WO1998023552A1 - Granulated bulk material, process for producing the same and its use - Google Patents

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WO1998023552A1
WO1998023552A1 PCT/DE1997/002750 DE9702750W WO9823552A1 WO 1998023552 A1 WO1998023552 A1 WO 1998023552A1 DE 9702750 W DE9702750 W DE 9702750W WO 9823552 A1 WO9823552 A1 WO 9823552A1
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Bernd Klinge
Reinhard Baumann
Rolf Niemann
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Gossler Thermal Ceramics Gmbh
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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    • C04B20/02—Treatment
    • C04B20/023—Chemical treatment

Definitions

  • Granular bulk material process for producing a granular bulk material and use of the granular bulk material
  • the invention relates to a granular bulk material made of an inorganic, X-ray amorphous and porous matrix material, a method for producing such a granular bulk material and the use thereof.
  • Granular bulk goods made of an inorganic, X-ray amorphous and porous matrix material are known.
  • the matrix material consists for example of expanded perlite, pumice, diatomaceous earth or foam glass. Due to good thermal insulation properties
  • Such a material is used as a lightweight aggregate in thermal insulation boards, thermal insulation plasters or mortars as well as in refractory ceramic materials and refractory concrete.
  • DE 30 40 344 C2 describes a dry fill based on pearlite, the surface being coated with a sulfate binder. This is intended to increase the strength of the porous pearlite grains.
  • AT-PS 252 091 proposes to coat expanded perlite with silicones.
  • test results have also become known, to improve the thermal stability in particular in the direction of a high-temperature application.
  • DE 44 36 043 C1 describes a granular bulk material made of inorganic matrix grains with a porous grain structure, the surfaces of the grain structure having a high-temperature-resistant coating formed by coagulation of a colloidal solution with a dispersion containing or forming refractory oxides.
  • the main idea of this proposal is therefore to provide the surface with a thermal protective layer, which is essentially formed by refractory oxides and is also stable if the inner grain structure loses its original stability at higher application temperatures.
  • the invention is based on the object of improving a granular bulk material of the type mentioned, in particular with regard to its thermal resistance in the direction of high-temperature applications, and thus to make it accessible to expanded applications.
  • the production should be as simple as possible.
  • the invention is based on the knowledge that this goal can be achieved in an incredibly simple manner by a granular bulk material made of an inorganic, X-ray amorphous and porous matrix material, the grain structure of which is applied by applying a mineral acid solution and subsequent thermal treatment at temperatures between 250 and 1,000 ° C is stabilized.
  • S abilization of the grain structure means that the coating is not only effective on the surface of the grain structure, but also acts on the grain structure.
  • expanded perlite is largely X-ray amorphous. It is one of the metastable, sinter-active aluminum silicates with a pronounced alkali oxide inventory. A very fine-cell porous grain structure is formed by the expansion process.
  • the resulting volume contraction of the grain limits the technical use as an extremely light thermal insulation and additive in high-temperature applications.
  • the ratio of the starting bulk density to the bulk density of the treated bed can be ⁇ 2. This is achieved with a very low expenditure on active ingredients.
  • the coating of this pearlite material with a mineral acid solution described in more detail below and subsequent thermal aftertreatment leads to a considerable reduction in the volume contraction in the temperature range above 900 ° C, but in particular from 1,000 ° C and above, demonstrably in the heating microscope up to temperatures between 1,300 and 1,400 ° C .
  • a dilute monophosphoric acid can be used, which wets the surfaces of the porous matrix material well and thus promotes an even distribution of active substances on the grain structure.
  • the mineral acid can be applied, for example, by spraying or dipping.
  • the base grain (base granulate) is usually used with a maximum grain size ⁇ 10 mm.
  • a further development envisages dividing the matrix material into different grain fractions and treating them separately. In this way, a determined different capillary action in smaller and larger grain fractions of the porous matrix material can advantageously be taken into account and a particularly uniform active ingredient application / introduction can be achieved.
