WO1999051315A1 - Multistage extraction tower with a static mixture and integrated phase coalescer - Google Patents

Multistage extraction tower with a static mixture and integrated phase coalescer Download PDF

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WO1999051315A1
WO1999051315A1 PCT/EP1999/002300 EP9902300W WO9951315A1 WO 1999051315 A1 WO1999051315 A1 WO 1999051315A1 EP 9902300 W EP9902300 W EP 9902300W WO 9951315 A1 WO9951315 A1 WO 9951315A1
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WO
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phase
mixing
mixture
separation
inlet
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PCT/EP1999/002300
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German (de)
French (fr)
Inventor
Antonio M. Celi
Original Assignee
Celi, Ivo, L.
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/46—Regeneration of etching compositions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0426—Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position
    • B01D11/0434—Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position comprising rotating mechanisms, e.g. mixers, rotational oscillating motion, mixing pumps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0446—Juxtaposition of mixers-settlers
    • B01D11/0457—Juxtaposition of mixers-settlers comprising rotating mechanisms, e.g. mixers, mixing pumps

Definitions

  • the invention relates to a device for liquid-liquid extraction, in which the solvent phase is the light phase and the Raffmat phase is the heavy phase and which comprises a mixer-separator battery in tower form.
  • the mixer-separator battery has a plurality of separate separation spaces, each corresponding to a separation level in a tower, which are arranged one above the other, one mixing space in each separation level, the mixing spaces being arranged one above the other, one mixing device in each mixing space, each having a mixture flow essentially at the top in each mixing room, a light phase outlet essentially at the top in each separation room and a heavy phase outlet at the bottom in each separation room, and a mixture inlet essentially at the bottom in each separation room, an inlet for the heavy phase to the mixing room and an inlet for the light phase to the mixing room.
  • phase coalescer with appropriate dimensions must be provided.
  • an activated carbon filter is essential even if phase coalescers are present.
  • a common application of liquid-liquid extraction is Metal salt extraction, which methods often take advantage of the fact that metal halides have good solubility in organic solvents.
  • the recovery processes for extracting the extract usually do not work with distillation, but can consist of electrolysis, can be carried out in the form of precipitation reactions, and much more. Re-extraction devices are also used. Due to the fact that the waste problem is becoming increasingly important, the aim is to close the internal solvent cycle.
  • EP 0 638 662 A1 discloses a process for the preparation of ammoniacal metal solution, in which a multi-stage extraction tower operating in countercurrent is used.
  • the starting material is an ammoniacal metal solution that contains ammonia, copper chloride, copper sulfate, etc.
  • the ammonium chloride etching process in the electronics and circuit board industry produces ammonium copper chloride, which is loaded with up to 160 g / 1 copper.
  • 10 parts of extractant solution or solvent are required for 1 part of this used etching solution, whereby no safety factor has yet been included.
  • the liquid volumes of the solvent used in such a treatment and processing method correspond to a multiple of the amount of etchant to be processed.
  • the known method provides for a two-stage extraction of the metal ions from the aqueous spent etchant (aqueous heavy phase) by mixing with a 30 vol% extractant solution with aldoxime and / or ketoxime complexing agent in kerosene-like liquid (organic light phase mixed solution).
  • the two phases are separated in the separation space and the constituents entrained from the organic light phase mixed solution are coaled and removed from the demetallized etchant in a coalescer arranged behind the tower-shaped battery, and the etchant is then filtered with activated carbon.
  • This filtration is necessary because organic solvents that may still be present in the caustic solution make the etching process very difficult on the one hand and on the other hand significantly impair the quality of the etched circuit boards.
  • the metal-containing organic light-phase mixed solution is washed by means of water, the two phases being separated in the corresponding separation space and then in turn in a coalescer provided for this purpose, the constituents entrained from the detergent are coaled and removed from the organic metal-containing light-phase mixed solution.
  • a re-extraction phase follows, in which the complexing agents of the organic light-phase mixed solution are regenerated by means of an aqueous sulfate-containing electrolyte solution.
  • a separation of two mixed phases takes place in a separation space and the components entrained from the organic light phase mixed solution are coaled and removed from the copper-containing electrolytic solution in the corresponding coalescence separator.
  • the copper sulfate is filtered with activated carbon in front of the electrolyte bath supply line in order to remove the components carried along from the organic light-phase mixed solution, since otherwise the efficiency of the electrolyte bath is reduced and, if an anode / cathode is short-circuited, surface ignition can occur.
  • the device according to the invention for liquid-liquid extraction in which the solvent phase is the light phase and the raffinate phase is the heavy phase, thus comprises a mixer-separator battery in tower form.
  • the mixer-separator battery has a number of separate separation spaces which are arranged one above the other. Each separation area corresponds to a separation level of the mixer-separator battery.
  • a mixing room is provided in each separation stage, the mixing rooms also being arranged one above the other.
  • a mixing device is provided in each mixing chamber, which serves for the intimate mixing of the light and heavy phases.
  • the separation rooms have a mixture inlet and a heavy phase outlet in the lower area and a light phase outlet in the upper area.
  • the mixing rooms have a mixture drain in the upper area.
  • an inlet for the heavy phase to the mixing room and an inlet for the light phase to the mixing room are provided.
  • a phase coalescer is provided between the mixture outlet from the mixing rooms and the mixture inlet into the separation rooms.
  • the phase coalescer is preferably arranged detachably outside the mixer-separator battery and is designed as a container filled with an exchangeable coalescence pack. In this way, the coalescence package can be changed quickly and easily, and the inspection of the phase coalescer is also made easier.
  • the mixture drains from the mixing space and the mixture feeds into the separation spaces can advantageously be shut off in the area of the phase coalescer. This enables the phase coalescer to be removed for changing the coalescence package or for inspection without having to empty the mixer-separator battery.
  • the mixture drains from the mixing rooms are preferably arranged obliquely, i. that is, the mixture processes run obliquely downwards from a substantially upper area of the mixing space. This improves the throughput and also prevents a possible backflow of partially separated heavy phases from the area of the phase coalescer or the mixture outflow into the mixing chamber. Furthermore, the ends of the mixture drains which extend into the mixing spaces are beveled, so that the opening edges of the drains are aligned approximately parallel to the upper boundary of the mixing space. This also leads to improved throughput.
  • the inlet for the light phase to the mixing room and the inlet for the heavy phase to the mixing room in front of the mixing room of each separation stage are in one common feed pipe merged.
  • the feed pipe comprises at least one static mixer, which has guide elements in its interior which are suitable for causing a swirling and mixing of the light and heavy phases before they enter the mixing chamber, thereby relieving the pressure on the mixing device in the mixing chamber.
  • This effect is reinforced by the arrangement of a Venturi jet pump in the area in which the inlet for the heavy phase to the mixing room and the inlet for the light phase to the mixing room are brought together in the common feed pipe.
  • a second mixture outlet is provided essentially at the bottom of each mixing chamber, which opens into an area in the direction of flow in front of one of the static mixers.
  • the second mixture outlet can open into the feed pipe as well as into the inlet of the light phase to the mixing chamber in front of it.
  • mixing of the light and heavy phases is favored, so that the mixing device in the mixing chamber is relieved.
  • the heavy phase accumulated below in the mixing room is advantageously returned to the mixing process immediately via the second mixture flow.
  • the mixing device is attached to the end of the feed pipe which projects into the mixing space.
  • the mixing device has a rotating flat jet injection head or a Venturi nozzle and ensures that the mixture is maintained and further mixed after the static mixers.
  • no stirrer shaft is used that extends through all the mixing rooms, where it receives individual stirrer elements. This eliminates the problem of wear on the shaft bearing, which leads to frequent machine downtimes, since a repair would require the mixer-separator battery to be completely drained.
  • a removable feed pipe proves to be particularly advantageous, the in opening in the mixing room can be closed. The injection head can therefore be inspected or repaired without the tower having to be emptied beforehand.
  • the separation spaces are advantageously filled with packing elements, as a result of which the separation is significantly improved.
  • a device for liquid-liquid re-extraction of the same type for metal salt extraction is preferably connected downstream in the device according to the invention, in which the solvent phase released from the extraction device is the light phase and the electrolyte solution is the heavy phase.
  • the aqueous sulfate-containing electrolyte solution is fed from the electrolyte bath after the filtration process and then returned to the electrolyte bath as copper sulfate through activated carbon filters.
  • the re-extraction battery can be arranged next to the extraction battery as well as on or below it in the sense of a combined extraction and re-extraction battery.
  • the washing liquid outlet from the upper separation space of the extraction device is then advantageously connected to the washing liquid inlet of the re-extraction device, so that largely closed circuits can be used.
  • the construction of the extraction device according to the invention also makes it possible to use it as a re-extraction device.
  • the re-extraction device provided according to the invention can also be used in conjunction with an extraction device of a different type.
  • Fig. 1 is a schematic side view of the invention
  • FIG. 2 shows a detail from FIG. 1 with an alternative design.
  • the mixer-separator battery 1 is constructed in the shape of a tower and has three separating spaces lo, lz, lu which are separated from one another and one above the other. Mixing spaces 2o, 2z, 2u are arranged within the separating spaces lo, lz, lu, which likewise lie one above the other and are separated from the separating spaces lo, lz, lu.
  • a mixture drain pipe 8o, 8z, 8u extends in the upper area of the mixing rooms 2o, 2z, 2u.
  • the mixture drain pipe 8o, 8z, 8u runs obliquely downwards through the separation spaces lo, lz, lu out of the tower-shaped mixer-separator battery 1.
