WO2002077579A1 - Procede automatise de mesure de volume de dosage - Google Patents

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WO2002077579A1
WO2002077579A1 PCT/FR2002/001011 FR0201011W WO02077579A1 WO 2002077579 A1 WO2002077579 A1 WO 2002077579A1 FR 0201011 W FR0201011 W FR 0201011W WO 02077579 A1 WO02077579 A1 WO 02077579A1
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WO
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liquid
measurement
volume
conduit
injected
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PCT/FR2002/001011
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English (en)
Inventor
Serge Njamfa
Original Assignee
Labmetrix Technologies I & T
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Application filed by Labmetrix Technologies I & T filed Critical Labmetrix Technologies I & T
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F3/00—Measuring the volume flow of fluids or fluent solid material wherein the fluid passes through the meter in successive and more or less isolated quantities, the meter being driven by the flow
    • G01F3/36—Measuring the volume flow of fluids or fluent solid material wherein the fluid passes through the meter in successive and more or less isolated quantities, the meter being driven by the flow with stationary measuring chambers having constant volume during measurement
    • G01F3/38—Measuring the volume flow of fluids or fluent solid material wherein the fluid passes through the meter in successive and more or less isolated quantities, the meter being driven by the flow with stationary measuring chambers having constant volume during measurement having only one measuring chamber
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F11/00—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it
    • G01F11/28—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with stationary measuring chambers having constant volume during measurement
    • G01F11/284—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with stationary measuring chambers having constant volume during measurement combined with electric level detecting means

Definitions

  • the present invention relates to methods for measuring volumes and in particular to methods for calibrating titration apparatus. It relates in particular to the measurements of volumes of liquid (of the order of 1 to 50 ml) delivered by the injection burette of the device.
  • Titration is the basic operation of volumetric analysis which consists in adding a solution of unknown concentration, until the reaction is complete (equivalence point).
  • the means used to measure the quantity of normal solution (of known concentration) is the burette. Different methods are used to determine the precise moment when the equivalence point is reached.
  • the titrating reagent used and the type of probe depend on the compound to be titrated.
  • a titrator is generally used.
  • This titrator comprises a burette actuated by a stepping motor making it possible to gradually add a reagent or titrant to the solution which it is desired to titrate.
  • a probe immersed in the solution to be titrated makes it possible to detect the total neutralization of the compound of the solution by the titrant reagent injected.
  • this probe can be used to measure the conductivity of the mixture regularly or continuously. It is detected that the solution is neutralized when the conductivity of the measured mixture becomes zero.
  • a burette servo system makes it possible to slow down the injection as one approaches the point of zero conductivity. This device makes it possible to precisely reach the neutralization point and when this point is reached, the injection stops. Knowing the volume of reagent added to the solution to be titrated, we can deduce the initial content of compound X in the initial solution.
  • a first calibration process consists in controlling the injection system so that it pushes a certain volume of liquid for a determined period.
  • the total volume of liquid injected is collected in an open container.
  • the container is graduated, which verifies that the volume harvested corresponds to the volume ordered.
  • a second calibration process consists of filling the burette with water and controlling the injection system so that it pushes a certain volume of water. The volume of water collected is then weighed. Knowing the density of water, we deduce the volume of water actually injected. The disadvantage of this process is that it requires precise knowledge of the density of the water. However, the density of water varies with its temperature. It is therefore necessary to know precisely the temperature of the solution and to introduce into the calculation of volume a correction factor depending on the temperature. In addition, in the two processes described above, the volumes of liquids are measured in open containers, the surface of the liquid being in contact with the ambient air. A fraction of the volume collected can therefore evaporate during the measurements. Consequently, these two processes do not allow sufficient measurement precision to be achieved.
  • An object of the invention is to provide a calibration process for measuring the volume of liquid injected by an injection system by eliminating the uncertainties due to the evaporation of the liquid used or to approximate knowledge of its density.
  • the invention provides an automated method for measuring a volume of liquid, characterized in that it comprises the steps according to which: the liquid is injected into a measurement conduit having first and second points delimiting a portion of the conduit of predetermined volume,
  • the measuring pipe is emptied until the liquid returns to the level of the first detection point
  • the portion of the measurement conduit delimited by the two detection points constitutes an elementary volume known with great precision so that one can advantageously deduce therefrom with a precision of the same order the total volume injected.
  • the measurement pipe forms a primary circuit and during the emptying phases of the measurement pipe, the liquid injected by the injection device is discharged to a secondary circuit.
  • the total volume of liquid can then be determined as follows:
  • the duration of filling of the portion of the conduit delimited by the two points is timed
  • the total volume of liquid can also be determined by estimating the volume of liquid evacuated to the secondary circuit and by calculating the total volume of liquid injected by summing the volumes of injected liquids evacuated to the secondary circuit and the volumes of liquid measured in the conduit. of measurement.
  • the volume of liquid discharged to the secondary circuit can be determined as follows:
  • the volume of liquid discharged to the secondary circuit can also be determined in the following manner:
  • the liquid evacuated is directed via the secondary circuit, to a second measurement conduit having first and second points delimiting a portion of the conduit of predetermined volume,
  • the liquid is injected alternately towards one or the other of the measurement conduits so that one of the conduits is in the emptying phase when the other is in the filling phase, - the total volume of liquid evacuated via the secondary circuit is deduced therefrom.
  • This second variant of the volume measurement method is advantageously based on a direct measurement of volumes. It does not require measurement of filling or emptying times. It thus makes it possible to overcome inaccuracies due to the triggering of timing means at the time of the start of the measurement.
  • the invention also provides a device for measuring a volume of liquid, characterized in that it comprises automated means for injecting liquid, a measurement conduit, detection means capable of detecting the passage of a liquid. at different points of said measurement conduit.
