WO2001057491A1 - Procede et dispositif d'echantillonnage de gaz optimalise - Google Patents

Procede et dispositif d'echantillonnage de gaz optimalise Download PDF

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WO2001057491A1
WO2001057491A1 PCT/FR2001/000175 FR0100175W WO0157491A1 WO 2001057491 A1 WO2001057491 A1 WO 2001057491A1 FR 0100175 W FR0100175 W FR 0100175W WO 0157491 A1 WO0157491 A1 WO 0157491A1
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WO
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pressure
sensor
gas
sampling
flow restriction
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PCT/FR2001/000175
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Inventor
Jean-Marc Girard
Benjamin Jurcik
Chun-Hao Ly
Original Assignee
L'air Liquide, Societe Anonyme A Directoire Et Conseil De Surveillance Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
    • G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
    • G01N33/0011—Sample conditioning
    • G01N33/0016—Sample conditioning by regulating a physical variable, e.g. pressure or temperature
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state

Definitions

  • the invention relates to the field of gas sampling.
  • a control of the parameters of the process can be carried out using a sensor installed on the path of an outlet pipe gases. This is how a level of contamination of the atmosphere of the process chamber is measured when deposits of thin layers are made in the field of semiconductors.
  • the invention therefore also relates to the methods and devices for producing semiconductor deposits, and to a system and method for controlling the production of such deposits.
  • the mounting of sensors on an outlet pipe can be carried out "in line".
  • the sensor is directly in contact with the flow leaving the process chamber.
  • FIG. 1 the reference 2 designates a process chamber, at the outlet of which a butterfly valve 4 controls access to a sensor 6, for example of the optical type.
  • a housing 6 contains the optical part of the sensor (laser transmitter and detector), the reference 10 designating an optical cell through which the detection laser beam passes, and in which mirrors for the reflection of this laser beam are arranged.
  • a fraction of the gas flowing in the outlet pipe is taken, and this specific supply is fed to a specific circuit leading to a sensor.
  • An example of this type of assembly, called "offline"("off-line” in English terminology) is shown schematically.
  • the reference 12 designates the outlet conduit on which a valve is installed 14 sampling, which controls access to a sampling line 16.
  • the latter takes the gas to a mass spectrometer 18.
  • the circulation of the gas is ensured by means of a sampling pump 20.
  • Reference 19 designates a pressure regulator.
  • the first measurement mode (on-line sensor) imposes conditions, in particular temperature and pressure, on the sensor, which are those of the process used.
  • the second type of measurement requires the implementation of a separate pump (in FIG. 2, it is pump 20), in particular in the case of processes implemented at low pressure, and a system of regulation in order to operate the sensor in its optimum pressure range. Furthermore, this second type of measurement requires carefully destroying, or evacuating, the gas samples taken for analysis. This is all the more necessary when the gases sampled are toxic, for example in the semiconductor industry.
  • the subject of the invention is a device for sampling a gas, characterized in that it comprises: B a sensor, for measuring a physical or physicochemical characteristic of a gas, at least one inlet orifice or upstream flow restriction, between a sampling point, and the sensor inlet, B a outlet or restriction of the downstream flow, between the outlet of the sensor and a point of rejection of a sample of gas having circulated in the sensor.
  • Such a device can be mounted on a conduit on which are installed pressure regulating means which determine a pressure drop.
  • the sampling point of the device is located upstream of the pressure regulation means.
  • the discharge point is located downstream of the pressure regulation means.
  • This gas sampling device allows, using the inlet and outlet ports, or upstream and downstream flow restrictions, to impose optimum conditions for a sensor in terms of sensitivity, reliability and precision. , and this without requiring any modification of the process carried out upstream.
  • the device eliminates the need for an autonomous pumping means for the sampling line: it is the pressure drop on either side of the pressure regulation means which is used to circulate gas through the sensor. It is also possible to have, at the inlet, several orifices, or flow restrictions, in parallel.
  • the inlet orifice, or the upstream restriction is, respectively, of variable diameter or cross section and the device further comprises means for controlling the opening of this orifice. entry or this upstream restriction.
  • the upstream restriction is, for example, a needle control valve.
  • the invention also relates to a method for sampling a gas circulating in a conduit, characterized in that it comprises:
  • B the sampling, upstream of pressure regulating means, of a gas sample
  • B the circulation of the gas sampled through an inlet orifice, or upstream flow restriction, a sensor and an outlet orifice, or restriction downstream flow rate, B rejection of the sample taken, downstream of the pressure regulation means.
  • the gas is, for example, taken from an outlet pipe from a chamber for carrying out a subatmospheric process.
  • this method can be an epitaxial growth method, using at least one gas of a compound of a semiconductor element.
  • the inlet and outlet ports, or the upstream and downstream flow restrictions can be in supersonic or subsonic operating conditions. Similarly, one of them can be in a supersonic regime and the other in a subsonic regime.
  • FIG. 3 schematically shows a sensor assembly according to the invention.
  • FIG. 4 is a graphical representation for determining the size of orifices used in an assembly according to the invention.
  • - Figure 5 shows an assembly with three inlet ports in parallel.
  • - Figure 6 is an example of an epitaxial growth device, implementing a measurement system according to the invention.
  • - Figure 7 shows a curve of the pressure to which is subjected a sensor mounted according to a device according to the invention, and the evolution of the moisture content measured during a process.
  • FIG. 3 schematically represents the implementation of a sampling device according to the invention.
  • the reference 22 designates a process chamber, in which a physicochemical process takes place, implemented using gases. For example, such a process takes place at subatmospheric pressure (P ⁇ 1 atmosphere).
