WO2003100932A1 - Procede et installation d'ionisation par decharge electrique a barriere dielectrique et production de substrats traites en surface - Google Patents

Procede et installation d'ionisation par decharge electrique a barriere dielectrique et production de substrats traites en surface Download PDF

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WO2003100932A1
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WO
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ionization
ionization zone
high voltage
pulses
zone
Prior art date
Application number
PCT/FR2003/001553
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English (en)
Inventor
Panayotis Cocolios
Philippe Labrune
Fiodor Plevako
Serguei Gorbatov
Original Assignee
L'air Liquide, Societe Anonyme A Directoire Et Conseil De Surveillance Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude
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Publication date
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Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01T—SPARK GAPS; OVERVOLTAGE ARRESTERS USING SPARK GAPS; SPARKING PLUGS; CORONA DEVICES; GENERATING IONS TO BE INTRODUCED INTO NON-ENCLOSED GASES
    • H01T19/00—Devices providing for corona discharge

Definitions

  • the present invention relates to a method and an installation for ionizing a gaseous atmosphere by electric discharge with a dielectric barrier and their application to the production of substrates treated on the surface.
  • Such installations are used for example, for the surface treatment of moving substrates such as plastic films or metal sheets.
  • these installations make it possible to modify the surface energy and adhesion characteristics of the treated substrates during their passage through an ionization zone.
  • these installations comprise a treatment enclosure in which are located two electrodes arranged in parallel and spaced by an interval comprised, typically between 0.5 and 2 mm, this interval between the two electrodes constituting the ionization zone.
  • reference electrode One of the electrodes, designated “reference electrode”, is connected to a reference potential such as earth, and the other, designated “high voltage electrode”, is connected to an alternating high voltage generator.
  • At least one of the two electrodes is covered with a dielectric material.
  • the high voltage generator delivers a sinusoidal voltage whose peak to peak value varies from 10 to 20 kV and whose frequency varies from 20 to 50 kHz.
  • the atmosphere of the ionization zone defined by the zone between the electrodes is composed of a plurality of bodies more or less reactive to the electric field. So when a potential difference is applied between these two electrodes, the electrons generated at the high voltage electrode, called seed electrons, drift towards the positively charged electrode under the effect of the potential difference and collide with molecules from the atmosphere of the ionization zone. This phenomenon is commonly called electronic avalanche.
  • the collision will lead to the creation of new electrons which will in turn generate new avalanches. This process will thus be repeated to form a continuous and luminous filament which propagates between the two electrodes.
  • the propagation time of the electronic avalanche is thus defined by the time it takes for the filament to propagate between the two electrodes. This time can be measured using, for example, a photomultiplier capable of translating the intensity of the filament into an expression of current related to a time base.
  • the propagation time varies according to the nature and geometry of the electrodes as well as according to their spacing and the nature of the atmosphere of the interval separating them.
  • the propagation time of the electronic avalanche is of the order of 10 to 100 ns.
  • the filament dies out when the charges accumulated on the layer of the dielectric which covers at least one electrode, cancel the electric field. New filaments are created randomly in the ionization atmosphere and on the surface of the electrodes, leading to the formation of a multitude of filaments, inside which radicals and excited species will form.
  • filamentary discharge This phenomenon is commonly referred to as "filamentary discharge”.
  • a critical element of the performance of these installations lies in the density and uniformity of the spatial distribution of this electrical discharge.
  • a discharge having filaments too far from each other results in a non-uniform ionization of the gas having non-ionized gas zones and filaments having a very high energy.
  • the temperature inside the filament is very much higher than the average temperature, which can lead to damaging the surface of the treated substrate, thus deteriorating its integrity and in particular its waterproofing qualities.
  • these high energies lead to non-optimal chemistry by a reduction in active species such as oxygen and nitrogen radicals.
  • the density and uniformity of the spatial distribution of this discharge can be seen visually, thanks in particular to photos of the ionization zone.
  • the non-uniformity of treatment of the substrate is observed on measurements of the surface energy by a reduction of this energy or by zones of uneven surface energies.
  • the density and uniformity of the spatial distribution of the discharge depends mainly on the form of the electrical signal applied to the high voltage electrode and secondarily on parameters relating to the atmosphere of the ionization zone (composition, flow rate, pressure, temperature).
  • Certain high-voltage generators deliver signals having a general form of interrupted sinusoids alternating sinusoidal signals of the same kind as those described above and continuous signals.
  • the object of the present invention is to allow the creation of a denser discharge and more uniform spatial distribution than those obtained thanks to existing installations.
  • the subject of the present invention is a method of ionization by electric discharge with a dielectric barrier of an ionization zone whose atmosphere comprises ionizable active elements, the ionization zone being delimited by two electrodes, namely an electrode of reference connected to a reference potential and a high voltage electrode connected to an electric generator, at least one of said electrodes being covered with a dielectric material, the method comprising an ionization step during which the high frequency electrode is electrically charged by said electric generator in order to ionize active elements of the ionization zone, and characterized in that said ionization step comprises the excitation of the high voltage electrode by an excitation signal having pulses between a potential of reference and an ionization potential, the rising edge of which is of the order of the propagation time of the electronic avalanche in the ionization zone.