  • the respective grain fractions can be used individually after the treatment, or a new total grain spectrum can be produced as a material mixture from at least two individual fractions.
  • the proportions of the individual grain fractions can be optimally matched to one another by empirical tests.
  • the process for producing such a granular bulk material is extremely simple.
  • the mineral acid solution is applied to the surfaces of the granular matrix material, for example sprayed on.
  • the material is dried (for example at 30 to 100 ° C) and fired at temperatures between 250 and 1,000 ° C.
  • the firing temperature depends on the selection of the matrix material and the mineral acid solution as well as on the intended degree of stabilization and the subsequent application temperature.
  • the total amount of the active substance introduced via the aqueous solution (for example H "P0.)
  • H "P0.) depends on the oxide content of the basic grain and the desired stabilizing effect, values between 15 and 60 parts by weight, based on 100 parts by weight of the matrix material, having been found to be suitable and a Range of 22 to 50 parts by weight per 100 parts by weight of matrix material is considered sufficient.
  • the volume contraction was 6.3% at a holding time
  • a comparable bed without coating showed a volume contraction of the bed volume of approx. 75% after the pre-firing at 1,000 ° C.
  • the resulting bulk density rose to about 3.6 times the initial value.
  • the bulk material can therefore be used in refractory ceramic materials, for example aluminum oxide-rich refractory materials, as well as in refractory concrete. It can be used there as an "ultralight” additive and this at application temperatures up to around 1,400 ° C.

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Abstract

A granulated bulk material made of an inorganic, X-ray amorphous and porous matrix material is disclosed, as well as a process for producing such a granulated bulk material and its use.

Description

Körniges Schüttgut, Verfahren zur Herstellung eines körnigen Schüttguts und Verwendung des körnigen Schüttguts Granular bulk material, process for producing a granular bulk material and use of the granular bulk material
B e s c h r e i b u n gDescription
Die Erfindung betrifft ein körniges Schüttgut aus einem anorganischen, röntgenamorphen und porösen Matrixmaterial, ein Verfahren zur Herstellung eines solchen körnigen Schüttgutes sowie dessen Verwendung.The invention relates to a granular bulk material made of an inorganic, X-ray amorphous and porous matrix material, a method for producing such a granular bulk material and the use thereof.
Körnige Schüttgüter aus einem anorganischen, röntgenamorphen und porösen Matrixmaterial sind bekannt. Das Matrixmaterial besteht beispielsweise aus geblähtem Perlit, Bims, Kieselgur oder Schaumglas. Aufgrund guter Wärmedämmeigenschaften Granular bulk goods made of an inorganic, X-ray amorphous and porous matrix material are known. The matrix material consists for example of expanded perlite, pumice, diatomaceous earth or foam glass. Due to good thermal insulation properties
findet ein solches Material Anwendung als Leichtzuschlagstoff in Wärmedämmplatten, Wärmedämmputzen oder -mörteln sowie in feuerfesten keramischen Massen und Feuerbetonen .Such a material is used as a lightweight aggregate in thermal insulation boards, thermal insulation plasters or mortars as well as in refractory ceramic materials and refractory concrete.
Während bei der baustofflichen Verwendung in Wärmedämmplatten die mechanische Stabilität und die thermische Isolierwirkung des porösen Zusatzstoffes im Vordergrund stehen, kommt es bei der Verwendung in feuerfesten keramischen Massen oder Feuerbetonen neben diesen Eigenschaften vor allem auf die thermische Beständigkeit an.While the mechanical stability and the thermal insulation effect of the porous additive are in the foreground when it comes to the use of building materials in thermal insulation boards, when it comes to the use in refractory ceramic masses or refractory concretes, in addition to these properties, the thermal resistance is particularly important.
