WO2006087491A1 - Systeme d'attache pour fils de verre de renforcement - Google Patents

Systeme d'attache pour fils de verre de renforcement Download PDF

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WO2006087491A1
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thermoplastic
son
thermosetting
link
thermoplastic material
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PCT/FR2006/050131
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Inventor
Yohann Barnaud
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Saint-Gobain Vetrotex France S.A.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/06—Joining glass to glass by processes other than fusing
    • C03C27/10—Joining glass to glass by processes other than fusing with the aid of adhesive specially adapted for that purpose
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C13/00—Fibre or filament compositions
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    • Y10T428/252—Glass or ceramic [i.e., fired or glazed clay, cement, etc.] [porcelain, quartz, etc.]

Definitions

  • the invention relates to the field of glass fibers, more particularly for use as reinforcement of matrices of the thermoplastic or thermosetting type, preferably thermoplastic. More particularly, the invention relates to the use of reinforcing glass son, for example roving or roving according to the English term, in continuous processes for manufacturing composite elements. In the following description, we speak indifferently wire, roving or roving.
  • roving also called direct roving, consisting of a set of parallel filaments, assembled without torsion.
  • the glass filaments obtained by mechanical stretching are not twisted but kept parallel to form a ribbon more or less wide and flattened.
  • the base wire is coated during its production of a size having the main functions of reinforcing the protection of the wire against abrasion, maintain a connection between the filaments and ensure compatibility and good adhesion between the matrix and reinforcement during subsequent impregnation phases.
  • the roving is generally after manufacture in ball with or without tube.
  • the roving can be indoor or outdoor reeling.
  • it is in the form of ball with inner reeling or reel when performing the unwinding from the outside, the presentation of the reel being most often with tube.
  • the rovings can be divided into two main groups, namely: rovings for cutting, ie intended to be cut in subsequent operations, for example in projection methods , preform manufacturing, prepreg, continuous molding etc., and rovings for winding, ie intended after winding to be directly used without being cut in the subsequent process of manufacturing a composite part (for example in pultrusion processes) or downstream transformation of the roving
  • the process according to the invention makes it possible to obtain a piecache between two glass threads, for example between two roving windings and thus the passage from one winding to another without stopping the manufacturing or processing process in which He took part.
  • the wicks of the windings to be bonded are composed of a multitude of filaments.
  • the two wicks are placed against each other over a length of about 10 cm, and the application of compressed air under pressure makes it possible to intermingle the two wicks between them and thus to obtain the link.
  • the link is provided during a first step using the previous system.
  • the difference comes from the fact that we then perform a wrapping of this initial link composed of intertwined locks, with another element such as one or more textile threads, for example polypropylene or polyamide.
  • the wrapping performed allows on the one hand to protect the link against abrasion and on the other hand to significantly increase its tensile strength.
  • a "simple" intermingling of the filaments of the two strands of glass fibers bonded together gives rise to tensile strength at the bond level of less than 40% of the tensile strength of the fiberglass strand. itself, ie without the said link.
  • the tensile strength obtained is most often of the order of 30% of the strength of the fiber.
  • the second method in which an additional wrapping is carried out does not make it possible to improve the tensile strength in proportions sufficient to allow use in the methods previously described.
  • it has been possible to measure that tensile strength of the link only achieves at best 45% of the tensile strength of the initial thread.
  • This over-thickness can lead to breakage of the link in glass-fiber processing processes requiring a certain path of it during its processing, for example between rollers of a binder or in dies, in particular when getting the composite.
  • this problem is particularly critical in a Hot-Melt process as described above, during passage of the link in the fiber impregnation die matrix, die whose diameter is most often close to double the thickness of the initial wick of a fiberglass winding.
  • These free filaments are sources of breakage of filaments and initiation of breakage of the link for example when passing on the rollers or in impregnation dies.
  • these filaments accumulate later in the impregnation die, are then a source additional abrasion of the fiber and locally change the viscosity of the molten plastic material.
  • the wrapping carried out according to the second method around the link obtained by intermingling of the filaments makes it possible to limit the presence of the free filaments at the ends of the links.
  • this wrapping increases again the thickness of the link at the splice and does not in principle to obtain a regular thickness of the link, the operation to be usually manual.
  • the present invention relates, according to a first aspect, to a process for obtaining a link that can be used in all of the continuous fiberglass transformation processes without encountering the previously described problems relating to the bonding of the glass fibers, that is, responding to all the mechanical, physical and chemical constraints imposed by said methods.
  • the present invention relates to a method of bonding between the ends of at least two glass or roving wires, in which said ends are impregnated with a material comprising a thermoplastic or thermosetting material or with a mixture a thermoplastic material and a thermosetting material in an overlap zone calibrated by calibration means such as a mold / counter-mold assembly, said material being introduced into the calibration means in a molten form or in a form solid, said material and the ends of the son being then subjected in the overlap zone to at least partial and preferably total melting means of the material.
  • said melting means are for example included in the group of laser, electrical, infrared heating means and generally any heating means by convection, conduction or radiation.
  • the present invention relates to a method of bonding between at least two glass yarns in which, on the ends of the yarns to be joined, in a covering zone, a fastener consisting of or comprising a thermoplastic material or thermosetting or a mixture of a thermoplastic material and a thermosetting material sensitive to ultrasound, then subjecting said catch and the ends of the son, in the area of recovery, to mechanical vibrations in the range of ultrasound whose frequency, l amplitude and duration allow at least partial and preferably total fusion of the hook and the junction of the son.
  • a fastener consisting of or comprising a thermoplastic material or thermosetting or a mixture of a thermoplastic material and a thermosetting material sensitive to ultrasound
  • ultrasound sensitive it is understood in the sense of the present description that the material itself absorbs ultrasound or comprises at least one ultrasonic absorbing component and heats under the action of such waves, in a proportion likely to cause the at least partial melting of the thermoplastic material.
