WO2006048075A2 - Method for the production of objects from a metallic composite material - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a process for the production of products from a metallic composite material of powdery starting materials in an injection mold using an injection molding process.
  • a further problem is that, when using powdery materials, they react strongly exothermically, in particular when they are oxidized, owing to their large surface area. For this reason, especially complex products in the form of components or semifinished products can not be produced by production methods based on pulverulent starting material, since the exothermic reaction can either damage the injection mold or cause a reaction with the reinforcing components, so that the properties of the product made of the composite material are impaired.
  • the invention has for its object to provide a method of the type mentioned, can be used with the exothermic reacting materials to her ⁇ len metallic Me ⁇ products made of composite materials, with high remuneration at the same time high volumes.
  • the problem is solved according to the. Invention in that a mixture of a metal hydride powder and / or a metal alloy hydride powder, an additive and a binder is produced and subsequently injected into a mold.
  • metal powder injection molding prevent the metal or the metal alloy from bonding with oxygen and reacting with it or with reinforcing components.
  • Such metals or metal alloys which react exothermically can be used in this way in the metal powder injection molding process, by means of which in particular the production of components having complex geometries is possible.
  • the metal of the metal hydride or a metal of the metal alloy hydride is preferably a metal of the second main group of the Periodic Table, more preferably magnesium.
  • This partially extremely exothermically reacting metal can be processed by the erfin ⁇ inventive method particularly well to a composite material.
  • the method can also be used for the processing of light metals, in particular Mau ⁇ group metals of the periodic table such as titanium.
  • additives are added to the metal hydride or the metal alloy hydride according to a further teaching of the invention.
  • These additives are preferably metal powders, which are particularly preferably aluminum.
  • Further preferred additives are nitrides, carbides or oxides, carbon, silicon, ceramics and / or SiC. All these substances are particularly preferably used separately or in combination, wherein they are added to the metal hydride or metal alloy hydride in powder form.
  • the additives react partially or completely with the metal hydride or metal alloy hydride. Alternatively, they are also within without reaction in the final product.
  • the additives in a sintering step which terminates the process in a particularly preferred manner have an effect on the sintering behavior of the material in a particularly advantageous manner, by forming sintered necks or eutrophic phases.
  • C, C + Si and SiC are mentioned here.
  • Another teaching of the invention provides that a filler is added in the mixture. This can be through . the volume mixing ratios of the individual constituents corresponding to the addition of a neutral material influence to a desired degree.
  • the proportion of aggregate mixture should preferably be 0 to 50 volume percent of the product.
  • the binder is preferably an organic material.
  • thermoplastic or thermosetting polymers thermo-alloying substances, waxes or surface-active substances or mixtures obtained therefrom are used as binder components. These are, in particular, polyamides, polyoxymethylene, polycarbonate, styrene-acrylonitrile copolymer, polyimide, natural waxes, and oils, thermosets, cyanates, polypropylenes, polyacetates, polyethylenes, ethylene-vinyl-acetates, polyvinylidene Alcohols, polyvinyl chlorides, polystyrenes, polymethyl methacrylates, arnine, mineral oils, water, agar, glycerol, polyvinyl butyryls, polybutyl methacrylates, cellulose, oleic acids, phthalates, paraffin waxes, carnauba wax , Ammonium polyacrylates, digylceride stearates and oleates, glyceryl monostea
  • a teaching of the invention provides that the volume ratio of the binder in the mixture O ⁇ x ⁇ 60%, preferably 20 ⁇ x ⁇ 50%. In such Presssver conception ⁇ nis is ensured that, after carrying out the procedural r Rens a metallic article having sufficiently good Festtechniks disconnect ⁇ generated.
  • a further teaching of the invention provides that the mixture is produced by introducing energy with simultaneous mixing.
  • the energy input is particularly preferably heat.
  • the mixing itself is particularly preferably carried out by kneading. Hier ⁇ by a homogeneous mixture is achieved.
  • the supplied heat is metered according to another teaching of the invention so that the binder is liquefied by the energy input.
  • By liquefying it is possible to produce a particularly homogeneous metal / metal alloy hydhydride / aggregate / binder mixture.
  • the powder surface is coated with the binder.
  • the Er ⁇ warming itself is carried out in a temperature range of 50 to 250 0 C.
  • a further teaching of the invention provides that debindering of the sprayed product is carried out.
  • Debinding can be carried out chemically and / or thermally.
  • a further teaching of the invention provides that the injected product is debindered in a wet-chemical bath. This is preferably a hexane bath.
  • the binder components present in the sprayed product are removed from the product.
  • the thermi ⁇ specific binder removal is carried out in a temperature range of 250 to 450 0 C more preferably 300 to 400 0 C.
  • a further teaching of the invention provides that, subsequent to the debinding, a sintering step follows. By sintering the final strength of the metallic product is brought about.
  • a further teaching of the invention provides that the sintering takes place below the melting temperature of the metal or the metal alloy. Exceeding the melting temperature would result in melting of the surfaces or melting of the entire product. In order to prevent the surface from melting, sintering, according to another teaching of the invention, takes place at the temperature of 80-90% of the melting temperature of the metal or metal alloy.
  • the individual process steps take place under a controlled atmosphere.