  • the device comprises a connection member capable of connecting the measurement conduit alternately with the injection means or with a drainage circuit
  • the measurement conduit, the connection member and the drainage circuit forming a primary circuit, it further comprises a secondary circuit and a second connection member capable of connecting the injection device alternately with the primary circuit or with the secondary circuit,
  • the secondary circuit is a drain circuit
  • the secondary circuit comprises a secondary measurement conduit, detection means capable of detecting the passage of a liquid at different points of said measurement conduit
  • the device comprises a third connection member capable of connecting the secondary measurement conduit alternately with the injection means or with a secondary drainage circuit
  • the measurement conduit (s) are provided with timing means capable of being triggered by the detection means
  • the measurement conduit (s) are transparent and in that the detection means comprise sensors sensitive to a variation in light flux placed along the conduit at the first and second detection point, - the detection means further include sensors sensitive to a variation in light flux placed along the intermediate part of the duct situated between the first and second detection points and capable of detecting the passage of the liquid at intermediate points.
  • FIG. 1 is a diagram representing a first variant of a device enabling the method of the invention to be implemented
  • FIGS. 2 and 3 are diagrams illustrating different stages of operation of the device of FIG. 1,
  • FIG. 4 is a sectional drawing of a device operating according to the principle illustrated in Figures 1 to 3
  • - Figure 5 is a diagram representative of a second variant of the device for implementing the method of the invention ,
  • FIGS. 6 and 7 are diagrams illustrating different stages of operation of the device of FIG. 4,
  • FIG. 8 is a sectional drawing of a device operating according to the principle illustrated in FIGS. 5 to 7, - Figure 9 is a representative diagram of a detection device used to detect the passage of a liquid in a measurement conduit.
  • Illustrated in Figure 1 is a calibration device for a titration apparatus.
  • the injection burette 1 of the titration apparatus is connected to the volume measurement device by an injection pipe 2.
  • the volume measurement device comprises a first valve 3 making it possible to direct the liquid injected by burette 1 either to a drain pipe 4 (AC connection), or to pipe 5 (AB connection).
  • the conduit 5 leads to a second valve 6 connected to a measurement conduit 7.
  • the valve 6 makes it possible to direct the liquid either from the conduit 5 towards the measurement conduit 7 (ED connection), or from the measurement conduit 7 towards a drain 8 (DF connection).
  • the measurement conduit 7 comprises a glass tube provided with means for detecting the passage of a liquid.
  • the detection means comprise light sources 9 and a strip of photocells 10 placed along the duct 7 on either side of the latter.
  • the photocell array 10 extends between a point 11 and a point 12 of the measurement conduit 7, the point 12 being situated above and at a distance from the point 11.
  • the points 11 and 12 thus delimit a portion of the volume conduit V predetermined.
  • the distance between points 11 and 12 can be of the order of 1 cm and the delimited volume V of the order of 70 ⁇ L.
  • the injection burette 1 is actuated by a stepping or other motor controlled by a servo system making it possible to control the injection speed.
  • the burette 1 When the injection device is to be calibrated, the burette 1 is filled with a liquid and the injection of a given volume of this liquid is ordered after having purged the circuit comprising the conduits 2, 5 and the ED connection up to point 11 of the measurement conduit 7.
  • the liquid contained in the burette 1 is gradually injected via the liquid injection conduit in the measurement conduit 7.
  • the valve 3 directs the flow to line 5 and valve 6 to the measurement line.
  • the measurement duct 7 is then in the filling phase.
  • the photocells make it possible to detect the passage of the liquid at point 11 and then at point 12 of the measurement conduit 7. When the liquid is detected at point 12, the emptying of the conduit 7 is controlled.
  • the valve 6 then connects the measurement pipe 7 with the drain pipe 8.
  • the measurement pipe 7 is emptied until the level of the liquid again reaches point 11.
  • the injection burette 1 continues the injection of liquid into the volume measurement device via the injection pipe 2.
  • the valve 3 directs the injected flow towards the drain pipe 4.
  • the photocells are connected to a clock making it possible to time the durations of the n-1 filling phases and those of the n-1 emptying phases of the measurement conduit 7.
  • the duration of a phase can be of the order of 0.1 seconds.
  • the burette 1 injects a volume V of liquid into the measuring device.
  • the burette 1 injects a volume Vj of liquid into the measuring device.
  • Vj djxtvj
  • the strip of photocells 10 is arranged to make it possible to detect the passage of the liquid at intermediate points situated between the detection points 11 and 12. This characteristic advantageously makes it possible to know the last volume of liquid injected into the measurement conduit 7 and to take it into account. account in the calculation of the total volume injected V tota i-
  • FIG. 9 represents a detection device used to detect the passage of a liquid in a measurement conduit.
  • This device comprises a strip of light sources 9 and a strip of photocells 10 placed on either side of a glass tube constituting a measurement conduit 7.
  • the light sources can for example be light-emitting diodes of the infrared LED type sold on the market. by SIGNAL-CONSTRUCT.
  • the company HAMAMATSU supplies arrays of photocells of the S3902 or S3903 type (the photocells can also be made up of separate elements).
  • the light sources of the strip 9 illuminate the photocells of the strip 10 through the glass tube 7.
  • the passage of the liquid in the glass tube 7 causes a change in the light flux transmitted to the photocells of the strip 10.
  • Each photocell delivers a current proportional to the luminous flux it receives. By detecting the change in the currents delivered by the photocells, the level of the liquid in the glass tube 7 is deduced therefrom with an accuracy of the order of the width of a photocell.
  • the photocells 10 to In of the strip 10 have widths vO to Vn of between 25 and 50 ⁇ m, which allows for a conduit measuring 7 by 1 cm and having a volume V of 70 ⁇ L to achieve a precision in the measurement of volumes of the order of 0.007 ⁇ L.
  • the photocells are connected to a clock making it possible to time the durations of the n filling phases and the total duration T of injection of the volume of liquid to be measured.
