WO2007003839A2 - Methode de controle non destructive d'un filtre a particules et dispositif de mise en œuvre associe - Google Patents

Methode de controle non destructive d'un filtre a particules et dispositif de mise en œuvre associe Download PDF

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WO2007003839A2
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air
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Sébastien BARDON
Vincent Marc Gleize
David Pinturaud
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Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen
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    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
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    • G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N2015/0846—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials by use of radiation, e.g. transmitted or reflected light

Definitions

  • the invention relates to the field of honeycomb structural particle filters used in an exhaust line of an engine for the removal of soot, typically produced by the combustion of a diesel fuel in a combustion engine. internal combustion. More particularly, the invention relates to a method or method for detecting and characterizing internal defects of the filter such as porous, absent or additional plugs, cracks and generally any fault likely to cause a decrease in performance even an inactivation of said filter.
  • Filtration structures for soot contained in the exhaust gas of an internal combustion engine are well known in the prior art.
  • a typical filter most often has a honeycomb structure, one of its faces allowing the admission of the exhaust gases to be filtered and the other side the evacuation of the filtered exhaust gases.
  • the structure comprises, between the intake and discharge faces, a set of adjacent channels or ducts of axes parallel to each other separated by porous filtration walls, which ducts are closed at one or the other of their ends for delimiting input chambers s 'opening according to the inlet face and outlet chambers s' opening according to the discharge face.
  • the peripheral part of the structure is advantageously surrounded by a cement, called coating cement in the following description.
  • the channels are alternately closed in an order such that the exhaust gases during the crossing of the nest body of bees, are forced to cross the side walls of the inlet channels to join the outlet channels.
  • the filter bodies are porous ceramic material, for example cordierite or silicon carbide.
  • the particulate filter is subjected to a succession of filtration phases (accumulation of soot) and regeneration (removal of soot).
  • filtration phases the soot particles emitted by the engine are retained and are deposited inside the filter.
  • regeneration phases the soot particles are burned inside the filter, in order to restore its filtration properties.
  • the porous structure is then subjected to intense thermal and mechanical stresses, which can cause micro-cracking likely over time to cause a severe loss of filtration capacity of the unit, or even its complete deactivation. This phenomenon is particularly observed on monolithic filters of large diameter.
  • a typical succession of the main steps in a conventional production process includes, among others, the extrusion of an SiC-based paste or cordierite into monolithic elements of the honeycomb type, the plugging of certain ends of the conduits, the baking, possibly machining, the application of a coating cement and seal between said elements followed by their assembly, the solidification of said cement generally by a suitable heat treatment.
  • a typical succession of such steps is for example described in the patent applications WO 2004/065088 or EP 1 142 619.
  • these steps are as many sources of potential defects in the internal structure of the filter eg discontinuity (s) of the walls within a honeycomb element or joints between elements, imperfect plugging of ducts, crack (s) of walls or joints, missing plug (s), porous or additional, uneven distribution (s) of wall thicknesses or joints, imperfect sealing of coating cement.
  • the detection and preferably the characterization of these defects are thus essential because these can significantly affect the efficiency and the integrity of the filter, as soon as it is put into service or after a few successive cycles of regeneration, during which the filter is subjected to strong constraints thermomechanical.
  • a known method is based on pressure drop measurements between the two faces of the structure. However, this measure does not allow sufficient discrimination because it is too strongly related to the intrinsic variation of the porosity and the thickness of the walls.
  • Patent Application FR 2 840 405 describes a non-destructive method for detecting defects in a particle filter by the use of ultrasound. It is indicated that the measurement of the ultrasound travel time and / or power and amplitude variations of the ultrasonic signal during the passage through the porous mass is representative of the intrinsic defects of the structure.
  • One of the objects of the present invention is to provide a method for non-destructively characterizing a particle filter as previously described.
  • the present invention relates to a non-destructive, simple, economical and sufficiently discriminating method for characterizing and distinguishing, for example during a production process, honeycomb structures without internal defects structures with internal defects to make them unacceptable for use as a particulate filter.
  • the present invention relates to a non-destructive method for detecting the internal defects of a filter, possibly catalytic, in particular used for the treatment of a gas charged with soot particles, said filter comprising a honeycomb filter element or a plurality of honeycomb filter elements, the one or more elements comprising a set of adjacent ducts or channels with mutually parallel axes separated by porous walls, which ducts are closed by means of plugs at one or the other of their ends to define inlet chambers s 'opening on a gas inlet face and outlet chambers s' opening on a gas evacuation face, in such a way that the gas passes through the porous walls, said method being characterized in that it determines the presence or absence of said defects by measuring the propagation of a flow of ga z such as air through the filter element (s).
  • the term "flow propagation” means the variation of the flow of a gas passing through the structure via its porous walls.
  • Said defects may be of the type: discontinuity of the walls within a honeycomb element or joints between elements, imperfect plugging of the ducts, cracks in the walls or joints, missing, porous or additional plug, non-homogeneous distribution of thicknesses of walls or joints, imperfect sealing of the coating cement.
  • the presence or absence of said defects is determined with respect to a reference value corresponding to a filter having no internal defects.
  • the propagation of the gas flow through the filter is evaluated by analyzing the emission spectrum of an infrared radiation at the filter outlet, in particular by thermographic analysis. infrared.
  • the propagation of the gas flow through the filter is evaluated by at least one measurement of the gas velocity at the outlet of said filter.
  • a set of measurements of the speed of the gases is carried out so as to obtain a profile of the said speeds at the output of the filter.
  • the presence or absence of said defects can be determined by comparison between the different values of the velocity of the gases obtained on the filter.
  • the pitch of the measurement is advantageously equal to or less than the width of a duct.
  • the porous walls of the filter may be preloaded with a soot concentration of at least 1 gram per liter.
  • the present invention relates to a device for implementing the method described above, comprising in particular means for impelling a gas such as air into the filter, means for controlling the flow of air introduced into the filter, means for regulating the flow rate and / or the pressure of the air introduced into the filter, means for measuring, at the outlet of the filter, the propagation of a flow of gas such as air through the filter element or elements.
