WO2003025908A2

WO2003025908A2 - Unmagnetischer sinterkörper auf der basis von sic und seine verwendung

Info

Publication number: WO2003025908A2
Application number: PCT/EP2002/010521
Authority: WO
Inventors: Helmut KÖLKER; Lorenz Sigl; Georg Victor
Original assignee: Wacker-Chemie Gmbh
Priority date: 2001-09-20
Filing date: 2002-09-19
Publication date: 2003-03-27
Also published as: DE10146393A1; WO2003025908A3

Abstract

Keramischer Sinterkörper auf Basis von SiC mit einer Dichte > 95%, der für magnetisch relevante Anwendungen wie beispielsweise Festplattenspeichersubstrat oder Schreib-Lese- Köpfe besonders geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Sättigungsmagnetisierung von Ms < 1,2 memu/cm<3> besitzt und nach einem der folgenden Verfahren hergestellt wurde: a) druckloses Feststoffsintern mit Sinterhilfsmitteln auf Basis von Al/C, Bor/Kohlenstoff oder Aluminium/Bor/Kohlenstoff mit oder ohne eine Nachbehandlung durch Heissisostatisches Pressen b) druckbehaftetes Feststoffsintern mit Sinterhilfsmitteln auf Basis Bor/Kohlenstoff oder Aluminium/Bor/Kohlenstoff c) Flüssigphasensintern mit Sinterhilfsmitteln auf der Basis von Seltenen Erden (insbesondere Y2O3) plus A1203 und/oder A1N.

Description

Uπmagnetischer Sinterkörper auf der Basis von SiC und seine

Verwendung

Die Erfindung betrifft einen unmagnetischen Sinterkörper auf Basis von Siliciumcarbid, seine Herstellung und seine

Verwendung in magnetisch relevanten Anwendungen, z.B. als Substrat oder als Schreib-Lese-Kopf in magnetischen Festplattenspeichern .

Laut einschlägigen Lehrbüchern und Tabellenwerken wie z.B. Gmelin, Handbuch der Chemie, besitzt SiC keinen Ferromagnetismus sondern nur Diamagnetismus, oder ggf. je nach Dotierung, Para agnetismus . Wie aus folgender Aufstellung ersichtlich, ist auch in der Patentliteratur z.B. über Festplattensubstrate aus SiC der Ferromagnetismus in SiC

Sinterkörpern bisher nicht beschrieben bzw. völlig ignoriert, obwohl in dieser Anwendung der Magnetismus des Substrats besonders stört.

US 4,598,017 / T. Bayer et al . (IBM) offenbart zwei reaktionsgebundene SiC-Keramikscheiben, die mit Silicium infiltriert sind. Diese werden mit einem Polymerkern zu einem Speicherplattensubstrat verbunden. Über den Ferromagnetismus im SiC ist nichts ausgesagt.

Das Patent US 4,738,885 / T. Matsumoto (Kyocera), beschreibt ein Nachhipen von drucklos gesinterter Al₂0₃-Keramik, um die Porosität für eine Anwendung als Festspeicherplatte zu reduzieren. In der Beschreibung ist SiC als ein weiterer Kandidat für solch eine Anwendung erwähnt. Die magnetischen Eigenschaften dieses SiC werden nicht diskutiert.

Das Patent US 5,480,695 / M. Tenhover et al, beschreibt die Herstellung von Substraten aus feststoffgesintertem SiC nach Vorschriften aus US 4,312,954, die mit amorphem SiC zur

Erzeugung einer porenfreien Oberfläche besputtert werden. Weder diese Patentschrift noch US 4,312,954 erwähnen den Ferromagnetismus der SiC-Keramik. Das Patent US, 5, 358, 685 / A. Ezis (Cercom) , beansprucht eine besonders verunreinigte heißgepresste SiC-Qualität in der Anwendung als z.B. Festspeichersubstrat. Der Eisengehalt liegt bei 0,01-2 %. Über den Magnetismus ist nichts gesagt.