  • the end of the mixture drain pipe 8o, 8z, 8u, which extends into the mixing rooms 2o, 2z, 2u, is chamfered in such a way that the opening edges of the mixture drain pipe 8o, 8z, 8u are approximately parallel to the upper boundary of the respective mixing room 2o, 2z, 2u are aligned.
  • the end of the drain pipe 8o, 8z, 8u protruding from the battery 1 opens into the essentially upper region of a phase coalescer 9o, 9z, 9u.
  • the phase coalescer 9o, 9z, 9u is designed as a container filled with a coalescence pack 10.
  • the coalescence pack 10 is interchangeable and has a coalescence insert.
  • the coalescence insert consists of fibers that are interwoven to form a flat braid that is rolled up into a cylindrical shape, the fibers each consisting of plastic and / or metal.
  • a mixture feed pipe 9a extends downward from a lower region of the container of the phase coalescer 9o, 9z, 9u.
  • the mixture inlet pipe 9a opens into the substantially lower area of the respective separation space lo, lz, lu. Before the confluence with the respective separation space lo, lz, lu, each mixture feed pipe 9a has a shut-off element 9b.
  • the shut-off element 9b is suitable for closing the mixture feed pipe 9a so that no flow through it is possible.
  • a calming orifice 19 is attached within the separation space lo, lz, lu for the mouth opening of the mixture inlet pipe 9a.
  • the calming aperture 19 is plate-shaped and arranged parallel to the confluence.
  • the separating spaces lo, lz, lu each have a heavy-phase drain pipe 17, 12, 15.
  • the heavy-phase drain pipes 17, 12, 15 extend into a substantially lower area of the separating spaces lo, lz, lu.
  • the heavy phase drain pipe 15, which protrudes from the lowest separation stage, serves as a drain for the raffinate phase.
  • a light-phase drain pipe 22, 13, 11 opens into the upper area of the separating spaces lo, lz, lu.
  • the upper light phase drain pipe 22 serves as a drain for the metal-loaded organic light phase solution.
  • a pump feed tower 3 is arranged.
  • the pump feed tower 3 has three storage spaces 3o, 3z, 3u which are arranged one above the other and separated from one another.
  • a return pipe 20 extends into the lower storage space 3u.
  • the return pipe 20 opens into a lower region of the lower storage space 3u.
  • the light-phase drain pipe 11 extends from the lower separation space lu of the mixer-separator battery 1.
  • the height of the lower storage space 3u is chosen such that the light-phase drain pipe 11 runs horizontally and in the lower one Area of the middle storage room 3z opens.
  • the light-phase drain pipe 13 extends from the middle separation space lz of the mixer-separator battery 1.
  • the height of the lower and middle storage space 3u, 3z is selected such that the light-phase drain pipe 13 runs horizontally and opens into the lower area of the upper storage room 3o.
  • Each storage space 3o, 3z, 3u has an inlet 23o, 23z, 23u for the light phase to the mixing space 2o, 2z, 2u.
  • the inlet 23o, 23z, 23u for the light phase to the mixing room 2o, 2z, 2u is essentially below in the storage rooms 3o, 3z, 3u 10
  • a nonreturn valve 4a is arranged between the storage spaces 3o, 3z, 3u and the said inlets 23o, 23z, 23u.
  • the check valve 4a prevents the light phase from flowing back into the storage spaces 3o, 3z, 3u.
  • a centrifugal pump 4 is arranged in the inlets 23o, 23z, 23u for the light phase to the mixing chamber 2o, 2z, 2u. The centrifugal pump 4 points with its suction side in the direction of the storage spaces 3o, 3z, 3u. Following the centrifugal pumps 4, inlets 16, 14, 24 for the heavy phase to the mixing room 2o, 2z, 2u each lead to the inlets 23o, 23z, 23u for the light phase to the mixing room 2o, 2z, 2u.
  • the inlet 24 for the heavy phase to the mixing chamber 2u is connected to the heavy phase drain pipe 12 from the middle separation chamber lz.
  • a venturi jet pump 4bo, 4bz, 4bu is arranged in the area of the merged inlets.
  • a common feed pipe 7o, 7z, 7u connects to the Venturi jet pumps 4bo, 4bz, 4bu.
  • the feed pipe 7o, 7z, 7u has two static mixers 5 in its further course. Guide elements (not shown) are arranged within the static mixer 5, which ensure that the light and heavy phases are swirled or mixed. A further venturi jet pump 5b is installed between the static mixers 5. The end of the feed pipes 7o, 7z, 7u protrude into the mixing spaces 2o, 2z, 2u of the mixer-separator battery 1, in which they are removably mounted. In the inserted state (FIG. 1), the feed pipes 7o, 7z, 7u are stored in inlet openings and press on a closing flap 6c.
  • the closing flaps 6c are mounted on hinges and rest on the inlet openings by means of a spring mechanism (not shown) in order to seal them when no feed tube is inserted.
  • the feed pipe 7o, 7z, 7u is surrounded by sealing rings 6b which seal the mixing space 2o, 2z, 2u in the region of the inlet openings.
  • a flat jet injection head HR is attached to the end of the feed pipe 7o, 7z, 7u that projects into the mixing spaces 2o, 2z, 2u.
  • the flat jet injection head HR is rotatably mounted and is rotated via a drive (not shown). 11
  • a second mixture drain pipe 6 is also provided in the mixing rooms 2o, 2z, 2u.
  • the second mixture drain pipe 6 is arranged with one end in the lower region of the mixing spaces 2o, 2z, 2u.
  • the end has a closing flap 6d, which is similar to the closing flap 6c and is coupled to it in such a way that the second mixture drain pipe 6 is closed as soon as the feed pipe 7 is pulled out of the mixing chamber 2o, 2z, 2u.
  • the mixture drain pipe 6 has a second area. This second area surrounds the inlet pipe 7o, 7z, 7u, so that the second mixture outlet pipe 6 has an annular flow cross section in this area.
  • the second area of the second mixture drain pipe 6 leads out of the mixing chamber and is delimited at its ends by the seals 6b, a screw connection 21 being provided at the outer end.
  • the second area of the second mixture drain pipe 6 thus represents the inlet opening for the feed pipe 7o, 7z, 7u.
  • a pipe 25 extends from the second area outside the battery 1 and leads into the suction area of the venturi jet pump 5b between the two static mixers 5 of the feed pipe 7o, 7z, 7u opens.
  • a further device described above is simply used.
  • the devices can be combined in any arrangement and are to be connected such that an overflow pipe 18 leads to a lower storage space of a pump feed tower of the re-extraction device, while another overflow pipe from the upper region of an upper separation space of the re-extraction device to the return pipe 20 of the pump feed tower 3 of the Extraction device leads.

Abstract

The invention relates to a liquid-liquid extraction device, whereby the solvent phase is the light phase and the raffinate phase is the heavy phase. The inventive device comprises a mixer-separator battery in the form of a tower. The mixer-separator battery (1) consists of several individually separated separation chambers (lo, lz, lu), placed on top of each other and respectively corresponding to a separation stage in a tower, whereby one mixer chamber (2o, 2z, 2u) is also provided for each separation stage and placed on top of other mixer chambers, and one mixer device (HR) is provided in each mixing chamber (2o, 2z, 2u). One respective mixture outflow (8o, 8z, 8u) is provided in what is substantially the top part of each mixer chamber (2o, 2z, 2u) and a mixture inflow (9a) is provided in what is substantially the lower part of each separation chamber (1o, 1z, 1u). A phase coalescer (9o, 9z, 9u) is arranged between the mixture outflow (8o, 8z, 8u) and the mixture inflow (9a). Common phase coalescence reduces liquid volumes substantially. Piping is also simplified and the space requirements for the entire mixer-separator battery (1) are reduced significantly.

Description

Mehrstufen-Extraktionsturm mit statischem Mischer und integriertem Phasen-Koaleszenzer Multi-stage extraction tower with static mixer and integrated phase coalescer
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion, bei der die Solventphase die Leichtphase und die Raffmatphase die Schwerphase ist und die eine Mischer- Abscheider-Batterie in Turmform umfaßt. Die Mischer-Abscheider- Batterie weist mehrere voneinander getrennte Trennräume entsprechend jeweils einer Trennstufe in einem Turm, die übereinander angeordnet sind, jeweils einen Mischraum in jeder Trennstufe, wobei die Mischräume übereinander angeordnet sind, jeweils eine Mischvorrichtung in jedem Mischraum, jeweils einen Gemisch- Ablauf im wesentlichen oben in jedem Mischraum, einen Leichtphasen- Ablauf im wesentlichen oben in jedem Trennraum und einen Schwerphasen- Ablauf im wesentlichen unten in jedem Trennraum, sowie jeweils einen Gemisch-Zulauf im wesentlichen unten in jedem Trennraum, einen Zulauf für die Schwerphase zum Mischraum und einen Zulauf für die Leichtphase zum Mischraum auf.The invention relates to a device for liquid-liquid extraction, in which the solvent phase is the light phase and the Raffmat phase is the heavy phase and which comprises a mixer-separator battery in tower form. The mixer-separator battery has a plurality of separate separation spaces, each corresponding to a separation level in a tower, which are arranged one above the other, one mixing space in each separation level, the mixing spaces being arranged one above the other, one mixing device in each mixing space, each having a mixture flow essentially at the top in each mixing room, a light phase outlet essentially at the top in each separation room and a heavy phase outlet at the bottom in each separation room, and a mixture inlet essentially at the bottom in each separation room, an inlet for the heavy phase to the mixing room and an inlet for the light phase to the mixing room.