  • the controlled atmosphere can be produced by a protective gas, in particular argon, or the application of a vacuum.
  • the individual process steps, which are carried out under the controlled atmosphere, are the mixing, debinding and / or sintering.
  • a powder of magnesium hydride is kneaded in a kneader with a binder granulate consisting of wax, paraffin and polyethylene and silicon powder.
  • the proportion of the binder in the total mass of the feed docks to be created is 30% by weight.
  • Based on the total mass of magnesium hydride and silicon 16% by weight of Si and 84% by weight of Mg were charged.
  • the mixture is heated to 120 ° C and ne ⁇ tet about 2 hours, so that a homogeneous mass. This kneading process takes place under a protective gas atmosphere of argon.
  • the finished feedstock is cooled, forming a solid mass, which is then coarsely crushed to a particle size in the mm spectrum.
  • the cooled and comminuted feedstock is placed on an injection molding machine.
  • the mixture of magnesia and hydride binder is injected at 300 to 500 bar into an injection mold.
  • the injection mold is at 40 to 50 0 C, the injection unit 100 - 120 0 C is heated, so that the magnesium-binder mixture to a liquefied f technicallyfä ⁇ ELIGIBLE mass.
  • the injection molded component is cooled in the injection mold, the mold is opened and the component is removed.
  • the binder content must be removed so that the component can be sintered to a solid and solid body.
  • the component is palletized and treated in a first Entbind réelles Colour.
  • the wax and paraffin components of the binder are removed by immersing the component in a hexane bath.
  • the hexane bath has a temperature of 40 ° C.
  • the duration of the first debindering step depends on the design of the component, but is usually 1 to 4 hours.
  • the component is then removed from the hexane bath and allowed to drain. It is a porous body entstan ⁇ the, but more Binder feltteiIe, here in particular P ' o.lyethylene contains.
  • Bau ⁇ part is thermally treated in an oven at 400 ° C under high vacuum ( ⁇ 10 " 4 mbar).
  • the polyethylene decomposes and escapes through the pores.
  • the hydrogen of the magnesium hydride powder escapes through the pores from the component, whereby pure magnesium forms.
  • the component Upon completion of the debinding process, the component is usually sintered at 80% of the melting temperature. After completion of the sintering process, the component cools in the oven, wherein furthermore a high vacuum, which also existed during sintering, is present.
  • the resulting fabric has 41 volume percent Mg 2 Si and 59 volume percent Mg, thus providing an advantageous level of gain components of about 40 volume percent, resulting in a particularly ductile matrix of the composite.

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Abstract

A method for production of objects from a metallic composite material made from powder starting materials in an injection mould, using an injection moulding method is disclosed. A mixture of a metal hybrid powder and/or a metal alloy hybrid powder, an aggregate and a binder is produced and subsequently injected into a mould.

Description

GKSS-Forschungszentrum Geesthacht GmbH, Max-Planck-Stra¬ ße 1, 21502 GeesthachtGKSS Research Center Geesthacht GmbH, Max-Planck-Strasse 1, 21502 Geesthacht
Verfahren zum Herstellen von Erzeugnissen aus einem me¬ tallischen VerbundwerkstoffProcess for the manufacture of products from a metallic composite material
Beschreibungdescription
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus einem metallischen Verbundwerkstoff aus pulverförmigen Ausgangsstoffen in einer Spritzgießform unter Verwendung eines Spritzgießverfahrens.The invention relates to a process for the production of products from a metallic composite material of powdery starting materials in an injection mold using an injection molding process.
Bekannt ist das Herstellen von metallischen Verbundwerk¬ stoffen über schmelzmetallurgische Verfahren. Hierbei lassen sich im wesentlichen Legierungen erzeugen, die im thermodynamisehen Gleichgewicht oder nahe des thermody- namischen Gleichgewichts liegen. Befindet sich ein Ge¬ wichtsanteil von Legierungselementen außerhalb der Gren¬ zen der Löslichkeit, so kommt es in aller Regel zur Bil¬ dung von allgemein unerwünschten Ausscheidungen in bezug auf deren Zusammensetzung und/oder Morphologie. Bei den schmelzmetallurgischen Verfahren ergeben sich somit ein¬ deutige Einschränkungen in der Hinsicht auf die Mengen an gelösten Legierungselementen. Sollen die Verbundwerkstoffe aus Metallen bzw. aus Me¬ tallegierungen hergestellt werden, die exotherm reagie¬ ren, ergibt sich häufig die Problematik, daß die exo¬ therm reagierenden Legierungsmetalle mit den Verstär- kungskomponenten reagieren. Dieses wird insbesondere da¬ durch begünstigt, daß die Verstärkungskomponenten und die Legierungen einander in der Schmelze lange ausge¬ setzt sind.The production of metallic composites by melt metallurgical processes is known. In this case, essentially alloys can be produced which are in the thermodynamic equilibrium or close to the thermodynamic equilibrium. If a proportion by weight of alloying elements is outside the limits of solubility, it generally results in the formation of generally undesired precipitates with regard to their composition and / or morphology. The melt metallurgical processes thus result in unambiguous restrictions with regard to the amounts of dissolved alloying elements. If the composites are to be produced from metals or from metal alloys which react exothermically, the problem often arises that the exothermically reacting alloying metals react with the reinforcing components. This is promoted in particular by the fact that the reinforcing components and the alloys are exposed to one another in the melt for a long time.