J 61 013434 / T. Matsumoto (Kyocera) beschreibt keramische Festspeicherplattensubstrate, die mit dünnen Schichten aus SiC und Si₃N₄ beschichtet sind, um porenfreie Oberflächen zu erhalten. Als keramisches Substrat wird u.a. Siliciumcarbid genannt, daß nach typischen Rezepten des Feststoffsinterns hergestellt wurde. Über die magnetischen Eigenschaften dieser Keramik ist nichts gesagt.

J 60 229224 T. Wada et al . (Sumitomo) beschreibt ein

Festspeicherplattensubstrat aus SiC-Keramik, das mit dünnen Sputterschichten aus Al₂0₃, Si0 , oder Si₃N₄ beschichtet ist, um porenfreie Oberflächen zu erhalten. Zur Herstellung der Keramik wird angegeben, daß die üblichen und bekannten Verfahren benutzt werden können, u.a. Heißpressen, Heißisotatpressen, SiSiC usw. Über den Magnetismus des SiC gibt es keine Aussage in dieser Schrift.

J 63 070919 K. Kawakami et al (Hitachi) beschreibt ein Festspeicherplattensubstrat aus Keramik, beschichtet mit einer dünnen Glasschicht, um porenfreie Oberflächen zu erhalten. Als Keramik wird vorgeschlagen Zr0₂, AlN, Y₂0₃, und SiC mit mindestens 5% Al₂0₃-Zusatz . Über die magnetischen Eigenschaften des SiC wird nichts ausgesagt.

US 5,487,931 Annacone et al . offenbart ein Festspeicherplattensubstrat aus SiC, das mit ei,ner dünnen Schicht aus Silicium oder TiC, B, TiN, TiCN beschichtet ist, um porenfreie und glatte Oberflächen zu erhalten. Für die Herstellung des SiC wird eine breite Palette von Methoden vorgeschlagen, u.a. das (Drucklos) Sintern und Heißisostatpressen. Über die magnetischen Eigenschaften der SiC-Keramik ist nichts ausgesagt. Wie ersichtlich spart die Patentliteratur den Aspekt, daß im SiC-Substrat Ferromagnetismus auftreten kann, vollkommen aus und spiegelt damit die in Lehrbüchern und Handbüchern (z.B. Gmelin) vertretene Meinung wieder, daß SiC allenfalls diamagnetisch ist.

Arbeiten beim Anmelder zeigen jedoch eindeutig, daß in einer üblichen SiC-Keramik Ferromagnetismus auftritt, der bei den genannten Anwendungen zu Problemen führt und der von

Spurenverunreinigungen im SiC abhängt. Fig. 1 gibt den vom Anmelder gemessenen Zusammenhang zwischen dem Gehalt an Eisen, Cobalt und Nickel im SiC und der Magnetisierung für verschiedene käufliche SiC-Typen wieder. Das Bild zeigt verschiedene kommerziell erhältliche SiC-Keramiken und gibt einen Überblick über die magnetischen Eigenschaften von bekannter SiC-Keramik. Die verwendeten Verfahren und Pulvermischungen zur Herstellung der untersuchten Sinterkörper entsprechen dem üblichen Stand der Technik zum Feststoffsintern, Flussigphasensintern und Reaktionssintern von SiC-Keramik. Diese Messungen zeigen eindeutig, daß in SiC- Keramik Ferromagnetismus auftritt, der einem Grundanteil von Diamagnetismus überlagert ist. Damit werden magnetisch relevante Anwendungen ganz allgemein beeinträchtigt, und zwar überall dort, wo das Eigenfeld des SiC funktioneile

Magnetgrößen stört, z.B. bei Substraten oder Schreib-Lese- Köpfen in Festspeicherplatten. Die Beeinträchtigung ist jedoch nicht auf diese beiden Beispiele beschränkt sondern tritt überall dort auf, wo empfindliche Magnetgrößen durch das Eigenfeld des SiC gestört werden.