  • the piecing system obtained resulting from a process incorporating the addition of an additional material and preferably the use of an ultrasonic welding technology, makes it possible to obtain, according to the invention, a link of a "material” nature.
  • composite link refers to an assembly whose structure is that of a composite material, that is to say characterized by a fiber / matrix coupling guaranteeing the desired mechanical properties.
  • the link thus produced can be of very short length, does not generate free filaments at the ends of the link and has mechanical characteristics and thickness for its use in the previously described methods.
  • thermoplastic matrices melted for example by the application of ultrasonic vibrations in the presence of glass filaments, makes it possible to generate at the level of the overlap zone a composite link comprising particularly resistant bonds and surprisingly enhanced mechanical properties.
  • the invention thus makes it possible to obtain continuous yarns having a tensile strength that is slightly less but comparable to that of the initial fiberglass, that is to say without a link.
  • the observed tensile strength values of the links according to the invention are greater than or equal to 70% of the tensile strength value of the roving itself, most often greater than or equal to 80% and more particularly close to or even greater than 85% when ultrasonic vibrations are used.
  • the surprisingly high values of tensile strength of the continuous yarn incorporating the fastener according to the invention could be explained by an interaction. strong between at least one of the constituents of the sizing used in the manufacture of the roving and the thermoplastic material used.
  • the molten thermoplastic material could react with one or more of the components of the sizing already present on the fiber, in particular the sticky systems of sizing, for example silane or its derivatives and thus allow, in addition to the mechanical catch, a chemical bond between the filaments, which contributes significantly to ⁇
  • the improved mechanical properties of the link allow to greatly reduce the length, up to a length of the order of a few centimeters, for example 1 to 5 cm, or even of the order of a centimeter.
  • the bonding of the glass fiber filaments to each other by the thermoplastic material makes it possible to avoid any presence of free filaments at the ends of the bond.
  • the removal of the thermoplastic material takes place over a length slightly greater than that of the superposition of the two wicks of the windings thus joined.
  • the use of an ultrasonic welding technology for obtaining the link also has many advantages:
  • the strength of the composite bond between the glass fiber windings is further enhanced by the use of the ultrasonic welding technology applied to the fiberglass.
  • ultrasonic technology melts the thermoplastic material very quickly and carries no risk both in terms of the achievement of links, the level of the human factor, that is to say the security of the operator.
  • the joint use of ultrasound and a thermoplastic material that strongly reacts to ultrasonic stresses could allow a better grip due to: - the partial dissociation of the filaments constituting the resulting roving and the penetration of the molten matrix to the heart of the roving to surround the partially dissociated filaments, also under the effect of ultrasonic vibrations.
  • the thermoplastic material is melted at least partially and preferably totally under the effect of vibrations at frequencies in the ultrasound range, generally between 20 and 100 kHz, preferably between 20 and 100 kHz, preferably between 20 and 100 kHz, preferably between 20 and 100 kHz, preferably between 20 and 100 kHz. and 40 kHz and amplitude very reduced and adapted according to the frequency used, not to break or crack the glass filaments.
  • the amplitude is generally lower as the vibration frequency is high.
  • the amplitude of vibration will typically be between 0.1 and 1 mm, preferably between 0.1 and 0.5 mm.
  • the duration of the ultrasound treatment is of course chosen according to the frequency and the amplitude of the ultrasound and the time required under these conditions to melt at least partially and preferably completely the material.
  • thermoplastic For an industrial application, it is in general of a few seconds, preferably of the order of one second.
  • the welding by ultrasonic technology can be used to calibrate the thickness of the seal.
  • a vibration device for generating vibrations at an ultrasonic frequency usually used for the realization of connection between plastic materials, such as those developed and marketed by the companies Rinco ultrasonic and Branson ultrasonic.
  • the device comprises in known manner a sonotrode vibrated by a piezoelectric transducer.
  • the piezoelectric allows the transformation of electrical energy into mechanical vibrations, in the range of ultrasound.
  • the device used according to the invention is formed of two parts: a support machined and calibrated to present in a substantially central position a vein of substantially semicylindrical shape of defined radius and an upper portion, also comprising a vein of the same hemicylindrical shape.
  • the two parts are mounted in such a way that the assembly of the support and of the upper part thus form a chute of cylindrical shape and of diameter substantially equal to the diameter of the link finally obtained.
  • the support and the upper part of the device thus form a calibrated mold and counter-mold, making it possible to control the shape and the regularity of the link obtained.
  • the method makes it possible to obtain a small and regular extra thickness which advantageously may be less than 2 times the thickness of the initial yarn.
  • the upper part of the device is connected to a piezoelectric transducer for applying the ultrasonic wave to the portion of the fibers and the thermoplastic material to be melted.
  • the thermoplastic material used is preferably selected according to the subsequent process of fiber transformation or composite manufacturing, for example taking into account the compatibility of said material with the matrices used in the transformation processes.
  • thermoplastics used to make the link are selected to have a high compatibility with the matrix used in the composite and also a melting point slightly greater than this, for example greater than at least 5 0 C and preferably greater than at least 10 0 C, so that the link retains all of its qualities and characteristics when processing fiberglass.
  • the thermoplastic material used as a bond comprises, for example, a matrix based on a polymer chosen from polypropylenes (PP), polyamides (PA), polyethylene terephthalate (PET) and polybutylene terephthalate (PBT), acrylonitrile-butadiene-styrenes (ABS).
  • PP polypropylenes
  • PA polyamides
  • PET polyethylene terephthalate
  • PBT polybutylene terephthalate
  • ABS acrylonitrile-butadiene-styrenes
  • thermoplastic materials are more or less sensitive to ultrasound, for example depending on the length of the molecular chains.