Problematisch ist desweiteren, daß beim Verwenden von pulverförmigen Werkstoffen diese bedingt durch ihre gro¬ ße Oberfläche insbesondere bei ihrer Oxidation stark exotherm reagieren. Aus diesem Grund lassen sich gerade komplexe Erzeugnisse in Form von Bauteilen bzw. Halbzeu¬ gen durch auf pulverförmigen Ausgangsstoff basierenden Herstellungsverfahren nicht herstellen, da die exotherme Reaktion entweder die Spritzgießform beschädigen kann oder eine Reaktion mit den Verstärkungskomponenten her¬ beiführen kann, so daß die Eigenschaften des aus dem Verbundwerkstoff hergestellten Erzeugnisses beeinträch¬ tigt werden.A further problem is that, when using powdery materials, they react strongly exothermically, in particular when they are oxidized, owing to their large surface area. For this reason, especially complex products in the form of components or semifinished products can not be produced by production methods based on pulverulent starting material, since the exothermic reaction can either damage the injection mold or cause a reaction with the reinforcing components, so that the properties of the product made of the composite material are impaired.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem exotherm reagierende Werkstoffe verwendet werden können, um me¬ tallische Erzeugnisse aus Verbundwerkstoffen herzustel¬ len, bei hoher Gütung gleichzeitig hohen Stückzahlen.The invention has for its object to provide a method of the type mentioned, can be used with the exothermic reacting materials to her¬ len metallic Me¬ products made of composite materials, with high remuneration at the same time high volumes.
Gelöst wird die Aufgabe gemäß der. Erfindung dadurch, daß ein Gemisch aus einem Metal 1hydridpulver und/oder einem Metallegierungshydridpulver, einen Zuschlagstoff und ei¬ nem Binder hergestellt wird und nachfolgend in eine Form gespritzt wird.The problem is solved according to the. Invention in that a mixture of a metal hydride powder and / or a metal alloy hydride powder, an additive and a binder is produced and subsequently injected into a mold.
Durch die enge Bindung des Metalls bzw. der Metallegie¬ rung an den Wasserstoff wird während den einzelnen Pro-. zeßschritten des MetallpulVerspritzgießens verhindert, daß sich das Metall bzw. die Metallegierung mit Sauer¬ stoff verbindet und mit diesem bzw. mit Verstärkungskom- ponenten reagiert. Derartige Metalle bzw. Metallegierun¬ gen, die exotherm reagieren, lassen sich auf diese Weise im Metallpulverspritzgießverfahren einsetzen, durch wel¬ ches insbesondere die Herstellung von Bauteilen mit kom¬ plexen Geometrien möglich wird.Due to the close bonding of the metal or the metal alloying to the hydrogen, it is possible during the individual processes. The steps of metal powder injection molding prevent the metal or the metal alloy from bonding with oxygen and reacting with it or with reinforcing components. Such metals or metal alloys which react exothermically can be used in this way in the metal powder injection molding process, by means of which in particular the production of components having complex geometries is possible.
Bei dem Metall des Metal1hydrids oder einem Metall des Metallegierungshydrids handelt es sich vorzugsweise um ein Metall der zweiten Hauptgruppe des Periodensystems, besonders bevorzugt Magnesium. Dieses teilweise äußerst exotherm reagierende Metall läßt sich durch das erfin¬ dungsgemäße Verfahren besonders gut zu einem Verbund¬ werkstoff verarbeiten. Das Verfahren läßt sich auch für die Verarbeitung von Leichtmetallen, insbesondere Neben¬ gruppenmetallen des Periodensystems wie beispielsweise Titan einsetzen.The metal of the metal hydride or a metal of the metal alloy hydride is preferably a metal of the second main group of the Periodic Table, more preferably magnesium. This partially extremely exothermically reacting metal can be processed by the erfin¬ inventive method particularly well to a composite material. The method can also be used for the processing of light metals, in particular Neben¬ group metals of the periodic table such as titanium.
Als Verstärkungskomponente werden gemäß einer weiteren Lehre der Erfindung dem Metallhydrid bzw. dem Metalle- gierungshydrid Zuschlagstoffe zugesetzt. Bei diesen Zu¬ schlagstoffen handelt es sich vorzugsweise um Metallpul¬ ver, bei dem es sich besonders bevorzugt um Aluminium handelt. Weitere bevorzugte Zuschlagsstoffe sind Nitride, Carbide, oder Oxide, Kohlenstoff, Silizium, Ke¬ ramik und/oder SiC. Alle diese Stoffe werden besonders bevorzugt separat oder in einer Kombination verwendet, wobei sie dem Metallhydrid bzw. Metallegierungshydrid in Pulverform zugesetzt werden. Die Zuschlagstoffe reagie¬ ren dabei teilweise oder vollständig mit dem Metallhy¬ drid bzw. Metallegierungshydrid. Alternativ liegen sie auch innert ohne Reaktion im fertigen Endprodukt vor. Als zusätzlichen Effekt bewirken die Zuschlagstoffe bei einem das Verfahren in besonders bevorzugter Weise ab¬ schließenden Sinterschritt, eine Beeinflussung auf das Sinterverhalten des Materials in besonders vorteilhafter Weise, durch Ausbildung von Sinterhälsen bzw. euthekti- schen Phasen. Hierbei sind insbesondere C, C+Si und SiC zu nennen.As a reinforcing component, additives are added to the metal hydride or the metal alloy hydride according to a further teaching of the invention. These additives are preferably metal powders, which are particularly preferably aluminum. Further preferred additives are nitrides, carbides or oxides, carbon, silicon, ceramics and / or SiC. All these substances are particularly preferably used separately or in combination, wherein they are added to the metal hydride or metal alloy hydride in powder form. The additives react partially or completely with the metal hydride or metal alloy hydride. Alternatively, they are also within without reaction in the final product. As an additional effect, the additives in a sintering step which terminates the process in a particularly preferred manner have an effect on the sintering behavior of the material in a particularly advantageous manner, by forming sintered necks or eutrophic phases. In particular, C, C + Si and SiC are mentioned here.