  • said rising edge of the excitation signal is between 10 and 250 ns, preferably between 10 and 70 ns;
  • excitation signal pulses have a duration between 50 and 500 ns;
  • - Said duration of the pulses is between 150 and 250 ns;
  • said pulses of the excitation signal have a regular frequency
  • the subject of the invention is also a method of producing a substrate treated on the surface by electrical discharge with a dielectric barrier in an ionization zone whose atmosphere comprises ionizable active elements, the ionization zone being delimited by an electrode. reference and a high-voltage electrode, characterized in that it comprises the following steps: - a step of driving in movement of a substrate in the ionization zone between said electrodes; and
  • the present invention also relates to an installation for ionization by electric discharge with a dielectric barrier in an ionization zone whose atmosphere comprises ionizable active elements, said installation comprising a high voltage electric generator and a treatment enclosure, the enclosure comprising at least two electrodes, namely a reference electrode connected to a reference potential and a high voltage electrode connected to an electric generator, these two electrodes defining between them the ionization zone, and at least one of them being covered with a dielectric material, said generator delivering an excitation signal for charging the high voltage electrode in order to ionize said ionizable active elements of the ionization zone, characterized in that the electric generator comprises of the control means adapted so that said excitation signal has pulses between a reference potential and an ionization potential, the rising edge of which is of the order of the propagation time of the electronic avalanche in the area of ionization. According to other characteristics:
  • control means comprise a power factor correction module suitable for transforming a sinusoidal signal into a continuous high voltage signal, the continuous signal being delivered to a conversion module outputting a niche signal to a transformation module and adapter, which is connected at output to a load in order to deliver said control signal to current generation means in order to generate said excitation signal;
  • - Said control means are adapted so that said rising edge is between 10 and 250 ns, preferably between 10 and 70 ns; - Said pulses have a duration between 50 and 500 ns;
  • - Said duration of the pulses is between 150 and 250 ns;
  • control means are adapted so that said pulses of said excitation signal have a regular frequency
  • control means are adapted so that said frequency of said pulses is between 15 and 55 kHz;
  • control means are adapted so that said pulses reach an ionization potential greater in absolute value than said reference potential of 2 to 15 kV;
  • control means comprise a control module adapted to control its operation
  • control module is accessible by a user for its configuration through interface means
  • the installation also comprises means for controlling the atmosphere of the ionization zone; - said atmosphere control means comprise means for supplying and regulating gas external to said enclosure and means for supplying gas, internal to said enclosure and allowing the transfer of gas between said supply means and gas regulation and said ionization zone; and said atmosphere control means make it possible to control at least one of the parameters of the atmosphere of the ionization zone from the group of parameters consisting of:
  • FIG. 1 is a general diagram of an installation according to the invention intended for the treatment of a substrate
  • - Fig. 2 is a block diagram of the electrical generator of the installation according to the invention; and - Fig. 3 shows in longitudinal section two examples of physical embodiment of the ionization zone.
  • Figure 1 there is shown an installation according to the invention for the treatment of a continuous substrate.
  • This installation comprises a processing enclosure 2 connected to an electric generator 4 suitable for the generation of high voltage signals.
  • the installation also includes means 6 for supplying and regulating gas connected to the treatment enclosure 2 for transporting gas.
  • rollers 8 for driving in movement of a continuous substrate 10, adapted to drive in movement the substrate 10, constituted for example by a continuous synthetic or natural polymer film, through the treatment enclosure 2.
  • the treatment chamber 2 comprises a reference electrode 21 of cylindrical shape, rotatable about its longitudinal axis, covered with a dielectric material 22 and electrically connected to a reference potential such as earth and, a high voltage electrode 23 connected electrically to the generator 4 and in the form of a blade extending parallel to the axis of the reference electrode 21.
  • the electrodes 21 and 23 define between them an ionization zone 24.
  • the ionization zone 24 is 0.5 to 5 mm high and preferably 0.5 to 2 mm high in order to allow the passage of the substrate 10 between the electrodes 21 and 23.
  • the reference electrode 21 participates in the driving movement of the substrate 10.
  • the substrate 10 After having been deflected by a first roller 8, the substrate 10 enters the enclosure 2 into an opening 25 in the latter. ci opposite to the high voltage electrode 23.
  • the substrate 10 is then wound around the upper part of the reference electrode 21 by crossing the ionization zone 24 and comes out of the opening 25 before being at again deflected by the second roller 8.
  • the enclosure 2 also includes means 26 for supplying gas (visible in FIGS. 3 and 4) connected to the means 6 for supplying and regulating gas and opening out near the high voltage electrode 23 in the area ionization 24.
  • the gas supply and regulation means 6 make it possible, thanks to the supply means 26, to control the parameters of the atmosphere of the ionization zone 24.
  • these means 6 and 26 make it possible to control, for example, the nature, the flow rate, the temperature and / or the pressure of the gases brought into the ionization zone 24.
  • the atmosphere of the ionization zone 24 includes at least one ionizable active element.
  • the propagation time of the electronic avalanche in the ionization zone 24 is typically between 10 and 100 ns and is preferably of the order of 50 ns.
  • the atmosphere of the ionization zone 24 in operation is composed of a nitrogen / nitrous oxide mixture at a pressure slightly higher than atmospheric pressure.
  • the electric generator 4 conventionally comprises means for generating a contactless current such as a transformer 41 consisting of a primary winding 42 and a secondary winding 43.
  • the primary winding 42 is connected to control means 44 which will be described in more detail with reference to FIG. 2.
  • the secondary winding 43 is connected to the high voltage electrode 23 as well as to the reference electrode 21 and therefore to the reference potential.
  • control means 44 make it possible to generate a control signal (SC) of the transformer 41, presenting pulses of high intensity and of short duration.
  • SC control signal
  • the pulses of the signal SC intervene with a frequency F of the order of 5 to 70 kHz and preferably between 20 and 50 kHz.
  • the maximum intensity in absolute value V reached by the pulses is related to the nature of the active elements present in the atmosphere of the ionization zone 24 and is of the order of 2 to 15 kV and, is preferably between 5 and 10 kV.
  • the pulses reach voltages approximately ⁇ 7 kV (approximately 14 kV peak-to-peak).
  • the pulses have rising edges ⁇ of the same order of magnitude as the propagation time of the electronic avalanche in the ionization zone 24, namely rising edges between 10 and 250 ns.
  • the duration ⁇ of the rising edge is approximately between one and five times the propagation time of the electronic avalanche.
  • the duration ⁇ is between 10 and 70 ns.
