WO2004010155A1 - Procede et dispositif pour detecter la presence de charges en surface des particules d'un aerosol - Google Patents

Procede et dispositif pour detecter la presence de charges en surface des particules d'un aerosol Download PDF

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WO2004010155A1
WO2004010155A1 PCT/FR2003/002277 FR0302277W WO2004010155A1 WO 2004010155 A1 WO2004010155 A1 WO 2004010155A1 FR 0302277 W FR0302277 W FR 0302277W WO 2004010155 A1 WO2004010155 A1 WO 2004010155A1
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WO
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particles
aerosol
detecting
charges
frequency
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Application number
PCT/FR2003/002277
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Inventor
Véronique BOUTOU
Catherine Favre
Jean-Pierre Wolf
Ludger Woeste
Original Assignee
Universite Claude Bernard Lyon I
Centre National De La Recherche Scientifique (C.N.R.S.)
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Filing date
Publication date
Application filed by Universite Claude Bernard Lyon I, Centre National De La Recherche Scientifique (C.N.R.S.) filed Critical Universite Claude Bernard Lyon I
Priority to AU2003267525A priority Critical patent/AU2003267525A1/en
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/636—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited using an arrangement of pump beam and probe beam; using the measurement of optical non-linear properties

Definitions

  • the subject of the present invention is a method for detecting the presence of charges on the surface of the particles of an aerosol, as well as a device for implementing such a method.
  • aerosol a suspension of very fine solid or liquid particles in a gas.
  • atmospheric applications such as meteorology for short-term weather forecasts, aerospace, strategic applications and detection on contaminated sites (nuclear, biological).
  • a cloud is actually a collection of fine particles of water in a liquid or solid state, suspended in the atmosphere.
  • the charge carried by aerosol particles plays a major role in the aggregation processes and local potentials. In the case of clouds, the charge of water droplets significantly influences their growth until rain.
  • Measuring the charge of water droplets in clouds is therefore of paramount importance in meteorology.
  • the only measurements available to date are done in situ using airborne balloon or aircraft probes.
  • the spatial representativities, corresponding to the volume of air probed, and temporal, corresponding to the flight time of the balloon, are then largely insufficient to use these measurements in the context of validation of micrometeorological models, forecasts or lightning prevention or fallout from substances dangerous. They are also of limited use as prevention to secure the flight of aircraft or shuttles or to assist in guidance.
  • optical approaches use linear scattering to determine a size distribution of aerosols in the cloud and then, from there, depending on the density of the cloud and its thermodynamic properties, empirical relationships make it possible to go back to an average charge density.
  • load control is paramount to prevent or promote the agglomeration of powder or aerosol spray.
  • One of the objectives of the invention is to propose a method for measuring the mean of the absolute surface charge densities of the particles of an aerosol which uses a local optical probe making it possible, on the one hand, to preserve the integrity of the particles and, on the other hand, not to modify their surface load during the measurement.
  • the subject of the present invention is a method for detecting the presence of charges on the surface of the particles of an aerosol, said charges creating a surface potential on the particles, comprising the following steps: a) illuminate the particles with an incident laser field consisting of one or two ultra-short incident peak laser pulses of high peak power; b) detecting the light radiation generated by the non-linear polarization of order 3 of the particles, said radiation coupling the surface potential to the incident laser field; c) analyze the detected light radiation to deduce the presence of charges on the surface of the particles.
  • aerosol particles when charged create a surface electrostatic potential or field on the particles and that when the particles are subjected to an incident laser field, this laser field is coupled to the surface electrostatic potential. to give a light radiation generated by the non-linear polarization of order 3 of the particles. By detecting this light radiation, we can deduce the average surface charge in absolute value of the aerosol particles.
  • an incident laser field consisting of one or two ultra-short incident laser pulses of high peak power centered at a frequency ⁇
  • the non-linear light radiation generated at the frequency 2 ⁇ is detected, corresponding to the signal of second or second harmonic (SHG for Second Harmony Generation).
  • the present invention also relates to a device comprising: - at least one light source generating one or two ultra-short pulses of high peak power, intended to illuminate aerosol particles, means for detecting the light radiation generated by the non-linear polarization of order 3 of the particles, said radiation coupling the surface potential to the incident laser field,
  • Fig.l illustrates the angular dependence of the second harmonic generation induced by a static charge on the surface of a water droplet (typical diameter: 50 ⁇ m).
  • Fig. 2 schematically represents a device for detecting the charge carried by the water droplets in the clouds.
  • Fig. 3 schematically represents a device for detecting the charge carried by the particles of an aerosol on a powder manufacturing line.
  • the method according to the invention uses one or two ultrashort pulses of high peak power. Pulses of duration less than or equal to 10 -12 s, advantageously of the order of 100 fs and of peak power at least equal to 10 11 W / cm 2 will preferably be used.
  • the use of ultrashort pulses makes it possible to use very high peak powers which are capable of generating nonlinear effects at the heart of the aerosol, while depositing very little energy due to the short duration of the momentum and therefore retaining integrity, ie the morphological properties of the aerosol particle. By using high peak powers, it is possible to observe nonlinear effects endowed with remarkable properties, in particular in terms of angular distribution of the scattered light.
  • any medium reacts to a laser pulse through its polarization.
  • This polarization can be developed in power of the electric field ⁇ of the incident waves at frequencies Cûi, (ù ⁇ , (0 3 , ...: P - ⁇ ⁇ l) ⁇ ⁇ l ) + ⁇ ⁇ É ⁇ M ⁇ 2 ) + X ⁇ 3) ⁇ ⁇ M ( ⁇ 2 ) ⁇ ⁇ ,) + ...
  • the different orders n of the susceptibility ⁇ (n) are not all of the same weight. Usually, the higher the order, the more negligible its influence.
  • the static charge of the droplets on which the tests were performed was also measured using a Paul electrodynamic trap. This charge is of the order of 1/10 picocoulomb.
  • the second harmonic signal (sum or frequency difference) therefore constitutes an optical probe of the absolute surface charge state of the particle or aerosol.