  • the measuring means are, for example, means for measuring the speed of the gases, for example chosen from propeller anemometers, hot wires, pitot tubes, hot-ball systems, hot-film systems PIV type (velocimetry image particles), LDA (laser doppler anemometry) type systems measuring the doppler effect related to air velocity.
  • the control means may comprise a butterfly valve associated with a precision valve.
  • the measuring means can also be systems in which the propagation of the gas flow is evaluated by analyzing the emission spectrum of an infrared radiation at the filter outlet, in particular the infrared thermography analysis systems.
  • the method or device described above finds particular application in the control of manufacturing processes of particulate filters, the control of particle filter recycling processes, studies for the design, characterization or development of new filters with particles, in particular as regards the selection of new or improved materials that can be used in said filters, endurance control studies of filters.
  • FIG. 1 of an example embodiment of a device according to the invention for implementing the present method.
  • the device has been designed with the primary purpose of visualizing the defects of the filter developing in a radial direction.
  • the experiments conducted by the applicant have shown that other types of defects, present in the structure in a longitudinal direction, have an effect on the signal detected according to the present method and its associated device and can therefore also be characterized.
  • a gas typically air
  • the velocity profile of the gases is measured and analyzed at the outlet of the latter.
  • the measurements are carried out at a rate and ideally at constant pressure, at the inlet (upstream) of the particulate filter, in the direction of propagation of the gas.
  • the device is composed of a tubular member 1 on which are arranged in succession:
  • an air filter 2 This filter is optional and its function is to prevent the accumulation in the system of the dust present in the ambient air.
  • This valve makes it possible to roughly regulate the flow rate and the pressure at the inlet of the particle filter 4.
  • this valve 3 may be advantageous to couple this valve 3 with a valve of This valve 5 is for example of the guillotine type and allows to work with a flow of air whose temperature is substantially constant.
  • the contribution of this valve 5 advantageously allows a precision on the flow rate of less than 1 m 3 / h (cubic meter per hour) as well as a facilitated regulation of the pressure near and upstream of the particle filter 4, in the direction of air movement.
  • the blower makes it possible to drive the air into the filter 4.
  • the rate of blown air depends in general on the type of defect that is to be characterized.
  • the flow rate of air blown by the blower can typically vary between 10 and 700 m 3 / h, preferably between 200 and 400 m 3 / h.
  • the flow of air blown by the blower varies between 10 and 700 m 3 / h, preferably between 10 and 100 m 3 / h.
  • the flow meter allows verification and control of the air flow during handling. 5 °) a length of tube 8 fitted between the blower 6 and the divergent 9:
  • the length of the tube 8 between the fan and the divergent is advantageously greater than about 50 times the diameter of the tube.
  • Such a configuration makes it possible in particular to obtain a substantially constant speed of the gas flow lines at the outlet of the tube 8, that is to say a stabilized flow of gas at the inlet of the diverging portion.
  • the apex angle of the divergent is preferably less than 7 °, for example 6 °. Such a configuration allows in particular a homogeneity of the gas stream lines arriving at the input of the particle filter.
  • the inlet of the filter and the outlet of the divergent are directly joined.
  • the envelope 10 of the filter (called “canning" in the loom) had a length greater than that of the filter 4, so that there is a space between the outlet 11 of the divergent 9 and the inlet 12 of the filter 4.
  • the function of the pressure sensor is to check and control the absolute and / or relative pressure in the portion of the divergent immediately upstream of the particulate filter, in the direction of progression of the air. 8 °) optionally a temperature sensor 14, near the inlet of the filter 12.
  • the measuring system can be selected according to the invention from any known system in the field of fluid mechanics for measuring the velocity of a gas flow. Without this being considered restrictive, it is possible, for example, according to the invention to use one or more mobile propeller anemometers sweeping the downstream surface of the particle filter at the outlet of the present device, a series or battery of fixed anemometers.
  • one or more hot son or a set of hot son the speed of the gas being measured according to the heat loss of the son or son
  • one or more tubes pitot hot-ball systems, hot-film systems, PIV-type systems, laser-doppler-anemometry (LDA) systems measuring Doppler effect related to air velocity.
  • LDA laser-doppler-anemometry
  • the presence or absence of defects is determined by measuring the propagation of the gas flow through the structure. For example and as previously described in relation with FIG. 1, this measurement is associated with a study of the gas velocity at the output of the structure.
  • any other means for carrying out the said known measure for this purpose can be used according to the invention.
  • the variations obtained being related to the conditions of passage of gas through said filter, a spectrum is obtained characteristic of the presence or absence of defects (s).
  • the distance between the rear face 16 of the filter and the air measuring system 15 is in general a compromise between the dimensions generated by the dimensions of the measurement system itself and the power of the air flow at the outlet of the air. filtered.
  • the distance filter / measuring system is between 0 and a few centimeters, preferably between 0 and 2 cm.
  • control method according to the invention of a particulate filter can be carried out according to different modes, in particular according to the type of defect sought.
  • a first mode it is sought to visualize defects of the type broken cap, porous, additional or non-filtering wall.
  • the filter is directly placed in the measuring device as just described, without prior charge.
  • the air flow rate is in general between 200 and 400 m 3 / h.
  • the analysis may be comparative, for example with respect to a reference value corresponding to a filter that does not have this type of defect.
  • the experiments carried out by the applicant have indeed shown that the gas velocity values obtained at the filter outlet were particularly reproducible if the flow rate and ideally the gas pressure at the inlet of the filter were substantially identical for the two filters (reference filter and filter to be analyzed). It is preferable according to the invention to work at constant pressure for a better characterization of the filter.
  • the analysis can also be carried out by comparison between the different values of the speeds obtained, a substantial difference with respect to a measured average speed indicating the presence of the defect sought.
  • a local relative difference of at least 5%, preferably at least 10% relative to the average speed of the gases measured at the output of the filter may be sufficient to detect, characterize and locate an internal defect.
  • relative difference it is understood, in the sense of the present description, the absolute value of the difference in speed relative to the speed observed on the reference filter of the same format, multiplied by 100.
  • the filter is placed in the measuring device previously described after a prior step in which it has been loaded in soot or preferably in a powdery material model less harmful than soot but whose characteristics (granulometry, grain shape etc.) are close.