  • the chamber 22 is connected to an evacuation duct 24.
  • a pump 40 allows the gases to be evacuated from the chamber.
  • a pressure regulation valve 26 is arranged on the path of the gases extracted from the chamber 22.
  • a line, or a sampling circuit 29, is mounted between a sampling input point 30 and a sampling output point 32.
  • the pressure is equal to Pp, the pressure at which the process takes place in chamber 22.
  • the value of Pp is adjusted by the regulating valve 26.
  • the pressure is equal to the pressure P v imposed by the pump 40 on the outlet pipe 24.
  • a sampling line 31 is arranged between the sampling point 30 and a sensor 28.
  • a discharge line 33 is disposed between the sensor 28 and the point 32.
  • each orifice or flow restriction makes it possible to generate a pressure drop.
  • the pressure in the sensor is adjusted to a value between P p and P v .
  • the pressure regulation by the valve 26 and the two orifices, or flow restrictions determine the pressure drop through the sensor, as well as the flow through the sensor.
  • the inlet and outlet ports are in supersonic regime.
  • this means that the pressure upstream of this orifice is at least equal to approximately k times the pressure downstream of the orifice, with k substantially equal to 2 or, for example, 1, 9 £ k ⁇ 2 2.
  • the gas flow through the orifice is then a linear function of the upstream pressure, and is independent of the downstream pressure.
  • the regime is generally assimilated to an isentropic expansion of a compressible fluid.
  • the flow rate Fi through the orifice 34 is given, for a orifice with thin walls, by equation (1):
  • T and M respectively represent the temperature of the gas and its molecular weight, Di the diameter of the orifice calibrated 34, and ⁇ the Cv / Cp ratio on which the function f depends.
  • T and M respectively represent the temperature of the gas and its molecular weight, Di the diameter of the orifice calibrated 34, and ⁇ the Cv / Cp ratio on which the function f depends.
  • ⁇ the Cv / Cp ratio on which the function f depends.
  • the invention therefore also relates to the case where any orifices 5 34, 36 are used, and not only orifices with thin walls.
  • IOS 2 are, respectively, the section of the upstream flow restriction and the section of the downstream flow restriction.
  • the size of the orifices can then be determined graphically.
  • two curves I and II are shown, which each correspond to a flow / pressure characteristic of an orifice.
  • Each value of diameter D corresponds to a slope representative of each of equations (1) and (2).
  • the line I characteristic of the inlet orifice 34, is determined. From the slope 5 of this line I, the diameter D-, from l inlet 34.
  • a certain pressure P c is imposed, or chosen, for the sensor
  • any restriction on the flow rate of an orifice, or of a valve can be characterized by its factor C v , which is the standard data supplied by the manufacturers of flow control systems.
  • a standard sensor can be used, without any modification, giving the assembly flexibility of use that does not have the "in-line" mounting of the type illustrated in FIG. 1. It follows from what has been explained above that, in supersonic regime and for a given pressure P p of the process, the diameter of the orifice 34 determines the flow of gas through the sensor 28 (equation (1) above) above). Once this flow rate has been set, the diameter of the outlet orifice 36 determines the operating pressure of the sensor 28 (equation (2)). In other words, in supersonic regime and for a given pressure P p of the process, the operating pressure in the sensor 28 is independent of the type of gas, and only depends on the diameter of the orifices. Under these conditions, if another gas is used for the process, a modification of the orifices is not necessary. This again gives the system great flexibility of use which the known devices do not have, and in particular those which have been described above in connection with FIGS. 1 and 2.
  • each orifice or restriction is controlled by a corresponding valve 41, 43, 45.
  • P p process pressure
  • One of the sampling lines can be a live pass (“by-pass”). When this line is used, the operating pressure of the sensor 28 is equal to P p , and the flow rate through the sensor is then determined by the size of the outlet or by the section of the downstream restriction 36.
  • the other references have the same meaning as in FIG. 3.
  • the example was given above of a process occurring, in chamber 22, at subatmospheric pressure.
  • the invention applies to the case of a process at pressure higher than atmospheric pressure.
  • the atmospheric pressure may be low enough to create a pressure drop allowing the gases to escape, and allow operation without the pump 40.
  • sampling system is a hygrometry measurement system at the exit of an epitaxial growth chamber.
  • the sensor used is a laser diode hygrometer.
  • Figure 6 shows more precisely the device used.
  • the reference 102 designates an introductory airlock, the reference 104 a transfer chamber and the reference 106 a quartz chamber inside which the epitaxial growth is carried out.
  • a door 112 separates the transfer chamber 104 and the quartz chamber 106.
  • Lamps 108, 110 arranged on either side of the quartz chamber make it possible to heat the plate (the "wafer” in English terminology) on which the growth is carried out, and to reach the desired temperature during the epitaxial growth.
  • This temperature is, for example, of the order of 900 ° C.
  • the quartz chamber 106 is connected to a discharge pipe 122, itself connected to a pipe 124 by means of a pressure control valve 114.
  • the latter makes it possible to reach the desired pressure in the chamber 106.
  • a pump 126 makes it possible to evacuate the gases from the chamber.
  • the injection of a mixture of carrier gas and reactive gases takes place using an injection pipe 113, situated on the side of the chamber 106 where the door 112.
  • the reference 115 designates a set of bottles gas (carrier gas and reactive gases) as well as the apparatus for their regulation of pressure and flow.
  • a hygrometer 116 with a laser diode is installed at the outlet of the chamber 106, between two points 128, 130 respectively located on the conduits 122, 124.
  • the sampling system includes a direct passage 117, for sampling at low pressure, and in particular during the epitaxial growth phase.