Je nach Anwendungsgebiet sind deshalb verschiedene Versuche gemacht worden, derartige körnige Schüttgüter zu optimierenDepending on the area of application, various attempts have therefore been made to optimize such granular bulk goods
In der DE 30 40 344 C2 wird eine Trockenschüttung auf Perlitbasis beschrieben, wobei die Oberfläche mit einem sulfatischen Bindemittel belegt ist. Auf diese Weise soll die Festigkeit der porösen Perlitkörner erhöht werden.DE 30 40 344 C2 describes a dry fill based on pearlite, the surface being coated with a sulfate binder. This is intended to increase the strength of the porous pearlite grains.
Die DE 36 14 943 Cl beschreibt die Verwendung von glasierten, geblähten Perlitkörnern zur Herstellung von Tonziegeln. Durch die Glasur soll das Korn stabiler und wasserabweisend ausgebildet werden.DE 36 14 943 Cl describes the use of glazed, expanded pearlite grains for the production of clay bricks. The grain should be made more stable and water-repellent due to the glaze.
Ebenfalls zur Verringerung der Wasseraufnahme wird in der AT-PS 252 091 vorgeschlagen, expandierten Perlit mit Silikonen zu beschichten.To reduce water absorption, AT-PS 252 091 proposes to coat expanded perlite with silicones.
Neben diesen Maßnahmen zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften sind auch Versuchsergebnisse bekanntgeworden, die thermische Stabilität insbesondere in Richtung auf eine Hochtemperaturanwendung zu verbessern.In addition to these measures to improve the mechanical properties, test results have also become known, to improve the thermal stability in particular in the direction of a high-temperature application.
Die DE 44 36 043 Cl beschreibt dazu ein körniges Schüttgut aus anorganischen Matrixkörnern mit einem porösen Korngerüst, wobei die Oberflächen des Korngerüstes eine durch Koagulation einer kolloidalen Lösung mit einer, feuerfeste Oxide enthaltenden oder bildenden Dispersion gebildete hochtemperaturbeständige Beschichtung aufweisen. Der Kerngedanke dieses Vorschlages liegt demnach darin, die Oberfläche mit einer thermischen Schutzschicht auszubilden, die hier wesentlich von feuerfesten Oxiden gebildet wird und auch dann beständig ist, wenn das innere Korngerüst seine ursprüngliche Stabilität bei höheren Anwendungstemperaturen verliert .DE 44 36 043 C1 describes a granular bulk material made of inorganic matrix grains with a porous grain structure, the surfaces of the grain structure having a high-temperature-resistant coating formed by coagulation of a colloidal solution with a dispersion containing or forming refractory oxides. The main idea of this proposal is therefore to provide the surface with a thermal protective layer, which is essentially formed by refractory oxides and is also stable if the inner grain structure loses its original stability at higher application temperatures.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein körniges Schüttgut der genannten Art insbesondere hinsichtlich seiner thermischen Beständigkeit in Richtung auf Hochtemperaturanwendungen zu verbessern und damit erweiterten Anwendungen zugänglich zu machen. Dabei soll die Herstellung möglichst einfach sein.The invention is based on the object of improving a granular bulk material of the type mentioned, in particular with regard to its thermal resistance in the direction of high-temperature applications, and thus to make it accessible to expanded applications. The production should be as simple as possible.
Die Erfindung steht unter der Erkenntnis, daß dieses Ziel auf verblüffend einfache Weise durch ein körniges Schüttgut aus einem anorganischen, röntgenamorphen und porösen Matrixmaterial erreicht werden kann, dessen Korngerüst durch Auftrag einer Mineralsäurelösung und anschließende thermische Behandlung bei Temperaturen zwischen 250 und 1.000°C stabilisiert ist.The invention is based on the knowledge that this goal can be achieved in an amazingly simple manner by a granular bulk material made of an inorganic, X-ray amorphous and porous matrix material, the grain structure of which is applied by applying a mineral acid solution and subsequent thermal treatment at temperatures between 250 and 1,000 ° C is stabilized.
