WO2004012209A1 - Ｘ線透過像測定装置における空間分解能評価素子 - Google Patents

Ｘ線透過像測定装置における空間分解能評価素子 Download PDF

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WO2004012209A1
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ray
layer
multilayer film
spatial resolution
ray transmission
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PCT/JP2003/009570
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Shigeharu Tamura
Nagao Kamijo
Mitsuhiro Awaji
Kentaro Uesugi
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Japan Atomic Energy Agency
Japan Synchrotron Radiation Research Institute
Original Assignee
Japan Atomic Energy Research Institute
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Japan Synchrotron Radiation Research Institute
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
    • G01N23/04—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and forming images of the material
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—HANDLING OF PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K1/00—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating
    • G21K1/10—Scattering devices; Absorbing devices; Ionising radiation filters

Definitions

  • the present invention relates to an element for evaluating the spatial resolution of an apparatus for measuring an X-ray transmission image, a method for manufacturing the element, and a method for evaluating the spatial resolution of an X-ray transmission image measurement apparatus using the element.
  • High-energy X-rays are also called hard X-rays, and generally mean X-rays having an energy range of about 6 to 10 O keV.
  • a spatial resolution evaluation element for X-ray microscopy using X-rays of 6 to 3 OkeV an element in which a pattern consisting of a tantalum thin film and voids is formed on silicon nitride substrate, which is a substrate, is commercially available. I have.
  • Figure 1 shows a schematic diagram of commercially available devices. This device usually has a thickness of about 0.5 HI. Using this device, it is possible to measure the spatial resolution up to about 0.1 m for devices using X-rays of 6 to 3 O keV. .
  • the energy of the X-rays used is as high as about 50 keV or more, the spatial resolution cannot be measured because the pattern portion (internal thin film portion) cannot shield the X-rays.
  • This device is formed using the microfabrication technology used when manufacturing semiconductors. Therefore, it is technically difficult to make the element thick enough to block high-energy X-rays.
  • a product in which a pattern is formed by embedding metal or the like in acrylic resin is also commercially available.
  • the spatial resolution that can be measured by this element is about 1 band, which is insufficient to measure the spatial resolution of a minute area.
  • the size of the element is as large as about 20 cm 3 , which makes it difficult to use and may not be used depending on the device. Disclosure of the invention The present invention has been made in view of the problems of the related art, and has an element used for measuring a spatial resolution of an apparatus that measures an X-ray transmission image using a wide range of high-energy X-rays.
  • a main object of the present invention is to provide a method for manufacturing an element and a method for evaluating spatial resolution using the element.
  • the present inventor has found, as a result of earnest research, that an element having a specific multilayer film can achieve the above object, and has completed the present invention.
  • the present invention provides an element for evaluating the spatial resolution of an apparatus for measuring an X-ray transmission image described below, a method for manufacturing the same, and an evaluation of the spatial resolution of an apparatus for measuring an X-ray transmission image using the element. According to the method.
  • An element for evaluating the spatial resolution of an apparatus for measuring an X-ray transmission image which is a multilayer film in which an X-ray blocking layer and an X-ray transmission layer are alternately laminated on a prismatic substrate or a fine-line substrate. And an extinction coefficient of the X-ray blocking layer at the wavelength of X-rays to be used, which is at least three times the extinction coefficient of the X-ray transmission layer.
  • the X-ray blocking layer consists of (1) a layer consisting of at least one element selected from the group consisting of gold, silver, copper, molybdenum, tantalum, nickel, chromium, titanium, germanium, platinum and tungsten Or (2) a layer made of a compound containing at least 50% by weight of at least one element selected from the group consisting of gold, silver, copper, molybdenum, nickel, nickel, chromium, titanium, germanium, platinum and tungsten. 4. The device according to any one of the above items 1 to 3, wherein
  • the X-ray transmission layer is composed of (1) a layer composed of a simple substance of at least one element selected from the group consisting of aluminum, carbon, gay and magnesium, or (2) aluminum, carbon, gay 4.
  • An X-ray blocking layer containing an element with an atomic number of 21 or more and an X-ray transmissive layer containing an element with an atomic number of 15 or less are alternately deposited by using an evaporation source of 10.2 or more. 10. The method for producing an element according to any one of the above 7 to 9.
  • slits are provided between the evaporation source and the substrate to reduce the incidence of obliquely incident evaporation components and wraparound evaporation components, and the evaporation components that have passed through the slits are used to form multilayers.
  • 37. The method for producing a device according to any one of items L0 to L37, wherein a film is deposited. '' Device of the present invention
  • the spatial resolution evaluation element of the present invention has a multilayer film in which an X-ray blocking layer and an X-ray transmitting layer are alternately laminated on a prismatic base material or a fine linear base material, and the extinction coefficient of the X-ray blocking layer However, at the wavelength of the X-ray used, it is about three times or more the extinction coefficient of the X-ray transmission layer.
  • the X-ray transmitting layer is not particularly limited as long as the extinction coefficient of the X-ray blocking layer is at least about three times the extinction coefficient of the X-ray transmitting layer at the wavelength of the X-ray used. It is preferably about 5 times or more, more preferably about 10 times or more. The upper limit is not particularly limited, but is about 100 times or less.
  • the X-ray blocking layer usually contains an element having an atomic number of 20 or more, preferably elements 21 to 83, more preferably elements 22 to 74. Alternatively, a group 1 element, a group 3 to 16 element, a lanthanide, or the like is also preferable as an element contained in the X-ray blocking layer.
  • the X-ray blocking layer is usually a deposited film.
  • the X-ray blocking layer contains an element with an atomic number of 21 or Included as compounds containing at least one of these elements.
  • elements contained in the X-ray blocking layer include, for example, Group 1 elements such as rubidium; Group 3 elements such as scandium and yttrium; Group 4 elements such as titanium, zirconium and hafnium; vanadium, niobium and tantalum Group 5 element; Group 6 element such as chromium, molybdenum, and tungsten; Group 7 element such as manganese; Group 8 element such as iron; Group 9 element such as cobalt and iridium; Group 10 element such as nickel, palladium, and platinum Group 11 elements, such as gold, silver, and copper; Group 12 elements, such as zinc and copper cadmium; Group 13 elements, such as indium; Group 14 elements, such as germanium, tin, and lead, having an atomic number of 21 or more; Examples include Group 15 elements having an atomic number of 21 or more, such as antimony and bismuth; and Group 16 elements having an atomic number of 21 or more, such as selenium and tellurium. Among them, Group 1 elements such
  • elements contained as compounds in the X-ray blocking layer include Group 1 elements such as rubidium; Group 3 elements such as scandium and yttrium; Group 4 elements such as titanium, zirconium, and hafnium; vanadium, niobium, and tantalum.
  • gold, silver, 1 Group 1 element such as copper are preferred.
  • conjugated product included in the X-ray blocking layer include, for example, alloys such as nichrome, copper-aluminum alloy, and titanium-aluminum alloy.
  • alloys such as nichrome, copper-aluminum alloy, and titanium-aluminum alloy.
  • an X-ray blocking layer is made of a conjugate containing an element having an atomic number of 21 or more, the content of the element having an atomic number of 21 or more contained in the compound is usually 50% by weight or more, Preferably, it is about 60 to 80% by mass.
  • the X-ray transmission layer usually contains an element having an atomic number of 15 or less, and preferably contains carbon, nitrogen, oxygen, magnesium, aluminum, and silicon.
  • the X-ray transmission layer is usually a deposited film.
  • an element with an atomic number of 15 or less can be used either alone or as an element. It is included as a compound containing at least one element.
