WO2006075715A1 - 電子源の製造方法 - Google Patents

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Seiichi Sakawa
Yoshinori Terui
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Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing an electron source such as a scanning electron microscope, Auger electron spectroscopy, an electron beam exposure machine, and a wafer inspection apparatus, and more particularly to a method for manufacturing an electron source suitable for an electron beam exposure machine. .
  • an electron source using a cathode in which a tungsten and single crystal needle electrode is provided with a coating layer of zirconium and oxygen (hereinafter referred to as ZrOZW) (Referred to as non-patent document 1).
  • a ZrOZW electron source has a tungsten single crystal needle-like cathode having an axial orientation of 100> orientation force, and a diffusion source having an acid-zirconium force is provided on the needle-like cathode, and zirconium and oxygen are diffused to form a coating layer (hereinafter, referred to as “a”). ZrO coating layer). This ZrO coating layer reduces the work function of the (100) plane of the tungsten single crystal to 4.5 eV force of about 2.8 eV, which is equivalent to the (100) plane formed at the tip of the cathode.
  • Non-Patent Document 2 Since only the crystal plane becomes the electron emission region, an electron beam with higher brightness than that of a conventional hot cathode can be obtained, and the lifetime is long. Further, it is more stable than a cold field emission electron source, operates at a low vacuum, and is easy to use (see Non-Patent Document 2).
  • the ZrOZW electron source has a tanta- sten strip that emits an electron beam to a predetermined position of a tungsten filament 3 provided on a conductive terminal 4 fixed to an insulator 5.
  • the acicular needle-shaped cathode 1 is fixed by welding or the like.
  • a part of the cathode 1 is provided with a diffusion source 2 of zirconium and oxygen.
  • the surface of the cathode 1 is covered with a ZrO coating layer.
  • the cathode 1 Since the cathode 1 is energized and heated by the filament 3 and is generally used at a temperature of about 1800K, the ZrO coating layer on the surface of the cathode 1 is consumed by evaporation. However, since zirconium and oxygen are diffused from the diffusion source 2 and continuously supplied to the surface of the cathode 1, the ZrO coating layer is maintained as a result. [0006]
  • the tip of the cathode 1 of the ZrOZW electron source is disposed between the suppressor electrode 6 and the extraction electrode 7 (see FIG. 2). A negative high voltage is applied to cathode 1 with respect to extraction electrode 7, and a negative voltage of about several hundred volts is applied to cathode electrode 6 with respect to cathode 1 to suppress thermionic electrons from filament 3. To do.
  • the ZrOZW electron source has a probe current that is stable and can suppress the spread of the energy range for length measurement SEM and wafer inspection equipment used at a low acceleration voltage. Operated at an angular current density of 0.2mAZsr.
  • an electron beam exposure apparatus an Auger spectroscopic apparatus, and the like
  • the electron beam exposure apparatus and the Auger spectroscopic apparatus are operated at a high angular current density of about 0.4 mAZsr.
  • higher angular current density operation is desired, and 1.
  • Operation at an angular current density as high as OmAZsr may be required.
  • the upper limit of the angular current density is about 1.0 mAZsr at the time of high angular current density operation, and (2) at this time, between the cathode and the extraction electrode
  • the electric field strength at the tip of the tip which is larger than the applied extraction voltage force of kV or higher, is as high as 0.4xl0 9 to 1.0xl0 9 VZm, and the failure frequency due to arc discharge increases (see Non-Patent Document 3).
  • the present inventor has developed a flat electron emitting surface having a truncated cone shape having a full cone angle of 25 ° to 95 ° and a top surface of 5 ⁇ m to 200 m in diameter.
  • An electron source comprising a cathode having a single crystal force of tungsten or molybdenum, the surface of which is coated with a metal element and oxygen covering layer selected from groups 2A, 3A and 4A of the periodic table (See Patent Document 1).
  • Non-Patent Document 1 D. Tuggle, J. Vac. Sci. Technol. 16, pl699 (1979).
  • Non-Patent Document 2 M. J. Fransen, "On the Electron -Optical Properties of t he ZrO / W Schottky Electron Emitter", ADVANCES IN IMAGIN G AND ELECTRON PHYSICS, VOL. Ill, p91—166, 1999 by Aca demic Press.
  • Non-Patent Document 3 DW Tuggle, J. Vac. Sci. Technol. B3 (l), p220 (1985).
  • Patent Document 1 WO2004Z073010A1 Nonfret Disclosure of the invention
  • a tungsten filament 3 was fixed to a conductive terminal 4 brazed to an insulator 5 by spot welding (see FIG. 1).
  • a tungsten cone 100> oriented single crystal rod 20 machined into a cylindrical shape by machining is used to form a cone 8 with a full angle of 90 ° at one end using diamond paste and a grinding machine, and then the apex of the cone was polished with a polishing film coated with a diamond abrasive to form a flat portion 9 having a diameter of 20 ⁇ m (see FIG. 3).