  • the range of frequency and amplitude is adapted to the use of a thermoplastic material.
  • Said thermoplastic material is itself adapted to its use as a link, according to well-known techniques of ultrasonic thermoplastic welding.
  • the material in question advantageously has a shape that is particularly suitable for rapid use, that is to say a time of the weakest possible welding.
  • the thermoplastic grip is of flat shape and of small thickness and width.
  • the length of the hook is about 0.1 cm to 3 cm, and more precisely between 0.5 cm and 1 cm. Its width is advantageously greater than that of glass son welding to facilitate its implementation. The surplus is for example cut by the molds and against-mold used during the ultrasonic welding, and provided for this purpose.
  • the thickness of the hook varies from 50 ⁇ m to 2 mm and preferably from 100 ⁇ m to 1 mm.
  • connection between two windings of glass son roving form, diameter 17 microns and 2400 tex title was made using an ultrasonic vibration device marketed by Rinco ultrasonic and as previously described.
  • the two ends or wicks of the windings were first superimposed over a length of 1 cm in contact with a thermoplastic material comprising a polypropylene matrix marketed by the company 3M under the reference Thermo-bond film 845 ® thickness l00 ⁇ m .
  • the width of the hook was fixed in this example to 1 cm and its length to 2 cm, at the level of the hemispherical vein of the support.
  • the assembly After positioning the upper part, the assembly is then subjected to ultrasonic waves of frequency 35 kHz with a vibration amplitude of 0.5 mm. Duration of treatment is 1 second. After treatment, a uniform link of length 1 cm ⁇ 2 mm and diameter substantially equal to or less than twice that of the initial wire is removed from the mold / counter-mold system. Visually no free glass filaments are observed at both ends of the link.
  • Example 2 (Comparative): In this example, a roving of the same nature as that described in Example 1 was used, having no link. Tensile tensile stress was measured in the same way as in Example 1.
  • Example 3 (Comparative): In this example, two son of the same nature as that described in Example 1 were connected over a length of 10 cm using the "air splice" technique of the prior art, previously described. Tensile tensile stress was measured in the same way as for Example 1. The diameter of the bond is 2.5 to 3 mm and does not have a regular appearance, due to the increase in volume wire due to the technique of using compressed air.
  • Example 5 Air splice of the prior art previously described according to the same protocol, and the resulting link was covered by polyamide son to increase the tensile strength. The tensile stress at break was then measured in the same way as for Example 1.
  • Example 5 Air splice of the prior art previously described according to the same protocol, and the resulting link was covered by polyamide son to increase the tensile strength. The tensile stress at break was then measured in the same way as for Example 1.
  • the thickness of the thermoplastic / thermosetting adhesive is 0.15 mm.
  • thermoplastic matrix has been introduced hot into a mold / counter-mold device in contact with the ends of the wires, as previously described.
  • the material is introduced in liquid form by means of a "hot-melt” type deposit system (that is to say, to deposit the molten thermoplastic material).
  • the material used is marketed by Nordson under the name “dispensing gun - classic hotmelt”.
  • the thermoplastic used is a polypropylene, marketed in the form of powder, granules or rods.
  • Table 1 gives the experimental values of tensile strength of the various yarns, obtained for the six examples previously described:
  • Table 1 Value of the average tensile strength determined on various links
  • the continuous yarn obtained according to the invention is extremely resistant to traction, the average value obtained being more than twice as high as that obtained for the air spice method and much higher than that obtained for the air spice method. + guipage ", whatever the method of impregnation of the fiber by the hook.
  • the results obtained demonstrate the astonishing resistance of the link obtained according to the invention, compared with the resistance of the initial roving, without connection.
  • Such characteristics allow, without fear of rupture of the continuous wire formed by rovings connected by fasteners according to the invention, an application of said continuous wire in the processes previously described and generally in all the processes in which the wire is subjected to a high voltage and / or a passage through a calibrated die.
  • the bond thus produced can be of very short length and does not give rise to problems related to the presence of free filaments at the ends of the links between rovings.

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Abstract

L'invention se rapporte à un procédé de liaison entre les extrémités d'au moins deux fils de verre, dans lequel on imprègne lesdites extrémités par un matériau comprenant une matière thermoplastique ou thermodurcissable ou par un mélange d'une matière thermoplastique et d'une matière thermodurcissable dans une zone de recouvrement calibrée par des moyens de calibrage tels qu'un ensemble moule/contre- moule, ledit matériau étant introduit dans les moyens de calibrage - sous une forme fondue ou sous une forme solide, ledit matériau et les extrémités des fils étant ensuite soumis dans la zone de recouvrement à des moyens de fusion au moins partielle et de préférence totale du matériau. L'invention porte également sur le fil continu susceptible d'être obtenu par le procédé et sur l'utilisation d'un tel fil dans un procédé dans lequel il est utilisé sous forte tension en traction et/ou il est passé en filière calibrée.

Description

SYSTEME D'ATTACHE POUR FILS DE VERRE DE RENFORCEMENT
L'invention se rapporte au domaine des fibres de verre, plus particulièrement pour une utilisation en tant que renfort de matrices du type thermoplastique ou thermodurcissable, de préférence thermoplastique. Plus particulièrement l'invention concerne l'utilisation de fils de verre de renforcement, par exemple de stratifils ou roving selon le terme anglais, dans des procédés continus de fabrication d'éléments composites. Dans la suite de la description, on parlera indifféremment de fil, de roving ou de stratifil.