  • the compound contained in the X-ray transmission layer is a compound containing an element having an atomic number of 15 or less.
  • the compound contained in the X-ray transmission layer is a compound containing an element having an atomic number of 15 or less.
  • at least one compound selected from the group consisting of carbon, nitrogen, oxygen, aluminum, magnesium, and silicon examples include compounds containing various elements, more specifically, oxides such as silicon dioxide; carbides such as silicon carbide and boron carbide; and nitrides such as gay nitride and boron nitride. .
  • the combination of the X-ray blocking layer and the X-ray transmitting layer is particularly limited as long as the extinction coefficient of the X-ray blocking layer is at least about three times the extinction coefficient of the X-ray transmitting layer at the X-ray wavelength used.
  • a combination of a copper layer-aluminum layer, a copper layer-a-carbon layer, a copper layer-a-carbon layer, a copper layer-a-carbon layer, a silver layer-a-silicon layer, a silver layer-a carbon layer, etc. is exemplified. be able to.
  • the shape of the base material included in the device is not particularly limited as long as the multilayer film is laminated, and examples thereof include a thin line shape and a prism shape.
  • a fine wire substrate it usually has a multilayer film in which an X-ray blocking layer and an X-ray transmitting layer are alternately laminated concentrically around the fine wire substrate.
  • the diameter of the fine wire substrate is usually about 10 to 200 m, preferably about 50 to 100 ID.
  • each layer is not particularly limited, and can be appropriately set according to the type of element used and the level of desired spatial resolution.
  • the thickness of each layer is usually about 0.01 to 2 m, preferably about 0.05 to 1 mm.
  • each layer to be laminated on the element may be the same, or may be gradually changed.
  • FIG. 2 shows an element in the case where a thin wire-shaped substrate is used and the thickness of the layer is gradually reduced from the center to the outside. Contrary to FIG. 2, the thickness may be gradually increased from the center to the outside. In the case of a prismatic substrate, the thickness of the layer may gradually decrease as the distance from the substrate increases, or may increase gradually.
  • the thickness of a layer is gradually changed in a multilayer film
  • sets of X-ray blocking layers and X-ray transmitting layers having the same thickness are set as one set, and sets of gradually different thicknesses are laminated.
  • Layer thickness The width of the change (the width of gradually decreasing the thickness / the width of increasing the thickness) can also be set as appropriate according to the desired level of spatial resolution. For example, if the expected resolution is 0.5 and the element with the same thickness for all layers is used, then in the range of 0.1 to 1.0 ⁇ m, about 0.1 m each The resolution can be evaluated by using 11 elements with different layer thicknesses and exchanging the elements for each measurement.
  • the thickness of the layer should be increased by about 0.1 m in the range of about 0.1 to 1.O m.
  • the resolution may be evaluated using a device in which ten sets of different X-ray blocking layers and X-ray transmitting layers are stacked. In this case, the spatial resolution can be evaluated with only one measurement.
  • the number of layers of the multilayer film is not particularly limited, and can be appropriately set according to the type of the device to be evaluated, the energy of X-rays, and the like.
  • the number of layers is usually about 4 to 40, preferably about 6 to 30.
  • the material of the substrate can be appropriately selected according to the shape of the substrate.
  • the material of the prismatic substrate is not particularly limited as long as it is a material capable of mirror polishing, and examples thereof include silicon, molybdenum, and nickel.
  • the material of the fine wire substrate is not particularly limited as long as it is a material capable of forming a fine round wire. For example, gold, aluminum, silicon-containing gold (silicon content: 1 to 3) Weight).
  • the element of the present invention may be coated with a resin such as an epoxy resin as needed. By coating with resin, the surface of the multilayer film is protected.
  • the device of the present invention can be manufactured by, for example, a method of alternately depositing thin films having different linear extinction coefficients using two or more evaporation sources and laminating a multilayer film on a substrate.
  • the base material for example, a flat base material, a fine wire base material or the like can be used.
  • the length of the fine linear substrate used in the production may be set within a range where the uniformity of the film thickness distribution is ensured by the vapor deposition method, or may be appropriately set according to an apparatus for measuring the spatial resolution. .
  • the length of the fine linear substrate used during production is usually about l to 5 cm, preferably It is preferably about l to 3 cm, more preferably about 1.5 to 2.5 cm.
  • the thickness of the flat base material is not particularly limited, but is usually about 0.5 to 2 thighs, and preferably about 0.8 to 1.2.
  • the planar shape of the planar substrate is not particularly limited, and examples thereof include a square, a rectangle, and a circle. When the planar substrate is a polygon such as a square or a rectangle, the length of one side is usually about l to 3 cm, preferably about 1.5 to 2.5 cm.
  • the method of depositing the X-ray blocking layer and the X-ray transmitting layer is not particularly limited, and a known deposition method such as a sputtering evaporation method, an electron beam evaporation method, an ion beam sputtering method, or an ion plating method can be used. Can be used. Of these, the sputtering method is preferred because the total film thickness can be increased and the stability of the deposition rate is high.
  • the evaporation source used for the evaporation is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the kind of the desired multilayer film, the evaporation method, and the like.
  • the number of evaporation sources is not particularly limited, and may be appropriately set according to the composition of each layer. For example, when laminating layers each having the same composition as the evaporation source, a multilayer film can be manufactured by alternately using two types of evaporation sources.
  • the vapor deposition device When using a flat base material, always use a vapor deposition device that directs the base material to the used vapor deposition source.
  • a vapor deposition device that directs the base material to the used vapor deposition source.
  • the device shown in FIG. 7 can be exemplified.
  • the vapor deposition is usually performed while rotating the fine linear substrate.
  • the rotation speed of the substrate is not particularly limited, but is usually about 20 to 50 rotations per minute.
  • deposition conditions such as deposition temperature and pressure can be appropriately set according to the deposition method and the like.
  • the deposition temperature is not particularly limited and can be appropriately set according to the type of the deposition source and the like, and is usually about 80 to 120 ° C, preferably about 90 to 110 ° C.
  • a bias voltage can be applied to the substrate as needed.
  • the bias voltage is a force that can be appropriately set according to the type of the material of the multilayer film, and is usually about ⁇ 5 to ⁇ 300 V, preferably about ⁇ 5 to ⁇ 50 V.
  • the deposition rate is not particularly limited and can be appropriately set depending on the deposition method and the like, but is usually about 0.1 to 1 nni / s, and preferably about 0.1 to 0.5 nm / s.
  • the atmosphere at the time of vapor deposition is not particularly limited and depends on the type of the film to be deposited, the vapor deposition method, and the like. Can be set as appropriate.
  • inert gas (Ar, He, etc.) atmosphere under an oxidizing atmosphere (0 2, such as air) Ru can be exemplified a nitrogen atmosphere.
  • a reactive gas such as nitrogen or oxygen can be appropriately added depending on the type of a film to be deposited. More specifically, when depositing a layer containing an oxidizing substance, it can be deposited under an oxidizing atmosphere.
  • the layer can be deposited in an atmosphere containing nitrogen.
  • the content of the reactive gas such as oxygen and nitrogen is not particularly limited, but is usually about 10 to 20% by weight.
  • a slit is provided in the evaporation tank between the evaporation source and the substrate to reduce the incidence of obliquely incident evaporation components and wraparound evaporation components. It may be deposited on a flat substrate or a thin film that has already been deposited. When such a method is used, evaporation due to oblique incidence evaporation components and wraparound evaporation components can be suppressed, so that a multilayer film with less disturbance of the interface between layers can be obtained.
  • the width of the flat base material is preferably shorter than the slit width.