Diese Stabilisierung des Korngerüsts führt zu einer deutlichen Anhebung der Grenztemperatur, bei der der Sintervorgang einsetzt und damit eine Volumenkontraktion beginnt. S abilisierung des Korngerüstes bedeutet, daß die Beschichtung nicht nur an der Oberfläche des Korngerüstes wirksam ist, sondern auch in das Korngerüst hineinwirkt.This stabilization of the grain structure leads to a significant increase in the limit temperature at which the sintering process begins and thus a volume contraction begins. S abilization of the grain structure means that the coating is not only effective on the surface of the grain structure, but also acts on the grain structure.
Die Lehre wird nachstehend am Beispiel eines körnigen Schüttgutes auf Basis von geblähtem Perlit näher beschrieben .The teaching is described below using the example of a granular bulk material based on expanded perlite.
Entsprechend seinem Ursprung als vulkanisches Glas ist Bläh- perlit weitestgehend röntgenamorph . Er zählt zu den metastabilen, sinteraktiven Aluminiumsilikaten mit einem ausgeprägten Alkalioxidbestand. Durch den Blähprozeß wird ein sehr feinzellig porös strukturiertes Korngerüst au sgebildet .According to its origin as a volcanic glass, expanded perlite is largely X-ray amorphous. It is one of the metastable, sinter-active aluminum silicates with a pronounced alkali oxide inventory. A very fine-cell porous grain structure is formed by the expansion process.
Dieses zeigt bereits bei thermischen Beanspruchungen unter 1.000° C merklich einsetzende Sinterreaktionen verbunden mit deutlichem Schwindverhalten.This shows sintering reactions starting noticeably at thermal loads below 1,000 ° C combined with clear shrinkage behavior.
Die resultierende Volumenkontraktion des Korns begrenzt den technischen Einsatz als extrem leichter Wärmedämmstoff und Zuschlagstoff in Hochtemperaturanwendungen.The resulting volume contraction of the grain limits the technical use as an extremely light thermal insulation and additive in high-temperature applications.
Erfindungsgemäß kann das Verhältnis der Ausgangsschüttdichte zur Schüttdichte der behandelten Schüttung < 2 betragen. Dies wird mit einem sehr geringen Wirkstoffa ufwand erreicht. Die Beschichtung dieses Perlitmaterials mit einer nachstehend noch näher beschriebenen Mineralsäurelösung und anschließender thermischer Nachbehandlung führt zu einer erheblichen Reduzierung der Volumenkontraktion im Temperaturbereich oberhalb 900° C, insbesondere aber ab 1.000° C und darüber, im Erhitzungsmikroskop nachweislich bis zu Temperaturen zwischen 1.300 und 1.400° C.According to the invention, the ratio of the starting bulk density to the bulk density of the treated bed can be <2. This is achieved with a very low expenditure on active ingredients. The coating of this pearlite material with a mineral acid solution described in more detail below and subsequent thermal aftertreatment leads to a considerable reduction in the volume contraction in the temperature range above 900 ° C, but in particular from 1,000 ° C and above, demonstrably in the heating microscope up to temperatures between 1,300 and 1,400 ° C .
Derartige Versuche wurden an geblähtem Perlit mit einer Zusammensetzung ( Haupt oxidbestand) von 66,3 Gew.-% Si0„, 17 Gew.-% A1203, 4,6 Gew.-% a20 und 7,9 Gew.-% K^O, Rest u.a. Wasser, Fe?0o und Spurenelemente durchgeführt. Als Mineralsäure wurde Monophosphorsaure ( Orthophosphorsäure) eingesetzt. Günstige Wirkungen konnten dabei vor allem bei einem Wirkstoffauftrag/-eintrag im Bereich von 15 bis 60 Gewichtsteilen Wirksubstanz H^PO-, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Matrixmaterials, festgestellt werden.Such experiments were carried out on expanded perlite with a composition (main oxide stock) of 66.3 wt .-% Si0 “, 17 wt .-% A1 2 0 3 , 4.6 wt .-% a 2 0 and 7.9 wt. -% K ^ O, rest including water, Fe? 0o and trace elements. Monophosphoric acid (orthophosphoric acid) was used as the mineral acid. Favorable effects could be determined in particular in the case of an active substance application / entry in the range from 15 to 60 parts by weight of active substance H ^ PO-, based on 100 parts by weight of the matrix material.
