkzeug verwendet. Derartige Werkzeuge sind dem Fachmann bekannt und werden je nach der Stückzahl der zu prägenden Teile und den Prägebedingungen (z.B. Pressdruck) gewählt. Die Entformungsschräge (Neigung der seitlichen Begrenzung einer durch Prägen erzeugten Mikrovertiefung gegen die Normale) wird gemäß den einem Fachmann bekannten Erfahrungen auf dem Prägegebiet eingestellt und kann beispielsweise 0° betragen. Der aufzuwendende Prägedruck beträgt vorzugsweise 40 MPa - 100 MPa, insbesondere bevorzugt 50 MPa - 70 MPa. Beim Prägen werden die Vertiefungen gebildet. Ferner können mit dem Prägeverfahren auch dreidimensionale Konturen am Flachmaterial gebildet werden: Beispielsweise können an Boden- und/oder Deckplatten für ein mikrostrukturiertes Bauteil Anschlussmittel zum Ein- und Auslass von Fluiden in die Mikrohohlräume hinein bzw. aus den Mikrohohlräumen heraus durch Umformen gebildet werden.
Die Verfahrensschritte b) (Bilden der Fügeschicht) und c) (Bilden der Vertiefungen mit dem Prägeverfahren) werden vorzugsweise an nicht vereinzelten Flachmaterialstücken sondern mit einem Rollenmaterial durchgeführt. Dies ermöglicht, wie vorste- hend erläutert, eine Massenfertigung der geprägten und mit der Fügeschicht beschichteten Flachmaterialstücke in einer für die Bauteilherstellung richtigen Größe und Form, weil das Flachmaterial zunächst beispielsweise in Rollenform vorgelegt und mit der Fügeschicht in einer Rolle-zu-Rolle-Anlage beschichtet (Bandgalvanik) und danach geprägt werden kann, ohne dass die schließlich benötigten Stücke in der richtigen Größe und Form bereits bei diesen Verfahrensschritten durch Vereinzelung aus der Rolle gebildet werden müssten. Dadurch kann das Verfahren äußerst kostengünstig für die Herstellung einer großen Anzahl von Stücken gestaltet werden, weil Handhabungskosten weitgehend entfallen. Die Stücke werden dann vorzugsweise erst unmittelbar vor dem Stapeln aus dem beschichteten und geprägten Flach- material gebildet, beispielsweise durch Schneiden, Fräsen, Ätzen, Stanzen oder mit einem dazu ähnlichen Verfahren.
Zur Durchführung mindestens eines der Verfahrensschritte b) und c) wird insbesondere eine Rolle-zu-Rolle-Bearbeitungsanlage eingesetzt, mit der sowohl das Aufbrin- gen der Fügeschicht als auch der Prägevorgang durchgeführt werden kann. Hierzu wird das Flachmaterial auf einer Zufuhrrolle zur Verfügung gestellt, von dort abgerollt und durch die Anlage geleitet, wo die erforderlichen Bearbeitungsschritte kontinuierlich durchgeführt werden. Nach Durchführung aller erforderlichen Bearbeitungsschritte kann das Material wieder auf eine Rolle aufgewickelt werden, oder aus dem mit Vertiefungen versehenen Material werden Materialstücke automatisch herausgetrennt, deren Form und Größe den Materiallagen im Bauteil entsprechen. Wird das bearbeitete Material zunächst wieder auf eine Rolle aufgewickelt, kann es zunächst in Rollenform gelagert und später in einzelne Flachmaterialstücke vereinzelt werden.
Selbstverständlich können die Flachmaterialstücke aber auch schon vor dem Auf- bringen der Fügeschicht oder danach, aber vor dem Bilden von Vertiefungen mit dem Prägeverfahren, durch Vereinzeln aus dem Flachmaterial gebildet werden. In diesem Falle ergibt sich allerdings ein erhöhter Handhabungsaufwand.