  • the pulses have a duration ⁇ which must be sufficient to allow the transfer of a sufficient quantity of energy in order to create a sufficient density of activated elements in the ionization zone 24.
  • this duration ⁇ is of the order of a hundred nanose- condes and is preferably between 50 and 500 ns and advantageously between approximately 150 and 250 ns.
  • the duration ⁇ therefore includes the duration ⁇ .
  • the pulses may present within the duration ⁇ , ranges of values in order to allow the transmission of an amount d sufficient energy.
  • the duration ⁇ of the rising edge is 50 ns, followed by a plateau of 200 ns at the value of the maximum voltage for a pulse duration ⁇ of approximately 250 ns.
  • the signal SC applied to the primary winding 42 of the transformer 41 makes it possible to generate, at the terminals of the secondary winding 43, an excitation signal (SE) with a shape similar to the signal SC and having the same pulses of high intensity and of short duration.
  • SE excitation signal
  • This signal SE is therefore applied to the high voltage electrode 23 of the treatment enclosure 2 and makes it possible to generate, in the ionization zone 24, an electrical discharge of increased density and spatial distribution.
  • control signal SC and therefore of excitation SE generates at the level of the ionization zone 24, a rise in temperature lower than the existing equipment and therefore allows the appearance of an electrical discharge containing more radicals and excited species.
  • rollers 8 for driving in movement of the substrate 10 Thanks to the rollers 8 for driving in movement of the substrate 10, the latter is driven in running in the ionization zone 24, between the cathode 23 and the anode 21. Furthermore, the rollers 8 for driving in running allow also to maintain the substrate 10 in tension and in contact with the peripheral dielectric layer 22 of the reference electrode 21.
  • the face of the substrate 10 in contact with the dielectric layer 22 is electrically insulated and is not altered during the passage of the substrate in the ionization zone 24.
  • the exposed face of the substrate 10 is modified during its passage through the ionization zone 24 by the electrons, the radicals, the ions and other excited species generated in the electrical discharges occurring between the high voltage electrodes 23 and Reference 21, so that its surface energy increases and that properties such as its wettability or its ability to adhere are modified.
  • the treatment carried out on the substrate 10 is more uniform. Likewise, it is then possible to increase the height of the ionization zone 24 in order to allow the passage of a thicker substrate while maintaining good quality of treatment.
  • control means 44 of the high-voltage generator 4.
  • the control means 44 are connected for example to the three-phase electrical network, so that they receive as input a sinusoidal AC signal of 220 volts at 50 Hz.
  • This signal is introduced into a power factor correction module 50 adapted to deliver a stabilized DC voltage TS of for example 360 volts.
  • This voltage TS is introduced into a conversion module 52, which in turn delivers a niche signal SCR whose frequency F corresponds to the desired frequency for the control signal SC, and whose amplitude corresponds to the amplitude of the TS signal.
  • This signal is sent to a transformation and adaptation module 54 enabling the control signal SC, as defined with reference to FIG. 1, to be output at the terminals of a load 56.
  • control means 44 The entire operation of the control means 44 is controlled by a control module 58 adapted to manage all of the control means 44.
  • the module 58 is adapted to be connected to interface means 59 in order to allow a user to modify parameters of the output signal SC.
  • an operator can thus adjust one or more of the parameters ⁇ , ⁇ , V and F of the signal SC as a function, for example, of the parameters of the atmosphere of the ionization zone 24 (pressure, temperature, nature, flow) .
  • FIG 3 there is shown an embodiment of the ionization zone.
  • the reference electrode 21 is recognized, the cylindrical shape of which can be assimilated locally to a plane as shown in this figure, covered by the dielectric layer 22.
  • the gas supply means 26 comprise a single gas diffusion tube 62 located upstream of the high voltage electrode 23 relative to the direction of travel of the substrate 20 (20 is not visible in the figure) and making it possible to spread a predetermined gas in the ionization zone 24.
  • the enclosures have ionization zones 24 such as that described with reference to FIG. 3, with a height of 1 mm with electrodes of 15 cm in length measured transversely to the direction of travel of the substrate, and a nitrogen atmosphere. alone or with added doping gases.
  • the excitation signal SE has pulses at a frequency of 20 kHz with rise times ⁇ of 40 ns, maximum intensities V of ⁇ 7 kV and a approximate duration
  • the conventional signal presents a sinusoidal excitation signal with a frequency of 23.6 kHz with a peak-to-peak amplitude of 14 kV ( ⁇ 7 kV).
  • the energy transmitted to the treated substrate, or dose is calculated as a function of the power of the discharge, the length of the electrode and the speed of travel of the substrate through the ionization zone. It is expressed in watt minutes per square meter (W.mn/m 2 ).
  • the surface energy of the substrate after treatment is conventionally measured and is expressed in milli-Newton per meter (mN / m).
  • the use of a pre-ionization electrode allows a spacing of the electrodes in the ionization zone 24 and / or a maximum voltage of the excitation signal less strong, to obtain the electrical discharge at the high voltage electrode 23.
  • a pre-ionization of the active elements of the ionization zone 24 at the level of a pre-ionization electrode, the energy of the active elements is higher, so that they are more easily ionizable at the high voltage electrode 23.
  • the gas supply means 25 comprise means 65 for injecting a protective gas from the electrodes near each of the electrodes and means for injecting an active gas into the ionization zone 24.
  • a protective gas from the electrodes near each of the electrodes
  • an active gas into the ionization zone 24.
  • the electrodes and the scrolling drive means are arranged differently.
  • the treated substrate can be a solid or porous substrate, continuous or discontinuous, and can be transported by a conveyor through the ionization zone.
  • the reference electrode has a flat shape.
  • the atmosphere of the ionization zone is composed of air at atmospheric pressure.
  • the control means are connected directly to the electrodes and the generator does not include a transformer.