  • the burette 1 injects a volume V of liquid into the measuring device.
  • the average injection rate d of the burette 1 is determined:
  • Figure 4 is a sectional drawing of a device operating according to the principle illustrated in Figures 1 to 3.
  • This drawing shows the elements of the previous figures: the injection pipe 2, the first valve 3, the drain pipe 4, the pipe 5, the second valve 6, the measurement pipe 7, the drain pipe 8, the light sources constituted by diodes 9 and the photocell strip 10 extending between point 11 and point 12 of the pipe 7.
  • the assembly of the different elements is included in a box 30 on which are fixed terminal blocks 31 and 32 allowing the connection of electrical supply devices.
  • FIG. 5 represents a second embodiment of the device allowing an implementation of the method of the invention.
  • the measuring device comprises elements similar to those of the device shown in Figure 1 and constituting a primary measuring circuit 20.
  • the pipe 4 is not a drain pipe but a pipe connecting the valve 3 to a parallel secondary measurement circuit 22.
  • This secondary circuit comprises a measurement conduit 14 similar to the measurement conduit 7. It comprises a glass tube provided with means for detecting the passage of a liquid.
  • the detection means include light sources 16 and a photocell array 17 placed along the duct 14.
  • the photocell array 17 extends between a point 18 and a point 19 of the measurement duct 14.
  • the points 18 and 19 delimit a portion of the volume conduit V.
  • a third valve 13 makes it possible to direct the liquid either from the conduit 4 towards the measurement tube 14, or from the measurement tube 14 towards a drainage conduit 15.
  • the injection burette 1 is actuated by a stepping motor step or other controlled by a servo system to control the injection speed.
  • the burette 1 is filled with a liquid and the injection of a given volume of this liquid is ordered.
  • the liquid contained in the burette 1 is gradually injected via the injection pipe 2 into the measurement pipe 7.
  • the valve 3 directs the flow towards the pipe 5 and the valve 6 to the measurement conduit 7.
  • the measurement conduit 7 is then in the filling phase.
  • the photocells make it possible to detect the passage of the liquid at the points 11 and 12 of the measurement conduit 7. When the liquid is detected at point 12, the emptying of the conduit 7 is controlled.
  • valve 6 then connects the measurement pipe 7 with the drain pipe 8.
  • the measurement pipe 7 is emptied until the liquid level again reaches point 11.
  • the injection burette 1 continues injecting liquid into the volume measuring device via the injection pipe 2.
  • the valve 3 directs the injected flow towards the pipe 4.
  • Valve 13 directs the flow from line 4 to the measurement line
  • the measurement duct 14 is then in the filling phase.
  • the photocells make it possible to detect the passage of the liquid at the points 18 and 19 of the measurement conduit 14. When the liquid is detected at point 19, the emptying of the measurement conduit 14 is ordered.
  • the valve 13 connects the measurement pipe 14 with the drain pipe 15.
  • the measurement pipe 14 is emptied until the level of the liquid again reaches point 18.
  • the liquid is thus injected alternately towards one or the other of the measurement conduits 7 or 14 so that one of the conduits is in the emptying phase when the other is in the filling phase. This alternates the filling phases of the measurement conduit 7 and the filling phases of the measurement conduit 14 until the injection of liquid is completed.
  • the volumes V injected into the measuring conduits 7 and 14 are summed.
  • the photocell arrays 10 and 17 make it possible to detect the passage of the liquid at the level of intermediate points between the detection points 11, 12 and 18, 19. This characteristic allows to know the last volume of liquid injected into one of the measurement conduits and to take it into account in the calculation of the total volume injected V to tai.
  • FIG. 8 is a sectional drawing of a device operating according to the principle illustrated in Figures 5 to 7.
  • the primary measurement circuit 20 includes an injection pipe 2, a first valve 3, a pipe 5, a second valve 6, a measurement pipe 7, a drain pipe 8, light sources constituted by diodes 9 and a photocell array 10 s' extending between point 11 and point 12 of the measurement conduit 7.
  • the secondary measurement circuit 22 comprises a secondary measurement conduit 14 similar to the measurement conduit 7, a strip of light sources 16 and a strip of photocells 17 placed along of the duct 14 and extending between a point 18 and a point 19 of the measurement duct 14, a third valve 13, a drain duct 15.
  • the assembly of the different elements of each circuit is included in housings 30 and 33 on the squels are fixed terminal blocks 31, 32 and 34, 35 allowing the connection of electrical supply devices.
  • Other variants are possible, it is in particular possible to produce measurement devices of the same type as those previously described, having more than two measurement conduits.
  • the measurement lines can contain different volumes. The devices described can easily be applied to flow measurements.
  • the method of the invention can be used for all types of apparatus requiring volumetric measurements of liquids.

Abstract

L'invention concerne un procédé automatisé de mesure d'un volume de liquide comprenant les étapes selon lesquelles: on injecte le liquide dans un conduit de mesure (7) présentant des premier et second points (11, 12) délimitant une portion du conduit de volume prédéterminé; on détecte les passages du liquide au moins aux niveaux du premier et du second point (11, 12); on vidange le conduit de mesure (7) jusqu'à ce que le liquide revienne au niveau du premier point (11) de détection; on renouvelle éventuellement les opérations précédentes jusqu'à injection de la totalité du volume du liquide; et on calcule le volume total de liquide injecté.

Description

PROCEDE AUTOMATISE DE MESURE DE VOLUME DE DOSAGE
La présente invention concerne les méthodes de mesure de volumes et en particulier les méthodes d'étalonnage des appareils de titration. Elle concerne notamment les mesures de volumes de liquide (de l'ordre de 1 à 50 mL) délivrés par la burette d'injection de l'appareil.