Eine weitere Lehre der Erfindung sieht vor, daß in dem Gemisch ein Füllstoff zugesetzt wird. Hierdurch lassen sich durch. die Zugabe eines neutralen Materials entspre¬ chende VoIumenmischverhältnisse der einzelnen^ Komponen¬ ten zu einem gewünschten Maß beeinflussen.Another teaching of the invention provides that a filler is added in the mixture. This can be through . the volume mixing ratios of the individual constituents corresponding to the addition of a neutral material influence to a desired degree.
Der Anteil des Zuschlagstoffgemisch sollte bevorzugt 0 bis 50 Volumenprozent des Erzeugnisses betragen.The proportion of aggregate mixture should preferably be 0 to 50 volume percent of the product.
Bei dem Binder handelt es sich vorzugsweise um ein orga¬ nisches Material. Als Binderbestandteile werden dabei thermoplastische oder duroplastische Polymere, therm.oge- lierende Substanzen, Wachse oder oberflächenaktive Sub¬ stanzen oder daraus erhaltene Mischungen verwendet. Hierbei handelt es sich insbesondere um Polyamide, Po- lyoxymethylen, Polycarbonat, Styrol-Acrylnitri1-Copoly- merisat, Polyimid, natürliche Wachse, und Öle, Duroplaste, Cyanate, Polypropylene, Polyacetate, Po¬ lyäthylene, Äthylen-Vinyl-Acetate, Polyvinyl-Alkohole, Polyvinyl-Chloride, Polystyrene, Polymethyl -Methacryla- te, , Arn1ine, Mineralöle, Wasser, Agar, Glyzerin, Po¬ lyvinyl-Butyryle, Polybutyl-Metacrylate, Cellulose, Öl¬ säuren, Phtalate, Paraffin-Wachse, Carnauba-Wachs, Ammo- nium-Polyacrylate, Digylcerid-Stearate und -Oleate, GyI- ceryl-Monostearate, Isopropyl-titanate, Lithium-Steara- te, Monoglyceride, Formaldehyde, Octyl-Säure-Phosphate, Olefin-Sulfonate, Phosphat-Ester oder Stearinsäure. Eine Lehre der Erfindung sieht vor, daß der Volumenan- tei1 des Binders am Gemisch O < x < 60%, bevorzugt 20 < x < 50% beträgt. Bei einem derartigen Mischungsverhält¬ nis ist gewährleistet, daß nach Durchführen des Verfahr rens ein metallisches Erzeugnis mit hinreichend guten Festigkeitsergebnisseή erzeugt wird.The binder is preferably an organic material. In this case, thermoplastic or thermosetting polymers, thermo-alloying substances, waxes or surface-active substances or mixtures obtained therefrom are used as binder components. These are, in particular, polyamides, polyoxymethylene, polycarbonate, styrene-acrylonitrile copolymer, polyimide, natural waxes, and oils, thermosets, cyanates, polypropylenes, polyacetates, polyethylenes, ethylene-vinyl-acetates, polyvinylidene Alcohols, polyvinyl chlorides, polystyrenes, polymethyl methacrylates, arnine, mineral oils, water, agar, glycerol, polyvinyl butyryls, polybutyl methacrylates, cellulose, oleic acids, phthalates, paraffin waxes, carnauba wax , Ammonium polyacrylates, digylceride stearates and oleates, glyceryl monostearates, isopropyl titanates, lithium stearates, monoglycerides, formaldehydes, octyl acid phosphates, olefin sulfonates, phosphate esters or stearic acid. A teaching of the invention provides that the volume ratio of the binder in the mixture O <x <60%, preferably 20 <x <50%. In such Mischungsverhält¬ nis is ensured that, after carrying out the procedural r Rens a metallic article having sufficiently good Festigkeitsergebnisseή generated.
Eine weitere Lehre der Erfindung sieht vor, daß das Ge¬ misch durch Energieeintrag bei gleichzeitiger Durchmi¬ schung hergestellt wird. Bei dem Energieeintrag handelt es sich besonders bevorzugt um Wärme. Das Durchmischen selbst erfolgt besonders bevorzugt durch Kneten. Hier¬ durch wird ein homogenes Gemisch erzielt.A further teaching of the invention provides that the mixture is produced by introducing energy with simultaneous mixing. The energy input is particularly preferably heat. The mixing itself is particularly preferably carried out by kneading. Hier¬ by a homogeneous mixture is achieved.