Ein Problem bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion besteht darin, daß zwei Stoffe in den jeweiligen Mengenverhältnissen mit mehr oder weniger unterschiedlicher Viskosität und Dichte gemischt werden und andererseits eine Viskosität, Dichte und trennflächenbedingt vollständige Trennung des Extrakts gewünscht ist. Während des Mischens kann es abhängig vom Phasenvolumenverhältnis, der Viskosität und Differenz der spezifischen Gewichte der zu mischenden Phasen zur Bildung einer Teil- oder Vollemulsion kommen.A problem with liquid-liquid extraction is that two substances are mixed in the respective proportions with more or less different viscosity and density and on the other hand a viscosity, density and separation of the extract due to the separation surface is desired. Depending on the phase volume ratio, the viscosity and the difference in the specific weights of the phases to be mixed, a partial or full emulsion can form during the mixing.
Daher muß im Fall der Bildung einer Teil- oder Vollemulsion zur Erzielung eines vollständigen Trennprozesses ein Phasen-Koaleszenzer in entsprechender Dimensionierung vorgesehen werden. Je nach Extraktionsprozeß ist auch bei Vorhandensein von Phasen-Koaleszenzern der Einsatz eines Aktivkohlefilters unerläßlich. Ein häufiger Anwendungsfall der Flüssig-Flüssig-Extraktion ist die Metallsalzextraktion, wobei diese Verfahren häufig ausnutzen, daß Metallhalogenide eine gute Löslichkeit in organischen Lösungsmitteln haben. Die Rückgewinnungsverfahren zur Gewinnung des Extrakts arbeiten üblicherweise nicht mit Destillation, sondern können in einer Elektrolyse bestehen, in Form von Fällungsreaktionen durchgeführt werden u. v. m. Es sind auch Reextraktionsvorrichtungen im Einsatz. Auf Grund der Tatsache, daß das Abfallproblem immer größere Bedeutung gewinnt, wird angestrebt, den internen Lösungsmittelkreislauf zu schließen.Therefore, in the case of the formation of a partial or full emulsion in order to achieve a complete separation process, a phase coalescer with appropriate dimensions must be provided. Depending on the extraction process, the use of an activated carbon filter is essential even if phase coalescers are present. A common application of liquid-liquid extraction is Metal salt extraction, which methods often take advantage of the fact that metal halides have good solubility in organic solvents. The recovery processes for extracting the extract usually do not work with distillation, but can consist of electrolysis, can be carried out in the form of precipitation reactions, and much more. Re-extraction devices are also used. Due to the fact that the waste problem is becoming increasingly important, the aim is to close the internal solvent cycle.
Aus der EP 0 638 662 AI ist ein Verfahren zur Aufbereitung ammoniakalischer Metallösung bekannt, bei der ein im Gegenstrom arbeitender mehrstufiger Extraktionsturm eingesetzt wird. Der Ausgangsstoff ist eine ammoniakalische Metallösung, die Ammoniak, Kupferchlorid, Kupfersulfat etc. enthält. Beispielsweise fällt beim Ammonium-Chlorid-Ätzverfahren in der Elektronik- und Leiterplattenindustrie Ammonium-Kupfer-Chlorid an, das mit bis zu 160 g/1 Kupfer belastet ist. Für die Behandlung werden für 1 Teil dieser verbrauchten Ätzlösung 10 Teile Extraktionsmittellösung bzw. Solvent benötigt, wobei noch kein Sicherheitsfaktor eingerechnet ist.EP 0 638 662 A1 discloses a process for the preparation of ammoniacal metal solution, in which a multi-stage extraction tower operating in countercurrent is used. The starting material is an ammoniacal metal solution that contains ammonia, copper chloride, copper sulfate, etc. For example, the ammonium chloride etching process in the electronics and circuit board industry produces ammonium copper chloride, which is loaded with up to 160 g / 1 copper. For the treatment, 10 parts of extractant solution or solvent are required for 1 part of this used etching solution, whereby no safety factor has yet been included.
Um die Lösungsmittelkosten und damit die Bearbeitungskosten zu senken, ist es erwünscht, mit möglichst geringen apparativen Volumina zu arbeiten. Bekanntlich entsprechen die bei einem derartigen Behandlungs- und Aufbereitungsverfahren eingesetzten Flüssigkeitsvolumina des Lösungsmittels einem Vielfachen der aufzubereitenden Ätzmittelmenge. Das bekannte Verfahren sieht eine zweistufige Extraktion der Metallionen aus dem wässrigen verbrauchten Ätzmittel (wässrige Schwerphase) durch Mischung mit einer 30 Vol-%igen Extraktionsmittellösung mit Aldoxime- und/oder Ketoxime-Komplexbildner in kerosinähnlichem Flüssigmittel (organische Leichtphase-Mischlösung) vor. Die beiden Phasen werden im Trennraum getrennt und die aus der organischen Leichtphase- Mischlösung mitschleppten Bestandteile werden aus dem entmetallisierten Ätzmittel in einem hinter der turmförmigen Batterie angeordneten Koaleszenzer koalisiert und entfernt, und dann wird das Ätzmittel mit Aktivkohle gefiltert. Diese Filtrierung ist erforderlich, weil eventuell noch in der Ätzlauge vorhandene organische Lösungsmittel den Ätzvorgang einerseits stark erschweren und andererseits die Qualität der geätzten Leiterplatten wesentlich verschlechtern. Die metallhaltige organische Leichtphase-Mischlösung wird mittels Wasser gewaschen, wobei die beiden Phasen im entsprechenden Trennraum getrennt und dann wiederum in einem dafür vorgesehenen Koaleszenzer die aus dem Waschmittel mitgeschleppten Bestandteile aus der organischen metallhaltigen Leichtphase-Mischlösung koalisiert und entfernt werden. Zur Aufbereitung der Extraktphase ist eine Reextraktionsphase nachgeschaltet, bei der die Komplexbildner der organischen Leichtphase-Mischlösung mittels wässrig- sulfathaltiger Elektrolytlösung regeneriert werden. Hierzu erfolgt wiederum eine Trennung von zwei Mischphasen in einem Trennraum und eine Koalisierung und Entfernung der aus der organischen Leichtphase-Mischlösung mitgeschleppten Bestandteile aus der kupferhaltigen Eletrolytlösung im entsprechenden Koaleszenztrenner. Das Kupfersulfat wird vor der Elektrolytbadzuleitung mittels Aktivkohle gefiltert, um wiederum die aus der organischen Leichtphase- Mischlösung mitgeschleppten Bestandteile zu entfernen, da sonst der Wirkungsgrad des Elektrolytbades herabgesetzt wird und es gegebenenfalls bei einem eventuellen Anoden/Kathoden-Kurzschluß zur Oberflächenentzündung kommen kann. Die gestrippte metallionenarme organische Leichtphase- Mischlösung wird anschließend mit Waschwasser aus dem ersten Waschvorgang gewaschen, wobei wiederum eine Trennung der Mischphasen in einem Trennraum erfolgt und die aus dem Wasser mitgeschleppten Bestandteile in einem entsprechenden Koaleszenztrenner koalisiert und entfernt werden. Für die Koalisierungsvorgänge sind jeweils separate Koaleszenzzylinder vorgesehen, wodurch sich das apparative Volumen und damit auch die einzusetzenden Lösungsvolumina deutlich erhöhen. Andererseits werden diese zur Erzielung eines ausreichenden Trennungsgrades benötigt.In order to reduce the solvent costs and thus the processing costs, it is desirable to work with the smallest possible apparatus volumes. As is known, the liquid volumes of the solvent used in such a treatment and processing method correspond to a multiple of the amount of etchant to be processed. The known method provides for a two-stage extraction of the metal ions from the aqueous spent etchant (aqueous heavy phase) by mixing with a 30 vol% extractant solution with aldoxime and / or ketoxime complexing agent in kerosene-like liquid (organic light phase mixed solution). The two phases are separated in the separation space and the constituents entrained from the organic light phase mixed solution are coaled and removed from the demetallized etchant in a coalescer arranged behind the tower-shaped battery, and the etchant is then filtered with activated carbon. This filtration is necessary because organic solvents that may still be present in the caustic solution make the etching process very difficult on the one hand and on the other hand significantly impair the quality of the etched circuit boards. The metal-containing organic light-phase mixed solution is washed by means of water, the two phases being separated in the corresponding separation space and then in turn in a coalescer provided for this purpose, the constituents entrained from the detergent are coaled and removed from the organic metal-containing light-phase mixed solution. For the preparation of the extract phase, a re-extraction phase follows, in which the complexing agents of the organic light-phase mixed solution are regenerated by means of an aqueous sulfate-containing electrolyte solution. For this purpose, a separation of two mixed phases takes place in a separation space and the components entrained from the organic light phase mixed solution are coaled and removed from the copper-containing electrolytic solution in the corresponding coalescence separator. The copper sulfate is filtered with activated carbon in front of the electrolyte bath supply line in order to remove the components carried along from the organic light-phase mixed solution, since otherwise the efficiency of the electrolyte bath is reduced and, if an anode / cathode is short-circuited, surface ignition can occur. The stripped, low-ionic, organic light-phase mixed solution is then washed with wash water from the first washing process, the mixed phases again being separated in a separating space and the constituents entrained from the water being coaled and removed in a corresponding coalescence separator. Separate coalescence cylinders are provided for the coalization processes, as a result of which the apparatus volume and thus also the solution volumes to be used increase significantly. On the other hand, these are required to achieve a sufficient degree of separation.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig- Extraktion zu schaffen, bei der ein kompakter Aufbau der Mischer- Abscheider- Batterie und damit eine Volumenreduzierung der Lösungsmittelmengen ermöglicht ist.The invention has for its object to provide a device for liquid-liquid extraction, in which a compact structure of the mixer-separator Battery and thus a volume reduction of the amount of solvent is made possible.