WO2007022862A2 - Method for the production of a multilayer electrostatic lens array - Google Patents

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WO2007022862A2
WO2007022862A2 PCT/EP2006/007780 EP2006007780W WO2007022862A2 WO 2007022862 A2 WO2007022862 A2 WO 2007022862A2 EP 2006007780 W EP2006007780 W EP 2006007780W WO 2007022862 A2 WO2007022862 A2 WO 2007022862A2
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lens
layer
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Dagmar Gerthsen
Fabian Perez-Willard
Katrin Schultheiss
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Universität Karlsruhe
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Definitions

  • the invention relates to a method for producing a multilayer electrostatic lens assembly having at least one lens electrode in general, a method for producing a phase plate in particular, and the lens assembly, the phase plate and a transmission electron microscope with the phase plate.
  • the present invention arose from the need to produce a so-called Boersch phase plate.
  • the method developed by the inventors can also be used to make other multilayer electrostatic lens assemblies.
  • TEM transmission electron microscopy
  • biological objects consist mainly of light elements such as carbon, hydrogen and
  • phase of the electrons is slightly shifted.
  • phase objects are objects with this property. They can therefore be visualized with a phase-contrast electron microscope.
  • phase of the non-scattered phase objects is
  • Electrons (zero-beam electrons) shifted by about 90 °, in order to obtain a maximum phase contrast with subsequent superposition of the phase-shifted non-scattered electrons with the scattered electrons in an interference image.
  • the phase shift of the zero beam can be realized in principle by a phase plate.
  • Phase contrast is due to the use of a phase plate for a TEM that produces the desired phase shift of typically 90 ° between scattered and non-scattered electrons in the back focal plane of the transmission electron microscope objective lens.
  • phase plate for a TEM is extremely difficult, due to the extremely small wavelength of the electrons in the order of 10 ⁇ 12 m compared to the wavelength of visible light
  • a research-stage embodiment provides for a thin carbon film, which in the rear
  • Focal plane of the microscope objective is positioned.
  • the carbon film is located in the middle of a small hole with a diameter of about 1 micron, through which the beam of non-scattered electrons passes.
  • the scattered electrons pass through the carbon film and, due to the internal potential of the carbon, experience an additional phase shift in relation to the non-scattered electrons.
  • Such a phase plate is also referred to as a Zernicke phase plate. The However, use of such a Zernicke phase plate has hitherto proved impractical due to the following difficulties.
  • the electron coherence is partially lost. Furthermore, the granularity of the carbon film leads to spatial variations in the phase shift. In addition, the carbon film is damaged by the high-energy electrons.
  • the spatially inhomogeneous contamination of the carbon film associated with the small thickness of about 3 x 10 -8 m results in charges and uncontrollable phase shifts, and the phase shift can only be controlled by the thickness of the film
  • the plate can be extensively removed and replaced by a new plate, in principle no adjustment of the phase shift is possible without replacing the plate.
  • Boersch phase plate A considerably better variant for a phase plate according to the inventors is the so-called Boersch phase plate. Although it was already published in 1947 by Hans Boersch in "On the Contrasts of Atoms in the Electron Microscope", Z. Naturaba, 2a, 615-633, 1947 proposed; the actual production of a Boersch phase plate, however, according to the current state of knowledge of the inventors has not succeeded to this day.
  • the extraordinary difficulty lies in the small dimension of the phase plate and its nevertheless complex structure. Therefore, only more or less theoretical approaches from EP 0 782 170 A2 and WO 03/068399 are known so far. For a better understanding, the basics of a phase-contrast microscope are first described.
  • FIG. 1 The principle of phase-contrast electron microscopy is shown in FIG.
  • an electron source 2 generates a high energy electron beam 4 which is collimated by a first and second condenser lens 5, 6 to scan the sample 8 after an upper objective lens 7.
  • the scattered and non-scattered electrons are focused by an objective lens 9 and pass through the phase plate 20 in the back focal plane of the objective lens 9.
  • the zero beam 10 that is, the non-scattered electrons, are passed through an electric field 12 generated by a ring electrode 14.
  • the zero-beam electrons 10 experience a phase shift compared to the scattered electrons 16, which do not undergo the electric field.
  • Projection lens system 19 to produce an image 22 of the sample, for example on a film or a CCD chip 24.
  • a phase plate for a phase-contrast electron microscope For the intended production, a substructure made of a silicon substrate which is coated on both sides with etch-resistant layers is used. However, this layer arrangement is merely an auxiliary carrier and not part of the phase plate to be produced (see Fig. 6a to ⁇ e in EP 0 782 170 A2).
  • the structure of the phase plate is carried out by depositing of insulating and metallic layers and etching. Finally, however, the silicon substrate with the etching-resistant layers must be completely removed by etching from the highly sensitive phase plate in a two-step process. How this should be done in detail, about the EP 0 782 170 A2 is silent. The rest remains
  • FIGS. 6a to 6e and the description on page 7, lines 4 to 35 in EP 0 782 170 A2 only show the production of the central electrode of the phase plate. However, this must be suspended by a Boersch phase plate in an aperture stop. How this should be done, makes the EP 0 782 170 A2 no information, so that from this no complete teaching for the preparation of a Boersch- phase plate can be removed.
  • WO 03/068399 describes a phase plate for electron microscopy. In this document, however, it is about the non-mirror-symmetrical arrangement of the carrier of the ring electrode. This particular geometry is described as advantageous for reconstructing image information using Friedel symmetry.
  • This phase plate consists of an annular electrode with an inner diameter of about 1 micron, through which the zero beam is passed. The ring electrode is over to
  • Example three bars attached to a bracket Apart from some preferred forms of support means formed by the supports (see Figures 1-3 of WO 03/068399), the document does not indicate its own manufacturing process. Reference is made to EP 0 782 170 for the details of the construction of the phase plate. Therefore, the above-described disadvantages and problems are the same.
  • Boersch has been proposed, even with the inclusion of the teachings of EP 0 782 170 and WO 03/068399 so far no actually prepared Boersch phase plate is known. This is the inventors with the proposed manufacturing method proposed to the best of our knowledge now succeeded for the first time.
  • Another object of the invention is to provide a versatile and improved process for producing micro or nano-lenses in general. Yet another object of the invention is to provide a simple, cost-effective, production-ready method for producing a micro or nano-lens arrangement, in particular a Boersch phase plate with high yield.
  • Yet another object of the invention is to provide a manageable, stable, high quality and low cost micro or nano-lens array or Boersch phase plate.
  • a method for producing a multilayer electrostatic micro-lens arrangement in which at least one lens electrode is electrically shielded on both sides by means of shielding layers in order to produce an electric lens array in an inner opening of the lens electrode.
  • the method comprises the following steps:
  • Holding chips which is substantially larger and thicker than the lens assembly to be produced and which has at least one thinned membrane window with a respect to the substrate material of the chip considerably thinned but still self-supporting membrane of a first membrane material, wherein the membrane or original membrane, in particular integrally with the chip is clamped in the membrane window and wherein the membrane represents a first layer of the lens assembly to be produced.
  • the membrane at the same time part of the robust and easy to handle chips or wafers and preferably forms its front-side planar surface.
  • the membrane is a thin film or film produced on the front side prior to backside thinning of the chip on the chip, and significantly thinner than the macroscopic support chip.
  • Coating material is an electrically conductive material or the membrane or chip material is an electrically conductive material and the coating material is an electrically insulating material, so that an at least two-layered membrane clamped in the window of the chip consists of an electrically insulating first insulation layer and an electrically conductive first shielding layer ,
  • the second layer is preferably applied by known PVD or CVD techniques.
  • galvanic or electron or ion beam assisted deposition also appears possible.
  • a metal layer is evaporated or in the case of a metal foil as the original membrane
  • Insulator layer deposited.
  • the first insulating layer on the front side and the metal layer are arranged on the back side.
  • the original membrane preferably has a thickness of less than 5 ⁇ m, preferably between 30 nm and 1 ⁇ m. However, layer thicknesses down to 20 nm or even 10 nm are possible.
  • the self-supporting membrane area within the window is preferably between about 10 ⁇ 10 ⁇ m 2 and a few cm 2 , preferably between 20 ⁇ 20 ⁇ m 2 and 5 ⁇ 5 mm 2 . Particular preference is given to membrane thicknesses of 50 nm to 200 nm and membrane sizes of between 50 ⁇ 50 ⁇ m 2 and 500 ⁇ 500 ⁇ m 2 .
  • the membrane may be square or have another nearly any two-dimensional geometric shape. Depending on the membrane size, a wafer can have multiple membranes and / or multiple lenses or phase plates can be made in a membrane.
  • the silicon nitride membrane advantageously has a surface which is sufficiently smooth for the subsequent spin-coating of the lithographic lacquer, in particular on the front side.
  • the self-supporting membrane was produced as follows. A crystalline silicon wafer or chip is first polished. On the polished side, a silicon nitride layer is deposited by means of CVD. Preferably, this is a silicon-enriched silicon nitride layer (Si 3 + X N 4 _ x ), which has a lower internal stress than stoichiometric silicon nitride.
  • the silicon-enriched silicon nitride layer (Si 3 + X N 4 ⁇ ) on silicon grows considerably less stress on silicon than a stoichiometric silicon nitride layer (Si 3 N 4 ). Nevertheless, a (reduced) internal stress remains. This internal stress is also present in the self-supporting membranes used. However, in self-supporting membranes of silicon-enriched silicon nitride, larger parts can be milled out than in the stoichiometric case, without jeopardizing the integrity of the membrane. This is particularly advantageous if non-circular symmetric parts are to be removed from the membrane.
  • the aperture opening of the Boersch phase plate is only approximately circularly symmetrical.
  • the silicon chip is photolithographically patterned from the opposite side and wet-etched to the silicon nitride layer, which remains as a self-supporting membrane in the window.
  • the frame-like macroscopic chip around the membrane window preferably has a thickness of 100 ⁇ m to a few mm and a size of, for example, 1 cm 2 , ie the membrane is at least one or more orders of magnitude thinner than the frame area of the chip.
  • the outer shape of the electrode is substantially circular and the lead is elongated with a width approximately that of
  • Electrode or narrower a metal layer is preferably deposited as the electrode layer, in particular vapor-deposited and structured by means of a lift-off technique.
  • an imageable lacquer is first spin-coated onto the insulating layer of the membrane, in particular its flat front side (so-called spin coating), and subsequently exposed, structured, vapor-deposited and detached.
  • spin coating flat front side
  • electron beam lithographic processes with appropriate coating can be used.
  • electron beam lithography has proven to be particularly suitable.
  • the layer assembly preferably has at least the four following layers in the following order: the first shielding layer, the first insulating layer, the second insulating layer, and the second shielding layer.
  • the sandwich-like layer arrangement is self-supporting and not applied to an auxiliary substrate, which must be subsequently removed.
  • the entire sandwich-like layer arrangement ie the five layers which make up the lens arrangement to be produced, is pierced in the area of the electrode.
  • the layer arrangement is self-supporting in the step of piercing, so that no auxiliary substrate is needed to support the membrane. Accordingly, in the method according to the invention, therefore, the original membrane remains as one of the layers of the layer arrangement to be produced. This circumstance is advantageous because etching away an auxiliary substrate can lead to the destruction of the device.
  • the continuous inner opening in the electrode is produced, so that the ring shape of the electrode is formed and the layers of the lens arrangement are exposed to the bore.
  • the diameter of the bore is preferably from 10 nm to 100 .mu.m, preferably 100 nm to 10 .mu.m, more preferably 500 nm to 4 microns.
  • the continuous drilling through the five layers is preferably carried out by means of micro- or nano-lawns.
  • a device with which a focused ion beam can be generated and controlled is particularly suitable (so-called “focused ion beam device” or “focused ion beam device”).
  • the layered material is sputtered away locally by means of the focused ion beam, so that the bore is cut out.
  • This method advantageously allows a very precise cutting and avoids short circuits between the layers.
  • the minimum achievable diameter of the bore depends on the diameter of the ion beam and the thickness of the layer arrangement.
  • can be next to circular Geometries also produce other lens shapes such as quadrupole octupole or Hexapolsymmetrien.
  • step a) takes place at least before steps b) to f).
  • steps b) to f Unless expressly defined, no limitation on the order shall be defined otherwise by the designation of the steps with letters.
  • Step b) can take place before or after step c).
  • the production of the lens in a chip with a membrane window is preferably completed.
  • the wafer can subsequently be divided into individual chips, preferably with one or more membrane windows (n) each. It is advantageous, in particular in a TEM, to use a chip with several, possibly even different lens arrangements or phase plates, since these can then be exchanged in an advantageous manner without breaking the vacuum. Also, a chip may additionally contain free windows.
  • a noble metal e.g. Gold, platinum or silver with a thickness of preferably 100 nm to 200 nm vapor-deposited.
  • layer thicknesses of the metal layers are possible down to 50 nm or less. In principle, even layer thicknesses between 10 nm and 5 microns are possible.
  • the method according to the invention can already be used for the production of solid, ie flat closed but very thin lens arrangements.
  • the invention generally enables the production of multilayer lens arrangements having a total thickness of in particular less than 1 ⁇ m and lateral dimensions in the range in particular of a few ⁇ m to a few hundred ⁇ m or even smaller. These are of considerable interest in the field of nanotechnology, among others.
  • the lens arrangements are particularly suitable for electron optics and are advantageously by selecting the size and / or lens thickness to the desired spatial extent of the electric field, by selecting the insulator layer thicknesses (dielectric strength) to the desired field strength and choice of shape to the distribution of field strength diverse customizable.
  • the Boersch phase plate according to the invention has a frame-like aperture stop, which defines an inner aperture for scattered electrons in the electron microscope, wherein within the aperture opening a shielded lens with a lens or ring electrode by means of at least one narrow
  • Suspension member which radially spans the aperture opening is suspended on the aperture stop.
  • a chip with a membrane is used, which has at least the size of the aperture diaphragm.
  • the diameter of the phase plate or aperture is eg about 50 ⁇ m. Depending on the requirement, however, 5 ⁇ m up to a few hundred ⁇ m are also possible.
  • step g) subsequently takes place at least steps a) and at least part of c) (eg after the coating), preferably below a), b) and c) and / or before the steps d), e) and / or f).
  • the most preferred order of steps is a), b), c), g), d), e), f).
  • the aperture opening is preferably cut out or milled out of the layer arrangement by means of an ion beam.
  • an ion beam In particular, the same "focused ion beam device" is used as later for milling out the bore, however, a dry etch, such as reactive ion etching, could be used.
  • Position accuracy can be achieved relative to the electrode of about 100 nm.
  • the second layer is applied at least over the entire area of the aperture stop or membrane in order to be able to reach also in the region of the connecting webs, i. also the supply line, which (later) runs on one of the connecting webs to produce a shielded cable.
  • the supply line is generated as extending from the electrode to at least the edge region of the aperture stop.
  • the connecting web has a slightly greater width than the feed line and the electrode carrier region has a larger diameter than the electrode, so that the feed line and the electrode are framed in a plan view of the chip material.
  • step d) a closed electrostatic insulating jacket around the electrode and the lead from the two insulating layers.
  • the second insulation layer is preferably applied only after the aperture opening has been produced, since the layer arrangement to be cut through is thinner and the alignment marks are more clearly recognizable.
  • steps d) to g) are preferably in the following
  • step d Insulation layer according to step d), subsequently applying the second Shielding layer on the second insulating layer according to step e), subsequently piercing the five layers of the lens according to step f).
  • the finished phase plate has a ring electrode with a central opening, an electrical lead, two insulating layers and two shielding layers.
  • the first and second insulating layers together form an outwardly closed electrically insulating jacket around the ring electrode and the lead, the jacket extending annularly around the ring electrode and extending along the tie bar at least to the outer edge of the aperture opening.
  • the first and second shielding layers form a closed electrically conductive shielding cage around the electrode, the shielding cage being electrically insulated from the electrode by means of the first and second insulating layers or cladding.
  • the conductive cage extends annularly around the casing and also extends along the connecting web at least to the outer edge of the aperture opening.
  • the suspension elements are also in the Essentially completely encased with a conductive layer to effectively shield the electric field in the outer region of the ring electrode or to prevent charging.
  • the five layers a) to e) are exposed to create the electric lens field in the area of the bore.
  • the electric field is confined to the inside of the electrode and completely shielded to the outside as far as possible, so that the phase of the scattered electrons is not affected. These are transmitted in the field-free areas between the connecting webs or support elements.
  • the subject of the invention is therefore also the inventively producible lens arrangement or Boersch phase plate, as well as a phase contrast transmission electron microscope with built in a focal plane of the microscope Boersch phase plate, the zero beam are passed through the ring electrode and the scattered electrons substantially through the aperture opening.
  • the phase plate produced according to the invention differs structurally from those made by means of an auxiliary substrate, at least one of the layers of the lens, the first suspension element and the outer frame of the aperture diaphragm, namely the original membrane, being simply continuous or integral of one and the same worked self-supporting surface applied to the chip membrane layer.
  • the original membrane is realized as the first insulating layer of the lens arrangement and made of silicon nitride.
  • the remaining layers applied in steps b) to e), ie the first shielding layer, the second shielding layer, the electrode layer and / or the second insulating layer are deposited on the membrane or deposited, in particular by means of PVD or CVD deposited layers.
  • the feed line preferably comprises an elongated connecting portion which extends radially on the first connecting web from the ring electrode to the chip and on the front side in a
  • Contacting field opens, which by means of conventional techniques and macroscopic contact elements, e.g. Contact pins can be contacted in order to be able to apply a voltage to the ring electrode by means of a voltage source connected to the contacting field.
  • the contacting field in the tangential direction has a greater extent than the supply line.
  • the ring electrode, the lead and the contacting field are integrally formed. The distance between contacting field and ring electrode can be varied within wide ranges.
  • the suspension elements spanning the aperture opening are sandwiched.
  • the first suspension element in which the supply line runs has therefore, in particular in this order, at least the layers a), b), c), d) and e) and the other suspension elements the layers a), b), d) and e) in each case preferably over the entire length from the central lens to the outer edge of the aperture opening.
  • the layers of the further suspension elements are also each integral with the corresponding layers of the central lens and the first Suspension element formed.
  • the five layers a) to e) of the lens and the five layers a) to e) of the first suspension element are formed integrally in pairs at least to the outer frame of the aperture diaphragm.
  • the thicknesses of the layers a) to c) are already sufficiently large in the region of the suspension elements alone to suspend the electrode belonging to the central lens and the associated electrode support region in the aperture opening in a self-supporting manner.
  • the thickness of the original membrane in the region of the suspension elements alone is already sufficiently large to suspend the electrode belonging to the central lens in the aperture opening in a self-supporting manner and / or to produce the lens opening in a self-supporting state.
  • 1 is a schematic cross-sectional view of a
  • FIG. 2 is an electron micrograph of a silicon chip with two silicon nitride membrane windows
  • Fig. 3 is a schematic plan view of a
  • FIG. 11 is an electron micrograph of a section of the membrane after application and structuring of the electrode layer according to the method step shown in Fig. 6,
  • FIG. 12 is a schematic plan view of a chip with a membrane and a Boersch phase plate with an enlarged detail.
  • FIG. 13 is a schematic plan view of a chip with a membrane and a Boersch phase plate with an enlarged detail C, wherein the layers 60 and 70 are made invisible,
  • Fig. 14 is a schematic sectional perspective view of the lens of an inventively prepared Boersch phase plate with three suspension elements and
  • Fig. 15 is a schematic cross-sectional view of a solid lens assembly made according to the invention.
  • Fig. 1 shows a transmission electron microscope 1 with a phase plate 20 as described in the introduction.
  • a flat base for the construction of a layer arrangement.