  • the very specific and very stable angular dependence given that gout is not destroyed by the ultrashort pulse, makes it possible to envisage unequivocal detection schemes.
  • this angular dependence is characteristic of droplets of spherical shape and whose size is between approximately 2 and 100 ⁇ m.
  • the angular dependence is a direct signature of the shape of the particle, and will be different for ice crystals, for example.
  • the method according to the invention it is also possible to use the method according to the invention to simultaneously determine the presence of surface charge and the size and / or shape of a particle of an aerosol or of a distribution of aerosol particles, by coupling the detection of the radiation of second harmonic, of sum or difference of frequencies, with the detection of the linear diffusion. It is also possible to use the method according to the invention which makes it possible to simultaneously determine the presence of surface charge, the size and the solid or liquid phase of an aerosol particle or of a distribution of aerosol particles. , by coupling the detection of the radiation of the second harmonic, of sum or difference of frequencies, with the detection of the linear scattering and the polarization of the scattered signal.
  • the present invention also relates to a device I for implementing the method according to the invention.
  • This device I comprises at least one light source 1 generating laser pulses 2 of ultra-short frequencies and of high peak power.
  • the sum or difference of frequencies is measured and not the second harmonic, two series of laser pulses are used, synchronized in space and possibly in time, of frequencies ⁇ and Cûa generated by the same light source 1 or by two light sources.
  • the device I according to the invention also comprises means for detecting the signal of second harmonic, of sum or difference of generated frequencies and of analysis means.
  • the fields of application of the method according to the invention are varied. Concretely, they can be separated into two large families depending on whether the load detection is local or remote.
  • the method can be used to remotely detect the static charge carried by aerosol particles and in particular in the meteorological field.
  • the light signal backscattered by the aerosol is detected and recorded.
  • the invention therefore makes it possible to remotely detect the charge carried by the droplets in the clouds.
  • one or two laser peaks of high peak power are sent into the atmosphere and the backscattered signal due to the radiation of second harmonic, sum or frequency difference from the clouds as a function of the round-trip time of flight of the light is recorded.
  • the light signal will most often be recorded in the form of an image.
  • Fig. 2 shows a variant of a detection device according to the invention suitable for remote detection, for example in the clouds.
  • a laser source 1 emitting a series of pulses of the order of a hundred femtoseconds, of peak power of the order of a terawatt, for example at 800 nm.
  • a negative frequency slip is preferably printed on the pulses, so that the pulse is the shortest possible at the altitude measurement point, ie at the level of the cloud 3.
  • the pulse when the pulse reaches the charged droplets of the cloud, it is diffused elastically (or linearly) at 800 nm. Because of their charge, the droplets also generate a second harmonic at 400 nm, according to a very specific lobe around the angle ⁇ . If the cloud is dense, multiple scattering on several droplets will allow part of the linear scattering ( ⁇ , for example 800 nm), at an angle ⁇ but also the scattering of the second harmonic (2 ⁇ , or 400 nm) at an angle ⁇ , to be redirected (or backscattered) towards the ground.
  • the two backscattered radiations are detected by detection means composed of a reception telescope 5 and a detection system 6 spectrally and temporally resolved.
  • the various elements of the detection device can be integrated into a measuring unit of the container or mobile vehicle type.
  • the detection system is generally made up of dichroic mirrors to separate ⁇ and 2 ⁇ , spectral filters and photomultipliers.
  • a further improvement consists in using, in place of the photomultipliers, position-sensitive detectors such as multi-mode photomultipliers, or intensified CCD cameras.
  • the main advantage is to discriminate between single and multiple scattering processes in the cloud and therefore facilitate signal inversion.
  • this feature is used to recover back the light emitted initially in the specific diffusion cones of the SHG or SFM or DFM, for micrometric droplets.
  • a camera or a sensitive detector is then preferably used in position in the optical detection means, in the Fourier plane of the telescope 5 of FIG. 2.
  • the use of a telescope 5 to collect the backscattered light and the analysis of the image obtained in the Fourier plane thereof make it possible to go back to the order of diffusion and to correct the multiple diffusion because each position in the Fourier plane corresponds to a particular scattering angle.
  • the angles are approximately 18 ° for the SHG and 32 ° for the SFM.
  • this information also makes it possible to measure the average particle size and to determine their phase, that is to say to determine whether they are in the liquid or solid state. Since the crystals depolarize the scattered light, but not the spherical drops, a polarizer in the detection plane can supplement this information, in order to define the phase of the particles.
  • a depolarization channel which analyzes the polarization state of the scattered radiation, makes it possible to detect possible ice crystals and thus gives information on the shape or the state of the aerosols of the clouds.
  • the laser can be doubled in frequency before emission, so as to be able to compare alternately the linear diffusions at ⁇ and 2 ⁇ , as well as the SHG generated on site.
  • SHG it is possible to use either a single pulse centered on a frequency ⁇ , or two pulses centered on a frequency ⁇ , superimposed in space and offset by an interval t in time, chosen so as to observe the second harmonic signal and also deduce therefrom the size and / or the shape of the aerosol particles.
  • the pulse propagates preferentially on the surface, with a characteristic time (for one revolution) of n2 ⁇ a / c where n is the refractive index and has the radius of the drop. So we send a first impulse to Cui
  • an optical delay line must be added at the laser output which makes it possible to split the pulse into two: each of the two pulses then propagates along a different geometric path in the delay line which makes it possible to introduce a variable delay between them. Then the two beams are carefully superimposed before their propagation in the atmosphere. It is indeed necessary to ensure perfect collinearity, so that each of the pulses probes the same portion of atmosphere.
  • Analysis of the Lidar signal as a function of the delay between the two pulses provides information on the size distribution of the aerosols probed.
  • the two pulses are, for example, separated, then recombined, by dichroic mirrors.
  • One of the pulses is delayed by a delay line of the same type as that described above.
  • the detection method can be used for an online diagnosis of the absolute static charge carried by particles and in particular in local application on production or analysis lines or in hostile environments.
