WO2008040571A1 - Organische photodiode und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

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Debora Henseler
Oliver Rudolph
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    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
    • Y02E10/549—Organic PV cells

Definitions

  • the present invention relates to an organic photodiode according to the preamble of claim 1 and a method for the production thereof according to the preamble of claim 4.
  • Photodiodes based on organic semiconductor materials offer the possibility of producing pixelated flat detectors with high quantum efficiencies (50 to 85%) in the visible region of the spectrum.
  • the thin organic layer systems used in this case can be produced inexpensively using known production methods, such as spin coating, doctor blades or printing methods, thus enabling a price advantage, especially for larger-area devices.
  • Promising applications of such organic detector arrays can be found, for example, in US Pat. in the medical image recognition as X-ray flat detectors, since here the light of a scintillator tator harsh is typically detected on relatively large areas of at least a few centimeters. This is described for example in US 2003/0025084.
  • the organic photodiodes consist e.g. from a vertical layer system: Au electrode / P3HT-PCBMBlend / Ca-Ag electrode.
  • the blend of the two components P3HT (absorber and hole transport component) and PCBM (electron acceptor and transport component) acts as a so-called "bulk heterojunction", ie the charge carriers are separated at the interfaces of the two materials form the entire layer volume.
  • a disadvantage of such detector arrays with large, unstructured organic semiconductor layers is that the dark current is significantly higher, especially when using polymeric materials (such as P3HT-PCBM blend) than, for example, in the case of inorganic flat-panel detectors.
  • Typical dun Current flows of the organic photodiodes at a bias voltage of -5V are in the range of 10 ⁇ 2 to 10 ⁇ 3 mA / cm 2 , while typical currents for detectors based on amorphous silicon are below 10 ⁇ 5 mA / cm 2 .
  • a low dark current is particularly important when such as e.g. For X-ray detectors, a high dynamic range must be covered, i. although very low light intensities above the noise level must be detected. Although a dark current contribution can basically be subtracted from the signal, it always leads to a noise contribution, which limits the dynamic range in measurements with low x-ray doses.
  • Amorphous silicon-based flat-plate detectors employing a very low dark current of less than 10 -6 mA / cm 2 are used.
  • organic photodiodes are either single-layer systems with a BuIk heterojunction blend between an anode (ITO, gold, palladium, platinum, etc.) and a cathode (eg Ca, Ba, Mg, LIF, etc. followed by covering layer of Ag or Al) or two-layer systems in which an additional hole transport layer (typically Pe-dot: PSS or Pani: PSS) or electron blocker layer is applied between the blend and the anode.
  • the organic materials are usually applied by spin coating or knife coating.
  • Claim 1 wherein the concentrations of the components of the bulk heterojunction blend are changed in the direction of the distance of the two electrodes such that near the anode there is a higher concentration of the hole transport components and that there is a higher concentration of the electron transport component near the cathode.
  • the concentrations of the constituents are changed such that a layer of the hole transport components alone is arranged between the anode and bulk heterojunction blend and a layer of the electron transport component alone is arranged between cathode and bulk heterojunction blend.
  • the present invention solves the problem of high dark currents by inserting one or two additional layers between the two electrodes and the bulk heterojunction blend (such as P3HT-PCBM blend) which efficiently reduces the dark current caused by injection.
  • the bulk heterojunction blend such as P3HT-PCBM blend
  • P3HT hole transport component alone
  • PCBM electron transport component alone
  • an additional electron blocking layer is applied directly to the anode.
  • Claim 4 relates to a method for producing a photodetector according to the present invention, wherein the organic layers are applied by means of a spraying process.
  • FIG. 1 shows a standard layer system of an organic photodiode according to the prior art
  • FIG. 2 shows a sketch of the associated potential level diagram in the case of a negative bias.
  • Photodetektorbauteils with additional P3HT and PCBM interlayers according to the present invention and
  • Figure 4 is a layer diagram of a photodiode according to the present invention.
  • FIG. 1 shows a standard layer system of an organic photodiode 1 according to the prior art.
  • carrier 2 On here also shown carrier 2, a substrate 3 is applied.
  • the anode 6 made of gold and above it the Buick Heterojunction 4, which consists of a polymer and a fullerene derivative.
  • the cathode 5 Above it is the cathode 5 (Ca / Al).
  • FIG. 2 shows a sketch of the associated potential level diagram for the case of a negative bias voltage for the photodiode according to FIG. 1.