  • This can be metallic or insulating.
  • the thickness of the pad significantly influences the entire thickness of the lens assembly to be produced.
  • very thin membranes are used as a base. The membrane becomes part of the lens arrangement to be produced. With this, overall thicknesses of the lens arrangement of a few 100 nm can be realized.
  • an approximately 100 nm thin silicon-nitride layer enriched in silicon deposited on a silicon wafer is used, which forms a self-supporting silicon nitride membrane 30 in two membrane windows 34.
  • the membrane or film 30 is held by a handleable stable, that is considerably thicker and larger frame-like chip 32 and is mounted in Fig. 2 on the underside of the chip 32 and forms there a flat surface.
  • the chip 32 may comprise a single membrane window 34 with a membrane 30, but there may also be two ( Figure 2) or more ( Figure 3) membrane windows 34, i. a plurality of membranes 30 may be held or clamped in the wafer.
  • the insulating silicon nitride membrane 30 within the membrane window 34 has a thickness d m of about 100 nm.
  • the chip 32 is provided with the membrane 30 deposited on a flat front side 32a (in FIGS. 4 to 10 above).
  • the silicon nitride layer 31, which forms the membrane 30, has a cantilevered area within the membrane 30 Window 34 and an integrally formed with the cantilevered area or the membrane 30 edge portion 31 a, which is connected in a flat with the outer frame portion 33 of the chip 32.
  • at least one of the layers is thus produced from a self-supporting membrane 30 which extends up to the frame region 33 of the chip 32.
  • the window 34 is etched into the latter from the back side 32b (in FIGS. 4 to 10 below) of the chip 32, up to the membrane 30, so that the window 34 has a recess on the back side up to the membrane 30 in FIG
  • Chip 32 defined.
  • the chip 32 with the silicon nitride membrane 30 used was purchased from Silson (www.silson.com).
  • This silicon nitride membrane 30 advantageously has a sufficiently smooth surface on its front side 30a in order to spin up corresponding lithographic coatings in later steps.
  • the dotted box 34 represents the area of the phase plate to be made and the smaller dotted box 36 the area of the central lens 90 which will later be cantilevered in the aperture opening.
  • the silicon nitride membrane 30 remains as one of the two insulating layers of the phase plate 20.
  • the cross-sectional drawings are not to scale.
  • the underside 30b of the membrane 30 is metallized with a suitable metal layer 40.
  • a suitable metal layer 40 for this purpose, the rear side 30b of the silicon nitride membrane 30 is vapor-deposited with a gold layer 40 having a thickness d a i of about 200 nm.
  • Step c) Referring to FIG. 6, the electrode 52 and lead 54 are defined on the front side 30a of the membrane 30.
  • the insulating side of the two-layer arrangement of the layers 30 and 40 (here front 30 a of the membrane 30) with a photo or electron beam sensitive lacquer is lacquered (not shown).
  • the supply lines and the electrode or electrodes, which are to define the lens later, are exposed optically or electron beam lithographically.
  • a plurality of exposure steps and / or coating steps can be carried out. The location at which the respective exposure is to take place is given by knowing the position of the membrane 30 or membranes 30 within the chip 32 with sub- ⁇ accuracy either in advance or determined before the exposure.
  • the membranes 30 provide sufficient contrast to locate them.
  • the front of the sample is metallized and then the lift-off is performed to produce the electrode 52 and the lead 54.
  • a metal layer 50 is vapor-deposited, which extends up to the chip 32 in order to be able to subsequently contact the supply line 54 at a contacting field 58.
  • position markings 56 in this example three, preferably around the electrode 52, are defined in order to be able to position the diaphragm 30 accurately later (see FIG. 11).
  • the sample may also be re-lacquered and subjected to a further patterning step to define further leads and / or electrodes.
  • the position markings 56, so-called alignment marks, as well as the circular approximately 2 .mu.m diameter circular electrode 52 and the approximately 1 .mu.m wide feed line 54 can best be seen in the SEM image of FIG.
  • the structuring can be carried out both optically and electron beam lithographically, whereby mixing methods were successfully used.
  • Section of the lead 54 and the position marks 56 produced by electron beam lithography Section of the lead 54 and the position marks 56 produced by electron beam lithography.
  • dimensions for the leads 54 and electrodes 52 down to 30 nm width could already be achieved experimentally. It is also possible to produce even finer electrodes 52 with the aid of an atomic force microscope.
  • the dimensions, arrangement and shape of the electrodes can be varied so that not only rotationally symmetrical but also field distributions with more complex symmetries can be realized.
  • aspheric lenses can be made with, for example, quadrupole, octupole or hexapole symmetry.
  • a gold layer was likewise vapor-deposited as the electrode layer 50 in the exemplary embodiment. In principle, however, other metals are also suitable.
  • the thickness d e of the electrode was chosen according to the embodiment between 50 nm and 200 nm. However, thinner and thicker electrodes and leads between about 10 nm and a few microns are possible.
  • Step g Referring to Fig. 7, after application and
  • the aperture 36 is made around the electrode 52.
  • a so-called focused ion beam device (“Focus Ion Beam Device”) is used.
  • the device is available from the company Zeiss.This device is by means of an ion beam, for example, 30 kV gallium ions, the material in the range the aperture opening 36 is milled around the electrode 52 and leaving recesses 38, in this example a number of three, defining the general internal shape of the aperture 36 of the phase plate 20 (see Fig.
  • the material of the silicon nitride membrane 30 and the lower gold layer 40 are sputtered away, that is, it is not lithographed and no varnish is needed, and the focused ion beam can also be used for imaging to position the membrane 30. Further, the focused used Ion beam device can also be imaged via an additional scanning electron microscope column, which has been incorporated herein by reference en method also used.
  • the step of milling out results in a base mold for a cantilevered lens construction with a support region 39 of the membrane suspended from the connecting webs 38 around the electrode 52. Positioning with an accuracy in the range of achieved about 100 nm. In this step g), therefore, the shape of the aperture opening 36, the connecting webs 38 and the carrier region 39 is generated around the electrode 52. However, in this step, the lens bore 80 is not yet manufactured.
  • a second insulating layer 60 is evaporated on the front side of the sample by electron beam assisted PVD.
  • the second insulating layer 60 completely covers the electrode 52 and an inner region or connecting section 55 of the feed line 54 in order to insulate the feed line 54 and the electrode 52. Only that
  • Contact pad 58 so-called contact pad, is shaded and not isolated. At the contact pad 58, the electrical connection of the electrode 52 is later made possible via the feed line 54 with macroscopic feed lines 96, for example contact pins or wires. However, it is also conceivable to apply the second insulation layer 60 prior to milling out the aperture opening 36.
  • aluminum oxide having a thickness di 2 of approximately 200 nm has particularly preferably proved to be the second insulating layer 60.
  • a second shielding layer 70 in this example a
  • Metal layer more precisely about 200 nm (d a 2) thick gold layer applied, more precisely vapor-deposited.
  • an approximately 5 nm thick chromium adhesive layer is vapor-deposited under the metal layers a), c) and e).
  • the chip 32 is incorporated into the metallization unit so that there is an angle between the chip normal 94 and the propagation direction of the metal vapor upon deposition.
  • the chip 32 is tilted and / or rotated in several different directions.
  • the central lens 90 and the connecting plates 38 of the phase plate are also laterally vaporized with metal and thus completely enclosed with metal, so that the electric field is completely shielded when a voltage is applied to the supply line 54 and electrode 52.
  • the shielding or Faraday cage formed by first and second shielding layers 40, 70 is earthed.
  • the experiments carried out have shown that the material for the two insulating layers 30, 60 and the two shielding layers 40, 70 can be varied in many ways.
  • the thicknesses of the layers can vary between 10 nm and a few microns.
  • the layer thickness of the two insulation layers 30, 60 is selected to be sufficiently thick in order, in accordance with the respective insulation material, not to exceed the breakdown voltage during operation of the lens.
  • Step f Referring to Fig. 10, by means of the focussed
  • the central lens aperture 80 through the entire layer package - the five layers a) to e) including the lens electrode 52 - milled or cut. This results in the ring shape of the lens electrode 52.
  • the milling takes place here by local sputtering of the material.
  • the diameter of the opening thus created is about 1 micron in the embodiment.
  • Ion beam device can be ensured that no electrical short circuits between the different metal layers 40, 50 and 70 arise.
  • the contacting field 58 is contacted by means of a macroscopic contact element 96.
  • phase plate produced according to the invention was tested for break-through resistance and has a breakdown voltage greater than 2.5V. This is sufficient for operation as a Boersch phase plate in a TEM.
  • the typical operating voltage is in the range of 1 V.
  • Fig. 13 shows a possible design of the Boersch phase plate.
  • the phase plate as shown in Fig. 13, comprises an annular lens 90 with embedded ring electrode 52.
  • the central lens 90 has an approximately 1 micron diameter bore 80, through which the zero beam 10 of the TEM 1 is guided.
  • the central lens 90 is suspended in the aperture opening 36 in a self-supporting manner via three suspension elements 92, of which the connecting webs 38 are part.
  • an electric field prevails substantially in the area of the bore 80, but not in the region of the aperture 36, through which the scattered electrons are passed.
  • the Boersch phase plate with its aperture opening 36 and frame-like aperture stop 37 is in the frame-like support chip 32, which has a significantly greater thickness D of 200 microns in this example, that is about 1000 times thicker than the membrane 30 and at least 100 times thicker as the total thickness of the phase plate 20 is clamped.
  • the feed line comprises the connection section 55 and an outer, wider line section 55a, which extends from the window 34 enlarged in section C to the frame region of the chip 32, in order to open in the contacting field 58. So it will be the
  • FIG. 14 shows the layer structure of the insulating sheath and shield support members 92 and within the bore 80 of the central ring lens 90. It will be best appreciated that the lateral end faces 91, 93 of the central ring lens 90 and suspension members 92 are electrically conductive
  • Boersch phase plate is enclosed by a metal layer, it withstands direct irradiation by the electrons for a long time.
  • the strength of the electric field and thus the phase shift of the zero beam can be adjusted continuously without removing the phase plate.
  • the interaction between the image-forming electrons with the phase plate is low, in contrast to the Zernicke phase plate, so that coherence and signal losses are significantly reduced.
  • phase shift between non-scattered and scattered electrons is spatially constant, and therefore not subject to local variations as in the case of the granular carbon layer in the Zernicke phase plate.
  • Nanostructuring techniques can achieve great variability in lens dimensions, field strengths, and field distributions. With the method according to the invention not only massive multilayer micro or nano-lenses, but - according to the best of the inventors for the first time - even a functioning Boersch phase plate, that is, a cantilevered lens construction actually be realized.

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Abstract

The invention relates to a method for producing a multilayer electrostatic lens array comprising at least one lens electrode, particularly a method for producing a phase plate, as well as said lens array, said phase plate, and a transmission electron microscope encompassing said phase plate. The lens array or the phase plate is produced from a thin unsupported silicon nitride membrane that is mounted into a macroscopic chip while additional layers are deposited. The central bore and the aperture opening are milled out by means of an ion beam.

Description

Verfahren zum Herstellen einer mehrschichtigen elektrostatischen Linsenanordnung Method for producing a multilayer electrostatic lens assembly
Beschreibungdescription
Gebiet der ErfindungField of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer mehrschichtigen elektrostatischen Linsenanordnung mit zumindest einer Linsenelektrode im Allgemeinen , ein Verfahren zum Herstellen einer Phasenplatte im Speziellen sowie die Linsenanordnung , die Phasenplatte und ein Transmissionselektronenmikroskop mit der Phasenplatte .The invention relates to a method for producing a multilayer electrostatic lens assembly having at least one lens electrode in general, a method for producing a phase plate in particular, and the lens assembly, the phase plate and a transmission electron microscope with the phase plate.
Hintergrund der ErfindungBackground of the invention
Die vorliegende Erfindung entstand aus dem Bedarf, eine sogenannte Boersch-Phasenplatte herzustellen. Das von den Erfindern entwickelte Verfahren lässt sich jedoch auch zur Herstellung anderer mehrschichtiger elektrostatischer Linsenanordnungen verwenden.The present invention arose from the need to produce a so-called Boersch phase plate. However, the method developed by the inventors can also be used to make other multilayer electrostatic lens assemblies.
Ein häufig eingesetztes Verfahren zur Untersuchung der Struktur von zum Beispiel biologisch-medizinischen Objekten ist die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) , mit der eine Auflösung im Bereich von kleiner als 1 nm erzielt werden kann. Damit lassen sich strukturelle Details eines Objekts im Bereich von nahezu atomaren Dimensionen abbilden. Biologische Objekte bestehen jedoch überwiegend aus leichten Elementen wie Kohlenstoff, Wasserstoff undA commonly used method for studying the structure of, for example, biological medical objects is transmission electron microscopy (TEM), which can achieve a resolution in the range of less than 1 nm. In this way, structural details of an object in the range of nearly atomic dimensions can be mapped. However, biological objects consist mainly of light elements such as carbon, hydrogen and
Sauerstoff, so dass die hochenergetischen Elektronen, die für die Abbildung verwendet werden, nahezu nicht absorbiert werden. Aus diesem Grund entsteht kein verwertbarer Amplitudenkontrast, so dass das Objekt in der Abbildung bei einer Amplitudenkontrastmessung unsichtbar bleibt.Oxygen, so that the high-energy electrons that are used for the imaging, almost not absorbed become. For this reason, there is no exploitable amplitude contrast, so that the object in the image remains invisible in an amplitude contrast measurement.
Allerdings wird die Phase der Elektronen geringfügig verschoben. Man bezeichnet daher Objekte mit dieser Eigenschaft als Phasenobjekte. Sie können daher mit einem Phasenkontrast-Elektronenmikroskop sichtbar gemacht werden. Zur Erzeugung eines möglichst hohen Phasenkontrastes wird bei Phasenobjekten die Phase der nicht gestreutenHowever, the phase of the electrons is slightly shifted. One therefore calls objects with this property as phase objects. They can therefore be visualized with a phase-contrast electron microscope. To produce the highest possible phase contrast, the phase of the non-scattered phase objects is
Elektronen (Nullstrahl-Elektronen) um etwa 90° verschoben, um bei anschließender Überlagerung der Phasen-verschobenen nicht gestreuten Elektronen mit den gestreuten Elektronen in einem Interferenzbild einen maximalen Phasenkontrast zu erhalten. Die Phasenverschiebung des Nullstrahls kann prinzipiell durch eine Phasenplatte realisiert werden.Electrons (zero-beam electrons) shifted by about 90 °, in order to obtain a maximum phase contrast with subsequent superposition of the phase-shifted non-scattered electrons with the scattered electrons in an interference image. The phase shift of the zero beam can be realized in principle by a phase plate.
In der Lichtmikroskopie ist die Verwendung einer Phasenplatte zur Phasenkontrastmikroskopie bereits in der Praxis realisiert. Hierzu wird eine sogenannte Zernicke-In light microscopy, the use of a phase plate for phase contrast microscopy is already realized in practice. For this purpose, a so-called Zernicke
Phasenplatte in Form eines λ/4-Plättchens in der hinteren Brennebene des Objektivs verwendet.Phase plate in the form of a λ / 4 plate used in the rear focal plane of the lens.
Ein bekanntes Verfahren für ein TEM arbeitet mit der Erzeugung von Phasenkontrast ohne Phasenplatte. Hierbei ist es notwendig das Bild zu defokussieren, um strukturelle Informationen über das Objekt zu gewinnen. Um einen möglichst großen Bereich von Raumfrequenzen abzudecken, werden sogenannte Defokus-Serien (mehrere Bilder mit unterschiedlicher Defokussierung) aufgenommen. Dies ist sehr umständlich und langwierig. Erschwerend kommt bei der Aufnahme von Bildserien hinzu, dass die Proben häufig strahlungsempfindlich sind und lediglich mit einer geringen Elektronendosis ohne signifikante Strahlenschädigung belastet werden können. Aus diesem Grund ist das Signal-zuRausch-Verhältnis in den Bildern einer Defokus-Serie zumeist gering. Daher ist die Bildqualität stark verbesserungswürdig. Dieses Verfahren stellt nach Kenntnis der Erfinder jedoch das bisher einzige tatsächlich praktikable Verfahren zur Phasenkontrast- Elektronenmikroskopie dar.One known method for a TEM works with the generation of phase contrast without phase plate. It is necessary to defocus the image in order to obtain structural information about the object. In order to cover the widest possible range of spatial frequencies, so-called defocus series (several images with different defocusing) are recorded. This is very cumbersome and tedious. To make matters worse when recording image series that the samples are often sensitive to radiation and only with a small electron dose without significant radiation damage can be charged. For this reason, the signal-to-noise ratio in the images of a defocus series is usually low. Therefore, the image quality is much in need of improvement. However, to the knowledge of the inventors, this method represents the only actually practicable method for phase-contrast electron microscopy.
Eine andere nach Kenntnis der Erfinder jedoch bislang noch mehr oder weniger theoretische Lösung zur Erzeugung vonAnother to the knowledge of the inventors, however, so far still more or less theoretical solution for the production of
Phasenkontrast beruht auf der Verwendung einer Phasenplatte für ein TEM, die in der hinteren Brennebene der Objektivlinse des Transmissions-Elektronenmikroskops die gewünschte Phasenverschiebung von typischerweise 90° zwischen gestreuten und nicht gestreuten Elektronen erzeugt .Phase contrast is due to the use of a phase plate for a TEM that produces the desired phase shift of typically 90 ° between scattered and non-scattered electrons in the back focal plane of the transmission electron microscope objective lens.
Die technische Realisierung einer Phasenplatte für ein TEM ist jedoch außerordentlich schwierig, was an der extrem kleinen Wellenlänge der Elektronen in der Größenordnung von 10~12 m im Vergleich zur Wellenlänge von sichtbarem LichtThe technical realization of a phase plate for a TEM, however, is extremely difficult, due to the extremely small wavelength of the electrons in the order of 10 ~ 12 m compared to the wavelength of visible light
(4...7 x 10"7 m) liegt.(4 ... 7 x 10 "7 m).
Eine im Forschungsstadium befindliche Ausführungsform sieht einen dünnen Kohlenstofffilm vor, der in der hinterenA research-stage embodiment provides for a thin carbon film, which in the rear
Brennebene des Mikroskopobjektivs positioniert wird. In dem Kohlenstofffilm befindet sich in der Mitte ein kleines Loch mit einem Durchmesser von etwa 1 μm, durch das der Strahl der nicht gestreuten Elektronen hindurch läuft. Die gestreuten Elektronen passieren dagegen den Kohlenstofffilm und erfahren durch das innere Potential des Kohlenstoffs eine zusätzliche Phasenverschiebung in Relation zu den nicht gestreuten Elektronen. Eine derartige Phasenplatte wird ebenfalls als Zernicke-Phasenplatte bezeichnet. Die Verwendung einer solchen Zernicke-Phasenplatte hat sich jedoch aufgrund folgender Schwierigkeiten bisher als nicht praktikabel erwiesen.Focal plane of the microscope objective is positioned. In the carbon film is located in the middle of a small hole with a diameter of about 1 micron, through which the beam of non-scattered electrons passes. On the other hand, the scattered electrons pass through the carbon film and, due to the internal potential of the carbon, experience an additional phase shift in relation to the non-scattered electrons. Such a phase plate is also referred to as a Zernicke phase plate. The However, use of such a Zernicke phase plate has hitherto proved impractical due to the following difficulties.
