WO2000021491A1 - Emulsion huile-dans-eau stable, son procede de fabrication et son utilisation dans les domaines cosmetique et dermatologique - Google Patents

Emulsion huile-dans-eau stable, son procede de fabrication et son utilisation dans les domaines cosmetique et dermatologique Download PDF

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WO2000021491A1
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emulsion
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oily phase
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Véronique Roulier
Eric Quemin
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L'oreal
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    • A61K2800/30—Characterized by the absence of a particular group of ingredients
    • A61K2800/33—Free of surfactant

Definitions

  • the invention relates to a stable oil-in-water (O / W) emulsion comprising oil globules having an average size of less than 20 microns and containing at least 15% of oily phase and at least one copolymer of fatty chain carboxylic acid.
  • the invention also relates to the process for preparing such an emulsion and to its use in the cosmetic and / or dermatological fields.
  • the cosmetic compositions are most often in the form of an emulsion of the oil-in-water type, comprising an oily phase dispersed homogeneously in an aqueous phase.
  • the size of the globules constituting the fatty phase is generally greater than several tens of microns.
  • Such emulsions may have insufficient cosmetic (oily feel) and physical (stability) properties.
  • Insufficient stability results in the appearance of a phenomenon of separation (phase shift) between the aqueous and oily phases of the emuision. This instability harms the conservation of emulsions.
  • emulsifying agents or surfactants
  • surfactants which are put at the interface of the aqueous and oily phases.
  • the presence of surfactants has several drawbacks, in particular it most often requires making the hot sauce, which in particular limits the nature of the active agents to be introduced into the sauce. In particular, this process excludes the use of heat-sensitive active ingredients. Also, are we trying to get rid of surfactants. In addition, surfactants can cause irritation, especially in people with sensitive skin.
  • the Applicant has unexpectedly discovered that it is possible to prepare emulsions having a high level of oily phase and free of surfactant, by having oil globules having an average size of less than 20 microns and by using a copolymer constituted of a majority fraction of C 3 -C 6 monoolefinically unsaturated carboxylic acid monomer or of its anhydride and of a minority fraction of fatty chain ester monomer of acrylic acid.
  • the present invention therefore relates to an emulsion comprising an oily phase dispersed in an aqueous phase, characterized in that the globules of the oily phase have an average size of less than 20 microns, in that the oily phase constitutes at least 15% in weight relative to the total weight of the emuision and in that the aqueous phase contains at least one copolymer consisting of a majority fraction of monoolefinically unsaturated C 3 -C 6 carboxylic acid monomer or of its anhydride and of a minority fraction of fatty chain ester monomer of acrylic acid, and in that it is free of surfactant.
  • copolymers used in the emulsion of the invention have the advantage, compared to the surfactants usually used, not only of stabilizing the emulsion but also of gelling it. In addition, unlike surfactants, they do not penetrate the skin, which greatly reduces the risk of irritation.
  • the copolymers used in the emulsions according to the present invention are prepared by polymerizing a preponderant amount of monoolefinically unsaturated carboxylic acid monomer or its anhydride to a smaller amount of fatty chain acrylic ester monomer.
  • the term fatty chain is understood to mean a linear or branched alkyl radical containing from 8 to 30 carbon atoms.
  • the amount of carboxylic acid monomer or its anhydride is preferably from 80 to 98% by weight and more particularly 90 to 98% by weight while 'that the acrylic ester is present in amounts ranging from 2 to 20% by weight and more particularly from 1 to 10% by weight, the percentages being calculated relative to the total weight of the two monomers.
  • the preferred carboxylic monomers are chosen from those corresponding to the following formula (I):
  • the particularly preferred carboxylic monomers are chosen from acrylic acid, methacrylic acid or their mixtures.
  • the fatty chain acrylic ester monomers are preferably chosen from those corresponding to formula (II) below:
  • R is chosen from the group formed by hydrogen, the methyl radical and the ethyl radical, and R 2 is a C 8 -C 30 alkyl group.
  • ester monomers are those for which R. 1 is hydrogen or a methyl radical and R 2 is a C 10 -C 22 alkyl group.
  • the copolymer used in the emulsion of the invention can optionally be crosslinked using a crosslinking agent used in an amount ranging from 0.1 to 4%, preferably from 0.2 to 1% by weight relative to the total weight of carboxylic monomers and acrylic ester monomers.