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1. Vorteilhafte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Extraktionsvorrichtung sind Gegenstand der Unteransprüche.The object is achieved according to the invention with the features of claim 1. Advantageous embodiments of the extraction device according to the invention are the subject of the dependent claims.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion, bei der die Solventphase die Leichtphase und die Raffinatphase die Schwerphase ist, umfaßt somit eine Mischer- Abscheider-Batterie in Turmform. Die Mischer- Abscheider- Batterie weist mehrere voneinander getrennte Trennräume auf, die übereinander angeordnet sind. Jeder Trennraum entspricht dabei einer Trennstufe der Mischer- Abscheider-Batterie. In jeder Trennstufe ist ein Mischraum vorgesehen, wobei die Mischräume ebenfalls übereinander angeordnet sind. In jedem Mischraum ist eine Mischvorrichtung vorgesehen, die der innigen Durchmischung von Leicht- und Schwerphase dient. Die Trennräume weisen einen Gemisch-Zulauf und einen Schwerphasen- Ablauf im unteren Bereich und im oberen Bereich einen Leichtphasen- Ab lauf auf. Die Mischräume weisen im oberen Bereich einen Gemisch- Ab lauf auf. Des weiteren sind ein Zulauf für die Schwerphase zum Mischraum und ein Zulauf für die Leichtphase zum Mischraum vorgesehen. Zwischen dem Gemisch- Ablauf aus den Mischräumen und dem Gemisch-Zulauf in die Trennräume ist jeweils eine Phasen-Koaleszenzer vorgesehen.The device according to the invention for liquid-liquid extraction, in which the solvent phase is the light phase and the raffinate phase is the heavy phase, thus comprises a mixer-separator battery in tower form. The mixer-separator battery has a number of separate separation spaces which are arranged one above the other. Each separation area corresponds to a separation level of the mixer-separator battery. A mixing room is provided in each separation stage, the mixing rooms also being arranged one above the other. A mixing device is provided in each mixing chamber, which serves for the intimate mixing of the light and heavy phases. The separation rooms have a mixture inlet and a heavy phase outlet in the lower area and a light phase outlet in the upper area. The mixing rooms have a mixture drain in the upper area. Furthermore, an inlet for the heavy phase to the mixing room and an inlet for the light phase to the mixing room are provided. A phase coalescer is provided between the mixture outlet from the mixing rooms and the mixture inlet into the separation rooms.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Extraktion zeichnet sich durch einen im Vergleich zu herkömmlichen Extraktionsvorrichtungen geringen Raumbedarf aus. Dies beruht auf dem Fehlen separater Koaleszenzer für die verschiedenen Mischphasen. Vielmehr ist eine gemeinsame Phasen-Koalisierung vorgesehen, wodurch die Flüssigkeitsvolumina deutlich herabgesetzt sind. Außerdem wird dadurch die Verrohrung vereinfacht und der Raumbedarf für die gesamte Mischer- Abscheider-Batterie deutlich herabgesetzt. Wenngleich die erfindungsgemäße Extraktionsvorrichtung nicht auf die Anwendung bei Metallsalzextraktionen beschränkt ist, ist sie auf diesem Gebiet sehr vorteilhaft anwendbar. Beispielsweise ist es lediglich erforderlich, die organische Lösung in bezug auf die Menge an entmetallisiertem Ätzmittel im Verhältnis 9:1 zu halten. Dennoch kann eine annähernd vollständige Trennung erreicht werden.The extraction device according to the invention is characterized by a small space requirement in comparison to conventional extraction devices. This is due to the lack of separate coalescers for the different mixing phases. Rather, a common phase coaling is provided, as a result of which the liquid volumes are significantly reduced. This also simplifies the piping and significantly reduces the space required for the entire mixer-separator battery. Although the extraction device according to the invention is not limited to use in metal salt extractions, it can be used very advantageously in this field. For example, it is only necessary to keep the organic solution in a 9: 1 ratio with respect to the amount of demetallized etchant. Nevertheless, an almost complete separation can be achieved.
Vorzugsweise ist der Phasen-Koaleszenzer außerhalb der Mischer-Abscheider- Batterie abnehmbar angeordnet und als mit einer austauschbaren Koaleszenzpackung gefüllter Behälter ausgeführt. Auf diese Weise ist ein schnelles und einfaches Wechseln der Koaleszenzpackung möglich, außerdem wird die Inspektion des Phasen-Koaleszenzers erleichtert.The phase coalescer is preferably arranged detachably outside the mixer-separator battery and is designed as a container filled with an exchangeable coalescence pack. In this way, the coalescence package can be changed quickly and easily, and the inspection of the phase coalescer is also made easier.
In einer Ausführungsform sind die Gemisch- Abläufe aus dem Mischraum und die Gemisch-Zuläufe in die Trennräume vorteilhafterweise im Bereich des Phasen- Koaleszenzers absperrbar. Somit wird ermöglicht, daß der Phasen-Koaleszenzer zum Wechseln der Koaleszenzpackung oder zur Inspektion abgenommen werden kann, ohne die Mischer-Abscheider-Batterie entleeren zu müssen.In one embodiment, the mixture drains from the mixing space and the mixture feeds into the separation spaces can advantageously be shut off in the area of the phase coalescer. This enables the phase coalescer to be removed for changing the coalescence package or for inspection without having to empty the mixer-separator battery.
Die Gemisch- Abläufe aus den Mischräumen sind vorzugsweise schräg angeordnet, d. h., die Gemisch- Abläufe verlaufen ausgehend von einem im wesentlichen oberen Bereich des Mischraumes schräg nach unten. Dadurch wird der Durchsatz verbessert, außerdem wird ein mögliches Zurückfließen von zum Teil getrennter Schwerphase aus dem Bereich des Phasen-Koaleszenzers oder des Gemisch- Ablaufes in den Mischraum verhindert. Des weiteren sind die sich in die Mischräume erstreckenden Enden der Gemisch- Abläufe angeschrägt, so daß die Öffhungsränder der Abläufe in etwa parallel zur oberen Begrenzung des Mischraumes ausgerichtet sind. Dies führt ebenfalls zu einem verbesserten Durchsatz.The mixture drains from the mixing rooms are preferably arranged obliquely, i. that is, the mixture processes run obliquely downwards from a substantially upper area of the mixing space. This improves the throughput and also prevents a possible backflow of partially separated heavy phases from the area of the phase coalescer or the mixture outflow into the mixing chamber. Furthermore, the ends of the mixture drains which extend into the mixing spaces are beveled, so that the opening edges of the drains are aligned approximately parallel to the upper boundary of the mixing space. This also leads to improved throughput.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Extraktionsvorrichtung sind der Zulauf für die Leichtphase zum Mischraum und der Zulauf für die Schwerphase zum Mischraum vor dem Mischraum jeder Trennstufe in einem gemeinsamen Zuführrohr zusammengeführt. Das Zuführrohr umfaßt mindestens einen statischen Mischer, der in seinem Inneren Leitelemente aufweist, die geeignet sind, eine Verwirbelung und Vermischung von Leicht- und Schwerphase noch vor dem Eintritt in den Mischraum zu bewirken, wodurch die Mischvorrichtung im Mischraum entlastet wird. Verstärkt wird dieser Effekt durch die Anordnung einer Venturistrahlpumpe in dem Bereich, in welchem der Zulauf für die Schwerphase zum Mischraum und der Zulauf für die Leichtphase zum Mischraum in dem gemeinsamen Zuführrohr zusammengeführt werden.In a particularly advantageous embodiment of the extraction device, the inlet for the light phase to the mixing room and the inlet for the heavy phase to the mixing room in front of the mixing room of each separation stage are in one common feed pipe merged. The feed pipe comprises at least one static mixer, which has guide elements in its interior which are suitable for causing a swirling and mixing of the light and heavy phases before they enter the mixing chamber, thereby relieving the pressure on the mixing device in the mixing chamber. This effect is reinforced by the arrangement of a Venturi jet pump in the area in which the inlet for the heavy phase to the mixing room and the inlet for the light phase to the mixing room are brought together in the common feed pipe.
In einer weiteren vorteilhaften Ausfuhrungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist ein zweiter Gemisch-Ablauf im wesentlichen unten in jedem Mischraum vorgesehen, der in einen Bereich in Strömungsrichtung vor einem der statischen Mischer mündet. Der zweite Gemisch- Ablauf kann hierbei sowohl in das Zuführrohr münden als auch in den davorliegenden Zulauf der Leichtphase zum Mischraum. In beiden Fällen wird eine Vermischung von Leicht- und Schwerphase begünstigt, so daß die Mischvorrichtung im Mischraum entlastet wird. Wenn die Vorrichtung nach langer Stillstandzeit, mit der eine Entmischung der beiden Phasen im Mischraum einhergeht, wieder in Betrieb genommen wird, wird die unten im Mischraum angesammelte Schwerphase vorteilhafterweise über den zweiten Gemisch- Ablauf sofort wieder in den Mischprozeß zurückgeführt.In a further advantageous embodiment of the device according to the invention, a second mixture outlet is provided essentially at the bottom of each mixing chamber, which opens into an area in the direction of flow in front of one of the static mixers. The second mixture outlet can open into the feed pipe as well as into the inlet of the light phase to the mixing chamber in front of it. In both cases, mixing of the light and heavy phases is favored, so that the mixing device in the mixing chamber is relieved. When the device is put back into operation after a long standstill, which is accompanied by a separation of the two phases in the mixing room, the heavy phase accumulated below in the mixing room is advantageously returned to the mixing process immediately via the second mixture flow.