  • the air flow can be between 20 and 40 m 3 / h.
  • the analysis can be compared with a known reference, under the same conditions of air flow and preferably pressure, measured immediately at the inlet of the filter, in the direction of propagation of the gas.
  • the analysis can also be performed by comparing the speeds obtained on the filter analyzed, for example with respect to an observed average speed.
  • a local relative difference of at least 10%, preferably at least 20% relative to the average speed of the gases measured at the output of the filter makes it possible to detect, characterize and locate an internal defect of the crack type, under the conditions of the measure.
  • the invention is not limited to these embodiments.
  • the filter used in the following examples combines in a filter block several monolithic elements in honeycomb.
  • the extruded elements are made of silicon carbide (SiC). After firing, they are machined and then bonded to each other by bonding with a SiC silicon carbide cement, the structure thus obtained being then coated with a coating cement, according to well-known techniques.
  • the manufacture of such filtering structures is in particular described in patent applications EP 816 065, EP 1 142 619, EP 1 455 923 or WO 2004/090294.
  • the device used is of the type described in relation with FIG. 1.
  • the divergent has an apex angle of 6 °.
  • the gas velocity measuring system consists of a propeller anemometer of the brand Schiltknecht, marketed by the company RBI Instrumentations, mounted on two cylinders arranged in a cross, which thus allow its mobility along two axes of displacement X and Y .
  • the system moves stepwise on a first line in the X direction, the pitch being set at 1.8 mm.
  • the pitch is chosen equal to the width of a channel, so as to obtain optimal discrimination.
  • the relative difference between the reference value thus determined and the speed value obtained when the measurement is made at the level of the defective plugs is again significant (12.5%) although the air flows are important and allows the determination, characterization and even localization of the additional plugs.
  • the positions of the defects found by measuring the gas velocities correspond to the exact positions of the additional plugs intentionally added.
  • the air pressure at the filter inlet is substantially greater than that of the first two examples and the measured gas output rates much lower.
  • the results obtained under these conditions show that, for equivalent flow and air pressure conditions at the inlet of the filter, the speeds measured at each step by the anemometer between the reference filter and the parts of the flawless filter are substantially identical (1.9 m / s) with a small absolute variation (0.1 m / s).
  • the device and the method according to the invention can make it possible to quickly evaluate a particulate filter at the end of its production.
  • the device can be installed on the margins of the production line, the analysis of a portion of the filters produced allowing the validation of a whole batch of production.
  • a device according to the invention may be placed at the output of the production line and all the product filters controlled at the end of the line, to meet product quality objectives.
  • the invention is also applicable to the search for defects on the filter after recycling thereof, providing in this a less expensive and more precise technique than that described in patent FR 2 840 405.
  • the method and the device according to the invention apply not only to the control of the manufacturing or recycling processes of the filters as previously described but also
  • the present invention is applicable for the detection of defects present both in particle filters simple, ie ensuring only a function of filtering soot, than in catalytic filters, associating the soot filtration function with a conversion activity of the nitrogen oxide type, sulfur or carbon monoxide.
  • Such catalytic filters are, for example, obtained by impregnating the initial structure in a solution comprising the catalyst or a precursor of the catalyst.

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Abstract

L'invention se rapporte à une méthode non destructive de détection des défauts internes d'un filtre, éventuellement catalytique, notamment utilisé pour le traitement d'un gaz chargé en particules de suies, ledit filtre comprenant un élément filtrant en nid d'abeille ou une pluralité d'éléments filtrants en nid d'abeille, ladite méthode se caractérisant en ce qu'on détermine la présence ou l'absence desdits défauts par la mesure de la propagation d'un flux de gaz tel que l'air au travers du ou des éléments filtrants. L'invention se rapporte également à un dispositif permettant la mise en oeuvre de ladite méthode.

Description

METHODE DE CONTROLE NON DESTRUCTIVE D'UN FILTRE A PARTICULES ET DISPOSITIF DE MISE EN ŒUVRE ASSOCIE
L'invention se rapporte au domaine des filtres à particules de structure en nid d'abeille utilisés dans une ligne d'échappement d'un moteur pour l'élimination des suies, typiquement produites par la combustion d'un carburant diesel dans un moteur à combustion interne. Plus particulièrement, l'invention se rapporte à une méthode ou procédé de détection et de caractérisation de défauts internes du filtre tel que des bouchons poreux, absents ou supplémentaires, des fissures et de manière générale de tout défaut susceptible d'entraîner une diminution des performances voire une inactivation dudit filtre.
Les structures de filtration pour les suies contenues dans les gaz d'échappement de moteur à combustion interne sont bien connues de l'art antérieur. Un filtre typique présente le plus souvent une structure en nid d'abeille, une de ses faces permettant l'admission des gaz d'échappement à filtrer et l'autre face l'évacuation des gaz d'échappement filtrés. La structure comporte, entre les faces d'admission et d'évacuation, un ensemble de canaux ou conduits adjacents d'axes parallèles entre eux séparés par des parois poreuses de filtration, lesquels conduits sont obturés à l'une ou l'autre de leurs extrémités pour délimiter des chambres d'entrée s ' ouvrant suivant la face d'admission et des chambres de sortie s ' ouvrant suivant la face d'évacuation. Pour une bonne étanchéité, la partie périphérique de la structure est avantageusement entourée d'un ciment, appelé ciment de revêtement dans la suite de la description. Les canaux sont alternativement obturés dans un ordre tel que les gaz d'échappement, au cours de la traversée du corps en nid d'abeille, sont contraints de traverser les parois latérales des canaux d'entrée pour rejoindre les canaux de sortie. De cette manière, les particules solides de suie se déposent et s'accumulent sur les parois poreuses du corps filtrant. Avantageusement, les corps filtrants sont en matière céramique poreuse, par exemple en cordiérite ou en carbure de silicium.