  • copolymers are described in document EP-A-0268164 and are obtained according to the preparation methods described in this same document.
  • the copolymer is used in the emulsion according to the invention in concentrations preferably ranging from 0.1 to 4% by weight and more particularly from 0.1 to 2% by weight relative to the total weight of the emulsion.
  • the emulsion of the invention is free of surfactant.
  • this emulsion has the advantage of allowing the incorporation of heat-sensitive active agents and of not being irritating for particularly sensitive skin.
  • the average size of the oily phase globules is less than 20 microns, and it preferably ranges from 0.5 to 15 microns. Due to the fineness of these oil globules, the emulsion obtained has particularly satisfactory sensory and visual qualities.
  • the nature of the oily phase of the emulsion according to the invention is not critical.
  • the oily phase can thus consist of all fatty substances and in particular oils, conventionally used in the cosmetic and dermatological fields.
  • the other fatty substances likely to be present in the oily phase can be for example fatty acids, fatty alcohols and waxes (liquid jojoba wax).
  • the oily phase of the emuision may represent from 15 to 45% by weight and better still from 20 to 30% by weight of the total weight of the emuision.
  • the emulsion according to the invention can be used in all areas where this type of dosage form is advantageous, and in particular in the cosmetic and dermatological fields.
  • it when it constitutes a cosmetic and / or dermatological composition, it also advantageously contains a physiologically acceptable medium, that is to say compatible with the skin, mucous membranes, nails and / or hair.
  • the emulsions which are the subject of the invention find their application in a large number of cosmetic and / or dermatological treatments of the skin, mucous membranes and hair, including the scalp, in particular for the protection, care, cleaning and / or make-up of the skin and / or mucous membranes, for the protection, care and / or hair cleaning and / or for the therapeutic treatment of the skin, hair and / or mucous membranes (lips).
  • the emulsions according to the invention can for example be used as care and / or cleaning products for the face in the form of creams or milks or as makeup products (skin and lips) by incorporation of fillers, pigments or dyes .
  • the subject of the invention is also the cosmetic use of the emulsion as defined above for the treatment, protection, care and / or cleaning of the skin, mucous membranes and / or the hair, and / or for making up the skin and / or mucous membranes.
  • the subject of the invention is also the use of the emulsion as defined above for the manufacture of a dermatological composition intended for the treatment and / or the protection of the skin, mucous membranes and / or the hair.
  • the emulsions of the invention may contain adjuvants customary in the cosmetic or dermatological field, such as hydrophilic or lipophilic active agents, preservatives, antioxidants, perfumes, solvents, fillers, filters , coloring matters, basic agents (triethanolamine) or acids and also lipid vesicles.
  • adjuvants customary in the cosmetic or dermatological field, such as hydrophilic or lipophilic active agents, preservatives, antioxidants, perfumes, solvents, fillers, filters , coloring matters, basic agents (triethanolamine) or acids and also lipid vesicles.
  • These adjuvants are used in the usual proportions in the cosmetic or dermatological field, and for example from 0.01 to 30% of the total weight of the emulsion, and they are, depending on their nature, introduced into the aqueous phase or into the phase oily emulsion, or in vesicles.
  • These adjuvants and their concentrations must be such that they do not modify the property sought for the emulsion
  • gelling agents such as clays, polysaccharide gums (xanthan gum), carboxyvinyl polymers or carbomers. These gelling agents are used at concentrations ranging from 0.1 to 10%, preferably 0.1 to 5% and better still from 0.1 to 3% of the total weight of the composition.
  • the emulsions of the invention can optionally be free of solvent. This also goes in the direction of a slightly aggressive and non-irritating emulsion capable of being used by people with sensitive skin. However, if necessary, they can contain a solvent, in particular a lower alcohol containing from one to six carbon atoms, more particularly ethanol. The amount of solvent can range up to 30% of the total weight of the composition.
  • the emulsions according to the invention can be prepared by any suitable means making it possible to obtain sizes of oily globules of less than 20 microns. According to a preferred embodiment of the invention, they are prepared using a microporous membrane, this technique making it possible to obtain a size of globules particularly suited to the aim of the invention and in particular of calibrated, monodispersed oil globules. Such a technique is described for example in document EP-A-546,174.
  • the subject of the invention is also a process for manufacturing the emulsion as defined above, consisting in introducing under pressure the oily phase into the aqueous phase containing the copolymer, through a porous glass membrane hydrophilic having an average pore size ranging from 0.1 to 5 ⁇ m and preferably from 0.3 to 3 ⁇ m, at a pressure greater than the critical pressure.