Es kann eine verdünnte Monophosphorsaure eingesetzt werden, die die Oberflächen des porösen Matrixmaterials gut benetzt und so eine gleichmäßige Wirkstoffverteilung auf dem Korngerüst fördert. Der Auftrag der Mineralsäure kann beispielsweise durch Aufsprühen oder Tauchen erfolgen.A dilute monophosphoric acid can be used, which wets the surfaces of the porous matrix material well and thus promotes an even distribution of active substances on the grain structure. The mineral acid can be applied, for example, by spraying or dipping.
Das Basiskorn (Basisgranulat) wird üblicherweise mit einer maximalen Korngröße ^ 10 mm eingesetzt.The base grain (base granulate) is usually used with a maximum grain size ^ 10 mm.
Eine Weiterbildung sieht vor, das Matrixmaterial in verschiedene Kornfraktionen aufzuteilen und diese getrennt zu behandeln. Auf diese Weise kann einer festgestellten unterschiedlichen Kapillarwirkung in kleineren und größeren Kornfraktionen des porösen Matrixmaterials vorteilhaft Rechnung getragen und ein besonders gleichmäßiger Wirkstoffa uftrag/-eintrag erzielt werden.A further development envisages dividing the matrix material into different grain fractions and treating them separately. In this way, a determined different capillary action in smaller and larger grain fractions of the porous matrix material can advantageously be taken into account and a particularly uniform active ingredient application / introduction can be achieved.
Die jeweiligen Kornfraktionen können nach der Behandlung einzeln zur Anwendung kommen, bzw. kann aus mindestens zwei Einzelfraktionen ein neues Gesamtkornspektrum als Materialgemisch hergestellt werden.The respective grain fractions can be used individually after the treatment, or a new total grain spectrum can be produced as a material mixture from at least two individual fractions.
Verschiedene Ausführungsformen sehen dabei folgende Kornfraktionen vor:Different embodiments provide the following grain fractions:
1.: < 0,5 mm, 0,5 bis 1,5 mm, 1,5 bis 2,5 mm, 2,5 bis 6,0 mm, 6 bis 10 mm.1 .: <0.5 mm, 0.5 to 1.5 mm, 1.5 to 2.5 mm, 2.5 to 6.0 mm, 6 to 10 mm.
2. < 1,0 mm, 1,0 bis 2,0 mm, 2,0 bis 4,0 mm, 4,0 bis 6,0 mm, 6,0 bis 10,0 mm.2. <1.0 mm, 1.0 to 2.0 mm, 2.0 to 4.0 mm, 4.0 to 6.0 mm, 6.0 to 10.0 mm.
< 2 mm, 2 bis 5 mm, 5 bis 10 mm,<2 mm, 2 to 5 mm, 5 to 10 mm,
Dabei können die Mengenanteile der einzelnen Kornfraktionen durch empirische Versuche optimal aufeinander abgestimmt werden . Das Verfahren zur Herstellung eines derartigen körnigen Schüttgutes ist extrem einfach. In einem ersten Schritt wird auf die Oberflächen des körnigen Matrixmaterials die Mineralsäurelösung aufgetragen, beispielsweise aufgesprüht. In einem zweiten Verfahrensschritt wird das Material getrocknet (beispielsweise bei 30 bis 100°C) und bei Temperaturen zwischen 250 und 1.000°C gebrannt.The proportions of the individual grain fractions can be optimally matched to one another by empirical tests. The process for producing such a granular bulk material is extremely simple. In a first step, the mineral acid solution is applied to the surfaces of the granular matrix material, for example sprayed on. In a second process step, the material is dried (for example at 30 to 100 ° C) and fired at temperatures between 250 and 1,000 ° C.
Die Brenntemperatur hängt von der Auswahl des Matrixmaterials und der Mineralsäurelösung sowie vom beabsichtigten Stabilisierungsgrad und der späteren Anwendungstemperatur ab .The firing temperature depends on the selection of the matrix material and the mineral acid solution as well as on the intended degree of stabilization and the subsequent application temperature.