Le titrage est l'opération de base de l'analyse volumétrique qui consiste en l'addition d'une solution de concentration inconnue, jusqu'à ce que la réaction soit complète (point d'équivalence). Le moyen utilisé pour mesurer la quantité de solution normale (de concentration connue) est la burette. Différentes méthodes sont utilisées pour déterminer le moment précis où le point d'équivalence est atteint. Le réactif titrant utilisé et le type de sonde sont fonction du composé à titrer.
Pour titrer une solution (déterminer la teneur en composé X), on utilise généralement un titrateur. Ce titrateur comprend une burette actionnée par un moteur pas à pas permettant d'ajouter progressivement un réactif ou titrant à la solution que l'on souhaite titrer. Une sonde plongée dans la solution à titrer permet de détecter la neutralisation totale du composé de la solution par le réactif titrant injecté. Par exemple, on peut grâce à cette sonde, mesurer régulièrement ou en continu la conductivité du mélange. On détecte que la solution est neutralisée lorsque la conductivité du mélange mesurée devient nulle. Un système d'asservissement de la burette permet de ralentir l'injection à mesure que l'on approche du point de conductivité nulle. Ce dispositif permet d'atteindre précisément le point de neutralisation et lorsque ce point est atteint, l'injection cesse. Connaissant le volume de réactif ajouté dans la solution à titrer, on peut en déduire la teneur initiale en composé X dans la solution initiale.
La précision avec laquelle on peut titrer une solution est directement liée à la précision avec laquelle on connaît le volume de titrant que l'on a injecté. Pour déterminer le volume de titrant injecté, plusieurs méthodes sont utilisées, basées sur l'étalonnage du système d'injection. Un premier processus d'étalonnage consiste à commander le système d'injection de manière à ce qu'il pousse un certain volume de liquide pendant une durée déterminée. Le volume total de liquide injecté est recueilli dans un récipient ouvert. Le récipient est gradué, ce qui permet de vérifier que le volume récolté correspond bien au volume commandé.
Un second processus d'étalonnage consiste à remplir la burette d'eau et à commander le système d'injection de manière à ce qu'il pousse un certain volume d'eau. Le volume d'eau récolté est ensuite pesé. Connaissant la masse volumique de l'eau, on en déduit le volume d'eau effectivement injecté. L'inconvénient de ce processus est qu'il nécessite de connaître précisément la masse volumique de l'eau. Or la masse volumique de l'eau varie avec sa température. Il est donc nécessaire de connaître précisément la température de la solution et d'introduire dans le calcul de volume un facteur de correction dépendant de la température. En outre, dans les deux processus précédemment décrits, les volumes de liquides sont mesurés dans des récipients ouverts, la surface du liquide étant en contact avec l'air ambiant. Une fraction du volume recueilli peut donc s'évaporer durant les mesures. Par conséquent, ces deux processus ne permettent pas d'atteindre des précisions de mesure suffisantes. Typiquement une évaporation de 2μL d'eau sur une quantité injectée de 10mL introduit une erreur de 0,02%. Cette incertitude est inacceptable dans le cadre de certaines applications, notamment lorsque le titrateur est destiné à contrôler le dosage de substances introduites dans certaines compositions pharmaceutiques. Un but de l'invention est de fournir un procédé d'étalonnage permettant de mesurer le volume de liquide injecté par un système d'injection en éliminant les incertitudes dues à l'évaporation du liquide utilisé ou à la connaissance approximative de sa masse volumique.
A cet effet, l'invention propose un procédé automatisé de mesure d'un volume de liquide, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes selon lesquelles: - on injecte le liquide dans un conduit de mesure présentant des premier et second points délimitant une portion du conduit de volume prédéterminé,
- on détecte les passages du liquide au moins aux niveaux du premier et du second point,
- on vidange le conduit de mesure jusqu'à ce que le liquide revienne au niveau du premier point de détection,
- on renouvelle éventuellement les opérations précédentes jusqu'à injection de la totalité du volume du liquide, - on calcule le volume total de liquide injecté.
Dans un tel procédé, la portion du conduit de mesure délimitée par les deux points de détection constitue un volume élémentaire connu avec une grande précision de manière à ce que l'on puisse avantageusement en déduire avec une précision du même ordre le volume total injecté.
Le procédé selon l'invention pourra en outre présenter au moins l'une quelconque des caractéristiques suivantes:
- on injecte le liquide de manière continue,
- le conduit de mesure forme un circuit primaire et durant les phases de vidange du conduit de mesure, on évacue le liquide injecté par le dispositif d'injection vers un circuit secondaire.
Selon une première variante préférée du procédé, le volume total de liquide pourra alors être déterminé de la manière suivante:
- on chronomètre le temps d'injection de la totalité du volume de liquide à mesurer,
- à chaque étape de remplissage du conduit de mesure, on chronomètre la durée de remplissage de la portion du conduit délimitée par les deux points,
- on calcule le débit moyen global du dispositif d'injection qui servira à déterminer le volume évacué,
- connaissant le débit moyen global, on en déduit le volume total injecté à partir du temps total d'injection et du débit moyen global. Le volume total de liquide pourra aussi être déterminé en estimant le volume de liquide évacué vers le circuit secondaire et en calculant le volume total de liquide injecté en sommant les volumes de liquides injectés évacués vers le circuit secondaire et les volumes de liquide mesurés dans le conduit de mesure.
A cet effet, on peut déterminer le volume de liquide évacué vers le circuit secondaire de la manière suivante:
- à chaque étape de remplissage du conduit de mesure, on mesure la durée de remplissage de la portion du conduit délimitée par les deux points,
- on calcule le débit du dispositif d'injection,
- à chaque étape de vidange qui suit, on mesure la durée de vidange de la portion du conduit délimitée par les deux points,
- on calcule le volume de liquide injecté durant chaque étape de vidange du conduit,
- on en déduit le volume de liquide évacué vers le circuit secondaire.
