Verfahren zur Herstellung wasser- und staubfreier AniontensidgranulateProcess for the preparation of water and dust-free anionic surfactant granules
Gebiet der ErfindungField of the Invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gleichzeitigen Trocknung und Granulierung von wäßrigen Fett- säurepolyglycolestersulfatpasten unter Verwendung eines Dünnschichtverdampfers.The invention relates to a process for the simultaneous drying and granulation of aqueous fatty acid polyglycol ester sulfate pastes using a thin film evaporator.
Stand der TechnikState of the art
Fettsäurepolyglycolestersulfate zeichnen sich durch ausgezeichnete Detergenseigenschaften und hohe ökotoxikologische Verträglichkeit aus. Aus diesem Grund gewinnen diese anionischen Tenside in zunehmendem Maße an Bedeutung. Neben einem Einsatz in flüssigen Formulierungen, wie beispielsweise Geschirrspülmitteln oder Haarshampoos, besteht inzwischen auch ein Marktbedürfnis nach festen, wasserfreien Anbietungsformen, die sich beispielsweise auch in Pulverwaschmittel, Zahncremes oder Syndetseifen einarbeiten lassen.Fatty acid polyglycol ester sulfates are characterized by excellent detergent properties and high ecotoxicological compatibility. For this reason, these anionic surfactants are becoming increasingly important. In addition to use in liquid formulations, such as dishwashing detergents or hair shampoos, there is now also a market need for solid, water-free forms of supply which can also be incorporated, for example, in powder detergents, toothpastes or syndet soaps.
Die Trocknung flüssiger Tensidzubereitungen erfolgt großtechnisch in der Regel durch konventionelle Sprühtrocknung, bei der man die wäßrige Tensidpaste am Kopf eines Turmes in Form feiner Tröpfchen versprüht, denen heiße Trocknungsgase entgegengeführt werden. Die drastischen Bedingungen führen indes häufig zu Hydrolyseerscheinungen, unerwünschten Verfärbungen der Produkte, Anbackungen an den Wandungen der Sprühtürme und in der Folge zu Verunreinigungen des Trockengutes durch verkohlte Rückstände. Die immer wieder erforderliche Reinigung der Türme führt zudem zu Ausfallzeiten, was das Verfahren auch mitunter kostspielig macht. Ein weiteres Problem besteht ferner darin, daß Verfahren des Stands der Technik nicht zu den besonders bevorzugten Schwerpulvern mit einem Schüttgewicht oberhalb von 500 g/l mit einem gleichzeitig stark verminderten Staubgehalt führt. Gerade diese beiden Parameter sind jedoch aus wirtschaftlichen, anwendungstechnischen und sicherheitstechnischen Gründen von besonderer Bedeutung.On an industrial scale, liquid surfactant preparations are generally dried by conventional spray drying, in which the aqueous surfactant paste is sprayed at the top of a tower in the form of fine droplets, to which hot drying gases are directed. However, the drastic conditions often lead to hydrolysis, undesirable discoloration of the products, caking on the walls of the spray towers and, as a result, contamination of the dry material by charred residues. The repeated cleaning of the towers also leads to downtimes, which can make the process costly. A further problem is that prior art methods do not lead to the particularly preferred heavy powders with a bulk density above 500 g / l with a simultaneously greatly reduced dust content. However, these two parameters are of particular importance for economic, application-related and safety-related reasons.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE-A1 4209339 (Henkel) ist ein Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Wasch- und Reinigungsmittelgranulate bekannt, bei dem die Entwässerung in Turbinen-
trocknem, d.h. in zylindrischen Trockenapparaturen in horizontaler Bauweise mit rotierenden Einbauten erfolgt. Dabei können auch anionische Tenside mit Sulfatstruktur enthaltende Reinigungsmittelpasten getrocknet werden.From the German published patent application DE-A1 4209339 (Henkel) a process for the production of free-flowing detergent and cleaning agent granules is known, in which the dewatering in turbine dry, ie in cylindrical drying apparatus in a horizontal design with rotating internals. Anionic surfactants with sulfate-containing detergent pastes can also be dried.
Demzufolge hat die komplexe Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin bestanden, wäßrige Fettsäure- polyglycolestersulfatpasten mit möglichst geringem technischen Aufwand ohne Mitverwendung von anorganischen oder organischen Trägern in praktisch wasser- und staubfreie Granulate zu überführen, die sich gleichzeitig durch eine akzeptable Farbqualität, ein hohes Schüttgewicht, gute Rieselfähigkeit, eine zufriedenstellende Lagerstabilität und im Vergleich zu den Produkten des Stands der Technik durch zumindest vergleichbare anwendungstechnische Eigenschaften auszeichnen.Accordingly, the complex object of the present invention was to convert aqueous fatty acid polyglycol ester sulfate pastes into practically water- and dust-free granules with as little technical effort as possible without the use of inorganic or organic carriers, which at the same time had an acceptable color quality, a high bulk density, and good Flowability, satisfactory storage stability and, in comparison to the products of the prior art, are characterized by at least comparable application properties.
Beschreibung der ErfindungDescription of the invention
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von wasser- und staubfreien Anionten- sidgranulaten mit hohem Schüttgewicht, bei dem man wäßrige Pasten von Fettsäurepolyglycolester- sulfaten mit einem Feststoffgehalt von mindestens 20 und vorzugsweise im Bereich von 25 bis 75 Gew.-% in einem horizontal angeordneten Dünnschichtverdampfer mit rotierenden Einbauten bis auf einen Restwassergehalt unterhalb von 2, vorzugsweise unter 1 ,5 und insbesondere unter 1 Gew.-% gleichzeitig trocknet und in stückige Form bringt, wobei man an den Dünnschichtverdampfer vom Produkteingang bis zum Produktaustrag einen negativen Temperaturgradienten anlegt, im Gegenstrom mit Luft begast und die Trocknung ausschließlich über die beheizte Wandung erfolgt.The invention relates to a process for the preparation of water- and dust-free anionic side granules with a high bulk density, in which aqueous pastes of fatty acid polyglycol ester sulfates with a solids content of at least 20 and preferably in the range from 25 to 75% by weight in a horizontal Arranged thin-film evaporator with rotating internals dries down to a residual water content of less than 2, preferably less than 1, 5 and in particular less than 1% by weight and brings it into pieces, whereby a negative temperature gradient is applied to the thin-film evaporator from the product inlet to the product discharge, im Counter-current gassed with air and drying takes place exclusively via the heated wall.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß ein horizontal angeordneter Dünnschichtverdampfer in idealer Weise geeignet ist, wäßrige Fettsäurepolyglycolestersulfatpasten in trockene, hellfarbige, rieselfähige und nicht-klebrige Granulate zu überführen, ohne daß es zu Produktverfärbungen und Anbacken an den Wandungen kommt. Die Produkte weisen eine hohe Schüttdichte im Bereich von 550 bis 650 g/l und einen mittleren Korndurchmesser von 2,0 bis 2,8 mm auf, was zu einer Verminderung der unerwünschten Wasseraufnahme und des Zusammenbackens der Partikel führt. Auf diese Weise ist auch eine hohe Lagerstabilität gegeben. Gleichzeitig sind sie staubfrei, d.h. der Anteil an Teilchen mit einem Durchmesser unterhalb von 200 μm liegt unterhalb von 5 Gew.-%. Diese Erkenntnis ist um so überraschender, da Bauteile der genannten Art zwar grundsätzlich für die Trocknung von Wertstoffen bekannt sind, die dabei resultierenden Pulver jedoch weder im Hinblick auf das Schüttgewicht, noch den Staub- und Restwassergehalt die genannten Anforderungen erfüllen. In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung, werden Mischungen von Fettsäurepolyglycolestersulfaten mit Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosiden, Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamiden, Monoglycerid(ether)sulfaten oder Betainen eingesetzt.