Am Beispiel von Substraten für die Hard Disk Anwendung sei eine solche Beeinträchtigung im Detail diskutiert: Wie in „Magnetic Disk Drive Technology" (ed. Kanu G. Ashar, IEEE Press , New York 1997) (S. 190) dargestellt wird, besteht aus technologischen Gründen der Bedarf, die heute verwendeten Substratmaterialien Aluminium und Glas durch härtere und steifere Materialien zu_. ersetzen, um höhere Drehzahlen, dünnere Scheiben, größere Stoßfestigkeit, bessere Polituren für geringere Flughöhe, höhere Sputtertemperaturen usw. zu ermöglichen. Zusammengefaßt dienen solche Verbesserungen dem technologischen Trend nach höherer Informationsdichte und kürzerer Zugriffszeit. Unter den Vorschlägen für „alternative,, Substrate nimmt Siliciumcarbid eine Spitzenstellung ein.

Weiterhin wird im o.g. Buch die Prozesstechnologie erläutert, mit der man den Informationsträger, nämlich eine dünne Schicht (ca. 30 nm) aus magnetischen Cobaltlegierungen, auf dem

Substrat aufbringt. Die für die Anwendung als Speicherplatte wichtigen magnetischen Kenngrößen wie Sättigungsmagnetisierung, Remanenz und Koerzitivkraft dieser Schicht werden anschließend mit einem „Vibrating Sample Magnetometer" oder SQUID-Magneto- meter gemessen. Dabei wird ein etwa 1 cm² großes Stück aus dem beschichteten Substrat herausgeschnitten und dessen Magnetisierungskurve in dem Magnetometer aufgenommen. Im Detail wird die Probe dabei einem statischen Magnetfeld „H" ausgesetzt, das von 0 bis etwa 10.000 Oersted variiert wird. Mit steigendem Feld „H" steigt nun die Magnetisierung „M" der Cobaltschicht entsprechend ihrer Suszeptibilität χ an. Beim Vibrationsmagnetometer wird die Magnetisierung über ein Spannungssignal gemessen, das durch Vibration der Probe in einer Meßspule erzeugt wird. Das Signal ist proportional zum magnetischen Moment der Probe, also zum Produkt aus

Magnetisierung M (eine reine Materialkenngröße) und dem Volumen der Probe. Wegen der außerordentlich geringen Schichtdicke (ca. 30 nm) ist das Volumen sehr gering und dementsprechend auch das Spannungssignal, so daß hier extreme Anforderungen an die Meßgenauigkeit gestellt werden. Auch beim SQUID-Magnetometer ist das gemessene Signal proportional zum magnetischen Moment der Probe . ,

Da die Fläche der gemessenen Proben mit 1 cm² üblicherweise konstant gehalten wird, hat es sich eingebürgert, als Maß für das magnetische Moment nur das Produkt aus Magnetisierung und Schichtdicke „t" anzusetzen. Das o.g. Buch (S.173) gibt für den Fall der Remanenzmagnetisierung „Mr" einen typischen Wert von Mr = 537 emu/cm³ an, so daß mit t=30 nm ein Remanenz-Dicke- Produkt von Mr-t = 1,61 memu/cm² (memu = milli electromagnetic units of magnetization) erhalten wird.

In einem anderen Bereich der Speicherplatte, nämlich beim Lesen der gespeicherten Information, ist dieses Produkt Mr-t ebenfalls von Bedeutung, da das Spannungssignal beim Lesen proportional zu diesem Produkt ist.