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Abstract

Ce procédé d'ionisation par décharge électrique à barrière diélectrique, d'une zone d'ionisation (24) dont l'atmosphère comporte des éléments actifs ionisables, la zone d'ionisation (24) étant délimitée par deux électrodes (21, 23), à savoir une électrode de référence (21) reliée à un potentiel de référence et une électrode haute tension (23) reliée à un générateur électrique (4), l'une au moins desdites électrodes étant couverte d'un matériau diélectrique (22), comprend une étape d'ionisation au cours de laquelle l'électrode haute tension (23) est chargée électriquement par ledit générateur électrique (4) afin d'ioniser des éléments actifs de la zone d'ionisation (24). L'étape d'ionisation comprend l'excitation de l'électrode haute tension (23) par un signal d'excitation (SE) présentant des impulsions entre un potentiel de référence et un potentiel d'ionisation (V), dont le front de montée (δ) est de l'ordre du temps de propagation de l'avalanche électronique dans la zone d'ionisation (24). Application au traitement de surface de substrats.

Description

Procédé et installation d'ionisation par décharge électrique à barrière diélectrique et production de substrats traités en surface.
La présente invention concerne un procédé et une installation d'ionisation d'atmosphère gazeuse par décharge électrique à barrière diélectrique et leur application à la production de substrats traités en surface.
De telles installations, communément appelées « installations de traitement corona », sont utilisées par exemple, pour le traitement de surface de substrats en défilement tels que des films plastiques ou des feuilles métalliques. Dans le cadre de ces applications, ces installations permettent de mo- difier les caractéristiques d'énergie de surface et d'adhérence des substrats traités lors de leur passage dans une zone d'ionisation.
De manière générale, ces installations comportent une enceinte de traitement dans laquelle sont situées deux électrodes disposées parallèlement et espacées d'un intervalle compris, typiquement entre 0,5 et 2 mm, cet intervalle entre les deux électrodes constituant la zone d'ionisation.
L'une des électrodes, désignée « électrode de référence », est reliée à un potentiel de référence tel que la terre, et l'autre, désignée « électrode haute tension », est reliée à un générateur de haute tension alternative.
De manière classique, au moins l'une des deux électrodes est cou- verte d'un matériau diélectrique.
En fonctionnement, de manière classique, le générateur haute tension délivre une tension sinusoïdale dont la valeur crête à crête varie de 10 à 20 kV et dont la fréquence varie de 20 à 50 kHz.
Il apparaît donc entre les deux électrodes, un champ électrique de grande intensité qui permet d'ioniser l'atmosphère gazeuse (ci-après désignée par « atmosphère ») de l'intervalle les séparant.
En effet, l'atmosphère de la zone d'ionisation définie par la zone entre les électrodes, est composée d'une pluralité de corps plus ou moins réactifs au champ électrique. Ainsi lorsque l'on applique une différence de potentiel entre ces deux électrodes, les électrons générés à l'électrode haute tension, appelés électrons germes, dérivent vers l'électrode chargée positivement sous l'effet de la différence de potentiel et entrent en collision avec des molécules de l'atmosphère de la zone d'ionisation. Ce phénomène est communément appelé avalanche électronique.
Si l'énergie transmise par l'électron est supérieure à l'énergie d'ionisation d'une molécule gazeuse présente dans l'atmosphère, la collision va entraîner la création de nouveaux électrons qui vont générer à leur tour de nouvelles avalanches. Ce processus va ainsi se répéter pour former un filament continu et lumineux qui se propage entre les deux électrodes.
On définit ainsi le temps de propagation de l'avalanche électronique par le temps que met le filament à se propager entre les deux électrodes. Ce temps est mesurable à l'aide, par exemple, d'un photomultiplicateur capable de traduire l'intensité du filament en une expression de courant rapportée à une base temporelle.
Le temps de propagation varie en fonction de la nature et de la géométrie des électrodes ainsi qu'en fonction de leur écartement et de la nature de l'atmosphère de l'intervalle les séparant.
Typiquement, le temps de propagation de l'avalanche électronique est de l'ordre de 10 à 100 ns.
Le filament s'éteint lorsque les charges accumulées sur la couche du diélectrique qui recouvre au moins une électrode, annulent le champ électrique. Des nouveaux filaments se créent de façon aléatoire dans l'atmosphère d'ionisation et sur la surface des électrodes, conduisant à la formation d'une multitude de filaments, à l'intérieur desquels vont se former les radicaux et les espèces excitées.
Ce phénomène est couramment désigné sous le terme de « décharge filamentaire ». Un élément critique de la performance de ces installations réside dans la densité et l'uniformité de la distribution spatiale de cette décharge électrique.
En effet, une décharge présentant des filaments trop éloignés les uns des autres aboutit à une ionisation non-uniforme du gaz présentant des zones de gaz non ionisées et des filaments possédant une énergie très importante. La température à l'intérieur du filament est très largement supérieure à la température moyenne, ce qui peut conduire à endommager la surface du substrat traité, détériorant ainsi son intégrité et notamment ses qualités d'imperméabilité. De même, dans le cas des traitements de films polymères, ces hautes énergies conduisent à une chimie non optimale par une diminution des espèces actives telles que les radicaux d'oxygène et d'azote.
La densité et l'uniformité de la distribution spatiale de cette décharge peuvent se constater visuellement, grâce notamment à des photos de la zone d'ionisation. De même, la non-uniformité de traitement du substrat se constate sur des mesures de l'énergie de surface par une diminution de cette énergie ou par de zones d'énergies de surface inégales.
La densité et l'uniformité de la distribution spatiale de la décharge dé- pend principalement de la forme du signal électrique appliqué à l'électrode haute tension et secondairement des paramètres relatifs à l'atmosphère de la zone d'ionisation (composition, débit, pression, température).