FettsäurepolyqlycolestersulfateSurprisingly, it was found that a horizontally arranged thin-film evaporator is ideally suitable for converting aqueous fatty acid polyglycol ester sulfate pastes into dry, light-colored, free-flowing and non-sticky granules without product discoloration and caking on the walls. The products have a high bulk density in the range of 550 to 650 g / l and an average grain diameter of 2.0 to 2.8 mm, which leads to a reduction in unwanted water absorption and caking of the particles. This also ensures high storage stability. At the same time, they are dust-free, ie the proportion of particles with a diameter below 200 μm is below 5% by weight. This finding is all the more surprising since components of the type mentioned are known in principle for drying valuable materials, but the resulting powders do not meet the requirements mentioned with regard to the bulk density or the dust and residual water content. In a particular embodiment of the invention, mixtures of fatty acid polyglycol ester sulfates with alkyl and / or alkenyl oligoglycosides, fatty acid N-alkyl polyhydroxyalkylamides, monoglyceride (ether) sulfates or betaines are used. Fatty acid polyglycol ester sulfates
Fettsäurepolyglycolestersulfate, die vorzugsweise der Formel (I) folgen,Fatty acid polyglycol ester sulfates, which preferably follow the formula (I),
in der R1CO für einen linearen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, x für Zahlen von durchschnittlich 1 bis 3 und AO für einen CH2CH2O-, CH2CH(CH3)0- und/oder CH(CH3)CH20-Rest und X für ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall, Ammonium, Alkylammonium, Alkanolammonium oder Glucammonium steht, stellen bekannte anionische Tenside dar und werden durch Sulfatierung der entsprechenden Fettsäurepolyglycolester hergestellt. Diese wiederum sind nach den einschlägigen präparativen Verfahren der organischen Chemie erhältlich. Hierzu wird Ethylenoxid, Propylenoxid oder deren Gemisch - in random- oder Blockverteilung - an die entsprechenden Fettsäuren angelagert, wobei diese Reaktion säurekatalysiert, vorzugsweise aber in Gegenwart von Basen, wie z.B. Natriummethylat oder calciniertem Hydrotalcit erfolgt. Wird ein Alkoxyiierungsgrad von 1 gewünscht, können die Zwischenprodukte auch durch Veresterung der Fettsäuren mit einem entsprechenden Alkylenglycol hergestellt werden. Die Sulfatierung der Fettsäurepolyglycolester kann in an sich bekannter Weise mit Chlorsulfonsäure oder vorzugsweise gasförmigem Schwefeltrioxid durchgeführt werden, wobei das molare Einsatzverhältnis zwischen Fettsäurepolyglycolester und Sulfatierungsmittel im Bereich von 1 : 0,95 bis 1 : 1 ,2, vorzugsweise 1 : 1 bis 1 : 1 ,1 und die Reaktionstemperatur 30 bis 80 und vorzugsweise 50 bis 60°C betragen kann. Es ist ferner möglich, die Fettsäurepolyglycolester zu untersulfatieren, d.h. deutlich weniger Sulfatierungsmittel einzusetzen, als dies für eine vollständige Umsetzung stöchiometrisch erforderlich wäre. Wählt man beispielsweise molare Einsatzmengen von Fettsäurepolyglycolester zu Sulfatierungsmittel von 1 : 0,5 bis 1 : 0,95 werden Mischungen von Fettsäurepolyglycolestersulfaten und Fettsäurepolyglycolestem erhalten, die für eine ganze Reihe von Anwendungen ebenfalls vorteilhaft sind. Um eine Hydrolyse zu vermeiden ist es dabei sehr wichtig, die Neutralisation bei einem pH-Wert im Bereich von 5 bis 9, vorzugsweise 7 bis 8 durchzuführen. Typische Beispiele für geeignete Ausgangsstoffe sind die Anlagerungsprodukte von 1 bis 3 Mol Ethylenoxid und/oder Propylenoxid, vorzugsweise aber die Addukte mit 1 Mol Ethylenoxid oder 1 Mol Propylenoxid an Capronsäure, Caprylsäure, 2-Ethylhexansäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Isotridecansäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Palmoleinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, Ölsäure, Elaidinsäure, Petroselinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Elaeostearin- säure, Arachinsäure, Gadoleinsäure, Behensäure und Erucasäure sowie deren technische Mischungen, die dann wie oben beschrieben sulfatiert und neutralisiert werden. Vorzugsweise werden Fettsäurepolyglycolestersulfate der Formel (I) eingesetzt, in der R1CO für einen Acylrest mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, x für durchschnittlich 1 oder 2, AO für eine CHaCH∑O-Gruppe und X für Natrium oder Ammonium steht, wie beispielsweise Laurinsäure+1EO-sulfat-Natriumsalz, Laurinsäure+1 EO- sulfat-Ammoniumsalz, Kokosfettsäure+1 EO-sulfat-Natriumsalz, Kokosfettsäure+1 EO-sulfat-Ammonium-
salz, Talgfettsäure+1EO-sulfat-Natriumsalz, Talgfettsäure+1EO-sulfat-Ammoniumsalz sowie deren Mischungen.in which R 1 CO is a linear or branched, saturated or unsaturated acyl radical having 6 to 22 carbon atoms, x is an average of 1 to 3 and AO is a CH2CH2O-, CH 2 CH (CH 3 ) 0- and / or CH ( CH 3 ) CH 2 0 radical and X represents an alkali and / or alkaline earth metal, ammonium, alkylammonium, alkanolammonium or glucammonium, are known anionic surfactants and are prepared by sulfation of the corresponding fatty acid polyglycol ester. These in turn can be obtained using the relevant preparative processes in organic chemistry. For this purpose, ethylene oxide, propylene oxide or a mixture thereof - in random or block distribution - is added to the corresponding fatty acids, this reaction being acid-catalyzed, but preferably in the presence of bases, such as, for example, sodium methylate or calcined hydrotalcite. If a degree of