  • the hygrometer then operates at the pressure P of the growth process, with a flow rate of approximately 140 cm 3 standard / minute for hydrogen.
  • a shut-off valve 1 19 cuts the direct passage 117.
  • An inlet orifice 118 of 70 micrometers is then used, so that the pressure in the hygrometer 1 16, remains below 40 m bar.
  • An outlet orifice 120 has a diameter of approximately 500 ⁇ m.
  • the chamber 106 When the chamber 106 is in operation (during epitaxial growth) its pressure can drop to 30 Torr (39.3 x 10 2 Pa). There is then entry into the hygrometer by the direct passage 1 17, and the outlet orifice 120 is used to maintain a constant flow of approximately 140 cm 3 standard / minute. This makes it possible to control the entire process, including the steps of purging with hydrogen (H 2 ) or nitrogen (N 2 ), and cleaning with HCl gas, these two steps taking place at atmospheric pressure.
  • the laser diode hygrometer works on a spectroscopic principle.
  • the frequency of the laser diode is swept over a moisture absorption line, chosen to be independent, or not to correspond to, lines of other species used or formed during the epitaxial growth process.
  • the intensity of this line in an absorption spectrum is therefore directly linked to the concentration of humidity.
  • Frequency sweeping is obtained by modulating the current of the diode by a sawtooth function.
  • the calibration of the hygrometer is obtained using samples with known concentration or moisture content. This calibration is carried out under the same temperature and pressure conditions as those of the analysis, or else using the Beer-Lambert law which relates the optical absorbance of a medium to the concentration of the desired species.
  • a process for growing an SiGe layer is carried out at low pressure, for example at around 20 torr, and at a temperature of around 1000 ° C., using SiH 4 and GeH 4 gases.
  • FIG. 7 represents a recording carried out during the various stages of epitaxial growth.
  • Curve I (ordinate axis on the left of the figure) represents the pressure to which the hygrometer 1 16 is subjected
  • curve IV (ordinate axis on the right of the figure) represents the measurement of the moisture content during the epitaxy process.
  • the direct passage 1 17 is open, and the pressure P p is approximately 20 torr.
  • the peak that can be identified at the start of this phase corresponds to the opening of the valves of the supply system 115.
  • a pressure gauge 140 makes it possible to measure the variations in pressure in the hygrometer 116.
  • a logic servo control 144 controls the opening of the inlet valve 142. This valve is of the proportional type, that is to say that its opening, and therefore the flow through it, is proportional to an applied electrical set point. Thus, one can maintain a constant pressure in the analyzer 116.
  • the servo control 144 can be of the PID (proportional-integral-differential) type, which makes it possible to optimize the response time of the regulating valve 142 to a pressure variation, and thus to avoid oscillations around the set point. .
  • the pressure can be kept constant in the analyzer 116. Consequently, the flow through it is constant, because it is proportional to the product P a x D,, where P a represents the pressure in the analyzer 116.
  • This regulating means can be applied, in general, to any sensor placed on an output line of a process, as described above in connection with FIG. 3.
  • a pressure sensor measures the pressure in the sensor 28, and any variation in pressure controls, by means of a logical servo, the opening of the valve or the inlet restriction which is, for example, a valve of the type proportional to the direction already explained above.
  • a variable input restriction corresponds to a variable factor C v , or even a variable pressure drop.
  • the control can be of the proportional-integral-differential type, with the advantages already described above.

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Abstract

L'invention concerne un dispositif d'échantillonnage d'un gaz circulant dans un conduit (24), des moyens de régulation de pression (26) étant installés sur ce conduit, ce dispositif d'échantillonnage étant caractérisé en ce qu'il comporte: un capteur (28) destiné à mesurer une caractéristique dudit gaz, un point d'échantillonnage (30) et un point de rejet (32) d'un échantillon de gaz, situés de part et d'autre des moyens de régulation de pression (26); au moins un orifice d'entrée ou une restriction de débit amont (34), monté(e) entre le point d'échantillonnage (30) et l'entrée du capteur (28), un orifice de sortie (32), ou une restriction de débit aval monté(e) entre la sortie du capteur et le point de rejet (32) d'un échantillon de gaz ayant circulé dans le capteur.

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF D'ECHANTILLONNAGE DE GAZ OPTIMALISE
DOMAINE TECHNIQUE ET ART ANTERIEUR L'invention concerne le domaine de l'échantillonnage des gaz.
Lorsqu'un procédé, qui met en œuvre des gaz, est réalisé dans une chambre, dite chambre de procédé, un contrôle des paramètres du procédé peut être réalisé à l'aide d'un capteur installé sur le trajet d'un conduit de sortie des gaz. C'est ainsi que l'on mesure un niveau de contamination de l'atmosphère de la chambre de procédé lorsque l'on réalise des dépôts de couches minces dans le domaine des semi-conducteurs.
L'invention concerne donc également les procédés et dispositifs de réalisation de dépôts semi-conducteurs, et un système et un procédé pour contrôler la réalisation de tels dépôts.
Le montage de capteurs, sur une conduite de sortie, peut être réalisé « en ligne ». Dans ce cas, le capteur est directement en contact avec le flux sortant de la chambre de procédé. Un tel montage est représenté schématiquement sur la figure 1. Sur cette figure, la référence 2 désigne une chambre de procédé, en sortie de laquelle une vanne papillon 4 commande l'accès à un capteur 6, par exemple de type optique. Plus précisément, un boîtier 6 contient la partie optique du capteur (émetteur laser et détecteur), la référence 10 désignant une cellule optique à travers laquelle passe le faisceau laser de détection, et dans laquelle sont disposés des miroirs de réflexion de ce faisceau laser.