  • the single crystal rod 20 was attached to the filament by spot welding. This single crystal rod 20 functions as the cathode 1. Further, zirconium hydride was pulverized and mixed with isoamyl acetate to form a paste, which was applied to a part of the cathode 1. After isoamyl acetate evaporated, it was introduced into the apparatus shown in FIG. The tip of the cathode 1 is disposed between the dresser electrode 6 and the extraction electrode 7.
  • the distance between the tip of the cathode 1 and the suppressor electrode 6 is 0.15 mm
  • the distance between the suppressor electrode 6 and the extraction electrode 7 is 0.8 mm
  • the hole diameter of the extraction electrode 7 is 0.8 mm
  • the suppressor The hole diameter of electrode 6 is 0.8 mm.
  • the filament 3 is connected to a filament heating power source 16 and further connected to a high voltage power source 15, and a negative high voltage, that is, an extraction voltage Vex is applied to the bow I extraction electrode 7.
  • the suppressor electrode 6 is connected to a bias power source 14, and a negative voltage and a noise voltage Vb are further applied to the cathode 1 and the filament 3. As a result, the radiant thermal electrons from the filament 3 are blocked.
  • the total radiated current It of the electron source power is measured by an ammeter 17 placed between the high-voltage power supply 15 and the ground.
  • the tip force of the cathode 1 The emitted electron beam 18 passes through the hole of the extraction electrode 7 and reaches the fluorescent plate 10. There is an aperture 11 (small hole) in the center of the fluorescent plate 10, and the probe current Ip passing through and reaching the cup-shaped electrode 12 is measured by a microammeter 17. If the solid angle calculated from the distance between the aperture 11 and the tip of the cathode 1 and the inner diameter of the aperture 11 is ⁇ , the angular current density is ⁇ . In addition, the aperture 11 and the cup-shaped electrode 12 can be driven by a vacuum external force, and the radiation current distribution can be measured.
  • the inside of the apparatus was placed in a super high vacuum of 3 10 _ 1 011: (4 10 _ ⁇ &) and the filament 3 was energized, the cathode 1 was heated to 1800K, and ZrH was pyrolyzed to form a metal. Zirconium was used. More
  • Oxygen gas was introduced to oxidize the metallic zirconium with 3 x 10 " 6 Torr (4 x 10" 4 Pa) inside the device, forming a diffusion source of zirconium and oxygen.
  • Fig. 4 shows the radiation current distribution converted into the angular current density. However, it is not a gentle distribution but non-uniformity is observed. This non-uniformity causes problems in that the on-axis current varies and the electron beam irradiation is performed uniformly.
  • the non-uniformity of the radiation current distribution is considered to be due to the processing surface damage when the single crystal rod is conical processed. Although it depends on the roughness of the barrel during polishing, it is estimated to be several tens of meters ("S URFACE ANALYSIS BY X-RAY TOPOGRAPHY AND ETCHING
  • the present invention comprises the following gist.
  • a method of manufacturing an electron source having an electron emitting portion at one end of a rod the step of forming the electron emitting portion by a machining method, and a processing damage layer on the surface of the formed electron emitting portion. And a process of removing by chemical polishing or electrolytic polishing.
  • step of forming the electron emitting portion by a machining method includes a step of forming a conical portion and a step of forming a flat portion on the top of the conical portion. Manufacturing method.
  • a conical portion serving as an electron emitting portion is formed by machining at one end of the rod, and the damaged layer of the conical portion is removed by chemical polishing or electropolishing, and then on the top of the conical portion.
  • a method of manufacturing an electron source comprising: forming a flat portion by machining, and removing a processing damage layer of the flat portion by chemical polishing or electrolytic polishing.
  • At least one metal selected from the group consisting of 2A, 3A and 4A groups of the periodic table in the electron emitting portion is used for the rod, which also has a single crystal force of 100 or more orientations such as molybdenum or tungsten.
  • the metal element is at least one selected from the group power consisting of zirconium, titanium, scandium, yttrium, rare earth elements, norium, beryllium, magnesium, calcium, strontium, and hafnium. Manufacturing method of electron source.
  • the invention's effect [0021] According to the manufacturing method of the present invention, it is possible to reliably and inexpensively obtain an electron source excellent in the uniformity of current emission distribution, in which the processing damage layer of the electron emission portion made by the machining method is removed. Therefore, it is possible to provide a highly reliable and stable electron source suitable for electron sources such as scanning electron microscopes, Auger electron spectroscopy, electron beam exposure machines, and wafer inspection devices, especially for electron beam exposure machines. .
  • the present invention can make the radiation current distribution uniform.
  • FIG. 5 is a schematic explanatory diagram of a conventional method for forming a flat portion of an electron source.