Dans une mise en œuvre de cette première variante, on détecte avantageusement le passage du liquide au niveau de points intermédiaires entre les deux points de détection du conduit de mesure, de manière à connaître le dernier volume de liquide injecté dans ledit conduit et à améliorer encore la précision de la mesure.
Selon une deuxième variante préférée, on peut aussi déterminer le volume de liquide évacué vers le circuit secondaire de la manière suivante:
- on dirige le liquide évacué via le circuit secondaire, vers un deuxième conduit de mesure présentant des premier et second points délimitant une portion du conduit de volume prédéterminé,
- on injecte le liquide alternativement vers l'un ou l'autre des conduits de mesure de manière à ce que l'un des conduits soit en phase de vidange lorsque l'autre est en phase de remplissage, - on en déduit le volume total de liquide évacué via le circuit secondaire.
Cette deuxième variante du procédé de mesure de volume est avantageusement basée sur une mesure directe de volumes. Elle ne nécessite pas de mesure des temps de remplissage ou de vidange. Elle permet ainsi de s'affranchir des imprécisions dues au déclenchement de moyens de chronométrage au moment du début de la mesure.
De même que dans la première variante, on peut avantageusement détecter le passage du liquide au niveau de points intermédiaires entre les deux points de détection de l'un des conduits de mesure, de manière à connaître le dernier volume de liquide injecté dans ledit conduit.
L'invention propose aussi un dispositif de mesure d'un volume de liquide, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens d'injection automatisés de liquide, un conduit de mesure, des moyens de détection aptes à détecter le passage d'un liquide en différents points dudit conduit de mesure.
Le dispositif de l'invention peut en outre présenter au moins l'une quelconque des caractéristiques suivantes:
- le dispositif comprend un organe de connexion aptes à connecter le conduit de mesure alternativement avec les moyens d'injection ou avec un circuit de vidange,
- le conduit de mesure, l'organe de connexion et le circuit de vidange formant un circuit primaire, il comprend en outre un circuit secondaire et un deuxième organe de connexion apte à connecter le dispositif d'injection alternativement avec le circuit primaire ou avec le circuit secondaire,
- le circuit secondaire est un circuit de vidange, - le circuit secondaire comprend un conduit de mesure secondaire, des moyens de détection aptes à détecter le passage d'un liquide en différents points dudit conduit de mesure, - le dispositif comprend un troisième organe de connexion apte à connecter le conduit de mesure secondaire alternativement avec les moyens d'injection ou avec un circuit de vidange secondaire,
- le ou les conduit(s) de mesure sont munis de moyens de chronométrage aptes à être déclenchés par les moyens de détection,
- le ou les conduit(s) de mesure sont transparents et en ce que les moyens de détection comprennent des capteurs sensibles à une variation de flux lumineux placées le long du conduit au niveau des premier et second point de détection, - les moyens de détection comprennent en outre des capteurs sensibles à une variation de flux lumineux placées le long de la partie intermédiaire du conduit située entre les premier et second points de détection et aptes à détecter le passage du liquide au niveau de points intermédiaires.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront encore de la description qui suit, laquelle est purement illustrative et non limitative et doit être lue en regard des dessins annexés parmi lesquels:
- la figure 1 est un schéma représentatif d'une première variante de dispositif permettant la mise en œuvre du procédé de l'invention,
- les figures 2 et 3 sont des schémas illustrant différentes étapes de fonctionnement du dispositif de la figure 1 ,
- la figure 4 est un dessin en coupe d'un dispositif fonctionnant selon le principe illustré aux figures 1 à 3, - la figure 5 est un schéma représentatif d'une deuxième variante de dispositif permettant la mise en œuvre du procédé de l'invention,
- les figures 6 et 7 sont des schémas illustrant différentes étapes de fonctionnement du dispositif de la figure 4,
- la figure 8 est un dessin en coupe d'un dispositif fonctionnant selon le principe illustré aux figures 5 à 7, - la figure 9 est un schéma représentatif d'un dispositif de détection utilisés pour détecter le passage d'un liquide dans un conduit de mesure.
On a illustré à la figure 1 un dispositif d'étalonnage pour un appareil de titration. Sur cette figure, la burette d'injection 1 de l'appareil de titration est reliée au dispositif de mesure de volume par un conduit d'injection 2. Le dispositif de mesure de volume comprend une première vanne 3 permettant de diriger le liquide injecté par la burette 1 soit vers un conduit de vidange 4 (liaison AC), soit vers le conduit 5 (liaison AB). Le conduit 5 mène à une deuxième vanne 6 reliée à un conduit de mesure 7. La vanne 6 permet de diriger le liquide soit du conduit 5 vers le conduit de mesure 7 (liaison ED), soit du conduit de mesure 7 vers un conduit de vidange 8 (liaison DF). Le conduit de mesure 7 comprend un tube de verre muni de moyens de détection du passage d'un liquide. Les moyens de détection comprennent des sources lumineuses 9 et une barrette de photocellules 10 placée le long du conduit 7 de part et d'autre de celui-ci. La barrette de photocellules 10 s'étend entre un point 11 et un point 12 du conduit de mesure 7, le point 12 étant situé au-dessus et à distance du point 11. Les points 11 et 12 délimitent ainsi une portion du conduit de volume V prédéterminé. Par exemple, la distance entre les points 11 et 12 peut être de l'ordre de 1cm et le volume V délimité de l'ordre de 70μL.
La burette d'injection 1 est actionnée par un moteur pas à pas ou autre piloté par un système d'asservissement permettant de contrôler la vitesse d'injection.