  • the membrane is previously treated under vacuum and ultrasound in demineralized water containing approximately 2 grams per liter of aqueous phase of the composition according to the invention, this treatment lasting approximately one hour.
  • critical pressure is understood to mean the minimum pressure necessary for the introduction of a phase dispersed in a continuous phase through a porous glass membrane having a determined pore size.
  • the critical pressure (in kPa) is defined by the following equation:
  • the pressure used is preferably Pc + 20 kPa.
  • a membrane having a pore size ranging from 0.1 to 5 ⁇ m can be used, for example, using a pressure preferably ranging from 350 to 30 kPa (3.5 to 0.3 bars).
  • the membrane used has a pore size of 0.3 ⁇ m, 0.7 ⁇ m or 2.8 ⁇ m and a pressure ranging from 220 to 320 kPa (2.2 to 3.2 bar) is then used. ), from 140 to 200 kPa (1, 4 to 2 bars) and from 30 to 70 kPa (0.3 to 0.7 bars).
  • Volatile silicone oil (cyclopentasiloxane) 20% Procedure: A membrane having a pore size of 0.7 ⁇ m is immersed in one liter of demineralized water containing 2 grams of phase A, then it is placed under vacuum and ultrasound for one o'clock.
  • phase A is pumped to pass inside the membrane.
  • Phase B is pressurized up to the critical pressure of 170 kPa (1.7 bar).
  • Phase B is then emulsified in phase A under a pressure of 190 kPa (1.9 bars).

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Abstract

L'invention se rapporte à une émulsion comportant une phase huileuse dispersée dans une phase aqueuse, caractérisée en ce que les globules de la phase huileuse ont une taille moyenne inférieure à 20 microns, en ce que la phase huileuse constituée au moins 15% en poids par rapport au point total de l'émulsion et en ce que la phase aqueuse contient au moins un copolymère constitué d'une fraction majoritaire de monomère acide carboxylique monooléfiniquement insaturé en C3-C6 ou de son anhydride et d'une fraction minoritaire de monomère ester à chaîne grasse d'acide acrylique, et en ce qu'elle est exempte de tensioactif. La invention se rapporte aussi à l'utilisation de ladite émulsion dans les domaines cosmétique et/ou dermatologique, notamment pour le traitement, la protection, le soin et/ou le nettoyage de la peau, des muqueuses et/ou les cheveux, et/ou pour le maquillage de la peau et/ou des muqueuses. L'invention se rapporte par ailleurs à un procédé de préparation de ladite émulsion, consistant à introduire sous pression la phase huileuse dans la phase aqueuse contenant le copolymère, à travers une membrane en verre poreux hydrophile ayant une taille moyenne de pores allant de 0,1 à 5 νm et de préférence de 0,3 à 3 νm, sous une pression supérieure à la pression critique.

Description

Emulsion huile-dans-eau stable, son procédé de fabrication et son utilisation dans les domaines cosmétique et dermatologique
L'invention se rapporte à une emulsion huile-dans-eau (H/E) stable, comportant des globules d'huile ayant une taille moyenne inférieure à 20 microns et contenant au moins 15 % de phase huileuse et au moins un copolymère d'acide carboxylique à chaîne grasse. L'invention se rapporte aussi au procédé de préparation d'une telle emulsion et à son utilisation dans les domaines cosmétique et/ou dermatologique. Pour diverses raisons liées en particulier à leur grand confort d'utilisation et à leur fraîcheur, les compositions cosmétiques se présentent le plus souvent sous la forme d'une emulsion du type huile-dans-eau, comportant une phase huileuse dispersée de manière homogène dans une phase aqueuse. Dans ces émulsions classiques, la taille des globules constituant la phase grasse est généralement supérieure à plusieurs dizaines de microns. De telles émulsions peuvent avoir des propriétés cosmétiques (toucher huileux) et physiques (stabilité) insuffisantes. L'insuffisance de stabilité se traduit par l'apparition d'un phénomène de séparation (déphasage) entre les phases aqueuse et huileuse de I'émuision. Cette instabilité nuit à la conservation des émulsions.