Selon un autre mode connu d'échantillonnage, on prélève une fraction du gaz circulant dans la conduite de sortie, et on alimente avec ce prélèvement un circuit spécifique conduisant à un capteur. Un exemple de ce type de montage, appelé « hors ligne » (« off-line » en terminologie anglo-saxonne) est représenté schématiquement. sur la figure 2, où la référence 12 désigne le conduit de sortie sur lequel est installé une vanne 14 d'échantillonnage, qui commande l'accès à une ligne 16 d'échantillonnage. Cette dernière emmène le gaz vers un spectromètre de masse 18. La circulation du gaz est assurée grâce à une pompe 20 d'échantillonnage. La référence 19 désigne un régulateur de pression. Le premier mode de mesure (capteur en ligne) impose au capteur des conditions, notamment de température et de pression, qui sont celles du procédé mis en œuvre. Ces conditions ne sont pas forcément les conditions optimales, notamment de sensibilité et de précision, de fonctionnement du capteur. Le second type de mesure nécessite la mise en œuvre d'une pompe séparée (sur la figure 2, il s'agit de la pompe 20), notamment dans le cas de procédés mis en œuvre à basse pression, et d'un système de régulation afin de faire fonctionner le capteur dans son domaine de pression optimale. Par ailleurs, ce second type de mesure nécessite de soigneusement détruire, ou d'évacuer, les échantillons de gaz prélevés pour l'analyse. Ceci est d'autant plus nécessaire lorsque les gaz prélevés sont toxiques, par exemple dans l'industrie des semi-conducteurs.
De plus, ce type de mesure est gênant lorsqu'on cherche à quantifier une contamination ou des impuretés dans le gaz prélevé, car le montage lui-même est susceptible d'apporter une contamination supplémentaire.
Il se pose donc le problème de trouver un nouveau système permettant de monter un capteur, pour la mesure de gaz, en sortie d'une chambre de procédé, ainsi qu'un nouveau procédé pour réaliser une mesure sur des gaz, en sortie d'une chambre de procédé.
EXPOSE DE L'INVENTION
L'invention vise justement à résoudre ces problèmes. Plus précisément, l'invention a pour objet un dispositif d'échantillonnage d'un gaz, caractérisé en ce qu'il comporte : B un capteur, pour la mesure d'une caractéristique physique ou physico-chimique d'un gaz, au moins un orifice d'entrée ou restriction de débit amont, entre un point d'échantillonnage, et l'entrée du capteur, B un orifice de sortie ou restriction du débit aval, entre la sortie du capteur et un point de rejet d'un échantillon de gaz ayant circulé dans le capteur.
Un tel dispositif peut être monté sur un conduit sur lequel sont installés des moyens de régulation de pression qui déterminent une perte de charge. Le point d'échantillonnage du dispositif est situé en amont des moyens de régulation de pression. Le point de rejet est situé en aval des moyens de régulation de pression.
Ce dispositif d'échantillonnage des gaz permet, à l'aide des orifices d'entrée et de sortie, ou des restrictions de débit amont et aval, d'imposer des conditions optimum pour un capteur en termes de sensibilité, de fiabilité et de précision, et ceci sans nécessiter une quelconque modification du procédé réalisé en amont.
Par ailleurs, une mesure en continu est alors possible, en utilisant un capteur sensible, et sans modifier ce dernier pour l'adapter aux conditions du procédé.
Grâce au dispositif selon l'invention, on s'affranchit de la nécessité d'un moyen de pompage autonome pour la ligne d'échantillonnage : c'est la perte de charge de part et d'autre des moyens de régulation de pression qui est utilisée pour faire circuler le gaz à travers le capteur. On peut aussi disposer, en entrée, plusieurs orifices, ou restrictions de débit, en parallèle. Selon un autre mode de réalisation particulière, l'orifice d'entrée, ou la restriction amont, est, respectivement, à diamètre ou à section variable et le dispositif comporte, en outre, des moyens de commande de l'ouverture de cet orifice d'entrée ou de cette restriction amont. La restriction amont est, par exemple, une vanne de régulation à pointeau. L'invention concerne également un procédé d'échantillonnage d'un gaz circulant dans un conduit caractérisé en ce qu'il comporte :
B le prélèvement, en amont de moyens de régulation de pression, d'un échantillon de gaz, B la circulation du gaz prélevé à travers un orifice d'entrée, ou restriction de débit amont, un capteur et un orifice de sortie, ou restriction de débit aval, B le rejet de l'échantillon prélevé, en aval des moyens de régulation de pression. Le gaz est, par exemple, prélevé à partir d'une conduite de sortie d'une chambre pour la réalisation d'un procédé subatmosphérique. En particulier, ce procédé peut être un procédé de croissance épitaxiale, mettant en œuvre au moins un gaz d'un composé d'un élément semiconducteur. Les orifices d'entrée et de sortie, ou les restrictions de débit amont et aval, peuvent être en régime de fonctionnement supersonique ou subsonique. De même, l'un d'eux peut être en régime supersonique et l'autre en régime subsonique.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lumière de la description qui va suivre. Cette description porte sur les exemples de réalisation, donnés à titre explicatif et non limitatif, en se référant à des dessins annexés sur lesquels: - les figures 1 et 2 sont des exemples de capteurs, installés selon des montages connus.
- la figure 3 représente schématiquement un montage de capteur selon l'invention.
- la figure 4 est une représentation graphique permettant la détermination de la taille d'orifices utilisés dans un montage selon l'invention. - la figure 5 représente un montage avec trois orifices d'entrée en parallèle.
