WO1999053106A1 - Method for producing grain-oriented anisotropic electrotechnical steel sheets - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to the field of iron metallurgy or black metallurgy, and in particular to a process for the production of grain-oriented anisotropic electrotechnical steel sheets, and in particular for the production of grain-oriented electrotechnical steel sheets with a small thickness of typically 0.2 to 0.4 mm, as used in the Manufacture of magnetic lines used by transformers ..
- a finished electrotechnical steel sheet should have a high magnetic flux density or induction and low power losses during the remagnetization. Furthermore, they should have permanent surface insulation, which is usually created by applying a ceramic layer to the surface.
- High temperature slab heating at 1400 ° C (a slab or plate typically has a thickness of 200 mm) before the hot rolling step (rolling to 2.5 mm) is the special characteristic for steel with a sulfide inhibitor. This warming has 2
- the aim is to dissolve the MnS in Mn and S and their subsequent elimination during rapid cooling in the course of hot rolling.
- the said process is extremely non-technological, requires special equipment, is labor-intensive and is accompanied by metal losses due to oxidation.
- hot rolling of the slabs with a specified content of C, Si, acid-soluble Al (e.g. AlN) and S is carried out.
- the hot-rolled sheet thus obtained is cold-rolled to reduce the thickness in the range between 5 and 40% and then annealed in the temperature range 950 to 1200 ° C. in order to produce AlN precipitates.
- the usual decarburization and high-temperature annealing steps are carried out.
- This known method is referred to below as the prototype method.
- steels with a nitride inhibitor are different because they do not require high temperature heating before the hot rolling step.
- these steels with only one inhibitor show instability in the secondary recrystallization, which results in significant differences in the magnetic properties between different furnace cycles and in a lower yield of steel with high quality of the magnetic properties.
- the magnetic properties are unstable.
- the ceramic coating is not uniform in length and width.
- heating is reduced during primary recrystallization before hot rolling. Furthermore, the electrotechnical steel with additives of Se or S can be heated for 0.5 to 10 minutes at temperatures of 660 to 650 ° C before the decarburization annealing.
- the object of the present invention is to provide a method for producing electrotechnical steel sheets with aluminum nitride inhibitor, which offers improved magnetic properties and a more stable secondary recrystallization of the steel.
- the ⁇ lll ⁇ ⁇ 112> orientation in the steel was strengthened with an aluminum nitride inhibitor (without copper or with an addition of 0.4 to 0.7% copper) before the secondary recrystallization.
- an aluminum nitride inhibitor without copper or with an addition of 0.4 to 0.7% copper
- the temperature T of the slab heating is set depending on the Al content according to the following equation (1):
- Al% denotes the percentage by weight of aluminum in the melt. 5
- the method according to the invention creates steel sheets with excellent magnetic properties and stable secondary recrystallization in steel with nitride inhibition without copper or with an addition of 0.4 to 0.7% copper.
- the invention is based on the knowledge that the degree of dissolution of aluminum nitride (AlN) is mainly determined by the concentration of the aluminum, by the heating temperature and by the heating time of the slabs.
- AlN aluminum nitride
- the relationship between the austenite and ferrite structures also plays a role in the process of allowing the slabs to protrude. All of these parameters must be selected so that the nitride dissolution takes place at temperatures at which oxidation and melting of the slab surfaces does not take place.
- the concentration of aluminum must be chosen so that the dissolution of nitrides at lower temperatures is guaranteed. This is achieved according to the invention in that the slab heating temperature is set as a function of the aluminum content.
- the steel sheet is wound up at temperatures of 520 to 570 ° C. after hot rolling.
- the addition of nitrides can not only prevent the growth of the grains before secondary recrystallization, but can also control the entire process of primary recrystallization by strengthening the orientations in the matrix that are favorable for texture formation. This requires a portion of the nitrogen 6 stay in the solid solution. This is achieved in that the temperature after hot rolling is reduced to 540 to 570 ° C. when the strips are wound up.
- slow heating for high-temperature annealing is carried out at a heating rate of 5 to 15 ° C./hour in the temperature range from 400 to 700 ° C.
- Disperse nitrogen precipitates which are responsible for the formation of the ⁇ lll ⁇ ⁇ 112> texture, appear in the final thickness of the cold-rolled material at the start of primary recrystallization (polygonization) when slow heating (5 - 15 ° C / Hour) in the temperature range of 400 - 700 ° C during high-temperature annealing or during a special heat treatment (aging).
- decarburization annealing is carried out in the step of vacuum treatment of the non-deoxidized liquid steel or in the step of heat treatment of the steel sheet with the initial, intermediate or final thickness.
- Decarburization can advantageously alternatively by vacuum treatment of liquid steel or by heat treatment of rolled strips in the initial (typically 2.5 mm after hot rolling), intermediate (typically 0.7 mm after first cold rolling) or final thickness (typically after second cold rolling) 0.3 mm).
- the invention is particularly applicable to steels with the following composition: 2.8 to 3.5% Si, 0.030 to 0.045% C, 0.10 to 0.30% Mn, 0.003 to 0.020% S, 0.008 - 0.025% Al, 0 , 4 - 0.7% Cu.
- the aluminum concentration falls below 0.008%, sufficient structural stabilization by the aluminum nitride is not possible, since a large part of the nitrogen is bound in silicon nitride.