Bei Arbeiten des Anmelders zur Beschichtung von keramischen

SiC-Substraten mit Cobaltlegierungen zeigte sich nun, daß SiC- Substrate selber eine geringe Magnetisierung besitzen , die zwar mit Werten um Mr = 5 memu/cm³ für z. B. handelsübliches SiC um ca. 5 Zehnerpotenzen niedriger liegt als die der Cobaltschicht , die aber im Produkt mit der sehr viel größeren Scheibendicke von 0,08 cm ein vergleichbares Mr-t-Produkt ergibt :

Cobaltschicht: Mr't = 1,61 memu/cm² SiC-Subsstrat : Mr't = 0,4 memu/cm²

Damit ist die Messung der Magnetisierungskurve der Cobaltschicht durch das Substrat stark verfälscht und das Ergebnis läßt keine Aussage über die Qualität der Co-Schicht zu.

Auch beim Lesen der Speicherplatte können Probleme auftreten, insbesondere wenn die Magnetisierung des SiC-Substrats örtlich schwank . Auch bei Verwendung eines SiC-Sinterkörpers als Substratmaterial für Schreib-Lese-Köpfe kommt es zu einer Beeinträchtigung der Qualität des gelesenen und geschriebenen Signals durch das Eigenfeld des KopfSubstrats .

In US 5,770,324 werden Dummy Wafer für die Halbleiterprozesstechnik beschrieben, die durch Heißpressen hergestellt und speziell für einen sehr niedrigen Eisengehalt ausgelegt wurden, um die Spezifikationen der Halbleiterindustrie zu erfüllen. Der Eisengehalt des reinsten dort eingesetzten SiC-Sinterpulvers betrug 10 ppm, Ni- und Co-Gehalt sind für das Pulver nicht angegeben. Da die gemessenen Fe-Verunreinigungen in den heißgepressten Dummy Wafern deutlich unter diesen 10 ppm lagen (z.B. 1,5 ppm), muß man folgern, daß der Prozess des Heißpressens eine zusätzliche Reinigungswirkung hat. Die 5 magnetischen Eigenschaften dieser Wafer sind nicht bekannt. Eine Verwendung solcher Materialien für magnetisch relevante Anwendungen, also z.B. als Festplattenspeicher ist nicht, erwähnt .

0 Aufgabe der Erfindung ist es, einen keramischen Sinterkörper auf Basis von SiC zur Verfügung zu stellen, der für magnetisch relevante Anwendungen wie beispielsweise

Festplattenspeichersubstrat oder Schreib-Lese-Köpfe besonders geeignet ist. 5

Die Aufgabe wird gelöst durch einen Sinterkörper auf Basis von SiC mit einer Dichte > 95% und einer Sättigungsmagnetisierung Ms<l,2 memu/cm³, bevorzugt <0,6 memu/cm³ der nach einem der folgenden Verfahren hergestellt wurde: (a) druckloses Feststoffsintern mit Sinterhilfsmitteln auf Basis von Al/C, Bor/Kohlenstoff oder Aluminium/Bor/Kohlenstoff mit oder ohne eine Nachbehandlung durch Heißisostatisches Pressen b) druckbehaftetes Feststoffsintern mit Sinterhilfsmitteln auf Basis Bor/Kohlenstoff oder Aluminium/Bor/Kohlenstoff 5c) Flussigphasensintern mit Sinterhilfsmitteln auf der Basis von Seltenen Erden (insbesondere Y₂0₃) plus Al₂0₃ und/oder A1N.