Durch die inelastische Streuung der Elektronen in dem Kohlenstofffilm geht die Elektronenkohärenz teilweise verloren. Ferner führt die Granularität des Kohlenstofffilms zu räumlichen Schwankungen der Phasenverschiebung. Darüber hinaus wird der Kohlenstofffilm durch die hochenergetischen Elektronen geschädigt. Die mit der geringen Dicke von etwa 3 x 10"8 m verbundene räumlich inhomogene Kontamination des Kohlenstofffilms führt zu Aufladungen und unkontrollierbaren Phasenverschiebungen. Weiter kann die Phasenverschiebung lediglich durch die Dicke des Films kontrolliert werden. Verändert sich diese, zum Beispiel durch Kontamination, muss die Platte aufwendig ausgebaut und durch eine neue Platte ersetzt werden. Prinzipiell ist keine Einstellung der Phasenverschiebung ohne Austausch der Platte möglich.Due to the inelastic scattering of the electrons in the carbon film, the electron coherence is partially lost. Furthermore, the granularity of the carbon film leads to spatial variations in the phase shift. In addition, the carbon film is damaged by the high-energy electrons. The spatially inhomogeneous contamination of the carbon film associated with the small thickness of about 3 x 10 -8 m results in charges and uncontrollable phase shifts, and the phase shift can only be controlled by the thickness of the film The plate can be extensively removed and replaced by a new plate, in principle no adjustment of the phase shift is possible without replacing the plate.
Aus diesen Gründen hat sich die Verwendung einer Zernicke- Phasenplatte für ein TEM als nicht praktikabel erwiesen.For these reasons, the use of a Zernicke phase plate for a TEM has proven impractical.
Kürzlich wurde von Lentzen in Ultramicroscopy 99, 211 (2004) vorgeschlagen, mit Hilfe eines Doppelhexapol-Recently, Lentzen in Ultramicroscopy 99, 211 (2004) proposed using a double hexapol
Aberrationskorrektors im Abbildungssystem eines TEMs eine Zernicke Phasenplatte zu realisieren. Der vorgeschlagene Aufbau ist jedoch aufwändig und extrem kostenintensiv.Aberration corrector in the imaging system of a TEMs to realize a Zernicke phase plate. However, the proposed structure is complex and extremely expensive.
Eine nach Ansicht der Erfinder erheblich bessere Variante für eine Phasenplatte ist die sogenannte Boersch- Phasenplatte . Diese wurde zwar bereits im Jahr 1947 von Hans Boersch in „Über die Kontraste von Atomen im Elektronenmikroskop", Z. Naturforschung, 2a, 615-633, 1947 vorgeschlagen; die tatsächliche Herstellung einer Boersch- Phasenplatte ist jedoch nach derzeitigem Kenntnisstand der Erfinder bis zum heutigen Tage nicht gelungen. Die außerordentliche Schwierigkeit liegt in der geringen Dimension der Phasenplatte und ihrem dennoch komplexen Aufbau begründet. Daher sind bisher lediglich mehr oder weniger theoretische Ansätze aus der EP 0 782 170 A2 und der WO 03/068399 bekannt. Zum besseren Verständnis werden zunächst die Grundlagen eines Phasenkonstrat-Mikroskops beschrieben.A considerably better variant for a phase plate according to the inventors is the so-called Boersch phase plate. Although it was already published in 1947 by Hans Boersch in "On the Contrasts of Atoms in the Electron Microscope", Z. Naturforschung, 2a, 615-633, 1947 proposed; the actual production of a Boersch phase plate, however, according to the current state of knowledge of the inventors has not succeeded to this day. The extraordinary difficulty lies in the small dimension of the phase plate and its nevertheless complex structure. Therefore, only more or less theoretical approaches from EP 0 782 170 A2 and WO 03/068399 are known so far. For a better understanding, the basics of a phase-contrast microscope are first described.
Das Prinzip der Phasenkontrast-Elektronenmikroskopie ist in Fig. 1 dargestellt. Bei einem Transmissionselektronenmikroskop 1 erzeugt eine Elektronenquelle 2 einen hochenergetischen Elektronenstrahl 4, welcher von einer ersten und zweiten Kondensorlinse 5, 6 gebündelt wird, um nach einer oberen Objektivlinse 7 die Probe 8 zu durchleuchten. Die gestreuten und nicht gestreuten Elektronen werden von einer Objektivlinse 9 fokussiert und durchqueren die Phasenplatte 20 in der hinteren Brennebene der Objektivlinse 9.The principle of phase-contrast electron microscopy is shown in FIG. In a transmission electron microscope 1, an electron source 2 generates a high energy electron beam 4 which is collimated by a first and second condenser lens 5, 6 to scan the sample 8 after an upper objective lens 7. The scattered and non-scattered electrons are focused by an objective lens 9 and pass through the phase plate 20 in the back focal plane of the objective lens 9.
Der Nullstrahl 10, das heißt die nicht gestreuten Elektronen, werden durch ein elektrisches Feld 12 geführt, das durch eine Ringelektrode 14 erzeugt wird. Durch das elektrische Feld 12 erfahren die Nullstrahl-Elektronen 10 eine Phasenverschiebung im Vergleich zu den gestreuten Elektronen 16, die das elektrische Feld nicht durchlaufen.The zero beam 10, that is, the non-scattered electrons, are passed through an electric field 12 generated by a ring electrode 14. By the electric field 12, the zero-beam electrons 10 experience a phase shift compared to the scattered electrons 16, which do not undergo the electric field.
Nach einem ersten Zwischenbild 17 durchlaufen die Elektronen eine Zwischenlinse 18 und einAfter a first intermediate image 17, the electrons pass through an intermediate lens 18 and a
Projektionslinsensystem 19, um ein Abbild 22 der Probe zum Beispiel auf einem Film oder einem CCD-Chip 24 zu erzeugen. In der EP 0 782 170 A2 wird nun ein Vorschlag für eine Phasenplatte für ein Phasenkontrast-Elektronenmikroskop gemacht. Zur angedachten Herstellung wird ein Unterbau aus einem Siliziumsubstrat, das von beiden Seiten mit ätzresistenten Schichten beschichtet ist, verwendet. Diese Schichtanordnung ist jedoch lediglich ein Hilfsträger und nicht Bestandteil der herzustellenden Phasenplatte (vgl. Fig. 6a bis βe in EP 0 782 170 A2 ) . Der Aufbau der Phasenplatte erfolgt durch Abscheiden von isolierenden und metallischen Schichten sowie Ätzverfahren. Abschließend muss allerdings der Siliziumträger mit den ätzresistenten Schichten vollständig in einem Zwei-Stufen-Pozess durch Ätzen von der hochsensiblen Phasenplatte entfernt werden. Wie dies im Detail geschehen soll, darüber schweigt sich die EP 0 782 170 A2 aus. Auch im übrigen bleibt dieProjection lens system 19 to produce an image 22 of the sample, for example on a film or a CCD chip 24. In EP 0 782 170 A2 a proposal is now made for a phase plate for a phase-contrast electron microscope. For the intended production, a substructure made of a silicon substrate which is coated on both sides with etch-resistant layers is used. However, this layer arrangement is merely an auxiliary carrier and not part of the phase plate to be produced (see Fig. 6a to βe in EP 0 782 170 A2). The structure of the phase plate is carried out by depositing of insulating and metallic layers and etching. Finally, however, the silicon substrate with the etching-resistant layers must be completely removed by etching from the highly sensitive phase plate in a two-step process. How this should be done in detail, about the EP 0 782 170 A2 is silent. The rest remains
Herstellung in vielen Punkten unklar. Jedenfalls ist das Verfahren durch eine Vielzahl von Abscheidungs- und Ätzschritten sowie die Entfernung des Hilfssubstrats kompliziert. Darüber hinaus besteht eine große Wahrscheinlichkeit, dass beim Entfernen des Hilfssubstrats die hochsensible Phasenplatte zerstört wird. Daher erscheint das Verfahren als zumindest wenig praktikabel. Eine tatsächliche Realisierung ist jedenfalls nicht bekannt.Production in many respects unclear. In any case, the process is complicated by a variety of deposition and etching steps as well as the removal of the auxiliary substrate. In addition, there is a high probability that the highly sensitive phase plate is destroyed when the auxiliary substrate is removed. Therefore, the method appears to be at least impractical. In any case, an actual realization is not known.
Darüber hinaus zeigen die Fig. 6a bis 6e sowie die Beschreibung auf Seite 7, Zeilen 4 bis 35 in der EP 0 782 170 A2 lediglich die Herstellung der Zentralelektrode der Phasenplatte. Diese jedoch muss bei einer Boersch-Phasenplatte in einer Aperturblende aufgehängt sein. Wie dies geschehen soll, dazu macht die EP 0 782 170 A2 überhaupt keine Angaben, so dass hieraus keine vollständige Lehre zur Herstellung einer Boersch- Phasenplatte entnommen werden kann. Weiter beschreibt die WO 03/068399 eine Phasenplatte für die Elektronenmikroskopie. In dieser Druckschrift geht es jedoch um die nicht spiegelsymmetrische Anordnung der Träger der Ringelektrode. Diese besondere Geometrie wird als vorteilhaft für die Rekonstruktion von Bildinformation unter Verwendung der Friedel-Symmetrie beschrieben. Diese Phasenplatte besteht aus einer ringförmigen Elektrode mit einem Innendurchmesser von etwa 1 μm, durch welchen der Nullstrahl geführt wird. Die Ringelektrode ist über zumIn addition, FIGS. 6a to 6e and the description on page 7, lines 4 to 35 in EP 0 782 170 A2, only show the production of the central electrode of the phase plate. However, this must be suspended by a Boersch phase plate in an aperture stop. How this should be done, makes the EP 0 782 170 A2 no information, so that from this no complete teaching for the preparation of a Boersch- phase plate can be removed. Furthermore, WO 03/068399 describes a phase plate for electron microscopy. In this document, however, it is about the non-mirror-symmetrical arrangement of the carrier of the ring electrode. This particular geometry is described as advantageous for reconstructing image information using Friedel symmetry. This phase plate consists of an annular electrode with an inner diameter of about 1 micron, through which the zero beam is passed. The ring electrode is over to
Beispiel drei Stege an einer Halterung befestigt. Abgesehen von einigen bevorzugten Formen der aus den Trägern gebildeten Halterungseinrichtung (vgl. Fig. 1 - 3 der WO 03/068399) gibt das Dokument kein eigenes Herstellungsverfahren an. Es wird lediglich in Bezug auf die Einzelheiten des Aufbaus der Phasenplatte auf die EP 0 782 170 Bezug genommen. Daher sind die vorstehend beschriebenen Nachteile und Problemstellungen dieselben.Example three bars attached to a bracket. Apart from some preferred forms of support means formed by the supports (see Figures 1-3 of WO 03/068399), the document does not indicate its own manufacturing process. Reference is made to EP 0 782 170 for the details of the construction of the phase plate. Therefore, the above-described disadvantages and problems are the same.
Obwohl die Boersch-Phasenplatte bereits 1947 von HansAlthough the Boersch phase plate already in 1947 by Hans
Boersch vorgeschlagen wurde, ist auch unter Einbeziehung der Lehren aus EP 0 782 170 und WO 03/068399 bisher keine tatsächlich hergestellte Boersch-Phasenplatte bekannt. Dies ist den Erfindern mit dem hier vorgeschlagenen Herstellungsverfahren nach bestem Wissen nun erstmals gelungen .Boersch has been proposed, even with the inclusion of the teachings of EP 0 782 170 and WO 03/068399 so far no actually prepared Boersch phase plate is known. This is the inventors with the proposed manufacturing method proposed to the best of our knowledge now succeeded for the first time.
Allgemeine Beschreibung der ErfindungGeneral description of the invention
Demnach ist es eine Aufgabe der Erfindung, ein tatsächlich realisierbares Herstellungsverfahren für eine Boersch- Phasenplatte bereitzustellen.Accordingly, it is an object of the invention to provide an actually feasible manufacturing process for a Boersch phase plate.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein vielseitiges und verbessertes Verfahren zur Herstellung von Mikro- oder Nano-Linsen im Allgemeinen bereitzustellen. Noch eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches, kostengünstiges, serientaugliches Verfahren zur Herstellung einer Mikro- oder Nano-Linsenanordnung, insbesondere einer Boersch-Phasenplatte mit hoher Ausbeute bereitzustellen.Another object of the invention is to provide a versatile and improved process for producing micro or nano-lenses in general. Yet another object of the invention is to provide a simple, cost-effective, production-ready method for producing a micro or nano-lens arrangement, in particular a Boersch phase plate with high yield.
Noch eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, eine gut handhabbare, stabile, qualitativ hochwertige und kostengünstige Mikro- oder Nano-Linsenanordnung beziehungsweise Boersch-Phasenplatte bereitzustellen.Yet another object of the invention is to provide a manageable, stable, high quality and low cost micro or nano-lens array or Boersch phase plate.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch den Gegenstand der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen definiert.The object of the invention is solved by the subject matter of the independent claims. Preferred embodiments of the invention are defined in the dependent claims.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zum Herstellen einer mehrschichtigen elektrostatischen Mikro-Linsenanordnung vorgeschlagen, bei welcher zumindest eine Linsenelektrode beidseits mittels Abschirmungsschichten elektrisch abgeschirmt ist, um ein elektrisches Linsenfeld in einer inneren Öffnung der Linsenelektrode zu erzeugen. Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte:According to the invention, a method is proposed for producing a multilayer electrostatic micro-lens arrangement in which at least one lens electrode is electrically shielded on both sides by means of shielding layers in order to produce an electric lens array in an inner opening of the lens electrode. The method comprises the following steps:
a) Bereitstellen eines handhabbar stabilena) Provide a manageable stable
Halterungs-Chips, welcher wesentlich größer und dicker als die herzustellende Linsenanordnung ist und welcher zumindest ein ausgedünntes Membranfenster mit einer in Bezug auf das Substratmaterial des Chips erheblich ausgedünnten aber noch selbsttragende Membran aus einem ersten Membranmaterial aufweist, wobei die Membran oder Ursprungsmembran, insbesondere integral mit dem Chip in dem Membranfenster eingespannt ist und wobei die Membran eine erste Schicht der zu erzeugenden Linsenanordnung repräsentiert. Mit anderen Worten ist die Membran gleichzeitig Bestandteil des robusten und gut handhabbaren Chips oder Wafers und bildet bevorzugt dessen vorderseitige ebene Oberfläche. Vorzugsweise ist die Membran eine vor dem rückseitigen Ausdünnen des Chips auf dem Chip vorderseitig erzeugte dünne Schicht oder ein dünner Film und erheblich dünner als der makroskopische Halterungs-Chip.Holding chips, which is substantially larger and thicker than the lens assembly to be produced and which has at least one thinned membrane window with a respect to the substrate material of the chip considerably thinned but still self-supporting membrane of a first membrane material, wherein the membrane or original membrane, in particular integrally with the chip is clamped in the membrane window and wherein the membrane represents a first layer of the lens assembly to be produced. In other words, the membrane at the same time part of the robust and easy to handle chips or wafers and preferably forms its front-side planar surface. Preferably, the membrane is a thin film or film produced on the front side prior to backside thinning of the chip on the chip, and significantly thinner than the macroscopic support chip.
b) Aufbringen einer zweiten Schicht aus einem Beschichtungsmaterial auf einer ersten Seite der Membran, wobei entweder das Membran- bzw. Chipmaterial ein elektrisch isolierendes Material und dasb) applying a second layer of a coating material on a first side of the membrane, wherein either the membrane or chip material, an electrically insulating material and the
Beschichtungsmaterial ein elektrisch leitfähiges Material oder das Membran- bzw. Chipmaterial ein elektrisch leitfähiges Material und das Beschichtungsmaterial ein elektrisch isolierendes Material sind, so dass eine in dem Fenster des Chips eingespannte zumindest zweischichtige Membran aus einer elektrisch isolierenden ersten Isolationsschicht und einer elektrisch leitfähigen ersten Abschirmungsschicht entsteht. Die zweite Schicht wird vorzugsweise mittels bekannter PVD oder CVD-Techniken aufgebracht. Eine galvanische oder elektronen- oder ionenstrahlunterstützte Abscheidung erscheint jedoch auch möglich. So z.B. wird im Falle einer Isolator- Ursprungsmembran eine Metallschicht aufgedampft oder im Falle einer Metallfolie als Ursprungsmembran dieCoating material is an electrically conductive material or the membrane or chip material is an electrically conductive material and the coating material is an electrically insulating material, so that an at least two-layered membrane clamped in the window of the chip consists of an electrically insulating first insulation layer and an electrically conductive first shielding layer , The second layer is preferably applied by known PVD or CVD techniques. However, galvanic or electron or ion beam assisted deposition also appears possible. For example, In the case of an insulator original membrane, a metal layer is evaporated or in the case of a metal foil as the original membrane
Isolatorschicht abgeschieden. Dabei sind vorzugsweise die erste Isolationsschicht vorderseitig und die Metallschicht rückseitig angeordnet.Insulator layer deposited. In this case, preferably the first insulating layer on the front side and the metal layer are arranged on the back side.
Als besonders geeignet hat sich eine Ursprungsmembran aus Silizium-Nitrid erwiesen. Vorzugsweise weist die Ursprungsmembran eine Dicke von kleiner als 5 μm, bevorzugt zwischen 30 nm und 1 μm auf. Es sind jedoch Schichtdicken bis herunter zu 20 nm oder sogar 10 nm möglich. Die freitragende Membranfläche innerhalb des Fensters beträgt vorzugsweise zwischen etwa 10 x 10 μm2 und wenigen cm2, bevorzugt zwischen 20 x 20 μm2 und 5 x 5 mm2. Besonders bevorzugt sind Membrandicken von 50 nm bis 200 nm sowie Membrangrößen zwischen 50 x 50 μm2 und 500 x 500 μm2. Die Membran kann quadratisch sein, oder eine andere nahezu beliebige zwei-dimensionale geometrische Form besitzen. Abhängig von der Membrangröße kann ein Wafer mehrere Membranen aufweisen und/oder in einer Membran können mehrere Linsen oder Phasenplatten hergestellt werden.Particularly suitable is an original membrane of silicon nitride has been found. The original membrane preferably has a thickness of less than 5 μm, preferably between 30 nm and 1 μm. However, layer thicknesses down to 20 nm or even 10 nm are possible. The self-supporting membrane area within the window is preferably between about 10 × 10 μm 2 and a few cm 2 , preferably between 20 × 20 μm 2 and 5 × 5 mm 2 . Particular preference is given to membrane thicknesses of 50 nm to 200 nm and membrane sizes of between 50 × 50 μm 2 and 500 × 500 μm 2 . The membrane may be square or have another nearly any two-dimensional geometric shape. Depending on the membrane size, a wafer can have multiple membranes and / or multiple lenses or phase plates can be made in a membrane.