De façon connue, durant sa mise en œuvre, le filtre à particules est soumis à une succession de phases de filtration (accumulation des suies) et de régénération (élimination des suies) . Lors des phases de filtration, les particules de suies émises par le moteur sont retenues et se déposent à l'intérieur du filtre. Lors des phases de régénération, les particules de suie sont brûlées à l'intérieur du filtre, afin de lui restituer ses propriétés de filtration. La structure poreuse est alors soumise à des contraintes thermiques et mécaniques intenses, qui peuvent entraîner des micro-fissurations susceptibles sur la durée d'entraîner une perte sévère des capacités de filtration de l'unité, voire sa désactivation complète. Ce phénomène est particulièrement observé sur des filtres monolithiques de grand diamètre.
Pour résoudre ces problèmes et augmenter la durée de vie des filtres, il a été proposé plus récemment des structures de filtration plus complexes, associant en un bloc filtrant plusieurs éléments monolithiques en nid d'abeille. Les éléments sont le plus souvent assemblés entre eux par collage au moyen d'un ciment de nature céramique, appelé dans la suite de la description ciment de joint ou ciment joint. Des exemples de telles structures filtrantes complexes sont par exemple décrits dans les demandes de brevets EP 816 065, EP 1 142 619, EP 1 455 923 ou encore WO 2004/090294 et WO 2004/065088. Les filtres ou blocs filtrants des suies tels que précédemment décrits sont principalement utilisés à grande échelle dans les dispositifs de dépollution des gaz d'échappement d'un moteur thermique diesel. Dans la suite de la description, on parlera indifféremment de filtres, structures ou blocs filtrants pour désigner une structure de filtration selon l'invention.
Il est constant que la production industrielle de telles structures est complexe en ce qu'elle nécessite de nombreuses étapes, chaque étape devant être effectuée dans des conditions optimisées, pour la production au final d'une structure propre à la fonction de filtration, c'est-à-dire exempte de défauts internes. Une succession typique des principales étapes dans un procédé de production classique comprend, entre autres, l'extrusion d'une pâte à base de SiC ou de cordiérite en éléments monolithiques du type nid d'abeille, le bouchage de certaines extrémités des conduits, la cuisson, éventuellement un usinage, l'application d'un ciment de revêtement et de joint entre lesdits éléments suivi de leur assemblage, la solidification dudit ciment généralement par un traitement thermique approprié. Une succession typique de telles étapes est par exemple décrite dans les demandes de brevet WO 2004/065088 ou EP 1 142 619. On comprend bien que ces étapes (et d'autres) sont autant de sources de défauts potentiels dans la structure interne du filtre, par exemple discontinuité (s) des parois au sein d'un élément en nid d'abeille ou des joints entre éléments, bouchage imparfait des conduits, fissure (s) des parois ou des joints, bouchon (s) manquant (s), poreux ou supplémentaire (s) , distribution (s) non homogène des épaisseurs de parois ou des joints, étanchéité imparfaite du ciment de revêtement. Dès le stade de la production mais également après un éventuel procédé de recyclage, la détection et de préférence la caractérisation de ces défauts, sont ainsi primordiales car ceux-ci peuvent affecter de façon sensible l'efficacité et l'intégrité du filtre, dès sa mise en service ou après quelques cycles successifs de régénération, durant lesquels le filtre est soumis à de fortes contraintes thermomécaniques .
On a constaté que la plupart des défauts observés sont internes au filtre.
En outre, la majorité des méthodes non intrusives connues à l'heure actuelle ne sont pas assez discriminantes, seule la destruction du filtre permettant de caractériser visuellement les défauts internes du filtre.
Une méthode connue est basée sur des mesures de perte de charge entre les deux faces de la structure. Cette mesure ne permet cependant pas une discrimination suffisante car elle est trop fortement liée à la variation intrinsèque de la porosité et de l'épaisseur des parois.
La demande de brevet FR 2 840 405 décrit une méthode non destructive de détection de défauts dans un filtre à particule par l'utilisation d'ultrasons. Il est indiqué que la mesure du temps de parcours des ultrasons et/ou des variations de puissance et d'amplitude du signal ultrason lors de la traversée de la masse poreuse est représentative des défauts intrinsèques de la structure.
L'un des objets de la présente invention est de fournir une méthode permettant de caractériser de façon non destructive un filtre à particule tel que précédemment décrit .
Plus particulièrement, la présente invention se rapporte à une méthode non destructive, simple, économique et suffisamment discriminante pour caractériser et distinguer, par exemple au cours d'un procédé de production, les structures en nid d'abeille exemptes de défauts internes des structures présentant des défauts internes propres à les rendre inacceptables pour une utilisation comme filtre à particules .
Plus précisément et selon un premier aspect, la présente invention se rapporte à une méthode non destructive de détection des défauts internes d'un filtre, éventuellement catalytique, notamment utilisé pour le traitement d'un gaz chargé en particules de suies, ledit filtre comprenant un élément filtrant en nid d'abeille ou une pluralité d'éléments filtrants en nid d'abeille, le ou lesdits éléments comprenant un ensemble de conduits ou canaux adjacents d'axes parallèles entre eux séparés par des parois poreuses, lesquels conduits étant obturés par des bouchons à l'une ou l'autre de leurs extrémités pour délimiter des chambres d'entrée s ' ouvrant suivant une face d'admission des gaz et des chambres de sortie s ' ouvrant suivant une face d'évacuation des gaz, de telle façon que le gaz traverse les parois poreuses, ladite méthode se caractérisant en ce qu'on détermine la présence ou l'absence desdits défauts par la mesure de la propagation d'un flux de gaz tel que l'air au travers du ou des éléments filtrants. Par « propagation d'un flux », on entend au sens de la présente invention la variation du flux d'un gaz traversant la structure via ses parois poreuses.
Lesdits défauts peuvent être du type : discontinuité des parois au sein d'un élément en nid d'abeille ou des joints entre éléments, bouchage imparfait des conduits, fissures des parois ou des joints, bouchon manquant, poreux ou supplémentaire, distribution non homogène des épaisseurs de parois ou des joints, étanchéité imparfaite du ciment de revêtement . Par exemple, la présence ou l'absence desdits défauts est déterminée par rapport à une valeur de référence correspondant à un filtre ne présentant pas de défauts internes .
Selon un premier mode possible de réalisation de la présente méthode, la propagation du flux de gaz au travers du filtre est évaluée par l'analyse du spectre d'émission d'un rayonnement infrarouge en sortie du filtre, en particulier par une analyse par thermographie infrarouge.