Die gebildeten Flachmaterialstücke, die die Fügeschicht aufweisen und mit den Ver- tiefungen versehen sind, werden dann gemäß den Verfahrensschritten d) und e) gestapelt und gefügt. Zum Stapeln werden die Stücke registriert, etwa über Registrierlöcher, die in den Stücken angebracht sind, und dabei übereinander gelegt, indem die Lagen in dem für den vorgesehenen Anwendungszweck des Bauteils geeigneten Design angeordnet werden. Die Lagen werden vorzugsweise so gestapelt, dass Sei- ten der Stücke mit Vertiefungen an anderen Flachmaterialstücken, insbesondere nicht mit Vertiefungen versehenen Flachmaterialstücken anliegen. Außerdem werden vorzugsweise Boden- und Deckplatten auf den Außenseiten des Stapels platziert.
Danach werden die Stapel gefügt. Zum Fügen wird der Stapel vorzugsweise einem Druck ausgesetzt, mit dem der Stapel zusammen gedrückt wird. Der Druck kann im Bereich von 5 MPa bis 30 MPa liegen.
Das Fügeverfahren ist vorzugsweise ein Lötverfahren. Damit wird gewährleistet, dass, anders als im Falle des Schweißverfahrens, keine besonders hohen Anforde- rungen an die Oberflächengüte der Fügepartner gestellt werden, da das Lot Unebenheiten der aneinander angrenzenden Fügeflächen in gewissen Grenzen ausgleichen kann, und dass trotzdem eine feste Fügeverbindung gewährleistet wird. Vorzugsweise ist das Lötverfahren ein Schmelzdiffusionslötverfahren (SDL), insbesondere ein isothermes SDL-Verfahren. Darunter ist ein Lötverfahren zu verstehen, bei dem mehrere Elemente des Lotes interdiffundieren und dabei intermetallische Phasen bilden. Sofern lediglich ein reines Metall als Lot eingesetzt wird, kann dieses Metall in einen der beiden Fügepartner eindiffundieren. Auch dabei können intermetallische Phasen entstehen. Beispielsweise können die Zusammensetzung und Dicke der Lotteilschichten beim Schmelzdiffusionslötverfahren so aufeinander abgestimmt werden, dass sich beim Fügevorgang ein initiales Eutektikum bildet. Somit wird an- fänglich eine sehr niedrige Schmelztemperatur erreicht. Durch Interdiffusion der Elemente des Lotes zwischen verschiedenen Lotschichten verschiebt sich der Schmelzpunkt während des Lötprozesses nach und nach zu einem höheren Wert. Durch Tempern der Fügeverbindung wird beim Schmelzdiffusionslöten also allmählich eine feste Lötverbindung mit einem Schmelzpunkt erhalten, der wesentlich höher liegt als der sich zu Beginn beim Aufschmelzen der Lotschicht einstellende Schmelzpunkt. Als besonders vorteilhaft hat es sich herausgestellt, wenn eine Lotschicht hergestellt wird, die aus mindestens einer Lotteilschicht und insbesondere aus zwei Lotteilschichten besteht. Durch Diffusion der Elemente der verschiedenen Lotteilschichten ineinander wird ein hoch schmelzendes Lot erreicht. Alternativ kann die Lotschicht auch durch gemeinsame Abscheidung von mehreren Metallen in einer Schichtenfolge gebildet werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, als eine der Lotteilschichten mindestens eine hoch schmelzende Lotteilschicht und als andere der bei- den Lotteilschichten mindestens eine niedrig schmelzende Lotteilschicht vorzusehen, wobei die hoch schmelzende Lotteilschicht insbesondere zuerst und die niedrig schmelzende Lotteilschicht danach abgeschieden wird. Durch diese Ausführungsform wird eine besonders hohe Festigkeit der Lötverbindung erreicht. Durch die Wahl der Zusammensetzung der Lotteilschichten kann die Wiederaufschmelztemperatur der Lötverbindung gezielt beeinflusst werden. So kann beispielsweise durch einen Überschuss an der höher schmelzenden Lotkomponente die Wiederaufschmelztemperatur durch Ausbildung fester Lösungen und/oder intermetallischer Phasen mit einem starken Überschuss an höher schmelzender Lotkomponente gezielt erhöht werden. Die für Mikrostrukturbauteile sehr wichtige Druckstabilität (Berstdruck) liegt