Certains générateurs de haute tension délivrent des signaux présentant une forme générale de sinusoïdes interrompues alternant des signaux sinu- soïdaux de même nature que ceux décrits précédemment et des signaux continus.
Cependant, les décharges électriques obtenues avec les installations existantes restent insuffisamment denses et spatialement uniformes et génèrent d'importantes limitations dans les conditions d'utilisation. Le but de la présente invention est de permettre la création d'une décharge plus dense et de distribution spatiale plus uniforme que celles obtenues grâce aux installations existantes.
La présente invention à pour objet un procédé d'ionisation par décharge électrique à barrière diélectrique d'une zone d'ionisation dont l'atmosphère comporte des éléments actifs ionisables, la zone d'ionisation étant délimitée par deux électrodes, à savoir une électrode de référence reliée à un potentiel de référence et une électrode haute tension reliée à un générateur électrique, l'une au moins desdites électrodes étant couverte d'un matériau diélectrique, le procédé comprenant une étape d'ionisation au cours de laquelle l'électrode haute fréquence est chargée électriquement par ledit générateur électrique afin d'ioniser des éléments actifs de la zone d'ionisation, et se caractérisant en ce que ladite étape d'ionisation comprend l'excitation de l'électrode haute tension par un signal d'excitation présentant des impulsions entre un potentiel de référence et un potentiel d'ionisation, dont le front de montée est de l'ordre du temps de propagation de l'avalanche électronique dans la zone d'ionisation. Suivant d'autres caractéristiques de l'invention :
- ledit front de montée du signal d'excitation est compris entre 10 et 250 ns, préférentiellement entre 10 et 70 ns ;
- lesdites impulsions du signal d'excitation ont une durée comprise entre 50 et 500 ns ;
- ladite durée des impulsions est comprise entre 150 et 250 ns ;
- lesdites impulsions du signal d'excitation ont une fréquence régu- lière ;
- ladite fréquence desdites impulsions est comprise entre 15 et 55 kHz ; et
- lesdites impulsions atteignent un potentiel d'ionisation supérieur en valeur absolue audit potentiel de référence de 2 à 15 kV. L'invention a également pour objet un procédé de production d'un substrat traité en surface par décharge électrique à barrière diélectrique dans une zone d'ionisation dont l'atmosphère comporte des éléments actifs ionisables, la zone d'ionisation étant délimitée par une électrode de référence et une électrode haute tension, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - une étape d'entraînement en défilement d'un substrat dans la zone d'ionisation entre lesdites électrodes ; et
- une étape d'ionisation de ladite zone d'ionisation au moyen d'un procédé tel que décrit précédemment.
La présente invention a également pour objet une installation d'ionisation par décharge électrique à barrière diélectrique dans une zone d'ionisation dont l'atmosphère comporte des éléments actifs ionisables, ladite installation comportant un générateur électrique haute tension et une enceinte de traitement, l'enceinte comportant au moins deux électrodes, à savoir une électrode de référence reliée à un potentiel de référence et une électrode haute ten- sion reliée à un générateur électrique, ces deux électrodes définissant entre elles la zone d'ionisation, et au moins l'une d'entre elles étant couverte d'un matériau diélectrique, ledit générateur délivrant un signal d'excitation pour charger l'électrode haute tension afin d'ioniser lesdits éléments actifs ionisables de la zone d'ionisation, caractérisée en ce que le générateur électrique comporte des moyens de commande adaptés pour que ledit signal d'excitation présente des impulsions entre un potentiel de référence et un potentiel d'ionisation, dont le front de montée est de l'ordre du temps de propagation de l'avalanche électronique dans la zone d'ionisation. Suivant d'autres caractéristiques :
- lesdits moyens de commande comprennent un module de correction de facteur de puissance adapté pour transformer un signal sinusoïdal en un signal continu de haute tension, le signal continu étant délivré à un module de conversion délivrant en sortie un signal créneau à un module de transformation et d'adaptation, lequel est relié en sortie à une charge afin de délivrer ledit signal de commande à des moyens de génération de courant afin de générer ledit signal d'excitation ;
- lesdits moyens de commande sont adaptés pour que ledit front de montée soit compris entre 10 et 250 ns, préférentiellement entre 10 et 70 ns ; - lesdites impulsions ont une durée comprise entre 50 et 500 ns ;
- ladite durée des impulsions est comprise entre 150 et 250 ns ;
- lesdits moyens de commande sont adaptés pour que lesdites impulsions dudit signal d'excitation aient une fréquence régulière ;
- lesdits moyens de commande sont adaptés pour que ladite fré- quence desdites impulsions soit comprise entre 15 et 55 kHz ;
- lesdits moyens de commande sont adaptés pour que lesdites impulsions atteignent un potentiel d'ionisation supérieur en valeur absolue audit potentiel de référence de 2 à 15 kV ;
- lesdits moyens de commande comportent un module de pilotage adapté pour en contrôler le fonctionnement ;
- ledit module de pilotage est accessible par un utilisateur pour son paramétrage au travers de moyens d'interface ;
- l'installation comporte en outre des moyens de commande de l'atmosphère de la zone d'ionisation ; - lesdits moyens de commande de l'atmosphère comportent des moyens d'alimentation et de régulation en gaz extérieurs à ladite enceinte et des moyens d'amenée de gaz, intérieurs à ladite enceinte et permettant le transfert du gaz entre lesdits moyens d'alimentation et de régulation en gaz et ladite zone d'ionisation ; et - lesdits moyens de commande de l'atmosphère permettent de commander au moins l'un des paramètres de l'atmosphère de la zone d'ionisation parmi le groupe de paramètres constitué de :
- la nature de l'atmosphère ; - la pression de l'atmosphère ;
- les débits des gaz ; et
- la température des gaz.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins annexés, sur lesquels :
- la Fig. 1 est un schéma général d'une installation selon l'invention destinée au traitement d'un substrat ;
- la Fig. 2 est un schéma de principe du générateur électrique de l'installation selon l'invention ; et - la Fig. 3 représente en coupe longitudinale deux exemples de réalisation physique de la zone d'ionisation.