Selon un autre mode possible, la propagation du flux de gaz au travers du filtre est évaluée par au moins une mesure de la vitesse des gaz en sortie dudit filtre.
Bien entendu, les deux modes qui précèdent ne sont pas limitatifs de la présente invention et toute moyen connu permettant l'étude de la propagation des gaz au travers du filtre est compris dans le cadre de la présente invention.
Par exemple, on effectue selon ce deuxième mode un ensemble de mesures de la vitesse des gaz de manière à obtenir un profil desdites vitesses en sortie du filtre.
La présence ou l'absence desdits défauts peut être déterminée par comparaison entre les différentes valeurs de la vitesse des gaz obtenues sur le filtre.
Le pas de la mesure est avantageusement égal ou inférieur à la largeur d'un conduit.
Optionnellement, dans certains modes de réalisation de l'invention, les parois poreuses du filtre peuvent être préalablement chargées d'une concentration en suie d'au moins 1 gramme par litre.
Selon un autre aspect, la présente invention se rapporte à un dispositif pour la mise en œuvre de la méthode précédemment décrite, comprenant notamment des moyens pour impulser un gaz tel que l'air dans le filtre, - des moyens de confinement du débit d'air introduit dans le filtre, des moyens de régulation du débit et/ou de la pression de l'air introduit dans le filtre, des moyens de mesure, en sortie du filtre, de la propagation d'un flux de gaz tel que l'air au travers du ou des éléments filtrants .
Les moyens de mesure sont par exemple des moyens de mesure de la vitesse des gaz, par exemple choisis parmi les anémomètres à hélices, les fils chauds, les tubes de Pitot, les systèmes à boule chaude, les systèmes à film chaud, les systèmes de type PIV (Particules image velocimetry) , les systèmes de type LDA (laser doppler anemometry) mesurant l'effet doppler lié à la vitesse de l'air.
Les moyens de contrôle peuvent comprendre une vanne papillon associée à une vanne de précision.
Les moyens de mesure peuvent être également des systèmes dans lesquels la propagation du flux de gaz est évaluée par l'analyse du spectre d'émission d'un rayonnement infrarouge en sortie du filtre, en particulier les systèmes d'analyse par thermographie infrarouge.
La méthode ou le dispositif précédemment décrits trouvent particulièrement leur application dans le contrôle des procédés de fabrication des filtres à particules, le contrôle des procédés de recyclage des filtres à particules, les études pour la conception, la caractérisation ou la mise au point de nouveaux filtres à particules, notamment en ce qui concerne la sélection de matériaux nouveaux ou améliorés utilisables dans lesdits filtres, les études de contrôle de l'endurance des filtres.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, illustrée par la figure 1, d'un exemple de réalisation d'un dispositif selon l'invention permettant la mise en œuvre de la présente méthode.
Le dispositif a été conçu dans le but premier de visualiser les défauts du filtre se développant dans une direction radiale. Cependant, les expériences menées par la demanderesse ont démontré que d'autres types de défauts, présents dans la structure selon une direction longitudinale, ont un effet sur le signal détecté selon la présente méthode et son dispositif associé et peuvent par conséquent également être caractérisés.
Selon les principes de la présente invention, un gaz, typiquement l'air, est soufflé dans un filtre à particules. Le profil de vitesse des gaz est mesuré et analysé en sortie de ce dernier. Dans la suite de la description, on prendra le cas où le gaz est l'air mais il est bien évident que d'autres gaz pourraient être utilisés sans sortir du cadre de 1' invention .
Les mesures sont effectuées à débit et idéalement à pression constante, en entrée (amont) du filtre à particules, dans le sens de propagation du gaz .
Plus précisément et tel que décrit sur la figure 1, le dispositif est composé d'un organe tubulaire 1 sur lequel sont disposés en succession:
1°) un filtre à air 2: Ce filtre est facultatif et a pour fonction d'éviter l'accumulation dans le système des poussières présentes dans l'air ambiant.
2°) une vanne papillon 3:
Cette vanne permet de réguler de manière grossière le débit et la pression à l'entrée du filtre à particule 4. Cependant, pour les valeurs les plus basses du débit d'air, il peut être avantageux de coupler cette vanne 3 avec une vanne de précision 5. Cette vanne 5 est par exemple du type guillotine et permet de travailler avec un flux d'air dont la température est sensiblement constante. L'apport de cette vanne 5 permet avantageusement une précision sur le débit inférieur à 1 m3/h (mètre cube par heure) ainsi qu'une régulation facilitée de la pression à proximité et en amont du filtre à particule 4, dans le sens de déplacement de l'air. La précision sur la pression obtenue est de l'ordre de 1 mbar (1 bar = 0,1 MPa) .
3°) une soufflante 6:
La soufflante permet d'impulser l'air dans le filtre 4. Le débit d'air insufflé dépend en général du type de défaut qu'on cherche à caractériser. Par exemple, dans une configuration où le filtre n'est pas chargé en suie ou en un matériau pulvérulent, le débit d'air soufflé par la soufflante peut typiquement varier entre 10 et 700 m3/h, de préférence entre 200 et 400 m3/h.
Dans une configuration ou le filtre est chargé en suie ou en un autre matériau pulvérulent, le débit d'air soufflé par la soufflante varie entre 10 et 700 m3/h, de préférence entre 10 et 100 m3/h.
4°) un débitmètre 7 :
Le débitmètre permet la vérification et le contrôle du débit d'air au cours de la manipulation. 5°) une longueur de tube 8 ajustée entre la soufflante 6 et le divergent 9 :
La longueur du tube 8 entre la soufflante et le divergent est avantageusement prise supérieure à environ 50 fois le diamètre du tube. Une telle configuration permet notamment d'obtenir une vitesse sensiblement constante des lignes de courant du gaz en sortie du tube 8, c'est-à-dire un flux stabilisé du gaz à l'entrée du divergent.
6°) un divergent 9:
Pour éviter tout décollement du flux d'air au niveau des parois du divergent et tout phénomène de turbulence, l'angle au sommet du divergent est de préférence inférieur à 7°, par exemple de 6°. Une telle configuration permet notamment une homogénéité des lignes de courant du gaz arrivant à l'entrée du filtre à particule.