- the nitrides dissolve in the high temperature range (above 1320 ° C.), the slab surfaces melting and a useful feature of the process according to the invention being lost.
- the temperature of the slab heating should therefore be 1230 to 1300 ° C, preferably 1250 to 1270 ° C. This prevents the surface from melting and reduces the energy consumption for heating to a minimum.
- FIG. 2 shows the distribution of the specific losses PI 7/50 (W / kg) for the example according to FIG. 1.
- the hot rolled strips 2.5 mm thick, they were cold rolled to 0.65 mm thick, annealed in a humid nitrogen-hydrogen mixture environment, and then cold rolled to a final thickness of 0.3 mm.
- a magnesium suspension was then applied to the strips with the final thickness. Then high temperature annealing took place at 1150 ° C. Disperse precipitation particles made of AlN, which effects the secondary recrystallization, were produced in the process step of slowly heating (5-25 ° C./hour) the cold-rolled strip with the final thickness in the high-temperature annealing phase.
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Abstract
The invention relates to a method for producing grain-oriented anisotropic electrotechnical steel sheet, containing 0.008 to 0.025 % aluminium, 2.8 to 3.5 % silicon, 0.1 to 0.7 % copper, 0.005 to 0.012 nitrogen, less than 0.06 % carbon, 0.1 to 0.3 % manganese and less than 0.02 % sulphur. The method comprises the following steps: melting the raw material and producing slabs; heating said slabs to 1230 to 1300 °C; hot rolling; two-stage cold rolling; tempering; preferably, applying a magnesium oxide-based coating; and high-temperature annealing. The temperature T for heating the slabs prior to hot rolling is adjusted in dependence on the Al-content of the steel according to the following ratio: T(°C) = 1230 + ((Al%) - 0.008) * 5300 + 20, Al % being the proportion in wt. % of aluminium in the melt.
Description
1 1
Verfahren zur Herstellung von korn-orientierten anisotropen, elektrotechnischen StahlblechenProcess for the production of grain-oriented anisotropic, electrotechnical steel sheets
Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der Eisenmetallurgie bzw. Schwarzmetallurgie, und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung korn-orientierter anisotroper elektrotechnischer Stahlbleche, und insbesondere zur Herstellung kornorientierter elektrotechnischer Stahlbleche mit geringer Dicke von typischerweise 0,2 bis 0,4 mm, wie sie bei der Herstellung von Magnetleitungen von Transformatoren verwendet werden..The present invention relates to the field of iron metallurgy or black metallurgy, and in particular to a process for the production of grain-oriented anisotropic electrotechnical steel sheets, and in particular for the production of grain-oriented electrotechnical steel sheets with a small thickness of typically 0.2 to 0.4 mm, as used in the Manufacture of magnetic lines used by transformers ..
Gemäß den Anwendungs- bzw. Betriebsbedingungen in einem Transformator sollte ein fertiggestelltes elektrotechnisches Stahlblech eine hohe magnetische Flußdichte bzw. Induktion und geringe Leistungsverluste bei der Ummagnetisierung aufweisen. Weiterhin sollten sie eine beständige Oberflächenisolierung aufweisen, die üblicherweise durch Auftragen einer keramischen Schicht auf die Oberfläche geschaffen wird.According to the application or operating conditions in a transformer, a finished electrotechnical steel sheet should have a high magnetic flux density or induction and low power losses during the remagnetization. Furthermore, they should have permanent surface insulation, which is usually created by applying a ceramic layer to the surface.
Zur Erreichung der erforderlichen Qualität der magnetischen Eigenschaften ist es notwendig, eine perfekte kubische Rippentextur im Stahl vorzusehen. Diese Textur wird in einem langsamen Aufheizverfahren im Hochtemperatur-Glühschritt entwickelt, wobei das normale Kornwachstum durch die sogenannte Inhibitorphase verlangsamt wird. Disperse Teilchen aus Aluminiumnitrid, Mangansulfid, Manganselenid, Bornitrid und ähnliche können die Rolle als Inhibitorphase übernehmen.To achieve the required quality of the magnetic properties, it is necessary to provide a perfect cubic rib texture in the steel. This texture is developed in a slow heating process in the high-temperature annealing step, whereby the normal grain growth is slowed down by the so-called inhibitor phase. Disperse particles of aluminum nitride, manganese sulfide, manganese selenide, boron nitride and the like can take on the role of an inhibitor phase.
Die technologischen Verfahren zur Stahlherstellung sind für verschiedene Inhibitorphasentypen unterschiedlich. Ein Hochtemperatur-Brammenerwärmen bei 1400°C ( eine Bramme bzw. Platte hat typischerweise eine Dicke von 200 mm) vor dem Heizwalzschritt (Walzen auf 2,5 mm) ist das besondere Charakteristikum für Stahl mit einem Sulfid-Inhibitor. Dieses Erwärmen hat zum
2The technological processes for steel production are different for different types of inhibitor phases. High temperature slab heating at 1400 ° C (a slab or plate typically has a thickness of 200 mm) before the hot rolling step (rolling to 2.5 mm) is the special characteristic for steel with a sulfide inhibitor. This warming has 2
Ziel, das MnS in Mn und S aufzulösen und ihre folgende Ausscheidung beim schnellen Abkühlen im Verlaufe des Heißwalzens.The aim is to dissolve the MnS in Mn and S and their subsequent elimination during rapid cooling in the course of hot rolling.