  • FIG. 6 is a schematic explanatory diagram of the flat portion forming method according to the present invention.
  • a conical portion is provided by machining such as mechanical polishing at the end of a single crystal rod-like cathode (hereinafter simply referred to as a rod!) Having a 100 or more orientation of tungsten or molybdenum.
  • a processing damage layer is formed on the surface of the conical portion, and it is essential to remove the processing damage layer by electropolishing or chemical polishing thereafter. By this operation, the uniformity of the electron beam generated by the electron emission force of the electron source can be maintained.
  • a flat portion can be formed on the top of the conical portion by machining such as mechanical polishing at the apex of the conical portion, but since a processing damage layer is also formed on the flat portion surface at that time, it is removed. For this reason, it is more preferable to perform electrolytic polishing or chemical polishing again because the above effect can be secured (Fig. 6).
  • electropolishing or chemical polishing after forming the conical portion is not performed, and electropolishing can be performed only after forming the flat portion.
  • the processing damaged layer after conical processing is exposed to the flat portion, and even if electrolytic polishing or chemical polishing is performed after the flat portion is formed, the processing damaged layer is not formed. Sometimes it cannot be removed.
  • the electrolytic polishing or chemical polishing is excessively performed after the flat portion is formed, the edge of the flat portion is polished and finally becomes a shape close to a spherical surface, and the original shape may not be maintained.
  • the electrolytic polishing and chemical polishing used in the present invention are not particularly limited, and any known method can be employed.
  • Chemical polishing is not limited to the wet method, and includes a dry method.
  • the rod functions as a cathode, and the surface thereof is used by being coated with at least one metal element selected from the group consisting of Group 2A, Group 3A and Group 4A of the periodic table and oxygen.
  • Zirconium hydride is pulverized, mixed with organic solvent such as isoamyl acetate, and pasted into a part of cathode, 1 X 10 " 6 Torr (l X 10 _4 Pa) or less in an oxygen atmosphere to heat the cathode to thermally decompose ZrH,
  • the cathode is disposed between the extraction electrode 7 and the dresser electrode 6, and a negative high voltage of several kilovolts is applied to the cathode with respect to the extraction electrode, and the cathode electrode is applied to the cathode.
  • a negative voltage of several hundred volts is applied, the common cathode 1 is heated to 1500-1900K to emit electrons.
  • an electron source suitable for embodying the manufacturing method of the present invention includes a rod made of a single crystal of molybdenum or tungsten and having a 100> orientation, as described above.
  • Group power consisting of group 2A, group 3A and group 4A forces An electron source having a diffusion source capable of forming a coating layer composed of at least one selected metal element and oxygen.
  • the elements that can form the coating layer include, specifically, a group consisting of zirconium, titanium, scandium, yttrium, rare earth elements, norlium, beryllium, magnesium, calcium, strontium, and no, funumuka. Force At least one element selected.
  • the form of the element is not limited as long as it is as it is or an element that becomes an oxide by oxidation treatment.
  • a tungsten filament was fixed to a conductive terminal brazed to an insulator by spot welding.
  • the apex of the conical portion was polished with a polishing film coated with a diamond abrasive to provide a flat portion having a diameter of 20 ⁇ m (rod).
  • the rod is welded to a tungsten filament welded to a conductive terminal brazed to an insulator, and the conical part is immersed again in an aqueous solution of sodium hydroxide so that the conductive terminal and the liquid are immersed in the solution.
  • Electrolytic polishing was performed by applying a voltage of 3 V again between the electrodes installed in 1 min for 1 minute.
  • Zirconium hydride was pulverized and mixed with isoamyl acetate to form a paste, which was applied to a part of the cathode. After isoamyl acetate evaporated, it was introduced into the apparatus shown in FIG.
  • the tip of the cathode 1 is disposed between the dresser electrode and the extraction electrode.
  • the distance between the tip of the cathode 1 and the suppressor electrode is 0.15 mm
  • the distance between the suppressor electrode and the extraction electrode is 0.8 mm
  • the hole diameter of the extraction electrode 7 is 0.8 mm
  • the hole diameter of the suppressor electrode 6 is 0.8 mm. is there.
  • the filament is connected to a filament heating power source and further connected to a high voltage power source, and a negative high voltage, that is, an extraction voltage of one Vex is applied to the extraction electrode.
  • a negative high voltage that is, an extraction voltage of one Vex is applied to the extraction electrode.
  • the single electrode of the dresser is connected to a bias power source, and a negative voltage and a bias voltage Vb are further applied to the cathode and the filament.
  • the total radiated current It of the electron source is measured by an ammeter placed between the high-voltage power supply and earth. Cathode tip force
  • the emitted electron beam passes through the hole of the extraction electrode and reaches the fluorescent screen.
  • Oxygen gas was introduced to oxidize the metallic zirconium with 3 x 10 " 6 Torr (4 x 10" 4 Pa) inside the device, forming a diffusion source of zirconium and oxygen.