  • the slit width is not particularly limited as long as it is at least larger than the diameter of the fine linear substrate, but is usually about 2 to 10 strokes, preferably about 5 to 10 mm.
  • the shape of the structure provided with the slit is not particularly limited, and examples thereof include a cylindrical shape (see FIG. 8), a cylindrical shape such as a prism, and a plate shape such as a flat plate. Among these, a cylindrical shape is preferable, and a cylindrical shape is particularly preferable.
  • the slit is installed so that it can be located on a straight line connecting the evaporation source and the fine linear or planar substrate.
  • the slit is installed so that it can be opened toward the evaporation source to be used.
  • the slit is directed to the evaporation source A when using the evaporation source A, and the slit is used when the evaporation source B is used.
  • evaporation source B For example, if the slit is provided in a cylindrical structure, It is preferable to provide a means capable of rotating the above structure so as to control the slit to be directed to the evaporation source to be used.
  • a shutter between the evaporation source and the base material (for example, between the evaporation source and the slit) and close the shutter of the unused evaporation source.
  • the number of shutters is not particularly limited. For example, one shirt can be provided for each evaporation source.
  • the thickness of each layer of the multilayer film can be determined, for example, by controlling the time for depositing each layer while keeping the deposition rate constant, by installing a film thickness sensor in a deposition apparatus and monitoring the amount of deposition. If necessary, it can be controlled by a method of performing evaporation while controlling a slit, a shutter, and the like.
  • the device When a flat base material is used as the base material, the device is sliced so that the thickness of the element becomes a desired thickness. If necessary, it may be further processed by polishing or the like. Thinning is usually performed by a method such as cutting a flat base material on which a multilayer film is deposited in the cross-sectional direction of the multilayer film (see FIG. 9).
  • the planar substrate is usually formed into a prismatic shape by thinning.
  • the substrate may be fixed after being embedded in a low-melting alloy (such as a tin-lead alloy).
  • a fine wire-shaped substrate When a fine wire-shaped substrate is used as the substrate, it may be further processed by thinning, polishing or the like, if necessary. For example, when evaluating an X-ray CT apparatus or the like, it can be used without processing, but it may be cut to a desired thickness. More specifically, for example, a thin wire substrate on which a multilayer film is deposited is embedded and fixed in a low-melting alloy (such as a tin-lead alloy), and is perpendicular to the rotation axis (the center line of the thin wire substrate). After slicing by cutting into pieces, it may be polished to a desired thickness.
  • a low-melting alloy such as a tin-lead alloy
  • the device to be evaluated is a device such as an X-ray microscope for fixing a sample and measuring an X-ray transmission image
  • a flaked element can be suitably used regardless of the shape of the substrate. If the mechanical strength of the thinned element is low, the element may be mounted on a support (see Fig. 11). Examples of the material of the support include resin such as acryl and graphite.
  • the device to be evaluated is a device that rotates the sample and measures the X-ray transmission image, such as an X-ray CT, for example, an element (Fig. 3) with a multi-layered film on a fine wire substrate Can be used without thinning.
  • the thickness of the element depends on the type of the target device, It can be set appropriately according to the energy of X-rays and the like. For example, when evaluating the spatial resolution of a device such as an X-ray microscope that fixes and measures a sample and is equipped with an X-ray of about 30 to 100 keV, regardless of the shape of the base material, The thickness is usually about 10 to 100 mm, and preferably about 20 to 50 xm.
  • the thickness of the element is usually It is about 5 to 20 thighs, preferably about 10 to 15 mm.
  • the element After forming into a desired shape by performing thinning, polishing, or the like as necessary, the element may be covered with a resin such as an epoxy resin as necessary, in order to protect the surface of the multilayer film.
  • a resin such as an epoxy resin as necessary
  • the element may be provided on a support (see FIG. 11).
  • the material of the support base include a resin such as acryl and graphite. Evaluation method
  • the transmitted image is usually detected by a detector (e.g., c c
  • the direction in which the element is irradiated with X-rays is not particularly limited as long as a transmission image of the cross-sectional structure of the multilayer film can be obtained, and can be appropriately selected according to an apparatus for evaluating the resolution.
  • a device such as an X-ray microscope that fixes and analyzes a sample
  • X-rays are usually irradiated in the thickness direction of the resolution evaluation element (see FIGS. 2 and 10).
  • the X-rays are normally emitted perpendicular to the thickness direction of the multilayer film (see Fig. 3).
  • the device that can evaluate the spatial resolution using the element of the present invention is not particularly limited as long as it is a device that uses X-rays such as synchrotron radiation (SR) as a light source.
  • X-rays such as synchrotron radiation (SR)
  • SR synchrotron radiation
  • an apparatus using high energy X-rays having an energy range of about 6 to 100 keV can be exemplified.
  • the device of the present invention has a 3 009570
  • an element for measuring the spatial resolution of an apparatus using X-rays of about or more, preferably about 30 to 100 keV, more preferably 50 to 100 keV.
  • devices such as an X-ray microscope and an X-ray CT device can be exemplified.
  • the transmission image is displayed in dark and black (black and white) so that the X-ray blocking layer is dark (black) and the X-ray transmission layer is bright (white).
  • the transmission image display method is not particularly limited. A display method in which black and white are reversed in the display method, a pseudo-color display method, or the like may be used.
  • the minimum line width (which may be either the X-ray blocking layer or the transmission layer) at which the modulation depth (MTF) of the two layers in the transmission image is 5% or more is acceptable. It is the spatial resolution of the device.
  • the spatial resolution that can be measured using the device of the present invention varies depending on the intensity of the irradiated X-rays, but a spatial resolution of usually about 0.05 to 2 can be measured.
  • the invention's effect varies depending on the intensity of the irradiated X-rays, but a spatial resolution of usually about 0.05 to 2 can be measured.
  • the spatial resolution of the apparatus which measures the X-ray transmission image using a wide range of high energy X-rays can be measured.
  • a spatial resolution of about 0.05 to 2 / m can be measured.
  • a device that uses high-energy X-rays of about 30 to 100 keV, for which no effective measurement method has been available can evaluate a spatial resolution of about 0.05 to 2 m.
  • Figure 1 is a schematic diagram of an example of a commercially available resolution measuring element (top view and side view).
  • FIG. 2 is an example of a pattern diagram of the multilayer film resolution evaluation element of the present invention.
  • X-rays are usually emitted from the direction shown in Fig. 2.
  • FIG. 3 is an example of a pattern diagram of the multilayer film resolution evaluation device of the present invention.
  • a device that analyzes while rotating a sample such as an X-ray CT device
  • X-rays are usually emitted from the direction shown in Fig. 3.
  • FIG. 4 is a scanning electron microscope image of a cross section of the multilayer film resolution evaluation element obtained in Example 1.
  • FIG. 5 is a scanning electron microscope image of a cross section of the multilayer film obtained in Example 2. 3 shows a part of a multilayer film pattern in a cross section.
  • FIG. 6 is a view showing a transmission image of the element of Example 3 measured using an X-ray CT apparatus.
  • FIG. 7 is a schematic diagram of the vapor deposition apparatus used in Example 3.
  • FIG. 8 is a schematic diagram of a vapor deposition apparatus provided with a cylindrical slit.
  • FIG. 9 is a diagram schematically showing that the element of the present invention is manufactured by slicing a flat base material provided with a multilayer film.
  • FIG. 10 is an example of a pattern diagram of the multilayer film resolution evaluation element of the present invention.
  • X-rays are usually emitted from the direction shown in Figure 1 ⁇ .
  • FIG. 11 is a diagram schematically showing an example of the device of the present invention provided with a support.