- la figure 6 est un exemple d'un dispositif de croissance épitaxiale, mettant en œuvre un système de mesure selon l'invention. - la figure 7 représente une courbe de la pression à laquelle est soumise un capteur monté selon un dispositif conforme à l'invention, et l'évolution de la teneur en humidité mesurée pendant un procédé.
- la figure 8 représente un autre mode de réalisation de l'invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE MODES DE REALISATION DE L'INVENTION
La figure 3 représente schématiquement la mise en œuvre d'un dispositif d'échantillonnage selon l'invention.
Sur cette figure, la référence 22 désigne une chambre de procédé, dans laquelle se déroule un procédé physico-chimique, mis en œuvre à l'aide de gaz. Par exemple, un tel procédé se déroule à une pression sub- atmosphérique (P<1 atmosphère).
En sortie, la chambre 22 est reliée à un conduit d'évacuation 24.
Une pompe 40 permet d'évacuer les gaz de la chambre. Une vanne 26 de régulation de pression est disposée sur le trajet des gaz extraits de la chambre 22.
Une ligne, ou un circuit d'échantillonnage 29, est montée entre un point 30 d'entrée d'échantillonnage et un point 32 de sortie d'échantillonnage. Au point 30, la pression est égale à Pp, pression à laquelle se déroule le procédé dans la chambre 22. La valeur de Pp est réglée par la vanne de régulation 26.
Au point 32, la pression est égale à la pression Pv imposée par la pompe 40 à la conduite de sortie 24. Selon le mode de réalisation illustrée en figure 3, une ligne d'échantillonnage 31 est disposée entre le point d'échantillonnage 30 et un capteur 28.
De même, une ligne d'évacuation 33 est disposée entre le capteur 28 et le point 32.
Sur chacune de ces lignes, est disposé un orifice calibré 34, 36, ou, plus généralement, une restriction de débit, chaque orifice ou restriction de débit permet de générer une perte de charge. Ainsi, on ajuste la pression dans le capteur à une valeur comprise entre Pp et Pv. En d'autres termes, la régulation de pression par la vanne 26 et les deux orifices, ou restrictions de débit, déterminent la perte de charge à travers le capteur, ainsi que le débit à travers le capteur.
Les règles suivantes peuvent être appliquées, afin de sélectionner, de manière précise, la taille des orifices 34 et 36, en fonction des pressions Pp, Pv, du type de gaz échantillonné, du débit Fc et de la pression Pc souhaités dans le capteur 28.
On présentera d'abord le cas où les orifices d'entrée et de sortie sont en régime supersonique. Pour un orifice donné, ceci signifie que la pression en amont de cet orifice est au moins égale à environ k fois la pression en aval de l'orifice, avec k sensiblement égal à 2 ou, par exemple, 1 ,9 £ k < 2,2. Le débit de gaz à travers l'orifice est alors une fonction linéaire de la pression amont, et est indépendant de la pression aval. Dans ce cas, on assimile généralement le régime à une détente isentropique d'un fluide compressible. Dans ces conditions, le débit Fi à travers l'orifice 34 est donné, pour un orifice en parois minces, par l'équation (1) :
F = f(γ) x Pp x η ITXM
Dans cette équation, T et M représentent respectivement la température du gaz et son poids moléculaire, Di le diamètre de l'orifice calibré 34, et γ le rapport Cv/Cp dont dépend la fonction f. Cette dernière est donnée par la relation :
Figure imgf000009_0001
où la constante A est indépendante du gaz.
Pour plus de détails, on peut se reporter au chapitre 11 (« Flow of compressible fluids ») de l'ouvrage de R.V. Giles et al. intitulé « Fluid Mechanics and Hydraulics », 3r édition, McGraw-Hill).
En supposant également un régime supersonique pour l'orifice de sortie 36. le débit F2 à travers cet orifice 36 est donné par l'équation (2) suivante :
F2 = f(γ) x Pc
Figure imgf000009_0002
où T, M, γ ont la même signification que ci-dessus, et D2 est le diamètre de l'orifice calibré 36. Dans le cas d'un écoulement continu du gaz à travers le capteur, un régime permanent s'établit, pour lequel :
Ft = F2 Il en résulte donc :
D, lPp
(3)
D2 V Pc Les tailles, ou diamètres, Di, D2 des orifices calibrés 34, 36, peuvent être calculés à partir des équations ci-dessus, et du débit imposé ou souhaité pour le fonctionnement du capteur.
La condition de régime permanent permet de s'affranchir de la dépendance de Fi et F2 en T, M, et γ . Pour d'autres types d'orifices que les orifices en parois minces, les équations (1 ) et (2) ci-dessus s'appliquent, à un coefficient multiplicatif, ou facteur de forme, près. Pour un orifice donné, ce facteur peut être aisément connu par l'homme de l'art. Il en résulte que l'équation (3) elle- même est toujours valable, moyennant un coefficient multiplicatif égal à la racine carrée du rapport des facteurs de forme des deux orifices.
L'invention concerne donc bien également le cas où des orifices 5 34, 36 quelconques sont utilisés, et pas seulement des orifices en parois minces.
Les calculs ci-dessus s'appliquent aisément au cas de restrictions dont la section n'est pas à diamètre circulaire. Dans ce cas, on remplace les diamètres Di et D2 des formules ci-dessus par Js^ et Js^ , où Si et
I O S2 sont, respectivement, la section de la restriction de débit amont et la section de la restriction de débit aval.
Comme illustré sur la figure 4, la taille des orifices peut alors être déterminée de manière graphique. Sur cette figure, deux courbes I et II sont représentées, qui correspondent chacune à une caractéristique 15 débit/pression d'un orifice. A chaque valeur du diamètre D correspond une pente représentative de chacune des équations (1 ) et (2).