  • Fig. 4 shows the results of measurement of the radiation current distribution of a comparative example using the same manufacturing method as that of the example except that electrolytic polishing was not performed. It was confirmed that the uniformity of the radiation current distribution was remarkably improved in the electron source obtained by the method for producing an electron source of the present invention as compared with the comparative example.
  • an electron source excellent in the uniformity of current emission distribution can be reliably provided at a low cost, so that a scanning electron microscope, an Auger electron spectroscopy, an electron beam exposure machine, a wafer inspection can be provided.
  • An electron source such as an apparatus, in particular, a highly reliable electron source suitable for an electron beam exposure machine can be stably provided, which is very useful in industry. It should be noted that the entire contents of the specification, claims, drawings and abstract of Japanese Patent Application No. 2005-007012 filed on January 14, 2005 are cited here as disclosure of the specification of the present invention. Incorporate.

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Description

電子源の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、走査型電子顕微鏡、オージュ電子分光、電子線露光機、ウェハ検査装 置などの電子源の製造方法、ことに電子線露光機用に好適な電子源の製造方法に 関する。
背景技術
[0002] 近年、熱陰極よりも長寿命でより高輝度の電子ビームを得るために、タングステン単 結晶の針状電極にジルコニウムと酸素の被覆層を設けた陰極を用いた電子源（以下 、 ZrOZW電子源と記す。）が用いられている（非特許文献 1参照)。
[0003] ZrOZW電子源は、軸方位がく 100 >方位力もなるタングステン単結晶の針状の 陰極に、酸ィ匕ジルコニウム力もなる拡散源を設け、ジルコニウム及び酸素を拡散する ことにより被覆層（以下、 ZrO被覆層という。）を形成する。この ZrO被覆層によってタ ングステン単結晶の（100)面の仕事関数を 4. 5eV力 約 2. 8eVに低下させたもの で、前記陰極の先端部に形成された（100)面に相当する微小な結晶面のみが電子 放出領域となるので、従来の熱陰極よりも高輝度の電子ビームが得られ、しかも長寿 命であるという特徴を有する。また冷電界放射電子源よりも安定で、低い真空度でも 動作し、使 、易いと 、う特徴を有して 、る (非特許文献 2参照)。
[0004] ZrOZW電子源は、図 1に示すように、絶縁碍子 5に固定された導電端子 4に設け られたタングステン製のフィラメント 3の所定の位置に電子ビームを放射するタンダス テンのく 100>方位の針状の陰極 1が溶接等により固着されている。陰極 1の一部 には、ジルコニウムと酸素の拡散源 2が設けられている。図示していないが陰極 1の 表面は ZrO被覆層で覆われて 、る。
[0005] 陰極 1はフィラメント 3により通電加熱されて一般に 1800K程度の温度下で使用さ れるので、陰極 1表面の ZrO被覆層は蒸発により消耗する。しかし、拡散源 2よりジル コニゥム及び酸素が拡散することにより、陰極 1の表面に連続的に供給されるので、 結果的に ZrO被覆層が維持される。 [0006] ZrOZW電子源の陰極 1の先端部はサプレッサー電極 6と引き出し電極 7の間に配 置され使用される（図 2参照)。陰極 1には引き出し電極 7に対して負の高電圧が印加 され、更にサブレッサー電極 6には陰極 1に対して数百ボルト程度の負の電圧が印加 され、フィラメント 3からの熱電子を抑制する。
[0007] ZrOZW電子源は、低加速電圧で用いられる測長 SEMやウェハ検査装置にぉ ヽ ては、プローブ電流が安定していて且つエネルギー幅の拡がりが抑えられるという理 由で 0. 1〜0. 2mAZsrの角電流密度で動作される。
[0008] 一方、電子線露光装置、及びォージェ分光装置等にお!、ては、スループットが重 視されるために 0. 4mAZsr程度の高い角電流密度で動作される。このようなスルー プットを重視する用途では、更に高い角電流密度動作が望まれ、 1. OmAZsrもの 高い角電流密度での動作が要求されることがある。
[0009] し力しながら、 ZrOZW電子源においては、（1)高角電流密度動作時に高々 1. 0 mAZsr程度の角電流密度が上限であること、（2)この時、陰極と引き出し電極間に 印加される引き出し電圧力 kV以上と大きぐチップ先端での電界強度が 0. 4xl09 〜1. 0xl09VZmと著しく高くなり、アーク放電による故障頻度が高くなる (非特許文 献 3参照)。
[0010] これらの問題点を解決するために、本発明者は、円錐全角が 25° 以上 95° 以下 の円錐台形部でその上面が直径が 5 μ m以上 200 m以下の平坦な電子放射面で あって、タングステンまたはモリブデンの単結晶力 なり、その表面が周期表 2A族、 3 A族及び 4A族カゝら選ばれた金属元素と酸素の被覆層により被覆される陰極を具備 する電子源を提案した (特許文献 1参照)。
非特許文献 1 : D. Tuggle, J. Vac. Sci. Technol. 16, pl699 (1979)。
非特許文献 2 : M. J. Fransen, "On the Electron -Optical Properties of t he ZrO/W Schottky Electron Emitter", ADVANCES IN IMAGIN G AND ELECTRON PHYSICS, VOL. Ill, p91— 166, 1999 by Aca demic Press.