Suivant la nature des propriétés mécaniques recherchées dans un matériau composite, comprenant typiquement une matrice plastique renforcée de fibres de verre, il est connu que celles-ci peuvent se présenter sous diverses formes, notamment en fonction de leur mode d' introduction dans la matrice. On distingue ainsi le roving, encore appelé roving direct, constitué par un ensemble de filaments parallèles, assemblés sans torsion. Les filaments de verre obtenus par étirage mécanique ne sont pas torsadés mais maintenus parallèles pour former un ruban plus ou moins large et aplati. Le fil de base est enduit au cours de sa production d'un ensimage ayant pour principales fonctions de renforcer la protection du fil contre l'abrasion, de maintenir une liaison entre les filaments et d'assurer la compatibilité et le bon accrochage entre la matrice et le renfort lors de phases ultérieures d'imprégnation. Le roving se présente en général après fabrication en pelote avec ou sans tube. Dans le cadre de la présente invention, indistinctement, le roving peut être de dévidage intérieur ou extérieur. Par exemple, il se présente sous la forme de pelote avec dévidage intérieur ou de bobine lorsque l'on effectue le dévidage par l'extérieur, la présentation de la bobine étant le plus souvent avec tube. Selon les procédés pour lesquels ils sont destinés, les rovings peuvent être divisés en deux groupes principaux, à savoir : les rovings pour coupe, c'est à dire destinés à être coupés au cours d'opérations ultérieures, par exemple dans des procédés de projection, de fabrication de préforme, de mat préimprégné, de moulage en continu etc., et les rovings pour enroulement, c'est à dire destinés après bobinage à être directement utilisés sans être coupés dans le procédé ultérieur de fabrication d'une pièce composite (par exemple dans des procédés de pultrusion) ou de transformation aval du roving
(par exemple dans des procédés de tissage, de fabrication de surface textile tel que le tricotage, le tissage ou de fabrication de mat à fil coupé ou continu.
En particulier, on peut citer dans cette dernière utilisation les procédés dits « Hot-melt », selon le terme anglais, dans lesquels on cherche par exemple à obtenir des granulés fibres longues selon un procédé du type pultrusion thermoplastique ou les procédés dits fibres longues directs souvent appelés D-LFT qui ne nécessite pas l'utilisation de semi-produits. Ces procédés directs D-LFT permettent l'obtention de matériaux composites à fibres longues par injection ou compression. Selon ces procédés, on introduit directement le fil continu au sein d'une extrudeuse, permettant la coupe de celui-ci et son imprégnation par la matrice thermoplastique. Les procédés D-LFT comprennent ensuite une étape d'injection ou de compression de ce mélange obtenu, aboutissant à l'obtention directe d'une pièce en matériau composite. Pour plus de précision sur ces procédés et leur mise en œuvre, on pourra par exemple se reporter aux ouvrages de référence « Techniques de l'ingénieur, Traité plastiques et composites, A 3720 » ou encore « Technologie des composites, M. Reyne, éd. Hermès, 1998 ».
Sans qu'elle y soit limitée, la présente invention trouve particulièrement son application dans ces derniers procédés . En particulier et tel que cela sera décrit dans la suite de la description, l'invention présente de nombreux avantages lors de la mise en œuvre de tels procédés.
Plus particulièrement, le procédé selon l'invention permet d'obtenir une rattache entre deux fils de verre, par exemple entre deux enroulements de roving et ainsi le passage d'un enroulement à un autre sans arrêter le procédé de fabrication ou de transformation dans lequel il intervient.
Pour obtenir une telle attache, deux procédés sont connus et utilisés à l'heure actuelle.
Selon un premier procédé, le plus couramment utilisé, les rattaches entre deux enroulements de fibres de verre
(textile, roving...) sont obtenues grâce à un système pneumatique. Ce système est plus largement utilisé dans l'industrie textile sous le nom de « air splice » selon le terme anglais et est commercialisé en France par exemple par la société Mesdan.
Les mèches des enroulements devant être liées sont composées d'une multitude de filaments. Les deux mèches sont placées l'une contre l'autre sur une longueur de 10 cm environ, et l'application d'air comprimé sous pression permet d'entremêler les deux mèches entre elles et d'obtenir ainsi le lien.
Selon un deuxième procédé, le lien est assuré au cours d'une première étape en utilisant le système précédent. La différence vient du fait qu'on effectue ensuite un guipage de ce lien initial composé des mèches entremêlées, avec un autre élément tel qu'un ou plusieurs fils textile, par exemple de polypropylène ou de polyamide. Le guipage effectué permet d'une part de protéger le lien notamment contre l'abrasion et d'autre part d'augmenter sensiblement sa résistance à la traction.
Dans ces deux cas les propriétés mécaniques obtenues après liaison par entremêlement des filaments des deux mèches sont insuffisantes pour résister aux sollicitations sur les fils de verre dans les différents procédés dans lesquels elle doit être utilisée sous tension et en continue dans lesquels le passage d'un enroulement de fibres de verre à un autre doit se faire sans arrêt du procédé de fabrication du composite ou de transformation de la fibre.
Les insuffisances observées sont de trois ordres :
a) une trop faible résistance à la contrainte, c'est à dire une valeur de contrainte à la rupture en traction insuffisante pour l'application recherchée :
Un « simple » entremêlement des filaments des deux mèches de fibres de verre que l'on lie entre elles donne lieu à une résistance à la traction au niveau du lien inférieure à 40% de la résistance à la traction de la mèche de fibres de verre elle-même, c'est à dire sans ledit lien. De manière générale, on a observé que la résistance à la traction obtenue est le plus souvent de l'ordre de 30% de la résistance de la fibre. Le deuxième procédé dans lequel on effectue un guipage supplémentaire ne permet pas d'améliorer la résistance à la traction dans des proportions suffisantes pour permettre une utilisation dans les procédés précédemment décrits. Ainsi, on a pu mesurer que la résistance traction du lien, ne permet d'atteindre au mieux que 45% de la résistance traction du fil initial.