Der besagte Prozeß ist äußerst untechnologisch, erfordert eine spezielle Ausrüstung, ist arbeitsaufwendig und wird begleitet von Metallverlusten infolge von Oxidation.The said process is extremely non-technological, requires special equipment, is labor-intensive and is accompanied by metal losses due to oxidation.
Eine Reihe von Patenten, z.B. die US-A-3 , 287 , 183 empfiehlt als Inhibitorphase die gleichzeitige Verwendung von MnS und AlN (sogenannte Sulfid-Nitrid-Variante) . Bei diesem bekannten Verfahren wird ein Heißwalzen der Brammen mit spezifiziertem Gehalt an C, Si, säurelöslichem AI (z.B. AlN) und S durchgeführt. Das so erhaltene heißgewalzte Blech wird zur Dickenreduzierung im Bereich zwischen 5 und 40% kaltgewalzt und danach im Temperaturbereich 950 - 1200 °C geglüht, um AlN-Ausscheidungen zu erzeugen. Anschließend findet ein zweites Kaltwalzen zur Dik- kenreduzierung im Bereich zwischen 81 und 95% statt. Zuletzt werden die üblichen Entkohlungs- und Hochtemperatur-Glühschritte durchgeführt. Dieses bekannte Verfahren wird im folgenden als Prototypverfahren bezeichnet.A number of patents, e.g. US-A-3, 287, 183 recommends the simultaneous use of MnS and AlN (so-called sulfide-nitride variant) as the inhibitor phase. In this known method, hot rolling of the slabs with a specified content of C, Si, acid-soluble Al (e.g. AlN) and S is carried out. The hot-rolled sheet thus obtained is cold-rolled to reduce the thickness in the range between 5 and 40% and then annealed in the temperature range 950 to 1200 ° C. in order to produce AlN precipitates. Then there is a second cold rolling to reduce thickness in the range between 81 and 95%. Finally, the usual decarburization and high-temperature annealing steps are carried out. This known method is referred to below as the prototype method.
Mittlerweile ist es bekannt, daß Kupfer ein effektiver Inhibitor ist, der die {554}<225>- und die {110}<001>-Orientierungen in der Textur der primären Rekristallisierung verstärkt. Daher wird in einigen Fällen eine zusätzliche Inhibition durch eine kupferhaltige Phase ausgenutzt. In jedem der obigen Fälle findet eine Erwärmung der Brammen auf hohe Temperatur von typischerweise 1400 °C vor dem Heißwalzen statt.It is now known that copper is an effective inhibitor that enhances the {554} <225> and {110} <001> orientations in the texture of primary recrystallization. Therefore, an additional inhibition by a copper-containing phase is used in some cases. In each of the above cases, the slabs are heated to a high temperature, typically 1400 ° C, before hot rolling.
Versuche, die für Stähle mit einem Nitrid-Inhibitor (erhöhter Gehalt an AI und geringer Gehalt an S) durchgeführt wurden, ergaben, daß sich der Einfluß von Kupfer auf die Textur und die magnetischen Eigenschaften nicht für Stähle zeigte, die gemäß
3Experiments carried out for steels with a nitride inhibitor (increased content of AI and low content of S) showed that the influence of copper on the texture and the magnetic properties was not shown for steels which according to 3
herkömmlicher Technologie durch Entkohlungslühen in der endgültigen Dicke behandelt wurden.conventional technology have been treated by decarburization annealing in the final thickness.
Die US-A-3, 873 , 388 mit dem Titel "Verfahren zur Herstellung elektrotechnischer Bleche mit hoher magnetischer Permeabilität" empfiehlt für den Stahl mit einem Sulfid-Inhibitor die Hinzufügung von Kupfer in der Größenordnung von 0,24 bis 0,75 %.The US-A-3, 873, 388 with the title "Process for the production of electrotechnical sheets with high magnetic permeability" recommends the addition of copper in the order of 0.24 to 0.75% for the steel with a sulfide inhibitor.
In dieser Hinsicht sind Stähle mit einem Nitrid-Inhibitor unterschiedlich, da sie kein Hochtemperatur-Erwärmen vor dem Heißwalzschritt erfordern. Doch zeigen diese Stähle mit nur einem Inhibitor (beispielsweise AlN) eine Unstabilität bei der sekundären Rekristallisierung, welche in wesentlichen Unterschieden der magnetischen Eigenschaften zwischen verschiedenen Ofengängen und in einer geringeren Ausbeute von Stahl mit hoher Qualität der magnetischen Eigenschaften resultieren. Mit anderen Worten sind die magnetischen Eigenschaften instabil. Weiterhin erfolgt die keramische Beschichtung in der Länge und Breite nicht gleichmäßig.In this regard, steels with a nitride inhibitor are different because they do not require high temperature heating before the hot rolling step. However, these steels with only one inhibitor (for example AlN) show instability in the secondary recrystallization, which results in significant differences in the magnetic properties between different furnace cycles and in a lower yield of steel with high quality of the magnetic properties. In other words, the magnetic properties are unstable. Furthermore, the ceramic coating is not uniform in length and width.