  • the bulk heterojunction consists of a blend of the fullerene derivative PCBM and the polythiophene P3HT in the active layer.
  • the active layer consists of a blend of two materials. Therefore, the HOMO and LUMO levels of the two components are drawn in parallel.
  • FIG. 3 shows a potential level diagram, but for the device structure according to the invention with the additional layers (P3HT and PCBM) consisting of hole or electron transport component.
  • P3HT and PCBM additional layers
  • the injection of electrons at the anode is reduced by the higher energy barrier between the anode and LUMO of the hole conductor component versus that between anode and LUMO of the electron conductor component (e.g., 2 eV for Au / P3HT instead of 1.4 eV for Au / PCBM).
  • the injection of holes at the cathode is reduced by the higher energy barrier between the cathode and HOMO of the electron conductor component over that between Cathode and HOMO of the hole-guiding component (eg 3.2 eV for Ca / PCBM instead of 2.9 eV for Ca / P3HT).
  • FIG. 3 arrows show the two undesired processes, electron injection at the anode and hole injection at the anode, which contribute to the dark current and are reduced by the intermediate layers.
  • a spraying technique is used for the application of the organic layers.
  • the drying process is much faster when applying the layer than with the conventional methods spin coating and doctoring, so that the mixing of the organic materials is largely suppressed and a defined layer structure is made possible.
  • the polymer solution is atomized by means of a fine nozzle (diameter -0.3 mm).
  • a suitable spraying system is the spray gun HP-101 from Sogolee, which is operated at a suitable pressure of 1-2 bar.
  • the lateral extent of the droplets on the layer is on the order of 10 ⁇ m.
  • the dark currents of organic photon could todetektorpixeln of 1.8 x 10 -3 mA / cm 2 to 4 x 10 ⁇ 4 mA / cm 2 can be reduced (each at -5V bias voltage ).
  • the thickness of the P3HT-PCBM blend layer was 300 nm.
  • a hole transport layer was applied between the Au electrode and the first organic layer. Without this additional hole transport layer, the dark currents are higher overall and the influence of the separately sprayed individual layers less.
  • the advantage of the organic semiconductor layer system applied according to the invention with the spraying technique and the organic photodiodes produced therewith is the reduced dark current, which results in a significantly higher sensitivity for low intensities and thus a higher dynamic range. This improvement could allow the commercial use of organic photodiodes in flat panel X-ray detectors.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen organischen Photodetektor, der zwischen zwei Elektroden eine organische photoaktive Schicht als Bulk-Heterojunction-Blend aufweist, wobei die Konzentrationen der Bestandteile der Bulk-Heterojunction-Blend in Richtung des Abstandes der beiden Elektroden geändert werden derart, dass nahe der Anode eine höhere Konzentration der Lochtransportkomponenten besteht und dass nahe der Kathode eine höhere Konzentration der Elektronentransportkomponente besteht. Dies geschieht, indem die jeweiligen Komponenten als Zwischenschichten aufgebracht werden. Dies erfolgt mittels eines Sprühverfahrens.

Description

Beschreibung
Organische Photodiode und Verfahren zu deren Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine organische Photodiode nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren zu deren Herstellung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 4.
Photodioden auf der Basis von organischen Halbleitermateri- alien bieten die Möglichkeit, pixelierte Flachdetektoren mit hohen Quanteneffizienzen (50 bis 85%) im sichtbaren Bereich des Spektrums herzustellen. Die hierbei eingesetzten dünnen organischen Schichtsysteme können mit bekannten Herstellungsverfahren wie Spin-Coating, Rakeln oder Druckver- fahren kostengünstig hergestellt werden und ermöglichen so einen Preisvorteil, vor allem für größerflächige Devices. Vielversprechende Anwendungen solcher organischer Detektor- arrays finden sich z.B. in der medizinischen Bilderkennung als Röntgen-Flachdetektoren, da hier das Licht einer Szin- tillatorschicht typischerweise auf relativ großen Flächen von mindestens einigen Zentimetern detektiert wird. Dies ist beispielsweise beschrieben in US 2003/0025084.