En outre, plus la longueur du lien obtenu par système pneumatique et entremêlement des filaments est court, plus la résistance traction du lien sera faible, ce qui occasionne de fortes longueurs de joints.
b) la présence d'une sur-épaisseur importante:
La réalisation d'un lien par entremêlement induit au minimum un doublement de l'épaisseur du lien par rapport à l'épaisseur initiale du roving. On observe en effet une augmentation sensible de volume en raison de la désorganisation des fibres sous l'effet de l'air comprimé.
Cette sur-épaisseur peut entraîner la rupture du lien dans les procédés de transformation du fil de verre nécessitant un certain trajet de celui-ci lors de sa transformation, par exemple entre des rouleaux d'un dispositif d'embarrage ou dans des filières, notamment lors de l'obtention du composite. Par exemple, ce problème est particulièrement critique dans un procédé Hot-Melt tel que précédemment décrit, lors de passage du lien dans la filière d'imprégnation des fibres par la matrice, filière dont le diamètre est le plus souvent proche du double de l'épaisseur de la mèche initiale d'un enroulement de fibres de verre.
c) la présence de filaments de verre libres aux deux extrémités du lien :
Ces filaments libres sont sources de casses de filaments et d'amorce de rupture du lien par exemple lors de passage sur les rouleaux d'embarrage ou dans des filières d' imprégnation .
En outre, ces filaments s'accumulent par la suite dans la filière d'imprégnation, sont alors une source supplémentaire d'abrasion de la fibre et modifient localement la viscosité de la matière plastique fondue.
Le guipage effectué selon le second procédé autour du lien obtenu par entremêlement des filaments permet de limiter la présence des filaments libres aux extrémités des liens . Cependant, ce guipage augmente à nouveau l'épaisseur du lien au niveau de l'épissure et ne permet pas en principe d'obtenir une épaisseur régulière du lien, l'opération devant être en général manuelle. La présente invention se rapporte selon un premier aspect à un procédé d'obtention d'un lien utilisable dans l'ensemble des procédés continus de transformation de la fibre de verre sans rencontrer les problèmes précédemment décrits se rapportant à la liaison des fils de verre, c'est à dire répondant à l'ensemble des contraintes mécaniques, physiques et chimiques imposées par lesdits procédés.
Dans sa forme la plus générale, la présente invention se rapporte à un procédé de liaison entre les extrémités d'au moins deux fils de verre ou roving, dans lequel on imprègne lesdites extrémités par un matériau comprenant une matière thermoplastique ou thermodurcissable ou par un mélange d'une matière thermoplastique et d'une matière thermodurcissable dans une zone de recouvrement calibrée par des moyens de calibrage tels qu'un ensemble moule/contre-moule, ledit matériau étant introduit dans les moyens de calibrage sous une forme fondue ou sous une forme solide, ledit matériau et les extrémités des fils étant ensuite soumis dans la zone de recouvrement à des moyens de fusion au moins partielle et de préférence totale du matériau. De manière non limitative, lesdits moyens de fusion sont par exemple compris dans le groupe des moyens de chauffage lasers, électriques, Infra-rouge et de manière générale tout moyen de chauffe par convexion, conduction ou radiation. Selon un mode préféré, la présente invention se rapporte à un procédé de liaison entre au moins deux fils de verre dans lequel on applique sur les extrémités des fils à raccorder, dans une zone de recouvrement, une accroche constituée par ou comprenant une matière thermoplastique ou thermodurcissable ou un mélange d'une matière thermoplastique et d'une matière thermodurcissable sensible aux ultrasons, puis on soumet ladite accroche et les extrémités des fils, dans la zone de recouvrement, à des vibrations mécaniques dans la gamme des ultrasons dont la fréquence, l'amplitude et la durée permettent la fusion au moins partielle et de préférence totale de l'accroche et la jonction des fils.
Par sensible aux ultrasons, il est entendu au sens de la présente description que le matériau lui même absorbe les ultrasons ou comprend au moins un composant absorbant les ultrasons et s'échauffe sous l'action de telles ondes, dans une proportion susceptible d'entraîner la fusion au moins partielle du matériau thermoplastique.
Le système de rattache obtenu, résultant d'un procédé incorporant l'ajout d'une matière supplémentaire et de manière préférée l'utilisation d'une technologie de soudage par ultrason, permet d'obtenir selon l'invention un lien de nature «matériau composite» ou lien composite, ayant des caractéristiques et propriétés mécaniques étonnamment performantes, tel que cela sera décrit par la suite. On entend en particulier par lien composite un assemblage dont la structure est celle d'un matériau composite, c'est à dire se caractérisant par un couplage fibre/matrice garantissant les propriétés mécaniques recherchées. Le lien ainsi réalisé peut être de très faible longueur, n'engendre pas de filaments libres aux extrémités du lien et présente des caractéristiques mécaniques et d'épaisseur permettant son utilisation dans les procédés précédemment décrits.
De façon surprenante, on a observé que l'utilisation de matrices thermoplastiques fondues par exemple par l'application de vibrations ultrasoniques en présence des filaments de verre permet de générer au niveau de la zone de recouvrement un lien composite comprenant des liaisons particulièrement résistantes et des propriétés mécaniques étonnamment renforcée. L'invention permet ainsi l'obtention de fils continus ayant une résistance à la traction légèrement inférieure mais comparable à celle de la fibre de verre initiale, c'est à dire sans lien. Ainsi, les valeurs de résistance à la traction observées des liens selon l'invention (voir les exemples fournis) sont supérieures ou égales à 70% de la valeur de résistance à la traction du roving lui-même, le plus souvent supérieures ou égales à 80% et plus particulièrement proche de, voire supérieures à 85% lorsque des vibrations ultrasoniques sont utilisées.