非特許文献 3 : D. W. Tuggle, J. Vac. Sci. Technol. B3 (l) , p220 (1985)。 特許文献 1： WO2004Z073010A1ノ ンフレット 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0011] しかし、本発明者の研究によると、上記した従来の電子源には、放射電流密度の均 一性に関して、未だ満足できない状況にあることが判った。以下に上記の状況につ いて具体例をもって説明する。
[0012] まず、従来の電子源の製造方法では、絶縁碍子 5にろう付けされた導電端子 4にタ ングステン製のフィラメント 3をスポット溶接により固定した（図 1参照)。次に機械加工 により円柱状に加工したタングステン製く 100 >方位の単結晶ロッド 20の一端部に ダイヤモンドペーストと研磨盤を用いて全角が 90° の円錐部 8を形成し、更に円錐部 の頂点をダイヤモンド研磨剤で被覆した研磨フィルムで研磨して直径 20 μ mの平坦 部 9を形成した (図 3参照)。
[0013] この単結晶ロッド 20を前記フィラメントにスポット溶接により取り付けた。この単結晶 ロッド 20は陰極 1として機能する。更に水素化ジルコニウムを粉砕して酢酸イソアミル と混合しペースト状にしたものを陰極 1の一部に塗布した。酢酸イソァミルが蒸発した 後、図 2に示す装置に導入した。陰極 1の先端はサブレッサー電極 6と引き出し電極 7との間に配置される。
なお、図 2の装置では、陰極 1の先端とサプレッサー電極 6の距離は 0. 15mm,サ プレッサー電極 6と引き出し電極 7の距離は 0. 8mm,引き出し電極 7の孔径は 0. 8 mm、サプレッサー電極 6の孔径は 0. 8mmである。
[0014] フィラメント 3はフィラメント加熱電源 16に接続され、更に高圧電源 15に接続され、 弓 Iき出し電極 7に対して負の高電圧、即ち引き出し電圧 Vexが印加される。
また、サプレッサー電極 6はバイアス電源 14に接続され、陰極 1とフィラメント 3に対 して更に負の電圧、ノィァス電圧 Vb、が印加される。これによりフィラメント 3からの 放射熱電子を遮る。
[0015] 電子源力もの全放射電流 Itは高圧電源 15とアース間に置かれた電流計 17により 測定される。
陰極 1の先端力 放射した電子ビーム 18は引き出し電極 7の孔を通過して、蛍光板 10に到達する。 蛍光板 10の中央にはアパーチャ一 11 (小孔）が有り、通過してカップ状電極 12に 到達したプローブ電流 Ipは微小電流計 17により測定される。なお、アパーチャ一 11 と陰極 1の先端との距離とアパーチャ一 11の内径とから算出される立体角を ωとする 場合、角電流密度は ΙρΖωとなる。また、アパーチャ一 11とカップ状電極 12は真空 系外力 動力せられるようになっており、放射電流分布を測定することができる。
[0016] 続いて、装置内を3 10_ 1丁011：(4 10_¥&)の超高真空中としてフィラメント3に 通電して陰極 1を 1800Kに加熱し、 ZrHを熱分解して金属ジルコニウムとした。更に
2
酸素ガスを導入して装置内を 3 X 10"6Torr (4 X 10"4Pa)として金属ジルコニウムを 酸化し、ジルコニウムと酸素の拡散源を形成した。
再度装置内を 3 X 10"10Torr (4 X 10"8Pa)の超高真空中として陰極を 1750Kに 維持したままサプレッサーにバイアス電圧 Vb=— 500Vの電圧を印加し、続いて 引き出し電圧 Vex=—4kVの高電圧を印加して数時間保持し、放射電流が安定 したところでプローブ電流 Ipにつ 、て、放射電流分布測定を行った。
[0017] 図 4に角電流密度に換算した放射電流分布を示すが、なだらかな分布ではなく不 均一性が認められる。この不均一性により軸上電流がばらついたり、電子線照射が 均一に行われることに問題を生じる。
本発明者の検討結果に拠れば、前記放射電流分布の不均一性は、単結晶ロッドを 円錐加工した際の加工表面損傷によるものと考えられ、加工損傷層の深さは、機械 加工、機械研磨時の砲粒の荒さに依存するが、数 10 mに及ぶと見積もられる（"S URFACE ANALYSIS BY X- RAY TOPOGRAPHY AND ETCHING
DURING THE PREPARATION OF SINGLE CRYSTAL SURFAC ES U. Linke and W. U. Kopp, Micro structural Sciences, Vol. 9 , 1981, p299 - 308)。