  • FIG. 12 is a view showing a transmission image of the element of Example 2 measured using an X-ray microscope apparatus. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
  • a multilayer film was manufactured by alternately laminating 70 layers of copper and aluminum on a fine line-shaped substrate (material: gold, diameter: 100 microns, length: 4 cm) by the spattering evaporation method. Copper and aluminum were used as evaporation sources.
  • the deposition conditions were as follows: under an argon atmosphere (pressure: 0.2 Pa), the size of the deposition source: 75 mm in diameter, a fine line, the distance between the base material and the deposition source: 50 mm, and the deposition rate: I nmZs there were.
  • the power applied to the evaporation source was 400 V for copper and aluminum, respectively.
  • Fine line shape The rotation speed of the substrate was kept at 15 rotations per minute.
  • the film thickness was observed with a quartz crystal film thickness monitor, and the film thickness was controlled by opening and closing the shirt.
  • a device for evaluating the resolution was manufactured.
  • the thickness of the device (the thickness in the direction perpendicular to the cross section of the multilayer film) was 30.
  • FIG. 4 shows a scanning electron microscope image of a cross section of the obtained multilayer evaluation device. Each film thickness of the obtained multilayer film was 0.3 m.
  • Example 2
  • each layer in the multilayer film was gradually changed in a range of 0.3 im to im by 0.1 lm so that the thickness of each layer was gradually reduced toward the outside from the fine linear substrate.
  • the other conditions were the same as in Example 1 to produce a multilayer film.
  • FIG. 5 shows a scanning electron microscope image of a cross section of the obtained multilayer evaluation device.
  • a thin wire base material material: aluminum, diameter: 25 m, length: 4 cm
  • a vapor deposition conditions were as follows: under an argon atmosphere (pressure: 0.2 Pa), the size of the vapor deposition source: the diameter between the fine linear substrate and the vapor deposition source: 50 mm, and the vapor deposition rate: 1 MI / S.
  • the voltage applied to the evaporation source was 400 V for each of ⁇ and aluminum.
  • the rotation speed of the fine linear substrate was kept at 15 rotations per minute.
  • the film thickness was observed by a crystal monitor while vibrating with a quartz crystal, and when the desired film thickness was reached, the shutter was opened and closed to control the evaporation source.
  • the obtained device was cut so as to have a thickness of lcm, and a cross-sectional view of the multilayer film was observed using an X-ray CT apparatus constructed on the beam line of the large synchrotron radiation SMng-8 described above: BL47XL. .
  • the energy of the X-ray provided in the X-ray CT device was 20 keV.
  • Each film thickness of the multilayer film was as follows.
  • FIG. 6 shows a transmission image of a cross section of the obtained element for evaluating spatial resolution.
  • the copper layer which is the X-ray shielding layer
  • the aluminum layer which is the X-ray transparent layer
  • dark black
  • the light and darkness (black and white) of both are clear, it was found that this X-ray CT apparatus had a spatial resolution of at least 2 ⁇ .
  • MTF was 24%.

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Abstract

本発明は、広範囲にわたる高エネルギーX線を利用してＸ線透過像を測定する装置の空間分解能を測定するために用いる素子、前記素子の製造方法および前記素子を用いた空間分解能の評価方法を提供する。本発明は、Ｘ線透過像を測定する装置の空間分解能を評価する素子であって、角柱状基材上または細線状基材上にＸ線遮断層とＸ線透過層とを交互に積層した多層膜を有し、且つＸ線遮断層の吸光係数が、使用するＸ線の波長において、Ｘ線透過層の吸光係数の３倍以上である素子、前記素子の製造方法および前記素子を用いた空間分解能評価方法に関する。