Die Gesamtmenge der über die wässrige Lösung eingetragenen Wirksubstanz (beispielsweise H„P0.) ist abhängig vom Oxidbestand des Grundkorns und dem gewünschten Stabilisierungseffekt, wobei sich Werte zwischen 15 und 60 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewicht steile des Matrixmaterials, als geeignet herausgestellt haben und ein Bereich von 22 bis 50 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Matrixmaterial als ausreichend angesehen wird.The total amount of the active substance introduced via the aqueous solution (for example H "P0.) Depends on the oxide content of the basic grain and the desired stabilizing effect, values between 15 and 60 parts by weight, based on 100 parts by weight of the matrix material, having been found to be suitable and a Range of 22 to 50 parts by weight per 100 parts by weight of matrix material is considered sufficient.
Die bei der thermischen Behandlung ablaufenden Reaktionsmechanismen sind noch nicht vollständig geklärt. Aufgrund der phanomenologischen Beobachtungen, insbesondere der charakteristischen Anhebung der Sinter- und Schmelztemperaturen des einzelnen Korns läßt sich aber ablesen, daß neue Strukturen gebildet werden, die das Korngerüst insgesamt mechanisch und thermisch stabilisieren Vergleichende Untersuchungen im Erhitzungsmikroskop am Einzelkorn zeigen, daß gegenüber dem unbehandelten Ausgangskorn der durch einsetzende Volumenkontraktion gekennzeichnete Sinterbeginn um circa 300 K und der durch Abrunden der Kanten gekennzeichnete Schmelzbeginn um circa 200 K angehoben wird.The reaction mechanisms involved in the thermal treatment have not yet been fully clarified. However, based on the phenomenological observations, in particular the characteristic increase in the sintering and melting temperatures of the individual grains, it can be seen that new structures are formed which mechanically and thermally stabilize the grain structure as a whole Comparative investigations in the heating microscope on the single grain show that compared to the untreated starting grain, the start of sintering characterized by the onset of volume contraction is increased by approximately 300 K and the start of melting, characterized by rounding off the edges, is increased by approximately 200 K.
Ergänzend dazu durchgeführte Sinterversuche an Perlitschüttungen bestätigen den Stabilisierungseffekt unter stärkerer Berücksichtigung des Zeiteinflusses bei hohen Temperaturen .In addition, sintering tests carried out on perlite beds confirm the stabilizing effect, taking greater account of the influence of time at high temperatures.
In einem ersten Beispiel wurden 100 Gewichtsteile einerIn a first example, 100 parts by weight of one
Schüttung der Korngröße 2,5 - 6 mm mit einerFilling the grain size 2.5 - 6 mm with a
Ausg angs Schüttdichte von 0,087 g/cm mit 27 GewichtsteilenInitial bulk density of 0.087 g / cm with 27 parts by weight
H„P04 einer wässrigen Monophosphorsaure beschichtet und einem Vorbrand von 600° C unterzogen. Die resultierendeH „P0 4 coated with an aqueous monophosphoric acid and subjected to a prebake of 600 ° C. The resulting one
Schüttdichte betrug 0,129 g/cm . Bei einem Folgebrand von 3Bulk density was 0.129 g / cm. With a subsequent fire of 3
Stunden bei 1.000° C konnte keine Volumenkontraktion festgestellt werden. Im weiteren Folgebrand bei 1.100° C mitNo volume contraction could be determined for hours at 1,000 ° C. In the subsequent fire at 1,100 ° C with
3 Stunden Haltezeit sank das Schüttvolumen um nur 1,3 % ab.The 3-hour hold time reduced the bulk volume by only 1.3%.
Nach einem nächsten Brand bei 1.200° C mit 3 StundenAfter another fire at 1200 ° C with 3 hours
Haltezeit betrug die Volumenkontraktion 6,3 % bei einerThe volume contraction was 6.3% at a holding time
3 resultierenden Schüttdichte von 0,124 g/cm .3 resulting bulk density of 0.124 g / cm.