Es wurde herausgefunden, daß eine Verkürzung der Inhibitorphase in diesen Stählen nicht die Erzeugung eines ausreichenden Volumens an {lll}<112>-Textur ermöglicht, welche für das erfolgreiche Wachstum der Randkörner im Prozeßschritt der folgenden sekundären Rekristallisierung notwendig sind.It has been found that shortening the inhibitor phase in these steels does not allow the generation of a sufficient volume of {lll} <112> texture which is necessary for the successful growth of the edge grains in the process step of the subsequent secondary recrystallization.
Für Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt wurde eine Verbesserung der Textur entweder beim langsamen Erwärmen oder beim Durchwärmen im Bereich der primären Rekristallisierung beobachtet, wobei in diesem Zusammenhang die beste Entwicklung der bevorzugten {111}<112>- oder {554}<225>- Orientierungen Ausscheidungspartikeln mit Größen von 20 bis 30 mm und mit einer Dichte von 3 bis 10 cm"1 entspricht.
4For low carbon steel, an improvement in texture was observed in either slow warming or warming in the area of primary recrystallization, in which context the best development of the preferred {111} <112> or {554} <225> orientations of precipitate particles with sizes of 20 to 30 mm and with a density of 3 to 10 cm "1 corresponds. 4
Im Prototypverfahren, von dem die vorliegende Erfindung ausgeht, wird das Erwärmen während der primären Rekristallisierung vor dem Heißwalzen reduziert. Weiterhin kann der elektrotechnische Stahl mit Zusätzen von Se oder S 0,5 bis 10 Minuten lang bei Temperaturen von 660 bis 650 °C vor dem Entkohlungsglühen erwärmt werden.In the prototype process from which the present invention is based, heating is reduced during primary recrystallization before hot rolling. Furthermore, the electrotechnical steel with additives of Se or S can be heated for 0.5 to 10 minutes at temperatures of 660 to 650 ° C before the decarburization annealing.
Jedoch zeigte ein Experiment an Stahl mit AlN als Inhibitor unter Anwendung dieses Verfahrens allein keine wesentliche Verbesserung der magnetischen Eigenschaften, allerdings auch keine Beeinträchtigung der magnetischen Eigenschaften.However, an experiment on steel with AlN as an inhibitor using this method alone showed no significant improvement in the magnetic properties, but also no impairment of the magnetic properties.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung elektrotechnischer Stahlbleche mit Aluminiumnitridinhibitor anzugeben, welches verbesserte magnetische Eigenschaften und eine stabilere sekundäre Rekristallisierung des Stahls bietet .The object of the present invention is to provide a method for producing electrotechnical steel sheets with aluminum nitride inhibitor, which offers improved magnetic properties and a more stable secondary recrystallization of the steel.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das in Anspruch 1 angegebene Verfahren gelöst .This object is achieved by the method specified in claim 1.
Die {lll}<112>-Orientierung im Stahl mit einem Aluminiumnitridinhibitor (ohne Kupfer oder mit einem Zusatz von 0,4 bis 0,7 % Kupfer) vor der sekundären Rekristallisierung verstärkt. Zur Erzeugung einer hinreichenden Menge von phasenbildenden Verunreinigungen aus AI und N in der festen Lösung wird die Temperatur T des Brammenerwärmens abhängig vom Al-Gehalt gemäß folgender Gleichung (1) eingestellt:The {lll} <112> orientation in the steel was strengthened with an aluminum nitride inhibitor (without copper or with an addition of 0.4 to 0.7% copper) before the secondary recrystallization. To generate a sufficient amount of phase-forming impurities from Al and N in the solid solution, the temperature T of the slab heating is set depending on the Al content according to the following equation (1):
T(°C) = 1230 + ((Al%) - 0,008) * 5300 + 20 (1)T (° C) = 1230 + ((Al%) - 0.008) * 5300 + 20 (1)
wobei Al% den gewichtsprozentualen Anteil von Aluminium in der Schmelze bezeichnet.
5where Al% denotes the percentage by weight of aluminum in the melt. 5
Das erfindungsgemäße Verfahren schafft Stahlbleche hervorragender magnetischer Eigenschaften und stabiler sekundärer Rekristallisation im Stahl mit Nitridinhibition ohne Kupfer oder mit einem Zusatz von 0,4 bis 0,7 % Kupfer.The method according to the invention creates steel sheets with excellent magnetic properties and stable secondary recrystallization in steel with nitride inhibition without copper or with an addition of 0.4 to 0.7% copper.
Bevorzugte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben.Preferred further developments are specified in the subclaims.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß der Grad der Auflösung von Aluminiumnitrid (AlN) hauptsächlich durch die Konzentration des Aluminiums, durch die Erwärmungstemperatur und durch die Erwärmungszeit der Brammen bestimmt wird. Außerdem spielt das Verhältis zwischen den Austenit- und den Ferritstrukturen im Verlaufe des Abstehenlassens der Brammen eine Rolle. Alle diese Parameter müssen so gewählt sein, daß die Nitridauflösung bei Temperaturen erfolgt, bei denen eine Oxidati- on und ein Schmelzen der Brammenoberflächen nicht stattfindet.The invention is based on the knowledge that the degree of dissolution of aluminum nitride (AlN) is mainly determined by the concentration of the aluminum, by the heating temperature and by the heating time of the slabs. The relationship between the austenite and ferrite structures also plays a role in the process of allowing the slabs to protrude. All of these parameters must be selected so that the nitride dissolution takes place at temperatures at which oxidation and melting of the slab surfaces does not take place.