be- sonders dann sehr hoch, wenn die Lotschicht aus den genannten Lotteilschichten besteht. Die Elemente der beiden Lotteilschichten werden vorzugsweise, aber nicht notwendigerweise, in der Stöchiometrie gewünschter intermetallischer Phasen miteinander kombiniert. Im Falle der Ausbildung gewünschter fester Lösungen wird die Menge der niedrig schmelzenden Komponente entsprechend minimiert. Werden die Elemente der beiden Lotteilschichten so gewählt, dass die beiden Elemente ein Eu- tektikum bilden können, so kann die Löttemperatur unterhalb der Schmelztemperatur jedes einzelnen Lotelements eingestellt werden, sofern die Löttemperatur oberhalb der Schmelztemperatur der eutektischen intermetallischen Phase liegt. Entspricht die Zusammensetzung der Lotteilschichten nicht ihrem Eutektikum, wird die Temperatur vorzugsweise knapp oberhalb der Schmelztemperatur der niedrig schmelzenden Lot- teilschicht gewählt. Sind die Bauteilanforderungen hinsichtlich Druckstabilität und Festigkeit nicht sehr hoch, so kann die Prozesszeit in beiden oben beschriebenen Fällen dadurch verkürzt werden, dass ein Temperungsschritt (nachträgliche Temperaturbehandlung) dem verkürzten Lötprozess folgt. Dieser führt selbst ohne zusätzlichen Anpressdruck zu verbesserter Druckstabilität und Festigkeit der Bauteile, die für bestimmte Anwendungen ausreichend sein können. Ist der verfügbare Temperaturbereich des Presswerkzeugs begrenzt, so kann ein Pressvorgang auch bei geringerer Temperatur durchgeführt werden. Die nachträgliche Temperung bei höherer Temperatur ohne Presswerkzeug führt wiederum zu höherer Bauteilfestigkeit. Der Temperungsschritt dient hierbei zur Fortführung der Interdiffusion und/oder Phasenaus- bildung und/oder der Ausbildung der festen Lösung als Funktion der Temperungszeit und der Temperatur nach dem verkürzten Lötprozess. Die Abkühlung kann hierbei passiv oder aktiv, z.B. durch Verwendung einer Kühlpresse, erfolgen.
Daher kann insgesamt mit einer sehr niedrigen Löttemperatur gearbeitet werden. Ins- besondere dadurch wird eine sehr schonende Behandlung der einzelnen Bauteillagen erreicht, so dass ein Verzug der einzelnen Lagen, einschließlich der Boden- und Deckplatten, durch thermische Belastung praktisch auszuschließen ist. Der Tempe- rungsvorgang (Lötprozess) wird vorzugsweise bei konstanter Temperatur (isotherm) durchgeführt. Während des Temperungsvorganges kann außerdem gleichmäßiger Druck auf die Fügepartner ausgeübt werden, um eine homogene innige Verbindung der Fügepartner miteinander zu erreichen. Um sicherzustellen, dass sich beim Löten nicht erneut Oxidschichten auf dem Grundmaterial bzw. auf der Lotschicht bilden, werden die zu lötenden Bauteile bevorzugt im Vakuum oder unter Inertgasatmosphäre (beispielsweise Argon, Stickstoff) gelötet.
Die Bauteillagen werden insbesondere durch gleichzeitige Anwendung von Wärme und Anpressdruck miteinander verbunden. Durch Bilden schmelzflüssiger Phasen beim Aufschmelzen des Lotes und eine isotherme Temperung kann eine sehr homogene Fügenaht erzeugt werden, die äußerst korrosionsbeständig ist und eine sehr hohe Festigkeit aufweist.
Die hoch schmelzende Lotteilschicht und die niedrig schmelzende Lotteilschicht können ein- oder beidseitig in verschiedenen Abfolgen auf jede und/oder z.B. auf nur jede zweite Flachmateriallage vollflächig aufgebracht werden. Wird eine Lotschicht aus mindestens einer hoch schmelzenden und mindestens einer niedrig schmelzen- den Lotteilschicht gebildet, so kann die hoch schmelzende Lotteilschicht aus mindestens einem Metall, ausgewählt aus der Gruppe, vorzugsweise umfassend Nickel, Silber, Gold und Kupfer, gebildet werden. In diesem Falle kann die niedrig schmelzende Lotteilschicht aus mindestens einem Metall, ausgewählt aus der Gruppe, vorzugsweise umfassend Zinn, Indium und Wismut, gebildet werden.