  • the signal of second harmonic at 2 ⁇ , sum or frequency difference at CO1 + CO2 and l ⁇ i-Cûal respectively is detected in diffusion. That is to say that we detect the signals scattered in the specific angle ⁇ , a function of the radiation measured.
  • Fig. 3 illustrates another variant of a detection device II according to the invention suitable for close detection, in particular on the production line for powders or aerosols.
  • a detector 7 makes it possible to record the radiation scattered at the angle ⁇ chosen as a function of the case: generation of second harmonic, of sum or of difference in frequencies. Indeed, the state of charge can be measured by placing this detector at a judiciously chosen angle which essentially depends on the radiation detected, advantageously simultaneously with the measurement of the size and possibly of the shape of the particle via a 2D recording by a camera for example of the elastic diffusion pattern of the laser pulse (Applied Optics 2000, 39 (36), 6873-6887 ). This angle depends on the type of material, the order 3 polarization, the size and shape of the probed particles and the process.
  • this angle is around 18 ° for the SHG if the excitation is at 800 nm and 32 ° for the sum of frequencies signal if the excitations are at 800 and 400 nm.
  • SFM SFM
  • DFM DFM
  • the latter device is particularly suitable for controlling aerosols used in particular as vectors in the pharmaceutical or diagnostic industry, in the inkjet printer industry.
  • the optical measurements according to the invention are particularly useful.
  • the device II according to the invention could be used for checking the state of charge of the hydrocarbon droplets injected into the heart of the combustion chambers.

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Abstract

La présente invention a pour objet :- un procédé pour détecter la présence de charges en surface des particules d'un aérosol, lesdites charges créant un potentiel de surface sur les particules, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: a) illuminer les particules avec un champ laser incident constitué d'une ou deux impulsions laser incidentes ultrabrèves de forte puissance crête; b) détecter la radiation lumineuse générée par la polarisation non linéaire d'ordre 3 des particules, ladite radiation couplant le potentiel de surface au champ laser incident; c) analyser la radiation lumineuse détectée pour en déduire la présence de charges en surface des particules.- un dispositif pour mettre en oeuvre un tel procédé, ainsi que leurs applications sur les particules d'aérosols atmosphériques dans le cadre d'applications météorologiques notamment ou sur des particules d'aérosols sur des chaînes de fabrication ou d'analyse.

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF POUR DETECTER LA PRESENCE DE CHARGES EN SURFACE DES PARTICULES D'UN AEROSOL
La présente invention a pour objet un procédé pour détecter la présence de charges en surface des particules d'un aérosol, ainsi qu'un dispositif pour mettre en œuvre un tel procédé.
Différents secteurs d'activité sont demandeurs de méthodes permettant d'évaluer la densité surfacique de charges présentes sur les particules d'un aérosol. On entend par aérosol, une suspension de très fines particules solides ou liquides dans un gaz. Tout d'abord, on peut citer les applications « atmosphériques » comme la météorologie pour les prévisions météorologiques à court terme, l'aérospatiale, les applications stratégiques et la détection sur sites contaminés (nucléaire, biologique). Un nuage est en fait un ensemble de fines particules d'eau à l'état liquide ou solide, en suspension dans l'atmosphère. La charge portée par les particules d'aérosol joue un rôle majeur dans les processus d'agrégation et les potentiels locaux. Dans le cas des nuages, la charge des gouttelettes d'eau influence notablement leur croissance jusqu'à la pluie. Dans les cumulonimbus, le potentiel créé par les charges constitue également une source de champs électriques très intenses (jusqu'à 108 V/m) qui aboutissent aux éclairs et à la foudre. En effet, ces nuages complexes possèdent une extension spatiale verticale importante pouvant atteindre plusieurs kilomètres et sont le siège de gradients thermiques considérables. Par conséquent, on assiste à d'importants mouvements convectifs et à des mouvements de brassage qui conduisent à l'électrisation par friction des aérosols (gouttes, embryons de glace, cristaux de neiges) qui ensuite se séparent spatialement du fait de leur nature, engendrant ces champs électriques considérables.
La mesure de la charge des gouttes d'eau dans les nuages revêt donc une importance primordiale en météorologie. Cependant, les seules mesures accessibles à ce jour se font in situ à l'aide de sondes aéroportées de type ballons ou avions. Les représentativités spatiale, correspondant au volume d'air sondé, et temporelle, correspondant au temps de vol du ballon, sont alors largement insuffisantes pour utiliser ces mesures dans le cadre de validation de modèles micrométéorologiques, de prévisions ou de préventions de la foudre ou de retombées de substances dangereuses. Elles sont également d'utilisation limitée à titre de prévention pour sécuriser le vol des aéronefs ou des navettes ou pour aider au guidage.
Les seules approches optiques utilisent la diffusion linéaire pour déterminer une distribution de taille des aérosols dans le nuage puis, de là, suivant la densité du nuage et ses propriétés thermodynamiques, des relations empiriques permettent de remonter à une densité de charges moyenne.
Outre les applications atmosphériques, il apparaît dans diverses industries mettant en oeuvre la production de particules dispersables de type poudres ou aérosols en tant que vecteurs de produits que la charge statique des particules revêt également un caractère important. En effet, dans certaines applications, la charge tend à générer des agglomérats parasites qui perturbent la fonctionnalité primaire de vecteurs de produits. Dans d'autres cas, les propriétés de charge des aérosols sont utilisées à bon escient pour répartir des aérosols. Les mesures de la charge électrostatique portée par des particules sont généralement effectuées par déflexion ou grâce à des électromètres. Ces techniques ont en commun d'être destructrices, et ne peuvent être réalisées que sur des échantillons prélevés.
De nombreux secteurs d'activité sont donc intéressés par des méthodes permettant un suivi en ligne de l'état de charge de particules ou d'aérosols. Dans l'industrie pharmaceutique et biologique par exemple, le contrôle de la charge est prépondérant pour empêcher ou favoriser l'agglomération de poudre ou de spray aérosols.
Il existe donc un besoin pour une méthode optique permettant de détecter la charge surfacique des particules d'aérosols.