Da aber eine Temperatur von mehr als 1300 °C ein Verschmelzen der Oberfläche des Metalls zur Folge hat und da die sich dabei bildende flüssige Phase die Arbeitsbedingungen des Glühofens verschlechtert, muß die Konzentration von Aluminium so gewählt werden, daß die Auflösung von Nitriden bei niedrigeren Temperaturen gewährleistet ist. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Brammen-Erwärmungstemperatur in Abhängigkeit vom Aluminiumgehalt eingestellt wird.However, since a temperature of more than 1300 ° C results in a melting of the surface of the metal and since the liquid phase that forms thereby deteriorates the working conditions of the annealing furnace, the concentration of aluminum must be chosen so that the dissolution of nitrides at lower temperatures is guaranteed. This is achieved according to the invention in that the slab heating temperature is set as a function of the aluminum content.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung wird nach dem Heißwalzen ein Aufspulen des Stahlblechs bei Temperaturen von 520 bis 570 °C durchgeführt. Wie Experimente ergeben haben, kann man durch den Zusatz von Nitriden nicht nur das Wachstum der Körner vor der sekundären Rekristallisierung nicht nur verhindern, sondern auch den gesamten Prozeß der primären Rekristallisation steuern, indem man die für die Texturbildung günstigen Orientierungen in der Matrix verstärkt. Dazu muß ein Teil des Stickstoffs
6 in der festen Lösung bleiben. Dies wird dadurch erreicht, daß die Temperatur nach dem Heißwalzen beim Aufwickeln der Bänder auf 540 bis 570 °C gesenkt wird.According to a preferred development, the steel sheet is wound up at temperatures of 520 to 570 ° C. after hot rolling. As experiments have shown, the addition of nitrides can not only prevent the growth of the grains before secondary recrystallization, but can also control the entire process of primary recrystallization by strengthening the orientations in the matrix that are favorable for texture formation. This requires a portion of the nitrogen 6 stay in the solid solution. This is achieved in that the temperature after hot rolling is reduced to 540 to 570 ° C. when the strips are wound up.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Weiterbildung wird ein langsames Erwärmen zum Hochtemperaturglühen bei einer Erwärmungsrate von 5 bis 15 °C / Stunde im Temperaturbereich von 400 bis 700 °C durchgeführt. Disperse Stickstoff-Ausscheidungen, welche für die Bildung der {lll}<112>-Textur verantwortlich sind, treten in der endgültigen Dicke des kaltgewalzten Materials am Beginn der primären Rekristallisierung auf (Polygonisation) , wenn ein langsames Erwärmen (5 - 15 °C / Stunde) im Temperaturbereich von 400 - 700 °C während des Hochtemperatur-Glühens stattfindet oder während einer speziellen Wärmebehandlung (Alterung) stattfindet .According to a further preferred development, slow heating for high-temperature annealing is carried out at a heating rate of 5 to 15 ° C./hour in the temperature range from 400 to 700 ° C. Disperse nitrogen precipitates, which are responsible for the formation of the {lll} <112> texture, appear in the final thickness of the cold-rolled material at the start of primary recrystallization (polygonization) when slow heating (5 - 15 ° C / Hour) in the temperature range of 400 - 700 ° C during high-temperature annealing or during a special heat treatment (aging).
Gemäß einer weiteren bevorzugten Weiterbildung wird ein Entkoh- lungsglühen im Schritt einer Vakuumbehandlung des nicht-desoxi- dierten flüssigen Stahls oder in einem Schritt der Wärmebehandlung des Stahlblechs mit der anfänglichen, intermediären oder endgültigen Dicke durchgeführt. Die Entkohlung kann vorteilhafterweise alternativ durch eine Vakuumbehandlung von flüssigem Stahl oder durch eine Wärmebehandlung von gewalzten Bändern in der anfänglichen (nach Heißwalzen typischerweise 2,5 mm), intermediären (nach erstem Kaltwalzen typischeweise 0,7 mm) oder endgültigen Dicke (nach zweitem Kaltwalzen typischerweise 0,3 mm) durchgeführt werden.According to a further preferred development, decarburization annealing is carried out in the step of vacuum treatment of the non-deoxidized liquid steel or in the step of heat treatment of the steel sheet with the initial, intermediate or final thickness. Decarburization can advantageously alternatively by vacuum treatment of liquid steel or by heat treatment of rolled strips in the initial (typically 2.5 mm after hot rolling), intermediate (typically 0.7 mm after first cold rolling) or final thickness (typically after second cold rolling) 0.3 mm).
Gemäß einer weiteren bevorzugten Weiterbildung werden dem Stahl 0,4 bis 0,7 % Kupfer hinzugefügt. Dies schafft eine effektive Kombination von Aluminium- und Kupfernitriden, die aus der übersättigten festen Lösung im gleichen Temperaturbereich ausgeschieden werden. Hier spielt Kupfer eine ganz andere Rolle als beim oben erwähnten Patent US-A-3 , 873 , 388.