In einem nächsten Beispiel wurden 100 Gewichtsteile der genannten Perlit-Schüttung (Korngröße 2,5 bis 6 mm) mit einerIn a next example, 100 parts by weight of the perlite bed mentioned (grain size 2.5 to 6 mm) with a
3 Ausgangsschüttdichte von 0,084 g/cm mit 48 Gewichtsteilen3 initial bulk density of 0.084 g / cm with 48 parts by weight
„PO, einer wässrigen Monophosphorsaure beschichtet und einem Vorbrand bei 1.000°C unterzogen. Die resultierende“PO, coated with an aqueous monophosphoric acid and subjected to a pre-bake at 1,000 ° C. The resulting one
3 Schüttdichte betrug 0,141 g/cm . Bei einem Folgebrand vor3 bulk density was 0.141 g / cm. In front of a subsequent fire
Stunden bei 1.100°C konnte eine Volumenkontraktion von lediglich 1,24 % beobachtet werden. Ein weiterer Folgebrand bei 1.200°C mit 12 Stunden Haltezeit brachte keine meßbareHours at 1,100 ° C, a volume contraction of only 1.24% are observed. Another subsequent fire at 1,200 ° C with a holding time of 12 hours brought no measurable
Zunahme der Volumenkontraktion des Korns. Die SchüttdichteIncrease in the volume contraction of the grain. The bulk density
3 stellte sich auf einen Wert von 0,121g/cm ein.3 adjusted itself to a value of 0.121 g / cm.
Eine vergleichbare Schüttung ohne Beschichtung zeigte bereits nach dem Vorbrand bei 1.000° C eine Volumenkontraktion des Schüttvolumens von circa 75 %. Die resultierende Schüttdichte stieg dabei auf das etwa 3,6- fache des Ausgangswertes an.A comparable bed without coating showed a volume contraction of the bed volume of approx. 75% after the pre-firing at 1,000 ° C. The resulting bulk density rose to about 3.6 times the initial value.
Die vorgenannten Angaben und Beispiele zeigen, daß das beschriebene körnige, stabilisierte Schüttgut eine hohe Volumenstabilität bei niedriger Schüttdichte auch bei hohen Anwendungstemperaturen erreicht.The above information and examples show that the granular, stabilized bulk material described achieves high volume stability with low bulk density even at high application temperatures.
Das Schüttgut kann deshalb Anwendung in feuerfesten keramischen Massen, beispielsweise aluminiumoxidreichen Feuerfestmassen ebenso finden wie in Feuerbetonen. Es läßt sich dort als "ultraleicht " -Zuschlagstoff einsetzen und dies bei Anwendungstemperaturen bis cirka 1.400°C. The bulk material can therefore be used in refractory ceramic materials, for example aluminum oxide-rich refractory materials, as well as in refractory concrete. It can be used there as an "ultralight" additive and this at application temperatures up to around 1,400 ° C.

Claims

Körniges Schüttgut, Verfahren zur Herstellung eines körnigen Schüttguts und Verwendung des körnigen SchüttgutsP a t e n t a n s p r ü c h e Granular bulk material, process for producing a granular bulk material and use of the granular bulk material
1. Körniges Schüttgut aus einem anorganischen, röntgenamorphen und porösen Matrixmaterial, dessen Korngerüst durch Auftrag einer Mineralsäurelösung und anschließende thermische Behandlung bei Temperaturen zwischen 250 und 1.000°C stabilisiert ist.1. Granular bulk material made of an inorganic, X-ray amorphous and porous matrix material, the grain structure of which is stabilized by applying a mineral acid solution and subsequent thermal treatment at temperatures between 250 and 1,000 ° C.
2. Schüttgut nach Anspruch 1, bei dem das Matrixmaterial aus mindestens einem Material aus der Gruppe Perlit, Kieselgur und Bims besteht. 2. Bulk material according to claim 1, wherein the matrix material consists of at least one material from the group pearlite, kieselguhr and pumice.