alkoxylation of 1 is desired, the intermediates can also be prepared by esterifying the fatty acids with an appropriate alkylene glycol. The sulfation of the fatty acid polyglycol esters can be carried out in a manner known per se with chlorosulfonic acid or preferably gaseous sulfur trioxide, the molar ratio between fatty acid polyglycol ester and sulfating agent being in the range from 1: 0.95 to 1: 1, 2, preferably 1: 1 to 1: 1 , 1 and the reaction temperature can be 30 to 80 and preferably 50 to 60 ° C. It is also possible to undersulfate the fatty acid polyglycol esters, ie to use significantly fewer sulfating agents than would be stoichiometrically required for complete conversion. For example, if molar amounts of fatty acid polyglycol ester to sulfating agent of 1: 0.5 to 1: 0.95 are selected, mixtures of fatty acid polyglycol ester sulfates and fatty acid polyglycol esters are obtained, which are also advantageous for a whole range of applications. In order to avoid hydrolysis, it is very important to carry out the neutralization at a pH in the range from 5 to 9, preferably 7 to 8. Typical examples of suitable starting materials are the addition products of 1 to 3 moles of ethylene oxide and / or propylene oxide, but preferably the adducts with 1 mole of ethylene oxide or 1 mole of propylene oxide with caproic acid, caprylic acid, 2-ethylhexanoic acid, capric acid, lauric acid, isotridecanoic acid, myristic acid, palmitic acid, Palmoleic acid, stearic acid, isostearic acid, oleic acid, elaidic acid, petroselinic acid, linoleic acid, linolenic acid, elaeostearic acid, arachidic acid, gadoleic acid, behenic acid and erucic acid and their technical mixtures, which are then sulfated and neutralized as described above. Fatty acid polyglycol ester sulfates of the formula (I) are preferably used in which R 1 CO stands for an acyl radical having 12 to 18 carbon atoms, x for an average of 1 or 2, AO for a CHaCH∑O group and X for sodium or ammonium, such as, for example, lauric acid + 1EO sulfate sodium salt, lauric acid + 1 EO sulfate ammonium salt, coconut fatty acid + 1 EO sulfate sodium salt, coconut fatty acid + 1 EO sulfate ammonium salt, tallow fatty acid + 1EO sulfate sodium salt, tallow fatty acid + 1EO sulfate ammonium salt and mixtures thereof.
Alkyl- und/oder AlkenyloliqoqlykosideAlkyl and / or alkenyl olefin glycosides
Alkyl- und Alkenyloligoglykoside, die als fakultative Tenside mitgetrocknet werden können, stellen bekannte nichtionische Tenside dar, die der Formel (II) folgen,Alkyl and alkenyl oligoglycosides, which can be dried as optional surfactants, are known nonionic surfactants which follow the formula (II),
R20-[G]p (II)R 2 0- [G] p (II)
in der R für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen, G für einen Zuckerrest mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen und p für Zahlen von 1 bis 10 steht. Sie können nach den einschlägigen Verfahren der präparativen organischen Chemie erhalten werden. Stellvertretend für das umfangreiche Schrifttum sei hier auf die Schriften EP-A1 0301298 und WO 90/03977 verwiesen. Die Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside können sich von Aldosen bzw. Ketosen mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise der Glucose ableiten. Die bevorzugten Alkyl- und/ oder Alkenyloligoglykoside sind somit Alkyl- und/oder Alkenyloligoglucos.de. Die Indexzahl p in der allgemeinen Formel (II) gibt den Oligomerisierungsgrad (DP), d. h. die Verteilung von Mono- und Oligoglykosiden an und steht für eine Zahl zwischen 1 und 10. Während p in einer gegebenen Verbindung stets ganzzahlig sein muß und hier vor allem die Werte p = 1 bis 6 annehmen kann, ist der Wert p für ein bestimmtes Alkyloligogly- kosid eine analytisch ermittelte rechnerische Größe, die meistens eine gebrochene Zahl darstellt. Vorzugsweise werden Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside mit einem mittleren Oligomerisierungsgrad p von 1,1 bis 3,0 eingesetzt. Aus anwendungstechnischer Sicht sind solche Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside bevorzugt, deren Oligomerisierungsgrad kleiner als 1 ,7 ist und insbesondere zwischen 1 ,2 und 1 ,4 liegt. Der Alkyl- bzw. Alkenylrest R2 kann sich von primären Alkoholen mit 4 bis 11 , vorzugsweise 8 bis 10 Kohlenstoffatomen ableiten. Typische Beispiele sind Butanol, Capronalkohol, Caprylalkohol, Caprinalkohol und Undecylalkohol sowie deren technische Mischungen, wie sie beispielsweise bei der Hydrierung von technischen Fettsäuremethylestern oder im Verlauf der Hydrierung von Aldehyden aus der Roelen'schen Oxosynthese erhalten werden. Bevorzugt sind Alkyloligoglu- coside der Kettenlänge Cβ-Cio (DP = 1 bis 3), die als Vorlauf bei der destillativen Auftrennung von technischem Cδ-Ciβ-Kokosfettalkohol anfallen und mit einem Anteil von weniger als 6 Gew.-% Ci2-Alkohol verunreinigt sein können sowie Alkyloligoglucoside auf Basis technischer Cθ/n-Oxoalkohole (DP = 1 bis 3). Der Alkyl- bzw. Alkenylrest R2 kann sich ferner auch von primären Alkoholen mit 12 bis 22, vorzugsweise 12 bis 14 Kohlenstoffatomen ableiten. Typische Beispiele sind Laurylalkohol, Myristyl- alkohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petroselinylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol, Erucylalkohol, Brassidylalkohol sowie deren technische Gemische, die wie oben beschrieben erhalten werden können. Bevorzugt sind Alkyloligoglucoside auf Basis von gehärtetem Ci2/. -Kokosalkohol mit einem DP von 1 bis 3.