Die organischen Photodioden bestehen z.B. aus einem verti- kalen Schichtsystem: Au-Elektrode / P3HT-PCBMBlend / Ca-Ag- Elektrode. Der Blend aus den beiden Komponenten P3HT (Absorber- und Lochtransportkomponente) und PCBM (Elektronenakzeptor und -transportkomponente) wirkt hierbei als so genannte „Bulk Heterojunction" , d.h. die Trennung der La- dungsträger erfolgt an den Grenzflächen der beiden Materialien, die sich innerhalb des gesamten Schichtvolumens ausbilden .
Ein Nachteil solcher Detektor-Arrays mit großflächigen, un- strukturierten organischen Halbleiterschichten besteht darin, dass der Dunkelstrom vor allem bei Verwendung polymerer Materialen (wie z.B. P3HT-PCBM-Blend) deutlich höher ist als z.B. bei anorganischen Flachdetektoren. Typische Dun- kelströme der organischen Photodioden bei einer Biasspan- nung von -5V liegen im Bereich von 10~2 bis 10~3 mA/cm2, typische Ströme für Detektoren auf Basis von amorphem Silizium liegen dagegen unterhalb von 10~5 mA/cm2.
Ein niedriger Dunkelstrom ist insbesondere dann wichtig, wenn wie z.B. bei Röntgendetektoren ein hoher Dynamikbereich abgedeckt werden muss, d.h. wenn auch sehr geringe Lichtintensitäten über dem Rauschlevel detektiert werden müssen. Ein Dunkelstrombeitrag kann zwar grundsätzlich vom Signal subtrahiert werden, führt aber immer zu einem Rauschbeitrag, der bei Messungen mit niedrigen Röntgendosen den Dynamikbereich limitiert.
Bisher werden daher kommerziell anorganische Röntgen-
Flachdetektoren auf der Basis von amorphem Silizium eingesetzt, die einen sehr geringen Dunkelstrom von weniger als 10~6 mA/cm2 aufweisen.
Stand der Technik für effiziente organische Photodioden sind entweder Einschichtsysteme mit einem BuIk Heterojunction Blend zwischen einer Anode (ITO, Gold, Palladium, Platin, etc.) und einer Kathode (z.B. Ca, Ba, Mg, LIF, etc. mit anschließender Deckschicht aus Ag oder Al) oder Zweischicht- Systeme, bei denen zwischen dem Blend und der Anode noch eine zusätzliche Lochtransporterschicht (typischerweise Pe- dot:PSS oder Pani:PSS) oder Elektronenblockerschicht aufgebracht ist. Die organischen Materialien werden üblicherweise mittels Spin Coating oder Rakeln aufgebracht. Bei diesen Verfahren besteht bei der Herstellung von Mehrschichtsystemen die Problematik, dass beim Aufbringen einer organischen Schicht auf eine bereits vorhandene organische Schicht, das Lösungsmittel des aufzubringenden Materials die vorhandene Schicht an- oder auflöst mit der Folge einer Durchmischung der Materialien. Bisher sind in der Literatur keine polymerbasierten Photodetektor-Systeme mit ausreichend niedrigen Dunkelstrom-Niveaus bekannt. Der vorliegenden Erfindung liegt das Problem zu Grunde, organische Photodioden hinsichtlich deren Einsatzmöglichkeiten zu verbessern.
Diese Aufgabe wird nach der vorliegenden Erfindung gemäß
Anspruch 1 gelöst, indem die Konzentrationen der Bestandteile der Bulk-Heterojunction-Blend in Richtung des Abstandes der beiden Elektroden geändert werden derart, dass nahe der Anode eine höhere Konzentration der Lochtransportkomponenten besteht und dass nahe der Kathode eine höhere Konzentration der Elektronentransportkomponente besteht.
Es hat sich gezeigt, dass mit einem solchen Aufbau die Dunkelströme deutlich reduziert werden können.
Bei der Ausgestaltung nach Anspruch 2 sind die Konzentrationen der Bestandteile derart geändert, dass zwischen Anode und Bulk-Heterojunction-Blend eine Schicht der Lochtransportkomponenten allein angeordnet wird und zwischen Kathode und Bulk-Heterojunction-Blend eine Schicht der Elektronentransportkomponente allein angeordnet wird.