[0018] 特に、円錐部頂上に電子放射部として平坦部を設けた電子源では、その平坦部の 直径が小さい場合には、図 5にモデル的に明示した通りに、円錐部を加工する際に 形成された加工損傷層 19の中を切断することになるため、平坦部 9は加工損傷層 19 を露出することになり、それを反映して電流放射分布の不均一性が顕著になる傾向 がある。 課題を解決するための手段
[0019] 本発明者は、上記の事情に鑑みて 、ろ 、ろ検討した結果、前記課題を解決して本 発明に至ったものである。
力べして、本発明は下記の要旨からなるものである。
[0020] (1)ロッドの一端部に電子放射部を有する電子源の製造方法であって、電子放射部 を機械加工法により形成する工程と、形成された電子放射部表面の加工損傷層を化 学研磨あるいは電解研磨により除く工程と、を含むことを特徴とする電子源の製造方 法。
(2)前記電子放射部を機械加工法により形成する工程が、円錐部を形成する工程と 、該円錐部の頂部に平坦部を形成する工程と、を含む上記（1)に記載の電子源の製 造方法。
(3)前記円錐部の頂部に平坦部を形成する工程の後に、加工損傷層をィ匕学研磨あ るいは電解研磨により除く工程を行う上記（2)に記載の電子源の製造方法。
(4)前記電子放射部を機械加工法により形成する工程の後、及び前記円錐部を形 成する工程の後に、加工損傷層をィ匕学研磨あるいは電解研磨により除く工程を行う 上記（2)又は（3)に記載の電子源の製造方法。
(5)ロッドの一端部に電子放射部となる円錐部を機械加工で形成し、該円錐部の加 ェ損傷層をィ匕学研磨あるいは電解研磨により除去し、次いで、該円錐部の頂部に平 坦部を機械加工で形成し、該平坦部の加工損傷層をィ匕学研磨あるいは電解研磨に より除去することを特徴とする電子源の製造方法。
(6)前記ロッドがモリブデンまたはタングステンのく 100 >方位の単結晶力もなり、前 記電子放射部に周期表 2A、 3A及び 4A族カゝらなる群カゝら選ばれた少なくとも 1種の 金属元素又はその化合物を拡散源として有する上記（1)〜（5)の 、ずれか 1項に記 載の電子源の製造方法。
(7)前記金属元素が、ジルコニウム、チタン、スカンジウム、イットリウム、希土類元素、 ノリウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、及びハフニウムからな る群力 選ばれる少なくとも 1種である上記（6)に記載の電子源の製造方法。
発明の効果 [0021] 本発明の製造方法によれば、機械加工法で作られた電子放射部の加工損傷層が 除去された、電流放射分布の均一性に優れる電子源が安価に、確実に得ることがで きるので、走査型電子顕微鏡、ォージェ電子分光、電子線露光機、ウェハ検査装置 などの電子源、ことに電子線露光機用に好適な信頼性の高 、電子源を安定して提 供できる。
また、本発明の電子源の製造方法によれば、電子放射面が機械加工された単結晶 でないロッドからなる電子源においても、本発明により放射電流分布の均一化を図る ことができる。
図面の簡単な説明
[0022] [図 l]ZrOZW電子源の構造図
[図 2]電子放射特性の評価装置の構成図
[図 3]陰極の形状を示す構造図
[図 4]従来の放射電流分布の測定例 (比較例）
[図 5]従来の電子源の平坦部の形成方法の概略説明図
[図 6]本発明による平坦部形成方法の概略説明図
A:円錐加工後 B:電解研磨後 (第 1段階）
C：平坦部加工後 D：電解研磨後 (第 2段階）
[図 7]本発明の放射電流分布の測定例 (実施例）
符号の説明
[0023] 1 陰極
2 拡散源
3 フィラメント
4 導電端子
5 絶縁碍子
6 サプレッサー電極
7 引き出し電極
8 円錐部
9 平坦部 10 蛍光板
11 アパーチャ一
12 カップ状電極
13 プローブ電流測定用微小電流計
14 バイアス電源
15 高圧電源
16 フィラメント加熱電源
17 全放射電流測定用電流計
18 放射電子線
19 加工損傷層
20 :単結晶ロッド
発明を実施するための最良の形態
[0024] 以下、本発明を具体的な実施態様の一つである ZrOZW電子源を念頭に説明す る力 S、本発明がこれに限定されないことは言うまでもない。
[0025] 本発明においては、タングステンまたはモリブデンのく 100 >方位の単結晶ロッド 状陰極 (以下、単にロッドとも!、う）の端部に機械研磨などの機械加工によりに円錐部 を設ける。その際円錐部表面に加工損傷層が形成されるが、その後電解研磨又は 化学研磨を施すことにより前記の加工損傷層を除去することを本質的とする。この操 作により、電子源の電子放射部力 発生する電子線の均一性を維持することができ る。