Fettsäure-N-alkylpolyhvdroxyalkvIamidein which R represents an alkyl and / or alkenyl radical having 4 to 22 carbon atoms, G represents a sugar radical having 5 or 6 carbon atoms and p represents numbers from 1 to 10. They can be obtained according to the relevant procedures in preparative organic chemistry. As representative of the extensive literature, reference is made here to the documents EP-A1 0301298 and WO 90/03977. The alkyl and / or alkenyl oligoglycosides can be derived from aldoses or ketoses with 5 or 6 carbon atoms, preferably glucose. The preferred alkyl and / or alkenyl oligoglycosides are thus alkyl and / or alkenyl oligoglucos.de. The index number p in the general formula (II) indicates the degree of oligomerization (DP), ie the distribution of mono- and oligoglycosides, and stands for a number between 1 and 10. While p in a given compound must always be an integer, and especially here can assume the values p = 1 to 6, the value p for a certain alkyl oligoglycoside is an analytically determined arithmetic parameter, which usually represents a fractional number. Alkyl and / or alkenyl oligoglycosides with an average degree of oligomerization p of 1.1 to 3.0 are preferably used. From an application point of view, those alkyl and / or alkenyl oligoglycosides are preferred whose degree of oligomerization is less than 1.7 and is in particular between 1.2 and 1.4. The alkyl or alkenyl radical R 2 can be derived from primary alcohols having 4 to 11, preferably 8 to 10, carbon atoms. Typical examples are butanol, capro alcohol, caprylic alcohol, capric alcohol and undecyl alcohol and their technical mixtures, such as are obtained, for example, in the hydrogenation of technical fatty acid methyl esters or in the course of the hydrogenation of aldehydes from Roelen's oxosynthesis. Alkyl oligoglucosides of chain length Cβ-Cio (DP = 1 to 3) are preferred, which are obtained as a preliminary step in the separation of technical C δ- Ciβ-coconut fatty alcohol by distillation and contaminated with a proportion of less than 6% by weight of Ci2-alcohol can be as well as alkyl oligoglucosides based on technical Cθ / n-oxo alcohols (DP = 1 to 3). The alkyl or alkenyl radical R 2 can also be derived from primary alcohols having 12 to 22, preferably 12 to 14, carbon atoms. Typical examples are lauryl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, palmoleyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol, oleyl alcohol, elaidyl alcohol, petroselinyl alcohol, arachyl alcohol, gadoleyl alcohol, behenyl alcohol, erucyl alcohol, brassidyl alcohol and their technical mixtures, as described above, which can be obtained as described above. Alkyl oligoglucosides based on hardened Ci2 / are preferred. -Coconut alcohol with a DP of 1 to 3. Fatty acid N-alkyl polyhydroxyalkvamide
Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide, die als fakultative Tenside ebenfalls migetrocknet werden können, stellen nichtionische Tenside dar, die der Formel (III) folgen,Fatty acid N-alkylpolyhydroxyalkylamides, which can also be mini-dried as optional surfactants, are nonionic surfactants which follow the formula (III)
RtRt
in der R3CO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R4 für einen Alkyl- oder Hydroxyalkyirest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und [Z] für einen linearen oder verzweigten Poly- hydroxyalkylrest mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen und 3 bis 10 Hydroxylgruppen steht. Bei den Fett- säure-N-alkylpolyhydroxyalkylamiden handelt es sich um bekannte Stoffe, die üblicherweise durch re- duktive Aminierung eines reduzierenden Zuckers mit Ammoniak, einem Alkylamin oder einem Alka- nolamin und nachfolgende Acylierung mit einer Fettsäure, einem Fettsäurealkylester oder einem Fettsäurechlorid erhalten werden können. Hinsichtlich der Verfahren zu ihrer Herstellung sei auf die US- Patentschriften US 1,985,424, US 2,016,962 und US 2,703,798 sowie die Internationale Patentanmeldung WO 92/06984 verwiesen. Eine Übersicht zu diesem Thema von H.Kelkenberg findet sich in Tens.Surf.Deterg. 25, 8 (1988). Vorzugsweise leiten sich die Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide von reduzierenden Zuckern mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen, insbesondere von der Glucose ab. Die bevorzugten Fettsäure-N-alkyl-polyhydroxyalkylamide stellen daher Fettsäure-N-alkylglucamide dar, wie sie durch die Formel (IV) wiedergegeben werden:in the R 3 CO for an aliphatic acyl radical with 6 to 22 carbon atoms, R 4 for an alkyl or hydroxyalkyl radical with 1 to 4 carbon atoms and [Z] for a linear or branched polyhydroxyalkyl radical with 3 to 12 carbon atoms and 3 to 10 hydroxyl groups stands. The fatty acid N-alkylpolyhydroxyalkylamides are known substances which are usually obtained by reductive amination of a reducing sugar with ammonia, an alkylamine or an alkanolamine and subsequent acylation with a fatty acid, a fatty acid alkyl ester or a fatty acid chloride can. With regard to the processes for their production, reference is made to US Pat. Nos. 1,985,424, 2,016,962 and 2,703,798 and international patent application WO 92/06984. An overview of this topic by H.Kelkenberg can be found in Tens.Surf.Deterg. 25, 8 (1988). The fatty acid N-alkylpolyhydroxyalkylamides are preferably derived from reducing sugars having 5 or 6 carbon atoms, in particular from glucose. The preferred fatty acid N-alkyl polyhydroxyalkylamides are therefore fatty acid N-alkylglucamides, as represented by the formula (IV):
R4 OH OH OHR 4 OH OH OH
I I I II I I I
R3CO-N-CH2.CH-CH-CH-CH-CH2OH (IV)R3CO-N-CH 2 .CH-CH-CH-CH-CH 2 OH (IV)
I OHI OH
Vorzugsweise werden als Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide Glucamide der Formel (IV) eingesetzt, in der R4 für Methylgruppe steht und R3CO für den Acylrest der Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Palmoleinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, Ölsäure, Elaidinsäure, Petroselinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Arachinsäure, Gadoleinsäure, Behen- säure oder Erucasäure bzw. derer technischer Mischungen steht. Besonders bevorzugt sind Fettsäure- N-alkylglucamide der Formel (IV), die durch reduktive Aminierung von Glucose mit Methylamin und anschließende Acylierung mit Laurinsäure oder Ci2/i4-Kokosfettsäure bzw. einem entsprechenden Derivat erhalten werden. Weiterhin können sich die Polyhydroxyalkylamide auch von Maltose und Palatinose ableiten.