Un des objectifs de l'invention est de proposer un procédé pour mesurer la moyenne des densités de charges surfaciques absolues des particules d'un aérosol qui utilise une sonde optique locale permettant, d'une part, de préserver l'intégrité des particules et, d'autre part, de ne pas modifier leur charge surfacique lors de la mesure.
La présente invention a pour objet un procédé pour détecter la présence de charges en surface des particules d'un aérosol, lesdites charges créant un potentiel de surface sur les particules, comprenant les étapes suivantes : a) illuminer les particules avec un champ laser incident constitué d'une ou deux impulsions laser incidentes ultrabrèves de forte puissance crête ; b) détecter la radiation lumineuse générée par la polarisation non linéaire d'ordre 3 des particules, ladite radiation couplant le potentiel de surface au champ laser incident ; c) analyser la radiation lumineuse détectée pour en déduire la présence de charges en surface des particules.
Les demandeurs ont mis en évidence que des particules d'aérosols lorsqu'elles sont chargées créent un potentiel ou champ électrostatique surfacique sur les particules et que lorsque les particules sont soumises à un champ laser incident, ce champ laser est couplé au potentiel électrostatique de surface pour donner une radiation lumineuse générée par la polarisation non linéaire d'ordre 3 des particules. En détectant cette radiation lumineuse, on peut en déduire la charge surfacique moyenne en valeur absolue des particules de l'aérosol. Lorsque les particules sont illuminées avec un champ laser incident constitué d'une ou de deux impulsions laser incidentes ultrabrèves de forte puissance crête centrées à une fréquence ω, on détecte la radiation lumineuse non linéaire générée à la fréquence 2ω, correspondant au signal de seconde ou deuxième harmonique (SHG pour Second Harmonie Génération). Lorsqu'elles sont illuminées par deux impulsions laser incidentes ultrabrèves de forte puissance crête, superposées dans l'espace et centrées respectivement aux fréquences C0ι et u)2, on détecte soit la radiation lumineuse non linéaire générée à la fréquence (0ι + Cϋ2 correspondant au signal de somme de fréquences (SFM pour Sum Frequency Mixing), soit la radiation lumineuse non linéaire générée à la fréquence |ωι-Q 2| correspondant au signal de différence de fréquences (DFM pour Différence Frequency Mixing). L'invention consiste à utiliser la génération de deuxième harmonique, de somme ou de différence de fréquences pour mesurer la charge portée par les particules dans les aérosols, par exemple des gouttelettes d'eau dans les nuages.
La présente invention a également pour objet un dispositif comprenant : - au moins une source lumineuse générant une ou deux impulsions ultrabrèves de forte puissance crête, destinées à illuminer des particules d'aérosol, - des moyens de détection de la radiation lumineuse générée par la polarisation non linéaire d'ordre 3 des particules, ladite radiation couplant le potentiel de surface au champ laser incident ,
- des moyens d'analyse de la radiation détectée permettant de déduire la présence de charges en surface des particules de l'aérosol.
Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite ci-dessous en référence aux dessins annexés qui permettent de mieux comprendre l'objet de l'invention.
La Fig.l illustre la dépendance angulaire de la génération de seconde harmonique induite par une charge statique en surface d'une gouttelette d'eau (diamètre typique : 50μm).
La Fig. 2 représente schématiquement un dispositif de détection de la charge portée par les gouttelettes d'eau dans les nuages.
La Fig. 3 représente schématiquement un dispositif de détection de la charge portée par les particules d'un aérosol sur une chaîne de fabrication de poudre.
Pour détecter la charge statique portée par une particule d'aérosol, par exemple une gouttelette d'eau, le procédé selon l'invention utilise une ou deux impulsions laser ultracourtes de puissance crête élevée. Des impulsions d'une durée inférieure ou égale à 10-12 s, avantageusement de l'ordre de 100 fs et de puissance crête au moins égale à 1011 W/cm2 seront, de préférence, utilisées. L'utilisation d'impulsions ultracourtes permet d'utiliser des puissances crêtes très élevées qui sont susceptibles d'engendrer des effets non linéaires au cœur de l'aérosol, tout en déposant très peu d'énergie du fait de la courte durée de l'impulsion et donc en conservant l'intégrité, c'est à dire les propriétés morphologiques de la particule d'aérosol. En utilisant des puissances crêtes élevées, il est possible d'observer des effets non linéaires dotés de propriétés remarquables, notamment en terme de distribution angulaire de la lumière diffusée.
En effet, un milieu quel qu'il soit réagit à une impulsion laser à travers sa polarisation. Cette polarisation peut être développée en puissance du champ électrique È des ondes incidentes aux fréquences Cûi , (ù∑ , (03 ,... : P - χ{l)È ωl)+χ^É ωMω2)+X{3)Ê^M(θ2)Ê{ω,)+... Les différents ordres n de la susceptibilité χ(n) ne sont pas tous de même poids. D'ordinaire, plus il s'agit d'un ordre élevé plus son influence est négligeable. Cependant, avec l'utilisation d'impulsions ultracourtes de forte puissance crête, le champ électrique de l'onde atteint de telles valeurs que les effets qui varient avec la puissance n de ce champ et qui couplent n champs deviennent observables. Les effets de χ en couplant deux champs aux fréquences cûi et (ù2, permettent de générer une différence de fréquences C0r Q>2 ou une somme de fréquences GSi + (ù∑ : on parle de seconde ou deuxième harmonique quand les fréquences de couplage (ÛI et (ûz sont identiques et égales à ω et de somme de fréquence quand les fréquences de couplage
Figure imgf000006_0001
quant à eux, vont générer par exemple de la troisième harmonique (3ω) et ainsi de suite. Toutefois, dans des milieux centrosymétriques ou isotropes, ce qui est le cas de l'air, de l'eau et à fortiori de gouttelettes d'eau sphériques, tous les effets d'ordre pair (") (n = 2, 4...) de la susceptibilité sont nuls. Par conséquent, seuls les effets d'ordre impairs sont visibles comme la génération de troisième harmonique, alors que la génération de seconde harmonique est interdite lorsqu'elle est induite par le χ . Elle n'est observée que dans certains cas bien particuliers : par exemple lorsqu'un film très fin (films de Langmuir) de tensioactif est glissé à l'interface entre deux milieux centrosymétriques. Dans ce cas, les molécules polaires, par exemple avec une tête hydrophile et l'autre hydrophobe, s'orientent perpendiculairement à cette interface et brisent la symétrie. Cette technique a déjà été employée y compris dans les gouttes recouvertes d'un tensioactif pour générer un signal de fréquence doublée par rapport au fondamental.