Eine Verwendung eines SiC Sinterkörpers als Speicherplattensubstrat ist nur sinnvoll, wenn der 0 Ferromagnetismus im SiC unter einen Wert abgesenkt wird, der als Sättigungs-Dicke-Produkt weniger als etwa 5% des analogen Produktes für die Cobaltschicht beträgt. Nur dann ist eine magnetische Charakterisierung der Cobaltschichten ohne Verfälschung möglich und nur dann sind Störungen und 5 Verfälschungen des in der Festplatte gelesenen Signals . ausreichend gering. Das bedeutet für die _Sättigungsmagnetisierung Ms des Substrats ein Wert unter 1,2 memu/cm³. Zur Lösung der Aufgabe reicht es nicht, nur die erwähnte Remanenz-Magnetisierung „Mr" zu betrachten, weil sie von zu vielen unbekannten Faktoren abhängt und damit nicht richtig greifbar ist. Wesentlich besser geeignet, ist die Sättigungsmagnetisierung „Ms" , weil sie eine Stoffkonstante ist und weil sie als Obergrenze für den Magnetismus des Substrats die Remanenz mit einschließt. Aus dem bereits zitierten Lehrbuch „Magnetic Disk Drive Technology" kann man entnehmen, daß für übliche Cobaltschichten die sogenannte Squareness Mr/Ms = 0,8 ist. Damit ergibt sich aus Mr"t = 1,61 memu/cm² der obigen typischen Cobaltschicht der Wert Ms't = 2 memu/cm². Um diesen Wert richtig zu messen, darf die Störung durch das Substrat höchstens 5% davon betragen, also Ms't (Substrat) < 0,1 memu/cm². Bei einer Substratdicke von 0,08 cm folgt daraus eine maximal erlaubte Sättigungsmagnetisierung für das Substrat von Ms=l,2 memu/cm³.

Vorzugsweise hat der erfindungsgemäße Sinterkörper einen Gehalt an Fe<10 ppm, an Ni<3 ppm, an Co< lppm, besonders bevorzugt Fe<5, Ni+Co < 2 ppm.

Für den Fachmann ist es überraschend, daß Eisen- und Nickelverunreinigungen im gesinterten SiC in ferromagnetisch relevanter Art vorliegen. Zwar sind ferromagnetische Verbindungen zwischen Eisen und Silicium bzw. Nickel und Silicium bekannt , aber nach Hansen (Constitution of Binary

Alloys, McGraw-Hill 1956) müssen diese Verbindungen metallreich sein (z.B. Fe₂Si) . In welcher Form nun bei gesintertem SiC solche Verbindungen vorliegen, ist unbekannt, da die entsprechenden Phasendiagramme über den gesamten Bereich der thermischen Behandlung beim Sintern nicht bekannt sind. Darüberhinaus wird Silicium als Bestandteil des SiC den Spurenverunreinigungen Eisen und Nickel im extremen Überschuss angeboten, so daß man bei einer Reaktion zwischen Fe und Si (bzw. Ni und Si) eher eine siliciumreiche und damit nicht ferromagnetische Verbindung erwarten würde. Im erfindungsgemäßen SiC-Sinterkörper können Eisen, Nickel und Cobalt in Form unmagnetischer Verbindungen abgebunden vorliegen, bevorzugt in Form von unmagnetischen Siliciden.

Überraschend hat sich somit gezeigt, daß der Ferromagnetismus in gesintertem SiC vom Eisen- , Nickel- und Cobaltgehalt abhängt und durch Reduzierung dieser Verunreinigungen erniedrigt bzw. eliminiert werden kann. Dies gilt für eine breite Palette von Herstellmethoden für dichtgesintertes SiC. 0

Um erfindungsgemäße Sinterkörper, die als Substrate für Festspeicherplatten dienen , herzustellen, ist es bevorzugt, den Gehalt an Eisen im SiC-Pulver unter 10 ppm, den Gehalt an Nickel unter 3 ppm und den Gehalt an Cobalt unter 1 ppm zu 5 erniedrigen. Bevorzugt sollte der Gehalt an Fe<5 ppm, und der Gehalt an Ni+Co < 2 ppm sein. Die erforderlichen Reinheitsbedingungen sind auch dann erfüllt, wenn gilt, daß im Sinterkörper die Summe des Gehalts an Fe, Ni und Co < 13 ppm, bevorzugt < 7 ppm ist.

Die Sinterhilfsmitttel Al/C , B/C , Al /B/C und Y₂0₃ + (Al₂0₃ und/oder AlN) werden in den j eweils üblichen Mengen eingesetzt .