Die vorliegende Erfindung löst das Problem der hohen Dunkelströme durch Einfügen einer oder zweier zusätzlicher Schichten zwischen den beiden Elektroden und der Bulk-Heterojunction- Blend (wie z.B. P3HT-PCBM-Blend) , die den durch Injektion verursachten Dunkelstrom effizient reduzieren. Zwischen Anode und Blend wird eine dünne Schicht der Lochtransportkomponente allein (P3HT) eingefügt, zwischen Kathode und Blend eine dün- ne Schicht der Elektronentransportkomponente allein (PCBM) . Es wird also kein zusätzliches Material eingefügt, sondern die Konzentration der beiden Komponenten in vertikaler Richtung variiert.
Es hat sich gezeigt, dass durch diesen Schichtaufbau die Dunkelströme besonders stark reduziert werden können. Bei der Ausgestaltung nach Anspruch 3 ist unmittelbar auf der Anode eine zusätzliche Elektronenblockierschicht aufgebracht.
Dadurch werden die Dunkelströme nochmals reduziert.
Anspruch 4 betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Photodetektors nach der vorliegenden Erfindung, wobei die organischen Schichten mittels eines Sprühverfahrens aufgetragen werden .
Bei dem Sprühverfahren erweist es sich als vorteilhaft, dass der Trocknungsprozess bei dieser Art der Aufbringung wesentlich schneller vonstatten geht. Insbesondere wird damit der Effekt des An- bzw. Auflösens anderer Schichten beim Auftra- gen minimiert, so dass die definierte Trennung der Schichten verbessert wird.
Gemäß Anspruch 5 hat es sich hinsichtlich der Aufbringung und der Trocknung als vorteilhaft erwiesen, wenn die Tröpfchengröße beim Auftragen etwa 10 μm beträgt.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt. Es zeigt dabei im Einzelnen:
Figur 1 zeigt ein Standard-Schichtsystem einer organischen Photodiode nach dem Stand der Technik,
Figur 2 eine Skizze des zugehörigen Potentialniveau- Diagramms für den Fall einer negativen Bias-
Spannung,
Figur 3 eine Skizze des Potentialniveau-Diagramms eines
Photodetektorbauteils mit zusätzlichen P3HT- und PCBM-Zwischenschichten nach der vorliegenden Erfindung und Figur 4 eine Schichtdarstellung einer Photodiode nach der vorliegenden Erfindung.
Figur 1 zeigt ein Standard-Schichtsystem einer organischen Photodiode 1 nach dem Stand der Technik. Auf hier ebenfalls dargestellten Träger 2 ist ein Substrat 3 aufgebracht. Darüber befindet sich die Anode 6 aus Gold sowie darüber die BuIk He- terojunction 4, die aus einem Polymer und einem Fulleren- Derivat besteht. Darüber befindet sich die Kathode 5 (Ca/Al) .
Figur 2 zeigt eine Skizze des zugehörigen Potentialniveau- Diagramms für den Fall einer negativen Bias-Spannung für die Photodiode nach Figur 1. Die Bulk-Heterojunction besteht aus einem Blend aus dem Fullerenderivat PCBM und dem Polythiophen P3HT in der aktiven Schicht. In der Darstellung der Figur 2 besteht die aktive Schicht daher aus einem Blend von zwei Materialien. Daher sind die HOMO- und LUMO-Niveaus der beiden Komponenten parallel gezeichnet.
Figur 3 zeigt ein Potentialniveau-Diagramm, aber für den erfindungsgemäßen Device-Aufbau mit den zusätzlichen Schichten (P3HT und PCBM) bestehend aus Loch- bzw. Elektronentransportkomponente .
Die Injektion von Elektronen durch die Anode und die Injektion von Löchern durch die Kathode wird in diesem Aufbau reduziert, weil unmittelbar an den jeweiligen Elektroden Transportmaterialien der anderen Ladungsträgersorte angrenzen.
Die Injektion von Elektronen an der Anode wird reduziert durch die höhere Energiebarriere zwischen Anode und LUMO der Lochleiterkomponente gegenüber der zwischen Anode und LUMO der Elektronenleiterkomponente (z.B. 2 eV für Au/P3HT statt 1.4 eV für Au/PCBM) .
Ebenso wird die Injektion von Löchern an der Kathode reduziert durch die höhere Energiebarriere zwischen Kathode und HOMO der Elektronenleiterkomponente gegenüber der zwischen Kathode und HOMO der Löcherleitkomponente (z.B. 3.2 eV für Ca/PCBM statt 2.9 eV für Ca/P3HT) .