Die besonders bevorzugten Merkmale der vorliegenden Erfindung sind also:According to a further preferred development, 0.4 to 0.7% copper is added to the steel. This creates an effective combination of aluminum and copper nitrides, which are separated from the supersaturated solid solution in the same temperature range. Copper plays a very different role here than in the above-mentioned US Pat. No. 3,873,388. The particularly preferred features of the present invention are therefore:
1. die spezifizierte Temperatur des Brammenerwärmens vor dem Heißwalzschritt abhängig vom Al-Gehalt des Stahls;1. the specified temperature of the slab heating before the hot rolling step depending on the Al content of the steel;
2. die niedrige Aufspultemperatur (520 - 570°C) ;2. the low winding temperature (520 - 570 ° C);
3. das langsame Erwärmen (5 - 15 °C / Stunde) des kaltgewalzten Stahls der endgültigen Dicke im Temperaturbereich von 400 - 700 °C in der Hochtemperatur-Glühphase oder in einer speziellen Wärmebehandlung zur Ausscheidung disperser AlN- Partikel vor der primären Rekristallisierung;3. the slow heating (5 - 15 ° C / hour) of the cold-rolled steel of the final thickness in the temperature range of 400 - 700 ° C in the high-temperature annealing phase or in a special heat treatment to separate disperse AlN particles before primary recrystallization;
4. die Entkohlung des Stahls im flüssigen Zustand oder in Form gewalzter Bänder mit der anfänglichen, intermediären oder endgültigen Dicke; und4. decarburization of the steel in the liquid state or in the form of rolled strips with the initial, intermediate or final thickness; and
5. die Hinzuführung von 0,3 bis 0,7 % Kupfer zum Stahl.5. the addition of 0.3 to 0.7% copper to the steel.
Die Erfindung ist insbesondere für Stähle mit folgender Zusammensetzung anwendbar: 2,8 bis 3,5 % Si, 0,030 bis 0,045 % C, 0,10 bis 0,30 % Mn, 0,003 bis 0,020 % S, 0,008 - 0,025 % AI, 0,4 - 0,7 % Cu.The invention is particularly applicable to steels with the following composition: 2.8 to 3.5% Si, 0.030 to 0.045% C, 0.10 to 0.30% Mn, 0.003 to 0.020% S, 0.008 - 0.025% Al, 0 , 4 - 0.7% Cu.
Sinkt die Aluminiumkonzentration unter 0,008 %, ist eine ausreichende Strukturstabilisierung durch die Aluminiumnitride nicht möglich, da ein Großteil des Stickstoffs in Siliziumnitride eingebunden ist. Beim Ansteigen der Aluminiumkonzentration über 0,025 % lösen sich die Nitride im hohen Temperaturbereich auf (über 1320 °C) , wobei die Brammenoberflächen schmelzen und ein zweckmäßiges Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens verlorengeht.
Die Temperatur der Brammenerwärmung sollte daher bei 1230 bis 1300 °C liegen, vorzugsweise 1250 bis 1270 °C, liegen. Dadurch wird das Schmelzen der Oberfläche ausgeschlossen und der Energieverbrauch für die Erwärmung auf ein Minimum reduziert.If the aluminum concentration falls below 0.008%, sufficient structural stabilization by the aluminum nitride is not possible, since a large part of the nitrogen is bound in silicon nitride. When the aluminum concentration rises above 0.025%, the nitrides dissolve in the high temperature range (above 1320 ° C.), the slab surfaces melting and a useful feature of the process according to the invention being lost. The temperature of the slab heating should therefore be 1230 to 1300 ° C, preferably 1250 to 1270 ° C. This prevents the surface from melting and reduces the energy consumption for heating to a minimum.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf die begleitenden Zeichnungen näher erläutert .Exemplary embodiments of the present invention are explained in more detail below with reference to the accompanying drawings.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 die Verteilung der magnetischen Flußdichte W800 (T) für 0,3 mm dicken Stahl, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde (Kurve 1) und der nach dem üblichen Verfahren mit Sulfidinhibition (Kurve 2) ; und1 shows the distribution of the magnetic flux density W800 (T) for 0.3 mm thick steel, which was produced by the method according to the invention (curve 1) and that according to the usual method with sulfide inhibition (curve 2); and
Fig. 2 die Verteilung der spezifischen Verluste PI 7/50 (W/kg) für das Beispiel nach Fig. 1.FIG. 2 shows the distribution of the specific losses PI 7/50 (W / kg) for the example according to FIG. 1.
Zwei Ofengänge in Konvertern mit einem Fassungsvolumen von 350 Tonen der nachstehend aufgeführten chemischen Zusammensetzungen wurden zum Testen des vorgeschlagenen Verfahrens durchgeführt:Two furnace runs in converters with a capacity of 350 tons of the chemical compositions listed below were carried out to test the proposed method:
Stahl- Si C Mn S AI P Cu SchmelzeSteel- Si C Mn S AI P Cu melt
1 3,03 0,032 0,24 0,003 0,012 0,011 0,541 3.03 0.032 0.24 0.003 0.012 0.011 0.54
In einem Stück gegossene Brammen wurden in Öfen mit Hubbalken auf eine Temperatur T erwärmt, welche gemäß obiger Gleichung (1) anhand des Al-Gehalts ermittelt wurde.Slabs cast in one piece were heated in furnaces with walking beams to a temperature T, which was determined according to equation (1) above using the Al content.