Or, selon l'invention il a été démontré que, selon le cas, des signaux de seconde harmomque, de somme ou de différence de fréquences sont générés, avec une dépendance angulaire très spécifique, à cause de la charge portée par les gouttelettes. En effet, de tels signaux sont issus d'un effet de χ^' dû au couplage de deux photons incidents avec le champ dérivé du potentiel électrostatique φ créé par la répartition surfacique de charges libres positives ou négatives présentes sur la gouttelette selon :
P^^) = χ^É(ωl)È(ω2) Ces charges libres statiques de surface créent un champ localement radial, c'est à dire perpendiculaire à la surface sphérique et c'est ce champ statique dérivé de φ non rayonnant (ω = 0) qui, couplé avec deux photons de l'onde incidente, donne naissance au signal de seconde harmonique, de somme ou de différence de fréquences observé. Il existe donc un lien direct entre le potentiel électrostatique φ des particules et le signal mesuré, à savoir la polarisation non linéaire (û,1+ω2) j le facteur de proportionnalité étant χ^É(ωl)È(ω2). La susceptibilité χ^' dépend de la nature des particules et les champs Ê(ωλ ) et E(ω2) dépendent des impulsions lasers utilisées. A partir de ces trois paramètres, l'homme du métier sera à même de retrouver ce facteur de proportionnalité.
La charge statique des gouttelettes sur lesquelles les tests ont été réalisés a également été mesurée en utilisant un piège électrodynamique de Paul. Cette charge est de l'ordre de 1/10 picocoulomb.
Le signal de seconde harmonique (de somme ou de différence de fréquences) constitue donc une sonde optique de l'état de charge surfacique absolu de la particule ou de l'aérosol. De plus, la dépendance angulaire très spécifique et très stable, étant donné que la goutte n'est pas détruite par l'impulsion ultracourte, permet d'envisager des schémas de détection univoques. En effet, comme le montre la fig. 1, dans le cas de la seconde harmomque, dans le plan de diffusion, la distribution angulaire est constituée de deux lobes symétriques de part et d'autre de la direction du laser aux environs de θ = 18° pour une gouttelette d'eau pure de 50 μm de diamètre et une puissance incidente de 4x1011 W/cm2. Il a été démontré que cette dépendance angulaire est caractéristique de gouttelettes de forme sphérique et dont la taille est comprise entre environ 2 et 100 μm. La dépendance angulaire est une signature directe de la forme de la particule, et sera différente pour des cristaux de glace, par exemple.
Il est également possible d'utiliser le procédé selon l'invention pour déterminer simultanément la présence de charge surfacique et la taille et/ou la forme d'une particule d'un aérosol ou d'une distribution de particules d'aérosols, en couplant la détection de la radiation de deuxième harmonique, de somme ou de différence de fréquences, à la détection de la diffusion linéaire. Il est également possible d'utiliser le procédé selon l'invention qui permet de déterminer simultanément la présence de charge surfacique, la taille et la phase solide ou liquide d'une particule d'un aérosol ou d'une distribution de particules d'aérosols, en couplant la détection de la radiation de deuxième harmonique, de somme ou de différence de fréquences, à la détection de la diffusion linéaire et de la polarisation du signal diffusé.
La présente invention a également pour objet un dispositif I pour mettre en œuvre le procédé selon l'invention.
Ce dispositif I comprend au moins une source lumineuse 1 générant des impulsions lasers 2 de fréquences ultrabrèves et de forte puissance crête. Dans le cas où l'on mesure la somme ou la différence de fréquences et non la seconde harmonique, on utilise deux séries d'impulsion laser, synchronisées dans l'espace et éventuellement dans le temps, de fréquences ϋθι et Cûa générées par une même source lumineuse 1 ou par deux sources lumineuses. Le dispositif I selon l'invention comprend également des moyens de détection du signal de seconde harmonique, de somme ou de différence de fréquences générées et des moyens d'analyse.
Ces moyens sont à adapter en fonction du type de détection envisagé : si l'aérosol à étudier se situe à une distance importante, c'est le cas par exemple de mesures effectuées sur les nuages, la détection sera effectuée directement sur le signal rétrodiffusé ; par contre si l'aérosol est proche, la détection sera effectuée sur le signal diffusé.
Les domaines d'applications du procédé selon l'invention sont variés. Concrètement, on peut les séparer en deux grandes familles suivant que la détection de la charge est locale ou à distance.
Selon un premier aspect de l'invention, le procédé peut être utilisé pour détecter à distance la charge statique portée par les particules d'aérosols et en particulier dans le domaine météorologique. Dans ce cas, le signal lumineux rétrodiffusé par l'aérosol est détecté et enregistré. L'invention permet donc de télédétecter la charge portée par les gouttelettes dans les nuages. Selon le procédé de l'invention, une ou deux impulsions laser de forte puissance crête sont envoyées dans l'atmosphère et le signal rétrodiffusé dû à la radiation de deuxième harmonique, de somme ou de différence de fréquences provenant des nuages en fonction du temps de vol aller-retour de la lumière est enregistré. Le signal lumineux sera le plus souvent enregistré sous la forme d'une image. La comparaison des intensités rétrodiffusées aux fréquences ω et 2ω (ou cOi+CQz ou ]cθι-Cû2J) permet de déduire le potentiel de surface moyen et la charge de surface des particules se trouvant à la distance R du dispositif I. Le temps de vol t=2R/c, c étant la vitesse de la lumière, permet d'obtenir une mesure résolue spatialement comme dans un arrangement LIDAR (Light Détection and Ranging) classique. On pourra notamment se référer à Laser Remote Sensing, R.M. Measures, J. Wiley Ed., New York, 1984.