Beim Aufschmelzen der aus den beiden Lotteilschichten bestehenden Lotschicht bildet sich somit eine intermetallische Phase, z.B. bestehend aus Gold, Silber, Nickel und/oder Kupfer zum einen und Zinn und/oder Indium und/oder Wismut zum anderen. Nach ausreichend langer Interdiffusion der Metalle der hoch schmelzenden Lot- teilschicht und der niedrig schmelzenden Lotteilschicht beim Tempern entsteht eine Lotverbindung, die eine hohe Festigkeit und insbesondere eine hohe Schmelztemperatur aufweist, die deutlich oberhalb der Löttemperatur liegt. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die Fügeschicht aus einem Sandwich aus einer Silberschicht und einer Zinnschicht. Die Dicke der Lotschichten beträgt vorzugsweise etwa 1 μm bis etwa 20 μm. Insbesondere kann eine erste Schicht von Silber in der Schichtenfolge von Silber und Zinn eine Dicke in einem Bereich von etwa 2 μm bis etwa 7 μm und eine zweite Schicht von Zinn in der Schichtenfolge eine Dicke in einem Bereich von etwa 1 μm bis etwa 4 μm haben. Auch die Lotschichten werden vorzugsweise durch chemische oder elektrolytische Metallabscheideverfahren erzeugt. Durch sorgfältige Kontrolle der Schichtdicke des abgeschiedenen Lotmaterials und somit der Menge des abgeschiedenen Materials wird gewährleistet, dass das Lot nicht in die sehr feinen Mikrokanäle der einzelnen Bauteillagen eindringt und diese verstopft. Daher ist mit dem erfin- dungsgemäßen Verfahren eine sichere Fertigung der mikrostrukturierten Bauteile mit geringem Strömungswiderstand erreichbar.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Flachmaterial vor dem Beschichten mit der Fügeschicht mit mindestens einer Diffusionssperr-, Kor- rosionsschutz- und Haftschicht beschichtet. Diese Schicht hat die Aufgabe, die Diffusion von Lot in das angrenzende Flachmaterial sowie die Diffusion von dort in die Lotschicht zu vermeiden, um die Bildung von Sprödphasen zu verhindern. Außerdem verbessert diese Schicht die Haftfestigkeit einer nachfolgend aufgebrachten Lotschicht auf dem Flachmaterial und vermindert die Anfälligkeit gegen Korrosion. Diese Schicht besteht vorzugsweise aus Nickel oder einer Nickellegierung. Deren Dicke beträgt bevorzugt etwa 1 μm bis etwa 4 μm. Ebenso wie die Lotschicht kann die Diffusionssperr-, Korrosionsschutz- und Haftschicht mit einem chemischen oder elektrolytischen Metallabscheideverfahren gebildet werden. Die Schicht kann auf beiden zu fügenden Oberflächen aufgebracht sein, um die Diffusion von Elementen von dem Grundmaterial in die Fügenaht und von dort in das Grundmaterial zu verhindern. Eine besonders bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist daher eine Schichtenfolge, bei der auf das Flachmaterial zunächst eine Nickelschicht und darauf eine Schichtenfolge (Sandwich) von zunächst Silber und darauf Zinn und gegebenenfalls darauf weitere derartige Sandwiches gebildet werden: Ni-(Ag-Sn)x mit x=1 , 2, 3 .... Wird keine Diffusionssperr-, Korrosionsschutz- und Haftschicht auf das Flachmaterial aufgebracht, können das Lotmaterial in das Flachmaterial und das Flachmaterial in die Fügenaht diffundieren. Um in diesem Falle die Bildung von Sprödphasen zu verhindern, sind sehr dünne Lotschichten einzusetzen, beispielsweise höchstens 5 μm dicke Schichten, vorzugsweise höchstens 2 μm dicke Schichten. In diesem Falle können das Lotmaterial in das angrenzende Flachmaterial und das Flachmaterial in die Lotschicht diffundieren, so dass die Lotschicht allmählich verschwindet und somit vorzugsweise ein monolithischer Verbund gebildet wird. Wird eine Fügetemperatur unter dem anfänglichen Schmelzpunkt der Lotschicht gewählt, findet eine reine Fest- körperdiffusion statt; keines der beteiligten Materialien wird während dieses Prozesses flüssig. Wird dagegen eine Fügetemperatur über dem anfänglichen Schmelzpunkt der Lotschicht gewählt, wird die Lotschicht zumindest anfänglich flüssig (Schmelzdiffusionsverfahren). Durch die Diffusion des Materials der Lotschicht in die angrenzenden Materialien und des angrenzenden Materials in die Lotschicht ver- schiebt sich der Schmelzpunkt der Lotschicht jedoch üblicherweise zu einer höheren Temperatur, so dass die Lotschicht erstarrt, wenn deren Schmelzpunkt über die Fügetemperatur ansteigt. Allmählich verschwindet auch in diesem Falle die Lotschicht, so dass sich ein monolithischer Verbund bildet.