Die erfindungsgemäßen SiC-Sinterkörpern lassen sich in folgende Gruppen einteilten :

a) drucklos gesinterte SiC-Sinterkörper mit den Sinterhilfsmitteln

B / C oder Al / B / C oder Al / C

b) druckbehaftet gesinterte SiC-Sinterkörper mit den Sinterhilfsmitteln B / C oder

Al / B / C

c) flüssigphasengesinterte SiC-Sinterkörper mit den Sinterhilfsmitteln AlN / Y₂0₃ oder

AlN / YAG (YAG = Yttrium Aluminium Granat)

In Tabelle 1 ist beispielhaft eine typische, in keiner Weise erschöpfende, Auswahl typischer Sinteradditive und Sinterbedingungen für die obigen Sinterkörper angegeben. Sie spiegeln den Stand der Technik wieder, wobei es unzählige Variationen gibt. Es sind nur diejenigen Sinteradditive aufgeführt, die sich heute technisch durchgesetzt haben. Daneben gibt es jedoch noch andere, mit denen man ebenso unmagnetisches SiC herstellen kann. Erfindungswesentlich ist nicht das Sinterhilfsmittel, sondern die Reinheit des SiC- Ausgangspulvers von Eisen, Kobalt und Nickel.

Bei den Sinteradditiven handelt es sich um Einwaagen. Dabei hängt der C-Gehalt vom Sauerstoffgehalt des SiC-Pulvers ab. Er sollte vorzugsweise leicht überstöchiometrisch sein, um den

Sauerstoff abzureagieren gemäß : Si0₂ + 3C = SiC + 2CO .

Übliche O-Mengen im SiC sind 0,5 - 1,5 Gew.%, so daß vorzugsweise eine etwa ähnliche C-Menge (also 0,5 - 1,5 Gew.%) zugesetzt wird. Die Mengen werden vorzugsweise so gewählt, daß zwischen 0,3 und 0,8 Gew.% freier Kohlenstoff im feststoffgesinterten Sinterkörper zurückbleiben. Beim

Flussigphasensintern ist Kohlenstoff nicht sinternotwendig. Dort wird deshalb nicht gewollt Kohlenstoff zugesetzt sondern es resultiert nur ein kleiner Kohlenstoffgehalt aus der Zugabe organischer Binder.

Die Summe aus den Sinteradditiven und dem Sauerstoffgehalt des SiC-Pulvers sowie der SiC-Einwaage beträgt 100%.

Tabelle 1: typische Sinterhilfsmitteleinwaagen ,in % und grobe Sinterbedingungen

LPS* = liquid phase sintering = Flussigphasensintern n.b. = nicht bekannt

Vorzugsweise unter Verwendung der genannten Ausgangspulver läßt sich ein erfindungsgemäßer SiC-Sinterkörper mittels der bereits genannten bekannten Methoden herstellen:

Druckloses Feststoffsintern mit Sinterhilfsmitteln auf Basis von Al/C, Bor/Kohlenstoff oder Aluminium/Bor/Kohlenstoff mit oder ohne eine Nachbehandlung durch Heissisostatisches Pressen; Druckbehaftetes Feststoffsintern mit Sinterhilfsmitteln auf Basis Bor/Kohlenstoff oder Aluminium/Bor/Kohlenstoff; Flussigphasensintern mit Sinterhilfsmitteln auf der Basis von Seltenen Erden (insbesondere Y0₃) plus Al₂0₃ und/oder AlN.

Ggf. können die Sinterkörper noch durch Druckbeaufschlagung nachverdichtet werden.