Description

明 細 書
X線透過像測定装置における空間分解能評価素子 技術分野
本発明は、 X線透過像を測定する装置について空間分解能を評価するための素 子、 その製造方法および前記素子を用いた X線透過像測定装置の空間分解能評価 方法に関するものである。 背景技術
高エネルギー X線は、 硬 X線とも呼ばれ、 通常 6〜1 0 O keV程度のエネルギ 一範囲を有する X線を意味する。 6〜3 O keVの X線を利用する X線顕微鏡用空 間分解能評価素子として、 基材である窒ィ匕シリコン上にタンタル薄膜と空隙とか らなるパターンが形成された素子が、 市販されている。 市販されている素子の概 略図を図 1に示す。 この素子は、通常 0. 5 HI程度の厚みを有しており、 この素子 を用いると、 6〜3 O keVの X線を用いる装置について 0. 1 m程度までの空間分 解能を測定できる。 、 しかしながら、利用する X線のエネルギーが 5 0 k e V程度以上と高くなると、 パターン部分 (夕ンタル薄膜部分)が X線を遮蔽できなくなるので、 空間分解能を 測定できなくなる。 この素子は、 半導体を製造する時に用いられる微細加工技術 を利用して形成される。 そのため、 高エネルギー X線を遮蔽できるほど素子の厚 みを厚くすることは、 技術的に困難である。 、
また、 30〜80keV程度の X線を利用する C T装置の空間分解 を評価するため の素子として、 アクリル樹脂に金属などを埋め込んでパターンが形成された製品 も市販されている。 この素子が測定可能な空間分解能は、 1匪程度であり、 微小 領域の空間分解能を測定するには不十分である。 また、 素子のサイズも 2 0 c m3 程度と大きいので、 使いづらく、 装置によっては使用できない場合もある。 発明の開示 本発明は、 従来技術の問題点を鑑み成されたものであって、 広範囲にわたる高 エネルギー X線を利用して X線透過像を測定する装置の空間分解能を測定するた めに用いる素子、 前記素子の製造方法および前記素子を用いた空間分解能の評価 方法を提供することを主な目的とする。
本発明者は、 鋭意研究の結果、 特定の多層膜を有する素子が、 上記目的を達成 できることを見出し、 本発明を完成するに至った。
即ち、 本発明は、 以下の X線透過像を測定する装置の空間分解能を評価するた めの素子、 その製造方法および前記素子を用いた X線透過像を測定する装置の空 間分解能の評価方法に係る。
1 . X線透過像を測定する装置の空間分解能を評価する素子であって、 角柱状 基材上または細線状基材上に X線遮断層と X線透過層とを交互に積層した多層膜 を有し、 且つ X線遮断層の吸光係数が、 使用する X線の波長において、 X線透過 層の吸光係数の 3倍以上である素子。
2 . X線遮断層が、 原子番号が 21番以上の元素を含み、 X線透過層が、 原子番 号が 15番以下の元素を含む上記 1に記載の素子。
3 . X線遮断層と X線透過層が、 蒸着膜である上記 1または 2に記載の素子。
4. X線遮断層が、 （1) 金、 銀、 銅、 モリブデン、 タンタル、 ニッケル、 クロ ム、 チタン、 ゲルマニウム、 白金およびタングステンからなる群から選択される 少なくとも 1種の元素の単体からなる層、 または (2)金、銀、銅、 モリブデン、 夕 ンタル、 ニッケル、 クロム、 チタン、 ゲルマニウム、 白金およびタングステンか らなる群から選択される少なくとも 1種の元素を 50重量％以上含む化合物から なる層である上記 1〜 3のいずれかに記載の素子。
5 . X線透過層が、 （1)アルミニウム、 炭素、 ゲイ素およびマグネシウムからな る群から選択される少なくとも 1種の元素の単体からなる層、または (2)アルミ二 ゥム、 炭素、 ゲイ素、 マグネシウムおよびホウ素からなる群から選択される少な くとも 1種の元素の化合物からなる層である上記 1〜 3のいずれかに記載の素子。
6 . 上記 1〜5のいずれかに記載の素子に X線を照射し、 得られた多層膜の断 面構造の透過像を観察することによって X線透過像を測定する装置の空間分解能 を評価する方法。 7 . 2以上の蒸着源を用いて、 線吸光係数の異なる薄膜を交互に蒸着し、 細線 状基材上に多層膜を積層することを特徴とする X線透過像を測定する装置の空間 分解能評価素子の製造方法。
8 . 2以上の蒸着源を用いて、 線吸光係数の異なる薄膜を交互に蒸着し、 細線 状基材上に多層膜を積層し、 薄片化することを特徴とする X線透過像を測定する 装置の空間分解能評価素子の製造方法。
9 . 2以上の蒸着源を用いて、 線吸光係数の異なる薄膜を交互に蒸着し、 平面 状基材上に多層膜を積層し、 薄片化することを特徴とする X線透過像を測定する 装置の空間分解能評価素子の製造方法。
1 0 . 2以上の蒸着源を用いて、原子番号が 21番以上の元素を含む X線遮断層 と原子番号が 15番以下の元素を含む X線透過層とを交互に蒸着することを特徴 とする上記 7〜 9のいずれかに記載の素子の製造方法。
1 1 . 蒸着槽内において、 蒸着源と基材との間に斜入射蒸着成分および回り込 み蒸着成分の飛来を軽減するためのスリットを設け、 スリットを通過した蒸着成 分を利用して多層膜を蒸着することを特徴とする上 Ϊ37〜： L 0のいずれかに記載 の素子の製造方法。 ' 本発明の素子
本発明の空間分解能評価素子は、 角柱状基材上または細線状基材上に X線遮断 層と X線透過層とを交互に積層した多層膜を有し、且つ X線遮断層の吸光係数が、 使用する X線の波長において、 X線透過層の吸光係数の 3倍以上程度である。
X線遮断層および: X線透過層は、 X線遮断層の吸光係数が、 使用する X線の波 長において、 X線透過層の吸光係数の 3倍以上程度である限り特に制限されず、 好ましくは 5倍以上程度、 より好ましくは 1 0倍以上程度である。 上限値は、 特 に制限されないが、 100倍以下程度である。
X線遮断層は、 通常、 原子番号が 2〗番以上の元素、 好ましくは 21番〜 83番、 より好ましくは 22〜74番までの元素を含む。或いは、 1族元素、 3〜16族の元素、 ランタノィドなども X線遮断層に含まれる元素として好ましい。 X線遮断層は、 通常蒸着膜である。 X線遮断層には、原子番号が 21番以上の元素が、単体または これらの元素の少なくとも 1種を含む化合物として含まれる。 X線遮断層に含ま れる元素の好ましい例として、 例えば、 ルビジウムなどの 1族元素；スカンジゥ ム、 イットリウムなどの 3族元素；チタン、 ジルコニウム、 ハフニウムなどの 4 族元素；バナジウム、 ニオブ、 タンタルなどの 5族元素；クロム、 モリプデン、 タングステンなどの 6族元素；マンガンなどの 7族元素；鉄などの 8族元素、 コ バルト、 イリジウムなどの 9族元素；ニッケル、 パラジウム、 白金などの 10族元 素；金、 銀、 銅などの 1 1族元素；亜鉛、 力ドミゥムなどの 12族元素；インジゥ ムなどの 13族元素；ゲルマニウム、 錫、鉛などの原子番号が 21番以上の 14族元 素；アンチモン、 ビスマスなどの原子番号が 21番以上の 15族元素；セレン、 テ ルルなどの原子番号が 21番以上の 16族元素などを例示することができ、 これら の中では、 金、 銀、 銅などの 1 1族元素が好ましい。
X線遮断層に化合物として含まれる元素の好ましい例として、 ルビジウムなど の 1族元素；スカンジウム、 イツトリゥムなどの 3族元素；チタン、 ジルコニゥ ム、ハフニウムなどの 4族元素；バナジウム、ニオブ、 タンタルなどの 5族元素； クロム、 モリブデン、 タングステンなどの 6族元素；マンガンなどの 7族元素； 鉄などの 8族元素、 コノ リレト、 イリジウムなどの 9族元素；ニッケル、 パラジゥ ム、 白金などの 10族元素；金、 銀、 銅などの 1 1族元素；亜鉛、 カドミウムなど の 12族元素；インジウムなどの 13族元素；ゲルマニウム、 錫、 鉛などの原子番 号が 21番以上の 14族元素；アンチモン、 ビスマスなどの原子番号が 21番以上の 15族元素；セレン、 テルルなどの原子番号が 21番以上の 16族元素などを例示す ることができ、 これらのなかでは、 金、 銀、 銅などの 1 1族元素が好ましい。