Das Bauteil, das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden kann, ist vorzugsweise ein Mikroreaktor, Mikrowärmetauscher, Mikrokühler oder Mikromi- scher. Zu deren Herstellung werden die vorstehend beschriebenen Verfahrensschritte ausgeführt. Außerdem werden Anschlussmittel zum Ein- und Auslass von Fluiden in die Mikrohohlräume hinein bzw. aus den Mikrohohlräumen heraus gebildet. Derar- tige Anschlussmittel können insbesondere Anschlussstutzen für die fluiddichte Befestigung von Fluidleitungen sein. Wenn diese Anschlussmittel nicht bereits beim Prägevorgang an den Deckplatten gebildet worden sind, werden diese entweder vor dem Stapeln oder auch nachträglich am gefügten Stapel angebracht, beispielsweise an die Deckplatten angelötet. Zur Herstellung eines chemischen Mikroreaktors können beispielsweise Silberbleche verwendet werden, die mit Zinn als Lot beschichtet sind. Derartige Bleche können nach dem Prägevorgang und Stapeln nahtlos gefügt wer- den, weil das Zinn beim Fügeprozess eine feste Lösung im Silber bildet. Die Herstellung eines derartigen Reaktors mit anderen Strukturierungsverfahren, insbesondere mit chemischen Ätzverfahren, ist problematisch, weil Silber nur schwierig ätzbar und ein hohes Aspektverhältnis mit letzterem Verfahren nicht realisierbar ist.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele und Figuren näher erläutert. Es zeigen im Einzelnen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Prägevorrichtung; Fig. 2a eine lichtmikroskopische Aufnahme eines Querschliffes durch eine durch Prägen erzeugte Kanalstruktur bei 5-facher Vergrößerung;
Fig. 2b eine Querschliff-Aufnahme der Kanalstruktur von Fig. 2a bei 10-facher
Vergrößerung;
Fig. 3a,b Vermessungskurven der Querschliffaufnahmen von Fig. 2a, b bei unter- schiedlicher Vergrößerung;
Fig. 4 eine lichtmikroskopische Aufnahme einer Oberfläche eines Flachmaterialstückes, beschichtet mit einer Lotschicht, im Querschliff (ungeprägt);
Fig. 5 eine lichtmikroskopische Aufnahme einer teilweise sichtbaren durch
Prägen mit einem Prägedruck von 20 MPa erzeugten Vertiefung, be- schichtet mit einer Lotschicht, im Querschliff;
Fig. 6a, b lichtmikroskopische Aufnahmen von durch Prägen mit einem Prägedruck von 40 MPa erzeugten Vertiefungen (teilweise sichtbar in Fig. 6b), beschichtet mit einer Lotschicht, im Querschliff;
Fig. 7a,b lichtmikroskopische Aufnahmen von durch Prägen mit einem Präge- druck von 50 MPa erzeugten Vertiefungen (teilweise sichtbar in Fig.