In einer besonders bevorzugten Ausfuhrungsform der erfindungsgemäßen Extraktionsvorrichtung ist die Mischvorrichtung an dem Ende des Zuführrohres angebracht, das in den Mischraum hineinragt. Die Mischvorrichtung weist einen rotierenden Flachstrahleinspritzkopf oder eine Venturidüse auf und sorgt für eine Aufrechterhaltung des Gemischs und eine weitere Vermischung nach den statischen Mischern. Es kommt demzufolge keine Rührerwelle zum Einsatz, die sich durch alle Mischräume erstreckt, wo sie jeweils einzelne Rührerelemente aufnimmt. Somit ist die Problematik des Verschleißes an der Wellenlagerung beseitigt, die zu häufigen Maschinenstillstandzeiten führt, da eine Reparatur eine vollständige Entleerung der Mischer-Abscheider-Batterie voraussetzen würde. Besonders vorteilhaft erweist sich ein herausnehmbares Zuführrohr, wobei die in dem Mischraum entstehende Öffnung verschließbar ist. Somit kann der Einspritzkopf inspiziert bzw. repariert werden, ohne daß eine vorherige Entleerung des Turmes erforderlich ist.In a particularly preferred embodiment of the extraction device according to the invention, the mixing device is attached to the end of the feed pipe which projects into the mixing space. The mixing device has a rotating flat jet injection head or a Venturi nozzle and ensures that the mixture is maintained and further mixed after the static mixers. As a result, no stirrer shaft is used that extends through all the mixing rooms, where it receives individual stirrer elements. This eliminates the problem of wear on the shaft bearing, which leads to frequent machine downtimes, since a repair would require the mixer-separator battery to be completely drained. A removable feed pipe proves to be particularly advantageous, the in opening in the mixing room can be closed. The injection head can therefore be inspected or repaired without the tower having to be emptied beforehand.
Bei der erfindungsgemäßen Extraktionsvorrichtung sind die Trennräume vorteilhaft mit Füllkörpern gefüllt, wodurch die Abscheidung deutlich verbessert ist.In the extraction device according to the invention, the separation spaces are advantageously filled with packing elements, as a result of which the separation is significantly improved.
Insbesondere im Fall der Metallsalzextraktion ist vorzugsweise bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig- Reextraktion gleichen Typs zur Metallsalzextraktion nachgeschaltet, bei der die aus der Extraktionsvorrichtung abgegebene Solventphase die Leichtphase und die Elektrolytlösung die Schwerphase ist. In einer solchen Reextraktionsbatterie wird die wässrig-sulfathaltige Elektrolytlösung nach dem Filtrationsvorgang aus dem Elekrolytbad eingespeist und anschließend als Kupfersulfat durch Aktivkohlefilter wieder in das Elektrolytbad zurückgeführt. Die Reextraktionsbatterie kann sowohl neben der Extraktionsbatterie als auch darauf oder darunter im Sinne einer kombinierten Ex- und Reextraktionsbatterie angeordnet sein.In the case of metal salt extraction in particular, a device for liquid-liquid re-extraction of the same type for metal salt extraction is preferably connected downstream in the device according to the invention, in which the solvent phase released from the extraction device is the light phase and the electrolyte solution is the heavy phase. In such a re-extraction battery, the aqueous sulfate-containing electrolyte solution is fed from the electrolyte bath after the filtration process and then returned to the electrolyte bath as copper sulfate through activated carbon filters. The re-extraction battery can be arranged next to the extraction battery as well as on or below it in the sense of a combined extraction and re-extraction battery.
Vorteilhaft ist dann der Waschflüssigkeitsablauf aus dem oberen Trennraum der Extraktionsvorrichtung mit dem Waschflüssigkeitseinlauf der Reextraktionsvorrichtung verbunden, so daß weitgehend mit geschlossenen Kreisläufen gearbeitet werden kann.The washing liquid outlet from the upper separation space of the extraction device is then advantageously connected to the washing liquid inlet of the re-extraction device, so that largely closed circuits can be used.
Wie die obige Beschreibung zeigt, ist es durch den Aufbau der erfindungsgemäßen Extraktionsvorrichtung gleichzeitig ermöglicht, diese als Reextraktionsvorrichtung einzusetzen. Selbstverständlich kann auch die erfindungsgemäß vorgesehene Reextraktionsvorrichtung in Verbindung mit einer Extraktionsvorrichtung anderer Bauart eingesetzt werden.As the above description shows, the construction of the extraction device according to the invention also makes it possible to use it as a re-extraction device. Of course, the re-extraction device provided according to the invention can also be used in conjunction with an extraction device of a different type.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren eingehender erläutert. 8The invention is explained in more detail below on the basis of exemplary embodiments with reference to the attached figures. 8th
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 eine schematische Seitenansicht der erfindungsgemäßenFig. 1 is a schematic side view of the invention
Extraktionsvorrichtung und Fig. 2 einen Ausschnitt aus Fig. 1 mit einer alternativen Gestaltungsform.Extraction device and FIG. 2 shows a detail from FIG. 1 with an alternative design.
Fig. 1 zeigt eine schematische Seitenansicht der erfindungsgemäßen Extraktionsvorrichtung. Die MischerAbscheider-Batterie 1 ist turmformig aufgebaut und weist drei übereinanderliegende voneinander getrennte Trennräume lo,lz,lu auf. Innerhalb der Trennräume lo,lz,lu sind Mischräume 2o,2z,2u angeordnet, die ebenfalls übereinanderliegen und von den Trennräumen lo,lz,lu getrennt sind. In den oberen Bereich der Mischräume 2o,2z,2u erstreckt sich jeweils ein Gemisch-Ablaufrohr 8o,8z,8u. Das Gemisch-Ablaufrohr 8o,8z,8u verläuft schräg nach unten gerichtet durch die Trennräume lo,lz,lu aus der turmformigen Mischer-Abscheider-Batterie 1 hinaus. Das sich in die Mischräume 2o,2z,2u erstreckende Ende das Gemisch-Ablaufrohres 8o,8z,8u ist derart angeschrägt, daß die Öffhungsränder des Gemisch-Ablaufrohres 8o,8z,8u annähernd parallel zur oberen Begrenzung des jeweiligen Mischraumes 2o,2z,2u ausgerichtet sind. Das aus der Batterie 1 ragende Ende des Ablaufrohres 8o,8z,8u mündet in den im wesentlichen oberen Bereich eines Phasen-Koaleszenzers 9o,9z,9u. Der Phasen-Koaleszenzer 9o,9z,9u ist als ein mit einer Koaleszenzpackung 10 gefüllter Behälter ausgeführt. Die Koaleszenzpackung 10 ist austauschbar und weist einen Koaleszenzeinsatz auf. Der Koaleszenzeinsatz besteht aus Fasern, die zu einem flachen Geflecht verflochten sind, das in eine zylindrische Form aufgerollt ist, wobei die Fasern jeweils aus Kunststoff und/oder Metall bestehen. Aus einem unteren Bereich des Behälters des Phasen- Koaleszenzers 9o,9z,9u erstreckt sich ein Gemisch-Zulaufrohr 9a nach unten. Das Gemisch-Zulaufrohr 9a mündet in den im wesentlichen unteren Bereich des jeweiligen Trennraumes lo,lz,lu. Vor der Einmündung in den jeweiligen Trennraum lo,lz,lu weist jedes Gemisch-Zulaufrohr 9a ein Absperrorgan 9b auf. Das Absperrorgan 9b ist geeignet das Gemisch-Zulaufrohr 9a zu verschließen, so daß keine Strömung durch selbiges mehr möglich ist. In einem gewissen Abstand zur Einmündungsöffhung des Gemisch-Zulaufrohres 9a ist eine Beruhigungsblende 19 innerhalb des Trennraumes lo,lz,lu angebracht. Die Beruhigungsblende 19 ist plattenförmig ausgebildet und parallel zur Einmündungsöffhung angeordnet.1 shows a schematic side view of the extraction device according to the invention. The mixer-separator battery 1 is constructed in the shape of a tower and has three separating spaces lo, lz, lu which are separated from one another and one above the other. Mixing spaces 2o, 2z, 2u are arranged within the separating spaces lo, lz, lu, which likewise lie one above the other and are separated from the separating spaces lo, lz, lu. A mixture drain pipe 8o, 8z, 8u extends in the upper area of the mixing rooms 2o, 2z, 2u. The mixture drain pipe 8o, 8z, 8u runs obliquely downwards through the separation spaces lo, lz, lu out of the tower-shaped mixer-separator battery 1. The end of the mixture drain pipe 8o, 8z, 8u, which extends into the mixing rooms 2o, 2z, 2u, is chamfered in such a way that the opening edges of the mixture drain pipe 8o, 8z, 8u are approximately parallel to the upper boundary of the respective mixing room 2o, 2z, 2u are aligned. The end of the drain pipe 8o, 8z, 8u protruding from the battery 1 opens into the essentially upper region of a phase coalescer 9o, 9z, 9u. The phase coalescer 9o, 9z, 9u is designed as a container filled with a coalescence pack 10. The coalescence pack 10 is interchangeable and has a coalescence insert. The coalescence insert consists of fibers that are interwoven to form a flat braid that is rolled up into a cylindrical shape, the fibers each consisting of plastic and / or metal. A mixture feed pipe 9a extends downward from a lower region of the container of the phase coalescer 9o, 9z, 9u. The mixture inlet pipe 9a opens into the substantially lower area of the respective separation space lo, lz, lu. Before the confluence with the respective separation space lo, lz, lu, each mixture feed pipe 9a has a shut-off element 9b. The shut-off element 9b is suitable for closing the mixture feed pipe 9a so that no flow through it is possible. At a certain distance a calming orifice 19 is attached within the separation space lo, lz, lu for the mouth opening of the mixture inlet pipe 9a. The calming aperture 19 is plate-shaped and arranged parallel to the confluence.