Dans un mode préféré de réalisation de l'invention, on accole directement l'entrée du filtre et la sortie du divergent. On ne sortirait cependant pas de l'invention si l'enveloppe 10 du filtre (appelé « canning » dans le métier) présentait une longueur supérieure à celle du filtre 4, de telle sorte qu'il existe un espace entre la sortie 11 du divergent 9 et l'entrée 12 du filtre 4. Par exemple, les essais effectués par le demandeur ont montré des résultats satisfaisants lorsqu'un filtre de longueur 6'' (1 pouce = 2,54 cm) était distant de 4'' de l'entrée du filtre, un canning de longueur 10'' étant utilisé (cf. figure 1) .
7°) un capteur de pression 13 :
Le capteur de pression a pour fonction de vérifier et contrôler la pression absolue et/ou relative dans la partie du divergent se trouvant immédiatement en amont du filtre à particules, dans le sens de progression de l'air. 8°) optionnellement un capteur de température 14, à proximité de l'entrée du filtre 12.
9°) un système de mesure 15 de la vitesse de l'air : Le système de mesure peut être choisi selon l'invention parmi tout système connu dans le domaine de la mécanique des fluides pour mesurer la vitesse d'un flux gazeux. Sans que cela puisse être considéré comme restrictif, il est par exemple possible selon l'invention d'utiliser un ou plusieurs anémomètres à hélice mobiles balayant la surface aval du filtre à particule en sortie du présent dispositif, une série ou batterie d'anémomètres fixes ou mobile et/ou placés à différents endroits en face arrière du filtre, un ou plusieurs fils chauds, voire un ensemble de fils chauds, la vitesse des gaz étant mesurée en fonction de la déperdition de chaleur du ou des fils, un ou plusieurs tubes de Pitot, les systèmes à boule chaude, les systèmes à film chaud, les systèmes de type PIV (Particules image velocimetry) , les systèmes de type LDA (laser doppler anemometry) mesurant l'effet doppler lié à la vitesse de l'air.
Selon l'invention, la présence ou l'absence de défauts est déterminé par une mesure de la propagation du flux de gaz au travers de la structure. Par exemple et tel que précédemment décrit en relation avec la figure 1, cette mesure est associée à une étude de la vitesse des gaz en sortie de la structure. Cependant, tout autre moyen pour effectuer ladite mesure connu à cette fin peut être utilisé selon l'invention. En particulier on peut utiliser des systèmes dans lesquels la propagation du flux de gaz au travers du filtre est évaluée par l'analyse du spectre d'émission d'un rayonnement infrarouge en sortie du filtre, en particulier les systèmes d'analyse par thermographie infrarouge. Les variations obtenues étant liées aux conditions de passage de gaz au travers dudit filtre, on obtient un spectre caractéristique de la présence ou l'absence de défaut (s) .
La distance entre la face arrière 16 du filtre et le système de mesure 15 de l'air est en général un compromis entre les encombrements engendrés par les dimensions du système de mesure lui-même et de la puissance du flux d'air en sortie du filtre.
Pratiquement, on choisit une configuration dans laquelle cette distance est minimisée pour éviter tout phénomène de « rétromélange » des courants gazeux en sortie susceptible de gêner la mesure de la vitesse des gaz.
En général la distance filtre/système de mesure est comprise entre 0 et quelques centimètres, de préférence entre 0 et 2 cm.
Selon un mode possible, il est en outre possible, sans sortir du cadre de la présente invention, de réaliser une cartographie en deux ou trois dimensions des vitesses de gaz en sortie du filtre en associant au système de mesure, un logiciel développé à cet effet.
Le procédé de contrôle selon l'invention d'un filtre à particules peut être mené selon différents modes, notamment en fonction du type de défaut recherché.
Selon un premier mode, on cherche à visualiser des défauts du type bouchon cassé, poreux, supplémentaire ou paroi non filtrantes. Selon ce mode, le filtre est directement placé dans le dispositif de mesure tel qu'il vient d'être décrit, sans charge préalable.
Selon ce mode, le débit d'air est en général compris entre 200 et 400 m3/h.
L'analyse peut être comparative, par exemple par rapport à une valeur de référence correspondant à un filtre ne présentant pas ce type de défaut. Les expériences menées par le demandeur ont en effet montré que les valeurs de vitesse de gaz obtenues en sortie de filtre étaient particulièrement reproductibles si le débit et idéalement la pression de gaz en entrée du filtre étaient sensiblement identiques pour les deux filtres (filtre de référence et filtre à analyser) . Il est préférable selon l'invention de travailler à pression constante pour une meilleure caractérisation du filtre. Selon une variante, l'analyse peut également être effectuée par comparaison entre les différentes valeurs des vitesses obtenues, un écart sensible par rapport à une vitesse moyenne mesurée indiquant la présence du défaut recherché. Par exemple un écart relatif local d'au moins 5 %, de préférence d'au moins 10% par rapport à la vitesse moyenne des gaz mesurée en sortie du filtre peut être suffisant pour détecter, caractériser et localiser un défaut interne. Par écart relatif, il est entendu, au sens de la présente description, la valeur absolue de la différence de vitesse rapportée à la vitesse observée sur le filtre de référence de même format, multipliée par 100.
Selon un autre mode possible dans lequel on cherche typiquement à visualiser des défauts tels que les fissures ou des discontinuités des parois, le filtre est placé dans le dispositif de mesure précédemment décrit après une étape préalable dans lequel il a été chargé en suies ou de préférence en un matériau pulvérulent modèle moins nocif que la suie mais dont les caractéristiques (granulométrie, forme des grains etc.) sont proches.
Selon ce mode, le débit d'air peut être compris entre 20 et 40 m3/h. Comme dans le mode précédent, l'analyse peut être comparative par rapport à une référence connue, dans les mêmes conditions de débit d'air et de préférence de pression, mesurées immédiatement en entrée du filtre, dans le sens de propagation du gaz .