Bei SiSiC wird ein poröser Formkörper aus SiC (Porosität ca 20%) mit flüssigem Silicium, also bei Temperaturen über 1400° C, infiltriert. Alles oberflächlich anhaftende Eisen, Nickel, Cobalt sollte dort mit dem Siliciu überschuß zu siliciumreichen, also unmagnetischen Siliciden (z.B. FeSi₂) , reagieren. Der Befund in Fig. 1 bestätigt diese Annahme, denn SiSiC erweist sich dort trotz einer sehr hohen Fe + Ni + Co-

Dotierung von 287 ppm als fast unmagnetisch. Damit benötigt man bei SiSiC nur eine vergleichsweise geringe Reinigung des _Ausgangsmaterials, um diesen Sinterkörper vollständig unmagnetisch zu erhalten. Die erfindungsgemäßen SiC-Sinterkörper eignen sich insbesondere als Substrat für Festplattenspeicher oder als Substrat für Schreib-Lese-Köpfe .

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiele

Es wird ein Basisprozess beschrieben, der für alle Beispiele gültig ist und in dem entsprechend Tabelle 1 die jeweiligen Sinteradditive eingesetzt werden. Der jeweilige Sinterprozess kann ebenfalls aus Tabelle 1 entnommen werden.

Basisprozess :

a) Alpha-SiC Sinterpulver mit einer spezifischen Oberfläche von 12 m²/gr und einer mittleren Teilchengröße von 0,7 μm wird in einem Dissolverrührer mit einem organischen Binder (z.B. PVA) sowie mit wasserlöslichen Kohlenstoff-spendern wie Zucker oder Stärke und weiterhin mit einem Presshilfsmittel (Fettsäurederivat) und mit den entsprechenden Sinteradditiven gemäß Tabelle 1 intensiv nass vermischt. Die Sinteradditive haben dabei folgende Kornfeinheit: AlN D50 = 1,5 μm YAG D50 = 1,5 μm Y₂0₃ D50 = 1,5 μm Bor < 1 μm (amorph)

Für erfindungsgemäße Beispiele (sie sind in Tab. 2 und Fig. 1 nicht wiedergegeben, liegen aber alle unter 1,2, memu/cm³), wird das SiC-Ausgangspulver speziell von Eisen, Kobalt und Nickel gereinigt, so daß gilt: Fe < 10 ppm, Ni < 3 ppm, Co < 1 ppm. Dazu wird das SiC-Ausgangspulver längere Zeit (2 Tage) in

Salzsäure bei pH 0-1 gekocht und anschließend in einer Vielzahl von Zyklen (10-15) bis zum isoelektrischen Punkt ausgewaschen. Die Vergleichsbeispiele sind die in Tab. 2 und Fig.l wiedergegebenen EKasic^® D, EKasic® T und EKasic® BM Sinterkörper (käuflich erhältlich bei Wacker-Chemie GmbH, München) sowie die namentlich in Fig. 1 nicht benannten aber in Tab. 2 aufgezählten Sinterkörper BM-A2 , BM-P2, BM-C2, BM-Q, Vers-B22, BM-02 (alle EKasic® BM) . Sie haben einen Restmagnetismus >1,2 memu/cm³. Das Ausgangsmaterial wurde weniger intensiv und weniger arbeitsaufwendig gereinigt. Insbesondere wurde die Salzsäure nicht erhitzt und es wurde mit weniger Säureüberschuß gefahren. Dadurch reduzierte sich die Zahl der anschließenden Aufwaschungen auf einige wenige.

Die Vergleichsbeispiele Hexoloy SA und SiC/C&C in Fig.l sind weitere Bestätigungen für den Zusammenhang zwischen Reinheit und magnetischen Eigenschaften.

Die Probe SiSiC in Fig.l ist ein Beleg dafür, daß es mit einem Si-Überschuß im Sinterkörper gelingt, die Eisen-, Kobalt- oder Nickelverunreinigung in eine siliciumr eiche und damit unmagnetische Verbindung zu bringen.

b) Die homogenisierte Mischung wird dann in einem Sprühtrockner getrocknet, wobei ein rieselfähiges Pulver anfällt.