Pour obtenir une emulsion stable, il est nécessaire d'y ajouter des agents émulsionnants (ou tensioactifs) qui se mettent à l'interface des phases aqueuse et huileuse. Toutefois, la présence de tensioactifs a plusieurs inconvénients, notamment elle nécessite le plus souvent de fabriquer I'émuision à chaud, ce qui limite notamment la nature des actifs à introduire dans I'émuision. En particulier, ce procédé exclut l'emploi d'actifs thermosensibles. Aussi, cherche-t-on à s'affranchir des tensioactifs. Par ailleurs, les tensioactifs peuvent entraîner des irritations, en particulier chez les personnes ayant une peau sensible. La demanderesse a découvert, de manière inattendue, que l'on pouvait préparer des émulsions ayant un taux important de phase huileuse et exempte de tensioactif, en ayant des globules d'huile ayant une taille moyenne inférieure à 20 microns et en utilisant un copolymère constitué d'une fraction majoritaire de monomère acide carboxylique monooléfiniquement insaturé en C3-C6 ou de son anhydride et d'une fraction minoritaire de monomère ester à chaîne grasse d'acide acrylique.
La présente invention a donc pour objet une emulsion comportant une phase huileuse dispersée dans une phase aqueuse, caractérisée en ce que les globules de la phase huileuse ont une taille moyenne inférieure à 20 microns, en ce que la phase huileuse constitue au moins 15 % en poids par rapport au poids total de I'émuision et en ce que la phase aqueuse contient au moins un copolymère constitué d'une fraction majoritaire de monomère acide carboxylique monooléfiniquement insaturé en C3-C6 ou de son anhydride et d'une fraction minoritaire de monomère ester à chaîne grasse d'acide acrylique, et en ce qu'elle est exempte de tensioactif.
Certes, il est connu d'utiliser des polymères à chaîne grasse pour stabiliser une emulsion, mais quand la quantité d'huile est trop importante, I'émuision a néanmoins tendance à se déstabiliser au cours du temps. Selon la présente invention, on obtient une bonne stabilité même en présence d'une quantité importante d'huile du fait que les globules d'huile ont une taille suffisamment petite. En outre, ces globules d'huile sont monodispersées, c'est-à-dire qu'elles ont pratiquement toutes la même taille, au contraire des émulsions de l'art antérieur dont les particules de phase dispersée ont souvent des tailles assez diverses.
Les copolymères utilisés dans I'émuision de l'invention ont l'avantage, par rapport aux tensioactifs habituellement utilisés, non seulement de stabiliser I'émuision mais aussi de la gélifier. En outre, contrairement aux tensioactifs, ils ne pénètrent pas dans la peau, ce qui réduit considérablement le risque d'irritation.
Les copolymères utilisés dans les émulsions conformes à la présente invention sont préparés en polymérisant une quantité prépondérante de monomère acide carboxylique monooléfiniquement insaturé ou de son anhydride, à une quantité plus faible de monomère ester acrylique à chaîne grasse. On entend par chaîne grasse un radical alkyle linéaire ou ramifiée, comportant de 8 à 30 atomes de carbone. La quantité de monomère acide carboxylique ou de son anhydride va de préférence de 80 à 98 % en poids et plus particulièrement de 90 à 98 % en poids tandis'que l'ester acrylique est présent dans des quantités allant de 2 à 20 % en poids et plus particulièrement de 1 à 10 % en poids, les pourcentages étant calculés par rapport au poids total des deux monomères.
Les monomères carboxyliques préférentiels sont choisis parmi ceux répondant à la formule (I) suivante :
R I CH2r=C-COOH (I)
où R désigne l'hydrogène, un halogène, un groupe hydroxyle, un groupe lactone, un groupe lactame, un groupe cyanogène (-C=N), un groupe alkyle monovalent, un groupe aryle, un groupe alkylaryle, un groupe aralkyle ou un groupe cycloaliphatique. Les monomères carboxyliques particulièrement préférés sont choisis parmi l'acide acrylique, l'acide méthacrylique ou leurs mélanges.
Les monomères esters acryliques à chaîne grasse sont préférentiellement choisis parmi ceux répondant à la formule (II) suivante :
CH2=C-COOR2 (l l)
où R, est choisi dans le groupe formé par l'hydrogène, le radical méthyle et le radical éthyle, et R2 est un groupe alkyle en C8-C30.
Les monomères esters particulièrement préférés sont ceux pour lesquels R., est l'hydrogène ou un radical méthyle et R2 est un groupe alkyle en C10-C22.