Die zugeführte Wärme wird dabei gemäß einer weiteren Lehre der Erfindung so dosiert, daß der Binder durch den Energieeintrag verflüssigt wird. Durch das verflüssigen ist es möglich ein besonders homogenes Metall/Me¬ tallegieruήgshydrid-Zuschlagstoff-Bindergemisch zu er¬ zeugen.The supplied heat is metered according to another teaching of the invention so that the binder is liquefied by the energy input. By liquefying, it is possible to produce a particularly homogeneous metal / metal alloy hydhydride / aggregate / binder mixture.
Während des Durchmischens des Metall-/Metallegierungshy- dridpulvers und des Zuschlagstoffes mit dem Binder wird die Pulveroberfläche mit dem Binder überzogen. Die Er¬ wärmung selbst erfolgt dabei in einem Temperaturbereich von 50 bis 2500C.During the mixing of the metal / metal alloy hydride powder and the additive with the binder, the powder surface is coated with the binder. The Er¬ warming itself is carried out in a temperature range of 50 to 250 0 C.
Nach dem Erzeugen des Gemisches und dem Einspritzen in die Form sieht eine weitere Lehre der Erfindung vor, daß eine Entbinderung des gespritzten Erzeugnisses vorgenom¬ men wird. Die Entbinderung kann dabei chemisch und/oder thermisch erfolgen. Für eine chemische Entbinderung sieht eine weitere Lehre der Erfindung vor, daß das ge¬ spritzte Erzeugnis in einem naßchemischen Bad entbindert wird. Vorzugsweise handelt es sich dabei um ein Hexan¬ bad. Durch das chemische und/oder thermische Entbindern wer¬ den die in dem gespritzten Erzeugnis befindlichen Bin¬ derbestandteile aus dem Erzeugnis entfernt. Das thermi¬ sche Entbindern erfolgt dabei in einem Temperaturbereich von 250 bis 4500C besonders bevorzugt 300 bis 4000C.After the mixture has been produced and injected into the mold, a further teaching of the invention provides that debindering of the sprayed product is carried out. Debinding can be carried out chemically and / or thermally. For a chemical debindering, a further teaching of the invention provides that the injected product is debindered in a wet-chemical bath. This is preferably a hexane bath. By means of chemical and / or thermal debindering, the binder components present in the sprayed product are removed from the product. The thermi¬ specific binder removal is carried out in a temperature range of 250 to 450 0 C more preferably 300 to 400 0 C.
Eine weitere Lehre der Erfindung sieht vor, daß an¬ schließend an das Entbindern ein Sinterschritt folgt. Durch das Sintern wird die endgültige Festigkeit des me¬ tallischen Erzeugnisses herbeigeführt.A further teaching of the invention provides that, subsequent to the debinding, a sintering step follows. By sintering the final strength of the metallic product is brought about.
Beim thermischen Entbindern und/oder Sintern- entweicht aus dem Metall-/Metal legierungshydrid Wasserstoff, wobei sich das Metall-/Metal 1egierungshydrid in ein Metall oder eine Metallegierung umwandelt. Durch das Austreten des Wasserstoffes wird eine exotherme Reaktion des Me¬ talls bzw. der Metallegierung mit Sauerstoff verhindert.During thermal binder removal and / or sintering, hydrogen escapes from the metal / metal alloy hydride, with the metal / metal alloy hydride being converted into a metal or a metal alloy. The escape of hydrogen prevents an exothermic reaction of the metal or metal alloy with oxygen.
Eine weitere Lehre der Erfindung sieht vor, daß das Sin¬ tern unterhalb der Schmelztemperatur des Metalls oder der Metallegierung erfolgt. Ein Überschreiten der Schmelztemperatur hätte ein Anschmelzen der Oberflächen oder ein Schmelzen des gesamten Erzeugnisses zur Folge. Um ein Anschmelzen der Oberfläche auszuschließen, er¬ folgt das Sintern gemäß einer weiteren Lehre der Erfin¬ dung bei der Temperatur von 80 - 90% der Schmelztempera¬ tur des Metalls bzw. der Metallegierung.A further teaching of the invention provides that the sintering takes place below the melting temperature of the metal or the metal alloy. Exceeding the melting temperature would result in melting of the surfaces or melting of the entire product. In order to prevent the surface from melting, sintering, according to another teaching of the invention, takes place at the temperature of 80-90% of the melting temperature of the metal or metal alloy.
Gemäß einer weiteren Lehre der Erfindung erfolgen die einzelnen Verfahrensschritte unter einer kontrollierten Atmosphäre. Die kontrollierte Atmosphäre kann dabei durch ein Schutzgas, insbesondere Argon, oder das Anle¬ gen eines Vakuums hergestellt werden. Bei den einzelnen Verfahrensschritten, die unter der kontrollierten Atmo¬ sphäre durchgeführt werden, handelt es sich um das Her- stellen des Gemisches, die Entbinderung und/oder das Sintern.According to another teaching of the invention, the individual process steps take place under a controlled atmosphere. The controlled atmosphere can be produced by a protective gas, in particular argon, or the application of a vacuum. The individual process steps, which are carried out under the controlled atmosphere, are the mixing, debinding and / or sintering.