Lorsqu'on veut étalonner l'appareil d'injection, on remplit la burette 1 d'un liquide et on commande l'injection d'un volume donné de ce liquide après avoir purgé le circuit comprenant les conduits 2, 5 et la liaison ED jusqu'au point 11 du conduit de mesure 7. Sur la figure 2, le liquide contenu dans la burette 1 est injecté progressivement via le conduit d'injection du liquide dans le conduit de mesure 7. A cet effet, la vanne 3 dirige le flux vers le conduit 5 et la vanne 6 vers le conduit de mesure. Le conduit de mesure 7 est alors en phase de remplissage. Les photocellules permettent de détecter le passage du liquide au niveau du point 11 puis au niveau du point 12 du conduit de mesure 7. Lorsque le liquide est détecté au point 12, on commande la vidange du conduit 7.
Sur la figure 3, la vanne 6 connecte alors le conduit de mesure 7 avec le conduit de vidange 8. Le conduit de mesure 7 se vide jusqu'à ce que le niveau du liquide atteigne à nouveau le point 11. Durant cette phase de vidange, la burette d'injection 1 poursuit l'injection de liquide dans le dispositif de mesure de volume via le conduit d'injection 2. La vanne 3 dirige le flux injecté vers le conduit de vidange 4.
Lorsque le niveau du liquide est détecté au point 11 du conduit de mesure 7, on commande à nouveau le remplissage du conduit 7 et on renouvelle les opérations précédentes. On alterne ainsi n phases de remplissage et de vidange du conduit de mesure 7 jusqu'à ce que l'injection de la totalité du liquide soit terminée.
Selon un premier procédé d'utilisation du dispositif des figures 1 à 3, les photocellules sont reliées à une horloge permettant de chronométrer les durées des n-1 phases de remplissage et celles des n-1 phases de vidange du conduit de mesure 7. La durée d'une phase peut être de l'ordre de 0.1 secondes. Durant chaque phase de remplissage i de durée tη, la burette 1 injecte un volume V de liquide dans le dispositif de mesure. Durant chaque phase de vidange i de durée ty qui suit la phase de remplissage i, la burette 1 injecte un volume Vj de liquide dans le dispositif de mesure.
Pour déterminer le volume total de liquide injecté dans le dispositif de mesure, on détermine les débits j d'injection durant chaque phase de remplissage i du conduit d mesure 7. di = V/tn
On calcule le volume Vj injecté durant le phase de vidange i suivante. Vj = djxtvj
On en déduit le volume total de liquide injecté en sommant les volumes V injectés dans le conduit de mesure et les volumes N vidangés via le conduit de vidange 4. Vtotai = ∑i (V+V = ∑i Vχ(1 +tVi/tri)
La plupart du temps, durant la dernière phase de remplissage du conduit de mesure 7, c'est-à-dire durant la phase n de remplissage, le liquide injecté n'atteint pas le point 12. C'est pourquoi, la barrette de photocellules 10 est agencée pour permettre de détecter le passage du liquide au niveau de points intermédiaires situés entre les points de détection 11 et 12. Cette caractéristique permet avantageusement de connaître le dernier volume de liquide injecté dans le conduit de mesure 7 et de le prendre en compte dans le calcul du volume total injecté Vtotai-
La figure 9 représente un dispositif de détection utilisé pour détecter le passage d'un liquide dans un conduit de mesure. Ce dispositif comprend une barrette de sources lumineuses 9 et une barrette de photocellules 10 placées de part et d'autre d'un tube de verre constituant un conduit de mesure 7. Les sources lumineuses peuvent par exemple être des diodes électroluminescentes de type LED infrarouge commercialisées par la société SIGNAL-CONSTRUCT. La société HAMAMATSU fournit des barrettes de photocellules de type S3902 ou S3903 (les photocellules peuvent aussi être constituées d'éléments séparés).
Les sources lumineuses de la barrette 9 éclairent les photocellules de la barrette 10 à travers le tube de verre 7. Le passage du liquide dans le tube de verre 7 provoque un changement du flux lumineux transmis aux photocellules de la barrette 10. Chaque photocellule délivre un courant proportionnel au flux lumineux qu'elle reçoit. En détectant le changement des courants délivrés par les photocellules, on en déduit le niveau du liquide dans le tube de verre 7 avec une précision de l'ordre de la largeur d'une photocellule.
Les photocellules 10 à In de la barrette 10 présentent des largeurs vO à Vn comprises entre 25 et 50μm, ce qui permet pour un conduit de mesure 7 de 1 cm et présentant un volume V de 70μL d'atteindre une précision dans la mesure des volumes de l'ordre de 0,007μL.
Selon un deuxième procédé d'utilisation du dispositif des figures 1 à 3, les photocellules sont reliées à une horloge permettant de chronométrer les durées des n phases de remplissage et la durée totale T d'injection du volume de liquide à mesurer. Durant chaque phase de remplissage i de durée tη, la burette 1 injecte un volume V de liquide dans le dispositif de mesure.
Pour déterminer le volume total de liquide injecté dans le dispositif de mesure, on détermine le débit moyen d d'injection de la burette 1 :
Figure imgf000012_0001
On en déduit le volume total de liquide injecté en multipliant le débit moyen par le temps total d'injection. Vtotal = Txd
Ces deux procédés de mesure de volume fournissent des précisions de mesures équivalentes si toutefois le débit de la burette est constant, ce qui n'est pas le cas de tous les titrateurs. Elles sont néanmoins sensibles à la précision avec laquelle l'horloge est déclenchée au moment du début de la mesure.
La figure 4 est un dessin en coupe d'un dispositif fonctionnant selon le principe illustré aux figures 1 à 3. On retrouve sur ce dessin les éléments des figures précédentes: le conduit d'injection 2, la première vanne 3, le conduit de vidange 4, le conduit 5, la deuxième vanne 6, le conduit de mesure 7, le conduit de vidange 8, les sources lumineuses constituées par des diodes 9 et la barrette de photocellules 10 s'étendant entre le point 11 et le point 12 du conduit de mesure 7. L'assemblage des différents éléments est inclus dans un boîtier 30 sur lequel sont fixés des borniers 31 et 32 permettant la connexion de dispositifs d'alimentation électriques.