La Fig. 2 représente une variante d'un dispositif de détection selon l'invention adapté pour une détection à distance, par exemple dans les nuages. Dans le cas d'un système adapté au procédé utilisant la génération de deuxième harmonique, on pourra utiliser une source laser 1 émettant une série d'impulsions de l'ordre de la centaine de femtosecondes, de puissance crête de l'ordre du térawatt, par exemple à 800 nm. Afin de compenser la dispersion de vitesses de groupe lors de la propagation dans l'air du faisceau laser, un glissement de fréquence (« chirp ») négatif est, de préférence, imprimé aux impulsions, de sorte que l'impulsion soit la plus brève possible au point de mesure en altitude, c'est à dire au niveau du nuage 3. Comme le montre la Fig.2, lorsque l'impulsion atteint les gouttelettes chargées du nuage, elle est diffusée élastiquement (ou linéairement) à 800 nm. A cause de leur charge, les gouttelettes génèrent aussi de la seconde harmonique à 400 nm, selon un lobe très particulier autour de l'angle θ. Si le nuage est dense, la diffusion multiple sur plusieurs gouttelettes va permettre à une partie de la diffusion linéaire (ω, soit par exemple 800 nm), à un angle α mais aussi de la diffusion de seconde harmonique (2ω, soit 400 nm) à un angle θ, d'être redirigées (ou rétrodiffusées) en direction du sol.
Les deux radiations rétrodiffusées, à ω (800 nm) et 2ω (400 nm), sont détectées par des moyens de détection composés d'un télescope de réception 5 et d'un système de détection 6 résolu spectralement et temporellement. Les différents éléments du dispositif de détection peuvent être intégrés dans une unité de mesure de type conteneur ou véhicule mobile. Le système de détection est généralement formé de miroirs dichroïques pour séparer ω et 2ω, de filtres spectraux et de photomultiplicateurs. Les radiations rétrodiffusées sont détectées avec des analyseurs transitoires permettant de mesurer les signaux en fonction du temps, et donc de la distance R (R=ct/2, où R est la distance au point de mesure, t le temps de vol mis par la lumière pour atteindre R et en revenir, et c la vitesse de la lumière). Une amélioration complémentaire consiste à utiliser, à la place des photomultiplicateurs, des détecteurs sensibles en position tels que des photomultiplicateurs multianodes, ou des caméras CCD intensifiées. L'avantage principal est de discriminer les processus de diffusion simple et multiple dans le nuage et donc de faciliter l'inversion du signal.
En effet, dans les nuages par exemple, la lumière subit le plus souvent de la diffusion multiple. Les photons diffusés par une gouttelette peuvent être réfléchis par d'autres gouttelettes d'aérosol. Selon l'invention, cette particularité est mise à profit pour récupérer vers l'arrière la lumière émise initialement dans les cônes de diffusion spécifiques de la SHG ou SFM ou DFM, pour des gouttelettes micrométriques. On utilise alors préférentiellement une caméra ou un détecteur sensible en position dans les moyens optiques de détection, dans le plan de Fourier du télescope 5 de la Fig. 2. L'utilisation d'un télescope 5 pour collecter la lumière rétrodiffusée et l'analyse de l'image obtenue dans le plan de Fourier de celui-ci permettent de remonter à l'ordre de diffusion et de corriger la diffusion multiple car chaque position dans le plan de Fourier correspond à un angle de diffusion particulier. Des algorithmes utilisant ces propriétés sont bien connus pour la diffusion élastique (Applied Optics, 1999, 38(24), 5202-5211 et 1996, 35(33), 6449-6465) et un traitement analogue est appliqué à la deuxième harmonique, en adaptant les diagrammes de diffusion en conséquence. La connaissance précise des angles de SHG (ou SFM ou DFM) est alors essentielle pour remonter aux intensités absolues à ω et 2ω (ou (ûi+αk ou |ωι-ω_.|). Ces angles dépendent évidemment des caractéristiques du milieu, en particulier de la valeur de la polarisation d'ordre 3 et de la forme de la particule. Pour des gouttes d'eau micrométriques et une excitation à la longueur d'onde de 810 nm (ou à 810 nm et 405 nm pour la SFM), les angles sont environ de 18° pour la SHG et de 32° pour la SFM. En utilisant les procédures déjà connues pour la diffusion multiple linéaire (Applied Optics, 1999, 38(24), 5202-5211 et 1996, 35(33), 6449-6465), ces informations permettent de mesurer également la taille moyenne des particules et de déterminer leur phase, c'est à dire déterminer si elles se trouvent à l'état liquide ou solide. Etant donné que les cristaux dépolarisent la lumière diffusée, mais pas les gouttes sphériques, un polariseur dans le plan de détection pourra compléter cette information, afin de définir la phase des particules. L'utilisation d'un canal de dépolarisation qui analyse l'état de polarisation du rayonnement diffusé, permet de détecter d'éventuels cristaux de glace et donne ainsi une information sur la forme ou l'état des aérosols des nuages.