De même que dans le mode précédent, l'analyse peut également être effectuée par comparaison des vitesses obtenues sur le filtre analysé, par exemple par rapport à une vitesse moyenne observée. Selon cette disposition, un écart relatif local d'au moins 10%, de préférence d'au moins 20% par rapport à la vitesse moyenne des gaz mesurée en sortie du filtre permet de détecter, caractériser et localiser un défaut interne du type fissure, dans les conditions de la mesure.
Bien entendu, l'invention ne se limite pas à ces modes de réalisation. En particulier, il est possible, sans sortir du cadre de l'invention, de visualiser les défauts du type fissures, discontinuités etc. sur un filtre non chargé en suie et inversement du type bouchon cassé, poreux etc. sur un filtre préalablement chargé en suie.
L'invention et ses avantages sont illustrés par les exemples non limitatifs qui suivent.
Le filtre utilisé dans les exemples qui suivent associe en un bloc filtrant plusieurs éléments monolithiques en nid d'abeille. Les éléments extrudés sont en carbure de silicium (SiC) . Après cuisson ils sont usinés puis assemblés entre eux par collage au moyen d'un ciment à base de carbure de silicium SiC, la structure ainsi obtenue étant ensuite enduite d'un ciment de revêtement, selon des techniques bien connues . La fabrication de telles structures filtrantes est en particulier décrite dans les demandes de brevets EP 816 065, EP 1 142 619, EP 1 455 923 ou encore WO 2004/090294.
Les caractéristiques du filtre utilisé dans les exemples qui suivent sont reportées dans le tableau 1 :
Figure imgf000016_0001
Tableau 1
Le dispositif utilisé est du type décrit en relation avec la figure 1. Le divergent présente un angle au sommet de 6°. Le système de mesure de la vitesse des gaz est constitué d'un anémomètre à hélice de la marque Schiltknecht, commercialisé par la société RBI Instrumentations, montés sur deux vérins disposés en croix, qui permettent ainsi sa mobilité selon deux axes de déplacement X et Y.
Le système effectue un déplacement pas à pas sur une première ligne dans la direction X, le pas étant fixé à 1,8 mm. Le pas est choisi égal à la largeur d'un canal, de façon à obtenir une discrimination optimale. Une fois la ligne suivant X complétée, le système descend d'un cran suivant Y. A chaque déplacement de l'anémomètre dans la direction X ou Y, une mesure locale de la vitesse des gaz est effectuée. Une cartographie complète XY des flux est ainsi obtenue. Exemple 1 :
Dans cet exemple, on a cherché à détecter les défauts du type bouchon défectueux (par exemple cassé ou poreux) . L'analyse a été effectuée sur un filtre comprenant intentionnellement des bouchons défectueux. Un filtre de référence, sans défaut, a également été analysé dans les mêmes conditions . Les principaux paramètres et résultats sont regroupés dans le tableau 2.
Figure imgf000017_0001
Tableau 2
Les résultats obtenus montrent que, pour des conditions de débit et de pression d'air en entrée du filtre équivalentes, les vitesses mesurées à chaque pas par l'anémomètre : a) pour le filtre de référence, b) pour les parties du filtre sans défaut, sont sensiblement identiques (10 m/s) avec une faible variation absolue (0,3 m/s). D'autre part, l'écart relatif entre la valeur de référence ainsi déterminée et la valeur de vitesse obtenue lorsque la mesure est effectuée au niveau des bouchons défectueux est significatif (20%) et permet la détermination, la caractérisation et même la localisation des bouchons défectueux.
Il a été en outre vérifié par la destruction du filtre et la visualisation réelle des défauts que les positions des défauts trouvés par la mesure des vitesses de gaz correspondaient aux positions exactes des bouchons défectueux.
Exemple 2 :
Dans cet exemple, on a cherché à détecter les défauts du type bouchon supplémentaire ou paroi non filtrantes. L'analyse a été effectuée sur un filtre comprenant intentionnellement des bouchons supplémentaires. Un filtre de référence, sans défaut, a également été analysé dans les mêmes conditions. Les principaux paramètres et résultats obtenus sont regroupés dans le tableau 3.
Figure imgf000018_0001
Tableau 3 Comme dans l'exemple précédent, les résultats obtenus montrent que, pour des conditions de débit et de pression d'air en entrée du filtre équivalentes, les vitesses mesurées à chaque pas par l'anémomètre a) pour le filtre de référence, b) pour les parties du filtre sans défaut, sont sensiblement identiques (12 m/s) avec une faible variation absolue (0,3 m/s).
D'autre part, l'écart relatif entre la valeur de référence ainsi déterminée et la valeur de vitesse obtenue lorsque la mesure est effectuée au niveau des bouchons défectueux est là encore significatif (12,5%) bien que les débits d'air soient importants et permet la détermination, la caractérisation et même la localisation des bouchons supplémentaires.
Les positions des défauts trouvés par la mesure des vitesses de gaz correspondent aux positions exactes des bouchons supplémentaires intentionnellement ajoutés.
Exemple 3 :
Dans cet exemple, on a cherché à détecter les défauts du type fissure de parois, observés après plusieurs cycles de régénération du filtre. Un filtre de référence, sans défaut, a également été analysé dans les mêmes conditions . Avant la mesure, les parois des deux filtres ont été chargées en suies jusqu'à atteindre une quantité des suies dans le filtre égale à 7 grammes par litre. Les principaux paramètres et résultats obtenus sont regroupés dans le tableau 4.
Figure imgf000020_0001
Tableau 4
Les filtres étant chargés en suie, la pression de l'air en entrée de filtre est sensiblement supérieure à celle des deux premiers exemples et les vitesses mesurées de sortie des gaz beaucoup plus faible. Les résultats obtenus dans ces conditions montrent que, pour des conditions de débit et de pression d'air en entrée du filtre équivalentes, les vitesses mesurées à chaque pas par l'anémomètre entre le filtre de référence et les parties du filtre sans défaut sont sensiblement identiques (1,9 m/s) avec une faible variation absolue (0,1 m/s) .
D'autre part, l'écart relatif entre cette valeur de référence et la valeur de vitesse obtenue lorsque la mesure est effectuée au niveau des partie défectueuse du filtre est significatif (39%) et permet la détermination, la caractérisation et la localisation des fissures internes. L'analyse classique par des méthodes destructrices du filtre a montré que les positions des défauts trouvés par la mesure des vitesses de gaz correspondent bien à des endroits où les parois étaient fissurées.