Sur la figure 1 , on a représenté une installation selon l'invention destinée au traitement d'un substrat continu.
Cette installation comporte une enceinte de traitement 2 reliée à un générateur électrique 4 adapté pour la génération de signaux de haute tension.
L'installation comporte également des moyens 6 d'alimentation et de régulation en gaz reliés à l'enceinte de traitement 2 pour le transport de gaz.
Elle comporte en outre des rouleaux 8 d'entraînement en défilement d'un substrat continu 10, adaptés pour entraîner en défilement le substrat 10, constitué par exemple par un film continu polymère synthétique ou naturel, au travers de l'enceinte de traitement 2.
L'enceinte de traitement 2 comporte une électrode de référence 21 de forme cylindrique, rotative autour de son axe longitudinal, recouverte d'un matériau diélectrique 22 et reliée électriquement à un potentiel de référence tel que la terre et, une électrode haute tension 23 connectée électriquement au générateur 4 et en forme de lame s'étendant parallèlement à l'axe de l'électrode de référence 21.
Les électrodes 21 et 23 définissent entre elles une zone d'ionisation 24. Typiquement, la zone d'ionisation 24 est haute de 0,5 à 5 mm et préfé- rentiellement de 0,5 à 2 mm afin de permettre le passage du substrat 10 entre les électrodes 21 et 23.
De par sa forme, l'électrode de référence 21 participe à l'entraînement en défilement du substrat 10. Ainsi, après avoir été dévié par un premier rouleau 8, le substrat 10 pénètre dans l'enceinte 2 dans une ouverture 25 de celle-ci opposée à l'électrode de haute tension 23. Le substrat 10 s'enroule ensuite autour de la partie supérieure de l'électrode de référence 21 en traversant la zone d'ionisation 24 et ressort de l'ouverture 25 avant d'être à nouveau dévié par le second rouleau 8.
L'enceinte 2 comporte également des moyens 26 d'amenée de gaz (visibles sur les fig. 3 et 4) connectés aux moyens 6 d'alimentation et de régulation en gaz et débouchant à proximité de l'électrode haute tension 23 dans la zone d'ionisation 24. En fonctionnement, les moyens 6 d'alimentation et de régulation en gaz permettent, grâce aux moyens d'amenée 26, de commander les paramètres de l'atmosphère de la zone d'ionisation 24.
Notamment ces moyens 6 et 26 permettent de commander, par exemple, la nature, le débit, la température et/ou la pression des gaz amenés dans la zone d'ionisation 24.
Afin de permettre le fonctionnement de l'installation, l'atmosphère de la zone d'ionisation 24 comporte au moins un élément actif ionisable.
Le temps de propagation de l'avalanche électronique, dans la zone d'ionisation 24 est typiquement compris entre 10 et 100 ns et est préférentielle- ment de l'ordre de 50 ns.
Préférentiellement, l'atmosphère de la zone d'ionisation 24 en fonctionnement est composée d'un mélange azote/protoxyde d'azote à une pression légèrement supérieure à la pression atmosphérique.
Le générateur électrique 4 comporte de manière classique des moyens de génération d'un courant sans contact tels qu'un transformateur 41 constitué d'un bobinage primaire 42 et d'un bobinage secondaire 43.
Le bobinage primaire 42 est relié à des moyens de commande 44 qui seront décrits plus en détail en référence à la figure 2. Le bobinage secondaire 43 est relié à l'électrode haute tension 23 ainsi qu'à l'électrode de référence 21 et donc au potentiel de référence.
En fonctionnement, les moyens de commande 44 permettent de générer un signal de commande (SC) du transformateur 41 , présentant des impul- sions de forte intensité et de courte durée.
Les impulsions du signal SC interviennent avec une fréquence F de l'ordre de 5 à 70 kHz et preferentiellement comprise entre 20 et 50 kHz.
L'intensité maximale en valeur absolue V atteinte par les impulsions, est liée à la nature des éléments actifs présents dans l'atmosphère de la zone d'ionisation 24 et est de l'ordre de 2 à 15 kV et, est preferentiellement comprise entre 5 et 10 kV.
Par exemple, dans le cas d'une atmosphère d'azote, les impulsions atteignent des tensions ± 7 kV environ (14kV environ de crête à crête).
Les impulsions présentent des fronts de montée δ du même ordre de grandeur que le temps de propagation de l'avalanche électronique dans la zone d'ionisation 24, à savoir des fronts de montée compris entre 10 et 250 ns.
Ainsi, il apparaît que la durée δ du front de montée est approximativement comprise entre une et cinq fois le temps de propagation de l'avalanche électronique. Preferentiellement, la durée δ est comprise entre 10 et 70 ns.
Les impulsions présentent une durée μ qui doit être suffisante pour permettre le transfert d'une quantité d'énergie suffisante afin de créer une densité suffisante d'éléments activés dans la zone d'ionisation 24.
Typiquement, cette durée μ est de l'ordre d'une centaine de nanose- condes et est preferentiellement comprise entre 50 et 500 ns et avantageusement entre 150 et 250 ns environ.
La durée μ inclut donc la durée δ. En fonction de la quantité d'énergie à transmettre, de la durée δ et de la tension maximale à atteindre, les impulsions peuvent présenter à l'intérieur de la durée μ, des plateaux de valeurs afin de permettre la transmission d'une quantité d'énergie suffisante.
Ainsi par exemple, la durée δ du front de montée est de 50 ns, suivie d'un plateau de 200 ns à la valeur de la tension maximale pour une durée μ d'impulsion de 250 ns environ. Le signal SC appliqué au bobinage primaire 42 du transformateur 41 , permet de générer, aux bornes du bobinage secondaire 43, un signal d'excitation (SE) de forme similaire au signal SC et présentant les mêmes impulsions de forte intensité et de courte durée. Ce signal SE est donc appliqué à l'électrode haute tension 23 de l'enceinte de traitement 2 et permet de générer, dans la zone d'ionisation 24, une décharge électrique d'une densité et d'une distribution spatiales accrues.