Il peut aussi apparaître avantageux de comparer la lumière générée dans les gouttes par SHG et la diffusion Mie linéaire à la même longueur d'onde. Dans ce but, le laser pourra être doublé en fréquence avant émission, de sorte à pouvoir comparer alternativement les diffusions linéaires à ω et 2ω, ainsi que la SHG générée surplace. Enfin, il est possible d'utiliser dans le cas de la SHG soit une seule impulsion centrée sur une fréquence ω, soit deux impulsions centrées à une fréquence ω, superposées dans l'espace et décalées d'un intervalle t dans le temps, choisi de façon à observer le signal de seconde harmonique et en déduire également la taille et/ou la forme des particules de l'aérosol. Dans le cas de la SFM ou de la DSM, on peut également utiliser deux impulsions synchronisées dans le temps et dans l'espace ou bien deux impulsions décalées dans le temps. En effet, si deux faisceaux lasers sont utilisés, il a été démontré qu'il était possible d'adresser la taille d'un aérosol, particulièrement d'une gouttelette d'eau, en décalant dans le temps une des impulsions par rapport à l'autre dans un dispositif de type pompe-sonde. En effet, lorsqu'une impulsion femtoseconde est utilisée, son extension spatiale devient inférieure aux tailles caractéristiques de la gouttelette d'eau, et il est donc possible de mesurer les trajectoires balistiques de l'impulsion à l'intérieur de la particule. En particulier, pour des gouttelettes, l'impulsion se propage préférentiellement sur la surface, avec un temps caractéristique (pour un tour) de n2πa/c où n est l'indice de réfraction et a le rayon de la goutte. On envoie donc une première impulsion à Cûi
(resp. ω ) d'un premier laser (pompe) qui se propage sur la circonférence de l'aérosol.
Si ensuite une deuxième impulsion à G)2 (resp. ω) est décalée temporellement, un effet de SFM à (ûι+(ih (resp. de SHG à 2ω, ou de DFM à |(Dι-ω_|) ne sera induit que lorsque ce décalage correspondra à un recouvrement des impulsions pompe et sonde dans la gouttelette. Ceci se produit lorsque le délai est nul ou d'une durée qui correspond à un nombre entier ou demi entier de fois la circonférence de la goutte. On accède ainsi à la taille a de la microgouttelette.
Pour accéder à une telle information sur la taille via le signal de SHG, il faut ajouter en sortie du laser une ligne à délai optique qui permet de scinder en deux l'impulsion : chacune des deux impulsions se propage alors selon un chemin géométrique différent dans la ligne à retard ce qui permet d'introduire entre elles un délai variable. Ensuite les deux faisceaux sont resuperposés soigneusement avant leur propagation dans l'atmosphère. Il faut en effet assurer une colinéarité parfaite, afin que chacune des impulsions sonde la même portion d'atmosphère. L'analyse du signal Lidar en fonction du délai entre les deux impulsions informe sur la distribution en taille des aérosols sondés. Dans le cas de la SFM ou DFM, les deux impulsions sont, par exemple, séparées, puis recombinées, par des miroirs dichroïques. L'une des impulsions est retardée par une ligne à retard du même type que celle décrite ci- dessus.
Selon un autre aspect de l'invention, le procédé de détection peut être utilisé pour un diagnostic en ligne de la charge statique absolue portée par des particules et en particulier en application locale sur des chaînes de fabrication ou d'analyse ou en milieux hostiles.
Dans ce cas, le signal de deuxième harmonique à 2ω, de somme ou de différence de fréquences à respectivement CO1+CO2 et lωi-Cûal est détecté en diffusion. C'est à dire que l'on détecte les signaux diffusés dans l'angle spécifique θ, fonction de la radiation mesurée.
La fig. 3 illustre une autre variante d'un dispositif II de détection selon l'invention adapté pour une détection proche, notamment sur chaîne de fabrication de poudres ou d'aérosols.
Un détecteur 7 permet d'enregistrer les radiations diffusées à l'angle θ choisi en fonction du cas : génération de deuxième harmonique, de somme ou de différence de fréquences. En effet, l'état de charge pourra être mesuré en plaçant ce détecteur à un angle judicieusement choisi qui dépend essentiellement de la radiation détectée, avantageusement en simultané avec la mesure de la taille et éventuellement de la forme de la particule via un enregistrement 2D par une caméra par exemple de la figure de diffusion élastique de l'impulsion laser (Applied Optics 2000, 39(36), 6873-6887). Cet angle dépend du type de matériau, de la polarisation d'ordre 3, de la taille et de la forme des particules sondées et du processus. Pour l'eau sous forme de gouttelettes micrométriques, il a été déterminé par les demandeurs que cet angle est autour de 18° pour la SHG si l'excitation est à 800 nm et de 32° pour le signal de somme de fréquences si les excitations sont à 800 et 400 nm. Pour d'autres particules, une analyse complète préalable de la distribution angulaire de l'émission de SHG (ou SFM ou DFM) sera réalisée par l'homme du métier, en tant que calibration. Cette calibration pourra ensuite être utilisée pour distinguer différents types de particules dans le process.
Ce dernier dispositif est particulièrement adapté pour le contrôle d'aérosols utilisés notamment comme vecteurs dans l'industrie pharmaceutique ou diagnostique, dans l'industrie des imprimantes jets d'encre. Enfin, en milieux hostiles, notamment lorsque les températures trop élevées rendent obsolètes les sondes locales classiques, les mesures optiques selon l'invention sont particulièrement utiles. A titre d'exemple, le dispositif II selon l'invention pourra être utilisé pour un contrôle de l'état de charge des gouttelettes d'hydrocarbures injectées au cœur des chambres de combustion.
L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés car diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Procédé pour détecter la présence de charges en surface des particules d'un aérosol, lesdites charges créant un potentiel de surface sur les particules, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) illuminer les particules avec un champ laser incident constitué d'une ou deux impulsions laser incidentes ultrabrèves de forte puissance crête ; b) détecter la radiation lumineuse générée par la polarisation non linéaire d'ordre 3 des particules, ladite radiation couplant le potentiel de surface au champ laser incident ; c) analyser la radiation lumineuse détectée pour en déduire la présence de charges en surface des particules.
2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) illuminer les particules avec un champ laser incident constitué d'une ou deux impulsions laser incidentes ultrabrèves de forte puissance crête centrées à une fréquence (ω) ; b) détecter la radiation lumineuse non linéaire générée à la fréquence (2ω), correspondant au signal de seconde harmonique, c) analyser la radiation lumineuse détectée à (2ω) pour en déduire la présence de charges en surface des particules.
3 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'à l'étape a), les particules sont illuminées avec deux impulsions laser incidentes ultrabrèves de forte puissance crête centrées à une fréquence (ω), superposées dans l'espace et décalées d'un intervalle (t) dans le temps, choisi de façon à observer le signal de seconde harmonique et en déduire également la taille et/ou la forme des particules de l'aérosol.