In Figur 3 sind mit Pfeilen die beiden unerwünschten Prozes- se, Elektroneninjektion an der Anode und Lochinjektion an der Anode, gezeigt, die zum Dunkelstrom beitragen und durch die Zwischenschichten reduziert werden.
Für die Realisierung des in Figur 4 dargestellten Device- Aufbaus wird für das Auftragen der organischen Schichten eine Sprüh-Technik eingesetzt. Der Trocknungsprozess ist beim Aufbringen der Schicht wesentlich schneller als bei den konventionellen Methoden Spin Coating und Rakeln, so dass die Durchmischung der organischen Materialien weitgehend unter- bleibt und ein definierter Schichtaufbau ermöglicht wird. Bei der Sprüh-Technik wird die Polymerlösung mittels eine feinen Düse (Durchmesser -0.3 mm) zerstäubt. Ein geeignetes Sprühsystem ist die Sprühpistole HP-101 der Firma Sogolee, die mit einem geeigneten Druck von 1-2 bar betrieben wird. Die late- rale Ausdehnung der Tröpfchen auf der Schicht liegt in der Größenordnung 10 μm.
Mit einer 100 nm P3HT-Zwischenschicht und einer 100 nm PCBM- Zwischenschicht konnten die Dunkelströme von organischen Pho- todetektorpixeln von 1.8 x 10~3 mA/cm2 auf 4 x 10~4 mA/cm2 reduziert werden (jeweils bei -5V Biasspannung) . Die Dicke der P3HT-PCBM-Blend-Schicht betrug 300 nm. der Bei diesen Devices wurde zusätzlich zu den in Abb. 4 dargestellten Schichten zwischen Au-Elektrode und der ersten organischen Schicht eine Lochtransporterschicht aufgebracht. Ohne diese zusätzliche Lochtransportschicht sind die Dunkelströme insgesamt höher und der Einfluss der separat gesprühten Einzelschichten geringer .
Das Aufbringen von organischen Schichten mittels Sprühen wurde bereits in der Publikation von T. Ishikawa und Mitarbeitern demonstriert (Appl. Phys . Lett. 84, 2424 (2004)). Auch die Verwendung von Schichten unterschiedlicher Konzentration der jeweiligen Komponenten wurde von S. Heutz und Mitarbeitern untersucht (SoI. Energy Mater. SoI. Cells 83, 229 (2004)), allerdings nicht im Hinblick auf Reduzierung des Dunkelstroms sondern zur Effizienzsteigerung von organischen Solarzellen. Zudem bestanden die in dieser Publikation untersuchten
Schichten aus Small Molecules, die mittels Aufdampfen aufgebracht werden, so dass hier nicht das Problem der Durchmischung besteht. Durch die Sprüh-Technik ist ein definierter Schichtaufbau auch mit Polymeren in Lösung möglich.
Der Vorteil des erfindungsgemäß mit Sprüh-Technik aufgebrachten organischen Halbleiter-Schichtensystems und den damit hergestellten organischen Photodioden liegt in dem reduzierten Dunkelstrom, der eine deutlich höhere Empfindlichkeit für niedrige Intensitäten und damit einen höheren Dynamikbereich zur Folge hat. Diese Verbesserung könnte die kommerzielle Verwendung von organischen Photodioden in Röntgen- Flachdetektoren ermöglichen.

Claims

Patentansprüche
1. Organischer Photodetektor, der zwischen zwei Elektroden eine organische photoaktive Schicht als Bulk-Heterojunction- Blend aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentrationen der Bestandteile der Bulk-Heterojunction-Blend in Richtung des Abstandes der beiden Elektroden geändert werden derart, dass nahe der Anode eine höhere Konzentration der Lochtransportkomponenten besteht und dass nahe der Kathode eine höhere Konzentration der Elektronentransportkomponente besteht.
2. Photodetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentrationen der Bestand- teile derart geändert sind, dass zwischen Anode und Bulk- Heterojunction-Blend eine Schicht der Lochtransportkomponenten allein angeordnet wird und zwischen Kathode und Bulk- Heterojunction-Blend eine Schicht der Elektronentransportkomponente allein angeordnet wird.
3. Photodetektor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass unmittelbar auf der Anode eine zusätzliche Elektronenblockierschicht aufgebracht ist.
4. Verfahren zur Herstellung eines Photodetektors nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die organischen Schichten mittels eines Sprühverfahrens aufgetragen werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Tröpfchengröße beim Auftragen etwa 10 μm beträgt.
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