Le dispositif et la méthode selon l'invention peuvent permettre d'évaluer rapidement un filtre à particules à l'issue de sa production. Par exemple, le dispositif peut être installé en marge de la ligne de production, l'analyse d'une portion des filtres produits permettant la validation d'un lot entier de production. Selon un autre exemple un dispositif selon l'invention peut être disposé en sortie de la ligne de production et l'ensemble des filtres produits contrôlés en fin de ligne, pour répondre à des objectifs de qualité du produit.
L'invention est également applicable à la recherche de défauts sur le filtre après recyclage de celui-ci, fournissant en cela une technique moins onéreuse et plus précise que celle décrite dans le brevet FR 2 840 405.
De la manière la plus générale, la méthode et le dispositif selon l'invention s'appliquent non seulement au contrôle des procédés de fabrication ou de recyclage des filtres tel que précédemment décrit mais également
- aux études pour la conception, la caractérisation ou la mise au point de nouveaux filtres à particule, notamment en ce qui concerne la sélection de matériaux nouveaux ou améliorés utilisables dans lesdits filtres,
- aux études de contrôle de l'endurance des filtres, etc.
La présente invention est applicable pour la détection de défauts présents aussi bien dans des filtres à particules simples, c'est-à-dire n'assurant qu'une fonction de filtration des suies, que dans des filtres catalytiques, associant la fonction de filtration des suies à une activité de conversion des gaz polluants du type oxydes d'azote, de soufre ou monoxyde de carbone. De tels filtres catalytiques sont par exemple obtenus par imprégnation de la structure initiale dans une solution comprenant le catalyseur ou un précurseur du catalyseur.

Claims

REVENDICATIONS
1. Méthode non destructive de détection des défauts internes d'un filtre, éventuellement catalytique, notamment utilisé pour le traitement d'un gaz chargé en particules de suies, ledit filtre comprenant un élément filtrant en nid d'abeille ou une pluralité d'éléments filtrants en nid d'abeille, le ou lesdits éléments comprenant un ensemble de conduits ou canaux adjacents d'axes parallèles entre eux séparés par des parois poreuses, lesquels conduits étant obturés par des bouchons à l'une ou l'autre de leurs extrémités pour délimiter des chambres d'entrée s ' ouvrant suivant une face d'admission des gaz et des chambres de sortie s ' ouvrant suivant une face d'évacuation des gaz, de telle façon que le gaz traverse les parois poreuses, ladite méthode se caractérisant en ce qu'on détermine la présence ou l'absence desdits défauts par la mesure de la propagation d'un flux de gaz tel que l'air au travers du ou des éléments filtrants .
2. Méthode selon la revendication 1, dans laquelle lesdits défauts sont du type : discontinuité des parois au sein d'un élément en nid d'abeille ou des joints entre éléments, bouchage imparfait des conduits, fissures des parois ou des joints, bouchon manquant, poreux ou supplémentaire, distribution non homogène des épaisseurs de parois ou des joints, étanchéité imparfaite du ciment de revêtement .
3. Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la présence ou l'absence desdits défauts est déterminée par rapport à une valeur de référence correspondant à un filtre ne présentant pas de défauts internes .
4. Méthode selon l'une des revendications précédentes,, dans laquelle la propagation du flux de gaz au travers du filtre est évaluée par l'analyse du spectre d'émission d'un rayonnement infrarouge en sortie du filtre, en particulier par une analyse par thermographie infrarouge.
5. Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la propagation du flux de gaz au travers du filtre est évaluée par au moins une mesure de la vitesse des gaz en sortie dudit filtre.
6. Méthode selon la revendication 5, dans laquelle on effectue un ensemble de mesures de la vitesse des gaz de manière à obtenir un profil desdites vitesses en sortie du filtre.
7. Méthode selon la revendication 6, dans laquelle la présence ou l'absence desdits défauts est déterminée par comparaison entre les différentes valeurs de la vitesse des gaz obtenues sur le filtre.
8. Méthode selon la revendication 6 ou 7 dans laquelle le pas de la mesure est égal ou inférieur à la largeur d'un conduit .
9. Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle les parois poreuses du filtre sont préalablement chargées d'une concentration en suie d'au moins 1 gramme par litre.
10. Dispositif pour la mise en œuvre d'une méthode selon l'une des revendications précédentes, comprenant
-des moyens (6) pour impulser un gaz tel que l'air dans le filtre, -des moyens de confinement (8, 9, 10) du débit d'air introduit dans le filtre (4), -des moyens de régulation (3, 5) du débit et/ou de la pression de l'air introduit dans le filtre, -des moyens de mesure, en sortie du filtre, de la propagation d'un flux de gaz tel que l'air au travers du ou des éléments filtrants .
11. Dispositif selon la revendication 10 dans lequel les moyens de mesure sont des moyens de mesure de la vitesse des gaz (15) , par exemple choisis parmi les anémomètres à hélices, les fils chauds, les tubes de Pitot, les systèmes à boule chaude, les systèmes à film chaud, les systèmes de type PIV (Particules image velocimetry) , les systèmes de type LDA (laser doppler anemometry) mesurant l'effet doppler lié à la vitesse de l'air.
12. Dispositif selon la revendication 11, dans lequel les moyens de contrôle comprennent une vanne papillon (3) associée à une vanne de précision (5) .
13. Dispositif selon la revendication 10 dans lequel les moyens de mesure sont des systèmes dans lesquels la propagation du flux de gaz est évaluée par l'analyse du spectre d'émission d'un rayonnement infrarouge en sortie du filtre, en particulier les systèmes d'analyse par thermographie infrarouge.
4. Application de la méthode ou du dispositif selon l'une des revendications précédentes au contrôle des procédés de fabrication des filtres à particule, au contrôle des procédés de recyclage des filtres à particule, aux études pour la conception, la caractérisation ou la mise au point de nouveaux filtres à particule, notamment en ce qui concerne la sélection de matériaux nouveaux ou améliorés utilisables dans lesdits filtres, aux études de contrôle de l'endurance des filtres.
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