Schüttgut nach Anspruch 1, bei dem die Mineralsäurelösung aus mindestens einer wässrigen Lösung aus der Gruppe Monophosphorsaure und Diphosphorsäure besteht.Bulk material according to Claim 1, in which the mineral acid solution consists of at least one aqueous solution from the group consisting of monophosphoric acid and diphosphoric acid.
Schüttgut nach Anspruch 1, bei dem die Gesamtmenge der über die Mineralsäurelösung aufgetragenen Wirksubstanz 15 bis 60 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Matrixmaterials, beträgt.Bulk material according to Claim 1, in which the total amount of the active substance applied via the mineral acid solution is 15 to 60 parts by weight, based on 100 parts by weight of the matrix material.
Schüttgut nach Anspruch 4, bei dem die Gesamtmenge der über die Mineralsäurelösung aufgetragenen Wirksubstanz 22 bis 50 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Matrixmaterials, beträgt.Bulk material according to Claim 4, in which the total amount of the active substance applied via the mineral acid solution is 22 to 50 parts by weight, based on 100 parts by weight of the matrix material.
Schüttgut nach Anspruch 1, bei dem das Matrixmaterial eine Korngröße ^ 10 mm aufweist.Bulk material according to claim 1, wherein the matrix material has a grain size ^ 10 mm.
Schüttgut nach Anspruch 6, bei dem das Matrixmaterial ein in verschiedene Kornfraktionen aufgeteiltes Materialgemisch ist.Bulk material according to claim 6, wherein the matrix material is a material mixture divided into different grain fractions.
Schüttgut nach Anspruch 7, bei dem das Matrixmaterial mindestens zwei der folgenden Kornfraktionen umfaßt: < 2 mm, 2 bis 5 mm, 5 bis 10 mm.Bulk material according to claim 7, wherein the matrix material comprises at least two of the following grain fractions: <2 mm, 2 to 5 mm, 5 to 10 mm.
Schüttgut nach Anspruch 7, bei dem das Matrixmaterial mindestens zwei der folgenden Kornfraktionen umfaßt: < 0,5 mm, 0,5 bis 1,5 mm, 1,5 bis 2,5 mm, 2,5 bis 6,0 mm, 6,0 bis 10 , 0 mm. Bulk material according to Claim 7, in which the matrix material comprises at least two of the following grain fractions: <0.5 mm, 0.5 to 1.5 mm, 1.5 to 2.5 mm, 2.5 to 6.0 mm, 6 , 0 to 10, 0 mm.
10. Schüttgut nach Anspruch 7, bei dem das Matrixmaterial mindestens zwei der folgenden Kornfraktionen umfaßt: < 1 mm, 1 bis 2 mm, 2 bis 4 mm, 4 bis 6 mm, 6 bis 10 mm .10. Bulk material according to claim 7, wherein the matrix material comprises at least two of the following grain fractions: <1 mm, 1 to 2 mm, 2 to 4 mm, 4 to 6 mm, 6 to 10 mm.
11. Verfahren zur Herstellung eines körnigen Schüttgutes aus einem anorganischen, röntgenamorphen und porösen Matrixmaterial mit folgenden Merkmalen:11. A process for producing a granular bulk material from an inorganic, X-ray amorphous and porous matrix material with the following features:
a) auf die Oberflächen des körnigen Matrixmaterials wird eine Mineralsäurelösung aufgetragen,a) a mineral acid solution is applied to the surfaces of the granular matrix material,
b) anschließend wird das Matrixmaterial getrocknet und bei Temperaturen zwischen 250 und 1.000°C gebrannt.b) then the matrix material is dried and fired at temperatures between 250 and 1000 ° C.
12. Verwendung eines körnigen Schüttgutes nach Anspruch 1 als Zuschlagstoff für feuerfeste Betone oder feuerfeste keramische Massen. 12. Use of a granular bulk material according to claim 1 as an additive for refractory concrete or refractory ceramic masses.
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