Die Silizium-Nitrid-Membran besitzt in vorteilhafter Weise eine für das spätere Aufschleudern des Lithografielacks, insbesondere auf der Vorderseite, hinreichend glatte Oberfläche. Die freitragende Membran wurde wie folgt erzeugt. Ein kristalliner Silizium-Wafer oder -Chip wird zunächst poliert. Auf der polierten Seite wird mittels CVD eine Silizium-Nitrid-Schicht abgeschieden. Vorzugsweise handelt es sich dabei um eine Silizium angereicherte Silizium-Nitrid-Schicht (Si3+X N4_x) , die eine geringere innere Spannung aufweist als stöchiometrisches Silizium- Nitrid. Aufgrund der kleineren Gitterfehlanpassung wächst die Silizium angereicherte Silizium-Nitrid-Schicht (Si3+X N4- x) auf Silizium zwar wesentlich spannungsärmer als eine stöchiometrische Silizium-Nitrid-Schicht (Si3N4) . Dennoch verbleibt eine (reduzierte) innere Spannung. Diese innere Spannung ist auch bei den verwendeten freitragenden Membranen vorhanden. Es können in freitragenden Membranen aus Silizium angereichertem Silizium-Nitrid aber größere Teile herausgefräst werden als im stöchiometrischen Fall, ohne die Integrität der Membran zu gefährden. Dies ist insbesondere von Vorteil, wenn nicht-kreissymmetrische Teile aus der Membran entfernt werden sollen. Z.B. ist die Aperturöffnung der Boersch-Phasenplatte nur näherungsweise kreissymmetrisch . Anschließend wird der Silizium-Chip von der gegenüberliegenden Seite fotolithografisch strukturiert und bis an die Silizium-Nitrid-Schicht nass geätzt, welche dabei als freitragende Membran in dem Fenster übrig bleibt.The silicon nitride membrane advantageously has a surface which is sufficiently smooth for the subsequent spin-coating of the lithographic lacquer, in particular on the front side. The self-supporting membrane was produced as follows. A crystalline silicon wafer or chip is first polished. On the polished side, a silicon nitride layer is deposited by means of CVD. Preferably, this is a silicon-enriched silicon nitride layer (Si 3 + X N 4 _ x ), which has a lower internal stress than stoichiometric silicon nitride. Due to the smaller lattice mismatch, the silicon-enriched silicon nitride layer (Si 3 + X N 4 × ) on silicon grows considerably less stress on silicon than a stoichiometric silicon nitride layer (Si 3 N 4 ). Nevertheless, a (reduced) internal stress remains. This internal stress is also present in the self-supporting membranes used. However, in self-supporting membranes of silicon-enriched silicon nitride, larger parts can be milled out than in the stoichiometric case, without jeopardizing the integrity of the membrane. This is particularly advantageous if non-circular symmetric parts are to be removed from the membrane. For example, the aperture opening of the Boersch phase plate is only approximately circularly symmetrical. Subsequently, the silicon chip is photolithographically patterned from the opposite side and wet-etched to the silicon nitride layer, which remains as a self-supporting membrane in the window.
Alternativ können auch SiO2, Al2O3, MgFl2, Nioboxid, Carbide oder Metalloxide im Allgemeinen als Membranmaterial verwendet werden. Der rahmenartige makroskopische Chip um das Membranfenster herum hat vorzugsweise eine Dicke von 100 μm bis einige mm und eine Größe von z.B. 1 cm2, d.h. die Membran ist zumindest um eine oder mehrere Größenordnungen dünner als der Rahmenbereich des Chips.Alternatively, SiO 2 , Al 2 O 3 , MgFl 2 , niobium oxide, carbides or metal oxides can generally be used as the membrane material. The frame-like macroscopic chip around the membrane window preferably has a thickness of 100 μm to a few mm and a size of, for example, 1 cm 2 , ie the membrane is at least one or more orders of magnitude thinner than the frame area of the chip.
c) Erzeugen einer Elektrode und einer Zuleitung aus elektrisch leitfähigem Material auf der, der elektrisch leitfähigen Schicht gegenüberliegenden Seite der elektrisch isolierenden Schicht der Membran. Vorzugsweise ist die äußere Form der Elektrode im Wesentlichen kreisförmig und die Zuleitung länglich mit einer Breite etwa der derc) generating an electrode and a lead made of electrically conductive material on the, the electrically conductive layer opposite side of the electrically insulating layer of the membrane. Preferably, the outer shape of the electrode is substantially circular and the lead is elongated with a width approximately that of
Elektrode oder schmaler. Hierzu wird vorzugsweise eine Metallschicht als Elektrodenschicht abgeschieden, insbesondere aufgedampft und mittels Lift-Off-Technik strukturiert. Beim Lift-Off wird zunächst ein belichtbarer Lack auf die isolierende Schicht der Membran, insbesondere deren ebener Vorderseite, aufgeschleudert (sog. Spin- Coating) und dieser nachfolgend belichtet, strukturiert, aufgedampft und abgelöst. Diese Verfahren sind dem Fachmann grundsätzlich bekannt. Grundsätzlich sind foto- oder elektronenstrahllithografische Verfahren mit entsprechender Belackung einsetzbar. Für die sehr feine Elektrode und die Zuleitung hat sich allerdings Elektronenstrahllithografie als besonders geeignet erwiesen. Alternativ zum Lift-Off- Verfahren kann auch eine strukturierte Abscheidung der Elektrode und Zuleitung mittels ionen- oder elektronenstrahlunterstütztem CVD durchgeführt werden . Insbesondere sind auch alternative nicht sphärische Formen für die Elektrode möglich.Electrode or narrower. For this purpose, a metal layer is preferably deposited as the electrode layer, in particular vapor-deposited and structured by means of a lift-off technique. During lift-off, an imageable lacquer is first spin-coated onto the insulating layer of the membrane, in particular its flat front side (so-called spin coating), and subsequently exposed, structured, vapor-deposited and detached. These methods are known in principle to the person skilled in the art. In principle, photo or electron beam lithographic processes with appropriate coating can be used. For the very fine electrode and the lead, however, electron beam lithography has proven to be particularly suitable. As an alternative to the lift-off method, it is also possible to carry out structured deposition of the electrode and supply line by means of ion or electron beam assisted CVD. In particular, alternative non-spherical shapes for the electrode are possible.
d) Aufbringen einer elektrisch isolierenden zweiten Isolationsschicht zumindest auf der Elektrode und der Zuleitung und der um die Elektrode herum befindlichen ersten Isolationsschicht, so dass zumindest die Elektrode, insbesondere vollständig und die Zuleitung von der zweiten Isolationsschicht bedeckt werden, wobei die Elektrode und zumindest teilweise die Zuleitung zwischen der ersten und zweiten Isolationsschicht mit einer bevorzugten Dicke von 10 nm bis 1000 nm, besonders bevorzugt 50 nm bis 250 nm eingeschlossen werden, um elektrisch isoliert zu werden.d) applying an electrically insulating second insulation layer at least on the electrode and the lead and the first insulation layer located around the electrode so that at least the electrode, in particular completely and the lead are covered by the second insulation layer, wherein the electrode and at least partially Lead between the first and second insulating layer with a preferred thickness of 10 nm to 1000 nm, more preferably 50 nm to 250 nm are included to be electrically isolated.
e) Aufbringen einer elektrisch leitfähigen zweiten Abschirmungsschicht auf der der Elektrode gegenüberliegenden Seite der zweiten Isolationsschicht, so dass in dem Membranfenster eine selbsttragende sandwichartige Schichtanordnung entsteht, welche im Bereich der Elektrode und der Zuleitung zumindest die fünf folgenden Schichten in der folgenden Reihenfolge umfasst: die erste Abschirmungsschicht, die erste Isolationsschicht, die Elektrodenschicht, die zweite Isolationsschicht und die zweite Abschirmungsschicht. Außerhalb der Elektrode und der Zuleitung weist die Schichtenanordnung vorzugsweise zumindest die vier folgenden Schichten in der folgenden Reihenfolge auf: die erste Abschirmungsschicht, die erste Isolationsschicht, die zweite Isolationsschicht und die zweite Abschirmungsschicht. Insbesondere ist die sandwichartige Schichtenanordnung selbsttragend und nicht auf einem Hilfssubstrat aufgebracht, welches nachträglich entfernt werden muss. f) nachfolgend den Schritten a) bis e) wird im Bereich der Elektrode die gesamte sandwichartige Schichtenanordnung, d.h. die fünf Schichten aus denen die herzustellende Linsenanordnung besteht, durchbohrt. Die Schichtenanordnung ist beim Schritt des Durchbohrens selbsttragend, so dass zur Unterstützung der Membran kein Hilfssubstrat vonnöten ist. Demnach verbleibt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren also die Ursprungsmembran als eine der Schichten der herzustellenden Schichtenanordnung erhalten. Dieser Umstand ist von Vorteil, da das Abätzen eines Hilfssubstrats zur Zerstörung der Anordnung führen kann .e) applying an electrically conductive second shielding layer on the opposite side of the electrode of the second insulating layer, so that in the membrane window a self-supporting sandwich-like layer arrangement is formed, which comprises in the region of the electrode and the lead at least the five following layers in the following order: the first Shielding layer, the first insulating layer, the electrode layer, the second insulating layer and the second shielding layer. Outside the electrode and the lead, the layer assembly preferably has at least the four following layers in the following order: the first shielding layer, the first insulating layer, the second insulating layer, and the second shielding layer. In particular, the sandwich-like layer arrangement is self-supporting and not applied to an auxiliary substrate, which must be subsequently removed. f) subsequent to steps a) to e), the entire sandwich-like layer arrangement, ie the five layers which make up the lens arrangement to be produced, is pierced in the area of the electrode. The layer arrangement is self-supporting in the step of piercing, so that no auxiliary substrate is needed to support the membrane. Accordingly, in the method according to the invention, therefore, the original membrane remains as one of the layers of the layer arrangement to be produced. This circumstance is advantageous because etching away an auxiliary substrate can lead to the destruction of the device.
Mittels des vollständigen Durchbohrens der Schichtenanordnung wird die durchgängige innere Öffnung in der Elektrode erzeugt, so dass die Ringform der Elektrode entsteht und die Schichten der Linsenanordnung zur Bohrung hin freigelegt werden. Der Durchmesser der Bohrung beträgt vorzugsweise von 10 nm bis 100 μm, bevorzugt 100 nm bis 10 μm, besonders bevorzugt 500 nm bis 4 μm.By means of the complete piercing of the layer arrangement, the continuous inner opening in the electrode is produced, so that the ring shape of the electrode is formed and the layers of the lens arrangement are exposed to the bore. The diameter of the bore is preferably from 10 nm to 100 .mu.m, preferably 100 nm to 10 .mu.m, more preferably 500 nm to 4 microns.
Die durchgängige Bohrung durch die fünf Schichten wird vorzugsweise mittels Mikro- oder Nanofrasen durchgeführt. Hierzu eignet sich in besonderem Maße ein Gerät mit dem ein fokussierter Ionenstrahl erzeugt und gesteuert werden kann (sogenanntes „Focused-Ion-Beam-Gerät" oder „Fokussierter- Ionenstrahl-Gerät") . Mittels des fokussierten Ionenstrahls wird das Schichtmaterial lokal weggesputtert , so dass die Bohrung ausgeschnitten wird. Dieses Verfahren ermöglicht in vorteilhafter Weise eine sehr präzise Schnittführung und vermeidet Kurzschlüsse zwischen den Schichten. Der minimal erreichbare Durchmesser der Bohrung hängt von dem Durchmesser des Ionenstrahls und der Dicke der Schichtenanordnung ab. Ferner lassen sich neben kreisrunden Geometrien auch andere Linsenformen wie z.B. Quadrupol- Oktupol- oder Hexapolsymmetrien erzeugen.The continuous drilling through the five layers is preferably carried out by means of micro- or nano-lawns. For this purpose, a device with which a focused ion beam can be generated and controlled is particularly suitable (so-called "focused ion beam device" or "focused ion beam device"). The layered material is sputtered away locally by means of the focused ion beam, so that the bore is cut out. This method advantageously allows a very precise cutting and avoids short circuits between the layers. The minimum achievable diameter of the bore depends on the diameter of the ion beam and the thickness of the layer arrangement. Furthermore, can be next to circular Geometries also produce other lens shapes such as quadrupole octupole or Hexapolsymmetrien.
Insbesondere erfolgt der Schritt a) zumindest vor den Schritten b) bis f) . Soweit nicht ausdrücklich definiert, soll im übrigen durch die Bezeichnung der Schritte mit Buchstaben keine Beschränkung der Reihenfolge definiert sein. Z.B. kann der Schritt b) vor oder nach dem Schritt c) erfolgen .In particular, step a) takes place at least before steps b) to f). Unless expressly defined, no limitation on the order shall be defined otherwise by the designation of the steps with letters. For example, Step b) can take place before or after step c).
Mit der Herstellung der Bohrung ist die Herstellung der Linse bei einem Chip mit einem Membranfenster vorzugsweise abgeschlossen. Bei der Verwendung von Multi-Membran-Wafern kann nachfolgend der Wafer in einzelne Chips mit vorzugsweise je einem oder mehreren Membranfenster (n) zerteilt werden. Es ist vorteilhaft, insbesondere in einem TEM einen Chip mit mehreren, ggf. sogar verschiedenen Linsenanordnungen bzw. Phasenplatten einzusetzen, da diese dann in vorteilhafter Weise ausgetauscht werden können, ohne das Vakuum zu brechen. Auch kann ein Chip zusätzlich freie Fenster enthalten.With the production of the bore, the production of the lens in a chip with a membrane window is preferably completed. When using multi-membrane wafers, the wafer can subsequently be divided into individual chips, preferably with one or more membrane windows (n) each. It is advantageous, in particular in a TEM, to use a chip with several, possibly even different lens arrangements or phase plates, since these can then be exchanged in an advantageous manner without breaking the vacuum. Also, a chip may additionally contain free windows.
Als erste und/oder zweite Abschirmungsschicht wird vorzugsweise ein Edelmetall, z.B. Gold, Platin oder Silber mit einer Dicke von jeweils bevorzugt 100 nm bis 200 nm aufgedampft. Jedoch sind Schichtdicken der Metallschichten bis jeweils herunter zu 50 nm oder weniger möglich. Grundsätzlich sind sogar Schichtdicken zwischen 10 nm und 5 μm möglich.As the first and / or second shielding layer, a noble metal, e.g. Gold, platinum or silver with a thickness of preferably 100 nm to 200 nm vapor-deposited. However, layer thicknesses of the metal layers are possible down to 50 nm or less. In principle, even layer thicknesses between 10 nm and 5 microns are possible.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in der vorstehend beschriebenen Ausführungsform bereits zur Herstellung von massiven, d.h. flächig geschlossenen aber sehr dünnen Linsenanordnungen einsetzen. In vorteilhafter Weise ermöglicht die Erfindung nämlich allgemein die Herstellung von mehrschichtigen Linsenanordnungen mit einer Gesamtdicke von insbesondere kleiner als 1 μm und lateralen Dimensionen im Bereich insbesondere einiger μm bis einiger hundert μm oder sogar noch kleiner. Diese sind unter anderem auf dem Gebiet der Nanotechnologie von erheblichem Interesse. Die Linsenanordnungen eignen sich besonders für Elektronenoptiken und sind vorteilhafter Weise durch Wahl der Größe und/oder Linsendicke an die gewünschte räumliche Ausdehnung des elektrischen Feldes, durch Wahl der Isolatorschichtdicken (Durchschlagsfestigkeit) an die gewünschte Feldstärke und durch Wahl der Form an die Verteilung der Feldstärke vielfältig anpassbar.In the embodiment described above, the method according to the invention can already be used for the production of solid, ie flat closed but very thin lens arrangements. Advantageously, the invention generally enables the production of multilayer lens arrangements having a total thickness of in particular less than 1 μm and lateral dimensions in the range in particular of a few μm to a few hundred μm or even smaller. These are of considerable interest in the field of nanotechnology, among others. The lens arrangements are particularly suitable for electron optics and are advantageously by selecting the size and / or lens thickness to the desired spatial extent of the electric field, by selecting the insulator layer thicknesses (dielectric strength) to the desired field strength and choice of shape to the distribution of field strength diverse customizable.
Eine besondere Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens eröffnet sich jedoch mit der Herstellung einer Boersch- Phasenplatte für ein Elektronenmikroskop, gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung. Abgesehen von den in der Einleitung gewürdigten theoretischen Ansätzen ist den Erfindern kein tatsächlich realisierbares Verfahren zur Herstellung einer Boersch-Phasenplatte bekannt. In jedemA particular application of the method according to the invention, however, opens up with the production of a Boersch phase plate for an electron microscope, according to a particular embodiment of the invention. Apart from the theoretical approaches acknowledged in the introduction, the inventors are not aware of an actually feasible method for producing a Boersch phase plate. In each
Fall ist das vorliegend vorgeschlagene Verfahren sowie das Ergebnis von erheblich vorteilhafter Einfachheit aber auch Präzision.Case is the presently proposed method as well as the result of considerably advantageous simplicity but also precision.
Die erfindungsgemäße Boersch-Phasenplatte weist eine rahmenartige Aperturblende auf, welche eine innere Aperturöffnung für gestreute Elektronen in dem Elektronenmikroskop definiert, wobei innerhalb der Aperturöffnung eine abgeschirmte Linse mit einer Linsen- oder Ringelektrode mittels zumindest eines schmalenThe Boersch phase plate according to the invention has a frame-like aperture stop, which defines an inner aperture for scattered electrons in the electron microscope, wherein within the aperture opening a shielded lens with a lens or ring electrode by means of at least one narrow
Aufhängungselements, welches die Aperturöffnung radial überspannt, an der Aperturblende aufgehängt ist. Hierzu wird zunächst ein Chip mit einer Membran verwendet, welche mindestens die Größe der Aperturblende aufweist. Der Durchmesser der Phasenplatte bzw. Aperturblende beträgt z.B. etwa 50 μm. Je nach Anforderung sind jedoch auch 5 μm bis zu einigen hundert μm möglich.Suspension member which radially spans the aperture opening is suspended on the aperture stop. For this purpose, first a chip with a membrane is used, which has at least the size of the aperture diaphragm. The diameter of the phase plate or aperture is eg about 50 μm. Depending on the requirement, however, 5 μm up to a few hundred μm are also possible.
Zusätzlich zu den vorstehend beschriebenen Schritten wird in einem Schritt g) die Aperturöffnung erzeugt. Dabei erfolgt der Schritt g) nachfolgend zumindest den Schritten a) und zumindest eines Teils von c) (z.B. nach der Belackung) , vorzugsweise nachfolgend a) , b) und c) und/oder vor den Schritten d) , e) und/oder f) . Die besonders bevorzugte Reihenfolge der Schritte lautet a) , b) , c) , g) , d), e), f) .In addition to the steps described above, the aperture opening is generated in a step g). In this case, step g) subsequently takes place at least steps a) and at least part of c) (eg after the coating), preferably below a), b) and c) and / or before the steps d), e) and / or f). The most preferred order of steps is a), b), c), g), d), e), f).
Die Aperturöffnung wird vorzugsweise mittels eines Ionenstrahls aus der Schichtenanordnung herausgeschnitten oder -gefräst. Insbesondere wird dasselbe „Fokussierte- Ionenstrahl-Gerät" verwendet wie später zum Herausfräsen der Bohrung. Es könnte jedoch auch ein Trockenätzverfahren, z.B. reaktives Ionenätzen eingesetzt werden.The aperture opening is preferably cut out or milled out of the layer arrangement by means of an ion beam. In particular, the same "focused ion beam device" is used as later for milling out the bore, however, a dry etch, such as reactive ion etching, could be used.
Beim Herausfräsen (Sputtern der dünnen Schichten) lässt man von der Membran einen zentralen Elektrodenträgerbereich um die Elektrode und zumindest einen oder mehrere Verbindungsstege bestehen, derart dass der Elektrodenträgerbereich mittels des bzw. der Verbindungsstege an der Aperturblende im Inneren, vorzugsweise im Zentrum der Aperturöffnung freitragend aufgehängt ist.When milling out (sputtering of the thin layers) is allowed from the membrane a central electrode support area around the electrode and at least one or more connecting webs, such that the electrode support region suspended by means of the or the connecting webs on the aperture inside the aperture, preferably cantilever in the center of the aperture is.