7a), beschichtet mit einer Lotschicht, im Querschliff;
Fig. 8a, b lichtmikroskopische Aufnahmen von durch Prägen mit einem Prägedruck von 60 MPa erzeugten Vertiefungen, beschichtet mit einer Lotschicht, im Querschliff; Fig. 9a, b lichtmikroskopische Aufnahmen von durch Prägen mit einem Prägedruck von 70 MPa erzeugten Vertiefungen, beschichtet mit einer Lotschicht, im Querschliff;
Fig. 10 lichtmikroskopische Aufnahme einer teilweise sichtbaren durch Prägen mit einem Prägedruck von 40 MPa erzeugten Vertiefung, beschichtet mit einer Lotschicht, im Querschliff (Prägetiefe 50 μm);
Fig. 11a,b lichtmikroskopische Aufnahmen einer teilweise sichtbaren durch Prägen mit einem Prägedruck von 50 MPa erzeugten Vertiefung, beschichtet mit einer Lotschicht, im Querschliff (Prägetiefe 175 μm); Fig. 12a,b lichtmikroskopische Aufnahmen einer teilweise sichtbaren durch Prägen mit einem Prägedruck von 70 MPa erzeugten Vertiefung, beschichtet mit einer Lotschicht, im Querschliff.
In Fig. 1 ist eine Prägevorrichtung schematisch dargestellt. Die Vorrichtung weist ei- ne Halterung 1 für ein Prägewerkzeug 2 an einem Hydraulikstempel 3 auf. Das Prägewerkzeug wird mit einer Kraft auf das Flachmaterial F gepresst (Kraftrichtung gemäß Pfeil), das auf einer Unterlage 4 ruht.
In einem ersten Versuch wurde ein Prägevorgang mit einem Prägewerkzeug mit ge- schlossenem Umformraum untersucht, das Kanäle zwischen Rippen aufwies, die jeweils 0,3 mm breit waren, wobei die Rippenhöhe 0,4 mm hoch war. Die Entfor- mungsschräge betrug 0°. Die von der Prägevorrichtung aufgebrachte Kraft betrug 400 kN. Das untersuchte Flachmaterial war SF-Cu mit einer Dicke von 1 mm. Von den geprägten Proben wurden Schliffe angefertigt, die lichtmikroskopisch untersucht wurden. Die erhaltenen Strukturen sind in den Aufnahmen in den Fig. 2a und 2b wiedergegeben. Vermessungen der Profile der Kanalstrukturen aus den Querschliffen sind in den Fig. 3a und 3b wiedergegeben. Es wurden exakt senkrechte Strukturen mit einer gleichmäßigen Tiefe gebildet. Das Aspektverhältnis der Kanäle betrug 1 ,3.
In weiteren Versuchen wurden Bleche aus SF-Cu elektrolytisch mit Nickel (5 μm dick), Silber (5 μm dick) und Zinn (3 μm dick) beschichtet. Hierzu wurden handelsüb- liehe Beschichtungsbäder eingesetzt. Anschließend wurden diese Bleche unter verschiedenen Drucken geprägt. Die aufgewendeten Drucke und Kräfte, die Eindrucktiefe h sowie die Flankenbreite der Eindrücke auf der linken Seite (bl) und rechten Seite (br) (siehe Fig. 1 ) sind in Tab. 1 wiedergegeben:
Tabelle 1 :
Figure imgf000024_0001
Von den erhaltenen Blechen wurden Querschliffaufnahmen angefertigt und mittels optischer Mikroskopie untersucht. Die Ergebnisse sind in den Fig. 4, 5, 6a, 6b, 7a, 7b, 8a, 8b, 9a und 9b dokumentiert. Die Figuren zeigen jeweils im unteren Bereich das aus Kupfer bestehende Flachmaterial und darauf eine elektrolytisch abgeschiedene Nickelschicht (Dicke 5 μm) und eine elektrolytisch abgeschiedene Lotschicht (zuerst 5 μm Silber und dann 3 μm Zinn). Im oberen Bereich der Figuren ist das Ein- bettmaterial der Schliffproben zu erkennen.