Le copolymère utilisé dans I'émuision de l'invention peut être éventuellement réticulé à l'aide d'un agent réticulant utilisé en une quantité allant de 0,1 à 4 %, de préférence de 0,2 à 1 % en poids par rapport au poids total de monomères carboxyliques et de monomères esters acryliques. L'agent réticulant peut être choisi notamment parmi les monomères polymérisables contenant un groupe CH2=C- polymérisable et au moins un autre groupe polymérisable, dont les liaisons insaturées ne sont pas conjuguées l'une par rapport à l'autre.
Ces copolymères sont décrits dans le document EP-A-0268164 et sont obtenus selon les méthodes de préparation décrites dans ce même document.
On utilise plus particulièrement les copolymères présentant une viscosité mesurée au viscosimètre BROOKFIELD dans une solution d'eau à 2% et à 25° C, inférieure ou égale à 5000 cPs (5 Pa.s) et plus préférentiellement de l'ordre d'environ 3000 cPs (3 Pa.s), et plus spécialement les copolymères acrylate/C10-C30-alkylacrylate tels que les produits vendus sous les noms PEMULEN TR1 , PEMULEN TR2 et CARBOBOL 1382 par la Société GOODRICH, ou bien leurs mélanges.
Le copolymère est utilisé dans I'émuision conforme à l'invention dans des concentrations allant de préférence de 0,1 à 4 % en poids et plus particulièrement de 0,1 à 2 % en poids par rapport au poids total de I'émuision.
L'émulsion de l'invention est exempte de tensioactif. Ainsi, du fait de l'absence de tensioactif, cette emulsion présente l'avantage de permettre l'incorporation d'actifs thermosensibles et de ne pas être irritante pour les peaux particulièrement sensibles.
Par ailleurs, la taille moyenne des globules de la phase huileuse, mesurée en nombre par une méthode de diffraction laser, est inférieure à 20 microns, et elle va de préférence de 0,5 à 15 microns. Du fait de la finesse de ces globules d'huile, I'émuision obtenue présente des qualités sensorielles et visuelles particulièrement satisfaisantes.
La nature de la phase huileuse de I'émuision selon l'invention n'est pas critique. La phase huileuse peut ainsi être constituée par tous les corps gras et notamment les huiles, classiquement utilisés dans les domaines cosmétique et dermatologique.
Parmi les huiles utilisables dans I'émuision de l'invention, on peut notamment citer par exemple les huiles végétales (jojoba, avocat), les huiles minérales (vaseline), les huiles de synthèse (palmitate d'éthylhexyle, myristate d'isopropyle), les huiles de silicone volatiles (cyclométhicone) ou non volatiles et les huiles fluorées. Les autres corps gras susceptibles d'être présents dans la phase huileuse peuvent être par exemple les acides gras, les alcools gras et les cires (cire liquide de jojoba).
La phase huileuse de I'émuision peut représenter de 15 à 45 % en poids et mieux de 20 à 30 % en poids du poids total de I'émuision.
L'émulsion selon l'invention peut être utilisée dans tous les domaines où ce type de forme galénique est intéressant, et notamment dans les domaines cosmétique et dermatologique. Quand elle constitue une composition cosmétique et/ou dermatologique, elle contient, en outre, avantageusement un milieu physiologiquement acceptable, c'est-à-dire compatible avec la peau, les muqueuses, les ongles et/ou les cheveux.
Les émulsions, objet de l'invention, trouvent leur application dans un grand nombre de traitements cosmétiques et/ou dermatologiques de la peau, des muqueuses et des cheveux, y compris le cuir chevelu, notamment pour la protection, le soin, le nettoyage et/ou le maquillage de la peau et/ou des muqueuses, pour la protection, le soin et/ou le nettoyage des cheveux et/ou pour le traitement thérapeutique de la peau, des cheveux et/ou des muqueuses (lèvres).
Les émulsions selon l'invention peuvent par exemple être utilisées comme produits de soin et/ou de nettoyage pour le visage sous forme de crèmes ou de laits ou comme produits de maquillage (peau et lèvres) par incorporation de charges, de pigments ou de colorants.
Aussi, l'invention a encore pour objet l'utilisation cosmétique de l'émulsion telle que définie ci-dessus pour le traitement, la protection, le soin et/ou le nettoyage de la peau, des muqueuses et/ou les cheveux, et/ou pour le maquillage de la peau et/ou des muqueuses.