Da die Boersch-Phasenplatte außerordentlich klein ist, werden hohe Anforderungen an die Präzision derSince the Boersch phase plate is extremely small, high demands are placed on the precision of the
Positionierung beim Fräsen gestellt. Hierzu hat sich als vorteilhaft erwiesen, vor dem Fräsen der Aperturöffnung eine oder mehrere Positionsmarkierungen, sogenannte „Alignment Marks" auf der Schichtenanordnung zu erzeugen. Diese können zweckmäßig im selben Schritt wie die Elektrode und die Zuleitung erzeugt bzw. strukturiert abgeschieden werden. Hiermit konnte tatsächlich einePositioning during milling provided. For this purpose, it has proven to be advantageous to produce one or more position markings, so-called "alignment marks" on the layer arrangement, prior to milling the aperture opening, which may be useful in the same step as the electrode and the supply line can be generated or patterned deposited. This could actually one
Positionsgenauigkeit relativ zur Elektrode von etwa 100 nm erreicht werden.Position accuracy can be achieved relative to the electrode of about 100 nm.
Vorzugsweise wird in Schritt b) die zweite Schicht zumindest auf der gesamten Fläche der Aperturblende oder Membran aufgebracht, um auch im Bereich der Verbindungsstege, d.h. auch der Zuleitung, welche (später) auf einem der Verbindungsstege verläuft eine abgeschirmte Leitung herzustellen. Insbesondere wird in Schritt c) die Zuleitung als sich von der Elektrode bis zumindest auf den Randbereich der Aperturblende erstreckend erzeugt. Insbesondere weist der Verbindungssteg eine etwas größere Breite als die Zuleitung und der Elektrodenträgerbereich einen größeren Durchmesser als die Elektrode auf, damit die Zuleitung und die Elektrode in einer Aufsicht von dem Chipmaterial eingerahmt werden. Dadurch entsteht beim Abscheiden der zweiten Isolationsschicht gemäß Schritt d) eine geschlossene elektrostatisch isolierende Ummantelung um die Elektrode und die Zuleitung aus den beiden Isolationsschichten. Vorzugsweise wird die zweite Isolationschicht erst nach dem Erzeugen der Aperturöffnung aufgebracht, da die zu durchschneidende Schichtenanordnung dünner ist und die Alignment Marks deutlicher erkennbar sind.Preferably, in step b), the second layer is applied at least over the entire area of the aperture stop or membrane in order to be able to reach also in the region of the connecting webs, i. also the supply line, which (later) runs on one of the connecting webs to produce a shielded cable. In particular, in step c) the supply line is generated as extending from the electrode to at least the edge region of the aperture stop. In particular, the connecting web has a slightly greater width than the feed line and the electrode carrier region has a larger diameter than the electrode, so that the feed line and the electrode are framed in a plan view of the chip material. This results in the deposition of the second insulating layer according to step d) a closed electrostatic insulating jacket around the electrode and the lead from the two insulating layers. The second insulation layer is preferably applied only after the aperture opening has been produced, since the layer arrangement to be cut through is thinner and the alignment marks are more clearly recognizable.
Die Schritte d) bis g) werden bevorzugt in folgenderThe steps d) to g) are preferably in the following
Reihenfolge durchgeführt: Erzeugen der Aperturöffnung gemäß Schritt g) mit einer Positionierung unter Zuhilfenahme der AlignmentSequence performed: generating the aperture opening according to step g) with a positioning with the aid of the alignment
Marks, nachfolgend Aufbringen der zweitenMarks, subsequently applying the second
Isolationsschicht gemäß Schritt d) , nachfolgend Aufbringen der zweiten Abschirmungsschicht auf der zweiten Isolationsschicht gemäß Schritt e) , nachfolgend Durchbohren der fünf Schichten der Linse gemäß Schritt f) .Insulation layer according to step d), subsequently applying the second Shielding layer on the second insulating layer according to step e), subsequently piercing the five layers of the lens according to step f).
Somit weist die fertige Phasenplatte eine Ringelektrode mit zentraler Öffnung, eine elektrische Zuleitung, zwei Isolationsschichten und zwei Abschirmschichten auf.Thus, the finished phase plate has a ring electrode with a central opening, an electrical lead, two insulating layers and two shielding layers.
Vorzugsweise bilden die erste und zweite Isolationsschicht gemeinsam eine nach außen geschlossene elektrisch isolierende Ummantelung um die Ringelektrode und die Zuleitung, wobei die Ummantelung ringförmig um die Ringelektrode verläuft und sich entlang des Verbindungssteges zumindest bis an den äußeren Rand der Aperturöffnung erstreckt.Preferably, the first and second insulating layers together form an outwardly closed electrically insulating jacket around the ring electrode and the lead, the jacket extending annularly around the ring electrode and extending along the tie bar at least to the outer edge of the aperture opening.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Phasenplatte beim Aufbringen der zweiten elektrisch leitfähigenAccording to a preferred embodiment of the method according to the invention, the phase plate during the application of the second electrically conductive
Abschirmungsschicht in mehrere Richtungen gekippt, um die lateralen Stirnflächen des Elektrodenträgerbereichs und des bzw. der Verbindungsstege mit dem elektrisch leitfähigen Material der zweiten Abschirmungsschicht zu beschichten, wobei ein elektrischer Kontakt zwischen der ersten und zweiten Abschirmungsschicht hergestellt wird. Dadurch bilden die erste und zweite Abschirmungsschicht einen geschlossenen elektrisch leitfähigen Abschirm-Käfig um die Elektrode, wobei der Abschirm-Käfig mittels der ersten und zweiten Isolationsschicht bzw. der Ummantelung elektrisch von der Elektrode isoliert ist. Dabei verläuft der leitfähige Käfig ringförmig um die Ummantelung und erstreckt sich ebenfalls entlang des Verbindungssteges zumindest bis an den äußeren Rand der Aperturöffnung. Mit anderen Worten sind auch die Aufhängungselemente im Wesentlichen vollständig mit einer leitfähigen Schicht ummantelt, um das elektrische Feld im Außenbereich der Ringelektrode wirksam abzuschirmen bzw. Aufladung zu verhindern. Innerhalb der Bohrung, genauer an ihrem äußeren Umfang sind die fünf Schichten a) bis e) jedoch freigelegt, um das elektrische Linsenfeld im Bereich der Bohrung zu erzeugen .Shielding layer tilted in several directions to coat the lateral end faces of the electrode support portion and the connecting webs or with the electrically conductive material of the second shielding layer, wherein an electrical contact between the first and second shielding layer is made. As a result, the first and second shielding layers form a closed electrically conductive shielding cage around the electrode, the shielding cage being electrically insulated from the electrode by means of the first and second insulating layers or cladding. In this case, the conductive cage extends annularly around the casing and also extends along the connecting web at least to the outer edge of the aperture opening. In other words, the suspension elements are also in the Essentially completely encased with a conductive layer to effectively shield the electric field in the outer region of the ring electrode or to prevent charging. However, within the bore, more specifically at its outer periphery, the five layers a) to e) are exposed to create the electric lens field in the area of the bore.
Dadurch wird das elektrische Feld auf das Innere der Elektrode beschränkt und nach außen soweit möglich vollständig abgeschirmt, so dass die Phase der gestreuten Elektronen nicht beeinflusst wird. Diese werden in den feldfreien Bereichen zwischen den Verbindungsstegen bzw. Halterungselementen transmittiert .Thereby, the electric field is confined to the inside of the electrode and completely shielded to the outside as far as possible, so that the phase of the scattered electrons is not affected. These are transmitted in the field-free areas between the connecting webs or support elements.
Gegenstand der Erfindung ist daher auch die erfindungsgemäß herstellbare Linsenanordnung bzw. Boersch-Phasenplatte, sowie ein Phasenkontrast-Transmissionselektronenmikroskop mit in einer Brennebene des Mikroskops eingebauter Boersch- Phasenplatte, wobei der Nullstrahl durch die Ringelektrode und die gestreuten Elektronen im Wesentlichen durch die Aperturöffnung geführt werden.The subject of the invention is therefore also the inventively producible lens arrangement or Boersch phase plate, as well as a phase contrast transmission electron microscope with built in a focal plane of the microscope Boersch phase plate, the zero beam are passed through the ring electrode and the scattered electrons substantially through the aperture opening.
Die erfindungsgemäß hergestellte Phasenplatte unterscheidet sich somit strukturell von solchen, welche mittels eines Hilfssubstrats hergestellt sind, mindestens dadurch dass zumindest eine der Schichten der Linse, des ersten Aufhängungselements und des äußeren Rahmens der Aperturblende, nämlich die Ursprungsmembran, einfach zusammenhängend oder integral aus ein und derselben selbsttragenden flächig auf den Chip aufgebrachten Membranschicht herausgearbeitet ist. Vorzugsweise ist die Ursprungsmembran als die erste Isolationsschicht der Linsenanordnung realisiert und aus Silizium-Nitrid. Die übrigen in den Schritten b) bis e) aufgebrachten Schichten, d.h. die erste Abschirmungsschicht, die zweite Abschirmungsschicht, die Elektrodenschicht und/oder die zweite Isolationsschicht sind auf der Membran aufgedampfte oder abgeschiedene, insbesondere mittels PVD oder CVD abgeschiedene Schichten.Thus, the phase plate produced according to the invention differs structurally from those made by means of an auxiliary substrate, at least one of the layers of the lens, the first suspension element and the outer frame of the aperture diaphragm, namely the original membrane, being simply continuous or integral of one and the same worked self-supporting surface applied to the chip membrane layer. Preferably, the original membrane is realized as the first insulating layer of the lens arrangement and made of silicon nitride. The remaining layers applied in steps b) to e), ie the first shielding layer, the second shielding layer, the electrode layer and / or the second insulating layer are deposited on the membrane or deposited, in particular by means of PVD or CVD deposited layers.
Die Zuleitung umfasst vorzugsweise einen länglichen Verbindungsabschnitt, welcher sich radial auf dem ersten Verbindungssteg von der Ringelektrode bis auf den Chip erstreckt und auf dessen Vorderseite in einThe feed line preferably comprises an elongated connecting portion which extends radially on the first connecting web from the ring electrode to the chip and on the front side in a
Kontaktierungsfeld mündet, welches mittels herkömmlicher Techniken und makroskopischen Kontaktelementen, z.B. Kontaktstiften kontaktiert werden kann, um mittels einer an das Kontaktierungsfeld angeschlossenen Spannungsquelle die Ringelektrode mit einer Spannung beaufschlagen zu können. Hierzu weist das Kontaktierungsfeld in tangentialer Richtung eine größere Ausdehnung auf als die Zuleitung. Vorzugsweise sind die Ringelektrode, die Zuleitung und das Kontaktierungsfeld integral ausgebildet. Der Abstand zwischen Kontaktierungsfeld und Ringelektrode kann in weiten Bereichen variiert werden.Contacting field opens, which by means of conventional techniques and macroscopic contact elements, e.g. Contact pins can be contacted in order to be able to apply a voltage to the ring electrode by means of a voltage source connected to the contacting field. For this purpose, the contacting field in the tangential direction has a greater extent than the supply line. Preferably, the ring electrode, the lead and the contacting field are integrally formed. The distance between contacting field and ring electrode can be varied within wide ranges.
Weiter bevorzugt sind die Aufhängungselemente, welche die Aperturöffnung überspannen, sandwichartig aufgebaut. Das erste Aufhängungselement in dem die Zuleitung verläuft weist demnach, insbesondere in dieser Reihenfolge, zumindest die Schichten a) , b) , c) , d) und e) und die übrigen Aufhängungselemente die Schichten a) , b) , d) und e) auf, jeweils vorzugsweise über die gesamte Länge von der zentralen Linse bis zum äußeren Rand der Aperturöffnung.More preferably, the suspension elements spanning the aperture opening are sandwiched. The first suspension element in which the supply line runs has therefore, in particular in this order, at least the layers a), b), c), d) and e) and the other suspension elements the layers a), b), d) and e) in each case preferably over the entire length from the central lens to the outer edge of the aperture opening.
Bevorzugt sind auch die Schichten der weiteren Aufhängungselemente jeweils integral mit den entsprechenden Schichten der zentralen Linse und des ersten Aufhängungselements ausgebildet.Preferably, the layers of the further suspension elements are also each integral with the corresponding layers of the central lens and the first Suspension element formed.
Mit anderen Worten sind die fünf Schichten a) bis e) der Linse und die fünf Schichten a) bis e) des ersten Aufhängungselements zumindest bis zum äußeren Rahmen der Aperturblende jeweils paarweise integral ausgebildet.In other words, the five layers a) to e) of the lens and the five layers a) to e) of the first suspension element are formed integrally in pairs at least to the outer frame of the aperture diaphragm.
Bedingt durch die erfindungsgemäße Herstellung sind jedoch die Dicken der Schichten a) bis c) im Bereich der Aufhängungselemente alleine bereits ausreichend groß bemessen, um die zur zentralen Linse gehörige Elektrode und den zugehörigen Elektrodenträgerbereich in der Aperturöffnung selbsttragend aufzuhängen. Besonders bevorzugt ist bereits die Dicke der Ursprungsmembran im Bereich der Aufhängungselemente alleine bereits ausreichend groß bemessen, um die zur zentralen Linse gehörige Elektrode in der Aperturöffnung selbsttragend aufzuhängen und/oder die Linsenöffnung in selbsttragendem Zustand herzustellen.Due to the production according to the invention, however, the thicknesses of the layers a) to c) are already sufficiently large in the region of the suspension elements alone to suspend the electrode belonging to the central lens and the associated electrode support region in the aperture opening in a self-supporting manner. Particularly preferably, the thickness of the original membrane in the region of the suspension elements alone is already sufficiently large to suspend the electrode belonging to the central lens in the aperture opening in a self-supporting manner and / or to produce the lens opening in a self-supporting state.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand vonIn the following the invention is based on
Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert, wobei gleiche und ähnliche Elemente teilweise mit gleichen Bezugszeichen versehen sind und die Merkmale verschiedener Ausführungsbeispiele miteinander kombiniert werden können.Embodiments and with reference to the figures explained in more detail, wherein the same and similar elements are partially provided with the same reference numerals and the features of various embodiments can be combined.
Kurzbeschreibung der FigurenBrief description of the figures
Es zeigen: Fig. 1 eine schematische Querschnittdarstellung eines1 is a schematic cross-sectional view of a
Phasenkontrast-TEMs mit Phasenplatte,Phase-contrast TEMs with phase plate,
Fig. 2 eine elektronenmikroskopische Darstellung eines Silizium-Chips mit zwei Silizium-Nitrid- Membranfenstern, Fig. 3 eine schematische Aufsicht auf einen2 is an electron micrograph of a silicon chip with two silicon nitride membrane windows, Fig. 3 is a schematic plan view of a
Multimembran-Chip und zwei Schnitte entlang der Linien A und B,Multi-membrane chip and two cuts along lines A and B,
Fig. 4-10 schematische Querschnittdarstellungen der erfindungsgemäßen Herstellung einer Boersch-4 to 10 show schematic cross-sectional views of the production according to the invention of a Boersch
Phasenplatte,Phase plate,
Fig. 11 eine elektronenmikroskopische Darstellung eines Ausschnittes der Membran nach Aufbringung und Strukturierung der Elektrodenschicht entsprechend dem in Fig. 6 dargestellten Verfahrensschritt,11 is an electron micrograph of a section of the membrane after application and structuring of the electrode layer according to the method step shown in Fig. 6,
Fig. 12 die Membran aus Fig. 11 nach dem Herausfräsen der Aperturöffnung unter Aussparung der Elektrode und der drei Verbindungsstege entsprechend dem in Fig. 7 dargestellten Verfahrensschritt, Fig. 13 eine schematische Aufsicht auf einen Chip mit einer Membran und Boersch-Phasenplatte mit vergrößertem Ausschnitt C, wobei die Schichten 60 und 70 unsichtbar gemacht sind,FIG. 12 is a schematic plan view of a chip with a membrane and a Boersch phase plate with an enlarged detail. FIG. 13 is a schematic plan view of a chip with a membrane and a Boersch phase plate with an enlarged detail C, wherein the layers 60 and 70 are made invisible,
Fig. 14 eine schematische geschnittene perspektivische Ansicht der Linse einer erfindungsgemäß hergestellten Boersch-Phasenplatte mit drei Aufhängungselementen undFig. 14 is a schematic sectional perspective view of the lens of an inventively prepared Boersch phase plate with three suspension elements and
Fig. 15 eine schematische Querschnittdarstellung einer massiven erfindungsgemäß hergestellten Linsenanordnung.Fig. 15 is a schematic cross-sectional view of a solid lens assembly made according to the invention.
Detaillierte Beschreibung der ErfindungDetailed description of the invention
Fig. 1 zeigt ein Transmissionselektronenmikroskop 1 mit einer Phasenplatte 20, wie in der Einleitung beschrieben.Fig. 1 shows a transmission electron microscope 1 with a phase plate 20 as described in the introduction.
Wichtig für die Durchführbarkeit von späteren Strukturierungsschritten im Wege der vorliegenden Erfindung ist eine ebene Unterlage zum Aufbau einer Schichtenanordnung. Diese kann metallisch oder isolierend sein. Die Dicke der Unterlage beeinflusst maßgeblich die gesamte Dicke der zu erzeugenden Linsenanordnung. Im Rahmen der Erfindung werden daher sehr dünne Membranen als Unterlage verwendet. Die Membran wird Bestandteil der zu erzeugenden Linsenanordnung. Hiermit lassen sich Gesamtdicken der Linsenanordnung von wenigen 100 nm realisieren .Important for the feasibility of subsequent structuring steps in the course of the present invention is a flat base for the construction of a layer arrangement. This can be metallic or insulating. The thickness of the pad significantly influences the entire thickness of the lens assembly to be produced. In the context of the invention therefore very thin membranes are used as a base. The membrane becomes part of the lens arrangement to be produced. With this, overall thicknesses of the lens arrangement of a few 100 nm can be realized.
Bezug nehmend auf Fig. 2 wird für das nachstehend beschriebene Ausführungsbeispiel eine etwa 100 nm dünne auf einem Silizium-Wafer abgeschiedene Silizium angereicherte Silizium-Nitrid-Schicht verwendet, welche in zwei Membranfenstern 34 je eine freitragende Silizium-Nitrid- Membran 30 bildet. Diese hat sich als besonders geeignet erwiesen, insbesondere da Silizium-Nitrid ein hervorragender Isolator ist.Referring to FIG. 2, for the embodiment described below, an approximately 100 nm thin silicon-nitride layer enriched in silicon deposited on a silicon wafer is used, which forms a self-supporting silicon nitride membrane 30 in two membrane windows 34. This has proven to be particularly suitable, especially since silicon nitride is an excellent insulator.
Die Membran oder Folie 30 wird von einem handhabbar stabilen, das heißt erheblich dickeren und größeren rahmenartigen Chip 32 gehalten und ist in Fig. 2 auf der Unterseite des Chips 32 angebracht und bildet dort eine ebene Fläche. Der Chip 32 kann ein einzelnes Membranfenster 34 mit einer Membran 30 umfassen, es können aber auch zwei (Fig. 2) oder mehr (Fig. 3) Membranfenster 34 vorhanden sein, d.h. mehrere Membranen 30 in dem Wafer gehalten beziehungsweise eingespannt sein.The membrane or film 30 is held by a handleable stable, that is considerably thicker and larger frame-like chip 32 and is mounted in Fig. 2 on the underside of the chip 32 and forms there a flat surface. The chip 32 may comprise a single membrane window 34 with a membrane 30, but there may also be two (Figure 2) or more (Figure 3) membrane windows 34, i. a plurality of membranes 30 may be held or clamped in the wafer.