Die Erfindung wird nun nachfolgend im Einzelnen be- schrieben..The invention will now be described in detail below.
Zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Gemisches (Feed- stock), welches in eine Form mittels einer Spritzgie߬ vorrichtung aufgegeben wird, wird ein Pulver Magnesium¬ hydrid in einem Kneter mit einem Bindemittelgranulat, bestehend aus Wachs, Paraffin und Polyethylen und Sili¬ ziumpulver knetend vermischt. Der Anteil des Binders an der Gesamtmasse des zu erstellenden Feedsdocks beträgt 30 Gewichtsprozent. Bezogen auf die Gesamtmasse von Mag¬ nesiumhydrid und Silizium wurden 16 Gewichtsprozent Si und 84 Gewichtsprozent Mg aufgegeben. Beim Kneten wird das Gemisch auf 120°C erwärmt und ca. 2 Stunden gekne¬ tet, damit eine homogene Masse entsteht. Dieser Knetvor¬ gang erfolgt unter einer Schutzgasatmosphäre aus Argon.To prepare a mixture according to the invention (feedstock) which is introduced into a mold by means of an injection molding apparatus, a powder of magnesium hydride is kneaded in a kneader with a binder granulate consisting of wax, paraffin and polyethylene and silicon powder. The proportion of the binder in the total mass of the feed docks to be created is 30% by weight. Based on the total mass of magnesium hydride and silicon, 16% by weight of Si and 84% by weight of Mg were charged. When kneading, the mixture is heated to 120 ° C and gekne¬ tet about 2 hours, so that a homogeneous mass. This kneading process takes place under a protective gas atmosphere of argon.
Beim Kneten verflüssigt sich durch den Wärmeeintrag der Binder und benetzt die Oberfläche des Magnesiumhydrid¬ pulvers und des Siliziumpulvers.When kneading liquefies by the heat input of the binder and wets the surface of the Magnesiumhydrid¬ powder and the silicon powder.
Der fertige Feedstock wird abgekühlt, wodurch sich eine feste Masse bildet, die anschließend auf eine Korngröße im mm-Spektrum grob zerkleinert wird. Der abgekühlte und zerkleinerte Feedstock wird auf eine Spritzgießmaschine aufgegeben. Mittels Schneckenförderung wird d.as Magnesi¬ umhydrid-Bindergemisch bei 300 bis 500 bar in eine Spritzgießform gespritzt. Die Spritzgießform ist auf 40- 500C, die Spritzeinheit auf 100 - 1200C erwärmt, so daß sich das Magnesiumhydrid-Bindergemisch zu einer fließfä¬ higen Masse verflüssigt. Anschließend wird das gespritzte Bauteil in der Spritz¬ gießform abgekühlt, die Form geöffnet und das Bauteil entnommen.The finished feedstock is cooled, forming a solid mass, which is then coarsely crushed to a particle size in the mm spectrum. The cooled and comminuted feedstock is placed on an injection molding machine. By means of screw conveyance, the mixture of magnesia and hydride binder is injected at 300 to 500 bar into an injection mold. The injection mold is at 40 to 50 0 C, the injection unit 100 - 120 0 C is heated, so that the magnesium-binder mixture to a liquefied fließfä¬ ELIGIBLE mass. Subsequently, the injection molded component is cooled in the injection mold, the mold is opened and the component is removed.
Aus dem zum gegenwärtigen Prozeßzeitpunkt entstandenen Bauteil muß der Binderanteil entfernt werden, damit das Bauteil zu einem soliden und festen Körper gesintert werden kann.From the component formed at the present time of the process, the binder content must be removed so that the component can be sintered to a solid and solid body.
Hierfür wird das Bauteil palettiert und in einem ersten Entbinderungsschritt behandelt.For this purpose, the component is palletized and treated in a first Entbinderungsschritt.
Die Wachs- und Paraffinbestandteile des Binders werden durch Eintauchen des Bauteils in ein Hexanbad entfernt. Das Hexanbad weist eine Temperatur von 40° C auf. Die Dauer des ersten Entbinderungsschrittes ist abhängig von der Ausführung des Bauteils, beträgt aber üblicherweise 1 - 4 Stunden.The wax and paraffin components of the binder are removed by immersing the component in a hexane bath. The hexane bath has a temperature of 40 ° C. The duration of the first debindering step depends on the design of the component, but is usually 1 to 4 hours.
Das Bauteil wird anschließend aus dem Hexanbad entnommen und kann abtropfen. Es ist ein poröser Körper entstan¬ den, der allerdings weitere BinderbestandteiIe, hier insbesondere P'o.lyethylen, enthält.The component is then removed from the hexane bath and allowed to drain. It is a porous body entstan¬ the, but more BinderbestandteiIe, here in particular P ' o.lyethylene contains.
Diese werden auf thermische Weise aus dem Bauteil durch die Poren des1 Bauteils entfernt. Hierfür wird das Bau¬ teil in einen Ofen bei 400°C unter Hochvakuum (< 10"4 mbar) thermisch behandelt.These are removed in a thermal way from the component through the pores of the 1 component. For this purpose, the Bau¬ part is thermally treated in an oven at 400 ° C under high vacuum (<10 " 4 mbar).