X線遮断層に含まれるィ匕合物の具体例として、 例えば、 ニクロム、 銅アルミ合 金、 チタンアルミ合金などの合金などを例示することができる。 X線遮断層とし て、原子番号が 21番以上の元素を含むィ匕合物を用いる場合、化合物中に含まれる 原子番号が 21番以上の元素の含有量は、 通常 50重量以上であり、 好ましくは 60〜80量％程度である。
X線透過層は、通常原子番号が 15番以下の元素を含み、好ましくは炭素、窒素、 酸素、 マグネシウム、 アルミニウム、 ケィ素を含む。 X線透過層は、 通常蒸着膜 である。 X線透過層には、原子番号が 15番以下の元素が、単体またはこれらの元 素の少なくとも 1種を含む化合物として含まれている。
X線透過層に含まれる単体として、 例えば、 アルミニウム、 炭素、 ケィ素、 マ グネシゥムなどを例示することができる。 X線透過層に含まれる化合物は、 原子 番号が 15番以下の元素を含む化合物であり、 例えば、 炭素、 窒素、酸素、 アルミ 二ゥム、 マグネシウムおよびケィ素からなる群から選択される少なくとも 1種の 元素を含む化合物を例示でき、 より具体的には、 二酸化ケイ素などの酸化物；炭 化珪素、 炭化ホウ素などの炭化物；窒化ゲイ素、 窒化ホウ素などの窒化物などを 例示することができる。
X線遮断層と X線透過層との組合せは、 X線遮断層の吸光係数が、 使用する X 線の波長において、 X線透過層の吸光係数の 3倍以上程度である限り特に制限さ れないが、 例えば、 銅層一アルミニウム層、 銅層一ケィ素層、 銅層一炭素層、 銅 層一炭化ケィ素層、 銀層一ケィ素層、 銀層一炭素層などの組合せを例示すること ができる。
素子に含まれる基材の形状は、 多層膜が積層されている限り特に制限されず、 例えば、 細線状、 角柱状などを例示できる。 細線状基材の場合には、 通常、 細線 基材を中心として、 同心円状に X線遮断層と X線透過層とを交互に積層させた多 層膜を有する。細線状基材の直径は、通常 10〜200 m程度、好ましくは 50〜100 ID 程度である。
各層の厚さは、 特に制限されず、 用いる元素の種類、 所望の空間分解能のレべ ルに応じて適宜設定することができる。各層の厚みは、通常 0. 01〜2 m程度であ り、 好ましくは 0. 05 〜1 ΙΠ程度である。
素子に積層させる各層の厚みは、 全て同一であってもよく、 徐々に変化させて もよい。 例えば、 図 2には、 細線状基材を用いた場合に、 中心から外側へいくほ ど徐々に層の厚みを薄くした場合の素子が図示されている。 図 2とは逆に、 中心 から外側へいくほど徐々に厚みを厚くしていってもよい。 角柱状基材の場合は、 基材から離れるほど徐々に層の厚みを薄くしてもよく、 または徐々に厚くしても よい。
多層膜において層の厚みを徐々に変化させる場合には、 通常、 同じ厚みの X線 遮断層と X線透過層とを 1組として、 徐々に厚みの異なる組を積層する。 層の厚 みの変化幅 (徐々に薄くする幅/厚くする幅）も、所望の空間分解能のレベルなどに 応じて適宜設定することができる。 例えば、 予想される分解能が 0. 5 であり、 全ての層の厚みが同一である素子を用いる場合には、 0. l〜1. 0 ^m程度の範囲に おいて 0. 1 m程度ずつ層の厚みが異なる 11種類の素子を使用し、 測定ごとに素 子を交換することによって、 分解能を評価することができる。 或いは、 予想され る分解能が 0. 5 mであり、 層の厚みが徐々に異なる素子を用いる場合には、 0. 1 〜1. O m程度の範囲において 0. 1 m程度ずつ層の厚みの異なる X線遮断層と X 線透過層とを 10組積層した素子を用いて分解能を評価してもよい。この場合には、 1回測定しただけで空間分解能を評価することができる。
多層膜の層の数は、 特に制限されず、 評価対象となる装置の種類、 X線のエネ ルギ一などにより、 適宜設定することができる。 層の数は、 通常 4〜40程度、 好 ましくは 6〜30程度である。
基材の材料は、 基材の形状などに応じて適宜選択することができる。 角柱状基 材の材料としては、 鏡面研磨が可能な材料であれば、 特に制限されず、 例えば、 シリコン、モリブデン、ニッケルなどが例示できる。細線状基材の材料としては、 真円度の高い細線が形成できる材料であれば、 特に制限されず、 例えば、 金、 ァ ルミ二ゥム、 シリコン含有金（シリコンの含有量： 1 ~3重量程度)などを例示で さる。
本発明の素子は、 必要に応じてエポキシ樹脂などの樹脂で被覆されていてもよ い。 樹脂で被覆することにより、 多層膜表面が保護される。 素子の製造方法
本発明の素子は、 例えば、 2以上の蒸着源を用いて、 線吸光係数の異なる薄膜 を交互に蒸着し、 基材上に多層膜を積層する方法などによって製造することがで きる。
基材としては、 例えば、 平面状基材、 細線状基材などを用いることができる。 製造時に用いる細線状基材の長さは、 蒸着方法によって膜厚分布の均一性が保証 される範囲内に設定すればよく、 または空間分解能を測定する装置などに応じて 適宜設定してもよい。製造時に用いる細線状基材の長さは、通常 l〜5cm程度、好 ましくは l〜3cm程度、 より好ましくは 1. 5〜2. 5cm程度である。 平面状基材の厚 みは、 特に制限されないが、 通常 0. 5〜2腿程度、 好ましくは 0. 8匪〜 1. 2匪程度 である。 平面状基材の平面の形状は、 特に制限されず、 正方形、 長方形、 円形な どを例示できる。 平面状基材が、 正方形、 長方形などの多角形の場合、 その一辺 の長さは、 通常 l〜3cm程度、 好ましくは 1. 5〜2. 5cm程度である。
X線遮断層と X線透過層とを蒸着する方法は、 特に制限されず、 スパッ夕リン グ蒸着法、 電子ビーム蒸着法、 イオンビームスパッタリング法、 イオンプレーテ ィング法などの公知の蒸着方法を用いることができる。 これらの中では、 総膜厚 を厚くできる点、 蒸着速度の安定性が高い点などにおいて、 スパッタリング法が 好ましい。
蒸着に使用する蒸着源は、 特に限定されず、 所望の多層膜の種類、 蒸着方法な どに応じて適宜選択することができる。 蒸着源の数は、 特に制限されず、 各の層 の組成などに応じて適宜設定すればよい。 例えば、 各層が蒸着源と同じ組成から なる層を積層させる場合には、 2種類の蒸着源を交互に繰り返し使用して多層膜 を製造することができる。
平面基材を使用する場合には、 常時、 使用している蒸着源に基材が向くような 蒸着装置を用いる。 この様な装置として、 例えば図 7に示す装置を例示すること ができる。 細線状基材を使用する場合には、 通常細線状基材を回転させながら蒸 着する。 基材の回転速度は、 特に制限されないが、 通常毎分 2 0〜5 0回転程度 である。
蒸着温度、 圧力などの蒸着条件は、 蒸着方法などに応じて公知の条件を適宜設 定することができる。 蒸着温度は、 特に制限されず、 蒸着源の種類などに応じて 適宜設定することができ、通常 80~120°C程度、好ましくは 90〜110°C程度である。 必要に応じて基材へバイアス電圧を印加することができる。 バイアス電圧は、 多 層膜の材料の種類などに応じて適宜設定することができる力 通常- 5〜- 300V程 度、 好ましくは- 5〜- 50V程度である。 蒸着速度は、 特に制限されず、 蒸着方法な どに応じて適宜設定することができるが、 通常 0. 1〜1 nni/s 程度であり、 0. 1〜 0. 5nm/s程度が好ましい。
蒸着時の雰囲気は、 特に制限されず、 蒸着させる膜の種類、 蒸着方法などに応 じて適宜設定することができる。 例えば、 真空下、 不活性ガス（ Ar， Heなど)雰 囲気下、 酸化雰囲気下 (02, 空気など)、 窒素雰囲気下などを例示することができ る。 例えば、 スパッタリング法などを用いる場合には、 通常不活性ガス雰囲気下 において行い、 蒸着させる膜の種類に応じて、 窒素、 酸素などの反応性ガスを適 宜追加することができる。より具体的には、酸ィ匕物を含む層を蒸着する場合には、 酸ィ匕雰囲気下において蒸着することができる。 また、 窒化物を含む層を蒸着する 場合には、 窒素を含む雰囲気下において蒸着することができる。 酸素、 窒素など の反応性ガスの含有量は、 特に制限されないが、 通常 10〜20重量 %程度である。 また、 蒸着槽内において、 蒸着源と基材との間に斜入射蒸着成分および回り込 み蒸着成分の飛来を軽減することを目的としたスリットを設け、 スリットを通過 した蒸着成分を細線状または平面状基材あるいは既に蒸着させた薄膜上に蒸着さ せてもよい。 このような方法を用いると、 斜入射蒸着成分および回り込み蒸着成 分による蒸着を抑制することができるので、 各層の界面の乱れが少ない多層膜を 得ることができる。