La figure 5 représente une deuxième mode de réalisation du dispositif permettant une mise en œuvre du procédé de l'invention. Sur cette figure, le dispositif de mesure comprend des éléments similaires à ceux du dispositif représenté à la figure 1 et constituant un circuit primaire de mesure 20. Ici, le conduit 4 n'est pas un conduit de vidange mais un conduit reliant la vanne 3 à un circuit de mesure secondaire parallèle 22. Ce circuit secondaire comprend un conduit de mesure 14 similaire au conduit de mesure 7. Il comprend un tube de verre muni de moyens de détection du passage d'un liquide. Les moyens de détection comprennent des sources lumineuses 16 et une barrette de photocellules 17 placée le long du conduit 14. La barrette de photocellules 17 s'étend entre un point 18 et un point 19 du conduit de mesure 14. Les points 18 et 19 délimitent une portion du conduit de volume V. Une troisième vanne 13 permet de diriger le liquide soit du conduit 4 vers le tube de mesure 14, soit du tube de mesure 14 vers un conduit de vidange 15.
Après avoir purgé le circuit comprenant les conduits 2, 5 et la liaison ED jusqu'au point 11 et le circuit comprenant le conduit 4 et la liaison HG jusqu'au point 18, la burette d'injection 1 est actionnée par un moteur pas à pas ou autre piloté par un système d'asservissement permettant de contrôler la vitesse d'injection. Lorsqu'on veut étalonner l'appareil d'injection, on remplit la burette 1 d'un liquide et on commande l'injection d'un volume donné de ce liquide. Sur la figure 6, le liquide contenu dans la burette 1 est injecté progressivement via le conduit d'injection 2 dans le conduit de mesure 7. De la même manière que sur la figure 2, la vanne 3 dirige le flux vers le conduit 5 et la vanne 6 vers le conduit de mesure 7. Le conduit de mesure 7 est alors en phase de remplissage. Les photocellules permettent de détecter le passage du liquide aux niveaux des points 11 et 12 du conduit de mesure 7. Lorsque le liquide est détecté au point 12, on commande la vidange du conduit 7.
Sur la figure 7, la vanne 6 connecte alors le conduit de mesure 7 avec le conduit de vidange 8. Le conduit de mesure 7 se vide jusqu'à ce que le niveau du liquide atteigne à nouveau le point 11. Durant cette phase de vidange du conduit de mesure 7, la burette d'injection 1 poursuit l'injection de liquide dans le dispositif de mesure de volume via le conduit d'injection 2. La vanne 3 dirige le flux injecté vers le conduit 4.
La vanne 13 dirige le flux du conduit 4 vers le conduit de mesure
14. Le conduit de mesure 14 est alors en phase de remplissage. Les photocellules permettent de détecter le passage du liquide aux niveaux des points 18 et 19 du conduit de mesure 14. Lorsque le liquide est détecté au point 19, on commande la vidange du conduit de mesure 14.
On est alors ramené au cas de la figure 6. Le conduit de mesure
7 est en phase de remplissage tandis que le conduit de mesure 14 est en phase de vidange. La vanne 13 connecte le conduit de mesure 14 avec le conduit de vidange 15. Le conduit de mesure 14 se vide jusqu'à ce que le niveau du liquide atteigne à nouveau le point 18.
On injecte ainsi le liquide alternativement vers l'un ou l'autre des conduits de mesure 7 ou 14 de manière à ce que l'un des conduits soit en phase de vidange lorsque l'autre est en phase de remplissage. On alterne ainsi les phases de remplissage du conduit de mesure 7 et les phases de remplissage du conduit de mesure 14 jusqu'à ce que l'injection de liquide soit terminée.
Pour déterminer le volume total Vtotai de liquide injecté dans le dispositif de mesure, on somme les volumes V injectés dans les conduits de mesure 7 et 14.
De la même manière que dans la première variante illustrée à la figure 1 , les barrettes de photocellules 10 et 17 permettent de détecter le passage du liquide au niveau de points intermédiaires entre les points de détection 11, 12 et 18, 19. Cette caractéristique permet de connaître le dernier volume de liquide injecté dans l'un des conduits de mesure et de le prendre en compte dans le calcul du volume total injecté Vtotai.
Cette dernière variante du dispositif de mesure de volume est avantageusement basée sur une mesure directe de volumes. Elle ne nécessite pas de mesure des temps de remplissage ou de vidange. Elle permet ainsi de s'affranchir des imprécisions dues au déclenchement de l'horloge au moment du début de la mesure. La figure 8 est un dessin en coupe d'un dispositif fonctionnant selon le principe illustré aux figures 5 à 7. On retrouve le circuit primaire de mesure 20 et le circuit secondaire de mesure 22 reliés par un conduit 4. Le circuit de mesure primaire 20 comprend un conduit d'injection 2, une première vanne 3, un conduit 5, une deuxième vanne 6, un conduit de mesure 7, un conduit de vidange 8, des sources lumineuses constituées par des diodes 9 et une barrette de photocellules 10 s'étendant entre le point 11 et le point 12 du conduit de mesure 7. Le circuit de mesure secondaire 22 comprend un conduit de mesure secondaire 14 similaire au conduit de mesure 7, une barrette de sources lumineuses 16 et une barrette de photocellules 17 placée le long du conduit 14 et s'étendant entre un point 18 et un point 19 du conduit de mesure 14, une troisième vanne 13, un conduit de vidange 15. L'assemblage des différents éléments de chaque circuit est inclus dans des boîtiers 30 et 33 sur lesquels sont fixés des borniers 31 , 32 et 34, 35 permettant la connexion de dispositifs d'alimentation électriques. D'autres variantes sont envisageables, il est notamment possible de réaliser des dispositifs de mesures du même type que ceux précédemment décrits, présentant plus de deux conduits de mesure. En outre, les conduits de mesure peuvent contenir des volumes différents. Les dispositifs décrits peuvent facilement être appliqués à des mesures de débit.