In den Figuren ist ferner zu erkennen, dass der Prägevorgang zu keiner Beeinträchtigung der Haftfestigkeit der abgeschiedenen Metallschichten (Ni-Schicht) auf dem Flachmaterial geführt hat. Bei tieferen Kanälen reißt die anfänglich zusammen hängende Schicht auseinander. In Fig. 10 ist eine zusammenhängende Schicht für eine Probe gezeigt, die bei 40 MPa geprägt wurde und in der die gebildeten Kanäle eine Tiefe von 50 μm haben. In Fig. 11a mit Detailvergrößerung in Fig. 11 b ist zu erkennen, dass die Schicht nach einem Prägevorgang mit einem Druck von 50 MPa im unteren Bereich der Kanäle auseinander gerissen ist (Tiefe der Kanäle 175 μm). Die Fig. 12a und 12b zeigen femer Querschliffaufnahmen von Proben, die mit einem Prägedruck von 70 MPa umgeformt wurden. Auch hier ist die Haftfestigkeit der abgeschiedenen Metallschichten sehr gut. In den Aufnahmen ist ein unbeschichteter Bereich zu erkennen, an dem die Schicht auseinander gerissen ist.
In weiteren Versuchen wurden Kühler hergestellt, die aus einem Deckblech und einem Bodenblech bestanden. Das Bodenblech enthielt durch Prägen gebildete Kanäle: Am Deckblech wurden Anschlussstutzen angebracht.
In einem ersten Versuch wurde ein Deckblech aus AIMg3 und ein Bodenblech aus Reinaluminium (AI 99,5 %) verwendet. Das Bodenblech wurde zunächst mit einer 5 μm dicken Nickelschicht, darauf einer 5 μm dicken Silberschicht und darauf einer 3 μm dicken Zinnschicht ganzflächig elektrolytisch beschichtet. Die Nickelschicht diente als Sperrschicht, Korrosionsschutz und als Haftvermittler. Dann wurde das Boden- blech geprägt, wobei sich parallel zueinander angeordnete Kanäle mit einer Tiefe von 400 μm und einer Breite von 300 μm bildeten. Das geprägte Bodenblech und das Deckblech wurden so übereinander gelegt, dass die die Kanäle aufweisende Seite des Bodenblechs am Deckblech anlag. Der gebildete Stapel wurde während einer Lötzeit von 60 min bei einer Löttemperatur von 3000C und unter einem An- pressdruck während des Lötens von 15 MPa im Vakuum (10'3 hPa) gelötet.
Nachdem Anschlussstutzen am Deckblech befestigt waren, wurden Dichtigkeitstests am Kühler durchgeführt. Hierzu wurde das Bauteil unter Wasser mit Druckluft bis 0,3 MPa beaufschlagt. Es zeigten sich keine Undichtigkeiten. Ferner wurde ein Leis- tungstest des Kühlers als Kühler für ein Halbleiterbauelement (CPU: central proces- sing unit) durchgeführt, bei der die CPU eine Temperatur von 98°C hatte. Bei einem Durchfluss von Kühlwasser durch den Kühler bei 120 hPa (entsprach einem Volumenstrom von 0,15 l/min) betrug die abgeführte Leistung 150 W.
In einem weiteren Versuch wurde ein Kühler mit einem Deckblech aus Kupfer und einem Bodenblech aus Cu F25 hergestellt. Die Herstellungsbedingungen waren zu denen des zuvor beschriebenen Kühlers identisch. Auch in diesem Falle zeigte der Kühler keine Undichtigkeiten. Der Leistungstest mit einer CPU mit einer Betriebstemperatur von 95,6°C zeigte bei einem Durchfluss von 0,12 l/min ebenfalls eine abgeführte Leistung von 150 W.