Il est donc possible de tracer un ensemble de droites, chacune ayant une pente correspondant à une valeur donnée du diamètre D de l'orifice. 0 Un certain débit Fc est imposé, ou choisi, pour le fonctionnement du capteur 28. En régime permanent, c'est ce même débit qui circule à travers les orifices 34 et 36.
A partir de ce débit Fc et de la pression du procédé Pp, on détermine la droite I, caractéristique de l'orifice d'entrée 34. De la pente 5 de cette droite I, on déduit le diamètre D-, de l'orifice d'entrée 34.
Une certaine pression Pc est imposée, ou choisie, pour le capteur
28. C'est cette pression de fonctionnement du capteur, en amont de l'orifice 36, qui est à prendre en compte pour l'équation (2) ci-dessus.
Comme le débit à travers l'orifice 36 est identique au débit Fc circulant à 0 travers le capteur, on identifie la courbe II de fonctionnement de l'orifice
36, dont on déduit le diamètre D2 comme décrit ci-dessus. Le cas de fonctionnement subsonique est traité de la manière suivante.
De manière générale, toute restriction de débit d'un orifice, ou d'une vanne, peut être caractérisée par son facteur Cv, qui est la donnée standard fournie par les fabricants de systèmes de contrôle de débit.
Le débit F2 à travers l'orifice 36, de paramètre Cv2, est donné par :
F, = CV, * 395 \ * c v (4) d * T où T, Pc et Pv ont la même signification que ci-dessus et où d est la densité du gaz par rapport à l'air. Connaissant Pv, le débit F2 souhaité et la pression Pc souhaitée dans le capteur, on peut en déduire Cv2.
De manière similaire, on a, pour l'orifice 34, la relation :
Figure imgf000011_0001
En posant l'équation du régime permanent :
Figure imgf000011_0002
on obtient Ci.
On peut donc calculer Cvι et Cv2 pour obtenir le débit Fi = F2 souhaité dans le capteur et la pression souhaitée Pc dans ce même capteur. Dans tous les cas (régime supersonique et subsonique), le système d'échantillonnage selon l'invention ne nécessite aucune modification du système d'évacuation du procédé. Il ne nécessite que des points de connexion 30 et 32. En particulier, aucune pompe additionnelle n'est nécessaire, au contraire de ce qui est nécessité par le dispositif connu, du type illustré sur la figure 2 et déjà commenté ci-dessus.
Par ailleurs, un capteur standard peut être utilisé, sans aucune modification, conférant à l'ensemble une souplesse d'utilisation que ne présente pas le montage « en ligne » du type illustré sur la figure 1. Il découle de ce qui a été expliqué ci-dessus que, en régime supersonique et pour une pression Pp donnée du procédé, le diamètre de l'orifice 34 détermine le débit du gaz à travers le capteur 28 (équation (1) ci-dessus). Une fois ce débit fixé, le diamètre de l'orifice de sortie 36 détermine la pression de fonctionnement du capteur 28 (équation (2)). Autrement dit, en régime supersonique et pour une pression Pp donnée du procédé, la pression de fonctionnement dans le capteur 28 est indépendante du type de gaz, et ne dépend que du diamètre des orifices. Dans ces conditions, si un autre gaz est utilisé pour le procédé, une modification des orifices n'est pas nécessaire. Ceci confère au système, là encore, une grande souplesse d'utilisation que n'ont pas les dispositifs connus, et notamment ceux qui ont été décrits ci-dessus en liaison avec les figures 1 et 2.
Un raisonnement identique peut être fait pour le cas subsonique, à partir des équations (4) et (5). En effet, le coefficient Cv est une caractéristique propre à la restriction imposée au débit, et ne dépend pas du gaz.
Selon un autre mode de réalisation, illustré sur la figure 5, il est possible de monter plusieurs orifices d'entrée ou restrictions de débit 40, 42, 44 en parallèle, au lieu d'un seul orifice ou d'une seule restriction de débit 34. L'utilisation de chaque orifice ou restriction est commandée par une vanne correspondante 41 , 43, 45. Ceci permet, lorsque la pression de procédé Pp est variable, d'utiliser l'un(e) ou l'autre des orifices ou des restrictions, par exemple de manière séquentielle pendant les différentes étapes du procédé, afin de tenir compte des variations de pression amont, et de maintenir un débit constant et une pression constante à travers le capteur. L'une des lignes d'échantillonnage peut être un passage en direct (« by-pass »). Lorsque cette ligne est utilisée, la pression de fonctionnement du capteur 28 est égale à Pp, et le débit à travers le capteur est alors déterminé par la taille de l'orifice de sortie ou par la section de la restriction aval 36. Sur la figure 5, les autres références ont la même signification que sur la figure 3.
L'exemple a été donné ci-dessus d'un procédé se produisant, dans la chambre 22, à pression subatmosphérique. Cependant, l'invention s'applique au cas d'un procédé à pression supérieure à la pression atmosphérique. Dans ce cas, la pression atmosphérique peut être suffisamment basse pour créer une perte de charge permettant l'évacuation des gaz, et permettre d'opérer sans la pompe 40.
Un exemple d'application du système d'échantillonnage selon l'invention va être donné. Il s'agit d'un système de mesure de l'hygrométrie à la sortie d'une chambre de croissance épitaxiaie.
Le capteur utilisé est un hygromètre à diode laser.
La figure 6 représente plus précisément le dispositif mis en œuvre.
Sur cette figure, la référence 102 désigne un sas d'introduction, la référence 104 une chambre de transfert et la référence 106 une chambre à quartz à l'intérieur de laquelle la croissance épitaxiaie est réalisée.