4 - Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) illuminer les particules avec un champ laser incident constitué de deux impulsions laser incidentes ultrabrèves de forte puissance crête, superposées dans l'espace et centrées respectivement aux fréquences (cûi et (fy), b) détecter la radiation lumineuse non linéaire générée à la fréquence (coi + (02) correspondant au signal de somme de fréquences, c) analyser la radiation lumineuse détectée à (α + Q2) pour en déduire la présence de charges en surface des particules. 5 - Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) illuminer les particules avec un champ laser incident constitué de deux impulsions laser incidentes ultrabrèves de forte puissance crête, superposées dans l'espace et centrées respectivement aux fréquences (coi et (ù ), b) détecter la radiation lumineuse non linéaire générée à la fréquence (Itoi-ωzl) correspondant au signal de différence de fréquences, c) analyser la radiation lumineuse détectée à (lωi-Gfel) pour en déduire la présence de charges en surface des particules.
6 - Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que à l'étape a), les deux impulsions laser centrées respectivement aux fréquences ((ui et (02) sont superposées dans le temps.
7 - Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce qu'à l'étape a), les deux impulsions laser centrées respectivement aux fréquences (ωi et (02) sont décalées d'un intervalle (t) dans le temps choisi de façon à observer respectivement le signal de somme ou de différence de fréquences et en déduire également la taille et/ou la forme des particules de l'aérosol.
8 — Procédé selon l'une des revendications 1, 2, 4, 5 ou 6, caractérisé en ce que la radiation linéaire générée par les particules de l'aérosol est également détectée et analysée pour en déduire la taille et/ou la forme des particules de l'aérosol. 9 — Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la ou les impulsions lasers utilisées présentent une durée inférieure ou égale à 10"12 s et une puissance crête incidente sur la particule au moins égale à 1011 W/cm2.
10 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre sur une distribution de particules d'aérosol située à grande distance et en ce qu'à l'étape b), on mesure le signal émis par les particules en fonction du temps de vol de la ou des deux impulsions jusqu'aux particules, afin d'effectuer une mesure résolue dans l'espace. 11 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre sur des particules d'aérosols atmosphériques dans le cadre d'applications météorologiques et/ou stratégiques et/ou destinées à l'analyse de zones contaminées.
12 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre sur des particules d'aérosols atmosphériques pour une analyse locale de particules prélevées dans l'air.
13 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre sur des chaînes de fabrication et/ou d'analyse de poudre ou d'aérosols.
14 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre sur des milieux hostiles.
15 - Dispositif pour mettre en œuvre le procédé selon l'une des revendications 1 à 14, caractérisé en ce qu'il comprend :
- au moins une source lumineuse générant une ou deux impulsions ultrabrèves de forte puissance crête, destinées à illuminer des particules d'aérosol,
- des moyens de détection de la radiation lumineuse générée par la polarisation non linéaire d'ordre 3 des particules, ladite radiation couplant le potentiel de surface au champ laser incident,
- des moyens d'analyse de la radiation détectée permettant de déduire la présence de charges en surface des particules de l'aérosol.
16 - Dispositif selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'il comprend :
- une source lumineuse (1) générant une ou deux impulsions ultrabrèves de forte puissance crête, centrées sur une fréquence (ω), destinées à illuminer les particules d'aérosol, - des moyens de détection de la radiation lumineuse non linéaire générée par les particules à la fréquence (2ω), correspondant au signal de deuxième harmomque,
- des moyens d'analyse du signal de deuxième harmonique détecté permettant de déduire la présence de charges en surface des particules de l'aérosol.
17 - Dispositif selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'il comprend : - une source lumineuse (1) générant deux impulsions ultrabrèves de forte puissance crête, superposées dans l'espace et centrées respectivement aux fréquences (α>ι et ùi), destinées à illuminer les particules d'aérosol, - des moyens de détection de la radiation lumineuse non linéaire générée par les particules à la fréquence (ωi + G*ι) correspondant au signal de somme de fréquences,
- des moyens d'analyse du signal de somme de fréquences détecté permettant de déduire la présence de charges en surface des particules de l'aérosol.
18 - Dispositif selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'il comprend :
- une source lumineuse (1) générant deux impulsions ultrabrèves de forte puissance crête, superposées dans l'espace et centrées respectivement aux fréquences (Gh et Qfc), destinées à illuminer les particules d'aérosol,
- des moyens de détection de la radiation lumineuse non linéaire générée par les particules à la fréquence (|(Dι -
Figure imgf000017_0001
correspondant au signal de différence de fréquence,
- des moyens d'analyse du signal de différence de fréquences détecté permettant de déduire la présence de charges en surface des particules de l'aérosol.
19 - Dispositif selon l'une des revendications 15 à 18, caractérisé en ce que les moyens de détection comportent un télescope de réception (5) et un système de détection (6) résolu spectralement et temporellement permettant de détecter les radiations rétrodiffusées.
20 - Dispositif selon la revendication 19, caractérisé en ce que le système de détection (6) utilise des détecteurs sensibles en position tels que des photomultiplicateurs multianodes ou des caméras CCD intensifiées.
21 - Utilisation d'un dispositif selon l'une des revendications 15 à 20, pour détecter la présence de charges surfaciques sur les particules d'aérosols atmosphériques dans le cadre d'applications météorologiques et/ou stratégiques et/ou destinées à l'analyse de zones contaminées. 22 - Utilisation d'un dispositif selon l'une des revendications 15 à 18, pour détecter la présence de charges surfaciques sur des particules d'aérosols prélevées dans l'air.
23 - Utilisation d'un dispositif selon l'une des revendications 15 à 18, pour détecter la présence de charges surfaciques sur des particules d'aérosols ou de poudres sur des chaînes de fabrication ou d'analyse.
24 - Utilisation d'un dispositif selon l'une des revendications 15 à 18, pour détecter la présence de charges surfaciques en milieux hostiles.
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