[0026] また、円錐部頂点を機械研磨などの機械加工により円錐部頂部に平坦部を形成で きるが、その際にも加工損傷層が平坦部表面に形成されるため、それを除去するた めに再度電解研磨又は化学研磨することが前記効果を確保できるので一層好まし ヽ (図 6)。
[0027] 本発明では、円錐部を形成後の電解研磨又は化学研磨を行わず、平坦部形成後 のみ電解研磨を行うことができる。しかし、この場合、特に平坦部直径が小さい場合、 平坦部に円錐加工後の加工損傷層を露出することになり、平坦部形成後に電解研 磨やィ匕学研磨を行っても加工損傷層を除去し得ないことがある。 [0028] なお、平坦部形成後に過剰に電解研磨や化学研磨を行うと、平坦部のエッジが研 磨され、最終的に球面に近い形状になってしまい、本来の形状を維持できないことが ある。本発明では、上記のような円錐部を形成後、及び円錐部頂部に平坦部形成後 の 2段階で電解研磨又は化学研磨を行うことが好ましい。
なお、本発明で使用される電解研磨及びィ匕学研磨は、特に限定されるものではな ぐ既知のいずれの方法も採用することができる。化学研磨についても、ウエット法に 限定されず、ドライ法も含まれる。
[0029] ロッドは陰極として機能し、その表面は周期表の 2A族、 3A族及び 4A族からなる群 から選ばれた少なくとも 1種の金属元素と酸素とにより被覆され使用される。
ZrOZW電子源を例にすれば、水素化ジルコニウムを粉砕し、酢酸イソァミルなど の有機溶剤と混合しペースト状にしたものを陰極の一部に塗布して、 1 X 10"6Torr ( l X 10_4Pa)程度以下の酸素雰囲気中で陰極を加熱して ZrHを熱分解し、更に酸
2
化してジルコニウムと酸素との拡散源を形成すると共に陰極の表面をジルコニウムと 酸素で被覆され使用される。
[0030] 次に、前記陰極は、引き出し電極 7とサブレッサー電極 6の間に配置され、引き出し 電極に対して陰極に数キロボルトの負の高電圧を印加し、サブレッサー電極には陰 極に対して数百ボルトの負の電圧を印加すると共〖こ陰極 1を 1500〜 1900Kに加熱 することにより電子放射が行われる。
[0031] なお、本発明の製造方法を具現化する際に好適な電子源としては、前述した通り に、モリブデンまたはタングステンのく 100 >方位の単結晶からなるロッドを有し、周 期表の 2A族、 3A族及び 4A族力 なる群力 選ばれた少なくとも 1種の金属元素と 酸素とからなる被覆層を形成し得る拡散源を有する電子源が挙げられる。ここで、前 記被覆層を形成しうる元素としては、具体的には、ジルコニウム、チタン、スカンジウム 、イットリウム、希土類元素、ノリウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチ ゥム、及びノ、フニゥムカもなる群力 選ばれる少なくとも 1種の元素である。
また、前記元素はそのまま、あるいは酸化処理により酸化物となる元素であればそ の形態は問わない。
以下に、実施例により本発明をさらに具体的に説明する力 本発明はこれらの実施 例によって限定して解釈さらないことはもちろんである。
実施例
[0032] 絶縁碍子にろう付けされた導電端子にタングステン製のフィラメントをスポット溶接に より固定した。
[0033] < 100 >方位の単結晶タングステンチップの端部にダイヤモンドペーストと研磨盤 を用いて全角が 90° の円錐部を形成し、その後円錐部が水酸ィ匕ナトリウム水溶液に 浸漬するように単結晶タングステンチップをチヤッキングして、チヤッキング部と液中 に設置した電極間に 10Vの電圧を 1分間印加して電解研磨を行った。
[0034] その後円錐部頂点をダイヤモンド研磨剤を被覆した研磨フィルムにより研磨して直 径 20 μ mの平坦部を設けた (ロッド)。絶縁碍子にろう付けされた導電端子に溶接さ れたタングステン製のフィラメントに、前記ロッドを溶接し、再度円錐部が水酸ィ匕ナトリ ゥム水溶液に浸漬するようにして、導電端子と液中に設置した電極間に 3Vの電圧を 1分間再度印カロして電解研磨を行った。
[0035] 水素化ジルコニウムを粉砕して酢酸イソァミルと混合しペースト状にしたものを陰極 の一部に塗布した。酢酸イソァミルが蒸発した後、図 2に示す装置に導入した。陰極 1の先端はサブレッサー電極と引き出し電極との間に配置される。なお、陰極 1の先 端とサプレッサー電極の距離は 0. 15mm,サプレッサー電極と引き出し電極の距離 は 0. 8mm、引き出し電極 7の孔径は 0. 8mm、サプレッサー電極 6の孔径は 0. 8m mである。