Schritt a)Step a)
In dem hier bevorzugten Beispiel weist die isolierende Silizium-Nitrid-Membran 30 innerhalb des Membranfensters 34 eine Dicke dm von etwa 100 nm auf. Bezug nehmend auf Fig. 4 wird in einem ersten Schritt der Chip 32 mit der auf einer ebenen Vorderseite 32a (in den Figuren 4 bis 10 oben) abgeschiedenen Membran 30 bereitgestellt. Die Silizium- Nitrid-Schicht 31, welche die Membran 30 bildet weist mit der Membran 30 einen freitragenden Bereich innerhalb des Fensters 34 und einem mit dem freitragenden Bereich oder der Membran 30 integral ausgebildeten Randbereich 31a auf, welcher flächig mit dem äußeren Rahmenbereich 33 des Chips 32 verbunden ist. Mit anderen Worten ist also zumindest eine der Schichten aus einer selbsttragenden Membran 30 hergestellt, welche sich bis auf den Rahmenbereich 33 des Chips 32 erstreckt. Das Fenster 34 ist von der Rückseite 32b (in den Figuren 4 bis 10 unten) des Chips 32 her in diesen bis zur Membran 30 hineingeätzt, so dass das Fenster 34 eine rückseitige Ausnehmung bis zur Membran 30 in demIn the preferred example herein, the insulating silicon nitride membrane 30 within the membrane window 34 has a thickness d m of about 100 nm. Referring to FIG. 4, in a first step, the chip 32 is provided with the membrane 30 deposited on a flat front side 32a (in FIGS. 4 to 10 above). The silicon nitride layer 31, which forms the membrane 30, has a cantilevered area within the membrane 30 Window 34 and an integrally formed with the cantilevered area or the membrane 30 edge portion 31 a, which is connected in a flat with the outer frame portion 33 of the chip 32. In other words, at least one of the layers is thus produced from a self-supporting membrane 30 which extends up to the frame region 33 of the chip 32. The window 34 is etched into the latter from the back side 32b (in FIGS. 4 to 10 below) of the chip 32, up to the membrane 30, so that the window 34 has a recess on the back side up to the membrane 30 in FIG
Chip 32 definiert. Der verwendete Chip 32 mit der Silizium- Nitrid-Membran 30 wurde von der Firma Silson (www.silson.com) erworben. Diese Silizium-Nitrid-Membran 30 weist vorteilhafterweise eine hinreichend glatte Oberfläche auf ihrer Vorderseite 30a auf, um in späteren Schritten entsprechende Lithografielacke aufzuschleudern.Chip 32 defined. The chip 32 with the silicon nitride membrane 30 used was purchased from Silson (www.silson.com). This silicon nitride membrane 30 advantageously has a sufficiently smooth surface on its front side 30a in order to spin up corresponding lithographic coatings in later steps.
Die gepunktete Box 34 repräsentiert den Bereich der herzustellenden Phasenplatte und die kleinere gepunktete Box 36 den Bereich der zentralen Linse 90, welche später freitragend in der Aperturöffnung aufgehängt sein wird. Die Silizium-Nitrid-Membran 30 verbleibt als eine der beiden Isolationsschichten der Phasenplatte 20. Die Querschnittzeichnungen sind dabei nicht maßstabsgetreu.The dotted box 34 represents the area of the phase plate to be made and the smaller dotted box 36 the area of the central lens 90 which will later be cantilevered in the aperture opening. The silicon nitride membrane 30 remains as one of the two insulating layers of the phase plate 20. The cross-sectional drawings are not to scale.
Schritt b)Step b)
Im nächsten Schritt, dargestellt in Fig. 5 wird die Unterseite 30b der Membran 30 mit einer geeigneten Metallschicht 40 metallisiert. In dem Ausführungsbeispiel wird hierzu die Rückseite 30b der Silizium-Nitrid-Membran 30 mit einer Goldschicht 40 mit einer Dicke dai von etwa 200 nm bedampft.In the next step, shown in FIG. 5, the underside 30b of the membrane 30 is metallized with a suitable metal layer 40. In the exemplary embodiment, for this purpose, the rear side 30b of the silicon nitride membrane 30 is vapor-deposited with a gold layer 40 having a thickness d a i of about 200 nm.
Schritt c) Bezug nehmend auf Fig. 6 werden auf der Vorderseite 30a der Membran 30 die Elektrode 52 sowie Zuleitung 54 definiert. Hierzu wird die isolierende Seite der Zwei-Schicht- Anordnung aus den Schichten 30 und 40 (hier Vorderseite 30a der Membran 30) mit einem foto- oder Elektronenstrahl- empfindlichem Lack belackt (nicht dargestellt) . Auf diesem Lack werden optisch bzw. Elektronenstrahl-lithografisch die Zuleitungen und die Elektrode oder Elektroden, die später die Linse definieren sollen, belichtet. Dabei können mehrere Belichtungsschritte und/oder Belackungsschritte durchgeführt werden. Der Ort, an dem die jeweilige Belichtung erfolgen soll, ist dadurch gegeben, dass man die Position der Membran 30 oder Membranen 30 innerhalb des Chips 32 mit Sub-μ-Genauigkeit entweder im voraus kennt oder vor der Belichtung ermittelt. Sowohl optisch als auch unter einem Elektronenmikroskop bieten die Membranen 30 genügend Kontrast, um sie zu lokalisieren. Bei einer Ortung mittels des Elektronenmikroskops und in Anwesenheit eines Elektronenstrahl-empfindlichen Lackes wird dafür Sorge getragen, dass die Belichtungs-Schwelldosis des benutzten Lackes nicht überschritten wird. Nach der Belichtung und Entwicklung des Lackes wird die Vorderseite der Probe metallisiert und anschließend der Lift-Off durchgeführt, um die Elektrode 52 und die Zuleitung 54 herzustellen. Dabei wird eine Metallschicht 50 aufgedampft, welche sich bis auf den Chip 32 erstreckt, um die Zuleitung 54 später dort an einem Kontaktierungsfeld 58 kontaktieren zu können. Insbesondere im selben Schritt werden Positionsmarkierungen 56, in diesem Beispiel drei Stück, vorzugsweise um die Elektrode 52 herum definiert, um später die Membran 30 genau positionieren zu können (vgl. Fig. 11) . Die Probe kann ferner erneut belackt und einem weiteren Strukturierungsschritt unterzogen werden, um weitere Zuleitungen und/oder Elektroden zu definieren. Die Positionsmarkierungen 56, sogenannte Alignment Marks, sowie die kreisförmige etwa 2 μm durchmessende kreisförmige Elektrode 52 und die etwa 1 μm breite Zuleitung 54 sind am besten in der REM-Aufnähme der Fig. 11 zu erkennen. Die Strukturierung kann sowohl optisch als auch Elektronenstrahl-lithografisch erfolgen, wobei auch Mischverfahren erfolgreich eingesetzt wurden.Step c) Referring to FIG. 6, the electrode 52 and lead 54 are defined on the front side 30a of the membrane 30. For this purpose, the insulating side of the two-layer arrangement of the layers 30 and 40 (here front 30 a of the membrane 30) with a photo or electron beam sensitive lacquer is lacquered (not shown). On this varnish, the supply lines and the electrode or electrodes, which are to define the lens later, are exposed optically or electron beam lithographically. In this case, a plurality of exposure steps and / or coating steps can be carried out. The location at which the respective exposure is to take place is given by knowing the position of the membrane 30 or membranes 30 within the chip 32 with sub-μ accuracy either in advance or determined before the exposure. Both optically and under an electron microscope, the membranes 30 provide sufficient contrast to locate them. When locating by means of the electron microscope and in the presence of an electron beam-sensitive paint care is taken that the exposure threshold dose of the paint used is not exceeded. After the exposure and development of the paint, the front of the sample is metallized and then the lift-off is performed to produce the electrode 52 and the lead 54. In this case, a metal layer 50 is vapor-deposited, which extends up to the chip 32 in order to be able to subsequently contact the supply line 54 at a contacting field 58. In particular, in the same step, position markings 56, in this example three, preferably around the electrode 52, are defined in order to be able to position the diaphragm 30 accurately later (see FIG. 11). The sample may also be re-lacquered and subjected to a further patterning step to define further leads and / or electrodes. The position markings 56, so-called alignment marks, as well as the circular approximately 2 .mu.m diameter circular electrode 52 and the approximately 1 .mu.m wide feed line 54 can best be seen in the SEM image of FIG. The structuring can be carried out both optically and electron beam lithographically, whereby mixing methods were successfully used.
Die Wahl des Lithografieverfahrens ist ein wesentliches Kriterium für die minimal erreichbaren Abmessungen der Strukturen und damit der Phasenplatte. Grobe Strukturen wie die Kontaktierungsfeider 58 werden effizient mit Fotolithografie hergestellt. Im vorliegenden Beispiel wurden die Elektrode 52, der unmittelbar benachbarteThe choice of the lithographic process is an essential criterion for the minimum achievable dimensions of the structures and thus the phase plate. Coarse structures such as the contacting screens 58 are efficiently produced by photolithography. In the present example, the electrode 52, the immediately adjacent
Abschnitt der Zuleitung 54 sowie die Positionsmarkierungen 56 mittels Elektronenstrahllithografie hergestellt. Hiermit konnten bereits experimentell Abmessungen für die Zuleitungen 54 und Elektroden 52 bis hinunter zu 30 nm Breite erreicht werden. Möglich ist auch die Herstellung noch feinerer Elektroden 52 mit Hilfe eines Rasterkraftmikroskops. Mit den genannten Verfahren sind Dimension, Anordnung und Form der Elektroden variabel gestaltbar, so dass sich nicht nur rotationssymmetrische, sondern auch Feldverteilungen mit komplexeren Symmetrien realisieren lassen. So können auch asphärische Linsen mit zum Beispiel Quadrupol-, Oktupol- oder Hexapolsymmetrie hergestellt werden.Section of the lead 54 and the position marks 56 produced by electron beam lithography. Hereby, dimensions for the leads 54 and electrodes 52 down to 30 nm width could already be achieved experimentally. It is also possible to produce even finer electrodes 52 with the aid of an atomic force microscope. With the methods mentioned, the dimensions, arrangement and shape of the electrodes can be varied so that not only rotationally symmetrical but also field distributions with more complex symmetries can be realized. Thus, aspheric lenses can be made with, for example, quadrupole, octupole or hexapole symmetry.
Zur Herstellung der Elektrode 52, der Zuleitung 54 und der Positionsmarkierung 56 wurde in dem Ausführungsbeispiel ebenfalls eine Goldschicht als die Elektrodenschicht 50 aufgedampft. Grundsätzlich eignen sich jedoch auch andere Metalle. Die Dicke de der Elektrode wurde je nach Ausführungsbeispiel zwischen 50 nm und 200 nm gewählt. Jedoch sind auch dünnere und dickere Elektroden und Zuleitungen zwischen etwa 10 nm und wenigen μm möglich.To produce the electrode 52, the feed line 54 and the position marking 56, a gold layer was likewise vapor-deposited as the electrode layer 50 in the exemplary embodiment. In principle, however, other metals are also suitable. The thickness d e of the electrode was chosen according to the embodiment between 50 nm and 200 nm. However, thinner and thicker electrodes and leads between about 10 nm and a few microns are possible.
Schritt g) Bezug nehmend auf Fig. 7 wird nach dem Aufbringen undStep g) Referring to Fig. 7, after application and
Strukturieren der Elektrodenschicht 50 mit der Elektrode 52 und Zuleitung 54 die Aperturöffnung 36 um die Elektrode 52 hergestellt. Erfindungsgemäß wird ein sogenanntes Fokussierte-Ionenstrahl-Gerät („Focus-Ion-Beam-Gerät") verwendet. Das Gerät ist von der Firma Zeiss erhältlich. Mit diesem Gerät wird mittels eines Ionenstrahls, zum Beispiel 30 kV Gallium-Ionen das Material im Bereich der Aperturöffnung 36 um die Elektrode 52 und unter Aussparung von Verbindungsstegen 38, in diesem Beispiel mit einer Anzahl von drei, herausgefräst, wodurch die generelle innere Form der Aperturöffnung 36 der Phasenplatte 20 definiert wird (vgl. Fig. 12) . Bei diesem Schritt wird das Material der Silizium-Nitrid-Membran 30 sowie der unteren Goldschicht 40 weggesputtert, das heißt es wird nicht lithografiert und kein Lack benötigt. Ferner kann der fokussierte Ionenstrahl auch zur Abbildung benutzt werden, um die Membran 30 zu positionieren. Ferner verfügt das verwendete Fokussierte-Ionenstrahl-Gerät über eine zusätzliche Rasterelektronen-Mikroskop-Säule mit der auch abgebildet werden kann. Dies wurde beim vorliegenden Verfahren ebenso verwendet.Structuring the electrode layer 50 with the electrode 52 and feed line 54, the aperture 36 is made around the electrode 52. According to the invention, a so-called focused ion beam device ("Focus Ion Beam Device") is used.The device is available from the company Zeiss.This device is by means of an ion beam, for example, 30 kV gallium ions, the material in the range the aperture opening 36 is milled around the electrode 52 and leaving recesses 38, in this example a number of three, defining the general internal shape of the aperture 36 of the phase plate 20 (see Fig. 12) the material of the silicon nitride membrane 30 and the lower gold layer 40 are sputtered away, that is, it is not lithographed and no varnish is needed, and the focused ion beam can also be used for imaging to position the membrane 30. Further, the focused used Ion beam device can also be imaged via an additional scanning electron microscope column, which has been incorporated herein by reference en method also used.
Wie in Fig. 12 zu erkennen ist, entsteht durch den Schritt des Herausfräsens eine Basisform für eine freitragende Linsenkonstruktion mit einem an den Verbindungsstegen 38 aufgehängten Trägerbereich 39 der Membran um die Elektrode 52. Mittels der Positionsmarkierungen 56 wird eine Positionierung mit einer Genauigkeit im Bereich von etwa 100 nm erzielt. In diesem Schritt g) wird also die Form der Aperturöffnung 36, der Verbindungsstege 38 sowie des Trägerbereichs 39 um die Elektrode 52 erzeugt. In diesem Schritt wird jedoch noch nicht die Linsenbohrung 80 hergestellt.As can be seen in FIG. 12, the step of milling out results in a base mold for a cantilevered lens construction with a support region 39 of the membrane suspended from the connecting webs 38 around the electrode 52. Positioning with an accuracy in the range of achieved about 100 nm. In this step g), therefore, the shape of the aperture opening 36, the connecting webs 38 and the carrier region 39 is generated around the electrode 52. However, in this step, the lens bore 80 is not yet manufactured.
Schritt d)Step d)
Bezug nehmend auf Fig. 8 wird als nächster Schritt eine zweite Isolationsschicht 60 auf die Vorderseite der Probe mittels elektronenstrahlunterstütztem PVD aufgedampft.Referring to Fig. 8, as a next step, a second insulating layer 60 is evaporated on the front side of the sample by electron beam assisted PVD.
Die zweite Isolationsschicht 60 deckt dabei die Elektrode 52 und einen inneren Bereich oder Verbindungsabschnitt 55 der Zuleitung 54 vollständig ab, um die Zuleitung 54 und die Elektrode 52 zu isolieren. Lediglich dasThe second insulating layer 60 completely covers the electrode 52 and an inner region or connecting section 55 of the feed line 54 in order to insulate the feed line 54 and the electrode 52. Only that
Kontaktierungsfeld 58, sogenanntes Contact-Pad, wird abgeschattet und nicht isoliert. An dem Contact-Pad 58 wird später die elektrische Verbindung der Elektrode 52 über die Zuleitung 54 mit makroskopischen Zuleitungen 96, zum Beispiel Kontaktstiften oder Drähten ermöglicht. Es ist allerdings auch denkbar, die zweite Isolationsschicht 60 bereits vor dem Herausfräsen der Aperturöffnung 36 aufzubringen. Besonders bevorzugt hat sich in dem Ausführungsbeispiel als zweite Isolationsschicht 60 Aluminium-Oxid mit einer Dicke di2 von etwa 200 nm erwiesen .Contact pad 58, so-called contact pad, is shaded and not isolated. At the contact pad 58, the electrical connection of the electrode 52 is later made possible via the feed line 54 with macroscopic feed lines 96, for example contact pins or wires. However, it is also conceivable to apply the second insulation layer 60 prior to milling out the aperture opening 36. In the exemplary embodiment, aluminum oxide having a thickness di 2 of approximately 200 nm has particularly preferably proved to be the second insulating layer 60.
Schritt e)Steps)
Bezug nehmend auf Fig. 9 wird eine zweite Abschirmungsschicht 70, in diesem Beispiel eineReferring to Fig. 9, a second shielding layer 70, in this example a
Metallschicht, genauer eine etwa 200 nm (da2) dicke Goldschicht aufgebracht, genauer aufgedampft. Vorzugsweise wird unter den Metallschichten a) , c) und e) eine etwa 5 nm dicke Chrom-Haftschicht aufgedampft. Im vorliegenden Beispiel zur Herstellung der freitragenden Phasenplatte 20 mit Aperturöffnung 36 und den darin befindlichen Strukturen, wird der Chip 32 in die Metallisierungsanlage so eingebaut, dass ein Winkel zwischen der Chipnormale 94 und der Ausbreitungsrichtung des Metalldampfes beim Abscheiden besteht. Darüber hinaus wird während des Beschichtens oder Metallisierens der Chip 32 in mehrere verschiedene Richtungen gekippt und/oder gedreht. Dadurch wird erreicht, dass die zentrale Linse 90 und die Verbindungsstege 38 der Phasenplatte auch lateral mit Metall bedampft und so vollständig mit Metall umschlossen werden, so dass das elektrische Feld bei Anlegung einer Spannung an die Zuleitung 54 und Elektrode 52 vollständig abgeschirmt wird. Hierzu wird im Betrieb der aus erster und zweiter Abschirmungsschicht 40, 70 gebildeter Abschirm- oder Faradaykäfig geerdet.Metal layer, more precisely about 200 nm (d a 2) thick gold layer applied, more precisely vapor-deposited. Preferably, an approximately 5 nm thick chromium adhesive layer is vapor-deposited under the metal layers a), c) and e). In the present example for producing the cantilevered phase plate 20 with aperture 36 and the structures therein, the chip 32 is incorporated into the metallization unit so that there is an angle between the chip normal 94 and the propagation direction of the metal vapor upon deposition. In addition, during coating or metallization, the chip 32 is tilted and / or rotated in several different directions. It is thereby achieved that the central lens 90 and the connecting plates 38 of the phase plate are also laterally vaporized with metal and thus completely enclosed with metal, so that the electric field is completely shielded when a voltage is applied to the supply line 54 and electrode 52. For this purpose, during operation, the shielding or Faraday cage formed by first and second shielding layers 40, 70 is earthed.
Die durchgeführten Experimente haben gezeigt, dass das Material für die beiden Isolationsschichten 30, 60 sowie die beiden Abschirmschichten 40, 70 vielfältig variiert werden kann. Die Dicken der Schichten können zwischen 10 nm und wenigen μm variieren. Die Schichtdicke der beiden Isolationsschichten 30, 60 wird dabei ausreichend dick gewählt, um, angepasst an das jeweilige Isolationsmaterial, im Betrieb der Linse die Durchbruchsspannung nicht zu überschreiten .The experiments carried out have shown that the material for the two insulating layers 30, 60 and the two shielding layers 40, 70 can be varied in many ways. The thicknesses of the layers can vary between 10 nm and a few microns. The layer thickness of the two insulation layers 30, 60 is selected to be sufficiently thick in order, in accordance with the respective insulation material, not to exceed the breakdown voltage during operation of the lens.