Enfin, le procédé de l'invention peut être utilisé pour tous types d'appareils nécessitant des mesures volumétriques de liquides.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé automatisé de mesure d'un volume de liquide, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes selon lesquelles: - on injecte le liquide dans un conduit de mesure (7) présentant des premier et second points (11 , 12) délimitant une portion du conduit de volume prédéterminé,
- on détecte les passages du liquide au moins aux niveaux du premier et du second point (11 , 12), - on vidange le conduit de mesure (7) jusqu'à ce que le liquide revienne au niveau du premier point (11) de détection,
- on renouvelle éventuellement les opérations précédentes jusqu'à injection de la totalité du volume du liquide, et
- on calcule le volume total de liquide injecté.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'on injecte le liquide de manière continue.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le conduit de mesure (7) forme un circuit primaire, et en ce que durant les phases de vidange du conduit de mesure, on évacue le liquide injecté par le dispositif d'injection (1 ) vers un circuit secondaire.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on détermine le volume total injecté de la manière suivante:
- on mesure le temps d'injection de la totalité du volume de liquide à mesurer, - à chaque étape de remplissage du conduit de mesure (7), on mesure la durée de remplissage de la portion du conduit délimitée par les deux points (11 , 12),
- on calcule le débit moyen global du dispositif d'injection (1),
- on déduit le volume total injecté à partir du temps total d'injection et du débit moyen global.
5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'on estime le volume de liquide évacué vers le circuit secondaire et on calcule le volume total de liquide injecté en sommant les volumes de liquides injectés évacués vers le circuit secondaire et les volumes de liquide mesurés dans le conduit de mesure (7).
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'on détermine le volume de liquide évacué vers le circuit secondaire de la manière suivante:
- à chaque étape de remplissage du conduit de mesure (7), on mesure la durée de remplissage de la portion du conduit (7) délimitée par les deux points (11 , 12), - on calcule le débit du dispositif d'injection (1 ),
- à chaque étape de vidange qui suit, on mesure la durée de vidange de la portion du conduit délimitée par les deux points (11, 12),
- on calcule le volume de liquide injecté durant chaque étape de vidange du conduit (7), - on en déduit le volume de liquide évacué vers le circuit secondaire.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on détecte le passage du liquide au niveau d'au moins un point intermédiaire entre les deux points de détection (11 , 12) du conduit de mesure (7), de manière à connaître le dernier volume de liquide injecté dans ledit conduit (7).
8. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'on détermine le volume de liquide évacué vers le circuit secondaire de la manière suivante: - on dirige le liquide évacué via le circuit secondaire, vers un deuxième conduit de mesure (14) présentant des premier et second points (18, 19) délimitant une portion du conduit (14) de volume prédéterminé,
- on injecte le liquide alternativement vers l'un ou l'autre des conduits de mesure (7, 14) de manière à ce que l'un des conduits (7; 14) soit en phase de vidange lorsque l'autre est en phase de remplissage,
- on en déduit le volume total de liquide évacué via le circuit secondaire.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'on détecte le passage du liquide au niveau d'au moins point intermédiaire entre les deux points de détection (11 , 12; 18, 19) de l'un des conduits de mesure (7; 14), de manière à connaître le dernier volume de liquide injecté dans ledit conduit (7; 14).
10. Dispositif de mesure d'un volume de liquide, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens (1) d'injection automatisés de liquide, un conduit de mesure (7) et des moyens de détection (9, 10) aptes à détecter le passage d'un liquide en différents points dudit conduit de mesure.
11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il comprend un organe de connexion (6) aptes à connecter le conduit de mesure (7) alternativement avec les moyens d'injection (1) ou avec un circuit de vidange (8).
12. Dispositif selon l'une des revendications 10 ou 11 , caractérisé en ce que le conduit de mesure (7), l'organe de connexion (6) et le circuit de vidange (8) formant un circuit primaire, il comprend en outre un circuit secondaire et un deuxième organe de connexion (3) apte à connecter le dispositif d'injection (1) alternativement avec le circuit primaire ou avec le circuit secondaire.
13. Dispositif selon la revendication 12, caractérisé en ce que le circuit secondaire est un circuit de vidange (4).
14. Dispositif selon la revendication 12, caractérisé en ce que le circuit secondaire comprend un conduit de mesure secondaire (14) et des moyens de détection (16, 17) aptes à détecter le passage d'un liquide en différents points dudit conduit de mesure (14).
15. Dispositif selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il comprend un troisième organe de connexion (13) apte à connecter le conduit de mesure secondaire (14) alternativement avec les moyens d'injection (1 ) ou avec un circuit de vidange secondaire (15).
16. Dispositif selon l'une des revendications 10 à 15, caractérisé en ce que le ou les conduit(s) de mesure (7, 14) sont munis de moyens de chronométrage aptes à être déclenchés par les moyens de détection (9, 10; 16, 17).
17. Dispositif selon les revendications 10 à 16, caractérisé en ce que le ou les conduit(s) de mesure (7, 14) sont transparents et en ce que les moyens de détection comprennent des capteurs sensibles à une variation de flux lumineux (10; 17) placées le long du conduit (7; 14) au niveau des premier et second point de détection (11 , 12; 18, 19).
18. Dispositif selon la revendication 17, caractérisé en ce que les moyens de détection (10, 9; 16, 17) comprennent en outre au moins un capteur sensible à une variation de flux lumineux (10; 17) placé le long de la partie intermédiaire du conduit (7; 14) située entre les premier et second points de détection (11 , 12; 18; 19) et apte à détecter le passage du liquide au niveau d'au moins un point intermédiaire.
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