フィラメントはフィラメント加熱電源に接続され、更に高圧電源に接続され、引き出し 電極に対して負の高電圧、即ち引き出し電圧一 Vexが印加される。また、サブレッサ 一電極はバイアス電源に接続され、陰極とフィラメントに対して更に負の電圧、バイァ ス電圧— Vb、が印加される。これによりフィラメントからの放射熱電子を遮る。電子源 力 の全放射電流 Itは高圧電源とアース間に置かれた電流計により測定される。 陰極の先端力 放射した電子ビームは引き出し電極の孔を通過して、蛍光板に到 達する。蛍光板の中央にはアパーチャ一（小孔）が有り、通過してカップ状電極に到 達したプローブ電流 Ipは微小電流計により測定される。なおアパーチャ一と陰極の 先端との距離とアパーチャ一の内径力 算出される立体角を ωとすると角電流密度 は IpZ ωとなる。
[0036] 続いて、装置内を3 10_ 1丁011：(4 10_¥&)の超高真空中としてフィラメントに 通電して陰極を 1750Kに加熱し、 ZrHを熱分解して金属ジルコニウムとした。更に
2
酸素ガスを導入して装置内を 3 X 10"6Torr (4 X 10"4Pa)として金属ジルコニウムを 酸化し、ジルコニウムと酸素の拡散源を形成した。
[0037] 再度装置内を 3 X 10"10Torr (4 X 10"8Pa)の超高真空中として陰極を 1750Kに 維持したまま、サプレッサーにバイアス電圧— Vb=— 500Vの電圧を印加し、続いて 引き出し電圧 Vex=—4kVの高電圧を印加して数時間保持し、放射電流が安定 したところでプローブ電流 Ipについて、放射電流分布測定を行った。その結果を図 7 に示す。
[0038] また、電解研磨を行わないこと以外実施例と同様の作製方法で行ったものを比較 例として、その放射電流分布測定の結果を図 4に示す。本発明の電子源の製造方法 で得られた電子源は、比較例に比べ、放射電流分布の均一性が著しく改善されてい ることが確認された。
産業上の利用可能性
[0039] 本発明の製造方法によれば、電流放射分布の均一性に優れる電子源が安価に、 確実に提供できるので、走査型電子顕微鏡、ォージェ電子分光、電子線露光機、ゥ ェハ検査装置などの電子源、特に、電子線露光機用に好適な信頼性の高い電子源 を安定して提供でき産業上非常に有用である。 なお、 2005年 1月 14日に出願された日本特許出願 2005— 007012号の明細書 、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開 示として、取り入れるものである。

Claims

請求の範囲
[1] ロッドの一端部に電子放射部を有する電子源の製造方法であって、電子放射部を 機械加工法により形成する工程と、形成された電子放射部の表面の加工損傷層を化 学研磨あるいは電解研磨により除く工程と、を含むことを特徴とする電子源の製造方 法。
[2] 前記電子放射部を機械加工法により形成する工程が、円錐部を形成する工程と、 該円錐部の頂部に平坦部を形成する工程と、を含む請求項 1に記載の電子源の製 造方法。
[3] 前記円錐部の頂部に平坦部を形成する工程の後に、加工損傷層をィ匕学研磨ある いは電解研磨により除く工程を行う請求項 2に記載の電子源の製造方法。
[4] 前記電子放射部を機械加工法により形成する工程の後、及び前記円錐部を形成 する工程の後に、加工損傷層をィ匕学研磨あるいは電解研磨により除く工程を行う請 求項 2又は 3に記載の電子源の製造方法。
[5] ロッドの一端部に電子放射部となる円錐部を機械加工で形成し、該円錐部の加工 損傷層をィ匕学研磨あるいは電解研磨により除去し、次いで、該円錐部の頂部に平坦 部を機械加工で形成し、該平坦部の加工損傷層をィ匕学研磨あるいは電解研磨によ り除去することを特徴とする電子源の製造方法。
[6] 前記ロッドがモリブデンまたはタングステンのく 100 >方位の単結晶力もなり、前記 電子放射部に周期表 2A、 3A及び 4A族カゝらなる群カゝら選ばれた少なくとも 1種の金 属元素又はその化合物を拡散源として有する請求項 1〜5のいずれか 1項に記載の 電子源の製造方法。
[7] 前記金属元素が、ジルコニウム、チタン、スカンジウム、イットリウム、希土類元素、バ リウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、及びハフニウムからなる 群力 選ばれる少なくとも 1種である請求項 6に記載の電子源の製造方法。
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