Monoqlycerid,ether)sulfateThe fatty acid N-alkylpolyhydroxyalkylamides used are preferably glucamides of the formula (IV) in which R 4 is methyl and R 3 CO is the acyl radical of caproic acid, caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, palmoleic acid, stearic acid, isostearic acid, oleic acid , Elaidic acid, petroselinic acid, linoleic acid, linolenic acid, arachic acid, gadoleic acid, behenic acid or erucic acid or their technical mixtures. Fatty acid N-alkylglucamides of the formula (IV) which are obtained by reductive amination of glucose with methylamine and subsequent acylation with lauric acid or Ci2 / i4 coconut fatty acid or a corresponding derivative are particularly preferred. Furthermore, the polyhydroxyalkylamides can also be derived from maltose and palatinose. Mono glyceride, ether) sulfates
Monoglyceridsulfate und Monoglyceridethersulfate, die als weitere anionische Tenside ebenfalls mitgetrocknet werden können, stellen bekannte Stoffe dar, die nach den einschlägigen Methoden der prä- parativen organischen Chemie erhalten werden können. Üblicherweise geht man zu ihrer Herstellung von Triglyceriden aus, die gegebenenfalls nach Ethoxylierung zu den Monoglyceriden umgeestert und nachfolgend sulfatiert und neutralisiert werden. Gleichfalls ist es möglich, die Partialglyceride mit geeigneten Sulfatierungsmitteln, vorzugsweise gasförmiges Schwefeltrioxid oder Chlorsulfonsäure umzusetzen [vgl. EP-B1 0561825, EP-B1 0561999 (Henkel)]. Die neutralisierten Stoffe können - falls gewünscht - einer Ultrafiltration unterworfen werden, um den Elektrolytgehalt auf ein gewünschtes Maß zu vermindern [DE-A1 4204700 (Henkel)]. Übersichten zur Chemie der Monoglyceridsulfate sind beispielsweise von A.K.Biswas et al. in J.Am.Oil.Chem.Soc. 37, 171 (1960) und F.U.Ahmed J.Am. Oil.Chem. Soc. 67, 8 (1990) erschienen. Die im Sinne der Erfindung einzusetzenden Monoglycerid- (ether)sulfate folgen vorzugsweise der Formel (V),Monoglyceride sulfates and monoglyceride ether sulfates, which can also be dried as further anionic surfactants, are known substances which can be obtained by the relevant methods of preparative organic chemistry. The usual starting point for their preparation is triglycerides, which, if appropriate, are transesterified to the monoglycerides after ethoxylation and subsequently sulfated and neutralized. It is also possible to react the partial glycerides with suitable sulfating agents, preferably gaseous sulfur trioxide or chlorosulfonic acid [cf. EP-B1 0561825, EP-B1 0561999 (Henkel)]. If desired, the neutralized substances can be subjected to ultrafiltration in order to reduce the electrolyte content to a desired level [DE-A1 4204700 (Henkel)]. Overviews of the chemistry of the monoglyceride sulfates are, for example, by A.K.Biswas et al. in J.Am.Oil.Chem.Soc. 37, 171 (1960) and F.U. Ahmed J.Am. Oil.Chem. Soc. 67, 8 (1990). The monoglyceride (ether) sulfates to be used in accordance with the invention preferably follow the formula (V),
in der R5CO für einen linearen oder verzweigten Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, x, y und z in Summe für 0 oder für Zahlen von 1 bis 30, vorzugsweise 2 bis 10, und X für ein Alkali- oder Erdalkalimetall steht. Typische Beispiele für im Sinne der Erfindung geeignete Monoglycerid(ether)sulfate sind die Umsetzungsprodukte von Laurinsäuremonoglycerid, Kokosfettsäuremonoglycerid, Palmitinsäure- monoglycerid, Stearinsäuremonogiycerid, Ölsäuremonoglycerid und Talgfettsäuremonoglycerid sowie deren Ethylenoxidaddukte mit Schwefeltrioxid oder Chlorsulfonsäure in Form ihrer Natriumsalze. Vorzugsweise werden Monoglyceridsulfate der Formel (V) eingesetzt, in der R5CO für einen linearen Acylrest mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen steht. Vorzugsweise werden die Monoglycerid(ether)sulfate als trocknete Granulate oder Pulver eingesetzt, die man beispielsweise durch Trocknung wäßriger Pasten in einem Flashdryer erhalten kann.in which R 5 CO stands for a linear or branched acyl radical with 6 to 22 carbon atoms, x, y and z in total for 0 or for numbers from 1 to 30, preferably 2 to 10, and X stands for an alkali or alkaline earth metal. Typical examples of monoglyceride (ether) sulfates which are suitable for the purposes of the invention are the reaction products of lauric acid monoglyceride, coconut fatty acid monoglyceride, palmitic acid monoglyceride, stearic acid monogiyceride, oleic acid monoglyceride and tallow fatty acid monoglyceride and their ethylene oxide adducts or their form of sulfuric acid with sulfuric acid trioxide. Monoglyceride sulfates of the formula (V) are preferably used in which R 5 CO represents a linear acyl radical having 8 to 18 carbon atoms. The monoglyceride (ether) sulfates are preferably used as dried granules or powders, which can be obtained, for example, by drying aqueous pastes in a flash dryer.