Notamment, un tel signal de commande SC et donc d'excitation SE génère au niveau de la zone d'ionisation 24, une élévation de température plus faible que les équipements existants et permet de ce fait, l'apparition d'une décharge électrique contenant davantage de radicaux et d'espèces excitées.
Grâce aux rouleaux 8 d'entraînement en défilement du substrat 10, celui-ci est entraîné en défilement dans la zone d'ionisation 24, entre la cathode 23 et l'anode 21. Par ailleurs, les rouleaux 8 d'entraînement en défilement permettent également de maintenir le substrat 10 en tension et au contact de la couche de diélectrique 22 périphérique de l'électrode de référence 21.
Ainsi, la face du substrat 10 au contact de la couche de diélectrique 22 est isolée électriquement et n'est pas altérée lors du passage du substrat dans la zone d'ionisation 24.
A l'inverse, la face exposée du substrat 10 est modifiée lors de son passage dans la zone d'ionisation 24 par les électrons, les radicaux, les ions et autres espèces excitées générés dans les décharges électriques intervenant entre les électrodes haute tension 23 et de référence 21 , de sorte que son énergie de surface augmente et que des propriétés telles que sa mouillabilité ou son aptitude à l'adhésion sont modifiées.
Grâce aux caractéristiques la densité et l'uniformité spatiale élevées de la décharge électrique dans la zone d'ionisation 24, le traitement effectué sur le substrat 10 est plus uniforme. De même, il est alors possible d'accroître la hau- teur de la zone d'ionisation 24 afin de permettre le passage d'un substrat plus épais tout en maintenant une bonne qualité de traitement.
En référence à la figure 2, on a représenté le schéma de principe des moyens de commande 44 du générateur haute tension 4. Les moyens de commande 44 sont reliés par exemple au réseau électrique triphasé, de sorte qu'ils reçoivent en entrée un signal AC sinusoïdal de 220 volts à 50 Hz.
Ce signal est introduit dans un module 50 de correction de facteur de puissance adaptée pour délivrer une tension continue stabilisée TS de par exemple 360 volts.
Cette tension TS est introduite dans un module de conversion 52, qui délivre à son tour un signal créneau SCR dont la fréquence F correspond à la fréquence souhaitée pour le signal de commande SC, et dont l'amplitude corres- pond à l'amplitude du signal TS.
Ce signal est adressé à un module de transformation et d'adaptation 54 permettant de délivrer en sortie, aux bornes d'une charge 56, le signal de commande SC, tel que défini en référence à la figure 1.
L'ensemble du fonctionnement des moyens de commande 44 est pilo- té grâce à un module de pilotage 58 adapté pour gérer l'ensemble des moyens de commande 44.
Avantageusement, le module 58 est adapté pour être connecté à des moyens d'interface 59 afin de permettre à un utilisateur de modifier des paramètres du signal de sortie SC. Notamment, un opérateur peut ainsi régler un ou plusieurs des paramètres δ, μ, V et F du signal SC en fonction, par exemple, des paramètres de l'atmosphère de la zone d'ionisation 24 (pression, température, nature, débit).
Sur la figure 3, on a représenté un exemple de réalisation de la zone d'ionisation. On reconnaît sur ce schéma, l'électrode de référence 21 dont la forme cylindrique est localement assimilable à un plan tel que représenté sur cette figure, recouverte par la couche de diélectrique 22.
A l'opposé de l'électrode de référence 21 , par rapport à la zone d'ionisation 24, on reconnaît l'électrode haute tension 23 connectée électrique- ment au générateur haute tension non représenté sur cette figure.
Dans ce mode de réalisation, les moyens 26 d'amenée de gaz comportent un unique tube 62 de diffusion de gaz situé en amont de l'électrode haute tension 23 par rapport au sens de défilement du substrat 20 (20 n'est pas visible sur la figure) et permettant de répandre un gaz prédéterminé dans la zone d'ionisation 24.
De manière classique, les éléments adjacents à la zone d'ionisation 24 sont séparés entre eux par des éléments isolants 64. Sur le tableau T1 ci-dessous, on a représenté la comparaison des résultats obtenus avec une installation selon l'invention par rapport à une installation classique, sur le traitement d'un film polypropylène.
Les enceintes présentent des zones d'ionisation 24 telles que celle décrite en référence à la figure 3, d'une hauteur de 1 mm avec des électrodes de 15 cm de longueur mesurées transversalement au sens de défilement du substrat, et une atmosphère d'azote seul ou additionnée de gaz dopants.
Dans le cadre de la mise en œuvre de l'invention, le signal d'excitation SE présente des impulsions à une fréquence de 20 kHz avec des temps de montée δ de 40 ns, des intensités maximales V de ± 7 kV et d'une durée approxima-
Figure imgf000013_0001
Le signal classique présente quant à lui un signal d'excitation sinusoïdal d'une fréquence de 23,6 kHz avec une amplitude crête à crête de 14 kV (± 7 kV).
L'énergie transmise au substrat traité, ou dose, est calculée en fonc- tion de la puissance de la décharge, de la longueur de l'électrode et de la vitesse de défilement du substrat au travers de la zone d'ionisation. Elle s'exprime en watt minute par mètre carré (W.mn/m2).
L'énergie de surface du substrat après traitement est mesurée de manière classique et est exprimée en milli-Newton par mètre (mN/m).
TABLEAU T1
Figure imgf000014_0001
(*) parties par million Il apparaît donc que quel que soit le mélange gazeux de l'atmosphère de la zone d'ionisation 24, les énergies de surfaces obtenues sur un même substrat à l'aide de l'installation selon l'invention sont nettement supérieures à celles obtenues pour une installation classique, à doses de traitement identiques.