スリットを設け、 平面基材を用いる場合、 平面基材の幅は、 スリット幅より短 い方が好ましい。 スリットを設け、 細線状基材を用いる場合、 スリット幅は、 少 なくとも細線状基材の直径よりも大きければ特に制限されないが、 通常 2〜10画 程度、 好ましくは 5〜10mm程度である。 スリットを設ける構造体の形状は、 特に 制限されず、 円筒状 (図 8参照)、 角柱状などの筒状；平板などの板状などを例示 することができる。 これらの中では、 筒状が好ましく、 特に円筒状が好ましい。 スリットを筒状にすることによって、 斜入射蒸着成分だけでなく、 回り込み蒸着 成分をもより高い精度で制御することができる。
スリツトは、 蒸着源と細線状基材または平面状基材とを結ぶ直線上に位置でき るように設置する。 例えば、 スリットの中心線が、 蒸着源の中心と細線状基材の 中心線とを含む平面に含まれるようにスリットを設置するのが好ましい。
スリットは、 用いる蒸着源に向けて開口できるように設置する。 例えば、 二つ の蒸着源 Aおよび Bを交互に用いて多層膜を製造する場合には、 蒸着源 Aを用い る際にはスリットを蒸着源 Aに向け、 蒸着源 Bを用いる際にはスリットを蒸着源 Bに向ける。 例えば、 スリットが、 筒状の構造体に設けられている場合には、 こ の構造体を回転できる手段を設けて、 使用する蒸着源にスリットを向けるよう制 御するのが好ましい。 蒸着源と基材との間 (例えば、 蒸着源とスリットとの間)に シャッターを設け、使用しない蒸着源のシャッターを閉じておくことが好ましい。 シャッターの数は特に制限されず、 例えば、 それぞれの蒸着源に対して一つずつ シャツ夕一を設けることができる。
多層膜の各層の厚みは、 例えば、 成膜速度を一定にしたまま各々の層を蒸着す る時間を制御する方法、 膜厚センサ一を蒸着装置内に設置して蒸着量をモニタリ ングし、 必要に応じてスリット、 シャッターなどを制御しながら蒸着を行う方法 などによつて制御することができる。
基材として平面状基材を用いた塲合には、 素子の厚みが所望の厚みとなるよう 薄片化する。 必要に応じて、 研磨などにより更に加工してもよい。 薄片化は、 通 常、 多層膜を蒸着した平面基材を多層膜の断面方向に切断する方法などにより行 う（図 9参照)。 平面状基材は、 薄片化することによって、 通常角柱状となる。 薄 片化を行う際には、 必要に応じて、基材を低融点合金（錫-鉛合金など） などに埋 め込んで固定してから行ってもよい。
基材として細線状基材を用いた場合には、 必要に応じて、 薄片化、 研磨などに より更に加工してもよい。 例えば、 X線 C T装置などを評価する場合などには、 加工することなく用いることもできるが、所望の厚みとなるよう切断してもよい。 より具体的には、例えば、多層膜を蒸着した細線状基材を低融点合金（錫-鉛合金 など） などに埋め込んで固定し、 回転軸 (細線状基材の中心線）に対して垂直に切 断することにより薄片化後、 所望の厚さになるまで研磨してもよい。
評価対象となる装置が X線顕微鏡などの試料を固定して X線透過像を測定する 装置の場合には、 基材の形状にかかわらず、 薄片ィ匕した素子を好適に用いること ができる。 薄片化した素子の機械的強度が弱い場合などには、 素子を支持台上に 設けてもよい (図 1 1参照)。支持台の材質としては、例えばァクリルなどの樹脂、 グラフアイトなどを例示することができる。 評価対象となる装置が X線 C Tのよ うに試料を回転させて X線透過像を測定する装置の場合には、 例えば、 細線状基 材上に多層膜を設けた素子 (図 3 )などを薄片化することなく用いることができる。 素子の厚み (多層膜の断面に対して垂直方向の厚み)は、対象となる装置の種類、 X線のエネルギーなどに応じて適宜設定することができる。 例えば、 X線顕微鏡 などの試料を固定して測定する装置であって、 30〜100keV程度の X線を備えた装 置の空間分解能を評価する場合には、 基材の形状に関係なく、 素子の厚みは、 通 常 10〜100 ΠΙ程度であり、好ましくは 20〜50 xm程度である。 X線 C Tのように 試料を回転させて X線透過像を測定する装置であって、 30〜100keV程度の X線を 備えた装置の空間分解能を評価する場合には、 素子の厚みは、 通常 5〜20腿程度 であり、 好ましくは 10〜15删程度である。
必要に応じて薄片化、 研磨などを行うことにより所望の形状とした後、 更に、 多層膜表面を保護するために、 必要に応じてエポキシ樹脂などの樹脂で素子を被 覆してもよい。
薄片ィ匕した素子の機械的強度が弱い場合などには、 素子を支持台上に設けても よい（図 1 1参照)。 支持台の材質としては、 例えばアクリルなどの樹脂、 グラフ アイトなどを例示することができる。 評価方法
本発明の素子に対して X線を照射し、 得られた多層膜の断面構造の透過像を観 察することにより、 X線透過像を測定する装置の空間分解能を評価することがで きる。透過像は、通常評価の対象となる装置に設けられている検出器 (例えば c c
Dなど）に映し出される。
素子に対して X線を照射する方向は、 多層膜の断面構造の透過像が得られる限 り特に制限されず、 分解能を評価する装置などに応じて適宜選択することができ る。 例えば、 X線顕微鏡などの試料を固定して分析する装置では、 通常、 分解能 評価用素子の厚み方向に X線を照射する（図 2および図 1 0参照）。 X線 C Τ装置 のように試料を回転して断層面内の分解能を分析する装置においては、 X線は、 通常、 多層膜の厚み方向に対して垂直に照射する（図 3参照)。
本発明の素子を用いて空間分解能を評価できる装置は、 放射光（SR: Synchrotron radi at i on)などの X線を光源として利用する装置である限り特に制 限されない。 このような装置として、 例えば、 エネルギー範囲が 6〜100keV程度 である高エネルギー X線を利用する装置を例示できる。 本発明の素子は、 20keV 3 009570
11
程度以上、 好ましくは 30〜100keV程度、 より好ましくは 50〜100keVの X線を利 用する装置の空間分解能を測定する素子として好適に用いることができる。 X線 を利用する装置の具体例として、 例えば、 X線顕微鏡、 X線 C T装置などの装置 を例示することができる。
透過像は、 一般に X線遮断層は暗く（黒く）、 X線透過層は明るく（白く）なるよ うに明暗 (黒白）で表示されるが、 透過像の表示方法は特に制限されず、 上記の表 示法において白黒が反転した表示方法、 疑似カラ一表示方法などでもよい。 透過 像において二つの層の変調度 (MTF: Modulat i on Trans fer Func t i on)が、 5 %以上 となる最小線幅（X線遮断層または透過層のいずれの線幅でもよい）が、 その装置 の空間分解能である。
本発明の素子を用いて測定可能な空間分解能は、 照射される X線の強度に応じ て変化するが、 通常 0. 05〜2 程度の空間分解能を測定することができる。 発明の効果
本発明によれば、 広範囲にわたる高エネルギー X線を利用する X線透過像を測 定する装置の空間分解能を測定することができる。 条件によっては、 これまで有 効な測定手法力無かった 30keV程度以上の高エネルギー X線を利用する装置の空 間分解能を測定することができる。
本発明によると、 高エネルギー X線を利用する X線透過像を測定する装置にお いて、 0. 05〜2 / m程度の空間分解能を測定することができる。 条件によっては、 これまで有効な測定手法が無かった 30〜100keV程度の高エネルギー X線を利用 する装置であっても、 0. 05〜2 m程度の空間分解能を評価することができる。 図面の簡単な説明
図 1は、 市販されている分解能測定用素子の一例の概略図である （上から見た 図と側面図）。