Sans que cela puisse être relié à ou interprété comme une quelconque théorie, les valeurs étonnamment élevées de résistance à la traction du fil continu incorporant l'attache selon l'invention, quelque soit le moyen de fusion utilisé, pourrait s'expliquer par une interaction forte entre au moins l'un des constituants de l'ensimage utilisé lors de la fabrication du roving et du matériau thermoplastique utilisé. Selon une explication possible, lors de la formation du lien, le matériau thermoplastique fondu pourrait réagir avec un ou plusieurs des composants de l'ensimage déjà présent sur la fibre, en particulier les systèmes collants des ensimages comme par exemple le silane ou ses dérivés et permettre ainsi, en plus de l'accroche mécanique, une liaison de nature chimique entre les filaments, qui contribue fortement à θ
augmenter les propriétés de résistance mécanique du lien finalement obtenu entre les fils ou roving.
En outre, les propriétés mécaniques améliorées du lien permettent en conséquence d'en réduire fortement la longueur, jusqu'à une longueur de l'ordre de quelques centimètres, par exemple de 1 à 5 cm, voire de l'ordre du centimètre.
De plus la liaison des filaments de fibres de verre entre eux par le matériau thermoplastique, permet d'éviter toute présence de filaments libres aux extrémités du lien. Avantageusement, pour s'assurer de n'avoir aucun filament libre, la dépose du matériau thermoplastique s'effectue sur une longueur très légèrement supérieure à celle de la superposition des deux mèches des enroulements ainsi joints.
Selon le mode préféré de mise en œuvre du procédé, l'utilisation d'une technologie de soudage par ultrasons pour l'obtention du lien présente en outre de nombreux avantages :
Selon un premier avantage, la force du lien composite entre les enroulements de fibres de verre est encore renforcée par l'utilisation de la technologie de soudure par ultrason appliquée à la fibre de verre. De plus, la technologie ultrason permet de fondre le matériau thermoplastique de manière très rapide et ne comporte pas de risques tant au niveau de la réalisation des liens, qu'au niveau du facteur humain, c'est à dire de la sécurité de l'opérateur. Selon une théorie possible pour expliquer la force encore améliorée du lien obtenu selon ce mode, l'utilisation conjointe des ultrasons et d'un matériau thermoplastique réagissant fortement aux sollicitations ultrasoniques pourrait permettre une meilleure accroche du fait : - de la dissociation partielle des filaments constituant le roving qui en résulte et de la pénétration de la matrice en fusion jusqu'au cœur du roving pour entourer les filaments en partie dissociés, également sous l'effet des vibrations ultrasoniques .
L'utilisation de vibrations dans la gamme des ultrasons permet ainsi non seulement d'augmenter la surface de contact mais aussi la qualité de l'interface entre le verre et la matière thermoplastique en fusion.
L'utilisation conjointe des ultrasons et d'un matériau thermoplastique favorise la création d'un lien dont les propriétés mécaniques sont améliorées. En particulier, les essais réalisés par le demandeur et reportés dans les exemples qui suivent ont montré que dans ce mode de réalisation, la résistance à la traction est de façon étonnante comparable à celle du roving de fibres de verre initial .
Selon la technique de soudure par ultrason, le matériau thermoplastique est fondu au moins partiellement et de préférence totalement sous l'effet de vibrations à des fréquences dans le domaine de l'ultrason, en général comprises entre 20 et 100 kHz, de préférence entre 20 et 40 kHz et d'amplitude très réduite et adaptée en fonction de la fréquence utilisée, pour ne pas casser ou fissurer les filaments de verre. En pratique, l'amplitude est en général d'autant plus faible que la fréquence de vibration est élevée. En fonction de la fréquence utilisée, l'amplitude de vibration sera typiquement comprise entre 0,1 et 1 mm, de préférence entre 0,1 et 0,5 mm. La durée du traitement aux ultrasons est bien entendu choisie en fonction de la fréquence et de l'amplitude des ultrasons et du temps nécessaire dans ces conditions pour faire fondre au moins partiellement et de préférence en totalité le matériau thermoplastique. Pour une application industrielle, elle est en général de quelques secondes, de préférence de l'ordre de la seconde.
Avantageusement, la soudure par la technologie des ultrasons peut permettre de calibrer l'épaisseur du joint. Pour cela on utilise avantageusement un dispositif à vibration permettant de générer des vibrations à une fréquence ultrasonore, habituellement utilisé pour la réalisation de lien entre matériaux plastiques, tels que ceux développés et commercialisés par les sociétés Rinco ultrasonic et Branson ultrasonics . Le dispositif comprend de façon connue une sonotrode mise en vibration par un transducteur piézoélectrique. Le piézoélectrique permet la transformation de l'énergie électrique en vibrations mécaniques, dans la gamme des ultrasons. Avantageusement, le dispositif employé selon l'invention est formé de deux parties : un support usiné et calibré pour présenter en position sensiblement centrale une veine de forme sensiblement hémicylindrique de rayon défini et une partie supérieure, comprenant également une veine de même forme hémicylindrique. Les deux parties sont montées de telle façon que l'assemblage du support et de la partie supérieure forment ainsi une goulotte de forme cylindrique et de diamètre sensiblement égal au diamètre du lien finalement obtenu. Le support et la partie supérieure du dispositif forment ainsi un moule et un contre-moule calibrés, permettant de contrôler la forme et la régularité du lien obtenu. Au final, le procédé permet d'obtenir une surépaisseur minime et régulière qui avantageusement peut être inférieure à 2 fois l'épaisseur du fil initial. La partie supérieure du dispositif est en liaison avec un transducteur piézoélectrique permettant d'appliquer l'onde ultrasonique sur la portion des fibres et le matériau thermoplastique à fondre. Le matériau thermoplastique utilisé est de préférence sélectionné en fonction du procédé ultérieur de transformation de la fibre ou de fabrication d'un composite, par exemple en tenant compte de la compatibilité dudit matériau avec les matrices utilisées dans les procédés de transformation .