Dans d'autres modes de réalisation, comme connu en soi, l'utilisation d'une électrode de pré-ionisation permet un espacement des électrodes dans la zone d'ionisation 24 plus important et/ou une tension maximale du signal d'excitation moins forte, pour obtenir la décharge électrique au niveau de l'électrode haute tension 23. En effet, grâce à une pré-ionisation des éléments actifs de la zone d'ionisation 24, au niveau d'une électrode de pré-ionisation, l'énergie des éléments actifs est plus élevée, de sorte qu'ils sont plus facilement ionisables au niveau de l'électrode haute tension 23.
Dans encore d'autres modes de réalisation, les moyens 25 d'amenée de gaz comportent des moyens 65 d'injection d'un gaz protecteur des électrodes à proximité de chacune des électrodes et des moyens d'injection d'un gaz actif dans la zone d'ionisation 24. Dans le cas d'un gaz (ou d'un liquide vaporisé) polymérisable, un tel mode de réalisation permet de réduire les problèmes de dépôt et de formation de dépôts sur les électrodes et d'accroître ainsi la durée de l'opération sans arrêt de l'installation pour nettoyage. Dans d'autres modes de réalisation, les électrodes et les moyens d'entraînement en défilement sont agencés différemment.
De même, le substrat traité peut être un substrat plein ou poreux, continu ou discontinu, et peut être transporté par un convoyeur au travers de la zone d'ionisation. Dans ce dernier cas, l'électrode de référence a une forme plate.
En l'absence de moyens d'alimentation et de régulation en gaz, l'atmosphère de la zone d'ionisation est composée d'air à la pression atmosphérique. Dans un autre mode de réalisation, les moyens de commande sont reliés directement aux électrodes et le générateur ne comporte pas de transformateur.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'ionisation par décharge électrique à barrière diélectrique d'une zone d'ionisation (24) dont l'atmosphère comporte des éléments actifs ionisables, la zone d'ionisation (24) étant délimitée par deux électrodes (21 , 23), à savoir une électrode de référence (21) reliée à un potentiel de référence et une électrode haute tension (23) reliée à un générateur électrique, l'une au moins desdites électrodes (21 , 23) étant couverte d'un matériau diélectrique (22), le procédé comprenant une étape d'ionisation au cours de laquelle l'électrode haute fréquence (23) est chargée électriquement par ledit générateur électrique (4) afin d'ioniser des éléments actifs de la zone d'ionisation (24), caractérisé en ce que ladite étape d'ionisation comprend l'excitation de l'électrode haute fréquence (24) par un signal d'excitation (SE) présentant des impulsions entre un potentiel de référence et un potentiel d'ionisation (V), dont le front de montée (δ) est de l'ordre du temps de propagation de l'avalanche électronique dans la zone d'ionisation (24).
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que ledit front de montée (δ) du signal d'excitation (SE) est compris entre 10 et 250 ns, preferentiellement entre 10 et 70 ns.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caracté- risé en ce que lesdites impulsions du signal d'excitation (SE) ont une durée (μ) comprise entre 50 et 500 ns.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite durée des impulsions (μ) est comprise entre 150 et 250 ns.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractéri- se en ce que lesdites impulsions du signal d'excitation (SE) ont une fréquence (F) régulière.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ladite fréquence (F) desdites impulsions est comprise entre 15 et 55 kHz.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractéri- se en ce que lesdites impulsions atteignent un potentiel d'ionisation (V) supérieur en valeur absolue audit potentiel de référence de 2 à 15 kV.
8. Procédé de production d'un substrat traité en surface par décharge électrique à barrière diélectrique dans une zone d'ionisation (24) dont l'atmosphère comporte des éléments actifs ionisables, la zone d'ionisation (24) étant délimitée par une électrode de référence (21 ) et une électrode haute tension (23), caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
- une étape d'entraînement en défilement d'un substrat (10) dans la zone d'ionisation (24) entre lesdites électrodes (21 , 23) ; et - une étape d'ionisation de ladite zone d'ionisation (24) au moyen d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7.
9. Installation d'ionisation par décharge électrique à barrière diélectrique, dans une zone d'ionisation (24) dont l'atmosphère comporte des éléments actifs ionisables, ladite installation comportant un générateur électrique (4) haute tension et une enceinte de traitement (2), l'enceinte comportant au moins deux électrodes (21 , 23), à savoir une électrode de référence (21) reliée à un potentiel de référence et une électrode haute tension (23) reliée au générateur électrique, ces deux électrodes (21 , 23) définissant entre elles la zone d'ionisation (24), et au moins l'une d'entre elles étant couverte d'un matériau diélectrique (22), ledit générateur (4) délivrant un signal d'excitation (SE) pour charger l'électrode haute tension (23) afin d'ioniser lesdits éléments actifs ionisables de la zone d'ionisation (24), caractérisée en ce que le générateur électrique (4) comporte des moyens de commande (44) adaptés pour que ledit signal d'excitation (SE) présente des impulsions entre un potentiel de référence et un potentiel d'ionisation (V), dont le front de montée (δ) est de l'ordre du temps de propagation de l'avalanche électronique dans la zone d'ionisation (24).
10. Installation selon la revendication 9, caractérisée en ce que lesdits moyens de commande (44) comprennent un module (50) de correction de facteur de puissance adapté pour transformer un signal sinusoïdal (AC) en un signal continu (TS) de haute tension, le signal continu (TS) étant délivré à un module (52) de conversion délivrant en sortie un signal créneau (SCR) à un module de transformation et d'adaptation (54), lequel est relié en sortie à une charge (56) afin de délivrer un signal de commande (SC) à des moyens de génération de courant (41) afin de générer ledit signal d'excitation (SE).
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