図 2は、 本発明の多層膜分解能評価用素子のパターン図の一例である。 X線顕 微鏡などの試料を固定して分析する装置を評価する場合には、 通常図 2に示され ている方向から X線を照射する。 図 3は、 本発明の多層膜分解能評価用素子のパターン図の一例である。 X線 C T装置などの試料を回転しながら分析する装置を評価する場合には、 通常図 3に 示されている方向から X線を照射する。
図 4は、 実施例 1において得られた多層膜分解能評価用素子の断面の走査型電 子顕微鏡像である。
図 5は、実施例 2において得られた多層膜の断面の走査型電子顕微鏡像である。 断面の多層膜パターンの一部分を示している。
図 6は、 X線 CT装置を用いて測定した実施例 3の素子の透過像を示す図である。 図 7は、 実施例 3において用いた蒸着装置の概略図である。
図 8は、 円筒状スリットを設けた蒸着装置の概略図である。
図 9は、 多層膜を設けた平面基材を薄片化することにより、 本発明の素子を製 造することを模式的に示した図である。
図 1 0は、 本発明の多層膜分解能評価用素子のパターン図の一例である。 X線 顕微鏡などの試料を固定して分析する装置を評価する場合には、 通常図 1◦に示 されている方向から X線を照射する。
図 1 1は、 支持台を設けた本発明の素子の一例を模式的に示した図である。 図 1 2は、 X線顕微鏡装置を用いて測定した実施例 2の素子の透過像を示す図 である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の実施例を挙げ、 本発明をより具体的に説明する。 本発明は、 以 下の実施例に制限されるものではない。
実施例 1
スパッ夕リング蒸着法により、細線状基材（材質：金、直径： 1 0 0ミクロン、 さ： 4 c m) 上に銅とアルミニウムを交互に 7 0層積層することにより多層膜 を製造した。 蒸着源として、 銅とアルミニウムの 2種を使用した。 蒸着条件は、 アルゴン雰囲気下（圧力： 0. 2 P a)、 蒸着源の大きさ：直径 7 5 mm、 細線状 基材と蒸着源との距離： 5 0 mmおよび蒸着速度： I nmZ sであった。 蒸着源 への印加電力は、 銅、 アルミニウムそれぞれに対して 4 0 0 Vであった。 細線状 基材の回転速度は、 1分あたり 1 5回転に保った。 膜厚は水晶振動子膜厚モニタ 一により観察し、 シャツ夕一の開閉により膜厚の制御を行った。
得られた多層膜を錫-鉛合金（錫：鉛 = 6 0： 4 0 , 融点 1 8 V) に埋め込ん で固定し、 細線状基材に対して垂直に切断し、 研磨して、 多層膜分解能評価用素 子を製造した。 素子の厚み (多層膜の断面に対して垂直な方向の厚み)は、 30 であった。
得られた多層膜分解能評価用素子の断面の走査型電子顕微鏡像を図 4に示す。 得られた多層膜の各膜厚は、 0. 3 mであった。 実施例 2
多層膜における各層の厚みを細線状基材から外側にいくほど徐々に薄くなるよ うに、 0. 3 im〜i mの範囲内で、 0. l mずつ変ィ匕させた。 その他の条件は、 実 施例 1と同じ作製条件で多層膜を製造した。
得られた多層膜分解能評価用素子の断面の走査型電子顕微鏡像を図 5に示す。 財団法人高輝度光科学研究センターの大型放射光 SPr ing- 8 のビームライン： BL20XUに構築した X線顕微鏡を用いて、得られた多層膜分解能評価用素子の断面 の透過像を観察した。 X線のエネルギーは 28 keVであった。 のパターン が明瞭に観察できた （図 1 2 )。 この X線顕微鏡は 0. 5 の空間分解能を有する ことが判った。 MTFは、 10%以上であった。 実施例 3
図 7の装置を用いて、スパッタリング蒸着法により、細線状基材 (材質：アルミ 二ゥム、直径： 25 m、長さ： 4cm)上に銅とアルミニウムを交互に 7層積層させる ことによって、多層膜を形成した。蒸着条件は、アルゴン雰囲気下 (圧力： 0. 2Pa)、 蒸着源の大きさ：直径 75亂細線状基材と蒸着源との距離： 50mmおよび蒸着速度： 1MI/Sであった。蒸着源への印加電圧は、鋦およびアルミニウムのそれぞれに対し て 400Vであった。 細線状基材の回転速度は、 1分当たり 15回転に保った。 膜厚を 水晶振動し膜厚モニターにより観察し、 所望の膜厚となった時点でシャッターを 開閉することによって、 蒸着源の制御を行った。 得られた素子を厚さが lcmとなるように切断し、上記の大型放射光 SMng- 8のビ 一ムライン： BL47XLに構築した X線 C T装置を用いて、 多層膜の断面図を観察し た。 X線 C T装置に設けられた X線のエネルギ一は、 20keVであった。多層膜の各 膜厚は、 であった。
得られた空間分解能評価用素子の断面の透過像を図 6に示す。図 6では、 X線遮 断層である銅層は明るく（白く）、 X線透過層であるアルミニウム層は暗く（黒く） 表示されている。 両者の明暗 (黒白）が明瞭であることから、 この X線 CT装置は、 少なくとも 2 ζιπの空間分解能を有することが判った。 MTFは、 24%であった。
X線のエネルギーが 30keVの場合にも、 図 6と同様の結果が得られた。

Claims

請求の範囲
1 . X線透過像を測定する装置の空間分解能を評価する素子であって、 角柱状 基材上または細線状基材上に X線遮断層と X線透過層とを交互に積層した多層膜 を有し、 且つ X線遮断層の吸光係数が、 使用する X線の波長において、 X線透過 層の吸光係数の 3倍以上である素子。
2 . X線遮断層が、 原子番号が 21番以上の元素を含み、 X線透過層が、 原子番 号が 15番以下の元素を含む請求の範囲第 1に記載の素子。
3 . X線遮断層と X線透過層が、 蒸着膜である請求の範囲第 1または 2に記載 の素子。
4. X線遮断層が、
(1) 金、 銀、 銅、 モリプデン、 タンタル、 ニッケル、 クロム、 チタン、 ゲルマ二 ゥム、 白金およびタングステンからなる群から選択される少なくとも 1種の元素 の単体からなる層、 または
(2) 金、 銀、 銅、 モリプデン、 タンタル、 ニッケル、 クロム、 チタン、 ゲルマ二 ゥム、 白金およびタングステンからなる群から選択される少なくとも 1種の元素 を 50重量％以上含む化合物からなる層である請求の範囲第 1〜3のいずれかに 記載の素子。
5 . X線透過層が、
(1) アルミニウム、 炭素、 ケィ素およびマグネシウムからなる群から選択される 少なくとも 1種の元素の単体からなる層、 または
(2) アルミニウム、 炭素、 ケィ素、 マグネシウムおよびホウ素からなる群から選 択される少なくとも 1種の元素の化合物からなる層である請求の範囲第 1〜 3の いずれかに記載の素子。
6 . 請求の範囲第 1〜5のいずれかに記載の素子に X線を照射し、 得られた多 層膜の断面構造の透過像を観察することによつて X線透過像を測定する装置の空 間分解能を評価する方法。
7 . 2以上の蒸着源を用いて、 線吸光係数の異なる薄膜を交互に蒸着し、 細線 状基材上に多層膜を積層することを特徴とする X線透過像を測定する装置の空間 分解能評価素子の製造方法。
8 . 2以上の蒸着源を用いて、 線吸光係数の異なる薄膜を交互に蒸着し、 細線 状基材上に多層膜を積層し、 薄片化することを特徴とする X線透過像を測定する 装置の空間分解能評価素子の製造方法。
9 . 2以上の蒸着源を用いて、 線吸光係数の異なる薄膜を交互に蒸着し、 平面 状基材上に多層膜を積層し、 薄片化することを特徴とする X線透過像を測定する 装置の空間分解能評価素子の製造方法。
1 0. 以上の蒸着源を用いて、原子番号が 21番以上の元素を含む X線遮断層 と原子番号が 15番以下の元素を含む X線透過層とを交互に蒸着することを特徴 とする請求の範囲第 7〜 9のいずれかに記載の素子の製造方法。
1 1 . 蒸着槽内において、 蒸着源と基材との間に斜入射蒸着成分および回り込 み蒸着成分の飛来を軽減するためのスリツトを設け、 スリットを通過した蒸着成 分を利用して多層膜を蒸着することを特徴とする請求の範囲第 7〜 1 0のいずれ かに記載の素子の製造方法。
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