Selon un autre exemple, dans le cadre des procédés d'imprégnation dits « Hot-Melt » pour la réalisation de granulés thermoplastiques renforcés de fibres de verre, les matières thermoplastiques utilisées pour effectuer le lien sont sélectionnées pour avoir une forte compatibilité avec la matrice utilisée dans le composite et également un point de fusion légèrement supérieur à celle-ci, par exemple supérieur d'au moins 5 0C et de préférence supérieur d'au moins 1O0C, de manière à ce que le lien conserve l'ensemble de ses qualités et caractéristiques lors de la transformation de la fibre de verre.
Selon l'invention, le matériau thermoplastique utilisé comme lien comprend par exemple une matrice à base d'un polymère choisi parmi les polypropylènes (PP) , les polyamides (PA) , les polyéthylènes téréphtalate (PET) , les polybutylène téréphtalate (PBT) , les acrylonitrile-butadiène-styrènes (ABS) .
Il est connu que les matériaux thermoplastiques sont plus ou moins sensibles aux ultrasons, par exemple en fonction de la longueur des chaînes moléculaires. Selon l'invention, la gamme de fréquence et d'amplitude est adaptée à l'utilisation d'un matériau thermoplastique. Ledit matériau thermoplastique est lui-même adapté à son utilisation en temps que lien, selon des techniques bien connues de la soudure thermoplastique par ultrason. En particulier, le matériau en question présente avantageusement une forme particulièrement adaptée à une utilisation rapide, c'est à dire un temps de soudure le plus faible possible. En général l'accroche thermoplastique est de forme plate et de faible épaisseur et largeur. Par exemple, la longueur de l'accroche est d'environ 0,1 cm à 3 cm, et plus précisément entre 0,5 cm et 1 cm. Sa largeur est avantageusement plus importante que celle des fils de verre à souder pour faciliter sa mise en place. Le surplus est par exemple découpé par les moule et contre-moule utilisés lors de la soudure ultrason, et prévu à cet effet. L'épaisseur de l'accroche varie de 50 μm à 2 mm et de manière préférée de 100 μm à lmm.
Les avantages liés à la mise en œuvre de la présente invention sont illustrés par l'exemple qui suit, fourni à titre purement illustratif. Il est bien entendu que cet exemple ne doit, sous aucun des aspects décrits, être considéré comme limitatif de l'invention.
Exemple 1 :
Dans cet exemple, on a réalisé selon l'invention une liaison entre deux enroulements de fils de verre sous forme de roving, de diamètre 17 μm et de titre 2400 tex. Le lien a été réalisé en utilisant un dispositif à vibrations ultrasoniques commercialisé par la société Rinco ultrasonic et tel que précédemment décrit. Les deux extrémités ou mèches des enroulements ont été dans un premier temps superposées sur une longueur de 1 cm au contact d'un matériau thermoplastique comprenant une matrice de polypropylène commercialisé par la société 3M sous la référence Thermo-bond film 845 ® d'épaisseur lOOμm. La largeur de l'accroche a été fixée dans cet exemple à 1 cm et sa longueur à 2 cm, au niveau de la veine hémisphérique du support. Après positionnement de la partie supérieure, l'ensemble est ensuite soumis à des ondes ultrasons de fréquence 35 kHz avec une amplitude de vibration de 0,5 mm. La durée du traitement est de 1 seconde. Après traitement, on retire du système moule/contre-moule un lien uniforme de longueur 1 cm ± 2mm et de diamètre sensiblement égal, voire inférieur à deux fois celui du fil initial. On n'observe visuellement pas de filaments de verre libres aux deux extrémités du lien.
Au total, 10 essais successifs ont été réalisés pour mesurer la contrainte à la rupture en traction selon la méthode ISO 3341
Exemple 2 (comparatif) : Dans cet exemple, un roving de même nature que celui décrit dans l'exemple 1 a été utilisé, ne comportant pas de lien. La contrainte à la rupture en traction a été mesurée de la même façon que pour l'exemple 1.
Exemple 3 (comparatif) : Dans cet exemple, deux fils de même nature que celui décrit dans l'exemple 1 ont été raccordés sur une longueur de 10 cm en utilisant la technique « air splice » de l'art antérieur, précédemment décrite. La contrainte à la rupture en traction a été mesurée de la même façon que pour l'exemple 1. Le diamètre du lien est de 2,5 à 3 mm et ne présente pas d'aspect régulier, en raison de l'augmentation de volume du fil due à la technique d'utilisation de l'air comprimé.
Exemple 4 (comparatif) :
Dans cet exemple, deux fils de même nature que celui décrit dans l'exemple 1 ont été attachés en utilisant la technique
« air splice » de l'art antérieur précédemment décrite suivant le même protocole, puis le lien obtenu a été guipé par des fils polyamide pour en augmenter la résistance à la traction. La contrainte à la rupture en traction a ensuite été mesurée de la même façon que pour l'exemple 1. Exemple 5 :
Dans cet exemple, on a réalisé une liaison entre deux enroulements de fils de verre sous forme de roving selon les mêmes conditions que celles décrites dans l'exemple 1 avec pour exception qu'une attache comprenant un mélange de matériau thermoplastique et de matériau thermodurcissable, commercialisé par la société 3M sous la référence Scotchweld
583® a été cette fois utilisé pour établir le lien.
L'épaisseur de l'accroche thermoplastique/thermodurcissable est de 0,15 mm.