Des weiteren weisen die Trennräume lo,lz,lu jeweils ein Schwerphasen- Ablaufrohr 17,12,15 auf. Die Schwerphasen- Ablaufrohre 17,12,15 erstrecken sich in einen im wesentlichen unteren Bereich der Trennräume lo,lz,lu. Das Schwerphasen- Ablaufrohr 15, das aus der untersten Trennstufe ragt, dient als Ablauf für die Raffinatphase. In den oberen Bereich der Trennräume lo,lz,lu mündet jeweils ein Leichtphasen-Ablaufrohr 22,13,11. Das obere Leichtphasen- Ablaufrohr 22 dient als Ablauf für die metallbelastete organische Leichtphasenlösung.Furthermore, the separating spaces lo, lz, lu each have a heavy-phase drain pipe 17, 12, 15. The heavy-phase drain pipes 17, 12, 15 extend into a substantially lower area of the separating spaces lo, lz, lu. The heavy phase drain pipe 15, which protrudes from the lowest separation stage, serves as a drain for the raffinate phase. A light-phase drain pipe 22, 13, 11 opens into the upper area of the separating spaces lo, lz, lu. The upper light phase drain pipe 22 serves as a drain for the metal-loaded organic light phase solution.
Neben der Mischer- Abscheider-Batterie 1 ist ein Pumpeneinspeisungrurm 3 angeordnet. Der Pumpeneinspeisungturm 3 weist drei übereinander angeordnete und voneinander getrennte Vorratsräume 3o,3z,3u auf. In den unteren Vorratsraum 3u erstreckt sich ein Rückführungsrohr 20. Das Rückführungsrohr 20 mündet in einen unteren Bereich des unteren Vorratsraumes 3u. In den mittleren Vorratsraum 3z erstreckt sich das Leichtphasen- Ab laufrohr 11 aus dem unteren Trennraum lu der Mischer- Abscheider-Batterie 1. Die Höhe des unteren Vorratsraumes 3u ist dabei derart gewählt, das das Leichtphasen- Ablaufrohr 11 horizontal verläuft und dabei in den unteren Bereich des mittleren Vorratsraumes 3z mündet. In den oberen Vorratsraum 3o erstreckt sich das Leichtphasen- Ablaufrohr 13 aus dem mittleren Trennraum lz der Mischer- Abscheider-Batterie 1. Auch hier ist die Höhe des unteren und des mittleren Vorratsraumes 3u,3z derart gewählt, das das Leichtphasen- Ablaufrohr 13 horizontal verläuft und dabei in den unteren Bereich des oberen Vorratsraumes 3o mündet.In addition to the mixer-separator battery 1, a pump feed tower 3 is arranged. The pump feed tower 3 has three storage spaces 3o, 3z, 3u which are arranged one above the other and separated from one another. A return pipe 20 extends into the lower storage space 3u. The return pipe 20 opens into a lower region of the lower storage space 3u. In the middle storage space 3z, the light-phase drain pipe 11 extends from the lower separation space lu of the mixer-separator battery 1. The height of the lower storage space 3u is chosen such that the light-phase drain pipe 11 runs horizontally and in the lower one Area of the middle storage room 3z opens. In the upper storage space 3o, the light-phase drain pipe 13 extends from the middle separation space lz of the mixer-separator battery 1. Here, too, the height of the lower and middle storage space 3u, 3z is selected such that the light-phase drain pipe 13 runs horizontally and opens into the lower area of the upper storage room 3o.
Jeder Vorratsraum 3o,3z,3u weist einen Zulauf 23o,23z,23u für die Leichtphase zum Mischraum 2o,2z,2u auf. Der Zulauf 23o,23z,23u für die Leichtphase zum Mischraum 2o,2z,2u ist im wesentlichen unten in den Vorratsräumen 3o,3z,3u 10Each storage space 3o, 3z, 3u has an inlet 23o, 23z, 23u for the light phase to the mixing space 2o, 2z, 2u. The inlet 23o, 23z, 23u for the light phase to the mixing room 2o, 2z, 2u is essentially below in the storage rooms 3o, 3z, 3u 10
angebracht. Zwischen den Vorratsräumen 3o,3z,3u und den besagten Zuläufen 23o,23z,23u ist jeweils ein Rückschlagventil 4a angeordnet. Das Rückschlagventil 4a verhindert ein Rückfließen der Leichtphase in die Vorratsräume 3o,3z,3u. In den Zuläufen 23o,23z,23u für die Leichtphase zum Mischraum 2o,2z,2u ist jeweils eine Kreiselpumpe 4 angeordnet. Die Kreiselpumpe 4 weist mit ihrer Saugseite in Richtung der Vorratsräume 3o,3z,3u. Im Anschluß an die Kreiselpumpen 4 münden Zuläufe 16,14,24 für die Schwerphase zum Mischraum 2o,2z,2u jeweils in die Zuläufe 23o,23z,23u für die Leichtphase zum Mischraum 2o,2z,2u. Der Zulauf 24 für die Schwerphase zum Mischraum 2u ist mit dem Schwerphase- Ablaufrohr 12 aus dem mittleren Trennraum lz verbunden. Im Bereich der zusammengeführten Zuläufe ist jeweils eine Venturistrahlpumpe 4bo,4bz,4bu angeordnet. An die Venturisstrahlpumpen 4bo,4bz,4bu schließt sich ein gemeinsames Zuführrohr 7o,7z,7u an.appropriate. A nonreturn valve 4a is arranged between the storage spaces 3o, 3z, 3u and the said inlets 23o, 23z, 23u. The check valve 4a prevents the light phase from flowing back into the storage spaces 3o, 3z, 3u. A centrifugal pump 4 is arranged in the inlets 23o, 23z, 23u for the light phase to the mixing chamber 2o, 2z, 2u. The centrifugal pump 4 points with its suction side in the direction of the storage spaces 3o, 3z, 3u. Following the centrifugal pumps 4, inlets 16, 14, 24 for the heavy phase to the mixing room 2o, 2z, 2u each lead to the inlets 23o, 23z, 23u for the light phase to the mixing room 2o, 2z, 2u. The inlet 24 for the heavy phase to the mixing chamber 2u is connected to the heavy phase drain pipe 12 from the middle separation chamber lz. A venturi jet pump 4bo, 4bz, 4bu is arranged in the area of the merged inlets. A common feed pipe 7o, 7z, 7u connects to the Venturi jet pumps 4bo, 4bz, 4bu.