Sie wurden für 1,5 bis 2 Stunden bei obiger Temperatur abstehen gelassen und dann zu Bändern mit einer Dicke von 2 , 5 mm heißgewalzt und bei einer Aufspultemperatur im Bereich von 520 bis 570°C aufgewickelt.They were left to stand at the above temperature for 1.5 to 2 hours and then hot-rolled into strips with a thickness of 2.5 mm and wound up at a winding temperature in the range from 520 to 570 ° C.
Nach dem Beizen der heißgewalzten Bänder mit 2,5 mm Dicke wurden diese auf 0,65 mm Dicke kaltgewalzt, in einer Umgebung mit feuchtem Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch getempert und dann auf eine endgültige Dicke von 0,3 mm kaltgewalzt.After pickling the hot rolled strips 2.5 mm thick, they were cold rolled to 0.65 mm thick, annealed in a humid nitrogen-hydrogen mixture environment, and then cold rolled to a final thickness of 0.3 mm.
Auf die Bänder mit der endgültigen Dicke wurde dann eine Magnesium Suspension aufgetragen. Danach fand ein Hochtemperatur- Glühen bei 1150 °C statt. Disperse Ausscheidungspartikel aus AlN, das die sekundäre Rekristallisierung bewirkt, wurden im Verfahrensschritt des langsamen Erwärmens (5 - 25 °C / Stunde) des kaltgewalzten Streifens mit der endgültigen Dicke in der Hochtemperatur-Glühphase erzeugt .A magnesium suspension was then applied to the strips with the final thickness. Then high temperature annealing took place at 1150 ° C. Disperse precipitation particles made of AlN, which effects the secondary recrystallization, were produced in the process step of slowly heating (5-25 ° C./hour) the cold-rolled strip with the final thickness in the high-temperature annealing phase.
Verschiedene Entkohlungsverfahren wurden getestet: im flüssigen Zustand, an gewalzten Bändern mit der anfänglichen und der intermediären Dicke.Various decarburization processes were tested: in the liquid state, on rolled strips with the initial and the intermediate thickness.
Die Parameter der Behandlung und die erhaltenen magnetischen Eigenschaften sind in der nachstehenden Tabelle gezeigt.The parameters of the treatment and the magnetic properties obtained are shown in the table below.
Zur Bildung eines Vergleichs wurden die Stähle gemäß dem zugrundeliegenden Prototypverfahren behandelt, und ebenfalls wurden die Parameter des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens leicht variiert.
10To make a comparison, the steels were treated in accordance with the underlying prototype method, and the parameters of the method proposed according to the invention were also slightly varied. 10
Wie aus der Tabelle bzw. den Figuren 1 und 2 ersichtlich, ergeben sich mittelmäßige magnetische Eigenschaften beim Nachvollziehen des Prototypverfahrens (Experimente 1 bis 3) . Dasgleiche gilt für einige Modifikationen bei den Bearbeitungsparametern (Experimente 7, 8)As can be seen from the table and FIGS. 1 and 2, there are mediocre magnetic properties when the prototype process is followed (experiments 1 to 3). The same applies to some modifications to the machining parameters (Experiments 7, 8)
Nur Stahlbleche, bei denen die wesentlichen Parameter erfindungsgemäß eingestellt wurden (Experimente 4 bis 6) , zeigen eine stabile hohe Qualität der magnetischen Eigenschaften. Eine Abweichung von irgendeinem erfindungsgemäß eingestellten Parameter verschlechtert die Stahlqualität. Deutlich zeigt sich auch der positive Einfluß der Kupferlegierung aus dem Vergleich der Eigenschaften der Schmelzen 1 und 2 im Rahmen der Experimente 4 bis 6.Only steel sheets in which the essential parameters were set according to the invention (experiments 4 to 6) show a stable high quality of the magnetic properties. A deviation from any parameter set according to the invention worsens the steel quality. The positive influence of the copper alloy is also clearly evident from the comparison of the properties of melts 1 and 2 in the context of experiments 4 to 6.
Die vorgenommene Ausführung der Erfindung unter industriellen Bedingungen bestätigte also ihre große Effektivität.
The implementation of the invention under industrial conditions thus confirmed its great effectiveness.