BetaineBetaine
Betaine, die als Vertreter der amphoteren bzw. zwitterionischen Tenside schließlich ebenfalls mitgetrocknet werden können, stellen bekannte Stoffe dar, die überwiegend durch Carboxyalkylierung, vorzugsweise Carboxymethylierung von aminischen Verbindungen hergestellt werden. Vorzugsweise werden die Ausgangsstoffe mit Halogencarbonsäuren oder deren Salzen, insbesondere mit Natrium-
chloracetat kondensiert, wobei pro Mol Betain ein Mol Salz gebildet wird. Ferner ist auch die Anlagerung von ungesättigten Carbonsäuren, wie beispielsweise Acrylsäure möglich. Zur Nomenklatur und insbesondere zur Unterscheidung zwischen Betainen und "echten" Amphotensiden sei auf den Beitrag von U.PIoog in Seifen-Öle-Fette-Wachse, 198, 373 (1982) verwiesen. Weitere Übersichten zu diesem Thema finden sich beispielsweise von A.O'Lennick et al. in HAPPI, Nov. 70 (1986), S.Holzman et al. in Tens. Surf.Det. 23, 309 (1986), R.Bilbo et al. in Soap Cosm.Chem.Spec, Apr. 46 (1990) und P.EIIis et al. in Euro Cosm. 1, 14 (1994). Beispiele für geeignete Betaine stellen die Carboxyalkylierungs- produkte von sekundären und insbesondere tertiären Aminen dar, die der Formel (VI) folgen,Betaines, which can also be dried as representatives of the amphoteric or zwitterionic surfactants, are known substances which are predominantly prepared by carboxyalkylation, preferably carboxymethylation, of aminic compounds. The starting materials are preferably mixed with halocarboxylic acids or their salts, in particular with sodium chloroacetate condenses, forming one mole of salt per mole of betaine. The addition of unsaturated carboxylic acids, such as acrylic acid, is also possible. Regarding the nomenclature and in particular the distinction between betaines and "real" amphoteric surfactants, reference is made to the contribution by U.PIoog in Seifen-Öle-Fette-Wwachs, 198, 373 (1982). Further overviews on this topic can be found for example by A. O'Lennick et al. in HAPPI, Nov. 70 (1986), S. Holzman et al. in tens. Surf.Det. 23, 309 (1986), R.Bilbo et al. in Soap Cosm. Chem. Spec, Apr. 46 (1990) and P.EIIis et al. in Euro Cosm. 1, 14 (1994). Examples of suitable betaines are the carboxyalkylation products of secondary and in particular tertiary amines which follow the formula (VI)
R7 R 7
I R6-N-(CH2)nCOOX (VI)IR 6 -N- (CH 2 ) n COOX (VI)
in der R6 für Alkyl- und/oder Alkenylreste mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R7 für Wasserstoff oder Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, R8 für Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, n für Zahlen von 1 bis 6 und X für ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall oder Ammonium steht. Typische Beispiele sind die Carboxymethylierungsprodukte von Hexylmethylamin, Hexyldimethylamin, Octyldimethylamin, De- cyldimethylamin, Dodecylmethylamin, Dodecyldimethyiamin, Dodecylethylmethylamin, Ci∑m-Kokosal- kyidimethyiamin, Myristyidimethylamin, Cetyldimethylamin, Stearyldimethylamin, Stearylethylmethyl- amin, Oleyldimethylamin, Ciθ -Talgalkyldimethylamin sowie deren technische Gemische. Weiterhin kommen auch Carboxyalkylierungsprodukte von Amidoaminen in Betracht, die der Formel (VII) folgen,in which R 6 for alkyl and / or alkenyl radicals with 6 to 22 carbon atoms, R 7 for hydrogen or alkyl radicals with 1 to 4 carbon atoms, R 8 for alkyl radicals with 1 to 4 carbon atoms, n for numbers from 1 to 6 and X for a Alkali and / or alkaline earth metal or ammonium. Typical examples are the carboxymethylation products of hexylmethylamine, hexyldimethylamine, octyldimethylamine, Removal cyldimethylamin, dodecylmethylamine, Dodecyldimethyiamin, Dodecylethylmethylamin, CiΣm-Kokosal- kyidimethyiamin, Myristyidimethylamin, cetyldimethylamine, stearyldimethylamine, Stearylethylmethyl- amine, oleyl dimethyl amine, tallow alkyl dimethyl amine Ciθ and technical mixtures thereof. Carboxyalkylation products of amidoamines which follow the formula (VII) are also suitable,
R7 R 7
I RQCO-NH-(CH2)m-N-(CH2)nCOOX (VII)IR Q CO-NH- (CH 2 ) mN- (CH 2 ) n COOX (VII)
II.
R8 R 8
in der R9CO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0 oder 1 bis 3 Doppelbindungen, m für Zahlen von 1 bis 3 steht und R7, R8, n und X die oben angegebenen Bedeutungen haben. Typische Beispiele sind Umsetzungsprodukte von Fettsäuren mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, namentlich Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Palmoleinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, Ölsäure, Elaidinsäure, Petroselinsäure, Linolsäure, Lino- lensäure, Elaeostearinsäure, Arachinsäure, Gadoleinsäure, Behensäure und Erucasäure sowie deren technische Gemische, mit N,N-Dimethylaminoethylamin, N,N-Dimethylaminopropylamin, N,N-Diethyl- aminoethylamin und N,N-Diethylaminopropylamin, die mit Natriumchloracetat kondensiert werden. Bevorzugt ist der Einsatz eines Kondensationsproduktes von Cs/iβ-Kokosfettsäure-N.N-dimethyl- aminopropylamid mit Natriumchloracetat.