L'invention a aussi pour objet l'utilisation de l'émulsion telle que définie ci-dessus pour la fabrication d'une composition dermatologique destinée au traitement et/ou à la protection de la peau, des muqueuses et/ou les cheveux.
En outre, de façon connue, les émulsions de l'invention peuvent contenir des adjuvants habituels dans le domaine cosmétique ou dermatologique, tels que des actifs hydrophiles ou lipophiles, des conservateurs, des antioxydants, des parfums, des solvants, des charges, des filtres, des matières colorantes, des agents basiques (triéthanolamine) ou acides et encore des vésicules lipidiques. Ces adjuvants sont utilisés dans les proportions habituelles dans le domaine cosmétique ou dermatologique, et par exemple de 0,01 à 30 % du poids total de l'émulsion, et ils sont, selon leur nature, introduits dans la phase aqueuse ou dans la phase huileuse de l'émulsion, ou encore dans des vésicules. Ces adjuvants ainsi que leurs concentrations doivent être tels qu'ils ne modifient pas la propriété recherchée pour l'émulsion.
Si l'on souhaite obtenir une emulsion moins fluide, on peut y ajouter un ou plusieurs gélifiants comme les argiles, les gommes polysaccharides (gomme de xanthane), les polymères carboxyvinyliques ou carbomers. Ces gélifiants sont utilisés à des concentrations allant de 0,1 à 10 %, de préférence 0,1 à 5 % et mieux de 0,1 à 3 % du poids total de la composition. Les émulsions de l'invention peuvent éventuellement être exemptes de solvant. Ceci va aussi dans le sens d'une emulsion peu agressive et non irritante susceptible d'être utilisée par des personnes à peau sensible. Toutefois, si nécessaire, elles peuvent contenir un solvant, notamment un alcool inférieur comportant de un à six atomes de carbone, plus particulièrement l'éthanol. La quantité de solvant peut aller jusqu'à 30 % du poids total de la composition.
Les émulsions selon l'invention peuvent être préparées par tout moyen approprié permettant d'obtenir des tailles de globules huileux inférieures à 20 microns. Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, elles sont préparées en utilisant une membrane microporeuse, cette technique permettant d'obtenir une taille de globules particulièrement adaptée au but de l'invention et notamment des globules d'huile calibrées, monodispersées. Une telle technique est décrite par exemple dans le document EP-A-546174. Aussi, l'invention a encore pour objet un procédé de fabrication de l'émulsion telle que définie ci-dessus, consistant à introduire sous pression la phase huileuse dans la phase aqueuse contenant le copolymère, à travers une membrane en verre poreux hydrophile ayant une taille moyenne des pores allant de 0,1 à 5 μm et de préférence de 0,3 à 3 μm, à une pression supérieure à la pression critique.
De préférence, la membrane est préalablement traitée sous vide et aux ultrasons dans de l'eau déminéralisée contenant environ 2 grammes par litre de phase aqueuse de la composition selon l'invention, ce traitement durant environ une heure.
On entend par "pression critique" la pression minimum nécessaire pour l'introduction d'une phase dispersée dans une phase continue à travers une membrane de verre poreuse ayant une taille de pores déterminée. La pression critique (en kPa) est définie par l'équation suivante :
Pc = 4γowcosθ/Dm, dans laquelle γow est la tension interfaciale (mN/m), θ est l'angle de contact (rad) et Dm est la taille moyenne des pores (μm) de la membrane de verre poreuse...
Dans le procédé de l'invention, la pression utilisée est de préférence de Pc + 20 kPa. On peut utiliser par exemple une membrane ayant une taille de pores allant de 0,1 à 5 μm en utilisant une pression allant de préférence de 350 à 30 kPa (3,5 à 0,3 bars). De préférence, la membrane utilisée a une taille de pores de 0,3 μm, de 0,7 μm ou de 2,8 μm et on utilise alors une pression allant respectivement de 220 à 320 kPa (2,2 à 3,2 bars), de 140 à 200 kPa (1 ,4 à 2 bars) et de 30 à 70 kPa (0,3 à 0,7 bars).
Les exemples suivants illustrent l'invention. Dans ces exemples, les pourcentages sont donnés en poids.