Das Polyethylen zersetzt sich und entweicht dabei durch die Poren. Ebenfalls entweicht der Wasserstoff des Ma¬ gnesiumhydridpulvers durch die Poren aus dem Bauteil, wodurch sich Reinmagnesium bildet. Nach Abschluß des Entbindungsprozesses wird das Bauteil üblicherweise bei 80 % der Schmelztemperatur gesintert. Nach Abschluß des Sinterprozesses kühlt das Bauteil im Ofen aus, wobei weiterhin ein Hochvakuum, welches auch während des Sin- terns bestand, anliegt.The polyethylene decomposes and escapes through the pores. Likewise, the hydrogen of the magnesium hydride powder escapes through the pores from the component, whereby pure magnesium forms. Upon completion of the debinding process, the component is usually sintered at 80% of the melting temperature. After completion of the sintering process, the component cools in the oven, wherein furthermore a high vacuum, which also existed during sintering, is present.
Der entstandene Stoff weist 41 Volumenprozent Mg2Si und 59 Volumenprozent Mg auf, womit ein vorteilhafter Anteil Verstärkungskomponenten von ungefähr 40 Volumenprozent erreicht wird, woraus sich eine besonders duktile Matrix des Verbundstoffes ergibt.The resulting fabric has 41 volume percent Mg 2 Si and 59 volume percent Mg, thus providing an advantageous level of gain components of about 40 volume percent, resulting in a particularly ductile matrix of the composite.
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Claims

GKSS-Forschungszentrum Geesthacht GmbH, Max-Planck-Stra¬ ße 1, 21502 GeesthachtVerfahren zum Herstellen von Erzeugnissen aus einem me¬ tallischen VerbundwerkstoffPatentansprüche GKSS-Forschungszentrum Geesthacht GmbH, Max-Planck-Strasse 1, 21502 Geesthacht, GermanyProcess for the production of products from a metallic composite material patent claims
1. Verfahren zum Herstellen von Erzeugnissen aus einem metallischen Verbundwerkstoff aus pulverförmigen Aus¬ gangsstoffen in einer Spritzgießform unter Verwendung eines Spritzgießverfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus einem Metal1hydridpulver und/oder einem Metallegierungshydridpulver, einem Zuschlagstoff und ei¬ nem Binder hergestellt wird und nachfolgend in eine Form gespritzt wird.1. A method for producing articles from a metallic composite material of powdered Aus¬ gangsstoffen in an injection mold using an injection molding process, characterized in that a mixture of a metal hydride and / or a metal alloy hydride, an aggregate and egg nem binder is prepared and below is injected into a mold.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Metall des Metallhydrids oder eines Metalls des Metallegierungshydrids um ein Metall der 2. Hauptgruppe des Periodensystems handelt..2. The method according to claim 1, characterized in that it is the metal of the metal hydride or a metal of the metal alloy hydride is a metal of the second main group of the periodic table.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Metall der 2. Hauptgruppe des Peri¬ odensystems um Magnesium handelt. 3. The method according to claim 2, characterized in that it is the metal of the 2nd main group of Peri¬ odensystems is magnesium.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Metall des Metallhydrids oder bei einem Metall des Metallegierungshydrids um ein Leichtme¬ tall handelt.4. The method according to claim 1, characterized in that it is in the metal of the metal hydride or a metal of the metal alloy hydride is a Leichtme¬ tall.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Metall des Metallhydrids oder bei einem Metall des Metallegierungshydrids um ein Neben- gruppenmetall .des Periodensystems handelt.5. The method according to claim 1, characterized in that it is the metal of the metal hydride or a metal of the metal alloy hydride is a Nebengrouppenmetall .des Periodic Table.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Metall der Nebengruppe des* Perioden¬ systems um Titan handelt.6. The method according to claim 5, characterized in that it is the metal of the subgroup of the * Perioden¬ system is titanium.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Zuschlagsstoff um Metallpulver handelt.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that it is the aggregate is metal powder.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Metallpulver um Aluminium handelt.8. The method according to claim 7, characterized in that it is the metal powder is aluminum.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Zuschlagstoff um ein Nitridpulver handelt.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that it is the aggregate is a nitride powder.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Zuschlagsstoff um ein Carbidpulver handelt.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that it is the aggregate is a carbide powder.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Zuschlagsstoff um ein Oxidpulver handelt.11. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that it is the aggregate is an oxide powder.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Zuschlagsstoff um ein Keramikpulver handelt. 12. The method according to any one of claims 1 to 11, characterized in that it is the aggregate is a ceramic powder.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Zuschlagsstoff pulverförmiger Kohlenstoff verwendet wird.13. The method according to any one of claims 1 to 12, characterized in that powder is used as the aggregate powder.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Zuschlagsstoff um pulverförmiges Silicium handelt.14. The method according to any one of claims 1 to 13, characterized in that it is the aggregate is powdered silicon.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Zuschlagsstoff pulverförmiges SiC verwendet wird.15. The method according to any one of claims 1 to 14, characterized in that powdery SiC is used as an additive.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch ein Füllstoff zugesetzt wird.16. The method according to any one of claims 1 to 15, characterized in that the mixture is added to a filler.