Schritt f) Bezug nehmend auf Fig. 10 wird mittels des Fokussierten-Step f) Referring to Fig. 10, by means of the focussed
Ionenstrahl-Geräts die zentrale Linsenöffnung 80 durch das gesamte Schichtpaket - die fünf Schichten a) bis e) einschließlich der Linsenelektrode 52 - gefräst oder geschnitten. Dadurch entsteht die Ringform der Linsenelektrode 52. Das Fräsen erfolgt hierbei durch lokales Wegsputtern des Materials. Der Durchmesser der so erzeugten Öffnung beträgt beim Ausführungsbeispiel etwa 1 μm.Ion beam device, the central lens aperture 80 through the entire layer package - the five layers a) to e) including the lens electrode 52 - milled or cut. This results in the ring shape of the lens electrode 52. The milling takes place here by local sputtering of the material. The diameter of the opening thus created is about 1 micron in the embodiment.
Mittels des sputternden Fräsens mit dem Fokussierten-By means of sputtering milling with the focussed
Ionenstrahl-Gerät kann sichergestellt werden, dass keine elektrischen Kurzschlüsse zwischen den verschiedenen Metallschichten 40, 50 und 70 entstehen. Durch die bevorzugte Verfahrensreihenfolge f) nach e) nach {d) und g) } sowie das Kippen, wird sichergestellt, dass dieIon beam device can be ensured that no electrical short circuits between the different metal layers 40, 50 and 70 arise. The preferred method sequence f) according to e) according to {d) and g)} and the tilting, ensures that the
Verbindungsstege 38 sowie der Bereich um die Ringelektrode 52 von außen vollständig mit der Metallschicht 70 bedeckt sind, nicht jedoch der Innenumfang der Bohrung 80, wo die drei Metallschichten 40, 50, 70 von den beiden Isolationsschichten 30, 60 gegeneinander isoliert. Wie in Fig. 10 erkennbar ist, liegen die fünf Schichten 30, 40, 50, 60 und 70 zum äußeren Umfang der Bohrung 80 hin frei.Connecting webs 38 and the area around the ring electrode 52 are completely covered from the outside with the metal layer 70, but not the inner periphery of the bore 80, where the three metal layers 40, 50, 70 from the two insulating layers 30, 60 against each other. As can be seen in FIG. 10, the five layers 30, 40, 50, 60 and 70 are exposed to the outer circumference of the bore 80.
Abschließend wird das Kontaktierungsfeld 58 mittels eines makroskopischen Kontaktelements 96 kontaktiert.Finally, the contacting field 58 is contacted by means of a macroscopic contact element 96.
Die erfindungsgemäß hergestellte Phasenplatte wurde auf Druchbruchssicherheit getestet und weist eine Durchbruchsspannung größer als 2,5 V auf. Dies ist für den Betrieb als Boersch-Phasenplatte in einem TEM ausreichend. Die typische Betriebsspannung liegt dort im Bereich von 1 V.The phase plate produced according to the invention was tested for break-through resistance and has a breakdown voltage greater than 2.5V. This is sufficient for operation as a Boersch phase plate in a TEM. The typical operating voltage is in the range of 1 V.
Fig. 13 zeigt ein mögliches Design der Boersch- Phasenplatte. In der Darstellung sind die Schichten 60 und 70 der fertigen Phasenplatte unsichtbar gemacht, um die Elektrode sichtbar zu machen. Die Phasenplatte, wie in Fig. 13 dargestellt, umfasst eine ringförmige Linse 90 mit eingebetteter Ringelektrode 52. Die zentrale Linse 90 besitzt eine etwa 1 μm durchmessende Bohrung 80, durch welche der Nullstrahl 10 des TEM 1 geführt wird. Die zentrale Linse 90 ist über drei Aufhängungselemente 92, deren Bestandteil die Verbindungsstege 38 sind, in der Aperturöffnung 36 selbsttragend aufgehängt. Im Betrieb der Linse 90 herrscht ein elektrisches Feld im Wesentlichen im Bereich der Bohrung 80, nicht jedoch im Bereich der Aperturöffnung 36, durch den die gestreuten Elektronen durchgeführt werden.Fig. 13 shows a possible design of the Boersch phase plate. In the illustration, the layers 60 and 70 of the finished phase plate are made invisible to visualize the electrode. The phase plate, as shown in Fig. 13, comprises an annular lens 90 with embedded ring electrode 52. The central lens 90 has an approximately 1 micron diameter bore 80, through which the zero beam 10 of the TEM 1 is guided. The central lens 90 is suspended in the aperture opening 36 in a self-supporting manner via three suspension elements 92, of which the connecting webs 38 are part. During operation of the lens 90, an electric field prevails substantially in the area of the bore 80, but not in the region of the aperture 36, through which the scattered electrons are passed.
Die Boersch-Phasenplatte mit ihrer Aperturöffnung 36 und rahmenartiger Aperturblende 37 ist in dem rahmenartigen Halterungs-Chip 32, welcher eine erheblich größere Dicke D von in diesem Beispiel 200 μm, aufweist, also etwa 1000 mal dicker als die Membran 30 und mindestens 100 mal dicker als die Gesamtdicke der Phasenplatte 20 ist, eingespannt. Die Zuleitung umfasst den Verbindungsabschnitt 55 und einen äußeren breiteren Leitungsabschnitt 55a, welcher sich von dem in Ausschnitt C vergrößert dargestellten Fenster 34 bis auf den Rahmenbereich des Chips 32 erstreckt, um in dem Kontaktierungsfeld 58 zu münden. Es werden also dieThe Boersch phase plate with its aperture opening 36 and frame-like aperture stop 37 is in the frame-like support chip 32, which has a significantly greater thickness D of 200 microns in this example, that is about 1000 times thicker than the membrane 30 and at least 100 times thicker as the total thickness of the phase plate 20 is clamped. The feed line comprises the connection section 55 and an outer, wider line section 55a, which extends from the window 34 enlarged in section C to the frame region of the chip 32, in order to open in the contacting field 58. So it will be the
Schichten 40, 50, 60, 70 in den Schritten b) bis e) auf die selbsttragende Membran 30 aufgebracht, welche das Membranfenster 34 überspannt.Layers 40, 50, 60, 70 applied in steps b) to e) on the self-supporting membrane 30, which spans the membrane window 34.
Fig. 14 zeigt den Schichtaufbau der Halterungselemente 92 zur isolierenden Ummantelung und Abschirmung sowie innerhalb der Bohrung 80 der zentralen Ringlinse 90. Hier ist am besten zu erkennen, dass die lateralen Stirnflächen 91, 93 der zentralen Ringlinse 90 und der Aufhängungselemente 92 mit dem elektrisch leitfähigen14 shows the layer structure of the insulating sheath and shield support members 92 and within the bore 80 of the central ring lens 90. It will be best appreciated that the lateral end faces 91, 93 of the central ring lens 90 and suspension members 92 are electrically conductive
Material der zweiten Abschirmungsschicht 70 beschichtet sind . Die Vorteile einer Boersch-Phasenplatte im Vergleich zu einer Zernicke-Phasenplatte bei Verwendung in einem TEM sind wie folgt:Material of the second shielding layer 70 are coated. The advantages of a Boersch phase plate compared to a Zernicke phase plate when used in a TEM are as follows:
Dadurch, dass die Boersch-Phasenplatte von einer Metallschicht umschlossen ist, hält sie direkter Bestrahlung durch die Elektronen über längere Zeit stand.The fact that the Boersch phase plate is enclosed by a metal layer, it withstands direct irradiation by the electrons for a long time.
Durch Anlegen verschiedener Potentiale an die Ringelektrode kann die Stärke des elektrischen Feldes und damit die Phasenverschiebung des Nullstrahls ohne Ausbauen der Phasenplatte kontinuierlich eingestellt werden.By applying various potentials to the ring electrode, the strength of the electric field and thus the phase shift of the zero beam can be adjusted continuously without removing the phase plate.
Die Wechselwirkung zwischen den bilderzeugenden Elektronen mit der Phasenplatte ist im Gegensatz zur Zernicke- Phasenplatte gering, so dass Kohärenz- und Signalverluste deutlich reduziert sind.The interaction between the image-forming electrons with the phase plate is low, in contrast to the Zernicke phase plate, so that coherence and signal losses are significantly reduced.
Darüber hinaus ist die Phasenverschiebung zwischen nicht gestreuten und gestreuten Elektronen räumlich konstant, unterliegt also nicht wie im Falle der granulären Kohlenstoffschicht bei der Zernicke-Phasenplatte örtlichen Schwankungen .In addition, the phase shift between non-scattered and scattered electrons is spatially constant, and therefore not subject to local variations as in the case of the granular carbon layer in the Zernicke phase plate.
Vorstehend wurde anhand eines Ausführungsbeispiels die Herstellung einer Boersch-Phasenplatte 20 mit an Aufhängungselementen 92 freitragender Linse 90 beschrieben. Es ist dem Fachmann jedoch ersichtlich, dass das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Herstellung von flächig geschlossenen Elektroden oder Elektroden in vielfältiger Form verwendet werden kann. Hierbei entfällt der Schritt des Herausfräsens der Aperturöffnung (Schritt g) ) und die Anordnung braucht beim Aufbringen der zweiten Metallisierungsschicht 70 nicht gekippt zu werden. Ein Beispiel für einen Querschnitt durch eine derartige flächig massive Linsenanordnung 100 ohne Aperturöffnung zeigt Fig. 15.In the foregoing, the production of a Boersch phase plate 20 with cantilevered lens 90 on suspension elements 92 has been described by way of example. However, it is obvious to the person skilled in the art that the method according to the invention can also be used for producing surface-closed electrodes or electrodes in a wide variety of forms. This eliminates the step of milling out the aperture opening (step g)) and the arrangement need not be tilted when applying the second metallization layer 70. An example of a cross section through such a flat solid lens arrangement 100 without aperture opening is shown in FIG. 15.
Zusammenfassend wird ein Herstellungsverfahren für elektrostatische Mikro- oder Nano-Linsen vorgeschlagen, mittels welchem eine Reduktion der Linsengröße bis unter 1 μ möglich ist. Durch Auswahl eines geeigneten Substrats und Kombination von Lithografie undIn summary, a production method for electrostatic micro or nano-lenses is proposed, by means of which a reduction of the lens size to less than 1 μ is possible. By selecting a suitable substrate and combination of lithography and
Nanostrukturierungstechniken kann eine große Variabilität in Bezug auf die Linsendimensionen, Feldstärken und Feldverteilungen erzielt werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können nicht nur massive mehrschichtige Mikro- oder Nano-Linsen, sondern - nach bestem Wissen der Erfinder erstmals - auch eine funktionierende Boersch-Phasenplatte, das heißt eine freitragende Linsenkonstruktion tatsächlich realisiert werden. Nanostructuring techniques can achieve great variability in lens dimensions, field strengths, and field distributions. With the method according to the invention not only massive multilayer micro or nano-lenses, but - according to the best of the inventors for the first time - even a functioning Boersch phase plate, that is, a cantilevered lens construction actually be realized.

Claims

Patentansprücheclaims
1. Verfahren zum Herstellen einer Phasenplatte (20) zum Einbau in ein Elektronenmikroskop (1), umfassend die Schritte:A method of manufacturing a phase plate (20) for incorporation in an electron microscope (1), comprising the steps of:
Bereitstellen eines handhabbar stabilen Chips (32), wobei der Chip (32) zumindest eine in einem Membranfenster (34) des Chips angeordnete dünne selbsttragende Membran (30) aufweist, welche eine ebene Vorderseite (30a) des Chips definiert, wobei dieProviding a handleable stable chip (32), the chip (32) having at least one thin self-supporting membrane (30) disposed in a membrane window (34) of the chip defining a planar front face (30a) of the chip;
Membran in Form einer ersten Isolationsschicht als Teil der zu erzeugenden Phasenplatte (20) verbleibt,Membrane in the form of a first insulating layer remains as part of the phase plate (20) to be produced,
Aufbringen einer elektrisch leitfähigen ersten Abschirmungsschicht (40) auf einer der Vorderseite gegenüberliegenden Rückseite (30b) der Membran,Applying an electrically conductive first shielding layer (40) on a front side (30b) of the membrane opposite the front side,
Erzeugen einer Elektrode (52) und einer Zuleitung (54) aus elektrisch leitfähigem Material auf der Vorderseite der Membran (30a) ,Producing an electrode (52) and a feed line (54) of electrically conductive material on the front side of the membrane (30a),
Herausfräsen einer Aperturöffnung (36) aus der Membran (30) unter Aussparung einesMilling an aperture opening (36) from the membrane (30) with the recess of a
Elektrodenträgerbereichs (39) und zumindest eines Verbindungssteges (38) als Teil eines zu erzeugenden Aufhängungselementes (92), wobei der Elektrodenträgerbereich (39) an dem Verbindungssteg aufgehängt (38) ist,Electrode carrier region (39) and at least one connecting web (38) as part of a suspension element (92) to be produced, the electrode carrier region (39) being suspended from the connecting web (38),
Aufbringen einer elektrisch isolierenden zweiten Isolationsschicht (60) auf den Elektrodenträgerbereich (39) und das Aufhängungselement (92), so dass die Elektrode (52) und zumindest teilweise die Zuleitung (54) von der zweiten Isolationsschicht (60) bedeckt werden, wobei die Elektrode (52) und zumindest teilweise die Zuleitung (54) zwischen der ersten und zweiten Isolationsschicht (30, 60) eingeschlossen werden, Aufbringen einer elektrisch leitfähigen zweiten Abschirmungsschicht (70) auf der der Elektrode gegenüberliegenden Seite der zweiten Isolationsschicht (60), wobei die Phasenplatte (20) gekippt und/oder gedreht wird, um die lateralen Stirnflächen (91, 93) des Elektrodenträgerbereichs (39) und zumindest teilweise des Aufhängungselements (92) mit dem elektrisch leitfähigen Material der zweiten Abschirmungsschicht zu beschichten, wobei ein elektrischer Kontakt zwischen der ersten und zweiten Abschirmungsschicht (40, 70) hergestellt wird, wodurch die erste und zweite Abschirmungsschicht einen geschlossenen elektrischen Abschirm-Käfig um die Elektrode (52) und zumindest teilweise die Zuleitung (54) bilden und der Abschirm-Käfig mittels der ersten und zweiten Isolationsschicht (30, 60) elektrisch von der Elektrode (52) isoliert ist, nachfolgend Durchbohren der Phasenplatte (20) im Bereich der Elektrode (52), wobei die innere Öffnung (80) in der Elektrode mit einem Durchmesser zwischen 1 nm und 100 μm erzeugt wird, so dass dabei dieApplying an electrically insulating second insulation layer (60) to the electrode support region (39) and the suspension element (92) such that the electrode (52) and at least partially the lead (54) are covered by the second insulation layer (60) (52) and at least partially enclosing the lead (54) between the first and second insulating layers (30, 60), applying an electrically conductive second A shielding layer (70) on the opposite side of the electrode of the second insulating layer (60), wherein the phase plate (20) is tilted and / or rotated to the lateral end faces (91, 93) of the electrode carrier region (39) and at least partially of the suspension element ( 92) with the electrically conductive material of the second shielding layer, wherein electrical contact is made between the first and second shielding layers (40, 70), whereby the first and second shielding layers form a closed electrical shielding cage around the electrode (52) and at least partially forming the lead (54) and the shielding cage is electrically isolated from the electrode (52) by means of the first and second insulation layers (30, 60), thereafter piercing the phase plate (20) in the region of the electrode (52) the inner opening (80) is produced in the electrode with a diameter between 1 nm and 100 μm, so that the
Ringform der Elektrode (52) entsteht und die Schichten der Linsenanordnung zur Bohrung (80) hin freigelegt werden .Ring shape of the electrode (52) is formed and the layers of the lens assembly to the bore (80) are exposed towards.
Phasenplatte (20) mit rahmenartigem Halterungs-ChipPhase plate (20) with frame-like support chip
(32), insbesondere zum Einbau in einer Brennebene einer Elektronenmikroskoplinse (9), wobei die Phasenplatte (20) eine rahmenartige Aperturblende (37) aufweist, welche eine Aperturöffnung (36) für gestreute Elektronen (16) in dem Elektronenmikroskop definiert und wobei innerhalb der Aperturöffnung (36) eine elektrische Linse (90) zur Phasenverschiebung des Nullstrahls (10) beim Durchlaufen der Linse (90) vorgesehen ist, wobei zumindest ein erstes Aufhängungselement (92) die Aperturöffnung (36) überspannt und die Linse (90) zumindest mittels des ersten Aufhängungselements (92) an der Aperturblende (37) aufgehängt ist, wobei die Phasenplatte (20) zumindest im Bereich der Linse (90) zumindest fünf Schichten a) bis e) wie folgt aufweist: a) eine erste elektrisch leitfähige Abschirmungsschicht (40) , b) eine erste Isolationsschicht aus elektrisch isolierendem Material (30), c) eine elektrisch leitfähige strukturierte Elektrodenschicht (50) mit einer zur Linse gehörigen Elektrode (52) und einer Zuleitung (54), d) eine zweite Isolationsschicht (60) aus elektrisch isolierendem Material, e) eine zweite elektrisch leitfähige Abschirmungsschicht (70) , wobei die Linse (90) eine Bohrung (80) aufweist, welche einen durchgängigen Kanal durch die Schichten der Linse (90) bildet, so dass die Elektrode (52) als eine Ringelektrode um die Bohrung (80) herum ausgebildet ist, um mittels Anlegen eines elektrischen Potentials an die Elektrode (52) das elektrische Linsenfeld (12) zu erzeugen und wobei die Phasenplatte (20) in einem Fenster (34) des Chips (32) aufgehängt ist.(32), in particular for installation in a focal plane of an electron microscope lens (9), wherein the phase plate (20) has a frame-like aperture stop (37) which defines an aperture (36) for scattered electrons (16) in the electron microscope and within the Aperturöffnung (36) an electric lens (90) for phase shifting the null beam (10) when passing through the lens (90) is provided, wherein at least a first suspension element (92) the aperture (36) spans and the lens (90) is suspended at least by the first suspension element (92) on the aperture (37), the phase plate (20) at least in the region of the lens (90) at least five layers a) to e a) a first electrically conductive shielding layer (40), b) a first insulating layer of electrically insulating material (30), c) an electrically conductive structured electrode layer (50) with an electrode (52) belonging to the lens and a Lead (54), d) a second insulating layer (60) of electrically insulating material, e) a second electrically conductive shielding layer (70), the lens (90) having a bore (80) defining a continuous channel through the layers of the Lens (90) is formed so that the electrode (52) is formed as a ring electrode around the bore (80) around, by applying an electric potential to the electrode (52) the electrical Lens array (12) to produce and wherein the phase plate (20) in a window (34) of the chip (32) is suspended.
3. Phasenplatte (20) nach Anspruch 2, wobei sich zumindest eine der Schichten a) , b) , d) oder e) bis auf den Rahmenbereich (33) des Chips (32) erstreckt.3. phase plate (20) according to claim 2, wherein at least one of the layers a), b), d) or e) extends to the frame region (33) of the chip (32).
4. Phasenplatte (20) nach Anspruch 3, wobei die eine Schicht eine in dem Membranfenster (34) angeordnete und selbsttragende Membran (30) und einen mit der Membran integral ausgebildeten Randbereich (31a) umfasst, welcher sich flächig auf dem Rahmenbereich (33) des Chips erstreckt.4. phase plate (20) according to claim 3, wherein the one layer in the membrane window (34) arranged and self-supporting membrane (30) and integrally formed with the membrane edge region (31 a), which extends flat on the frame region (33) of the chip.
5. Phasenplatte (20) nach Anspruch 3 oder 4, wobei die Dicke der einen Schicht im Bereich des5. phase plate (20) according to claim 3 or 4, wherein the thickness of a layer in the region of
Aufhängungselements (92) alleine bereits ausreichend groß bemessen ist, um die zur zentralen Linse (90) gehörige Elektrode (52) in der Aperturöffnung (36) aufzuhängen.Suspension element (92) alone is already dimensioned sufficiently large to suspend the electrode (52) belonging to the central lens (90) in the aperture (36).