Trocknen und Granulieren im Flashdryerin which R 9 CO represents an aliphatic acyl radical having 6 to 22 carbon atoms and 0 or 1 to 3 double bonds, m represents numbers from 1 to 3 and R 7 , R 8 , n and X have the meanings given above. Typical examples are reaction products of fatty acids with 6 to 22 carbon atoms, namely caproic acid, caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, palmoleic acid, stearic acid, isostearic acid, oleic acid, elaidic acid, petroselinic acid, linoleic acid, linolenic acid, elaeostearic acid, gynacholeic acid, arachene acid and erucic acid and their technical mixtures, with N, N-dimethylaminoethylamine, N, N-dimethylaminopropylamine, N, N-diethylaminoethylamine and N, N-diethylaminopropylamine, which are condensed with sodium chloroacetate. Preference is given to using a condensation product of Cs / iβ-coconut fatty acid-NN-dimethylaminopropylamide with sodium chloroacetate. Drying and granulating in the flash dryer
Die gleichzeitige Trocknung und Granulierung erfolgt in einem horizontal angeordneten Dünnschichtverdampfer mit rotierenden Einbauten, wie er z.B. von der Firma VRV unter der Bezeichnung „Flashdryer" vertrieben wird. Hierbei handelt es sich, vereinfacht dargestellt, um ein Rohr, das über mehrere Zonen hinweg unterschiedlich temperiert werden kann. Über eine oder mehrere Wellen, die mit Blättern oder Flugscharen als rotierende Einbauten versehen sind, wird das pastöse Einsatzmaterial, das über eine Pumpe eindosiert wird, gegen die beheizte Wandung geschleudert, an der die Trocknung in einer dünnen Schicht von typischerweise 1 bis 10 mm Stärke erfolgt. Im Sinne der Erfindung hat es sich als vorteilhaft erwiesen, an den Dünnschichtverdampfer einen Temperaturgradienten von 170 (Produkteinlaß) auf 20°C (Produktaustrag) anzulegen. Hierzu können beispielsweise die beiden ersten Zonen des Verdampfers auf 160°C geheizt und die letzte auf 20°C gekühlt werden. Höhere Trocknungstemperaturen haben sich im Hinblick auf die thermische Labilität bei Mitverwendung von Zuckertensiden als weiteren Einsatzstoffen als nicht vorteilhaft erwiesen. Der Dünnschichtverdampfer wird bei atmosphärischem Druck betrieben und im Gegenstrom mit Luft (Durchsatz 50 bis 150 m3/h) begast. Die Eintrittstemperatur des Gases liegt in der Regel bei 20 bis 30, die Austrittstemperatur bei 90 bis 110°C. Die wäßrigen Fettsäurepolyglycolestersulfatpasten, die als Einsatzstoffe in Betracht kommen, können einen Feststoffgehalt im Bereich oberhalb von 20, vorzugsweise von 25 bis 75 Gew.-% aufweisen; typischerweise liegt er bei 30 bis 50 Gew.-%. Die Durchsatzmenge ist natürlich von der Größe des Trockners abhängig, liegt jedoch typischerweise bei 5 bis 15 kg/h. Es empfiehlt sich, die Pasten bei der Einspeisung auf 40 bis 60°C zu temperieren. Nach der Trocknung hat es sich weiterhin als sehr vorteilhaft erwiesen, die noch etwa 50 bis 70°C heißen Granulate auf ein Förderband, vorzugsweise eine Schwingweile zu geben und dort rasch, d.h. innerhalb einer Verweilzeit von 20 bis 60 s, mit Umgebungsluft auf Temperaturen von etwa 30 bis 40°C abzukühlen. Zur weiteren Verbesserung der Beständigkeit gegenüber unerwünschter Wasseraufnahme kann man die Granulate auch anschließend durch Zugabe von 0,5 bis 2 Gew.-% Kieselsäure abpudem.The simultaneous drying and granulation takes place in a horizontally arranged thin-film evaporator with rotating internals, such as that sold by the VRV company under the name "Flashdryer". In simplified terms, this is a tube that has different temperatures across several zones The paste-like feed material, which is metered in via a pump, is thrown against the heated wall by means of one or more shafts, which are provided with blades or shares of flies as rotating internals, on which the drying takes place in a thin layer of typically 1 to For the purposes of the invention, it has proven to be advantageous to apply a temperature gradient from 170 (product inlet) to 20 ° C. (product discharge) to the thin-film evaporator, for example by heating the first two zones of the evaporator to 160 ° C. and the last can be cooled to 20 ° C. Higher drying temperature Temperatures have not proven to be advantageous with regard to the thermal lability when sugar surfactants are also used as additional feedstocks. The thin film evaporator is operated at atmospheric pressure and gassed in countercurrent with air (throughput 50 to 150 m 3 / h). The gas inlet temperature is usually 20 to 30 ° C, the outlet temperature 90 to 110 ° C. The aqueous fatty acid polyglycol ester sulfate pastes which are suitable as starting materials can have a solids content in the range above 20, preferably from 25 to 75% by weight; typically it is 30 to 50% by weight. The throughput is of course dependent on the size of the dryer, but is typically 5 to 15 kg / h. It is advisable to temper the pastes at 40 to 60 ° C during the feed. After drying, it has also proven to be very advantageous to place the granules, which are still approximately 50 to 70 ° C., on a conveyor belt, preferably a vibratory zone, and there, ie within a dwell time of 20 to 60 s, with ambient air at temperatures of cool about 30 to 40 ° C. To further improve the resistance to undesired water absorption, the granules can also be subsequently depleted by adding 0.5 to 2% by weight of silica.
Gewerbliche AnwendbarkeitIndustrial applicability
Die nach der erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Granulaten können anschließend mit weiteren Inhaltsstoffen von pulverförmigen oberflächenaktiven Mitteln, wie beispielsweise Turmpulvern für Waschmittel abgemischt werden. Es ist ferner problemlos möglich, die Pulver in wäßrige Zubereitungen einzuarbeiten. Tatsächlich werden bei Verwendung der Pulver gegenüber den wäßrigen Ausgangspasten keine Unterschiede in den anwendungstechnischen Eigenschaften beobachtet. Auch gerade in Stückseifen vom Combibar- oder Syndettyp lassen sich die Granulate beispielsweise zusammen mit Fettsäuren, Fettsäuresalzen, Fettalkoholen, Stärke, Polyglycolen und dergleichen ohne weiteres einarbeiten.