Typische Zusatzmengen: Sinteradditive: siehe Tabelle 1

Kohlenstoff: entsprechend Tabelle 1, jedoch abhängig vom Sauerstoff gehalt des SiC-Sinterpulvers . Binder /Presshilfsmittel: jeweils 1-4 %

c) Das Pulver wird entweder in einer Gummihülle bei ca. 1200 Bar kaltisostatisch verpresst oder in einer Trockenpresse verdichtet . Nach diesen Prozessen liegt eine Dichte von ca. 60% vor.

d) Dann wird der verdichtete Pulverpressling grünbearbeitet und anschließend bei höherer Temperatur (z.B. 700°C) entbindert. e) Der nächste Schritt ist das Sintern über einen Zeitraum von 0,5 bis zu einigen Stunden bei den in Tabelle 1 angegebenen Temperaturen und Drucken.

f) Zum Schluß wird eine kleine Probe von z.B. 1x1x0,1 cm aus dem Sinterkörper herausgeschnitten und in einem „Vibrating Sample Magnetometer,, auf seine magnetischen Eigenschaften hin untersucht .

Die Meßergebnisse sind in Tab. 2 und Fig. 1 wiedergegeben. Dabei sind EKasic® BM, EKasic® D, EKasic® T und SiC/C&C nach dem beschriebenen Basisprozess behandelt worden. Hexoloy SA ist von der Firma Carborundum bezogen, Der Verunreinigungsgehalt (Fe + Ni + Co) wurde analytisch ermittelt. Die Einwaage von 0,7 % Bor wurde der Homepage von Carborundum entnommen .

Tab.

BM-A2 , BM-P2 , BM-C2 , BM-Q, Vers-B22 , BM-02 : verschiedene

EKasic® BM-Proben

SiC/CC: SiC-Sinterkörper käuflich erhältlich beim französischen

Werk der Wacker Ceramics in Bazet.

EKasic^® D: SiC-Sinterkörper käuflich erhältlich bei Wacker- Chemie GmbH (München) , EKasic^® T: SiC-Sinterkörper käuflich erhältlich bei Wacker-

Chemie GmbH (München) ,

EKasic^® BM: SiC-Sinterkörper käuflich erhältlich bei Wacker-

Chemie GmbH (München) ,

Hexoloy SA: SiC Sinterkörper käuflich erhältlich bei der amerikanischen Firma Carborundum

SiSiC: flüssigphasengesintertes SiC,

Claims

Patentansprüche

1. Keramischer Sinterkörper auf Basis von SiC mit einer Dichte > 95%, der für magnetisch relevante Anwendungen wie beispielsweise Festplattenspeichersubstrat oder Schreib-Lese- Köpfe besonders geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Sättigungsmagnetisierung von Ms <^'1,2 memu/cm³ besitzt und nach einem der folgenden Verfahren hergestellt wurde: a) druckloses Feststoffsintern mit Sinterhilfsmitteln auf Basis von Al/C, Bor/Kohlenstoff oder

Aluminium/Bor/Kohlenstoff mit oder ohne eine Nachbehandlung durch Heissisostatisches Pressen b) druckbehaftetes Feststoffsintern mit Sinterhilfsmitteln auf Basis Bor/Kohlenstoff oder Aluminium/Bor/Kohlenstoff c) Flussigphasensintern mit Sinterhilfsmitteln auf der Basis von Seltenen Erden (insbesondere Y₂0₃) plus Al₂0₃ und/oder AlN.

2. Keramischer Sinterkörper gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Sättigungsmagnetisierung von < 0,6 memu/cm³ besitzt.

3. Keramischer Sinterkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Fe<10 ppm, an Ni<3 ppm, an Co< lpp ist.

4. Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein SiC- Sinterpulver mit einem Gehalt an Fe < 10 ppm, an Ni < 3 ppm und an Co < 1 ppm eingesetzt wird.

5. Verwendung eines Sinterkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 5 als Substrat für einen Festplattenspeicher.

6. Verwendung eines Sinterkörpers nach einem der Anspruch 1 bis 5 als Substrat für einen Schreib-Lese-Kopf .