6. Phasenplatte (20) nach einem der Ansprüche 3 bis 5, wobei die eine Schicht die erste Isolationsschicht ist.6. phase plate (20) according to any one of claims 3 to 5, wherein the one layer is the first insulating layer.
7. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die erste Isolationsschicht eine Silizium-Nitrid-Schicht ist.7. phase plate (20) according to any one of the preceding claims, wherein the first insulating layer is a silicon nitride layer.
8. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die erste Isolationschicht eine Dicke zwischen 1 nm und 5 μm aufweist.8. phase plate (20) according to any one of the preceding claims, wherein the first insulating layer has a thickness between 1 nm and 5 microns.
9. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Zuleitung (54) integral mit der Ringelektrode (52) ausgebildet ist und sich entlang des Aufhängungselements (92) von der Ringelektrode (52) bis auf den Chip (32) erstreckt, um die Elektrode (52) von außen ein elektrisches Potential anlegen zu können.A phase plate (20) according to any one of the preceding claims, wherein the lead (54) is integral with the ring electrode (52) and extends along the suspension member (92) from the ring electrode (52) to the chip (32). to be able to apply an electrical potential to the electrode (52) from the outside.
10. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Zuleitung (54) einen länglichen10. phase plate (20) according to any one of the preceding claims, wherein the feed line (54) has an elongated
Verbindungsabschnitt (55), welcher sich radial auf dem ersten Verbindungssteg (38) von der Ringelektrode (52) bis auf den Chip (32) erstreckt und ein sich an den Verbindungsabschnitt (55) anschließendes Kontaktierungsfeld (58) auf dem Chip (32) umfasst, um mittels einer an das Kontaktierungsfeld (58) angeschlossenen Spannungsquelle die Ringelektrode mit einer Spannung beaufschlagen zu können und wobei die Ringelektrode (52), der Verbindungsabschnitt (55) und das Kontaktierungsfeld (58) integral ausgebildet sind.Connecting portion (55) which extends radially on the first connecting web (38) from the ring electrode (52) to the chip (32) and comprises a contact area (58) adjoining the connecting portion (55) on the chip (32) , around to be able to apply a voltage to the ring electrode by means of a voltage source connected to the contacting field (58), and wherein the ring electrode (52), the connecting portion (55) and the contacting field (58) are integrally formed.
11. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Phasenplatte (20) mehrere sternartig um die Linse angeordnete und die Aperturöffnung (36) radial überspannende11. phase plate (20) according to any one of the preceding claims, wherein the phase plate (20) arranged a plurality of star-like around the lens and the aperture opening (36) radially spanning
Aufhängungselemente (92) aufweist, mittels welchen die Linse in der Aperturöffnung (36) an der Aperturblende (37) aufgehängt ist.Suspension elements (92) by means of which the lens in the aperture opening (36) on the aperture stop (37) is suspended.
12. Phasenplatte (20) nach Anspruch 11, wobei die weiteren Aufhängungselemente (92) sandwichartig aufgebaut sind und zumindest die vier Schichten a) , b) , d) und e) umfassen .The phase plate (20) of claim 11, wherein the further suspension members (92) are sandwiched and comprise at least the four layers a), b), d) and e).
13. Phasenplatte (20) nach Anspruch 11 oder 12, wobei die13. phase plate (20) according to claim 11 or 12, wherein the
Schichten der weiteren Aufhängungselemente (92) jeweils integral mit den entsprechenden Schichten der zentralen Linse und des ersten Aufhängungselements (92) ausgebildet sind.Layers of the further suspension members (92) are each integrally formed with the respective layers of the central lens and the first suspension member (92).
14. Phasenplatte (20) nach einem der Ansprüche 11 bis 13, wobei die Dicken der Schichten a) bis c) im Bereich der Aufhängungselemente alleine bereits ausreichend groß bemessen sind, um die zur Linse gehörige Elektrode (52) in der Aperturöffnung (36) aufzuhängen.14 phase plate (20) according to any one of claims 11 to 13, wherein the thicknesses of the layers a) to c) in the region of the suspension elements alone are already dimensioned sufficiently large to the lens belonging to the electrode (52) in the aperture (36). hang.
15. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die erste und zweite Isolationsschicht15. phase plate (20) according to any one of the preceding claims, wherein the first and second insulating layer
(30, 60) gemeinsam eine nach außen geschlossene elektrisch isolierende Ummantelung um die Ringelektrode (52) und die Zuleitung (54) bilden, wobei die Ummantelung ringförmig um die Ringelektrode (52) verläuft und sich zumindest bis an den äußeren Rand der Aperturöffnung (36) erstreckt.(30, 60) together an outwardly closed electrically insulating sheath around the ring electrode (52) and the feed line (54), the casing extending annularly around the ring electrode (52) and extending at least to the outer edge of the aperture (36).
16. Phasenplatte (20) nach Anspruch 15, wobei die erste und zweite Abschirmungsschicht (40, 70) gemeinsam einen nach außen geschlossenen elektrisch leitfähigen Käfig um die elektrisch isolierende Ummantelung bilden, wobei der leitfähige Käfig ringförmig um die Ummantelung verläuft und sich zumindest bis an den äußeren Rand der Aperturöffnung (36) erstreckt.16. The phase plate (20) of claim 15, wherein the first and second shield layers (40, 70) together form an electrically conductive cage closed to the outside around the electrically insulating sheath, the conductive cage extending annularly around the sheath and extending at least as far as extends the outer edge of the aperture (36).
17. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das erste Aufhängungselement (92) über seine gesamte Länge von der Linse (90) bis zum äußeren Rand der Aperturöffnung (36) sandwichartig aus den fünf Schichten a) bis e) aufgebaut ist.The phase plate (20) of any of the preceding claims, wherein the first suspension member (92) is sandwiched over its entire length from the lens (90) to the outer edge of the aperture (36) from the five layers a) to e) ,
18. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden18. phase plate (20) according to one of the preceding
Ansprüche, wobei die fünf Schichten a) bis e) der Linse (90) und die fünf Schichten a) bis e) des ersten Aufhängungselements (92) zumindest bis zum äußeren Rand der Aperturöffnung (36) jeweils paarweise integral ausgebildet sind.Claims, wherein the five layers a) to e) of the lens (90) and the five layers a) to e) of the first suspension element (92) at least to the outer edge of the aperture (36) are each formed integrally in pairs.
19. Phasenkontrast-Transmissionselektronenmikroskop (1), umfassend: eine Elektronenquelle (2) zur Bestrahlung einer Probe (8) mit einem Elektronenstrahl (4) im DurchIichtverfahren, ein abbildendes Linsensystem, die Phasenplatte (20) gemäß einem der vorstehenden Ansprüche 2 bis 18, angeordnet in der hinteren Brennebene einer Elektronenmikroskoplinse (9) und eine Bildaufnahmeeinrichtung (24) zum Aufnehmen eines vergrößerten Abbildes der Probe hinter der Phasenplatte (20) .19. A phase-contrast transmission electron microscope (1), comprising: an electron source (2) for irradiating a sample (8) with an electron beam (4) in the through-light method, an imaging lens system, the phase plate (20) according to one of the preceding claims 2 to 18, arranged in the rear focal plane of an electron microscope lens (9) and an image pickup device (24) for picking up an enlarged image of the sample behind the phase plate (20).
20. Verfahren zum Herstellen einer mehrschichtigen elektrostatischen Linsenanordnung (20, 100) mit zumindest einer Linsenelektrode (52), welche beidseits mittels Abschirmungsschichten (30, 60) elektrisch abgeschirmt ist, um ein elektrisches Feld in einer inneren Öffnung (80) der Linsenelektrode zu erzeugen, umfassend die Schritte: a) Bereitstellen eines Chips (32), welcher zumindest ein Membranfenster (34) mit einer Membran (30) aus einem ersten Membranmaterial aufweist, wobei die Membran (30) eine erste Schicht (31) der zu erzeugenden Linsenanordnung (20, 100) repräsentiert, b) Aufbringen einer zweiten Schicht (40) aus einem Beschichtungsmaterial auf einer ersten Seite (30b) der Membran (30), wobei entweder das Membranmaterial ein elektrisch isolierendes Material und das Beschichtungsmaterial ein elektrisch leitfähiges Material oder das Membranmaterial ein elektrisch leitfähiges Material und das Beschichtungsmaterial ein elektrisch isolierendes Material sind, so dass eine zumindest zweischichtige Membran (30, 40) aus einer elektrisch isolierenden ersten Isolationsschicht und einer elektrisch leitfähigen ersten Abschirmungsschicht (40) entsteht, c) Erzeugen einer Elektrode (52) und einer Zuleitung (54) aus elektrisch leitfähigem Material auf der elektrisch isolierenden Schicht der Membran (30), d) Aufbringen einer elektrisch isolierenden zweiten Isolationsschicht (60) zumindest auf der Elektrode (52) und der Zuleitung (54), e) Aufbringen einer elektrisch leitfähigen zweiten Abschirmungsschicht (70) auf der zweiten Isolationsschicht (60), so dass in dem Membranfenster (34) eine sandwichartige Schichtanordnung entsteht, welche im Bereich der Elektrode zumindest die fünf folgenden Schichten umfasst: die ersteA method of making a multilayer electrostatic lens assembly (20, 100) having at least one lens electrode (52) electrically shielded on both sides by shielding layers (30, 60) to create an electric field in an inner aperture (80) of the lens electrode comprising the steps of: a) providing a chip (32) which has at least one membrane window (34) with a membrane (30) of a first membrane material, wherein the membrane (30) comprises a first layer (31) of the lens arrangement to be produced ( 20, 100), b) applying a second layer (40) of a coating material on a first side (30b) of the membrane (30), wherein either the membrane material is an electrically insulating material and the coating material is an electrically conductive material or the membrane material electrically conductive material and the coating material are an electrically insulating material, so that anindes t two-layered membrane (30, 40) of an electrically insulating first insulating layer and an electrically conductive first shielding layer (40) is formed, c) generating an electrode (52) and a feed line (54) of electrically conductive material on the electrically insulating layer of the membrane (30), d) applying an electrically insulating second insulation layer (60) at least on the electrode (52) and the lead (54), e) applying an electrically conductive second shielding layer (70) on the second insulating layer (60), so that in the membrane window (34), a sandwich-like layer arrangement is formed, which comprises at least the following five layers in the region of the electrode: the first
Abschirmungsschicht, die erste Isolationsschicht, die Elektrode, die zweite Isolationsschicht und die zweite AbschirmungsSchicht, f) Durchbohren der Schichtenanordnung im Bereich der Elektrode (52), wobei die innere Öffnung (80) in der Elektrode (52) erzeugt wird.Shielding layer, the first insulating layer, the electrode, the second insulating layer and the second shielding layer, f) drilling through the layer arrangement in the region of the electrode (52), wherein the inner opening (80) is produced in the electrode (52).
21. Verfahren nach Anspruch 20, wobei als die Membran (30) des Chips (32) in Schritt a) eine Silizium-Nitrid- Membran verwendet wird.21. The method of claim 20, wherein as the membrane (30) of the chip (32) in step a) a silicon nitride membrane is used.
22. Verfahren nach Anspruch 20 oder 21, wobei die Membran22. The method according to claim 20 or 21, wherein the membrane
(30) eine Dicke zwischen 1 nm und 5 μm aufweist.(30) has a thickness of between 1 nm and 5 μm.
23. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Durchbohren der Schichtenanordnung mittels Mikro- oder Nanofräsen durchgeführt wird.23. The method according to any one of the preceding claims, wherein the piercing of the layer assembly by means of micro- or nano-milling is performed.
24. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Durchbohren der Schichtenanordnung mittels eines fokussierten Ionenstrahls durchgeführt wird.24. The method according to any one of the preceding claims, wherein the piercing of the layer arrangement is performed by means of a focused ion beam.
25. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Schritt c) umfasst: Strukturieren einer auf der elektrisch isolierenden Schicht der Membran aufgebrachten elektrisch leitfähigen Elektrodenschicht (50) mittels Foto- oder Elektronenstrahllithografie mit Spin-Coating und Lift-Off-Technik, wobei die Form der Elektrode (52) und eine im Wesentlichen längliche Form der Zuleitung (54) erzeugt werden.25. The method according to claim 1, wherein the step c) comprises: structuring an electrically conductive electrode layer (50) applied to the electrically insulating layer of the membrane by means of photo or electron beam lithography with spin-coating and lift-off technology, wherein the Shape of the electrode (52) and a substantially elongated shape of the feed line (54) are generated.
26. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Linsenanordnung in Form einer Phasenplatte (20) für ein Elektronenmikroskop (1) hergestellt wird, wobei die Phasenplatte (20) eine rahmenartige Aperturblende (37) aufweist, welche eine innere Aperturöffnung (36) für gestreute Elektronen (16) in dem Elektronenmikroskop definiert, wobei innerhalb der Aperturöffnung eine Linsenelektrode (52) mittels zumindest eines26. Method according to one of the preceding claims, wherein the lens arrangement is produced in the form of a phase plate (20) for an electron microscope (1), wherein the phase plate (20) has a frame-like aperture stop (37) which has an inner aperture opening (36) for Scattered electrons (16) defined in the electron microscope, wherein within the aperture opening a lens electrode (52) by means of at least one
Aufhängungselements (92) an der Aperturblende (37) aufgehängt ist, wobei die Membran (30) mindestens die Größe der Aperturblende (37) aufweist und in einem Schritt g) nachfolgend zumindest demSuspension element (92) is suspended on the aperture diaphragm (37), wherein the membrane (30) has at least the size of the aperture diaphragm (37) and in a step g) subsequently at least the
Schritt a) die Aperturöffnung (36) erzeugt wird, wobei von der Membran (30) ein Elektrodenträgerbereich um die Elektrode (52) und zumindest ein erster Verbindungssteg (38) bestehen bleiben, derart dass der Elektrodenträgerbereich (39) mittels des erstenStep a), the aperture (36) is generated, wherein of the membrane (30) an electrode support area around the electrode (52) and at least a first connecting web (38) remain such that the electrode support region (39) by means of the first
Verbindungsstegs (38) an der Aperturblende (37) im Inneren der Aperturöffnung (36) aufgehängt ist.Connecting web (38) on the aperture (37) inside the aperture (36) is suspended.
27. Verfahren nach Anspruch 26, wobei in dem Schritt g) die Aperturöffnung (36) unter Aussparung des27. The method according to claim 26, wherein in step g) the aperture opening (36) with the recess of the
Elektrodenträgerbereichs (39) und des zumindest einen Verbindungsstegs (38) aus der Membran (30) herausgefräst wird.Electrode support portion (39) and the at least one connecting web (38) from the membrane (30) is milled.
28. Verfahren nach Anspruch 27, wobei das Herausfräsen mittels eines fokussierten Ionenstrahls durchgeführt wird.28. The method of claim 27, wherein the milling is performed by means of a focused ion beam.
29. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 28, wobei vor dem Erzeugen der Aperturöffnung (36) eine Mehrzahl von Positionsmarkierungen (56) zum Positionieren der Anordnung für den Schritt g) erzeugt wird.29. The method according to any one of claims 26 to 28, wherein prior to generating the aperture opening (36) a plurality of Position markers (56) for positioning the assembly for the step g) is generated.
30. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 29, wobei in dem Schritt g) mehrere sternartig um den30. The method according to any one of claims 26 to 29, wherein in step g) a plurality of star around the
Elektrodenträgerbereich angeordnete Verbindungsstege (38) bestehen bleiben, mittels welcher der Elektrodenträgerbereich (39) an der Aperturblende (37) aufgehängt ist.Electrode support region arranged connecting webs (38) remain, by means of which the electrode carrier region (39) is suspended from the aperture (37).
31. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 30, wobei in Schritt b) die zweite Schicht zumindest auf der gesamten Fläche der Aperturblende (37) aufgebracht wird.31. The method according to any one of claims 26 to 30, wherein in step b), the second layer is applied at least over the entire surface of the aperture stop (37).
32. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 31, wobei in Schritt c) die Zuleitung (54) als sich von der Elektrode (52) bis zumindest auf einen das Membranfenster (34) umrahmenden Rahmenbereich (33) des Chips (32) erstreckend erzeugt wird.32. The method according to any one of claims 26 to 31, wherein in step c) the supply line (54) as extending from the electrode (52) to at least on a membrane window (34) framing frame portion (33) of the chip (32) extending becomes.
33. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 32, wobei die Zuleitung (54) auf dem ersten Verbindungssteg (38) verläuft, der Verbindungssteg eine größere Breite als die Zuleitung (54) und der Elektrodenträgerbereich (39) einen größeren Durchmesser als die Elektrode (52) aufweisen und die Zuleitung (54) und die Elektrode (52) in einer Aufsicht von dem Substratmaterial eingerahmt werden.33. The method according to claim 26, wherein the feed line extends on the first connecting web, the connecting web has a greater width than the feed line and the electrode carrier region has a larger diameter than the electrode. 52) and the lead (54) and the electrode (52) are framed in a plan view of the substrate material.
34. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 33, wobei das Aufbringen der zweiten Isolationsschicht (60) gemäß Schritt d) nach dem Erzeugen der Aperturöffnung (36) gemäß Schritt g) durchgeführt wird. 34. The method according to any one of claims 26 to 33, wherein the application of the second insulating layer (60) according to step d) after the generation of the aperture opening (36) according to step g) is performed.
35. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 34, wobei die Schritte d) bis g) in folgender Reihenfolge durchgeführt werden:35. The method according to any one of claims 26 to 34, wherein the steps d) to g) are carried out in the following order:
Erzeugen der Aperturöffnung (36) gemäß Schritt g) , nachfolgend Aufbringen der zweitenProducing the aperture opening (36) according to step g), subsequently applying the second one
Isolationsschicht (60) gemäß Schritt d) , nachfolgend Aufbringen der zweiten Abschirmungsschicht (70) auf der zweiten Isolationsschicht (60) gemäß Schritt e) , nachfolgend Durchbohren der Schichten der herzustellenden Phasenplatte (20) gemäß Schritt f) .Insulating layer (60) according to step d), subsequently applying the second shielding layer (70) on the second insulating layer (60) according to step e), subsequently piercing the layers of the produced phase plate (20) according to step f).
36. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 35, wobei die Phasenplatte (20) beim Aufbringen der zweiten Abschirmungsschicht (70) gekippt und/oder rotiert wird, um die lateralen Stirnflächen (91) zumindest des Elektrodenträgerbereichs (39) mit dem elektrisch leitfähigen Material der zweiten Abschirmungsschicht (70) zu beschichten, wobei ein elektrischer Kontakt zwischen der ersten und zweiten Abschirmungsschicht36. The method according to any one of claims 26 to 35, wherein the phase plate (20) during application of the second shielding layer (70) is tilted and / or rotated to the lateral end faces (91) at least the electrode carrier region (39) with the electrically conductive material the second shielding layer (70), wherein an electrical contact between the first and second shielding layer
(40, 70) hergestellt wird, wodurch die erste und zweite Abschirmungsschicht einen geschlossenen elektrischen Abschirm-Käfig um die Elektrode (52) bilden und der Abschirm-Käfig mittels der ersten und zweiten Isolationsschicht (30, 60) elektrisch von der Elektrode (52) isoliert ist.(40, 70), whereby the first and second shielding layers form a closed electrical shielding cage around the electrode (52) and the shielding cage is electrically isolated from the electrode (52) by means of the first and second insulating layers (30, 60). is isolated.
37. Mehrschichtige Linsenanordnung (20, 100), herstellbar mit dem Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche. 37. Multilayer lens arrangement (20, 100), producible by the method according to one of the preceding claims.
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