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Zuschlagsstoffs am Gemisch 0 < x < 50 Volumenprozent des Erzeugnisses be¬ trägt.17. The method according to any one of claims 1 to 16, characterized in that the proportion of aggregate on the mixture 0 <x <50 volume percent of the product be¬ contributes.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Binder um ein orga¬ nisches Material handelt.18. The method according to any one of claims 1 to 17, characterized in that it is the binder is an orga¬ African material.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Volumenanteil des Binders am Ge¬ misch 0 < x < 60 %, bevorzugt 20 < x < 50 %, beträgt.19. The method according to any one of claims 1 to 19, characterized in that the volume fraction of the binder at Ge mix 0 <x <60%, preferably 20 <x <50%, is.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Geπiischherstel1ung die Ober¬ fläche' mindestens eines der pulverförmigen Ausgangsstof¬ fe mit Binder überzogen wird. 20. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that in the GeπiischherstelIung the Ober¬ surface ' at least one of the powdery Ausgangssstof¬ fe is coated with binder.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Gemischherstellung in einem Tem¬ peraturbereich von 50 bis 250° C erfolgt.21. The method according to any one of claims 1 to 20, characterized in that the mixture preparation takes place in a Tem¬ temperature range of 50 to 250 ° C.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Spritzen des Gemisches in die Form eine Entbinderung vorgenommen wird.22. The method according to any one of claims 1 to 21, characterized in that after spraying the mixture into the mold debinding is carried out.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Entbinderung chemisch erfolgt.23. The method according to claim 22, characterized in that the binder removal takes place chemically.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Entbinderung in einem naßchemischen Bad erfolgt.24. The method according to claim 23, characterized in that the chemical debinding takes place in a wet chemical bath.
25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Bad um ein Hexanbad handelt.25. The method according to claim 24, characterized in that it is the bath is a hexane bath.
26. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Entbinderung thermisch erfolgt.26. The method according to claim 22, characterized in that the binder removal takes place thermally.
27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Entbinderung in einem Temperaturbe¬ reich von 250 bis 450° C, bevorzugt 300 bis 400° C, er¬ folgt.27. The method according to claim 26, characterized in that the thermal debindering in a Temperaturbe¬ range from 250 to 450 ° C, preferably 300 to 400 ° C, er¬ follows.
28. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 27, da¬ durch gekennzeichnet, daß anschließend an die E.ntbinde- rung eine Sinterung erfolgt.28. The method according to any one of claims 22 to 27, da¬ characterized in that subsequent to the E.ntbinde- tion sintering takes place.
29. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 28, da¬ durch gekennzeichnet, daß bei den thermischen Entbindern und/oder der Sinterung aus dem Metall-/Metal1egierungs- hydrid Wasserstoff entweicht, wobei sich das Metall-/Me- tal1egierungshydrid in ein Metall oder eine Metallegie¬ rung umwandelt. 29. The method according to any one of claims 26 to 28, da¬ characterized in that during the thermal debindering and / or sintering from the metal / metal alloy hydride hydrogen escapes, wherein the metal / metal alloy hydride in a metal or converts a Metallegie¬ tion.
30. Verfahren nach Anspruch 28 oder 29, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die Sinterung unterhalb der Schmelztempe¬ ratur des Metalls oder der Metallegierung erfolgt.30. The method according to claim 28 or 29, characterized gekenn¬ characterized in that the sintering below the Schmelztempe¬ temperature of the metal or the metal alloy takes place.
31. Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung bei 80 bis 90 % der Schmelztemperatur des Metalls oder der Metallegierung erfolgt.31. The method according to claim 30, characterized in that the sintering takes place at 80 to 90% of the melting temperature of the metal or the metal alloy.
32. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 31, dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung des Gemisches unter einer kontrollierten Atmosphäre erfolgt.32. The method according to any one of claims 1 to 31, characterized in that the preparation of the mixture takes place under a controlled atmosphere.
33. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 32, da¬ durch gekennzeichnet, daß die Entbinderung unter einer kontrollierten Atmosphäre erfolgt.33. Method according to claim 22, characterized in that the binder removal takes place under a controlled atmosphere.
34. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 33, da¬ durch gekennzeichnet, daß die Sinterung unter einer kon¬ trollierten Atmosphäre erfolgt.34. Method according to claim 26, characterized in that the sintering takes place under a controlled atmosphere.
35. Verfahren nach einem der Ansprüche 32 bis 34, da¬ durch gekennzeichnet, daß es sich bei der kontrollierten Atmosphäre um Schutzgas handelt.35. Method according to claim 32, characterized in that the controlled atmosphere is protective gas.
36. Verfahren nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Schutzgas um Argon handelt.36. The method according to claim 35, characterized in that it is the protective gas is argon.
37. Verfahren nach einem der Ansprüche 33 bis 35, da¬ durch gekennzeichnet, daß es sich bei der kontrollierten Atmosphäre u.m ein Vakuum handelt. 37. The method according to any one of claims 33 to 35, da¬ characterized in that it is in the controlled atmosphere u.m a vacuum.
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