Exemple 1 :
Phase A Pemulen TR2 0,75 % Triéthanolamine 0,75 % Conservateurs 0,2 % Eau déminéralisée qsp 100 %
Phase B
Huile de silicone volatile (cyclopentasiloxane) 20 % Mode opératoire : Une membrane ayant une taille de pores de 0,7 μm est immergée dans un litre d'eau déminéralisée contenant 2 grammes de phase A, puis elle est mise sous vide et aux ultrasons pendant une heure.
Après ce traitement de la membrane, la phase A est pompée pour passer à l'intérieur de la membrane. La phase B est mise sous pression jusqu'à la pression critique de 170 kPa (1 ,7 bars). On émulsionne ensuite la phase B dans la phase A sous une pression de 190 kPa (1,9 bars).
On obtient une emulsion très fine et très agréable à l'application.

Claims

REVENDICATIONS
1. Emulsion comportant une phase huileuse dispersée dans une phase aqueuse, caractérisée en ce que les globules de la phase huileuse ont une taille moyenne inférieure à 20 microns, en ce que la phase huileuse constitue au moins 15 % en poids par rapport au poids total de l'émulsion et en ce que la phase aqueuse contient au moins un copolymère constitué d'une fraction majoritaire de monomère acide carboxylique monooléfiniquement insaturé en C3-C6 ou de son anhydride et d'une fraction minoritaire de monomère ester à chaîne grasse d'acide acrylique, et en ce qu'elle est exempte de tensioactif.
2. Emulsion selon la revendication 1 , caractérisée en ce que la quantité de monomère acide carboxylique ou de son anhydride dans le copolymère varie de 80 à 98 % en poids et que la quantité de monomère ester varie de 20 à 2 % en poids, les pourcentages en poids étant exprimés par rapport au poids total des deux monomères.
3. Emulsion selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le monomère acide carboxylique est un composé de formule (I) :
R CH„=C-COOH (0
où R désigne l'hydrogène, un halogène, un groupe hydroxyle, un groupe lactone, un groupe iactame, un groupe cyanogène, un groupe alkyle monovalent, un groupe aryle, un groupe alkylaryle, un groupe aralkyle ou un groupe cycloaliphatique et que le monomère ester est un composé de formule (II) :
Figure imgf000008_0001
où R-, est choisi dans le groupe formé par l'hydrogène, un radical méthyle et un radical éthyle et R2 est un groupe alkyle en C8-C30.
4. Emulsion selon la revendication précédente, caractérisée en ce que le monomère acide carboxylique est choisi parmi l'acide acrylique, l'acide méthacrylique ou leurs mélanges, et que le monomère ester est choisi parmi les monomères de formule (II) dans laquelle R^ est l'hydrogène ou le radical méthyle et R2 est un groupe alkyle en Cιo_ 22.
5. Emulsion selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le copolymère est présent en une quantité allant de 0,1 à 4 % en poids et de préférence de 0,1 à 2 % en poids du poids total de l'émulsion.
6. Emulsion selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la taille moyenne des globules de la phase huileuse va de 0,5 à 15 microns.
7. Emulsion selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la phase huileuse de l'émulsion représente de 15 à 45 % en poids et de préférence de 20 à 30 % en poids du poids total de l'émulsion.
8. Emulsion selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle constitue une composition cosmétique et/ou dermatologique.
9. Emulsion selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle contient au moins un additif choisi parmi les actifs hydrophiles, les actifs lipophiles, les conservateurs, les antioxydants, les parfums, les solvants, les charges, les filtres solaires, les pigments, les matières colorantes, les agents basiques, les agents acides, les vésicules lipidiques et les gélifiants.
10. Utilisation cosmétique de l'émulsion selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 pour le traitement, la protection, le soin et/ou le nettoyage de la peau, des muqueuses et/ou les cheveux, et/ou pour le maquillage de la peau et/ou des muqueuses.
11. Utilisation de l'émulsion selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 pour la fabrication d'une composition dermatologique destinée au traitement et/ou à la protection de la peau, des muqueuses et/ou les cheveux.
12. Procédé de fabrication d'une emulsion telle que définie dans les revendications 1 à 9, consistant à introduire sous pression la phase huileuse dans la phase aqueuse contenant le copolymère, à travers une membrane en verre poreux hydrophile ayant une taille moyenne de pores allant de 0,1 à 5 μm et de préférence de 0,3 à 3 μm, à une pression supérieure à la pression critique.
13. Procédé de fabrication selon la revendication 12, caractérisé en ce que la pression va de 30 à 350 kPa.
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