Une porte 112 sépare la chambre de transfert 104 et la chambre en quartz 106.
Des lampes 108, 110 disposées de part et d'autre de la chambre en quartz permettent de chauffer la plaque (le "wafer" en terminologie anglo-saxonne) sur laquelle la croissance est réalisée, et d'atteindre la température voulue lors de la croissance épitaxiaie. Cette température est, par exemple, de l'ordre de 900 ° C.
En sortie, la chambre en quartz 106 est reliée à un conduit d'évacuation 122, lui-même relié à un conduit 124 par l'intermédiaire d'une vanne 114 de régulation de pression. Cette dernière permet d'atteindre la pression voulue dans la chambre 106. Une pompe 126 permet d'évacuer les gaz de la chambre.
L'injection d'un mélange de gaz porteur et de gaz réactifs a lieu à l'aide d'un conduit d'injection 113, situé du côté de la chambre 106 où se trouve la porte 112. La référence 115 désigne un ensemble de bouteilles de gaz (gaz porteur et gaz réactifs) ainsi que l'appareillage pour leur régulation de pression et de débit.
Afin de pouvoir déterminer les différentes sources de contamination, et en particulier le degré d'humidité pendant la croissance du composé SiGe, un hygromètre 116 à diode laser est installé en sortie de la chambre 106, entre deux points 128, 130 respectivement situés sur les conduits 122, 124.
Le système d'échantillonnage comporte un passage direct 117, pour échantillonner à basse pression, et notamment pendant la phase de croissance épitaxiaie. L'hygromètre fonctionne alors à la pression P du procédé de croissance, avec un débit d'environ 140 cm3 standard / minute pour de l'hydrogène. A haute pression, ou pression atmosphérique, notamment pendant les phases de nettoyage, une vanne d'arrêt 1 19 coupe le passage direct 117. Un orifice d'entrée 118 de 70 micromètres est alors utilisé, de sorte que la pression, dans l'hygromètre 1 16, reste inférieure à 40 m bar.
Un orifice 120 de sortie a un diamètre d'environ 500 μm. Lorsque la chambre 106 est en fonctionnement (en cours de croissance épitaxiaie) sa pression peut tomber à 30 Torr (39,3 x 102 Pa). II y a alors entrée dans l'hygromètre par le passage direct 1 17, et l'orifice de sortie 120 est utilisé pour maintenir un débit constant d'environ 140 cm3 standard/minute. Ceci permet de contrôler tout le procédé, y compris les étapes de purge par hydrogène (H2) ou azote (N2), et de nettoyage au gaz HCI, ces deux étapes ayant lieu à pression atmosphérique. L'hygromètre à diode laser fonctionne sur un principe spectroscopique. La fréquence de la diode laser est balayée sur une raie d'absorption de l'humidité, choisie pour être indépendante, ou ne pas correspondre à, des raies d'autres espèces utilisées ou formées pendant le procédé de croissance épitaxiaie. L'intensité de cette raie dans un spectre d'absorption est donc directement liée à la concentration en humidité. Le balayage en fréquence est obtenu en modulant le courant de la diode par une fonction en dents de scie.
La technique de détection utilisée est également décrite dans l'article de J.-M. GIRARD et al. intitulé "PPB-Level Hygrometry in Nitrogen and ESG's Using Tunable Diode Laser Spectroscopy", paru dans
Proceedings of the International Symposium on Semiconductor
Manufacturing, 1996, Tokyo, Japan.
La calibration de l'hygromètre est obtenue à l'aide d'échantillons à concentration ou teneur connue en humidité. Cette calibration est réalisée dans les mêmes conditions de température et de pression que celles de l'analyse, ou bien à partir de la loi de Beer-Lambert qui relie l'absorbance optique d'un milieu à la concentration de l'espèce recherchée.
Un procédé de croissance d'une couche SiGe est réalisé à basse pression, par exemple à environ 20 torr, et à une température d'environ 1000°C, à partir de gaz SiH4 et GeH4.
La figure 7 représente un enregistrement effectué pendant les différentes étapes de croissance épitaxiaie.
Sur cet enregistrement, quatre phases C, D, E, F sont visibles.
La courbe I (axe des ordonnées sur la gauche de la figure) représente la pression à laquelle est soumise l'hygromètre 1 16, tandis que la courbe IV (axe des ordonnées à droite de la figure) représente la mesure de la teneur en humidité pendant le procédé d'épitaxie.
Pendant la première phase C, le passage direct 117 est fermé, la chambre d'épitaxie est à une pression Pp = 760 torr d'hydrogène. Au cours de la phase D de dépôt, le passage direct 1 17 est ouvert, et la pression Pp vaut environ 20 torr. Le pic que l'on peut identifier au début de cette phase correspond à l'ouverture des vannes du système d'alimentation 115.
Au cours de la troisième phase E, le passage direct 1 17 est fermé, et la chambre est à une pression Pp = 760 torr (atmosphère d'hydrogène). Enfin, la phase F est la phase de nettoyage, sous HCI, à une pression Pp=760 torr. Là encore, le passage direct 117 est fermé.