Es versteht sich, dass die hier beschriebenen Beispiele und Ausführungsformen lediglich der Veranschaulichung dienen und dass verschiedene Modifikationen dieser Beispiele und Ausführungsformen sowie Kombinationen von in dieser Anmeldung beschriebenen Merkmalen für einen Fachmann nahe liegend sind und in den Geist und den Schutzbereich der beschriebenen Erfindung sowie den Bereich der nachfolgenden Patentansprüche einbezogen sind. Alle hier genannten Veröffentlichungen, Patente und Patentanmeldungen sind hiermit in den Offenbarungsgehalt der vorliegenden Anmeldung vollumfänglich einbezogen.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen eines mindestens einen Mikrohohlraum aufweisenden Bauteils, umfassend folgende Verfahrensschritte: a) Bereitstellen von Flachmaterial; b) Beschichten des Flachmaterials an mindestens einer Seite mit jeweils mindestens einer Fügeschicht; c) Bilden mindestens einer dem mindestens einen Mikrohohlraum entsprechenden Mikrovertiefung an mindestens einer Seite in dem Flachmaterial mit einem Prägeverfahren unter Bildung von mikrostrukturiertem Flachmaterial; d) Bilden eines Stapels von mindestens zwei Lagen von Flachmaterial, von denen mindestens eine Lage mit mikrostrukturiertem Flachmaterial gebildet ist, wobei mindestens eine mit jeweils mindestens einer Mikrovertie- fung versehene Seite des mikrostrukturierten Flachmaterials in dem Stapel an einer benachbarten Lage von Flachmaterial anliegt; und e) Verbinden der Lagen des Flachmaterials im Stapel unter Bildung des mindestens einen mikrostrukturierten Bauteils mit einem Fügeverfahren,
wobei die mindestens eine Mikrovertiefung an der mit der mindestens einen
Fügeschicht beschichteten Seite des Flachmaterials gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Flachmaterial an mindestens einer Seite ganzflächig mit jeweils mindestens einer Fügeschicht beschichtet wird.
3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Flachmaterial aus Metall besteht.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Flachmaterial aus Kupfer oder Aluminium besteht.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor Durchführung der Verfahrensschritte d) und e) Flachmaterialstücke aus dem Flachmaterial gebildet werden und dass das Flachmaterial in den Verfahrensschritten d) und e) diese Flachmaterialstücke sind.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Fügeverfahren ein isothermes Schmelzdiffusionslötverfahren ist.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Fügeschicht mit einem chemischen oder elektrolytischen Metallabscheideverfahren gebildet wird.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Fügeschicht aus einer Legierung oder einer Schichtenfolge von mindestens einem ersten Metall, ausgewählt aus der Gruppe, umfassend Silber, Gold, Nickel und Kupfer, und mindestens einem zweiten Metall, ausgewählt aus der Gruppe, umfassend Zinn, Indium und Wismut, besteht.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Fügeschicht aus einer Legierung oder einer Schichtenfolge von Silber und Zinn besteht.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass eine erste Schicht von Silber in der Schichtenfolge von Silber und Zinn eine Dicke in einem Bereich von 2 - 7 μm und eine zweite Schicht von Zinn in der Schichtenfolge eine Dicke in einem Bereich von 1 - 4 μm haben.
11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Flachmaterial vor dem Beschichten mit der Fügeschicht mit mindestens einer Diffusionssperr-, Korrosionsschutz- und Haftschicht beschichtet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 111 , dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Diffusionssperr-, Korrosionsschutz- und Haftschicht aus Nickel oder einer Nickellegierung besteht.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 und 122, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Diffusionssperr-, Korrosionsschutz- und Haftschicht eine Dicke in einem Bereich von 1 - 4 μm hat.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 133, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Diffusionssperr-, Korrosionsschutz- und Haftschicht mit ei- nem chemischen oder elektrolytischen Metallabscheideverfahren gebildet wird.
15. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine äußere Lage von Flachmaterial in dem Stapel eine Deckoder Bodenplatte ist und dass mit dem Prägeverfahren in Verfahrensschritt c) Anschlussmittel zum Ein- und Auslass von Fluiden in die Mikrohohlräume hinein bzw. aus den Mikrohohlräumen heraus durch Umformen gebildet werden.
16. Verfahren zum Herstellen eines mikrostrukturierten Bauteils, ausgewählt aus der Gruppe, umfassend Mikroreaktoren, Mikrowärmetauscher, Mikrokühler und Mikromischer, umfassend folgende Verfahrensschritte: a) Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 - 15 b) Vorsehen von Anschlussmitteln zum Ein- und Auslass von Fluiden in die Mikrohohlräume hinein bzw. aus den Mikrohohlräumen heraus.
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DE19924596C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Mikrostrukturapparates

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