Das Zuführrohr 7o,7z,7u weist in dessen weiteren Verlauf jeweils zwei statische Mischer 5 auf. Innerhalb der statischen Mischer 5 sind Leitelemente (nicht gezeigt) angeordnet, die für eine Verwirbelung bzw. eine Vermischung der Leicht- und Schwerphase sorgen. Zwischen den statischen Mischern 5 ist jeweils eine weitere Venturistrahlpumpe 5b angebracht. Die Zuführrohre 7o,7z,7u ragen mit ihrem Ende in die Mischräume 2o,2z,2u der Mischer- Abscheider-Batterie 1, in der sie herausnehmbar gelagert sind. Im eingesetzten Zustand (Fig. 1) lagern die Zuführrohre 7o,7z,7u in Einlaßöffnungen und drücken eine Schließklappe 6c auf. Die Schließklappen 6c sind über Scharniere gelagert und legen sich mittels eines Federmechanismus (nicht gezeigt) auf die Einlaßöffnungen, um diese abzudichten, wenn kein Zuführrohr eingeführt ist. Im eingeführten Zustand ist das Zuführrohr 7o,7z,7u von Dichtringen 6b umgeben, die den Mischraum 2o,2z,2u im Bereich der Einlaßöffnungen abdichten. An dem in die Mischräume 2o,2z,2u hineinragenden Ende des Zuführrohres 7o,7z,7u ist ein Flachstrahleinspritzkopf HR angebracht. Der Flachstrahleinspritzkopf HR ist rotierbar gelagert und wird über einen Antrieb (nicht gezeigt) gedreht. 11The feed pipe 7o, 7z, 7u has two static mixers 5 in its further course. Guide elements (not shown) are arranged within the static mixer 5, which ensure that the light and heavy phases are swirled or mixed. A further venturi jet pump 5b is installed between the static mixers 5. The end of the feed pipes 7o, 7z, 7u protrude into the mixing spaces 2o, 2z, 2u of the mixer-separator battery 1, in which they are removably mounted. In the inserted state (FIG. 1), the feed pipes 7o, 7z, 7u are stored in inlet openings and press on a closing flap 6c. The closing flaps 6c are mounted on hinges and rest on the inlet openings by means of a spring mechanism (not shown) in order to seal them when no feed tube is inserted. In the inserted state, the feed pipe 7o, 7z, 7u is surrounded by sealing rings 6b which seal the mixing space 2o, 2z, 2u in the region of the inlet openings. A flat jet injection head HR is attached to the end of the feed pipe 7o, 7z, 7u that projects into the mixing spaces 2o, 2z, 2u. The flat jet injection head HR is rotatably mounted and is rotated via a drive (not shown). 11
Zur besseren Vermischung von Schwer- und Leichtphase ist außerdem ein zweites Gemisch-Ablaufrohr 6 in den Mischräumen 2o,2z,2u vorgesehen. Das zweite Gemisch- Ablaufrohr 6 ist mit einem Ende im unteren Bereich der Mischräume 2o,2z,2u angeordnet. Das Ende weist eine Schließklappe 6d auf, die der Schließklappe 6c ähnelt und mit dieser derart gekoppelt ist, daß das zweite Gemisch-Ablaufrohr 6 verschlossen wird, sobald das Zuführrohr 7 aus dem Mischraum 2o,2z,2u herausgezogen wird. Außerdem weist das Gemisch- Ablaufrohr 6 einen zweiten Bereich auf. Dieser zweite Bereich umgibt das Zulaufrohr 7o,7z,7u, so daß das zweite Gemisch-Ablaufrohr 6 in diesem Bereich einen ringförmigen Strömungsquerschnitt aufweist. Der zweite Bereich des zweiten Gemisch-Ablaufrohres 6 führt aus dem Mischraum hinaus und ist zu seinen Enden jeweils von den Dichtungen 6b begrenzt, wobei am äußeren Ende eine Verschraubung 21 vorgesehen ist. Der zweite Bereich des zweiten Gemisch- Ablaufrohres 6 stellt somit in diesem Ausführungsbeispiel die Einlaßöffnung für das Zuführrohr 7o,7z,7u dar. Aus dem zweiten Bereich außerhalb der Batterie 1 erstreckt sich ein Rohr 25, das in den Saugbereich der Venturistrahlpumpe 5b zwischen den beiden statischen Mischern 5 des Zuführrohres 7o,7z,7u mündet.For better mixing of heavy and light phases, a second mixture drain pipe 6 is also provided in the mixing rooms 2o, 2z, 2u. The second mixture drain pipe 6 is arranged with one end in the lower region of the mixing spaces 2o, 2z, 2u. The end has a closing flap 6d, which is similar to the closing flap 6c and is coupled to it in such a way that the second mixture drain pipe 6 is closed as soon as the feed pipe 7 is pulled out of the mixing chamber 2o, 2z, 2u. In addition, the mixture drain pipe 6 has a second area. This second area surrounds the inlet pipe 7o, 7z, 7u, so that the second mixture outlet pipe 6 has an annular flow cross section in this area. The second area of the second mixture drain pipe 6 leads out of the mixing chamber and is delimited at its ends by the seals 6b, a screw connection 21 being provided at the outer end. In this exemplary embodiment, the second area of the second mixture drain pipe 6 thus represents the inlet opening for the feed pipe 7o, 7z, 7u. A pipe 25 extends from the second area outside the battery 1 and leads into the suction area of the venturi jet pump 5b between the two static mixers 5 of the feed pipe 7o, 7z, 7u opens.
Wird eine Vorrichtung angestrebt, die parallel zum Extraktionsprozeß einen Reextraktionsprozeß durchführt so wird einfach eine weitere oben beschriebene Vorrichtung eingesetzt. Die Vorrichtungen können in beliebiger Anordnung zueinander kombiniert werden und sind derart zu verbinden, daß ein Überlaufrohr 18 zu einem unteren Vorratsraum eines Pumpeneinspeisungsturmes der Reextraktionsvorrichtung führt, während ein anderes Überlaufrohr aus dem oberen Bereich eines oberen Trennraumes der Reextraktionsvorrichtung zu dem Rückführungsrohr 20 des Pumpeneinspeisungsturmes 3 der Extraktionsvorrichtung führt.If a device is sought which carries out a re-extraction process parallel to the extraction process, a further device described above is simply used. The devices can be combined in any arrangement and are to be connected such that an overflow pipe 18 leads to a lower storage space of a pump feed tower of the re-extraction device, while another overflow pipe from the upper region of an upper separation space of the re-extraction device to the return pipe 20 of the pump feed tower 3 of the Extraction device leads.
Fig. 2 zeigt eine alternative Gestaltungsform des Rohres 25 am Beispiel des Zuführrohres 7u zwischen dem unteren Mischraum 2u der Mischer- Abscheider- Batterie 1 und dem unteren Vorratsraum 3u des Pumpeneinspeisungsturmes 3. Das Rohr 25 führt nicht in den Saugbereich der Venturistrahlpumpe 5b zwischen 122 shows an alternative design of the tube 25 using the example of the feed tube 7u between the lower mixing space 2u of the mixer-separator battery 1 and the lower storage space 3u of the pump feed tower 3. The tube 25 does not lead into the suction area of the venturi jet pump 5b 12
den beiden statischen Mischern 5 des Zuführrohres 7u, sondern mündet in den Saugbereich der Kreiselpumpe 4 in den Zulauf 23u für die Leichtphase zum Mischraum 2o,2z,2u. the two static mixers 5 of the feed pipe 7u, but opens into the suction area of the centrifugal pump 4 in the inlet 23u for the light phase to the mixing chamber 2o, 2z, 2u.

Claims

13Patentansprüche 13 Patent claims
1. Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion, bei der die Solventphase die Leichtphase und die Raffinatphase die Schwerphase ist, umfassend eine Mischer-Abscheider-Batterie (1) in Turmform aufweisend1. Device for liquid-liquid extraction, in which the solvent phase is the light phase and the raffinate phase is the heavy phase, comprising a mixer-separator battery (1) in tower form
mehrere voneinander getrennte Trennräume (lo,lz,lu) entsprechend jeweils einer Trennstufe in einem Turm, die übereinander angeordnet sind,several separate separation rooms (lo, lz, lu), each corresponding to a separation level in a tower, which are arranged one above the other,
jeweils einen Mischraum (2o,2z,2u) in jeder Trennstufe, wobei die Mischräume (2o,2z,2u) übereinander angeordnet sind,one mixing room (2o, 2z, 2u) in each separation stage, the mixing rooms (2o, 2z, 2u) being arranged one above the other,
jeweils eine Mischvorrichtung in jedem Mischraum (2o,2z,2u),one mixing device in each mixing room (2o, 2z, 2u),
jeweils einen Gemisch- Ablauf (8o,8z,8u) im wesentlichen oben in jedem Mischraum (2o,2z,2u), einen Leichtphasen-Ablauf (22,13,11) im wesentlichen oben in jedem Trennraum (lo,lz,lu) und einen Schwerphasen- Ablauf (17,12,15) im wesentlichen unten in jedem Trennraum (lo,lz,lu), wobei der Schwerphasen- Ab lauf (15) unten an der Batterie (1) als Ablauf für die Raffinatphase dient,one mixture drain (8o, 8z, 8u) essentially at the top in each mixing room (2o, 2z, 2u), one light phase drain (22,13,11) essentially at the top in each separation room (lo, lz, lu) and a heavy phase outlet (17, 12, 15) essentially at the bottom of each separation space (lo, lz, lu), the heavy phase outlet (15) at the bottom of the battery (1) serving as an outlet for the raffinate phase,
jeweils einen Gemisch-Zulauf (9a) im wesentlichen unten in jedem Trennraum (lo,lz,lu), einen Zulauf (16,14,24) für die Schwerphase zum Mischraum (2o,2z,2u) und einen Zulauf (23o,23z,23u) für die Leichtphase zum Mischraum (2o,2z,2u),A mixture inlet (9a) essentially at the bottom in each separation chamber (lo, lz, lu), an inlet (16, 14, 24) for the heavy phase to the mixing chamber (2o, 2z, 2u) and an inlet (23o, 23z , 23u) for the light phase to the mixing room (2o, 2z, 2u),
dadurch gekennzeichnet, daß jeweils ein Phasen-Koaleszenzer (9o,9z,9u) zwischen dem Gemisch- Ablauf (8o,8z,8u) aus dem Mischraum und dem Gemisch-Zulauf (9a) in den Trennraum (lo,lz,lu) vorgesehen ist.characterized in that a phase coalescer (9o, 9z, 9u) is provided between the mixture outlet (8o, 8z, 8u) from the mixing chamber and the mixture inlet (9a) into the separation chamber (lo, lz, lu) is.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Phasen- Koaleszenzer (9o,9z,9u) außerhalb der Mischer-Abscheider-Batterie (1) 142. Device according to claim 1, characterized in that the phase coalescer (9o, 9z, 9u) outside the mixer-separator battery (1) 14
abnehmbar angeordnet ist und als mit einer austauschbaren Koaleszenzpackung (10) gefüllter Behälter ausgeführt ist.is removably arranged and is designed as a container filled with an exchangeable coalescence pack (10).