Tabelle 1Table 1
ExperiOfenVerfahren Brammen- AufwickWärmebehandlung Magnetiε ehe ment gang, Erwärmungs- lungsbei der primären Eigenschaften SExperiment furnace process Slab winding heat treatment Magneti e e ment, heating with the primary properties S
Schmeltemperatur temperatur Rekristallio ze Nr. sation B800 PI.7/50 (T) (W/kg)Melting temperature temperature recrystallization no. Sation B800 PI.7 / 50 (T) (W / kg)
1 1 Prototyp 1260-1280 560-580 20 °C/min von 1,82 1,301 1 prototype 1260-1280 560-580 20 ° C / min from 1.82 1.30
2 1260-1280 560-580 400 bis 600 °C2 1260-1280 560-580 400 to 600 ° C
2 1 Prototyp 1300-1320 600-620 20 °C/min von 1,81 1,322 1 prototype 1300-1320 600-620 20 ° C / min of 1.81 1.32
2 1300-1320 600-620 400 bis 600 °C2 1300-1320 600-620 400 to 600 ° C
3 1 Prototyp 1240-1260 630-650 20 °C/min von 1,82 1,333 1 prototype 1240-1260 630-650 20 ° C / min of 1.82 1.33
2 1240-1260 630-650 400 bis 600 °C2 1240-1260 630-650 400 to 600 ° C
4 1 Erfindung 1230-1250 520-540 5 °C/min von 1,88 1,144 1 Invention 1230-1250 520-540 5 ° C / min of 1.88 1.14
2 1280-1300 540-560 400 bis 700 °C 1,85 1,222 1280-1300 540-560 400 to 700 ° C 1.85 1.22
5 1 Erfindung 1230-1250 520-540 15 °C/min von 1,87 1,155 1 Invention 1230-1250 520-540 15 ° C / min of 1.87 1.15
O HO H
-5-5
OJOJ
SO OJ
SO OJ
Tabelle 1 (Fortsetzung)Table 1 (continued)
6 1 Erfindung 1230-1250 520-540 10 °C/min von 1,87 1,136 1 Invention 1230-1250 520-540 10 ° C / min of 1.87 1.13
2 1280-1300 540-560 400 bis 700 °C 1,85 1,20 O2 1280-1300 540-560 400 to 700 ° C 1.85 1.20 O
7 1 abw. Para1230-1250 520-540 10 °C/min von 1,85 1,26 OöJϊ o7 1 dev. Para1230-1250 520-540 10 ° C / min from 1.85 1.26 OöJϊ o
0\0 \
2 meter 1280-1300 540-560 400 bis 700 °C 1,83 1,292 meters 1280-1300 540-560 400 to 700 ° C 1.83 1.29
8 1 abw. Para1280-1300 620-640 15 °C/min von 1,84 1,28 2 meter 400 bis 700 °C
8 1 dev. Para1280-1300 620-640 15 ° C / min from 1.84 1.28 2 meters 400 to 700 ° C
N>N>
n ■0n ■ 0
•a O o • a o o
OJOJ
VO OJ
VO OJ
Claims
1. Verfahren zur Herstellung korn-orientierter anisotroper elektrotechnischer Stahlbleche mit 0,008 bis 0,025 % Aluminium, und insbesondere mit 2,8 bis 3,5 % Silizium, 0,1 bis 0,7 % Kupfer, 0,005 bis 0,012 % Stickstoff, weniger als 0,06 % Kohlenstoff, 0,1 bis 0,3 % Mangan und weniger als 0,02% Schwefel mit folgenden Schritten:1. Process for the production of grain-oriented anisotropic electrotechnical steel sheets with 0.008 to 0.025% aluminum, and in particular with 2.8 to 3.5% silicon, 0.1 to 0.7% copper, 0.005 to 0.012% nitrogen, less than 0 , 06% carbon, 0.1 to 0.3% manganese and less than 0.02% sulfur with the following steps:
a) Aufschmelzen des Rohmaterials und Herstellen von Brammen;a) melting the raw material and making slabs;
b) Erwärmen der Brammen auf 1230 bis 1300 °C;b) heating the slabs to 1230 to 1300 ° C;
c) Heißwalzen;c) hot rolling;
d) zweistufiges Kaltwalzen;d) two-stage cold rolling;
e) Tempern;e) tempering;
f) vorzugsweise Auftragen einer Beschichtung auf Magnesiumoxidbasis; undf) preferably applying a coating based on magnesium oxide; and
g) Hochtemperatur-Glühen;g) high temperature annealing;
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daßbecause of the fact that
das Einstellen der Brammen-Erwärmungstemperatur T vor dem Heißwalzen in Abhängigkeit vom Al-Gehalt des Stahls gemäß folgender Beziehung erfolgt :The setting of the slab heating temperature T before hot rolling as a function of the Al content of the steel is carried out according to the following relationship:
T(°C) = 1230 + ((Al%) - 0,008) * 5300 + 20T (° C) = 1230 + ((Al%) - 0.008) * 5300 + 20
wobei Al% den gewichtsprozentualen Anteil von Aluminium in der Schmelze bezeichnet.
14where Al% denotes the percentage by weight of aluminum in the melt. 14
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Heißwalzen ein Aufspulen des Stahlblechs bei Temperaturen von 520 bis 570 °C durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that after hot rolling, a winding of the steel sheet is carried out at temperatures of 520 to 570 ° C.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein langsames Erwärmen zum Hochtemperaturglühen bei einer Erwärmungsrate von 5 bis 15 °C / Stunde im Temperaturbereich von 400 bis 700 °C durchgeführt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that a slow heating for high temperature annealing is carried out at a heating rate of 5 to 15 ° C / hour in the temperature range of 400 to 700 ° C.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Entkohlungsglühen im Schritt der Wärmebehandlung des nicht-desoxidierten flüssigen Stahls oder in einem Schritt der Wärmebehandlung des Stahlblechs mit der anfänglichen, intermediären oder endgültigen Dicke durchgeführt wird.4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that a decarburization annealing is carried out in the step of heat treatment of the non-deoxidized liquid steel or in a step of heat treatment of the steel sheet with the initial, intermediate or final thickness.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 , dadurch gekennzeichnet, daß dem Stahl 0,4 bis 0,7 % Kupfer hinzugefügt werden.
5. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that 0.4 to 0.7% copper is added to the steel.
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