BeispieleThe granules obtainable by the process according to the invention can then be mixed with other ingredients of powdered surface-active agents, such as tower powders for detergents. It is also possible without problems to incorporate the powders into aqueous preparations. In fact, no differences in the application properties are observed when using the powders compared to the aqueous starting pastes. Even in bar soaps of the combibar or syndet type, the granules can be easily incorporated, for example together with fatty acids, fatty acid salts, fatty alcohols, starch, polyglycols and the like. Examples
Beispiel 1. Die Herstellung der Granulate erfolgte in einem Flashdryer der VRV S.p.A., Mailand/IT. Es handelte sich hierbei um einen horizontal angeordneten Dünnschichtverdampfer (Länge 1100 mm, Innendurchmesser : 155 mm) mit 4 Wellen und 22 Blättern, deren Abstand zur Wandung 2 mm betrug. Der Trockner besaß drei separate Heiz- bzw. Kühlzonen und eine Wärmeaustauscherfläche von insgesamt 0,44 m2. Der Betrieb erfolgte bei Normaldruck. Über eine Schwingpumpe wurde eine auf 50°C temperierte wäßrige Paste eines Laurinsäure+1 EO-sulfat-Natriumsalzes (Feststoffgehalt ca. 50 Gew.-%) mit einem Durchsatz von 11 ,5 kg/h in den Dünnschichtverdampfer gepumpt, dessen Heizzonen 1 und 2 auf 160°C und dessen Kühlzone 3 auf 20°C eingestellt worden waren. Die Geschwindigkeit der Rotoren betrug 24 m/s. Der Flashdryer wurde mit Luft (ca. 110 m3/h) begast; die Gasaustrittstemperatur betrug ca. 65°C. Das vorgetrocknete, noch etwa 60°C heiße Granulat wurde auf eine Schwingrinne (Länge 1 m) gegeben, mit Raumluft begast und innerhalb von 30 s auf etwa 40°C abgekühlt. Anschließend wurde es mit etwa 1 Gew.-% Kieselsäure (Sipemat® 50 S) abgepudert. Es wurde ein trockenes, rein-weißes, auch nach längerer Lagerung an der Luft rieselfähiges und nicht- klumpendes Granulat erhalten, das nach Einarbeitung in Shampoorezepturen keine Unterschiede zu einem pastösen Vergleichsprodukt zeigte. Die Kenndaten des Granulats sind in Tabelle 1 wiedergegeben.Example 1. The granules were produced in a flash dryer from VRV SpA, Milan / IT. It was a horizontally arranged thin film evaporator (length 1100 mm, inside diameter: 155 mm) with 4 shafts and 22 blades, the distance to the wall of which was 2 mm. The dryer had three separate heating or cooling zones and a total heat exchanger area of 0.44 m 2 . The operation was carried out at normal pressure. An aqueous paste of a lauric acid + 1 EO sulfate sodium salt (solids content approx. 50% by weight) with a throughput of 11.5 kg / h was pumped into the thin-film evaporator, its heating zones 1 and 2 had been set to 160 ° C and its cooling zone 3 to 20 ° C. The speed of the rotors was 24 m / s. The flash dryer was gassed with air (approx. 110 m 3 / h); the gas outlet temperature was approx. 65 ° C. The pre-dried, still about 60 ° C hot granules were placed on a vibrating trough (length 1 m), gassed with room air and cooled to about 40 ° C within 30 s. It was then powdered with about 1% by weight of silica (Sipemat® 50 S). A dry, pure-white granulate which was free-flowing and non-clumping even after prolonged storage in the air was obtained, which after incorporation into shampoo formulations showed no differences from a pasty comparative product. The characteristics of the granulate are shown in Table 1.
Tabelle 1:Table 1:
Kenndaten des Flashdryer GranulatsCharacteristics of the Flashdryer granulate
Beispiel 2. Beispiel 1 wurde mit einer Mischung aus 60 Gew.-% Laurinsäure+1E0-suifat-Natriumsalz und 40 Gew.-% Kokosalkyloligoglucosid (Plantacare® APG 1200) wiederholt. Die Temperatur in den beiden Heizzonen des Flashdryers wurde auf 170°C angehoben. Es wurde ebenfalls ein rein weißes, rieselfähiges und nicht-klumpendes Granulat erhalten, das eine Schüttdichte von 600 g/l und einen Restwassergehalt von 0,8 Gew.-% aufwies. Example 2. Example 1 was repeated with a mixture of 60% by weight lauric acid + 1E0-suifat sodium salt and 40% by weight coconut alkyl oligoglucoside (Plantacare® APG 1200). The temperature in the two heating zones of the flash dryer was raised to 170 ° C. A pure white, free-flowing and non-clumping granulate was also obtained, which had a bulk density of 600 g / l and a residual water content of 0.8% by weight.
Beispiel 3. Beispiel 1 wurde mit einer Mischung 60 Gew.-% Kokosfettsäure+1PO-sulfat-Natriumsalz und 40 Gew.-% Kokosfettalkohol (Lanette® O, Henkel KGaA) wiederholt. Die Temperatur in den beiden Heizzonen des Flashdryers wurde auf 170°C angehoben. Es wurde ebenfalls ein rein weißes, rieselfähiges und nicht-klumpendes Granulat erhalten, das eine Schüttdichte von 600 g/l und einen Restwassergehalt von 0,8 Gew.-% aufwies.Example 3. Example 1 was repeated with a mixture of 60% by weight coconut fatty acid + 1PO sulfate sodium salt and 40% by weight coconut fatty alcohol (Lanette® O, Henkel KGaA). The temperature in the two heating zones of the flash dryer was raised to 170 ° C. A pure white, free-flowing and non-clumping granulate was also obtained, which had a bulk density of 600 g / l and a residual water content of 0.8% by weight.
Beispiel 4. Beispiel 1 wurde mit einer Mischung 30 Gew.-% Laurinsäure+1EO-sulfat-Natriumsalz, 30 Gew.-% Kokosfettsäuremonoglyceridsulfat und 40 Gew.-% Palmkernfettsäure (Edenor PK® , Henkel KGaA) wiederholt. Die Temperatur in den beiden Heizzonen des Flashdryers wurde auf 170°C angehoben. Es wurde ebenfalls ein rein weißes, rieselfähiges und nicht-klumpendes Granulat erhalten, das eine Schüttdichte von 590 g/l und einen Restwassergehalt von 0,8 Gew.-% aufwies.Example 4. Example 1 was repeated with a mixture of 30% by weight lauric acid + 1EO sulfate sodium salt, 30% by weight coconut fatty acid monoglyceride sulfate and 40% by weight palm kernel fatty acid (Edenor PK®, Henkel KGaA). The temperature in the two heating zones of the flash dryer was raised to 170 ° C. A pure white, free-flowing and non-clumping granulate was also obtained, which had a bulk density of 590 g / l and a residual water content of 0.8% by weight.
Beispiel 5. Beispiel 1 wurde mit einer Mischung 30 Gew.-% Laurinsäure+1 EO-sulfat-Natriumsalz, 30 Gew.-% Kokosfettsäureamidopropyibetain (Dehyton® PK, Henkel KGaA) und 40 Gew.-% Palmkernfettsäure (Edenor PK® , Henkel KGaA) wiederholt. Die Temperatur in den beiden Heizzonen des Flashdryers wurde auf 170°C angehoben. Es wurde ebenfalls ein rein weißes, rieselfähiges und nicht- klumpendes Granulat erhalten, das eine Schüttdichte von 600 g/l und einen Restwassergehalt von 0,8 Gew.-% aufwies.
Example 5. Example 1 was carried out with a mixture of 30% by weight lauric acid + 1 EO sulfate sodium salt, 30% by weight coconut fatty acid amidopropyibetaine (Dehyton® PK, Henkel KGaA) and 40% by weight palm kernel fatty acid (Edenor PK®, Henkel) KGaA) repeated. The temperature in the two heating zones of the flash dryer was raised to 170 ° C. A pure white, free-flowing and non-clumping granulate was also obtained, which had a bulk density of 600 g / l and a residual water content of 0.8% by weight.