Exemple 6 :
Dans cet exemple, une matrice thermoplastique a été introduite à chaud dans un dispositif moule/contre-moule au contact des extrémités des fils, tel que précédemment décrit. Le matériau est introduit sous forme liquide au moyen d'un système de dépose du type « Hot-melt » (c'est à dire permettant de déposer le matériau thermoplastique fondu) . Le matériel utilisé est commercialisé par la société Nordson sous le nom « dispensing gun - classic hotmelt ». Le thermoplastique utilisé est un polypropylène, commercialisé sous forme de poudre, granulés ou bâtonnets.
Le tableau 1 donnent les valeurs expérimentales de résistance à la traction des différents fils, obtenues pour les six exemples précédemment décrits :
Figure imgf000017_0001
Tableau 1 : Valeur de la résistance traction moyenne déterminée sur différents liens
On voit que le fil continu obtenu selon l'invention est extrêmement résistant à la traction, la valeur moyenne obtenue étant plus de deux fois supérieure à celle obtenue pour la méthode « air spice » et très supérieure à celle obtenue pour la méthode « air spice + guipage », quelle que soit la méthode d'imprégnation de la fibre par l'accroche. Les résultats obtenus démontrent l'étonnante résistance du lien obtenu selon l'invention, par comparaison avec la résistance du roving initial, sans lien. De telles caractéristiques permettent, sans crainte de rupture du fil continu constitué par des rovings reliés par des attaches selon l'invention, une application dudit fil continu dans les procédés précédemment décrits et de manière général dans tous les procédés dans lequel le fil est soumis à une forte tension et/ou un passage en filière calibrée. En outre, le lien ainsi réalisé peut être de très faible longueur et n'engendre pas de problèmes liés à la présence de filaments libres aux extrémités des liens entre rovings .

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de liaison entre les extrémités d'au moins deux fils de verre, dans lequel on imprègne lesdites extrémités par un matériau comprenant une matière thermoplastique ou thermodurcissable ou par un mélange d'une matière thermoplastique et d'une matière thermodurcissable dans une zone de recouvrement calibrée par des moyens de calibrage tels qu'un ensemble moule/contre-moule, ledit matériau étant introduit dans les moyens de calibrage
- sous une forme fondue ou
- sous une forme solide, ledit matériau et les extrémités des fils étant ensuite soumis dans la zone de recouvrement à des moyens de fusion au moins partielle et de préférence totale du matériau.
2. Procédé de liaison selon la revendication 1 dans lequel la longueur de la zone de recouvrement est comprise entre
1 et 5 cm.
3. Procédé de liaison selon l'une des revendications précédentes dans lequel la dépose du matériau est effectuée sur une longueur supérieure à la zone de recouvrement des fils.
4. Procédé de liaison selon l'une des revendications précédentes, dans lequel on applique sur les extrémités des fils à raccorder, dans la zone de recouvrement, une accroche constituée par ou comprenant une matière thermoplastique ou thermodurcissable ou un mélange d'une matière thermoplastique et d'une matière thermodurcissable sensible aux ultrasons, puis on soumet ladite accroche et les extrémités des fils, dans la zone de recouvrement, à des vibrations mécaniques dans la gamme des ultrasons dont la fréquence, l'amplitude et la durée permettent la fusion au moins partielle et de préférence totale de l'accroche et la jonction des fils.
5. Procédé de liaison selon la revendication 4 dans lequel la fréquence des vibrations est comprise entre 20 et 100 kHz, de préférence entre 20 et 40 kHz.
6. Procédé de liaison selon l'une des revendications 4 ou 5 dans lequel l'amplitude de vibration est comprise entre 0,1 et 1 mm, de préférence entre 0,1 et 0,5 mm.
7. Procédé de liaison selon l'une des revendications 4 à 6 dans lequel la durée est comprise entre 1 et 3 secondes, de préférence de l'ordre de la seconde.
8. Procédé de liaison selon l'une des revendications 4 à 7 dans lequel les vibrations mécaniques sont obtenues par la mise en œuvre d'un dispositif comprenant une sonotrode mise en vibration par un transducteur piézoélectrique.
9. Procédé de liaison selon la revendication 8 dans lequel le dispositif comprend une cavité calibrée, de préférence cylindrique, définissant et entourant la zone de recouvrement pour en contrôler la forme et la régularité après mise en oeuvre de la sonotrode.
10. Procédé de liaison selon l'une des revendications précédentes dans lequel le matériau thermoplastique est sélectionné en fonction du procédé ultérieur de transformation du fil lié ou de fabrication d'un composite à partir du fil lié, notamment en fonction de la compatibilité dudit matériau avec les matrices utilisés dans les procédés de transformation ou de fabrication.
11. Procédé de liaison selon l'une des revendications précédentes dans lequel le matériau thermoplastique comprend une matrice à base d'un polymère choisi parmi les polypropylènes (PP) , les polyamides (PA) , les polyéthylène téréphtalate (PET) , les polybutylène téréphtalate (PBT) , les acrylonitrile-butadiène-styrène
(ABS) .
12. Fil continu susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une des revendications précédentes, comprenant une zone de recouvrement dans laquelle les extrémités de deux fils de base sont liées par l'intermédiaire d'un matériau thermoplastique, thermodurcissable ou d'un mélange d'un matériau thermoplastique et d'un matériau thermodurcissable, présent entre les filaments constituant lesdits fils.
13. Utilisation du fil continu selon la revendication 12 dans un procédé dans lequel ledit fil est soumis à une forte tension en traction et/ou un passage en filière calibrée, tel que les procédés du type pultrusion thermoplastique d'obtention de granulés à fibres longues ou les procédés dits fibres longues directs injection ou compression et aboutissant à l'obtention direct d'une pièce en matériau composite ou les procédés de fabrication de surface textile tel que le tricotage, le tissage, ou de fabrication de mat à fil coupés ou continus .
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