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Koaleszenzpackung (10) einen aus Fasern geflochtenes flaches Geflecht, das in eine zylindrische Form aufgerollt ist, als Koaleszenzeinsatz aufweist, wobei die Fasern jeweils aus Kunststoff und/oder Metall bestehen.3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the coalescence packing (10) has a flat braid made of fibers, which is rolled up in a cylindrical shape, as a coalescence insert, the fibers each consisting of plastic and / or metal.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Koaleszenzeinsatz im Innern des aufgerollten Geflechts und entlang dessen Mittelachse ein mit Löchern versehenes Rohr aufweist (Koaleszenzkerze).4. The device according to claim 3, characterized in that the coalescence insert in the interior of the rolled braid and along the central axis thereof has a tube provided with holes (coalescence candle).
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Gemisch- Ablauf (8o,8z,8u) aus dem Mischraum und/oder der Gemisch- Zulauf (9a) in den Trennraum (lo,lz,lu) im Bereich des Phasen-Koaleszenzers (9o,9z,9u) absperrbar sind.5. Device according to one of claims 2 to 4, characterized in that the mixture outlet (8o, 8z, 8u) from the mixing chamber and / or the mixture inlet (9a) in the separation chamber (lo, lz, lu) in Area of the phase coalescer (9o, 9z, 9u) can be shut off.
6. Vomchtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gemisch-Abläufe (8o,8z,8u) aus den Mischräumen (2o,2z,2u) schräg angeordnet sind, wobei sich ein vergrößerter Ablaufquerschnitt ergibt.6. arrangement according to one of claims 1 to 5, characterized in that the mixture processes (8o, 8z, 8u) from the mixing rooms (2o, 2z, 2u) are arranged obliquely, resulting in an enlarged discharge cross section.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Gemisch- Ablauf (8o,8z,8u) an seinem sich in den Mischraum (2o,2z,2u) erstreckenden Ende angeschrägt ist, um einen vergrößerten Ablaufquerschnitt zu erhalten.7. The device according to claim 6, characterized in that the mixture outlet (8o, 8z, 8u) is chamfered at its end extending into the mixing chamber (2o, 2z, 2u) in order to obtain an enlarged outlet cross section.
8. Vomchtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in den Zuläufen (23o,23z,23u) der Leichtphase zu den Mischräumen (2o,2z,2u) jeweils eine Kreiselpumpe (4) angeordnet ist.8. arrangement according to one of claims 1 to 7, characterized in that in the inlets (23o, 23z, 23u) of the light phase to the mixing rooms (2o, 2z, 2u) a centrifugal pump (4) is arranged.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulauf (16,14,24) für die Schwerphase zum Mischraum (2o,2z,2u) und der Zulauf (23o,23z,23u) für die Leichtphase zum Mischraum (2o,2z,2u) vor dem 159. Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that the inlet (16,14,24) for the heavy phase to the mixing chamber (2o, 2z, 2u) and the inlet (23o, 23z, 23u) for the light phase Mixing room (2o, 2z, 2u) in front of the 15
Mischraum (2o,2z,2u) in einem gemeinsamen Zuführrohr (7o,7z,7u) zusammengeführt werden.Mixing room (2o, 2z, 2u) are brought together in a common feed pipe (7o, 7z, 7u).
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das gemeinsame Zuführrohr (7o,7z,7u) mindestens einen statischen Mischer (5) umfaßt.10. The device according to claim 9, characterized in that the common feed pipe (7o, 7z, 7u) comprises at least one static mixer (5).
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der statische Mischer (5) Leitelemente aufweist, die innerhalb des Zuführrohres (7o,7z,7u) für eine Verwirbelung von Leicht- und Schwerphase sorgen.11. The device according to claim 10, characterized in that the static mixer (5) has guide elements which ensure a swirling of light and heavy phase within the feed pipe (7o, 7z, 7u).
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein zweiter Gemisch-Ablauf (6) im wesentlichen unten in jedem Mischraum (2o,2z,2u) vorgesehen ist, der in einen Bereich in Strömungsrichtung vor einen statischen Mischer (5) mündet.12. The apparatus according to claim 10 or 11, characterized in that a second mixture outlet (6) is provided substantially below in each mixing chamber (2o, 2z, 2u), which in a flow direction in front of a static mixer (5) flows.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Einmündungsbereich des zweiten Gemisch-Ablaufes (6) in das Zuführrohr (7o,7z,7u) eine Venturistrahlpumpe (5b) angeordnet ist.13. The apparatus according to claim 12, characterized in that a venturi jet pump (5b) is arranged in the opening region of the second mixture outlet (6) in the feed pipe (7o, 7z, 7u).
14. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Gemisch- Ablauf (6) in einen Bereich des Leichtphase-Zulaufes (23o,23z,23u) zum Mischraum (2o,2z,2u) in den Saugbereich der Kreiselpumpe (4) mündet.14. The apparatus according to claim 12, characterized in that the second mixture outlet (6) in an area of the light phase inlet (23o, 23z, 23u) to the mixing chamber (2o, 2z, 2u) in the suction area of the centrifugal pump (4) flows.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Zuführrohr (7o,7z,7u) an dessen in den Mischraum (2o,2z,2u) ragenden Ende die Mischvorrichtung aufnimmt.15. The device according to one of claims 9 to 14, characterized in that the feed pipe (7o, 7z, 7u) in the mixing chamber (2o, 2z, 2u) projecting end receives the mixing device.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischvorrichtung rotierbar ist. 1616. The apparatus according to claim 15, characterized in that the mixing device is rotatable. 16
17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischvorrichtung ein Flachstrahleinspritzkopf (HR) oder eine Venturidüse ist.17. The apparatus according to claim 15 or 16, characterized in that the mixing device is a flat jet injection head (HR) or a Venturi nozzle.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Zuführrohr mitsamt der Mischvorrichtung herausnehmbar ist, wobei die entstehende Öffnung im Mischraum (2o,2z,2u) bzw. Trennraum (lo,lz,lu) verschließbar ist.18. Device according to one of claims 15 to 17, characterized in that the feed pipe together with the mixing device can be removed, the opening formed in the mixing space (2o, 2z, 2u) or separation space (lo, lz, lu) can be closed.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Bereich, in welchem der Zulauf (16,14,24) für die Schwerphase zum Mischraum (2o,2z,2u) und der Zulauf (23o,23z,23u) für die Leichtphase zum Mischraum (2o,2z,2u) zusammengeführt werden, eine Venturistrahlpumpe (4bo,4bz,4bu) angeordnet ist.19. Device according to one of claims 9 to 18, characterized in that in the area in which the inlet (16, 14, 24) for the heavy phase to the mixing chamber (2o, 2z, 2u) and the inlet (23o, 23z, 23u) for the light phase to the mixing room (2o, 2z, 2u), a Venturi jet pump (4bo, 4bz, 4bu) is arranged.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischvorrichtung eine angetriebene Welle umfaßt, die sich durch alle Mischräume (2o,2z,2u) erstreckt und Rührelemente trägt.20. Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that the mixing device comprises a driven shaft which extends through all mixing spaces (2o, 2z, 2u) and carries stirring elements.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß an der Einmündung des Gemisch-Zulaufes (9a) in den Trennraum (lo,lz,lu) eine Beruhigungsblende (19) angeordnet ist.21. Device according to one of claims 1 to 20, characterized in that a calming diaphragm (19) is arranged at the confluence of the mixture inlet (9a) in the separation space (lo, lz, lu).
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aktivkohlefilter am Schwerphasen- Ablauf (15) für die Raffinatphase angeordnet ist.22. The device according to one of claims 1 to 21, characterized in that an activated carbon filter is arranged on the heavy phase drain (15) for the raffinate phase.
23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß ein Koaleszenzer zwischen dem Schwerphasen- Ablauf (15) für die Raffinatphase und dem Aktivkohlefilter angeordnet ist.23. The apparatus according to claim 22, characterized in that a coalescer is arranged between the heavy phase outlet (15) for the raffinate phase and the activated carbon filter.
24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Trennstufe der Mischer- Abscheider-Batterie (1) zum Waschen der 1724. Device according to one of claims 1 to 23, characterized in that the upper separation stage of the mixer-separator battery (1) for washing the 17
Leichtphase vorgesehen ist.Light phase is provided.
25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennräume (lo,lz,lu) mit Füllkörpern gefüllt sind.25. Device according to one of claims 1 to 24, characterized in that the separating spaces (lo, lz, lu) are filled with packing elements.
26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung zur Extraktgewinnung aus der Solventphase vorgesehen ist.26. Device according to one of claims 1 to 25, characterized in that a device for extracting from the solvent phase is provided.
27. Vomchtung nach einem der Ansprüche 1 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Reextraktion gleichen Typs zur Metallsalzextraktion nachgeschaltet ist, bei der die aus der Extraktionsvorrichtung abgegebene Solventphase die Leichtphase und eine Elektrolytlösung die Schwerphase ist.27. The device according to one of claims 1 to 26, characterized in that a device for liquid-liquid re-extraction of the same type for metal salt extraction is connected downstream, in which the solvent phase released from the extraction device is the light phase and an electrolyte solution is the heavy phase.
28. Vorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß der Waschflüssigkeitsablauf aus der oberen Trennstufe der Extraktionsvorrichtung mit dem Waschflüssigkeitseinlauf der Reextraktionsvorrichtung verbunden ist28. The apparatus according to claim 27, characterized in that the washing liquid outlet from the upper separation stage of the extraction device is connected to the washing liquid inlet of the re-extraction device
29. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 26 als Reextraktionsvorrichtung. 29. Use of the device according to one of claims 1 to 26 as a re-extraction device.
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