On peut constater, d'après la figure 7, que, du début à la fin du procédé, la pression au niveau du capteur reste bien comprise dans sa plage de fonctionnement optimale (entre 10 et 300 torr), et ceci bien que cette pression de fonctionnement n'ait pu être maintenue constante pendant toute la croissance épitaxiaie : il aurait été avantageux, à cette fin, de remplacer l'orifice d'entrée 118 par un orifice de diamètre légèrement plus faible. Selon un autre mode de réalisation, et afin de s'affranchir d'éventuelles variations de pression, il est possible d'installer un capteur de pression dans l'hygromètre, ce capteur commandant une vanne de régulation d'entrée. Un tel système permet de maintenir la pression constante et le débit constant dans l'hygromètre. Cet autre mode de réalisation est illustré sur la figure 8, où des références numériques identiques à celles de la figure 6 y désignent des éléments similaires ou correspondants. Sur la figure 8, une vanne 142 de régulation remplace l'ensemble 117-118 de la figure 5. En fait, cette vanne 142 présente une ouverture qui est variable et qui remplace donc avantageusement le passage direct 117 et l'orifice d'entrée 118 de taille fixe.
Une jauge de pression 140 permet de mesurer les variations de pression dans l'hygromètre 116. Un asservissement logique 144 contrôle l'ouverture de la vanne d'entrée 142. Cette vanne est de type proportionnel, c'est à dire que son ouverture, et donc le débit à travers celle-ci, est proportionnelle à une consigne électrique appliquée. Ainsi, on peut maintenir une pression constante dans l'analyseur 116.
L'asservissement 144 peut être du type PID (proportionnel-intégral- différentiel), ce qui permet d'optimiser le temps de réponse de la vanne régulatrice 142 à une variation de pression, et d'éviter ainsi les oscillations autour du point de consigne. Selon ce mode de réalisation, la pression peut être maintenue constante dans l'analyseur 116. En conséquence, le débit à travers celui- ci est constant, car il est proportionnel au produit Pa x D , , où Pa représente la pression dans l'analyseur 116. Ce moyen de régulation peut être appliqué, d'une manière générale, à tout capteur disposé sur une ligne de sortie d'un procédé, tel que décrit ci-dessus en liaison avec la figure 3. Un capteur de pression mesure la pression dans le capteur 28, et toute variation de pression commande, par l'intermédiaire d'un asservissement logique, l'ouverture de la vanne ou la restriction d'entrée qui est, par exemple, une vanne de type proportionnel au sens déjà expliqué ci-dessus. A une restriction d'entrée variable correspond un facteur Cv variable, ou encore une perte de charge variable. Ainsi, on peut maintenir une pression constante dans le capteur 28. Là encore, l'asservissement peut être de type proportionnel-intégral-différentiel, avec les avantages déjà décrits ci- dessus.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif d'échantillonnage d'un gaz circulant dans un conduit (24), des moyens de régulation de pression (26, 114) étant installés sur ce conduit, ce dispositif d'échantillonnage étant caractérisé en ce qu'il comporte : B un capteur (28, 116) destiné à mesurer une caractéristique dudit gaz, fl un point d'échantillonnage (30, 128) et un point de rejet (32, 130) d'un échantillon de gaz, situés de part et d'autre des moyens de régulation de pression (26) ; B au moins un orifice d'entrée ou une restriction de débit amont, (34, 117, 118, 119, 142), monté(e) entre le point α ecnantillonnage (30, 128) et l'entrée du capteur (28, 116), B un orifice de sortie ou une restriction de débit aval (32, 120), monté(e) entre la sortie du capteur et le point de rejet (32, 130) d'un échantillon de gaz ayant circulé dans le capteur.
2. Dispositif selon la revendication 1 , les moyens (26, 1 14) de régulation de pression comportant une vanne de régulation de pression (26, 1 14).
3. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 2, comportant plusieurs orifices d'entrée ou restrictions de débit (40, 42, 44, 118, 119), en parallèle.
4. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, l'orifice d'entrée (142) étant à diamètre variable, ou la restriction de débit amont étant à surface variable, et le dispositif comportant, en outre, des moyens (140, 144) de commande de l'ouverture de l'orifice d'entrée ou de la restriction de débit amont.
5. Procédé d'échantillonnage d'un gaz circulant dans un conduit (24) caractérisé en ce qu'il comporte : B le prélèvement, en amont de moyens de régulation de pression
(26, 114), d'un échantillon de gaz, B la circulation du gaz prélevé à travers un orifice d'entrée ou une restriction de débit amont (34, 1 17, 1 18, 142), un capteur (28, 116) et un orifice de sortie (36, 120), ou une restriction de débit aval, B le rejet de l'échantillon prélevé, en aval des moyens de régulation de pression (26, 1 14).
6. Procédé selon la revendication 5, le gaz étant prélevé à partir d'une conduite de sortie (24, 122) d'une chambre (22, 104) pour la réalisation d'un procédé subatmosphérique.
7. Procédé selon la revendication 6, le procédé subatmosphérique étant un procédé de croissance épitaxiaie.
8. Procédé selon la revendication 6 ou 7, le procédé subatmosphérique mettant en œuvre au moins un gaz d'un composé d'un élément semi-conducteur.
9. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, le gaz étant prélevé, en amont de la vanne de régulation, à une pression Pp, et circulant à travers le capteur à une pression Pc, les diamètres Di et D2 des orifices d'entrée et de sortie étant tels que :
Figure imgf000019_0001
10. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, l'orifice d'entrée et/ou l'orifice de sortie, ou la restriction de débit amont et/ou la restriction de débit aval étant en régime de fonctionnement supersonique.
1 1. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, l'orifice d'entrée et/ou l'orifice de sortie, ou la restriction de débit amont et/ou la restriction de débit aval étant en régime de fonctionnement subsonique.
12. Procédé selon l'une des revendications 5 à 11 , l'orifice d'entrée étant à diamètre variable, ou la restriction amont étant à surface ou à section variable, ce diamètre ou cette surface ou section étant régulé(e) en fonction d'une pression, ou de variations de pression, mesurée(s) dans le capteur.
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